ISO 12010:2019
(Main)Water quality — Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
Water quality — Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon bond range n-C10 to n-C13 inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions ("contents") between 50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners. This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron capture negative ionization (GC-ECNI-MS). Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method are given in Annex I.
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés à chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique négative (ICN)
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes polychlorés à chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées à chaîne courte (SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C10 et n-C13 inclus, dans des mélanges dont la fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % à 67 %, contenant environ 6 000 des environ 8 000 congénères. Cette méthode est applicable à la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les eaux souterraines, l'eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d'ionisation négative par capture d'électrons (GC-ECNI-MS). En fonction de la capacité de l'instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l'échantillon d'eau usée, la plus petite concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l'essai interlaboratoires portant sur cette méthode sont présentés dans l'Annexe I.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12010
Second edition
2019-03
Water quality — Determination of
short-chain polychlorinated alkanes
(SCCP) in water — Method using gas
chromatography-mass spectrometry
(GC-MS) and negative-ion chemical
ionization (NCI)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés à
chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par chromatographie
gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique
négative (ICN)
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ISO 12010:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 2
6 Reagents and standards . 3
6.1 Solvents for extraction and preparation of stock solutions . 3
6.2 Reference SCCP stock solutions . 3
6.3 Internal standard stock solutions from individual congeners . 4
6.4 Calibration solutions . 5
6.5 Extraction auxiliary and clean-up materials . 5
7 Apparatus . 6
8 Sampling and sample pretreatment . 7
9 Procedure. 7
9.1 Extraction with liquid-liquid extraction . 7
9.2 Extraction with higher content of suspended matter . 7
9.3 Extract clean-up . 8
9.4 Measurement and integration of the chromatogram. 8
9.5 Calibration . 9
9.5.1 General. 9
9.5.2 Basic calibration .10
9.5.3 Identification and quantification with mass fragment combinations .11
9.5.4 Calculation of the results .11
9.5.5 Quality checks for internal standardization .12
10 Expression of results .12
11 Test report .12
Annex A (normative) Independent quality control check solutions .13
Annex B (informative) Explanation of the calibration of the sum of SCCPs with multiple
linear regression .15
Annex C (informative) Typical GC-MS conditions .21
Annex D (informative) Typical chromatograms of standard solutions and quality control
check solutions 1 µg/ml .24
Annex E (informative) Presentation of goodness of fit .31
Annex F (normative) Alternative clean-up with column chromatography .32
Annex G (informative) Alternative clean-up with gel chromatography .35
Annex H (informative) Chromatograms of real SPM samples .36
Annex I (informative) Performance data .40
Bibliography .42
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ISO 12010:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12010:2012), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are:
— the m/z values (mass/charge ratios) for quantification and identification;
— the calibration mixtures;
— the clean up procedure by gel chromatography;
— reduced interferences.
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ISO 12010:2019(E)
Introduction
The user should be aware that particular problems might require the specifications of additional
marginal conditions.
This document achieves synergetic effects in the practical laboratory work. The following points
partially allow a combination of water and sediment analysis:
[2]
1) same mass combination as for sediment analysis (see ISO 18635 );
2) same calibration mixtures as for sediment analysis (see ISO 18635);
3) same GPC-clean up as for sediment analysis (see ISO 18635).
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12010:2019(E)
Water quality — Determination of short-chain
polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using
gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and
negative-ion chemical ionization (NCI)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance to this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain
polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon
bond range n-C to n-C inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions (“contents”) between
10 13
50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners.
This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground
water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron
capture negative ionization (GC-ECNI-MS).
Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method
is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable
concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method
are given in Annex I.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO/TS 13530, Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical
water analysis
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
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ISO 12010:2019(E)
4 Principle
Determination of the sum of SCCPs in the carbon bond range n-C to n-C inclusive, in technical and
10 13
environmental transposed mixtures with chlorine mass fractions (“contents”) between 50 % and 67 %
(for example a mean of approximately 4 to 10 chlorine atoms per molecule) and independent of the
C-number distribution pattern of the congeners. No recognition of the chlorine content is necessary.
The analysed sum of SCCPs includes the variety of SCCPs with their differing chlorine content
and C-number distribution patterns as found in technical mixtures as well as compositions in the
environment (References [5] to [9]).
SCCPs in whole water samples are fortified with an internal standard and extracted using liquid-
liquid extraction with an organic solvent. The sample enrichment procedure is followed by a clean-
up procedure to eliminate interfering compounds. Gas chromatography (GC) is undertaken using a
short capillary column within a short retention time range. The detection of selected mass fragments
is carried out using mass spectrometry (MS) in selected ion-monitoring mode using electron capture
negative ionization mode (ECNI). The mass fragments and the compositions of the calibration solutions
used in this document are essential for the analysis of the sum of SCCPs (see References [3] and [4]).
