ISO 4787:1984
(Main)Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity
Laboratory glassware — Volumetric glassware — Methods for use and testing of capacity
The general procedure is based upon a determination of volume of water in the vessel. The described procedures are applicable to ware with capacities in the range of 0,1 to 2000 ml. These include transfer and one-mark pipettes without subdivision, graduated measuring pipettes and dilution pipettes, burettes and volumetric flasks. The apparatus, materials, accuracy, setting of the meniscus, delivery time and test procedure and handling of the different types of vessels are specified.
Verrerie de laboratoire — Verrerie volumétrique — Méthodes d'utilisation et de vérification de la capacité
Laboratorijska steklovina - Volumetrijska steklovina - Metode za uporabo in preskušanje kapacitete
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOJJHAR OPrAHM3A~MR 00 CTAH~APTM3AI&4M*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Volumetric glassware - Methods
Laboratory glassware
for use and testing of capacity
- Verrerie volum&rigue - Mhthodes d’utlJlsation et de v&ifica tion de la capacith
Verrerie de labora toire
First edition - 1984-11-15
UDC 542.3 : 531.73 Ref. No. IS0 4787-1984 (E)
laboratory equipment, laboratory glassware, volume measuring instruments, utilization, tests, volume measurement.
Descriptors :
Price based on 13 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4787 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48,
Labora tory glassware and related apparatus.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 47874984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods
for use and testing of capacity
IS0 83513, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
Scope and field of application
1
Part 3 : Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified.
:he testing of
This International Standard provides methods for t
IS0 83514, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
volumetric glassware in order to obtain the best accuracy in
Part 4 : Blow-out pipettes.
use.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
The International Standards for the individual articles include
flasks.
clauses on the definition of capacity, which describe the
method of manipulation in sufficient detail to define the ca-
I S 0 3507, Pyknome ters.
pacity without ambiguity. This International Standard is sup-
IS0 4788, Laboratory glassware - Graduated measuring
plementary to the information contained in these definitions,
cylinders.
The procedures are applicable to small-capacity ware, usually
defined as items with capacities in the range of 0,l to 2 000 ml.
3 Summary of method
These include transfer and one-mark pipettes without subdiv-
isions; graduated measuring pipettes and dilution pipettes, with
The general procedure is based upon a determination of
partial or complete subdivisions; burettes; volumetric flasks;
volume of water either contained in or delivered by the vessel.
graduated measuring cylinders. The procedures are not recom-
This volume of water is based upon knowledge of its mass and
mended for testing of apparatus with capacities below 0,l ml,
its tabulated density.
such as microglassware, for example.
4 Definitions
Testing is the process by which the conformity of the individual
1
article with the appropriate standard is determined, culminating in
For the purpose of this International Standard, the following
the determination of its error at one or more points.
definitions apply (see also IS0 384).
2 This International Standard does not deal specifically with
pyknometers as specified in IS0 3507. However, the procedures
4.1 Unit of volume
specified below for the determination of volume of glassware can, for
the greater part, also be followed for the calibration of pyknometers.
The unit of volume shall be the cubic centimetre (cm3) or, in
special cases, the cubic decimetre (dm3) or cubic millimetre
(mm31 for which the names millilitre (ml), litre (I) or
2 References
microlitre (f~l) may be used.
IS0 384, Laboratory glassware - Principles of design and con-
NOTE - The term millilitre (ml) is commonly used as a special name
struction of volumetric glassware.
for the cubic centimetre (cm31 [and, similarly, the litre (I) for the cubic
decimetre (cm31 and the microlitre (~1) for the cubic millimetre (mm3)1,
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
in accordance with a decision of the twelfth Conference G&&ale des
General requirements.
Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for
references in International Standards to capacities of volumetric
IS0 38512, Laboratory glassware - Burettes - Part 2 :
glassware and it is used, in particular, in the present text.
Burettes for which no waiting time is specified.
4.2 Reference temperature
IS0 38513, Laboratory glassware - Burettes - Part3:
Burettes for which a waiting time of 30 s is specified.
The standard reference temperature, i.e. the temperature at
which the article of volumetric laboratory ware is intended to
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
contain or deliver its nominal volume (nominal capacity) shall
be 20 OC.
IS0 835/l, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
Part 7 : General requirements.
NOTE - When it is necessary in tropical countries to work at an am-
bient temperature considerably above 20 OC, and these countries do
IS0 03512, Laboratory glassware - Graduated pipettes - not wish to use the standard reference temperature of 20 OC, it is
Part 2 : Pipettes for which no waiting time is specified. recommended that they adopt a temperature of 27 OC.
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IS0 47874984 (El
NOTE - The coefficient of cubical thermal expansion of glass from
5 Apparatus and materials
which volumetric glassware is manufactured falls in the approximate
range 10 x IO-6 to 30 x IO-6 OC-1. A vessel made of soda-lime
5.1 Balance
glass having a coefficient of cubical thermal expansion of
30 x IO-6OC-1, which was adjusted at 20 OC but used at 27 OC
A laboratory balance is required with sufficient capacity to
would, at the temperature of use, show an extra error of only 0,02 %,
which is smaller than the limits of error for most articles of volumetric
weigh the loaded vessel. The discrimination of the balance will
glassware. It follows, therefore, that the reference temperature is of
be a limiting factor in the accuracy of the measurements. Either
minor importance in practical use of the glass vessel, but in order to
a single-pan, self-indicating instrument or an equal-arm balance
provide a sound basis for adjustment (see B.1.4) it is important to
of adequate discrimination and capacity may be used. The
specify a reference temperature and the vessel should be equilibrated
balance shall have a discrimination not greater than 1 /lo of the
at that temperature before testing.
limits of error of the instrument to be tested. In either case, the
instrument shall be calibrated with adequate accuracy (see 9.3).
6.2.2 Temperature of liquid
The balance shall have dimensions to accept the size of the
vessels which need to be weighed.
The temperature of the water used for the testing of volumetric
glassware shall be accurately measured to within + 0,l OC.
5.2 Thermometer Corrections for differences in temperature from the reference
temperature shall be applied in accordance with annex B.
A thermometer is required to measure the temperature of the
water. Its limits of error shall be 0,l OC (see 9.5). When using volumetric glassware ensure that all solutions used
in connection with each other are close to a common
temperature when their volumes are measured.
5.3 Barometer
A barometer capable of providing atmospheric pressure
6.3 Cleanliness of glass surface
measurements consistent with appropriate tolerances is re-
quired.
The volume contained in or delivered by a glass vessel depends
on the cleanliness of the internal glass surface of the vessel.
NOTE - The barometer should preferably have limits of error of
Lack of cleanliness can give rise to error through a badly
1 mbar.1)
shaped meniscus involving two defects :
-
5.4 Water
incomplete wetting of the glass surface, i.e. the liquid
surface meets the glass at an appreciable angle instead of
Distilled or deionized water, suitable for general laboratory pur-
forming a curve such that it meets the glass tangentially;
poses, s hall be used.
-
a generally increased radius of curvature, due to con-
tamination of the liquid surface reducing the surface
tension.
6 Factors affecting the accuracy of
volumetric laboratory ware
In vessels used for delivery, lack of cleanliness can cause ad-
ditional errors due to the film of liquid on the walls being
6.1 General
irregularly distributed or incomplete.
The same sources of error are, naturally, inherent both in
In use, as distinct from testing, chemical contamination can
testing and use. In the former, every attempt is made to reduce
introduce an error even though it has no influence on the ac-
these errors to a minimum; in the latter, the care needed is
curacy of volume measurement.
dependent upon the degree of accuracy required; when the
greatest possible accuracy is desired, the article should be used
-
NOTE Small residu es of acid, for example, could impair the concen-
as nearly as possible in the manner in which it is tested.
tration of the alkaline solution with which the vessel is filled.
Therefore, where vessels are fitted with ground stoppers,
6.2 Temperature
special attention shall be paid to cleaning the ground zone.
A satisfactory method of cleaning is described in annex A. To
6.2.1 Temperature of the vessel
ascertain whether a piece of glass apparatus is satisfactorily
clean, it shall be observed during filling. A delivery vessel
The capacity of a glass vessel varies with change of
should preferably be filled from below the liquid surface (i.e.
temperature; the particular temperature at which a vessel is in-
through the stopcock in the case of a burette or through the jet
tended to contain or deliver its nominal capacity is the
of a pipette). The rising liquid meniscus shall not change shape
“reference temperature” of the vessel (see 4.2).
1) 1 mbar = 100 Pa
2
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IS0 47874984 (El
The lighting should be arranged so that the meniscus appears
(i.e. it shall not crinkle at its edges). After over-filling and
dark and distinct in outline. For this purpose, it should be
withdrawing a little liquid (through the jet in the case of a
viewed against a white background and shaded from
delivery vessel, by means of a drawn-down glass tube in the
undesirable illumination. This can be achieved, for example, by
case of a content vessel), the surface of the glass above shall
. securing a strip of black paper round the vessel not more than
remain uniformly wetted and the meniscus shall not crinkle at
1 mm below the level of the setting or by using a short section
its edges. Additionally, an experienced operator can recognize
the shape of an uncontaminated meniscus, in relation to its of thick black rubber tubing cut open at one side and of such
size as to clasp the tube firmly. Parallax is avoided when the
diameter.
graduation lines are of sufficient length to be seen at the front
and back of the vessel simultaneously. On apparatus provided
with graduation lines on the front only, parallax can be made
7 Setting of the meniscus (see the figure)
negligible when making a setting on the top edge of the line by
using the black shading strip, taking care that the top edge of
Most items of volumetric glassware employ the principle of set-
this is in a horizontal plane. In this case, the eye shall be placed
ting or reading a meniscus (the interface between air and the
.
so that the front and back portions of the top edge appear to be
liquid the volume of which is being measured) against a
reference line or scale. coincident.
The meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of
8 Delivery time
the graduation line is horizontally tangential to the lowest point
of the meniscus, the line of sight being in the same plane. In the
For articles used for delivery of a liquid, the volume delivered is
case of a mercury meniscus, however, the highest point of the
always less than the volume contained, due to the film of liquid
meniscus shall be set to the lower edge of the graduation line.
left on the walls of the vessel. The volume of this film depends
When the article is used with opaque wetting liquids, the
on the time taken to deliver the liquid, and the volume delivered
horizontal line of sight shall be taken through the upper edge of
decreases with decreasing delivery time. It follows, therefore,
the meniscus, and, where necessary, an appropriate correction
that such a vessel can deliver a particular volume for one value
shall be applied. (See the figure.)
only of the delivery time. The shorter the specified delivery
time, the greater is the variation in the volume delivered due to
small variations in delivery time which inevitably occur. Pro-
vided that the delivery time is never less than a certain value,
the volume of -the residual film is sufficiently small and uniform
to ensure that departures from the nominal delivery time which
occur in practice have a negligible effect on the volume
delivered and that the drainage occurring after delivery is
negligibly small.
The same effect may be achieved by splitting the time into a
significantly shorter delivery time and a definite waiting time. It
follows that the jet shall not be interfered with. Any alteration
of the jet in order to increase the speed of delivery will cause
the scale reading to be in error, which cannot be estimated, as
well as decrease the consistency of reading.
In view of the above, delivery times are specified in the Interna-
tional Standards on volumetric glassware adjusted for delivery,
using water as the liquid. The delivery ranges should be
specified so that no reasonable differences in volume will ap-
pear if the actual delivery time varies in that range caused, for
example by traces of dust. As a safeguard, nevertheless, the
delivery time may be marked on burettes and pipettes made to
Class A tolerances to enable the user to check whether the jet
has become blocked or damaged, by measuring the delivery
time. Such inscription is required, in some countries, by legal
metrology authority.
9 Testing procedure
9.1 General
The vessel to be tested shall be cleaned and kept filled with
pure water until shortly before required (see annex A). Vessels
adjusted to contain shall then be dried, for example by rinsing
with ethanol and using a current of warm air. Vessels adjusted
to deliver shall be appropriately cleaned. Disposable pipettes
Figure - Setting of the meniscus
need not be cleaned before testina.
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IS0 47874984 (El
The manufacturer’s instructions shall be followed in making the
9.2 Temperature conditions
requisite measurements. Weighings shall be made with care
and made expeditiously to minimize evaporation losses which
shall be carried out in a room, the temperature of
All tests
would constitute a source of error. The balance used shall be in
which is constant to at least 1 OC/h.
good working order. The vessels that are weighed shall be
clean and shall be handled carefully to avoid contamination.
Make su re that the vesse 11 or weighing bottle and the water are
They may be wiped with a clean cotton cloth as required.
at room temperature.
Handling with clean cotton gloves is considered to be good
practice.
9.3 Tare
9.6 Evaluation
The vessel to be tested, or a weighing bottle if a vessel intended
The difference of the results of the first and second weighings
for delivery is to be tested, shall be appropriately weighed, i.e.
is the apparent mass of the water contained in or delivered by
to an accuracy better than IO % of the tolerance laid down.
the tested vessel.
