ISO 5961:1985
(Main)Water quality — Determination of cadmium — Flame atomic absorption spectrometric methods
Water quality — Determination of cadmium — Flame atomic absorption spectrometric methods
Qualité de l'eau — Dosage du cadmium — Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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International Standard @ 5961
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONmMEMAYHAPO~HAR OPTAHHJAUMR il0 CTAHAAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of cadmium - Flame
L
atomic absorption spectrometric methods
Qualité de Seau - Dosage du cadmium - Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
First edition - 1985-02-15
-.-
- UDC 614.777 : 543.422 : 546.48 Ref. No. IS0 5961-1985 (E)
E
rn
Descriptors : water, water quality, chemical analysis, determination of content, cadmium, atomic absorption method.
c
8
O
E Price based on 9 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 5961 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality.
O International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5961-1985 (E)
Water quality - Determination of cadmium - Flame
atomic absorption spectrometric methods
Scope and field of application 1.3 Methods B and C may be used to determine cadmium in
1
samples of most natural waters provided that significant
‘L
amounts of organic materials are not present. Either method
This International Standard specifies three methods for
1.1
may also be used to determine cadmium in brines and brackish
the determination of cadmium in water and waste water
waters.
- method A, by direct flame atomic absorption spec-
trometry, which is applicable for the determination of cad-
1.4 Methods B and C are essentially equivalent methods, and
mium concentrations in the range from 0,05 to 5,O mg/l
both may be expected to provide analytical data of acceptable
reliability.
- method B, by flame atomic absorption spectrometry,
after chelation with ammonium pyrrolidin-1-yl
dithiocarboxylatel) (APDC) and extraction with methyl
isobutyl ketone (MIBK), which is applicable for the deter-
mination of cadmium concentrations in the range from
2 Sampling and samples
0,001 to 0,010 mg/l
2.1 Only thoroughly clean bottles shall be used to collect
- method C, by flame atomic absorption spectrometry
samples to be analysed for cadmium. Both polyethylene and
after chelation with hexamethylenearnmonium hexa-
borosilicate glass bottles have been found suitable. The bottles
methylenedithiocarbamidate (HMA-HMDC) and extraction
shall be soaked overnight with dilute (1 + 1) nitric acid and
with di-isopropyl ketone (DIPK), which is applicable for the
then rinsed with water.
determination of cadmium concentrations in the range from
0,OOO 5 to 0,050 mg/l.
L-
2.2 For the determination of total recoverable cadmium, the
The upper limit of determination may be extended by dilution of
samples shall be preserved by adding, at the time of collection,
the sample or by using a smaller volume of sample for the
concentrated nitric acid (e = 1,41 g/ml) until the pH is 1,5 or
analysis.
less. In the case of fresh waters, 2 ml of concentrated nitric
acid per litre of sample is usually sufficient.
1.2 Method A lacks sufficient sensitivity for the analysis of
most natural waters and its application is, therefore, restricted
to analysis of samples containing cadmium at concentrations
2.3 For the determination of dissolved cadmium only, filter
greater than 0.05 mg/l. Samples containing cadmium at con- the sample at the time of collection through a membrane filter
centrations lower than this shall be analysed by one of the other
of pore size O,& vm, or its equivalent. Acidify the filtrate im-
methods. Method A is not suitable for the analysis of brines or mediately with concentrated nitric acid (e = 1,41 g/ml) until
waste waters with high calcium contents (for example above
the pH is 1,5 or less.
1 000 mg/l). Extraction methods are always preferable if
analysing samples containing high concentrations of dissolved
NOTE - The membrane filters shall first be soaked in 1 % (V/ v) nitric
solids. acid solution for 24 h, and then thoroughly rinsed with water.
1) The names ammonium 1-pyrrolidinecarbodithioate and ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (ambiguous) are also used
1
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IS0 5961-1985 (El
Section one : Method A - Direct flame atomic absorption
spect romet ric met hod
3 Applicability
5.5 Nitric acid, dilute (1 + 499).
See 1.1.
