Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method

This document specifies a destructive method for the measurement of the local thickness of metallic and other inorganic coatings by examination of cross-sections with a scanning electron microscope (SEM). The method is applicable for thicknesses up to several millimetres, but for such thick coatings it is usually more practical to use a light microscope (see ISO 1463). The lower thickness limit depends on the achieved measurement uncertainty (see Clause 10). NOTE The method can also be used for organic layers when they are neither damaged by the preparation of the cross-section nor by the electron beam during imaging.

Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode au microscope électronique à balayage

Le présent document spécifie une méthode destructive pour le mesurage de l’épaisseur locale des revêtements métalliques et d’autres revêtements inorganiques par examen de coupes transversales au microscope électronique à balayage (MEB). Cette méthode s’applique aux épaisseurs pouvant atteindre plusieurs millimètres; toutefois, pour les revêtements d’une telle épaisseur, il est généralement plus pratique d’utiliser un microscope optique (voir l’ISO 1463). La limite inférieure de l’épaisseur dépend de l’incertitude de mesure obtenue (voir l’Article 10). NOTE Cette méthode peut également être utilisée pour les couches organiques lorsqu’elles ne sont endommagées ni par la préparation de la coupe transversale ni par le faisceau d’électrons pendant l’imagerie.

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Publication Date
10-Feb-2022
Current Stage
5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
Start Date
23-Nov-2021
Completion Date
23-Nov-2021
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ISO 9220:2022 - Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method Released:2/11/2022
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ISO 9220:2022 - Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method Released:2/11/2022
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ISO/FDIS 9220 - Metallic coatings -- Measurement of coating thickness -- Scanning electron microscope method
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ISO/FDIS 9220 - Revêtements métalliques -- Mesurage de l'épaisseur de revêtement -- Méthode au microscope électronique à balayage
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9220
Second edition
2022-02
Metallic coatings — Measurement of
coating thickness — Scanning electron
microscope method
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement —
Méthode au microscope électronique à balayage
Reference number
ISO 9220:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9220:2022(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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Published in Switzerland
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ISO 9220:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Instrumentation ................................................................................................................................................................................................... 1

5.1 Scanning electron microscope ................................................................................................................................................. 1

5.2 Tools to calibrate the length measurement function of the SEM software ...................................... 1

6 Factors influencing the measurement results ..................................................................................................................... 2

6.1 Surface roughness ............................................................................................................................................................................... 2

6.2 Taper of cross-section ...................................................................................................................................................................... 2

6.3 Specimen tilt ............................................................................................................................................................................................. 2

6.4 Coating deformation .......................................................................................................................................................................... 2

6.5 Rounding of edges of the coating ........................................................................................................................................... 2

6.6 Plating a protection layer .............................................................................................................................................................. 2

6.7 Etching ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.8 Smearing ...................................................................................................................................................................................................... 3

6.9 Poor contrast ............................................................................................................................................................................................ 3

6.10 Magnification ........................................................................................................................................................................................... 3

6.11 SEM imaging parameters .............................................................................................................................................................. 3

7 Preparation of cross-sections ................................................................................................................................................................ 3

8 Calibration of instruments ........................................................................................................................................................................ 3

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Photography .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Measurement ........................................................................................................................................................................................... 4

9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................4

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 4

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Repeatability, r........................................................................................................................................................................................ 4

10.3 Reproducibility limit, R ................................................................................................................................................................... 5

11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 5

12 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 5

Annex A (informative) General guidance on the preparation and measurement of cross-

sections .......................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex B (informative) Details on precision .............................................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9220:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 262, Metallic and other inorganic coatings, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9220:1988), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— addition of two further calibration methods in 5.2, 8.2, and 8.3;

— deletion of technically outdated content concerning instability of SEMs and analogue photos or

concerning the operation of SEMs [removal of old Subclauses 6.11, 6.12, 6.13, 8.4, 9.2.1, 9.2.2, 9.3,

A.2.3, A.3.2, A.3.3, A.3.4, and A.3.7; revision of item e) in Clause 12];

— discussion of influences of imaging parameters on measurement uncertainty (new 6.11);

— revision of Clause 10 and addition of Annex B with precision data from round robin tests;

— revision of Annex A to (re-) align it with ISO 1463:2021;
— adding a bibliography with informative references.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9220:2022(E)
Metallic coatings — Measurement of coating thickness —
Scanning electron microscope method
1 Scope

This document specifies a destructive method for the measurement of the local thickness of metallic

and other inorganic coatings by examination of cross-sections with a scanning electron microscope

(SEM). The method is applicable for thicknesses up to several millimetres, but for such thick coatings it

is usually more practical to use a light microscope (see ISO 1463). The lower thickness limit depends on

the achieved measurement uncertainty (see Clause 10).

NOTE The method can also be used for organic layers when they are neither damaged by the preparation of

the cross-section nor by the electron beam during imaging.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
local thickness

mean of the thickness measurements, of which a specified number is made within a reference area

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principle

A test specimen is cut, ground, and polished from a cross-section of the coating for materialographic

examination by a scanning electron microscope. The measurement is made on the digital image

generated by the SEM using either the tools of the SEM’s operating software or by importing the image

file together with its calibration data into an image processing software and using that software’s tools.

5 Instrumentation
5.1 Scanning electron microscope
Suitable instruments are available commercially.
5.2 Tools to calibrate the length measurement function of the SEM software

Suitable tools are required for the calibration of the length measurement function of the SEM’s

software, e.g. a stage micrometre, or a graticule, or a piece from a silicon wafer with a regular pattern

of (cylindrical) metallic bumps with a certified distance of the cylinder axes, or spherical polymer

© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO 9220:2022(E)

particles of certified diameter in the range of a few tenths of a micrometre to a few micrometres can be

used, all of which are commercially available. They should have an uncertainty of less than 5 %.

6 Factors influencing the measurement results
6.1 Surface roughness

If the coating or its substrate is rough relative to the coating thickness, one or both of the interfaces of

the coating cross-section can be too irregular to permit accurate measurement of the average thickness

in the field of view. In this case, it can be helpful to use software solutions, which can identify the

boundary lines of the coating and either determine its area and divide it by the image width or place

automatically, for example, 100 measurement lines in order to calculate an average coating thickness.

6.2 Taper of cross-section

If the plane of the cross-section is not perpendicular to the plane of the coating, the measured thickness

will be greater than the true thickness. For example, an inclination of 10° to the perpendicular will

contribute a 1,5 % error.

NOTE This source of error is also known as cosine error in the small-angle approximation.

6.3 Specimen tilt

Any tilt of the specimen (plane of cross-section) with respect to the SEM beam can result in an

inaccurate measurement.

NOTE 1 If the tilt of the test specimen is different from that used for calibration, inaccuracies can result.

NOTE 2 This source of error is also known as cosine error in the small-angle approximation.

6.4 Coating deformation

Detrimental deformation of the coating can be caused by excessive temperature or pressure during the

mounting and preparation of cross-sections of soft coatings or coatings that melt at low temperatures,

and by excessive abrasion of brittle materials during preparation of cross-sections.

