ISO 17075-2:2017
(Main)Leather — Chemical determination of chromium(VI) content in leather — Part 2: Chromatographic method
Leather — Chemical determination of chromium(VI) content in leather — Part 2: Chromatographic method
ISO 17075-2:2017 specifies a method for determining chromium(VI) in solutions leached from leather under defined conditions. The method described is suitable to quantify the chromium(VI) content in leathers down to 3 mg/kg. ISO 17075-2:2017 is applicable to all leather types. The results obtained from this method are strictly dependent on the extraction conditions. Results obtained by using other extraction procedures (extraction solution, pH, extraction time, etc.) are not comparable with the results produced by the procedure described in this document. If a leather sample is tested with both ISO 17075-1 and this document, the results obtained with this document are considered as the reference. The advantage of the method described in this document is that there are no interferences from the colour of the extract. Nevertheless, interlaboratory trials do not show significant differences (see Annex D) and the results are comparable between both methods.
Cuir — Détermination chimique de la teneur en chrome(VI) du cuir — Partie 2: Méthode chromatographique
ISO 17075-2:2017 spécifie une méthode de détermination de la teneur en chrome(VI) de solutions obtenues par lessivage du cuir dans des conditions définies. La méthode décrite est adaptée à la quantification dans les cuirs de teneurs en chrome(VI) à partir de 3 mg/kg. ISO 17075-2:2017 est applicable à tous les types de cuir. Les résultats obtenus avec cette méthode sont strictement tributaires des conditions d'extraction. Les résultats obtenus avec d'autres modes opératoires d'extraction (solution d'extraction, pH, durée d'extraction, etc.) ne sont pas comparables aux résultats acquis avec le mode opératoire décrit dans le présent document. Si un échantillon de cuir est soumis à essai selon l'ISO 17075‑1 et le présent document, les résultats obtenus avec le présent document sont considérés comme les valeurs de référence. L'avantage de la méthode décrite dans le présent document est qu'il n'y a pas d'interférence due aux colorants de l'extrait. Néanmoins, les essais interlaboratoires ne montrent pas de différences significatives (voir l'Annexe D) et les résultats obtenus avec chacune des deux méthodes sont comparables.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17075-2
IULTCS/IUC 18-2
First edition
2017-02
Leather — Chemical determination of
chromium(VI) content in leather —
Part 2:
Chromatographic method
Cuir — Détermination chimique de la teneur en chrome(VI) du cuir —
Partie 2: Méthode chromatographique
Reference numbers
ISO 17075-2:2017(E)
IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
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ISO 2017
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IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Chemicals . 2
6 Apparatus and materials. 2
7 Procedure. 3
7.1 Sampling and preparation of samples . 3
7.2 Preparation of analytical solution . 3
7.3 Chromatographic conditions . 4
7.4 Calibration . 4
7.5 Determination of the recovery rate . 5
8 Calculation and expression of results . 5
8.1 Calculation of chromium(VI) content . 5
8.2 Recovery rate (according to 7.5) . 6
8.3 Expression of results . 6
9 Test report . 6
Annex A (informative) Accuracy . 7
Annex B (informative) Chromatographic conditions for direct detection method .9
Annex C (informative) Chromatographic conditions for method with post-column reaction.12
Annex D (informative) Comparison between the colorimetric method (ISO 17075-1) and
the ionic chromatography method (ISO 17075-2) .16
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IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html
ISO 17075-2 was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which
are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO
recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for
leather.
This first edition of ISO 17075-2, together with ISO 17075-1, cancels and replaces ISO 17075:2007, which
has been technically revised.
The main changes compared to ISO 17075:2007 are as follows:
— the chromatographic analytical technique has been added;
— the sample preparation has been revised;
— mechanical shaking in 7.1 and 7.2 has been revised.
A list of all parts in the ISO 17075 series can be found on the ISO website.
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ISO 17075-2:2017(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
Leather — Chemical determination of chromium(VI)
content in leather —
Part 2:
Chromatographic method
1 Scope
This document specifies a method for determining chromium(VI) in solutions leached from leather
under defined conditions. The method described is suitable to quantify the chromium(VI) content in
leathers down to 3 mg/kg.
This document is applicable to all leather types.