Add 1 ml of the concentrated nitric acid (5.4) to 400 ml of water
and dilute to 500 ml.
4 Principle
6 Apparatus
Direct aspiration of a prepared test portion into the flame of an
Usual laboratory apparatus and
atomic absorption spectrometer and comparison of the absorb-
ance obtained with the absorbances of calibration solutions.
Atomic absorption spectrometer, suitable for making
measurements at 228,8 nm with automatic background correc-
Dissolved cadmium may be determined by aspirating the
tion and equipped with a cadmium hollow cathode lamp or cad-
acidified filtrate (3.3) directly with no pretreatment.
mium electrodeless discharge lamp (high frequency excitation)
and an air-acetylene flame.
Total recoverable cadmium may be determined after
hydrochloric acid-nitric acid mineralization and filtration (see
_r
Follow the manufacturer's instructions for safety and for ad-
7.3.3 and 7.4.2).
justing all instrument parameters.
NOTE ON CLEANING OF GLASSWARE
5 Reagents
Clean all glassware with warm, dilute (1 + 1) nitric acid sol-
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall be
ution and rinse with water.
checked to ensure that they are of sufficient purity to permit
their use without affecting the accuracy of the determination.
Unless otherwise 'stated, the water used shall be deionized
7 Procedure
water or distilled and deionized water containing no detectable
concentration of cadmium when analysed by a blank test.
7.1 Test portion
5.1 Cadmium, standard solution corresponding to 1 ,O00 g Take, by means of a pipette, a volume of the well-mixed,
of Cd per litre.
acidified laboratory sample (see clause 2) such that the cad-
mium content is less than 0,5 mg (not more than 100 ml of
WARNING - Cadmium is highly toxic. Avoid ingestion.
laboratory sample). Transfer to a 100 ml measuring flask and
make up to volume with water, if necessary, using a pipette.
Dissolve 1 ,O00 g cadmium in 5 ml nitric acid (5.41, heat to corn-
plete dissolution, cool and dilute to 1 O00 rnl with water.
7.2 Blank test
-J
It is also possible to use metallic salts, provided that their cad-
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
mium content has been accurately verified in an independent
using the same reagents in the same quantities and following
procedure.
the same procedure, but replacing the test portion by 100 ml of
water.
1 ml of this standard solution contains 1 mg Cd
7.3 Preparation of the calibration graph
NOTE - The standard solution is commercially available.
7.3.1
Preparation of the set of calibration solutions
Cadmium, standard solution corresponding to 0,l g of
5.2
Cd per litre.
Prepare 100 rnl of at least four calibration solutions by diluting
the cadmium standard solution (5.2) with nitric acid (5.51, such
Dilute 100 ml of the standard cadmium solution (5.1) to
that the cadmium contents are equally dispersed over the range
1 O00 ml with nitric acid solution (5.5).
corresponding to the expected cadmium content of the
sample. Use, as the zero member, 100 ml of nitric acid solution
1 ml of this standard solution contains 0,l mg of cadmium
(5.5).
PreDare this solution on the dav of use.
Prepare the solutions on the day of use.
7.3.2 Dissolved cadmium
Hydrochloric acid, concentrated (e = 1,19 g/ml)
5.3
For the determination of dissolved cadmium only, proceed
Nitric acid, concentrated (e = 1,41 g/ml). directly with the spectrometric measurements (7.3.4).
5.4
2
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IS0 5961-1985 (E)
7.3.3 Total recoverable cadmium 7.4.3 Spectrometric measurements
Aspirate the test portion (7.1) and the blank test solution (7.21,
If the total recoverable cadmium is to be determined, treat each
calibration solution and the zero member as follows. treated as described in 7.4.2 in the case of determination of
total recoverable cadmium, into the flame of the spectrometer
Add 0,5 ml of the concentrated nitric acid (5.4) and 5 ml of and measure their absorbances. Aspirate nitric acid solution
concentrated hydrochloric acid (5.3). Heat on a steam-bath (5.5) into the flame after each measurement.
until the volume of each solution has been reduced to 15 to
20 ml; do not allow the solutions to boil. See the note to 7.3.4.
