ISO 5961:1994
(Main)Water quality — Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry
Water quality — Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry
Specifies two methods for the determination of cadmium: using atomic absorption spectrometry (AAS) in an air-acetylene flame (aspiration of the acidified sample into the flame and measurement of the cadmium concentration at a wavelength of 228,8 nm) and by electrothermal atomization AAS (injection of the acidified sample into an electrically heated graphite tube of an electrothermal atomization atomic absorption spectrometer and measurement of the absorbance at a wavelength of 228,8 nm).
Qualité de l'eau — Dosage du cadmium par spectrométrie d'absorption atomique
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes de dosage du cadmium: par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (section 2), et par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique (section 3). 1.1.1 Dosage du cadmium dans une flamme air/acétylène Cette méthode s'applique à l'analyse des eaux et des eaux usées pour des concentrations de cadmium comprises entre 0,05 mg/l et 1 mg/l. Un dosage à de plus fortes concentrations est possible par dilution de l'échantillon. La gamme de travail de cette méthode peut être étendue à de plus faibles concentrations en procédant à une évaporation minutieuse de l'échantillon, préalablement acidifié à l'aide d'acide nitrique. Le cadmium peut être déterminé dans les boues et sédiments après une procédure de digestion appropriée évitant la formation d'un précipité. 1.1.2 Dosage du cadmium par atomisation électrothermique La méthode permet de doser le cadmium dans l'eau. Avec un volume de dosage de 10 µl, la gamme de concentration est comprise entre 0,3 µg/l et 3 µg/l. La gamme de concentration peut être étendue en diluant l'échantillon d'eau ou en utilisant de plus petits volumes de dosage. Le cadmium peut être dosé dans les boues et sédiments après une procédure adéquate de digestion.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
5961
Second edition
1994-01-15
Water quality - Determination of
Cadmium by atomic absorption
spectrometry
Quakt6 de I ’eau - Dosage du Cadmium spectrome trie
d ‘absorp tion
Par
a tomique
Reference number
ISO 5961 :1994(E)
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ISO 5961:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 5961 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 5961:1985), of which it constitutes a technical revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no patt of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l Zl? Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 5961:1994(E)
Water quality - Determination of Cadmium by atomic
absorption spectrometry
Section 1: General
the concentration range is 0,3 pg/l to 3 pg/l. The range
1.1 Scope
of application of the method tan be extended to
higher concentrations by diluting the water Sample or
This International Standard specifies two methods for
by the use of smaller dosing volumes. Cadmium tan
the determination of Cadmium: flame atomic absorp-
be determined in sludges and Sediments after an ap-
spectrometfy (Section 2) and
tion ww
propriate digestion procedure.
electrothermal atomization (AAS) (Section 3).
1.1.1 Determination of Cadmium using AAS
in an air-acetylene flame
1.2 Normative reference
The method is applicable to the analysis of water and
waste water when the concentration of Cadmium is
The following Standard contains provisions which,
between 0,05 mg/1 and 1 mg/l. Higher concentrations
through reference in this text, constitute provisions
tan be determined after dilution of the Sample. The
of this International Standard. At the time of publi-
range of application of the method tan be extended
cation, the edition indicated was valid. All Standards
to lower concentrations by carefully evaporating the
are subject to revision, and Parties to agreements
water Sample, previously acidified with nitric acid.
based on this International Standard are encouraged
Cadmium tan be determined in sludges and
to investigate the possibility of applying the most re-
Sediments after an appropriate digestion procedure
cent edition of the Standard indicated below. Mem-
avoiding the formation of a precipitate.
bers of IEC and ISO maintain registers of currently
valid International Standards.
1.1.2 Determination of Cadmium by
electrothermal atomization AAS ISO 5667-3: -l), Water quality - Sampling - Part 3:
Guidance on the preservation and handling of
The method is suitable for the determination of cad-
samples.
mium in water when, with a dosing volume of 10 ~1,
1) To be published. (Revision of ISO 5667-3:1985)
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ISO 5961:1994(E)
Section 2: Determination of Cadmium using atomic absorption
spectrometry in an air-acetylene flame
2.3.1 Nitrit acid, p = 1,40 g/ml.
2.1 Interferences
The following ions will not interfere with the method
2.3.2 Hydrogen Peroxide, w(H202) = 30 % (m/m).
as long as the mass concentrations specified below
are not exceeded:
2.3.3 Cadmium stock solution 1,
Sulfate 10 000 mg/1
p(Cd) = 1 000 mg/l.
Chloride 10 000 mg/1
Dissolve 1,000 g * 0,002 g sf Cadmium in 10 ml of
Phosphate 10 000 mg/1
nitric acid (2.3.1) and 10 ml of water (see 2.3) in a
Sodium 10 000 mg/1
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume
Potassium 10 000 mg/1
with water.
Magnesium 10 000 mg/
Store the Solution in polyethylene or borosilicate glass
Calcium 3 000 mg/
Containers. The Solution is stable for 1 year.
Iron 3 000 mg/
Alternatively, use any commercially available stock
Copper 10 000 mg/
Solution containing 1,000 g/l + 0,002 g/l of Cadmium.
