Extenders — Specifications and methods of test — Part 19: Precipitated silica

This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated silica.

Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 19: Silice précipitée

Le présent document spécifie des exigences ainsi que les méthodes d'essai correspondantes pour la silice précipitée.

General Information

Status
Published
Publication Date
14-Mar-2021
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
15-Mar-2021
Completion Date
15-Mar-2021
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ISO 3262-19:2021 - Extenders -- Specifications and methods of test
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3262-19
Second edition
2021-03
Extenders — Specifications and
methods of test —
Part 19:
Precipitated silica
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 19: Silice précipitée
Reference number
ISO 3262-19:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3262-19:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3262-19:2021(E)
Contents  Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4  Requirements and test methods .......................................................................................................................................................... 2

5  Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6  Determination of silica content ............................................................................................................................................................ 2

6.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

6.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

6.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................... 4

6.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 4

6.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 4

6.4.4 Determination of the total loss on ignition ............................................................................................... 4

6.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 5

6.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 5

6.6.1 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................5

6.6.2 Reproducibility, R .............................................................................................................................................................5

7  Determination of carbon content ....................................................................................................................................................... 5

7.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 5

7.2 Reagents and materials ................................................................................................................................................................... 6

7.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4.1 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................... 6

7.4.2 Calibration ............................................................................................................................................................................. 7

7.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 7

7.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 7

7.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 7

8  Determination of residue on sieve ..................................................................................................................................................... 7

8.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 7

8.2 Materials ....................................................................................................................................................................................................... 8

8.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 8

8.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 8

8.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................... 8

8.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 8

8.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 8

8.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 9

8.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 9

9  Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3262-19:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuff and extenders,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 298, Pigments and extenders, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-19:2000), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the main title has been changed from "Extenders for paints" to "Extenders";

— in Table 1, carbon content has been revised and organic surface has been refined;

— in 6.3.8, magnesium perchlorate has been changed to an example for a desiccant;

— in 7.2.3, suitable examples for carbon steel have been added;

— the text has been editorially revised and the normative references have been updated.

A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3262-19:2021(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 19:
Precipitated silica
1  Scope

This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated silica.

2  Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105 °C

ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil

absorption value

ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension

ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped

volume and apparent density after tamping

ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5794-1:2010, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-

rubber tests

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms

3  Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated silica

amorphous silica precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or

carbon dioxide
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3262-19:2021(E)
4  Requirements and test methods

For precipitated silica complying with this document, the essential requirements are specified in

Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2.

In order to determine the pH value of hydrophobic silica in an aqueous suspension, a 1 + 1 mass fraction

mixture of water and methanol is used.
Table 1 — Essential requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method ac-
cording to
Grade A Grade B
Silica content, min. 95 95 See Clause 6
% mass fraction
a b
Carbon content <0,3 ≥0,3 See Clause 7
Organic surface treatment and
— No Yes See Clause 7
surface coating
Matter volatile at 105 °C % mass fraction max. 8 ISO 787-2
Loss on ignition % mass fraction 3 to 8 3 to 15 ISO 3262-1
Oil absorption value g/100g 120 ISO 787-5
pH value of aqueous suspension — 3,5 to 9 ISO 787-9
The carbon content is also part of the loss on ignition.
Usually does not exceed 15 %.

A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D2414. However, the results cannot

be compared directly with oil absorption values determined in accordance with ISO 787-5.

Table 2 — Conditional requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method ac-
cording to
Grade A Grade B
To be agreed
between Not Spray method
Residue on 45 µm sieve, max. % mass fraction
the interested applicable (Clause 8)
parties
Particle size distribution
% mass fraction To be agreed between the interested parties
(instrumental method)
Apparent density after tamping g/ml ISO 787-11
To be agreed between
ISO 5794-1:2010,
2 the interested parties
Specific surface area m /g
Annex D
Only for hydrophilic materials.
5  Sampling
Take a representative sample of the product to be tested according to ISO 15528.
6  Determination of silica content
6.1  Principle

A test portion is repeatedly treated with hydrochloric acid and evaporated to dryness. To render the

dehydrated silicic acid thus formed as insoluble as possible, it is then heated for 2 h at (140 ± 5) °C. Any

chlorides present are removed by ex
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3262-19
Deuxième édition
2021-03
Matières de charge — Spécifications et
méthodes d'essai —
Partie 19:
Silice précipitée
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 19: Precipitated silica
Numéro de référence
ISO 3262-19:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3262-19:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3262-19:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Exigences et méthodes d’essai ............................................................................................................................................................... 2

5 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

6 Détermination de la teneur en silice ............................................................................................................................................... 3

6.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 4

6.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................... 4

6.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................... 4

6.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 4

6.4.4 Détermination de la perte au feu totale ....................................................................................................... 5

