ISO 4625-1:2004
(Main)Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-ball method
Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-ball method
ISO 4625-1:2004 specifies methods of determining the softening point of resins (including rosin) and similar materials by means of the ring-and-ball apparatus. Both manual and automatic methods are specified.
Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de ramollissement — Partie 1: Méthode de l'anneau et de la bille
L'ISO 4625-1:2004 spécifie des méthodes de détermination du point de ramollissement des résines (y compris la colophane) et des produits assimilés, au moyen de l'appareil à anneau et à bille. Les méthodes manuelle et automatique sont toutes deux spécifiées.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4625-1
Первое издание
2004-08-15
Вещества пленкообразующие для
красок и лаков. Определение
температуры размягчения.
Часть 1.
Метод кольца и шара
Binders for paints and varnishes - Determination of softening point -
Part 1: Ring-and-ball method
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4625-1:2004(R)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4625-1:2004(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2004
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2004 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4625-1:2004(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.1
5 Отбор проб и приготовление проб для испытания.2
6 Материалы (жидкости для нагревательной бани) .3
7 Ручной метод кольца и шара .3
8 Автоматический метод кольца и шара.7
9 Обработка результатов.8
10 Прецизионность и систематическая ошибка .8
11 Протокол испытания.10
© ISO 2004 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4625-1:2004(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO, заинтересованный
в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в
этом комитете. Международные организации, правительственные и неправительственные, имеющие
связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO непосредственно сотрудничает с
Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам электротехнической
стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
Международный стандарт ISO 4625-1 разработан Техническим комитетом ISO/ТC 35, Краски и лаки,
Подкомитетом SC 10, Методы испытаний пленкообразующих веществ для красок и лаков.
Он отменяет и заменяет ISO 4625:1980, который был подвергнут техническому и редакторскому
пересмотру для гармонизации его со стандартом ASTM E 28-99, Стандартный метод определения
температуры размягчения смол из шкиперского имущества на аппарате кольцо-шар. Основные
изменения состоят во введении автоматической методики и делении значений температуры
размягчения на четыре диапазона: менее 35 ºС, от 35 ºС включительно и до менее 80 ºС, от 80 ºС
включительно и до 150 ºС и более 150 ºС. Метод формования для приготовления проб для испытаний
был отменен.
ISO 4625 состоит из следующих частей под общим названием Вещества пленкообразующие для
красок и лаков. Определение температуры размягчения:
— Часть 1. Метод кольца и шара
— Часть 2. Метод чашки и шара
iv © ISO 2004 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4625-1:2004(R)
Вещества пленкообразующие для красок и лаков.
Определение температуры размягчения.
Часть 1.
Метод кольца и шара
1 Область применения
Настоящая часть ISO 4625 устанавливает методы определения температуры размягчения смол
(включая канифоль) и аналогичных материалов на аппарате «кольцо-шар».
Стандарт устанавливает как ручной, так и автоматический методы.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 5725-1, Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1.
Общие принципы и определения
ISO 15528, Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб
IEC 60751, Термометры сопротивления промышленные платиновые
ASTM E 691, Стандартная методика проведения межлабораторного исследования по определению
прецизионности метода испытания
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
температура размягчения
softening point
температура, при которой диск пробы, удерживаемый в горизонтально расположенном кольце,
выдавливается вниз на расстояние 25,4 мм под действием груза стального шара в результате нагрева
диска с заданной скоростью в бане с водой, глицерином, силиконовым маслом, этиленгликолем/водой
или глицерином/водой
4 Принцип
Обычно для материалов, упомянутых в Разделе 1, размягчение не происходит при определенной
температуре. При повышении температуры они постепенно изменяются от хрупких или очень вязких и
материалов и материалов с низкой текучестью до более пластичных и менее вязких жидкостей.
© ISO 2004 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4625-1:2004(R)
Поэтому для получения сравнимых результатов определение температуры размягчения должно
проводиться заданным, четко определенным методом.
В методах испытания, приведенных в этом международном стандарте, температура размягчения
определяется как температура, при которой диск пробы, удерживаемый в горизонтально
расположенном кольце, выдавливается вниз на расстояние 25,4 мм под действием груза стального
шара в результате нагрева пробы со скоростью 5 ºС/мин в бане с водой, глицерином, силиконовым
маслом, этиленгликолем/водой или глицерином/водой.
