ISO 5764:2009
(Main)Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method (Reference method)
Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method (Reference method)
ISO 5764|IDF 108:2009 specifies a reference method for the determination of the freezing point of raw bovine milk, heat-treated whole, reduced fat and skimmed bovine milk, as well as raw ovine and caprine milk, by using a thermistor cryoscope. The freezing point can be used to estimate the proportion of extraneous water in milk. Calculation of the amount of extraneous water is subject to daily and seasonal variations, and is not within the scope of ISO 5764|IDF 108:2009. Results obtained from samples with a titratable acidity exceeding 20 ml of 0,1 mol/l sodium hydroxide solution per 10 g of non-fat solids are not representative of the original milk.
Lait — Détermination du point de congélation — Méthode au cryoscope à thermistance (Méthode de référence)
L'ISO 5764|FIL 108:2009 spécifie une méthode de référence pour la détermination du point de congélation du lait entier cru de bovin, traité thermiquement, à matière grasse réduite, et du lait écrémé de bovin ainsi que du lait cru de brebis et de chèvre, utilisant un cryoscope à thermistance. Le point de congélation peut être utilisé pour estimer la proportion d'eau étrangère dans le lait. Le calcul de la quantité d'eau étrangère est toutefois sujet à des variations journalières et saisonnières et ne fait pas partie du domaine d'application de l'ISO 5764|FIL 108:2009. Les résultats obtenus à partir d'échantillons ayant une acidité supérieure à 20 ml d'une solution d'hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l pour 10 g de solides non gras ne sont pas représentatifs du lait d'origine.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 5764
IDF
108
Третье издание
2009-05-01
Молоко. Определение точки
замерзания. Метод с применением
термисторного криоскопа
(контрольный метод)
Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method
(Reference method)
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
©
ISO и IDF 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Системаs Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике Общее Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO и IDF 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Предисловие .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Сущность метода.2
5 Реактивы .Ошибка! Закладка не определена.
6 Оборудование .3
7 Отбор проб.4
8 Калибровка термисторного криоскопа .5
9 Приготовление испытуемой пробы.6
9.1 Приготовление .6
9.2 Состояние пробы .6
10 Проведение анализа .6
10.1 Предварительные проверки .6
10.2 Рабочая калибровочная проверка.6
10.3 Определение .6
11 Расчеты и выражение результатов.7
11.1 Расчеты .7
11.2 Выражение результатов .7
12 Прецизионность.7
12.1 Межлабораторное испытание.7
12.2 Сходимость .7
12.3 Воспроизводимость .8
13 Протокол испытания.8
Приложение A (информативное) Межлабораторное испытание коровьего молока .9
Приложение B (информативное) Межлабораторное испытание сырого овечьего и козьего
молока.11
Приложение C (информативное) Руководящие положения по применению обычных
методов с использованием термисторного криоскопа.13
Приложение D (информационное) Корректирование значения точки замерзания,
используемого как контрольное значение для натурального молока.16
Библиография.17
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов – членов ISO). Разработка международных
стандартов, как правило, осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет – член,
заинтересованный в деятельности, для проведения которой был создан технический комитет, имеет
право быть представленным в этом комитете. Международные правительственные и
неправительственные организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO
тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) в вопросах стандартизации
в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC, Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентного права. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или
всех патентных прав.
ISO 5764|IDF 108 разработан техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
ПК 5, Молоко и молочные продукты и Международной федерацией предприятий молочной
промышленности (IDF). Он публикуется ISO и IDF совместно.
Настоящее третье издание ISO 5764|IDF 108 аннулирует и заменяет второе издание
(ISO 5764|IDF 108:2002), область применения которого была подвергнута техническому пересмотру.
iv © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Предисловие
Международная федерация предприятий молочной промышленности (IDF) является
некоммерческой организацией, представляющей молочную промышленность по всему миру. Членство
IDF включает национальные комитеты в каждой стране-члене, а также региональные ассоциации
молочной промышленности, которые подписали официальное соглашение о сотрудничестве с IDF. Все
члены IDF имеют право быть представленными в постоянных комитетах IDF, осуществляющих
техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных методов анализа и
отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами,
рассылаются национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве
международных стандартов требует одобрения не менее 50 % национальных комитетов IDF,
принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 5764|IDF 108 разработан техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
ПК 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией предприятий молочной
промышленности (IDF). Он публикуется ISO и IDF совместно.
Вся работа была проведена совместной ISO-IDF Рабочей Группой по воде Постоянного комитета по
Основным компонентам молока под руководством г-жи S. Orlandini (Италия).
Настоящее издание ISO 5764|IDF 108 аннулирует и заменяет ISO 5764|IDF 108:2002, область
применения которого была подвергнута техническому пересмотру.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 108:2009(R)
Молоко. Определение точки замерзания. Метод с
применением термисторного криоскопа (контрольный метод)
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает контрольный метод определения точки
замерзания сырого коровьего молока, термообработанного цельного, частично или полностью
обезжиренного коровьего молока, а также сырого овечьего и козьего молока с использованием
термисторного криоскопа.
Точка замерзания может быть использована для оценки относительного содержания в молоке
посторонней воды. Расчет содержания посторонней воды зависит от дневных и сезонных колебаний и
не рассматривается в области применения настоящего международного стандарта.
Результаты, полученные на основе проб с титруемой кислотностью, превышающей 20 мл раствора
гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л на 10 г нежирного остатка, не являются
представительными для исходного молока.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Стерилизация и вакуумная пастеризация могут повлиять на точку замерзания молока
(см. ссылку [5]).
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Данный метод использует инструментарий с учетом времени плато. При обычных измерениях
возможно использование иных методов с применением термисторного криоскопа, например, процедуры
фиксированного времени. Руководящие положения по применению других процедур приводятся в Приложении C.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 Предельное значение, приведенное для титруемой кислотности в Разделах 1 и 9.2, применимо к
коровьему молоку. Предельные значения для овечьего и козьего молока, возможно, будут более высокими.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы необходимы для применения данного стандарта. Для
датированных ссылок применяется только цитированное издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание ссылочного документа (включая любые поправки).
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания
)
1
ISO 6091, Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)
3 Термины и определения
В настоящем документе используется следующий термин и его определение.
3.1
точка замерзания молока
freezing point of milk
значение температуры, полученное при использовании метода, установленного в настоящем
международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Точку замерзания выражают в миллиградусах Цельсия.
1) Эквивалентен IDF 86.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
4 Сущность метода
Пробу молока переохлаждают до заданной температуры. Кристаллизацию вызывают способом,
достаточным для немедленного высвобождения тепла с нагревом пробы до температуры плато. Плато
достигают, когда рост температуры не превышает 0,5 мºC в течение предыдущих 20 с. Полученная
таким образом температура соответствует точке замерзания испытуемой пробы.
Прибор калибруют путем регулировки для получения правильных показаний для двух стандартных
растворов хлорида натрия, используя процедуру, аналогичную процедуре для порций пробы молока.
5 Реактивы
Если не указано иначе, при проведении анализа используют реактивы только признанной
аналитической степени чистоты.
5.1 Вода, в соответствии с ISO 3696, градация 2 или вода эквивалентного качества,
дистиллированная в аппарате из боросиликатного стекла.
Воду кипятят и охлаждают до 20 ºC ± 2 ºC непосредственно перед использованием.