6.5 Rounding of edges of the coating

If the edge of the coating cross-section is rounded, i.e. if the coating cross-section is not completely flat

up to its edges, the observed thickness can differ from the true thickness. Edge rounding can be caused

by improper mounting, grinding, polishing, or etching (see 6.6 and A.2).
6.6 Plating a protection layer

Overplating of the test specimen, i.e. plating a protection layer onto the test specimen, serves to protect

the coating edges during preparation of cross-sections and thus to prevent an inaccurate measurement.

Removal of the coating material during surface preparation for overplating can cause a low thickness

measurement.
6.7 Etching

Optimum etching will produce a clearly defined and narrow dark line at the interface between the two

materials. A wide or poorly defined line can result in an inaccurate measurement.

NOTE Etching is usually applied for the microscopic method (see ISO 1463) and can be useful for relatively

thick coatings in the SEM, too, especially when individual layers from the same material need to be distinguished

and there is no or too weak material contrast in the back scattered electron image (see 6.9). For (very) thin

coatings, etching has often a negative effect on the measurement uncertainty.
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ISO 9220:2022(E)
6.8 Smearing

Polishing can leave smeared metal that obscures the true boundary between two metals and results

in an inaccurate measurement. This can occur with soft metals like indium or gold. To help identify

whether or not there is smearing, repeat the polishing, etching, and measurement several times. Any

significant variation in readings is an indication of possible smearing.
6.9 Poor contrast

The visual contrast between metals in an SEM is poor when their atomic numbers are close together. For

example, bright and semi-bright nickel layers cannot be discriminable unless their common boundary

can be brought out sufficiently by appropriate etching (see 6.7) and SEM techniques.

6.10 Magnification

For a given coating thickness, measurement errors tend to increase with decreasing magnification.

If practical, the magnification should be chosen so that the field of view is between 1,5 and 3 times

the coating thickness. For very thin coatings this is often not practicable; then choose the maximum

magnification at which the image of the coating and its boundaries appears still “sharp”.

6.11 SEM imaging parameters

The acceleration voltage of the SEM can influence the appearance of the coating in the image. For

example, a higher acceleration voltage causes a higher depth from which the signal is collected and can

lead to not clearly discernible edges, e.g. at a metal to polymer (e.g. molding resin) interface.

High probe currents can improve the brightness and contrast of the image and increase count rates for

energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), but can at the same time reduce the resolution and thus

increase measurement uncertainty.

The settings of brightness, contrast and gamma can influence the appearance of the coating in the

image and – especially for thin coatings – the measured thickness.
7 Preparation of cross-sections
Prepare the test specimen so that:
a) the cross-section is perpendicular to the plane of the coating;

b) the surface is flat and the entire width of the coating image is simultaneously in focus at the

magnification to be used for the measurement;
c) all material deformed by cutting or cross-sectioning is removed;

d) the boundaries of the coating cross-section are sharply defined by no more than contrasting

appearance, or by a narrow, well-defined line.
NOTE Further guidance is given in Annex A.
8 Calibration of instruments
8.1 General

Before use, each instrument (5.1) shall be calibrated with an appropriate tool (5.2) under the same

conditions as used for the sample measurement.
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------------
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9220
Deuxième édition
2022-02
Revêtements métalliques — Mesurage
de l'épaisseur de revêtement —
Méthode au microscope électronique
à balayage
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning
electron microscope method
Numéro de référence
ISO 9220:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 9220:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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ISO 9220:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 1

5.1 Microscope électronique à balayage ................................................................................................................................... 1

5.2 Outils destinés à l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel

du MEB ........................................................................................................................................................................................................... 2

6 Facteurs ayant une influence sur les résultats du mesurage ............................................................................... 2

6.1 Rugosité de surface ............................................................................................................................................................................ 2

6.2 Conicité de la coupe transversale .......................................................................................................................................... 2

6.3 Inclinaison de l’éprouvette ........................................................................................................................................... ................ 2

6.4 Déformation du revêtement ....................................................................................................................................................... 2

6.5 Arrondissement des bords du revêtement .................................................................................................................... 2

6.6 Dépôt d’une couche de protection ......................................................................................................................................... 3

6.7 Attaque .......................................................................................................................................................................................................... 3

6.8 Souillures ..................................................................................................................................................................................................... 3

6.9 Mauvais contraste ............................................................................................................................................................................... 3

6.10 Grossissement ......................................................................................................................................................................................... 3

6.11 Paramètres d’imagerie MEB ....................................................................................................................................................... 3

7 Préparation des coupes transversales ......................................................................................................................................... 4

8 Étalonnage des appareils ............................................................................................................................................................................4

8.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Photographie ............................................................................................................................................................................................ 4

8.3 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 4

9 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

10.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 5

10.2 Répétabilité, r ......................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Limite de reproductibilité, R ..................................................................................................................................................... 5

11 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 6

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Recommandations générales de préparation et de mesurage

des coupes transversales ............................................................................................................................................................................ 7

Annexe B (informative) Informations sur la fidélité .......................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9220:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et

autres revêtements inorganiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 262, Revêtements

métalliques et inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion

des métaux et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de

coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9220:1988), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout de deux méthodes d’étalonnage supplémentaires en 5.2, 8.2 et 8.3;

— suppression des éléments techniquement obsolètes relatifs à l’inst abilité des MEB et des photographies

analogiques ou au fonctionnement des MEB [suppression des anciens paragraphes 6.11, 6.12, 6.13,

8.4, 9.2.1, 9.2.2, 9.3, A.2.3, A.3.2, A.3.3, A.3.4 et A.3.7; révision du point e) à l’Article 12];

— commentaire relatif à l’influence des paramètres d’imagerie sur l’incertitude de mesure

(nouveau paragraphe 6.11);

— révision de l’Article 10 et ajout d’une Annexe B présentant des données de fidélité issues d’essais

interlaboratoires;
— révision de l’Annexe A pour la (ré-)harmoniser avec l’ISO 1463:2021;
— ajout d’une bibliographie comportant des références informatives.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9220:2022(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9220:2022(F)
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de
revêtement — Méthode au microscope électronique à
balayage
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode destructive pour le mesurage de l’épaisseur locale des

revêtements métalliques et d’autres revêtements inorganiques par examen de coupes transversales au

microscope électronique à balayage (MEB). Cette méthode s’applique aux épaisseurs pouvant atteindre

plusieurs millimètres; toutefois, pour les revêtements d’une telle épaisseur, il est généralement plus

pratique d’utiliser un microscope optique (voir l’ISO 1463). La limite inférieure de l’épaisseur dépend de

l’incertitude de mesure obtenue (voir l’Article 10).

NOTE Cette méthode peut également être utilisée pour les couches organiques lorsqu’elles ne sont

endommagées ni par la préparation de la coupe transversale ni par le faisceau d’électrons pendant l’imagerie.