5 Отбор проб и приготовление проб для испытания
5.1 Отбор проб
Отбирают среднюю (представительную) пробу продукта, подлежащего испытанию, как установлено в
ISO 15528.
Проба должна состоять из свежеизмельченных кусочков продукта, поверхности которых не
подверглись окислению. Для проб, полученных в виде небольших кусочков, очищают поверхностный
слой кусочков непосредственно перед использованием, чтобы избежать включения
тонкоизмельченного материала или пыли.
5.2 Приготовление проб для испытания методом разливки
5.2.1 Область применения
Эта методика приготовления проб пригодна для смол (включая канифоль) и других веществ, которые
могут быть нагреты и разлиты без неблагоприятного воздействия на их температуру размягчения.
5.2.2 Аппаратура
5.2.2.1 Контейнер, в котором может быть расплавлена проба
5.2.2.2 Нож или шпатель
5.2.2.3 Печь, нагревательная плитка, песчаная или масляная баня
5.2.3 Методика
Отбирают количество пробы (см. 5.1), которое, по меньшей мере, в два раза превышает количество,
необходимое для заполнения требуемого количества колец (7.1.1), но ни в коем случае не менее 40 г,
и сразу же расплавляют ее в чистом контейнере (5.2.2.1), используя печь, нагревательную плитку,
песчаную или масляную баню (5.2.2.3) для предотвращения местного перегрева. Принимают меры
предосторожности, чтобы избежать захвата пузырьков воздуха пробой. Расплавляют пробу полностью,
но не нагревают ее выше минимальной температуры, необходимой для ее свободной разливки.
Период времени от начала нагревания пробы до ее разливки не должен превышать 15 мин.
Для термочувствительных материалов во время процедуры плавления в контейнере с пробой
постоянно поддерживают инертную атмосферу, используя азот (N ).
2
В случае материалов, склонных к образованию трещин или дающих усадку в кольцах при охлаждении,
предварительно нагревают кольца непосредственно перед их заливкой примерно до такой
температуры, при которой материал подлежит разливке. Кольца во время заливки должны
располагаться на соответствующей металлической поверхности. Наливают достаточное количество
пробы в кольца таким образом, чтобы оставался ее избыток при охлаждении. Оставляют кольца для
охлаждения, по меньшей мере, на 30 мин и срезают избыток материала по краям кольца. Для
удаления избытка материала сверху кольца гладко срезают его слегка нагретым ножом или шпателем
(5.2.2.2) или зажимают кольцо щипцами и быстро и плотно накрывают верхнюю поверхность пробы
2 © ISO 2004 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4625-1:2004(R)
для испытания нагретой металлической пластинкой. Если определение повторяют, используют чистый
контейнер и свежеприготовленную пробу.
6 Материалы (жидкости для нагревательной бани)
6.1 Дистиллированная или деионизированная вода, свежекипяченая, для продуктов с
температурой размягчения от 35 °С до 80 °С.
Используют свежекипяченую воду, которая была охлаждена до температуры, по меньшей мере, на 27 °С
ниже предполагаемой температуры размягчения, но не ниже 5°С. Использование свежекипяченой
воды является существенным, так как, в противном случае, на пробе для испытания могут
образоваться пузырьки воздуха и оказать влияние на результат испытания.
6.2 Глицерин, для материалов с температурой размягчения от 80 °С до 150 °С, степени чистоты
1)
USP или эквивалентной чистоты.
Повторное использование глицерина будет со временем повышать содержание влаги и может оказать
влияние на результат. Используют свежий глицерин, если отмечается какое-либо изменение внешнего
вида.
Не используют глицерин для материалов с температурой размягчения выше 150 °С, поскольку
температура вспышки глицерина 160 °С.
6.3 Силиконовое масло (полиметилсилоксан), вязкостью 50 сСт, для материалов с температурой
размягчения выше 80 °С.
Силиконовое масло должно быть стабильным до температуры, по меньшей мере, 200 °С, оставаться
прозрачным в пределах этого интервала температур, не обладать видимой химической активностью к
пробе для испытания, иметь высокую гидрофобность и сохранять постоянную вязкость и скорость
перемешивания в пределах этого интервала температур.
