ISO 11609:2017
(Main)Dentistry — Dentifrices — Requirements, test methods and marking
Dentistry — Dentifrices — Requirements, test methods and marking
ISO 11609:2017 specifies requirements for the physical and chemical properties of dentifrices and provides guidelines for suitable test methods. It also specifies requirements for the marking, labelling and packaging of dentifrices. ISO 11609:2017 applies to dentifrices, including toothpastes, destined to be used by the consumers on a daily basis with a toothbrush to promote oral hygiene. Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological and toxicological hazards are not included in this document. These are covered in ISO 7405[1] and ISO 10993‑1[2].
Médecine bucco-dentaire — Dentifrices — Exigences, méthodes d'essai et marquage
ISO 11609:2017 spécifie des exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des dentifrices et donne des lignes directrices concernant les méthodes d'essai appropriées. Elle spécifie également des exigences relatives au marquage, à l'étiquetage et à l'emballage des dentifrices. ISO 11609:2017 s'applique aux dentifrices, y compris les pâtes dentifrices, destinés à être utilisés quotidiennement par les consommateurs avec une brosse à dents, dans le but de favoriser l'hygiène buccale. ISO 11609:2017 ne spécifie pas d'exigences qualitatives ou quantitatives spécifiques pour une absence de risques biologiques et toxicologiques. Celles-ci sont traitées dans l'ISO 7405[1] et l'ISO 10993‑1[2].
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11609
Third edition
2017-06
Dentistry — Dentifrices —
Requirements, test methods and
marking
Médecine bucco-dentaire — Dentifrices — Exigences, méthodes
d’essai et marquage
Reference number
ISO 11609:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 11609:2017(E)
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ISO 11609:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Requirements relative to the physical and chemical properties of dentifrices .2
4.1 Total fluoride . 2
4.1.1 Total fluoride concentration . 2
4.1.2 Total fluoride in a single-unit container . 2
4.2 Heavy metals . 2
4.3 pH . 2
4.4 Microbiology . 2
4.5 Abrasivity . 2
4.6 Stability . 3
4.7 Readily fermentable carbohydrates . 3
5 Test methods . 3
5.1 Determination of pH . 3
5.2 Determination of dentine abrasivity . 3
5.3 Determination of enamel abrasivity . 3
5.4 Determination of stability . 3
6 Marking and labelling . 3
7 Packaging . 4
Annex A (informative) Abrasivity test procedure — American Dental Association (ADA) method .5
Annex B (informative) Determination of relative dentifrice abrasivity to enamel and
dentine by a surface profile method .12
Annex C (informative) A testing of total fluoride in dentifrices .18
Bibliography .21
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ISO 11609:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 7, Oral
care products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11609:2010), which has been technically
revised.
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ISO 11609:2017(E)
Introduction
Dentifrices should not cause any adverse reactions to the oral soft tissues when used in accordance
with the manufacturer’s recommendation for frequency and duration of use, nor cause any known side
effects.
Guidelines on assessing the claimed or implied efficacy of dentifrices for the prevention or control of
[3]
oral conditions can be found through the US Food and Drug Administration , the American Dental
[4] [16]
Association and the Commission Work Project (8-95) of the FDI World Dental Federation .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11609:2017(E)
Dentistry — Dentifrices — Requirements, test methods
and marking
1 Scope
This document specifies requirements for the physical and chemical properties of dentifrices and
provides guidelines for suitable test methods. It also specifies requirements for the marking, labelling
and packaging of dentifrices.
This document applies to dentifrices, including toothpastes, destined to be used by the consumers on a
daily basis with a toothbrush to promote oral hygiene.
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological and toxicological
[1] [2]
hazards are not included in this document. These are covered in ISO 7405 and ISO 10993-1 .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 8601, Data elements and interchange formats — Information interchange — Representation of dates
and times
International Nomenclature of Cosmetic Ingredients (INCI), in International Cosmetic Ingredient
1)
Dictionary and Handbook
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
dentifrice
any substance or combination of substances specially prepared for the consumers for hygiene of the
accessible surfaces of teeth and surrounding tissues
3.2
toothpaste
any semi-solid dentifrice preparation presented in the form of a paste, cream or gel
Note 1 to entry: The product’s common constituents are abrasives, humectants, binders, surfactants, flavourings,
fluorides and other agents for oral health benefits.
1) Nomenclature developed by the Personal Care Products Council (formerly CTFA). Available at:
https : // acces s .per s onalcarecouncil .org/ eweb/ DynamicPage .aspx ?Site = pcpc & #x0026;WebKey = 4513b14e -2f75
-4857 -85b4 -b3697be5d5d9.
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO 11609:2017(E)
3.3
single-unit container
container of dentifrice marketed to individual consumers
3.4
primary container
container that is in direct contact with the product
4 Requirements relative to the physical and chemical properties of dentifrices
4.1 Total fluoride
4.1.1 Total fluoride concentration
The total fluoride concentration shall not exceed a mass fraction of 0,15 % when tested in accordance
with one of the procedures given in Annex C.
