Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 19: Precipitated silica

This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated silica.

Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 19: Silice précipitée

La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes d'essai correspondantes pour la silice précipitée.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
26-Apr-2000
Withdrawal Date
26-Apr-2000
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
15-Mar-2021
Completion Date
15-Mar-2021
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RELATIONS

Effective Date
15-Apr-2008

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ISO 3262-19:2000 - Extenders for paints -- Specifications and methods of test
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ISO 3262-19:2000 - Matieres de charge pour peintures -- Spécifications et méthodes d'essai
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3262-19
First edition
2000-04-15
Extenders for paints — Specifications
and methods of test —
Part 19:
Precipitated silica
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 19: Silice précipitée
Reference number
ISO 3262-19:2000(E)
ISO 2000
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ISO 3262-19:2000(E)
PDF disclaimer

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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body

in the country of the requester.
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Printed in Switzerland
ii © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 3262-19:2000(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Term and definition ........................................................................................................................................1

4 Requirements and test methods ...................................................................................................................2

5 Sampling.........................................................................................................................................................2

6 Determination of silica content ....................................................................................................................3

7 Determination of carbon content .................................................................................................................5

8 Determination of residue on sieve...............................................................................................................7

9 Test report ......................................................................................................................................................9

© ISO 2000 – All rights reserved iii
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ISO 3262-19:2000(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 3262 may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 3262-19 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes,

Subcommittee SC 2, Pigments and extenders.

Together with the other parts (see below), this part of ISO 3262 cancels and replaces ISO 3262:1975, which has

been technically revised. Part 1 comprises the definition of the term extender and a number of test methods that

are applicable to most extenders, whilst part 2 and the following parts specify requirements and, where appropriate,

particular test methods for individual extenders.

ISO 3262 consists of the following parts, under the general title Extenders for paints — Specifications and methods

of test:
� Part 1: Introduction and general test methods
� Part 2: Barytes (natural barium sulfate)
� Part 3: Blanc fixe
� Part 4: Whiting
� Part 5: Natural crystalline calcium carbonate
� Part 6: Precipitated calcium carbonate
� Part 7: Dolomite
� Part 8: Natural clay
� Part 9: Calcined clay
� Part 10: Natural talc/chlorite in lamellar form
� Part 11: Natural talc, in lamellar form, containing carbonates
� Part 12: Muscovite-type mica
� Part 13: Natural quartz (ground)
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ISO 3262-19:2000(E)
� Part 14: Cristobalite
� Part 15: Vitreous silica
� Part 16: Aluminium hydroxides
� Part 17: Precipitated calcium silicate
� Part 18: Precipitated sodium aluminium silicate
� Part 19: Precipitated silica
� Part 20: Fumed silica
� Part 21: Silica sand (unground natural quartz)
� Part 22: Flux-calcined kieselguhr
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3262-19:2000(E)
Extenders for paints — Specifications and methods of test —
Part 19:
Precipitated silica
1 Scope

This part of ISO 3262 specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated silica.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this part of ISO 3262. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications

do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 3262 are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated

references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain

registers of currently valid International Standards.

ISO 787-2:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile at

105 °C.

ISO 787-5:1980, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil absorption

value.

ISO 787-9:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension.

ISO 787-11:1981, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped volume

and apparent density after tamping.

ISO 3262-1:1997, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general

test methods.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

ISO 5794-1:1994, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests.

ISO 15528:— , Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling.

3 Term and definition

For the purposes of this part of ISO 3262, the following term and definition apply:

3.1
precipitated silica

amorphous silica precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or carbon dioxide

1) To be published. (Revision of ISO 842:1984 and ISO 1512:1991)
© ISO 2000 – All rights reserved 1
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ISO 3262-19:2000(E)
4 Requirements and test methods

For precipitated silica complying with this part of ISO 3262, the essential requirements are specified in Table 1 and

the conditional requirements are listed in Table 2.
Table 1 — Essential requirements
Requirement
Characteristic Unit Test method
Grade A Grade B
Silica content, min. 95 95 See clause 6
%(m/m)
max. 0,2 min. 0,3 See clause 7
Carbon content
Organic surface coating? — No Yes See clause 7
Matter volatile at 105 °C, max. %(m/m) 8 ISO 787-2
%(m/m)
Loss on ignition 3 to 8 3 to 15 ISO 3262-1
g/100 g 120 ISO 787-5
Oil absorption value ,min.
— 3,5 to 9 ISO 787-9
pH value of aqueous suspension
The carbon content is also part of the loss on ignition.

