ISO 3681:1996

Binders for paints and varnishes — Determination of saponification value — Titrimetric method

Describes a titrimetric method for determining the esterified-acid content in binders for paints and varnishes, free acids and acid anhydrides being necessarily included in the result obtained. Does not apply to those binders that show further reaction with alkalis beyond normal saponification. Replaces the second edition.

Liants pour peintures et vernis — Détermination de l'indice de saponification — Méthode titrimétrique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 05-Jun-1996
• Withdrawal Date: 05-Jun-1996
• ICS: 87.060.20 - Binders
• Technical Committee: ISO/TC 35 - Paints and varnishes
• Drafting Committee: ISO/TC 35 - Paints and varnishes
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 07-Nov-2018

Relations

• Revised: ISO 3681:2018 - Binders for paints and varnishes — Determination of saponification value — Titrimetric method
• Effective Date: 03-Jun-2017
• Revises: ISO 3681:1983 - Binders for paints and varnishes — Determination of saponification value — Titrimetric method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
Third edition
1996-06-01
Binders for paints and varnishes -
Determination of saponification value -
Titrimetric method
Liants pour peintures et vernis - Dktermination de I’indice de
saponification - Mkthode titrim&rique
Reference number
IS0 3681 :I 996(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 3681:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3681 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 10, Test methods for
binders for paints and varnishes.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 3681:1983),
which has been technically and editorially revised. The main change is that
the saponification value is no longer related to 1 g of non-volatile matter of
the product but to 1 g of the product itself.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 3681:1996(E)
Binders for paints and varnishes - Determination of
saponification value - Titrimetric method
IS0 8421984, Raw materials for paints and var-
1 Scope
nishes - Sampling.
This International Standard specifies a titrimetric
IS0 3696: 1987, Water for analytical labora tory use -
method for determining the esterified-acid content in
Specification and test methods.
binders for paints and varnishes, free acids and acid
anhydrides being necessarily included in the result ob-
tained.
3 Definitions
Because different binders vary in their resistance to
saponification, this International Standard is of limited
For the purposes of this International Standard, the
applicability. If necessary, completeness of saponifi-
following definitions apply.
cation may be checked by repeating the test under
more severe conditions achieved by the use of longer
3.1 saponification: The formation of the alkali metal
saponification time, more concentrated potassium hy-
salts of derivatives of organic acids.
droxide solution, or a higher-boiling alcohol as solvent.
3.2 saponification value: The number of milligrams
Annex A specifies a procedure suitable for binders
of potassium hydroxide (KOH) required for the saponi-
that saponify with difficulty.
fication of 1 g of the product tested.
The method is not applicable to those materials that
show further reaction with alkalis beyond normal sap-
onification.
4 Principle
After a preliminary test to determine the saponifi-
2 Normative references
cation conditions (concentration of potassium hydrox-
ide solution, saponification time, etc.) for the product
to be tested, a test portion is boiled under reflux with
The following standards contain provisions which,
potassium hydroxide solution under these conditions.
through reference in this text, constitute provisions of
The hot solution is titrated with standard volumetric
this International Standard. At the time of publication,
hydrochloric acid, either in the presence of a colour
the editions indicated were valid. All standards are
indicator or potentiometrically.
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
5 Reagents
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade, and only water of at least grade 3 pu-
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes -
rity as defined in IS0 3696.
Part 1: General requirements.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pip- 5.1 Toluene, or other suitable unsaponifiable sol-
vent.
ettes.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 3681:1996(E)
tion time to at least 2 h and/or by using a 2 mol/l po-
5.2 Potassium hydroxide solution, in isopropanol,
tassium hydroxide solution or a solution of potassium
ethanol or methanol, c(KOH) = 0,5 mol/l.
hydroxide in an alcohol that has a boiling point dis-
NOTE 1 If more severe conditions for saponification are
tinctly higher than that of ethanol, for example 1,2-
needed, 2 mol/l ethanolic potassium hydroxide solution may
ethanediol (ethylene glycol) or 2,2 ’-oxydiethanol
be used, or 1,Zethanediol (ethylene glycol) or 2,2 ’-
(diethylene glycol).
oxydiethanol (diethylene glycol) may be used as the solvent
(see clause 8 and annex A).
If no increase in the final (i.e mean) result (see 10.1) is
obtained using the more intense conditions, the test
Where isopropanol can be used instead of ethanol or
may be carried out using this International Standard. If
methanol, it shall be used. The applicability of the sol-
a higher value is obtained which is not further in-
ution in isopropanol is comparable to that of an etha-
creased by again intensifying the test conditions, this
nolic solution and its toxicity is less than that of a
International Standard may be followed but using and
methanolic solution.
noting the intensified conditions applied. If a constant
result is not obtained even under the most severe
Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
5.3
conditions of saponification, the method to be used
c(HCI) = 0,5 mol/l, in a mixture of 4 parts by volume of
shall be agreed between the interested parties.
methanol and 1 part by volume of water or in water.
5.4 Phenolphthalein or thymolphthalein, 10 g/l
solution in 95 % (V/v) ethanol, in methanol or in iso-
9 Procedure
propanol (see note 1).
Carry out the determination in duplicate.
6 Apparatus
9.1 Test portion
By reference to table 1, select the appropriate mass
Ordinary laboratory apparatus and glassware, comply-
of test portion to be taken. This mass shall be chosen
ing with the requirements of IS0 385-l and IS0 648,
so that less than half of the volume of potassium hy-
together with the following:
droxide solution added is sufficient to saponify the
test portion.
6.1 Conical flask, of capacity 250 ml, with a ground-
glass joint.
Table 1 - Mass of test porti
...