Other validated methods of similar sensitivity and accuracy may be used (see References [5] to [12],
[28] and [29]).
4.1.2 Total fluoride in a single-unit container
The amount of total fluoride in a single-unit container shall not exceed 300 mg.
This requirement does not apply to containers of dentifrice to be dispensed under professionally
supervised conditions or in community-based caries prevention programmes such as school
toothbrushing programmes.
4.2 Heavy metals
The total maximum concentration of heavy metals shall not exceed 20 mg/kg.
Test in accordance with References [13], [14] or [15], or another validated method of similar sensitivity
and accuracy.
4.3 pH
When tested in accordance with 5.1, the dentifrice shall have a pH below 10,5.
4.4 Microbiology
Testing for microbiological contamination shall be carried out according to References [17] to [22] and
[31] to [38] or any other validated method of equivalent sensitivity, accuracy and specificity.
4.5 Abrasivity
The abrasivity of the dentifrice shall not exceed the following limit for dentine:
— 2,5 times that of the primary reference material, if using the procedure specified in Annex A or B;
The abrasivity of the dentifrice shall not exceed the following limit for enamel:
— four times that of the primary reference material, if using the procedure specified in Annex A or B.
Test in accordance with 5.2 or 5.3 or any other validated method of similar sensitivity and accuracy.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 11609:2017(E)
4.6 Stability
The dentifrice shall show no deterioration that may affect compliance with this document or could
result in toxicological hazards after being subjected to one of the ageing procedures specified in 5.4
or after 30 months of storage at room temperature. If deterioration is detected, the dentifrice shall be
labelled with an expiry date.
4.7 Readily fermentable carbohydrates
The dentifrice shall not contain readily fermentable carbohydrates. Compliance shall be established
by the absence of such compounds in the complete formula or by performing tests in accordance with
commonly used analytical methods.
5 Test methods
5.1 Determination of pH
Suspend one part by mass of the dentifrice into three parts by mass of water for analytical laboratory
use complying with ISO 3696 (grade 3). Determine the pH of the suspension within 10 min, using a pH-
meter and electrode assembly.
5.2 Determination of dentine abrasivity
Determine the mean relative abrasivity compared to the primary reference sample, or any other
reference material calibrated to the primary reference sample for human dentine, using one of the
methods specified in Annex A or B.
Other validated measurement methods on dentine of similar sensitivity and accuracy may be used,
conforming to practices and principles found in References [39] to [44]. For other references see, for
example, References [23] and [24].
5.3 Determination of enamel abrasivity
Determine the mean relative abrasivity compared to the primary reference sample, or any other
reference material calibrated to the primary reference sample for human enamel, using one of the
methods specified in Annex A or B.
Other validated measurement methods on enamel of similar sensitivity and accuracy may be used,
conforming to practices and principles found in References [39] to [44]. For other references see, for
example, References [23] and [24].
5.4 Determination of stability
For the accelerated ageing procedure, the dentifrice shall be stored in its original container at
40 °C ± 2 °C at 75 % ± 5 % relative humidity for 3 months or at such conditions of time and temperature
[25]
as will simulate storage at room temperature for 30 months . Following storage, test the product
according to this document.
6 Marking and labelling
With the exception of small single units (less than 10 ml), all primary containers shall be marked with
the following information:
a) the word “dentifrice” or equivalent (see Clause 3);
b) the trade name;
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ISO 11609:2017(E)
c) the name and contact information of the manufacturer or responsible distributor;
d) the tracking code that includes an intelligible production date;
e) a complete list of ingredients according to the International Nomenclature of Cosmetic
Ingredients (INCI);
f) the concentration and type of fluoride, if present, expressed in micrograms per gram, or percent by
mass, or both;
g) the net volume, in millilitres, or net mass in grams, or both;
h) the expiry date, expressed according to ISO 8601, if the period of stability (shelf-life) is less than
30 months;
i) a safety notice regarding the use, by children below 6 years of age, of dentifrices containing
concentrations of fluoride of 1 000 µg/g or more.
7 Packaging
The product shall be packaged in such a way that under normal conditions of handling and transport,
the container or dispensing system, or both, shall not contaminate or permit contamination of the
dentifrice inside, so as to affect its compliance with this document, after being subjected to the ageing
procedure described in 5.4.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 11609:2017(E)
Annex A
(informative)
Abrasivity test procedure — American Dental Association (ADA)
method
A.1 General
This annex identifies the specific procedures for determination of the dentifrice abrasivity using the
[26]
ADA laboratory method .
A.2 Sampling
A representative sample shall be taken from at least two batches.
A.3 Procedure
A.3.1 Standard reference abrasive
2)
The primary reference abrasive is from a specific lot of calcium pyrophosphate . An alternate, silica
3)
[27] [30]
reference abrasive , is also available . For the procedure specified in BS 5136 , a chalk reference
dentifrice is also available.
A.3.2 Apparatus
A.3.2.1 Brushing machine.
