Water quality -- Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCP) in water -- Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)

This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon bond range n-C10 to n-C13 inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions ("contents") between 50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners. This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron capture negative ionization (GC-ECNI-MS). Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method are given in Annex I.

Qualité de l'eau -- Détermination des alcanes polychlorés à chaîne courte (SCCP) dans l'eau -- Méthode par chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique négative (ICN)

Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes polychlorés ŕ chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées ŕ chaîne courte (SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C10 et n-C13 inclus, dans des mélanges dont la fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % ŕ 67 %, contenant environ 6 000 des environ 8 000 congénčres. Cette méthode est applicable ŕ la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les eaux souterraines, l'eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse couplée ŕ la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d'ionisation négative par capture d'électrons (GC-ECNI-MS). En fonction de la capacité de l'instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l'échantillon d'eau usée, la plus petite concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l'essai interlaboratoires portant sur cette méthode sont présentés dans l'Annexe I.

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Feb-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
18-Jan-2019
Completion Date
01-Mar-2019
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ISO 12010:2019 - Water quality -- Determination of short-chain polychlorinated alkanes (SCCP) in water -- Method using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
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ISO 12010:2019 - Qualité de l'eau -- Détermination des alcanes polychlorés a chaîne courte (SCCP) dans l'eau -- Méthode par chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique négative (ICN)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12010
Second edition
2019-03
Water quality — Determination of
short-chain polychlorinated alkanes
(SCCP) in water — Method using gas
chromatography-mass spectrometry
(GC-MS) and negative-ion chemical
ionization (NCI)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés à
chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par chromatographie
gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) avec ionisation chimique
négative (ICN)
Reference number
ISO 12010:2019(E)
ISO 2019
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ISO 12010:2019(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
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ISO 12010:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 2

6 Reagents and standards ................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Solvents for extraction and preparation of stock solutions ............................................................................. 3

6.2 Reference SCCP stock solutions ................................................................................................................................................ 3

6.3 Internal standard stock solutions from individual congeners ....................................................................... 4

6.4 Calibration solutions .......................................................................................................................................................................... 5

6.5 Extraction auxiliary and clean-up materials ................................................................................................................. 5

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 6

8 Sampling and sample pretreatment ................................................................................................................................................ 7

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 7

9.1 Extraction with liquid-liquid extraction ........................................................................................................................... 7

9.2 Extraction with higher content of suspended matter ........................................................................................... 7

9.3 Extract clean-up ..................................................................................................................................................................................... 8

9.4 Measurement and integration of the chromatogram............................................................................................. 8

9.5 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 9

9.5.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

9.5.2 Basic calibration ............................................................................................................................................................10

9.5.3 Identification and quantification with mass fragment combinations ............................11

9.5.4 Calculation of the results .......................................................................................................................................11

9.5.5 Quality checks for internal standardization ..........................................................................................12

10 Expression of results .....................................................................................................................................................................................12

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................12

Annex A (normative) Independent quality control check solutions ................................................................................13

Annex B (informative) Explanation of the calibration of the sum of SCCPs with multiple

linear regression ...............................................................................................................................................................................................15

Annex C (informative) Typical GC-MS conditions .................................................................................................................................21

Annex D (informative) Typical chromatograms of standard solutions and quality control

check solutions 1 µg/ml .............................................................................................................................................................................24

Annex E (informative) Presentation of goodness of fit ...................................................................................................................31

Annex F (normative) Alternative clean-up with column chromatography ................................................................32

Annex G (informative) Alternative clean-up with gel chromatography ........................................................................35

Annex H (informative) Chromatograms of real SPM samples .................................................................................................36

Annex I (informative) Performance data ......................................................................................................................................................40

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................42

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 12010:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,

Physical, chemical and biochemical methods.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12010:2012), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are:
— the m/z values (mass/charge ratios) for quantification and identification;
— the calibration mixtures;
— the clean up procedure by gel chromatography;
— reduced interferences.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 12010:2019(E)
Introduction

The user should be aware that particular problems might require the specifications of additional

marginal conditions.

This document achieves synergetic effects in the practical laboratory work. The following points

partially allow a combination of water and sediment analysis:
[2]
1) same mass combination as for sediment analysis (see ISO 18635 );
2) same calibration mixtures as for sediment analysis (see ISO 18635);
3) same GPC-clean up as for sediment analysis (see ISO 18635).
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12010:2019(E)
Water quality — Determination of short-chain
polychlorinated alkanes (SCCP) in water — Method using
gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and
negative-ion chemical ionization (NCI)

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance to this document be

carried out by suitably qualified staff.
1 Scope

This document specifies a method for the quantitative determination of the sum of short-chain

polychlorinated n-alkanes also known as short-chain polychlorinated paraffins (SCCPs) in the carbon

bond range n-C to n-C inclusive, in mixtures with chlorine mass fractions (“contents”) between

10 13
50 % and 67 %, including approximately 6 000 of approximately 8 000 congeners.