5.2 Натрия хлорид (NaCl), тонкоизмельченный, высушенный в электрической печи (6.7) при
температуре 300 ºC ± 25 ºC в течение 5 ч или, в качестве альтернативы, высушенный в сушильном
шкафу (6.8) при температуре 130 ºC ± 2 ºC в течение по меньшей мере 24 ч, затем охлажденный до
комнатной температуры в эксикаторе (6.9).
5.3 Стандартные растворы хлорида натрия
Стандартные растворы готовят предпочтительно на базисе «грамм на килограмм» (см. Таблицу 1,
левая колонка) путем взвешивания требуемого количества приготовленного сухого хлорида натрия
(5.2) с точностью 0,1 мг и растворения его в 1 000 г ± 0,1 г воды (5.1). Стандартные растворы хранят
при температуре около 5 ºC в хорошо закупоренных полиэтиленовых бутылках (6.10) вместимостью не
более 250 мл.
Как вариант, взвешивают в бюксе (6.5), с точностью 0,1 мг, требуемое количество (см. Таблицу 1,
средняя колонка) приготовленного сухого хлорида натрия (5.2). Растворяют в воде (5.1) и
количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1 000 мл (6.6). Доводят водой
(5.1) до метки 1 000 мл при 20 ºC ± 2 ºC и перемешивают.
Таблица 1 — Точка замерзания стандартных растворов хлорида натрия
Раствор NaCl Раствор NaCl при 20 ºC Точка замерзания
г/кг г/л мºC
6,763 6,731 −400,0
6,901 6,868 −408,0
7,625 7,587 −450,0
8,489 8,444
−500,0
8,662 8,615
−510,0
8,697 8,650 −512,0
8,835 8,787 −520,0
9,008 8,959 −530,0
9,181 9,130
−540,0
9,354 9,302 −550,0
9,475 9,422 −557,0
10,220 10,161 −600,0
2 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Перед использованием стандартный раствор осторожно переворачивают и несколько раз вращают
бутылку с целью тщательного перемешивания содержимого.
Никогда не следует энергично перемешивать стандартный раствор, так как это может привести к
попаданию воздуха. Пробы стандартных растворов следует вливать из бутылок; никогда не следует
использовать пипетки для этих целей. Не следует использовать стандартные растворы из бутылок,
которые заполнены менее чем на одну четверть, или стандартные растворы, которым более 2 месяцев
или которые содержат видимые следы плесени.
Для данного контрольного метода необходимо использовать только бесконсервантные стандартные
растворы хлорида натрия. В случае обычных методов можно использовать стандартные растворы
хлорида натрия с фунгицидными или фунгистатическими агентами. Руководящие положения см. в
Приложении C.
6 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, нижеприведенное.
6.1 Криоскоп, состоящий из термически контролируемого охлаждающего устройства, термисторного
зонда с заданным контуром, устройства считывания, мешалки для пробы и устройства вызова
кристаллизации (см. Рисунок 1).
6.1.1 Охлаждающее устройство
Можно использовать несколько типов термически контролируемых охлаждающих устройств, например:
a) иммерсионного типа: охлаждающая ванна с требуемой буферной емкостью;
b) циркулярного типа: непрерывный поток охлаждающей жидкости вокруг пробирки с пробой;
c) типа с охлаждающим блоком: охлаждающий блок с малым количеством охлаждающей жидкости.
После начала замораживания следует поддерживать температуру охлаждающей жидкости вокруг
пробирки с пробой постоянной на уровне –7,0 ºC ± 0,5 ºC.
ПРИМЕЧАНИЕ Подходящей охлаждающей жидкостью является 33 % (по объему) водный раствор
пропиленгликоля.
6.1.2 Измерительное устройство, связанные схемы и устройство считывания.
Термистор должен быть стеклянным зондом с диаметром 1,60 мм ± 0,4 мм и электрическим
сопротивлением в диапазоне от 3 Ом до 30 кОм при 0 ºC.
Тип и размеры стержневого материала (включая возможный заполнитель) в процессе работы не
-3
должны допускать передачу тепла в пробу более чем 2,5 × 10 Дж/с.
Когда зонд находится в позиции измерения, шарик термистора должен лежать на оси пробирки с
пробой и на равных расстояниях от внутренних стенок и внутреннего дна пробирки (см. Рисунок 1).
Термистор и связанные схемы должны иметь чувствительность 1 мºC или выше в диапазоне от –400 мºC
до –600 мºC.
Линейность контура должна быть такова, чтобы не было внесено ни одной ошибки более 1 мºC в
любой точке в диапазоне от –400 мºC до –600 мºC при правильной работе прибора.
Устройство считывания должно обеспечивать чувствительность 1 мºC или выше в диапазоне по
меньшей мере от 0 мºC до –1 000 мºC.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
6.1.3 Проволока для перемешивания, инертная по отношению к молоку, используемая для
перемешивания порции пробы в процессе охлаждения.
Амплитуда проволоки для перемешивания должна быть отрегулирована. Проволоку устанавливают
вертикально в соответствии с инструкциями производителя. Проволока должна вибрировать вбок с
амплитудой от 2 до 3 мм с тем, чтобы обеспечить единообразие температуры порции пробы в
процессе охлаждения. В процессе перемешивания не следует допускать соударение проволоки со
стеклянным зондом или стенками пробирки.
6.1.4 Устройство вызова кристаллизации, которое мгновенно вызывает кристаллизацию порции
пробы при достижении –3,0 ºC.
Для данной цели можно использовать проволоку для перемешивания (6.1.3). Один из методов состоит
в увеличении амплитуды вибрации на 1–2 с, чтобы проволока для перемешивания соударялась со
стенками пробирки с пробой (6.2).
6.2 Пробирки для пробы, симметричные, изготовленные из боросиликатного стекла, длиной
50,5 мм ± 0,2 мм, с внешним диаметром 16,0 мм ± 0,2 мм и внутренним диаметром 13,7 мм ± 0,3 мм
(см. Рисунок 1).
Толщина стенок пробирки не должна варьировать более чем на 0,1 мм.
Пробирки должны иметь одинаковую форму, чтобы для равных объемов одного и того же раствора
были получены одинаковые точки замерзания. Перед использованием пробирки следует проверить на
одинаковость.
6.3 Главный источник электропитания, способный функционировать в соответствии с
техническими требованиями производителя.
6.4 Аналитические весы, имеющие точность взвешивания 0,1 мг.
6.5 Бюкс.
6.6 Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 1 000 мл, по ISO 1042[2], класс A.
6.7 Электрическая печь, способная функционировать при температуре 300 ºC ± 25 ºC; или
6.8 Сушильный шкаф, способный функционировать при температуре 130 ºC ± 2 ºC.
6.9 Эксикатор, содержащий силикагель, с индикатором гигрометра.
6.10 Полиэтиленовые бутылки, максимальной вместимостью 250 мл, с соответствующими
пробками.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем международном стандарте.
Рекомендуемый метод отбора проб приводится в ISO 707| IDF 50 [1].
Важно, чтобы в лабораторию была поставлена проба, которая в полной мере представительна и не
была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
Испытывать пробы следует предпочтительно незамедлительно после их доставки в лабораторию. При
условии, что проба сохраняется в представительном виде, испытуемую пробу сырого молока можно
хранить при температуре от 0 ºC до 6 ºC до 48 ч после отбора проб. В случае испытуемых проб
переработанного молока соблюдают их срок хранения.