Nickel 3 000 mg/
Cobalt 10 000 mg/1
2.3.4 Cadmium Standard solution
I
Lead 10 000 mg/1
= 10 mg/l.
p Pd)
Silicon 1 000 mg/1
Pipette 10 ml of the Cadmium stock Solution (2.3.3)
Titanium 3 000 mg/1
into a 1 000 ml one-mark volumetric lask, add 10 ml
of nitric acid (2.3.1) and dilute to volume with water.
The total salt content of the measuring Solution shall
be less than 15 g/l and the electrical conductivity shall
Store the Solution in polyethylene or borosilicate glass
be lower than 20 000 mS/m. Samples of unpredict-
Containers. The Solution is stable for at least one
able matrix effects shall be examined appropriately.
month if stored at room temperature.
This influence shall be compensated for either by di-
luting the Sample or by applying the method of stan-
The use of a microlitre pipette permits a stan-
NOTE 1
dard additions (see 3.6.2.2).
dard Solution of 100 ml to be prepared.
2.3.5 Cadmium calibration solutions
2.2 Principle
Prepare a minimum of five calibration solutions in ac-
Aspiration of the acidified Sample into the air-
cordante with the expected Cadmium concentrations.
atomic absorption
acetylene flame of an
spectrometer. Measurement of the Cadmium con-
As an example, proceed as follows for the range from
centration at a wavelength of 228,8 nm.
0,05 mg/1 to 1,0 mg/l:
Pipette 0,5 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml; 8,0 ml and
10,O ml respectively of the Cadmium Standard sol-
2.3 Reagents
ution (2.3.4) into 100 ml one-mark volumetric flasks.
Use only reagents of recognized analytical grade and
Add 1 ml of nitric acid (2.3.1) to each of these sol-
only distilled water or water of equivalent purity. The
utions. Dilute to volume with water and mix.
Cadmium content of water used for blank determi-
nations and for the preparation of Standard solutions The calibration solutions contain 0,05 mg/l; 0,2 mg/l;
shall be negligibly low compared with the lowest 0,4 mg/l; 0,6 mg/l; 0,8 mg/1 and 1,O mg/1 of Cadmium
respectively.
mass concentration to be determined in the Sample.
2
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43 ISO
ISO 5961:1994(E)
2.4.8 Heating device, for example a hotplate.
2.3.6 Blank test Solution
Pipette 1 ml of nitric acid (2.3.1) into a 100 ml one-
mark volumetric flask, and dilute to volume with water
2.4.9 Membrane filtration device with filters, of
(2.3.4).
pore size 0,45 Pm, washed thoroughly with dilute
nitric acid and rinsed with water.
If the Sample requires a pretreatment by digestion,
tment (see
the blank shall be given the same pretrea
2.5.2).
2.5 Sampling and Sample pretreatment
2.3.7 Solution for Zero-setting the
See ISO 5667-3.
instrument
Use water (2.3.4) as a Zero-setting Solution. The blank
2.5.1 Sampling
Solution (2.3.6) may also serve for Zero-setting pro-
vided its Cadmium concentration is negligibly low.
Collect the samples in polyethylene or borosilicate
glass Containers which have previously been cleaned
with nitric acid and water.
2.4 Apparatus
Immediately before use, clean the glassware with
2.5.2 Pretreatment and preparation of the
warm, dilute nitric acid, approximately 2 mol/1 (e.g. by
Sample solutions
soaking for 24 h), followed by a thorough rinsing with
water (2.3). Verify that each lot of pipette tips and
Single-use plastics vessels is free from potential cad-
Pretreatment for the determination of the
2.5.2.1
mium contamination by carrying out blank measure-
content of dissolved Cadmium
ments (see 2.6.1).
Filter the water Sample as soon as possible after
Usual laboratory apparatus and
sampling (2.5.1) through a membrane filter of pore
size 0,45 Pm.
2.4.1 Atomic absorption spectrometer, equipped
with background correction and a radiation Source for To stabilize the filtrate, add, for example, 10 ml of
the determination of Cadmium, operated according to nitric acid (2.3.1) per litre of water Sample to achieve
the manufacturer ’s instructions. a pH of less than 2; add more acid, if necessary, to
ensure a pH of less than 2.
2.4.2 Gas supply for air and acetylene. lt is es-
sential that the manufacturer ’s safety instructions be
2.5.2.2 Pretreatment for the determination of
observed. The residual gas pressure for acetylene
Cadmium after mineralization
cylinders shall be at least 5 x 105 Pa.
Acidify the water Sample as soon as possible after
sampling by adding 1 ml of nitric acid (2.3.1) per litre
2.4.3 Air-acetylene burner.
of Sample; add more acid, if necessary, to ensure a
pH of less than 2.
2.4.4 One-mark volumetric flasks of capacity
Completely mix the Sample, for example by thorough
10 ml, 100 ml and 1 000 ml.
shaking.
Place 100 ml of the homogenized Sample in a
2.4.5 One-mark pipettes, of nominal capacity 1 ml,
250 ml beaker. Add 1 ml of nitric acid (2.3.1) and
2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 20 ml,
1 ml of hydrogen peroxide (2.3.2).