This method is applicable to the determination of the sum of SCCPs in unfiltered surface water, ground

water, drinking water and waste water using gas chromatography-mass spectrometry with electron

capture negative ionization (GC-ECNI-MS).

Depending on the capability of the GC-ECNI-MS instrument, the concentration range of the method

is from 0,1 µg/l or lower to 10 µg/l. Depending on the waste water matrix, the lowest detectable

concentration is estimated to be > 0,1 µg/l. The data of the interlaboratory trial concerning this method

are given in Annex I.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

ISO/TS 13530, Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical

water analysis
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
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ISO 12010:2019(E)
4 Principle

Determination of the sum of SCCPs in the carbon bond range n-C to n-C inclusive, in technical and

10 13

environmental transposed mixtures with chlorine mass fractions (“contents”) between 50 % and 67 %

(for example a mean of approximately 4 to 10 chlorine atoms per molecule) and independent of the

C-number distribution pattern of the congeners. No recognition of the chlorine content is necessary.

The analysed sum of SCCPs includes the variety of SCCPs with their differing chlorine content

and C-number distribution patterns as found in technical mixtures as well as compositions in the

environment (References [5] to [9]).

SCCPs in whole water samples are fortified with an internal standard and extracted using liquid-

liquid extraction with an organic solvent. The sample enrichment procedure is followed by a clean-

up procedure to eliminate interfering compounds. Gas chromatography (GC) is undertaken using a

short capillary column within a short retention time range. The detection of selected mass fragments

is carried out using mass spectrometry (MS) in selected ion-monitoring mode using electron capture

negative ionization mode (ECNI). The mass fragments and the compositions of the calibration solutions

used in this document are essential for the analysis of the sum of SCCPs (see References [3] and [4]).

The selected ion chromatogram is integrated over the full retention time range of the SCCPs. The

quantification of the sum of SCCPs is carried out after establishing a calibration by a multiple linear

regression. The calibration requires the specified three differently composed standard mixtures

fortified with an internal standard.

These standard mixtures mimick different mixtures found in the environment. In this method, only

the multiple linear regression quantification with these specific mixtures enables the quantification of

the variety of observed mixtures of SCCP in the environment and in technical compositions, described

in Clause 1 and in References [3] and [4]. It is not possible to use only one reference mixture for that

complex task.

The method allows for a quantification of the sum of SCCPs expected to be within an expanded

measurement uncertainty of less than 50 %.
5 Interferences

Non-specific matrix interferences, as well as interferences from other environmental situations, are

dealt with using the given clean-up procedure. A further reduction of matrix effects can be achieved by

reducing the mass spectrometric resolution power to, for example, 0,4 u, which is often possible with

a quadrupole mass spectrometer. The exact m/z values are 374,958 8; 410,916 9; 422,935 5; 448,810 6

(see Reference [8]).

Applying the entire procedure using the clean up procedure given in 9.3, a selection of chlorinated

pollutants has been tested and found not to cause interferences below the concentrations given in

Table 1.

Table 1 — Highest concentration level which causes no interferences higher than the limit of

quantification of 0,1 µg/l
Highest concentration level which
causes no interferences higher
Potential interfering compounds
than the limit of quantification of
0,1 µg/l
Aroclor 1262 1,25 µg/l
Aroclor 1242 10 µg/l
Aroclor 1221 10 µg/l

Aroclor 1262, Aroclor 1242, Aroclor 1221, Halowax 1014 and Halowax 1051 are examples of suitable products

available commercially. These examples are given for the convenience of users of this document and do not constitute an

endorsement by ISO of these products.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 12010:2019(E)
Table 1 (continued)
Highest concentration level which
causes no interferences higher
Potential interfering compounds
than the limit of quantification of
0,1 µg/l
Campheclor (toxaphene) 1,75 µg/l
Halowax 1014 10 µg/l
Halowax 1051 0,4 µg/l
MCCP (medium-chain chlorinated n-alkanes C -C ) 42 % chlorine 10 µg/l
14 17
MCCP (medium-chain chlorinated n-alkanes C -C ) 52 % chlorine 6 µg/l
14 17
MCCP (medium-chain chlorinated n-alkanes C -C ) 57 % chlorine 10 µg/l
14 17

Aroclor 1262, Aroclor 1242, Aroclor 1221, Halowax 1014 and Halowax 1051 are examples of suitable products

available commercially. These examples are given for the convenience of users of this document and do not constitute an

endorsement by ISO of these products.
6 Reagents and standards

Use solvents and reagents of sufficient purity, i.e. with negligibly low concentrations of SCCPs, e.g. lower

than the limit of detection of the method. Check blanks regularly over the entire procedure to ensure

they are suitable and establish proper analytical control.
6.1 Solvents for extraction and preparation of stock solutions

The solvent for extraction is n-heptane. Other non-polar solvents, e.g. n-hexane (C H ), cyclohexane

6 14

(C H ), can be used if the extraction efficiency is comparable with those of n-heptane.

