ISO 14704:2000
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for flexural strength of monolithic ceramics at room temperature
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for flexural strength of monolithic ceramics at room temperature
Céramiques techniques — Méthode d'essai de résistance en flexion des céramiques monolithiques à température ambiante
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14704
First edition
2000-08-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Test
method for flexural strength of monolithic
ceramics at room temperature
Céramiques techniques — Méthode d'essai de résistance en flexion des
céramiques monolithiques à température ambiante
Reference number
ISO 14704:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 14704:2000(E)
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ISO 14704:2000(E)
Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.3
5 Apparatus .3
6 Test specimens.6
7 Procedure .8
8 Calculation.10
9 Test report .11
Annex A (informative) General information.13
Annex B (normative) Test fixtures.14
Annex C (informative) Typical fracture patterns in ceramic test specimens.18
Bibliography.20
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ISO 14704:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14704 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
Annex B forms a normative part of this International Standard. Annexes A and C are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14704:2000(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for flexural strength of monolithic
ceramics at room temperature
1 Scope
This International Standard describes the method of test for determining the flexural strength of monolithic fine
ceramics and whisker- or particulate-reinforced ceramic composites at room temperature. Flexural strength is one
measure of the uniaxial strength of a fine ceramics. This test method may be used for materials development,
quality control, characterization and design data generation purposes.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 7500-1:1999, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1: Tension/compression
testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system.
ISO 3611:1978, Micrometer callipers for external measurement.
3 Terms and definitions
For the purpose of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
flexural strength
maximum nominal stress at fracture of a specified elastic beam loaded in bending
3.2
four-point flexure
configuration of flexural strength testing where a specimen is loaded equally by two bearings symmetrically located
between two support bearings
[see Figure 1 a) and b)]
NOTE The bearings may be cylindrical rollers or cylindrical bearings.
3.3
four-point-1/4 point flexure
specific configuration of four-point flexural strength testing where the inner bearings are situated one quarter of the
support span away from the two outer bearings
[see Figure 1 a)]
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3.4
four-point-1/3 point flexure
specific configuration of four-point flexural strength testing where the inner bearings are situated one third of the
support span away from the two outer bearings
[see Figure 1 b)]
a) Four-point-1/4 point flexure
b) Four-point-1/3 point flexure
c) Three-point flexure
Key
1 Loading bearings
2 Support bearing
NOTE Four-point flexure is usually preferred since a large amount of material is exposed to the maximum stress (see
annex A for more information).
Figure 1 — Flexural test configurations
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4Principle
A beam specimen with a rectangular cross section is loaded in flexure until fracture. The load at fracture, the test
fixture and specimen dimensions are used to compute the flexural strength which is a measure of the uniaxial
tensile strength of a ceramic. The material is assumed to be isotropic and linearly elastic.
5 Apparatus
5.1 Testing machine
A suitable testing machine capable of applying a uniform cross-head speed shall be used. The testing machine
shall be in accordance with ISO 7500-1:1999, Class 1 with an accuracy of 1 % of indicated load at fracture.
5.2 Test fixture
5.2.1 General
Three- or four-point flexure configurations shall be used as illustrated in Figure 1. The four-point-1/4 point
configuration is recommended. The fixtures shall either be semi-articulating or fully-articulating depending upon the
condition of the specimens. If the specimens meet the parallelism requirement of 6.1, then semi-articulating fixtures
may be used, otherwise the fully-articulating fixtures shall be used. Fully-articulating fixtures also may be used with
machined specimens.
NOTE 1 Specimens that are machined will normally have flat and parallel surfaces. As-fired, heated treated or oxidized
specimens often do not meet the parallelism requirements. Twisting of the specimen can cause severe errors in the strength
calculation, unless a fully-articulating fixture is used. The purpose of articulation is to ensure that the bearings have a uniform
and even contact with the specimen surface.
NOTE 2 A fully-articulating fixture has bearings or rollers that are free to roll to eliminate friction. The bearings articulate
independently to match the specimen surface. See Figures B.1 and B.2.
NOTE 3 A semi-articulating fixture has bearings or rollers that are free to roll. The bearings articulate in pairs to match the
specimen surface. See Figures B.1 and B.2.
5.2.2 Bearings
Specimens shall be loaded and supported by bearings. The bearings may be cylindrical rollers or cylindrical
bearings. The bearings shall be made of a steel which has a hardness of no less than HRC 40 for specimen
strengths up to 1 400 MPa, or no less than HRC 46 for specimen strengths up to 2 000 MPa. Alternatively, the
bearing may be made of a ceramic with an elastic modulus between 200 GPa and 500 GPa and a flexural strength
greater than 275 MPa. The bearing length shall be greater than or equal to 12 mm. The bearing diameter shall be
approximately 1,5 times the specimen thickness (d). Diameters between 4,5 mm and 5 mm are recommended.