ISO
NORME
3681
INTERNATIONALE
Troisième édition
1996-06-o 1
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de l’indice de
saponification - Méthode titrimétrique
Binders for paints and varnishes - De termina tion of saponification
Titrime trie me thod
value -
Numéro de référence
ISO 3681 :1996(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3681:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3681 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10, Méthodes d’essai des
liants pour peintures et vernis.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
qui a été révisée sur le plan technique et rédactionnel. La
(ISO 3681:1983)
principale modification est que l’indice de saponification n’est plus mainte-
nant associé à 1 g de matières non volatiles du produit mais à 1 g de pro-
duit lui-même.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
I
ISO 3681:1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Détermination de l’indice
Liants pour peintures et vernis -
de saponification - Méthode titrimétrique
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipette à un
1 Domaine d’application
trait.
La présente Norme internationale prescrit une mé- premières pour peintures et
ISO 842: 1984, Matières
thode titrimétrique pour la détermination de la teneur
vernis - Échantillonnage.
en acides estérifiés des liants pour peintures et vernis
tenant compte nécessairement des acides libres et ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
des anhydrides d’acide. - Spécification et méthodes d’essai.
que
En raison des variations de la résistance à la saponifi-
cation des différents liants, la présente Norme inter-
3 Définitions
nationale a un domaine d’application limité. Si
nécessaire, la saponification complète peut être véri-
fiée en recommençant l’essai dans des conditions
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
plus sévères obtenues par l’utilisation d’une durée de
les définitions suivantes s’appliquent.
saponification plus longue, d’une solution d’hydroxyde
de potassium plus concentrée ou d’un alcool à point
3.1 saponification: Processus de formation de sels
d’ébullition plus élevé comme solvant.
métalliques alcalins de dérivés d’acides organiques.
L’annexe A prescrit un mode opératoire adapté aux
3.2 indice de saponification: Nombre de milli-
liants difficilement saponifiables.
grammes d’hydroxyde de potassium (KOH) néces-’
saire a la saponification de 1 g du produit essayé.
La méthode n’est pas applicable aux produits présen-
tant une réaction supplémentaire aux alcalis, après la
saponification normale.
4 Principe
2 Références normatives
Après un essai préliminaire pour déterminer les condi-
tions de saponification (concentration de la solution
d’hydroxyde de potassium, durée de saponification,
Les normes suivantes contiennent des dispositions
etc.) pour le produit à essayer, on fait bouillir sous re-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
flux une prise d’essai avec une solution d’hydroxyde
tuent des dispositions valables pour la présente
de potassium dans les conditions définies ci-dessus.
Norme internationale. Au moment de la publication,
La solution chaude est titrée avec une solution titrée
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
d’acide chlorhydrique, soit en présence d’un indicateur
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
coloré soit par potentiométrie.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
5 Réactifs
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Partie 7 : Spécifications générales.