6 12

Use 2,2,4-trimethylpentane (C H , isooctane) for conditioning of the glass bottles (7.1).

8 18

For preparation of the stock solution and dilutions of the internal standard, use propanone

(acetone), C H O.
3 6

For conditioning of the clean-up columns, use mixtures of n-heptane and propanone (acetone).

For the first elution step of the filtrated suspended matter, use methanol (CH OH).

6.2 Reference SCCP stock solutions

Use commercially available solutions, such as in cyclohexane or n-hexane, of the single mixtures of SCCP

congeners with defined carbon chain length and with different defined chlorine contents (see Table 2,

first two columns). Alternatively, use commercially available ready mixed solutions with the same

composition.

Mixtures of synthetic solutions were used to simulate environmentally occurring SCCPs or technical

products of SCCPs. For example, the synthetic mixed calibration stock solution “Lake Ontario water” is

mixed to resemble a Lake Ontario water as reported in Reference [6]. Its characteristic is a relatively

high content of C to C , especially C and a low chlorine content as partly reported in water samples

10 12 12

too. The synthetic mixed calibration stock solution “Perch” simulates a C-number distribution found in

a perch (see Reference [7]). The standard mixture “Sediment Drevnice” simulates a natural mixture

reported about a sediment of the river Drevnice (see Reference [8]) with a high content of C and a

higher chlorine content.

The compositions of the calibration mixtures as well as of the independent quality assurance solutions

are mandatory to achieve the quantification of the variety of SCCP-mixtures.

Prepare the solutions “Lake Ontario water”, ”Perch”, and “Sediment Drevnice” according to Table 2.

© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 12010:2019(E)
Table 2 — Reference substances stock solutions
Reference substances stock solutions in
accordance with 6.2
Commercially available standard solutions
(Synthetic mixed standard solutions, which
resemble environmental mixtures composi-
tion, ng/ml)
“Lake Ontario “Sediment
“Perch”
Chlorine content
water” Drevnice”
n-alkane
% of the individual Mean number of chlorines in
chain
Chlorine Chlorine Chlorine
C-number mixtures as the molecules (calculated)
length a a a
content content content
certified
50,2 % 60,6 % 65,0 %
C 50,18 3,97 1 000
C 55,00 4,79 1 000
C 60,09 5,86 500
C 65,02 7,16 1 100 280
C 45,50 3,63 1 000
C 50,21 4,37 1 000
C 55,20 5,31 600
C 60,53 6,55 1 000 500
C 65,25 7,94 3 000 660
C 45,32 3,93 2 000
C 50,18 4,76 2 000 800
C 55,00 5,74 2 000 2 000
C 65,08 8,59 900 1 000
C 69,98 10,62 830
C 59,98 7,56 100 730
C 65,18 9,34 6 000
Sum of SCCP (ng/ml) 10 000 10 000 10 000
The chlorine content of the mixtures is calculated as the weighted mean.

Store the prepared solutions in a refrigerator at 2 °C to 8 °C. Avoiding losses of the solvent by evaporation,

solutions can be used for five years.

Use as well commercially available solutions, e.g. in cyclohexane or n-hexane, of the reference substances

stock solutions (see Table 2, last three columns) of SCCP. See Reference [8].
An example is DRE-ZS22102105HP . See Reference [8].
6.3 Internal standard stock solutions from individual congeners

Use commercially available individual congener standard solutions and prepare a stock solution in

propanone (acetone) (6.1) at a concentration of, for example, 1 µg/ml.

Individual SCCP congeners with chlorine contents of between 50 % and 67 % are suitable as internal

standards, for example:
— 1,1,1,3,10,11-hexachloroundecane, with e.g. 0,1 µg/ml;
— 1,1,1,3,11,13,13,13-octachlorotridecane, with e.g. 0,1 µg/ml;
— 1,2,5,5,6,9,10-heptachlorodecane, with e.g. 0,01 µg/ml.

1) DRE-ZS22102105HP is an example of a suitable product available commercially. These examples are given for

the convenience of users of this document and do not constitute an endorsement by ISO of these products.

4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 12010:2019(E)

NOTE 1 The different individual SCCP congeners used as internal standard substances contribute in

environmental samples to the sum of SCCPs. Nevertheless, the contribution is approximately <1 %, which means

that the enhancement of the measurement uncertainty is negligible.

NOTE 2 Different individual SCCP congeners can produce different response factors, hence it can be necessary

for different concentrations to be used.

If validated, other individual SCCP congeners can be used as the internal standard if the congener shows

the same properties over the entire analytical process as the SCCPs being determined.

