ISO 13741-1:1998
(Main)Plastics/rubber — Polymer dispersions and rubber latices (natural and synthetic) — Determination of residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography — Part 1: Direct liquid injection method
Plastics/rubber — Polymer dispersions and rubber latices (natural and synthetic) — Determination of residual monomers and other organic components by capillary-column gas chromatography — Part 1: Direct liquid injection method
Plastiques/caoutchouc — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc (naturel et synthétique) — Détermination des monomères résiduels et autres constituants organiques par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire — Partie 1: Méthode d'injection liquide directe
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13741-1
First edition
1998-02-15
Plastics/rubber — Polymer dispersions and
rubber latices (natural and synthetic) —
Determination of residual monomers and
other organic components by capillary-
column gas chromatography —
Part 1:
Direct liquid injection method
Plastiques/caoutchouc — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc
(naturel et synthétique) — Détermination des monomères résiduels et
autres constituants organiques par chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire —
Partie 1: Méthode d'injection liquide directe
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Reference number
ISO 13741-1:1998(E)
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ISO 13741-1:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 13741-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials, in close
collaboration with ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
ISO 13741 consists of the following parts, under the general title
Plastics/rubber — Polymer dispersions and rubber latices (natural and
synthetic) — Determination of residual monomers and other organic
components by capillary-column gas chromatography:
— Part 1: Direct liquid injection method
— Part 2: Headspace method
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 13741-1:1998(E)
Introduction
The requirements imposed today by authorities include the assessment of
the content of residual monomers and organic saturated volatiles, for
health and environmental reasons sometimes down to minute traces.
Former standards for measurement of residual volatiles based on
distillation linked with titration cannot cope with such exigences.
This part of ISO 13741 presents an advanced method for the
determination, by gas chromatography, of residual monomers and other
organic components in polymer dispersions and latices. This standard
provides a method that is in line with present-day requirements for
analytical methods and is intended for use instead of ISO 2008:1987,
Rubber latex, styrene-butadiene — Determination of volatile unsaturates,
and ISO 3899:1988, Rubber — Nitrile latex — Determination of residual
acrylonitrile content, where precise measurements of volatile-matter
content are needed, and expands their scope to include other volatile
organic components.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 13741-1:1998(E)
Plastics/rubber — Polymer dispersions and rubber latices (natural
and synthetic) — Determination of residual monomers and other
organic components by capillary-column gas chromatography —
Part 1:
Direct liquid injection method
WARNING — This part of ISO 13741 does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 13741 to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
1.1 This part of ISO 13741 specifies a method for the determination of residual monomers and other (saturated)
organic components in aqueous polymer dispersions and latices as well as in related products. It makes use of
capillary-column gas chromatography with direct injection of the liquid sample.
1.2 Residual monomers and saturated volatiles that have been successfully determined by this method include
acrylic and methacrylic esters, acrylonitrile, butadiene, styrene, vinyl acetate, vinyl chloride as well as by-products
such as acetaldehyde and ethylbenzene. Butadiene could be co-eluted with cis-2-butene.
1.3 Since the chromatograms obtained normally contain a series of peaks, it is only possible to determine the
content of those volatiles for which response factors have been determined. For the identification of unknown
peaks, auxiliary methods like mass spectroscopy or the use of a second GC column with a different polarity are
advisable.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
ISO 13741. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of ISO 13741 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
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ISO
ISO 13741-1:1998(E)
3 Principle
A test sample is diluted with water containing an internal standard and injected onto the liner of a gas
chromatograph with a capillary column, a flame ionization detector and a linear temperature programming capability.
4 Reagents
Unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 1 water as defined in
ISO 3696.
4.1 Carrier gas: nitrogen or helium of 99,995 % (or higher) purity.
4.2 Propionitrile, 99 % purity, for use as internal standard.
Propionitrile has been found to be a suitable internal standard, but other at least partly water-soluble organic
compounds not found in the sample could be used as the internal standard, e.g. iso-butyl acetate or methyl iso-butyl
ketone. The internal standard shall yield a clear chromatographic separation and shall not interfere with any
component originally present in the sample.
4.3 Monomers and other organic compounds of interest, 99 % purity, for comparison purposes.
4.4 Dimethylformamide (DMF).
4.5 Tetrahydrofuran (THF).
5 Apparatus
Ordinary laboratory equipment, plus the following:
3
5.1 Gas chromatograph, having an injection port designed for split operation, with a liner of at least 1 cm
volume, a flame-ionization detector (FID) and a linear temperature programming capability for the column.
5.2 Capillary column, of length 30 m and internal diameter 0,53 m, made of fused silica that is covered inside
with a 1 mm to 5 mm thick film of a dimethylpolysiloxane.
5.3 Integrator or suitable recorder. The recorder shall have a full-scale deflection of 10 mV, a time to full-scale
deflection of 2 s or less, and a maximum noise level of – 0,03 %.
5.4 Microsyringe, capacity 10 ml to 50 ml.
NOTE — It has been found that 50 ml microsyringes are more reliable and stable than smaller syringes. The needle is not
prone to clogging. However, small (10 ml) microsyringes could, in principle, also be used.
5.5 accurate to 0,1 mg.
Analytical balance,
3 3
5.6 Volumetric f
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13741-1
Première édition
1998-02-15
Plastiques/caoutchouc — Dispersions
de polymères et latex de caoutchouc
(naturel et synthétique) — Détermination
des monomères résiduels et autres
constituants organiques par
chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire —
Partie 1:
Méthode d'injection liquide directe
Plastics/rubber — Polymer dispersions and rubber latices (natural and
synthetic) — Determination of residual monomers and other organic
components by capillary column gas chromatography —
Part 1: Direct liquid injection method
A
Numéro de référence
ISO 13741-1:1998(F)
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ISO 13741-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 13741-1 a été élaborée par le comité
technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux
thermoplastiques, en étroite collaboration avec ISO/TC 45, Élastomères et
produits à base d'élastomères.
