ISO 14389:2022
(Main)Textiles — Determination of the phthalate content — Tetrahydrofuran method
Textiles — Determination of the phthalate content — Tetrahydrofuran method
This document specifies a method of determining phthalates in textiles with gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS). This document is applicable to textile products where there is a risk of the presence of some phthalates.
Textiles — Détermination de la teneur en phtalates — Méthode au tétrahydrofurane
Le présent document spécifie une méthode de dosage de phtalates dans les textiles par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS). Le présent document s’applique aux produits textiles susceptibles de contenir certains phtalates.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14389
Second edition
2022-10
Textiles — Determination of the
phthalate content — Tetrahydrofuran
method
Textiles — Détermination de la teneur en phtalates — Méthode au
tétrahydrofurane
Reference number
ISO 14389:2022(E)
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Procedure .3
7.1 Cross-contamination provisions . 3
7.2 Preparation of standard solutions . 3
7.2.1 Internal standard solution. 3
7.2.2 Preparation of stock standard solutions . 3
7.2.3 Preparation of the calibration solutions . 3
7.3 Ultrasonic extraction and determination of phthalates . 4
7.3.1 General . 4
7.3.2 Preparation of test specimen . 4
7.3.3 Extraction procedure . 4
7.3.4 Phthalates determination . 5
8 Calculation of the results .5
8.1 Calculation based on the corrected mass (by default) . 5
8.2 Calculation based on the total mass (when relevant) . 6
9 Test report . 6
Annex A (normative) Calculations .7
Annex B (informative) Example of test parameters by GC-MS .10
Annex C (informative) Determination of PVC mass fraction by chemical method .12
Annex D (informative) Statistical data .15
Bibliography .21
iii
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ISO 14389:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, in collaboration with the
European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 248,Textiles and textile
products, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14389:2014), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— addition of the Clause 2 “Normative references” and renumbering of subsequent clauses;
— replacement of the original internal standard (DCHP) with Benzyl 2-ethyl-hexyl phthalate;
— addition of five detected phthalates (including DCHP);
— replacement of the term “plasticized or soften material” with “plasticized material” in 3.1 (former
2.1);
— revision of the terms and definitions in 3.2 (former 2.2) and 3.3 (former 2.3);
— deletion of the frequency of thermostatic ultrasonic bath in 6.3 (former 5.3);
— deletion of “in duplicate” in 7.3.1 (former 6.2.1);
— revision of extract temperature from “(60 ± 5) °C” to “about 60 °C” in 7.3.3 (former 6.2.3);
— revision of Formula (1) and Formula (2) in Clause 8 (former Clause 7);
— addition of the example of determining the mass of the plastic component (coating) in Annex A.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 14389:2022(E)
Introduction
This document covers a test method for the determination of some phthalates in textile articles.
Phthalates are commonly used as plasticizers in polymers. Phthalates are an issue for textile
manufacturers and retailers due to their use within motifs, coated fabrics, plastisol prints, buttons, etc.
Phthalates are controversial because high doses of many phthalates have shown hormonal activity in
rodent studies. Studies on rodents involving large amounts of phthalates have shown damage to the
liver, the kidneys, the lungs, and the developing testes.
Due to their potential effect as endocrine disruptors, some of the listed phthalates are toxic in
reproduction. The listed phthalates are based on those which have been restricted in some regulations
(for example, in the European Union).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14389:2022(E)
Textiles — Determination of the phthalate content —
Tetrahydrofuran method
WARNING — This document calls for the use of substances and/or procedures that can be
injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability
and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety at any stage.
It has been assumed in the drafting of this document that the execution of its provisions is
entrusted to appropriately qualified and experienced operators.
1 Scope
This document specifies a method of determining phthalates in textiles with gas chromatography–
mass spectrometry (GC-MS).
This document is applicable to textile products where there is a risk of the presence of some phthalates.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
plasticized material
plastic material that is treated with chemicals to make it more flexible
Note 1 to entry: For this specific document, the chemicals are phthalates.
EXAMPLE Examples of plastic material: coating, pigment print binder, etc.