The selected ion chromatogram is integrated over the full retention time range of the SCCPs. The
quantification of the sum of SCCPs is carried out after establishing a calibration by a multiple linear
regression. The calibration requires the specified three differently composed standard mixtures
fortified with an internal standard.
These standard mixtures mimick different mixtures found in the environment. In this method, only
the multiple linear regression quantification with these specific mixtures enables the quantification of
the variety of observed mixtures of SCCP in the environment and in technical compositions, described
in Clause 1 and in References [3] and [4]. It is not possible to use only one reference mixture for that
complex task.
The method allows for a quantification of the sum of SCCPs expected to be within an expanded
measurement uncertainty of less than 50 %.
5 Interferences
Non-specific matrix interferences, as well as interferences from other environmental situations, are
dealt with using the given clean-up procedure. A further reduction of matrix effects can be achieved by
reducing the mass spectrometric resolution power to, for example, 0,4 u, which is often possible with
a quadrupole mass spectrometer. The exact m/z values are 374,958 8; 410,916 9; 422,935 5; 448,810 6
(see Reference [8]).
Applying the entire procedure using the clean up procedure given in 9.3, a selection of chlorinated
pollutants has been tested and found not to cause interferences below the concentrations given in
Table 1.
Table 1 — Highest concentration level which causes no interferences higher than the limit of
quantification of 0,1 µg/l
Highest concentration level which
causes no interferences higher
Potential interfering compounds
than the limit of quantification of
0,1 µg/l
a
Aroclor 1262 1,25 µg/l
a
Aroclor 1242 10 µg/l
a
Aroclor 1221 10 µg/l
a
Aroclor 1262, Aroclor 1242, Aroclor 1221, Halowax 1014 and Halowax 1051 are examples of suitable products
available commercially. These examples are given for the convenience of users of this document and do not constitute an
endorsement by ISO of these products.
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ISO 12010:2019(E)
Table 1 (continued)
Highest concentration level which
causes no interferences higher
Potential interfering compounds
than the limit of quantification of
0,1 µg/l
Campheclor (toxaphene) 1,75 µg/l
a
Halowax 1014 10 µg/l
a
Halowax 1051 0,4 µg/l
MCCP (medium-chain chlorinated n-alkanes C -C ) 42 % chlorine 10 µg/l
14 17
MCCP (medium-chain chlorinated n-alkanes C -C ) 52 % chlorine 6 µg/l
14 17
MCCP (medium-chain chlorinated n-alkanes C -C ) 57 % chlorine 10 µg/l
14 17
a
Aroclor 1262, Aroclor 1242, Aroclor 1221, Halowax 1014 and Halowax 1051 are examples of suitable products
available commercially. These examples are given for the convenience of users of this document and do not constitute an
endorsement by ISO of these products.
6 Reagents and standards
Use solvents and reagents of sufficient purity, i.e. with negligibly low concentrations of SCCPs, e.g. lower
than the limit of detection of the method. Check blanks regularly over the entire procedure to ensure
they are suitable and establish proper analytical control.
6.1 Solvents for extraction and preparation of stock solutions
The solvent for extraction is n-heptane. Other non-polar solvents, e.g. n-hexane (C H ), cyclohexane
6 14
(C H ), can be used if the extraction efficiency is comparable with those of n-heptane.
6 12
Use 2,2,4-trimethylpentane (C H , isooctane) for conditioning of the glass bottles (7.1).
8 18
For preparation of the stock solution and dilutions of the internal standard, use propanone
(acetone), C H O.
3 6
For conditioning of the clean-up columns, use mixtures of n-heptane and propanone (acetone).
For the first elution step of the filtrated suspended matter, use methanol (CH OH).
3
6.2 Reference SCCP stock solutions
Use commercially available solutions, such as in cyclohexane or n-hexane, of the single mixtures of SCCP
congeners with defined carbon chain length and with different defined chlorine contents (see Table 2,
first two columns). Alternatively, use commercially available ready mixed solutions with the same
composition.