NOTE - The apparent mass, thus obtained, is the mass not corrected
9.4 Filling
for air buoyancy.
A vessel adjusted to contain shall either be filled to a distance of
In order to obtain the volume contained in or delivered by the
a few millimetres above the graduation line to be tested; the
vessel under test at the reference temperature from the
final setting to the line shall be made by withdrawing the
apparent mass of water, the following factors shall be taken
surplus water by means of a glass tube drawn down to a jet or,
into account :
in the case of pipettes adjusted to contain, by means of filter
paper. Alternatively, the walls of the vessel shall be completely a) the density of water at the temperature of test;
wetted for a considerable distance above the graduation line to
b) the thermal expansion of the glass between the
be tested. The vessel shall be filled to a few millimetres below
temperature of test and the reference temperature;
the graduation line by running water down the wetted wall of
the neck. Two minutes drainage time shall be observed; the
c) the effect of air buoyancy on the
water and on the
final setting shall then be made by discharging the required
weights
used.
water against the wall about 1 cm above the graduation line
and rotating the vessel to re-wet the wall uniformly.
Instructions for calculating the volume of the vessel at the
reference temperature of 20 OC, in which these factors have
Vessels adjusted to deliver shall be clamped in a vertical pos-
been taken into account, are given in annex B.
ition and filled to a few millimetres above the graduation line to
be tested; any liquid remaining on the outside of the jet shall be
removed. The setting shall then be made by running out the
10 Use
surplus water through the jet. Any drop of liquid adhering to
the jet shall be removed by bringing an inclined glass surface
10.1 General
into contact with the tip of the jet. Delivery into the tared
weighing bottle shall then be made with the flow unrestricted.
Where the greatest attainable accuracy is required, a vessel
Other precautions which are necessary to obtain the correct
shall be manipulated in a manner as similar as possible to that
delivered volume vary from vessel to vessel and are described in
employed during testing, and corrections for scale error shall be
the appropriate standards in the clause defining capacity.
used. The vessel shall be cleaned before use (see annex A). If,
during test, deviations from indicated volumes were noticed,
the appropriate corrections shall be applied.
9.5 Weighing
10.2 Flasks (see IS0 1042)
The filled vessel or weighing bottle shall be weighed to the
same accuracy as in 9.3 and the temperature of the water shall
A flask need not be dried after cleaning and rinsing with dis-
be measured using a thermometer graduated and accurate to
tilled water, if it is to be used for making up an aqueous stan-
0,l OC, either situated in the water supply line or inserted in the
dard solution.
filled vessel after weighing.
The procedure for setting of the meniscus on the line shall
Two weighings are required, namely IL, referring to the loaded
reproduce the conditions of test and is illustrated by the follow-
vessel, and &, referring to the empty vessel. Normally, IE and
ing example in the case of dilute aqueous solution. Introduce ’
IL are observed under the same conditions, hence a precise
the material to be dissolved with sufficient water to dissolve it
zero adjustment of the balance is not necessary. Either a single-
by shaking, assisted by no more than moderate warming, if
pan balance or a double-pan balance may be used. In the latter
necessary. Then add water to bring the liquid surface to within
case, a vessel similar to the one being weighed is placed on the
a few centimetres of the graduation line. Plug, mix, then rinse
opposite pan, during both weighings, to serve as a tare. Both
by gathering the water in the flask to bring the liquid surface to
of the required weighings shall be carried out in as short a time-
within 1 cm of the graduation line. Leave the flask to stand
interval as convenient to ensure that they have been made
without its stopper for 2 min to allow liquid in the neck to drain.
under similar conditions. The temperature of the air in the
If it is necessary to wait a further time for the solution to regain
balance housing and the barometric pressure shall be recorded
room temperature, then the stopper may be replaced. Then set
for use in the subsequent calculations.
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IS0 4787-1984 (E)
curacy also deteriorates when using non-aqueous liquids, since
the bottom of the meniscus on the line by running the
necessary water down the neck from a point less than 1 cm their surface tension may differ considerably from that of
water.
above the graduation line.
Liquids which are too opaque for the bottom of the meniscus to
Finally, shake the flask thoroughly, after the stopper has been
replaced, and check for the correct level of solution in the flask. be visible may be read on the “upper edge” of the meniscus,
with rather less precision than is possible when viewing the
lowest point of the meniscus.
10.3 Cylinders (see IS0 4788)
10.5 Pipettes
After cleaning and drying, fill the cylinder with the relevant li-
quid to a few millimetres above the nominal capacity line or
selected graduation line. Then withdraw the surplus of liquid by
10.5.4 Pipettes adjusted to deliver (see IS0 648 and
means of a glass tube drawn down to a jet.
IS0 835).
After cleaning and rinsing with distilled water, rinse a pipette
IO.4 Burettes (see IS0 385/l, IS0 385/2 and IS0 385/3)
with the reagent to be used.
After cleaning and rinsing with distilled water, rinse a burette
Fill the pipette by suction to a few millimetres above the zero
(including the stopcock and jet) with th e reagent to be used.
line or selected graduation line.
Clamp a plain glass test tube, large enough to hold a ther-
WARNING - If the pipette is to be filled with any poten-
mometer, near the burette if the burette is of such a size that it
tially dangerous liquid, it is essential that an appropriate
is not large enough to insert a thermometer in the top for ob-
pipetting aid be used in order to avoid danger to the
serving the temperature of the liquid.
operator. This rule applies to poisonous and corrosive
liquids, and to all biological fluids because of the poten-
Fill the burette, clamped in a vertical position, without wetting
tial risk of infection. It is recommended that pipetting
the walls above the zero graduation line for more than a few
aids which allow the unrestricted outflow of the liquid
millimetres. If the walls do become wetted, allow adequate time
should be used.
for drainage before setting the zero line. The stopcock and jet
shall be free from air bubbles and shall be filled prior to setting
To obtain the-correct delivered volume, handle the pipette in
the meniscus by running some liquid out through the jet.
the manner described under “definition of capacity” in the ap-
propriate International Standard.
Determine the delivery time by the unrestricted outflow of the
liquid from the zero mark to the lowest graduation mark with
Observe any waiting time specified before removing the pipette
the stopcock fully open. The best accuracy is attained when
from contact with the receiving vessel.
scale corrections are used and delivery takes place with the
stopcock fully open and the jet not being in contact with the
The waiting time of 3 s in the case of pipettes for delivery down
receiving vessel or with the liquid surface in that vessel, as in
to the jet is not critical and does not require timing; remove the
test. For titration therefore, it is desirable to know roughly what
pipette from contact with the receiving vessel as soon as it is
volume of reagent is going to be required to reach the end-
certain that the meniscus has come to rest.
point; this can be achieved by carrying out a preliminary titra-
tion if sufficient sample is available. If this is not possible, the
The drop remaining in the jet shall not be expelled except in the
error incurred will in general be less than 0,5 t ml, where the
case of “blow-out” type pipettes in which the last drop forms a
capacity tolerance is + t ml, provided that the titration time
part of the volume to be delivered (see IS0 835/4). As with
does not exceed the natural delivery time by more than 60 s. A
burettes, very viscous liquids cannot accurately or easily be
waiting time, if specified, shall be observed before making the
used in pipettes. No significant error is introduced
final setting for delivery of a given volume. A waiting time
using dilute aqueous solutions such as are ordinarily used in
should normally not be observed when performing a titration,
volumetric analysis.
since establishing the end-point of the titration will in general
take more time than the specified waiting time.
10.5.2 Pipettes adjusted to contain
The above remarks apply to the use of a burette with
transparent liquids with a viscosity not very different from After cleaning and rinsing with distilled water, dry or rinse out a
pipette with the reagent to be used. Fill the pipette by suction
water. Very viscous liquids cannot accurately or easily be used
in burettes because of the quantity left on the walls and the (see the note in 10.5. I) to as close as possible above the total
capacity line or selected graduation line.
slow rate of flow. Dilute aqueous solutions, however, such as
are ordinarily employed in volumetric analysis, can be used
without significant error; for example 1 mol/l solutions To obtain the correct contained volume, handle the pipette in
introduce errors smaller than Class A tolerances and 0,l mol/l the manner described under “definition of capacity” in the ap-
solutions introduce correspondingly smaller errors. The ac- propriate International Standard.
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 4787-1984 E)
Annex A
Recommended method for cleaning of volumetric glassware
A. 1 Obvious loose contamination is removed mechanically
b) a mixture of equal parts of a 30 g/l solution of
from the glass vessel, for example by brushing, shaking with
potassium permanganate (KMnO,) and 1 mol/l solution of
water (if necessary containing pieces of filter paper). Oil or
sodium hydroxide (NaOH). (In this case, a residue of MnO,
grease is removed by suitable solvents. The vessel should be
will occur, which may be removed by means of dilute
nearly filled with an aqueous solution of a soapless detergent, hydrochloric acid or oxalic acid.)
and shaken vigorously. It should then be repeatedly rinsed with
distilled water, until all traces of the detergent are removed. It
This should be allowed to stand for several hours.
should be ascertained in the way specified in 6.3 that the walls
of the vessel are sufficiently clean.
The vessel should then be rinsed with distilled water and it
should again be ascertained that the walls are sufficiently clean;
A.2 If the walls are not sufficiently clean after the above
if they are not, the procedure should be repeated.
treatment, the vessel should be filled with either one of the
following :
a) a mixture of equ al parts of a saturated solution of
Vessels thus cleaned, if not required for immed iate use,
A.3
potassium dichromate and con centrated sulfuric acid;
shou Id be kept filled with distilled water.
WARNING - Potassium dichromate is potentially
hazardous in contact with organic reducing agents
NOTE - As a safeguard, it is recommended that volumetric glassware
and materials; it is irritating to the eyes, respiratory
should not be heated to a temperature considerably above 150 OC.
system and skin. Protective face-shield and gloves
Although the strain point of glasses used for volumetric purposes is in
shall be worn when handling the dichromate/sulfuric
the range of 500 OC, alterations of volume might occur at temperatures
considerably below the strain point.
acid mixture.
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IS0 4787-1984 (E)
Annex B
Calculation of volume
B.1 General calculation B.l.3 The largest source of experimental error associated
with the determination of volume is in the adjustment of the
meniscus, which will depend on operator care, and is related to
B.l .I The general equation for calculation of the volume at
the cross-section of the tubing where the meniscus is located.
the reference temperature of 20 OC, V&, from the apparent
Some typical values are given in table 2.
mass of the water, contained or delivered, is as follows :
- Experimental errors relating
Table 2
v20 = (IL - ‘E) ’ (Qw 1 ,,> ’ (I -2)
to the adjustment of the meniscus
Error in
x I-y(t- 209 . .(I)
( Typical neck diameters
meniscus position
I
I
where
5mm IOmm 20mm 30mm
IL is the balance reading of vessel with water, in grams;
0,05 mm 1 cl1 4
crl 16 PI 35 pl
0,l
mm 2 PI 8 PI 31 PI 71 pl
& is the balance reading of empty vessel, in grams;
0,5 mm
10 fJI 39 PI 157 fJl 353 PI
1 mm 20 fJl 78 ~1 314 1-11 707 fJl
@A is the density of air, in grams per millilitre;
2
mm 39 PI 157 PI 628 ~1 1 414 pl
@B is either the actual density of the balance weights when
these are adjusted to their nominal mass, or the reference
density for which the wei
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4787:1995
01-avgust-1995
Laboratorijska steklovina - Volumetrijska steklovina - Metode za uporabo in
preskušanje kapacitete
Laboratory glassware -- Volumetric glassware -- Methods for use and testing of capacity
Verrerie de laboratoire -- Verrerie volumétrique -- Méthodes d'utilisation et de vérification
de la capacité
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4787:1984
ICS:
17.060 Merjenje prostornine, mase, Measurement of volume,
gostote, viskoznosti mass, density, viscosity
71.040.20 Laboratorijska posoda in Laboratory ware and related
aparati apparatus
SIST ISO 4787:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 4787:1995
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SIST ISO 4787:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEWYHAPOJJHAR OPrAHM3A~MR 00 CTAH~APTM3AI&4M*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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- Verrerie volum&rigue - Mhthodes d’utlJlsation et de v&ifica tion de la capacith
Verrerie de labora toire
First edition - 1984-11-15
UDC 542.3 : 531.73 Ref. No. IS0 4787-1984 (E)
laboratory equipment, laboratory glassware, volume measuring instruments, utilization, tests, volume measurement.
Descriptors :
Price based on 13 pages
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SIST ISO 4787:1995
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4787 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48,
Labora tory glassware and related apparatus.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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SIST ISO 4787:1995
IS0 47874984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods
for use and testing of capacity
IS0 83513, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
Scope and field of application
1
Part 3 : Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified.