3.2
overall treated
with a continuous finish, coating or print
3.3
locally treated
with a discontinuous finish, coating or print
3.4
representative specimen
specimen obtained by mixing pieces of all the different treated parts and colours
4 Principle
The phthalates are extracted from textile specimen by ultrasonic bath with tetrahydrofuran. As
the plastic polymer is partially or completed dissolved, the phthalate extraction is followed by the
1
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ISO 14389:2022(E)
precipitation of the dissolved polymer using the appropriate solvent (acetonitrile, n-hexane, etc.).
Centrifugate the extract and then take a suitable volume of the organic solution for analysis. Gas
chromatography–mass spectrometry (GC–MS) is used to identify individual phthalates in the specimen
and quantify them by using an internal standard (IS).
5 Reagents
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
1)
5.1 Tetrahydrofuran (THF), CAS Registry Number® (CAS RN®): 109-99-9.
5.2 Solvents used for the precipitation. Examples are:
a) Acetonitrile, CAS Registry Number® (CAS RN®): 75-05-8; or
b) n-Hexane, CAS Registry Number® (CAS RN®): 110-54-3.
5.3 The list of phthalates determined by this method is given in Table 1. Other phthalates can be
analysed by this method if the laboratory performs a validation.
Table 1 — List of phthalates
a
No. Substance Abbreviation CAS RN®
1 Di-cyclo-hexyl phthalate DCHP 84-61-7
2 Di-iso-nonyl phthalate DINP 28553-12-0 or 68515-48-0
3 Bis-(2-ethylhexyl) phthalate DEHP 117-81-7
4 Di-n-octyl phthalate DNOP 117-84-0
5 Di-iso-decyl phthalate DIDP 26761-40-0 or 68515-49-1
6 Butyl benzyl phthalate BBP 85-68-7
7 Di-butyl phthalate DBP 84-74-2
8 Di-iso-butyl phthalate DIBP 84-69-5
9 Di-n-pentyl phthalate DPP 131-18-0
1,2-benzenedicarboxylic acid;
10 DIHP 71888-89-6
Di-C -branched alkyl esters, C -rich
6-8 7
11 Bis-(2-methoxyethyl) phthalate DMEP 117-82-8
12 Di-iso-pentyl phthalate DIPP 605-50-5
13 Di-n-hexyl phthalate DNHP 84-75-3
14 N-pentyl-iso-pentyl phthalate PIPP 776297-69-9
15 Di-iso-hexyl phthalate DIHxP 71850-09-4
a
Not all commercially available phthalate standards are of analytical grade.
5.4 Benzyl 2-ethyl-hexyl phthalate, CAS Registry Number® (CAS RN®): 27215-22-1, internal
standard (IS). Other internal standards (for example, deuterated phthalates) can be used if the
laboratory performs a validation.
6 Apparatus
6.1 Gas chromatography, coupled with mass spectrometer (GC–MS).
1) CAS Registry Number® is a trademark of CAS corporation. This information is given for the convenience of
users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named. Equivalent products
may be used if they can be shown to lead to the same results.
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ISO 14389:2022(E)
6.2 Vial, airtight glassware to be sealed with a PTFE septum. 40 ml vials have been found suitable.
6.3 Thermostatic ultrasonic bath, with controllable heating capable of maintaining a temperature
of about 60 °C in water bath.
6.4 Glass flasks with glass stoppers. 100 ml glass flasks have been found suitable.
6.5 Calibrated volumetric flasks, of capacities 50 ml and 100 ml.
6.6 Volumetric device, of capacities 10 ml and 20 ml.
6.7 Analytical balance, with a resolution of 0,1 mg.
6.8 Centrifuge.
7 Procedure
WARNING — The vapour of the organic solvents is highly flammable, especially at high
temperature. Allow glassware to cool down before use.
7.1 Cross-contamination provisions
Glassware and/or equipment used shall be free from phthalates in order to minimize cross-
contamination. For pre-used glassware, after washing, should be given an extra rinse with 0,1 mol/l
nitric acid, water and finally with acetone. Glassware should be completely dried before use. To avoid
contamination, do not use any plastic container (for example, for water).
