Essential oils (containing tertiary alcohols) — Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation

The estimation is carried out by acetylation of the essential oil by acetyl chloride and acetic anhydride, in the presence of dimethylaniline. The acetylated oil is isolated and dried and the ester value is determined. The free alcohols content is calculated taking into account the ester values of the same but non-acetylated essential oil. This method is applicable to essential oils containing an appreciable proportion of tertiary alcohols, namely of linalol and terpineol. It is not applicable to essential oils containing appreciable proportions of phenols, anthranilates, lactones and aldehydes.

Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) — Évaluation de la teneur en alcools libres par détermination de l'indice d'ester après acétylation

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1976
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
16-Jun-2022
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ISO 3794:1976 - Essential oils (containing tertiary alcohols) -- Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation
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ISO 3794:1976 - Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) -- Évaluation de la teneur en alcools libres par détermination de l'indice d'ester apres acétylation
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ISO 3794:1976 - Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) -- Évaluation de la teneur en alcools libres par détermination de l'indice d'ester apres acétylation
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 3794
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJI OPTAHM3AUMX no CTAHAAPTZ13AUMW~ORGANISATION INTERNATtONALE DE NORMALISAT~ON
Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of
free alcohols content by determination of ester value after
acetylation
haiuation de Ia teneur en alcools libres par dbtermination de
Huiles essentielles (con tenan t des alcools tertiaires) -
/ ‘indice d ‘es ter aprk ack tyla tion
t
First edition - 1976-12-15
Ref. No. ISO 3794-1976 (E)
UDC 668.5 : 543.85
Descriptors : essential oils, Chemical analysis, determination of content, alcohols, ester number
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---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of deveioping
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Ccmmittees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3794 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 54, Essential oils, and was circulated to the Member Bodies in February
1975.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Belgium Italy Sri Lanka
Canada Netherlands Turkey
France Portugal Yugoslavia
Germany South Africa, Rep. of
India Spain
No Member Body expressed disapproval of the document.
@ International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland

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ISO 3794-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of
free alcohols content by determination of ester value after
acetylation
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 5.1 Acetyl chloride.
This International Standard specifies a method for estimat-
5.2 Dimethylaniline, freshly distilled and free from
ing the free alcohols content of essential oils, by determi-
monomethylaniline and aniline.
nation of ester value after acetylation.1)
This method is applicable to essential oils containing an
5.3 Acetic anhydride, concentration not less than 98 %.
appreciable Proportion of tertiary alcohols, namely of
linalol and terpineol, ISO/R 1241 not being applicable to
5.4 Anhydrous magnesium sulphate or sodium sulphate,
those oils.
recently desiccated and powdered.
This method is not applicable to essential oils containing
5.5 Sodium sulphate (Na,SO,), 100 g/l solution.
appreciable proportions of phenols, anthranilates, lactones
and aldehydes, as stated in ISO/R 1241.
5.6 Hydrochlorit acid Solution.
2 REFERENCES
Dilute 5 Parts of hydrochloric acid (pZc 1,19 g/ml) to 100
Parts by volume with the sodium sulphate Solution (5.5).
ISO 2 12, Essential oils - Sampling.
ISO 356, Essential oils - Prepara tion 0 f test Sample.
5.7 Sodium hydrogen carbonate Solution.
ISO/R 709, Determination of ester value and calculation of
Dissolve 50 g of sodium hydrogen carbonate in 1 I of the
ester con ten t 0 f essential oils.
sodium sulphate Solution (5.5).
ISOIR 124 1, Essential oils - Estimation of free alcohols
5.8 Potassium hydroxide, 0,l N aqueous Solution.
content by determination of ester value after acetylation.
5.9 Potassium hydroxide, 0,5 N Standard volumetric
3 DEFINITION
Solution in 95 % (WV) ethanol.
ester value after acetylation : The number of milligrams of
5.10 Hydrochlorit acid, 0,5 N Standard volumetric Solution.
potassium hydroxide which are required to neutralize the
acids liberated by the hydrolysis of the esters contained in
1 g of the acetylated Oil. 5.11 Litmus Paper.
5.12 Phenolphthalein, 2 g/l Solution in 95 % (WV) ethanol.
4 PRINCIPLE
Acetylation of the essential oil by acetyl chloride and acetic
6 APPARATUS
anhydride, in the presence of dimethylaniline. Isolation and
drying of the acetylated Oil. Determination of the ester
Ordinary laboratory equipment, and
value
...