6.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 5

6.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 5

6.6.1 Répétabilité, r.......................................................................................................................................................................5

6.6.2 Reproductibilité, R ...........................................................................................................................................................6

7 Détermination de la teneur en carbone ....................................................................................................................................... 6

7.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................................................... 6

7.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 6

7.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 7

7.4.1 Préparation de l’appareillage ................................................................................................................................ 7

7.4.2 Étalonnage ............................................................................................................................................................................. 7

7.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 7

7.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 8

7.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 8

8 Détermination du refus sur tamis ...................................................................................................................................................... 8

8.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Matériau ........................................................................................................................................................................................................ 8

8.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 8

8.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 9

8.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................... 9

8.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................... 9

8.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 9

8.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 9

8.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 9

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3262-19:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charg,  du

Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO

et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-19:2000), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— le titre principal «Matières de charge pour peintures» a été modifié en «Matières de charge»;

— dans le Tableau 1, la teneur en carbone a été revue et la caractéristique concernant la surface

organique a été précisée;

— en 6.3.8, le perchlorate de magnésium est désormais mentionné comme exemple d’agent desséchant;

— en 7.2.3, des exemples appropriés d’aciers au carbone ont été ajoutés;

— le texte a fait l’objet d’une révision d’ordre rédactionnel et les références normatives ont été

mises à jour.

Une liste de toutes les parties de la série ISO ISO 3262 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3262-19:2021(F)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 19:
Silice précipitée
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des exigences ainsi que les méthodes d’essai correspondantes pour la

silice précipitée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 °C

ISO 787-5, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la

prise d'huile

ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse

ISO 787-11, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du

volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement

ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et méthodes

d'essai générales

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5794-1:2010, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais

sur le produit brut

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3262-19:2021(F)
3.1
silice précipitée

silice amorphe précipitée par réaction d’une solution de silicate de sodium avec un acide minéral ou du

dioxyde de carbone
4 Exigences et méthodes d’essai

Pour la silice précipitée conforme au présent document, les exigences essentielles sont spécifiées dans

le Tableau 1 et les exigences conditionnelles dans le Tableau 2.

Afin de déterminer la valeur du pH de la silice hydrophobe dans une suspension aqueuse, un mélange

eau/méthanol 1 + 1 (fraction massique) est utilisé.
Tableau 1 — Exigences essentielles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
selon
Qualité A Qualité B
Teneur en silice, min. 95 95 Voir Article 6
% (fraction massique)
Teneur en carbonea < 0,3 ≥ 0,3b Voir Article 7
Traitement de surface organique
— Non Oui Voir Article 7
et revêtement de surface
Matières volatiles à 105 °C % (fraction massique) max. 8 ISO 787-2
Perte au feu % (fraction massique) 3 à 8 3 à 15 ISO 3262-1
Prise d’huilec g/100 g 120 ISO 787-5
pH de la suspension aqueuse — 3,5 à 9 ISO 787-9
La teneur en carbone est également comprise dans la perte au feu.
En général, n’excède pas 15 %.

Une méthode d’essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite

dans la norme ASTM D2414. Les résultats ne peuvent cependant pas être comparés directement avec ceux de la

prise d’huile selon l’ISO 7875.
Tableau 2 — Exigences conditionnelles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
selon
Qualité A Qualité B
À convenir
Méthode par pulvé-
entre Non
Refus sur tamis de 45 µm, max. % (fraction massique) risation
les parties applicable
(Article 8)
concernées
Répartition granulométrique
% (fraction massique) À convenir entre les parties concernées
(méthode instrumentale)
Masse volumique apparente après
g/ml ISO 787-11
tassement
À convenir entre
les parties concernées
ISO 5794-1:2010,
Surface spécifique m /g
Annexe D
Seulement pour matériaux hydrophiles.
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3262-19:2021(F)
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l’acide chlorhydrique et évaporée jusqu’à siccité. Pour

rendre l’acide silicique déshydraté ainsi obtenu aussi insoluble que possible, le chauffer pendant 2 h

à (140 ± 5) °C. Les chlorures éventuellement présents sont extraits par traitement du précipité à l’acide

chlorhydrique dilué à chaud.

