Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 5: Determination of iron content

ISO 6101-5:2006 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the iron content of rubbers. It is applicable to raw rubber, rubber products and latex having iron contents of 5,0 mg/kg to 1 000 mg/kg. Higher concentrations may be determined, provided that suitable adjustments are made to the mass of the test portion and/or the concentrations of the solution used.

Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 5: Dosage du fer

L'ISO 6101-5:2006 spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme pour la détermination de la teneur en fer des caoutchoucs. Elle est applicable au caoutchouc brut, aux produits de caoutchouc et aux latex ayant des teneurs en fer comprises entre 5,0 mg/kg et 1 000 mg/kg. Des concentrations supérieures peuvent être déterminées, dans la mesure où des modifications appropriées sont apportées à la masse de la prise d'essai et à la concentration des solutions utilisées.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
11-Oct-2006
Withdrawal Date
11-Oct-2006
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
31-Jul-2018
Completion Date
31-Jul-2018
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ISO 6101-5:2006 - Rubber -- Determination of metal content by atomic absorption spectrometry
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6101-5
Second edition
2006-10-01
Rubber — Determination of metal content
by atomic absorption spectrometry —
Part 5:
Determination of iron content
Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption
atomique —
Partie 5: Dosage du fer
Reference number
ISO 6101-5:2006(E)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6101-5:2006(E)
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ISO's member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6101-5:2006(E)
Contents Page

1 Scope .................................................................................................................................................... 1

2 Normative references .......................................................................................................................... 1

3 Principle ................................................................................................................................................ 1

4 Reagents ............................................................................................................................................... 1

5 Apparatus ............................................................................................................................................. 2

6 Sampling ............................................................................................................................................... 3

7 Procedure ............................................................................................................................................. 3

7.1 Preparation of test portion ................................................................................................................. 3

7.2 Preparation of test solution ................................................................................................................ 3

7.3 Preparation of the calibration curves ................................................................................................ 4

7.4 Determination ...................................................................................................................................... 5

8 Expression of results .......................................................................................................................... 5

9 Test report ............................................................................................................................................ 6

ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6101-5:2006(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 6101-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 2, Testing and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6101-5:1990), which has been revised to update

the normative references.

ISO 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber — Determination of metal content by

atomic absorption spectrometry:
— Part 1: Determination of zinc content
— Part 2: Determination of lead content
— Part 3: Determination of copper content
— Part 4: Determination of manganese content
— Part 5: Determination of iron content
iv ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6101-5:2006(E)
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry —
Part 5:
Determination of iron content
1Scope

This part of ISO 6101 specifies an atomic absorption spectrometric method for the determination of the iron

content of rubbers.

It is applicable to raw rubber, rubber products and latex having iron contents of 5,0 mg/kg to 1 000 mg/kg.

Higher concentrations may be determined, provided that suitable adjustments are made to the mass of the test

portion and/or the concentrations of the solution used.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.
ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

3 Principle
◦ ◦

A test portion is ashed at 550 C± 25 C in accordance with ISO 247:2006, method A or B. The ash is

dissolved in hydrochloric acid and if any silicates are present they are decomposed with a mixture of sulfuric

acid and hydrofluoric acid to remove them.

The solution obtained is aspirated into an atomic absorption spectrometer and the absorption is measured at a

wavelength of 248,3 nm for concentrations up to 10 mg/kg or 0,001 % (by mass), or 372,0 nm for concentrations

of 10 mg/kg to 1 000 mg/kg or 0,001 % (by mass) to 0,1 % (by mass).

NOTE ISO 6955, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence —

Vocabulary, defines the spectrometric terms used in this part of ISO 6101.
4Reagents

During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade, and only

distilled water or water of equivalent purity.
ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6101-5:2006(E)
4.1 Sulfuric acid, .ρ = 1,84 Mg/m
4.2 Hydrochloric acid, .ρ = 1,19 Mg/m
4.3 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 3 (by volume).
Dilute 1 volume of concentrated hydrochloric acid (4.2) with 3 volumes of water.
4.4 Hydrofluoric acid, ρ = 1,13 Mg/m [38 % to 40 % (by mass)].
4.5 Nitric acid, .ρ = 1,42 Mg/m
4.6 Iron, standard solution corresponding to 1g of Fe per cubic decimetre.

Use either commercially available standard iron solutions, or prepare as follows:

Grind metallic iron, purity greater than 99 % (by mass). Weigh 1g to the nearest 0,01 mg in a 250 cm conical

100 ml 10 ml

flask (5.11) and dissolve it in a mixture of of 1 + 3 hydrochloric acid (4.3) and of nitric acid (4.5).

Transfer it to a 1 000 cm one-mark volumetric flask (5.4), dilute to the mark with 1 + 3 hydrochloric acid (4.3)

and mix thoroughly.
1cm of this standard solution contains 1 000µg of Fe.
5 Apparatus

Use ordinary laboratory apparatus and the following, ensuring that all apparatus and laboratory implements are

non-ferrous:
5.1 Balance, accurate to 0,01 mg.
◦ ◦
5.2 Muffle furnace, capable of being maintained at 550 C± 25 C.
5.3 Beaker, of capacity 250 cm .
3 3 3 3

5.4 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of capacity 50 cm , 100 cm , 200 cm , 500 cm and

