Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide

La présente partie de l'ISO 13318 couvre les méthodes permettant de déterminer les distributions granulométriques des matières particulaires, généralement dans l'étendue granulométrique comprise entre 0,1 µm et 5 µm, par sédimentation centrifuge dans un liquide. NOTE : La présente partie de l'ISO 13318 peut impliquer l'utilisation de produits et la mise en oeuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. Elle n'est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 13318 d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées d'hygiène et de sécurité et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires. Les méthodes de détermination de la distribution granulométrique décrites dans la présente partie de l'ISO 13318 sont applicables aux boues liquides ou aux matières particulaires pouvant être dispersées dans des liquides et dans certaines émulsions. Il est nécessaire qu'il y ait une différence positive de masse volumique entre les phases discrètes et continues, bien que la photosédimentation centrifuge puisse être utilisée dans le cas d'émulsions avec lesquelles les gouttelettes d'eau sont moins denses que le liquide dans lequel elles sont dispersées.

Določevanje granulacije z metodami centrifugalne sedimentacije v tekočini - 1. del: Splošna načela in smernice

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Feb-2001
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
25-Jan-2001
Completion Date
01-Mar-2001

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ISO 13318-1:2001 - Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods
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ISO 13318-1:2001 - Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13318-1
First edition
2001-03-01
Determination of particle size distribution
by centrifugal liquid sedimentation
methods —
Part 1:
General principles and guidelines
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Reference number
ISO 13318-1:2001(E)
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
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be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this

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that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

© ISO 2001

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in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 � CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms definitions and symbols....................................................................................................................2

4 Principles........................................................................................................................................................4

5 Particle size, shape and porosity limitations..............................................................................................9

6 Test conditions ............................................................................................................................................10

7 Sampling.......................................................................................................................................................11

8 Preparation for a sedimentation analysis .................................................................................................11

9 Tests in duplicate and validation ...............................................................................................................12

10 Reporting of results.....................................................................................................................................12

Annex A (informative) The effect of measurement zone depth ............................................................................14

Annex B (informative) Accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number ..........................................15

Bibliography..............................................................................................................................................................16

© ISO 2001 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13318 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 13318-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other

sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13318 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

centrifugal liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Centrifugal photosedimentation method
� Part 3: Centrifugal X-ray method
Annexes A and B of this part of ISO 13318 are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
Introduction

Centrifugal sedimentation particle size analysis methods are among those in current use for determining size

distribution of many powders. Typically, centrifugal methods apply to samples in the 0,1µm to 5µm size range and

where the sedimentation condition for a Reynolds number < 0,25 is satisfied.

No single method of size analysis can be specified to cover the many different types of material encountered, but it

is possible to recommend procedures that may be applied to the majority of cases. The purpose of this part of

ISO 13318 is to obtain uniformity in procedure of centrifugal methods in order to facilitate comparisons of size

analysis made in different laboratories.
Centrifugal sedimentation methods may be undertaken:

� as part of a research project involving an investigation of the particle size distribution of a material;

� as part of a control procedure for the production of a material where the particle size distribution is important;

� as the basis of a contract for the supply of material specified to be within stated specification limits.

Gravitational sedimentation methods are discussed in ISO 13317-1, ISO 13317-2 and ISO 13317-3.

© ISO 2001 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13318-1:2001(E)
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid
sedimentation methods —
Part 1:
General principles and guidelines
1 Scope

This part of ISO 13318 covers methods for determining the particle size distributions of particulate materials,

typically in the size range 0,1µm to 5µm, by centrifugal sedimentation in a liquid.

NOTE This part of ISO 13318 may involve the use of hazardous materials operations and equipment. This part of

ISO 13318 does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this

part of ISO 13318 to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory

limitations prior to its use.

The methods of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13318 are applicable to

slurries, particulate materials which can be dispersed in liquids and some emulsions. A positive density difference

between the discrete and continuous phases is necessary, although centrifugal photosedimentation can be used

for emulsions where the droplets are less dense than the liquid in which they are dispersed.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 13318. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13318 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 758, Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 C.

ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —

Pyknometer method.

ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate.

ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of

particles varying from powders to coarse lumps.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.

ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
© ISO 2001 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 13318, the following terms and definitions apply.

3.1.1
terminal settling velocity

velocity of a particle through a still liquid at which the force due to centrifugation is balanced by the drag exerted by

the liquid
3.1.2
Stokes diameter

equivalent spherical diameter of the particle that has the same density and terminal settling velocity as the real

particle in the same liquid under creeping flow conditions
3.1.3
open pores

cavities that are connected to the external surface of the particle either directly or via one another

3.1.4
closed pores

cavities that are closed off by surrounding solid and are inaccessible to the external surface

3.1.5
oversize

portion of the charge which has not passed through the apertures of a stated sieve

3.1.6
undersize
portion of the charge which has passed through the apertures of a stated sieve
3.1.7
effective particle density
particle mass divided by the volume of liquid it displaces
3.1.8
true particle density

particle mass divided by the volume it would occupy excluding all pores, closed or open, and surface fissures

NOTE True particle density is sometimes referred to as the absolute particle density.