30 ml and 40 ml.
Heat the beaker on a hotplate until about 0,5 ml re-
mains.
2.4.6 Microlitre pipettes or diluters.
lt is essential that the Sample is not reduced to
2.4.7 Beakers, of capacity 250 ml. dryness.
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63 ISO
ISO 5961:1994(E)
a mid-range calibration
If there is heavy organic contamination of the water Solution to check whether the
Sample, consider a repeated addition of hydrogen calibration curve is still valid.
peroxide (Caution).
If the Cadmium content of the measuring Solution ex-
ceeds the range of validity of the calibration curve,
Dissolve the residue in 1 ml of nitric acid (2.3.1) and
dilute the measuring Solution accordingly with blank
some water, transfer quantitatively to a 100 ml one-
mark volumetric flask and dilute to volume with water. Solution.
If Sample volumes other than those specified are
used, the apparatus and reagents shall be adjusted to
the respective ratio of volumes.
2.7 Evaluation
lt is not necessary to carry out a digestion in cases
where Cadmium is quantitatively determinable with-
2.7.1 Calculation
out this treatment. In such circumstances, only acidify
the water Sample.
Establish the calibration function by linear regression
using the data obtained from the measurement of the
calibration solutions.
2.6 Procedure Calculate the mass concentration p(Cd) of Cadmium,
expressed in milligrams per litre, in the water Sample
Prior to measurement, adjust the instrumental par-
using the equation
ameters of the spectrometer (2.4.1) in accordance
with the manufacturer ’s operating instructions.
(Al - Ao) x Vl
P(Cd) =
b x V2
Optimize flame conditions.
Zero the spectrometer by aspirating the Zero-setting
Solution (2.3.7) into the flame.
is the absorbance of the blank Solution;
AO
2.6.1 Blank test
A, is the absorbance of the measuring Solution;
Carry out a blank test with the blank Solution (2.3.6)
b is the slope of the calibration curve, in litres
at the same time as the determination, using the
per milligram, according to 2.6.2;
same procedure and the same quantities of all the
reagents as in the sampling and determination, but
V, is the volume, in millilitres, of the measuring
replacing the test Portion with water (2.3).
Solution;
V2 is the volume, in millilitres, of the water
Sample applied to prepare the measuring
2.6.2 Calibration
Solution.
To establish the calibration curve, Spray in the cali-
bration solutions (2.3.5) successively, in ascending
Dilution Steps which differ from those specified above
Order of concentration, and record the absorbance.
shall be taken into account during the calculation.
Check the zero with the Zero-setting Solution (2.3.7)
after the measurement of each calibration Solution.
2.7.2 Expression of results
2.6.3 Test Portion measurement The values shall be rounded to the nearest
0,Ol mg/l.
Continue by measuring the blank Solution (2.6.1) and
EXAMPLES
the measuring solutions (2.5.2) and record the
absorbances.
Cadmiu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
5961
Deuxième édition
1994-01-I 5
Corrigée et réimprimée
1996-02-I 5
Qualité de l’eau - Dosage du cadmium
par spectrométrie d’absorption atomique
Determination of cadmium by atomic absorption
Water quality -
spectrometry
Numéro de référence
ISO 5961 :1994(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5961 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5961 :1985), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 5961:1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
- Dosage du cadmium par
Qualité de l’eau
spectrométrie d’absorption atomique
Section 1: Généralités
concentration est comprise entre 0,3 pg/l et 3 pg/l. La
1.1 Domaine d’application
gamme de concentration peut être étendue en diluant
l’échantillon d’eau ou en utilisant de plus petits volu-
La présente Norme internationale prescrit deux mé-
mes de dosage. Le cadmium peut être dosé dans les
thodes de dosage du cadmium: par spectrométrie
boues et sédiments après une procédure adéquate
d’absorption atomique dans la flamme (section 2), et
de digestion.
par spectrométrie d’absorption atomique avec atomi-
sation électrothermique (section 3).
1.1.1 Dosage du cadmium dans une flamme
airlacétylène
1.2 Référence normative
La méthode s’applique à l’analyse des eaux et des
eaux usées pour des concentrations de cadmium
La norme suivante contient des dispositions qui, par
comprises entre 0,05 mg/1 et 1 mg/l. Un dosage à de
suite de la référence qui en est faite, constituent des
plus fortes concentrations est possible par dilution de
dispositions valables pour la présente Norme interna-
l’échantillon. La gamme de travail de cette méthode
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
peut être étendue à de plus faibles concentrations en
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
procédant à une évaporation minutieuse de I’échan-
révision et les parties prenantes des accords fondés
tillon, préalablement acidifié à l’aide d’acide nitrique.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
Le cadmium peut être déterminé dans les boues et
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
sédiments après une procédure de digestion appro-
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
priée évitant la formation d’un précipité.
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
1.1.2 Dosage du cadmium par atomisation
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
électrothermique
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
La méthode permet de doser le cadmium dans l’eau.