2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
épaisseur locale

moyenne des mesures d’épaisseur, correspondant au nombre prescrit à l’intérieur de l’aire de référence

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principe

Une éprouvette est découpée, meulée et polie à partir d’une coupe transversale du revêtement afin

d’être soumise à un examen matérialographique au microscope électronique à balayage. Le mesurage

s’effectue sur l’image numérique générée par le MEB soit à l’aide des outils du logiciel d’exploitation

du MEB, soit par importation du fichier image, conjointement avec ses données d’étalonnage, dans un

logiciel de traitement d’image et utilisation des outils inclus dans ce logiciel.

5 Appareillage
5.1 Microscope électronique à balayage
Des instruments appropriés sont disponibles dans le commerce.
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---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9220:2022(F)

5.2 Outils destinés à l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel

du MEB

Des outils appropriés sont nécessaires pour l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel

du MEB. Peuvent être utilisés, par exemple: une platine micrométrique; un repère de visée; un morceau

de plaquette de silicium comportant un motif régulier de bosses métalliques (cylindriques) présentant

une distance certifiée des axes de cylindre; des particules polymères sphériques de diamètre certifié

dans la plage de quelques dixièmes de micromètre à quelques micromètres. Tous ces éléments sont

disponibles dans le commerce. Il convient qu’ils présentent une incertitude inférieure à 5 %.

6 Facteurs ayant une influence sur les résultats du mesurage
6.1 Rugosité de surface

Si la rugosité du revêtement ou du subjectile est élevée par rapport à l’épaisseur du revêtement, l’une des

interfaces ou les deux interfaces de la coupe transversale de revêtement peuvent être trop irrégulières

pour permettre un mesurage exact de l’épaisseur moyenne dans le champ de vision. Dans ce cas, il peut

s’avérer utile de recourir à des solutions logicielles, qui permettent d’identifier les limites du revêtement

et soit de déterminer son aire et de la diviser par la largeur de l’image, soit de placer automatiquement,

par exemple, 100 lignes de mesure afin de calculer une épaisseur moyenne de revêtement.

6.2 Conicité de la coupe transversale

Si le plan de la coupe n’est pas perpendiculaire au plan du revêtement, l’épaisseur mesurée sera

supérieure à la valeur vraie de l’épaisseur. Par exemple, une inclinaison de 10° par rapport à la

perpendiculaire entraînera une erreur de 1,5 %.

NOTE Cette source d’erreur est également connue comme étant l’erreur en cosinus dans l’approximation des

petits angles.
6.3 Inclinaison de l’éprouvette

Toute inclinaison de l’éprouvette (dans le plan de la coupe) par rapport au faisceau du MEB peut

conduire à un mesurage inexact.

NOTE 1 Si l’inclinaison de l’éprouvette est différente de celle qu’elle présentait lors de l’étalonnage, il peut en

résulter des erreurs.

NOTE 2 Cette source d’erreur est également connue comme étant l’erreur en cosinus dans l’approximation des

petits angles.
6.4 Déformation du revêtement

Une température ou une pression excessive pendant le montage et la préparation des coupes de

revêtements tendres ou de revêtements fondant à basse température ainsi qu’une abrasion excessive

des matériaux fragiles pendant la préparation des coupes peuvent provoquer une déformation

rémanente du revêtement.
6.5 Arrondissement des bords du revêtement

Si les bords du revêtement sont arrondis, c’est-à-dire si la coupe transversale n’est pas complètement

plane jusqu’aux bords, l’épaisseur observée peut différer de la valeur vraie de l’épaisseur. Cet

arrondissement des bords peut résulter d’une mauvaise opération de montage, de meulage, de polissage

ou d’attaque (voir 6.6 et A.2).
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ISO 9220:2022(F)
6.6 Dépôt d’une couche de protection

Le revêtement complémentaire de l’éprouvette, c’est-à-dire le dépôt d’une couche de protection sur

cette dernière, vise à protéger les bords du revêtement pendant la préparation des coupes transversales

et ainsi à éviter les erreurs de mesurage. L’élimination de matériau de revêtement au cours de la

préparation de la surface pour le revêtement complémentaire peut entraîner le mesurage d’une

épaisseur plus faible.
6.7 Attaque

Une attaque optimale produit une ligne sombre, étroite et bien nette à l’interface entre les deux métaux.

Une ligne large ou mal définie peut entraîner des erreurs de mesurage.

NOTE Une attaque est généralement appliquée pour la méthode par coupe micrographique (voir l’ISO 1463)

et peut également s’avérer utile pour les revêtements relativement épais examinés par MEB, en particulier lorsque

des couches individuelles du même matériau doivent être distinguées et que l’image d’électrons rétrodiffusés

présente un contraste nul ou trop faible entre les matériaux (voir 6.9). Pour les revêtements (très) fins, l’attaque a

souvent un effet défavorable sur l’incertitude de mesure.
6.8 Souillures

Le polissage peut laisser des souillures métalliques qui obscurcissent la véritable limite entre les deux

métaux, et entraînent des erreurs de mesurage. Ce phénomène peut se produire avec les métaux tendres,

tels que l’indium ou l’or. Pour permettre de déterminer la présence ou non de souillures, réitérer à

plusieurs reprises le polissage, l’attaque et le mesurage. Tout écart significatif entre les mesures est

signe d’une éventuelle souillure.
6.9 Mauvais contraste

Le MEB présente un mauvais contraste visuel entre métaux dont le numéro atomique est voisin. Par

exemple, des couches de nickel brillant et semi-brillant ne peuvent pas être distinguées sans mise

en évidence particulière de leur limite commune par des techniques d’attaque (voir 6.7) et de MEB

appropriées.
6.10 Grossissement

Pour une épaisseur de revêtement donnée, les erreurs de mesurage tendent à croître de façon

inversement proportionnelle au grossissement. Si possible, il convient que le grossissement soit choisi

de sorte que le champ de vision soit compris entre 1,5 fois et 3 fois l’épaisseur du revêtement. Pour les

revêtements très fins, souvent cela n’est pas réalisable; dans ce cas, choisir le grossissement maximal

auquel l’image du revêtement et de ses limites apparaissent toujours nettes.
6.11 Paramètres d’imagerie MEB

La tension d’accélération du MEB peut influer sur l’aspect du revêtement apparaissant à l’image. À titre

d’exemple, une tension d’accélération plus élevée augmente la profondeur à partir de laquelle le signal

est capté et peut altérer la visibilité des bords, par exemple, à l’interface entre un métal et un polymère

(par exemple, résine de moulage).

Les courants de sonde élevés peuvent améliorer la brillance et le contraste de l’image et augmenter

les taux de comptage pour la spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie (EDS), mais peuvent

également réduire la résolution et donc augmenter l’incertitude de mesure.

Le réglage de la brillance, du contraste et des rayons gamma peut influer sur l’aspect du revêtement

apparaissant à l’image et, en particulier pour les revêtements fins, l’épaisseur mesurée.