NORME INTERNATIONALE 3794
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX~YHAPOAHAJI OPl-AHM3ALU45I Il0 CTAHLtAPTM3ALUiM l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) -
Évaluation de la teneur en alcools libres par détermination
de l’indice d’ester après acétylation
Essen tial oils (con taining tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of ester value after
ace tyla tien
Première édition - 1976-12-15
ii
Y
CDU 668.5 : 543.85 Réf. no : ISO 3794-1976 (F)
E
huile essentielle, analyse chimique, dosage, alcool, indice d’ester
Descripteurs :
Prix basé sur 2 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’60, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO,
La Norme Internationale ISO 3794 a été établie par le comité technique
ISO/TC 54, Huiles essentielles, et a été soumise aux Comités Membres en
février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Sri Lanka
Allemagne Inde Turquie
Belgique Italie
Yougoslavie
Canada Pays-Bas
Espagne Portugal
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
63 Organisation Internatlonaie de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse

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ISO 3794-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) -
Évaluation de la teneur en alcools libres par détermination
de l’indice d’ester après acétylation
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5.1 Chlorure d’acétyle.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.2 Diméthylaniline, fraîchement distillée et exempte de
d’évaluation de la teneur en alcools libres des huiles essen-
monométhylaniline et d’aniline.
tielles, par détermination de l’indice d’ester après acéty-
lation.1)
5.3 Anhydride acétique, de titre au moins égal à 98 %.
La méthode est applicable aux huiles essentielles contenant
une quantité notable d’alcools tertiaires, et notamment du
5.4 Sulfate de magnésium, ou sulfate de sodium, anhydre,
linalol et du terpinéol, qui sont exclus du domaine d’appli-
récemment séché et pulvérisé.
cation de I’ISO/R 1241.
La méthode n’est pas applicable aux huiles essentielles conte-
5.5 Sulfate de sodium (Na,SO,), solution à 100 g/l.
nant des quantités notables de phénols, d’anthranilates, de
lactones et d’aldéhydes, comme indiqué dans l’lSO/R 1241.
5.6 Acide chlorhydrique, solution.
Diluer 5 parties d’acide chlorhydrique (p2o 1,19 g/ml) à
2 RÉFÉRENCES
100 parties en volume de la solution de sulfate de sodium
I SO 2 12, Huiles essen tielfes - Échantillonnage.
(5.5).
ISO 356, Huiles essentielles - Préparation de l’&hantj/-
5.7 Hydrogénocarbonate de sodium, solution.
Ion pour essai.
Dissoudre 50 g d’hydrogénocarbonate de sodium dans 1 I
ISOIR 709, Détermination de l’indice d’esters et de la teneur
de la solution de sulfate de sodium (5.5).
en esters des huiles essentielles.
I SO/R 124 1, Huiles essentielles - Évaluation de la teneur
5.8 Hydroxyde de potassium, solution aqueuse 0,l N.
en alcools libres par détermination de l’indice d’ester après
acétyla tion.
5.9 Hydroxyde de potassium, solution titrée 0,5 N dans
I’éthanol à 95 % (WV).
3 DÉFINITION
5.10 Acide chlorhydrique, solution titrée 0,5 N.
indice d’ester après acétylation : Nombre de milligrammes
d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation des
5.11 Papier de tournesol.
acides libérés par l’hydrolyse des esters contenus dans 1 g
de I’huile essentielle acétylée.
5.12 Phénolphtaléine, solution à 2 g/l dans I’éthanol à
95 % (WV).
4 PRINCIPE
Acétylation de I’huile essentielle par le chlorure d’acétyle
6 APPAREILLAGE
et l’anhydride acétique, en présence de diméthylaniline.
Isolement et séchage de I’huile essentielle acétylée. Déter-
Matériel courant de laboratoire, et
mination de l’indice d’ester après acétylation. Calcul de la
teneur en alcools libres en tenant compte de l’indice d’ester
6.1 Dispositif d’acétylation, comprenant un b
...