Avec un volume de dosage de 10 ~1, la gamme de
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0 ISO
ISO 5961:1994(F)
Section 2: Dosage du cadmium par spectrométrie d’absorption atomique
dans une flamme airlacétylène
2.3.1 Acide nitrique, p = 1,40 g/ml.
2.1 Interférences
2.3.2 Peroxyde d’hydrogène,
Les éléments suivants n’interfèrent pas avec la mé-
w (H*O*) = 30 % (mlm).
thode lorsque les concentrations en masse indiquées
ci-après ne sont pas dépassées:
2.3.3 Solution mère de cadmium I,
10 000 mg/1
Sulfate
P(Cd) = 1 000 mg/l.
Chlorure 10 000 mg/1
Dissoudre dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
Phosphate 10 000 mg/1
1,000 g + 0,002 g de cadmium dans 10 ml d’acide
-
nitrique (2.3.1) et 10 ml d’eau (voir 2.3). Compléter au
Sodium 10 000 mg/1
volume avec de l’eau.
Potassium 10 000 mg/1
10 000 mg/1
Magnésium Conserver la solution dans des flacons en verre
borosilicaté ou en polyéthylène. La solution reste sta-
3 000 mg/1
Calcium
ble pendant un an.
3 000 mg/1
Fer
Ou bien, utiliser une solution étalon de cadmium dis-
10 000 mg/1
Cuivre
poni ble dans le commerce et contenant
Nickel 3 000 mg/1
1,000 g/l + 0,002 g/l de cadmium.
-
Cobalt 10 000 mg/1
10 000 mg/1 2.3.4 Solution étalon de cadmium 1,
Plomb
P(Cd) = 10 mg/l.
1 000 mg/1
Silicium
3 000 mg/1
Titane
À l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de la solution
mère de cadmium (2.3.3) dans une fiole jaugée de
La salinité de la solution de mesure doit être inférieure
1 000 ml, ajouter 10 ml d’acide nitrique (2.3.1) et
à 15 g/l et la conductivité électrique inférieure à
compléter au volume avec de l’eau.
20 000 mS/m. Les échantillons à effets de matrice
Conserver la solution dans des flacons en polyéthy-
incertains doivent être étudiés tout spécialement.
Leur influence doit être compensée soit par dilution Iène ou en verre borosilicaté. La solution reste stable
de l’échantillon, soit par la méthode des ajouts dosés pendant au moins un mois lorsqu’elle est conservée
(voir 3.6.2.2). à température ambiante.
NOTE 1 L’utilisation d’une micropipette permet de pré-
parer une solution étalon de 100 ml.
2.2 Principe
2.3.5 Solutions d’étalonnage de cadmium
Aspiration de l’échantillon acidifié dans la flamme
airlacétylène d’un spectromètre d’absorption atomi-
Préparer au moins cinq solutions d’étalonnage en
que. Mesure de la concentration en cadmium à une
respectant les concentrations en cadmium attendues.
longueur d’onde de 228,8 nm.
Par exemple, procéder de la façon suivante pour la
gamme de travail de 0,05 mg/1 à 1,O mg/l.
2.3 Réactifs
À l’aide d’une pipette, transférer, dans des fioles jau-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
gées de 100 ml, respectivement, 0,5 ml, 2,0 ml,
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
4,0 ml, 6,0 ml, 8,0 ml et 10,O ml de la solution étalon
équivalente. La teneur en cadmium de l’eau utilisée
de cadmium (2.3.4).
pour les essais à blanc et la préparation des solutions
Ajouter 1 ml d’acide nitrique (2.3.1) à chacune de ces
étalons doit être très faible (négligeable) par rapport
solutions. Compléter au volume avec de l’eau, et
à la concentration la plus faible à rechercher dans
homogénéiser.
l’échantillon.
2
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0 ISO ISO 5961:1994(F)
2.4.7 Béchers, de capacité 250 ml.
Les solutions d’étalonnage contiennent respec-
tivement 0,05 mg/l, 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l,
.
0,8 mg/1 et 1,O mg/1 de cadmium.
2.4.8 Dispositif chauffant, par exemple, plaque
chauffante.
2.3.6 Solution à blanc
2.4.9 Dispositif de filtration à membrane avec
À l’aide d’une pipette, transférer dans une fiole jaugée
filtres, de diamètre de pores 0,45 prn, lavé soi-
de 100 ml, 1 ml d’acide nitrique (2.3.1) et compléter
gneusement à l’acide nitrique dilué et rincé à l’eau.
au volume avec de l’eau (voir 2.3).
Si l’échantillon nécessite un prétraitement par diges-
2.5 Échantillonnage et prétraitement de
tion, procéder à la même opération pour la solution à
l’échantillon
blanc (voir 2.5.2).
Voir ISO 5667-3.
2.3.7 Solution de réglage du zéro de
l’appareil
2.5.1 Échantillonnage
Utiliser de l’eau (voir 2.3) pour régler le zéro de I’ap-
Recueillir les échantillons dans des récipients en verre
pareil. La solution à blanc (2.3.6) peut également être
borosilicaté ou en polyéthylène préalablement lavés à
utilisée, à condition que sa concentration en cadmium
l’acide nitrique et à l’eau.
soit négligeable.