L'ISO 13741 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Plastiques/caoutchouc — Dispersions de polymères et latex de
caoutchouc (naturel et synthétique) — Détermination des monomères
résiduels et autres constituants organiques par chromatographie en phase
gazeuse sur colonne capillaire:
— Partie 1: Méthode d'injection liquide directe
— Partie 2: Méthode de l'espace de tête
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
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Imprimé en Suisse
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ISO ISO 13741-1:1998(F)
Introduction
Pour des raisons liées à l'hygiène et à l'environnement, les prescriptions
actuellement imposées par les autorités incluent l'évaluation de la teneur
en monomères résiduels et autres constituants organiques saturés volatils,
cette détermination portant parfois sur des teneurs extrêmement faibles.
Or, les anciennes normes de mesure desdits constituants résiduels volatils
fondées sur une distillation avec titrage ne permettent plus de faire face à
de telles exigences.
La présente partie de l'ISO 13741 correspond à une méthode de pointe qui
permet de déterminer par chromatographie en phase gazeuse la teneur en
monomères résiduels et autres constituants organiques dans les
dispersions de polymères et les latex. la présente partie de l'ISO 13741
décrit une méthode qui concorde avec les exigences actuelles requises par
les méthodes d'analyse; elle est prévue pour être utilisée à la place de
l'ISO 2008:1987, Latex de butadiène-styrène — Dosage des composés
non saturés volatils, et l'ISO 3899:1988, Caoutchouc — Latex de nitrile —
Détermination de la teneur en acrylonitrile résiduel, dans le cas où l'on doit
disposer de valeurs de mesure précises de la teneur en substances
volatiles, et elle étend le domaine d'application de ces normes aux autres
constituants organiques volatils.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 13741-1:1998(F)
Plastiques/caoutchouc — Dispersions de polymères et latex de
caoutchouc (naturel et synthétique) — Détermination des
monomères résiduels et autres constituants organiques par
chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire —
Partie 1:
Méthode d'injection liquide directe
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 13741 implique l'intervention de produits
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente partie de l'ISO 13741 n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 13741 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en monomères
résiduels et autres constituants organiques (saturés) dans les dispersions aqueuses de polymères et les latex, ainsi
que dans les autres produits connexes. Elle est fondée sur la technique de chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire, selon la méthode directe d'injection de liquide.
1.2 Les monomères résiduels et les substances volatiles saturées ayant pu être dosés au moyen de la présente
méthode sont les suivants: esters acrylique et méthacrylique, acrylonitrile, butadiène, styrène, acétate de vinyle,
chlorure de vinyle ainsi que leurs dérivés, tels que l'acétaldéhyde et l'éthylbenzène. Le butadiène peut être élué en
même temps que du cis-butène-2.
1.3 Les chromatogrammes obtenus comprenant normalement une série de plusieurs pics, il est uniquement
possible de doser les constituants volatils pour lesquels on a déterminé des facteurs de réponse. Pour identifier les
pics non connus, il est conseillé de recourir à des méthodes auxiliaires comme la spectroscopie de masse ou
d'utiliser une seconde colonne de chromatographie en phase gazeuse de polarité différente.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13741. Au moment de la publication, l'édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente partie de
l'ISO 13741 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente de la norme indiquée
ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
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ISO 13741-1:1998(F)
3 Principe
L'échantillon pour essai est dilué avec de l'eau contenant l'étalon interne, puis cette solution est injectée dans la
chambre de vaporisation d'un chromatographe en phase gazeuse équipé d'une colonne capillaire, d'un détecteur à
ionisation de flamme et d'un dispositif de programmation linéaire de la température.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue,
et de l'eau de qualité 1 telle que définie dans l'ISO 3696.
4.1 Gaz vecteur: azote ou hélium, ayant une pureté d'au moins 99,995 %.
4.2 Propionitrile, ayant une pureté de 99 % (en tant qu'étalon interne).
Le propionitrile s'est avéré être un étalon interne approprié; cependant, d'autres composés organiques au moins
partiellement solubles dans l'eau, non présents dans l'échantillon, pourraient être utilisés comme étalon interne (par
exemple, l'iso-butylacétate ou le méthylisobutylcétone). L'étalon interne utilisé doit permettre d'obtenir une bonne
séparation et ne doit interférer avec aucun des constituants présents à l'origine dans l'échantillon.
4.3 Monomères et autres constituants organiques utiles, ayant une pureté supérieure à 99 %, s'ils sont
utilisés à des fins de comparaison.
4.4 Diméthylformamide (DMF).
4.5 Tétrahydrofurane (THF).
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, ainsi que les appareils suivants:
5.1 Chromatographie en phase gazeuse, comportant un injecteur, conçu pour fonctionner en chromatographie
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de partage avec un diviseur de débit d'au moins 1 cm de volume, un détecteur à ionisation de flamme et un
dispositif de programmation linéaire de la température de la colonne.
5.2 Colonne capillaire, de 30 m de longueur et de 0,53 mm de diamètre intérieur, en silice fondue, dont la paroi
intérieure doit être revêtue d'un film de polydiméthylsiloxane de 1 mm à 5 mm d'épaisseur.
5.3 Intégrateur ou enregistreur approprié.
Il convient que le potentiomètre enregistreur ait une déviation totale de 10 mV, un temps de réponse inférieur ou
égal à 2 s sur toute l'étendue de mesure, et un niveau de bruit de fond maximal de – 0,03 %.
5.4 Microseringue, de capacité comprise entre 10 ml et 50 ml
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.