7.2 Preparation of standard solutions
7.2.1 Internal standard solution
Prepare a 1 000 mg/l stock standard solution of the internal standard in the solvent used for the
precipitation (5.2) after the ultrasonic extraction (see 7.3).
7.2.2 Preparation of stock standard solutions
Separately prepare a series of 1 000 mg/l individual stock standard solutions of the individual phthalate
(5.3) in the solvent used for the precipitation.
For example, weigh 50,0 mg of a phthalate in a 50 ml volumetric flask and fill the volumetric flask up
to the mark with the solvent used for the precipitation and mix thoroughly to dissolve completely the
substance.
Most of the stock standards may be made in a mixed stock. This saves time and effort when preparing
calibration solutions. DINP, DIDP and DIHP have overlapping peaks. It is recommended to make up
these stock standard solutions separately, as their calibration solutions have to be made in higher (for
example, 5 times) concentrations than for the other phthalates because of their multi-peak nature.
7.2.3 Preparation of the calibration solutions
From the stock standard solutions, prepare at least five appropriate phthalate calibration solutions
(example of concentrations at 1 mg/l, 3 mg/l, 15 mg/l, 30 mg/l and 90 mg/l as described in the Table 2),
each containing an equal amount of the target phthalates (5.3) and an amount of internal standard (5.4)
in a mixture of tetrahydrofuran and the solvent used for the precipitation, mixed by volume at a ratio of
1:2 (1/3 of tetrahydrofuran to 2/3 of the other solvent), as shown in Table 2. Each calibration solution
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should have a final internal standard concentration of 5 mg/l. Prepare one calibration blank. Analyse
the calibration solutions and calibration blank by the GC-MS. Qualitatively analyse the result to ensure
proper retention times and the absence of contamination and built up the calibration curve.
Table 2 — Examples of calibration solutions
Operation items Blank L1 L2 L3 L4 L5
Concentration of phthalate (mg/l) 0 1 3 15 30 90
Volumetric flask (ml) 50 100 100 50 50 50
Volume of phthalate stock solution (ml) / 0,1 0,3 0,75 1,5 4,5
Volume of internal solution (ml) 0,25 0,5 0,5 0,25 0,25 0,25
with a mixture of 1/3 of tetrahydrofuran to 2/3 of the sol-
Fill up to the mark
vent used for the precipitation
If target ions other than 149 are used for quantification of DEHP, DNOP, DINP, DIDP and DIHP, all the
listed phthalates may be calibrated and quantified together.
Typical quantification ions for phthalates are shown in Annex B.
If DIDP and DINP overlap in the chromatogram; choose target ions indicated in Annex B.
In case the concentration of some phthalate in the extraction solution of a specimen lies outside the
limits of the calibration curve, dilute the solution with a mixture of 1/3 of tetrahydrofuran to 2/3 of the
solvent used for the precipitation containing 5 mg/l of the internal standard, so that the phthalates in
the sample can be properly quantified.
NOTE The stock standard solutions are stored at 0 °C to 4 °C for up to six months, and the working solutions
are stored at 0 °C to 4 °C for up to three months, or sooner if ongoing quality control indicates problems.
7.3 Ultrasonic extraction and determination of phthalates
7.3.1 General
Ultrasonic extraction is performed using tetrahydrofuran on test specimens prepared from each textile
sample, followed by precipitation of the (partially or completed) dissolved plastic component using an
appropriate solvent, centrifugation, and determination of phthalates. A blank is run in parallel to avoid
errors caused by contamination from the laboratory environment.
NOTE For example, polyvinylchloride (PVC) is completely dissolved in tetrahydrofuran.
7.3.2 Preparation of test specimen
A representative test specimen shall be prepared by mixing and cutting pieces from every coated area/
part of the textile sample (see Annex A for further information on coating types). Cut the representative
specimen into small pieces (less than 5 mm in the greatest dimension), homogenize it, and weigh
(0,30 ± 0,01) g of these pieces in the vial (6.2).
Using an appropriate volumetric device (6.6), add to vial 10 ml of tetrahydrofuran (5.1) containing
5 mg/l of internal standard (5.4) and seal it tightly.