2.5.2 Prétraitement et préparation des
2.4 Appareillage
solutions d’échantillons
Immédiatement avant utilisation, laver soigneusement
toute la verrerie à l’acide nitrique tiède, dilué, à envi-
2.5.2.1 Prétraitement pour le dosage du
ron 2 mol/1 (par exemple, en laissant tremper 24 h).
cadmium dissous
Puis, rincer abondamment à l’eau (voir 2.3). Vérifier,
en effectuant des essais à blanc, que toutes les ex-
Filtrer l’échantillon d’eau dès que possible après
trémités de pipettes et tous les récipients de plasti-
l’échantillonnage (2.5.1) sur une membrane de dia-
sont exempts de toute
que à usage unique
mètre de pore 0,45 lrn.
contamination au cadmium (voir 2.6.1).
Pour stabiliser le filtrat, ajouter par exemple 10 ml
Matériel courant de laboratoire, et
d’acide nitrique (2.3.1) par litre d’échantillon pour ob-
tenir un pH inférieur à 2. Si nécessaire, rajouter de
d’absorption atomique, l’acide jusqu’à obtention du pH voulu.
2.4.1 Spectromètre
équipé d’un système de correction d’absorption non
spécifique et d’une source lumineuse pour le dosage
2.5.2.2 Prétraitement pour le dosage du
du cadmium, utilisé selon les instructions du fabricant.
cadmium après minéralisation
Acidifier l’échantillon dès que possible après I’échan-
2.4.2 Réservoir d’air et d’acétylène. II est essentiel
tillonnage en ajoutant 1 ml d’acide nitrique (2.3.1) par
de respecter scrupuleusement les instructions de sé-
az pour litre d’échantillon. Si nécessaire, rajouter de l’acide
curité du fabricant. La pression résiduelle de
%
pour assurer un pH inférieur à 2.
les réservoirs à acétylène doit être de 5 x 10 Pa mi-
nimum.
Homogénéiser l’échantillon, par exemple, en le se-
couant énergiquement.
2.4.3 Brûleur airlacétylène.
Introduire 100 ml de l’échantillon homogénéisé dans
un bécher de 250 ml. Ajouter 1 ml d’acide nitrique
2.4.4 Fioles jaugées, de capacité 10 ml, 100 ml et
(2.3.1) et 1 ml d e peroxyde d’hydrogène (2.3.2).
1 000 ml.
Chauffer le bécher sur une plaque chauffante afin de
trait, capacité 1 ml, 3 ml,
2.4.5 Pipettes à un de
concentrer le mélange, jusqu’à environ 0,5 ml.
ml, 30 ml et 40 ml.
4 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 20
II est essentiel que l’échantillon ne soit pas réduit à
2.4.6 Micropipettes ou dilueurs. sec.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Q ISO
ISO 5961:1994(F)
En cas d’importante contamination organique de Après chaque série de mesures, mais au moins après
10 à 20 mesures, utiliser la solution d’essai à blanc
l’échantillon d’eau, rajouter du peroxyde d’hydro-
et une solution d’étalonnage à mi-gamme pour vérifier
gène (Attention).
si la courbe d’étalonnage est toujours valable.
Dissoudre le résidu dans 1 ml d’acide nitrique (2.3.1)
Lorsque la quantité de cadmium de la solution de
et un peu d’eau. Transférer dans une fiole jaugée de
mesure dépasse la zone de validité de la courbe
100 ml et compléter au volume avec de l’eau.
d’étalonnage, diluer la solution de mesure avec la so-
Pour d’autres volumes d’échantillon, régler le matériel
lution d’essai à blanc.
en conséquence et adapter les quantités de réactifs
utilisées.
II n’est pas nécessaire d’exécuter une digestion lors-
2.7 Évaluation
que la quantité de cadmium peut être déterminée
sans ce traitement. Acidifier alors simplement
l’échantillon d’eau.
2.7.1 Calcul
Établir la fonction d’étalonnage par régression linéaire
en utilisant les données obtenues à partir des mesu-
2.6 Mode opératoire
res des solutions d’étalonnage.
Avant d’effectuer les mesures, régler les paramètres
Calculer la concentration en masse P(Cd) de cad-
du spectromètre d’absorption atomique (2.4.1) selon
mium, exprimée en milligrammes par litre, dans
les instructions du fabricant.
l’échantillon d’eau à l’aide de l’équation
Optimiser les conditions de flamme.
(A, - A,) x VI
P(C4 =
b x V2
Régler le zéro de l’appareil en pulvérisant dans la
flamme la solution de réglage du zéro de l’appareil
Où
(2.3.7).
A, est I’absorbance de la solution d’essai à
blanc;
2.6.1 Essai à blanc
A, est I’absorbance de la solution de mesure;
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc
b est la pente de la courbe d’étalonnage, en li-
avec la solution (2.3.6), en utilisant la même procé-
tres par milligramme, selon 2.6.2;
dure et les mêmes quantités de réactifs que pour
l’échantillonnage et le dosage, mais en remplaçant la
V, est le volume, en millilitres, de la solution de
prise d’essai par de l’eau (voir 2.3).
mesure;
V2 est le volume, en millilitres, de l’échantillon
2.6.2 Étalonnage
d’eau utilisé pour la préparation de la solution
de mesure.