Mixtures of synthetic solutions were used to simulate environmentally occurring SCCPs or technical
products of SCCPs. For example, the synthetic mixed calibration stock solution “Lake Ontario water” is
mixed to resemble a Lake Ontario water as reported in Reference [6]. Its characteristic is a relatively
high content of C to C , especially C and a low chlorine content as partly reported in water samples
10 12 12
too. The synthetic mixed calibration stock solution “Perch” simulates a C-number distribution found in
a perch (see Reference [7]). The standard mixture “Sediment Drevnice” simulates a natural mixture
reported about a sediment of the river Drevnice (see Reference [8]) with a high content of C and a
13
higher chlorine content.
The compositions of the calibration mixtures as well as of the independent quality assurance solutions
are mandatory to achieve the quantification of the variety of SCCP-mixtures.
Prepare the solutions “Lake Ontario water”, ”Perch”, and “Sediment Drevnice” according to Table 2.
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ISO 12010:2019(E)
Table 2 — Reference substances stock solutions
Reference substances stock solutions in
accordance with 6.2
Commercially available standard solutions
(Synthetic mixed standard solutions, which
resemble environmental mixtures composi-
tion, ng/ml)
“Lake Ontario “Sediment
“Perch”
Chlorine content
water” Drevnice”
n-alkane
% of the individual Mean number of chlorines in
chain
Chlorine Chlorine Chlorine
C-number mixtures as the molecules (calculated)
length a a a
content content content
certified
50,2 % 60,6 % 65,0 %
C 50,18 3,97 1 000
10
C 55,00 4,79 1 000
10
C 60,09 5,86 500
10
C 65,02 7,16 1 100 280
10
C 45,50 3,63 1 000
11
C 50,21 4,37 1 000
11
C 55,20 5,31 600
11
C 60,53 6,55 1 000 500
11
C 65,25 7,94 3 000 660
11
C 45,32 3,93 2 000
12
C 50,18 4,76 2 000 800
12
C 55,00 5,74 2 000 2 000
12
C 65,08 8,59 900 1 000
12
C 69,98 10,62 830
12
C 59,98 7,56 100 730
13
C 65,18 9,34 6 000
13
Sum of SCCP (ng/ml) 10 000 10 000 10 000
a
The chlorine content of the mixtures is calculated as the weighted mean.
Store the prepared solutions in a refrigerator at 2 °C to 8 °C. Avoiding losses of the solvent by evaporation,
solutions can be used for five years.
Use as well commercially available solutions, e.g. in cyclohexane or n-hexane, of the reference substances
stock solutions (see Table 2, last three columns) of SCCP. See Reference [8].
1)
An example is DRE-ZS22102105HP . See Reference [8].
6.3 Internal standard stock solutions from individual congeners
Use commercially available individual congener standard solutions and prepare a stock solution in
propanone (acetone) (6.1) at a concentration of, for example, 1 µg/ml.
Individual SCCP congeners with chlorine contents of between 50 % and 67 % are suitable as internal
standards, for example:
— 1,1,1,3,10,11-hexachloroundecane, with e.g. 0,1 µg/ml;
— 1,1,1,3,11,13,13,13-octachlorotridecane, with e.g. 0,1 µg/ml;
— 1,2,5,5,6,9,10-heptachlorodecane, with e.g. 0,01 µg/ml.
1) DRE-ZS22102105HP is an example of a suitable product available commercially. These examples are given for
the convenience of users of this document and do not constitute an endorsement by ISO of these products.
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ISO 12010:2019(E)
NOTE 1 The different individual SCCP congeners used as internal standard substances contribute in
environmental samples to the sum of SCCPs. Nevertheless, the contribution is approximately <1 %, which means
that the enhancement of the measurement uncertainty is negligible.
NOTE 2 Different individual SCCP congeners can produce different response factors, hence it can be necessary
for different concentrations to be used.
If validated, other individual SCCP congeners can be used as the internal standard if the congener shows
the same properties over the entire analytical process as the SCCPs being determined.
The solutions can be stored in a refrigerator at 2 °C to 8 °C.
6.4 Calibration solutions
Use the standard mixtures according to Table 2. Prepare a minimum of nine calibration solutions (see
Table 3) with concentrations according to the detection capability of the mass spectrometer. Combine
and dilute the solutions (6.2) and the internal standard solution (6.3) with n-heptane to produce
solutions for the calibration range.
Table 3 — Calibration solutions
Internal standard
“Lake Ontario water” “Perch” “Sediment Drevnice”
e.g. 1,1,1,3,11,13,13,13-octa-
chlorotridecane
Sum of SCCPs, µg/ml µg/ml µg/ml µg/ml
µg/ml
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1
The solutions may be stored in a refrigerator at 2 °C to 8 °C at least for six months. Check the
concentration of the calibration solutions against an independently prepared standard prior to use.
Quality control check solutions shall be prepared to check the calibration independently. To do so, use
the mixtures as given in Annex A.