The results obtained from this method are strictly dependent on the extraction conditions. Results
obtained by using other extraction procedures (extraction solution, pH, extraction time, etc.) are not
comparable with the results produced by the procedure described in this document.
If a leather sample is tested with both ISO 17075-1 and this document, the results obtained with this
document are considered as the reference. The advantage of the method described in this document is
that there are no interferences from the colour of the extract. Nevertheless, interlaboratory trials do
not show significant differences (see Annex D) and the results are comparable between both methods.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044:2017, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
chromium(VI) content
amount of chromium(VI) in leather determined after extraction with an aqueous salt solution at
pH 7,0 to 8,0
Note 1 to entry: The chromium(VI) content is reported as chromium(VI) in milligrams per kilogram (mg/kg),
expressed as the dry mass of the sample.
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IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
4 Principle
Extractable chromium(VI) is leached from the sample in phosphate buffer at pH 7,0 to 8,0. An aliquot of
the filtered extract is analysed for Cr(VI) using ion-exchange chromatography with UV-VIS detection.
5 Chemicals
All reagents used shall have at least analytical grade purity.
5.1 Extraction solution
Dissolve 22,8 g dipotassium hydrogenphosphate K HPO ·3H O in 1 000 ml water (5.7), adjusted
2 4 2
to pH 8,0 ± 0,1 with phosphoric acid (5.2). Degas this solution with either argon or nitrogen (5.6) or
ultrasonic bath.
Standard practice is to make up a fresh solution each day. However, the solution can be kept for up to one
week in a refrigerator at (4 ± 3) °C but shall be warmed to room temperature and degassed prior to use.
5.2 Phosphoric acid solution
700 ml o-phosphoric acid, ρ = 1,71 g/ml, made up to 1 000 ml with water (5.7).
First add approximately 200 ml of deionised water (5.7) to a 1 000 ml volumetric flask, then add the
700 ml of o-phosphoric acid and dilute to the mark with deionised water.
5.3 Potassium dichromate (K Cr O ), dried for (16 ± 2) h at (102 ± 2) °C.
2 2 7
5.4 Chromium(VI) stock solution
Dissolve 2,829 g potassium dichromate (K Cr O ) (5.3) in water (5.7) in a volumetric flask and make
2 2 7
up to 1 000 ml with water (5.7). One millilitre of this solution contains 1 mg of chromium.
A stock solution at this concentration level of hexavalent chromium is an alternative available
commercially.
5.5 Chromium(VI) standard solution
Pipette 1 ml of solution (5.4) into a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with extraction
solution (5.1). One millilitre of this solution contains 1 μg of chromium.
The solution can be kept for up to one week in a refrigerator at (4 ± 3) °C but shall be warmed to room
temperature prior to use.
A stock solution of hexavalent chromium at this concentration level is an alternative available
commercially.
5.6 Argon or nitrogen, oxygen-free
Preference should be given to argon as an inert gas instead of nitrogen because argon has a higher
specific mass than air.
5.7 Distilled or deionised water, Grade 3 quality as specified in ISO 3696.
6 Apparatus and materials
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
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IULTCS/IUC 18-2:2017(E)
−1
6.1 Suitable mechanical orbital shaker, (100 ± 10) min .
6.2 Conical flask, of capacity 250 ml, with stopper.
6.3 Aeration tube and flow meter, suitable for a flow rate of (50 ± 10) ml/min.
6.4 Membrane filter, 0,45 µm pore size [polytetrafluoroethylene (PTFE) or polyamide 66].
6.5 Common laboratory glassware and pipettes.
6.6 Ion-exchange chromatograph, with UV detector or high performance liquid chromatograph
(HPLC) with anion-exchange column and UV detector. It is recommended a photo diode array
detector (DAD).
6.7 Analytical balance, capable of weighing to 0,1 mg.
6.8 Suitable vials for HPLC.
6.9 Sharp cutting tool or blade, suitable for cutting the leather into 3 mm to 5 mm pieces.
7 Procedure
7.1 Sampling and preparation of samples
If possible, sample in accordance with ISO 2418. If sampling in accordance with ISO 2418 is not possible
(e.g. leathers from finished products like shoes, garments), details about sampling shall be given in the
test report.
Prepare the leather sample by cutting (6.9) into small pieces according to the method specified in
ISO 4044:2017, 6.3.