4)
A cross-brushing machine is the apparatus of choice . The apparatus should have eight positions for
holding specimens. A toothbrush shall be positioned to pass reciprocally at a small angle (approximately
5°) over the mounted specimens, with a designated tension on the brush, while immersed in a
dentifrice slurry. The distance traversed by the brush should not be longer than the brush head so that
the specimen does not lose contact with the brush. The mechanism for holding the dentifrice slurry
may vary with different machine designs, but should allow for easy removal of the slurry sample. It is
important to have some mechanism for the agitation of the slurry while the brushing is taking place. A
convenient method to accomplish this is to attach rubber mixing vanes just below the brush head. As
the brushing takes place, these vanes will prevent the abrasive from settling to the bottom of the slurry
container.
2) Reference calcium pyrophosphate is available from Odontex Inc. 3030 Campfire Dr., Lawrence, KS 66040, USA,
http:// www .odontexusa .com. This information is given for the convenience of users of this document and does not
constitute an endorsement by ISO of this product.
®
3) Alternative reference silica (Sident ) is available from Evonik, Rodenbacher Chaussee 4, 63457 Hanau
Wolfgang, Germany. This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute
an endorsement by ISO of this product.
4) An acceptable product is available from Sabri Dental Enterprises, Inc., 1404 Brooke Dr., Downers Grove, IL
60515, USA, http:// www .sabridentalenterprises .com/ p/ about .html. This information is given for the convenience
of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
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ISO 11609:2017(E)
A.3.2.2 Radioactivity detector.
The two recommended methods for the determination of the radioactivity of the used dentifrice
slurries are a Geiger-Müller planchet counter and a liquid scintillation detector. The use of the Geiger
counter requires that the samples be dried under defined controlled conditions. The liquid scintillation
method has the advantage of reading directly from the slurry.
Counting should be done for a period, expected to reduce the alpha value for counting error to less than
2 %. Counting should be performed for a minimum of 1 000 counts and for at least 1 min. The number of
brushing strokes may be increased if counting times become too long.
A.3.3 Preparation of tooth specimens
A.3.3.1 Dentine specimens
A.3.3.1.1 Selection
Human root dentine of extracted permanent teeth is used as the substrate. Single-rooted teeth that
were vital at extraction should be selected. An exception, because of the small size, are mandibular
incisors: these should not be used. The specimen should be at least 14 mm long and 2 mm wide at the
narrow end. All roots shall be caries-free and free of anatomical defects. After extraction, the roots
should be stored in a neutralized solution that disinfects but does not alter the physical properties.
A.3.3.1.2 Preparation
Scrape the roots clean of all soft tissue and as much cementum as possible. Then remove the crown and
the root tips using a separating disc under a flow of water.
A.3.3.1.3 Irradiation
For each set of eight specimens to be irradiated, add one or two extra roots for use in correction factors.
Pack the specimens in disinfection solution and submit to a nuclear reactor for irradiation. The neutron
32
flux should be sufficient to produce about 1 mCi of P beta radiation after several hours. Elevated
temperatures in the reactor (above 65 °C) should be avoided. A specific position shall be requested
to shield the samples from fast neutrons and gamma radiation. Handling of the irradiated specimens
should be done with care using good laboratory practice. The specimens should not be used during the
first half-life because of excess radiation and should be used before the end of the third half-life because
32
of lack of activity. The half-life of P is 14,3 days so the usable life span of a set of teeth is 4 weeks.
A.3.3.1.4 Mounting of specimens
Mount the specimens individually in a mould in cold-cure methyl methacrylate resin such that either
the buccal or lingual surface protrudes at least 2 mm above and parallel to the resin. Orient the mould
in the brushing machine such that the direction of brushing is perpendicular to the long dimension of
the root. Store the mounted specimens in a neutralized solution that disinfects but does not alter the
physical properties.
NOTE The type and configuration of the mould depend on the holder of the brushing machine.
A.3.3.2 Enamel specimens
A.3.3.2.1 Selection
Selection criteria for enamel specimens are the same as for dentine. The enamel specimens should be
obtained from human maxillary incisors.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 11609:2017(E)
A.3.3.2.2 Preparation
The entire labial surface of the specimen is used after removing the root. Clean the enamel in the same
way as the root.
A.3.3.2.3 Irradiation
Irradiation of the enamel is identical to the method used with the roots. The roots and enamel specimens
may be packed together for submission to the reactor.
A.3.3.2.4 Mounting
Mount the enamel specimens in the same way as the roots. The labial surface shall protrude 2 mm and
be parallel to the resin surface.
A.3.4 Toothbrushes
5)
The toothbrushes used should have nylon filaments about 10 mm in length. Filament ends should lie
in a plane.
Store the brushes in water overnight prior to their first use and then keep them in water until they are
discarded. Use a new set of brushes for each set of teeth. Do not remove the brushes from the machine
between runs but raise the tufts off the specimen so as not to bend the bristles. At the beginning of each
6)
run, set the tension of the brush on the specimen to 150 g using a Chatillon spring gauge or equivalent.
This tension should be rechecked at least twice daily. The method of adjusting the tension will vary
depending upon the type of mechanism on the brushing machine.