:he testing of
This International Standard provides methods for t
IS0 83514, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
volumetric glassware in order to obtain the best accuracy in
Part 4 : Blow-out pipettes.
use.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
The International Standards for the individual articles include
flasks.
clauses on the definition of capacity, which describe the
method of manipulation in sufficient detail to define the ca-
I S 0 3507, Pyknome ters.
pacity without ambiguity. This International Standard is sup-
IS0 4788, Laboratory glassware - Graduated measuring
plementary to the information contained in these definitions,
cylinders.
The procedures are applicable to small-capacity ware, usually
defined as items with capacities in the range of 0,l to 2 000 ml.
3 Summary of method
These include transfer and one-mark pipettes without subdiv-
isions; graduated measuring pipettes and dilution pipettes, with
The general procedure is based upon a determination of
partial or complete subdivisions; burettes; volumetric flasks;
volume of water either contained in or delivered by the vessel.
graduated measuring cylinders. The procedures are not recom-
This volume of water is based upon knowledge of its mass and
mended for testing of apparatus with capacities below 0,l ml,
its tabulated density.
such as microglassware, for example.
4 Definitions
Testing is the process by which the conformity of the individual
1
article with the appropriate standard is determined, culminating in
For the purpose of this International Standard, the following
the determination of its error at one or more points.
definitions apply (see also IS0 384).
2 This International Standard does not deal specifically with
pyknometers as specified in IS0 3507. However, the procedures
4.1 Unit of volume
specified below for the determination of volume of glassware can, for
the greater part, also be followed for the calibration of pyknometers.
The unit of volume shall be the cubic centimetre (cm3) or, in
special cases, the cubic decimetre (dm3) or cubic millimetre
(mm31 for which the names millilitre (ml), litre (I) or
2 References
microlitre (f~l) may be used.
IS0 384, Laboratory glassware - Principles of design and con-
NOTE - The term millilitre (ml) is commonly used as a special name
struction of volumetric glassware.
for the cubic centimetre (cm31 [and, similarly, the litre (I) for the cubic
decimetre (cm31 and the microlitre (~1) for the cubic millimetre (mm3)1,
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
in accordance with a decision of the twelfth Conference G&&ale des
General requirements.
Poids et Mesures. The term millilitre is acceptable, in general, for
references in International Standards to capacities of volumetric
IS0 38512, Laboratory glassware - Burettes - Part 2 :
glassware and it is used, in particular, in the present text.
Burettes for which no waiting time is specified.
4.2 Reference temperature
IS0 38513, Laboratory glassware - Burettes - Part3:
Burettes for which a waiting time of 30 s is specified.
The standard reference temperature, i.e. the temperature at
which the article of volumetric laboratory ware is intended to
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
contain or deliver its nominal volume (nominal capacity) shall
be 20 OC.
IS0 835/l, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
Part 7 : General requirements.
NOTE - When it is necessary in tropical countries to work at an am-
bient temperature considerably above 20 OC, and these countries do
IS0 03512, Laboratory glassware - Graduated pipettes - not wish to use the standard reference temperature of 20 OC, it is
Part 2 : Pipettes for which no waiting time is specified. recommended that they adopt a temperature of 27 OC.
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IS0 47874984 (El
NOTE - The coefficient of cubical thermal expansion of glass from
5 Apparatus and materials
which volumetric glassware is manufactured falls in the approximate
range 10 x IO-6 to 30 x IO-6 OC-1. A vessel made of soda-lime
5.1 Balance
glass having a coefficient of cubical thermal expansion of
30 x IO-6OC-1, which was adjusted at 20 OC but used at 27 OC
A laboratory balance is required with sufficient capacity to
would, at the temperature of use, show an extra error of only 0,02 %,
which is smaller than the limits of error for most articles of volumetric
weigh the loaded vessel. The discrimination of the balance will
glassware. It follows, therefore, that the reference temperature is of
be a limiting factor in the accuracy of the measurements. Either
minor importance in practical use of the glass vessel, but in order to
a single-pan, self-indicating instrument or an equal-arm balance
provide a sound basis for adjustment (see B.1.4) it is important to
of adequate discrimination and capacity may be used. The
specify a reference temperature and the vessel should be equilibrated
balance shall have a discrimination not greater than 1 /lo of the
at that temperature before testing.
limits of error of the instrument to be tested. In either case, the
instrument shall be calibrated with adequate accuracy (see 9.3).
6.2.2 Temperature of liquid
The balance shall have dimensions to accept the size of the
vessels which need to be weighed.
The temperature of the water used for the testing of volumetric
glassware shall be accurately measured to within + 0,l OC.
5.2 Thermometer Corrections for differences in temperature from the reference
temperature shall be applied in accordance with annex B.
A thermometer is required to measure the temperature of the
water. Its limits of error shall be 0,l OC (see 9.5). When using volumetric glassware ensure that all solutions used
in connection with each other are close to a common
temperature when their volumes are measured.
5.3 Barometer
A barometer capable of providing atmospheric pressure
6.3 Cleanliness of glass surface
measurements consistent with appropriate tolerances is re-
quired.
The volume contained in or delivered by a glass vessel depends
on the cleanliness of the internal glass surface of the vessel.
NOTE - The barometer should preferably have limits of error of
Lack of cleanliness can give rise to error through a badly
1 mbar.1)
shaped meniscus involving two defects :
-
5.4 Water
incomplete wetting of the glass surface, i.e. the liquid
surface meets the glass at an appreciable angle instead of
Distilled or deionized water, suitable for general laboratory pur-
forming a curve such that it meets the glass tangentially;
poses, s hall be used.
-
a generally increased radius of curvature, due to con-
tamination of the liquid surface reducing the surface
tension.
6 Factors affecting the accuracy of
volumetric laboratory ware
In vessels used for delivery, lack of cleanliness can cause ad-
ditional errors due to the film of liquid on the walls being
6.1 General
irregularly distributed or incomplete.
The same sources of error are, naturally, inherent both in
In use, as distinct from testing, chemical contamination can
testing and use. In the former, every attempt is made to reduce
introduce an error even though it has no influence on the ac-
these errors to a minimum; in the latter, the care needed is
curacy of volume measurement.
dependent upon the degree of accuracy required; when the
greatest possible accuracy is desired, the article should be used
-
NOTE Small residu es of acid, for example, could impair the concen-
as nearly as possible in the manner in which it is tested.
tration of the alkaline solution with which the vessel is filled.
Therefore, where vessels are fitted with ground stoppers,
6.2 Temperature
special attention shall be paid to cleaning the ground zone.
A satisfactory method of cleaning is described in annex A. To
6.2.1 Temperature of the vessel
ascertain whether a piece of glass apparatus is satisfactorily
clean, it shall be observed during filling. A delivery vessel
The capacity of a glass vessel varies with change of
should preferably be filled from below the liquid surface (i.e.
temperature; the particular temperature at which a vessel is in-
through the stopcock in the case of a burette or through the jet
tended to contain or deliver its nominal capacity is the
of a pipette). The rising liquid meniscus shall not change shape
“reference temperature” of the vessel (see 4.2).
1) 1 mbar = 100 Pa
2
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IS0 47874984 (El
The lighting should be arranged so that the meniscus appears
(i.e. it shall not crinkle at its edges). After over-filling and
dark and distinct in outline. For this purpose, it should be
withdrawing a little liquid (through the jet in the case of a
viewed against a white background and shaded from
delivery vessel, by means of a drawn-down glass tube in the
undesirable illumination. This can be achieved, for example, by
case of a content vessel), the surface of the glass above shall
. securing a strip of black paper round the vessel not more than
remain uniformly wetted and the meniscus shall not crinkle at
1 mm below the level of the setting or by using a short section
its edges. Additionally, an experienced operator can recognize
the shape of an uncontaminated meniscus, in relation to its of thick black rubber tubing cut open at one side and of such
size as to clasp the tube firmly. Parallax is avoided when the
diameter.
graduation lines are of sufficient length to be seen at the front
and back of the vessel simultaneously. On apparatus provided
with graduation lines on the front only, parallax can be made
7 Setting of the meniscus (see the figure)
negligible when making a setting on the top edge of the line by
using the black shading strip, taking care that the top edge of
Most items of volumetric glassware employ the principle of set-
this is in a horizontal plane. In this case, the eye shall be placed
ting or reading a meniscus (the interface between air and the
.
so that the front and back portions of the top edge appear to be
liquid the volume of which is being measured) against a
reference line or scale. coincident.
The meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of
8 Delivery time
the graduation line is horizontally tangential to the lowest point
of the meniscus, the line of sight being in the same plane. In the
For articles used for delivery of a liquid, the volume delivered is
case of a mercury meniscus, however, the highest point of the
always less than the volume contained, due to the film of liquid
meniscus shall be set to the lower edge of the graduation line.
left on the walls of the vessel. The volume of this film depends
When the article is used with opaque wetting liquids, the
on the time taken to deliver the liquid, and the volume delivered
horizontal line of sight shall be taken through the upper edge of
decreases with decreasing delivery time. It follows, therefore,
the meniscus, and, where necessary, an appropriate correction
that such a vessel can deliver a particular volume for one value
shall be applied. (See the figure.)
only of the delivery time. The shorter the specified delivery
time, the greater is the variation in the volume delivered due to
small variations in delivery time which inevitably occur. Pro-
vided that the delivery time is never less than a certain value,
the volume of -the residual film is sufficiently small and uniform
to ensure that departures from the nominal delivery time which
occur in practice have a negligible effect on the volume
delivered and that the drainage occurring after delivery is
negligibly small.
The same effect may be achieved by splitting the time into a
significantly shorter delivery time and a definite waiting time. It
follows that the jet shall not be interfered with. Any alteration
of the jet in order to increase the speed of delivery will cause
the scale reading to be in error, which cannot be estimated, as
well as decrease the consistency of reading.
In view of the above, delivery times are specified in the Interna-
tional Standards on volumetric glassware adjusted for delivery,
using water as the liquid. The delivery ranges should be
specified so that no reasonable differences in volume will ap-
pear if the actual delivery time varies in that range caused, for
example by traces of dust. As a safeguard, nevertheless, the
delivery time may be marked on burettes and pipettes made to
Class A tolerances to enable the user to check whether the jet
has become blocked or damaged, by measuring the delivery
time. Such inscription is required, in some countries, by legal
metrology authority.
9 Testing procedure
9.1 General
The vessel to be tested shall be cleaned and kept filled with
pure water until shortly before required (see annex A). Vessels
adjusted to contain shall then be dried, for example by rinsing
with ethanol and using a current of warm air. Vessels adjusted
to deliver shall be appropriately cleaned. Disposable pipettes
Figure - Setting of the meniscus
need not be cleaned before testina.
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IS0 47874984 (El
The manufacturer’s instructions shall be followed in making the
9.2 Temperature conditions
requisite measurements. Weighings shall be made with care
and made expeditiously to minimize evaporation losses which
shall be carried out in a room, the temperature of
All tests
would constitute a source of error. The balance used shall be in
which is constant to at least 1 OC/h.
good working order. The vessels that are weighed shall be
clean and shall be handled carefully to avoid contamination.
Make su re that the vesse 11 or weighing bottle and the water are
They may be wiped with a clean cotton cloth as required.
at room temperature.
Handling with clean cotton gloves is considered to be good
practice.
9.3 Tare
9.6 Evaluation
The vessel to be tested, or a weighing bottle if a vessel intended
The difference of the results of the first and second weighings
for delivery is to be tested, shall be appropriately weighed, i.e.
is the apparent mass of the water contained in or delivered by
to an accuracy better than IO % of the tolerance laid down.
the tested vessel.
NOTE - The apparent mass, thus obtained, is the mass not corrected
9.4 Filling
for air buoyancy.
A vessel adjusted to contain shall either be filled to a distance of
In order to obtain the volume contained in or delivered by the
a few millimetres above the graduation line to be tested; the
vessel under test at the reference temperature from the
final setting to the line shall be made by withdrawing the
apparent mass of water, the following factors shall be taken
surplus water by means of a glass tube drawn down to a jet or,
into account :
in the case of pipettes adjusted to contain, by means of filter
paper. Alternatively, the walls of the vessel shall be completely a) the density of water at the temperature of test;
wetted for a considerable distance above the graduation line to
b) the thermal expansion of the glass between the
be tested. The vessel shall be filled to a few millimetres below
temperature of test and the reference temperature;
the graduation line by running water down the wetted wall of
the neck. Two minutes drainage time shall be observed; the
c) the effect of air buoyancy on the
water and on the
final setting shall then be made by discharging the required
weights
used.
water against the wall about 1 cm above the graduation line
and rotating the vessel to re-wet the wall uniformly.
Instructions for calculating the volume of the vessel at the
reference temperature of 20 OC, in which these factors have
Vessels adjusted to deliver shall be clamped in a vertical pos-
been taken into account, are given in annex B.
ition and filled to a few millimetres above the graduation line to
be tested; any liquid remaining on the outside of the jet shall be
removed. The setting shall then be made by running out the
10 Use
surplus water through the jet. Any drop of liquid adhering to
the jet shall be removed by bringing an inclined glass surface
10.1 General
into contact with the tip of the jet. Delivery into the tared
weighing bottle shall then be made with the flow unrestricted.