A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D 2414-97, Standard test method for carbon black —

n-Dibutyl phthalate absorption number. However, the results cannot be compared directly with oil absorption values determined in accordance

with ISO 787-5.
For hydrophobic silicas, use a 1:1 (m/m) mixture by mass of water and methanol.
Table 2 — Conditional requirements
Requirement
Characteristic Unit Test method
Grade A Grade B
Residueon45μmsieve, To be agreed
max. %(m/m) between the Not applicable
Spray method (see clause 8)
interested parties
Particle size distribution
%(m/m) To be agreed between the interested parties
(instrumental method)
Apparent density after
g/ml ISO 787-11
To be agreed between the interested
tamping
parties
Specific surface area ISO 5794-1:1994, annex D
m /g
Only for hydrophylic materials.
5 Sampling

Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.

2 © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 3262-19:2000(E)
6 Determination of silica content
6.1 Principle

A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the dehydrated

silicic acid thus formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140� 5) °C. Any chlorides present are

removed by extracting the precipitate with hot dilute hydrochloric acid.

The precipitate is ignited at 1 000 °C, giving impure silicon dioxide, which is treated with sulfuric and hydrofluoric

acid. The silicon tetrafluoride formed is evaporated off and the silica content is calculated from the resulting loss in

mass.
6.2 Reagents

Use only reagents of recognized analytical grade and only water of at least grade 3 purity as defined in ISO 3696.

6.2.1 Hydrochloric acid, concentrated, approximately 32 % (m/m), ρ� 1,16 g/ml.
6.2.2 Hydrochloric acid, diluted 1� 1.

Add 1 part by volume of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) to 1 part by volume of water.

6.2.3 Sulfuric acid, diluted 1� 1.

Add 1 part by volume of concentrated sulfuric acid, approximately 96 % (m/m), ρ� 1,84 g/ml, slowly to 1 part by

volume of water.
6.2.4 Hydrofluoric acid, concentrated, approximately 40 % (m/m), ρ� 1,13 g/ml.
6.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and glassware, together with the following:
6.3.1 Dish.
6.3.2 Platinum crucible.
6.3.3 Water bath, capable of being maintained at 100 °C.
6.3.4 Infrared evaporator.
6.3.5 Muffle furnace, capable of being maintained at (1 000� 20) °C.
6.3.6 Drying oven, capable of being maintained at (140� 5) °C.
6.3.7 Filter paper.

The filter paper used for filtration of the silica shall be of such texture as to retain the smallest particles of

precipitate and nevertheless permit rapid filtration.
6.3.8 Desiccator, containing magnesium perchlorate as desiccant.

2) For example Whatman No. 40 or 41 or Schleicher und Schüll No. 589/2 "Weißband".

© ISO 2000 – All rights reserved 3
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ISO 3262-19:2000(E)
6.4 Procedure
6.4.1 Number of determinations
Carry out the determination in duplicate.
6.4.2 Test portion

Weigh, to the nearest 0,2 mg, approximately 1 g (m ) of the sample (see clause 5) into a dish (6.3.1).

6.4.3 Determination

Add slowly 20 ml of concentrated hydrochloric acid (6.2.1) and evaporate to dryness under the infrared evaporator

(6.3.4). Add again 20 ml of concentrated hydrochloric acid and evaporate to dryness. Repeat this step once more.