The bearings shall have a smooth surface and shall have a diameter uniform to� 0,015 mm. The bearings shall be
free to roll in order to eliminate friction. In a four-point flexure, the two inner bearings shall be free to roll inwards,
and the two outer bearings shall be free to roll outwards. In a three-point flexure, the two outer bearings shall be
free to roll outwards, and the inner (middle) bearing shall not roll.
NOTE 1 Friction can cause errors in the stress calculations. The rolling can be accomplished by several designs. The bearing
may be mounted in roller bearing or cylindrical bearing assemblies. It is also acceptable, and simpler, for the bearings to be free
to roll on the fixture surface as shown in Figure 2.
NOTE 2 The bearing diameter is specified on the basis of competing requirements. The bearings should not be so large as to
cause excessive change in the moment arm as a specimen deflects as this can create errors from contact-point tangency shift.
On the other hand, the bearings should not be so small as to create excessive wedging stresses in the specimen or create
contact stresses that damage the fixture.
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NOTE 3 The bearing hardness and stiffness requirements and guidelines are intended to ensure that specimens with
strength up to 1400 MPa (or 2000 MPa) and elastic moduli as high as 500 GPa can be tested without damaging the fixture.
Higher strength or stiffer ceramic specimens may require harder bearings. For example, if the bearing elastic modulus is
greater than 500 GPa, then it is advisable to lengthen the bearings and the fixture support width to more than 12 mm to
distribute the forces over a longer bearing length.
The four bearings shall be free to roll.
a) Four-point flexure
The two outer bearings are free to roll outwards, but the middle bearing shall be non-rolling.
b) Three-point flexure
Key
1 Specimen
2 Alternative rolling bearings
3 Alternative loading bearing arrangements
Figure 2 — Schematic representation of fixtures
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5.2.3 Four-point fixture: semi-articulating
Figure B.1 a) shows the actions of the bearings in this fixture. All four bearings shall be free to roll. The two inner
bearings shall be parallel to each other to within 0,015 mm over their length (W 12 mm in accordance with 5.2.2).
The two outer bearings shall be parallel to each other to within 0,015 mm over their length. The inner bearings shall
be supported independently of the outer bearings. All four bearings shall rest uniformly and evenly across the
specimen surface. The fixture shall be designed to apply equal load to all four bearings.
5.2.4 Four-point fixture: fully-articulating
Figure B.1 b) shows the actions of the bearings in this fixture. All four bearings shall be free to roll. One bearing
need not articulate. The other three bearings shall articulate independently to follow the specimen surface. All four
bearings shall rest uniformly and evenly across the specimen surface. The fixture shall apply equal load to all four
bearings.
5.2.5 Three-point fixture: semi-articulating
Figure B.2 a) shows the actions of the bearings in this fixture. The two support (outer) bearings shall be free to roll
outwards. The middle bearing shall be fixed and not free to roll. The two outer bearings shall be parallel to each
other to within 0,015 mm over their length (W 12 mm in accordance with 5.2.2). The two outer bearings shall
articulate together to follow the specimen surface, or the middle bearing shall articulate to follow the specimen
surface. All three bearings shall rest uniformly and evenly across the specimen surface. The fixture shall be
designed to apply equal load to the two outer bearings.
5.2.6 Three-point fixture: fully-articulating
Figure B.2 b) and c) show the actions of the bearings in this fixture. The two support (outer) bearings shall be free
to roll outwards. The middle bearing shall not roll. Any two of the bearings shall be capable of articulating
independently to follow the specimen surface. The fixture shall be designed to apply equal load to the two outer
bearings.
5.2.7 Positioning of bearings
The bearings shall be positioned so that the spans are accurate to within � 0,1 mm. The middle bearing for the
three-point fixture shall be positioned midway between the outer bearings to within � 0,1 mm. The inner bearings
for the four-point fixture shall be centered over the outer bearings to within� 0,1 mm.
NOTE The positions of the bearings may be defined either by the use of captive bearings, or by appropriate stops against
which the bearings are held at the commencement of a test. The spans may be measured to the nearest 0,1 mm using a
travelling microscope or other suitable device. The spans may also be verified by measurement of the distances between
bearing stops and adding (outer span) or subtracting (inner span) the radii of the bearing cylinders.
5.2.8 Fixture material
The fixture which supports and aligns the bearings shall be sufficiently hard so that the bearings do not
permanently deform the fixture.
NOTE Line-contact loadings can deform the fixture. The hardness of the fixture will depend upon the design of the fixture. If
the bearings are at least 12 mm wide and the fixture is 12 mm wide or more, then a fixture made of steel with an HRC of 25 or
greater will be adequate.