---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO3681:1996(F)
5.1 Toluène, ou autre solvant insaponifiable appro- mode opératoire prescrit dans l’article 9 en utilisant
prié. 25 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (5.2),
porter et maintenir à l’ébullition durant 1 h. Pour véri-
fier si l’indice de saponification peut être déterminé
5.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique,
dans ces conditions, renforcer ces conditions en pro-
méthanolique ou isopropanolique, c(KOH) = 0,5 mol/l.
longeant la durée de saponification jusqu’à au moins
NOTE 1 Si des conditions plus sévères sont nécessaires 2 h et/ou en utilisant une solution d’hydroxyde de po-
pour la saponification, utiliser une solution éthanolique a
tassium à 2 mol/1 ou une solution d’hydroxyde de po-
2 mol/l, ou utiliser de l’éthane-l ,2-diol (éthylène-glycol) ou
tassium dans un alcool à point d’ébullition nettement
du 2,2’-oxydiéthanol (diéthylène-glycol) comme solvant (voir
supérieur à celui de I’éthanol, par exemple de I’éthane-
article 8 et annexe A).
1,2-diol (éthylène-glycol) ou du 2,2’-oxydiéthanol (dié-
thylène-glycol).
Si le propan-2-01 peut être utilisé à la place de I’éthanol
ou du méthanol, il doit être utilisé. L’applicabilité de la
solution dans le propan-2-01 est comparable à celle
S’il n’y a pas d’augmentation du résultat final (c’est-à-
d’une solution éthanolique et sa toxicité est moindre
dire la moyenne; voir 10.1) en utilisant les conditions
qu’une solution méthanolique.
plus sévères, l’essai peut être effectué conformément
à la présente Norme internationale. Si un indice supé-
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, rieur est obtenu, mais qui ne continue pas à augmen-
C(H~I) = 0,5 mol/l, dans un mélange de 4 parties en ter en prolongeant l’essai, la présente Norme inter-
volume de méthanol et de 1 partie en volume d’eau nationale peut être appliquée en utilisant et en notant
ou dans l’eau. les conditions appliquées. Si un résultat constant ne
peut être obtenu, même dans les conditions les plus
sévères de saponification, la méthode à utiliser doit
5.4 Phénolphtaléine, ou thymolphtaléine, solution
faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
à 10 g/l dans I’éthanol à 95 % (WV), le méthanol ou le
propan-2-01 (voir note 1).
9 Mode opératoire
6 Appareillage
Effectuer la détermination en double.
Matériel courant de laboratoire, et verrerie conforme
aux prescriptions de I’ISO 385-l et de I’ISO 648, et
9.1 Prise d’essai
6.1 Fiole conique, de capacité 250 ml, avec joint en
verre rodé.
Par référence au tableau 1, sélectionner la masse ap-
propriée de la prise d’essai à prélever. Cette masse
6.2 Réfrigérant à r
...

ISO
NORME
3681
INTERNATIONALE
Troisième édition
1996-06-o 1
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de l’indice de
saponification - Méthode titrimétrique
Binders for paints and varnishes - De termina tion of saponification
Titrime trie me thod
value -
Numéro de référence
ISO 3681 :1996(F)