6.5 Extraction auxiliary and clean-up materials
6.5.1 Copper powder, grain size < 63 µm. Copper powder is used in the clean-up procedure to remove
sulfur and sulfur-containing matrix components.
6.5.2 Hydrochloric acid, 2 mol/l, used for copper activation in the clean-up column.
6.5.3 Aluminium oxide, Al O , neutral, high activity (10 % water).
2 3
6.5.4 Glass wool.
6.6 Operating gases, for GC-MS, of high purity and in accordance with the manufacturer’s
specifications.
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ISO 12010:2019(E)
6.7 Nitrogen, N , purity ≥ 99,996 % volume fraction, for concentrating the solutions.
2
6.8 Sodium sulfate, anhydrous, Na SO , powdered.
2 4
6.9 Test solution for check of linearity of the internal standards.
Prepare solutions of the internal standard used at concentrations of 0,1 µg/ml, 0,5 µg/ml, and 1 µg/ml.
7 Apparatus
Glassware and equipment which may come into contact with water samples or their extracts should be
free from interfering compounds.
Clean all glassware by rinsing with propanone (acetone) (6.1).
7.1 Flat-bottomed glass bottles, conical shoulder, 1 000 ml capacity, for collecting water samples,
preferably with glass stoppers.
The sample bottle shall enable direct extraction of the sample to be undertaken.
Before use, condition it by rinsing the dry sample bottle with, for example, 2 ml of isooctane (6.1). Then,
invert it and allow the solvent to drain and evaporate from it.
7.2 Evaporation device, e.g. rotary evaporator, or nitrogen evaporating system.
[1]
7.3 Separator, for example micro-separator in accordance with ISO 6468 , separation funnel or
other suitable device for phase separation.
7.4 Vials, compatible with the GC-autosampler (e.g. with a capacity of 1,5 ml).
7.5 Chromatographic column, internal diameter (ID) 10 mm (empty) for clean-up.
7.6 Gas chromatograph, temperature-programmable, with all required accessories, including gases,
capillary column, split/splitless injector and mass spectrometer detector with negative-ion chemical
ionization option and appropriate reactant gas (CH ).
4
7.7 Volumetric flasks, 1 ml, 2 ml, 10 ml and 25 ml.
7.8 Disposable glass Pasteur pipettes, e.g. 150 mm or 250 mm.
7.9 Syringes, 2 µl, 5 µl, 10 µl and 50 µl.
7.10 Analytical column
Fused silica column with medium or non-polar low bleed separating phase (see Annex C for examples);
e.g. ID < 0,25 mm, length 15 m and film thickness 0,1 µm.
7.11 Glass fibre filter, binderless, fine porosity (<0,45 µm particle retention).
7.12 Vacuum filtration device, volume 1 l.
7.13 Shaking device or magnetic stirrer device (with a magnetic stir bar).
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 12010:2019(E)
7.14 GPC clean-up system (with modular design).
7.14.1 Pump, sampling injector, sample rack; fraction collector.
2)
7.14.2 GPC-Column: Shodex CLNpakPAE 800 AC® , Maximum pore size 40 nm, column size 80 mm
(inner diameter) × 300 mm (length).
8 Sampling and sample pretreatment
Take samples as specified in ISO 5667-1 and ISO 5667-3. To collect water samples (1 l per sample), use
conditioned glass bottles (7.1). Do not fill the sample bottle completely (e.g. fill to the shoulder) in order
to allow the addition of the extracting solvent.
Samples are extracted without filtering the sample and suspended solids are not removed prior to
analysis.
Weigh, to the nearest gram, the sample bottle with its contents and cap, and record the mass for
subsequent use. Thoroughly shake the bottle to homogenize the water sample. Add the internal
standard solution (6.3) to achieve a concentration of, for example, 0,1 µg/l in the water sample. Record
the mass, in micrograms, of internal standard added. Shake the bottle thoroughly.
