ISO 2171:2007

Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration

ISO 2171:2007 specifies a method for determining the ash yielded by cereals, pulses and their milled products intended for human consumption. The source materials covered are: a) grains of cereals; b) flours and semolinas; c) milled products (bran and high bran content products, sharps); d) mixed cereal flours (mixes); e) cereal by-products other than milled products; and f) pulses and their by-products. ISO 2171:2007 is not applicable to starches and starch derivatives (see ISO 3593), to products intended for animal feeding stuffs (see ISO 5984), or to seeds.

Céréales, légumineuses et produits dérivés — Dosage du taux de cendres par incinération

L'ISO 2171:2007 spécifie une méthode de dosage des cendres dans les céréales, les légumineuses et leurs produits de mouture destinés à l'alimentation humaine. Les matériaux et produits sources sont a) les graines de céréales; b) les farines et les semoules; c) les produits de mouture (sons et produits à forte teneur en son, remoulages); d) les farines de céréales composées; e) les produits dérivés des céréales autres que les produits de mouture; et f) les légumineuses et leurs produits dérivés. L'ISO 2171:2007 n'est applicable ni aux amidons et produits dérivés des amidons (voir l'ISO 3593), ni aux produits destinés à l'alimentation animale (voir l'ISO 5984), ni aux semences.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 21-Oct-2007
• ICS: 67.060 - Cereals, pulses and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 4 - Cereals and pulses
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 4 - Cereals and pulses

Relations

• Revised: ISO 2171:2023 - Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by incineration
• Effective Date: 28-Apr-2018
• Revises: ISO 2171:1993 - Cereals and milled cereal products — Determination of total ash
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2171
Fourth edition
2007-11-01


Cereals, pulses and by-products —
Determination of ash yield by incineration
Céréales, légumineuses et produits dérivés — Dosage du taux de
cendres par incinération




Reference number
ISO 2171:2007(E)
©
ISO 2007

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ISO 2171:2007(E)
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Published in Switzerland

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ISO 2171:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling. 3
8 Preparation of the test sample . 3
9 Procedure . 3
9.1 Determination of the moisture content. 3
9.2 Preparation of the ashing dishes. 3
9.3 Preparation of the test portion . 4
9.4 Pre-ashing . 4
9.5 Ashing. 4
9.6 Number of determinations . 4
10 Expression of results . 4
11 Precision. 5
11.1 Interlaboratory tests . 5
11.2 Repeatability. 5
11.3 Reproducibility. 5
11.4 Critical difference. 6
11.5 Uncertainty . 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Results of interlaboratory tests. 8
Annex B (informative) Practical application of repeatability and reproducibility limits . 10
Bibliography . 11

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ISO 2171:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2171 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4, Cereals
and pulses.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 2171:1993), which has been technically revised.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2171:2007(E)

Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield
by incineration
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the ash yielded by cereals, pulses and their
milled products intended for human consumption. The source materials covered are:
a) grains of cereals;
b) flours and semolinas;
c) milled products (bran and high bran content products, sharps);
d) mixed cereal flours (mixes);
e) cereal by-products other than milled products; and
f) pulses and their by-products.
This International Standard is not applicable to starches and starch derivatives (see ISO 3593), to products
intended for animal feeding stuffs (see ISO 5984), or to seeds.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Routine reference method
ISO 6540, Maize — Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains)
1)
ISO 24557:— , Pulses — Determination of moisture content — Air-oven method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
ash
incombustible residue obtained after incineration according to the method given in this International Standard

