Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method

The method is applicable to copper contents between 0.004 % (m/m) and 0.5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests. Annex B includes the graphical representation of precision data.

Aciers et fontes — Dosage du cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme, du cuivre dans les aciers et fontes. La méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises entre 0,004 et 0,5 % (m/m).

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
11-Dec-1985
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
28-May-2018
Completion Date
28-May-2018
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ISO 4943:1985 - Steel and cast iron -- Determination of copper content -- Flame atomic absorption spectrometric method
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ISO 4943:1985 - Aciers et fontes -- Dosage du cuivre -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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ISO 4943:1985 - Aciers et fontes -- Dosage du cuivre -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (sample)

International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(JJYHAPOfiHAR OPrAHl’l3AlJMfl fl0 CTAHAAPTM3AUMM.ORGANlSATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Determination of topper content -
Steel and cast iron
Flame atomic absorption spectrometric method

- Dosage du cuivre - M&hode par spectrom&rie d’absorption atomique dans Ia flamme

Aciers et fon tes
First edition - 1985-12-15
Ref. No. ISO 4943-1985 (E)
UDC 669.13/14: 543.422 : 546.56

Descriptors : steels, cast iron, Chemical analysis, determination of content, topper, atomic absorption method.

Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4943 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teel.

Users should note that all International Standards undergo revision from time to time

and that any reference made herein to any other International Standard implies its

latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 49434985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of topper content -
Steel and cast iron
Flame atomic absorption spectrometric method
4.3 Hydrochlorit acid-nitric acid-perchloric acid
Scope and field of application
mixture.
This International Standard specifies a method for the deter-
Mix 20 ml of hydrochloric acid (Q about 1,19 g/ml) with 55 ml
mination of topper in steel and cast iron by means of flame
of nitric acid (Q about 140 g/ml) and 75 ml of perchloric acid
atomic absorption spectrometry.
(Q about 154 g/mlL
The method is applicable to topper contents in the range 0,004
NOTE - Perchlorit acid (Q about 1,67 g/ml) may also be used. 100 ml
to 0,5 % (mlm).
of perchloric acid (g about 1,54 g/ml) is equivalent to 79 ml of per-
chloric acid (Q about 1,67 g/ml).
2 Reference
4.4 Copper, Standard Solution.
ISO/R 377, Selection and preparation of samples and test
pieces for wrought steel.
4.4.1 Stock solution, corresponding to 1 g of Cu per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,000 0 g of high purity
3 Principle
topper [> 99,95 % Hrn) Cu].
Dissolution of a test Portion in a mixture of hydrochloric, nitric
Transfer to a 400 ml beaker and dissolve in 25 ml of nitric acid
and perchloric acids.
(Q about 140 g/ml, diluted 1 + 4). Cover with a watch-glass.
When dissolution is complete, evaporate on a water-bath until
Spraying of the Solution into an air-acetylene flame. Spec-
the onset of crystallization. Dissolve the residue in water, cool,
trometric measurement of the atomic absorption of the
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
324,7 nm spectral Iine emitted by a topper hollow cathode
mark and mix.
lamp.
4.4.2 Standard Solution, corresponding to 20 mg of Cu per
litre.
4 Reagents
Transfer 20,O ml of the stock Solution (4.4.1) into a 1 000 ml
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
of recognized analytical grade and having a very low topper
content, and only distilled water or water of equivalent purity.
1 ml of this Standard Solution contains 20 pg of Cu.
If possible, use only freshly prepared distilled or de-ionized
Prepare this Standard Solution immediately before use.
water.
4.1 Iron of high purity,
topper content < 0,000 5 % (mlm).
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
4.2 Hydrochlorit acid-nitric acid mixture.
5.1 Atomic absorption spectrometer.
Mix three Parts by volume of hydrochloric acid (Q about
1,19 g/ml), one patt by volume of nitric acid (Q about

140 g/ml), and two Parts by volume of water. A topper hollow cathode lamp; supplies of air and acetylene

sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from

Prepare this mixture immediately before use. water and Oil, and free from topper.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4943-1985 (EI

The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if expansion factor, the value tan be calculated by measuring a

after optimization according to 7.3.4 the limit of detection and suitable Solution with and without scale expansion and simply

characteristic concentration are in reasonable agreement with dividing the Signal obtained.