Cool and filter the solutions through filter papers11 into 100 ml
volumetric flasks. The filter papers shall have been previously
8 Expression of results
washed. Wash the filter papers three times with water, collec-
ting the washings in the volumetric flasks, then dilute the con-
By reference to the calibration graph (7.3.51, determine the
tents of the flasks to the mark with water.
cadmium contents corresponding to the absorbances of the
test solution (7.1) and of the blank test solution (7.2).
7.3.4 Spectrometric measurements
8.1 Dissolved cadmium
Aspirate each of the solutions into the flame of the atomic
absorption spectrometer and measure their absorbances.
i- The dissolved cadmium content, expressed in milligrams per
Aspirate nitric acid solution (5.5) into the flame after each
litre, of the sample (see 7.4.1) is given by the formula
measurement.
NOTE - Any non-specific or continuous absorption in the wavelength
region below 300 nm will cause erroneous results. The existence or
absence of this continuous absorption should be verified for each
sample by measuring the absorption in the immediate proximity of the
where
resonance wavelength at which the cadmium absorption is determined.
The absorbance of the continuum should then be subtracted from the
is the cadmium content, in milligrams per litre, cor-
observed absorbance at the cadmium resonance wavelength to deter-
pCdi
responding to the absorbance of the test portion;
mine the true cadmium absorbance. Instruments of modern design
permit this in a single operation which automaticelly corrects for the
difference between the resonance wavelength and the continuous
eCd2 is the cadmium content, in milligrams per litre, cor-
radiation.
responding to the absorbance of the blank test solution;
V is the volume, in millilitres, of laboratory sample taken
7.3.5 Plotting the graph
for the analysis (see 7.1).
Plot a graph having, for example, the cadmium contents, in
8.2 Total recoverable cadmium
milligrams per litre, of the calibration solutions including the
zero member as abscissae and the corresponding values of ab-
The total recoverable cadmium content, expressed in
sorbance as ordinates.
milligrams per litre, of the sample (see 7.4.2) is given by the for-
L
mula
7.4 Determination
7.4.1 Dissolved cadmium
For the determination of dissolved cadmium only, proceed
where
directly with the spectrometric measurements (7.4.3) on the
test portion (7.1) and blank test solution (7.2).
@cd3 is the cadmium content, in milligrams per litre, cor-
responding to the absorbance of the test portion;
7.4.2 Total recoverable cadmium
@Cd4 is the cadmium content, in milligrams per litre, cor-
If the total recoverable cadmium is to be determined, treat the responding to the absorbance of the blank test solution;
test portion (7.1) and the blank test solution (7.2) by the pro-
cedures described in 7.3.3, from the second paragraph on- V is the volume, in millilitres, of laboratory sample taken
wards, ["Add 0,5 ml of the concentrated nitric acid (5.4) ." 1.
for the analysis (see 7.1 ).
11 A suitable filter paper, available commercially, is Whatman No. 41. This information is given for the convenience of the user of this International
Standard and does not constitute an endorsement of this product by ISO.
3
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9 Precision b) magnesium, up to 4 500 mg/l;
Analysis of test samples with a mean of 0,05 mg/l gave a
iron, up to 4 000 mg/l;
c)
reproducibility coefficient of variation of 8,2 %.I)
d) nickel, copper, lead, cobalt, chromium, up to 10 mg/l
10 Notes on procedure
each.
10.1 Calibration check
It is essential that no change occurs in the calibration graph as a
11 Test report
result of variation in instrument conditions. It is advisable that
this be checked by measuring the absorbance of the calibration
The test report shall include the following information :
solutions every five samples.
a reference to this International Standard;
a)
10.2 Interferences
the reference of the method used:
b)
10.2.1 Calcium ions, at concentrations greater than
1 O00 mg/l, suppress cadmium absorption. At a concentration
of 2 O00 mg/l, the suppression may be about 20 %.
c) an identification of the sample;
NOTE - This interference may be compensated for by using the stan-
dard addition method. the results and the method of expression used;
d)
10.2.2 The following ions do not interfere significantly at con-
any unusual features noted during the determination:
e)
centrations up to the values indicated :
a) sodium, potassium, sulfate and chloride, up to f) any operations not specified in this International Stan-
dard or regarded as optional.