A.3.5 Reference diluent
7)
The diluent is a 0,5 % carboxymethyl cellulose (7MF CMC) solution in 10 % glycerine. To prepare 1 l
of the diluent, heat 50 ml of glycerine to 60 °C and add 5 g of CMC while stirring. When the mixture
is homogeneous, add another 50 ml of heated glycerine and continue stirring for 60 min. Transfer
the solution to a 1 l flask and add 900 ml of distilled water. Allow to cool but continue stirring slowly
overnight. To stabilize the viscosity, allow the solution to stand overnight before using. This solution is
used to make up slurries of the reference abrasive or any powder being tested.
A.3.6 Reference abrasive slurry
Using the reference material described in A.3.1, dilute 10 g of the abrasive with 50 ml of the diluent
(see A.3.5). The same ratio is used for all powders. It is possible for the reference abrasive to be used
as a dentifrice. If this is the case, it shall be made up as a 40 % abrasive dentifrice with the rest of the
constituents being conventional dentifrice components. The slurry is then made using 25 g of reference
dentifrice and 40 ml of water.
A.3.7 Dentifrice slurries
To prepare the test slurries, add 40 ml of water to 25 g of each dentifrice. For the machine, prepare
eight slurries of each dentifrice. This dilution produces a final slurry volume and concentration similar
5) Acceptable toothbrushes are available from Odontex Inc. 3030 Campfire Dr., Lawrence, KS 66040, USA, http://
www .odontexusa .com. This information is given for the convenience of users of this document and does not
constitute an endorsement by ISO of this product.
6) This information is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement
by ISO of this product.
7) An acceptable CMC is available from Hercules Incorporated, Aqualon Division, 1111 Hercules Road,
Hopewell, VA 23860, USA, http:// www .ashland .com/ industries/ pharmaceutical/ oral -solid -dose/ aqualon -sodium
-carboxymethylcellulose. This information is given for the convenience of users of this document and does not
constitute an endorsement by ISO of this product.
© ISO 2017 – All rights reserved 7
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ISO 11609:2017(E)
to those of the reference abrasive slurry. All slurries (reference and test) should be used shortly after
preparation and after vigorous mechanical stirring to prevent particles from settling.
A.3.8 Preconditioning of tooth specimens
A.3.8.1 Dentine
To reduce the variation caused by dentine surface differences, precondition the specimens prior to
each use. The preconditioning treatment consists of brushing with a slurry of the reference abrasive
but not taking a sample. The first time dentine specimens are used, the preconditioning should be for
6 000 strokes. Each successive daily run should begin with a shorter preconditioning brushing of 1 000
strokes. The tension of the toothbrush on the roots shall be 150 g.
Discard the preconditioning slurries.
A.3.8.2 Enamel
Preconditioning of the enamel is similar to that of the dentine, except that 10 000 strokes are used prior
to the first use and 1 000 strokes are given at the beginning of each day.
Discard the preconditioning slurries.
A.3.9 Test design
A.3.9.1 Test design for dentine
The test design may be either a sandwich design or a Latin Square design. The sandwich design is such
that a set of reference slurries is run (pre-test), followed by a set of the first test slurries. These are
followed by a second set of reference slurries (post-test). This second set of reference slurries then acts
as the pre-test slurries for the next test group. This continues until all the test groups are run.
The Latin Square design is such that a set of reference slurries is run first. All the test groups are
randomized over the eight brushing heads for the next few runs (depending on the number of test
groups). Then a post-test reference set of slurries is run as the final procedure.
In both test designs, the brush tension is set at 150 g and brushing is performed for 1 500 to 3 000
strokes, depending on the radioactivity level of the specimens.
A.3.9.2 Test design for enamel
The test design for enamel is identical to that for dentine, except that the number of strokes is 5 000 to
7 500 depending on the activity of the specimens.