After the third evaporation, place the dish in the drying oven (6.3.6), maintained at (140� 5) °C, and l

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3262-19
Première édition
2000-04-15
Matières de charge pour peintures —
Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 19:
Silice précipitée
Extenders for paints — Specifications and methods of test —
Part 19: Precipitated silica
Numéro de référence
ISO 3262-19:2000(F)
ISO 2000
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ISO 3262-19:2000(F)
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l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la

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ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le

Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l’ISO à

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ISO 3262-19:2000(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2 Références normatives .................................................................................................................................1

3 Terme et définition.........................................................................................................................................2

4 Spécifications et méthodes d'essai .............................................................................................................2

5 Échantillonnage .............................................................................................................................................3

6 Détermination de la teneur en silice ............................................................................................................3

7 Détermination de la teneur en carbone .......................................................................................................6

8 Détermination du refus sur tamis ................................................................................................................8

9 Rapport d'essai ..............................................................................................................................................9

© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 3262-19:2000(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 3262 peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 3262-19 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis,

sous-comité SC 2, Pigments et matières de charge.

La présente partie de l’ISO 3262 et les autres parties (voir ci-dessous) annulent et remplacent l’ISO 3262:1975, qui

a fait l’objet d’une révision technique. La partie 1 comprend la définition du terme «matière de charge» et présente

un certain nombre de méthodes d’essai qui s’appliquent à la plupart des matières de charge; la partie 2 et les

parties suivantes prescrivent les exigences et, s’il y a lieu, les méthodes d’essai particulières s’appliquant à des

matières de charge données.

L'ISO 3262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matières de charge pour peintures —

Spécifications et méthodes d'essai:
� Partie 1: Introduction et méthodes d’essai générales
� Partie 2: Barytine (sulfate de baryum naturel)
� Partie 3: Blanc fixe
� Partie 4: Craie
� Partie 5: Carbonate de calcium cristallin naturel
� Partie 6: Carbonate de calcium précipité
� Partie 7: Dolomite
� Partie 8: Kaolin naturel
� Partie 9: Kaolin calciné
� Partie 10: Talc et chlorite naturels sous forme lamellaire
� Partie 11: Talc naturel sous forme lamellaire, contenant des carbonates
� Partie 12: Mica de type muscovite
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-19:2000(F)
� Partie 13: Quartz naturel broyé
� Partie 14: Cristobalite
� Partie 15: Silice vitreuse
� Partie 16: Alumines hydratées
� Partie 17: Silicate de calcium précipité
� Partie 18: Silicoaluminate de sodium précipité
� Partie 19: Silice précipitée
� Partie 20: Silice pyrogénée
� Partie 21: Sable de silice (quartz naturel non broyé)
� Partie 22: Kieselguhr, flux-calciné
© ISO 2000 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 3262-19:2000(F)
Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes
d'essai —
Partie 19:
Silice précipitée
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 3262 prescrit les spécifications et les méthodes d'essai correspondantes pour la silice

précipitée.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 3262. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 3262 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 787-2:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 °C.

ISO 787-5:1980, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la

prise d'huile.

ISO 787-9:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse.

ISO 787-11:1981, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du

volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement.

ISO 3262-1:1997, Matières de charge pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1:

Introduction et méthodes d'essai générales.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.

ISO 5794-1:1994, Ingrédients de mélange de caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le

produit brut.

ISO 15528:— , Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage.

1) À publier. (Révision de l’ISO 842:1984 et de l’ISO 1512:1991)
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 3262-19:2000(F)
3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 3262, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
silice précipitée

silice amorphe précipitée par réaction d'une solution de silicate de sodium avec un acide minéral ou du dioxyde de

carbone
4 Spécifications et méthodes d'essai

Pour la silice précipitée conforme à la présente partie de l'ISO 3262, les spécifications essentielles sont données

dans le Tableau 1 et les spécifications optionnelles dans le Tableau 2.
Tableau 1 — Spécifications essentielles
Spécification
Caractéristique Méthode d'essai
Unité
Qualité A Qualité B
Teneur en silice, min. 95 95 Voir article 6
%(m/m)
Teneur en carbone max. 0,2 min. 0,3 Voir article 7
Revêtement de surface organique — non oui Voir article 7
%(m/m)
Matières volatiles à 105 °C, max. 8 ISO 787-2
Perte au feu %(m/m) 3 à 8 3 à 15 ISO 3262-1
Prise d'huile , min. g/100 g 120 ISO 787-5
pH de la suspension aqueuse — 3,5 à 9 ISO 787-9
La teneur en carbone est comprise dans la perte au feu.