Where the greatest attainable accuracy is required, a vessel
Other precautions which are necessary to obtain the correct
shall be manipulated in a manner as similar as possible to that
delivered volume vary from vessel to vessel and are described in
employed during testing, and corrections for scale error shall be
the appropriate standards in the clause defining capacity.
used. The vessel shall be cleaned before use (see annex A). If,
during test, deviations from indicated volumes were noticed,
the appropriate corrections shall be applied.
9.5 Weighing
10.2 Flasks (see IS0 1042)
The filled vessel or weighing bottle shall be weighed to the
same accuracy as in 9.3 and the temperature of the water shall
A flask need not be dried after cleaning and rinsing with dis-
be measured using a thermometer graduated and accurate to
tilled water, if it is to be used for making up an aqueous stan-
0,l OC, either situated in the water supply line or inserted in the
dard solution.
filled vessel after weighing.
The procedure for setting of the meniscus on the line shall
Two weighings are required, namely IL, referring to the loaded
reproduce the conditions of test and is illustrated by the follow-
vessel, and &, referring to the empty vessel. Normally, IE and
ing example in the case of dilute aqueous solution. Introduce ’
IL are observed under the same conditions, hence a precise
the material to be dissolved with sufficient water to dissolve it
zero adjustment of the balance is not necessary. Either a single-
by shaking, assisted by no more than moderate warming, if
pan balance or a double-pan balance may be used. In the latter
necessary. Then add water to bring the liquid surface to within
case, a vessel similar to the one being weighed is placed on the
a few centimetres of the graduation line. Plug, mix, then rinse
opposite pan, during both weighings, to serve as a tare. Both
by gathering the water in the flask to bring the liquid surface to
of the required weighings shall be carried out in as short a time-
within 1 cm of the graduation line. Leave the flask to stand
interval as convenient to ensure that they have been made
without its stopper for 2 min to allow liquid in the neck to drain.
under similar conditions. The temperature of the air in the
If it is necessary to wait a further time for the solution to regain
balance housing and the barometric pressure shall be recorded
room temperature, then the stopper may be replaced. Then set
for use in the subsequent calculations.
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IS0 4787-1984 (E)
curacy also deteriorates when using non-aqueous liquids, since
the bottom of the meniscus on the line by running the
necessary water down the neck from a point less than 1 cm their surface tension may differ considerably from that of
water.
above the graduation line.
Liquids which are too opaque for the bottom of the meniscus to
Finally, shake the flask thoroughly, after the stopper has been
replaced, and check for the correct level of solution in the flask. be visible may be read on the “upper edge” of the meniscus,
with rather less precision than is possible when viewing the
lowest point of the meniscus.
10.3 Cylinders (see IS0 4788)
10.5 Pipettes
After cleaning and drying, fill the cylinder with the relevant li-
quid to a few millimetres above the nominal capacity line or
selected graduation line. Then withdraw the surplus of liquid by
10.5.4 Pipettes adjusted to deliver (see IS0 648 and
means of a glass tube drawn down to a jet.
IS0 835).
After cleaning and rinsing with distilled water, rinse a pipette
IO.4 Burettes (see IS0 385/l, IS0 385/2 and IS0 385/3)
with the reagent to be used.
After cleaning and rinsing with distilled water, rinse a burette
Fill the pipette by suction to a few millimetres above the zero
(including the stopcock and jet) with th e reagent to be used.
line or selected graduation line.
Clamp a plain glass test tube, large enough to hold a ther-
WARNING - If the pipette is to be filled with any poten-
mometer, near the burette if the burette is of such a size that it
tially dangerous liquid, it is essential that an appropriate
is not large enough to insert a thermometer in the top for ob-
pipetting aid be used in order to avoid danger to the
serving the temperature of the liquid.
operator. This rule applies to poisonous and corrosive
liquids, and to all biological fluids because of the poten-
Fill the burette, clamped in a vertical position, without wetting
tial risk of infection. It is recommended that pipetting
the walls above the zero graduation line for more than a few
aids which allow the unrestricted outflow of the liquid
millimetres. If the walls do become wetted, allow adequate time
should be used.
for drainage before setting the zero line. The stopcock and jet
shall be free from air bubbles and shall be filled prior to setting
To obtain the-correct delivered volume, handle the pipette in
the meniscus by running some liquid out through the jet.
the manner described under “definition of capacity” in the ap-
propriate International Standard.
Determine the delivery time by the unrestricted outflow of the
liquid from the zero mark to the lowest graduation mark with
Observe any waiting time specified before removing the pipette
the stopcock fully open. The best accuracy is attained when
from contact with the receiving vessel.
scale corrections are used and delivery takes place with the
stopcock fully open and the jet not being in contact with the
The waiting time of 3 s in the case of pipettes for delivery down
receiving vessel or with the liquid surface in that vessel, as in
to the jet is not critical and does not require timing; remove the
test. For titration therefore, it is desirable to know roughly what
pipette from contact with the receiving vessel as soon as it is
volume of reagent is going to be required to reach the end-
certain that the meniscus has come to rest.
point; this can be achieved by carrying out a preliminary titra-
tion if sufficient sample is available. If this is not possible, the
The drop remaining in the jet shall not be expelled except in the
error incurred will in general be less than 0,5 t ml, where the
case of “blow-out” type pipettes in which the last drop forms a
capacity tolerance is + t ml, provided that the titration time
part of the volume to be delivered (see IS0 835/4). As with
does not exceed the natural delivery time by more than 60 s. A
burettes, very viscous liquids cannot accurately or easily be
waiting time, if specified, shall be observed before making the
used in pipettes. No significant error is introduced
final setting for delivery of a given volume. A waiting time
using dilute aqueous solutions such as are ordinarily used in
should normally not be observed when performing a titration,
volumetric analysis.
since establishing the end-point of the titration will in general
take more time than the specified waiting time.
10.5.2 Pipettes adjusted to contain
The above remarks apply to the use of a burette with
transparent liquids with a viscosity not very different from After cleaning and rinsing with distilled water, dry or rinse out a
pipette with the reagent to be used. Fill the pipette by suction
water. Very viscous liquids cannot accurately or easily be used
in burettes because of the quantity left on the walls and the (see the note in 10.5. I) to as close as possible above the total
capacity line or selected graduation line.
slow rate of flow. Dilute aqueous solutions, however, such as
are ordinarily employed in volumetric analysis, can be used
without significant error; for example 1 mol/l solutions To obtain the correct contained volume, handle the pipette in
introduce errors smaller than Class A tolerances and 0,l mol/l the manner described under “definition of capacity” in the ap-
solutions introduce correspondingly smaller errors. The ac- propriate International Standard.
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 4787:1995
IS0 4787-1984 E)
Annex A
Recommended method for cleaning of volumetric glassware
A. 1 Obvious loose contamination is removed mechanically
b) a mixture of equal parts of a 30 g/l solution of
from the glass vessel, for example by brushing, shaking with
potassium permanganate (KMnO,) and 1 mol/l solution of
water (if necessary containing pieces of filter paper). Oil or
sodium hydroxide (NaOH). (In this case, a residue of MnO,
grease is removed by suitable solvents. The vessel should be
will occur, which may be removed by means of dilute
nearly filled with an aqueous solution of a soapless detergent, hydrochloric acid or oxalic acid.)
and shaken vigorously. It should then be repeatedly rinsed with
distilled water, until all traces of the detergent are removed. It
This should be allowed to stand for several hours.
should be ascertained in the way specified in 6.3 that the walls
of the vessel are sufficiently clean.
The vessel should then be rinsed with distilled water and it
should again be ascertained that the walls are sufficiently clean;
A.2 If the walls are not sufficiently clean after the above
if they are not, the procedure should be repeated.
treatment, the vessel should be filled with either one of the
following :
a) a mixture of equ al parts of a saturated solution of
Vessels thus cleaned, if not required for immed iate use,
A.3
potassium dichromate and con centrated sulfuric acid;
shou Id be kept filled with distilled water.
WARNING - Potassium dichromate is potentially
hazardous in contact with organic reducing agents
NOTE - As a safeguard, it is recommended that volumetric glassware
and materials; it is irritating to the eyes, respiratory
should not be heated to a temperature considerably above 150 OC.
system and skin. Protective face-shield and gloves
Although the strain point of glasses used for volumetric purposes is in
shall be worn when handling the dichromate/sulfuric
the range of 500 OC, alterations of volume might occur at temperatures
considerably below the strain point.
acid mixture.
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SIST ISO 4787:1995
IS0 4787-1984 (E)
Annex B
Calculation of volume
B.1 General calculation B.l.3 The largest source of experimental error associated
with the determination of volume is in the adjustment of the
meniscus,
...
a
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEIK~YHAPO~HAR OPI-AHM3AQMR Il0 CTAH,QAPTM3AlJ4Il.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Verrerie volumétrique -
Verrerie de laboratoire
Méthodes d’utilisation et de vérification de la capacité
Methods for use and testing of capacity
Labokatory glassware - Volumetric glassware -
Première édition - 1984-11-15
Réf. no : ISO 4787-1984 (F)
G: CDU 542.3 : 531.73
Y
\I
ZZZ
: matériel de laboratoire, verrerie de laboratoire, instrument de mesure de volume, utilisation, essai, mesurage volumétrique
Descripteurs
7
1
G
G
z
Prix twsk 3 tr 13 pages
-
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes înter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4787 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 4787-1984 (F)
Verrerie de laboratoire - Verrerie volumétrique -
Méthodes d’utilisation et de vérification de la capacité
1 Objet et domaine d’application ISO 83511, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
Partie 7 : Spécifications générales.
La présente Norme internationale donne des méthodes pour
vérifier des articles de verrerie volumétrique afin d’obtenir, lors ISO 83512, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
de l’utilisation, la meilleure précision.
Partie 2 : Pipettes sans temps d’attente.
Les Normes internationales spécifiques à chaque article com-
ISO 83513, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
prennent des chapitres définissant la capacité, lesquels décri-
Partie 3 : Pipettes avec temps d’attente de 75 s.
vent la méthode de manipulation de facon assez détaillée pour
définir sans ambîguité la capacité. La présente Norme interna-
ISO 83514, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
tionale complète les informations données dans ces définitions. Partie 4 : Pipettes à souffler.
Les modes opératoires sont applicables à des articles de petites
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
capacités, habituellement comprises entre 0,l et 2 000 ml.
Ceux-ci comprennent les pipettes volumétriques à un trait non
I S 0 3507, Pycnomè tres.
graduées; les pipettes graduées et les pipettes à dilution totale-
ment ou partiellement graduées; les burettes; les fioles jaugées; ISO 4788, Verrerie de laboratoire - Éprouvettes graduées
les éprouvettes graduées. Les modes opératoires ne sont pas cylindriques.
conseillés pour la vérification d’articles de capacités inférieures
à 0,l ml tels que, par exemple, les appareils de microchimie.
3 Principe
NOTES
1 La vérification est le procédé par lequel on établit la conformité d’un
Le mode opératoire général est basé sur la détermination du
article individuel avec la norme correspondante, en terminant par la
volume d’eau, soit contenu dans le récipient, soit délivré par
détermination de son erreur en un ou plusieurs points.
celui-ci. Ce volume d’eau est basé sur la connaissance de sa
masse mesurée et de sa masse volumique indiquée dans un
2 La présente Norme internationale ne traite pas spécifiquement des
tableau.
pycnomètres spécifiés dans I’ISO 3507. Toutefois, les modes opératoi-
res décrits ci-dessous pour la détermination du volume de la verrerie
peuvent également en grande partie être suivis pour le jaugeage des
pycnomètres.
4 Définitions
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défîni-
2 Références
tîons suivantes sont applicables (voir aussi ISO 384).
ISO 384, Verrerie de laboratoire - Principes de conception et
de construction de la verrerie volumétrique.
4.1 Unité de volume
L’unité de volume doit être le centimètre cube (cm31 ou, dans
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
les cas particuliers, le décimètre cube (dm3) ou le millimètre
Spécifications générales.
cube (mm3) pour lesquels les noms millilitre (ml), litre (1) ou
microlitre (1.11) peuvent être utilisés.
ISO 38512, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2 :
Burettes sans temps d’attente.
NOTE - Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé comme nom
particulier du centimètre cube km3), et de même le litre (1) pour le déci-
mètre cube (dm3) et le microlitre (IJ.I) pour le millimètre cube (mm3)
ISO 38513, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 3 :
conformément à la décision de la Douzième Conférence Générale des
Burettes avec temps d’attente de 30 s.
Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour dési-
gner les capacités de la verrerie volumétrique dans les Normes interna-
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
tionales et il est, en particulier, utilisé dans le présent texte.