3.2 Symbols
For the purposes of this part of ISO 13318, the following symbols apply.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13318-1:2001(E)
Quantity Symbol Unit Derivative
Unit
Density
–3 –3
Effective particle density
� kg�m g�cm
–3 –3
Liquid density �
kg�m g�cm
Liquid viscosity
� Pa�smPa�s
–2 —
Acceleration due to gravity g
m�s
Sedimentation distance h mmm
Sedimentation time t s
Time detector scan passes M t s
minp limit
Stokes diameter mµm
Stokes diameter of particles, in measurement zone,
mµm
commencing from position r
Upper Stokes diameter x mµm
St,U
Lower Stokes diameter x mµm
St,L
Particle diameter exiting measurement zone x mµm
St,p
Particle diameter entering measurement zone x mµm
St,p��p
–1 –1
Terminal settling velocity
v m�s µm �s
Reynolds number Re dimensionless
Combined parameter K
m �s
3 –1 —
Combined parameter K
m �s
Hyperbolic scan constant K
m�s
scan
–1 —
Boltzmann constant
J�K
Absolute temperature T K
Fractional uncertainty of particle position due to thermal
dimensionless
diff
diffusion
Extinction coefficient for particle of size x E dimensionless
i i
Resolution ratio dimensionless
Zone-height-limited resolution P dimensionless
zone
Distance of particle from axis of rotation mmm
Distance of particle from axis of rotation at timetr mmm
Starting position of particles diameter x r mµm
i i
Statistical average positional change in one direction for
mµm
TB,t
large number of particles: root mean square distance
Distance from rotation axis to liquid-air interface of
S mmm
sample (vortex radius)
Distance from rotation axis to centrifuge wall (inner disc
R mmm
radius)
Centrifuge speed (rev/min) —
N r�min
Distance from rotation axis to measurement zone
M mmm
(measurement radius)
Thickness of measurement zone �M mµm
Distance for minimum acceptable resolution relative to
M —
minp
measurement zone (�M)
Mass fraction of particles less than diameter x F dimensionless
i i
Measured concentration (relative) C dimensionless
y dimensionless
Ratio (M/S)
2 —
y dimensionless
y (x /x ) (Kamack's)
i i j
2�N
Centrifugal angular velocity ( ) � rad�s
© ISO 2001 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
4Principles
4.1 General

Centrifugal sedimentation methods are based on the rate of settling, under a centrifugal field, of particles in a liquid.

The relationship between settling velocity and particle size reduces to the Stokes equation (1) at low Reynolds

numbers. The Reynolds number should not exceed 0,25 if the inaccuracy in determining the value of Stokes

diameter is not to exceed 3 %.

Stokesian sedimentation analyses depend on the applicability of Stokes law. This law defines the relationship

between particle size and the change in settling distance (within the suspending fluid) of the particle as a function

of the time that the particle has fallen after reaching its terminal settling velocity, and in a gravitational field. This

relationship may be expressed as:
(–��)gx t
sl St
h = (1)
fall
18�

The Stokesian diameter of the particle may then be inferred from the distance it has fallen in a given time, t.

18�h
fall
x = (2)
(–��) gt

The basic principles of gravitational sedimentation are unaffected in a centrifugal analysis, except that the factor g

in Stokes law [see equation (2)] now becomes a variable according to the speed and radius of rotation of the

particle. In centrifugal sedimentation, the velocity of a given size of particle is not constant but increases as the

radius of rotation increases with particle settling distance. The force due to gravitational acceleration, g, is replaced

by� , where � is the centrifugal angular velocity. The settling distance, h ,intime, t, is replaced by ln(M/S)for

fall
time, t.
The Stokes diameter, x , at measurement radius time, t,is givenby
18 �lnMS/
x � (3)
��� � t

Particle concentrations are determined by the attenuation of a white light or an X-ray beam.

Sedimentation techniques may be classified as either incremental or cumulative. Incremental methods are used to

determine the solids concentration (or suspension density) of a thin layer at a known settling distance and time.

Cumulative methods are used to determine the rate at which solids settle from the suspension. The cumulative

method is not included in this part of ISO 13318.

The sample may be introduced either as a thin layer of dispersion on top of the spinning liquid medium, the line-

start incremental technique, or uniformly dispersed throughout the sedimentation medium, the homogeneous

incremental technique (Figures 1 and 2).
4 © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 13318-1:2001(E)
Key
1 Centre of rotation
2 Sample
3 Centrifuge disc wall
Figure 1 — Line-start incremental
Key
1 Centre of rotation
2 Liquid/air interface
3 Measurement zone
Figure 2 — Homogeneous incremental
4.1.1 Line-start incremental method

All particles are initially in a thin band at the vortex radius, S, of the sedimentation zone. As centrifugation proceeds,

larger particles fall outward faster than the small ones of the same particle density. At time, t, the only particles in

the detection zone are those with a Stokes diameter close to that given by equation (7). In practice, there will be a

range of sizes in the measurement zone due in part to the finite radial width of that zone and in part due to thermal

broadening.
© ISO 2001 – All rights reserved 5
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ISO 13318-1:2001(E)
4.1.2 Homogeneous suspension incremental method

The particles are initially distributed evenly throughout the fluid. As centrifugation proceeds, larger particles fall

outward faster than the smaller ones of the same particle density so that at time, t, no particles larger than x are

present inside of radius M.
4.2 Calculation of particle size

The calculation of particle size is dependent on Stokes law, which may conveniently be stated in the following form

for particles sedimenting in a centrifugal field:
dr rx
v== (4)
dtK
where
r is the distance of the particle from the axis of rotation.
For convenience, some parameters have been grouped so that
18�
K = (5)
(� –��)
4.2.1 Line-start method

The position of the particle as a function of time, t, as it moves from radius S at time 0, may be determined by

integrating equation (4) to obtain
rS=exp (6)
t ��
��1
where

r is the distance of the particle from the axis of rotation at the end of time, t.

If all particles start from the same radial distance, S, then only particles for which r = M will be at the measurement

zone at time, t.
��M
K ln
��S
x = (7)
St,t
4.2.2 Homogeneous suspension method

The relationship is similar for the homogeneous technique, except that particles begin sedimenting from different

radii. After time, t, the diameters of particles in the measurement zone (distance M from centre of rotation), are

related to their starting positions, r,by
6 © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13318-1:2001(E)
K ln
1��
��i
x = (8)
it,

Hence, there will be a range of particle sizes present in the measurement zone. Since the smallest starting radius is

S, the coarsest particle will have a diameter x .
4.2.3 Homogeneous suspension method with scanning

For a scanning system, the measurement radius is at radius M at time t = 0, and at time, t, the measurement

radius will be at M . The largest particle present in the measurement zone at time, t, is determined using

equation (8) with M in place of M.
4.3 Calculation of cumulative mass percentage
4.3.1 General

The method of calculation depends both on the method and on the type of operation.