9 Procedure
9.1 Extraction with liquid-liquid extraction
Add 10 ml of extraction solvent, n-heptane (6.1), to the bottle and shake it or stir (7.13) thoroughly for
about 2 h to carry out the extraction directly in the sample bottle. Allow the phases to separate and
use the separator (7.3) to collect the organic extract in a separate tube. If an emulsion forms, break
it by centrifuging and/or by a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 12010
Deuxième édition
2019-03
Qualité de l'eau — Détermination
des alcanes polychlorés à chaîne
courte (SCCP) dans l'eau — Méthode
par chromatographie gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM) avec
ionisation chimique négative (ICN)
Water quality — Determination of short-chain polychlorinated
alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass
spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
Numéro de référence
ISO 12010:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 12010:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 12010:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Interférences . 2
6 Réactifs et étalons . 3
6.1 Solvants d’extraction et de préparation des solutions mères. 3
6.2 Solutions mères de SCCP de référence . 3
6.3 Solutions mères d’étalon interne préparées à partir de congénères individuels . . 5
6.4 Solutions d’étalonnage . 5
7 Appareillage . 6
8 Échantillonnage et prétraitement des échantillons . 7
9 Mode opératoire. 7
9.1 Extraction par la méthode d’extraction liquide-liquide . 7
9.2 Extraction contenant une quantité plus élevée de matières en suspension . 8
9.3 Purification de l’extrait . 8
9.4 Mesurage et intégration du chromatogramme . 9
9.5 Étalonnage .10
9.5.1 Généralités .10
9.5.2 Étalonnage de base .10
9.5.3 Identification et quantification au moyen de combinaisons de fragments
massiques.11
9.5.4 Calcul des résultats .12
9.5.5 Vérification qualité de l’étalonnage interne .12
10 Expression des résultats.12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (normative) Solutions pour les vérifications indépendantes de contrôle qualité .14
Annexe B (informative) Principe de l’étalonnage de la somme des SCCP par régression
linéaire multiple .16
Annexe C (informative) Conditions GC-MS typiques .22
Annexe D (informative) Chromatogrammes typiques obtenus avec les solutions étalons et
les solutions pour les vérifications de contrôle qualité à 1 µg/ml .25
Annexe E (informative) Représentation de la qualité de l’ajustement .31
Annexe F (normative) Purification alternative par chromatographie sur colonne .32
Annexe G (informative) Purification alternative par chromatographie d’exclusion stérique .35
Annexe H (informative) Chromatogrammes d’échantillons réels de MES .36
Annexe I (informative) Données de performance .39
Bibliographie .41
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ISO 12010:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12010:2012), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :
— les valeurs m/z (rapports masse/charge) pour la quantification et l’identification ;
— les solutions d’étalonnage ;
— le mode opératoire de purification par chromatographie d’exclusion stérique ;
— la réduction de l’impact des interférences.
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ISO 12010:2019(F)
Introduction
Il convient que l’utilisateur ait à l’esprit que des problèmes particuliers sont susceptibles de nécessiter
la spécification de conditions secondaires supplémentaires.
Le présent document produit des effets de synergie dans le travail pratique de laboratoire. Les points
suivants permettent de combiner partiellement l’analyse d’eau et de sédiments :
[2]
1) même combinaison de masse que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635 );
2) mêmes solutions d’étalonnage que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635) ;
3) même purification par chromatographie d’exclusion stérique que pour l’analyse de sédiments
(voir l’ISO 18635).
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NORME INTERNATIONALE ISO 12010:2019(F)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés
à chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par
chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM)
avec ionisation chimique négative (ICN)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il relève de la responsabilité
de l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes
polychlorés à chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées à chaîne courte
(SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C et n-C inclus, dans des mélanges dont la
10 13
fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % à 67 %, contenant environ 6 000 des environ
8 000 congénères.
Cette méthode est applicable à la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les
eaux souterraines, l’eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse
couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d’ionisation négative par capture d’électrons
(GC-ECNI-MS).
En fonction de la capacité de l’instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se
situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l’échantillon d’eau usée, la plus petite
concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l’essai interlaboratoires
portant sur cette méthode sont présentés dans l’Annexe I.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
ISO/TS 13530, Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le contrôle de qualité analytique pour l'analyse
chimique et physicochimique de l'eau
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp ;
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
4 Principe
Détermination de la somme des SCCP ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C et n-C inclus,
10 13
dans des mélanges techniques et environnementaux reconstitués dont la fraction massique (« teneur »)
de chlore varie entre 50 % et 67 % (soit, par exemple, environ 4 atomes à 10 atomes de chlore par
molécule en moyenne) et demeure indépendante du mode de répartition des chaînes carbonées des
congénères. Il n’est pas nécessaire de chercher à connaître la teneur en chlore.
La somme des SCCP analysée comprend la diversité des SCCP avec leurs différentes teneurs en chlore et
leurs différents modes de répartition des chaînes carbonées telles que rencontrées dans les mélanges
techniques, ainsi que dans les compositions présentes dans l’environnement (Références [5] à [9]).