5.3 Micrometer
A micrometer such as described in ISO 3611 but with a resolution of 0,002 mm shall be used to measure the
specimen dimensions. The micrometer shall have flat anvil faces such as shown in ISO 3611. The micrometer shall
not have a ball tip or sharp tip since these might damage the specimen. Alternative-dimension measuring
instruments may be used provided that they have a resolution of 0,002 mm or finer.
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6 Test specimens
6.1 Specimen size
6.1.1 Machined specimens
Specimen dimensions are shown in Figure 3. Cross-sectional tolerances shall be � 0,2 mm. The parallelism
tolerance on opposite longitudinal faces is 0,015 mm.
6.1.2 As-fired or heat treated specimens
Specimen dimensions may be altered as required but deviations from the specifications in 6.1.1 and Figure 3 shall
be stated in the report.
Dimensions in millimetres
Edge chamfers at (0,12 � 0,03) mm � 45�� 5�
or rounded at (0,15 � 0,05) mm
a
L W 35 mm for 30 mm test fixtures butW 45 mm for 40 mm test fixtures.
T
Figure 3 — Standard test specimen
6.2 Specimen preparation
6.2.1 General
This International Standard allows several options for specimen preparation. In all cases, the end faces of the
specimen do not need special preparation or finishing. A minimum of two long edges on one 4 mm wide face shall
be chamfered or rounded as shown in Figure 3. It is highly recommended that all four long edges be chamfered or
rounded. Although a surface finish specification is not part of this International Standard, it is highly recommended
that the surface roughness be measured and reported.
NOTE Surface preparation of test specimens can introduce machining flaws (especially microcracks beneath the specimen
surface) which may have a pronounced effect on flexural strength. Machining damage can either be a random interfering factor,
or an inherent part of the strength characteristics to be measured. Surface preparation can also create residual stresses. Final
machining steps (including polishing) may or may not negate machining damage introduced from prior, coarser machining
steps.
6.2.2 As-fired
The flexure specimen is fabricated by sintering or some other process such that no machining is required. In this
case the purpose is to measure the strength of the specimen with an as-fired surface. An edge chamfer or rounding
is recommended and can be made before sintering.
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ISO 14704:2000(E)
NOTE 1 As-fired specimens are especially prone to twist or warpage. They may not meet the parallelism requirements given
in 6.1.1, in which case a fully-articulating fixture should be used in testing.
NOTE 2 One surface of an as-fired part may be machined to help minimize twisting or warpage effects. The machined
surface should be placed in contact with the inner bearings (specimen compression side) during testing.
6.2.3 Customary machining procedure
In instances where a customary machining procedure has been developed that is completely satisfactory for a
class of materials (i.e., it introduces minimal or no unwanted surface damage or residual stress), then this
customary procedure may be used. The report shall include details of the procedure, especially the wheel grits,
wheel bonding (resin, metal, vitreous glass, other) and the material removed per pass. The long edges of the
specimen shall be rounded or chamfered as shown in Figure 3.
6.2.4 Component-matched procedure
The specimen shall have the same surface preparation as that given to a component. The report shall include
details of the procedure, especially the wheel bonding (resin, metal, vitreous glass, other) and the material removed
per pass. The long edges of the specimen shall be rounded or chamfered as shown in Figure 3.
6.2.5 Basic machining procedure
If the procedures in 6.2.2 to 6.2.4 are not applicable, then the following procedure may be used.
NOTE The procedure specified below is a general-duty, conservative practice. It is intended to minimize machining damage
or residual stresses in a broad range of ceramics. Faster or more aggressive removal rates may be suitable for some materials.
Alternately, some very brittle ceramics may require a more conservative preparation.
6.2.5.1 Specimens shall be ground in the longitudinal direction as shown in Figure 4.
6.2.5.2 All grinding shall be done with an ample supply of filtered coolant in order to keep the workpiece and
wheel flooded and particles flushed. Grinding shall be in at least two stages, ranging from coarse to fine rates of
material removal.
6.2.5.3 Coarse grinding shall be carried out using a diamond wheel rounded to within 0,03 mm and of grit size
not exceeding 120 mesh (D 126), effecting a depth of cut not exceeding 0,03 mm per pass. Alternately, a creep-
feed grinding process may be used for the coarse grinding step.
6.2.5.4 Finishing machining shall be carried out using a diamond wheel of grit size between 320 mesh and
800 mesh (e.g. D 46 or finer), effecting a depth of cut not exceeding 0,002 mm per pass. Final finishing shall
remove no less than 0,06 mm of material per face. Approximately equal stock shall be removed from opposite
faces.
