ISO/TR 9769:1991
(Main)Steel and iron — Review of available methods of analysis
Steel and iron — Review of available methods of analysis
Refers to the available international standard method(s) for the determination of required element(s) in steel and iron. States the field of application, the method of determination (principle), and the precision of each standard. This third edition cancels and replaces the second edition (1990).
Aciers et fontes — Vue d'ensemble des méthodes d'analyse disponibles
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
TECHNICAL
TR 9769
REPORT
Third edition
1991-11-01
~.__
-_-----. -
--P-P -. -
Review of available methods
Steel and iron -
of analysis
Vue d’ensemble des methodes d’analyse disponibles
Aciers et fontes --
Reference number
ISCVTR 9769: 199 1 (E)
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ISO/TR 9769:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The main task of technical committees is to prepare International Stan-
dards, but in exceptional circumstances a technical committee may
propose the publication of a Technical Report of one of the following
types:
- type 1, when the required support cannot be obtained for the publi-
cation of an International Standard, despite repeated efforts;
-
type 2, when the subject is still under technical development or
where for any other reason there is the future but not immediate
possibility of an aqreement an an International Standard;
L
^-
type 3, when a technical committee has collected data of a different
kind from that which is normally published as an International Stan-
dard (“state of the art”, for example).
Technical Reports of types 1 and 2 are subject to review within three
years of publication, to decide whether they tan be transformed into
International Standards. Technical Reports of type 3 do not necessarily
have to be reviewed until the data they provide are considered to be no
longer valid or useful.
ISO/TR 9769, which is a Technical Report of type 3, was prepared by
Technical Committee ISO/TC 17, Steei.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO/TR
9769:1990),
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardiz ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerl
Printed in Switzerland
ii
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 9769:1991 (E)
Steel and iron - Review 00: available methods ad analysis
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
in liaison with ISO, also take part in the work.
governmental,
The main task of ISO technical committees is to prepare International
Standards. In exceptional circumstances a technical committee may propose
the publication of a technical report of one of the following types:
when the necessary support within the technical committee
tYPe 1,
Cannot be obtained for the publication of an International Standard,
despite repeated efforts;
-
when the subject is still under technical development,
tYPe 2,
requiring wider exposure;
when a technical committee has collected data of a
tYPe 3,
different kind from that which is normally published as an
International Standard (“state of the art”, for example).
Technical reports are accepted for publication directly by ISO Council.
Technical reports types 1 and 2 are subject to review within three years
to decide if they tan be transformed into International
of publication,
Standards. Technical reports type 3 do not necessarily have to be reviewed
until the data they provide are considered to be no longer valid or
useful.
ISO/TR 9769 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel.
It was decided to publish this document in the form of a technical report
type 3.
This technical report was revised in accordance with Resolution No.1/88
taken at the 16th Plenary Meeting of ISO/TC 17 held in 1988.IO-Wl4.
1 Scope
This Technical Report aims to facilitate reference to the available
international Standard method(s) for
the determination of required
element(s) in steel and iron.
In this Technical Report, field of application,
method of determination
(principle) and precision (see informative annex A) of each Standard are
stated.
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ISOITR 9769:1991 (E)
2 List of International Standards
r
2.1 Al Aluminium
Reference Ed Pages
Title
I I
Iso 9658: lggo Steel - Determination of aluminium content -
Flame atomic absorption spectrometric method
2.2 As Arsenic
to be prepared.
2.3 B Boron
ISO 10153: 1991 1 10 Steel - Determination of boron content -
Curcumin spectrophotometric method
2.4 Bi Bismuth
to be prepared.
2.5 C Carbon
.
1 Steel and cast iron - Determination of total
Iso 437:lg82
carbon content - Combustion gravimetric
me thod
ISO/TR 4830-4 1 - Determination of low carbon contents
Steel
: 1978 - Part 4: Coulometric method after
combustion
- Determination of total
ISO g556:lg8g 1 Steel and iron
carbon content - Infrared absorption method
after combustion in an induction furnace
2.6 Ca Calcium
ISO/DIS lo6g7-1 - Ditermination of Calcium content by
Steel
atomic absorption
flame spectrometry
1: Determination of acid-soluble
- Part
--/
Calcium content
2.7 Ce Cerium
to be prepared.
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ISO/TR 9769:1991 (E)
2.8 Co Cobalt
under preparation.
2.9 Cr Chromium
Reference Ed Pages Title
Iso 4gj6:lg84 Steel and cast iron - Determination of
chromium content - Diphenylcarbazide
spectrophotometric method
Steel and iron - Determination of chromium
1% 4gmlg86
content
- Potentiometric or visual titration
me thod
Steel and iron
ISO/DIS 10138 - Determination of chromium
content -
Flame atomic absorption
spectrometric method
2.10 Cu Copper
1x1 4g43:lg85 Steel and cast iron - Determination of
topper content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Iso 4g46:1g84 Steel and cast iron - Determination of
(Corrected and topper content 2,2’-Diquinolyl
reprintedAg86) spectrophotometric rne thod
2.11 Mg Magnesium
to be prepared.
2.12 Mn Manganese
~so 62g:lg82 4 Steel and cast iron - Determination of
content
manganese - Spectrophotometric
me thod
iron -
ISO/TR 10281 10 ISteel and Determination of
:1ggo manganese content - Flame atomic absorption
tspectrometric method
3
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ISO/TR 9769:1991 (E)
2.13 MO Molybdenum
Reference Pages
Title
ISO 4g41:1g78
Steels and cast irons - Determination of
molybdenum content - Photometric method
2,111 N Nitrogen
I
ISO 4945:1977 1 1 6 Steel - Determination of nitrogen content -
Spectrophotometric method
h
2.15 Nb Niobium
Steel - Determination of niobium content -
xso g44klg88
PAR spectrophotometric method
2.16 Ni Nickel
Iso 4g38:1g88 Steel and iron - Determination of nicke1
- Gravimetric or titrimetric method
content
Steel and cast iron - Determination of
,Iso 4gjg:lg84
content Dimethylglyoxime
(Corrected and nicke1
method
reprinted: 1986) spectrophotometric
Steel and cast iron - Determination of
Iso 4g4o:lg81,
nicke1 content - Flame atomic absorption
spectrometric method
2.17 0 Oxygen
to be prepared.
2.18 P Phosphorus
Iso 2732: 1984 12 3 Steel and cast iron - Determination of
phosphorus content - Phosphovanadomolybdate
spectrophotometric method
2.19 Pb Lead
to be prepared.
4
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ISO/TR 9769:1991 (E)
2.20 S Sulfur
Ed Pages Title
Reference
Steel and cast iron - Determination of
ISO 67klg82
Sulfur content - Combustion titrimetric
me thod
Steel and cast iron - Determination of
Sulfur content - Gravimetric method
Steel and iron - Determination of Sulfur
Iso 493% 1989
content - Infrared absorption method after
combustion in an induction furnace
2.21 Sb Antimony
under preparation.
2.22 Si Silicon
1
Steel and cast iron - Determination of total
ISO 43g:lg82 1
Gravimetric method
Silicon -
Steel and cast iron - Determination of total
ISO 48290kl986 1
Silicon content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method - Part 1: Silicon
contents between 0,05 and 1,0 $
ISO 482902:1988 Steel and iron - Determination of total
1
Silicon content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method - Part 2: Silicon
contents between 0,Ol and 0,05 %
2.23 Sn Tin
to be prepared.
2.24 Ta Tantalum
to be prepared.
2.25 Ti Titanium
t
Steel and iron -
ISO/DIS 10280 Determination of titanium
content - Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
2.26 V Vanadium
Reference Ed Pages Title
ISO 4g42:1g88 Steel and iron - Determination of vanadium
- N-BPHA spectrophotometric method
content
ISO 4g47:1g86 Steel and cast iron - Determination of
vanadium content - Potentiometric titration
me thod
Steel and iron - Determination of vanadium
no g64mg8g
content - Flame atomic absorption
spectrometric method
2.27 W Tungsten
to be prepared.
2.28 Zr Zirconium
to be prepared.
3 Synopsis of method
3.1 Al Aluminium
3.1.1 ISO 9658: 1990 Flame atomic absorption spectrometric method
(1) Scope
Determination of acid-soluble and/or total aluminium contents
between 0,005 % (m/m) and 0,20 % (m/m) in non-alloyed steel.
-- --
(2) Definition
Acid-soluble aluminium for the method is defined as the aluminium
dissolved in the hydrochloric and nitric acids mixture as
specified in the procedure.
(3) Principle
Dissolution of a test Portion in dilute hydrochloric and nitric
acids.
Fusion of the acid-insoluble material with orthoboric acid-
potassium carbonate mixture.
Spraying of the Solution into a dinitrogen monoxide acetylene
flame.
6
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ISO/TR 9769:1991 (E)
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 309,s nm
spectral line emitted by an aluminium hollow cathode lamp.
(4) Precision:
see informative annex A.
Precision for the determination of acid-soluble
Figure A.l.l;
aluminium content
Figure A. 1.2; Precision for the determination of total
aluminium content
3.2 As Arsenic
to be prepared.
3.3 B Boron
3.3.1 ISO 10153: 1991 Curcumin spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of boron contents between 0,000 5 $ (m/m) and
--
0,012 % (m/m) in steel.
a-
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in hydrochloric and nitric acids.
Decomposition of boron compounds (nitrides etc.) with
orthophosphoric and sulfuric acids at a temperature of 290°C.
Formation of a coloured complex
between orthoboric acid and
curcumin in buffered acetic acid medium.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 543 nm.
(3) Precision: see information annex A.
Precision for the determination of boron content
Figure A.3.1;
by ISO 10153
3.4 Bi Bismuth
to be prepared.
3.5 C Carbon
3.5.1 ISO 437: 1982, Combustion gravimetric method
( 1) Scope
Determination of total carbon contents not less than 0,l % (m/m)
w-
in steel and cast iron.
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
(2) Principle
Combustion of a test Portion at a high temperature (1 200°C to
1 350°C) in a current of pure Oxygen, if necessary in the presence
of a flux and transformation of carbon int.0 carbon dioxide.
Absorption of the carbon dioxide carried by current of Oxygen in
soda asbestos contained in a weighed absorption bulb, and
determination of the increase in mass.