4.3.2 Line-start

The line-start method is applicable to photosedimentation. It is not used in the X-ray centrifugal method due to the

requirement for higher sample concentrations.

In a line-start, the particles are injected into the centrifuge to form a thin layer so it may be assumed that all

particles start sedimenting from the same radius. Therefore, the concentration of particles, C(M,t), in the

measurement zone at radius, M, and time, t, is directly proportional to the fractional mass of particles of size x ,i.e.

the mean size of particles in the measurement zone at time, t, calculated using equation (7).

4.3.2.1 Photosedimentation method

In the photosedimentation method, the attenuation of light is proportional to the cross-sectional area of the particles

in the beam for dilute systems of particles larger than the diffraction limit . A plot of attenuation against x represents

area against diameter (Figur
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13318-1:2002
01-junij-2002

'RORþHYDQMHJUDQXODFLMH]PHWRGDPLFHQWULIXJDOQHVHGLPHQWDFLMHYWHNRþLQLGHO

6SORãQDQDþHODLQVPHUQLFH

Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods --

Part 1: General principles and guidelines

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation

centrifuge dans un liquide -- Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13318-1:2001
ICS:
19.120 Analiza velikosti delcev. Particle size analysis. Sieving
Sejanje
SIST ISO 13318-1:2002 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 13318-1:2002
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SIST ISO 13318-1:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13318-1
First edition
2001-03-01
Determination of particle size distribution
by centrifugal liquid sedimentation
methods —
Part 1:
General principles and guidelines
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
Reference number
ISO 13318-1:2001(E)
ISO 2001
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ISO 13318-1:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms definitions and symbols....................................................................................................................2

4 Principles........................................................................................................................................................4

5 Particle size, shape and porosity limitations..............................................................................................9

6 Test conditions ............................................................................................................................................10

7 Sampling.......................................................................................................................................................11

8 Preparation for a sedimentation analysis .................................................................................................11

9 Tests in duplicate and validation ...............................................................................................................12

10 Reporting of results.....................................................................................................................................12

Annex A (informative) The effect of measurement zone depth ............................................................................14

Annex B (informative) Accuracy of Stokes law as a function of Reynolds number ..........................................15

Bibliography..............................................................................................................................................................16

© ISO 2001 – All rights reserved iii
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13318 may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 13318-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other

sizing methods, Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13318 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

centrifugal liquid sedimentation methods:
� Part 1: General principles and guidelines
� Part 2: Centrifugal photosedimentation method
� Part 3: Centrifugal X-ray method
Annexes A and B of this part of ISO 13318 are for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
Introduction

Centrifugal sedimentation particle size analysis methods are among those in current use for determining size

distribution of many powders. Typically, centrifugal methods apply to samples in the 0,1µm to 5µm size range and

where the sedimentation condition for a Reynolds number < 0,25 is satisfied.

No single method of size analysis can be specified to cover the many different types of material encountered, but it

is possible to recommend procedures that may be applied to the majority of cases. The purpose of this part of

ISO 13318 is to obtain uniformity in procedure of centrifugal methods in order to facilitate comparisons of size

analysis made in different laboratories.
Centrifugal sedimentation methods may be undertaken:

� as part of a research project involving an investigation of the particle size distribution of a material;

� as part of a control procedure for the production of a material where the particle size distribution is important;

� as the basis of a contract for the supply of material specified to be within stated specification limits.

Gravitational sedimentation methods are discussed in ISO 13317-1, ISO 13317-2 and ISO 13317-3.

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SIST ISO 13318-1:2002
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 13318-1:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13318-1:2001(E)
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid
sedimentation methods —
Part 1:
General principles and guidelines
1 Scope

This part of ISO 13318 covers methods for determining the particle size distributions of particulate materials,

typically in the size range 0,1µm to 5µm, by centrifugal sedimentation in a liquid.

NOTE This part of ISO 13318 may involve the use of hazardous materials operations and equipment. This part of

ISO 13318 does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this

part of ISO 13318 to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of the regulatory

limitations prior to its use.

The methods of determining the particle size distribution described in this part of ISO 13318 are applicable to

slurries, particulate materials which can be dispersed in liquids and some emulsions. A positive density difference

between the discrete and continuous phases is necessary, although centrifugal photosedimentation can be used

for emulsions where the droplets are less dense than the liquid in which they are dispersed.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 13318. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13318 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 758, Liquid chemical products for industrial use — Determination of density at 20 C.

ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —

Pyknometer method.

ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate.

ISO 8213, Chemical products for industrial use — Sampling techniques — Solid chemical products in the form of

particles varying from powders to coarse lumps.

ISO 9276-1, Representation of results of particle size analysis — Part 1: Graphical representation.

ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids.
© ISO 2001 – All rights reserved 1
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this part of ISO 13318, the following terms and definitions apply.

3.1.1
terminal settling velocity

velocity of a particle through a still liquid at which the force due to centrifugation is balanced by the drag exerted by

the liquid
3.1.2
Stokes diameter

equivalent spherical diameter of the particle that has the same density and terminal settling velocity as the real

particle in the same liquid under creeping flow conditions
3.1.3
open pores

cavities that are connected to the external surface of the particle either directly or via one another

3.1.4
closed pores

cavities that are closed off by surrounding solid and are inaccessible to the external surface

3.1.5
oversize

portion of the charge which has not passed through the apertures of a stated sieve

3.1.6
undersize
portion of the charge which has passed through the apertures of a stated sieve
3.1.7
effective particle density
particle mass divided by the volume of liquid it displaces
3.1.8
true particle density

particle mass divided by the volume it would occupy excluding all pores, closed or open, and surface fissures

NOTE True particle density is sometimes referred to as the absolute particle density.