6.2.5.5 The long edges shall be uniformly chamfered at 45� to a size of 0,12 mm� 0,03 mm as shown in
F
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14704
Première édition
2000-08-01
Céramiques techniques — Méthode d'essai
de résistance en flexion des céramiques
monolithiques à température ambiante
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test
method for flexural strength of monolithic ceramics at room temperature
Numéro de référence
ISO 14704:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 14704:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 14704:2000(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d’application .1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.1
4 Principe.3
5 Appareillage .3
6 Éprouvettes .6
7 Mode opératoire.9
8 Calculs .11
9 Rapport d'essai .12
Annexe A (informative) Informations générales .14
Annexe B (normative) Dispositifs d'essais .15
Annexe C (informative) Structures de rupture types pour les éprouvettes en céramique.18
Bibliographie .20
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 14704:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de faire partie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14704 a étéélaboréepar le comité technique ISO /TC 206, Céramiques techniques.
L’annexe B constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes A et C sont données
uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 14704:2000(F)
Céramiques techniques — Méthode d'essai de résistance en
flexion des céramiques monolithiques à température ambiante
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer la résistance en flexion
des céramiques fines monolithiques et des matériaux composites à matrice céramique et à renfort de trichite ou de
particules, à température ambiante. La résistance en flexion est une des mesures de la résistance uniaxiale des
céramiques fines. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le développement de matériaux, le contrôle de la
qualité, la caractérisation et pour obtenir des données de conception.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 7500-1:1999, Matériaux métalliques — Vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux —
Partie 1: Machines d’essai de traction/compression — Vérification et étalonnage du système de mesure de charge.
ISO 3611:1978, Micromètres d’extérieur.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
résistance en flexion
contrainte nominale maximale supportée par une éprouvette élastique spécifiée lors d'un essai de flexion conduit
jusqu'à rupture
3.2
flexion quatre points
configuration d'essai de résistance en flexion dans laquelle une éprouvette supporte une charge appliquée
symétriquement par deux cylindres situés entre deux cylindres d'appui [voir Figure 1 a) et b)]
NOTE Les cylindres peuvent être des roulements à rouleaux cylindriques ou des cylindres.
3.3
flexion quatre points 1/4 de point
configuration spécifique d'essai de résistance en flexion quatre points dans laquelle les cylindres intérieurs sont
décalés d'un quart de la portée d'appui par rapport aux deux cylindres extérieurs [voir Figure 1a)]
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 14704:2000(F)
3.4
flexion quatre points 1/3 de point
configuration spécifique d'essai de résistance en flexion quatre points dans laquelle les cylindres intérieurs sont
décalés d'un tiers de la portée d'appui par rapport aux deux cylindres extérieurs [voir Figure 1 b)]
a) Flexion quatre points 1/4 de point
b) Flexion quatre points 1/3 de point
c) Flexion trois points
Légende
1 Cylindres de charge
2 Cylindre d’appui
NOTE La flexion quatre points est en général préférée lorsqu'une grande quantité de matériau est exposée à la contrainte
maximale (voir annexe A pour de plus amples d'informations).
Figure 1 — Configurations d'essai de flexion
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ISO 14704:2000(F)
4Principe
Une éprouvette de section transversale rectangulaire supporte une charge en flexion jusqu'à la rupture. La charge
à la rupture, le dispositif d'essai et les dimensions de l'éprouvette sont utilisés pour calculer la résistance en flexion,
qui est une mesure de la résistance à la traction uniaxiale d'une céramique. Le matériau est supposéêtre isotrope
et linéairement élastique.
5 Appareillage
5.1 Machine d'essai
Une machine d'essai appropriée capable d'appliquer une vitesse de traction uniforme doit être utilisée. La machine
d'essai doit être conforme à la classe 1 de l'ISO 7500-1:1999 avec une précision de 1 % de la charge à la rupture
indiquée.
5.2 Dispositif d'essai
5.2.1 Généralités
Les configurations de flexion trois points ou quatre points doivent être utilisées comme illustréà la Figure 1. La
configuration quatre points 1/4 de point est recommandée. Les dispositifs doivent être semi-articulésou
entièrement articulés en fonction de l'état des éprouvettes. Si les éprouvettes satisfont à l'exigence de parallélisme
de 6.1, des dispositifs semi-articulés peuvent alors être utilisés, sinon, des dispositifs entièrement articulés doivent
être utilisés. Ces derniers peuvent également être utilisésavecdes éprouvettes usinées.
NOTE 1 Les éprouvettes usinées ont normalement des surfaces planes et parallèles. Les éprouvettes brutes de cuisson,
traitées thermiquement ou oxydées ne répondent généralement pas aux exigences de parallélisme. Une torsion de l'éprouvette
peut entraîner de graves erreurs de calcul de la résistance, à moins d'utiliser un dispositif entièrement articulé.L'objectifde
l'articulation est d'assurer un contact uniforme et constant entre les cylindres et la surface de l'éprouvette.