3.5.2 ISO/TR 4830-4: 1978, Part 4: Coulometric method after combustion
(1) Scope
Determination of carbon contents between 0,005 % (IJ&) and
0,l % (m/m) in steels.
m-
(2) Principle
Combustion of a test Portion at a high temperature (> 1 25O*C; see
note below) in a current of pure Oxygen, converting the carbon to
carbon dioxide.
Entrainment of the carbon dioxide by the current of Oxygen, and
Separation from the other volatile Oxides.
Absorption of the carbon dioxide in a barium hydroxide Solution
containing barium perchlorate: during the absorption, re-
establishment of the initial barium hydroxide concentration by
electrolysis of the barium perchlorate, the Variation in the pH of
the solution being followed by a pH meter.
Measurement of the quantity of electricity required for re-
establishment of the initial pH, in Order to deduce the quantity
of barium hydroxide formed and hence the quantity of carbon
dioxide neutralized. *
of the absorbing Solution must always be equal to or
The pH
greater than 9,O.
NOTE - Certain types of apparatus are incapable of obtaining
the temperature of 1 25O*C necessary to comply with the
requirements of this Technical Report.
3.5.3 ISO 9556: 1989, Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace
(1) Scope
Determination of total carbon contents between 0,003 % (m/m) and
--
4,5 % (m/m) in steel and iron.
--
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
(2) Principle
Combustion of a test Portion with accelerator at a high
temperature in an induction furnace in a current of pure Oxygen
and transformation of carbon into carbon dioxide and/or carbon
monoxide.
Measurement by infrared absorption of the carbon dioxide and/or
carbon monoxide carried by a current of Oxygen.
(3) Precision: see informative annex A.
Precision for the determination of total carbon
Figure A.5.1;
content by ISO 9556
3.6 Ca Calcium
3.6,1 ISO/DIS 10697~1:Flame atomic absorption spectrometric method
- Part 1: Determination of acid-soluble Calcium content
(1) Scope
Determination of acid soluble Calcium contents between
0,0005 % (m/m) and 0,003 % (m/m) in steel.
m- --
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in hydrochloric and nitric acids.
Addition of potassium chloride-lanthanum nitrate Solution as a
spectrochemical buffer.
Spraying of the solution into a dinitrogen monoxide-acetylene
flame.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 422,7 nm
spectral line emitted by a Calcium hollow cathode lamp.
(3) Precision: see informative annex A.
Precision for the determination of acid-soluble
Figure A.6.1;
Calcium content by ISO/DIS 10697-1.
3.7 Ce Cerium
to be prepared.
3.8 Co Cobalt
under preparation.
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
3.9 Cr Chromium
3.9.1 ISO 4936: 1984, Diphenylcarbazide spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of chromium contents
between 0,Ol % (m/m) and
m-
0,25 % (@n) in steel and cast iron.
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in nitric and perchloric acids.
Oxidation of chromium in a phosphoric perchloric medium by
potassium permanganate.
Oxidation of diphenylcarbazide by chromium(V1).
Spectrophotometric measurement of the oxidized form of
diphenylcarbazide at a wavelength of about 540 nm.
3.9.2 ISO 4937: 1986, Potentiometric or visual titration method
(1) Scope
Determination of chromium contents between 0,25 % (m/m) and
35 % (m/m) in steel and iron. (If vanadium is present, thevisual
titratio; is applicable only to test portions containing less than
3 mg of vanadium.)
(2) Principle
Dissolution of a test Solution with appropriate acids.
Oxidation of chromium in an acid medium to chromium(V1) by
ammonium peroxydisulfate in the presence of silver sulfate.
Reduction of manganese(VI1) by hydrochloric acid.
Reduction of chromium(V1) by ammonium iron(I1) sulfate Standard
solution.
In the case of potentiometric detection, determination of the
equivalence Point by measurement of the potential Variation when
the ammonium iron(I1) sulfate Standard Solution is being added.
titration of the excess ammonium
In the case of visual detection,
iron(I1) sulfate by potassium permanganate Standard Solution which
also acts as the indicator.
(3) Precision: see informative annex A.
Figures A.9.1 and A.9.2; Precision for the determination of
chromium content by ISO 4937
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
S.g.3 ISO/DIS 10138: Flame atomic absoroption spectrometric method
( 1) Scope
Determination of chromium contents between 0,002 $ (m/m) and
2,O % (m/m) in non-alloy and low-alloy steels and iron. - -
-0
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid, followed by
Oxidation with nitric acid.
Filtration and ignition of the acid insoluble residue
Removal of silica with hydrofluoric acid.
Fusion of the residue with potassium hydrogen sulfate, extraction
of the melt in acid and addition of the extract to the reserved
filtrate.
Spraying the Solution into a dinitrogen monoxide-acetylene flame.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 357,9 nm
or 425,4 nm spectral line emitted by a chromium hollow cathode
lamp l
(3) Precision : see informative annex A.
Figure A.9.3; Precision for the determination of chromium
content by ISO/DIS 10138
3.10 Cu Copper
3.10.1 ISO 4943: 1985, Flame atomic absorption spectrometric method
(1) Scope
Determination of topper contents between 0,004 % (m/m) and
o-
0,5 % (m/m) in steel and cast iron.
o-
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in a mixture of hydrochloric, nitric
and perchloric acids.
Spraying of the Solution into an air-acetylene flame.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 324,7 nm
spectral line emitted by a topper hollow cathode lamp.
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.lO.l; Precision for determination of topper content by
ISO 4943
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
3.10.2 ISO 4946: 1984, 2,2’-Diquinolyl spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of topper contents between 0,02 % (m/m) and
--
5 % (m/m) in steel and cast iron.
e-
(2) Principle
Dissolution of a test Portion with appropriate acids.
Fuming wi th perchloric
acid to remove hydrochloric and nitric
acids and dehydrate silicic acid.
Reduction of copper(I1) to topper(1) in hydrochloric acid Solution
by means of ascorbic acid.
Formation of a coloured compound of topper(1) with 2,2’-
diquinolyl.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 545 nm.
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.10.2; Precision for determination of topper content by
Iso 4946
3.11 Mg Magnesium
to be prepared.
3.12 Mn Manganese
3.12.1 ISO 629: 1982, Spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of manganese contents between 0,Ol % (m/m) and
m-
4 % (m/m) in steel and cast iron.
--
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in sulfuric-phosphoric acid mixture
and nitric acid.
Treatment of the test Solution with perchloric acid.
Formation of the permanganate ion by sodium Periodate.
Spectrophotometric measurement of the test Solution at wavelength
of about 545 nm.
12
---------------------- Page: 14 ----------------------
lSO/TR 9769:1991 (E)
3.12.2 ISO/TR 10281: Flame atomic absoroption spectrometric method
(1) Scope
Determination of manganese contents between 0,002 % (m/m) and
34 % (m/m) n non-alloy and low-alloy steels and iron.
i
(2) Principle
Dissolution of a test Portion with hydrochloric acid followed by
Oxidation with nitric acid.
Ignition of the residue and removal of silica with hydrofluoric
acid.
Fusion of the residue with potassium hydrogen sulfate.
Determination of the manganese by means of the spectrometric
measurement of the atomic absoroption of the 403,l nm line emitted
by a manganese hollow cathode lamp when the Solution is sprayed
into an air acetylene flame.
For low levels of manganese the more sensitive line of 279,s nm
may be used.
(3) Precision
Figure A.12.1; Precision for determination of manganese content
by ISO/TR 10281
3.13 Mo Molybdenum
3.13.1 ISO 4941: 1978, Photometric method
(1) Scope -
Determination of molybdenum contents between 0,003 % (m/rn) and
9 % (x&) in steel and cast iron.
Vanadium and tungsten interfere with the measurement if, because
the V/Mo ratio is greater than 16 or the W/Mo
of their contents,
ratio is greater than 8.
Greater V/Mo or W/Mo ratios (up to 300) may, however, be
NOTE -
but in such cases it is necessary to carry out the
permitted,
measurement very quickly after the extraction.
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in an appropriate mixture of acids
and decomposition of the carbides by Oxidation.
13
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
Quantitative formation of a coloured compound of molybdenum, in
the presence of thiocyanate, iron(I1) and/or copper(I1) ions and
extraction of this compound using n-butyl acetate.
Photometric measurement of the coloured compound at a wavelength
of about 470 nm.
NOTE - When the conditions of the procedure are respected, the
coefficient of molecular absorption is 18 930 dz 60.
3.14 N Nitrogen
3.14.1 ISO 4945: 1977, Spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of nitrogen contents between 0,002 % (m/m) and
-0
0,050 % (m/m) in non-alloy and low-alloy steels.
e-
This method allows the determination only of the nitrogen content
which tan be converted to an ammonium salt and is applicable to
non-
alloy and low-alloy steels less than O,6 % (m/m) of Silicon.
e-
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in dilute sulfuric acid.
After concentration, progressive increasing of the temperature to
above 3OOOC.
Separation of ammon ia from the ammonium salt formed, by
displacement and distillation in a boiling sodium hydroxide medium
and collecting in an acid medium.
At ambient temperature, formation of a blue-colored complex
between the ammonium ions and Phenol in the presence of sodium
hypochlorite and sodium pentacyanonitrosylferrate(I1) (sodium
nitroprusside).
Spectrophotometric measurement of the complex at a wavelength of
about 640 nm.
3.15 Nb Niobium
3.15.1 ISO 9441: 1988, PAR spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of niobium contents between 0,005 $ (m/m) and
--
1,3 % (m/m) in steel.
--
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid followed by
Oxidation with hydrogen Peroxide.
14
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
of niobium and tantalum with phenylarsonic acid,
Precipitation
using zirconium as a carrier.
Formation of a complex of niobium with 4-(2.pyridylazo)-resorcinol
(PAR) in a sodium tartrate medium buffered by sodium acetate
Solution adjusted to pH 6,3.
Spectrophotometric measurement of the coloured compound at a
wavelength of about 550 nm.
(3) Precision : see informative annex A.