4 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
8 Калибровка термисторного криоскопа
Следует обеспечить, чтобы криоскоп (6.1) был в рабочем состоянии в соответствии с инструкциями
производителя. Проверяют положение зонда, амплитуду вибраций проволоки для перемешивания и
температуру охлаждающего устройства (6.1.1).
Выбирают два стандартных раствора хлорида натрия (см. Таблицу 1), точки замерзания которых
близки к ожидаемой точке замерзания исследуемого молока. Разница температур в точках замерзания
двух растворов должна быть не менее 100 мºC. Необходимо гарантировать, чтобы температура
выбранных стандартных растворов и испытуемой пробы была одинаковой.
Наливают 2,5 мл ± 0,1 мл стандартных растворов в чистые, сухие пробирки для проб (6.2) и калибруют
прибор, как это указано производителем. Используют пробирки для проб (6.2) того же типа, что и
пробирки, используемые во время испытания пробы. После этого термисторный криоскоп готов к работе.
Размеры в миллиметрах
Обозначение
1 оправка
2 пробирка для пробы
3 проволока для перемешивания
4 шарик термистора
Рисунок 1 — Изображение пробирки с пробой, термисторного зонда и проволоки для
перемешивания
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
9 Приготовление испытуемой пробы
9.1 Приготовление
При необходимости из испытуемой пробы извлекают все посторонние видимые тела или плотный
молочный жир посредством фильтрования в чистый сухой сосуд. Аккуратно перемешивают пробу.
Используют фильтр, инертный к молоку и эффективный в случае использования при лабораторной
температуре.
Пробы испытывают при температуре хранения или после достижения лабораторной температуры до
начала определения. В начале определения (см. также Раздел 8) испытуемые пробы и стандартные
растворы хлорида натрия должны иметь одинаковую температуру.
9.2 Состояние пробы
Если имеются сомнения относительно состояния пробы, определяют титруемую кислотность
испытуемой пробы посредством использования метода, установленного в ISO 6091, по возможности
одновременно с определением точки замерзания.
Результаты, полученные на основе проб с титруемой кислотностью, превышающей 20 мл раствора
гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л на 10 г нежирного остатка, не являются
представительными для исходного молока (см. Раздел 1, Примечание 3).
10 Проведение анализа
10.1 Предварительные проверки
Проводят предварительную проверку аппаратуры в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.2 Рабочая калибровочная проверка
Перед каждой серией опытов определяют точку замерзания стандартного раствора хлорида натрия
(5.3) (например, раствора с точкой замерзания –512 мºC), пока разница двух последовательных
измерений не будет превышать 1 мºC.
Если среднее значение двух результатов отличается от точки замерзания стандартного раствора
более чем на 2 мºC, криоскоп калибруют повторно согласно Разделу 8.
Если криоскоп работает непрерывно, калибровку проводят не реже 1 раза в час.
10.3 Определение
Контейнер с пробой осторожно переворачивают и вращают несколько раз, перемешивая содержимое,
при этом не допускают проникновения воздуха.
Используя пипетку, переносят 2,5 мл ± 0,1 мл порции пробы подготовленной испытуемой пробы (9.1) в
чистую сухую пробирку для проб (6.2).
Убеждаются, что зонд и проволока для перемешивания (6.1.3) чистые и сухие. При необходимости их
вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью.
Помещают пробирку в откалиброванный криоскоп (6.1) согласно инструкциям изготовителя. Начинают
охлаждение порции пробы и вызывают кристаллизацию при температуре –3,0 ºC ± 0,1 ºC.
Плато достигают, когда подъем температуры за прошедшие 20 с не превышает 0,5 мºC. При
использовании аппаратуры с разрешающей способностью, не превышающей 1 мºC, плато достигается
в тот период, когда температура стабилизируется за 20 с. Регистрируют данную температуру.
6 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Если в силу каких-либо причин кристаллизация начинается до достижения температуры –3,0 ºC ± 0,1 ºC,
испытание прекращают. Опыт повторяют с другой порцией пробы объемом 2,5 мл.
Если и вторая проба преждевременно кристаллизуется, оставшееся количество испытуемой пробы
(или ее часть) подогревают в закрытом контейнере при температуре 40 ºC ± 2 ºC в течение 5 мин до
расплавления кристаллического жира. Затем снова охлаждают повторно приготовленную испытуемую
пробу (или ее часть) до лабораторной температуры (см. также 9.1) и сразу повторяют испытание
порции пробы объемом 2,5 мл.
ПРИМЕЧАНИЕ Интервал времени между началом кристаллизации и достижением плато, а также время, в
течение которого температура остается постоянной, могут различаться для разных проб и являются значительно
более короткими для воды и стандартных растворов хлористого натрия по сравнению с молоком.
После завершения измерения пробирку вынимают, термисторный зонд и проволоку для
перемешивания ополаскивают водой. Затем термисторный зонд и проволоку протирают досуха мягким
чистым неволокнистым материалом.
При необходимости проведения повторного измерения используют другую порцию пробы. Если
разница в двух точках замерзания превышает значение сходимости (см. 12.2), результаты аннулируют
и выполняют еще два последовательных измерения с использованием двух свежих порций проб.
11 Расчеты и выражение результатов
11.1 Расчеты
Если калибровка подтверждается результатами рабочей калибровочной проверки (10.2), в качестве
результата используют полученное значение, если проводились множественные определения,
используют среднее арифметическое полученных значений. Если калибровка не подтверждается,
процедуру повторяют (Раздел 10).
11.2 Выражение результатов
Результаты испытаний, касающиеся точки замерзания, выражают тремя значащими цифрами.
12 Прецизионность
12.1 Межлабораторное испытание
Значения сходимости и воспроизводимости получены на основе результатов межлабораторных
испытаний данного метода, которые приведены в Приложениях A и B.
Значения, полученные на основе данных межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы к
диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.
12.2 Сходимость
Абсолютная разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с
использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в
одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, используя то же оборудование в течение
короткого интервала времени, должна не более чем в 5 % случаев превышать:
a) для коровьего молока: 4 мºC;
b) для козьего молока: 4 мºC;
для овечьего молока: 6 мºC.
© ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
12.3 Воспроизводимость
Абсолютная разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с
использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в
различных лабораториях, различными операторами при использовании различного оборудования,
должна не более чем в 5 % случаев превышать:
a) для коровьего молока: 6 мºC;
b) для козьего молока: 9 мºC;
с) для овечьего молока: 10 мºC.
13 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать по меньшей мере следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если он известен;
c) используемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий международный стандарт;
d) подробные данные проведения работ, не установленные в настоящем международном стандарте
или рассматриваемые как необязательные, а также все факторы, влияющие на результат(ы)
испытаний;
e) титруемую кислотность, если она определена;
f) полученные результаты испытаний и, если была проведена проверка сходимости, полученный
окончательный цитируемый результат.