NOTE 2 Un dispositif entièrement articulé dispose de cylindres ou de rouleaux libres en rotation afin d'éliminer toute friction.
Les cylindres roulent de manière indépendante afin de s'adapter à la surfacedel'éprouvette. Voir Figures B.1 et B.2.
NOTE 3 Un dispositif semi-articulé présente des cylindres ou des rouleaux libres en rotation. Les cylindres sont articulés
deux à deux afin de s'adapter à la surface de l'éprouvette. Voir Figures B.1 et B.2.
5.2.2 Cylindres
Les éprouvettes doivent être chargées et maintenues par des cylindres. Ceux-ci peuvent être des roulements à
rouleaux cylindriques ou des cylindres. Ils doivent être réalisés dans un acier dont la dureté est au moins égale à
HRC 40 pour des résistances d'éprouvettes jusqu'à 1400 MPa, ou au moins égale à HRC 46 pour des résistances
d'éprouvettes jusqu'à 2 000 MPa. Le cylindre peut être réalisé en céramique avec un module d'élasticité compris
entre 200 GPa et 500 GPa et une résistance en flexion supérieure à 275 MPa. La longueur du cylindre doit être
supérieure ou égale à 12 mm. Son diamètre doit être approximativement égal à 1,5 fois l'épaisseur (d)de
l'éprouvette. Des diamètres compris entre 4,5 mm et 5 mm sont recommandés. La surface des cylindres doit être
lisse et leur diamètre doit être uniforme à 0,015 mm près. Les cylindres doivent être libres en rotation afin
d'éliminer tout frottement. Pour la flexion quatre points, les deux cylindres intérieurs doivent êtrelibresderouler
vers l'intérieur et les deux cylindres extérieurs doivent être libres de rouler vers l'extérieur. Pour la flexion trois
points, les deux cylindres extérieurs doivent être libres de rouler vers l'extérieur et le cylindre intérieur (central) ne
doit pas rouler.
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NOTE 1 Le frottement peut entraîner des erreurs de calcul de contrainte. Plusieurs conceptions sont possibles pour le
système de rotation. Le cylindre peut être monté sur des ensembles de roulements à rouleaux cylindriques ou des cylindres. Il
est également possible, et plus simple, de monter les cylindres de manière à les laisser libres de rouler sur la surface du
dispositif, comme représentéà la Figure 2.
Les quatre cylindres doivent être libres en rotation.
a) Flexion quatre points
Les deux cylindres extérieurs sont libres de rouler vers l'extérieur, mais le cylindre central doit être fixe.
b) Flexion trois points
Légende
1 Éprouvette
2 Cylindres à roulement alternatif
3 Variantes de cylindres de charge
Figure 2 — Schéma des dispositifs
NOTE 2 Le diamètreducylindre est spécifié en fonction des exigences de calcul. Il convient que les cylindres ne soient pas
trop grands, afin de ne pas entraîner de changement excessif dans le bras de levier lorsqu'une éprouvette fléchit, ce qui peut
engendrer des erreurs au niveau du décalage tangentiel du point de contact. D'autre part, il convient que les cylindres ne soient
pas non plus trop petits, afin de ne pas créer de contraintes de coincement dans l'éprouvette ni de contraintes de contact
risquant d'endommager le dispositif.
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NOTE 3 Les exigences et les recommandations en matière de dureté et de rigidité des cylindres sont destinées à assurer
que les éprouvettes offrant une résistance allant jusqu'à 1 400 MPa (ou 2 000 MPa) avec des modules d'élasticité allant
jusqu'à 500 GPa, peuvent être soumis aux essais sans endommager le dispositif. Une résistance plus élevéeoudes
éprouvettes en céramique plus rigides peuvent nécessiter des cylindres plus durs. Par exemple, si le module d'élasticité des
cylindres est supérieur à 500 GPa, il est alors recommandé de rallonger les cylindres et la largeur d'appui du dispositif pour
qu'ils soient supérieurs à 12mm,afinderépartir les charges sur une plus grande longueur de cylindre.
5.2.3 Dispositif quatre points: semi-articulé
La Figue B.1 a) montre les actions des cylindres dans ce dispositif. Les quatre cylindres doivent être libres en
rotation. Les deux cylindres intérieurs doivent être parallèles et espacés d'environ 0,015 mm sur toute leur
longueur (W 12 mm, selon 5.2.2). Les deux cylindres extérieurs doivent être parallèles et espacés d'environ
0,015 mm sur toute leur longueur. Les cylindres intérieurs doivent être maintenus indépendamment des cylindres
extérieurs. Les quatre cylindres doivent s'appuyer sur la surface de l'éprouvette de manière uniforme et régulière.
Le dispositif doit être conçudemanière à appliquer une charge égale sur les quatre cylindres.