9 000 mg/l each;
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATERWORKS ASSOCIATION, WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION, JOINT EDITORIAL
1 )
BOARD. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 15th ed., Denver, Colorado, USA, 1980.
4
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IS0 5961-1985 (E)
Section two : Method B - Flame atomic absorption spectrometric
method after chelation with APDC and extraction with MIBK
12 Applicability 14.3 Cadmium, standard solutions
12.1 This method may be used to analyse samples containing See 5.1 and 5.2
cadmium in the concentration range 0,001 to 0,Ol mg/l.
Samples containing more than 0,Ol mgil shall be diluted prior NOTE - For low cadmium concentrations, prepare a further standard
solution by diluting 10 ml of standard solution (5.2) to 1 O00 rnl with
to chelation and extraction. If the cadmium concentration ex-
nitric acid solution 15.5).
ceeds 0,05 mg/l, use method A.
1 ml of this standard solution contains 0,001 mg of Cd.
12.2 If the concentration of iron in the sample exceeds
Prepare this solution on the day of use.
25 mg/l, and if the cadmium concentration is greater than
0,05 mg/l, use method A. If the cadmium concentration is less
14.4
Hydrochloric acid, approximately 0,3 mol/l.
than 0,05 mg/l, use method C after separation of the interfer-
ing iron.
Mix 25 ml of concentrated hydrochloric acid (e = 1,19 g/ml)
with water and dilute to 1 litre.
12.3 If cadmium is suspected to be present as a complex
’L-
compound that is not extracted by APDCIMIBK, oxidize the
14.5 Methyl isobutyl ketone (MIBK).
sample completely prior to extraction, for example by evapor-
ation after addition of sulfuric acid/hydrogen peroxide.
Some batches contain zinc and possibly cadmium; such grades
shall
...
Norme internationale @ 5961
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEXLlYHAPOflHAR OPrAHH3AUMR no CTAH/.iAPTIA3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Dosage du cadmium - Méthodes par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Water quality - Determination of cadmium - Flame atomic absorption spectrometric methods
Première édition - 1985-02-15
CDU 614.777 : 543.422 : 546.48 Réf. no : IS0 5961-1985 (FI
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, cadmium, méthode d'absorption atomique.
10 pages
Prix basé sur
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
mément aux procédures de
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 5961 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l'eau.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 0
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 5961-1985 (FI
Qualité de l'eau - Dosage du cadmium - Méthodes par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d'application 1.3 Les méthodes B et C peuvent être utilisées pour doser le
cadmium dans les échantillons de la plupart des eaux naturel-
à condition que les matières organiques ne soient pas pré-
les,
1.1 La présente Norme internationale spécifie trois méthodes
sentes en grande quantité. L'une ou l'autre de ces méthodes
:
pour le dosage du cadmium dans l'eau et les eaux résiduaires
peut être également utilisée pour doser le cadmium dans les
saumures et les eaux saumâtres.
- méthode A, par spectrométrie directe d'absorption
atomique dans la flamme, laquelle est applicable pour le
dosage du cadmium à des concentrations comprises dans
1.4 Les méthodes B et C sont pratiquement équivalentes et
une gamme de 0,05 à 5,O mg/l;
l'on peut s'attendre à ce qu'elles fournissent des résultats
d'analyse ayant une fidélité acceptable.
