Solid biofuels -- Determination of ash melting behaviour

This document specifies a method for the determination of the characteristic temperatures for the ash melting behaviour of solid biofuels.

Biocombustibles solides -- Méthode de détermination de la fusibilité des cendres

Le présent document spécifie une méthode permettant de déterminer les températures caractéristiques lors de la fusion des cendres des biocombustibles solides.

General Information

Status
Published
Publication Date
22-Jan-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
09-Dec-2019
Completion Date
23-Jan-2020
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ISO 21404:2020 - Solid biofuels -- Determination of ash melting behaviour
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ISO 21404:2020 - Biocombustibles solides -- Méthode de détermination de la fusibilité des cendres
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21404
First edition
2020-01
Solid biofuels — Determination of ash
melting behaviour
Biocombustibles solides — Méthode de détermination de la fusibilité
des cendres
Reference number
ISO 21404:2020(E)
ISO 2020
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ISO 21404:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
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ISO 21404:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Test atmosphere.................................................................................................................................................................................................... 4

8 Calibration check ................................................................................................................................................................................................. 5

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

9.1 Preparation of ash ................................................................................................................................................................................ 5

9.2 Preparation of test pieces .............................................................................................................................................................. 6

9.3 Determination of characteristic temperatures............................................................................................................ 6

10 Precision of the method ................................................................................................................................................................................ 7

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Definition of shape factor ................................................................................................................................... 8

Annex B (informative) Performance data ....................................................................................................................................................... 9

Annex C (informative) Examples of the characteristic temperatures .............................................................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 21404:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 238, Solid biofuels.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 21404:2020(E)
Introduction

The test method described in this document provides information about fusion and melting behaviour

of the composite inorganic constituents of the solid biofuel ash at high temperatures.

Ash melting is a complex process where also sintering, shrinkage and expansion or swelling can occur.

The test method is empirical. The ash used for the test is a homogeneous material, prepared from

the fuel by ashing at 550 °C (alternatively, ashing temperatures of 710 °C or 815 °C may be used). The

determination is performed at a controlled rate of heating in a controlled atmosphere. In contrast,

under full-scale conditions, the complex processes of combustion and fusion involve heterogeneous

mixtures of particles, variable heating rates and gas compositions.

The determined characteristic temperatures in the test can be used for comparison of the tendency

of the ashes from different types and qualities of solid biofuels to form fused deposits or to cause bed

agglomeration on heating.
[1] [2]

The method is based on the methods described in DIN 51730:1998 , ISO 540:2008 and CEN/TS

[3]

15370-1 . The terms ash fusibility and ash softening are synonyms to ash melting.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21404:2020(E)
Solid biofuels — Determination of ash melting behaviour
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the characteristic temperatures for the ash

melting behaviour of solid biofuels.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
shrinkage starting temperature
SST

temperature is defined as when the area of the test piece falls below 95 % of the original test piece area

at 550 °C (or other ashing temperature used) due to shrinking of the test piece

Note 1 to entry: Shrinkage may be due to liberation of carbon dioxide and volatile alkali compounds. It may also

be due to sintering and may be a first sign of partial melting.
3.2
deformation temperature
temperature at which the first signs of melting occur

Note 1 to entry: It is common that DT will occur shortly before HT/FT. If the test results show a small temperature

difference between SST and DT and a large temperature gap between DT and HT/FT it is advised that the analyst

review the images to verify if the temperature recorded as DT is truly due to melting or if it is a shape change

caused by excessive shrinkage.

Note 2 to entry: Deformation temperature can be seen as rounding of the edges, smoothing of surfaces, expansion

of the cylinder or general changing of the cylinder shape. If the test piece starts to swell or bubble without the

edges being rounded, the temperature is registered as DT (since swelling and bubbling only occur when a fraction

of the ash is melted).

Note 3 to entry: For computerized evaluation a shape factor change can be used to define the deformation

temperature. For definition of shape factor see Annex A.
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ISO 21404:2020(E)
3.3
hemisphere temperature

temperature at which the test piece forms approximately a hemisphere i.e. when the height is half of the

base diameter
3.4
flow temperature

temperature at which the ash is spread out over the supporting tile in a layer, the height of which is half

of the height of the test piece at the hemisphere temperature as depicted in Figure 1.