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ISO 9220:2022(F)
7 Préparation des coupes transversales
Préparer l’éprouvette de façon que:
a) la coupe soit perpendiculaire au plan du revêtement;

b) la surface soit plane et que la mise au point soit correcte sur toute la largeur de l’image du

revêtement, au grossissement utilisé par le mesurage;
c) tout matériau déformé par le découpage soit éliminé;

d) les limites de la coupe transversale soient nettement définies soit par leur aspect contrastant, soit

par une ligne étroite bien nette.
NOTE D’autres recommandations figurent à l’Annexe A.
8 Étalonnage des appareils
8.1 Généralités

Chaque appareil (5.1) doit être étalonné avant emploi à l’aide d’un outil approprié (5.2) dans les mêmes

conditions que pour le mesurage sur échantillon.

Il doit être pris soin de veiller scrupuleusement au respect des facteurs indiqués à l’Article 6, du

mode opératoire spécifié à l’Article 9 et des limites d’incertitude figurant à l’Article 10. La stabilité de

l’étalonnage doit être vérifiée à intervalles réguliers.
8.2 Photographie

Capturer une image de l’étalon de référence certifié, par exemple l’échelle du micromètre, le repère de

visée, 10 × 10 à 15 × 15 des bosses métalliques en vue du dessus ou quelques particules sphériques (5.2),

avec un contraste suffisant pour un mesurage ultérieur.

Les particules sphériques (5.2), provenant d’une suspension, déposées sur un porte-échantillon

MEB propre tendent à s’agglomérer. Rechercher des particules isolées sur le porte-échantillon pour

enregistrer les images en vue de l’étalonnage. Un choix inadapté des paramètres d’imagerie (6.11) peut

compromettre l’étalonnage.
8.3 Mesurage

8.3.1 À l’aide des outils du logiciel de MEB ou d’un logiciel d’analyse d’images distinct, dans lequel le

fichier image et ses données d’étalonnage ont été importés, mesurer la distance de gauche à gauche ou

de droite à droite entre les lignes de la platine micrométrique ou du repère de visée (5.2) ou le diamètre

des particules sphériques (5.2).

8.3.2 Répéter le mesurage à trois emplacements différents, au minimum, sur tout le champ de l’image.

8.3.3 L’image des bosses métalliques (5.2) doit être analysée à l’aide d’un logiciel pouvant ajuster des

cercles à la vue du dessus des bosses cylindriques et déterminer ensuite la distance entre leurs centres.

9 Mode opératoire

9.1 Chaque appareil (5.1) doit être manipulé conformément aux instructions de son fabricant. Il doit

être pris soin de veiller scrupuleusement au respect des facteurs indiqués à l’Article 6 et des exigences

d’incertitude figurant à l’Article 10.
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ISO 9220:2022(F)

9.2 Capturer une image de l’éprouvette dans les mêmes conditions et avec les mêmes réglages de

l’instrument que pour l’étalonnage. Les limites des revêtements doivent être définies de manière nette

et précise. Effectuer un mesurage approprié à l’aide des outils du logiciel de MEB ou avec un logiciel

d’analyse d’images distinct, dans lequel le fichier image et ses données d’étalonnage ont été importés.

10 Fidélité
10.1 Généralités

Pour de plus amples informations relatives à la détermination de la fidélité, voir l’Annexe B.

10.2 Répétabilité, r

La répétabilité, r, est la valeur au-dessous de laquelle est située, avec une probabilité de 95 %, la valeur

absolue de la différence entre deux résultats d’essai, obtenus sous des conditions de répétabilité

(selon l’ISO 5725-1:1994, 3.16). La limite de répétabilité, r, conformément au présent document et

calculée avec une probabilité de 95 %, est indiquée dans le Tableau 1 pour les applications types de

cette technique de mesurage.
Tableau 1 — Limite de répétabilité, r
Application Épaisseur Limite de répétabilité
t r
μm μm
Coupe transversale d’un revêtement
≈1 ≈0,05
de Ti sur une plaquette de Si
Coupe transversale d’une feuille
≈14 ≈0,5
de polyimide
Coupe transversale d’une feuille
≈25 ≈0,5
de polyimide
10.3 Limite de reproductibilité, R

La limite de reproductibilité, R, est la valeur au-dessous de laquelle est située, avec une probabilité

de 95 %, la valeur absolue de la différence entre deux résultats d’essai obtenus sous des conditions

de reproductibilité (selon l’ISO 5725-1:1994, 3.20). La limite de reproductibilité, R, conformément au

présent document et calculée avec une probabilité de 95 %, est indiquée dans le Tableau 2 pour les

applications types de cette technique de mesurage.
Tableau 2 — Limite de reproductibilité, R
Application Épaisseur Limite de reproductibilité
t R
μm μm
Coupe transversale d’un revêtement
≈1 ≈0,12
de Ti sur une plaquette de Si
Coupe transversale d’une feuille
≈14 ≈2,0
de polyimide
Coupe transversale d’une feuille
≈25 ≈2,0
de polyimide
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ISO 9220:2022(F)
11 Expression des résultats

En fonction de l’épaisseur de revêtement et à la convenance de l’opérateur, exprimer les résultats en

millimètres, micromètres ou nanomètres avec un nombre de chiffres significatifs augmenté de 1 pour

éviter les erreurs d’arrondi lors du calcul des statistiques.
12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comporter au moins les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 9220:2022;
b) la valeur mesurée;
c) l’identification de l’éprouvette ou des éprouvettes;
d) l’emplacement des mesurages sur l’éprouvette;

e) une échelle graphique ou des informations relatives à la largeur d’image superposée sur

l’image MEB;

f) toute caractéristique inhabituelle des mesurages susceptible d’avoir affecté les résultats;

g) tout écart par rapport au mode opératoire décrit dans le présent document;
h) la date à laquelle les mesurages ont été effectués;
i) le nom de la personne responsable des mesurages.
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ISO 9220:2022(F)
Annexe A
(informative)
Recommandations générales de préparation et de mesurage
des coupes transversales
A.1 Généralités

La préparation des éprouvettes et les mesurages d’épaisseur de revêtement dépendent en grande partie

de la technique utilisée, et les techniques utilisables sont nombreuses. Il ne serait pas raisonnable de ne

spécifier qu’un seul type de technique et il est impossible de les passer tous en revue. Les techniques

décrites dans la présente annexe sont fournies à titre de recommandation pour les métallographes

inexpérimentés en mesure d’épaisseur de revêtement.
A.2 Montage
A.2.1 Généralités

Pour éviter que les bords de la coupe transversale ne s’arrondissent, il convient de soutenir la surface

libre du revêtement de sorte qu’il n’y ait pas de jeu entre le revêtement et son support. Deux grandes

approches sont employées à cette fin: le revêtement complémentaire de l’éprouvette ou le montage sans

interstice.
A.2.2 Dépôt d’une couche de protection

Généralement, l’éprouvette est recouverte d’un revêtement complémentaire d’un métal de dureté

similaire, d’au moins 10 µm d’épaisseur. Il convient que cette couche de protection produise également

un signal électronique différent de celui du revêtement.