the values given by the manufacturer and it meets the precision
criteria given in 5.1 .l.
6 Sampling
5.1.1 Minimum precision
Carry out sampling in accordance with ISO/R 377 or ap-
Calculate the Standard deviation of 10 measurements of the ab-
propriate national Standards for cast iron.
sorbance of the most concentrated calibration solution. The
Standard deviation shall not exceed 1,0 % of the mean ab-
sorbance.
7 Procedure
Calculate the Standard deviation of 10 measurements of the ab-
WARNING - Perchlorit acid vapour may Cause ex-
sorbance of the least concentrated calibration Solution
plosions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
(excluding the zero member). The Standard deviation shall not
organic matter in general.
exceed 0,5 % of the mean absorbance of the most concen-
trated calibration solution.
Ensure that the Spray System and dra inage System are washed
free from perch loric acid after use.
lt is also
desirable that the instrument should conform to
the
additiona I Performance requirements.
given in 5.1.1.1 to
NOTE - All glassware shall first be washed in hydrochloric acid
5.1.1.3.
(Q about 1,19 g/ml, diluted 1 + 11, then in water. The quantity of cop-
per present in the beakers and flasks tan be checked by measuring the
5.1 .l .l Characteristic concentration
absorption of the distilled water introduced into the glassware after the
acid wash.
The characteristic concentration for topper in a matrix similar
to the final test Portion solution shall be better than 0,lO pg of
7.1 Test Portion
Cu per millilitre.
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately
0,5 g of the test
5.1.1.2 Limit of detection
Sample.
This is defined as twice the Standard deviation of
10 measurements of the absorbance of a Solution containing
7.2 Blank test
the appropriate element of a concentration level selected to
give an absorbance just above that of the zero member.
Parallel with the determination and following the same
procedure, carry out a blank test using the same quantities of
The limit of detection of topper in a matrix similar to the final
all the reagents.
test Portion Solution shall be better than 0,15 pg of Cu per
millilitre.
7.3 Determination
5.1 .1.3 Graph linearity
7.3.1 Preparation of the test Solution
The slope of the calibration graph covering the top 20 % of the
Place the test Portion (7.1) in a 250 ml beaker. Add, in small
concentration range (expressed as a Change in absorbance)
portions, 20 ml of the hydrochloric acid-nitric acid-perchloric
shall not be less than 0,7 times the value of the slope for the
acid mixture (4.3), cover the beaker with a watch-glass and
bottom 20 % of the concentration range (expressed as a
heat gently until solvent action ceases. Evaporate until dense
Change in absorbance) determined in the same way.
white fumes of perchloric acid appear. Continue fuming for
1 min at such a temperature as to maintain a steady reflux of
For instruments with automatic calibration using two or more
white perchloric acid fumes on the Walls of the beaker.
Standards, it shall be established Prior to the analysis, by ob-
taining absorbance readings, that the above requirements for
NOTE - For samples not readily soluble in the hydrochloric acid-nitric
graph linearity are fulfilled.
acid-perchloric acid mixture (4.31, first dissolve in 10 ml of the
hydrochloric acid-nitric acid mixture (4.2) before adding the 20 ml of
the hydrochloric acid-nitric acid-perchloric acid mixture (4.3).
52 .
Ancillary equipment.

A Strip Chart recorder and/or digital readout device is recom- Allow to cool, add 25 ml of water and heat gently to dissolve

salts. Cool again and transfer quantitatively to a 100 ml one-
mended to evaluate the criteria in 5.1.1 and for all subsequent
mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
measurements.
Filter by decantation through a dry medium filter Paper to
Scale expansion tan be used until the noise observed is greater
remove any residue or precipitate, for example graphite, silica
than the read-out error and is always recommended for absor-
or tungstic acid, and collect the filtrate in a dry beaker after
bances below 0,l. If scale expansion has to be used and the in-
discarding the first runnings.
strument does not have the means to read the value of the scale
---------------------- Page: 4 ----------------------
Iso49434985E)
NOTE - The manufacturer’s recommendations should be closely
If the expected topper content of the test Sample exceeds
followed and particular atten
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAR OPTAHM3ALVlR l-l0 CTAH~APTM3Al.JMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Dosage du cuivre - Méthode par
Aciers et fontes
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
Steel and cast iron - Determination of copper content -
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 4943-1985 (F)
CDU 669.13/14 : 543.422 : 546.56
méthode d’absorption atomique..
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, cuivre,
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
LYS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4943 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,