5.2.4 Dispositif quatre points: entièrement articulé
La Figure B.1 b) montre les actions des cylindres dans ce dispositif. Les quatre cylindres doivent être libres en
rotation. L'un d'eux n'est pas nécessairement articulé. Les trois autres cylindres doivent être articulés
indépendamment les uns des autres afin de s'adapter à la surface de l'éprouvette. Les quatre cylindres doivent
s'appuyer sur la surface de l'éprouvette de manière uniforme et régulière. Le dispositif doit être conçu de manière à
appliquer une charge égale sur les quatre cylindres.
5.2.5 Dispositif trois points: semi-articulé
La Figure B.2 a) montre les actions des cylindres dans ce dispositif. Les deux cylindres d'appui (extérieurs) doivent
êtrelibres derouler vers l'extérieur. Le cylindre central doit être fixé et ne doit pas être libre en rotation. Les deux
cylindres extérieurs doivent être parallèles et espacés d'environ 0,015 mm sur toute leur longueur (W 12 mm, selon
5.2.2). Les deux cylindres extérieurs doivent être articulés ensemble afin de s'adapter à la surface de l'éprouvette,
ou le cylindre central doit être articulé afin de s'adapter à la surface de l'éprouvette. Les trois cylindres doivent
s'appuyer sur la surface de l'éprouvette de manière uniforme et régulière. Le dispositif doit être conçu de manière à
appliquer une charge égale sur les deux cylindres extérieurs.
5.2.6 Dispositif trois points: entièrement articulé
La Figure B.2 b) et c) montrent les actions des cylindres dans ce dispositif. Les deux cylindres d'appui (extérieurs)
doivent être libres de rouler vers l'extérieur. Le cylindre central ne doit pas rouler. Deux des cylindres doivent
pouvoir être articulés de manière indépendante afin de s'adapter à la surface de l'éprouvette. Le dispositif doit être
conçudemanière à appliquer une charge égale sur les deux cylindres extérieurs.
5.2.7 Positionnement des cylindres
Les cylindres doivent être placés de sorte que les distances soient précises à 0,1 mm près. Le cylindre central du
dispositif trois points doit être placéà égale distance des deux cylindres extérieurs à 0,1 mm près. Les cylindres
intérieurs du dispositif quatre points doivent être centrés par rapport aux cylindres extérieurs à 0,1 mm près.
NOTE La position des cylindres peut être définie par l'utilisation de cylindres captifs ou par des butées appropriées contre
lesquelles sont calés les cylindres au début d'un essai. Les distances entre appuis peuvent être mesurées à 0,1 mm près à
l'aide d'un microscope mobile ou de tout autre dispositif adéquat. Elles peuvent également être vérifiées en mesurant les
distances entre les butées des cylindres et en ajoutant (distance extérieure) ou en retranchant (distance intérieure) les rayons
des cylindres d'appui.
5.2.8 Matériaux du dispositif
Le dispositif qui maintient et aligne les cylindres doit être suffisamment dur pour que les cylindres ne le déforment
définitivement.
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NOTE Les charges de contact linéaire peuvent déformer le dispositif. La dureté du dispositif dépend de sa conception. Si
les cylindres et le dispositif ont une largeur de 12 mm au minimum, un dispositif réalisé en acier de dureté HRC 25 ou plus est
approprié.
5.3 Micromètre
Il convient d'utiliser un micromètre tel que décrit dans l'ISO 3611, mais avec une résolution de 0,002 mm, pour
mesurer les dimensions de l'éprouvette. Les faces detouchefixedumicromètre doivent être planes tel qu'illustré
dans l'ISO 3611. Le micromètre ne doit pas avoir d'extrémité sphérique ou acérée qui pourraient endommager
l'éprouvette. D'autres instruments de mesure de dimensions peuvent être utilisés s'ils ont au moins une résolution
de 0,002 mm.
6 Éprouvettes
6.1 Dimensions des éprouvettes
6.1.1 Éprouvettes usinées
Les dimensions des éprouvettes sont données sur la Figure 3. Les tolérances de section transversale doivent être
� 0,2 mm. La tolérance de parallélisme sur les faces longitudinales opposées est de 0,015 mm.
6.1.2 Éprouvettes brutes de cuisson ou traitées thermiquement
Les dimensions des éprouvettes peuvent être modifiées si nécessaire mais les écarts par rapport aux
spécifications données en 6.1 et sur la Figure 3 doivent être consignés dans le rapport d'essai.
Dimensions en millimètres
Arêtes chanfreinées à (0,12 � 0,03) mm � 45�� 5�
ou arrondies à (0,15 � 0,05) mm
a
L W 35 mm pour des dispositifs d'essais de 30 mm ou L W 45 mm pour des dispositifs d'essais de 40 mm.