Le précipité est calciné à 1 000 °C, donnant un dioxyde de silicium impur qui est traité avec un mélange

d’acide sulfurique et d’aci
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 3262-19
ISO/TC 256
Extenders — Specifications and
Secretariat: DIN
methods of test —
Voting begins on:
2020-12-24
Part 19:
Voting terminates on:
Precipitated silica
2021-02-18
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 19: Silice précipitée
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 3262-19:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 3262-19:2020(E)
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ISO/FDIS 3262-19:2020(E)
Contents  Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1  Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2  Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3  Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4  Requirements and test methods .......................................................................................................................................................... 2

5  Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6  Determination of silica content ............................................................................................................................................................ 2

6.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 2

6.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

6.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

6.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................... 4

6.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 4

6.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 4

6.4.4 Determination of the total loss on ignition ............................................................................................... 4

6.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 5

6.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 5

6.6.1 Repeatability, r ....................................................................................................................................................................5

6.6.2 Reproducibility, R .............................................................................................................................................................5

7  Determination of carbon content ....................................................................................................................................................... 5

7.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 5

7.2 Reagents and materials ................................................................................................................................................................... 6

7.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 6

7.4.1 Preparation of apparatus .......................................................................................................................................... 6

7.4.2 Calibration ............................................................................................................................................................................. 7

7.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 7

7.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 7

7.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 7

8  Determination of residue on sieve ..................................................................................................................................................... 7

8.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 7

8.2 Materials ....................................................................................................................................................................................................... 8

8.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 8

8.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 8

8.4.1 Number of determinations...................................................................................................................................... 8

8.4.2 Test portion .......................................................................................................................................................................... 8

8.4.3 Determination .................................................................................................................................................................... 8

8.5 Expression of results .......................................................................................................................................................................... 9

8.6 Precision ....................................................................................................................................................................................................... 9

9  Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

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ISO/FDIS 3262-19:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 256, Pigments, dyestuff and extenders,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 298, Pigments and extenders, in accordance with the Agreement on technical cooperation between

ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3262-19:2000), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the main title has been changed from "Extenders for paints" to "Extenders";

— in Table 1, carbon content has been revised and organic surface has been refined;

— in 6.3.8, magnesium perchlorate has been changed to an example for a desiccant;

— in 7.2.3, suitable examples for carbon steel have been added;

— the text has been editorially revised and the normative references have been updated.

A list of all parts in the ISO 3262 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 3262-19:2020(E)
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 19:
Precipitated silica
1  Scope

This document specifies requirements and corresponding methods of test for precipitated silica.

2  Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105 °C

ISO 787-5, General methods of test for pigments and extenders — Part 5: Determination of oil

absorption value

ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension

ISO 787-11, General methods of test for pigments and extenders — Part 11: Determination of tamped

volume and apparent density after tamping

ISO 3262-1, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test methods

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5794-1:2010, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-

rubber tests

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 18451-1, Pigments, dyestuffs and extenders — Terminology — Part 1: General terms

3  Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18451-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated silica

amorphous silica precipitated by reaction of sodium silicate solution with a mineral acid and/or

carbon dioxide
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 3262-19:2020(E)
4  Requirements and test methods

For precipitated silica complying with this document, the essential requirements are specified in

Table 1 and the conditional requirements are listed in Table 2.

In order to determine the pH value of hydrophobic silica in an aqueous suspension, a 1 + 1 mass fraction

mixture of water and methanol is used.
Table 1 — Essential requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method ac-
cording to
Grade A Grade B
Silica content, min. 95 95 See Clause 6
% mass fraction
a b
Carbon content <0,3 ≥0,3 See Clause 7
Organic surface treatment and
— No Yes See Clause 7
surface coating
Matter volatile at 105 °C % mass fraction max. 8 ISO 787-2
Loss on ignition % mass fraction 3 to 8 3 to 15 ISO 3262-1
Oil absorption value g/100g 120 ISO 787-5
pH value of aqueous suspension — 3,5 to 9 ISO 787-9
The carbon content is also part of the loss on ignition.
Usually does not exceed 15 %.

A test method with higher reproducibility and repeatability is described in ASTM D2414. However, the results cannot

be compared directly with oil absorption values determined in accordance with ISO 787-5.

Table 2 — Conditional requirements and test methods
Characteristic Unit Requirement Test method ac-
cording to
Grade A Grade B
To be agreed
between Not Spray method
Residue on 45 µm sieve, max. % mass fraction
the interested applicable (Clause 8)
parties
Particle size distribution
% mass fraction To be agreed between the interested parties
(instrumental method)
Apparent density after tamping g/ml ISO 787-11
To be agreed between
ISO 5794-1:2010,
2 the interested parties
Specific surface area m /g
Annex D
Only for hydrophilic materials.
5  Sampling
Take a representative sample of the product to be tested according to ISO 15528.
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 3262-19
ISO/TC 256
Matières de charge — Spécifications et
Secrétariat: DIN
méthodes d'essai —
Début de vote:
2020-12-24
Partie 19:
Vote clos le:
Silice précipitée
2021-02-18
Extenders — Specifications and methods of test —
Part 19: Precipitated silica
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Exigences et méthodes d’essai ............................................................................................................................................................... 2

5 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

6 Détermination de la teneur en silice ............................................................................................................................................... 3

6.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 4

6.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................... 4

6.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................... 4

6.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 4

6.4.4 Détermination de la perte au feu totale ....................................................................................................... 5