Dans le cas de revêtements durs et fragiles (par exemple, revêtements d’oxyde ou de chrome), de bons

résultats ont été obtenus en enveloppant fermement l’éprouvette dans une feuille d’aluminium tendre

avant le montage.

Si le revêtement est tendre, le dépôt d’un revêtement complémentaire de métal plus tendre rend le

polissage plus difficile, parce que le métal plus tendre a tendance à s’éliminer plus rapidement. Toutefois,

dans certains cas, un revêtement tendre peut très bien être recouvert d’un revêtement complémentaire

de métal plus dur. Par exemple, il convient de recouvrir le cuivre, l’argent ou l’or d’un revêtement

complémentaire de nickel.

Il peut parfois s’avérer difficile de déposer un revêtement complémentaire de cuivre sur des revêtements

de zinc, en raison de la tendance du cuivre dissous à se déposer sur les revêtements pendant l’attaque

ultérieure.

Le dépôt d’un revêtement complémentaire peut également être effectué à l’aide de procédés

autocatalytiques. Par exemple, le nickel-phosphore peut convenir à l’or.

Si une surface (partiellement) non conductrice ou insuffisamment conductrice doit être recouverte d’un

revêtement complémentaire, par exemple un masque photographique sur un coupon d’une carte de

circuit imprimé dont le revêtement des conducteurs vient d’être effectué ou une
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 9220
ISO/TC 107
Metallic coatings — Measurement of
Secretariat: KATS
coating thickness — Scanning electron
Voting begins on:
2021-11-23 microscope method
Voting terminates on:
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement —
2022-01-18
Méthode au microscope électronique à balayage
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 9220:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
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ISO/FDIS 9220:2021(E)
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ISO/FDIS 9220:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Instrumentation ................................................................................................................................................................................................... 1

5.1 Scanning electron microscope ................................................................................................................................................. 1

5.2 Tools to calibrate the length measurement function of the SEM software ...................................... 1

6 Factors influencing the measurement results ..................................................................................................................... 2

6.1 Surface roughness ............................................................................................................................................................................... 2

6.2 Taper of cross-section ...................................................................................................................................................................... 2

6.3 Specimen tilt ............................................................................................................................................................................................. 2

6.4 Coating deformation .......................................................................................................................................................................... 2

6.5 Rounding of edges of the coating ........................................................................................................................................... 2

6.6 Plating a protection layer .............................................................................................................................................................. 2

6.7 Etching ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.8 Smearing ...................................................................................................................................................................................................... 3

6.9 Poor contrast ............................................................................................................................................................................................ 3

6.10 Magnification ........................................................................................................................................................................................... 3

6.11 SEM imaging parameters .............................................................................................................................................................. 3

7 Preparation of cross-sections ................................................................................................................................................................ 3

8 Calibration of instruments ........................................................................................................................................................................ 3

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

8.2 Photography .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Measurement ........................................................................................................................................................................................... 4

9 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................4

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 4

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Repeatability, r........................................................................................................................................................................................ 4

10.3 Reproducibility limit, R ................................................................................................................................................................... 5

11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................... 5

12 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 5

Annex A (informative) General guidance on the preparation and measurement of cross-

sections .......................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex B (informative) Details on precision .............................................................................................................................................10

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

iii
© ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 9220:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,

in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 262, Metallic and other inorganic coatings, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9220:1988), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— addition of two further calibration methods in 5.2, 8.2, and 8.3;

— deletion of technically outdated content concerning instability of SEMs and analog photos or

concerning the operation of SEMs [removal of old Subclauses 6.11, 6.12, 6.13, 8.4, 9.2.1, 9.2.2, 9.3,

A.2.3, A.3.2, A.3.3, A.3.4, and A.3.7; revision of item e) in Clause 12];

— discussion of influences of imaging parameters on measurement uncertainty (new 6.11);

— revision of Clause 10 and addition of Annex B with precision data from round robin tests;

— revision of Annex A to (re-) align it with ISO 1463:2021;
— adding a bibliography with informative references.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 9220:2021(E)
Metallic coatings — Measurement of coating thickness —
Scanning electron microscope method
1 Scope

This document specifies a destructive method for the measurement of the local thickness of metallic

and other inorganic coatings by examination of cross-sections with a scanning electron microscope

(SEM). The method is applicable for thicknesses up to several millimetres, but for such thick coatings it

is usually more practical to use a light microscope (see ISO 1463). The lower thickness limit depends on

the achieved measurement uncertainty (see Clause 10).

NOTE The method can also be used for organic layers when they are neither damaged by the preparation of

the cross-section nor by the electron beam during imaging.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
local thickness

mean of the thickness measurements, of which a specified number is made within a reference area

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principle

A test specimen is cut, ground, and polished from a cross-section of the coating for materialographic

examination by a scanning electron microscope. The measurement is made on the digital image

generated by the SEM using either the tools of the SEM’s operating software or by importing the image

file together with its calibration data into an image processing software and using that software’s tools.

5 Instrumentation
5.1 Scanning electron microscope
Suitable instruments are available commercially.
5.2 Tools to calibrate the length measurement function of the SEM software

Suitable tools are required for the calibration of the length measurement function of the SEM’s

software, e.g. a stage micrometre, or a graticule, or a piece from a silicon wafer with a regular pattern

of (cylindrical) metallic bumps with a certified distance of the cylinder axes, or spherical polymer

© ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 9220:2021(E)

particles of certified diameter in the range of a few tenths of a micrometre to a few micrometres can be

used, all of which are commercially available. They should have an uncertainty of less than 5 %.

6 Factors influencing the measurement results
6.1 Surface roughness

If the coating or its substrate is rough relative to the coating thickness, one or both of the interfaces of

the coating cross-section can be too irregular to permit accurate measurement of the average thickness

in the field of view. In this case, it can be helpful to use software solutions, which can identify the

boundary lines of the coating and either determine its area and divide it by the image width or place

automatically, for example, 100 measurement lines in order to calculate an average coating thickness.

6.2 Taper of cross-section

If the plane of the cross-section is not perpendicular to the plane of the coating, the measured thickness

will be greater than the true thickness. For example, an inclination of 10° to the perpendicular will

contribute a 1,5 % error.

NOTE This source of error is also known as cosine error in the small-angle approximation.

6.3 Specimen tilt

Any tilt of the specimen (plane of cross-section) with respect to the SEM beam can result in an

inaccurate measurement.

NOTE 1 If the tilt of the test specimen is different from that used for calibration, inaccuracies can result.

NOTE 2 This source of error is also known as cosine error in the small-angle approximation.

6.4 Coating deformation

Detrimental deformation of the coating can be caused by excessive temperature or pressure during the

mounting and preparation of cross-sections of soft coatings or coatings that melt at low temperatures,

and by excessive abrasion of brittle materials during preparation of cross-sections.

6.5 Rounding of edges of the coating

If the edge of the coating cross-section is rounded, i.e. if the coating cross-section is not completely flat

up to its edges, the observed thickness can differ from the true thickness. Edge rounding can be caused

by improper mounting, grinding, polishing, or etching (see 6.6 and A.2).
6.6 Plating a protection layer

Overplating of the test specimen, i.e. plating a protection layer onto the test specimen, serves to protect

the coating edges during preparation of cross-sections and thus to prevent an inaccurate measurement.