NORME INTERNATIONALE 3794
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX~YHAPOAHAJI OPl-AHM3ALU45I Il0 CTAHLtAPTM3ALUiM l ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) -
8
Evaluation de la teneur en alcools libres par détermination
de l’indice d’ester après acétylation
Essen tial oils (con taining tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of ester value after
acetyla tion
Première édition - 1976-12-15
CDU 668.5 : 543.85 Réf. no : ISO 3794-1976 (F)
huile essentielle, analyse chimique, dosage, alcool, indice d’ester
Descripteurs :
Prix basé sur 2 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres EO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
internationales, gouvernementales et non
correspondant. Les organisations
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3794 a été établie par le comité technique
ISO/TC 54, Huiles essentie//es, et a été soumise aux Comités Membres en
février 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Sri Lanka
Allemagne Inde Turquie
Belgique Italie Yougoslavie
Canada Pays-Bas
Espagne Portugal
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
63 Organisation Internathaie de Normalisation, 1976 @
Imprimé en Suisse

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ISO 3794-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Huiles essentielles (contenant des alcools tertiaires) -
Évaluation de la teneur en alcools libres par détermination
de l’indice d’ester après acétylation
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5.1 Chlorure d’acétyle.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
5.2 Diméthylaniline, fraîchement distillée et exempte de
d’évaluation de la teneur en alcools libres des huiles essen-
monométhylaniline et d’aniline.
tielles, par détermination de l’indice d’ester après acéty-
lation.1)
5.3 Anhydride acétique, de titre au moins égal à 98 %.
La méthode est applicable aux huiles essentielles contenant
une quantité notable d’alcools tertiaires, et notamment du
5.4 Sulfate de magnésium, ou sulfate de sodium, anhydre,
linalol et du terpinéol, qui sont exclus du domaine d’appli-
récemment séché et pulvérisé.
cation de I’ISO/R 1241.
La méthode n’est pas applicable aux huiles essentielles conte-
5.5 Sulfate de sodium (Na,SO,), solution à 100 g/l.
nant des quantités notables de phénols, d’anthranilates, de
lactones et d’aldéhydes, comme indiqué dans l’lSO/R 1241.
5.6 Acide chlorhydrique, solution.
Diluer 5 parties d’acide chlorhydrique (p2o 1,19 g/ml) à
2 RÉFÉRENCES
100 parties en volume de la solution de sulfate de sodium
I SO 2 12, Huiles essen tielfes - Échantillonnage.
(5.5).
I SO 3 56, Huiles essentielles - Préparation de l’échan til-
5.7 Hydrogénocarbonate de sodium, solution.
Ion pour essai.
Dissoudre 50 g d’hydrogénocarbonate de sodium dans 1 I
ISO/R 709, Détermination de l’indice d’esters et de la teneur
de la solution de sulfate de sodium (5.5).
en esters des huiles essentielles.
I SOIR 124 1, Huiles essentielles - Évaluation de la teneur
5.8 Hydroxyde de potassium, solution aqueuse 0,l N.
en alcools libres par détermination de l’indice d’ester après
acétyla tion.
5.9 Hydroxyde de potassium, solution titrée 0,5 N dans
I’éthanol à 95 % (WV).
3 DÉFINITION
5.10 Acide chlorhydrique, solution titrée 0,5 N.
indice d’ester après acétylation : Nombre de milligrammes
d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation des
5.11 Papier de tournesol.
acides libérés par l’hydrolyse des esters contenus dans 1 g
de I’huile essentielle acétylée.
5.12 Phénolphtaléine, solution à 2 g/l dans I’éthanol à
95 % (WV).
4 PRINCIPE
Acétylation de I’huile essentielle par le chlorure d’acétyle
6 APPAREILLAGE
et l’anhydride acétique, en présence de diméthylaniline.
Isolement et séchage de I’huile essentielle acétylée. Déter-
Matériel courant de laboratoire, et
mination de l’indice d’ester après acétylation. Calcul de la
teneur en alcools libres en tenant compte de l’indice d’ester
6.1 Dispositif d’acétylation, comprenant un b
...

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