Note 1 to entry: Half of the height of the test piece at the hemisphere temperature has been defined due to

frequently occurring bubbling effects. This is especially important for automatic image evaluation.

Key
1 original shape at reference (ashing) temperature
2 SST, Shrinkage starting temperature
3 DT, Deformation temperature
4 HT, Hemisphere temperature
5 FT, Flow temperature
Figure 1 — Phases which can occur in the ash melting process
4 Principle

Ash from biofuel is prepared under controlled conditions of time and equipment specifications to

a controlled temperature of (550 ± 10) °C. This ash is homogenized, and a test piece is made from

the prepared ash. It is heated up at constant rate and is continuously observed while heated up. The

temperatures at which characteristic changes of the shape occur are recorded. The characteristic

temperatures are defined in Clause 3. Vivid images in Annex C show examples of the characteristic

temperatures.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21404:2020(E)

For some ashes produced at 550 °C it can be difficult to determine the deformation temperature due to

liberation of carbon dioxide from carbonates in the ashes, creating strong shrinkage of the test pieces.

Ashing at higher temperatures removes carbonates from the ash but also removes possible contents

of low melting salts. For some purposes (as e.g. searching for glass melting problems regarding wood

pellets) alternative ashing temperatures of (710 ± 10) °C or (815 ± 10) °C may be used provided it is

specified in the test report.
5 Reagents
5.1 Ethanol, with a purity ≥95 %.

5.2 Gold wire, of diameter 0,5 mm or larger, or gold plate, of thickness 0,5 mm to 1,0 mm with a

purity of 99,99 % or a certified melting point (e.g. 1 064 °C).

5.3 Nickel wire, of diameter 0,5 mm or larger, or nickel plate, of thickness 0,5 mm to 1,0 mm, with a

purity of 99,9 % or a certified melting point (e.g. 1 455 °C).
NOTE Nickel is used for calibration in reducing atmosphere only.

5.4 Palladium wire, of diameter 0,5 mm or larger, or palladium plate, of thickness 0,5 mm to 1,0 mm

with a purity of 99,9 % or a certified melting point (e.g. 1 554 °C).

5.5 Carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen or ready mixture of carbon dioxide and carbon

monoxide with 55 % (V/V) to 65 % (V/V) carbon monoxide and 35 % (V/V) to 45 % (V/V) carbon

dioxide or ready mixture of hydrogen and carbon dioxide with 45 % (V/V) to 55 % (V/V) hydrogen

and 45 % (V/V) to 55 % (V/V) carbon dioxide.
6 Apparatus

6.1 Dishes for ashing made of inert material, such as platinum or graphite and of such size that the

test portion loading does not exceed 1 g/cm of bottom area can be used for all biomass material. Before

the first use, the dish shall be heated to ashing temperature for 60 min and shall cool down to ambient

temperature before use. The material of the dish shall not react with the sample or ash of the sample.

When using dishes of other materials (e.g. porcelain) it shall be checked that no reaction with the ashes/

biomass material occurs during ashing process, i.e. the ash should be a loose powder (no sintering or

melt) and the surface of the dishes shall be intact after the ashing.

6.2 Furnace for ashing, which shall be capable of providing a zone of uniform heat at the temperatures

required and reaching these temperatures within the specified times. The air exchange in the furnace

shall be sufficient to remove the flue gasses SO and CO formed during decomposition of the biofuel

2 2
before these gases react with the ash components during the heating procedure.

NOTE For preparation of coal ashes according to ISO 1171, 5 to 10 air changes/min are necessary to eliminate

reaction of SO and CO with the ash. For biomass there is currently no scientific proof for the influence of air

2 2

exchange in the ashing furnace on the ash melting results although an influence is expected. Biomass usually

has a lower ash content and ash is of light weight in comparison to coal ash. This property can cause the ash to

be blown from the ashing crucible which can limit air exchange possibilities. A sensitivity analysis of variation of

these parameters on the result of ash melting behavior can be valuable for a certain set-up.