A.3.9.3 Sampling of slurries
The sampling of the slurries following the brushing is identical for both dentine and enamel. An aliquot
of each slurry is removed immediately following brushing. The size of the aliquot will depend upon
the counting method and equipment, but 3 ml is usually adequate to provide a detectable level of
radioactivity. A convenient method for removing the sample is a syringe fitted with a blunt needle. Take
care to ensure there is no carry-over between samples. This can best be done by a complete rinsing of
the syringe between samples. It is also important to remove the same quantity of sample from each
slurry. Dry the sample if a planchet counter system is being used to detect the radioactivity. If drying is
needed, the samples should be air-dried for a least 1 h and then dried in an oven at 60 °C with forced air
overnight.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 11609:2017(E)
A.3.9.4 Correction factors
A.3.9.4.1 General
Correction factors are needed for both dentine and enamel a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11609
Troisième édition
2017-06
Médecine bucco-dentaire —
Dentifrices — Exigences, méthodes
d’essai et marquage
Dentistry — Dentifrices — Requirements, test methods and marking
Numéro de référence
ISO 11609:2017(F)
©
ISO 2017
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 11609:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des dentifrices .2
4.1 Fluorure total . 2
4.1.1 Concentration en fluorure total . 2
4.1.2 Fluorure total dans un conditionnement unitaire . 2
4.2 Métaux lourds . 2
4.3 pH . 2
4.4 Microbiologie . 2
4.5 Abrasivité . 2
4.6 Stabilité . 3
4.7 Hydrates de carbone aisément fermentescibles . 3
5 Méthodes d’essai . 3
5.1 Détermination du pH . 3
5.2 Détermination de l’abrasivité sur la dentine . 3
5.3 Détermination de l’abrasivité de l’émail . 3
5.4 Détermination de la stabilité . 3
6 Marquage et étiquetage . 4
7 Emballage. 4
Annexe A (informative) Mode opératoire d’essai de l’abrasivité — Méthode de l’Association
dentaire américaine (ADA) . 5
Annexe B (informative) Détermination de l’abrasivité relative d’un dentifrice sur l’émail et
la dentine par la méthode du profil de surface .13
Annexe C (informative) Détermination du fluorure total contenu dans les dentifrices .20
Bibliographie .23
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 11609:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: http:// www .iso .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-
comité SC 7, Produits de soins bucco-dentaires.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11609:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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ISO 11609:2017(F)
Introduction
Il convient que les dentifrices ne provoquent pas de réactions indésirables des tissus mous de la
cavité buccale lorsqu’ils sont utilisés conformément aux recommandations du fabricant en matière de
fréquence et de durée d’utilisation, et qu’ils ne causent pas d’effets secondaires connus.
Des lignes directrices concernant l’évaluation de l’efficacité déclarée ou implicite des dentifrices
destinés à la prévention bucco-dentaire ou au contrôle des maladies bucco-dentaires figurent dans le
texte de l’Administration américaine des denrées alimentaires et des médicaments (US Food and Drug
[3] [4]
Administration) , dans celui de l’Association dentaire américaine (American Dental Association) et
dans celui du Projet de Travail (8-95) de la Commission de la Fédération dentaire internationale (FDI
[16]
World Dental Federation) .
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NORME INTERNATIONALE ISO 11609:2017(F)
Médecine bucco-dentaire — Dentifrices — Exigences,
méthodes d’essai et marquage
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des
dentifrices et donne des lignes directrices concernant les méthodes d’essai appropriées. Elle spécifie
également des exigences relatives au marquage, à l’étiquetage et à l’emballage des dentifrices.
Le présent document s’applique aux dentifrices, y compris les pâtes dentifrices, destinés à être utilisés
quotidiennement par les consommateurs avec une brosse à dents, dans le but de favoriser l’hygiène
buccale.
Le présent document ne spécifie pas d’exigences qualitatives ou quantitatives spécifiques pour
[1]
une absence de risques biologiques et toxicologiques. Celles-ci sont traitées dans l’ISO 7405 et
[2]
l’ISO 10993-1 .
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 8601, Éléments de données et formats d’échange — Échange d’information — Représentation de la
date et de l’heure
International Nomenclature of Cosmetic Ingredients (INCI, Nomenclature internationale des ingrédients
1)
cosmétiques), in International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 1942, ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www.e lectropedia. org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www. iso. org/o bp
3.1
dentifrice
substance ou composition spécialement préparée pour les consommateurs destinée à l’hygiène des
surfaces accessibles des dents et des tissus environnants
1) Nomenclature élaborée par le Personal Care Products Council (précédemment CTFA). Disponible sur :
https : // acces s .per s onalcarecouncil .org/ eweb/ DynamicPage .aspx ?Site = pcpc & #x0026;WebKey = 4513b14e -2f75
-4857 -85b4 -b3697be5d5d9.
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ISO 11609:2017(F)
3.2
pâte dentifrice
toute préparation dentifrice semi-solide présentée sous forme de pâte, de crème ou de gel
Note 1 à l’article: Les composants courants de ces produits sont des abrasifs, des agents humectants, des liants,
des tensioactifs, des arômes, des fluorures et d’autres agents destinés à favoriser la santé buccale.
3.3
conditionnement unitaire
conditionnement de dentifrice commercialisé pour des consommateurs individuels
3.4
conditionnement primaire
conditionnement qui est en contact direct avec le produit
4 Exigences relatives aux propriétés physiques et chimiques des dentifrices
4.1 Fluorure total
4.1.1 Concentration en fluorure total
La concentration en fluorure total ne doit pas dépasser une fraction massique de 0,15 % lorsqu’elle est
déterminée conformément à l’un des modes opératoires spécifiés à l’Annexe C.
D’autres méthodes validées de sensibilité et d’exactitude similaires peuvent être utilisées (voir les
Références [5] à [12], [28] et [29]).
4.1.2 Fluorure total dans un conditionnement unitaire
La quantité de fluorure total contenue dans un conditionnement unitaire ne doit pas excéder 300 mg.
Cette exigence ne s’applique pas aux conditionnements de dentifrice à distribuer dans des conditions
professionnelles surveillées ou dans le cadre de programmes de prévention de la carie à l’échelle de la
collectivité, tels que les programmes scolaires de sensibilisation au brossage des dents.