8 © ISO и IDF 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 5764:2009(R)
IDF 108:2009(R)
Приложение A
(информативное)
Межлабораторное испытание коровьего молока
A.1 Общие положения
После предварительных исследований в октябре 1998 г., в сентябре 1999 г
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5764
IDF
108
Third edition
2009-05-01
Milk — Determination of freezing point —
Thermistor cryoscope method (Reference
method)
Lait — Détermination du point de congélation — Méthode au cryoscope
à thermistance (Méthode de référence)
Reference numbers
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
©
ISO and IDF 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Reagents.2
6 Apparatus .3
7 Sampling.4
8 Calibration of the thermistor cryoscope .4
9 Preparation of test sample.5
9.1 Preparation .5
9.2 Sample condition.6
10 Procedure .6
10.1 Preliminary checks .6
10.2 Routine calibration check .6
10.3 Determination.6
11 Calculation and expression of results.7
11.1 Calculation.7
11.2 Expression of results .7
12 Precision.7
12.1 Interlaboratory test .7
12.2 Repeatability.7
12.3 Reproducibility.7
13 Test report .8
Annex A (informative) Interlaboratory trial on bovine milk.9
Annex B (informative) Interlaboratory trial on raw ovine and caprine milk .11
Annex C (informative) Guidelines for the application of routine thermistor cryoscope methods .13
Annex D (informative) Adjustment of the freezing point value used as the reference for genuine
milk.16
Bibliography .17
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5764⎪IDF 108 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published
jointly by ISO and IDF.
This third edition of ISO 5764⎪IDF 108 cancels and replaces the second edition (ISO 5764⎪IDF 108:2002), the
scope of which has been technically revised.
iv © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5764⎪IDF 108 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products,
Subcommittee SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published
jointly by ISO and IDF.
All work was carried out by the Joint IDF-ISO Action Team on Water, of the Standing Committee on Main
components in milk, under the aegis of its project leader, Mrs. S. Orlandini (IT).
This edition of ISO 5764⎪IDF 108 cancels and replaces ISO 5764⎪IDF 108:2002, the scope of which has been
technically revised.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 108:2009(E)
Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope
method (Reference method)
1 Scope
This International Standard specifies a reference method for the determination of the freezing point of raw
bovine milk, heat-treated whole, reduced fat and skimmed bovine milk, as well as raw ovine and caprine milk,
by using a thermistor cryoscope.
The freezing point can be used to estimate the proportion of extraneous water in milk. Calculation of the
amount of extraneous water is subject to daily and seasonal variations, and is not within the scope of this
International Standard.
Results obtained from samples with a titratable acidity exceeding 20 ml of 0,1 mol/l sodium hydroxide solution
per 10 g of non-fat solids are not representative of the original milk.
NOTE 1 Sterilization and vacuum pasteurization can affect the freezing point of milk (see Reference [5]).
NOTE 2 The method uses plateau-timed instruments. For routine measurements, other thermistor cryoscope methods,
i.e. fixed time procedures, can be used. Guidelines for the application of other procedures are given in Annex C.
NOTE 3 The limit value mentioned for the titratable acidity in Clause 1 and 9.2 applies to bovine milk. It is possible that
the limit values for ovine and caprine milk are higher.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
1)
ISO 6091, Dried milk — Determination of titratable acidity (Reference method)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
freezing point of milk
temperature value obtained using the method specified in this International Standard
NOTE The freezing point is expressed in millidegrees Celsius.
1) Equivalent to IDF 86.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
4 Principle
A test sample of milk is supercooled to an appropriate temperature. Crystallization is induced by means
sufficient to cause an instantaneous release of heat with an accompanying warming of the sample to a
temperature plateau. The plateau is reached when the temperature rise has not exceeded 0,5 m°C over the
previous 20 s. The temperature thus attained corresponds to the freezing point of the test sample.
The instrument is calibrated by adjusting it to give the correct readings for two sodium chloride standard solutions,
using the same procedure as for test portions of milk.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Water, in accordance with ISO 3696 grade 2 or water of equivalent quality distilled from borosilicate
glass apparatus.
Boil the water and cool it to 20 °C ± 2 °C shortly before use.
5.2 Sodium chloride (NaCl), finely ground, dried in the electric furnace (6.7) at 300 °C ± 25 °C for 5 h or,
alternatively, dried in the drying oven (6.8) at 130 °C ± 2 °C for at least 24 h, then cooled to room temperature
in a desiccator (6.9).
5.3 Sodium chloride standard solutions.
Preferably, make up the sodium chloride standard solution on a gram per kilogram basis (see Table 1,
leftmost column) by weighing the required amount of prepared dry sodium chloride (5.2) to the nearest 0,1 mg
and dissolving it in 1 000 g ± 0,1 g of water (5.1). Store standard solutions at about 5 °C in well-stoppered
polyethylene bottles (6.10) of capacity not greater than 250 ml.
Alternatively, weigh, to the nearest 0,1 mg, the appropriate amount (see Table 1, middle column) of prepared
dry sodium chloride (5.2) in a weighing bottle (6.5). Dissolve in water (5.1) and transfer quantitatively to a
1 000 ml one-mark volumetric flask (6.6). Dilute to the 1 000 ml mark with water (5.1) at 20 °C ± 2 °C and mix.
Table 1 — Freezing point of sodium chloride standard solutions
NaCl solution NaCl solution at 20 °C Freezing point
g/kg g/l m°C
6,763 6,731 −400,0
6,901 6,868 −408,0
7,625 7,587 −450,0
8,489 8,444 −500,0
8,662 8,615 −510,0
8,697 8,650 −512,0
8,835 8,787 −520,0
9,008 8,959 −530,0
9,181 9,130 −540,0
9,354 9,302 −550,0
9,475 9,422 −557,0
10,220 10,161 −600,0
2 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
Before using a standard solution, gently invert and rotate the bottle several times to mix its contents
thoroughly.
Do not agitate the standard solution violently at any time, as this can lead to incorporation of air. Pour samples
of standard solutions from the bottles; never use pipettes for this purpose. Do not use standard solutions from
bottles less than one-quarter full, or more than 2 months old, or containing visible moulds.
Only use unpreserved sodium chloride standard solutions for this reference method. For routine methods,
sodium chloride standard solutions with a fungicidal or fungistatic agent may be used. For guidance, see
Annex C.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Cryoscope, consisting of a thermostatically controlled cooling device, a thermistor probe with
associated circuit, a read-out device, a sample agitator and a crystallization device (see Figure 1).
6.1.1 Cooling device.
Several types of thermostatically controlled cooling devices can be used, e.g.:
a) immersion type: a cooling bath with a suitable buffer capacity;
b) circulation type: a continuous stream of cooling liquid around the sample tube;
c) cooling block type: a cooling block with a small amount of cooling liquid.
After the initiation of freezing, keep the temperature of the cooling liquid around the sample tube constant at
−7,0 °C ± 0,5 °C.
NOTE A suitable cooling liquid is a 33 % (volume fraction) aqueous solution of propylene glycol.
6.1.2 Measuring device, associated circuitry and read-out device.
The thermistor shall be of the glass probe type with diameter of 1,60 mm ± 0,4 mm and an electrical
resistance of between 3 Ω and 30 kΩ at 0 °C.
The type and dimensions of the shank material (including a possible filler) shall not allow a heat transfer into
−3
the sample greater than 2,5 × 10 J/s, under operating conditions.
When the probe is in measurement position, the thermistor bead shall lie on the axis of the sample tube and at
equal distances from the inner walls and the inner bottom of the tube (see Figure 1).
The thermistor and the associated circuitry shall show a discrimination of 1 m°C or better over a range of
−400 m°C to −600 m°C.
The linearity of the circuit shall be such that no error greater than 1 m°C is introduced at any point within the
range of −400 m°C to −600 m°C when the instrument is correctly operated.