3.2 Symbols
For the purposes of this part of ISO 13318, the following symbols apply.
2 © ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
Quantity Symbol Unit Derivative
Unit
Density
–3 –3
Effective particle density
� kg�m g�cm
–3 –3
Liquid density �
kg�m g�cm
Liquid viscosity
� Pa�smPa�s
–2 —
Acceleration due to gravity g
m�s
Sedimentation distance h mmm
Sedimentation time t s
Time detector scan passes M t s
minp limit
Stokes diameter mµm
Stokes diameter of particles, in measurement zone,
mµm
commencing from position r
Upper Stokes diameter x mµm
St,U
Lower Stokes diameter x mµm
St,L
Particle diameter exiting measurement zone x mµm
St,p
Particle diameter entering measurement zone x mµm
St,p��p
–1 –1
Terminal settling velocity
v m�s µm �s
Reynolds number Re dimensionless
Combined parameter K
m �s
3 –1 —
Combined parameter K
m �s
Hyperbolic scan constant K
m�s
scan
–1 —
Boltzmann constant
J�K
Absolute temperature T K
Fractional uncertainty of particle position due to thermal
dimensionless
diff
diffusion
Extinction coefficient for particle of size x E dimensionless
i i
Resolution ratio dimensionless
Zone-height-limited resolution P dimensionless
zone
Distance of particle from axis of rotation mmm
Distance of particle from axis of rotation at timetr mmm
Starting position of particles diameter x r mµm
i i
Statistical average positional change in one direction for
mµm
TB,t
large number of particles: root mean square distance
Distance from rotation axis to liquid-air interface of
S mmm
sample (vortex radius)
Distance from rotation axis to centrifuge wall (inner disc
R mmm
radius)
Centrifuge speed (rev/min) —
N r�min
Distance from rotation axis to measurement zone
M mmm
(measurement radius)
Thickness of measurement zone �M mµm
Distance for minimum acceptable resolution relative to
M —
minp
measurement zone (�M)
Mass fraction of particles less than diameter x F dimensionless
i i
Measured concentration (relative) C dimensionless
y dimensionless
Ratio (M/S)
2 —
y dimensionless
y (x /x ) (Kamack's)
i i j
2�N
Centrifugal angular velocity ( ) � rad�s
© ISO 2001 – All rights reserved 3
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
4Principles
4.1 General

Centrifugal sedimentation methods are based on the rate of settling, under a centrifugal field, of particles in a liquid.

The relationship between settling velocity and particle size reduces to the Stokes equation (1) at low Reynolds

numbers. The Reynolds number should not exceed 0,25 if the inaccuracy in determining the value of Stokes

diameter is not to exceed 3 %.

Stokesian sedimentation analyses depend on the applicability of Stokes law. This law defines the relationship

between particle size and the change in settling distance (within the suspending fluid) of the particle as a function

of the time that the particle has fallen after reaching its terminal settling velocity, and in a gravitational field. This

relationship may be expressed as:
(–��)gx t
sl St
h = (1)
fall
18�

The Stokesian diameter of the particle may then be inferred from the distance it has fallen in a given time, t.

18�h
fall
x = (2)
(–��) gt

The basic principles of gravitational sedimentation are unaffected in a centrifugal analysis, except that the factor g

in Stokes law [see equation (2)] now becomes a variable according to the speed and radius of rotation of the

particle. In centrifugal sedimentation, the velocity of a given size of particle is not constant but increases as the

radius of rotation increases with particle settling distance. The force due to gravitational acceleration, g, is replaced

by� , where � is the centrifugal angular velocity. The settling distance, h ,intime, t, is replaced by ln(M/S)for

fall
time, t.
The Stokes diameter, x , at measurement radius time, t,is givenby
18 �lnMS/
x � (3)
��� � t

Particle concentrations are determined by the attenuation of a white light or an X-ray beam.

Sedimentation techniques may be classified as either incremental or cumulative. Incremental methods are used to

determine the solids concentration (or suspension density) of a thin layer at a known settling distance and time.

Cumulative methods are used to determine the rate at which solids settle from the suspension. The cumulative

method is not included in this part of ISO 13318.

The sample may be introduced either as a thin layer of dispersion on top of the spinning liquid medium, the line-

start incremental technique, or uniformly dispersed throughout the sedimentation medium, the homogeneous

incremental technique (Figures 1 and 2).
4 © ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
Key
1 Centre of rotation
2 Sample
3 Centrifuge disc wall
Figure 1 — Line-start incremental
Key
1 Centre of rotation
2 Liquid/air interface
3 Measurement zone
Figure 2 — Homogeneous incremental
4.1.1 Line-start incremental method

All particles are initially in a thin band at the vortex radius, S, of the sedimentation zone. As centrifugation proceeds,

larger particles fall outward faster than the small ones of the same particle density. At time, t, the only particles in

the detection zone are those with a Stokes diameter close to that given by equation (7). In practice, there will be a

range of sizes in the measurement zone due in part to the finite radial width of that zone and in part due to thermal

broadening.
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
4.1.2 Homogeneous suspension incremental method

The particles are initially distributed evenly throughout the fluid. As centrifugation proceeds, larger particles fall

outward faster than the smaller ones of the same particle density so that at time, t, no particles larger than x are

present inside of radius M.
4.2 Calculation of particle size

The calculation of particle size is dependent on Stokes law, which may conveniently be stated in the following form

for particles sedimenting in a centrifugal field:
dr rx
v== (4)
dtK
where
r is the distance of the particle from the axis of rotation.
For convenience, some parameters have been grouped so that
18�
K = (5)
(� –��)
4.2.1 Line-start method

The position of the particle as a function of time, t, as it moves from radius S at time 0, may be determined by

integrating equation (4) to obtain
rS=exp (6)
t ��
��1
where

r is the distance of the particle from the axis of rotation at the end of time, t.