1) To be published.
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ISO 2171:2007(E)
4 Principle
A test portion is incinerated until combustion of organic matter is complete, then the residue obtained is
weighed. The residue obtained is flaky after incineration at 550 °C and vitrified after incineration at 900 °C.
In general, products containing salts (e.g. sodium chloride, pyrophosphate) shall be incinerated at
(550 ± 10) °C.
Table 1 summarizes incineration temperatures according to product type.
Table 1 — Incineration temperatures and product type
Product type Incineration temperature
Flours
(550 ± 10) °C (900 ± 25) °C
Semolinas
(550 ± 10) °C (900 ± 25) °C
Cereal grains (550 ± 10) °C (900 ± 25) °C
Other milled products (e.g. bran, high bran content products, sharps) (550 ± 10) °C —
Mixed cereal products (mixes) (550 ± 10) °C —
Cereal by-products other than milled products —
(550 ± 10) °C
Pulses and their by-products (550 ± 10) °C —
5 Reagents
Unless stated otherwise, use only reagents of recognized analytical quality and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
5.1 Hydrochloric acid, aqueous solution of one part by volume of HCl (35 % volume fraction) and one part
by volume of water.
5.2 Purified diphosphorus pentoxide (P O ).
4 10
5.3 Ethanol.
6 Apparatus
6.1 Grinding mill, easy to clean and having as little dead space as possible, and ensuring rapid, uniform
grinding.
6.2 Ashing dish, of capacity not less than 20 ml, rectangular or round shape, flat-bottomed and having a
2
surface area of not less than 12 cm . Suitable materials for the ashing dish which do not deteriorate under test
conditions at the temperature of operation are:
a) at 900 °C — platinum or rhodium;
b) at 550 °C — quartz or silica.
In both cases, the material used shall allow compliance with the precision values.
The dishes shall be cleaned by complete immersion for at least 1 h in hydrochloric acid (5.1), then rinsed with
running water and then with distilled water.
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ISO 2171:2007(E)
After rinsing, the dishes shall be dried in an oven (6.7) at a temperature and for a period sufficient to eliminate
water.
6.3 Electrically heated muffle furnace, with adequate ventilation, provided with temperature control
system and a refractory coating which is not liable to lose particles at the ashing temperature, and capable of
being maintained at (900 ± 25) °C or at (550 ± 10) °C.
6.4 Vacuum desiccator, equipped with a perforated aluminium or porcelain plate, and diphosphorus
pentoxide (5.2) as drying agent.
6.5 Analytical balance, with an accuracy of 0,01 mg.
6.6 Riffle splitter or cone-shaped divider.
6.7 Oven for drying the ashing dishes.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. Recommended sampling methods
are given in ISO 6644 and ISO 13690.
8 Preparation of the test sample
For grains or products containing whole grains, mix and divide the sample in
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2171
Quatrième édition
2007-11-01



Céréales, légumineuses et produits
dérivés — Dosage du taux de cendres par
incinération
Cereals, pulses and by-products — Determination of ash yield by
incineration




Numéro de référence
ISO 2171:2007(F)
©
ISO 2007

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ISO 2171:2007(F)
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Publié en Suisse

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ISO 2171:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
9 Mode opératoire . 3
9.1 Détermination de la teneur en eau. 3
9.2 Préparation des capsules à incinération. 3
9.3 Préparation de la prise d'essai. 4
9.4 Préincinération. 4
9.5 Incinération. 4
9.6 Nombre de déterminations . 4
10 Expression des résultats . 5
11 Fidélité . 5
11.1 Essais interlaboratoires . 5
11.2 Répétabilité. 5
11.3 Reproductibilité. 6
11.4 Différence critique . 6
11.5 Incertitude. 6
12 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Résultats des essais interlaboratoires . 8
Annexe B (informative) Application pratique des limites de répétabilité et de reproductibilité . 10
Bibliographie . 11

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii

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ISO 2171:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2171 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 4,
Céréales et légumineuses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 2171:1993), qui fait l'objet d'une révision
technique.