1
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ISO 4787-1984 (FI
4.2 Température de référence erreurs, dans l’autre cas le soin exigé dépend du degré de préci-
sion demandé; lorsque la plus grande précision possible est
La température normale de référence, c’est-à-dire la tempéra- souhaitée, l’article devrait être utilisé dans des conditions aussi
ture à laquelle l’instrument de verrerie volumétrique est destiné proches que possible de celles dans lesquelles il a été vérifié.
à contenir ou a délivrer son volume nominal (capacité nominale)
doit être de 20 OC.
6.2 Température
NOTE - Lorsqu’il est nécessaire dans les pays tropicaux de travailler à
6.2.1 Température du récipient
une température ambiante considérablement au-dessus de 20 OC, et
ces pays ne souhaitant pas utiliser la température normale de référence
de 20 OC, il est recommandé qu’ils adoptent une température de 27 OC.
La capacité d’un récipient en verre varie avec le changement de
température; la température particulière à laquelle un récipient
contient ou délivre sa capacité nominale est la «température de
référence» du récipient (voir 4.2).
5 Appareillage et produits
NOTE - Le coefficient de dilatation volumique de verres utilisés dans
la fabrication de la verrerie volumétrique est compris entre 10 x 10-s
5.1 Balance
et 30 x 10-s OC - 1. Un récipient en verre sodocalcique ayant un
coefficient de dilatation volumique de 30 x 10 -6 OC - 1, jaugé à 20 OC
Une balance de laboratoire de portée suffisante pour peser le
mais utilisé à 27 OC, ne présentera à la température d’utilisation qu’une
récipient rempli est nécessaire. La mobilité de la balance sera un
erreur de 0,02 % par excès; celle-ci est inférieure aux erreurs limites de
facteur limitant pour la précision des mesures. On peut utiliser
la plupart des articles de verrerie volumétrique. De là, il s’ensuit que la
soit une balance uniplateau à lecture directe soit une balance à
température de référence est d’une importance inférieure lors de I’utili-
deux plateaux de mobilité et de portée appropriées. La balance sation pratique du récipient en verre, mais, afin de pouvoir disposer
doit avoir une mobilité pas plus grande que 1 /lO par rapport d’une juste donnée fondamentale pour le jaugeage (voir B. 1.41, il est
important de spécifier une température de référence. Le récipient
aux erreurs limites de l’instrument à vérifier. Dans chaque cas,
devrait être équilibré à cette température avant d’être vérifié.
1’ instrument doit être étalonné avec une précision appropriée
(voir 9.3). La balance doit avoir des dimensions telles qu’elle
puisse peser les récipients.
6.2.2 Température du liquide
La température de l’eau utilisée pour la vérification de la verrerie
5.2 Thermomètre
volumétrique doit être mesurée avec précision à + 0,l OC près.
Des corrections pour des différences de température par rap-
Un thermomètre pour mesurer la température de l’eau est
port à la température de référence doivent être appliquées selon
nécessaire. Ses erreurs limites doivent être 0.1 OC (voir 9.5).
annexe B.
Lors de l’utilisation, il importe que toutes les solutions utilisées,
5.3 Baromètre
en liaison avec une autre, soient à la même température (en
rapport avec la précision requise) au moment de la mesure de
Un baromètre capable de fournir des mesures de pression
leurs volumes.
atmosphérique compatibles avec les tolérances appropriées est
nécessaire.
6.3 Propreté de la surface
NOTE - Le baromètre devrait de préférence avoir pour erreurs limites
+ 1 mbar.1)
Le volume contenu dans un récipient en verre ou délivré par
celui-ci dépend de la propreté de sa surface interne. Un manque
de propreté peut engendrer une erreur due à la malformation du
5.4 Eau
ménisque suite aux deux causes suivantes :
De l’eau distillée et/ou déionisée, convenant pour les usages de
-
le mouillage imparfait de la surface du verre, c’est-à-
laboratoire en général, doit être utilisée.
dire que la surface du liquide se raccorde au verre avec un
angle appréciable, au lieu de former une courbe telle qu’elle
se raccorde tangentiellement à la paroi du verre;
6 Facteurs influant sur la précision de la
-
généralement une augmentation du rayon de courbure,
verrerie volumétrique
par suite de la contamination de la surface du liquide entraî-
nant une diminution de la tension superficielle.
6.1 Généralités
Dans le cas des récipients utilisés pour délivrer, un manque de
Les mêmes sources d’erreur sont naturellement inhérentes à la propreté peut être cause d’erreurs supplémentaires dues au fait
fois à la vérification et à l’utilisation. Dans le premier cas, cha- qu’un film liquide est réparti sur les parois de manière irrégulière
que essai est effectué en vue de réduire au minimum ces
ou incomplète.
1) 1 mbar = 100 Pa
2
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ISO 4787-1984 (F)
Lors de l’utilisation, à l’opposé de la vérification, la contamina-
a
. tien chimique peut introduire une cause d’erreur même s’il n’y a
aucune influence sur la précision de la mesure du volume.
NOTE - De faibles résidus d’acide pourraient, par exemple, diminuer
la concentration de la solution alcaline contenue dans le récipient.
En conséquence, lorsque des récipients sont munis de joints
coniques rodés, il y a lieu d’apporter un soin particulier au net-
toyage de la zone rodée.
Une méthode satisfaisante de nettoyage est décrite dans
l’annexe A. Pour s’assurer qu’une partie d’un appareil en verre
Ménisque
est nettoyée d’une manière satisfaisante, celui-ci doit être
observé au cours du remplissage. Un récipient destiné à délivrer
/
doit de préférence être rempli en prenant le liquide en dessous
de la surface liquide (c’est-à-dire par le robinet dans le cas d’une
burette ou par la pointe d’une pipette). Le ménisque liquide
montant ne doit pas changer de forme (c’est-à-dire il ne doit
/- Trait repère
pas plisser sur les bords). Après avoir rempli au-dessus du trait
repère et éliminé un peu de liquide (soit par la pointe dans le cas
d’un récipient destiné à délivrer, soit au moyen d’un tube de
verre étiré dans le cas d’un récipient destiné à contenir), la sur-
face du verre au-dessus du trait de jauge doit rester uniformé-
ment humidifiée et le ménisque ne doit pas plisser sur les bords.
De plus, un opérateur expérimenté peut reconnaître qu’un
ménisque n’est pas contaminé par l’appréciation de son diamè-
tre.
7 Ajustement du ménisque (voir la figure)
La plupart de la verrerie volumétrique utilise le principe de la lec-
Figure - Ajustement du ménisque
ture ou de l’ajustement du ménisque (l’interface entre l’air et le
liquide dont le volume est mesuré) par rapport à un trait de réfé-
rence ou à une échelle.
Ajuster le ménisque de facon que le plan horizontal passant par
8 Temps d’écoulement
le bord supérieur du trait repère soit tangent au ménisque en
son point le plus bas, la visée étant faite dans le même plan.
Pour les instruments destinés à délivrer un liquide, le volume
Toutefois, dans le cas d’un ménisque de mercure, le plus haut
délivré est toujours inférieur au volume de liquide contenu, à
point du ménisque doit être ajusté sur le plan du bord inférieur
cause du film de liquide subsistant sur les parois du récipient.
du trait repère. Pour l’utilisation de l’instrument avec un liquide
Le volume du film liquide dépend du temps mis pour délivrer le
mouillant opaque, la visée doit être faite dans le plan horizontal
liquide, et le volume délivré décroît avec la diminution du temps
passant par le bord supérieur du ménisque et l’on doit appliquer
d’écoulement. II en résulte qu’un récipient ne peut délivrer un
éventuellement une correction appropriée. (Voir la figure.)
volume particulier que pour une seule valeur du temps d’écou-
lement. Plus court est le temps d’écoulement indiqué, plus
L’éclairage devrait être prévu pour que le contour du ménisque
grande est la variation du volume délivré due aux petites varia-
apparaisse noir et distinct. Dans ce but, il devrait être observé tions du temps d’écoulement qui inévitablement peuvent se
devant un fond blanc et abrité de l’éclairage parasite. Ceci peut produire. Si le temps d’écoulement n’est jamais inférieur à une
être réalisé, par exemple, en entourant le récipient d’une bande
certaine valeur, le volume du film de liquide résiduel est suffi-
de papier noir pas plus de 1 mm au-dessous du niveau du samment petit et uniforme pour être assuré que les écarts, par
ménisque ou en utilisant un petit morceau de tube épais de
rapport au temps d’écoulement nominal, qui se produisent en
caoutchouc noir ouvert sur sa longueur et de taille telle qu’il pratique ont un effet négligeable sur le volume délivré, et que le
puisse serrer fortement le tube. L’erreur de parallaxe est évitée drainage se produisant après l’écoulement est vraiment négli-
lorsque les traits repères sont de longueur suffisante pour être
geable.
vus simultanément à l’avant et à l’arrière du récipient. Pour les
instruments munis de traits repères uniquement sur le devant, Le même effet peut être obtenu en fractionnant le temps en un
l’erreur de parallaxe peut être rendue négligeable en effectuant temps d’écoulement raisonnablement plus court et en un
l’ajustement sur le bord supérieur du trait repère en utilisant une temps d’attente défini. II en résulte que la pointe d’écoulement
bande de papier noir, tout en prenant soin que le bord supérieur ne doit pas interférer (doit rester intacte). Toute altération de la
de celui-ci soit dans un plan horizontal. Dans ce cas, l’oeil doit pointe qui aurait pour résultat d’augmenter la vitesse d’écoule-
se placer de telle manière que les parties avant et arrière du bord ment serait à l’origine d’une lecture erronée, laquelle ne peut
supérieur paraissent être en coi’ncidence. être estimée, et de même diminuerait l’uniformité de la lecture.
3
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ISO 4787-1984 (FI
les domaines de temps d’écoulement sont l’extrémité de la pointe avec une surface en verre inclinée. Le
En conséquence,
liquide doit être recueilli dans le vase à peser taré sous la forme
spécifiés dans les Normes internationales pour la verrerie volu-
d’un jet ininterrompu. Les autres précautions nécessaires pour
métrique construite en vue de délivrer la capacité indiquée, utili-
obtenir un volume délivré correct, variant d’un récipient à un
sant l’eau comme liquide. Les temps d’écoulement devraient
autre, sont décrites dans les normes particulières et données
être spécifiés de telle sorte qu’aucune différence importante
dans le volume ne puisse apparaître si le temps d’écoulement dans le chapitre définissant la capacité.
réel varie dans ce domaine, par exemple à cause de traces de
poussière. Comme précaution, néanmoins, le temps d’écoule-
9.5 Pesée
ment peut être marqué sur les burettes et les pipettes de clas-
se A, afin de permettre à l’utilisateur de vérifier si la pointe
Le récipient rempli ou le vase à peser doit être pesé avec la
d’écoulement est bouchée ou cassée, en remesurant le temps
même précision qu’en 9.3 et la température de l’eau doit être
d’écoulement. Un tel marquage est imposé, dans certains pays,
mesurée avec un thermomètre gradué et précis à 0,l OC, soit
par la métrologie légale.
placé dans la canalisation d’alimentation en eau, soit introduit
après la pesée dans le récipient une fois rempli.
9 Vérification
Deux pesées sont requises, à savoir IL correspondant au réci-
pient plein et 1, correspondant au récipient vide. Normalement,
9.1 Généralités
IE et IL sont évalués dans les mêmes conditions et un réglage
précis du zéro de la balance n’est donc pas nécessaire. On peut
Le récipient à vérifier doit être nettoyé et conservé rempli d’eau
utiliser soit une balance uniplateau, soit une balance à deux pla-
pure jusqu’au moment de sa vérification (voir annexe A). Les
teaux. Dans le dernier cas, un récipient semblable à celui étant
récipients jaugés pour contenir doivent ensuite être séchés,
pesé est placé sur le plateau opposé, pour servir de tare, au
par exemple par rincage avec de I’éthanol et en utilisant un cou-
cours des deux pesées. Les deux pesées requises doivent être
rant d’air chaud. Les récipients jaugés pour délivrer doivent
faites dans un intervalle de temps aussi court que possible afin
être convenablement nettoyés. Les pipettes à usage unique
de s’assurer qu’elles ont été effectuées dans des conditions
n’ont pas besoin d’être nettoyées avant la vérification.
semblables. La température de l’air dans l’enceinte de la
balance et la pression atmosphérique doivent être notées pour
9.2 Conditions de température
leurs utilisations dans les calculs ultérieurs.
Tous les essais doivent être effectués dans une pièce dont la
Les instructions du fabricant doivent être suivies en effectuant
température est constante à au moins 1 OC/h.
les mesurages requis. Les pesées doivent être faites avec soin
et rapidement pour minimiser les pertes par évaporation qui
II est nécessaire de s’assurer que le récipient ou le vase à peser
constitueraient une source d’erreur. La balance utilisée doit être
et l’eau sont exactement à la température de la pièce.
en bon état de marche. Les récipients qui sont pesés doivent
être propres à l’extérieur et soigneusement manipulés pour évi-
ter de les contaminer. Ils peuvent être essuyés avec un tissu de
9.3 Tare
coton propre, si nécessaire. La manipulation avec des gants de
coton propres est considérée comme une bonne méthode.