Pour établir la courbe d’étalonnage, pulvériser suc-
cessivement dans la flamme les solutions d’étalon- Les paliers de dilution qui diffèrent de ceux indiqués
nage (2.3.5) par ordre croissant de concentration et ci-dessus doivent être pris en compte pour le calcul.
noter I’absorbance.
Vérifier le réglage du zéro de l’appareil avec la solution
2.7.2 Expression des résultats
du point zéro (2.3.7) après la mesure de chaque solu-
tion d’étalonnage.
Arrondir les résultats à la valeur 0,Ol mg/1 la plus
proche.
2.6.3 Essais de contrôle
EXEMPLES
Poursuivre en mesurant la solution à blanc (2.6.1) et
Cadmium (Cd): 0,07 mg/1
les solutions de mesure (2.5.2). Noter les absor-
bances. Cadmium (Cd): 0,41 mg/1
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 5961:1994(F)
d) conditions de prétraitement de l’échantillon, s’il y
2.8 Rapport d’essai
a lieu;
Le rapport d’essai doit contenir les informations sui-
e) tout écart par rapport à cette procédure et toute
vantes:
circonstance susceptible d’avoir affecté les résul-
tats.
a) une référe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
5961
Deuxième édition
1994-01-I 5
Corrigée et réimprimée
1996-02-I 5
Qualité de l’eau - Dosage du cadmium
par spectrométrie d’absorption atomique
Determination of cadmium by atomic absorption
Water quality -
spectrometry
Numéro de référence
ISO 5961 :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5961 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5961 :1985), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5961:1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 BO
- Dosage du cadmium par
Qualité de l’eau
spectrométrie d’absorption atomique
Section 1: Généralités
concentration est comprise entre 0,3 pg/l et 3 pg/l. La
1.1 Domaine d’application
gamme de concentration peut être étendue en diluant
l’échantillon d’eau ou en utilisant de plus petits volu-
La présente Norme internationale prescrit deux mé-
mes de dosage. Le cadmium peut être dosé dans les
thodes de dosage du cadmium: par spectrométrie
boues et sédiments après une procédure adéquate
d’absorption atomique dans la flamme (section 2), et
de digestion.
par spectrométrie d’absorption atomique avec atomi-
sation électrothermique (section 3).
1.1.1 Dosage du cadmium dans une flamme
airlacétylène
1.2 Référence normative
La méthode s’applique à l’analyse des eaux et des
eaux usées pour des concentrations de cadmium
La norme suivante contient des dispositions qui, par
comprises entre 0,05 mg/1 et 1 mg/l. Un dosage à de
suite de la référence qui en est faite, constituent des
plus fortes concentrations est possible par dilution de
dispositions valables pour la présente Norme interna-
l’échantillon. La gamme de travail de cette méthode
tionale. Au moment de la publication, l’édition indi-
peut être étendue à de plus faibles concentrations en
quée était en vigueur. Toute norme est sujette à
procédant à une évaporation minutieuse de I’échan-
révision et les parties prenantes des accords fondés
tillon, préalablement acidifié à l’aide d’acide nitrique.
sur la présente Norme internationale sont invitées à
Le cadmium peut être déterminé dans les boues et
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
sédiments après une procédure de digestion appro-
récente de la norme indiquée ci-après. Les membres
priée évitant la formation d’un précipité.
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur à un moment donné.
1.1.2 Dosage du cadmium par atomisation
ISO 5667-3: 1994, Qualité de l’eau - Échantillonnage
électrothermique
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons.
La méthode permet de doser le cadmium dans l’eau.
Avec un volume de dosage de 10 ~1, la gamme de
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5961:1994(F)
Section 2: Dosage du cadmium par spectrométrie d’absorption atomique
dans une flamme airlacétylène
2.3.1 Acide nitrique, p = 1,40 g/ml.
2.1 Interférences
2.3.2 Peroxyde d’hydrogène,
Les éléments suivants n’interfèrent pas avec la mé-
w (H*O*) = 30 % (mlm).
thode lorsque les concentrations en masse indiquées
ci-après ne sont pas dépassées:
2.3.3 Solution mère de cadmium I,
10 000 mg/1
Sulfate
P(Cd) = 1 000 mg/l.
Chlorure 10 000 mg/1
Dissoudre dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
Phosphate 10 000 mg/1
1,000 g + 0,002 g de cadmium dans 10 ml d’acide
-
nitrique (2.3.1) et 10 ml d’eau (voir 2.3). Compléter au
Sodium 10 000 mg/1
volume avec de l’eau.
Potassium 10 000 mg/1
10 000 mg/1
Magnésium Conserver la solution dans des flacons en verre
borosilicaté ou en polyéthylène. La solution reste sta-
3 000 mg/1
Calcium
ble pendant un an.
3 000 mg/1
Fer
Ou bien, utiliser une solution étalon de cadmium dis-
10 000 mg/1
Cuivre
poni ble dans le commerce et contenant
Nickel 3 000 mg/1
1,000 g/l + 0,002 g/l de cadmium.