Figure A.15.1; Precision for determination of niobium content
by ISO 9441
3.16 Ni Nickel
3.16.1 ISO 4938: 1988, Gravimetric or titrimetric method
(1) Scope
contents between 0,5 5 (m/m) and
Determination of nicke1
--
30 % (IJ/@) in steel and iron.
(2) Principle
Dissolution of a test Portion with appropriate acids.
Precipitation of the nicke1 as nicke1 dimethylglyoxime.
- Cobalt, if present, is oxidized by potassium
hexacyanoferrate(II1);
if present with Cobalt, preferably is removed by
- Copper,
controlled-potential electrolysis.
and filtration of the
Acid dissolution of t’he precipitate
Solution, followed by a second precipitation of the nicke1 as
nicke1 dimethylglyoxime.
In the case of the gravimetric finish, weighing of the dried
nicke1 dimethylglyoxime precipitate.
In the case of the titrimetric finish, acid dissolution of the
precipitate, addition of excess EDTA.Na2 solution and back
titration of the excess EDTA.Na2 by zinc Solution using xylenol
orange as an indicator.
see informative annex A.
(3) Precision:
Figure A.16.1; Precision for determination of nicke1 content by
no 4938 - Gravimetric method
Figure A.16.2; Precision for determination of nicke1 content by
ISO 4938 - Titrimetric method
15
---------------------- Page: 17 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
3.16.2 ISO 4939: 1984, Dimethylglyoxime spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of nicke1 contents between 0,lO % (m/m) and
--
4 % (m/m) in steel and cast iron.
--
Cobalt, topper and manganese may Cause interferences.
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in hydrochloric, nitric and
perchloric acids.
Formation of a coloured complex of nickel(II1) with
containing
dimethylglyoxime in ammoniacal Solution iodine and
potassium iodide.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 535 nm.
(3) Precision : see informative annex A.
Figure A.16.3; Precision for determination of nicke1 content by
ISO 4939
3.16.3 ISO 4940: 1985, Flame atomic absorption spectrometric method
(1) Scope
Determination of nicke1 contents between 0,002 5 (m/m) and
--
0,5 % (m/m) in steel and cast iron.
--
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in a mixture of appropriate acids
followed by evaporation to fuming with perchloric acid.
Spraying of the Solution into an air-acetylene flame.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 352,s nm
spectral line emitted by a nicke1 hollow cathode lamp.
NOTE - With some instruments it is not possible to obtain
sufficient sensitivity at the wavelength of 352,5 nm for low
concentrations of nicke1 near the bottom end of the application
range and in such cases the alternative wavelength of 232,O nm
must be used.
At the wavelength of 352,s nm, the signal-to-noise ratio is
higher than at a wavelength of 232,O nm. In general, use of
the 352,s nm line will give better reproducibility.
(3) Precision: see informative annex A.
Figure A.16.3; Precision for determination of nicke1 content by
ISO 4940
16
---------------------- Page: 18 ----------------------
ISO/TR 9769:1991(E)
3.17 0 Oxygen
to be prepared.
3.18 P Phosphorus
3.18.1 ISO 2732: 1984, Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
(1) Scope
Determination of phosphorus contents between 0,005 % (m/m) and
1,5 % (m/m) in steel and cast iron, provided that cucgsten,
--
niobium, tantalum and zirconium contents are not higher than
1 % (IJ/ITI) for each of these four elements and titanium content is
not higher than 2 % (m/m).
--
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in an oxidizing acid mixture.
Conversion of phosphorus to phosphovanadomolybdate in perchloric-
nitric acids solution.
Extraction of phosphovanadomolybdate into kmethyl-2-pentanone
with citric acid present to complex arsenic.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about 425 nm.
3.19 Pb Lead
to be prepared.
3.20 S Sulfur
3.20.1 ISO 671: 1982, Combustion titrimetric method
(1) Scope
Determination of Sulfur content in steel and cast iron.
(2) Principle
Combustion of a test Portion at a high temperature (1 450°C) in a
if necessary in the presence of a metal
current of pure Oxygen,
flux and transformation of Sulfur into Sulfur dioxide.
resulting from combustion,
Absorption of the gases freed from
by a Solution of potassium sulfate and hydrogen
Oxide dust,
Peroxide.
Titration of the absorbent solution with a Standard sodium berate
Solution.
17
---------------------- Page: 19 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
3.20.2 ISO 4934: 1980, Gravimetric method
(1) Scope
Determination of Sulfur contents greater than 0,003 % (m/m) in
-m
steel and cast iron, excluding steel containing selenium.
The method is particularly suitable as a reference method for the
standardization of samples on which certified Standard values are
to be established.
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in dilute nitric acid in the
presence of bromine, or in dilute nitric acid and concentrated
hydrochloric acid in the presence of bromine (with the aid of an
appropriate device to prevent Sulfur losses).
Addition of hydrofluoric acid and perchloric acid and evaporation
of the Solution until white fumes of perchloric acid are evolved.
If necessary, volatilization of chromium as chromyl chloride.
Chromatographie Separation of the sulfate ions in an alumina
column and elution with ammonium hydroxide Solution.
of the sulfate ions as barium sulfate under
Precipitation
carefully controlled conditions and filtering, washing, heating
and weighing.
3.20.3 ISO 493% 1989, Infrared absorption method after combustion in an
induction furnace
(1) Scope
between 0,002 % (m/m) and
Determination of Sulfur contents
m-
0,lO % (m/m) in steel and iron.
--
(2) Principle
with accelerator
Combustion of a test Portion at a high
temperature in a high frequency induction furnace in a current of
pure Oxygen and transformation of Sulfur into Sulfur dioxide.
Measurement by infrared absorption of the Sulfur dioxide carried
by a current of Oxygen
(3) Precision : see informative annex A.
Figure A.20.1; Precision for determination of Sulfur content by
ISO 4935
3.21 Sb Antimony
under preparation.
18
---------------------- Page: 20 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (E)
3.22 Si Silicon
3.22.1 ISO 439:1982, Gravimetric method
(1) Scope
Determination of total Silicon contents between 0,lO % (m/m) and
a-
8,0 % (m/m) in steel and cast iron.
w-
(2) Principle
Dissolution of a test Portion in hydrochloric and nitric acids.
Conversion of silica into hydrated silica by fuming with
perchloric
...
RAPPORT ISO
TECHNIQUE
TR 9769
Troisième édition
1991-l l-01
P-----P---
Aciers et fontes
- Vue d’ensemble des
méthodes d’analyse disponibles
Steel and iron
- Review of available methods of analysis
------ --------
-----
Numéro de référence
ISWTR 9769: 1991 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
iSO/TR 9769:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comité technique peut
proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types sui-
vants:
lorsque en dépit de ma efforts, 1’ accord requis ne peut
1, 9 ints
- type
être ré alisé en faveur de la pub1 icati on d’un e Norme interna tionale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature
différente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éven-
tuellement de leur transformation en Normes internationales. Les rap-
ports techniques du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés
avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 9769, rapport technique du type 3, a été élaboré par le comité
technique ISO/TC 17, Acier.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO/TR
9769:1990),
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
-_-~ - -
ISOITR 9769:1991 (F)
RAPPORT TECHNIQUE
- Vue d’ensemble des méthodes d’analyse
Aciers et fontes
disponibles
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l*ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de PISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crdé à cet effet.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
en liaison avec 1’ISO participent également aux travaux.
gouvernementales,
La tâche principale des comités techniques de lVISO est d’dlaborer les
Normes internationales. Exceptionnellement, un comité technique peut
proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
- type 1: lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité
technique, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la
publication d’une Norme internationale;
- type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de
développement technique et requiert une plus grande expérience;
type 3: lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature
différente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation
Les rapports techniques des types 1 et 2 font
du Conseil de PISO.
l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur publication
afin de décider éventuellement de leur transformation en Normes
internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas
nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient plus
jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 9769 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier.
Il a été décidé de publier le présent document sous forme de rapport
technique du type 3.
Ce rapport technique a été révisé conformément à la Résolution No.1/88
prise à la î6e Réunion plénière de l’ISO/TC 17 tenue en 1988~IO-IO/I4.
1 Objet et domaine d'application
Le présent Rapport technique vise à faciliter la référence à la (aux)
norme(s) internationale(s) disponible(s) pour le dosage de l’(des)
élément(s) requis dans les aciers et fontes.
Dans ce présent Rapport technique sont exposés le domaine d’application,
la méthode de dosage (principe) et les données de fidélité (voir annexe
informative A) de chaque norme.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
.
2 Liste de Normes internationales
2.1 Al Aluminium
Référence Ed Pages Titre
Iso g658:lggo 1 II
Aciers - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
2.2 As Arsenic
devant être préparée.
2.3 B Bore
ISO 10153:1gg1 1 10 Aciers - Dosage de bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine
2.4 Bi Bismuth
devant être préparée.
2.5 C Carbone
- Dosage du carbone total -
Iso 43wg82 Aciers et fontes
Méthode gravimétrique aprés combustion
ISO/TR 4830-4 Acier - Dosage du carbone en
: 1978 faibles teneurs -Partie 4: Méthode
coulométrique aprés combustion
1st) g556:1g8g Aciers et fontes - Dosage du carbone total -
Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four à induction
2.6 Ca Calcium
ISO/DIS 10697-l Aciers - Dosage du calcium par spectrométrie
d’absorption-atomique dans la flamme -
Partie 1: Dosage du calcium soluble dans
l’acide
2.7 Ce Cérium
devant être préparée.
---------------------- Page: 4 ----------------------
lSO/TR 9769:1991 (F)
2.8 CO Cobalt
en cours de préparation.
2.9 Cr Chrome
Titre
Référence Ed Pages
- Dosage du chrome -
Aciers et fontes
Mdthode spectrophotométrique à la
diphénylcarbazide
Aciers et fontes - Dosage du chrome -
Méthode par titrage potentiometrique ou
visuel
Aciers et fontes - Dosage du chrome -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
2.10 CU Cuivre
~so 4g43:1485 1 6 Aciers et fontes - Dosage du cuivre -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
- Dosage du cuivre -
Iso,4g46:1g84 1 6 Aciers et fontes
(Corrigée et Méthode spectrophotométrique au 2,2’-
réimprimée:1986) biquinolyle
2.11 Mg Magnésium
devant être préparée.