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ISO 3681:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3681 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10, Méthodes d’essai des
liants pour peintures et vernis.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
qui a été révisée sur le plan technique et rédactionnel. La
(ISO 3681:1983)
principale modification est que l’indice de saponification n’est plus mainte-
nant associé à 1 g de matières non volatiles du produit mais à 1 g de pro-
duit lui-même.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
Détermination de l’indice
Liants pour peintures et vernis -
de saponification - Méthode titrimétrique
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipette à un
1 Domaine d’application
trait.
La présente Norme internationale prescrit une mé- premières pour peintures et
ISO 842: 1984, Matières
thode titrimétrique pour la détermination de la teneur
vernis - Échantillonnage.
en acides estérifiés des liants pour peintures et vernis
tenant compte nécessairement des acides libres et ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
des anhydrides d’acide. - Spécification et méthodes d’essai.
que
En raison des variations de la résistance à la saponifi-
cation des différents liants, la présente Norme inter-
3 Définitions
nationale a un domaine d’application limité. Si
nécessaire, la saponification complète peut être véri-
fiée en recommençant l’essai dans des conditions
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
plus sévères obtenues par l’utilisation d’une durée de
les définitions suivantes s’appliquent.
saponification plus longue, d’une solution d’hydroxyde
de potassium plus concentrée ou d’un alcool à point
3.1 saponification: Processus de formation de sels
d’ébullition plus élevé comme solvant.
métalliques alcalins de dérivés d’acides organiques.
L’annexe A prescrit un mode opératoire adapté aux
3.2 indice de saponification: Nombre de milli-
liants difficilement saponifiables.
grammes d’hydroxyde de potassium (KOH) néces-’
saire a la saponification de 1 g du produit essayé.
La méthode n’est pas applicable aux produits présen-
tant une réaction supplémentaire aux alcalis, après la
saponification normale.
4 Principe
2 Références normatives
Après un essai préliminaire pour déterminer les condi-
tions de saponification (concentration de la solution
d’hydroxyde de potassium, durée de saponification,
Les normes suivantes contiennent des dispositions
etc.) pour le produit à essayer, on fait bouillir sous re-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
flux une prise d’essai avec une solution d’hydroxyde
tuent des dispositions valables pour la présente
de potassium dans les conditions définies ci-dessus.
Norme internationale. Au moment de la publication,
La solution chaude est titrée avec une solution titrée
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
d’acide chlorhydrique, soit en présence d’un indicateur
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
coloré soit par potentiométrie.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
5 Réactifs
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Partie 7 : Spécifications générales.

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ISO3681:1996(F)
5.1 Toluène, ou autre solvant insaponifiable appro- mode opératoire prescrit dans l’article 9 en utilisant
prié. 25 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (5.2),
porter et maintenir à l’ébullition durant 1 h. Pour véri-
fier si l’indice de saponification peut être déterminé
5.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique,
dans ces conditions, renforcer ces conditions en pro-
méthanolique ou isopropanolique, c(KOH) = 0,5 mol/l.
longeant la durée de saponification jusqu’à au moins
NOTE 1 Si des conditions plus sévères sont nécessaires 2 h et/ou en utilisant une solution d’hydroxyde de po-
pour la saponification, utiliser une solution éthanolique à
tassium à 2 mol/1 ou une solution d’hydroxyde de po-
2 mol/l, ou utiliser de l’éthane-l ,2-diol (éthylène-glycol) ou
tassium dans un alcool à point d’ébullition nettement
du 2,2’-oxydiéthanol (diéthylène-glycol) comme solvant (voir
supérieur à celui de I’éthanol, par exemple de I’éthane-
article 8 et annexe A).
1,2-diol (éthylène-glycol) ou du 2,2’-oxydiéthanol (dié-
thylène-glycol).
Si le propan-2-01 peut être utilisé à la place de I’éthanol
ou du méthanol, il doit être utilisé. L’applicabilité de la
solution dans le propan-2-01 est comparable à celle
S’il n’y a pas d’augmentation du résultat final (c’est-à-
d’une solution éthanolique et sa toxicité est moindre
dire la moyenne; voir 10.1) en utilisant les conditions
qu’une solution méthanolique.
plus sévères, l’essai peut être effectué conformément
à la présente Norme internationale. Si un indice supé-
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, rieur est obtenu, mais qui ne continue pas à augmen-
C(H~I) = 0,5 mol/l, dans un mélange de 4 parties en ter en prolongeant l’essai, la présente Norme inter-
volume de méthanol et de 1 partie en volume d’eau nationale peut être appliquée en utilisant et en notant
ou dans l’eau. les conditions appliquées. Si un résultat constant ne
peut être obtenu, même dans les conditions les plus
sévères de saponification, la méthode à utiliser doit
5.4 Phénolphtaléine, ou thymolphtaléine, solution
faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
à 10 g/l dans I’éthanol à 95 % (WV), le méthanol ou le
propan-2-01 (voir note 1).
9 Mode opératoire
6 Appareillage
Effectuer la détermination en double.
Matériel courant de laboratoire, et verrerie conforme
aux prescriptions de I’ISO 385-l et de I’ISO 648, et
9.1 Prise d’essai
6.1 Fiole conique, de capacité 250 ml, avec joint en
verre rodé.
Par référence au tableau 1, sélectionner la masse ap-
propriée de la prise d’essai à prélever. Cette masse
6.2 Réfrigérant à re
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