Les SCCP dans les échantillons d’eau brute sont dopés avec un étalon interne et extraits par extraction
liquide-liquide avec un solvant organique. L’étape d’enrichissement de l’échantillon est suivie d’une
étape de purification destinée à éliminer les substances interférentes. La chromatographie en phase
gazeuse (GC) est effectuée sur une colonne capillaire courte, sur une plage étroite de temps de rétention.
La détection des fragments correspondant aux masses sélectionnées est réalisée par spectrométrie de
masse (MS) en mode suivi d’ions sélectionnés, fonctionnant en mode d’ionisation négative par capture
électronique (ECNI). Les fragments massiques et les compositions des solutions d’étalonnage utilisées
dans le présent document sont essentiels pour l’analyse de la somme des SCCP (voir les Références [3]
et [4]).
Le chromatogramme de l’ion sélectionné est intégré sur la totalité de la plage de temps de rétention
des SCCP. La détermination quantitative de la somme des SCCP est effectuée après réalisation d’un
étalonnage par régression linéaire multiple. L’étalonnage nécessite au moins les trois mélanges étalons
de compositions différentes spécifiés, dopés par ajout d’un étalon interne.
Ces mélanges étalons reproduisent différents mélanges rencontrés dans l’environnement. Dans cette
méthode, seule la quantification par régression linéaire multiple avec trois mélanges spécifiques
permet la quantification de la diversité des mélanges observés de SCCP dans l’environnement et dans
les compositions techniques, décrite dans l’Article 1 et dans les Références [3] et [4]. Il est impossible
d’utiliser uniquement un mélange de référence pour cette tâche complexe.
La méthode permet de quantifier la somme des SCCP, potentiellement avec une incertitude de mesure
étendue inférieure à 50 %.
5 Interférences
Les interférences non spécifiques liées à la matrice ou provenant d’autres sources environnementales
sont prises en compte en appliquant une étape de purification. Une réduction supplémentaire des effets
de matrice peut être atteinte en réduisant le pouvoir de résolution du spectromètre de masse, par
exemple à 0,4 u, ce qui est souvent possible avec un analyseur quadripolaire. Les valeurs m/z exactes
sont 374,958 8 ; 410,916 9 ; 422,935 5 ; 448,810 6 (voir la Référence [8]).
En appliquant le mode opératoire complet à l’aide du mode opératoire de purification donné en 9.3, une
sélection des polluants chlorés a été soumise à essai et aucun ne s’est avéré provoquer des interférences
en dessous des concentrations données dans le Tableau 1.
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Tableau 1 — Niveau de concentration maximal qui ne produit aucune interférence supérieure à
la limite de quantification de 0,1 µg/l
Niveau de concentration maximal
qui ne produit aucune interférence
Composés susceptibles de provoquer des interférences
supérieure à la limite de
quantification de 0,1 µg/l
a
Aroclor 1262 1,25 µg/l
a
Aroclor 1242 10 µg/l
a
Aroclor 1221 10 µg/l
Camphechlor (toxaphène) 1,75 µg/l
a
Halowax 1014 10 µg/l
a
Halowax 1051 0,4 µg/l
MCCP (n-alcanes chlorés à chaîne moyenne en C -C ) 42 % de chlore 10 µg/l
14 17
MCCP (n-alcanes chlorés à chaîne moyenne en C -C ) 52 % de chlore 6 µg/l
14 17
MCCP (n-alcanes chlorés à chaîne moyenne en C -C ) 57 % de chlore 10 µg/l
14 17
a Aroclor 1262, Aroclor 1242, Aroclor 1221, Halowax 1014 et Halowax 1051 sont des exemples de produits appropriés
disponibles dans le commerce. Ces exemples sont donnés à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifient
nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
6 Réactifs et étalons
Utiliser des solvants et des réactifs de pureté suffisante, c’est-à-dire renfermant des concentrations de
SCCP suffisamment faibles pour être négligées (par exemple, inférieures à la limite de détection de la
méthode). Soumettre régulièrement des blancs à l’intégralité du mode opératoire pour vérifier qu’ils
sont satisfaisants et assurer ainsi un contrôle analytique correct.
6.1 Solvants d’extraction et de préparation des solutions mères
Le solvant d’extraction est le n-heptane. D’autres solvants non polaires, tels que le n-hexane (C H )
6 14
ou le cyclohexane (C H ) peuvent être employés, à condition d’obtenir des rendements d’extraction
6 12
comparables à ceux du n-heptane.
Utiliser du triméthyl-2,2,4-pentane (C H , isooctane) pour le conditionnement des flacons en verre (7.1).
8 18
Pour la préparation de la solution mère et des dilutions de l’étalon interne, utiliser de la propanone
(acétone), C H O.