6.3 Sample containers or bags, airtight, suitable for holding (1 to 10) g of ashed sample

leaving minimum free air space e.g. LDPE zip -lip bags or max. 50 ml wide-mouth HDPE bottles.

6.4 Furnace for ash melting behaviour, electrically heated, which satisfies the following conditions:

a) it shall be capable of reaching the maximum temperature of at least 1 500 °C);

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ISO 21404:2020(E)

b) it shall provide an adequate zone of uniform temperature in which to heat the test piece(s);

c) it shall provide means of heating the test piece(s) at a uniform rate from 550 °C upwards;

d) it shall be capable of maintaining the required test atmosphere (see Clause 7) around the test

piece(s);

e) it shall provide means of observing the change of shape of the test piece(s) during heating. The

requirements for the operation/desi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21404
Première édition
2020-01
Biocombustibles solides — Méthode
de détermination de la fusibilité des
cendres
Solid biofuels — Determination of ash melting behaviour
Numéro de référence
ISO 21404:2020(F)
ISO 2020
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ISO 21404:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 21404:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Atmosphère d'essai ............................................................................................................................................................................................ 5

8 Vérification de l'étalonnage ...................................................................................................................................................................... 5

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

9.1 Préparation de la cendre ................................................................................................................................................................ 6

9.2 Préparation des éprouvettes ....................................................................................................................................................... 6

9.3 Détermination des températures caractéristiques .................................................................................................. 7

10 Précision de la méthode ............................................................................................................................................................................... 7

11 Rapports d'essai .................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Définition du facteur de forme................................................................................................................... 9

Annexe B (informative) Données de performance ..............................................................................................................................10

Annexe C (informative) Exemples de températures caractéristiques ............................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 21404:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 21404:2020(F)
Introduction

La méthode d'essai décrite dans le présent document fournit des informations sur le comportement

des constituants inorganiques composites des cendres de biocombustible solide en fusion à hautes

températures.

La fusion des cendres est un processus complexe dans le cadre duquel frittage, retrait (contraction) et

dilatation ou gonflement peuvent également se produire.

Cette méthode d'essai est empirique. La cendre utilisée pour l'essai est une matière homogène préparée à

partir du combustible par calcination à 550 °C (d'autres températures de calcination de 710 °C ou 815 °C

peuvent être utilisées). La détermination est effectuée avec une vitesse de montée en température

contrôlée dans une atmosphère contrôlée. À l'inverse, en grandeur réelle, les processus complexes de

combustion et de fusion impliquent des mélanges hétérogènes de particules, et des vitesses de montée

en température et des compositions de gaz variables.

Les températures caractéristiques déterminées lors de l'essai peuvent être utilisées pour comparer la

tendance des cendres issues de différents types et qualités de biocombustibles solides à former des

dépôts fondus ou à entraîner une agglomération du lit lors du chauffage.
[1] [2]

Cette méthode est fondée sur les méthodes décrites dans le DIN 51730:1998 , l'ISO 540:2008 et

[3]

le CEN/TS 15370-1 . Les termes «fusibilité des cendres» et «ramollissement des cendres» sont des

synonymes de «fusion des cendres».
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 21404:2020(F)
Biocombustibles solides — Méthode de détermination de
la fusibilité des cendres
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode permettant de déterminer les températures caractéristiques

lors de la fusion des cendres des biocombustibles solides.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour

les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition

du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16559 ainsi que les

suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse http:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
température de contraction initiale
SST

température à laquelle la surface de l'éprouvette descend à moins de 95 % de la surface originale

de l'éprouvette à 550 °C (ou autres températures de calcination utilisées) en raison du retrait de

l'éprouvette

Note 1 à l'article: Ce retrait peut être dû à la libération de dioxyde de carbone et de composés alcalins volatils. Il

peut aussi être causé par un frittage et peut constituer un premier signe de fusion partielle.

3.2
température de déformation
température à laquelle les premiers signes de fusion se manifestent

Note 1 à l'article: Il est courant que la DT soit atteinte peu avant la HT/FT. Si les résultats d'essai montrent une

légère différence de température entre la SST et la DT, ainsi qu'un grand écart de température entre la DT et

la HT/FT, il est recommandé que l'analyste étudie les images afin de vérifier si la température enregistrée pour

la DT correspond réellement à une fusion, ou s'il s'agit d'un changement de forme causé par un retrait excessif.