Le récipient à vérifier, ou un vase à peser si le récipient destiné à
délivrer est à vérifier, doit être pesé correctement, c’est-à-dire
avec une précision supérieure à 10 % de celle attendue.
9.6 Évaluation
9.4 Remplissage La différence entre les résultats de la première et de la seconde
pesée correspond à la masse apparente de l’eau contenue dans
Un récipient jaugé pour contenir doit être rempli, soit à une dis- le récipient vérifié ou délivrée par celui-ci.
tance de quelques millimètres au-dessus du trait repère à véri-
fier; l’ajustement final sur le trait repère doit être réalisé soit en
NOTE - La masse apparente, ainsi obtenue, est la masse non corrigée
par rapport à la poussée de l’air.
retirant l’excédent d’eau à l’aide d’un tube de verre étiré soit,
dans le cas des pipettes jaugées pour contenir, à l’aide d’un
Pour obtenir, à partir de la masse apparente de l’eau, le volume
papier filtre. Alternativement, les parois internes du récipient
doivent être complètement humidifiées sur une distance assez contenu dans le récipient soumis à la vérification à la tempéra-
grande au-dessus du trait repère à vérifier. Le récipient doit être ture de référence ou délivré par celui-ci, il faut tenir compte des
rempli à quelques millimètres en dessous du trait repère avec de facteurs suivants :
l’eau coulant le long de la paroi du col. Deux minutes de temps
de drainage doivent être observées et ensuite l’ajustement final a) masse volumique de l’eau à la température de véri-
doit être effectué en versant la quantité d’eau nécessaire le long f ication;
de la paroi à environ 1 cm au-dessus du trait repère et en faisant
tourner le récipient pour réhumidifier uniformément la paroi. b) dilatation volumique du verre entre la température de
vérification et la température de référence;
Les récipients jaugés pour délivrer doivent être maintenus en
position verticale et remplis à quelques millimètres au-dessus c) poussée de l’air sur l’eau et sur les poids utilisés.
du trait repère à vérifier; tout liquide restant sur l’extérieur de la
pointe doit être éliminé. L’ajustement doit ensuite être réalisé Les instructions pour le calcul du volume du récipient à la tem-
en laissant couler l’excédent d’eau par la pointe. Toute goutte pérature de référence de 20 OC, où ces facteurs ont été pris en
adhérant à la pointe doit être éliminée en mettant au contact considération, sont données dans l’annexe B.
4
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ISO 4787-1984 (FI
Déterminer le temps d’écoulement par l’écoulement libre du
10 Utilisation
liquide’depuis le trait repère zéro jusqu’au trait repère le plus
bas, le robinet étant entièrement ouvert. La meilleure précision
10.1 Généralités
est obtenue lorsque les corrections d’échelle sont effectuées, le
Lorsqu’une très grande précision s’avère nécessaire, le réci- robinet est ouvert au maximum au moment de l’écoulement du
liquide et lorsque la pointe n’est en contact ni avec le récipient
pient doit être manipulé autant que possible dans les mêmes
conditions que lors de la vérification et les corrections pour récepteur ni avec la surface du liquide dans ce récipient,
comme lors de la vérification. Lors d’un titrage, il est en consé-
l’erreur d’échelle doivent être utilisées. Le récipient doit être
nettoyé avant son utilisation (voir annexe A). Si, au cours de la quence souhaitable de connaître approximativement le volume
de réactif nécessaire pour atteindre le point final; ceci peut être
vérification, des écarts par rapport aux volumes indiqués sont
notés, les corrections appropriées doivent être appliquées. obtenu en procédant à un titrage préalable si l’on dispose d’une
quantité suffisante d’échantillon. Si cela n’est pas possible,
l’erreur résultante sera, en général, inférieure à 0,5 t ml lorsque
Fioles jaugées (voir ISO 1042)
10.2
l’erreur maximale tolérée sur la capacité est de + t ml, à condi-
tion que le temps de titrage n’excède pas le temps réel d’écou-
II n’est pas nécessaire de sécher une fiole après nettoyage et
lement de plus de 60 s. Un temps d’attente, si indiqué, doit être
rincage à l’eau distillée, si elle est destinée à préparer une solu-
observé avant de faire l’ajustement final pour l’écoulement d’un
tion étalon aqueuse.
volume donné. Un temps d’attente doit normalement ne pas
être observé lors de l’exécution d’un titrage, puisque I’obten-
Le mode d’ajustement du ménisque sur le trait repère doit être
tion du point final de titrage prendra généralement plus de
le même que celui retenu lors de la vérification, et il est illustré
temps que le temps d’attente spécifié.
par l’exemple suivant dans le cas de solution aqueuse diluée.
Introduire le produit à dissoudre dans la fiole avec suffisam-
Les remarques ci-dessus s’appliquent à l’utilisation d’une
ment d’eau pour le dissoudre par agitation et si cela est néces-
burette avec des liquides transparents dont la viscosité n’est
saire par chauffage très modéré. Ajouter ensuite de l’eau pour
pas très différente de celle de l’eau. II n’est ni facile, ni précis
amener le niveau du liquide à quelques centimètres en dessous
d’utiliser des liquides très visqueux dans des burettes à cause
du trait repère. Boucher, mélanger, puis rincer en recueillant les
de la quantité de liquide qui reste sur les parois et de la vitesse
eaux de lavage dans la fiole pour amener la surface du liquide à
d’écoulement qui est lente. Cependant, des solutions aqueuses
1 cm en dessous du trait repère. Laisser au repos la fiole durant
diluées, telles que celles utilisées habituellement en analyse
2 min sans son bouchon afin que le liquide adhérant sur le col
volumétrique, peuvent être utilisées avec des erreurs négligea-
puisse être drainé. Si nécessaire attendre plus longtemps après
bles; par exemple, des solutions à 1 mol/1 introduisent des
avoir replacé le bouchon, pour permettre à la solution de reve-
erreurs inférieures aux erreurs maximales tolérées de la classe A
nir à la température ambiante. Ajuster alors le bas du ménisque
et des solutions à 0,l mol/1 introduisent des erreurs encore plus
sur le trait repère en faisant couler l’eau nécessaire le long du
petites. La précision diminue de même lors de l’utilisation des
col à partir d’un point situé à moins de 1 cm au-dessus du trait
liquides non aqueux, car leur tension superficielle peut différer
repère.
considérablement de celle de l’eau.
Agiter ensuite la fiole après avoir replacé le bouchon, et vérifier
Dans le cas des liquides trop opaques pour voir le bas du ménis-
le niveau correct de la solution dans la fiole.
que, la lecture peut être faite sur le «bord supérieurfi du ménis-
que; la précision est toutefois moins bonne que celle obtenue
lorsque cela est possible en visant le point le plus bas du ménis-
10.3 Éprouvettes graduées (voir ISO 4788)
que.
Après nettoyage et séchage, remplir l’éprouvette avec le liquide
approprié à quelques millimètres au-dessus du trait de la capa-
cité nominale ou du trait repère choisi. Éliminer ensuite l’excès
10.5 Pipettes
de liquide à l’aide d’un tube de verre étiré.
10.51 Pipettes jaugées pour délivrer (voir ISO 648 et
10.4 Burettes (voir ISO 385/1, ISO 385/2 et ISO 385/3)
ISO 835)
Après nettoyage et rincage à l’eau distillée, rincer une burette Après nettoyage et rincage à l’eau distillée, rincer une pipette
,
(y compris le robinet e; la pointe) avec le réactif à utiliser. avec le réactif à utiliser.
Fixer près de la burette, si celle-ci est d’une dimension insuffi- Remplir la pipette par aspiration à quelques millimètres
au-dessus du trait repère zéro ou du trait repère choisi.
sante pour y introduire un thermomètre par son sommet, un
tube à essai transparent assez large pour contenir un thermo-
mètre servant à contrôler la température du liquide.
AVERTISSEMENT - Si un quelconque liquide dange-
reux, par exemple toxique ou infectieux, doit être pipetté,
Remplir la burette maintenue en position verticale, sans mouil-
utiliser un dispositif approprié pour éviter tout accident à
ler les parois au-dessus du trait repère zéro ou pas plus que
l’opérateur. Cela vaut pour des liquides toxiques et corro-
quelques millimètres. Si les parois viennent à être mouillées,
sifs et pour tous liquides biologiques à cause du risque
respecter un temps approprié pour le drainage avant d’ajuster
potentiel d’infection. II est recommandé d’utiliser des dis-
au trait repère zéro. Le robinet et la pointe doivent être exempts
positifs de pipettage automatique, lesquels permettent
de toute bulle d’air et remplis avant I’ajustage du ménisque en
un écoulement ininterrompu du liquide.
laissant s’écouler un peu de liquide à travers la pointe.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4787-1984 (FI
Aucune erreur significative n’est introduite en utilisant des solu-
Pour obtenir le volume délivré correct, manipuler la pipette
dans les mêmes conditions que celles décrites pour la «défini- tions aqueuses . diluées telles que celles habituellement
employées en analyse volumétrique.
tion de la capacité)) dans la Norme internationale correspon-
dante.
Observer le temps d’attente spécifié avant de retirer la pipette 10.52 Pipettes jaugées pour contenir
au contact de la paroi du récipient récepteur.
Après nettoyage et rincage à l’eau distillée, sécher ou rincer une
,
Le temps d’attente de 3 s dans le cas des pipettes pour délivrer pipette avec le réactif ‘à utiliser.
jusqu’à la pointe n’est pas critique et ne nécessite pas de chro-
nométrage; retirer la pipette de la paroi du récipient récepteur Remplir la pipette par aspiration (voir la note en 10.5.1) pour
dès que l’on est certain que le ménisque devient immobile. atteindre aussi près que possible le trait repère de la capacité
totale ou le trait repère choisi.
La goutte restant dans la pointe ne doit pas être soufflée,
excepté dans le cas des pipettes à souffler où les dernières Pour obtenir le volume contenu correct, manipuler la pipette
gouttes font partie du volume à délivrer (voir ISO 835/4). dans les mêmes conditions que celles décrites pour la «défini-
Comme pour les burettes, les liquides très visqueux ne peuvent tion de la capacité» dans la Norme internationale correspon-
être facilement et avec précision utilisés dans des pipettes. dante.
6
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SO 4787-1984 (F)
Annexe A
Méthode recommandée pour le nettoyage de la verrerie volumétrique
un mélange à parties égales d’une solution à 30 g/l de
A.1 Les souillures apparentes mobiles peuvent être retirées b)
permangan
...
a
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEIK~YHAPO~HAR OPI-AHM3AQMR Il0 CTAH,QAPTM3AlJ4Il.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Verrerie volumétrique -
Verrerie de laboratoire
Méthodes d’utilisation et de vérification de la capacité
Methods for use and testing of capacity
Labokatory glassware - Volumetric glassware -
Première édition - 1984-11-15
Réf. no : ISO 4787-1984 (F)
G: CDU 542.3 : 531.73
Y
\I
ZZZ
: matériel de laboratoire, verrerie de laboratoire, instrument de mesure de volume, utilisation, essai, mesurage volumétrique
Descripteurs
7
1
G
G
z
Prix twsk 3 tr 13 pages
-
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes înter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4787 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 4787-1984 (F)
Verrerie de laboratoire - Verrerie volumétrique -
Méthodes d’utilisation et de vérification de la capacité
1 Objet et domaine d’application ISO 83511, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
Partie 7 : Spécifications générales.
La présente Norme internationale donne des méthodes pour
vérifier des articles de verrerie volumétrique afin d’obtenir, lors ISO 83512, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
de l’utilisation, la meilleure précision.
Partie 2 : Pipettes sans temps d’attente.
Les Normes internationales spécifiques à chaque article com-
ISO 83513, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
prennent des chapitres définissant la capacité, lesquels décri-
Partie 3 : Pipettes avec temps d’attente de 75 s.
vent la méthode de manipulation de facon assez détaillée pour
définir sans ambîguité la capacité. La présente Norme interna-
ISO 83514, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
tionale complète les informations données dans ces définitions. Partie 4 : Pipettes à souffler.
Les modes opératoires sont applicables à des articles de petites
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
capacités, habituellement comprises entre 0,l et 2 000 ml.
Ceux-ci comprennent les pipettes volumétriques à un trait non
I S 0 3507, Pycnomè tres.
graduées; les pipettes graduées et les pipettes à dilution totale-
ment ou partiellement graduées; les burettes; les fioles jaugées; ISO 4788, Verrerie de laboratoire - Éprouvettes graduées
les éprouvettes graduées. Les modes opératoires ne sont pas cylindriques.
conseillés pour la vérification d’articles de capacités inférieures
à 0,l ml tels que, par exemple, les appareils de microchimie.