Aciers.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 198!5 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4943
Aciers et fontes - Dosage du cuivre - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
4.3 M&ange d’acide chlorhydrique-acide nitrique-acide
1 Objet et domaine d’application
perchlorique.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de

dosage par spectrométrie d’absorption atomique dans la Mélanger 20 ml d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ)

flamme, du cuivre dans les aciers et fontes. avec 55 ml d’acide nitrique (Q 140 g/ml environ) et 75 ml

d’acide perchlorique, Q 154 g/ml environ.
La méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises
L’acide perchlorique (Q 1,67 g/ml environ) peut être égale-
NOTE -
entre 0,004 et 0,5 % (mlm).
ment utilisé. 100 ml d’acide perchlorique (g 1,54 g/ml environ) équiva-
lent à 79 ml d’acide perchlorique (Q 1,67 g/ml environ).
4.4 Cuivre, solution étalon.
2 Référence
4.4.1 Solution mère, correspondant à 1 g de CU par litre.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des khantillons et des
éprouvettes pour l’acier corroyé.
Peser à 0,000 1 g prés, 1,000 0 g de cuivre de haute pureté
c> 99,95 % (mlm) CU].
Transvaser dans un bécher de 400 ml et dissoudre dans 25 ml
3 Principe
d’acide nitrique (Q 140 g/ml environ, dilué 1 + 4). Couvrir
avec un verre de montre. Lorsque la dissolution est terminée,
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydri-
évaporer sur le bain d’eau jusqu’au début de cristallisation. Dis-
que, nitrique et perchlorique.
soudre le résidu dans de l’eau, refroidir, transvaser dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
Pulverisation de la solution dans une flamme air-acétyléne.
ser.
Mesurage spectrométrique d’absorption atomique à la lon-
gueur d’onde de 324,7 nm de la raie spectrale émise par la
lampe à cathode creuse au cuivre.
4.4.2 Solution étalon, correspondant à 20 mg de CU par
litre.
Transvaser 20,O ml de la solution mére (4.4.1) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 Réactifs
1 ml de cette solution étalon correspond à 20 pg de CU.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
des réactifs de qualité analytique reconnue et ayant une teneur
Préparer cette solution étalon au moment de l’emploi.
en cuivre très pauvre, et uniquement de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5 Appareillage
Si possible, utiliser uniquement de l’eau distillée récemment
Matériel courant de laboratoire, et
préparée ou de l’eau déionisée.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique.
4.1 Fer de haute pureté,
teneur en cuivre < 0,000 5 % (mlm).
Lampe à cathode creuse au cuivre; approvisionnement de l’air
et de l’acétylène suffisamment pur afin de fournir une flamme
régulière pauvre en combustible, exempte d’eau et d’huile, et
4.2 Mélange d’acide chlorhydrique-acide nitrique.
exempte de cuivre.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé conviendra si la
Mélanger trois volumes d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml
limite de détection et la concentration caractéristique coïnci-
environ), un volume d’acide nitrique (Q 140 g/ml environ) et
dent raisonnablement avec les valeurs indiquées par le fabricant
deux volumes d’eau.
aprés optimisation conformément à 7.3.4 et s’il répond aux cri-
tères de fidélité donnés en 5.1 .l.
Préparer ce mélange au moment de l’emploi.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 48434985 (F)
51.1 Fidélité minimale 7 Mode opératoire

Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique

peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
solution d’étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne doit

pas excéder 1,0 % d’absorbance moyenne. niac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en