The solutions can be stored in a refrigerator at 2 °C to 8 °C.
6.4 Calibration solutions

Use the standard mixtures according to Table 2. Prepare a minimum of nine calibration solutions (see

Table 3) with concentrations according to the detection capability of the mass spectrometer. Combine

and dilute the solutions (6.2) and the internal standard solution (6.3) with n-heptane to produce

solutions for the calibration range.
Table 3 — Calibration solutions
Internal standard
“Lake Ontario water” “Perch” “Sediment Drevnice”
e.g. 1,1,1,3,11,13,13,13-octa-
chlorotridecane
Sum of SCCPs, µg/ml µg/ml µg/ml µg/ml
µg/ml
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1

The solutions may be stored in a refrigerator at 2 °C to 8 °C at least for six months. Check the

concentration of the calibration solutions against an independently prepared standard prior to use.

Quality control check solutions shall be prepared to check the calibration independently. To do so, use

the mixtures as given in Annex A.
6.5 Extraction auxiliary and clean-up materials

6.5.1 Copper powder, grain size < 63 µm. Copper powder is used in the clean-up procedure to remove

sulfur and sulfur-containing matrix components.

6.5.2 Hydrochloric acid, 2 mol/l, used for copper activation in the clean-up column.

6.5.3 Aluminium oxide, Al O , neutral, high activity (10 % water).
2 3
6.5.4 Glass wool.

6.6 Operating gases, for GC-MS, of high purity and in accordance with the manufacturer’s

specifications.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 12010:2019(E)

6.7 Nitrogen, N , purity ≥ 99,996 % volume fraction, for concentrating the solutions.

6.8 Sodium sulfate, anhydrous, Na SO , powdered.
2 4
6.9 Test solution for check of linearity of the internal standards.

Prepare solutions of the internal standard used at concentrations of 0,1 µg/ml, 0,5 µg/ml, and 1 µg/ml.

7 Apparatus

Glassware and equipment which may come into contact with water samples or their extracts should be

free from interfering compounds.
Clean all glassware by rinsing with propanone (acetone) (6.1).

7.1 Flat-bottomed glass bottles, conical shoulder, 1 000 ml capacity, for collecting water samples,

preferably with glass stoppers.
The sample bottle shall enable direct extraction of the sample to be undertaken.

Before use, condition it by rinsing the dry sample bottle with, for example, 2 ml of isooctane (6.1). Then,

invert it and allow the solvent to drain and evaporate from it.
7.2 Evaporation device, e.g. rotary evaporator, or nitrogen evaporating system.
[1]

7.3 Separator, for example micro-separator in accordance with ISO 6468 , separation funnel or

other suitable device for phase separation.
7.4 Vials, compatible with the GC-autosampler (e.g. with a capacity of 1,5 ml).
7.5 Chromatographic column, internal diameter (ID) 10 mm (empty) for clean-up.

7.6 Gas chromatograph, temperature-programmable, with all required accessories, including gases,

capillary column, split/splitless injector and mass spectrometer detector with negative-ion chemical

ionization option and appropriate reactant gas (CH ).
7.7 Volumetric flasks, 1 ml, 2 ml, 10 ml and 25 ml.
7.8 Disposable glass Pasteur pipettes, e.g. 150 mm or 250 mm.
7.9 Syringes, 2 µl, 5 µl, 10 µl and 50 µl.
7.10 Analytical column

Fused silica column with medium or non-polar low bleed separating phase (see Annex C for examples);

e.g. ID < 0,25 mm, length 15 m and film thickness 0,1 µm.

7.11 Glass fibre filter, binderless, fine porosity (<0,45 µm particle retention).

7.12 Vacuum filtration device, volume 1 l.
7.13 Shaking device or magnetic stirrer device (with a magnetic stir bar).
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 12010:2019(E)
7.14 GPC clean-up system (with modular design).
7.14.1 Pump, sampling injector, sample rack; fraction collector.

7.14.2 GPC-Column: Shodex CLNpakPAE 800 AC® , Maximum pore size 40 nm, column size 80 mm

(inner diameter) × 300 mm (length).
8 Sampling and sample pretreatment

Take samples as specified in ISO 5667-1 and ISO 5667-3. To collect water samples (1 l per sample), use

conditioned glass bottles (7.1). Do not fill the sample bottle completely (e.g. fill to the shoulder) in order

to allow the addition of the extracting solvent.

Samples are extracted without filtering the sample and suspended solids are not removed prior to

analysis.

Weigh, to the nearest gram, the sample bottle with its contents and cap, and record the mass for

subsequent use. Thoroughly shake the bottle to homogenize the water sample. Add the internal

standard solution (6.3) to achieve a concentration of, for example, 0,1 µg/l in the water sample. Record

the mass, in micrograms, of internal standard added. Shake the bottle thoroughly.