The read-out device shall provide a discrimination of 1 m°C or better over a range of at least 0 m°C to
−1 000 m°C.
6.1.3 Stirring wire, inert to milk, used to stir the test portion during cooling.
The stirring wire shall be adjustable for amplitude and mounted vertically in accordance with the
manufacturer's instructions. The wire shall vibrate laterally with an amplitude of 2 mm to 3 mm to ensure that
the temperature within the test portion remains uniform during cooling. At no time during its normal stirring
operation shall the wire strike the glass probe or the wall of the tube.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
6.1.4 Device for initiating freezing, that, when operated, instantaneously initiates freezing of the test
portion when reaching −3,0 °C.
The stirring wire (6.1.3) may be used for this purpose. One method is to increase the amplitude of vibration for
1 s to 2 s such that the stirring wire strikes the wall of the sample tube (6.2).
6.2 Sample tubes, symmetrical, made of borosilicate glass, of length 50,5 mm ± 0,2 mm, of external
diameter 16,0 mm ± 0,2 mm and of internal diameter 13,7 mm ± 0,3 mm (see Figure 1).
The wall thickness throughout the tube shall not vary by more than 0,1 mm.
The tubes shall be equally shaped so that equal freezing points are obtained for equal volumes of the same
solution. Check on equality before using the tubes.
6.3 Main power supply, capable of operating within the manufacturer’s specifications.
6.4 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
6.5 Weighing bottle.
[2]
6.6 One-mark volumetric flasks, capacity 1 000 ml, ISO 1042 class A.
6.7 Electric furnace, capable of being maintained at 300 °C ± 25 °C; or
6.8 Drying oven, capable of being maintained at 130 °C ± 2 °C.
6.9 Desiccator, containing silica gel with hygrometer indicator.
6.10 Polyethylene bottles, of maximum capacity 250 ml, with a suitable stopper.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707⎪IDF 50 .
It is important that the laboratory receive a sample that is truly representative and that has not been damaged
or changed during transport or storage.
Preferably, test samples immediately upon arrival at the laboratory. Provided it remains in a representative
state, a test sample of raw milk may be stored at a temperature of between 0 °C and 6 °C for up to 48 h after
sampling. For a test sample of processed milk, respect its shelf life.
8 Calibration of the thermistor cryoscope
Ensure that the cryoscope (6.1) is in working condition in accordance with the manufacturer's instructions.
Check the position of the probe, the amplitude of vibration of the stirring wire, and the temperature of the
cooling device (6.1.1).
Select two sodium chloride standard solutions (see Table 1) which closely bracket the expected value of the
freezing point of the milk to be tested. The difference in the freezing points between the two selected sodium
chloride standard solutions shall not be less than 100 m°C. Ensure that the temperatures of the selected
sodium chloride standard solutions and that of the test sample are similar.
Pour 2,5 ml ± 0,1 ml of the sodium chloride standard solutions into clean, dry sample tubes (6.2) and calibrate
the instrument as indicated by the manufacturer. Use sample tubes (6.2) of the same type as those being
used during testing of the sample. Thereafter, the thermistor cryoscope is ready for use.
4 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 mandrel
2 sample tube
3 stirring wire
4 thermistor bead
Figure 1 — Details of sample tube, thermistor probe, and stirring wire
9 Preparation of test sample
9.1 Preparation
If necessary, remove any visible foreign bodies or solid butterfat from the test sample by filtering into a clean,
dry vessel. Mix the sample gently. Use a filter that is inert to milk and effective when used at laboratory
temperature.
Test the samples at their storage temperature or after having reached the laboratory temperature before
commencing the determination. The test samples and the sodium chloride standard solutions shall have
similar temperatures when commencing the determination (see also Clause 8).
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
9.2 Sample condition
If doubts exist about the sample condition, determine the titratable acidity of the test sample by the method
specified in ISO 6091 as far as possible at the same time as determining the freezing point.
Results obtained from test samples with a titratable acidity exceeding 20 ml of 0,1 mol/l sodium hydroxide
solution per 10 g of non-fat solids are not representative of the original milk (see Clause 1, Note 3).
10 Procedure
10.1 Preliminary checks
Carry out preliminary instrument checks in accordance with the manufacturer's instructions.
10.2 Routine calibration check
Before each series of determinations, measure the freezing point of a sodium chloride standard solution (5.3)
(e.g. a solution with a freezing point of −512 m°C) until the values obtained in two consecutive determinations
do not differ by more than 1 m°C.
If the arithmetic mean of the two results differs from the freezing point of the sodium chloride standard solution
used by more than 2 m°C, recalibrate the cryoscope as specified in Clause 8.
If the cryoscope is in continuous use, carry out a routine calibration check at least once every hour.
10.3 Determination
Gently invert and rotate the sample container several times to mix its contents, thereby avoiding the
incorporation of air.
Using a pipette, transfer a test portion of 2,5 ml ± 0,1 ml of the prepared test sample (9.1) into a clean and dry
sample tube (6.2).
Ensure that the probe and the stirring wire (6.1.3) are clean and dry. If necessary, wipe them carefully with a
soft, clean, and lintless tissue.
Insert the sample tube into the calibrated cryoscope (6.1) according to the manufacturer's instructions. Start
the instrument to cool the test portion and initiate freezing at −3,0 °C ± 0,1 °C.
The plateau is reached when the temperature rise over the previous 20 s has not exceeded 0,5 m°C. For
instruments with a resolution not better than 1 m°C, the plateau is reached as soon as the temperature has
remained constant for 20 s. Record this temperature.
If, for any reason, freezing is initiated before reaching a temperature of −3,0 °C ± 0,1 °C, abandon the test.
Repeat the determination with another test portion of 2,5 ml.
If this second test portion also freezes too early, warm the remaining test sample (or part of it) in a closed
container at 40 °C ± 2 °C for 5 min in order to melt any crystalline fat. Cool the thus re-prepared test sample
(or part of it) to the laboratory temperature (see also 9.1) and immediately repeat the test on a test portion
of 2,5 ml.
NOTE The time between the initiation of freezing and the attainment of the plateau value, as well as the time during
which the temperature remains constant, differs from sample to sample and is considerably shorter for water and sodium
chloride standard solutions than for milk.
Remove the sample tube after each determination and rinse the thermistor probe and the stirring wire with
water. Wipe the thermistor probe and the stirring wire with a soft, clean, and lintless tissue.
If required to carry out a second determination, use another test portion. If the two freezing points differ by
more than the repeatability value (see 12.2), discard the results and carry out two consecutive determinations
on fresh test portions.
6 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
11 Calculation and expression of results
11.1 Calculation
If the calibration is confirmed by the result of the routine calibration check (10.2), take as the result the value
obtained or, if multiple determinations have been carried out, the mean of the values obtained. If the
calibration is not confirmed, repeat the procedure (Clause 10).
11.2 Expression of results
Express the test result of the freezing point to three significant figures.
12 Precision
12.1 Interlaboratory test
The values for the repeatability and reproducibility were derived from the results of interlaboratory tests of the
method, which are summarized in Annexes A and B.
The values derived from these interlaboratory tests may not be applicable to concentration ranges and
matrices other than those given.
12.2 Repeatability
The absolute difference between two single test results obtained with the same method on identical test
material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within a short interval of time,
shall in not more than 5 % of cases be greater than:
a) bovine milk: 4 m°C;
b) caprine milk: 4 m°C;
c) ovine milk: 6 m°C.