général.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la
solution d’étalonnage la moins concentrée (excepté la solution
S’assurer que le systéme de pulvérisation et le systéme de drai-
d’étalonnage correspondant au terme zéro). L’écart-type ne
nage sont lavés de facon à être exempts d’acide perchlorique
doit pas excéder 0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution
aprés avoir été utilisés.
d’étalonnage la plus concentrée.
NOTE - Toutes les verreries doivent d’abord être lavées dans l’acide
II est également désirable que l’instrument soit conforme aux
chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 11, puis dans de l’eau.
spécifications supplémentaires données en 5.1.1.1 à 5.1.1.3.
La quantité de cuivre présent dans les béchers et les fioles peut être
vérifiée par la mesure de l’absorption de l’eau distillée transvasée dans
5.1.1 .l Concentration caractéristique
la verrerie après lavage par l’acide.
La concentration caractéristique pour le cuivre dans une
7.1 Prise d’essai
matrice similaire a la solution de prise d’essai finale doit être
meilleure que 0,lO pg de CU par millilitre.
Peser, à 0,001 g prés, environ 0,5 g de l’échantillon pour essai.
5.1.1.2 Limite de détection
7.2 Essai à blanc
Elle est définie comme le double de l’écart-type de
10 mesurages de I’absorbance de la solution contenant I’élé-
Effectuer en parallèle avec le dosage et en suivant le même
ment approprié pour le niveau de concentration choisi afin de
mode opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes
donner une absorbante juste au dessus du terme zéro.
quantités de tous les réactifs.
La limite de détection du cuivre dans la matrice similaire à la
solution de prise d’essai finale doit être meilleure que 0,15 pg
7.3 Dosage
de CU par millilitre.
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
5.1.1.3 Linéarité de la courbe
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter,
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux
par petites portions, 20 ml de mélange d’acide chlorhydrique-
20 % supérieurs du domaine de concentration (exprimée en
acide nitrique-acide perchlorique (4.31, couvrir le bécher d’un
variation d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la
verre de montre et chauffer jusqu’à cessation de réaction. Eva-
valeur de la pente correspondant aux 20 % inférieurs du
porer jusqu’à émission abondante de fumées blanches perchlo-
domaine de concentration (exprimée en variation d’absor-
riques. Continuer l’emission de fumées pendant 1 min
bance), la détermination étant effectuée de la même manière.
à une température telle que le reflux stable de fumées blanches
Pour les instruments d’étalonnage automatique employant
perchloriques soit maintenu sur les parois du bécher.
deux ou plus de deux étalons, il faut que les exigences susmen-
tionnées pour la linéabilité de la courbe soient remplies avant
NOTE - Dans le cas d’échantillons qui ne sont pas attaqués

une analyse à l’aide d’une lecture de I’absorbance. facilement par le mélange d’acide chlorhydrique-acide nitrique-acide

perchlorique (4.31, dissoudre d’abord dans 10 ml de mélange
d’acide chlorhydrique-acide nitrique (4.2) avant d’ajouter 20 ml de
5.2 Appareil auxiliaire.
mélange d’acide chlorhydrique-acide nitrique-acide perchlorique (4.3).
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande ou un dis-
Laisser refroidir, ajouter 25 ml d’eau et chauffer doucement
positif à lecture numérique, ou les deux, pour mesurer ces crité-
pour dissoudre les sels. Refroidir de nouveau et transvaser
res en 5.1 .l et pour toutes les autres mesures.
quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Completer
au volume et homogénéiser.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce qu’un bruit
obsewé soit plus grand que l’erreur de la lecture et il est recom-
Filtrer par decantation sur un papier filtre moyen sec afin
mandé dans tous les cas pour I’absorbance au-dessous de 0,l.
d’enlever tous les résidus ou tous les précipités, par exemple,
Si l’expansion d’échelle doit être utilisée et si l’instrument ne
graphite, silice ou acide tungstique et recevoir le filtrat dans un
peut pas donner la lecture de la valeur du coefficient de I’expan-
bécher sec, après avoir rejeté les premiéres fractions.
sion d’échelle, la valeur peut être calculée par le mesurage de la
solution appropriée avec ou sans l’expansion d’échelle et par la
Si la teneur en cuivre prévue de l’échantillon d’essai est supé-
division simple du signal observé.
rieure à 0,l % (rnlrn 1, la solution doit être diluée comme suit :
6 Échantillonnage
Transvaser 20,O ml de la solution dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifications

de I’ISO/R 377 ou des normes nationales appropriées relatives NOTE - Si la solution doit être diluée pour obtenir la solution d’essai,

aux fontes. la solution d’essai à blanc (7.2) doit être diluée de la même maniére.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4943-1985 (FI
Tableau 1
. 7.3.2 Prbparation de la solution d’étalonnage
Cathode creuse au cuivre
Placer 10 + 0,Ol g de fer (4.1) dans un
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAR OPTAHM3ALVlR l-l0 CTAH~APTM3Al.JMM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Dosage du cuivre - Méthode par
Aciers et fontes
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
Steel and cast iron - Determination of copper content -
Première édition - 1985-12-15
Réf. no : ISO 4943-1985 (F)
CDU 669.13/14 : 543.422 : 546.56
méthode d’absorption atomique..
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, cuivre,
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
LYS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 4943 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,

Aciers.