3 Principe
NOTES
1 La vérification est le procédé par lequel on établit la conformité d’un
Le mode opératoire général est basé sur la détermination du
article individuel avec la norme correspondante, en terminant par la
volume d’eau, soit contenu dans le récipient, soit délivré par
détermination de son erreur en un ou plusieurs points.
celui-ci. Ce volume d’eau est basé sur la connaissance de sa
masse mesurée et de sa masse volumique indiquée dans un
2 La présente Norme internationale ne traite pas spécifiquement des
tableau.
pycnomètres spécifiés dans I’ISO 3507. Toutefois, les modes opératoi-
res décrits ci-dessous pour la détermination du volume de la verrerie
peuvent également en grande partie être suivis pour le jaugeage des
pycnomètres.
4 Définitions
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défîni-
2 Références
tîons suivantes sont applicables (voir aussi ISO 384).
ISO 384, Verrerie de laboratoire - Principes de conception et
de construction de la verrerie volumétrique.
4.1 Unité de volume
L’unité de volume doit être le centimètre cube (cm31 ou, dans
ISO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
les cas particuliers, le décimètre cube (dm3) ou le millimètre
Spécifications générales.
cube (mm3) pour lesquels les noms millilitre (ml), litre (1) ou
microlitre (1.11) peuvent être utilisés.
ISO 38512, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 2 :
Burettes sans temps d’attente.
NOTE - Le terme millilitre (ml) est couramment utilisé comme nom
particulier du centimètre cube km3), et de même le litre (1) pour le déci-
mètre cube (dm3) et le microlitre (IJ.I) pour le millimètre cube (mm3)
ISO 38513, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 3 :
conformément à la décision de la Douzième Conférence Générale des
Burettes avec temps d’attente de 30 s.
Poids et Mesures. Le terme millilitre est généralement admis pour dési-
gner les capacités de la verrerie volumétrique dans les Normes interna-
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
tionales et il est, en particulier, utilisé dans le présent texte.
1
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ISO 4787-1984 (FI
4.2 Température de référence erreurs, dans l’autre cas le soin exigé dépend du degré de préci-
sion demandé; lorsque la plus grande précision possible est
La température normale de référence, c’est-à-dire la tempéra- souhaitée, l’article devrait être utilisé dans des conditions aussi
ture à laquelle l’instrument de verrerie volumétrique est destiné proches que possible de celles dans lesquelles il a été vérifié.
à contenir ou a délivrer son volume nominal (capacité nominale)
doit être de 20 OC.
6.2 Température
NOTE - Lorsqu’il est nécessaire dans les pays tropicaux de travailler à
6.2.1 Température du récipient
une température ambiante considérablement au-dessus de 20 OC, et
ces pays ne souhaitant pas utiliser la température normale de référence
de 20 OC, il est recommandé qu’ils adoptent une température de 27 OC.
La capacité d’un récipient en verre varie avec le changement de
température; la température particulière à laquelle un récipient
contient ou délivre sa capacité nominale est la «température de
référence» du récipient (voir 4.2).
5 Appareillage et produits
NOTE - Le coefficient de dilatation volumique de verres utilisés dans
la fabrication de la verrerie volumétrique est compris entre 10 x 10-s
5.1 Balance
et 30 x 10-s OC - 1. Un récipient en verre sodocalcique ayant un
coefficient de dilatation volumique de 30 x 10 -6 OC - 1, jaugé à 20 OC
Une balance de laboratoire de portée suffisante pour peser le
mais utilisé à 27 OC, ne présentera à la température d’utilisation qu’une
récipient rempli est nécessaire. La mobilité de la balance sera un
erreur de 0,02 % par excès; celle-ci est inférieure aux erreurs limites de
facteur limitant pour la précision des mesures. On peut utiliser
la plupart des articles de verrerie volumétrique. De là, il s’ensuit que la
soit une balance uniplateau à lecture directe soit une balance à
température de référence est d’une importance inférieure lors de I’utili-
deux plateaux de mobilité et de portée appropriées. La balance sation pratique du récipient en verre, mais, afin de pouvoir disposer
doit avoir une mobilité pas plus grande que 1 /lO par rapport d’une juste donnée fondamentale pour le jaugeage (voir B. 1.41, il est
important de spécifier une température de référence. Le récipient
aux erreurs limites de l’instrument à vérifier. Dans chaque cas,
devrait être équilibré à cette température avant d’être vérifié.
1’ instrument doit être étalonné avec une précision appropriée
(voir 9.3). La balance doit avoir des dimensions telles qu’elle
puisse peser les récipients.
6.2.2 Température du liquide
La température de l’eau utilisée pour la vérification de la verrerie
5.2 Thermomètre
volumétrique doit être mesurée avec précision à + 0,l OC près.
Des corrections pour des différences de température par rap-
Un thermomètre pour mesurer la température de l’eau est
port à la température de référence doivent être appliquées selon
nécessaire. Ses erreurs limites doivent être 0.1 OC (voir 9.5).
annexe B.
Lors de l’utilisation, il importe que toutes les solutions utilisées,
5.3 Baromètre
en liaison avec une autre, soient à la même température (en
rapport avec la précision requise) au moment de la mesure de
Un baromètre capable de fournir des mesures de pression
leurs volumes.
atmosphérique compatibles avec les tolérances appropriées est
nécessaire.
6.3 Propreté de la surface
NOTE - Le baromètre devrait de préférence avoir pour erreurs limites
+ 1 mbar.1)
Le volume contenu dans un récipient en verre ou délivré par
celui-ci dépend de la propreté de sa surface interne. Un manque
de propreté peut engendrer une erreur due à la malformation du
5.4 Eau
ménisque suite aux deux causes suivantes :
De l’eau distillée et/ou déionisée, convenant pour les usages de
-
le mouillage imparfait de la surface du verre, c’est-à-
laboratoire en général, doit être utilisée.
dire que la surface du liquide se raccorde au verre avec un
angle appréciable, au lieu de former une courbe telle qu’elle
se raccorde tangentiellement à la paroi du verre;
6 Facteurs influant sur la précision de la
-
généralement une augmentation du rayon de courbure,
verrerie volumétrique
par suite de la contamination de la surface du liquide entraî-
nant une diminution de la tension superficielle.
6.1 Généralités
Dans le cas des récipients utilisés pour délivrer, un manque de
Les mêmes sources d’erreur sont naturellement inhérentes à la propreté peut être cause d’erreurs supplémentaires dues au fait
fois à la vérification et à l’utilisation. Dans le premier cas, cha- qu’un film liquide est réparti sur les parois de manière irrégulière
que essai est effectué en vue de réduire au minimum ces
ou incomplète.
1) 1 mbar = 100 Pa
2
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ISO 4787-1984 (F)
Lors de l’utilisation, à l’opposé de la vérification, la contamina-
a
. tien chimique peut introduire une cause d’erreur même s’il n’y a
aucune influence sur la précision de la mesure du volume.
NOTE - De faibles résidus d’acide pourraient, par exemple, diminuer
la concentration de la solution alcaline contenue dans le récipient.
En conséquence, lorsque des récipients sont munis de joints
coniques rodés, il y a lieu d’apporter un soin particulier au net-
toyage de la zone rodée.
Une méthode satisfaisante de nettoyage est décrite dans
l’annexe A. Pour s’assurer qu’une partie d’un appareil en verre
Ménisque
est nettoyée d’une manière satisfaisante, celui-ci doit être
observé au cours du remplissage. Un récipient destiné à délivrer
/
doit de préférence être rempli en prenant le liquide en dessous
de la surface liquide (c’est-à-dire par le robinet dans le cas d’une
burette ou par la pointe d’une pipette). Le ménisque liquide
montant ne doit pas changer de forme (c’est-à-dire il ne doit
/- Trait repère
pas plisser sur les bords). Après avoir rempli au-dessus du trait
repère et éliminé un peu de liquide (soit par la pointe dans le cas
d’un récipient destiné à délivrer, soit au moyen d’un tube de
verre étiré dans le cas d’un récipient destiné à contenir), la sur-
face du verre au-dessus du trait de jauge doit rester uniformé-
ment humidifiée et le ménisque ne doit pas plisser sur les bords.
De plus, un opérateur expérimenté peut reconnaître qu’un
ménisque n’est pas contaminé par l’appréciation de son diamè-
tre.
7 Ajustement du ménisque (voir la figure)
La plupart de la verrerie volumétrique utilise le principe de la lec-
Figure - Ajustement du ménisque
ture ou de l’ajustement du ménisque (l’interface entre l’air et le
liquide dont le volume est mesuré) par rapport à un trait de réfé-
rence ou à une échelle.
Ajuster le ménisque de facon que le plan horizontal passant par
8 Temps d’écoulement
le bord supérieur du trait repère soit tangent au ménisque en
son point le plus bas, la visée étant faite dans le même plan.
Pour les instruments destinés à délivrer un liquide, le volume
Toutefois, dans le cas d’un ménisque de mercure, le plus haut
délivré est toujours inférieur au volume de liquide contenu, à
point du ménisque doit être ajusté sur le plan du bord inférieur
cause du film de liquide subsistant sur les parois du récipient.
du trait repère. Pour l’utilisation de l’instrument avec un liquide
Le volume du film liquide dépend du temps mis pour délivrer le
mouillant opaque, la visée doit être faite dans le plan horizontal
liquide, et le volume délivré décroît avec la diminution du temps
passant par le bord supérieur du ménisque et l’on doit appliquer
d’écoulement. II en résulte qu’un récipient ne peut délivrer un
éventuellement une correction appropriée. (Voir la figure.)
volume particulier que pour une seule valeur du temps d’écou-
lement. Plus court est le temps d’écoulement indiqué, plus
L’éclairage devrait être prévu pour que le contour du ménisque
grande est la variation du volume délivré due aux petites varia-
apparaisse noir et distinct. Dans ce but, il devrait être observé tions du temps d’écoulement qui inévitablement peuvent se
devant un fond blanc et abrité de l’éclairage parasite. Ceci peut produire. Si le temps d’écoulement n’est jamais inférieur à une
être réalisé, par exemple, en entourant le récipient d’une bande
certaine valeur, le volume du film de liquide résiduel est suffi-
de papier noir pas plus de 1 mm au-dessous du niveau du samment petit et uniforme pour être assuré que les écarts, par
ménisque ou en utilisant un petit morceau de tube épais de
rapport au temps d’écoulement nominal, qui se produisent en
caoutchouc noir ouvert sur sa longueur et de taille telle qu’il pratique ont un effet négligeable sur le volume délivré, et que le
puisse serrer fortement le tube. L’erreur de parallaxe est évitée drainage se produisant après l’écoulement est vraiment négli-
lorsque les traits repères sont de longueur suffisante pour être
geable.
vus simultanément à l’avant et à l’arrière du récipient. Pour les
instruments munis de traits repères uniquement sur le devant, Le même effet peut être obtenu en fractionnant le temps en un
l’erreur de parallaxe peut être rendue négligeable en effectuant temps d’écoulement raisonnablement plus court et en un
l’ajustement sur le bord supérieur du trait repère en utilisant une temps d’attente défini. II en résulte que la pointe d’écoulement
bande de papier noir, tout en prenant soin que le bord supérieur ne doit pas interférer (doit rester intacte). Toute altération de la
de celui-ci soit dans un plan horizontal. Dans ce cas, l’oeil doit pointe qui aurait pour résultat d’augmenter la vitesse d’écoule-
se placer de telle manière que les parties avant et arrière du bord ment serait à l’origine d’une lecture erronée, laquelle ne peut
supérieur paraissent être en coi’ncidence. être estimée, et de même diminuerait l’uniformité de la lecture.
3
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ISO 4787-1984 (FI
les domaines de temps d’écoulement sont l’extrémité de la pointe avec une surface en verre inclinée. Le
En conséquence,
liquide doit être recueilli dans le vase à peser taré sous la forme
spécifiés dans les Normes internationales pour la verrerie volu-
d’un jet ininterrompu. Les autres précautions nécessaires pour
métrique construite en vue de délivrer la capacité indiquée, utili-
obtenir un volume délivré correct, variant d’un récipient à un
sant l’eau comme liquide. Les temps d’écoulement devraient
autre, sont décrites dans les normes particulières et données
être spécifiés de telle sorte qu’aucune différence importante
dans le volume ne puisse apparaître si le temps d’écoulement dans le chapitre définissant la capacité.
réel varie dans ce domaine, par exemple à cause de traces de
poussière. Comme précaution, néanmoins, le temps d’écoule-
9.5 Pesée
ment peut être marqué sur les burettes et les pipettes de clas-
se A, afin de permettre à l’utilisateur de vérifier si la pointe
Le récipient rempli ou le vase à peser doit être pesé avec la
d’écoulement est bouchée ou cassée, en remesurant le temps
même précision qu’en 9.3 et la température de l’eau doit être
d’écoulement. Un tel marquage est imposé, dans certains pays,
mesurée avec un thermomètre gradué et précis à 0,l OC, soit
par la métrologie légale.
placé dans la canalisation d’alimentation en eau, soit introduit
après la pesée dans le récipient une fois rempli.