12.3 Reproducibility
The absolute difference between two single test results, obtained with the same method on identical test
material in different laboratories with different operators using different equipment, shall in not more than 5 %
of cases be greater than:
a) bovine milk: 6 m°C;
b) caprine milk: 9 m°C;
c) ovine milk: 10 m°C.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
13 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) all the information required for the complete identification of the sample;
b) the sampling method used, if known;
c) the test method used, with reference to this International Standard;
d) all operating details not specified in this International Standard, or regarded as optional, together with
details of any incident which may have influenced the result(s);
e) the titratable acidity, if determined;
f) the test result(s) obtained, or, if the repeatability has been checked, the final quoted result(s) obtained.
8 © ISO and IDF 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 5764:2009(E)
IDF 108:2009(E)
Annex A
(informative)
Interlaboratory trial on bovine milk
A.1 General
After a preliminary study in 1998-10, an international collaborative test involving 19 laboratories and
13 countries was carried out in 1999-09. The test included 18 test samples, divided into 36 blind duplicates:
a) six pairs of UHT skimmed milk samples at three different levels;
b) six pairs of UHT whole milk samples at three different levels;
c) six pairs of raw milk samples at three different levels.
The test was organized by the Netherlands Milk Control Station, Zutphen (NL) and the Inspectorate for Health
Protection, Leeuwarden (NL). The test samples were prepared and distributed by Cecalait, Poligny (FR),
[3] [4]
which also performed the statistical analysis in accordance with ISO 5725-1 and ISO 5725-2 to give the
precision data shown in Tables A.1 to A.3.
A.2 Test results
Table A.1 — Results for UHT skim milk
a
Sample 1 2 3 4 5 6 Grand mean
No. participating labs after eliminating
17 16 17 18 18 17
outliers
Mean value, m°C −497,4 −498,8 −512,0 −518,1 −536,1 −539,4 −517,0
Repeatability standard deviation,
1,2 1,0 1,2 1,1 1,2 1,0 1,1
s , m°C
r
Repeatability limit, r (= 2,8 s), m°C 3,3 2,9 3,2 3,0 3,3 2,9 3,1
r
Coefficient of variation of repeatability,
0,23 0,21 0,22 0,21 0,22 0,19 0,21
CV(r), %
Reproducibility standard deviation,
1,2 1,3 1,2 1,6 1,4 2,0 1,5
s , m°C
R
Reproducibility limit, R (= 2,8 s), m°C 3,5 3,6 3,3 4,5 4,0 5,6 4,2
R
Coefficient of variation of
0,25 0,26 0,23 0,31 0,26 0,37 0,29
reproducibility, CV(R), %
a
The grand mean values are calculated by a weighted averaging of each of the sample values obtained. All other statistical means
are calculated from the square root of the average of the squared deviations.
© ISO and IDF 2009 – All rights reserved 9
-------------
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5764
FIL
108
Troisième édition
2009-05-01
Lait — Détermination du point de
congélation — Méthode au cryoscope à
thermistance (Méthode de référence)
Milk — Determination of freezing point — Thermistor cryoscope method
(Reference method)
Numéros de référence
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
©
ISO et FIL 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Réactifs .2
6 Appareillage .3
7 Échantillonnage .4
8 Étalonnage du cryoscope à thermistance .5
9 Préparation de l'échantillon pour essai.6
9.1 Préparation .6
9.2 État de l'échantillon .6
10 Mode opératoire.6
10.1 Vérifications préliminaires.6
10.2 Vérification de routine de l'étalonnage.6
10.3 Détermination.6
11 Calcul et expression des résultats.7
11.1 Calculs .7
11.2 Expression des résultats .7
12 Fidélité .7
12.1 Essai interlaboratoires .7
12.2 Répétabilité.8
12.3 Reproductibilité.8
13 Rapport d'essai .8
Annexe A (informative) Essai interlaboratoires du lait de bovin.9
Annexe B (informative) Essai interlaboratoires du lait cru de brebis et de chèvre.11
Annexe C (informative) Lignes directrices pour l'application de méthodes de routine
au cryoscope à thermistance .13
Annexe D (informative) Ajustement du point de congélation utilisé comme référence
pour le lait véritable.16
Bibliographie .17
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5764⎪FIL 108 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette troisième édition de l'ISO 5764⎪FIL 108 annule et remplace la deuxième édition
(ISO 5764⎪FIL 108:2002), dont le domaine d'application a fait l'objet d'une révision technique.
iv © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5764⎪FIL 108 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL, Eau, du comité permanent chargé des
Principaux composants du lait, sous la conduite de son chef de projet, Mme S. Orlandini (IT).
La présente édition de l'ISO 5764⎪FIL 108 annule et remplace l'ISO 5764⎪FIL 108:2002, dont le domaine
d'application a fait l'objet d'une révision technique.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 108:2009(F)
Lait — Détermination du point de congélation — Méthode au
cryoscope à thermistance (Méthode de référence)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination du point de
congélation du lait entier cru de bovin, traité thermiquement, à matière grasse réduite, et du lait écrémé de
bovin ainsi que du lait cru de brebis et de chèvre, utilisant un cryoscope à thermistance.
Le point de congélation peut être utilisé pour estimer la proportion d'eau étrangère dans le lait. Le calcul de la
quantité d'eau étrangère est toutefois sujet à des variations journalières et saisonnières et ne fait pas partie
du domaine d'application de la présente Norme internationale.
Les résultats obtenus à partir d'échantillons ayant une acidité supérieure à 20 ml d'une solution d'hydroxyde
de sodium à 0,1 mol/l pour 10 g de solides non gras ne sont pas représentatifs du lait d'origine.
NOTE 1 La stérilisation et la pasteurisation sous vide peuvent modifier le point de congélation du lait (voir
Référence [5]).
NOTE 2 La méthode utilise des appareils dont le principe est basé sur la recherche du plateau. Pour des mesurages
de routine, d'autres méthodes au cryoscope à thermistance, par exemple des méthodes à temps fixé, peuvent être
utilisées. Des lignes directrices pour l'application d'autres méthodes sont données en Annexe C.
NOTE 3 La valeur limite mentionnée pour l'acidité titrable à l'Article 1 et en 9.2 s'applique au lait de bovin. Il est
possible que les valeurs limites pour le lait de brebis et de chèvre soient plus élevées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
1)
ISO 6091, Lait sec — Détermination de l'acidité titrable (Méthode de référence)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
point de congélation du lait
valeur de température obtenue selon la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale
NOTE Le point de congélation est exprimé en millidegrés Celsius.
1) Équivalent à la FIL 86.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
4 Principe
Un échantillon pour essai de lait est surfondu à une température appropriée. La cristallisation est induite par
un procédé permettant un dégagement instantané de chaleur s'accompagnant d'un réchauffement de
l'échantillon jusqu'à un plateau de température. Le plateau est atteint lorsque l'augmentation de la
température n'a pas dépassé 0,5 m°C pendant les dernières 20 s. La température ainsi atteinte correspond
au point de congélation de l'échantillon pour essai.
L'instrument est étalonné de manière à obtenir les lectures correctes pour deux solutions étalons de chlorure
de sodium, selon le même mode opératoire que pour les prises d'essais de lait.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue.
5.1 Eau, de qualité 2 conformément à l'ISO 3696 ou de qualité équivalente distillée dans un appareil en
verre borosilicaté.