7.2 Preparation of analytical solution
Weigh (6.7) approximately (2 ± 0,1) g of leather pieces to the nearest 0,001 g. Pipette 100 ml of degassed
solution (5.1) into a 250 ml conical flask (6.2). Displace oxygen by passing oxygen-free argon (or
nitrogen) (5.6) into the flask for 5 min with a volume flow of (50 ± 10) ml/min. Remove the aeration
tube (6.3), add the leather and close the flask with a stopper. Record the extract volume as V .
0
Shake the conical flask with the leather pieces for 3 h ± 5 min on a mechanical orbital shaker at
−1
(100 ± 10) min (6.1) at room temperature to extract the chromium(VI).
Shake the suspension in a smooth circular movement to keep the leather pieces from adhering to the
wall of the flask and avoid shaking faster than specified.
Immediately after completing the 3 h of extraction, filter the contents of the conical flask through
a membrane filter into a glass or plastic vessel with lid. Check the pH of the solution. The pH of the
solution shall be between 7,0 and 8,0. If the pH of the solution is not within this range, start the complete
procedure again.
Consider using a smaller sample mass, if the pH is not between 7,0 and 8,0. In this case, the quantification
limit will be increased.
Transfer an aliquot of the filtered extract into a vial (6.8).
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7.3 Chromatographic conditions
Determination of chromium(VI) is performed using the ion chromatographic technique. As the
instrumental equipment of the laboratories may vary, no specific applicable instructions can be
provided for analysis. However, the operating parameters and examples of the ion chromatographic
analysis for chromium(VI) listed in Annexes B and C have been successfully tested and used. Annex
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17075-2
IULTCS/IUC 18-2
Première édition
2017-02
Cuir — Détermination chimique de la
teneur en chrome(VI) du cuir —
Partie 2:
Méthode chromatographique
Leather — Chemical determination of chromium(VI) content in
leather —
Part 2: Chromatographic method
Numéros de référence
ISO 17075-2:2017(F)
IULTCS/IUC 18-2:2017(F)
©
ISO 2017
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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IULTCS/IUC 18-2:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Substances chimiques . 2
6 Appareillage et matériel . 3
7 Mode opératoire. 3
7.1 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
7.2 Préparation de la solution pour analyse . 3
7.3 Conditions de la chromatographie . 4
7.4 Étalonnage . 4
7.5 Détermination du taux de récupération . 5
8 Calcul et expression des résultats . 6
8.1 Calcul de la teneur en chrome(VI) . 6
8.2 Taux de récupération (selon 7.5) . 6
8.3 Expression des résultats . 7
9 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Exactitude . 8
Annexe B (informative) Conditions de chromatographie pour la méthode par détection directe .10
Annexe C (informative) Conditions de chromatographie pour la méthode avec réaction
post-colonne.13
Annexe D (informative) Comparaison entre la méthode colorimétrique (ISO 17075-1) et
la méthode par chromatographie ionique (ISO 17075-2) .18
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
L’ISO 17075-2 a été élaborée par la Commission des essais chimiques de l’Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), en collaboration avec le comité
technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de normalisation (CEN), dont le secrétariat est tenu
par l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L’IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée
en 1897, ayant pour mission de favoriser les progrès des sciences et technologies du cuir. L’IULTCS
comprend trois commissions qui sont responsables de l’établissement des méthodes internationales
d’échantillonnage et d’essai des cuirs. L’ISO reconnaît l’IULTCS en tant qu’organisme international de
normalisation pour l’élaboration de méthodes d’essai relatives au cuir.
Cette première édition de l’ISO 17075-2, conjointement avec l’ISO 17075-1, annule et remplace
l’ISO 17075:2007, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’ISO 17075:2007 sont les suivantes:
— la technique d’analyse chromatographique a été ajoutée;
— la préparation des échantillons a fait l’objet d’une révision;
— l’agitation mécanique décrite en 7.1 et 7.2 a fait l’objet d’une révision.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17075 est disponible sur le site Internet de l’ISO.