Note 2 à l'article: La température de déformation peut se traduire par un arrondissement des bords, un lissage des

surfaces, une expansion du cylindre ou une évolution générale de la forme du cylindre. Si l'éprouvette commence

à gonfler ou à former des bulles sans que les bords soient arrondis, la température est enregistrée en tant que DT

(puisque le gonflement et la formation de bulles ne se produisent que quand une fraction de la cendre est fondue).

Note 3 à l'article: Pour l'évaluation assistée par ordinateur, un changement de facteur de forme peut être utilisé

pour définir la température de déformation. Une définition du facteur de forme se trouve à l'Annexe A.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 21404:2020(F)
3.3
température hémisphérique de fusion

température à laquelle l'éprouvette prend pratiquement une forme hémisphérique, en d'autres termes,

la hauteur est égale à la moitié du diamètre de la base
3.4
température de fluidité

température à laquelle la cendre se répand sur la dalle de support en une couche dont la hauteur est

égale à la moitié de celle de l'éprouvette à la température hémisphérique de fusion, telle que représentée

à la Figure 1

Note 1 à l'article: La moitié de la hauteur de l'éprouvette à la température hémisphérique de fusion a été définie

en raison de la fréquence de la formation de bulles. Cet aspect est particulièrement important pour l'évaluation

automatique d'images.
Légende
1 forme d'origine à la température de référence (calcination)
2 SST, température de contraction initiale
3 DT, température de déformation
4 HT, température hémisphérique de fusion
5 FT, température de fluidité
Figure 1 — Phases qui peuvent intervenir dans le processus de fusion des cendres
4 Principe

La cendre issue du biocombustible est préparée à une température contrôlée de (550 ± 10) °C, dans

des conditions contrôlées de durée et de spécifications d'équipements. Cette cendre est homogénéisée,

et une éprouvette est réalisée à partir de la cendre préparée. Elle est chauffée à vitesse constante et

observée en continu pendant qu'elle est chauffée. Les températures auxquelles se produisent des

changements caractéristiques de forme sont enregistrées. Les températures caractéristiques sont

2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 21404:2020(F)

définies à l'Article 3. À l'Annexe C, des illustrations parlantes montrent des exemples de températures

caractéristiques.

Pour certaines cendres produites à 550 °C, il peut être difficile de déterminer la température de

déformation, en raison de la libération de dioxyde de carbone par les carbonates contenus dans les

cendres, qui entraîne un important retrait au niveau des éprouvettes. Une calcination à des températures

plus élevées permet d'éliminer les carbonates de la cendre, mais elle entraîne également l'élimination

des éventuels sels à bas point de fusion qu'elle contient. Dans certains cas (par exemple, lorsque l'on

recherche d'éventuels problèmes de fusion de verre sur des granulés de bois), d'autres températures de

calcination de (710 ± 10) °C ou (815 ± 10) °C peuvent être utilisées à condition que cela soit précisé dans

le rapport d'essai.
5 Réactifs
5.1 Éthanol, d'une pureté ≥ 95 %.

5.2 Fil d'or, d'au moins 0,5 mm de diamètre, ou plaque en or, de 0,5 mm à 1,0 mm d'épaisseur, avec

une pureté de 99,99 % ou un point de fusion certifié (par exemple, 1 064 °C).

5.3 Fil de nickel, d'au moins 0,5 mm de diamètre, ou plaque en nickel, de 0,5 mm à 1,0 mm

d'épaisseur, avec une pureté de 99,9 % ou un point de fusion certifié (par exemple, 1 455 °C).

NOTE Le nickel est utilisé uniquement pour l'étalonnage en atmosphère réductrice.

5.4 Fil de palladium, d'au moins 0,5 mm de diamètre, ou plaque en palladium, de 0,5 mm à 1,0 mm

d'épaisseur, avec une pureté de 99,9 % ou un point de fusion certifié (par exemple, 1 554 °C).

