ISO 11089:1997
(Main)Rubber, raw synthetic — Determination of anti-degradants by high-performance liquid chromatography
Rubber, raw synthetic — Determination of anti-degradants by high-performance liquid chromatography
Caoutchouc synthétique brut — Détermination des agents de protection par chromatographie en phase liquide à haute performance
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INTERNATIONAL Is0
STANDARD 11089
First edition
1997-06-o 1
Rubber, raw synthetic - Determination
of anti-degradants by high-performance
liquid chromatography
Dgtermination des agents de protection par
Caoutchouc synthhtique brut -
chromatographie en phase liquide & haute performance
Reference number
IS0 11089: 1997(E)
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ISO11089:1997(E)
Foreword
IS0 (the international Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 11089 was prepared by Technical Committee ISOmC 45, Rubber and rubber products.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
x.400
Printed in Switzerland
ii
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IS0 11089:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD o IS0
Rubber, raw synthetic - Determination of anti-degradants
by high-performance liquid chromatography
WARNING - Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard describes a procedure for the determination of the following anti-degradants in raw
synthetic rubbers:
AI-alkyl-Wphenyl-p-phenylenediamine;
/V-aryl-A/‘-aryl-pphenylenediamine;
A/-phenyl-/3-naphthylamine;
poly-2,2,4-trimethyl- ,2-dihydroquinoline.
Extender oils, when present, may interfere.
The method, with modification if necessary, may be applied to the determination of other amine anti-degradants.
The method has been tested successfully on CR, NBR and SBR.
NOTE -
2 Principle
The anti-degradant, following quantitative extraction from the rubber, is separated by high-performance liquid
chromatography (HPLC) from other extracted components, and its component peaks detected and their areas
measured. Its concentration in the rubber is calculated by comparison with the area of the anti-degradant
component peaks of a known amount of the same anti-degradant analysed under the same analysis conditions.
NOTE - Some anti-degradants contain more than one component peak and the ratio of the areas of single component peaks
may differ depending on the source of the anti-degradant. The procedure described will give accurate results providing the
composition of the reference anti-degradant and the anti-degradant being analysed contain the same number of component
peaks with the same area ratios. Inaccurate results are obtained when this condition is not satisfied, with the extent of the error
being dependent on the difference in composition between reference and sample anti-degradants.
3 Materials
3.1 Eluent A: a 1 :I (V/v) mixture of methanol (HPLC grade) and a 0,Ol M aqueous solution of ammonium acetate
(AR grade).
3.2 Eluent B: methanol (HPLC grade).
3.3 Extraction solvent: a 2:l (VW’) mixture of isopropanol (HPLC grade) and dichloromethane (HPLC grade).
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0 IS0
IS0 11089:1997(E)
4 Apparatus
4.1 HPLC apparatus, with gradient elution capability, a IO mm3 fixed-loop injector, a variable-wavelength
ultraviolet-visible (UV-VIS) d
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11089
Première édition
1997-06-01
Caoutchouc synthétique brut -
Détermination des agents de protection
par chromatographie en phase liquide
à haute performance
Rubber, raw synthetic - Determination of anti-degradants by
high-performance liquid chroma tography
Numéro de référence
ISO 11089: 1997(F)
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ISQ 11089:1997(F)
Avaht-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11089 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, hastomères et produits à
base d’élastomères.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=40Onet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11089: 1997(F)
Caoutchouc synthétique brut - Détermination des agents
de protection par chromatographie en phase liquide à haute
performance
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d’établir les règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance
pour la détermination des agents de protection suivants dans les caoutchoucs synthétiques bruts:
A/-alkyl-Wphényl-p-phénylènediamine;
A/-aryl-Waryl-p-phénylènediamine;
A/-phényl-P-naphtylamine;
poly-2,2,4-triméthyl-1,2=dihydroquinoléine.
Les huiles de dilution éventuellement présentes peuvent affecter les résultats.
La méthode, modifiée si nécessaire, peut s’appliquer à la détermination d’autres agents de protection de type
amine.
NOTE - L’essai de la méthode a été satisfaisant sur CR, NBR et SBR.
2 Principe
Après extraction quantitative à partir du caoutchouc, l’agent de protection est séparé par chromatographie en phase
liquide à haute performance (HPLC) des autres constituants extraits, les pics de ses constituants étant localisés et
leurs surfaces mesurées. Sa concentration dans le caoutchouc est calculée en comparant avec les aires des pics
des constituants de l’agent de protection d’un volume connu du même agent analysé dans les mêmes conditions
d’analyse.