Removal of the coating material during surface preparation for overplating can cause a low thickness

measurement.
6.7 Etching

Optimum etching will produce a clearly defined and narrow dark line at the interface between the two

materials. A wide or poorly defined line can result in an inaccurate measurement.

NOTE Etching is usually applied for the microscopic method (see ISO 1463) and can be useful for relatively

thick coatings in the SEM, too, especially when individual layers from the same material need to be distinguished

and there is no or too weak material contrast in the back scattered electron image (see 6.9). For (very) thin

coatings, etching has often a negative effect on the measurement uncertainty.
© ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 9220:2021(E)
6.8 Smearing

Polishing can leave smeared metal that obscures the true boundary between two metals and results

in an inaccurate measurement. This can occur with soft metals like indium or gold. To help identify

whether or not there is smearing, repeat the polishing, etching, and measurement several times. Any

significant variation in readings is an indication of possible smearing.
6.9 Poor contrast

The visual contrast between metals in an SEM is poor when their atomic numbers are close together. For

example, bright and semi-bright nickel layers cannot be discriminable unless their common boundary

can be brought out sufficiently by appropriate etching (see 6.7) and SEM techniques.

6.10 Magnification

For a given coating thickness, measurement errors tend to increase with decreasing magnification.

If practical, the magnification should be chosen so that the field of view is between 1,5 and 3 times

the coating thickness. For very thin coatings this is often not practicable; then choose the maximum

magnification at which the image of the coating and its boundaries appears still “sharp”.

6.11 SEM imaging parameters

The acceleration voltage of the SEM can influence the appearance of the coating in the image. For

example, a higher acceleration voltage causes a higher depth from which the signal is collected and can

lead to not clearly discernible edges, e.g. at a metal to polymer (e.g. molding resin) interface.

High probe currents can improve the brightness and contrast of the image and increase count rates for

energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), but can at the same time reduce the resolution and thus

increase measurement uncertainty.

The settings of brightness, contrast and gamma can influence the appearance of the coating in the

image and – especially for thin coatings – the measured thickness.
7 Preparation of cross-sections
Prepare the test specimen so that:
a) the cross-section is perpendicular to the plane of the coating;

b) the surface is flat and the entire width of the coating image is simultaneously in focus at the

magnification to be used for the measurement;
c) all material deformed by cutting or cross-sectioning is removed;

d) the boundaries of the coating cross-section are sharply defined by no more than contrasting

appearance, or by a narrow, w
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 9220
ISO/TC 107
Revêtements métalliques — Mesurage
Secrétariat: KATS
de l'épaisseur de revêtement —
Début de vote:
2021-11-23 Méthode au microscope électronique
à balayage
Vote clos le:
2022-01-18
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning
electron microscope method
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 9220:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 9220:2021(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/FDIS 9220:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 1

5.1 Microscope électronique à balayage ................................................................................................................................... 1

5.2 Outils destinés à l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel

du MEB ........................................................................................................................................................................................................... 2

6 Facteurs ayant une influence sur les résultats du mesurage ............................................................................... 2

6.1 Rugosité de surface ............................................................................................................................................................................ 2

6.2 Conicité de la coupe transversale .......................................................................................................................................... 2

6.3 Inclinaison de l’éprouvette ........................................................................................................................................... ................ 2

6.4 Déformation du revêtement ....................................................................................................................................................... 2

6.5 Arrondissement des bords du revêtement .................................................................................................................... 2

6.6 Dépôt d’une couche de protection ......................................................................................................................................... 3

6.7 Attaque .......................................................................................................................................................................................................... 3

6.8 Souillures ..................................................................................................................................................................................................... 3

6.9 Mauvais contraste ............................................................................................................................................................................... 3

6.10 Grossissement ......................................................................................................................................................................................... 3

6.11 Paramètres d’imagerie MEB ....................................................................................................................................................... 3

7 Préparation des coupes transversales ......................................................................................................................................... 4

8 Étalonnage des appareils ............................................................................................................................................................................4

8.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 4

8.2 Photographie ............................................................................................................................................................................................ 4

8.3 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 4

9 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

10.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 5

10.2 Répétabilité, r ......................................................................................................................................................................................... 5

10.3 Limite de reproductibilité, R ..................................................................................................................................................... 5

11 Expression des résultats ............................................................................................................................................................................. 6

12 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Recommandations générales de préparation et de mesurage

des coupes transversales ............................................................................................................................................................................ 7

Annexe B (informative) Informations sur la fidélité .......................................................................................................................10

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

iii
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Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et

autres revêtements inorganiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 262, Revêtements

métalliques et inorganiques, incluant ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion

des métaux et alliages, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de

coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9220:1988), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout de deux méthodes d’étalonnage supplémentaires en 5.2, 8.2 et 8.3;

— suppression des éléments techniquement obsolètes relatifs à l’inst abilité des MEB et des photographies

analogiques ou au fonctionnement des MEB [suppression des anciens paragraphes 6.11, 6.12, 6.13,

8.4, 9.2.1, 9.2.2, 9.3, A.2.3, A.3.2, A.3.3, A.3.4 et A.3.7; révision du point e) à l’Article 12];

— commentaire relatif à l’influence des paramètres d’imagerie sur l’incertitude de mesure

(nouveau paragraphe 6.11);

— révision de l’Article 10 et ajout d’une Annexe B présentant des données de fidélité issues d’essais

interlaboratoires;
— révision de l’Annexe A pour la (ré-)harmoniser avec l’ISO 1463:2021;
— ajout d’une bibliographie comportant des références informatives.
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Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 9220:2021(F)
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de
revêtement — Méthode au microscope électronique à
balayage
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode destructive pour le mesurage de l’épaisseur locale des

revêtements métalliques et d’autres revêtements inorganiques par examen de coupes transversales au

microscope électronique à balayage (MEB). Cette méthode s’applique aux épaisseurs pouvant atteindre

plusieurs millimètres; toutefois, pour les revêtements d’une telle épaisseur, il est généralement plus

pratique d’utiliser un microscope optique (voir l’ISO 1463). La limite inférieure de l’épaisseur dépend de

l’incertitude de mesure obtenue (voir l’Article 10).

NOTE Cette méthode peut également être utilisée pour les couches organiques lorsqu’elles ne sont

endommagées ni par la préparation de la coupe transversale ni par le faisceau d’électrons pendant l’imagerie.

2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
épaisseur locale

moyenne des mesures d’épaisseur, correspondant au nombre prescrit à l’intérieur de l’aire de référence

[SOURCE: ISO 2064:1996, 3.4]
4 Principe

Une éprouvette est découpée, meulée et polie à partir d’une coupe transversale du revêtement afin

d’être soumise à un examen matérialographique au microscope électronique à balayage. Le mesurage

s’effectue sur l’image numérique générée par le MEB soit à l’aide des outils du logiciel d’exploitation

du MEB, soit par importation du fichier image, conjointement avec ses données d’étalonnage, dans un

logiciel de traitement d’image et utilisation des outils inclus dans ce logiciel.