T T
Figure 3—Éprouvette standard
6.2 Préparation des éprouvettes
6.2.1 Généralités
La présente Norme internationale admet plusieurs options pour la préparation des éprouvettes. Dans tous les cas,
les faces supérieure et inférieure de l'éprouvette ne nécessitent pas de préparation ou de finition spéciale. Au
minimum deux arêtes longitudinales, sur une largeur de 4 mm, doivent être chanfreinées ou arrondies, tel
qu'illustréà la Figure 3. Il est fortement recommandé de chanfreiner ou d'arrondir les quatre arêtes longitudinales.
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Bien que la présente norme ne comprenne pas de spécification relative à la finition de surface, il est fortement
recommandé de mesurer et de noter la rugosité de la surface.
NOTE La préparation de surface des éprouvettes peut entraîner des défauts d'usinage (en particulier des microfissures
sous la surface de l'éprouvette) pouvant avoir un effet significatif sur la résistance en flexion. Les dommages d'usinage peuvent
êtreunfacteur interférant aléatoire ou un élément inhérent des caractéristiques de résistance à mesurer. La préparation de
surface peut également créer des contraintes résiduelles. Les étapes d'usinage finales (y compris le polissage) peuvent
éventuellement corriger les dommages subis pendant les premières étapes plus grossières de l'usinage.
6.2.2 Brute de cuisson
L'éprouvette de flexion est fabriquée par frittage ou autre procédé de sorte qu'aucun usinage n'est nécessaire.
Dans ce cas, l'objectif est de mesurer la résistance de l'éprouvette avec une surface brute de cuisson. Un chanfrein
ou un arrondi des arêtes est recommandé et peut être effectué avant le frittage.
NOTE 1 Les éprouvettes brutes de cuisson sont particulièrement sujettes à la torsion et au gauchissement. Il est possible
qu'elles ne répondent pas aux exigences de parallélisme de 6.1.1; auquel cas il y a lieu d'utiliser un dispositif entièrement
articulé pour les essais.
NOTE 2 L'une des surfaces d'une éprouvette brute de cuisson peut être usinéedemanière à réduire au minimum les effets
de torsion ou de gauchissement. Il convient de placer la surface usinée en contact avec les cylindres intérieurs (côté en
compressiondel'éprouvette) pendant les essais.
6.2.3 Mode opératoire d'usinage habituel
Un mode opératoire d'usinage habituel peut être suivi lorsqu'il a été développé et utilisé avec entière satisfaction
pour une classe de matériaux donnée(c'est-à-dire qu'il n'engendre que des dommages minimaux ou pas de
dommages involontaires sur la surface ni de contrainte résiduelle). Il convient de noter dans le rapport les détails
concernant le mode opératoire, en particulier les grains de meule, le mode de liaison de la meule (résine, métal,
verre, autre) et le matériau éliminé par passe. Les arêtes longitudinales de l'éprouvette doivent être arrondies ou
chanfreinées conformément à la Figure 3.
6.2.4 Mode opératoire adapté au composant
La préparation de surface de l'éprouvette doit être identique à celle appliquée à un composant. Il convient de noter
dans le rapport les détails du mode opératoire, en particulier le mode de liaison de la meule (résine, métal, verre,
autre) et le matériau éliminé par passe. Les arêtes longitudinales de l'éprouvette doivent être arrondies ou
chanfreinées conformément à la Figure 3.
6.2.5 Mode opératoire d'usinage de base
Si les modes opératoires de 6.2.2 à 6.2.4 ne peuvent pas être appliqués, il est admis d'utiliser le mode opératoire
suivant.
NOTE Le mode opératoire spécifié ci-dessous est une pratique d'ordre général, traditionnelle. Il est destinéà réduire les
dommages d'usinage ou les contraintes résiduelles pour une large gamme de céramiques. Des taux d'élimination plus rapides
ou plus importants peuvent être appropriés pour certains matériaux. En revanche, certaines céramiques très cassantes peuvent
nécessiter une préparation plus traditionnelle.
6.2.5.1 Les éprouvettes doivent être meulées dans le sens longitudinal comme illustréà la Figure 4.
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NOTE Si pour quelque raison, les chanfreins sont plus longs que la gamme de dimensions spécifiée (par exemple pour
l'élimination de très grandes particules), il convient que les contraintes soient alors corrigées pour tenir compte de la diminution
du second moment d’inertie de la section transversale de l’éprouvette. La référence [1] de la bibliographie peut être consultée
pour effectuer cette correction.
Figure 4 — Rectification des surfaces planes parallèlement à l'axe longitudinal de l'éprouvette
6.2.5.2 Le meulage doit être effectué avec un débit important d'agent réfrigérant filtré de manière à humidifier
totalement la pièce usinéeet lameule et éliminer les particules. Le meulage doit être effectué en deux étapes au
minimum, depuis une élimination grossière du matériau jusqu'à un meulage fin.