If all particles start from the same radial distance, S, then only particles for which r = M will be at the measurement

zone at time, t.
��M
K ln
��S
x = (7)
St,t
4.2.2 Homogeneous suspension method

The relationship is similar for the homogeneous technique, except that particles begin sedimenting from different

radii. After time, t, the diameters of particles in the measurement zone (distance M from centre of rotation), are

related to their starting positions, r,by
6 © ISO 2001 – All rights reserved
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SIST ISO 13318-1:2002
ISO 13318-1:2001(E)
K ln
1��
��i
x = (8)
it,

Hence, there will be a range of particle sizes present in the measurement zone. Since the smallest starting radius is

S, the coarsest particle will have a diameter x .
4.2.3 Homogeneous suspension method with scanning

For a scanning system, the measurement radius is at radius M at time t = 0, and at time, t, the measurement

radius will be at M . The largest particle present in the measurement zone at time, t, is determined using

equation (8) with M in place of M.
4.3 Calculation of cumulative mass percentage
4.3.1 General

The method of calculation depends both on the method and on the type of operation.

4.3.2 Line-start

The line-start method is applicable to photosedimentation. It is not used in the X-ray centrifugal method due to the

requirement for higher sample concentrations.

In a line-start, the particles are injected into the centrifuge to form a thin layer so it may be assumed that all

particles start sedimenting from the same radius. Therefore, the concentration of particles, C(M,t), in the

measurement zone at radius, M, and time, t, is directly proportion
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13318-1
Première édition
2001-03-01
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes de
sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 1:
Principes généraux et lignes directrices
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation
methods —
Part 1: General principles and guidelines
Numéro de référence
ISO 13318-1:2001(F)
ISO 2001
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ISO 13318-1:2001(F)
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Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13318-1:2001(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ..................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3 Termes, définitions et symboles..................................................................................................................2

4 Principes.........................................................................................................................................................4

5 Seuil granulométrique, limites de forme et de porosité ..........................................................................10

6 Conditions d'essai .......................................................................................................................................11

7 Échantillonnage ...........................................................................................................................................12

8Préparation pour la sédimentométrie........................................................................................................12

9 Duplication et validation des essais..........................................................................................................12

10 Rapport de résultats....................................................................................................................................13

Annexe A (informative) Effet de la hauteur de la zone de mesurage...................................................................15

Annexe B (informative) Exactitude de la loi de Stokes en fonction du nombre de Reynolds...........................16

Bibliographie .............................................................................................................................................................17

© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 13318-1:2001(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 13318 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 13318-1 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres

méthodes de séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par des méthodes autres que le

tamisage.

L'ISO 13318 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution

granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide:
� Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
� Partie 2: Méthodedephotosédimentation centrifuge
� Partie 3: Méthode centrifuge aux rayons X

Les annexes A et B de la présente partie de l'ISO 13318 sont données uniquement à titre d'information.

iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13318-1:2001(F)
Introduction

Les méthodes d’analyse granulométrique par sédimentation centrifuge font partie des méthodes couramment

utilisées pour déterminer la distribution granulométrique de nombreuses poudres. Les méthodes centrifuges

s’appliquent généralement aux échantillons d’une étendue granulométrique comprise entre 0,1µm et 5µm, et

lorsque les conditions de sédimentation pour un nombre de Reynolds� 0,25 sont satisfaites.

Il est impossible de spécifier une méthode unique d'analyse granulométrique qui puisse couvrir les nombreux types

de matériaux différents rencontrés, mais il est possible de recommander des méthodes susceptibles d'être

appliquées à la majorité des cas. Le but de la présente partie de l'ISO 13318 est d'obtenir une uniformité de

procédure pour toute méthode centrifuge sélectionnée pour faciliter les comparaisons des analyses

granulométriques effectuées dans les laboratoires différents.
Les méthodes de sédimentation centrifuge peuvent être utilisées

� comme partie intégrante d’un projet de recherche impliquant une analyse de la distribution granulométrique

d’un matériau;

� comme partie intégrante d’une procédure de contrôle de la production d’un matériau dans laquelle la

distribution granulométrique est importante;

� en tant que base d’un contrat de fourniture de matériau dans les limites de spécification indiquées.

Les méthodes par sédimentation par gravité sont traitées dans l'ISO 13317-1, l'ISO 13317-2, et l'ISO 13317-3.

© ISO 2001 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13318-1:2001(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes
de sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 1:
Principes généraux et lignes directrices
1 Domaine d’application

La présente partie de l'ISO 13318 couvre les méthodes permettant de déterminer les distributions granulo-

métriques des matières particulaires, généralement dans l'étendue granulométrique comprise entre 0,1µm et

5µm, par s édimentation centrifuge dans un liquide.

NOTE La présentepartiedel’ISO 13318 peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en œuvre de modes opératoires

et d’appareillages à caractère dangereux. Elle n’est pas destinée à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son

utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente partiedel’ISO 13318 d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques appropriées

d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.

Les méthodes de détermination de la distribution granulométrique décrites dans la présente partie de l’ISO 13318

sont applicables aux boues liquides ou aux matières particulaires pouvant être dispersées dans des liquides et

dans certaines émulsions. Il est nécessaire qu’il y ait une différence positive de masse volumique entre les phases

discrètes et continues, bien que la photosédimentation centrifuge puisse être utilisée dans le cas d’émulsions avec

lesquelles les gouttelettes d’eau sont moins denses que le liquide dans lequel elles sont dispersées.

2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13318. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13318 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 758, Produits chimiques liquides à usage industriel� Détermination de la masse volumique à 20 °C.

ISO 787-10, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge � Partie 10: Détermination de la

masse volumique� Méthode utilisant un pycnomètre.

ISO 2591-1, Tamisage de contrôle � Partie 1: Modes opératoires utilisant des tamis de contrôle en tissus

métalliques et en tôles métalliques perforées.

ISO 8213, Produits chimiques à usage industriel� Techniques de l’échantillonnage� Produits chimiques solides

de petite granulométrie et agglomérats grossiers.

ISO 9276-1, Représentation de données obtenues par analyse granulométrique � Partie 1: Représentation

graphique.

ISO 14887, Préparation de l’échantillon� Procédures pour la dispersion des poudres dans des liquides.

© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
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ISO 13318-1:2001(F)
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13318, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1.1
vitesse limite de sédimentation

vitesse d’une particule dans un liquide calme, à laquelle la force due à la pesanteur exercée sur la dite particule est

équilibrée par la résistance exercée par le liquide
3.1.2
diamètredeStokes

diamètre sphérique équivalent de la particule de même masse volumique et de même vitesse limite de

sédimentation que la particule réelle dans le même liquide dans des conditions d’écoulement laminaire

3.1.3
pores ouverts

cavitésreliées à la surface extérieure de la particule soit directement, soit les unes par les autres

3.1.4
pores fermés

cavités obstruées par la matière solide environnante et inaccessibles depuis la surface extérieure

3.1.5
refusdetamisage

partie de la charge qui n'est pas passée à travers les ouvertures d’un tamis spécifié

3.1.6
tamisat
passant de tamisage
partie de la charge qui est passée à travers les ouvertures d’un tamis spécifié
3.1.7
masse volumique effective de la particule
masse de la particule divisée par le volume de liquide qu’elle déplace
3.1.8
masse volumique vraie de la particule

masse de la particule divisée par le volume de liquide qu’elle occuperait, en excluant tous les pores (ouverts ou

fermés) ainsi que les fissures superficielles
NOTE Elle est parfois appelée «masse volumique absolue de la particule».
3.2 Symboles

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13318, les symboles suivants s'appliquent.

2 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13318-1:2001(F)
Grandeur Symbole Unité Unité
dérivée
Masse volumique
–3 –3
Masse volumique effective de la particule
� kg�m g�cm
–3 –3
Masse volumique du liquide �
kg�m g�cm
Viscosité du liquide
� Pa�smPa�s
–2 —
Accélération due à la pesanteur g
m�s
Hauteur de sédimentation h mmm
Temps de sédimentation s
Temps auquel le détecteur franchit M t s
minp limit
Diamètre de Stokes mµm
Diamètre de Stokes des particules, dans la zone de x mµm
mesurage, depuis la position r
Diamètre de Stokes supérieur x mµm
St,U
Diamètre de Stokes inférieur mµm
St,L
Diamètre de particule sortant de la zone de mesurage x mµm
St,p
Diamètre de particule entrant dans la zone de x mµm
St,p��p
mesurage
–1 –1
Vitesse limite de sédimentation v
m�s µm �s
Nombre de Reynolds Re Sans
dimension
2 —
Paramètre synthétique K
m �s
3 –1 —
Paramètre synthétique
m �s
Constante de balayage hyperbolique K
m�s
balayage
Constante de Boltzmann k
J�K
Température absolue T K
Incertitude de classe granulométrique due à la Sans
diff
diffusion thermique dimension
Coefficient d'extinction pour une particule de taille x E Sans
i i
dimension
Rapport de résolution P Sans
dimension
Résolution à hauteur de zone limitée P Sans
zone
dimension
Distance de la particule àl'axederotation r mmm
Distance de la particule àl'axederotation r mmm
à un instant t
Position de départ du diamètre des particules x r
mµm
i i
Moyenne statistique des changements de position mµm
TB,t
dans une direction pour un grand nombre de
particules: distance efficace
Distance de l'axe de rotation à l'interface air/liquide de mmm
l'échantillon (rayon du vortex)
Distance de l'axe de rotation à la paroi de la R mmm
centrifugeuse (rayon du disque intérieur)
–1 —
Vitesse de rotation de la centrifugeuse (tours/min) N
r�min
© ISO 2001 – Tous droits réservés 3
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ISO 13318-1:2001(F)
Grandeur Symbole Unité Unité
dérivée
Distance de la particule depuis l'axe de rotation jusqu’à mmm
la zone de mesurage (rayon de mesurage)
Épaisseur de la zone de mesurage mµm
Distance pour la résolution minimale acceptable M m
minp
relative à la zone de mesurage (�M)
Fraction massique des particules F Sans
de diamètre inférieur à x dimension
Concentration mesurée (relative) Sans
dimension
y Sans
Rapport (M/S)
dimension
y Sans
y (x /x ) (selon l'équation de Kamack)
i i j
dimension
–1 —
2�N
� rad�s
Vitesse angulaire de la centrifugeuse ( )
4Principes
4.1 Généralités

Les méthodes de sédimentation par centrifugation sont fondées sur la vitesse de sédimentation, sous l’influence

d’un champ d’accélération centrifuge, des particules dans un liquide. La relation entre la vitesse de sédimentation

et la granulométrie se réduit à la relation de Stokes (1) avec des nombres de Reynolds faibles. Il est recommandé

que le nombre de Reynolds ne dépasse pas 0,25 lorsque l’inexactitude de la détermination de la valeur du

diamètre de Stokes ne dépasse pas 3 %.

Les analyses de sédimentation de Stokes dépendent de l’applicabilité de la loi de Stokes. Cette loi définit la

relation entre la granulométrie et le changement de hauteur (dans le liquide de suspension) de la particule en

fonction du temps de chute de la particule, sous l’influence d’un champ gravitationnel, une fois sa vitesse limite

atteinte. Cette relation peut être exprimée sous la forme suivante:
(–��)gx t
sl St
h = (1)
chute
18�

Le diamètre de Stokes de la particule peut être déterminéà partir de la hauteur de chute de la particule pendant un

temps donné, t.
18�h
chute
x = (2)
(–��) gt

Les principes de base de la sédimentation gravitationnelle ne sont pas affectés dans une analyse centrifuge, à

l’exception du facteur g de la loi de Stokes [voir équation (2)], qui devient alors une variable liée à la vitesse et au

rayon de rotation de la particule. Avec la sédimentation centrifuge, la vitesse d’une particule de taille donnéen’est

pas constante mais augmente lorsque le rayon de rotation augmente avec la distance au centre de sédimentation

particulaire. La force due à l’accélération gravitationnelle, g,est remplacéepar � ,où � est la vitesse angulaire

de la centrifugeuse. La hauteur de sédimentation, h , dans le temps t est remplacée par ln(M/S)pourletemps t.

chute
4 © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 13318-1:2001(F)
Le diamètre de Stokes, x , à un temps t de rayon de mesurage est donné par
18 �lnMS/
x � (3)
��� � t

Les concentrations de particules sont déterminées par l’atténuation d’un faisceau de lumière blanche ou de

rayons X.