5 Appareillage
5.1 Microscope électronique à balayage
Des instruments appropriés sont disponibles dans le commerce.
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5.2 Outils destinés à l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel

du MEB

Des outils appropriés sont nécessaires pour l’étalonnage de la fonction de mesure de longueur du logiciel

du MEB. Peuvent être utilisés, par exemple: une platine micrométrique; un repère de visée; un morceau

de plaquette de silicium comportant un motif régulier de bosses métalliques (cylindriques) présentant

une distance certifiée des axes de cylindre; des particules polymères sphériques de diamètre certifié

dans la plage de quelques dixièmes de micromètre à quelques micromètres. Tous ces éléments sont

disponibles dans le commerce. Il convient qu’ils présentent une incertitude inférieure à 5 %.

6 Facteurs ayant une influence sur les résultats du mesurage
6.1 Rugosité de surface

Si la rugosité du revêtement ou du subjectile est élevée par rapport à l’épaisseur du revêtement, l’une des

interfaces ou les deux interfaces de la coupe transversale de revêtement peuvent être trop irrégulières

pour permettre un mesurage exact de l’épaisseur moyenne dans le champ de vision. Dans ce cas, il peut

s’avérer utile de recourir à des solutions logicielles, qui permettent d’identifier les limites du revêtement

et soit de déterminer son aire et de la diviser par la largeur de l’image, soit de placer automatiquement,

par exemple, 100 lignes de mesure afin de calculer une épaisseur moyenne de revêtement.

6.2 Conicité de la coupe transversale

Si le plan de la coupe n’est pas perpendiculaire au plan du revêtement, l’épaisseur mesurée sera

supérieure à la valeur vraie de l’épaisseur. Par exemple, une inclinaison de 10° par rapport à la

perpendiculaire entraînera une erreur de 1,5 %.

NOTE Cette source d’erreur est également connue comme étant l’erreur en cosinus dans l’approximation des

petits angles.
6.3 Inclinaison de l’éprouvette

Toute inclinaison de l’éprouvette (dans le plan de la coupe) par rapport au faisceau du MEB peut

conduire à un mesurage inexact.

NOTE 1 Si l’inclinaison de l’éprouvette est différente de celle qu’elle présentait lors de l’étalonnage, il peut en

résulter des erreurs.

NOTE 2 Cette source d’erreur est également connue comme étant l’erreur en cosinus dans l’approximation des

petits angles.
6.4 Déformation du revêtement

Une température ou une pression excessive pendant le montage et la préparation des coupes de

revêtements tendres ou de revêtements fondant à basse température ainsi qu’une abrasion excessive

des matériaux fragiles pendant la préparation des coupes peuvent provoquer une déformation

rémanente du revêtement.
6.5 Arrondissement des bords du revêtement

Si les bords du revêtement sont arrondis, c’est-à-dire si la coupe transversale n’est pas complètement

plane jusqu’aux bords, l’épaisseur observée peut différer de la valeur vraie de l’épaisseur. Cet

arrondissement des bords peut résulter d’une mauvaise opération de montage, de meulage, de polissage

ou d’attaque (voir 6.6 et A.2).
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6.6 Dépôt d’une couche de protection

Le revêtement complémentaire de l’éprouvette, c’est-à-dire le dépôt d’une couche de protection sur

cette dernière, vise à protéger les bords du revêtement pendant la préparation des coupes transversales

et ainsi à éviter les erreurs de mesurage. L’élimination de matériau de revêtement au cours de la

préparation de la surface pour le revêtement complémentaire peut entraîner le mesurage d’une

épaisseur plus faible.
6.7 Attaque

Une attaque optimale produit une ligne sombre, étroite et bien nette à l’interface entre les deux métaux.

Une ligne large ou mal définie peut entraîner des erreurs de mesurage.

NOTE Une attaque est généralement appliquée pour la méthode par coupe micrographique (voir l’ISO 1463)

et peut également s’avérer utile pour les revêtements relativement épais examinés par MEB, en particulier lorsque

des couches individuelles du même matériau doivent être distinguées et que l’image d’électrons rétrodiffusés

présente un contraste nul ou trop faible entre les matériaux (voir 6.9). Pour les revêtements (très) fins, l’attaque a

souvent un effet défavorable sur l’incertitude de mesure.
6.8 Souillures

Le polissage peut laisser des souillures métalliques qui obscurcissent la véritable limite entre les deux

métaux, et entraînent des erreurs de mesurage. Ce phénomène peut se produire avec les métaux tendres,

tels que l’indium ou l’or. Pour permettre de déterminer la présence ou non de souillures, réitérer à

plusieurs reprises le polissage, l’attaque et le mesurage. Tout écart significatif entre les mesures est

signe d’une éventuelle souillure.
6.9 Mauvais contraste

Le MEB présente un mauvais contraste visuel entre métaux dont le numéro atomique est voisin. Par

exemple, des couches de nickel brillant et semi-brillant ne peuvent pas être distinguées sans mise

en évidence particulière de leur limite commune par des techniques d’attaque (voir 6.7) et de MEB

appropriées.
6.10 Grossissement

Pour une épaisseur de revêtement donnée, les erreurs de mesurage tendent à croître de façon

inversement proportionnelle au grossissement. Si possible, il convient que le grossissement soit choisi

de sorte que le champ de vision soit compris entre 1,5 fois et 3 fois l’épaisseur du revêtement. Pour les

revêtements très fins, souvent cela n’est pas réalisable; dans ce cas, choisir le grossissement maximal

auquel l’image du revêtement et de ses limites apparaissent toujours nettes.
6.11 Paramètres d’imagerie MEB

La tension d’accélération du MEB peut influer sur l’aspect du revêtement apparaissant à l’image. À titre

d’exemple, une tension d’accélération plus élevée augmente la profondeur à partir de laquelle le signal

est capté et peut altérer la visibilité des bords, par exemple, à l’interface entre un métal et un polymère

(par exemple, résine de moulage).

Les courants de sonde élevés peuvent améliorer la brillance et le contraste de l’image et augmenter

les taux de comptage pour la spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie (EDS), mais peuvent

également réduire la résolution et donc augmenter l’incertitude de mesure.

Le réglage de la brillance, du contraste et des rayons gamma peut influer sur l’aspect du revêtement

apparaissant à l’image et, en particulier pour les revêtements fins, l’épaisseur mesurée.

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7 Préparation des coupes transversales
Préparer l’éprouvette de façon que:
a) la coupe soit perpendiculaire au plan du revêtement;

b) la surface soit plane et que la mise au point soit correcte sur toute la largeur de l’image du

revêtement, au grossissement utilisé par le mesurage;
c) tout matériau déformé par le découpage soit éliminé;

d) les limites de la coupe transversale soient nettement définies soit par leur aspect contrastant, soit

par une ligne étroite bien nette.
NOTE D’autres recommandations figurent à l’Annexe A.
8 Étalonnage des appareils
8.1 Généralités

Chaque appareil (5.1) doit être étalonné avant emploi à l’aide d’un outil approprié (5.2) dans les mêmes

conditions que pour le mesurage sur échantillon.