Une méthode d'essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite dans la norme

ASTM D 2414-97, Standard test method for carbon black — n-Dibutyl phthalate absorption number. Les résultats ne peuvent cependant

pas être comparés directement avec ceux de la prise d'huile selon l'ISO 787-5.
Pour les silices hydrophobes, utiliser un mélange eau/méthanol 1:1 (m/m).
Tableau 2 — Spécifications optionnelles
Spécification
Caractéristique Unité Méthode d'essai
Qualité A Qualité B
%(m/m)
Refus sur tamis de 45 �m À convenir Non applicable Méthode par pulvérisation
entre les (voir article 8)
parties
concernées
Répartition granulométrique %(m/m) À convenir entre les parties concernées
(méthode instrumentale)
Masse volumique apparente g/ml ISO 787-11
À convenir entre
après tassement
les parties concernées
Surface spécifique m /g ISO 5794-1:1994, annexe D
Seulement pour matériaux hydrophiles.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 3262-19:2000(F)
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer, comme décrit dans l'ISO 15528.

6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l'acide chlorhydrique et évaporée jusqu'à siccité. Pour rendre l'acide

silicique déshydraté ainsi obtenu aussi insoluble que possible, on le chauffe pendant 2 h à (140� 5) °C. Les

chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à l'acide chlorhydrique dilué à chaud.

Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange d'acide

sulfurique et d’acide fluorhydrique. Le tétrafluorure de silicium obtenu est évaporé et la teneur en silice est calculée

à partir de la perte de masse.
6.2 Réactifs

Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau d'au moins

qualité 3 selon l'ISO 3696.
6.2.1 Acide chlorhydrique, concentré à environ 32 % (m/m), �� 1,16 g/ml.
6.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique concentré (6.2.1) à 1 volume d'eau.
6.2.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.

Ajouter lentement 1 volume d'acide sulfurique concentré à environ 96 % (m/m), �� 1,84 g/ml, à 1 volume d'eau.

6.2.4 Acide fluorhydrique, concentré à environ 40 % (m/m), �� 1,13 g/ml.
6.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
6.3.1 Capsule.
6.3.2 Creuset en platine.
6.3.3 Bain d'eau, pouvant être maintenu à 100 °C.
6.3.4 Évaporateur à infrarouge.
6.3.5 Four à moufle, pouvant être maintenu à (1 000 � 20) °C.
6.3.6 Étuve, pouvant être maintenue à (140 � 5) °C.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 3262-19:2000(F)
6.3.7 Papier filtre.

Le papier filtre utilisé pour la filtration de la silice doit avoir une texture qui retient les plus petites particules de

précipité et permet néanmoins une filtration rapide .

6.3.8 Dessiccateur, contenant du perchlorate de magnésium comme agent desséchant.

6.4 Mode opératoire
6.4.1 Nombre de déterminations
Effectuer chaque détermination en double.
6.4.2 Prise d'essai

Peser,à 0,2mgprès,environ1g(m ) de l'échantillon (voir article 5) dans la capsule (6.3.1).

6.4.3 Détermination

Ajouter lentement 20 ml d'acide chlorhydrique concentré (6.2.1) et évaporer jusqu'à siccité sous l’évaporateur à

infrarouge (6.3.4). Ajouter à nouveau 20 ml d'acide chlorhydrique concentré et laisser évaporer jusqu'à siccité.

Répéter cette opération encore une fois. Après la troisième évaporation, placer la capsule pendant 2 h dans l'étuve

(6.3.6) maintenue à (140� 5) °C.

Retirer la capsule de l'étuve et laisser refroidir. Ajouter au résidu dans la capsule 50 ml d'a

...

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