Les méthodes de sédimentation peuvent être classées en méthodes incrémentales ou méthodes cumulatives. Les

méthodes incrémentales sont utilisées pour déterminer la concentration des solides (ou la masse volumique de la

suspension) d'une tranche mince à une distance et un temps connus. Les méthodes cumulatives sont utilisées

pour déterminer la vitesse à laquelle les solides forment un dépôt à partir de la suspension. La méthode cumulative

ne fait pas partie de la présente partie de l'ISO 13318.

L’échantillon peut soit être introduit sous la forme d'une tranche mince au-dessus du liquide en rotation, et il s'agit

de la technique incrémentaledelaligne de départ, soit être uniformément disperséà travers l’agent de

sédimentation, et il s'agit de la technique incrémentale de la suspension homogène (Figures 1 et 2).

4.1.1 Méthode incrémentaledelalignededépart

Toutes les particules se situent à l'origine sur une fine bande du rayon intérieur, S, de la zone de sédimentation.

Lors de la centrifugation, les particules de plus grande taille s'échappent plus rapidement que les particules de

petite taille, de sorte qu'à l'instant t, les seules particules présentes dans la zone de détection sont celles dont le

diamètre de Stokes se rapproche de celui obtenu par l'équation (7). En pratique, il existe une étendue de tailles

dans la zone de mesurage, à cause, d'une part, de la largeur finie du rayon de cette zone, et d'autre part, de la

diffusion thermique.
Légende
1 Centre de rotation
2 Échantillon
3 Paroi du disque de la centrifugeuse
Figure 1 — Méthode incrémentale de la ligne de départ
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ISO 13318-1:2001(F)
Légende
1 Centre de rotation
2 Interface liquide/air
3 Zone de mesurage
Figure 2 — Méthode incrémentale homogène
4.1.2 Méthode incrémentale homogène

Les particules sont dans un premier temps uniformément réparties dans le fluide. Au cours de la centrifugation, les

particules de plus grande taille s'échappent plus rapidement que celles de petite taille, de sorte qu'à l'instant t,

aucune particule supérieure à x ne se trouve à l'intérieur du rayon M.
4.2 Calcul de la granulométrie

Le calcul de la granulométrie dépend de la loi de Stokes, qui peut être communément exprimée par la formule

suivante, applicable aux particules se déposant dans le champ de centrifugation:
dr rx
v== (4)
dtK
où r est la distance de la particule à l'axe de rotation.
Pour des raisons pratiques, certains paramètres ont été groupésdesorteque
18�
K = (5)
(� –��)
4.2.1 Méthode de la ligne de départ

La position de la particule en fonction du temps, t, lorsqu'elle se déplace du rayon S à l'instant 0, peut être

déterminéeenintégrant l'équation (4) pour obtenir
rS=exp (6)
��1

où r est la distance, en mètres de la particule depuis l'axe de rotation à la fin du temps t.

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Si toutes les particules se déplacent depuis la même distance radiale S, seules les particules dont r =M se

situeront dans la zone de mesurage à l'instant t.
��M
K ln
��S
x = (7)
St,t
4.2.2 Méthode de suspension homogène

La relation est identique pour la méthode homogène, à la différence que les particules commencent à se déposer à

des rayons différents. Une fois le temps t écoulé, les diamètres des particules dans la zone de mesurage (distance

M au centre de rotation), sont liés à leur position de départ, r , par la relation

��M
K ln
1��
��i
x = (8)
it,

Par conséquent, on observe une étendue de tailles de particules dans la zone de mesurage. Si le plus petit rayon

de départ est S, la particule la plus grossière aura un diamètre x .
4.2.3 Suspension homogène avec balayage

Avec un système à balayage, le rayon de mesurage est le rayon M à l’instant t=0; à l’instant t,lerayon de

mesurage est à M . On calcule la plus grande particule présente dans la zone de mesurage à l’instant t à l'aide de

l'équation (8) avec M à la place de M.
4.3 Calcul du pourcentage de masse cumulé
4.3.1 Généralités
La méthode de calcul dépend à la fois de la méthode et du mode opératoire.
4.3.2 Méthode incrémentaledelalignededépart

La méthode de la ligne de départ est applicable à la photosédimentation. Elle n’est pas utilisée dans la méthode

centrifuge aux rayons X, en raison de la nécessité de concentrations élevées d’échantillon.

Dans la technique de la ligne de départ, les particules sont injectées dans la centrifugeuse sous la forme d’une

couche mince, de sorte que l’on puisse supposer que toutes les particules commencent leur sédimentation au

même rayon. Ainsi, la concentration C(M, t) des particules dans la zone de mesurage au rayon M et à l’instant t est

directement proportionnelle à la masse granulométrique des particules de taille x [taille moyenne des particules

dans la zone de mesurage à l’instant t calculée à partir de l'équation (7)].
4.3.2.1 Méthode par photosédimentation

Dans la méthode par photosédimentation et pour les systèmes dilués de particules de taille plus grande qu'à la

limite de diffraction, l'atténuation de la lumière est proportionnelle à la surface de la section des particules à

l'intérieur du faisceau. Ainsi, le tracé de l'atténuation en fonction de x représente la surface par rapport au diamètre

(Figure 3). L'intégration de cette courbe a pour résultat le passant cumulé en masse.