2.12 Mn Manganèse
Iso 62g:lg82 1 4 Aciers et fontes - Dosage du manganèse -
Méthode spectrophotométrique
10 Aciers et fontes - Dosage du manganèse -
ISO/TR 10281 1
Méthod par spectrométrie d’absorption
: 1990
atomique dans la flamme
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
,
2.13 Xo Molybdène
Rbférence Titre
Ed Pages
4 - Dosage du molybdène -
1 Aciers et fontes
Méthode photométrique
2.14 N Azote
'1
ISO 4945: 1977 6 Acier - Dosage de l’azote - Méthode
spectrophotométrique
2.15 Nb Niobium
- Dosage du niobium - Méthode
~so g441:lg88 1 6 Aciers
spectrophotométrique au PAR
2.16 Ni Nickel
8 Aciers et fontes - Dosage du nickel -
1x1 4g38:1g88
Mdthode gravimétrique ou titrimétrique
~so 4gjg:lg84 6 Aciers et fontes - Dosage du
(Corrigée et nickel - Méthode spectrophotométrique
4
‘réimprimée: 1986) à la diméthylglyoxime
Aciers et fontes - Dosage du nickel -.
7
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
2.17 0 Oxygène
devant être préparée.
2.18 P Phosphore
Iso 2732:1g84 2 Aciers et fontes - Dosage du phosphore -
3
Méthode spectrophotométrique au
phosphovanadomolybdate
2.19 Pb Plomb
devant être préparée.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
2.20 S Soufre
Pages Titre
Réfkence Ed
I
I
-
- Dosage du soufre -
1 5 ;Aciers et fontes
‘Méthode titrimetrique après combustion
I
ISO 4934: 1980 1 ;Aciers et fontes - Dosage du soufre -
5
/Méthode gravimétrique
1 IAciers et fontes - Dosage du soufre -
ISO 4935:1g8g 7
Méthode par absorption dans l’infrarouge
aprés combustion dans un four à induction
2.21 Sb Antimoine
en cours de préparation.
2.22 Si Silicium
- ~~
Aciers et fontes - Dosage du silicium total
Iso 43g:lg82 3
- Méthode gravimétrique
Aciers et fontes - Dosage du silicium total
~so 48290mg86 7
- Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit - Partie 1: Teneurs
en silicium entre 0,05 et 1,0 %
Iso 48290mg88 Aciers et fontes - Dosage du silicium total
5
Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit - Partie 2: Teneurs
en silicium entre 0,Ol et 0,05 %
2.23 Sn Etain
devant être préparee.
2.24 Ta Tantale
devant être préparée.
2.25 Ti Titane
- Dosage du titane -
ISO/DIS 10280 Aciers et fontes
Méthode spectrophotométrique au
diantipyrylméthane
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
2.26 Y Vanadium
Référence Ed Titre
~so 4g4mg88 Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
~so 4g4wg86 Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode par titrage potentiométrique
Iso g64wg8g Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode par spectrométrie dlabsorption
atomique dans la flamme
2.27 W Tungstène
devant être préparée.
2.28 Zr Zirconium
devant être préparée.
3 Résumé de méthodes
3.1 Al Aluminium
3.1.1 1!30 9658: 1990, Spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
(1) Domaine d’application
Dosage de l'aluminium soluble dans l'acide et/ou l'aluminium
total à des teneurs comprises entre 0,005 % (m/m) et 0,20 % (m/m>
dans les aciers non alliés.
(2) Définition
l’aluminium soluble dans l’acide est défini
Pour cette méthode,
le mélange d ) acides
comme l’aluminium mis en solution dans
chlorhydrique et nitrique spécifié du mode opératoire.
(3) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydrique
et nitrique dilués.
Fusion du résidu insoluble dans l’acide à l’aide d’un mélange
d’acide orthoborique et de carbonate de potassium.
Nebulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote et
d*acétylène.
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
Mesure spectrométrique de l’absorption à la longueur d’onde de
309,3 nm de la raie spectrale émise par la lampe à cathode creuse
à l’aluminium.
(4) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.l.l; Fidélité pour le dosage de l’aluminium soluble
Figure A.l.2; Fidélité pour le dosage de l’aluminium total
3.2 As Arsenic
devant être préparée.
Bore
3.3 B
ISO 10153: 1991, Spectrophotométrique à la curcumine
3.3.1
Domaine d’application
(1)
Dosage du bore à des teneurs comprises entre 0,000 5 % (m/rn) et
0,012 % (m/m) dans les aciers.
Principe
(2)
Mise en solution de la prise d’essai par les acides chlorhydrique
et nitrique.
Décomposition des composés bords (nitrures, etc.) par les acides l
orthophosphorique et sulfurique à une température de 2gO”Ce
Formation du complexe coloré entre l’acide orthoborique et la
curcumine en milieu acétique tUIlpOIlné.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde de 543 nm
environ l
Fidélité: voir l’annexe informative A.
(3)
Fidélité pour le dosage du bore par PIS0 10153
Figure A.3.1;
3.4 Bi Bismuth
devant être préparée.
Carbone
3.5 c
ISO 437: 1982, Méthode gravimétrique après combustion
3.5.1
Domaine d’application
(1)
carbone à des teneurs égales ou supérieures à %
Dosage du OJ
(rn/m) dans les aciers et les fontes.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9769:1991(F)
,
Principe
(2)
Combustion de la prise d’essai à une température élevée ( 1 200°C
à 1 35OOC) dans un courant d’oxygène pur, si nécessaire, en
présence d’un fondant et transformation du carbone en dioxyde de
carbone l
Absorption par de l’amiante sodée contenue dans des blocs
absorbeurs tarés, du dioxyde de carbone entraîné par un courant
d’oxygéne, et determination de l’augmentation de masse.
3.5.2 ISO/TR 4830-4: 1978, Partie 4: Méthode coulométrique après
combustion
Domaine d’application
(1)
Dosage du carbone à des teneurs comprises entre 0,005 % (a/~) et
0,l % (m/m) dans les aciers.
--
Principe
Combustion d’une prise d’essai à température élevée (> 1 250°C;
voir la note) dans un courant d’oxygéne pur et transformation du
carbone en dioxyde de carbone,
Entraînement du dioxyde de carbone par le courant d’oxygène et
séparation du dioxyde de carbone des autres oxydes volatils,
Absorption du dioxyde de carbone dans une solution d’hydroxyde de
baryum contenant du perchlorate de baryum: au cours de
l’absorption, rétablissement de la concentration initiale en
hydroxyde de baryum par électrolyse du perchlorate de baryum, la
variation du pH étant suivie à l’aide d’un pH-mètre.
Mesurage de la quantité d’électricité nécessaire au rétablissement
du pH initial, permettant de connaître la quantité d’hydroxyde de
baryum formée, donc la quantité de dioxyde de carbone neutralisée.
Le pH de la solution absorbante doit toujours être maintenu égal
OU supérieur à 990.
NOTE - Certains types d’appareils sont incapables d’obtenir la
température de 1 250°C nécessaire pour satisfaire aux exigences
de la présente partie du rapport technique.
ISO 9556: 1989, Méthode par absorption dans l’infrarouge après
3.5.3
combustion dans un four à induction
Domaine d’application
(1)
Dosage du carbone à des teneurs comprises entre 0,003 % (m/m> et
4,5 % (m/m) dans les aciers et fontes.
--
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
c
(2) Principe
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène porté à
dans un four à induction en présence
haute température
d’accélérateurs et transformation du carbone en dioxyde de carbone
et/ou monoxyde de carbone,
Mesure de l’absorption du dioxyde de carbone et/ou monoxyde de
carbone dans l’infrarouge dans un courant d’oxygène.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative Ae
Fidélité .pour le dosage du carbone total par
Figure Ae5.1;
1’1~0 9556
3.6 Ca Calcium
3.6,1 ISO/DIS 10697-I: Méthode par spectrométrie d*absorption atomique
Dosage du calcium soluble dans l’acide
dans la flamme - Partie 1:
(1) Domaine d’application
Dosage du calcium soluble dans l'acide à des teneurs comprises
% (m/m) et 0,003 % (m/m).
entre 0,000 5 --
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydrique
et nitrigue.
Addition d’un solution de chlorure de potassium et de nitrate de
lanthane comme tampon spectrochimique.
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote et
d’acétyléne.
Mesure spectrométrique de l’absorption à la longueur d’onde de
422J nm de la raie spectrale émise par la lampe a cathode creuse
au CalCiUIl.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative Ae
Figure A.6.1; Fidélité pour le dosage du calcium soluble dans
l’acide par l*ISO/DIS 10697~1
3.7 Ce Cérium
devant être préparée.
3.8 CO Cobalt
en cours de préparation.
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
3.9 Cr Chrome
3.9.1 ISO 4936: 1984,
Méthode spectrophotométrique à la
diphénylcarbazide
(1) Domaine d’application
Dosage du chrome à des teneurs comprises entre 0,Ol % (m/m> et
--
0,25 % (~/IJ) d ans les aciers et fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides nitrique et
perchlorique.
Oxydation du chrome en milieu perchlorique phosphorique par le
permanganate de potassium.
Oxydation de la diphénylcarbazide par le chrome(VI).
Mesurage spectrophotométrique de la forme
oxydée de la
diphénylcarbazide à une longueur d’onde d’environ 540 nm.
3.9.2 ISO 4937: 1986, Méthode par titrage potentiométrique ou visuel
(1) Domaine d’application
Dosage du chrome à des teneurs comprises entre 0,25 % (r-n/m) et
35% (m/m) dans les aciers et fontes. (En présence de vanadium, le
s'applique qu'aux prises d'essai contenant
titrage visuel ne
moins de 3 mg de vanadium.)
(2) Princip.e
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides appropriés,
Oxydation du chrome en milieu acide en chrome(V1) par le
peroxydisulfate d’ammonium en présence de sulfate d’argent.
Réduction du manganèse(VI1) par l’acide chlorhydrique.
Réduction du chrome(V1) à l’aide de la solution étalon de sulfate
de fer(H) et d’ammonium.