- méthode B, par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme, après chelation avec le pyrrolidinocarbo-
dithioate-l d'ammonium (APCD) et extraction à la méthyl-
isobutylcétone (MIBC), méthode applicable pour le dosage
2 Échantillonnage et échantillons
du cadmium à des concentrations comprises dans une
gamme de 0,001 à 0,010 mg/l;
2.1 Seules les bouteilles soigneusement nettoyées doivent
L
être utilisées pour prélever les échantillons à analyser. Des bou-
- méthode C, par spectrométrie d'absorption atomique
teilles en polyéthylène ou en verre borosilicaté donnent satis-
dans la flamme, après chélation avec I'hexaméthylènedithio-
faction. Les bouteilles doivent être immergées toute une nuit
carbamidate d'hexaméthylène ammonium (HMA-HMDC),
dans de l'acide nitrique dilué (1 + 1) puis rincées à l'eau.
et extraction à la di-isopropylcétone (DIPC), méthode appli-
cable pour le dosage du cadmium à des concentrations
comprises dans une gamme de 0,OOO 5 à 0.050 mg/l.
2.2 Pour le dosage du cadmium total, les échantillons doi-
vent être traités en ajoutant, au moment de leur prélèvement,
Les limites supérieures de dosage pour ces méthodes peuvent
de l'acide nitrique concentré (e = 1,41 g/ml) jusqu'à I'obten-
être augmentées par dilution de l'échantillon ou par prélève-
tion d'un pH de 1,5 oumoins. Dans le cas d'eaux douces, 2 ml
ment d'un plus petit volume d'échantillon pour analyse.
d'acide nitrique concentré par litre d'échantillon sont générale-
ment suffisants.
1.2 La méthode A manque de sensibilité pour l'analyse de la
plupart des eaux naturelles et son application se trouve donc
limitée à l'analyse d'échantillons contenant du cadmium à des
2.3 Pour le dosage uniquement de cadmium soluble, filtrer
concentrations supérieures à 0,05 mg/l. Les échantillons con-
l'échantillon au moment du prélèvement, sur filtre à membrane
tenant du cadmium à des concentrations inférieures doivent
de porosité 0,45 pm ou son équivalent. Acidifier immédiate-
être analysés par l'une des autres méthodes. La méthode A
ment le filtrat avec de l'acide nitrique concentré
n'est pas recommandée pour l'analyse des saumures ou des
(e = 1,41 g/ml), jusqu'à l'obtention d'un pH de 1,5 ou moins.
eaux résiduaires à haute teneur en calcium (par exemple, supé-
rieure à 1 O00 mg/l). Les méthodes avec extraction sont tou-
NOTE - Les filtres à membrane doivent être préalablement immergés
à concentrations
jours préférables pour l'analyse d'échantillons dans une solution d'acide nitrique à 1 % IV/ V) pendant 24 h, puis soi-
gneusement rincés avec de l'eau.
élevées en matières solides dissoutes.
1
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IS0 5961-1985 (FI
Section un : Méthode A - Méthode directe par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
3 Applicabilité 5.4 Acide nitrique, concentré (e = 1.41 g/ml).
Voir 1.1.
5.5 Acide nitrique, dilué (1 + 499)
Ajouter 1 ml de l’acide nitrique concentré (5.4) à 400 ml d’eau
4 Principe
et diluer à 500 ml.
Aspiration directe d’une prise d’échantillon préparée, dans la
flamme d’un spectromètre d’absorption atomique et comparai-
6 Appareillage
son de I’absorbance obtenue avec I’absorbance de solutions
témoins.
Matériel courant de laboratoire, et
Le cadmium dissous peut être dosé par aspiration directe du fil-
Spectromètre d’absorption atomique, convenant pour
trat acidifié (3.31, sans aucun prétraitement.
effectuer des mesurages à 228,8 nm, avec correction automati-
-
que de fond continu, et équipé d’une lampe à cathode creuse
Le cadmium total peut être dosé après minéralisation dans
au cadmium ou lampe à décharge sans électrode au cadmium
l‘acide chlorhydrique-acide nitrique et filtration (voir 7.3.3 et
(à excitation hautre fréquence), avec flamme air-acétylène.
7.4.2).