9 Vérification
Deux pesées sont requises, à savoir IL correspondant au réci-
pient plein et 1, correspondant au récipient vide. Normalement,
9.1 Généralités
IE et IL sont évalués dans les mêmes conditions et un réglage
précis du zéro de la balance n’est donc pas nécessaire. On peut
Le récipient à vérifier doit être nettoyé et conservé rempli d’eau
utiliser soit une balance uniplateau, soit une balance à deux pla-
pure jusqu’au moment de sa vérification (voir annexe A). Les
teaux. Dans le dernier cas, un récipient semblable à celui étant
récipients jaugés pour contenir doivent ensuite être séchés,
pesé est placé sur le plateau opposé, pour servir de tare, au
par exemple par rincage avec de I’éthanol et en utilisant un cou-
cours des deux pesées. Les deux pesées requises doivent être
rant d’air chaud. Les récipients jaugés pour délivrer doivent
faites dans un intervalle de temps aussi court que possible afin
être convenablement nettoyés. Les pipettes à usage unique
de s’assurer qu’elles ont été effectuées dans des conditions
n’ont pas besoin d’être nettoyées avant la vérification.
semblables. La température de l’air dans l’enceinte de la
balance et la pression atmosphérique doivent être notées pour
9.2 Conditions de température
leurs utilisations dans les calculs ultérieurs.
Tous les essais doivent être effectués dans une pièce dont la
Les instructions du fabricant doivent être suivies en effectuant
température est constante à au moins 1 OC/h.
les mesurages requis. Les pesées doivent être faites avec soin
et rapidement pour minimiser les pertes par évaporation qui
II est nécessaire de s’assurer que le récipient ou le vase à peser
constitueraient une source d’erreur. La balance utilisée doit être
et l’eau sont exactement à la température de la pièce.
en bon état de marche. Les récipients qui sont pesés doivent
être propres à l’extérieur et soigneusement manipulés pour évi-
ter de les contaminer. Ils peuvent être essuyés avec un tissu de
9.3 Tare
coton propre, si nécessaire. La manipulation avec des gants de
coton propres est considérée comme une bonne méthode.
Le récipient à vérifier, ou un vase à peser si le récipient destiné à
délivrer est à vérifier, doit être pesé correctement, c’est-à-dire
avec une précision supérieure à 10 % de celle attendue.
9.6 Évaluation
9.4 Remplissage La différence entre les résultats de la première et de la seconde
pesée correspond à la masse apparente de l’eau contenue dans
Un récipient jaugé pour contenir doit être rempli, soit à une dis- le récipient vérifié ou délivrée par celui-ci.
tance de quelques millimètres au-dessus du trait repère à véri-
fier; l’ajustement final sur le trait repère doit être réalisé soit en
NOTE - La masse apparente, ainsi obtenue, est la masse non corrigée
par rapport à la poussée de l’air.
retirant l’excédent d’eau à l’aide d’un tube de verre étiré soit,
dans le cas des pipettes jaugées pour contenir, à l’aide d’un
Pour obtenir, à partir de la masse apparente de l’eau, le volume
papier filtre. Alternativement, les parois internes du récipient
doivent être complètement humidifiées sur une distance assez contenu dans le récipient soumis à la vérification à la tempéra-
grande au-dessus du trait repère à vérifier. Le récipient doit être ture de référence ou délivré par celui-ci, il faut tenir compte des
rempli à quelques millimètres en dessous du trait repère avec de facteurs suivants :
l’eau coulant le long de la paroi du col. Deux minutes de temps
de drainage doivent être observées et ensuite l’ajustement final a) masse volumique de l’eau à la température de véri-
doit être effectué en versant la quantité d’eau nécessaire le long f ication;
de la paroi à environ 1 cm au-dessus du trait repère et en faisant
tourner le récipient pour réhumidifier uniformément la paroi. b) dilatation volumique du verre entre la température de
vérification et la température de référence;
Les récipients jaugés pour délivrer doivent être maintenus en
position verticale et remplis à quelques millimètres au-dessus c) poussée de l’air sur l’eau et sur les poids utilisés.
du trait repère à vérifier; tout liquide restant sur l’extérieur de la
pointe doit être éliminé. L’ajustement doit ensuite être réalisé Les instructions pour le calcul du volume du récipient à la tem-
en laissant couler l’excédent d’eau par la pointe. Toute goutte pérature de référence de 20 OC, où ces facteurs ont été pris en
adhérant à la pointe doit être éliminée en mettant au contact considération, sont données dans l’annexe B.
4
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ISO 4787-1984 (FI
Déterminer le temps d’écoulement par l’écoulement libre du
10 Utilisation
liquide’depuis le trait repère zéro jusqu’au trait repère le plus
bas, le robinet étant entièrement ouvert. La meilleure précision
10.1 Généralités
est obtenue lorsque les corrections d’échelle sont effectuées, le
Lorsqu’une très grande précision s’avère nécessaire, le réci- robinet est ouvert au maximum au moment de l’écoulement du
liquide et lorsque la pointe n’est en contact ni avec le récipient
pient doit être manipulé autant que possible dans les mêmes
conditions que lors de la vérification et les corrections pour récepteur ni avec la surface du liquide dans ce récipient,
comme lors de la vérification. Lors d’un titrage, il est en consé-
l’erreur d’échelle doivent être utilisées. Le récipient doit être
nettoyé avant son utilisation (voir annexe A). Si, au cours de la quence souhaitable de connaître approximativement le volume
de réactif nécessaire pour atteindre le point final; ceci peut être
vérification, des écarts par rapport aux volumes indiqués sont
notés, les corrections appropriées doivent être appliquées. obtenu en procédant à un titrage préalable si l’on dispose d’une
quantité suffisante d’échantillon. Si cela n’est pas possible,
l’erreur résultante sera, en général, inférieure à 0,5 t ml lorsque
Fioles jaugées (voir ISO 1042)
10.2
l’erreur maximale tolérée sur la capacité est de + t ml, à condi-
tion que le temps de titrage n’excède pas le temps réel d’écou-
II n’est pas nécessaire de sécher une fiole après nettoyage et
lement de plus de 60 s. Un temps d’attente, si indiqué, doit être
rincage à l’eau distillée, si elle est destinée à préparer une solu-
observé avant de faire l’ajustement final pour l’écoulement d’un
tion étalon aqueuse.
volume donné. Un temps d’attente doit normalement ne pas
être observé lors de l’exécution d’un titrage, puisque I’obten-
Le mode d’ajustement du ménisque sur le trait repère doit être
tion du point final de titrage prendra généralement plus de
le même que celui retenu lors de la vérification, et il est illustré
temps que le temps d’attente spécifié.
par l’exemple suivant dans le cas de solution aqueuse diluée.
Introduire le produit à dissoudre dans la fiole avec suffisam-
Les remarques ci-dessus s’appliquent à l’utilisation d’une
ment d’eau pour le dissoudre par agitation et si cela est néces-
burette avec des liquides transparents dont la viscosité n’est
saire par chauffage très modéré. Ajouter ensuite de l’eau pour
pas très différente de celle de l’eau. II n’est ni facile, ni précis
amener le niveau du liquide à quelques centimètres en dessous
d’utiliser des liquides très visqueux dans des burettes à cause
du trait repère. Boucher, mélanger, puis rincer en recueillant les
de la quantité de liquide qui reste sur les parois et de la vitesse
eaux de lavage dans la fiole pour amener la surface du liquide à
d’écoulement qui est lente. Cependant, des solutions aqueuses
1 cm en dessous du trait repère. Laisser au repos la fiole durant
diluées, telles que celles utilisées habituellement en analyse
2 min sans son bouchon afin que le liquide adhérant sur le col
volumétrique, peuvent être utilisées avec des erreurs négligea-
puisse être drainé. Si nécessaire attendre plus longtemps après
bles; par exemple, des solutions à 1 mol/1 introduisent des
avoir replacé le bouchon, pour permettre à la solution de reve-
erreurs inférieures aux erreurs maximales tolérées de la classe A
nir à la température ambiante. Ajuster alors le bas du ménisque
et des solutions à 0,l mol/1 introduisent des erreurs encore plus
sur le trait repère en faisant couler l’eau nécessaire le long du
petites. La précision diminue de même lors de l’utilisation des
col à partir d’un point situé à moins de 1 cm au-dessus du trait
liquides non aqueux, car leur tension superficielle peut différer
repère.
considérablement de celle de l’eau.
Agiter ensuite la fiole après avoir replacé le bouchon, et vérifier
Dans le cas des liquides trop opaques pour voir le bas du ménis-
le niveau correct de la solution dans la fiole.
que, la lecture peut être faite sur le «bord supérieurfi du ménis-
que; la précision est toutefois moins bonne que celle obtenue
lorsque cela est possible en visant le point le plus bas du ménis-
10.3 Éprouvettes graduées (voir ISO 4788)
que.
Après nettoyage et séchage, remplir l’éprouvette avec le liquide
approprié à quelques millimètres au-dessus du trait de la capa-
cité nominale ou du trait repère choisi. Éliminer ensuite l’excès
10.5 Pipettes
de liquide à l’aide d’un tube de verre étiré.
10.51 Pipettes jaugées pour délivrer (voir ISO 648 et
10.4 Burettes (voir ISO 385/1, ISO 385/2 et ISO 385/3)
ISO 835)
Après nettoyage et rincage à l’eau distillée, rincer une burette Après nettoyage et rincage à l’eau distillée, rincer une pipette
,
(y compris le robinet e; la pointe) avec le réactif à utiliser. avec le réactif à utiliser.
Fixer près de la burette, si celle-ci est d’une dimension insuffi- Remplir la pipette par aspiration à quelques millimètres
au-dessus du trait repère zéro ou du trait repère choisi.
sante pour y introduire un thermomètre par son sommet, un
tube à essai transparent assez large pour contenir un thermo-
mètre servant à contrôler la température du liquide.
AVERTISSEMENT - Si un quelconque liquide dange-
reux, par exemple toxique ou infectieux, doit être pipetté,
Remplir la burette maintenue en position verticale, sans mouil-
utiliser un dispositif approprié pour éviter tout accident à
ler les parois au-dessus du trait repère zéro ou pas plus que
l’opérateur. Cela vaut pour des liquides toxiques et corro-
quelques millimètres. Si les parois viennent à être mouillées,
sifs et pour tous liquides biologiques à cause du risque
respecter un temps approprié pour le drainage avant d’ajuster
potentiel d’infection. II est recommandé d’utiliser des dis-
au trait repère zéro. Le robinet et la pointe doivent être exempts
positifs de pipettage automatique, lesquels permettent
de toute bulle d’air et remplis avant I’ajustage du ménisque en
un écoulement ininterrompu du liquide.
laissant s’écouler un peu de liquide à travers la pointe.
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ISO 4787-1984 (FI
Aucune erreur significative n’est introduite en utilisant des solu-
Pour obtenir le volume délivré correct, manipuler la pipette
dans les mêmes conditions que celles décrites pour la «défini- tions aqueuses . diluées telles que celles habituellement
employées en analyse volumétrique.
tion de la capacité)) dans la Norme internationale correspon-
dante.
Observer le temps d’attente spécifié avant de retirer la pipette 10.52 Pipettes jaugées pour contenir
au contact de la paroi du récipient récepteur.
Après nettoyage et rincage à l’eau distillée, sécher ou rincer une
,
Le temps d’attente de 3 s dans le cas des pipettes pour délivrer pipette avec le réactif ‘à utiliser.
jusqu’à la pointe n’est pas critique et ne nécessite pas de chro-
nométrage; retirer la pipette de la paroi du récipient récepteur Remplir la pipette par aspiration (voir la note en 10.5.1) pour
dès que l’on est certain que le ménisque devient immobile. atteindre aussi près que possible le trait repère de la capacité
totale ou le trait repère choisi.
La goutte restant dans la pointe ne doit pas être soufflée,
excepté dans le cas des pipettes à souffler où les dernières Pour obtenir le volume contenu correct, manipuler la pipette
gouttes font partie du volume à délivrer (voir ISO 835/4). dans les mêmes conditions que celles décrites pour la «défini-
Comme pour les burettes, les liquides très visqueux ne peuvent tion de la capacité» dans la Norme internationale correspon-
être facilement et avec précision utilisés dans des pipettes. dante.
6
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SO 4787-1984 (F)
Annexe A
Méthode recommandée pour le nettoyage de la verrerie volumétrique
un mélange à parties égales d’une solution à 30 g/l de
A.1 Les souillures apparentes mobiles peuvent être retirées b)
permangan
...
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