1 000 cm , complying with the requirements of ISO 1042:1998, class A.
5.5 Filter funnel.
5.6 Crucible, of silica or porcelain, of capacity 150 cm .
3 3
5.7 Crucible, of platinum, of capacity
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6101-5
Deuxième édition
2006-10-01
Caoutchouc — Dosage du métal par
spectrométrie d'absorption atomique —
Partie 5:
Dosage du fer
Rubber — Determination of metal content by atomic absorption
spectrometry —
Part 5: Determination of iron content
Numéro de référence
ISO 6101-5:2006(F)
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6101-5:2006(F)
PDF — Exonération de responsabilité

Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

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de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer

le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6101-5:2006(F)
Sommaire Page

1 Domaine d'application ......................................................................................................................... 1

2 Références normatives ....................................................................................................................... 1

3 Principe ................................................................................................................................................. 1

4 Réactifs ................................................................................................................................................. 2

5 Appareillage ......................................................................................................................................... 2

6 Échantillonnage ................................................................................................................................... 3

7 Mode opératoire ................................................................................................................................... 3

7.1 Préparation de la prise d'essai ........................................................................................................... 3

7.2 Préparation de la solution d'essai ..................................................................................................... 3

7.3 Établissement des courbes d'étalonnage ......................................................................................... 4

7.4 Détermination ...................................................................................................................................... 5

8 Expression des résultats .................................................................................................................... 6

9 Rapport d'essai .................................................................................................................................... 6

ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6101-5:2006(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la

Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 6101-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,

sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6101-5:1990), dont elle constitue une

révision par la mise à jour des références normatives.

L'ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc — Dosage du métal

par spectrométrie d'absorption atomique:
— Partie 1: Dosage du zinc
— Partie 2: Dosage du plomb
— Partie 3: Dosage du cuivre
— Partie 4: Dosage du manganèse
— Partie 5: Dosage du fer
iv ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6101-5:2006(F)
Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption
atomique —
Partie 5:
Dosage du fer
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 6101 spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la

flamme pour la détermination de la teneur en fer des caoutchoucs.

Elle est applicable au caoutchouc brut, aux produits de caoutchouc et aux latex ayant des teneurs en fer

comprises entre 5,0 mg/kg et 1 000 mg/kg. Des concentrations supérieures peuvent être déterminées, dans la

mesure où des modifications appropriées sont apportées à la masse de la prise d'essai et à la concentration

des solutions utilisées.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 247:2006, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation

ultérieure
3Principe
◦ ◦

Une prise d'essai est calcinée à 550 C± 25 C conformément à l'ISO 247:2006, Méthode A ou B. Les

cendres sont dissoutes dans l'acide chlorhydrique et, s'il y a présence de silicates, ceux-ci sont décomposés

par un mélange d'acide sulfurique et d'acide fluorhydrique pour les éliminer.

La solution obtenue est aspirée dans un spectromètre d'absorption atomique, et l'absorption est mesurée à une

longueur d'onde de 248,3 nm pour des concentrations allant jusqu'à 10 mg/kg ou 0,001 % (par masse), ou à

une longueur d'onde de 372,0 nm pour des concentrations comprises entre 10 mg/kg et 1 000 mg/kg ou

0,001 % (par masse) à 0,1 % (par masse).

NOTE L'ISO 6955, Méthodes d'analyse par spectroscopie — Émission de flamme, absorption atomique et fluorescence

atomique — Vocabulaire, définit les termes de spectrométrie utilisés dans la présente partie de l'ISO 6101.

ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6101-5:2006(F)
4 Réactifs

Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau

distillée ou de l'eau de pureté équivalente, sauf indication contraire spécifiée.

4.1 Acide sulfurique, .
ρ = 1,84 Mg/m
4.2 Acide chlorhydrique, .ρ = 1,19 Mg/m
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3 (par volume).
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique concentré (4.2) avec 3 volumes d'eau.
4.4 Acide fluorhydrique, ρ = 1,13 Mg/m [38 % (par masse) à 40 % (par masse)].
4.5 Acide nitrique, .ρ = 1,42 Mg/m
4.6 Fer, solution étalon correspondant à de Fe par décimètre cube.
Utiliser des solutions de fer étalon du commerce, ou les préparer comme suit:

Broyer du fer métallique, de pureté supérieure à 99 % (par masse). Peser 1g à 0,01 mg près dans la fiole

conique de 250 cm (5.11) et le dissoudre dans un mélange composé de 100 ml d'acide chlorhydrique dilué

1 + 3 (4.3) et de 10 ml d'acide nitrique (4.5). Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 cm (5.4), diluer

jusqu'au trait repère avec de l'acide chlorhydrique dilué 1 + 3 (4.3) et bien mélanger.

1cm de cette solution étalon contient 1 000µg de Fe.
5 Appareillage

Matériel courant de laboratoire et les suivants, en s'assurant que tous les appareils et les équipements de

laboratoire sont non ferreux.
5.1 Balance, précise à 0,01 mg.
◦ ◦
5.2 Four à moufle, réglable à 550 C± 25 C.
5.3 Bécher, de 250 cm de capacité.
3 3 3 3
50 cm 100 cm 200 cm 500 cm
5.4 Fioles jaugées à un trait, munies de bouchons en verre, de , , , et

1 000 cm de capacité respective, conformes aux exigences de l'ISO 1042:1998, Classe A.

5.5 Entonnoir filtrant.
5.6 Creuset, en silice ou en porcelaine, de 150 cm de capacité.
3 3
50 cm 150 cm
5.7 Creuset, en platine, de à de capacité.
5.8 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
5.9 Papier filtre, sans cendres, de 150 mm d
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.