NOTE - Certains agents de protection contiennent plusieurs pics de constituants et le rapport des aires des pics individuels
des constituants peut varier en fonction de la source de l’agent de protection. La méthode prescrite donnera des résultats
exacts à condition que l’agent de protection de référence et celui à analyser contiennent le même nombre de pics de
constituants avec les mêmes rapports d’aires. Des résultats inexacts sont obtenus lorsque cette condition n’est pas satisfaite,
l’étendue de l’erreur dépendant de la différence de composition entre les agents de protection de référence et échantillon.
3 Produits chimiques
3.1 Éluant A: mélange à I:l (WV) de méthanol (qualité HPLC) et de solution aqueuse d’acétate d’ammonium
(qualité analytique reconnue) à 0,Ol mol/dm3.
3.2 Éluant 6: méthanol (qualité HPLC).
3.3 Solvant d’extraction: mélange à 2:l (KW’) d’alcool isopropylique (qualité HPLC) et de dichlorométhane
(qualité HPLC).
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0 ISO
ISO 11089: 1997(F)
4 Appareillage
4.1 Appareil HPLC, équipé d’un dispositif d’élution par gradient, d’un injecteur à boucle fixe de 10 mm3, d’un
détecteur de longueur d’onde vari
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NORME
ISO
INTERNATIONALE
11089
Première édition
1997-06-01
Caoutchouc synthétique brut -
Détermination des agents de protection
par chromatographie en phase liquide
à haute performance
Rubber, raw synthetic - Determination of anti-degradants by
high-performance liquid chroma tography
Numéro de référence
ISO 11089: 1997(F)
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ISQ 11089:1997(F)
Avaht-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11089 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, hastomères et produits à
base d’élastomères.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=40Onet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11089: 1997(F)
Caoutchouc synthétique brut - Détermination des agents
de protection par chromatographie en phase liquide à haute
performance
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d’établir les règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance
pour la détermination des agents de protection suivants dans les caoutchoucs synthétiques bruts:
A/-alkyl-Wphényl-p-phénylènediamine;
A/-aryl-Waryl-p-phénylènediamine;
A/-phényl-P-naphtylamine;
poly-2,2,4-triméthyl-1,2=dihydroquinoléine.
Les huiles de dilution éventuellement présentes peuvent affecter les résultats.
La méthode, modifiée si nécessaire, peut s’appliquer à la détermination d’autres agents de protection de type
amine.
NOTE - L’essai de la méthode a été satisfaisant sur CR, NBR et SBR.
2 Principe
Après extraction quantitative à partir du caoutchouc, l’agent de protection est séparé par chromatographie en phase
liquide à haute performance (HPLC) des autres constituants extraits, les pics de ses constituants étant localisés et
leurs surfaces mesurées. Sa concentration dans le caoutchouc est calculée en comparant avec les aires des pics
des constituants de l’agent de protection d’un volume connu du même agent analysé dans les mêmes conditions
d’analyse.
NOTE - Certains agents de protection contiennent plusieurs pics de constituants et le rapport des aires des pics individuels
des constituants peut varier en fonction de la source de l’agent de protection. La méthode prescrite donnera des résultats
exacts à condition que l’agent de protection de référence et celui à analyser contiennent le même nombre de pics de
constituants avec les mêmes rapports d’aires. Des résultats inexacts sont obtenus lorsque cette condition n’est pas satisfaite,
l’étendue de l’erreur dépendant de la différence de composition entre les agents de protection de référence et échantillon.
3 Produits chimiques
3.1 Éluant A: mélange à I:l (WV) de méthanol (qualité HPLC) et de solution aqueuse d’acétate d’ammonium
(qualité analytique reconnue) à 0,Ol mol/dm3.
3.2 Éluant 6: méthanol (qualité HPLC).
3.3 Solvant d’extraction: mélange à 2:l (KW’) d’alcool isopropylique (qualité HPLC) et de dichlorométhane
(qualité HPLC).
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0 ISO
ISO 11089: 1997(F)
4 Appareillage
4.1 Appareil HPLC, équipé d’un dispositif d’élution par gradient, d’un injecteur à boucle fixe de 10 mm3, d’un
détecteur de longueur d’onde vari
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.