Les instructions du fabricant doivent être suivies pour régler
tous les paramètres de l’appareil.
5 Réactifs
NOTE SUR LE LAVAGE DE LA VERRERIE
Tous les réactifs doivent être de qualité analvtiuue reconnue et
..
doivent être contrôlés pour s‘assurer qu’ils sont de pureté suffi-
Laver toute la verrerie avec une solution chaude et diluée
sante afin que leur emploi n’affecte pas la précision du dosage.
d’acide nitrique (1 + 1) et rincer avec de l’eau.
Sauf mention contraire, l’eau utilisée doit être de l‘eau déminé-
ralisée ou de l’eau distillée, ne présentant aucune concentration
détectable de cadmium lors de l’analyse d’un essai à blanc.
7 Mode opératoire
5.1 Cadmium, solution étalon correspondant à 1 O00 g de
7.1 Prise d‘essai
Cd par litre.
Prélever à la pipette un volume d‘échantillon pour laboratoire,
AVERTISSEMENT - Le cadmium est très toxique. Éviter
2). de facon que la
acidifié et bien homogénéisé (voir chapitre
toute ingestion.
concentration en cadmium soit inférieure à 0,5 mg (au maxi-
mum 100 ml de l‘échantillon de laboratoire). L‘introduire dans
Dissoudre 1 000 g de cadmium dans 5 ml d’acide nitrique (5.4)
une fiole jaugée de 100 ml et compléter à 100 ml, si nécessaire,
-
en chauffant faiblement pour avoir une dissolution complète.
à l‘aide d‘une pipette.
Refroidir et transférer quantitativement dans une fiole jaugée
de 1 000 ml et diluer avec de l‘eau.
7.2 Essai à blanc
Un sel convenable de cadmium peut être également utilisé pour
préparer les solutions étalons, SOUS réserve que la teneur en
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage, en utilisant
cadmium ait été établie indépendamment.
les mêmes réactifs avec les mêmes quantités et en suivant le
même mode opératoire, mais en remplacant la prise d’essai par
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Cd.
100 ml d‘eau.
NOTE - La solution étalon est disponible dans le commerce.
7.3
Établissement de la courbe d’étalonnage
Cadmium, solution étalon correspondant à 0,l g de Cd
5.2
7.3.1 Préparation des solutions témoins
par litre.
Préparer 100 rnl d’au moins quatre solutions témoins de cad-
Diluer 100 ml de la solution étalon de cadmium (5.1) à 1 O00 ml
mium par dilution de la solution étalon de cadmium (5.2) avec
avec une solution d‘acide nitrique (5.5).
de l‘acide nitrique (5.51, de facon que les concentrations en
cadmium soient également dispersées dans la gamme corres-
1 ml de cette solution étalon contient 0,l mg de cadmium.
pondant à la concentration en cadmium supposée de I’échantil-
Ion. Utiliser comme terme zéro, 100 ml de la solution d‘acide
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
nitrique (5.5).
Acide chlorhydrique, concentré (e = 1,19 g/ml). Préparer les solutions le jour de l’emploi.
5.3
2
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IS0 5961-1985 (FI
7.3.2 Cadmium dissous décrits en 7.3.3, à partir du second paragraphe commencant
par [((Ajouter 0.5 ml de l'acide nitrique concentré (5.4) . »I.
Pour le dosage uniquement du cadmium dissous, effectuer
directement les mesurages spectrométriques (7.3.4).
7.4.3 Mesurages spectrométriques
7.3.3 Cadmium total
Aspirer la prise d'essai (7.1) et la solution d'essai à blanc (7.2),
traitées comme décrit en 7.4.2 dans le cas du dosage du cad-
Pour doser le cadmium total, traiter chaque solution témoin et
mium total, dans la flamme du spectromètre et mesurer leur
le terme zéro de la manière suivante.
absorbance. Aspirer la solution d'acide nitrique (5.5) dans la
flamme après chaque mesurage.