Dans le cas de la détection potentiométrique, détermination du
point équivalent par mesure de la variation de potentiel pendant
l’ajout de la solution étalon de sulfate de fer(I1) et d’ammonium.
Dans le cas de la détection visuelle, dosage de l'excès de sulfate
de fer(I1) et d’ammonium par une solution étalon de permanganate’
de potassium se comportant aussi comme indicateur.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative Ae
Fidélité pour le dosage du chrome par
Figure Aeg.1 et Ae9.2;
1’ISO 4937
10
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISOITR 9769:1991 (F)
3.9.3 ISO/DIS 10138: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
(1) Domaine d’application
Dosage du chrome à des teneurs comprises entre 0,002 % (m/m) et
2,0 % (m/m) dans les aciers non alliés, les aciers lég'e&ment
alliés et les fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une ,prise d’essai par l’acide chlorhydrique
suivie d’une oxydation par l’acide nitrique.
Filtration et calcination des résidus insolubles ‘à .l’acide.
Elimination de la silice par l’acide fluorhydrique.
Fusion des résidus avec de l’hydrogénosulfate de potassium,
extraction des produits de fusion à l’acide et ajout des extraits
au filtrat mis en réSerVee
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote
aCétyléne.
Mesure spectrométrique de l'absorption atomique à la longueur
d'onde de 3 57 l9 nm ou 425,4 nm de la raie spectrale émise par la
lampe à cathode creuse au chrome.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Fidélité pour le dosage du chrome par
Figure Aeg.3;
l’ISO/DIS 10138
3.10 CU Cuivre
3elOel ISO 4943: 1985, Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
Domaine d’application
(1)
Dosage du cuivre à des teneurs comprises entre 0,004 % (a/~) et
0,5 % (m/m) dans les aciers et fontes.
--
Principe
(2)
d’une prise d* essai dans les acides
Mise en solution
chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Pulvérisation de la solution dans une flamme air-acétylène.
Mesurage spectrométrique d’absorption atomique à la longueur
d *onde de 324,7 nm de la raie spectrale émise par la lampe à
cathode creuse au cuivre,
Fidélité: voir l’annexe informative Ae
(3)
Figure Ae10.1; Fidélité pour le dosage du cuivre par 1’ISO 4943
11
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
3e lOe2 ISO 4946: 1984, Méthode spectrophotométrique au 2,2*-biquinolyle
Domaine d’application
(1)
Dosage du cuivre à des teneurs comprises entre 0,02 % (m/m) -- et 5 %
(m/m) dans 1
es aciers et fontes.
Principe
(2)
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
Traitement par de l’acide perchlorique afin d’éliminer les acides
chlorhydrique et nitrique et de déhydrater l’acide silicique.
Réduction du cuivre(I1) en cuivre(I) dans une solution d’acide
chlorhydrique au moyen d’acide ascorbique.
le 2,2*-
Formation d’un composé coloré du Cuivre( 1) avec
biquinolyle.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ
545 nm. ’
Fidélité: voir l’annexe informative A.
(3)
Figure Ae10.2; Fidélité pour le dosage du cuivre par I’ISO 4946
3.11 Mg. Magnésium
devant être préparée.
se12 Mn Manganése
3.12.1 ISO 629: 1982, Méthode spectrophotométrique
(1) Domaine d’application
Dosage du manganèse à des teneurs comprises entre 0,Ol % (m/m) et
--
4 % (m/m) dans les aciers et fontes.
--
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange
sulfophosphorique et d’acide nitrique.
Traitement de la solution d’essai avec l’acide perchlorique.
Formation d’un ion permanganate par le periodate de sodium.
Mesurage spectrophotométrique de la solution d’essai à une
longueur d’onde voisine de 545 nm.
12
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
3.12.2 ISOITR 10281: 1990, Methode spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
(1) Domaine d’application
Dosage du manganèse à des teneurs comprises entre 0,002 % (a/~>
et 3 ,O % @/a) dans les aciers non alliés, les aciers légèrement
alliés et les fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par l’acide chlorhydrique
suivie d’une oxydation par l’acide nitrique.
Allumage du résidu et élimination de la silice par l’acide
fluorhydrique.
Fusion du residu avec de l’hydrogénosulfate de potassium.
Dosage du manganése par mesurage spectrométrique d’absorption
atomique à la longueur d’onde de 403,l nm de la raie émise par la
lampe à cathode creuse au manganèse pendant nébulisation de la
solution au sein d’une flamme air-acétylène.
Pour les faibles niveaux du manganèse, la raie plus sensible de
279,s nm peut être employée.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.12.1; Fidélité pour le dosage du manganèse par
l’ISO/TR 10281
3.13 Mo Molybdène
3.13.1 ISO 4941: 1978, Méthode photométrique
(1) Domaine d’application
Dosage du molybdène à des teneurs comprises entre 0,003 % (m/m)
--
et 9 % (m/rn) dans les aciers et fontes.
Le vanadium et le tungsténe perturbent le mesurage si, du fait de
leurs teneurs, le rapport massique V/Mo est supérieur à 16 ou W/Mo
est supérieur à 8.
NOTE - Toutefois, on peut admettre des rapports V/Mo ou W/Mo
(jusqu’à 300), mais alors il faut effectuer le
supérieurs
mesurage très rapidement après l’extraction.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange approprié
d’acides et décomposition des carbures par oxydation.
13
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
Formation quantitative d’un composé coloré du molybdène, en
présence de thiocyanate, d’ions fer(I1) et/ou cuivre(I1) et
extraction de ce composé à l’aide d’acétate de ;-butyle.
Mesurage photométrique du composé coloré à une longueur d’onde aux
environs de 470 mn.
NOTE - Lorsque les conditions du mode opératoire sont
respectées, le coefficient d’absorption molaire est de
18 g3o dz 60.
3.14 N Azote
3.14.1 ISO 4945: 1977, Méthode spectrophotométrique
(1) Domaine d’application
Dosage de l'azote à des teneurs comprises entre 0,002 % (a&) et
0,050 % (@a) dans les aciers.
Cette méthode ne permet que le dosage de l’azote transformable en
La méthode est applicable aux aciers non allies
sel dknmonium.
et aux aciers faiblement alliés contenant moins de 0,6 % (m/m) de
--
silicium.
(2) Principe
Mise en solution de la prise d’essai par de l’acide sulfurique
dilué.
Après concentration, augmentation progressive de la température
jusqu’à une temperature supérieurs à 3OOOC.
Séparation de l’ammoniac du sel dkmmonium formé, par déplacement
et distillation en milieu sodique bouillant, et récolte en milieu
acide.
A la température ordinaire, formation d’un complexe de teinte
bleue entre les ions ammonium et le phénol en présence
d’hypochlorite de sodium et de pentacyanonitrosylferrate( II) de
sodium (nitroprussiate de sodium).
Mesurage spectrophotométrique du complexe à une longueur d’onde
aux environs de 640 nm.
3.15 Nb Niobium
3.15.1 ISO 9441: 1988, Méthode spectrophotométrique au PAR
Domaine d’application
(1)
Dosage du niotium à des teneurs comprises entre 0,005 % (m/m> et
--
1,3 % (m/m) dans les aciers.
--
14
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydrique,
suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
Précipitation du niobium et du tantale l’acide
Par
en amployant du zirconium comme porteur.
phénylarsonique,
d’un complexe du niobium et du (pyridylazo-2)-Q
Formation
résorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium tamponné par la
solution d’acétate de sodium ajustée à pH 6,3.
Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à la longueur
d’onde de 550 nm.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.15.1; Fidélité pour le dosage du niobium par l*ISO 9441
3.16 Ni Nickel
3.16.1 ISO 4938: 1988, Méthode gravimétrique ou titrimétrique
(1) Domaine d’application
Dosage du nickel à des teneurs comprises entre 0,5 %
) et 30 %
(III/~) dans les aciers et fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
Précipitation à l’état de nickel-diméthylglyoxime.
le cobalt éventuellement présent est oxydé
Par
;*hexacyanoferrate(II) de potassium;
- le cuivre éventuellement présent avec le cobalt doit de
préférence être éliminé par électrolyse sous potentiel
contrôlé.
Mise en solution acide du précipité et filtration suivie d’une
seconde précipitation du nickel à. l’état de nickel-
diméthylglyoxime.
En cas de mesure gravimétrique, mesurage du précipité séche de
nickel- diméthylglyoxime.
En cas de mesure titrimétrique, titrage titrimétrique en retour
de la solution d'EDTA.Naz par la solution étalon de zinc en
présence de xylénol orange comme indicateur après mise en
solution acide du précipité.
15
---------------------- Page: 17 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.16.1; Fidélité pour le dosage du nickel par VIS0 4938
- Méthode gravimétrique
Figure A.16.2; Fidélité pour le dosage du nickel par l*ISO 4938
- Méthode titrimétrique
3.16.2 ISO 4939: lg8rl, Méthode spectrophotométrique à la
diméthylglyoxime
(1) Domaine d’application
Dosage du nickel à des teneurs comprises entre OJO % (m/m) et 4 %
--
(m/m) dans 1 es aciers et fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d* essai dans les acides
chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Formation d* un complexe coloré du nickel(II1) avec ia
diméthylglyoxime dans une solution ammoniacale contenant de l’iode
et de l’iodure de potassium.
longueur d’onde d’environ
Mesurage spectrophotométrique à une
535 nm.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.16.3; Fidélité pour le dosage du nickel par l*ISO 4939
3.16.3 ISO 4940: 1985, Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
(1) Domaine d*.application
Dosage du nickel à des teneurs comprises entre 0,002 % (m/m) et
--
0 5 % (m/m) dans les aciers et fontes.
f --
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d* essai dans un mélange d’acides
appropriés, suivie d’une évaporation jusqu’à fumées perchloriques.
Pulvérisation de la solution dans une flamme air-acétyléne.
d’absorption atomique a la longueur
Mesurage spectrométrique
d* onde de 352,s nm de la raie spectrale émise par la lampe à
cathode creuse au nickel.
16
---------------------- Page: 18 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
NOTE - il n’est pas possible pour certains instruments
d’obtenir une sensibilité suffisante à la longueur d’onde de
352,s nm pour les concentrations faibles de nickel au bas du
domaine d’application et, dans ce cas, la longueur d’onde de
232,O nm doit être utilisée.