-
Cobalt 10 000 mg/1
10 000 mg/1 2.3.4 Solution étalon de cadmium 1,
Plomb
P(Cd) = 10 mg/l.
1 000 mg/1
Silicium
3 000 mg/1
Titane
À l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de la solution
mère de cadmium (2.3.3) dans une fiole jaugée de
La salinité de la solution de mesure doit être inférieure
1 000 ml, ajouter 10 ml d’acide nitrique (2.3.1) et
à 15 g/l et la conductivité électrique inférieure à
compléter au volume avec de l’eau.
20 000 mS/m. Les échantillons à effets de matrice
Conserver la solution dans des flacons en polyéthy-
incertains doivent être étudiés tout spécialement.
Leur influence doit être compensée soit par dilution Iène ou en verre borosilicaté. La solution reste stable
de l’échantillon, soit par la méthode des ajouts dosés pendant au moins un mois lorsqu’elle est conservée
(voir 3.6.2.2). à température ambiante.
NOTE 1 L’utilisation d’une micropipette permet de pré-
parer une solution étalon de 100 ml.
2.2 Principe
2.3.5 Solutions d’étalonnage de cadmium
Aspiration de l’échantillon acidifié dans la flamme
airlacétylène d’un spectromètre d’absorption atomi-
Préparer au moins cinq solutions d’étalonnage en
que. Mesure de la concentration en cadmium à une
respectant les concentrations en cadmium attendues.
longueur d’onde de 228,8 nm.
Par exemple, procéder de la façon suivante pour la
gamme de travail de 0,05 mg/1 à 1,O mg/l.
2.3 Réactifs
À l’aide d’une pipette, transférer, dans des fioles jau-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
gées de 100 ml, respectivement, 0,5 ml, 2,0 ml,
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
4,0 ml, 6,0 ml, 8,0 ml et 10,O ml de la solution étalon
équivalente. La teneur en cadmium de l’eau utilisée
de cadmium (2.3.4).
pour les essais à blanc et la préparation des solutions
Ajouter 1 ml d’acide nitrique (2.3.1) à chacune de ces
étalons doit être très faible (négligeable) par rapport
solutions. Compléter au volume avec de l’eau, et
à la concentration la plus faible à rechercher dans
homogénéiser.
l’échantillon.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 5961:1994(F)
2.4.7 Béchers, de capacité 250 ml.
Les solutions d’étalonnage contiennent respec-
tivement 0,05 mg/l, 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l,
.
0,8 mg/1 et 1,O mg/1 de cadmium.
2.4.8 Dispositif chauffant, par exemple, plaque
chauffante.
2.3.6 Solution à blanc
2.4.9 Dispositif de filtration à membrane avec
À l’aide d’une pipette, transférer dans une fiole jaugée
filtres, de diamètre de pores 0,45 prn, lavé soi-
de 100 ml, 1 ml d’acide nitrique (2.3.1) et compléter
gneusement à l’acide nitrique dilué et rincé à l’eau.
au volume avec de l’eau (voir 2.3).
Si l’échantillon nécessite un prétraitement par diges-
2.5 Échantillonnage et prétraitement de
tion, procéder à la même opération pour la solution à
l’échantillon
blanc (voir 2.5.2).
Voir ISO 5667-3.
2.3.7 Solution de réglage du zéro de
l’appareil
2.5.1 Échantillonnage
Utiliser de l’eau (voir 2.3) pour régler le zéro de I’ap-
Recueillir les échantillons dans des récipients en verre
pareil. La solution à blanc (2.3.6) peut également être
borosilicaté ou en polyéthylène préalablement lavés à
utilisée, à condition que sa concentration en cadmium
l’acide nitrique et à l’eau.
soit négligeable.
2.5.2 Prétraitement et préparation des
2.4 Appareillage
solutions d’échantillons
Immédiatement avant utilisation, laver soigneusement
toute la verrerie à l’acide nitrique tiède, dilué, à envi-
2.5.2.1 Prétraitement pour le dosage du
ron 2 mol/1 (par exemple, en laissant tremper 24 h).
cadmium dissous
Puis, rincer abondamment à l’eau (voir 2.3). Vérifier,
en effectuant des essais à blanc, que toutes les ex-
Filtrer l’échantillon d’eau dès que possible après
trémités de pipettes et tous les récipients de plasti-
l’échantillonnage (2.5.1) sur une membrane de dia-
sont exempts de toute
que à usage unique
mètre de pore 0,45 lrn.
contamination au cadmium (voir 2.6.1).
Pour stabiliser le filtrat, ajouter par exemple 10 ml
Matériel courant de laboratoire, et
d’acide nitrique (2.3.1) par litre d’échantillon pour ob-
tenir un pH inférieur à 2. Si nécessaire, rajouter de
d’absorption atomique, l’acide jusqu’à obtention du pH voulu.