Заменяют силиконовое масло свежим маслом, если отмечается какое-либо изменение внешнего вида.
Не используют силиконовое масло, содержащие какие-либо гели, поскольку гели указывают на то, что
произошло разложение.
6.4 Этиленгликоль, для материалов с температурой размягчения ниже 35 °С.
Перед определением приготавливают свежую смесь 1 + 1 (по объему) дистиллированной воды с
этиленгликолем. В качестве альтернативы для материалов с температурой размягчения от 0 °С до 35 °С
можно использовать смесь 1 + 1 (по объему) глицерина с водой.
7 Ручной метод кольца и шара
7.1 Аппаратура
7.1.1 Кольца с заплечиками, из латуни или стали, соответствующие размерам, указанным на
рисунке. 1а).
7.1.2 Стальные шары, диаметром (9,53 ± 0,1) мм и массой (3,50 ± 0,05) г.
7.1.3 Направляющая для шара (не обязательно), из латуни, имеющая форму и размеры,
указанные на Рисунке 1 с)
1)
Фармакопея США.
© ISO 2004 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4625-1:2004(R)
7.1.4 Стакан из термостойкого стекла, диаметром не менее 85 мм и высотой от дна до раструба
не менее 125 мм (низкий стакан из термостойкого стекла вместимостью 800 мл соответствует этому
требованию).
7.1.5 Термометры
7.1.5.1 Термометр для низких температур размягчения, с диапазоном измерения от −2 °С до 80 °С.
7.1.5.2 Термометр для средних температур размягчения, с диапазоном измерения от 30 °С до 200 °С.
7.1.5.3 Термометр для высоких температур размягчения, с диапазоном измерения от −2 °С до + 300 °С.
Или в качестве альтернативы любому из вышеперечисленных трех термометров:
7.1.5.4 Термометр сопротивления, например, Pt100 в соответствии с IEC 60751.
7.1.6 Держатель для кольца и термометра
Может использоваться любое подходящее устройство для удерживания кольца и термометра на месте
при условии, что оно соответствует следующим требованиям:
7.1.6.1 Кольца (7.1.1) должны удерживаться в горизонтальном положении.
7.1.6.2 При использовании аппарата, показанного на Рисунке 1d), дно каждого кольца должно
нахо
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4625-1
First edition
2004-08-15
Binders for paints and varnishes —
Determination of softening point —
Part 1:
Ring-and-ball method
Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de
ramollissement —
Partie 1: Méthode de l'anneau et de la bille
Reference number
ISO 4625-1:2004(E)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4625-1:2004(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4625-1:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 1
5 Sampling and preparation of test pieces. 2
6 Materials (heating-bath liquids). 3
7 Manual ring-and-ball method. 4
8 Automated ring-and-ball method . 7
9 Expression of results. 8
10 Precision and bias . 8
11 Test report. 10
© ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4625-1:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4625-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 10,
Test methods for binders for paints and varnishes.
It cancels and replaces ISO 4625:1980, which has been technically and editorially revised to harmonize it with
ASTM E 28-99, Standard Test Methods for Softening Point of Resins Derived from Naval Stores by Ring-and-
Ball Apparatus. The main changes are the introduction of an automated procedure and the splitting of the
softening point values into four ranges: less than 35 °C, 35 °C to less than 80 °C, 80 °C to 150 °C and greater
than 150 °C. The moulding method for the preparation of test pieces has been deleted.
ISO 4625 consists of the following parts, under the general title Binders for paints and varnishes —
Determination of softening point:
— Part 1: Ring-and-ball method
— Part 2: Cup-and-ball method
iv © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4625-1:2004(E)
Binders for paints and varnishes — Determination of softening
point —
Part 1:
Ring-and-ball method
1 Scope
This part of ISO 4625 specifies methods of determining the softening point of resins (including rosin) and
similar materials by means of the ring-and-ball apparatus.
Both manual and automatic methods are specified.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
IEC 60751, Industrial platinum resistance thermometer sensors
ASTM E 691, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
softening point
temperature at which a disc of sample held within a horizontal ring is forced downward a distance of 25,4 mm
under the weight of a steel ball as the disc is heated at a prescribed rate in a water, glycerol, silicone oil,
ethylene glycol/water or glycerol/water bath
4 Principle
In general, with materials of the types mentioned in Clause 1, softening does not take place at a definite
temperature. As the temperature rises, these materials gradually change from brittle or exceedingly thick and
slow-flowing materials to softer and less viscous liquids. For this reason, the determination of the softening
point must be made by a fixed, closely defined method if the results obtained are to be comparable.
© ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4625-1:2004(E)
In these test methods, the softening point is defined as the temperature at which a disc of the sample held
within a horizontal ring is forced downward a distance of 25,4 mm under the weight of a steel ball as the
sample is heated at 5 °C/min in a water, glycerol, silicone oil, ethylene glycol/water or glycerol/water bath.
5 Sampling and preparation of test pieces
5.1 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528.
The sample shall consist of freshly broken lumps free of oxidized surfaces. For samples received as small
lumps, scrape off the surface layer of the lumps immediately before use, avoiding inclusion of finely divided
material or dust.
5.2 Preparation of test pieces by the pour method
5.2.1 Field of application
This preparation procedure is suitable for resins (including rosin) and other substances that can be heated
and poured without adverse effects on the softening point.
5.2.2 Apparatus
5.2.2.1 Container, in which the sample can be melted.
5.2.2.2 Knife or spatula.
5.2.2.3 Oven, hot-plate, sand bath or oil bath.
5.2.3 Procedure
Take a quantity of the sample (see 5.1) which is at least twice that necessary to fill the desired number of
rings (7.1.1), but in no case less than 40 g, and melt it immediately in a clean container (5.2.2.1) using an
oven, hot-plate, sand bath or oil bath (5.2.2.3) to prevent local overheating. Take care to avoid incorporating
air bubbles in the sample. Melt the sample completely, but do not heat it above the minimum temperature
necessary to pour it easily. The time from the beginning of heating to the pouring of the sample shall not
exceed 15 min.
For materials that are heat-sensitive, continuously inert the atmosphere in the container holding the sample
with nitrogen (N ) during the melting procedure.
2
For materials that tend to crack or shrink in the rings on cooling, preheat the rings immediately before filling
them to approximately the temperature at which the material is to be poured. The rings, while being filled, shall
rest on a suitable metal surface. Pour a sufficient quantity of the sample into the ring so as to leave an excess
on cooling. Allow to cool for at least 30 min and trim off the surplus material at the periphery of the ring. To
remove excess material from the top, cut the excess material off cleanly with a slightly heated knife or spatula
(5.2.2.2) or grasp the ring in a pair of tongs and draw the top surface of the test piece quickly and firmly over
the surface of a heated metal plate. If the determination is repeated, use a clean container and a fresh
quantity of the sample.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4625-1:2004(E)
5.3 Preparation of test pieces from samples having a low softening point (up to 35 °C)
5.3.1 Apparatus
5.3.1.1 Aluminium foil.
5.3.1.2 Dry ice or freezer.
5.3.1.3 Knife or spatula.
5.3.2 Procedure
Take a suitable quantity of the sample (see 5.1). Place one of the rings (7.1.1) on a piece of aluminium foil
(5.3.1.1). Pour the material to be tested into the ring. Then place the foil and filled ring on dry ice or in a
freezer (5.3.1.2) to cool. The material in the ring shall be free of bubbles.
After cooling, cut or scrape off any excess material using a slightly heated knife or spatula (5.3.1.3), then slide
the ring gently from the foil. Place the ring in the ring holder (7.1.8) and immediately perform the softening
point determination as described in 7.3.
6 Materials (heating-bath liquids)
6.1 Distilled or deionized water, freshly boiled, for softening points between 35 °C and 80 °C
Use freshly boiled water that has been cooled to at least 27 °C below the anticipated softening point, but not
lower than + 5 °C. The use of freshly boiled water is essential, as otherwise air bubbles may form on the test
piece and affect the result.
1)
6.2 Glycerol, for softening points between 80 °C and 150 °C, USP grade or equivalent.
Repeated use of glycerol will increase the moisture content over time and may affect results. Use fresh
glycerol if any change in appearance is noted.
Do not use glycerol for softening points greater than 150 °C due to the 160 °C flash point of glycerol.