A la longueur d * onde de 352,5 nm, le taux du signal par rapport
au bruit est plus fort qu’à la longueur de 232,O nm. En
l’utilisation de la raie de 352,s nm donnera une
général,
meilleure reproductibilité.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure ~A6.4; Fidélité pour le dosage du nickel par l*ISO 4940
3.17 0 Oxygène
devant être préparée.
3.18 P Phosphore
Méthode spectrophotométrique au phosphovanado-
3.18.1 ISO 2732: 1984,
molybdate
Domaine d’application
(1)
Dosage du phosphore à des teneurs comprises entre 0,005 % (IJ/IJ)
et 1,5 % (~~/III) dans les aciers et fontes, à condition que les
teneurs en tungstène? niobium, tantale et zirconium ne dépassent
pas 1 % (IJ/IJ) pour chacun de ces quatre éléments et les teneurs
en titane ne dépassent pas 2 % (~~/gnn.
Principe
(2)
Dissolution d'une prise d’essai dans un mélange acide oxydant.
Transformation du phsphore en phosphovanadomolybdate dans une
solution d’acides nitrique et perchlorique.
du phosphovanadomolybdate dans de la méthyl-4-
Extraction
en présence d’acide citrique (pour complexer
pen tanone-2,
,
l’arsenic).
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ
425 nm.
#
3.19 Pb Plomb
devant être préparée.
17
---------------------- Page: 19 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
3.20 S Soufre
3.20.1 ISO 671: 1982, Méthode titrimétrique aprés combustion
Domaine d’application
(1)
Dosage du soufre dans les aciers et fontes.
Principe
Combustion d’une prise d’essai à une température élevée (1 450°C)
dans un courant d’oxygène pur, si nécessaire, en présence d’un
fondant métallique et transformation du soufre en dioxyde de
soufre .
Absorption des gaz provenant de la combustion, débarrassés des
poussières d’oxydes, par une solution de sulfate de potassium et
de peroxyde d’hydrogène.
Titrage de la solution absorbante au moyen d’une solution étalon
de borate de sodium.
3.20.2 ISO 4934: 1980, Méthode gravimétrique
Domaine d’application
(1)
Dosage du soufre à des teneurs supérieures à 0,003 % (m/m> dans les
--
acier
...
RAPPORT ISO
TECHNIQUE
TR 9769
Troisième édition
1991-l l-01
P-----P---
Aciers et fontes
- Vue d’ensemble des
méthodes d’analyse disponibles
Steel and iron
- Review of available methods of analysis
------ --------
-----
Numéro de référence
ISWTR 9769: 1991 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
iSO/TR 9769:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes
internationales, mais, exceptionnellement, un comité technique peut
proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types sui-
vants:
lorsque en dépit de ma efforts, 1’ accord requis ne peut
1, 9 ints
- type
être ré alisé en faveur de la pub1 icati on d’un e Norme interna tionale;
- type 2, lorsque le sujet en question est encore en cours de dévelop-
pement technique ou lorsque, pour toute autre raison, la possibilité
d’un accord pour la publication d’une Norme internationale peut être
envisagée pour l’avenir mais pas dans l’immédiat;
- type 3, lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature
différente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
Les rapports techniques des types 1 et 2 font l’objet d’un nouvel examen
trois ans au plus tard après leur publication afin de décider éven-
tuellement de leur transformation en Normes internationales. Les rap-
ports techniques du type 3 ne doivent pas nécessairement être révisés
avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 9769, rapport technique du type 3, a été élaboré par le comité
technique ISO/TC 17, Acier.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO/TR
9769:1990),
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter national e de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
-_-~ - -
ISOITR 9769:1991 (F)
RAPPORT TECHNIQUE
- Vue d’ensemble des méthodes d’analyse
Aciers et fontes
disponibles
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l*ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de PISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique crdé à cet effet.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
en liaison avec 1’ISO participent également aux travaux.
gouvernementales,
La tâche principale des comités techniques de lVISO est d’dlaborer les
Normes internationales. Exceptionnellement, un comité technique peut
proposer la publication d’un rapport technique de l’un des types suivants:
- type 1: lorsque, en dépit de maints efforts au sein d’un comité
technique, l’accord requis ne peut être réalisé en faveur de la
publication d’une Norme internationale;
- type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours de
développement technique et requiert une plus grande expérience;
type 3: lorsqu’un comité technique a réuni des données de nature
différente de celles qui sont normalement publiées comme Normes
internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l’état
de la technique, par exemple).
La publication des rapports techniques dépend directement de l’acceptation
Les rapports techniques des types 1 et 2 font
du Conseil de PISO.
l’objet d’un nouvel examen trois ans au plus tard après leur publication
afin de décider éventuellement de leur transformation en Normes
internationales. Les rapports techniques du type 3 ne doivent pas
nécessairement être révisés avant que les données fournies ne soient plus
jugées valables ou utiles.
L’ISO/TR 9769 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier.
Il a été décidé de publier le présent document sous forme de rapport
technique du type 3.
Ce rapport technique a été révisé conformément à la Résolution No.1/88
prise à la î6e Réunion plénière de l’ISO/TC 17 tenue en 1988~IO-IO/I4.
1 Objet et domaine d'application
Le présent Rapport technique vise à faciliter la référence à la (aux)
norme(s) internationale(s) disponible(s) pour le dosage de l’(des)
élément(s) requis dans les aciers et fontes.
Dans ce présent Rapport technique sont exposés le domaine d’application,
la méthode de dosage (principe) et les données de fidélité (voir annexe
informative A) de chaque norme.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
.
2 Liste de Normes internationales
2.1 Al Aluminium
Référence Ed Pages Titre
Iso g658:lggo 1 II
Aciers - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
2.2 As Arsenic
devant être préparée.
2.3 B Bore
ISO 10153:1gg1 1 10 Aciers - Dosage de bore - Méthode
spectrophotométrique à la curcumine
2.4 Bi Bismuth
devant être préparée.
2.5 C Carbone
- Dosage du carbone total -
Iso 43wg82 Aciers et fontes
Méthode gravimétrique aprés combustion
ISO/TR 4830-4 Acier - Dosage du carbone en
: 1978 faibles teneurs -Partie 4: Méthode
coulométrique aprés combustion
1st) g556:1g8g Aciers et fontes - Dosage du carbone total -
Méthode par absorption dans l’infrarouge
après combustion dans un four à induction
2.6 Ca Calcium
ISO/DIS 10697-l Aciers - Dosage du calcium par spectrométrie
d’absorption-atomique dans la flamme -
Partie 1: Dosage du calcium soluble dans
l’acide
2.7 Ce Cérium
devant être préparée.
---------------------- Page: 4 ----------------------
lSO/TR 9769:1991 (F)
2.8 CO Cobalt
en cours de préparation.
2.9 Cr Chrome
Titre
Référence Ed Pages
- Dosage du chrome -
Aciers et fontes
Mdthode spectrophotométrique à la
diphénylcarbazide
Aciers et fontes - Dosage du chrome -
Méthode par titrage potentiometrique ou
visuel
Aciers et fontes - Dosage du chrome -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
2.10 CU Cuivre
~so 4g43:1485 1 6 Aciers et fontes - Dosage du cuivre -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
- Dosage du cuivre -
Iso,4g46:1g84 1 6 Aciers et fontes
(Corrigée et Méthode spectrophotométrique au 2,2’-
réimprimée:1986) biquinolyle
2.11 Mg Magnésium
devant être préparée.
2.12 Mn Manganèse
Iso 62g:lg82 1 4 Aciers et fontes - Dosage du manganèse -
Méthode spectrophotométrique
10 Aciers et fontes - Dosage du manganèse -
ISO/TR 10281 1
Méthod par spectrométrie d’absorption
: 1990
atomique dans la flamme
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
,
2.13 Xo Molybdène
Rbférence Titre
Ed Pages
4 - Dosage du molybdène -
1 Aciers et fontes
Méthode photométrique
2.14 N Azote
'1
ISO 4945: 1977 6 Acier - Dosage de l’azote - Méthode
spectrophotométrique
2.15 Nb Niobium
- Dosage du niobium - Méthode
~so g441:lg88 1 6 Aciers
spectrophotométrique au PAR
2.16 Ni Nickel
8 Aciers et fontes - Dosage du nickel -
1x1 4g38:1g88
Mdthode gravimétrique ou titrimétrique
~so 4gjg:lg84 6 Aciers et fontes - Dosage du
(Corrigée et nickel - Méthode spectrophotométrique
4
‘réimprimée: 1986) à la diméthylglyoxime
Aciers et fontes - Dosage du nickel -.
7
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
2.17 0 Oxygène
devant être préparée.
2.18 P Phosphore
Iso 2732:1g84 2 Aciers et fontes - Dosage du phosphore -
3
Méthode spectrophotométrique au
phosphovanadomolybdate
2.19 Pb Plomb
devant être préparée.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
2.20 S Soufre
Pages Titre
Réfkence Ed
I
I
-
- Dosage du soufre -
1 5 ;Aciers et fontes
‘Méthode titrimetrique après combustion
I
ISO 4934: 1980 1 ;Aciers et fontes - Dosage du soufre -
5
/Méthode gravimétrique
1 IAciers et fontes - Dosage du soufre -
ISO 4935:1g8g 7
Méthode par absorption dans l’infrarouge
aprés combustion dans un four à induction
2.21 Sb Antimoine
en cours de préparation.
2.22 Si Silicium
- ~~
Aciers et fontes - Dosage du silicium total
Iso 43g:lg82 3
- Méthode gravimétrique
Aciers et fontes - Dosage du silicium total
~so 48290mg86 7
- Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit - Partie 1: Teneurs
en silicium entre 0,05 et 1,0 %
Iso 48290mg88 Aciers et fontes - Dosage du silicium total
5
Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit - Partie 2: Teneurs
en silicium entre 0,Ol et 0,05 %
2.23 Sn Etain
devant être préparee.
2.24 Ta Tantale
devant être préparée.