4.2 Métaux lourds
La concentration maximale totale de métaux lourds ne doit pas dépasser 20 mg/kg.
Effectuer l’essai conformément aux Références [13], [14] ou [15] ou selon toute autre méthode validée
de sensibilité et d’exactitude similaires.
4.3 pH
Lorsqu’il est déterminé conformément à 5.1, le pH du dentifrice doit être inférieur à 10,5.
4.4 Microbiologie
La contamination microbiologique doit être déterminée conformément aux Références [17] à [22] et
[31] à [38] ou à toute autre méthode validée de sensibilité, d’exactitude et de spécificité équivalentes.
4.5 Abrasivité
L’abrasivité du dentifrice ne doit pas dépasser la limite suivante pour la dentine:
— 2,5 fois celle du matériau primaire de référence, si elle est déterminée conformément au mode
opératoire spécifié à l’Annexe A ou B;
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L’abrasivité du dentifrice ne doit pas dépasser la limite suivante pour l’émail:
— quatre fois celle du matériau primaire de référence, si elle est déterminée conformément au mode
opératoire spécifié à l’Annexe A ou B.
Effectuer l’essai conformément à 5.2 ou 5.3, ou selon toute autre méthode validée de sensibilité et
d’exactitude similaires.
4.6 Stabilité
Après avoir été soumis à l’un des modes opératoires de vieillissement spécifiés en 5.4 ou à l’issue
de 30 mois de stockage à température ambiante, le dentifrice ne doit présenter aucun signe de
détérioration susceptible de compromettre sa conformité au présent document ou d’entraîner des
risques toxicologiques. Si une détérioration est décelée, le dentifrice doit porter une étiquette indiquant
une date de péremption.
4.7 Hydrates de carbone aisément fermentescibles
Le dentifrice ne doit pas contenir d’hydrates de carbone aisément fermentescibles. La conformité
à cette exigence doit être établie par l’absence de tels constituants dans la formule complète ou par
l’intermédiaire d’essais réalisés en conformité avec des méthodes d’analyse courantes.
5 Méthodes d’essai
5.1 Détermination du pH
Mettre en suspension une partie en masse du dentifrice dans trois parties en masse d’eau pour
laboratoire à usage analytique conforme à l’ISO 3696 (qualité 3). Déterminer le pH de la suspension
dans les 10 min qui suivent au moyen d’un pH-mètre et d’électrodes.
5.2 Détermination de l’abrasivité sur la dentine
Déterminer l’abrasivité relative moyenne par comparaison avec l’échantillon primaire de référence, ou
avec tout autre matériau de référence étalonné sur l’échantillon primaire de référence pour la dentine
humaine, en utilisant l’une des méthodes spécifiées à l’Annexe A ou B.
D’autres méthodes de mesure validées pour la dentine, de sensibilité et d’exactitude similaires, peuvent
être utilisées, conformément aux pratiques et principes des Références [39] à [44]. Pour d’autres
références, voir par exemple les Références [23] et [24].
5.3 Détermination de l’abrasivité de l’émail
Déterminer l’abrasivité relative moyenne par comparaison avec l’échantillon primaire de référence,
ou avec tout autre matériau de référence étalonné sur l’échantillon primaire de référence pour l’émail
humain, en utilisant l’une des méthodes spécifiées à l’Annexe A ou B.
D’autres méthodes de mesure validées pour l’émail, de sensibilité et d’exactitude similaires, peuvent
être utilisées, conformément aux pratiques et principes des Références [39] à [44]. Pour d’autres
références, voir par exemple les Références [23] et [24].
5.4 Détermination de la stabilité
Pour le mode opératoire de vieillissement accéléré, le dentifrice doit être stocké dans son
conditionnement d’origine à une température de 40 °C ± 2 °C et à une humidité relative de 75 % ± 5 %
pendant 3 mois ou dans des conditions de durée et de température qui soient de nature à simuler un
[25]
stockage à température ambiante pendant 30 mois . À l’issue de la période de stockage, soumettre le
produit à l’essai conformément au présent document.
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6 Marquage et étiquetage
À l’exception des conditionnements unitaires de petite taille (inférieurs à 10 ml), tous les
conditionnements primaires doivent porter un marquage indiquant les informations suivantes:
a) le mot « dentifrice » ou équivalent (voir l’Article 3);
b) le nom commercial;
c) le nom et les coordonnées du fabricant ou du distributeur mandaté;
d) le code de traçage comportant une date de fabrication compréhensible;
e) une liste complète des constituants, conformément aux appellations de la Nomenclature
internationale des ingrédients cosmétiques (INCI);
f) la concentration en fluorures (ainsi que le type), le cas échéant, exprimée en microgrammes par
gramme, ou en pourcentage en masse, ou les deux;
g) le volume net, en millilitres, ou la masse nette, en grammes, ou les deux;
h) la date de péremption, exprimée conformément à l’ISO 8601, dans le cas où la période de stabilité
(durée de conservation) est inférieure à 30 mois;
i) un avertissement de sécurité relatif à l’utilisation par les enfants âgés de moins de 6 ans de
dentifrices ayant une concentration en fluorures de 1 000 µg/g ou plus.