6.3 Silicone oil (polymethylsiloxane), 50 cSt viscosity, for softening points above 80 °C.
The silicone oil shall be stable up to a temperature of at least 200 °C, remain clear within this temperature
range, have no apparent reactivity with the test piece, have a high water repellency, and maintain a uniform
viscosity and stirring rate within the temperature range.
Replace with fresh silicone oil if any change in appearance is noted. Do not use silicone oil that contains any
gels as gels are an indicator that degradation has occurred.
6.4 Ethylene glycol, for softening points below 35 °C.
Prepare a fresh 1 + 1 (by volume) mixture of distilled water and ethylene glycol prior to the determination. For
softening points between 0 °C and 35 °C, a 1 + 1 (by volume) mixture of glycerol and water may be used as
an alternative.
1) U.S. Pharmacopeia.
© ISO 2004 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4625-1:2004(E)
7 Manual ring-and-ball method
7.1 Apparatus
7.1.1 Shouldered rings, of brass or steel, conforming to the dimensions shown in Figure 1a).
7.1.2 Steel balls, diameter (9,53 ± 0,1) mm and mass (3,50 ± 0,05) g.
7.1.3 Ball-centering guide (optional), constructed of brass and having the shape and dimensions
illustrated in Figure 1c).
7.1.4 Heat-resistant glass beaker, not less than 85 mm in diameter and not less than 125 mm in depth
from the bottom to the flare (an 800 ml low-form beaker of heat-resistant glass meets this requirement).
7.1.5 Thermometers:
7.1.5.1 Thermometer for low softening points, having a range from − 2 °C to + 80 °C.
7.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4625-1
Première édition
2004-08-15
Liants pour peintures et vernis —
Détermination du point de
ramollissement —
Partie 1:
Méthode de l'anneau et de la bille
Binders for paints and varnishes — Determination of softening point —
Part 1: Ring-and-ball method
Numéro de référence
ISO 4625-1:2004(F)
©
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4625-1:2004(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2005
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4625-1:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 1
5 Échantillonnage et préparation des éprouvettes . 2
6 Matériaux (liquides de bains de chauffage) . 3
7 Méthode manuelle de l'anneau et de la bille . 4
8 Méthode automatique de l'anneau et de la bille . 7
9 Expression des résultats . 8
10 Fidélité et biais . 8
11 Rapport d'essai . 10
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4625-1:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4625-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10,
Méthodes d'essai des liants pour peintures et vernis.
Elle annule et remplace l'ISO 4625:1980, qui a fait l'objet d'une révision technique et rédactionnelle de façon à
l'harmoniser avec l'ASTM E 28-99, Standard Test Methods for Softening Point of Resins Derived from Naval
Stores by Ring-and-Ball Apparatus. Les principaux changements sont les suivants: ajout d'un mode
opératoire automatique et répartition des valeurs du point de ramollissement en quatre plages: inférieure à
35 °C, de 35 °C à moins de 80 °C, de 80 °C à 150 °C et supérieure à 150 °C. La méthode par moulage
utilisée pour préparer les éprouvettes a été supprimée.
L'ISO 4625 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Liants pour peintures et vernis —
Détermination du point de ramollissement:
⎯ Partie 1: Méthode de l'anneau et de la bille
⎯ Partie 2: Méthode de la coupe et de la bille
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4625-1:2004(F)
Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de
ramollissement —
Partie 1:
Méthode de l'anneau et de la bille
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4625 spécifie des méthodes de détermination du point de ramollissement des
résines (y compris la colophane) et des produits assimilés, au moyen de l'appareil à anneau et à bille.
Les méthodes manuelle et automatique sont toutes deux spécifiées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
CEI 60751, Capteurs industriels à résistance thermoélectrique de platine
ASTM E 691, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
point de ramollissement
température à laquelle un disque de l'échantillon, maintenu dans un anneau horizontal, est poussé vers le bas
sur une distance de 25,4 mm sous le poids d'une bille en acier lorsque le disque est chauffé à une vitesse
déterminée dans un bain d'eau, de glycérol, d'huile de silicone, d'éthylène glycol/eau ou de glycérol/eau
4 Principe
En général, avec des produits des types mentionnés dans l'Article 1, le ramollissement ne se produit pas à
une température définie. Lorsque la température s'élève, ces matériaux initialement peu fluides, cassants et
excessivement épais prennent graduellement la forme de liquides plus mous et moins visqueux. Pour cette
raison, la détermination du point de ramollissement doit être effectuée à l'aide d'une méthode fixée,
parfaitement définie, pour que les résultats obtenus soient comparables.
