ISO 2554:1997
(Main)Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of hydroxyl value
Plastics — Unsaturated polyester resins — Determination of hydroxyl value
Plastiques — Résines de polyesters non saturés — Détermination de l'indice d'hydroxyle
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de l'indice d'hydroxyle des résines de polyesters non saturés. En fait, la méthode détermine la différence entre l'indice d'hydroxyle et l'indice d'acide ; il est donc nécessaire d'avoir déterminé par ailleurs l'indice d'acide total du produit pour calculer l'indice d'hydroxyle. NOTE 1 L'indice d'hydroxyle de résines de polyesters saturés (par exemple les résines de polyesters utilisées pour la fabrication des polyuréthanes et les plastifiants polymériques) et de certains types de résines alkydes, peut également être déterminé par cette méthode.
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INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
2554
Second edition
1997-03-01
Plastics - Unsaturated polyester resins -
Determination of hydroxyl value
Plastiques - Msines
polyesters non sat&s - D&ermina tion de
I’indice d’hydroxyle
Reference number
IS0 2554: 1997(E)
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IS0 2554: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an international Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 2554 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,
Thermosetting materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 2554:1974), of which it constitutes a minor (editorial)
revision.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
ii
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IS0 2554: 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD o IS0
Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination of
hydroxyl value
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the hydroxyl value of unsaturated polyester resins.
In fact, this method determines the difference between the hydroxyl value and the acid value; it is therefore
necessary to determine the total acid value separately, in order to calculate the hydroxyl value.
NOTE 1 The hydroxyl value of saturated polyester resins (for example, polyester resin used for the manufacture of
polyurethanes and polymeric plasticizers) and of certain types of alkyd resins may also be determined by this method.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 2114:1996, Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination of partial acid value and total acid value.
- Specification and test methods.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1 hydroxyl value: The number of milligrams of potassium hydroxide necessary to neutralize the acetic acid
which will combine, by acetylation, with 1 g of an unsaturated polyester resin.
3.2 acid value: The number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize 1 g of a test sample under
the test conditions.
3.3 total acid value: The acid value corresponding to the neutralization of all carboxyl-terminated groups and free
acids and free anhydrides of a polyester.
4 Principle
The hydroxyl groups in the resin are acetylated by reacting an ethyl acetate solution of the resin with acetic
anhydride in the presence of toluene-4-sulfonic acid catalyst. The excess acetic anhydride is hydrolysed by a
pyridine/water mixture and the resultant acetic acid is titrated with methanolic potassium hydroxide solution.
1
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0 IS0
IS0 2554: 1997(E)
hyd rid e groups which exist in the resin are also neutralized by the
In this titration, the free acid and free an
potassi urn hydroxide.
The hydroxyl value is finally calculated by taking into account the total acid value determined separately by
IS0 2114.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and water of grade 3 purity as defined in
IS0 3696.
5.1 Acetic anhydride acetylating solution, approximately 1 mol/l, in ethyl acetate.
Dissolve I,4 g of pure, dry toluene-4-sulfonic acid in 111 ml of anhydrous ethyl acetate. When completely dissolved,
slowly add, while mixing, 12 ml of freshly distilled acetic anhydride. Store in a dry atmosphere.
5.2 Ethyl acetate, anhydrous.
5.3 Pyridine/water mixture, 3+2 (VI.
Mix 3 volumes of pyridine with 2 volumes of water.
WARNING - Pyridine is toxic. Do not inhale the vapour and avoid all contact with the skin and eyes. Work under a
fume-extraction hood or in a well ventilated space.
5.4 I-ButanoVtoIuene mixture, 2+1 (VN).
Mix 2 volumes of I-butanol with 1 volume of toluene.
5.5 Mixed-indicator solution.
Mi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2554
Deuxième édition
1997-03-01
Plastiques - Résines de polyesters non
- Détermination de l’indice
saturés
d’hydroxyle
De termina tion of hydroxyl value
Plastics - Unsa tura ted polyester resins -
Numéro de référence
ISO 2554: 1997(F)
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ISO 2554: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 2554 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 2554:1974), dont elle constitue une révision
mineure (rédactionnelle).
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet central @ iso.ch
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Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 2554: 1997(F)
Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Détermination de
l’indice d’hydroxyle
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de l’indice d’hydroxyle des résines de
polyesters non saturés.
En fait, la méthode détermine la différence entre l’indice d’hydroxyle et l’indice d’acide; il est donc nécessaire d’avoir
déterminé par ailleurs l’indice d’acide total du produit pour calculer l’indice d’hydroxyle.
NOTE 1 L’indice d’hydroxyle de résines de polyesters saturés (par exemple les résines de polyesters utilisées pour la
fabrication des polyuréthanes et les plastifiants polymériques) et de certains types de résines alkydes, peut également être
déterminé par cette méthode.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite à la référence qui en est faite, constituent des
provisions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 2114:i 996, Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Détermination de l’indice d’acide partiel et de
l’indice d’acide total.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analflique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 indice d’hydroxyle: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser l’acide
acétique qui se combine par acétylation à 1 g de résine de polyester non saturé.
3.2 indice d’acide: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser 1 g de résine
de polyester non saturé.