9 Procedure
9.1 Extraction with liquid-liquid extraction

Add 10 ml of extraction solvent, n-heptane (6.1), to the bottle and shake it or stir (7.13) thoroughly for

about 2 h to carry out the extraction directly in the sample bottle. Allow the phases to separate and

use the separator (7.3) to collect the organic extract in a separate tube. If an emulsion forms, break

it by centrifuging and/or by a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12010
Deuxième édition
2019-03
Qualité de l'eau — Détermination
des alcanes polychlorés à chaîne
courte (SCCP) dans l'eau — Méthode
par chromatographie gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM) avec
ionisation chimique négative (ICN)
Water quality — Determination of short-chain polychlorinated
alkanes (SCCP) in water — Method using gas chromatography-mass
spectrometry (GC-MS) and negative-ion chemical ionization (NCI)
Numéro de référence
ISO 12010:2019(F)
ISO 2019
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ISO 12010:2019(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 12010:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 2

6 Réactifs et étalons ............................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Solvants d’extraction et de préparation des solutions mères......................................................................... 3

6.2 Solutions mères de SCCP de référence ............................................................................................................................... 3

6.3 Solutions mères d’étalon interne préparées à partir de congénères individuels ......... ................. 5

6.4 Solutions d’étalonnage ..................................................................................................................................................................... 5

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 6

8 Échantillonnage et prétraitement des échantillons ........................................................................................................ 7

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 7

9.1 Extraction par la méthode d’extraction liquide-liquide ...................................................................................... 7

9.2 Extraction contenant une quantité plus élevée de matières en suspension ...................................... 8

9.3 Purification de l’extrait .................................................................................................................................................................... 8

9.4 Mesurage et intégration du chromatogramme ........................................................................................................... 9

9.5 Étalonnage ...............................................................................................................................................................................................10

9.5.1 Généralités .........................................................................................................................................................................10

9.5.2 Étalonnage de base .....................................................................................................................................................10

9.5.3 Identification et quantification au moyen de combinaisons de fragments

massiques............................................................................................................................................................................11

9.5.4 Calcul des résultats .....................................................................................................................................................12

9.5.5 Vérification qualité de l’étalonnage interne ..........................................................................................12

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (normative) Solutions pour les vérifications indépendantes de contrôle qualité ..................14

Annexe B (informative) Principe de l’étalonnage de la somme des SCCP par régression

linéaire multiple ................................................................................................................................................................................................16

Annexe C (informative) Conditions GC-MS typiques .........................................................................................................................22

Annexe D (informative) Chromatogrammes typiques obtenus avec les solutions étalons et

les solutions pour les vérifications de contrôle qualité à 1 µg/ml ................................................................25

Annexe E (informative) Représentation de la qualité de l’ajustement ..........................................................................31

Annexe F (normative) Purification alternative par chromatographie sur colonne .........................................32

Annexe G (informative) Purification alternative par chromatographie d’exclusion stérique ...............35

Annexe H (informative) Chromatogrammes d’échantillons réels de MES ..................................................................36

Annexe I (informative) Données de performance ...............................................................................................................................39

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................41

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 12010:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12010:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— les valeurs m/z (rapports masse/charge) pour la quantification et l’identification ;

— les solutions d’étalonnage ;
— le mode opératoire de purification par chromatographie d’exclusion stérique ;
— la réduction de l’impact des interférences.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 12010:2019(F)
Introduction

Il convient que l’utilisateur ait à l’esprit que des problèmes particuliers sont susceptibles de nécessiter

la spécification de conditions secondaires supplémentaires.

Le présent document produit des effets de synergie dans le travail pratique de laboratoire. Les points

suivants permettent de combiner partiellement l’analyse d’eau et de sédiments :
[2]

1) même combinaison de masse que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635 );

2) mêmes solutions d’étalonnage que pour l’analyse de sédiments (voir l’ISO 18635) ;

3) même purification par chromatographie d’exclusion stérique que pour l’analyse de sédiments

(voir l’ISO 18635).
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 12010:2019(F)
Qualité de l'eau — Détermination des alcanes polychlorés
à chaîne courte (SCCP) dans l'eau — Méthode par
chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM)
avec ionisation chimique négative (ICN)

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il relève de la responsabilité

de l’utilisateur d’établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent

document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative de la somme des n-alcanes

polychlorés à chaîne courte également connus sous le nom de paraffines polychlorées à chaîne courte

(SCCP), ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C et n-C inclus, dans des mélanges dont la

10 13

fraction massique (« teneur ») de chlore varie de 50 % à 67 %, contenant environ 6 000 des environ

8 000 congénères.

Cette méthode est applicable à la détermination de la somme des SCCP dans les eaux de surface, les

eaux souterraines, l’eau potable et les eaux usées non filtrées, par chromatographie en phase gazeuse

couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) en mode d’ionisation négative par capture d’électrons

(GC-ECNI-MS).