3 6
Pour le conditionnement des colonnes de purification, utiliser des mélanges de n-heptane et de
propanone (acétone).
Pour la première étape d’élution des matières en suspension filtrées, utiliser le méthanol (CH OH).
3
6.2 Solutions mères de SCCP de référence
Utiliser des solutions du commerce, par exemple dans le cyclohexane ou le n-hexane, de mélanges
simples de congénères SCCP de longueur de chaîne carbonée définie, et de différentes teneurs en chlore
connues (voir les deux premières colonnes du Tableau 2). Sinon, employer des solutions prêtes à l’emploi
disponibles dans le commerce avec la même composition.
Des mélanges de solutions synthétiques ont été utilisés pour simuler des SCCP ou des mélanges
techniques de SCCP rencontrés dans l’environnement. Par exemple, la solution mère d’étalonnage
mélangée synthétique « Eau du lac Ontario » est mélangée pour ressembler à l’eau du lac Ontario, tel
que décrit dans la Référence [6]. Sa caractéristique est une teneur relativement élevée en C à C ,
10 12
particulièrement en C , et une faible teneur en chlore, tel que cela a été également partiellement relevé
12
dans les échantillons d’eau. La solution mère d’étalonnage mélangée synthétique « Perche » simule une
répartition des chaînes carbonées trouvées dans une perche (voir la Référence [7]). Le mélange étalon
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« Sédiment Drevnice » simule un mélange naturel décrit à propos d’un sédiment provenant du cours
d’eau Drevnice (voir la Référence [8]), avec une haute teneur en C et une teneur en chlore plus élevée.
13
Les compositions des solutions d’étalonnage ainsi que des solutions d’assurance qualité indépendantes
sont obligatoires pour obtenir la quantification de la diversité des mélanges de SCCP.
Préparer les solutions « Eau du lac Ontario », « Perche » et « Sédiment Drevnice » conformément au
Tableau 2.
Tableau 2 — Solutions mères de substances de référence
Solutions mères de substances de
référence selon 6.2
Solutions étalons commercialement disponibles
(Mélanges synthétiques de solutions étalons,
proches de la composition des mélanges
environnementaux, ng/ml)
« Eau du lac « Sédiment
Teneur en chlore
« Perche »
Longueur
Ontario » Drevnice »
des mélanges des Nombre moyen d’atomes
de la
chaînes carbonées de chlore dans les
Teneur en Teneur en Teneur en
chaîne
individuelles (%), molécules (calculé) a a a
chlore chlore chlore
n-alcane
tel que certifiée
50,2 % 60,6 % 65,0 %
C 50,18 3,97 1 000
10
C 55,00 4,79 1 000
10
C 60,09 5,86 500
10
C 65,02 7,16 1 100 280
10
C 45,50 3,63 1 000
11
C 50,21 4,37 1 000
11
C 55,20 5,31 600
11
C 60,53 6,55 1 000 500
11
C 65,25 7,94 3 000 660
11
C 45,32 3,93 2 000
12
C 50,18 4,76 2 000 800
12
C 55,00 5,74 2 000 2 000
12
C 65,08 8,59 900 1 000
12
C 69,98 10,62 830
12
C 59,98 7,56 100 730
13
C 65,18 9,34 6 000
13
Somme des SCCP (ng/ml) 10 000 10 000 10 000
a
La teneur en chlore des mélanges est calculée en tant que moyenne pondérée.
Conserver les solutions préparées au réfrigérateur entre 2 °C et 8 °C. À condition d’éviter toute perte de
solvant par évaporation, les solutions peuvent être utilisées pendant cinq ans.
Utiliser également des solutions du commerce, par exemple dans le cyclohexane ou le n-hexane, des
solutions mères de substances de référence de SCCP (voir les trois dernières colonnes du Tableau 2), par
1)
exemple la solution DRE-ZS22102105HP . Voir la Référence [8].
1) DRE-ZS22102105HP est un exemple de solution adaptée commercialement disponible. Ces exemples sont
donnés à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifient nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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6.3 Solutions mères d’étalon interne préparées à partir de congénères individuels
Préparer, à partir de solutions étalons de congénères individuels proposées dans le commerce, une
solution mère dans la propanone (acétone) (6.1), à une concentration de, par exemple, 1 µg/ml.
Par exemple, des congénères individuels de SCCP de teneur en chlore entre 50 % et 67 % conviennent
comme étalons internes :
— hexachloro-1,1,1,3,10,11-undécane, par exemple à 0,1 µg/ml ;
— octachloro-1,1,1,3,11,13,13,13-tridécane, par exemple à 0,1 µg/ml ;
— heptachloro-1,2,5,5,6,9,10-décane, par exemple à 0,01 µg/ml.