Faire bouillir l'eau et la refroidir à 20 °C ± 2 °C peu de temps avant utilisation.
5.2 Chlorure de sodium (NaCl), broyé finement, séché préalablement dans le four électrique (6.7) à
300 °C ± 25 °C pendant 5 h ou séché dans l'étuve (6.8) à 130 °C ± 2 °C pendant au moins 24 h puis refroidi à
la température ambiante dans un dessiccateur (6.9).
5.3 Solutions étalons de chlorure de sodium.
De préférence, préparer la solution étalon de chlorure de sodium en grammes par kilogramme (voir
Tableau 1, colonne de gauche) en pesant à 0,1 mg près la quantité requise de chlorure de sodium
préalablement séché (5.2). Le dissoudre dans 1 000 g ± 0,1 g d'eau (5.1). Conserver les solutions étalons
préparées à environ 5 °C, dans des bouteilles en polyéthylène (6.10) bien bouchées et d'une capacité
maximale de 250 ml.
Sinon, peser à 0,1 mg près, dans un sabot de pesée (6.5), la quantité appropriée (voir Tableau 1, colonne du
milieu) de chlorure de sodium préalablement séché (5.2). Le dissoudre dans de l'eau (5.1) et le transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée (6.6) de 1 000 ml. Ajuster à 1 000 ml avec de l'eau (5.1) à 20 °C ± 2 °C
et mélanger.
Tableau 1 — Point de congélation des solutions étalons de chlorure de sodium
Solution de NaCl Solution de NaCl à 20 °C Point de congélation
g/kg g/l m°C
6,763 6,731 −400,0
6,901 6,868 −408,0
7,625 7,587 −450,0
8,489 8,444 −500,0
8,662 8,615 −510,0
8,697 8,650 −512,0
8,835 8,787 −520,0
9,008 8,959 −530,0
9,181 9,130 −540,0
9,354 9,302 −550,0
9,475 9,422 −557,0
10,220 10,161 −600,0
2 © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Avant d'utiliser une solution étalon, retourner et agiter doucement et plusieurs fois la bouteille afin de
mélanger soigneusement son contenu.
Ne jamais agiter violemment une solution étalon pour ne pas incorporer d'air. Verser directement les
échantillons de solutions étalons à partir des bouteilles; ne jamais utiliser de pipettes pour cette opération. Ne
pas utiliser de solutions étalons vieilles de plus de deux mois, contenant des moisissures visibles ou
provenant de bouteilles aux trois quarts vides.
Pour cette méthode de référence, utiliser exclusivement des solutions étalons de chlorure de sodium sans
conservateur. Pour des méthodes de routine, des solutions étalons de chlorure de sodium contenant un agent
fongicide ou fongistatique peuvent être utilisées. Pour plus d'indications, voir l'Annexe C.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
6.1 Cryoscope, constitué d'un dispositif de refroidissement à régulation thermostatique, d'une sonde à
thermistance avec un circuit associé, d'un appareil de lecture, d'un agitateur et d'un dispositif de cristallisation
(voir Figure 1).
6.1.1 Bain de réfrigération.
Plusieurs types de dispositif de refroidissement à régulation thermostatique peuvent être utilisés, par exemple:
a) type à immersion: avec bain de refroidissement de capacité tampon adaptée;
b) type à circulation: avec liquide de refroidissement circulant en continu autour du tube à échantillon;
c) type bloc de refroidissement: bloc de refroidissement avec une faible quantité de liquide de
refroidissement.
Une fois que la congélation a démarré, maintenir constante la température du liquide de refroidissement
autour du tube à −7,0 °C ± 0,5 °C.
NOTE Une solution aqueuse à 33 % (en fraction volumique) de propylène glycol convient comme liquide de
refroidissement.
6.1.2 Appareil de mesure avec circuit connexe et dispositif de lecture.
La thermistance doit être de type sonde en verre, d'un diamètre de 1,60 mm ± 0,4 mm et avec une résistance
électrique comprise entre 3 Ω et 30 kΩ à 0 °C.
Le type et les dimensions du matériau de la tige (y compris avec un éventuel élément de remplissage) ne
doivent pas permettre, dans les conditions de fonctionnement, un transfert de chaleur supérieur à
−3
2,5 × 10 J/s dans l'échantillon.
Quand la sonde est en position de mesurage dans le cryoscope, la bille de la thermistance doit se trouver
dans l'axe du tube à échantillon et à distances égales des parois intérieures et du fond intérieur du tube (voir
Figure 1).
La mobilité de la thermistance et du circuit connexe doit permettre le mesurage d'une variation d'au moins
1 m°C dans une gamme de température comprise entre −400 m°C et −600 m°C.
Lorsque l'instrument est correctement utilisé, la linéarité du circuit doit être telle qu'aucune erreur supérieure à
1 m°C n'est introduite en tout point de la gamme comprise entre −400 m°C et −600 m°C.
La mobilité du dispositif de lecture doit permettre de relever une variation d'au moins 1 m°C sur une gamme
comprise au moins entre 0 m°C et −1 000 m°C.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
6.1.3 Agitateur, barreau inerte vis-à-vis du lait, pour agiter la prise d'essai pendant le refroidissement.
L'agitateur doit être réglable en amplitude et doit être installé verticalement, conformément aux instructions du
fabricant. Le barreau doit vibrer latéralement avec une amplitude de 2 mm à 3 mm pour permettre à la
température de la prise d'essai de rester uniforme pendant le refroidissement. À aucun moment durant son
fonctionnement normal le barreau ne doit toucher la sonde en verre ou la paroi du tube.
6.1.4 Appareil permettant de démarrer la congélation, tout appareil qui permet de démarrer
instantanément la congélation de la prise d'essai lorsque celle-ci atteint −3,0 °C.
L'agitateur (6.1.3) peut être utilisé à cet effet. Une méthode consiste à augmenter l'amplitude de vibration
pendant 1 s à 2 s de sorte que l'agitateur touche la paroi du tube à échantillon (6.2).
6.2 Tubes à échantillon, symétriques en verre borosilicaté, de 50,5 mm ± 0,2 mm de longueur, de
16,0 mm ± 0,2 mm de diamètre extérieur et de 13,7 mm ± 0,3 mm de diamètre intérieur (voir Figure 1).
L'épaisseur de la paroi du tube ne doit en aucun point varier de plus de 0,1 mm.
Les tubes doivent être de forme identique de sorte que, pour un même volume de la même solution, un même
point de congélation soit obtenu. Avant de les utiliser, vérifier que les tubes sont identiques.
6.3 Alimentation électrique, répondant aux spécifications du fabricant.
6.4 Balance analytique, capable de peser à 0,1 mg près.
6.5 Sabot de pesée.
[2]
6.6 Fioles jaugées à un trait, de 1 000 ml de capacité, ISO 1042 classe A.
6.7 Four électrique, pouvant être maintenu à 300 °C ± 25 °C; ou
6.8 Étuve, pouvant être maintenue à 130 °C ± 2 °C.
6.9 Dessiccateur, contenant du gel de silice avec indicateur d'hygrométrie.
6.10 Flacons en polyéthylène, d'une capacité maximale de 250 ml, avec un bouchon adapté.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est indiquée dans l'ISO 707⎪FIL 50 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, qui n'a été ni endommagé, ni
modifié pendant le transport ou le stockage.