En fonction de la capacité de l’instrument de GC-ECNI-MS, la plage de concentration de la méthode se

situe entre 0,1 µg/l ou inférieur et 10 µg/l. Selon la matrice de l’échantillon d’eau usée, la plus petite

concentration détectable est estimée comme étant > 0,1 µg/l. Les données de l’essai interlaboratoires

portant sur cette méthode sont présentés dans l’Annexe I.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d'échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des

caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage

ISO/TS 13530, Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le contrôle de qualité analytique pour l'analyse

chimique et physicochimique de l'eau
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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ISO 12010:2019(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp ;

— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
4 Principe

Détermination de la somme des SCCP ayant une chaîne carbonée comprise entre n-C et n-C inclus,

10 13

dans des mélanges techniques et environnementaux reconstitués dont la fraction massique (« teneur »)

de chlore varie entre 50 % et 67 % (soit, par exemple, environ 4 atomes à 10 atomes de chlore par

molécule en moyenne) et demeure indépendante du mode de répartition des chaînes carbonées des

congénères. Il n’est pas nécessaire de chercher à connaître la teneur en chlore.

La somme des SCCP analysée comprend la diversité des SCCP avec leurs différentes teneurs en chlore et

leurs différents modes de répartition des chaînes carbonées telles que rencontrées dans les mélanges

techniques, ainsi que dans les compositions présentes dans l’environnement (Références [5] à [9]).

Les SCCP dans les échantillons d’eau brute sont dopés avec un étalon interne et extraits par extraction

liquide-liquide avec un solvant organique. L’étape d’enrichissement de l’échantillon est suivie d’une

étape de purification destinée à éliminer les substances interférentes. La chromatographie en phase

gazeuse (GC) est effectuée sur une colonne capillaire courte, sur une plage étroite de temps de rétention.

La détection des fragments correspondant aux masses sélectionnées est réalisée par spectrométrie de

masse (MS) en mode suivi d’ions sélectionnés, fonctionnant en mode d’ionisation négative par capture

électronique (ECNI). Les fragments massiques et les compositions des solutions d’étalonnage utilisées

dans le présent document sont essentiels pour l’analyse de la somme des SCCP (voir les Références [3]

et [4]).

Le chromatogramme de l’ion sélectionné est intégré sur la totalité de la plage de temps de rétention

des SCCP. La détermination quantitative de la somme des SCCP est effectuée après réalisation d’un

étalonnage par régression linéaire multiple. L’étalonnage nécessite au moins les trois mélanges étalons

de compositions différentes spécifiés, dopés par ajout d’un étalon interne.

Ces mélanges étalons reproduisent différents mélanges rencontrés dans l’environnement. Dans cette

méthode, seule la quantification par régression linéaire multiple avec trois mélanges spécifiques

permet la quantification de la diversité des mélanges observés de SCCP dans l’environnement et dans

les compositions techniques, décrite dans l’Article 1 et dans les Références [3] et [4]. Il est impossible

d’utiliser uniquement un mélange de référence pour cette tâche complexe.

La méthode permet de quantifier la somme des SCCP, potentiellement avec une incertitude de mesure

étendue inférieure à 50 %.
5 Interférences

Les interférences non spécifiques liées à la matrice ou provenant d’autres sources environnementales

sont prises en compte en appliquant une étape de purification. Une réduction supplémentaire des effets

de matrice peut être atteinte en réduisant le pouvoir de résolution du spectromètre de masse, par

exemple à 0,4 u, ce qui est souvent possible avec un analyseur quadripolaire. Les valeurs m/z exactes

sont 374,958 8 ; 410,916 9 ; 422,935 5 ; 448,810 6 (voir la Référence [8]).

En appliquant le mode opératoire complet à l’aide du mode opératoire de purification donné en 9.3, une

sélection des polluants chlorés a été soumise à essai et aucun ne s’est avéré provoquer des interférences

en dessous des concentrations données dans le Tableau 1.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 12010:2019(F)

Tableau 1 — Niveau de concentration maximal qui ne produit aucune interférence supérieure à

la limite de quantification de 0,1 µg/l
Niveau de concentration maximal
qui ne produit aucune interférence
Composés susceptibles de provoquer des interférences
supérieure à la limite de
quantification de 0,1 µg/l
Aroclor 1262 1,25 µg/l
Aroclor 1242 10 µg/l
Aroclor 1221 10 µg/l
Camphechlor (toxaphène) 1,75 µg/l
Halowax 1014 10 µg/l
Halowax 1051 0,4 µg/l
MCCP (n-alcanes chlorés à chaîne moyenne en C -C ) 42 % de chlore 10 µg/l
14 17
MCCP (n-alcanes chlorés à chaîne moyenne en C -C ) 52 % de chlore 6 µg/l
14 17
MCCP (n-alcanes chlorés à chaîne moyenne en C -C ) 57 % de chlore 10 µg/l
14 17

a Aroclor 1262, Aroclor 1242, Aroclor 1221, Halowax 1014 et Halowax 1051 sont des exemples de produits appropriés

disponibles dans le commerce. Ces exemples sont donnés à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifient

nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.