NOTE 1 Les différents congénères de SCCP individuels utilisés comme étalons internes contribuent à la
quantité totale de SCCP dans les échantillons environnementaux. Cette contribution est cependant < 1 % environ,
ce qui signifie que l’augmentation de l’incertitude de mesure est négligeable.
NOTE 2 Des congénères de SCCP individuels différents peuvent engendrer des facteurs de réponse différents ;
il peut par conséquent s’avérer nécessaire d’utiliser des concentrations différentes.
Sous réserve de validation, d’autres congénères SCCP individuels peuvent être utilisés comme étalon
interne s’ils présentent les mêmes propriétés que les SCCP à doser sur la totalité du processus analytique.
Les solutions peuvent être conservées au réfrigérateur, entre 2 °C et 8 °C.
6.4 Solutions d’étalonnage
Utiliser les mélanges étalons conformément au Tableau 2. Préparer neuf solutions d’étalonnage au
minimum (voir le Tableau 3), à des concentrations conformes à la capacité de détection du spectromètre
de masse. Combiner et diluer les solutions (6.2) et la solution d’étalon interne (6.3) avec du n-heptane,
de manière à préparer des solutions correspondant à la plage d’étalonnage.
Tableau 3 — Solutions d’étalonnage
Étalon interne
« Eau du lac « Sédiment
« Perche »
par exemple, octachloro-
Ontario » Drevnice »
Somme des SCCP, 1,1,1,3,11,13,13,13-tridécane
µg/ml µg/ml µg/ml µg/ml µg/ml
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1
Les solutions peuvent être stockées au réfrigérateur entre 2 °C et 8 °C pendant au moins six mois.
Vérifier avant utilisation la concentration des solutions d’étalonnage par rapport à un étalon préparé de
manière indépendante.
Des solutions de contrôle qualité doivent être préparées pour vérifier l’étalonnage de façon
indépendante. À cet effet, utiliser les mélanges tel qu’indiqué dans l’Annexe A.
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ISO 12010:2019(F)
6.5 Extraction des matières auxiliaires et de purification
6.5.1 Poudre de cuivre, granulométrie < 63 µm. La poudre de cuivre est utilisée pendant l’étape de
purification, pour éliminer le soufre et les composants soufrés de la matrice.
6.5.2 Acide chlorhydrique, 2 mol/l, utilisé pour activer le cuivre dans la colonne de purification.
6.5.3 Oxyde d’aluminium, Al O , neutre, haute activité (10 % d’eau).
2 3
6.5.4 Laine de verre
6.6 Gaz vecteurs, pour GC-MS, de grande pureté et conformes aux spécifications du fabricant.
6.7 Azote, N , pureté ≥ 99,996 % en fraction volumique, pour concentrer les solutions.
2
6.8 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO , sous forme de poudre.
2 4
6.9 Solution d’essai pour la vérification de la linéarité des étalons internes
Préparer des solutions contenant l’étalon interne utilisé, aux concentrations de 0,1 µg/ml, 0,5 µg/ml et
1 µg/ml.
7 Appareillage
Il convient que la verrerie et le matériel susceptibles d’entrer en contact avec les échantillons d’eau ou
les extraits soient exempts de substances interférentes.
Nettoyer toute la verrerie de laboratoire en la rinçant à la propanone (acétone) (6.1).
7.1 Flacons en verre à fond plat, à épaulement conique, 1 000 ml, pour le prélèvement des
échantillons d’eau, de préférence munis de bouchons en verre.
Le flacon de prélèvement doit permettre de réaliser une extraction de l’échantillon directement dans
le flacon.
Avant utilisation, le conditionner en rinçant le flacon de prélèvement sec avec par exemple 2 ml
d’isooctane (6.1). Puis le renverser et laisser le solvant s’écouler et s’évaporer.
7.2 Dispositif d’évaporation, par exemple évaporateur rotatif ou système d’évaporation sous azote.
[1]
7.3 Séparateur, par exemple micro-séparateur conforme à l’ISO 6468 ampoule à décanter ou tout
autre dispositif adapté permettant de séparer des phases.
7.4 Flacons, compatibles avec le passeur d’échantillons du GC (de capacité 1,5 ml, par exemple).
7.5 Colonne chromatographique, de diamètre intérieur 10 mm, vide, pour la purification.
7.6 Chromatographe en phase gazeuse, à température programmable, muni de tous les accessoires
requis, parmi lesquels le
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.