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4625-1:2004(F)
Dans le cadre de ces méthodes d'essai, le point de ramollissement est défini comme étant la température à
laquelle un disque de l'échantillon, maintenu dans un anneau horizontal, est poussé vers le bas sur une
distance de 25,4 mm sous le poids d'une bille en acier lorsque le disque est chauffé à 5 °C/min dans un bain
d'eau, de glycérol, d'huile de silicone, d'éthylène glycol/eau ou de glycérol/eau.
5 Échantillonnage et préparation des éprouvettes
5.1 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du produit à soumettre à l'essai, conformément à la description donnée
dans l'ISO 15528.
Cet échantillon doit être constitué de morceaux fraîchement coupés, sans surfaces oxydées. Pour les
échantillons reçus sous forme de petits morceaux, racler la surface superficielle immédiatement avant
utilisation, en évitant d'introduire des produits finement divisés ou de la poussière.
5.2 Préparation des éprouvettes par la méthode par coulage
5.2.1 Champ d'application
Ce mode de préparation convient pour les résines (y compris la colophane) et autres substances qui peuvent
être chauffées et versées sans qu'il s'ensuive d'effet défavorable sur le point de ramollissement.
5.2.2 Appareillage
5.2.2.1 Récipient, dans lequel on peut faire fondre l'échantillon.
5.2.2.2 Couteau ou spatule.
5.2.2.3 Étuve, plaque chauffante, bain de sable ou bain d'huile.
5.2.3 Mode opératoire
Prélever une quantité d'échantillon (voir 5.1) au moins égale au double de la quantité nécessaire pour remplir
le nombre voulu d'anneaux (7.1.1), en aucun cas inférieure à 40 g, et la faire fondre immédiatement dans un
récipient propre (5.2.2.1) en utilisant une étuve, une plaque chauffante, un bain de sable ou un bain d'huile
(5.2.2.3) pour empêcher toute surchauffe locale. Éviter d'incorporer des bulles d'air dans l'échantillon. Faire
fondre l'échantillon complètement mais ne pas le faire chauffer au-dessus de la température minimale
nécessaire pour le faire couler. Le laps de temps, séparant le début du chauffage de l'écoulement de
l'échantillon, ne doit pas dépasser 15 min.
Pour les matériaux thermosensibles, maintenir en permanence inerte l'atmosphère à l'intérieur du récipient
contenant l'échantillon avec de l'azote (N ), pendant la fusion.
2
Pour les matériaux qui ont tendance à se fissurer ou à présenter un retrait dans les anneaux lors du
refroidissement, préchauffer les anneaux juste avant de les remplir environ jusqu'à la température à laquelle
le produit sera versé. Lors du remplissage, les anneaux doivent reposer sur une surface métallique
appropriée. Verser une quantité suffisante d'échantillon dans l'anneau de façon à obtenir un excès de produit
au refroidissement. Laisser refroidir au moins 30 min et détacher l'excès de produit sur le bord de l'anneau.
Pour retirer l'excès de produit de la partie supérieure, découper proprement l'excès du produit au moyen
d'une spatule ou d'un couteau légèrement chauffé (5.2.2.2) ou saisir l'anneau à l'aide de pinces et frotter la
surface supérieure de l'éprouvette rapidement et fermement contre la surface d'une plaque métallique chaude.
Si la détermination est de nouveau effectuée, utiliser un récipient propre et une nouvelle quantité d'échantillon.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4625-1:2004(F)
5.3 Préparation des éprouvettes à partir d'échantillons ayant un point de ramollissement
bas (jusqu'à 35 °C)
5.3.1 Appareillage
5.3.1.1 Feuille d'aluminium.
5.3.1.2 Glace sèche ou congélateur.
5.3.1.3 Couteau ou spatule.
5.3.2 Mode opératoire
Prélever une quantité appropriée d'échantillon (voir 5.1). Placer l'un des anneaux (7.1.1) sur une feuille
d'aluminium (5.3.1.1). Verser le produit à essayer dans l'anneau. Ensuite, disposer la feuille et l'anneau rempli
sur de la glace sèche ou les mettre au congélateur (5.3.1.2) pour le refroidissement. Le produit situé dans
l'anneau doit être exempt de bulles.