6 Réactifs et étalons

Utiliser des solvants et des réactifs de pureté suffisante, c’est-à-dire renfermant des concentrations de

SCCP suffisamment faibles pour être négligées (par exemple, inférieures à la limite de détection de la

méthode). Soumettre régulièrement des blancs à l’intégralité du mode opératoire pour vérifier qu’ils

sont satisfaisants et assurer ainsi un contrôle analytique correct.
6.1 Solvants d’extraction et de préparation des solutions mères

Le solvant d’extraction est le n-heptane. D’autres solvants non polaires, tels que le n-hexane (C H )

6 14

ou le cyclohexane (C H ) peuvent être employés, à condition d’obtenir des rendements d’extraction

6 12
comparables à ceux du n-heptane.

Utiliser du triméthyl-2,2,4-pentane (C H , isooctane) pour le conditionnement des flacons en verre (7.1).

8 18

Pour la préparation de la solution mère et des dilutions de l’étalon interne, utiliser de la propanone

(acétone), C H O.
3 6

Pour le conditionnement des colonnes de purification, utiliser des mélanges de n-heptane et de

propanone (acétone).

Pour la première étape d’élution des matières en suspension filtrées, utiliser le méthanol (CH OH).

6.2 Solutions mères de SCCP de référence

Utiliser des solutions du commerce, par exemple dans le cyclohexane ou le n-hexane, de mélanges

simples de congénères SCCP de longueur de chaîne carbonée définie, et de différentes teneurs en chlore

connues (voir les deux premières colonnes du Tableau 2). Sinon, employer des solutions prêtes à l’emploi

disponibles dans le commerce avec la même composition.

Des mélanges de solutions synthétiques ont été utilisés pour simuler des SCCP ou des mélanges

techniques de SCCP rencontrés dans l’environnement. Par exemple, la solution mère d’étalonnage

mélangée synthétique « Eau du lac Ontario » est mélangée pour ressembler à l’eau du lac Ontario, tel

que décrit dans la Référence [6]. Sa caractéristique est une teneur relativement élevée en C à C ,

10 12

particulièrement en C , et une faible teneur en chlore, tel que cela a été également partiellement relevé

dans les échantillons d’eau. La solution mère d’étalonnage mélangée synthétique « Perche » simule une

répartition des chaînes carbonées trouvées dans une perche (voir la Référence [7]). Le mélange étalon

© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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ISO 12010:2019(F)

« Sédiment Drevnice » simule un mélange naturel décrit à propos d’un sédiment provenant du cours

d’eau Drevnice (voir la Référence [8]), avec une haute teneur en C et une teneur en chlore plus élevée.

Les compositions des solutions d’étalonnage ainsi que des solutions d’assurance qualité indépendantes

sont obligatoires pour obtenir la quantification de la diversité des mélanges de SCCP.

Préparer les solutions « Eau du lac Ontario », « Perche » et « Sédiment Drevnice » conformément au

Tableau 2.
Tableau 2 — Solutions mères de substances de référence
Solutions mères de substances de
référence selon 6.2
Solutions étalons commercialement disponibles
(Mélanges synthétiques de solutions étalons,
proches de la composition des mélanges
environnementaux, ng/ml)
« Eau du lac « Sédiment
Teneur en chlore
« Perche »
Longueur
Ontario » Drevnice »
des mélanges des Nombre moyen d’atomes
de la
chaînes carbonées de chlore dans les
Teneur en Teneur en Teneur en
chaîne
individuelles (%), molécules (calculé) a a a
chlore chlore chlore
n-alcane
tel que certifiée
50,2 % 60,6 % 65,0 %
C 50,18 3,97 1 000
C 55,00 4,79 1 000
C 60,09 5,86 500
C 65,02 7,16 1 100 280
C 45,50 3,63 1 000
C 50,21 4,37 1 000
C 55,20 5,31 600
C 60,53 6,55 1 000 500
C 65,25 7,94 3 000 660
C 45,32 3,93 2 000
C 50,18 4,76 2 000 800
C 55,00 5,74 2 000 2 000
C 65,08 8,59 900 1 000
C 69,98 10,62 830
C 59,98 7,56 100 730
C 65,18 9,34 6 000
Somme des SCCP (ng/ml) 10 000 10 000 10 000
La teneur en chlore des mélanges est calculée en tant que moyenne pondérée.

Conserver les solutions préparées au réfrigérateur entre 2 °C et 8 °C. À condition d’éviter toute perte de

solvant par évaporation, les solutions peuvent être utilisées pendant cinq ans.

Utiliser également des solutions du commerce, par exemple dans le cyclohexane ou le n-hexane, des

solutions mères de substances de référence de SCCP (voir les trois dernières colonnes du Tableau 2), par

exemple la solution DRE-ZS22102105HP . Voir la Référence [8].

1) DRE-ZS22102105HP est un exemple de solution adaptée commercialement disponible. Ces exemples sont

donnés à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifient nullement que l’ISO approuve ou

recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 12010:2019(F)

6.3 Solutions mères d’étalon interne préparées à partir de congénères individuels

Préparer, à partir de solutions étalons de congénères individuels proposées dans le commerce, une

solution mère dans la propanone (acétone) (6.1), à une concentration de, par exemple, 1 µg/ml.