L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales

sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre

Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication

contraire, de la dernière édition.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4943
Aciers et fontes - Dosage du cuivre - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
4.3 M&ange d’acide chlorhydrique-acide nitrique-acide
1 Objet et domaine d’application
perchlorique.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de

dosage par spectrométrie d’absorption atomique dans la Mélanger 20 ml d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ)

flamme, du cuivre dans les aciers et fontes. avec 55 ml d’acide nitrique (Q 140 g/ml environ) et 75 ml

d’acide perchlorique, Q 154 g/ml environ.
La méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises
L’acide perchlorique (Q 1,67 g/ml environ) peut être égale-
NOTE -
entre 0,004 et 0,5 % (mlm).
ment utilisé. 100 ml d’acide perchlorique (g 1,54 g/ml environ) équiva-
lent à 79 ml d’acide perchlorique (Q 1,67 g/ml environ).
4.4 Cuivre, solution étalon.
2 Référence
4.4.1 Solution mère, correspondant à 1 g de CU par litre.
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des khantillons et des
éprouvettes pour l’acier corroyé.
Peser à 0,000 1 g prés, 1,000 0 g de cuivre de haute pureté
c> 99,95 % (mlm) CU].
Transvaser dans un bécher de 400 ml et dissoudre dans 25 ml
3 Principe
d’acide nitrique (Q 140 g/ml environ, dilué 1 + 4). Couvrir
avec un verre de montre. Lorsque la dissolution est terminée,
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydri-
évaporer sur le bain d’eau jusqu’au début de cristallisation. Dis-
que, nitrique et perchlorique.
soudre le résidu dans de l’eau, refroidir, transvaser dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
Pulverisation de la solution dans une flamme air-acétyléne.
ser.
Mesurage spectrométrique d’absorption atomique à la lon-
gueur d’onde de 324,7 nm de la raie spectrale émise par la
lampe à cathode creuse au cuivre.
4.4.2 Solution étalon, correspondant à 20 mg de CU par
litre.
Transvaser 20,O ml de la solution mére (4.4.1) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
4 Réactifs
1 ml de cette solution étalon correspond à 20 pg de CU.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
des réactifs de qualité analytique reconnue et ayant une teneur
Préparer cette solution étalon au moment de l’emploi.
en cuivre très pauvre, et uniquement de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5 Appareillage
Si possible, utiliser uniquement de l’eau distillée récemment
Matériel courant de laboratoire, et
préparée ou de l’eau déionisée.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique.
4.1 Fer de haute pureté,
teneur en cuivre < 0,000 5 % (mlm).
Lampe à cathode creuse au cuivre; approvisionnement de l’air
et de l’acétylène suffisamment pur afin de fournir une flamme
régulière pauvre en combustible, exempte d’eau et d’huile, et
4.2 Mélange d’acide chlorhydrique-acide nitrique.
exempte de cuivre.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé conviendra si la
Mélanger trois volumes d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml
limite de détection et la concentration caractéristique coïnci-
environ), un volume d’acide nitrique (Q 140 g/ml environ) et
dent raisonnablement avec les valeurs indiquées par le fabricant
deux volumes d’eau.
aprés optimisation conformément à 7.3.4 et s’il répond aux cri-
tères de fidélité donnés en 5.1 .l.
Préparer ce mélange au moment de l’emploi.
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ISO 48434985 (F)
51.1 Fidélité minimale 7 Mode opératoire

Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique

peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
solution d’étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne doit

pas excéder 1,0 % d’absorbance moyenne. niac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en