Après refroidissement, découper ou racler l'excès de produit en utilisant une spatule ou un couteau
légèrement chaud (5.3.1.3) et faire glisser l'anneau doucement sur la feuille. Placer l'anneau sur le support
(7.1.6) et immédiatement déterminer le point de ramollissement suivant la description donnée en 7.3.
6 Matériaux (liquides de bains de chauffage)
6.1 Eau distillée ou déionisée, fraîchement portée à ébullition, pour des points de ramollissement compris
entre 35 °C et 80 °C.
Utiliser de l'eau fraîchement bouillie ayant été refroidie d'au moins 27 °C au-dessous du point de
ramollissement présumé mais pas jusqu'à moins de +5 °C. L'utilisation d'eau fraîchement bouillie est
essentielle sinon des bulles d'air pourraient se former sur l'éprouvette et influer sur le résultat.
1)
6.2 Glycérol, pour des points de ramollissement compris entre 80 °C et 150 °C, de qualité USP ou
l'équivalent.
L'utilisation répétée de glycérol augmente la teneur en humidité dans le temps et peut influer sur les résultats.
Si l'on constate un changement d'aspect, il faut renouveler le glycérol.
Ne pas utiliser de glycérol pour des points de ramollissement supérieurs à 150 °C en raison du point éclair du
glycérol à 160 °C.
6.3 Huile de silicone (polyméthylsiloxane), ayant une viscosité de 50 cSt, pour des points de
ramollissement supérieurs à 80 °C.
L'huile de silicone doit rester stable jusqu'à une température d'au moins 200 °C, elle doit demeurer limpide
dans cette plage de température, ne présenter aucune réactivité apparente avec l'éprouvette, être fortement
hydrofuge et conserver une viscosité et une vitesse d'agitation uniformes dans cette plage de température.
Si l'on constate un changement d'aspect, il faut renouveler l'huile de silicone. Ne pas utiliser d'huile contenant
des particules gélifiées car celles-ci seraient symptomatiques d'une dégradation.
6.4 Éthylène glycol, pour des points de ramollissement inférieurs à 35 °C.
Préparer un nouveau mélange 1 + 1 (en volume) d'eau distillée et d'éthylène glycol avant la détermination.
Pour des points de ramollissement entre 0 °C et 35 °C, il est également possible d'utiliser un mélange 1 + 1
(en volume) de glycérol et d'eau.
1) U.S. Pharmacopeia (Pharmacopée des États-Unis).
© ISO 2004 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4625-1:2004(F)
7 Méthode manuelle de l'anneau et de la bille
7.1 Appareillage
7.1.1 Anneaux à épaulement, en laiton ou en acier, ayant les dimensions indiquées à la Figure 1a).
7.1.2 Billes en acier, de diamètre (9,53 ± 0,1) mm et de masse (3,50 ± 0,05) g.
7.1.3 Guide de centrage de la bille (facultatif), en laiton, ayant la forme et les dimensions indiquées à la
Figure 1c).
7.1.4 Bécher en verre résistant à la chaleur, de diamètre minimal 85 mm et de profondeur minimale
125 mm depuis l'évasement jusqu'au fond du récipient (un bécher de forme basse et de 800 ml, en verre
résistant à la chaleur, répond à cette exigence).
7.1.5 Thermomètres.
7.1.5.1 Thermomètre permettant de déterminer des points de ramollissement bas, ayant une
étendue de mesure comprise entre −2 °C et +80 °C.
7.1.5.2 Thermomètre permettant de déterminer des points de ramollissement médians, ayant une
étendue de mesure comprise entre 30 °C et 200 °C.
7.1.5.3 Thermomètre permettant de déterminer des points de ramollissement élevés, ayant une
étendue de mesure comprise entre −2 °C et +300 °C.
Une alternative aux trois thermomètres ci-dessus est possible.
7.1.5.4 Thermomètre à résistance, par exemple Pt100 conformément à la CEI 60751.
7.1.6 Support pour anneau et thermomètre.
Tout appareillage convenable peut être utilisé pour maintenir en place l'anneau et le thermomètre à condition
qu'il satisfasse aux exigences suivantes:
7.1
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.