De préférence, soumettre à essai les échantillons immédiatement à l'arrivée au laboratoire. À condition qu'il
reste représentatif, un échantillon de lait cru pour essai peut être conservé à une température comprise entre
0 °C et 6 °C, jusqu'à 48 h après échantillonnage. S'il s'agit d'un échantillon pour essai de lait traité, respecter
sa durée de conservation.
4 © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 mandrin
2 tube à échantillon
3 agitateur
4 bille en verre de la thermistance
Figure 1 — Détails d'un tube à échantillon, d'une sonde à thermistance et d'un agitateur
8 Étalonnage du cryoscope à thermistance
S'assurer que le cryoscope (6.1) est en état de marche conformément aux instructions du fabricant. Vérifier la
position de la sonde, l'amplitude des vibrations de l'agitateur et la température du dispositif de
refroidissement (6.1.1).
Choisir deux solutions étalons de chlorure de sodium (voir Tableau 1) qui encadrent étroitement la valeur du
point de congélation attendu pour le lait soumis à essai. La différence entre les points de congélation des
deux solutions étalons de chlorure de sodium choisies ne doit pas être inférieure à 100 m°C. Veiller à ce que
la température des solutions étalons de chlorure de sodium choisies et celle des échantillons pour essai
soient similaires.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Verser 2,5 ml ± 0,1 ml des solutions étalons de chlorure de sodium dans des tubes à échantillon (6.2) propres
et secs et étalonner l'instrument comme indiqué par le fabricant. Utiliser des tubes à échantillon (6.2) du
même type que ceux utilisés pour l'essai de l'échantillon. Le cryoscope à thermistance est alors prêt à être
utilisé.
9 Préparation de l'échantillon pour essai
9.1 Préparation
Si nécessaire, éliminer tout corps étranger visible ou toute matière grasse butyrique solide de l'échantillon
pour essai par filtration dans un récipient propre et sec. Mélanger doucement l'échantillon. Utiliser un filtre
inerte vis-à-vis du lait et efficace à la température du laboratoire.
Soumettre les échantillons à essai à leur température de conservation ou lorsqu'ils ont atteint la température
du laboratoire, avant de commencer la détermination. Au début de la détermination, les échantillons pour
essai et les solutions étalons de chlorure de sodium doivent être à la même température (voir aussi Article 8).
9.2 État de l'échantillon
En cas de doute sur l'état de l'échantillon, déterminer l'acidité titrable de l'échantillon pour essai par la
méthode spécifiée dans l'ISO 6091, dans la mesure du possible en même temps que la détermination du
point de congélation.
Les résultats obtenus à partir d'échantillons pour essai ayant une acidité titrable supérieure à 20 ml d'une
solution d'hydroxyde de sodium à 0,1 mol/l pour 10 g de solides non gras ne sont pas représentatifs du lait
d'origine (voir Article 1, Note 3).
10 Mode opératoire
10.1 Vérifications préliminaires
Procéder à des vérifications préliminaires des instruments conformément aux instructions du fabricant.
10.2 Vérification de routine de l'étalonnage
Avant chaque série de déterminations, mesurer le point de congélation d'une solution étalon de chlorure de
sodium (5.3) (par exemple une solution avec un point de congélation de −512 m°C) jusqu'à ce que les valeurs
obtenues à l'issue de deux déterminations consécutives ne diffèrent pas de plus de 1 m°C.
Si la moyenne arithmétique des deux résultats diffère du point de congélation de la solution étalon de chlorure
de sodium utilisée de plus de 2 m°C, étalonner de nouveau le cryoscope comme spécifié à l'Article 8.
Si le cryoscope est utilisé en continu, procéder à la vérification de routine de l'étalonnage au moins une fois
par heure.
10.3 Détermination
Retourner à plusieurs reprises et agiter doucement le récipient contenant l'échantillon afin de mélanger son
contenu sans incorporer d'air.
Transférer, à l'aide d'une pipette, une prise d'essai de 2,5 ml ± 0,1 ml, de l'échantillon pour essai préparé (9.1)
dans un tube à échantillon (6.2) propre et sec.
S'assurer que la sonde et l'agitateur (6.1.3) sont propres et secs. Si nécessaire, les essuyer avec soin, avec
un chiffon doux, propre et ne peluchant pas.
6 © ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
Placer le tube à échantillon dans le cryoscope étalonné (6.1) conformément aux instructions du fabricant.
Mettre en marche l'appareil pour refroidir la prise d'essai et démarrer la congélation à −3,0 °C ± 0,1 °C.
Le plateau est atteint lorsque la montée en température n'a pas dépassé 0,5 m°C pendant les 20 dernières
secondes. Sur les appareils ayant une résolution ne dépassant pas 1 m°C, le plateau est atteint lorsque la
température est restée constante pendant 20 s. Enregistrer cette température.
Si, pour une raison quelconque, la congélation débute avant l'obtention d'une température de
−3,0 °C ± 0,1 °C, arrêter l'essai. Recommencer la détermination avec une autre prise d'essai de 2,5 ml.
Si cette seconde prise d'essai congèle également prématurément, chauffer le reste de l'échantillon pour essai
(ou une partie) dans un récipient fermé, à 40 °C ± 2 °C pendant 5 min pour permettre la fusion de la matière
grasse cristalline. Refroidir l'échantillon pour essai ainsi préparé (ou une partie) à la température du
laboratoire (voir aussi 9.1) et répéter immédiatement l'essai sur une prise d'essai de 2,5 ml.
NOTE Le laps de temps entre le début de la congélation et l'obtention de la valeur du plateau, tout comme le temps
pendant lequel la température reste constante, diffèrent d'un échantillon à l'autre et sont considérablement plus courts
pour l'eau et les solutions étalons de chlorure de sodium que pour le lait.
Après chaque détermination, retirer le tube à échantillon et rincer la sonde à thermistance et l'agitateur à
l'eau. Essuyer ensuite la sonde à thermistance et l'agitateur avec un chiffon doux, propre et ne peluchant pas.
S'il est nécessaire de procéder à une seconde détermination, utiliser une autre prise d'essai. Si les deux
points de congélation obtenus diffèrent d'une valeur supérieure à la valeur de répétabilité (voir 12.2), écarter
les résultats et effectuer deux déterminations consécutives sur de nouvelles prises d'essai.
11 Calcul et expression des résultats
11.1 Calculs
Si, après la vérification de routine de l'étalonnage (10.2), l'étalonnage est confirmé, prendre comme résultat la
valeur obtenue ou, si plusieurs déterminations ont été effectuées, la moyenne des valeurs obtenues. Si
l'étalonnage n'est pas confirmé, répéter le mode opératoire (Article 10).
11.2 Expression des résultats
Exprimer le résultat d'essai du point de congélation à trois chiffres significatifs.
12 Fidélité
12.1 Essai interlaboratoires
Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité ont été établies à l'aide des résultats d'essai interlaboratoires
résumés en Annexes A et B.
Les valeurs fournies par ces essais interlaboratoires ne peuvent pas être appliquées à des plages et à des
matrices autres que celles indiquées.
© ISO et FIL 2009 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5764:2009(F)
FIL 108:2009(F)
12.2 Répétabilité
La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels, obtenus à l'aide de la même méthode, sur un
matériau identique soumis à essai dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même
appareillage et dans un court intervalle de temps, ne doit pas dépasser les valeurs indiquées ci-dessous dans
plus de 5 % des cas:
a) lait de bovin: 4
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.