3.3 indice d’acide total: Indice d’acide correspondant à la neutralisation de tous les groupes terminaux
carboxyles, ainsi que des acides libres et des anhydrides libres contenus dans un polyester.
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0 ISO
ISO 2554: 1997(F)
4 Principe
Les groupes hydroxyles présents dans une résine sont acétylés par réaction d’une solution de résine dans l’acétate
d’éthyle avec l’anhydride acétique, en présence d’acide toluène-4-sulfonique comme catalyseur. L’excès
d’anhydride acétique est hydrolysé par un mélange de pyridine/eau et l’acide acétique résultant est titré avec une
solution méthanolique d’hydroxyde de potassium.
Au cours de ce titrage, les groupes acides libres et anhydrides libres qui existent dans la résine sont aussi
neutralisés par l’hydroxyde de potassium.
L’indice d’hydroxyle est finalement calculé en tenant compte de la valeur de l’indice d’acide total déterminé
séparément selon I’ISO 2114.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
conforme à I’ISO 3696.
. Anhydride acétique, solution acétylante, à environ 1 mol/1 dans l’acétate d’éthyle.
51
Dissoudre 1,4 g d’acide toluène-4-sulfonique pur et sec dans 111 ml d’acétate d’éthyle anhydre. Lorsque la
dissolution est complète, ajouter lentement, en agitant’, 12 ml d’anhydride acétique fraîchement distillé. Conserver
cette solution en atmosphère sèche.
5.2 Acétate d’éthyle, an hydre.
5.3 Pyridine/eau, mélange 3+2 (WV).
Mélanger 3 parties en volume de pyridine avec 2 parties en volume d’eau.
AVERTISSEMENT - La pyridine est toxique. Éviter toute inhalation de vapeurs et le contact avec la peau et les yeux.
Travailler sous une hotte aspirante ou dans un lieu bien ventilé.
5.4 ButanoWtolu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2554
Deuxième édition
1997-03-01
Plastiques - Résines de polyesters non
- Détermination de l’indice
saturés
d’hydroxyle
De termina tion of hydroxyl value
Plastics - Unsa tura ted polyester resins -
Numéro de référence
ISO 2554: 1997(F)
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ISO 2554: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 2554 a été élaborée par le comité technique ISOTTC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 2554:1974), dont elle constitue une révision
mineure (rédactionnelle).
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 2554: 1997(F)
Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Détermination de
l’indice d’hydroxyle
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de l’indice d’hydroxyle des résines de
polyesters non saturés.
En fait, la méthode détermine la différence entre l’indice d’hydroxyle et l’indice d’acide; il est donc nécessaire d’avoir
déterminé par ailleurs l’indice d’acide total du produit pour calculer l’indice d’hydroxyle.
NOTE 1 L’indice d’hydroxyle de résines de polyesters saturés (par exemple les résines de polyesters utilisées pour la
fabrication des polyuréthanes et les plastifiants polymériques) et de certains types de résines alkydes, peut également être
déterminé par cette méthode.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite à la référence qui en est faite, constituent des
provisions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 2114:i 996, Plastiques - Résines de polyesters non saturés - Détermination de l’indice d’acide partiel et de
l’indice d’acide total.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analflique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 indice d’hydroxyle: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser l’acide
acétique qui se combine par acétylation à 1 g de résine de polyester non saturé.
3.2 indice d’acide: Nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser 1 g de résine
de polyester non saturé.
3.3 indice d’acide total: Indice d’acide correspondant à la neutralisation de tous les groupes terminaux
carboxyles, ainsi que des acides libres et des anhydrides libres contenus dans un polyester.
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0 ISO
ISO 2554: 1997(F)
4 Principe
Les groupes hydroxyles présents dans une résine sont acétylés par réaction d’une solution de résine dans l’acétate
d’éthyle avec l’anhydride acétique, en présence d’acide toluène-4-sulfonique comme catalyseur. L’excès
d’anhydride acétique est hydrolysé par un mélange de pyridine/eau et l’acide acétique résultant est titré avec une
solution méthanolique d’hydroxyde de potassium.
Au cours de ce titrage, les groupes acides libres et anhydrides libres qui existent dans la résine sont aussi
neutralisés par l’hydroxyde de potassium.
L’indice d’hydroxyle est finalement calculé en tenant compte de la valeur de l’indice d’acide total déterminé
séparément selon I’ISO 2114.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3
conforme à I’ISO 3696.
. Anhydride acétique, solution acétylante, à environ 1 mol/1 dans l’acétate d’éthyle.
51
Dissoudre 1,4 g d’acide toluène-4-sulfonique pur et sec dans 111 ml d’acétate d’éthyle anhydre. Lorsque la
dissolution est complète, ajouter lentement, en agitant’, 12 ml d’anhydride acétique fraîchement distillé. Conserver
cette solution en atmosphère sèche.
5.2 Acétate d’éthyle, an hydre.
5.3 Pyridine/eau, mélange 3+2 (WV).
Mélanger 3 parties en volume de pyridine avec 2 parties en volume d’eau.
AVERTISSEMENT - La pyridine est toxique. Éviter toute inhalation de vapeurs et le contact avec la peau et les yeux.
Travailler sous une hotte aspirante ou dans un lieu bien ventilé.
5.4 ButanoWtolu
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.