2.4.1 Spectromètre
équipé d’un système de correction d’absorption non
spécifique et d’une source lumineuse pour le dosage
2.5.2.2 Prétraitement pour le dosage du
du cadmium, utilisé selon les instructions du fabricant.
cadmium après minéralisation
Acidifier l’échantillon dès que possible après I’échan-
2.4.2 Réservoir d’air et d’acétylène. II est essentiel
tillonnage en ajoutant 1 ml d’acide nitrique (2.3.1) par
de respecter scrupuleusement les instructions de sé-
az pour litre d’échantillon. Si nécessaire, rajouter de l’acide
curité du fabricant. La pression résiduelle de
%
pour assurer un pH inférieur à 2.
les réservoirs à acétylène doit être de 5 x 10 Pa mi-
nimum.
Homogénéiser l’échantillon, par exemple, en le se-
couant énergiquement.
2.4.3 Brûleur airlacétylène.
Introduire 100 ml de l’échantillon homogénéisé dans
un bécher de 250 ml. Ajouter 1 ml d’acide nitrique
2.4.4 Fioles jaugées, de capacité 10 ml, 100 ml et
(2.3.1) et 1 ml d e peroxyde d’hydrogène (2.3.2).
1 000 ml.
Chauffer le bécher sur une plaque chauffante afin de
trait, capacité 1 ml, 3 ml,
2.4.5 Pipettes à un de
concentrer le mélange, jusqu’à environ 0,5 ml.
ml, 30 ml et 40 ml.
4 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 20
II est essentiel que l’échantillon ne soit pas réduit à
2.4.6 Micropipettes ou dilueurs. sec.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Q ISO
ISO 5961:1994(F)
En cas d’importante contamination organique de Après chaque série de mesures, mais au moins après
10 à 20 mesures, utiliser la solution d’essai à blanc
l’échantillon d’eau, rajouter du peroxyde d’hydro-
et une solution d’étalonnage à mi-gamme pour vérifier
gène (Attention).
si la courbe d’étalonnage est toujours valable.
Dissoudre le résidu dans 1 ml d’acide nitrique (2.3.1)
Lorsque la quantité de cadmium de la solution de
et un peu d’eau. Transférer dans une fiole jaugée de
mesure dépasse la zone de validité de la courbe
100 ml et compléter au volume avec de l’eau.
d’étalonnage, diluer la solution de mesure avec la so-
Pour d’autres volumes d’échantillon, régler le matériel
lution d’essai à blanc.
en conséquence et adapter les quantités de réactifs
utilisées.
II n’est pas nécessaire d’exécuter une digestion lors-
2.7 Évaluation
que la quantité de cadmium peut être déterminée
sans ce traitement. Acidifier alors simplement
l’échantillon d’eau.
2.7.1 Calcul
Établir la fonction d’étalonnage par régression linéaire
en utilisant les données obtenues à partir des mesu-
2.6 Mode opératoire
res des solutions d’étalonnage.
Avant d’effectuer les mesures, régler les paramètres
Calculer la concentration en masse P(Cd) de cad-
du spectromètre d’absorption atomique (2.4.1) selon
mium, exprimée en milligrammes par litre, dans
les instructions du fabricant.
l’échantillon d’eau à l’aide de l’équation
Optimiser les conditions de flamme.
(A, - A,) x VI
P(C4 =
b x V2
Régler le zéro de l’appareil en pulvérisant dans la
flamme la solution de réglage du zéro de l’appareil
Où
(2.3.7).
A, est I’absorbance de la solution d’essai à
blanc;
2.6.1 Essai à blanc
A, est I’absorbance de la solution de mesure;
Effectuer, parallèlement au dosage, un essai à blanc
b est la pente de la courbe d’étalonnage, en li-
avec la solution (2.3.6), en utilisant la même procé-
tres par milligramme, selon 2.6.2;
dure et les mêmes quantités de réactifs que pour
l’échantillonnage et le dosage, mais en remplaçant la
V, est le volume, en millilitres, de la solution de
prise d’essai par de l’eau (voir 2.3).
mesure;
V2 est le volume, en millilitres, de l’échantillon
2.6.2 Étalonnage
d’eau utilisé pour la préparation de la solution
de mesure.
Pour établir la courbe d’étalonnage, pulvériser suc-
cessivement dans la flamme les solutions d’étalon- Les paliers de dilution qui diffèrent de ceux indiqués
nage (2.3.5) par ordre croissant de concentration et ci-dessus doivent être pris en compte pour le calcul.
noter I’absorbance.
Vérifier le réglage du zéro de l’appareil avec la solution
2.7.2 Expression des résultats
du point zéro (2.3.7) après la mesure de chaque solu-
tion d’étalonnage.
Arrondir les résultats à la valeur 0,Ol mg/1 la plus
proche.
2.6.3 Essais de contrôle
EXEMPLES
Poursuivre en mesurant la solution à blanc (2.6.1) et
Cadmium (Cd): 0,07 mg/1
les solutions de mesure (2.5.2). Noter les absor-
bances. Cadmium (Cd): 0,41 mg/1
4
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0 ISO
ISO 5961:1994(F)
d) conditions de prétraitement de l’échantillon, s’il y
2.8 Rapport d’essai
a lieu;
Le rapport d’essai doit contenir les informations sui-
e) tout écart par rapport à cette procédure et toute
vantes:
circonstance susceptible d’avoir affecté les résul-
tats.
a) une référe
...
Questions, Comments and Discussion
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