7 Emballage
Le produit doit être emballé de sorte que, dans des conditions normales de manipulation et de transport,
le conditionnement ou le système de distribution, ou les deux, ne doivent pas contaminer ni permettre
la contamination du dentifrice qu’ils contiennent de façon à compromettre sa conformité au présent
document après qu’il a été soumis au mode opératoire de vieillissement spécifié en 5.4.
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ISO 11609:2017(F)
Annexe A
(informative)
Mode opératoire d’essai de l’abrasivité — Méthode de l’Association
dentaire américaine (ADA)
A.1 Généralités
La présente annexe décrit les modes opératoires spécifiques pour la détermination de l’abrasivité des
[26]
dentifrices selon la méthode de laboratoire de l’ADA .
A.2 Échantillonnage
Un échantillon représentatif doit être prélevé sur au moins deux lots.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Abrasif étalon de référence
2)
L’abrasif primaire de référence est extrait d’un lot spécifique de pyrophosphate de calcium . En variante,
3)
[27]
un abrasif de référence de silice est également disponible . Pour le mode opératoire spécifié dans la
[30]
norme BS 5136 , un dentifrice de référence à base de carbonate de calcium est également disponible.
A.3.2 Appareillage
A.3.2.1 Machine à brosser.
4)
Une machine à brosser transversale constitue l’appareillage approprié . Il convient que l’appareil
dispose de huit emplacements permettant de maintenir les échantillons. Une brosse à dents doit être
positionnée de façon à effectuer un mouvement de va-et-vient à un faible angle (environ 5°) sur les
échantillons installés, la tension de la brosse étant définie, tandis que les échantillons sont immergés
dans une suspension à base de dentifrice. Il convient que la distance parcourue par la brosse ne soit
pas supérieure à la longueur de la tête de celle-ci, de façon à maintenir le contact entre l’échantillon et
la brosse. Le mécanisme assurant le maintien de la suspension à base de dentifrice peut varier selon les
différentes conceptions de machines, mais il convient qu’il permette de retirer aisément l’échantillon
de suspension. Il est important de disposer d’un moyen mécanique quelconque permettant d’agiter la
suspension pendant le brossage. Une méthode appropriée permettant d’y parvenir consiste à fixer des
ailettes de mélange en caoutchouc juste au-dessous de la tête de la brosse. Pendant le brossage, ces
ailettes empêchent l’abrasif de se déposer au fond du récipient contenant la suspension.
2) Le pyrophosphate de calcium de référence est disponible auprès de la société Odontex Inc., 3030 Campfire
Dr., Lawrence, KS 66040, États-Unis, http:// www .odontexusa .com. Cette information est donnée à l’intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce
produit.
®
3) L’abrasif de silice de référence (Sident ) est disponible auprès de la société Evonik, Rodenbacher Chaussee 4,
63457 Hanau Wolfgang, Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document
et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
4) Un produit approprié est disponible auprès de la société Sabri Dental Enterprises, Inc., 1404 Brooke Dr., Downers
Grove, IL 60515, États-Unis, http:// www .sabridentalenterprises .com/ p/ about .html. Cette information est donnée
à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande
l’emploi exclusif de ce produit.
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ISO 11609:2017(F)
A.3.2.2 Détecteur de radioactivité.
Les deux méthodes recommandées pour déterminer la radioactivité des suspensions à base de
dentifrice utilisées consistent à employer un compteur Geiger-Müller ou un détecteur par scintillation
liquide. Le recours à un compteur Geiger-Müller nécessite le séchage des échantillons dans des
conditions contrôlées définies. La méthode par scintillation liquide offre l’avantage de permettre une
lecture directe à partir de la suspension.
Il convient que le comptage soit effectué pendant une durée supposée réduire la valeur alpha d’erreur
de comptage à une valeur inférieure à 2 %. Il convient d’effectuer le comptage sur un minimum de
1 000 coups et pendant au moins 1 min. Il est possible d’augmenter le nombre de coups de brosse
lorsque les durées de comptage deviennent trop longues.
A.3.3 Préparation des échantillons de dents
A.3.3.1 Échantillons de dentine
A.3.3.1.1 Sélection
De la dentine radiculaire issue de dents humaines permanentes après extraction est utilisée comme
substrat. Il convient de choisir des dents monoradiculées qui n’étaient pas dévitalisées au moment
de l’extraction. Les incisives mandibulaires constituent une exception du fait de leur petite taille: il
convient de ne pas les utiliser. Il convient que l’échantillon mesure au moins 14 mm de long sur 2 mm
de large en son extrémité mince. Les racines doivent toutes être exemptes de caries et de défauts
anatomiques. Après l’extraction, il convient de conserver les racines dans une solution neutralisée qui
désinfecte, mais ne modifie pas les propriétés physiques.
A.3.3.1.2 Préparation
Gratter les racines pour éliminer toute présence de tissu mou et le maximum de cément. Retirer ensuite
la couronne et les extrémités de la racine au moyen d’un disque séparateur, sous un jet d’eau.