Ajouter 0,5 ml de l'acide nitrique concentré (5.4) et 5 ml de
l'acide chlorhydrique concentré (5.3). Chauffer dans un bain de
Voir la note en 7.3.4.
vapeur jusqu'à ce que le volume de chaque solution se réduise
entre 15 et 20 ml, en prenant soin que les solutions n'entrent
pas en ébullition.
8 Expression des résultats
Refroidir et filtrer les solutions à travers un papier filtrel) ipréa-
Par référence à la courbe d'étalonnage (7.3.51, déterminer les
lablement lavé avec de l'acide nitrique à 1 YO (V/V)l et en
teneurs en cadmium correspondant aux absorbances de la
recueillant celles-ci dans des fioles jaugées de 100 ml. Laver le
solution d'essai (7.1) et de la solution de l'essai à blanc (7.2).
papier filtre trois fois avec de l'eau, rassembler les eaux de
*L
lavage dans les fioles jaugées puis diluer les contenus des fioles
jusqu'au trait repère avec de l'eau. 8.1 Cadmium dissous
La concentration en cadmium dissous de l'échantillon (voir
7.3.4 Mesurages spectrométriques
7.4.1), exprimée en milligrammes par litre, est donnée par la
formule :
Aspirer chacune des solutions dans la flamme du spectromètre
d'absorption atomique et mesurer leur absorbance. Aspirer la
solution d'acide nitrique (5.5) dans la flamme après chaque
mesurage.
NOTE - Toute absorption non spécifique ou continue dans la gamme où
de longueurs d'onde inférieures à 300 nm entraînerait des résultats
erronés. L'existence ou l'absence de cette absorption continue devrait
est la concentration en cadmium, en milligrammes
@Cd1
être vérifiée pour chaque échantillon en mesurant l'absorption à proxi-
par litre, correspondant à I'absorbance de la prise d'essai;
mité immédiate de la longueur d'onde de résonance à laquelle I'absorp-
tion du cadmium est déterminée. L'absorbance du fond continu devrait
@cd2 est la concentration en cadmium, en milligrammes
alors être soustraite de I'absorbance observée à la longueur d'onde de
par litre, correspondant à I'absorbance de la solution de
résonance du cadmium, afin de déterminer I'absorbance vraie du cad-
l'essai à blanc.
mium. Des appareils modernes permettent de réaliser cela de facon
simple, par correction automatique de la différence observée entre la
V est le volume, en millilitres, de l'échantillon pour labora-
longueur d'onde de résonance et le fond continu.
toire prélevé pour l'analyse (voir 7.1).
- 7.3.5 Tracé de la courbe
8.2 Cadmium total
Tracer une courbe en portant, par exemple, les teneurs en cad-
La concentration en cadmium total de l'échantillon (voir 7.4.2),
mium, en milligrammes par litre des solutions témoins, y com-
exprimée en milligrammes par litre, est donnée par la formule :
pris le terme zéro, en abscisses, et les valeurs correspondantes
de I'absorbance, en ordonnées.
7.4 Dosage
où
7.4.1 Cadmium dissous
@cd3 est la concentration en cadmium, en milligrammes
Pour le dosage uniquement du cadmium dissous, effectuer
par litre, correspondant à I'absorbance de la prise d'essai;
directement les mesurages spectrométriques (7.4.3) sur la prise
d'essai (7.1) et l'essai à blanc (7.2).
@Cd4 est la concentration en cadmium, en milligrammes
par litre, correspondant à I'absorbance de la solution de
7.4.2 Cadmium total l'essai à blanc;
Pour doser le cadmium total, traiter la prise d'essai (7.1) et la V est le volume, en millilitres, de l'échantillon pour labora-
toire prélevé pour l'analyse (voir 7.1).
solution d'essai à blanc (7.2) suivant les modes opératoires
1) Un papier filtre approprié, disponible commercialement, est le papier Whatman no 41. Cette information est donnée pour aider les utilisateurs de
la présente Norme internationale et ne signifie pas que I'ISO approuve ce produit.