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NORME INTERNATIONALE ISO 2171:2007(F)

Céréales, légumineuses et produits dérivés — Dosage du taux
de cendres par incinération
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage des cendres dans les céréales, les
légumineuses et leurs produits de mouture destinés à l'alimentation humaine. Les matériaux et produits
sources sont:
a) les graines de céréales;
b) les farines et les semoules;
c) les produits de mouture (sons et produits à forte teneur en son, remoulages);
d) les farines de céréales composées;
e) les produits dérivés des céréales autres que les produits de mouture;
f) les légumineuses et leurs produits dérivés.
La présente Norme internationale n'est applicable ni aux amidons et produits dérivés des amidons
(voir l'ISO 3593), ni aux produits destinés à l'alimentation animale (voir l'ISO 5984), ni aux semences.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence
pratique
ISO 6540, Maïs — Détermination de la teneur en eau (sur grains broyés et sur grains entiers)
1)
ISO 24557 , Légumineuses — Détermination de la teneur en eau — Méthode par séchage à l'étuve
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
cendres
résidu incombustible obtenu après incinération selon la méthode décrite dans la présente Norme
internationale

1) À publier.
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1

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ISO 2171:2007(F)
4 Principe
Incinération d'une prise d'essai jusqu'à combustion complète des matières organiques puis pesée du résidu
obtenu. Le résidu obtenu est floconneux après incinération à 550 °C et vitrifié après incinération à 900 °C.
De façon générale, les produits contenant des sels (chlorure de sodium, pyrophosphate par exemple) doivent
être incinérés à (550 ± 10) °C.
Le Tableau 1 ci-dessous résume les températures d'incinération à utiliser en fonction des produits.
Tableau 1 — Températures d'incinération et type de produits
Type de produits Températures d'incineration
Farines
(550 ± 10) °C (900 ± 25) °C
Semoules
(550 ± 10) °C (900 ± 25) °C
Graines de céréales (550 ± 10) °C (900 ± 25) °C
Autres produits de mouture (par exemple sons,
(550 ± 10) °C —
produits à forte teneur en sons, remoulages)
Préparations composées à base de céréales (550 ± 10) °C —
Produits dérivés des céréales autres que les
(550 ± 10) °C —
produits de mouture
Légumineuses et leurs produits dérivés (550 ± 10) °C —
5 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou de l'eau déminéralisée ou de pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique, solution aqueuse, mélange à part égale d'HCl (fraction volumique 35 %) et d'eau.
5.2 Pentoxyde de diphosphore, purifié (P O ).
4 10
5.3 Éthanol.
6 Appareillage
6.1 Broyeur, facile à nettoyer et ayant un espace mort aussi réduit que possible et apte à assurer un
broyage rapide et uniforme.
6.2 Capsule à incinération, de capacité au moins égale à 20 ml, de forme rectangulaire ou circulaire, à
2
fond plat et ayant une surface utile au moins égale à 12 cm . Des matériaux appropriés inaltérable dans les
conditions de température de l'essai sont les suivants:
a) à 900 °C — platine ou rhodium;
b) à 550 °C — quartz ou silice.
Dans les deux cas, le matériau utilisé doit permettre de respecter les valeurs de fidélité.
2 © ISO 2007 – Tous droits réservés

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ISO 2171:2007(F)
Les capsules doivent être nettoyées par immersion complète pendant au moins 1 h dans une solution
aqueuse d'acide chlorhydrique (5.1) puis rincée à l'eau courante et ensuite à l'eau distillée.
Après rinçage, les nacelles en quartz ou en silice doivent être séchées dans une étuve (6.7) à une
température et pendant un temps nécessaire à l'élimination de l'eau.
6.3 Four à moufle électrique, avec circulation d'air adéquate, comportant un système de réglage de la
température et une enceinte réfractaire non susceptible de perdre des particules à la température
d'incinération, et pouvant être réglé à (900 ± 25) °C ou à (550 ± 10) °C.
6.4 Dessiccateur à robinet, muni d'une plaque perforée en aluminium ou en porcelaine, et garni de
pentoxyde de diphosphore (5.2) comme déshydratant.
6.5 Balance analytique, avec une précision de 0,01 mg.
6.6 Diviseur à rifles ou conique.
6.7 Étuve, pour le séchage des capsules à incinération.
7 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié
lors du transport et de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale.
Des méthodes d'échantillonnage recommandées sont données dans l'ISO 6644 et dans l'ISO 13690.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Pour les graines ou les produits contenant des graines entières, homogéné
...