5.5 Dioxyde de carbone, monoxyde de carbone, hydrogène ou mélange déjà prêt de dioxyde

de carbone et de monoxyde de carbone avec 55 % (V/V) à 65 % (V/V) de monoxyde de carbone

et 35 % (V/V) à 45 % (V/V) de dioxyde de carbone ou mélange déjà prêt d'hydrogène et de dioxyde de

carbone avec 45 % (V/V) à 55 % (V/V) d'hydrogène et 45 % (V/V) à 55 % (V/V) de dioxyde de carbone.

6 Appareillage

6.1 Nacelles de calcination en matériau inerte, comme le platine ou le graphite, et d'une taille telle

que le chargement de la prise d'essai n'excède pas 1 g/cm de fond, pouvant être utilisées pour toute la

biomasse. Avant la première utilisation, la nacelle doit être chauffée jusqu'à la température de calcination

pendant 60 min et être refroidie jusqu'à température ambiante avant utilisation. Le matériau de la nacelle

ne doit pas réagir avec l'échantillon ou la cendre de celui-ci. En cas d'utilisation de nacelles constituées

d'autres matériaux (par exemple, la porcelaine), il faut vérifier qu'aucune réaction ne se produit avec les

cendres/la biomasse pendant le processus de calcination, c'est-à-dire qu'il convient que la cendre soit

formée de poudre libre (pas de frittage ni de fusion) et qu'il faut que la surface des nacelles soit intacte

après la calcination.

6.2 Four de calcination, qui doit pouvoir procurer une zone de chaleur uniforme aux températures

requises et atteindre ces températures dans les intervalles de temps spécifiés. Le renouvellement de

l'air dans le four doit être suffisant pour éliminer les produits de combustion SO et CO qui se forment

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lors de la décomposition du biocombustible, avant que ces gaz ne réagissent avec les constituants de la

cendre pendant la procédure de chauffage.
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ISO 21404:2020(F)

NOTE Pour préparer des cendres de charbon conformément à l'ISO 1171, 5 à 10 renouvellements d'air par

minute sont nécessaires pour éliminer la réaction du SO et du CO avec la cendre. Pour la biomasse, il n'existe

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pas pour l'instant de preuve scientifique de l'influence du renouvellement de l'air dans le four de calcination,

sur les résultats de la fusion des cendres, bien que l'on s'attende à ce qu'il y en ait une. La teneur en cendre de

la biomasse est généralement moins importante que celle du charbon, et sa cendre est plus légère que celle de

ce dernier. Du fait de cette propriété, la cendre peut s'envoler du creuset de calcination, ce qui peut limiter les

possibilités en termes de renouvellement de l'air. Une analyse de sensibilité portant sur l'influence de la variation

de ces paramètres sur le résultat en termes de comportement des cendres en fusion peut être précieuse pour

certaines configurations.

6.3 Récipients ou sachets pour échantillons, étanches à l'air, pouvant contenir (1 à 10) g

d'échantillon calciné et laissant une lame d'air libre minimale, par exemple des sachets en PEBD Zip-Lip

ou des flacons en PEHD à large col de 50 ml au maximum.

6.4 Four pour étudier le comportement des cendres en fusion, à chauffage électrique, remplissant

les conditions suivantes:
a) doit pouvoir atteindre la température maximale, qui est d'au moins 1 500 °C;

b) doit procurer une zone adéquate de température uniforme dans laquelle chauffer l'éprouvette/les

éprouvettes;

c) doit permettre de chauffer l'éprouvette/les éprouvettes à vitesse constante, à partir de 550 °C;

d) doit pouvoir maintenir l'atmosphère d'essai requise (voir Article 7) autour de l'éprouvette/des

éprouvettes;

e) doit permettre d'observer le changement de forme de l'éprouvette/des éprouvettes pendant le

chauffage. Les exigences relatives au fonctionnement et à la conception du four doivent être telles

qu'une disposition visant à pouvoir observer l'essai en conditions de faible luminosité soit stipulée,

qu'elle ait trait à l'éclairage ou à la sensibilité de la caméra.
6.5 Pyromètre, co
...

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