Il doit être pris soin de veiller scrupuleusement au respect des facteurs indiqués à l’Article 6, du

mode opératoire spécifié à l’Article 9 et des limites d’incertitude figurant à l’Article 10. La stabilité de

l’étalonnage doit être vérifiée à intervalles réguliers.
8.2 Photographie

Capturer une image de l’étalon de référence certifié, par exemple l’échelle du micromètre, le repère de

visée, 10 × 10 à 15 × 15 des bosses métalliques en vue du dessus ou quelques particules sphériques (5.2),

avec un contraste suffisant pour un mesurage ultérieur.

Les particules sphériques (5.2), provenant d’une suspension, déposées sur un porte-échantillon

MEB propre tendent à s’agglomérer. Rechercher des particules isolées sur le porte-échantillon pour

enregistrer les images en vue de l’étalonnage. Un choix inadapté des paramètres d’imagerie (6.11) peut

compromettre l’étalonnage.
8.3 Mesurage

8.3.1 À l’aide des outils du logiciel de MEB ou d’un logiciel d’analyse d’images distinct, dans lequel le

fichier image et ses données d’étalonnage ont été importés, mesurer la distance de gauche à gauche ou

de droite à droite entre les lignes de la platine micrométrique ou du repère de visée (5.2) ou le diamètre

des particules sphériques (5.2).

8.3.2 Répéter le mesurage à trois emplacements différents, au minimum, sur tout le champ de l’image.

8.3.3 L’image des bosses métalliques (5.2) doit être analysée à l’aide d’un logiciel pouvant ajuster des

cercles à la vue du dessus des bosses cylindriques et déterminer ensuite la distance entre leurs centres.

9 Mode opératoire

9.1 Chaque appareil (5.1) doit être manipulé conformément aux instructions de son fabricant. Il doit

être pris soin de veiller scrupuleusement au respect des facteurs indiqués à l’Article 6 et des exigences

d’incertitude figurant à l’Article 10.
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9.2 Capturer une image de l’éprouvette dans les mêmes conditions et avec les mêmes réglages de

l’instrument que pour l’étalonnage. Les limites des revêtements doivent être définies de manière nette

et précise. Effectuer un mesurage approprié à l’aide des outils du logiciel de MEB ou avec un logiciel

d’analyse d’images distinct, dans lequel le fichier image et ses données d’étalonnage ont été importés.

10 Fidélité
10.1 Généralités

Pour de plus amples informations relatives à la détermination de la fidélité, voir l’Annexe B.

10.2 Répétabilité, r

La répétabilité, r, est la valeur au-dessous de laquelle est située, avec une probabilité de 95 %, la valeur

absolue de la différence entre deux résultats d’essai, obtenus sous des conditions de répétabilité

(selon l’ISO 5725-1:1994, 3.16). La limite de répétabilité, r, conformément au présent document et

calculée avec une probabilité de 95 %, est indiquée dans le Tableau 1 pour les applications types de

cette technique de mesurage.
Tableau 1 — Limite de répétabilité, r
Application Épaisseur Limite de répétabilité
t r
μm μm
Coupe transversale d’un revêtement
≈1 ≈0,05
de Ti sur une plaquette de Si
Coupe transversale d’une feuille
≈14 ≈0,5
de polyimide
Coupe transversale d’une feuille
≈25 ≈0,5
de polyimide
10.3 Limite de reproductibilité, R

La limite de reproductibilité, R, est la valeur au-dessous de laquelle est située, avec une probabilité

de 95 %, la valeur absolue de la différence entre deux résultats d’essai obtenus sous des conditions

de reproductibilité (selon l’ISO 5725-1:1994, 3.20). La limite de reproductibilité, R, conformément au

présent document et calculée avec une probabilité de 95 %, est indiquée dans le Tableau 2 pour les

applications types de cette technique de mesurage.
Tableau 2 — Limite de reproductibilité, R
Application Épaisseur Limite de reproductibilité
t R
μm μm
Coupe transversale d’un revêtement
≈1 ≈0,12
de Ti sur une plaquette de Si
Coupe transversale d’une feuille
≈14 ≈2,0
de polyimide
Coupe transversale d’une feuille
≈25 ≈2,0
de polyimide
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11 Expression des résultats

En fonction de l’épaisseur de revêtement et à la convenance de l’opérateur, exprimer les résultats en

millimètres, micromètres ou nanomètres avec un nombre de chiffres significatifs augmenté de 1 pour

éviter les erreurs d’arrondi lors du calcul des statistiques.
12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comporter au moins les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 9220:—;
b) la valeur mesurée;
c) l’identification de l’éprouvette ou des éprouvettes;
d) l’emplacement des mesurages sur l’éprouvette;

e) une échelle graphique ou des informations relatives à la largeur d’image superposée sur

l’image MEB;

f) toute caractéristique inhabituelle des mesurages susceptible d’avoir affecté les résultats;

g) tout écart par rapport au mode opératoire décrit dans le présent document;
h) la date à laquelle les mesurages ont été effectués;
i) le nom de la personne responsable des mesurages.
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Annexe A
(informative)
Recommandations générales de préparation et de mesurage
des coupes transversales
A.1 Généralités

La préparation des éprouvettes et les mesurages d’épaisseur de revêtement dépendent en grande partie

de la technique utilisée, et les techniques utilisables sont nombreuses. Il ne serait pas raisonnable de ne

spécifier qu’un seul type de technique et il est impossible de les passer tous en revue. Les techniques

décrites dans la présente annexe sont fournies à titre de recommandation pour les métallographes

inexpérimentés en mesure d’épaisseur de revêtement.
A.2 Montage
A.2.1 Généralités

Pour éviter que les bords de la coupe transversale ne s’arrondissent, il convient de soutenir la surface

libre du revêtement de sorte qu’il n’y ait pas de jeu entre le revêtement et son support. Deux grandes

approches sont employées à cette fin: le revêtement complémentaire de l’éprouvette ou le montage sans

interstice.
A.2.2 Dépôt d’une couche de protection

Généralement, l’éprouvette est recouverte d’un revêtement complémentaire d’un métal de dureté

similaire, d’au moins 10 µm d’épaisseur. Il convient que cette couche de protection produise également

un signal électronique différent de celui du revêtement.

Dans le cas de revêtements durs et fragiles (par exemple, revêtements d’oxyde ou de chrome), de bons

résultats ont été obtenus en enveloppant fermement l’éprouvette dans une feuille d’aluminium tendre

avant le montage.

Si le revêtement est tendre, le dépôt d’un revêtement complémentaire de métal plus tendre rend le

polissage plus difficile, parce que le métal plus tendre a tendance à s’éliminer plus rapidement. Toutefois,

dans certains cas, un revêtement tendre peut très bien être recouvert d’un revêtement complémentaire

de métal plus dur
...

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