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ISO 17075-2:2017(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 18-2:2017(F)
Cuir — Détermination chimique de la teneur en
chrome(VI) du cuir —
Partie 2:
Méthode chromatographique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de la teneur en chrome(VI) de solutions
obtenues par lessivage du cuir dans des conditions définies. La méthode décrite est adaptée à la
quantification dans les cuirs de teneurs en chrome(VI) à partir de 3 mg/kg.
Ce document est applicable à tous les types de cuir.
Les résultats obtenus avec cette méthode sont strictement tributaires des conditions d’extraction.
Les résultats obtenus avec d’autres modes opératoires d’extraction (solution d’extraction, pH, durée
d’extraction, etc.) ne sont pas comparables aux résultats acquis avec le mode opératoire décrit dans le
présent document.
Si un échantillon de cuir est soumis à essai selon l’ISO 17075-1 et le présent document, les résultats
obtenus avec le présent document sont considérés comme les valeurs de référence. L’avantage de
la méthode décrite dans le présent document est qu’il n’y a pas d’interférence due aux colorants de
l’extrait. Néanmoins, les essais interlaboratoires ne montrent pas de différences significatives (voir
l’Annexe D) et les résultats obtenus avec chacune des deux méthodes sont comparables.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de l’échantillonnage
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 4044:2017, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
ISO 4684, Cuir — Essais chimiques — Détermination des matières volatiles
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO 17075-2:2017(F)
IULTCS/IUC 18-2:2017(F)
3.1
teneur en chrome(VI)
quantité de chrome(VI) contenue dans le cuir, déterminée après extraction au moyen d’une solution
saline aqueuse à un pH compris entre 7,0 et 8,0
Note 1 à l’article: La teneur en chrome(VI) est consignée en tant que chrome(VI) en milligrammes par
kilogramme (mg/kg), exprimé en masse de matière sèche de l’échantillon.
4 Principe
Le chrome(VI) extractible est extrait de l’échantillon par lessivage dans un tampon phosphate à un pH
compris entre 7,0 et 8,0. La teneur en chrome(VI) d’une aliquote de l’extrait filtré est analysée par
chromatographie par échange d’ions avec détection UV-Vis.
5 Substances chimiques
Tous les réactifs utilisés doivent être au moins de pureté analytique.
5.1 Solution d’extraction
Dissoudre 22,8 g d’hydrogénophosphate de dipotassium, K HPO ·3H O, dans 1 000 ml d’eau (5.7),
2 4 2
puis ajuster au pH 8,0 ± 0,1 avec de l’acide phosphorique (5.2). Dégazer cette solution à l’argon ou à
l’azote (5.6), ou dans un bain à ultrasons.
Normalement, une nouvelle solution est préparée quotidiennement. Cependant, la solution peut être
conservée jusqu’à une semaine au réfrigérateur à (4 ± 3) °C, mais elle doit être chauffée à température
ambiante et dégazée avant utilisation.
5.2 Solution d’acide phosphorique
700 ml d’acide o-phosphorique, ρ = 1,71 g/ml, complétés à 1 000 ml avec de l’eau (5.7).
Verser d’abord environ 200 ml d’eau déionisée (5.7) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, puis ajouter les
700 ml d’acide o-phosphorique et compléter au trait avec de l’eau déionisée.
5.3 Dichromate de potassium (K Cr O ), séché pendant (16 ± 2) h à (102 ± 2) °C.
2 2 7
5.4 Solution mère de chrome(VI)
Dissoudre 2,829 g de dichromate de potassium (K Cr O ) (5.3) dans de l’eau (5.7) dans une fiole jaugée
2 2 7
et compléter à 1 000 ml avec de l’eau (5.7). Cette solution contient 1 mg de chrome par millilitre.
Une solution mère présentant la même concentration en chrome hexavalent constitue une autre option
disponible dans le commerce.
5.5 Solution étalon de chrome(VI)
Transférer à la pipette 1 ml de la solution (5.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait
avec la solution d’extraction (5.1). Cette solution contient 1 μg de chrome par millilitre.
Cette solution peut être conservée jusqu’à une semaine au réfrigérateur à (4 ± 3) °C, mais elle doit être
chauffée à température ambiante avant utilisation.
Une solution mère présentant la même concentration en chrome hexavalent constitue une autre option
disponible dans le commerce.