Par exemple, des congénères individuels de SCCP de teneur en chlore entre 50 % et 67 % conviennent

comme étalons internes :
— hexachloro-1,1,1,3,10,11-undécane, par exemple à 0,1 µg/ml ;
— octachloro-1,1,1,3,11,13,13,13-tridécane, par exemple à 0,1 µg/ml ;
— heptachloro-1,2,5,5,6,9,10-décane, par exemple à 0,01 µg/ml.

NOTE 1 Les différents congénères de SCCP individuels utilisés comme étalons internes contribuent à la

quantité totale de SCCP dans les échantillons environnementaux. Cette contribution est cependant < 1 % environ,

ce qui signifie que l’augmentation de l’incertitude de mesure est négligeable.

NOTE 2 Des congénères de SCCP individuels différents peuvent engendrer des facteurs de réponse différents ;

il peut par conséquent s’avérer nécessaire d’utiliser des concentrations différentes.

Sous réserve de validation, d’autres congénères SCCP individuels peuvent être utilisés comme étalon

interne s’ils présentent les mêmes propriétés que les SCCP à doser sur la totalité du processus analytique.

Les solutions peuvent être conservées au réfrigérateur, entre 2 °C et 8 °C.
6.4 Solutions d’étalonnage

Utiliser les mélanges étalons conformément au Tableau 2. Préparer neuf solutions d’étalonnage au

minimum (voir le Tableau 3), à des concentrations conformes à la capacité de détection du spectromètre

de masse. Combiner et diluer les solutions (6.2) et la solution d’étalon interne (6.3) avec du n-heptane,

de manière à préparer des solutions correspondant à la plage d’étalonnage.
Tableau 3 — Solutions d’étalonnage
Étalon interne
« Eau du lac « Sédiment
« Perche »
par exemple, octachloro-
Ontario » Drevnice »
Somme des SCCP, 1,1,1,3,11,13,13,13-tridécane
µg/ml µg/ml µg/ml µg/ml µg/ml
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,15 0,15 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,3 0,3 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1
0,6 0,6 0,1

Les solutions peuvent être stockées au réfrigérateur entre 2 °C et 8 °C pendant au moins six mois.

Vérifier avant utilisation la concentration des solutions d’étalonnage par rapport à un étalon préparé de

manière indépendante.

Des solutions de contrôle qualité doivent être préparées pour vérifier l’étalonnage de façon

indépendante. À cet effet, utiliser les mélanges tel qu’indiqué dans l’Annexe A.
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ISO 12010:2019(F)
6.5 Extraction des matières auxiliaires et de purification

6.5.1 Poudre de cuivre, granulométrie < 63 µm. La poudre de cuivre est utilisée pendant l’étape de

purification, pour éliminer le soufre et les composants soufrés de la matrice.

6.5.2 Acide chlorhydrique, 2 mol/l, utilisé pour activer le cuivre dans la colonne de purification.

6.5.3 Oxyde d’aluminium, Al O , neutre, haute activité (10 % d’eau).
2 3
6.5.4 Laine de verre

6.6 Gaz vecteurs, pour GC-MS, de grande pureté et conformes aux spécifications du fabricant.

6.7 Azote, N , pureté ≥ 99,996 % en fraction volumique, pour concentrer les solutions.

6.8 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO , sous forme de poudre.
2 4
6.9 Solution d’essai pour la vérification de la linéarité des étalons internes

Préparer des solutions contenant l’étalon interne utilisé, aux concentrations de 0,1 µg/ml, 0,5 µg/ml et

1 µg/ml.
7 Appareillage

Il convient que la verrerie et le matériel susceptibles d’entrer en contact avec les échantillons d’eau ou

les extraits soient exempts de substances interférentes.

Nettoyer toute la verrerie de laboratoire en la rinçant à la propanone (acétone) (6.1).

7.1 Flacons en verre à fond plat, à épaulement conique, 1 000 ml, pour le prélèvement des

échantillons d’eau, de préférence munis de bouchons en verre.

Le flacon de prélèvement doit permettre de réaliser une extraction de l’échantillon directement dans

le flacon.

Avant utilisation, le conditionner en rinçant le flacon de prélèvement sec avec par exemple 2 ml

d’isooctane (6.1). Puis le renverser et laisser le solvant s’écouler et s’évaporer.

7.2 Dispositif d’évaporation, par exemple évaporateur rotatif ou système d’évaporation sous azote.

[1]

7.3 Séparateur, par exemple micro-séparateur conforme à l’ISO 6468 ampoule à décanter ou tout

autre dispositif adapté permettant de séparer des phases.

7.4 Flacons, compatibles avec le passeur d’échantillons du GC (de capacité 1,5 ml, par exemple).

7.5 Colonne chromatographique, de diamètre intérieur 10 mm, vide, pour la purification.

7.6 Chromatographe en phase gazeuse, à température programmable, muni de tous les accessoires

requis, parmi lesquels le
...

Questions, Comments and Discussion

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