général.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la
solution d’étalonnage la moins concentrée (excepté la solution
S’assurer que le systéme de pulvérisation et le systéme de drai-
d’étalonnage correspondant au terme zéro). L’écart-type ne
nage sont lavés de facon à être exempts d’acide perchlorique
doit pas excéder 0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution
aprés avoir été utilisés.
d’étalonnage la plus concentrée.
NOTE - Toutes les verreries doivent d’abord être lavées dans l’acide
II est également désirable que l’instrument soit conforme aux
chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 11, puis dans de l’eau.
spécifications supplémentaires données en 5.1.1.1 à 5.1.1.3.
La quantité de cuivre présent dans les béchers et les fioles peut être
vérifiée par la mesure de l’absorption de l’eau distillée transvasée dans
5.1.1 .l Concentration caractéristique
la verrerie après lavage par l’acide.
La concentration caractéristique pour le cuivre dans une
7.1 Prise d’essai
matrice similaire a la solution de prise d’essai finale doit être
meilleure que 0,lO pg de CU par millilitre.
Peser, à 0,001 g prés, environ 0,5 g de l’échantillon pour essai.
5.1.1.2 Limite de détection
7.2 Essai à blanc
Elle est définie comme le double de l’écart-type de
10 mesurages de I’absorbance de la solution contenant I’élé-
Effectuer en parallèle avec le dosage et en suivant le même
ment approprié pour le niveau de concentration choisi afin de
mode opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes
donner une absorbante juste au dessus du terme zéro.
quantités de tous les réactifs.
La limite de détection du cuivre dans la matrice similaire à la
solution de prise d’essai finale doit être meilleure que 0,15 pg
7.3 Dosage
de CU par millilitre.
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
5.1.1.3 Linéarité de la courbe
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter,
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux
par petites portions, 20 ml de mélange d’acide chlorhydrique-
20 % supérieurs du domaine de concentration (exprimée en
acide nitrique-acide perchlorique (4.31, couvrir le bécher d’un
variation d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la
verre de montre et chauffer jusqu’à cessation de réaction. Eva-
valeur de la pente correspondant aux 20 % inférieurs du
porer jusqu’à émission abondante de fumées blanches perchlo-
domaine de concentration (exprimée en variation d’absor-
riques. Continuer l’emission de fumées pendant 1 min
bance), la détermination étant effectuée de la même manière.
à une température telle que le reflux stable de fumées blanches
Pour les instruments d’étalonnage automatique employant
perchloriques soit maintenu sur les parois du bécher.
deux ou plus de deux étalons, il faut que les exigences susmen-
tionnées pour la linéabilité de la courbe soient remplies avant
NOTE - Dans le cas d’échantillons qui ne sont pas attaqués

une analyse à l’aide d’une lecture de I’absorbance. facilement par le mélange d’acide chlorhydrique-acide nitrique-acide

perchlorique (4.31, dissoudre d’abord dans 10 ml de mélange
d’acide chlorhydrique-acide nitrique (4.2) avant d’ajouter 20 ml de
5.2 Appareil auxiliaire.
mélange d’acide chlorhydrique-acide nitrique-acide perchlorique (4.3).
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande ou un dis-
Laisser refroidir, ajouter 25 ml d’eau et chauffer doucement
positif à lecture numérique, ou les deux, pour mesurer ces crité-
pour dissoudre les sels. Refroidir de nouveau et transvaser
res en 5.1 .l et pour toutes les autres mesures.
quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Completer
au volume et homogénéiser.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce qu’un bruit
obsewé soit plus grand que l’erreur de la lecture et il est recom-
Filtrer par decantation sur un papier filtre moyen sec afin
mandé dans tous les cas pour I’absorbance au-dessous de 0,l.
d’enlever tous les résidus ou tous les précipités, par exemple,
Si l’expansion d’échelle doit être utilisée et si l’instrument ne
graphite, silice ou acide tungstique et recevoir le filtrat dans un
peut pas donner la lecture de la valeur du coefficient de I’expan-
bécher sec, après avoir rejeté les premiéres fractions.
sion d’échelle, la valeur peut être calculée par le mesurage de la
solution appropriée avec ou sans l’expansion d’échelle et par la
Si la teneur en cuivre prévue de l’échantillon d’essai est supé-
division simple du signal observé.
rieure à 0,l % (rnlrn 1, la solution doit être diluée comme suit :
6 Échantillonnage
Transvaser 20,O ml de la solution dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifications

de I’ISO/R 377 ou des normes nationales appropriées relatives NOTE - Si la solution doit être diluée pour obtenir la solution d’essai,

aux fontes. la solution d’essai à blanc (7.2) doit être diluée de la même maniére.

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ISO 4943-1985 (FI
Tableau 1
. 7.3.2 Prbparation de la solution d’étalonnage
Cathode creuse au cuivre
Placer 10 + 0,Ol g de fer (4.1) dans un
...

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