6.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 5

6.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 5

6.6.1 Répétabilité, r.......................................................................................................................................................................5

6.6.2 Reproductibilité, R ...........................................................................................................................................................6

7 Détermination de la teneur en carbone ....................................................................................................................................... 6

7.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................................................... 6

7.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 6

7.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 7

7.4.1 Préparation de l’appareillage ................................................................................................................................ 7

7.4.2 Étalonnage ............................................................................................................................................................................. 7

7.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 7

7.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 7

7.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 8

8 Détermination du refus sur tamis ...................................................................................................................................................... 8

8.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Matériau ........................................................................................................................................................................................................ 8

8.3 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 8

8.4 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 9

8.4.1 Nombre de déterminations..................................................................................................................................... 9

8.4.2 Prise d’essai .......................................................................................................................................................................... 9

8.4.3 Détermination .................................................................................................................................................................... 9

8.5 Expression des résultats ................................................................................................................................................................. 9

8.6 Fidélité ........................................................................................................................................................................................................... 9

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

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ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien www .iso .org/ iso/ foreword .html.

Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 256, Pigments, colorants et matières

de charge, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 298, Pigments et matières de charge du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3262-19:2000), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— le titre principal «Matières de charge pour peintures» a été modifié en «Matières de charge»;

— dans le Tableau 1, la teneur en carbone a été revue et la caractéristique concernant la surface

organique a été précisée;

— en 6.3.8, le perchlorate de magnésium est désormais mentionné comme exemple d’agent desséchant;

— en 7.2.3, des exemples appropriés d’aciers au carbone ont été ajoutés;

— le texte a fait l’objet d’une révision d’ordre rédactionnel et les références normatives ont été

mises à jour.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 3262 peut être consultée sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai —
Partie 19:
Silice précipitée
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie des exigences ainsi que les méthodes d’essai correspondantes pour la

silice précipitée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 787-2, Méthodes générales d’essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination des

matières volatiles à 105 degrés C

ISO 787-5, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 5: Détermination de la

prise d'huile

ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse

ISO 787-11, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 11: Détermination du

volume massique apparent et de la masse volumique apparente après tassement

ISO 3262-1, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et méthodes

d'essai générales

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5794-1:2010, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais

sur le produit brut

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18451-1, Pigments, colorants et matières de charge — Terminologie — Partie 1: Termes généraux

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 18451-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
3.1
silice précipitée

silice amorphe précipitée par réaction d’une solution de silicate de sodium avec un acide minéral ou du

dioxyde de carbone
4 Exigences et méthodes d’essai

Pour la silice précipitée conforme au présent document, les exigences essentielles sont spécifiées dans

le Tableau 1 et les exigences conditionnelles dans le Tableau 2.

Afin de déterminer la valeur du pH de la silice hydrophobe dans une suspension aqueuse, un mélange

eau/méthanol 1 + 1 (fraction massique) est utilisé.
Tableau 1 — Exigences essentielles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
selon
Qualité A Qualité B
Teneur en silice, min. 95 95 Voir Article 6
% (fraction massique)
Teneur en carbonea < 0,3 ≥ 0,3b Voir Article 7
Traitement de surface organique
— Non Oui Voir Article 7
et revêtement de surface
Matières volatiles à 105 °C % (fraction massique) max. 8 ISO 787-2
Perte au feu % (fraction massique) 3 à 8 3 à 15 ISO 3262-1
Prise d’huilec g/100 g 120 ISO 787-5
pH de la suspension aqueuse — 3,5 à 9 ISO 787-9
La teneur en carbone est également comprise dans la perte au feu.
En général, n’excède pas 15 %.

Une méthode d’essai permettant une meilleure reproductibilité et une meilleure répétabilité est décrite

dans la norme ASTM D2414. Les résultats ne peuvent cependant pas être comparés directement avec ceux de la

prise d’huile selon l’ISO 7875.
Tableau 2 — Exigences conditionnelles et méthodes d’essai
Caractéristique Unité Exigence Méthode d’essai
selon
Qualité A Qualité B
À convenir
Méthode par pulvé-
entre Non
Refus sur tamis de 45 µm, max. % (fraction massique) risation
les parties applicable
(Article 8)
concernées
Répartition granulométrique
% (fraction massique) À convenir entre les parties concernées
(méthode instrumentale)
Masse volumique apparente après
g/ml ISO 787-11
tassement
À convenir entre
les parties concernées
ISO 5794-1:2010,
Surface spécifique m /g
Annexe D
Seulement pour matériaux hydrophiles.
5 Échantillonnage

Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à essai, conformément à l’ISO 15528.

2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 3262-19:2020(F)
6 Détermination de la teneur en silice
6.1 Principe

Une prise d’essai est traitée plusieurs fois à l’acide chlorhydrique et évaporée jusqu’à siccité. Pour

rendre l
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.