A.3.3.1.3 Irradiation
Pour chaque jeu de huit échantillons à irradier, ajouter une ou deux racines supplémentaires destinées à
être utilisées pour les facteurs de correction. Immerger les échantillons dans la solution de désinfection
et les soumettre à une irradiation à l’intérieur d’un réacteur nucléaire. Il convient que le flux de
32
neutrons soit suffisant pour émettre environ 1 mCi de radiations bêta de P après plusieurs heures.
Il est recommandé d’éviter les températures élevées à l’intérieur du réacteur (supérieures à 65 °C). Un
emplacement spécifique doit être prévu pour protéger les échantillons contre les neutrons rapides et
les rayons gamma. Il est recommandé de manipuler les échantillons irradiés avec soin en appliquant
de bonnes pratiques de laboratoire. Il convient de ne pas utiliser les échantillons pendant la première
demi-vie (période radioactive) en raison des rayonnements excessifs, mais de les utiliser avant la fin de
32
la troisième demi-vie en raison de l’absence d’activité. La demi-vie du P est de 14,3 jours, de sorte que
la durée de vie utile d’un jeu de dents est de 4 semaines.
A.3.3.1.4 Montage des échantillons
Monter les échantillons individuellement dans un moule fabriqué dans une résine de méthacrylate de
méthyle polymérisée à froid, de sorte que la surface vestibulaire ou linguale dépasse d’au moins 2 mm
au-dessus de la résine, parallèlement à celle-ci. Disposer le moule dans la machine à brosser de sorte que
le brossage s’effectue perpendiculairement à l’axe longitudinal de la racine. Conserver les échantillons
montés dans une solution neutralisée qui désinfecte, mais ne modifie pas les propriétés physiques.
NOTE Le type de moule et sa configuration dépendent du support de maintien de la machine à brosser.
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ISO 11609:2017(F)
A.3.3.2 Échantillons d’émail
A.3.3.2.1 Sélection
Les critères de sélection des échantillons d’émail sont identiques à ceux appliqués pour la dentine. Il
convient que les échantillons d’émail proviennent d’incisives maxillaires humaines.
A.3.3.2.2 Préparation
La totalité de la surface vestibulaire de l’échantillon est utilisée après élimination de la racine. Nettoyer
l’émail de la même manière que la racine.
A.3.3.2.3 Irradiation
L’irradiation de l’émail est identique à la méthode utilisée pour les racines. Les échantillons d’émail et
les racines peuvent être soumis ensemble à l’irradiation dans le réacteur.
A.3.3.2.4 Montage
Monter les échantillons d’émail de la même manière que les racines. La surface vestibulaire doit
dépasser de 2 mm et être parallèle à la surface de la résine.
A.3.4 Brosses à dents
5)
Il convient que les brosses à dents utilisées soient équipées de filaments en nylon d’une longueur
d’environ 10 mm. Il convient que les extrémités des filaments se trouvent dans le même plan.
Conserver les brosses dans l’eau pendant une nuit avant leur première utilisation, puis les maintenir
dans l’eau jusqu’à leur élimination. Utiliser une nouvelle série de brosses pour chaque jeu de dents. Ne
pas retirer les brosses de la machine entre les opérations, mais relever les touffes de filaments de sorte
qu’elles ne touchent pas l’échantillon, afin de ne pas courber les poils. Au début de chaque opération,
6)
ajuster la tension de la brosse sur l’échantillon à 150 g au moyen d’un dynamomètre Chatillon ou d’un
outil équivalent. Il convient que cette tension soit revérifiée au moins deux fois par jour. La méthode de
réglage de la tension varie en fonction du type de mécanisme utilisé sur la machine à brosser.
A.3.5 Diluant de référence
7)
Le diluant est une solution à 0,5 % de carboxyméthylcellulose (7MF CMC) contenu dans de la glycérine
à 10 %. Pour préparer 1 l de diluant, chauffer 50 ml de glycérine à 60 °C et ajouter 5 g de CMC tout
en agitant. Une fois le mélange homogène, ajouter encore 50 ml de glycérine chauffée et continuer à
agiter pendant 60 min. Transvaser la solution dans une fiole de 1 l et ajouter 900 ml d’eau distillée.
Laisser refroidir, mais poursuivre l’agitation à vitesse lente pendant une nuit. Pour que la viscosité se
stabilise, laisser reposer la solution pendant une nuit avant utilisation. Cette solution sert à préparer les
suspensions d’abrasif de référence ou de toute autre poudre soumises à l’essai.
5) Des brosses à dents appropriées sont disponibles auprès de la société Odontex Inc., 3030 Campfire Dr., Lawrence,
KS 66040, États-Unis, http:// www .odontexusa .com. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du
présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
6) Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que
l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de ce produit.
7) Une carboxyméthylcellulose (CMC) appropriée est disponible auprès de la société Hercules Incorporated,
Aqualon Division, 1111 Hercules Road, Hopewell, VA 23860, États-Unis, http://
...
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