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 17075-2:2017(F)
IULTCS/IUC 18-2:2017(F)
5.6 Argon ou azote, désoxygéné
Il convient de privilégier l’argon à l’azote comme gaz inerte, dans la mesure où l’argon a une masse
volumique supérieure à celle de l’air.
5.7 Eau distillée ou déionisée, de qualité 3 telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
6 Appareillage et matériel
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Agitateur mécanique orbital approprié, (100 ± 10) r/min.
6.2 Fiole conique, d’une capacité de 250 ml, munie d’un bouchon.
6.3 Tube d’aération et débitmètre, appropriés pour un débit de (50 ± 10) ml/min.
6.4 Filtre à membrane, de 0,45 µm de diamètre de pore [polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou
polyamide 66].
6.5 Verrerie courante de laboratoire et pipettes.
6.6 Chromatographe à échange d’ions avec détecteur d’UV ou chromatographe à phase liquide
haute performance (CLHP) avec colonne d’échange d’anions et détecteur d’UV. Il est recommandé
d’utiliser un détecteur à barrette de photodiodes (DAD).
6.7 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.
6.8 Flacons appropriés pour la CLHP.
6.9 Lame ou outil tranchant, approprié pour découper des pièces de cuir de 3 mm à 5 mm.
7 Mode opératoire
7.1 Échantillonnage et préparation des échantillons
Si possible, procéder à l’échantillonnage conformément à l’ISO 2418. S’il n’est pas possible de procéder
à l’échantillonnage selon l’ISO 2418 (par exemple, dans le cas de cuirs provenant de produits finis tels
que chaussures ou vêtements), des précisions concernant l’échantillonnage doivent être fournies dans
le rapport d’essai.
Préparer l’échantillon de cuir en le découpant (6.9) en petites pièces selon la méthode spécifiée dans
l’ISO 4044:2017, 6.3.
7.2 Préparation de la solution pour analyse
Peser (6.7) environ (2 ± 0,1) g de pièces de cuir à 0,001 g près. Transférer à la pipette 100 ml de solution
dégazée (5.1) dans une fiole conique de 250 ml (6.2). Chasser l’oxygène en faisant passer dans la fiole
de l’argon (ou de l’azote) désoxygéné (5.6) pendant 5 min à un débit volumique de (50 ± 10) ml/min.
Enlever le tube d’aération (6.3), ajouter le cuir et fermer la fiole au moyen d’un bouchon. Consigner le
volume d’extraction comme V .
0
Placer la fiole conique contenant les pièces de cuir sur un agitateur mécanique orbital (6.1) et l’agiter
pendant 3 h ± 5 min à (100 ± 10) r/min à température ambiante pour extraire le chrome(VI).
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ISO 17075-2:2017(F)
IULTCS/IUC 18-2:2017(F)
Régler l’agitateur pour imprimer à la suspension un mouvement circulaire et régulier, afin d’éviter que
les pièces de cuir adhèrent à la paroi de la fiole. Éviter d’agiter la suspension à une vitesse supérieure à
la valeur spécifiée.
À l’issue des 3 h d’extraction, filtrer immédiatement le contenu de la fiole conique au moyen d’un filtre à
membrane, dans un récipient en verre ou en plastique muni d’un couvercle. Vérifier le pH de la solution.
Celui-ci doit se situer entre 7,0 et 8,0. S’il ne se situe pas dans cette fourchette, reprendre le mode
opératoire depuis le début.
Si le pH ne se situe pas entre 7,0 et 8,0, envisager l’utilisation d’une plus petite masse d’échantillon. Ce
cas de figure entraîne une augmentation de la limite de quantification.
Transférer une aliquote de l’extrait filtré dans un flacon (6.8).
7.3 Conditions de la chromatographie
La teneur en chrome(VI) est déterminée au moyen de la technique de chromatographie par échange
d’ions. Les instruments et le matériel des laboratoires pouvant varier, il n’est pas possible de donner des
instructions spécifiques applicables pour l’analyse. Toutefois, les paramètres de fonctionnement et les
exemples de conditions d’analyse de la teneur en chrome(VI) par chromatographie par échange d’ions
donnés dans les Annexes B et C ont été soumis à essai et utilisés avec succès. L’Annexe B détermine
la teneur en chrome(VI) par détection directe du pic de chromate à 372 nm. L’Annexe C déterm
...
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