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Figure 3 — Atténuation en fonction du diamètre de Stokes pour la méthode
de la ligne de départ avec photocentrifugation

Une correction est requise en cas de non-applicabilité des lois de l'optique géométrique, qui se produit lorsque la

taille des particules avoisine la longueur d'onde de la lumière. Celle-ci s'effectue sous la forme d’un coefficient

d'extinction E où
quantité de lumière supprimée par une particule de taille x
E = (9)

quantité de lumière qui serait supprimée si les lois de l'optique géométrique étaient applicables

Cette correction est généralement appliquée par le logiciel de l'appareil. La valeur de E est égale à 1 pour les

particules de grande taille; elle atteint 2 lorsque les particules passent par la zone de diffusion de Mie (environ

[1]

0,5µm), puis chute rapidement lorsque la taille diminue dans la zone de diffusion de Rayleigh .

Si l’on part du principe que E est constant, cette méthode peut alors être utiliséecommeméthode de comparaison

dans le cas seulement où il y aurait des erreurs substantielles dans l’étendue de tailles à 1µm. La valeur de E peut

être déterminéethéoriquement ou expérimentalement. Il est à noter que la valeur du coefficient d’extinction dépend

de la longueur d’ondedelalumière et peut par conséquent dépendre de la configuration du détecteur. Par

conséquent, les valeurs exactes du coefficient d’extinction ne sont pas immédiatement déterminées. Dans un but

pratique, il serait possible de prendre la valeur égale à 1; il est alors recommandé de le spécifier. Si une correction

supposée est effectuée par le fabricant de l’appareil, il convient que cela soit spécifié.

L’exigence relative aux corrections du coefficient d’extinction s’applique également à la photosédimentation utilisée

dans le cadre de la méthode homogène.
4.3.3 Suspension homogène

La technique homogène est limitée en raison des approximations qui doivent être faites pour le calcul des

[3]
résultats .
4.3.3.1 Méthode par photosédimentation

Dans la méthode par photosédimentation, les corrections appliquées au coefficient d’extinction détaillées en

4.3.2.1 sont également exigées dans le cadre de la méthode homogène.
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4.3.3.2 Méthode centrifuge aux rayons X

Dans la méthode centrifuge aux rayons X, l’atténuation du faisceau de rayon X est directement proportionnelle à la

masse de l’échantillon présent dans le faisceau, et le résultat est présenté automatiquement. La méthode

centrifuge aux rayons X n’est utiliséequ’en mode homogène, car elle exige une concentration plus élevée

d’échantillon que la méthode de la ligne de départ.
4.3.3.3 Correction de la dilution radiale

Si deux sphères de taille identique sont libérées à une distance de 20 rayons l'une de l'autre à la surface d'un

appareil de sédimentation par gravité, la distance qui les sépare ne varie pas au cours de la sédimentation. Si les

mêmes sphères sont placées àégale distance les unes des autres sur la surface interne d'un appareil de

sédimentation centrifuge, la distance qui les sépare augmente au fur et à mesure de la sédimentation, puisqu'elles

se déposent le long de lignes radiales. Ce phénomène provoque une dilution des particules, lorsque celles-ci se

déposent sur un volume extérieur plus grand que le volume de départ.

La dilution a un effet important en mode homogène puisque les particules de même diamètre commencent leur

analyse à différents rayons; son impact est négligeable dans la méthode de la ligne de départ, puisque toutes les

particules ont effectivement le même rayon d’origine.

Les particules provenant du rayon S sur un élément circulaire d'épaisseur �S occupent une couronne circulaire

i i

d'épaisseur �M à un rayon de mesurage M donné. La relation entre F (fraction massique des particules plus

petites que le diamètre x ) et la concentration C, mesuréeaurayon M est
FC= d (10)
i ��
[3]
La solution générale (équation de Kamack) est:
i�1
yy��yy
ii��11,,i i i i
Fy=( +y )C+��– F (11)
iii–1,ii � j
2 yy+ y �y
j��11,,i ji ji j i
j=1��
y � (12)
i ��
yy� (13)
ij i
i = 1,2, 3, 4 ......m
y =1
0,i
y = y
ii i

L'équation (11) est un ensemble d'équations linéaires exprimant les valeurs souhaitées de F de manière explicite

par les valeurs mesurées de C . Les coefficients de l'équation dépendent des rapports entre les valeurs de x

i i

correspondant au temps de mesurage. Par conséquent, si celles-ci sont choisies dans une séquence géométrique,

les coefficients sont beaucoup plus simples à calculer et les équations sont alors simplifiées. Les coefficients

[1]

dépendent également de la géométrie du bol de la centrifugeuse et de la quantité de suspension .

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4.3.4 Suspension homogène avec balayage
[1]

Lorsque l’on emploie le balayage avec une suspension homogène, M change en permanence . Les exigences

relatives à lacorrectiondela dilutionradiale s’appliquent toujours.
5 Seuil granulométrique, limites de forme et de porosité
5.1 Limite supérieure de taille

La limite supérieure de taille x en sédimentation centrifuge dépend en grande partie de la fiabilité des

St,U

mesurages effectués durant la première minute de l'analyse. Comme pour la sédimentation gravitationnelle, la

restriction sur le nombre de Reynolds limite la taille supérieure. À cela vient s’ajouter la complication suivante: les

particules nesedéposent plus à une vitesse constante, mais accélèrent au contraire continuellement. Pour une

analyse fiable, la force d’accélération doit être réduite par rapport à la force centrifuge, ce qui réduit la taille

supérieure qui peut être mesurée. La sédimentation centrifuge peut être utilisée jusqu'à une valeur maximale

d’environ 5µm; elle peut toutefois être plus élevée si l'on utilise un liquide plus visqueux et/ou des vitesses de

centrifugation plus lentes.
5.2 Limite inférieure de taille

La limite inférieure de taille à laquelle peuvent être appliquées les méthodes de sédimentation centrifuge est

régulée par la variation de température, à l’origine de courants circulatoires dans la suspension, par floculation des

particules au cours de la sédimentation, et par diffusion ou mouvement brownien des plus petites particules. Les

collisions aléatoires des molécules constituant le liquide avec une particule provoquent des différences de pression

sur la particule de part et d’autre de sa surface, de sorte que la particule est soumise à un déplacement

(mouvement brownie
...

Questions, Comments and Discussion

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