2.25 Ti Titane
- Dosage du titane -
ISO/DIS 10280 Aciers et fontes
Méthode spectrophotométrique au
diantipyrylméthane
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
2.26 Y Vanadium
Référence Ed Titre
~so 4g4mg88 Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
~so 4g4wg86 Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode par titrage potentiométrique
Iso g64wg8g Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode par spectrométrie dlabsorption
atomique dans la flamme
2.27 W Tungstène
devant être préparée.
2.28 Zr Zirconium
devant être préparée.
3 Résumé de méthodes
3.1 Al Aluminium
3.1.1 1!30 9658: 1990, Spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
(1) Domaine d’application
Dosage de l'aluminium soluble dans l'acide et/ou l'aluminium
total à des teneurs comprises entre 0,005 % (m/m) et 0,20 % (m/m>
dans les aciers non alliés.
(2) Définition
l’aluminium soluble dans l’acide est défini
Pour cette méthode,
le mélange d ) acides
comme l’aluminium mis en solution dans
chlorhydrique et nitrique spécifié du mode opératoire.
(3) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydrique
et nitrique dilués.
Fusion du résidu insoluble dans l’acide à l’aide d’un mélange
d’acide orthoborique et de carbonate de potassium.
Nebulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote et
d*acétylène.
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
Mesure spectrométrique de l’absorption à la longueur d’onde de
309,3 nm de la raie spectrale émise par la lampe à cathode creuse
à l’aluminium.
(4) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.l.l; Fidélité pour le dosage de l’aluminium soluble
Figure A.l.2; Fidélité pour le dosage de l’aluminium total
3.2 As Arsenic
devant être préparée.
Bore
3.3 B
ISO 10153: 1991, Spectrophotométrique à la curcumine
3.3.1
Domaine d’application
(1)
Dosage du bore à des teneurs comprises entre 0,000 5 % (m/rn) et
0,012 % (m/m) dans les aciers.
Principe
(2)
Mise en solution de la prise d’essai par les acides chlorhydrique
et nitrique.
Décomposition des composés bords (nitrures, etc.) par les acides l
orthophosphorique et sulfurique à une température de 2gO”Ce
Formation du complexe coloré entre l’acide orthoborique et la
curcumine en milieu acétique tUIlpOIlné.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde de 543 nm
environ l
Fidélité: voir l’annexe informative A.
(3)
Fidélité pour le dosage du bore par PIS0 10153
Figure A.3.1;
3.4 Bi Bismuth
devant être préparée.
Carbone
3.5 c
ISO 437: 1982, Méthode gravimétrique après combustion
3.5.1
Domaine d’application
(1)
carbone à des teneurs égales ou supérieures à %
Dosage du OJ
(rn/m) dans les aciers et les fontes.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TR 9769:1991(F)
,
Principe
(2)
Combustion de la prise d’essai à une température élevée ( 1 200°C
à 1 35OOC) dans un courant d’oxygène pur, si nécessaire, en
présence d’un fondant et transformation du carbone en dioxyde de
carbone l
Absorption par de l’amiante sodée contenue dans des blocs
absorbeurs tarés, du dioxyde de carbone entraîné par un courant
d’oxygéne, et determination de l’augmentation de masse.
3.5.2 ISO/TR 4830-4: 1978, Partie 4: Méthode coulométrique après
combustion
Domaine d’application
(1)
Dosage du carbone à des teneurs comprises entre 0,005 % (a/~) et
0,l % (m/m) dans les aciers.
--
Principe
Combustion d’une prise d’essai à température élevée (> 1 250°C;
voir la note) dans un courant d’oxygéne pur et transformation du
carbone en dioxyde de carbone,
Entraînement du dioxyde de carbone par le courant d’oxygène et
séparation du dioxyde de carbone des autres oxydes volatils,
Absorption du dioxyde de carbone dans une solution d’hydroxyde de
baryum contenant du perchlorate de baryum: au cours de
l’absorption, rétablissement de la concentration initiale en
hydroxyde de baryum par électrolyse du perchlorate de baryum, la
variation du pH étant suivie à l’aide d’un pH-mètre.
Mesurage de la quantité d’électricité nécessaire au rétablissement
du pH initial, permettant de connaître la quantité d’hydroxyde de
baryum formée, donc la quantité de dioxyde de carbone neutralisée.
Le pH de la solution absorbante doit toujours être maintenu égal
OU supérieur à 990.
NOTE - Certains types d’appareils sont incapables d’obtenir la
température de 1 250°C nécessaire pour satisfaire aux exigences
de la présente partie du rapport technique.
ISO 9556: 1989, Méthode par absorption dans l’infrarouge après
3.5.3
combustion dans un four à induction
Domaine d’application
(1)
Dosage du carbone à des teneurs comprises entre 0,003 % (m/m> et
4,5 % (m/m) dans les aciers et fontes.
--
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9769:1991 (F)
c
(2) Principe
Combustion d’une prise d’essai dans un courant d’oxygène porté à
dans un four à induction en présence
haute température
d’accélérateurs et transformation du carbone en dioxyde de carbone
et/ou monoxyde de carbone,
Mesure de l’absorption du dioxyde de carbone et/ou monoxyde de
carbone dans l’infrarouge dans un courant d’oxygène.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative Ae
Fidélité .pour le dosage du carbone total par
Figure Ae5.1;
1’1~0 9556
3.6 Ca Calcium
3.6,1 ISO/DIS 10697-I: Méthode par spectrométrie d*absorption atomique
Dosage du calcium soluble dans l’acide
dans la flamme - Partie 1:
(1) Domaine d’application
Dosage du calcium soluble dans l'acide à des teneurs comprises
% (m/m) et 0,003 % (m/m).
entre 0,000 5 --
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydrique
et nitrigue.
Addition d’un solution de chlorure de potassium et de nitrate de
lanthane comme tampon spectrochimique.
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote et
d’acétyléne.
Mesure spectrométrique de l’absorption à la longueur d’onde de
422J nm de la raie spectrale émise par la lampe a cathode creuse
au CalCiUIl.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative Ae
Figure A.6.1; Fidélité pour le dosage du calcium soluble dans
l’acide par l*ISO/DIS 10697~1
3.7 Ce Cérium
devant être préparée.
3.8 CO Cobalt
en cours de préparation.
9
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ISO/TR 9769:1991 (F)
3.9 Cr Chrome
3.9.1 ISO 4936: 1984,
Méthode spectrophotométrique à la
diphénylcarbazide
(1) Domaine d’application
Dosage du chrome à des teneurs comprises entre 0,Ol % (m/m> et
--
0,25 % (~/IJ) d ans les aciers et fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides nitrique et
perchlorique.
Oxydation du chrome en milieu perchlorique phosphorique par le
permanganate de potassium.
Oxydation de la diphénylcarbazide par le chrome(VI).
Mesurage spectrophotométrique de la forme
oxydée de la
diphénylcarbazide à une longueur d’onde d’environ 540 nm.
3.9.2 ISO 4937: 1986, Méthode par titrage potentiométrique ou visuel
(1) Domaine d’application
Dosage du chrome à des teneurs comprises entre 0,25 % (r-n/m) et
35% (m/m) dans les aciers et fontes. (En présence de vanadium, le
s'applique qu'aux prises d'essai contenant
titrage visuel ne
moins de 3 mg de vanadium.)
(2) Princip.e
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides appropriés,
Oxydation du chrome en milieu acide en chrome(V1) par le
peroxydisulfate d’ammonium en présence de sulfate d’argent.
Réduction du manganèse(VI1) par l’acide chlorhydrique.
Réduction du chrome(V1) à l’aide de la solution étalon de sulfate
de fer(H) et d’ammonium.
Dans le cas de la détection potentiométrique, détermination du
point équivalent par mesure de la variation de potentiel pendant
l’ajout de la solution étalon de sulfate de fer(I1) et d’ammonium.
Dans le cas de la détection visuelle, dosage de l'excès de sulfate
de fer(I1) et d’ammonium par une solution étalon de permanganate’
de potassium se comportant aussi comme indicateur.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative Ae
Fidélité pour le dosage du chrome par
Figure Aeg.1 et Ae9.2;
1’ISO 4937
10
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ISOITR 9769:1991 (F)
3.9.3 ISO/DIS 10138: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
(1) Domaine d’application
Dosage du chrome à des teneurs comprises entre 0,002 % (m/m) et
2,0 % (m/m) dans les aciers non alliés, les aciers lég'e&ment
alliés et les fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une ,prise d’essai par l’acide chlorhydrique
suivie d’une oxydation par l’acide nitrique.
Filtration et calcination des résidus insolubles ‘à .l’acide.
Elimination de la silice par l’acide fluorhydrique.
Fusion des résidus avec de l’hydrogénosulfate de potassium,
extraction des produits de fusion à l’acide et ajout des extraits
au filtrat mis en réSerVee
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de diazote
aCétyléne.
Mesure spectrométrique de l'absorption atomique à la longueur
d'onde de 3 57 l9 nm ou 425,4 nm de la raie spectrale émise par la
lampe à cathode creuse au chrome.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Fidélité pour le dosage du chrome par
Figure Aeg.3;
l’ISO/DIS 10138
3.10 CU Cuivre
3elOel ISO 4943: 1985, Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
Domaine d’application
(1)
Dosage du cuivre à des teneurs comprises entre 0,004 % (a/~) et
0,5 % (m/m) dans les aciers et fontes.
--
Principe
(2)
d’une prise d* essai dans les acides
Mise en solution
chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Pulvérisation de la solution dans une flamme air-acétylène.
Mesurage spectrométrique d’absorption atomique à la longueur
d *onde de 324,7 nm de la raie spectrale émise par la lampe à
cathode creuse au cuivre,
Fidélité: voir l’annexe informative Ae
(3)
Figure Ae10.1; Fidélité pour le dosage du cuivre par 1’ISO 4943
11
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ISO/TR 9769:1991 (F)
3e lOe2 ISO 4946: 1984, Méthode spectrophotométrique au 2,2*-biquinolyle
Domaine d’application
(1)
Dosage du cuivre à des teneurs comprises entre 0,02 % (m/m) -- et 5 %
(m/m) dans 1
es aciers et fontes.
Principe
(2)
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
Traitement par de l’acide perchlorique afin d’éliminer les acides
chlorhydrique et nitrique et de déhydrater l’acide silicique.