3
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magnésium, jusqu‘à 4 500 mg/l;
9 Fidélité b)
L’analyse des échantillons, avec une moyenne de 0,05 mg/l,
fer, jusqu‘à 4 O00 mg/l;
c)
donne un coefficient de variation de reproductibilité de 8,2 YO. 1)
nickel, cuivre, plomb, cobalt, chrome, jusqu’à 10 mg/l
d)
10 Notes concernant le mode opératoire
chacun.
10.1 Contrôle de l’étalonnage
Il est essentiel qu’aucun changement ne se produise dans la
11 Procès-verbal d‘essai
courbe d‘étalonnage à la suite des variations de l’appareillage. II
est conseillé que celle-ci soit contrôlée en mesurant I’absor-
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
bance des solutions témoins tous les cinq échantillons.
a) référence à la présente Norme internationale,
10.2 Interférences
référence de la méthode utilisée;
b)
10.2.1 Les ions calcium, à des concentrations supérieures à
1 O00 mg/l, diminuent l‘absorption du cadmium. À une con-
centration de 2 O00 mg/l, la diminution d’absorption est d’envi-
c) identification de l’échantillon;
ron 20 %.
NOTE - Cette interférence peut être compensée par l’utilisation de la
résultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri-
d)
méthode des additions standard comme procédé d’étalonnage.
més:
10.2.2 Les ions suivants n’interfèrent pas de facon significa-
e) tous détails particuliers relevés au cours du dosage;
tive à des concentrations allant jusqu’aux valeurs indiquées :
f) toutes opérations non spécifiées dans la présente
a) sodium, potassium, sulfate et chlorure, jusqu‘à
Norme internationale ou considérées comme facultatives.
9 O00 mg/l chacun;
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATERWORKS ASSOCIATION, WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION, JOINT EDITORIAL
1)
BOARD. Standard Methods for the examination of water and Wastewater, 15th ed., Denver, Colorado, USA, 1980.
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Section deux : Méthode B - Méthode spectrométrique
d'absorption atomique dans la flamme après chélation
avec I'APCD et extraction au MIBC
12 Applicabilité Préparer cette solution le jour de l'emploi.
12.1 Cette méthode peut être utilisée pour analyser des 14.2 Bleu de bromophénol, d'indicateur à gil,
échantillons contenant du cadmium dans un intervalle de con-
centration de 0,001 à 0.01 mg/l. Les échantillons contenant
Dissoudre de bleu de bromophénol dans ml dtéthanoI
plus de 0,Ol mg/l doivent être dilués préalablement à la chéla-
ou de propanol-2 à 50 % ( v),
tion et à l'extraction. Si la concentration en cadmium dépasse
0,05 mg/l, utiliser la méthode A.
14.3 Cadmium, solutions étalons.
12.2 Si la concentration en fer de l'échantillon dépasse
Voir 5,1 et 5,2,
25 mg/l et si la concentration en cadmium est supérieure à
0.05 mg/L utiliser la méthode A. Si la concentration en cad-
NOTE - pour de faibles en cadmium, préparer une
mium est inférieure à 0,05 mg/l, utiliser la méthode c. après
autre solution étalon en diluant 10 ml de la solution étalon (5.2) à
séparation du fer interférant.
1 O00 ml, avec une solution d'acide nitrique (5.5).
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 mq de Cd.
12.3 Si le cadmium est susceptible d'être présent sous forme
Préparer cette solution le jour de l'emploi.
d'un complexe non extractible par I'APCD/MIBC, oxyder
l'échantillon complètement avant extraction, par exemple, par
14.4 Acide chlorhydrique, solution à 0,3 mol/l environ.
évaporation après addition d'acide sulfurique et de peroxyde
d'hydrogène.
Mélanger 25 ml d'acide chlorhydrique concentré
(e = 1,19 g/ml) avec de l'eau et diluer à 1 litre.
12.4 Un procédé de minéralisation (voir 7.3.3 et 7.4.2) peut
être utilisé pour doser le cadmium t
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