6.2.5.3 Le meulage grossier doit être effectué avec une meule diamantée d'environ 0,03 mm et d'une taille de
grains inférieure ou égale à des mailles de 120 (D 126), en utilisant une profondeur de coupe inférieure ou égale à
0,03 mm par passe. Autrement, une rectification à avance programmée peut être utilisée pour l'étape de meulage
grossier.
6.2.5.4 L'usinage de finition doit être effectué avec une meule diamantée d'une taille de grain comprise entre
des mailles de 320 et de 800 (par exemple D 46 ou plus fin), en utilisant une profondeur de coupe inférieure ou
égale à 0,002 mm par passe. La finition finale ne doit pas éliminer plus de 0,060 mm de matériau par face. Éliminer
approximativement une même proportion de matériau sur les faces opposées.
6.2.5.5 Les arêtes longitudinales doivent être chanfreinées uniformément à 45� sur une section
de 0,12 mm� 0,03 mm, comme illustréà la Figure 3. Elles peuvent également être arrondies sur un rayon
de 0,15 mm� 0,05 mm. Les conditions de préparation du chanfrein ou de l'arrondi des arêtes doivent être
comparables à celles appliquées aux surfaces de l'éprouvette pendant l'étape de finition finale. Le sens d'usinage
doit être parallèle à l'axe longitudinal de l'éprouvette.
6.2.5.6 Les dimensions finales de l'éprouvette doivent être conformes à 6.1.1 et à la Figure 3.
6.2.6 Manipulation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être manipulées avec précaution pour éviter tout dommage après leur préparation. Elles
doivent être stockées séparément sans risques de se heurter ou de se rayer mutuellement.
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6.2.7 Nombre d'éprouvettes
Dix éprouvettes au minimum sont nécessaires pour les besoins de l'évaluationdela résistance moyenne en
flexion. Trente éprouvettes au minimum doivent être utilisées si une analyse de résistance statistique (par exemple
une analyse de Weibull) est faite.
NOTE L'utilisation de trente éprouvettes facilite le calcul des limites de confiance des paramètres de distribution de la
résistance tels qu'un module de Weibull. Trente éprouvettes facilitent également la détection d'ensembles multiples de défauts
s'ils existent.
7 Mode opératoire
7.1 Mesurer la largeur (b)et l'épaisseur (d)de l'éprouvette avec une résolution de 0,002 mm. Les dimensions de
l'éprouvette peuvent être mesurées avant ou après l'essai. Si l'éprouvette est mesurée avant l'essai ou s'il se
produit une fragmentation excessive, mesurer les dimensions de l'éprouvette aussi près que possible du centre (le
long de l'axe longitudinal de l'éprouvette). Autrement, mesurer les dimensions de l'éprouvette au point ou prèsdu
point de rupture après l'essai. Veiller à ne pas endommager la surface en utilisant le micromètre.
7.2 Soumettre les éprouvettes aux essais sur des dispositifs appropriés de configuration trois ou quatre points.
La configuration quatre points est préférable. Un dispositif entièrement articulé doit être utilisé si les exigences de
parallélisme de l'éprouvette ne peuvent être satisfaites.
7.3 S'assurer que les dispositifs d'essai sont exempts de tout débris de rupture provenant d'essais précédents,
que les cylindres ne comportent pas de bavures ou de rayures profondes et qu'ils sont libres en rotation et en
articulation.
7.4 Placer chaque éprouvette dans le dispositif d'essai, la face de 4 mm de largeur reposant sur les cylindres. Si
l'éprouvette ne présente que deux arêtes chanfreinées ou arrondies, la placer de telle sorte que ces chanfreins ne
soient pas situés sur la face en traction. Éviter d'endommager l'éprouvette. Aligner l'éprouvette soigneusement. Il
convient que l'éprouvette dépasse à peu prèssymétriquement de chaque côté des cylindres. Centrer l'éprouvette
précisément, à 0,1 mm près, par rapport à l'axe d'application de la charge (de l'avant vers l'arrière) comme illustré
à la Figure 5. Il est fortement recommandé de placer des butées de positionnement pour placer l'éprouvette.
NOTE Ce point est particulièrement important pour les dispositifs entièrement articulés qui risquent de décaler l'éprouvette
pendant l'articulation. Il convient que la conception du dispositif empêche toute déviation excessive.
7.5 Appliquer une légère précharge sur l'éprouvette, qui ne dépasse généralement pas 10 % de la résistance
moyenne. Si possible, vérifier les lignes de contact de tous les cylindres et de l'éprouvette pour s'assurer que la
charge linéaire est régulière. Si la charge n'est pas régulière, retirer l'éprouve
...
Questions, Comments and Discussion
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