Réduction du cuivre(I1) en cuivre(I) dans une solution d’acide
chlorhydrique au moyen d’acide ascorbique.
le 2,2*-
Formation d’un composé coloré du Cuivre( 1) avec
biquinolyle.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ
545 nm. ’
Fidélité: voir l’annexe informative A.
(3)
Figure Ae10.2; Fidélité pour le dosage du cuivre par I’ISO 4946
3.11 Mg. Magnésium
devant être préparée.
se12 Mn Manganése
3.12.1 ISO 629: 1982, Méthode spectrophotométrique
(1) Domaine d’application
Dosage du manganèse à des teneurs comprises entre 0,Ol % (m/m) et
--
4 % (m/m) dans les aciers et fontes.
--
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange
sulfophosphorique et d’acide nitrique.
Traitement de la solution d’essai avec l’acide perchlorique.
Formation d’un ion permanganate par le periodate de sodium.
Mesurage spectrophotométrique de la solution d’essai à une
longueur d’onde voisine de 545 nm.
12
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ISO/TR 9769:1991 (F)
3.12.2 ISOITR 10281: 1990, Methode spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
(1) Domaine d’application
Dosage du manganèse à des teneurs comprises entre 0,002 % (a/~>
et 3 ,O % @/a) dans les aciers non alliés, les aciers légèrement
alliés et les fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par l’acide chlorhydrique
suivie d’une oxydation par l’acide nitrique.
Allumage du résidu et élimination de la silice par l’acide
fluorhydrique.
Fusion du residu avec de l’hydrogénosulfate de potassium.
Dosage du manganése par mesurage spectrométrique d’absorption
atomique à la longueur d’onde de 403,l nm de la raie émise par la
lampe à cathode creuse au manganèse pendant nébulisation de la
solution au sein d’une flamme air-acétylène.
Pour les faibles niveaux du manganèse, la raie plus sensible de
279,s nm peut être employée.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.12.1; Fidélité pour le dosage du manganèse par
l’ISO/TR 10281
3.13 Mo Molybdène
3.13.1 ISO 4941: 1978, Méthode photométrique
(1) Domaine d’application
Dosage du molybdène à des teneurs comprises entre 0,003 % (m/m)
--
et 9 % (m/rn) dans les aciers et fontes.
Le vanadium et le tungsténe perturbent le mesurage si, du fait de
leurs teneurs, le rapport massique V/Mo est supérieur à 16 ou W/Mo
est supérieur à 8.
NOTE - Toutefois, on peut admettre des rapports V/Mo ou W/Mo
(jusqu’à 300), mais alors il faut effectuer le
supérieurs
mesurage très rapidement après l’extraction.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange approprié
d’acides et décomposition des carbures par oxydation.
13
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ISO/TR 9769:1991 (F)
Formation quantitative d’un composé coloré du molybdène, en
présence de thiocyanate, d’ions fer(I1) et/ou cuivre(I1) et
extraction de ce composé à l’aide d’acétate de ;-butyle.
Mesurage photométrique du composé coloré à une longueur d’onde aux
environs de 470 mn.
NOTE - Lorsque les conditions du mode opératoire sont
respectées, le coefficient d’absorption molaire est de
18 g3o dz 60.
3.14 N Azote
3.14.1 ISO 4945: 1977, Méthode spectrophotométrique
(1) Domaine d’application
Dosage de l'azote à des teneurs comprises entre 0,002 % (a&) et
0,050 % (@a) dans les aciers.
Cette méthode ne permet que le dosage de l’azote transformable en
La méthode est applicable aux aciers non allies
sel dknmonium.
et aux aciers faiblement alliés contenant moins de 0,6 % (m/m) de
--
silicium.
(2) Principe
Mise en solution de la prise d’essai par de l’acide sulfurique
dilué.
Après concentration, augmentation progressive de la température
jusqu’à une temperature supérieurs à 3OOOC.
Séparation de l’ammoniac du sel dkmmonium formé, par déplacement
et distillation en milieu sodique bouillant, et récolte en milieu
acide.
A la température ordinaire, formation d’un complexe de teinte
bleue entre les ions ammonium et le phénol en présence
d’hypochlorite de sodium et de pentacyanonitrosylferrate( II) de
sodium (nitroprussiate de sodium).
Mesurage spectrophotométrique du complexe à une longueur d’onde
aux environs de 640 nm.
3.15 Nb Niobium
3.15.1 ISO 9441: 1988, Méthode spectrophotométrique au PAR
Domaine d’application
(1)
Dosage du niotium à des teneurs comprises entre 0,005 % (m/m> et
--
1,3 % (m/m) dans les aciers.
--
14
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ISO/TR 9769:1991 (F)
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydrique,
suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
Précipitation du niobium et du tantale l’acide
Par
en amployant du zirconium comme porteur.
phénylarsonique,
d’un complexe du niobium et du (pyridylazo-2)-Q
Formation
résorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium tamponné par la
solution d’acétate de sodium ajustée à pH 6,3.
Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à la longueur
d’onde de 550 nm.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.15.1; Fidélité pour le dosage du niobium par l*ISO 9441
3.16 Ni Nickel
3.16.1 ISO 4938: 1988, Méthode gravimétrique ou titrimétrique
(1) Domaine d’application
Dosage du nickel à des teneurs comprises entre 0,5 %
) et 30 %
(III/~) dans les aciers et fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
Précipitation à l’état de nickel-diméthylglyoxime.
le cobalt éventuellement présent est oxydé
Par
;*hexacyanoferrate(II) de potassium;
- le cuivre éventuellement présent avec le cobalt doit de
préférence être éliminé par électrolyse sous potentiel
contrôlé.
Mise en solution acide du précipité et filtration suivie d’une
seconde précipitation du nickel à. l’état de nickel-
diméthylglyoxime.
En cas de mesure gravimétrique, mesurage du précipité séche de
nickel- diméthylglyoxime.
En cas de mesure titrimétrique, titrage titrimétrique en retour
de la solution d'EDTA.Naz par la solution étalon de zinc en
présence de xylénol orange comme indicateur après mise en
solution acide du précipité.
15
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ISO/TR 9769:1991 (F)
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.16.1; Fidélité pour le dosage du nickel par VIS0 4938
- Méthode gravimétrique
Figure A.16.2; Fidélité pour le dosage du nickel par l*ISO 4938
- Méthode titrimétrique
3.16.2 ISO 4939: lg8rl, Méthode spectrophotométrique à la
diméthylglyoxime
(1) Domaine d’application
Dosage du nickel à des teneurs comprises entre OJO % (m/m) et 4 %
--
(m/m) dans 1 es aciers et fontes.
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d* essai dans les acides
chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Formation d* un complexe coloré du nickel(II1) avec ia
diméthylglyoxime dans une solution ammoniacale contenant de l’iode
et de l’iodure de potassium.
longueur d’onde d’environ
Mesurage spectrophotométrique à une
535 nm.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure A.16.3; Fidélité pour le dosage du nickel par l*ISO 4939
3.16.3 ISO 4940: 1985, Méthode par spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme
(1) Domaine d*.application
Dosage du nickel à des teneurs comprises entre 0,002 % (m/m) et
--
0 5 % (m/m) dans les aciers et fontes.
f --
(2) Principe
Mise en solution d’une prise d* essai dans un mélange d’acides
appropriés, suivie d’une évaporation jusqu’à fumées perchloriques.
Pulvérisation de la solution dans une flamme air-acétyléne.
d’absorption atomique a la longueur
Mesurage spectrométrique
d* onde de 352,s nm de la raie spectrale émise par la lampe à
cathode creuse au nickel.
16
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ISO/TR 9769:1991 (F)
NOTE - il n’est pas possible pour certains instruments
d’obtenir une sensibilité suffisante à la longueur d’onde de
352,s nm pour les concentrations faibles de nickel au bas du
domaine d’application et, dans ce cas, la longueur d’onde de
232,O nm doit être utilisée.
A la longueur d * onde de 352,5 nm, le taux du signal par rapport
au bruit est plus fort qu’à la longueur de 232,O nm. En
l’utilisation de la raie de 352,s nm donnera une
général,
meilleure reproductibilité.
(3) Fidélité: voir l’annexe informative A.
Figure ~A6.4; Fidélité pour le dosage du nickel par l*ISO 4940
3.17 0 Oxygène
devant être préparée.
3.18 P Phosphore
Méthode spectrophotométrique au phosphovanado-
3.18.1 ISO 2732: 1984,
molybdate
Domaine d’application
(1)
Dosage du phosphore à des teneurs comprises entre 0,005 % (IJ/IJ)
et 1,5 % (~~/III) dans les aciers et fontes, à condition que les
teneurs en tungstène? niobium, tantale et zirconium ne dépassent
pas 1 % (IJ/IJ) pour chacun de ces quatre éléments et les teneurs
en titane ne dépassent pas 2 % (~~/gnn.
Principe
(2)
Dissolution d'une prise d’essai dans un mélange acide oxydant.
Transformation du phsphore en phosphovanadomolybdate dans une
solution d’acides nitrique et perchlorique.
du phosphovanadomolybdate dans de la méthyl-4-
Extraction
en présence d’acide citrique (pour complexer
pen tanone-2,
,
l’arsenic).
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ
425 nm.
#
3.19 Pb Plomb
devant être préparée.
17
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ISO/TR 9769:1991 (F)
3.20 S Soufre
3.20.1 ISO 671: 1982, Méthode titrimétrique aprés combustion
Domaine d’application
(1)
Dosage du soufre dans les aciers et fontes.
Principe
Combustion d’une prise d’essai à une température élevée (1 450°C)
dans un courant d’oxygène pur, si nécessaire, en présence d’un
fondant métallique et transformation du soufre en dioxyde de
soufre .
Absorption des gaz provenant de la combustion, débarrassés des
poussières d’oxydes, par une solution de sulfate de potassium et
de peroxyde d’hydrogène.
Titrage de la solution absorbante au moyen d’une solution étalon
de borate de sodium.
3.20.2 ISO 4934: 1980, Méthode gravimétrique
Domaine d’application
(1)
Dosage du soufre à des teneurs supérieures à 0,003 % (m/m> dans les
--
acier
...
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