7.3.3 Extraction procedure
Place the vial in the ultrasonic bath (6.3) at about 60 °C for 1 h ± 5 min to allow the extraction of
phthalates (by complete or partial dissolution of the polymer). Then, remove the vial from the bath and
let it stand still until the extraction solution cools down to room temperature.
Ensure that the vial remain airtight in the ultrasonic bath (6.3) throughout the entire extraction
process.
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ISO 14389:2022(E)
Using an appropriate volumetric device (6.6), add dropwise to the vial 20 ml of the solvent used for the
precipitation (5.2) containing 5 mg/l of internal standard.
Shake the vial vigorously (preferably on a vortex type shaker) for at least 30 s and allow them to stand
still for (30 ± 2) min in order to allow the precipitation of polymer.
-1
Centrifugate the vial at least 700 g (for example, 2 500 min for 10 cm radius) by the centrifuge (6.8) for
at least 10 min to drive and settle any remaining suspended precipitates of polymer in organic phase to
the bottom to obtain a transparent organic solution. Then, withdraw and transfer a specimen aliquot of
the organic solution into a suitable GC sampling vial for GC-MS analysis.
CAUTION — Direct injection into GC-MS of suspended matter solution or cloudy solution might
contaminate the equipment.
If necessary, prepare further diluted solutions using an appropriate volume of a mixture of
tetrahydrofuran (5.1) and the solvent used for the precipitation (5.2) mixed by volume at a ratio of 1:2
(1/3 of tetrahydrofuran to 2/3 of the other solvent) containing 5 mg/l of the internal standard (5.4) and
then repeat the analysis.
7.3.4 Phthalates determination
Determinate the phthalates extracted in 7.3.3 by GC-MS (6.1).
An example of the parameters for GC-MS analysis of target phthalates is given in Annex B.
The statistical data of interlaboratory trials in the first edition is shown in Annex D.
In some cases when the phthalates level is very low, it may be necessary to increase the mass of the test
specimens.
8 Calculation of the results
8.1 Calculation based on the corrected mass (by default)
From the calibration graph, determine the response of each phthalate, corrected for the internal
standard peak area, and interpolate the concentration of the phthalate, in milligrams per litre (mg/l),
correcting for any dilutions. Subtract the blank concentration from the specimen concentration.
Calculate the result using Formula (1):
Vb×−()aF×
w = (1)
c
m ×10 000
c
where
w is the mass fraction of the individual phthalate, based on the corrected mass of the test specimen
c
(%);
V is 30 ml, that is the total volume of the phthalate solution before any dilution (10 ml of tetrahy-
drofuran used for the extraction +20 ml of the solvent used in the precipitation step);
m is the corrected mass of specimen (g);
c
a is the concentration of the individual phthalate of the blank solution (mg/l);
b is the concentration of the individual phthalate of the specimen solution (mg/l);
F is the dilution factor.
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The determination of the corrected mass of test specimen shall be in accordance with Annex A.
Examples of the calculation are also given. Overall treated materials are illustrated in Figure A.1 and
locally treated materials in Figure A.2.
If the corrected mass of the test specimen, m , cannot be obtained, give a remark in the test report and
c
calculate the result according to 8.2.
8.2 Calculation based on the total mass (when relevant)
If the corrected mass of the test specimen, m , in accordance with Annex A, cannot be obtained and
c
used for the calculation of the results, then calculate the result using Formula (2).
Vb×−()aF×
w = (2)
T
m ×10 000
T
where
w is the mass fraction of the individual phthalate, based on the total mass of the test specimen
T
(%);
V is 30 ml, that is the total volume of the phthalate solution before any dilution (10 ml of tetrahy-
drofuran used for the extraction + 20 ml of the solvent used in the precipitation step);
m is the total mass of specimen (g);
T
a is the concentration of the individual phthalate of the blank solution (mg/l);
b is the concentration of the individual phthalate of the specimen solution (mg/l);
F is the dilution factor.
9 Test report
The test report shall include at least the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 14389:2022;
b) all details necessary for complete identification of the sample tested;
c) details on the preparation of the specimens;
d) the value of the corrected mass, m , in grams (see 8.1); where relevant, the value of the total mass,
c
m , in grams (see 8.2);
T
e) the test results of each listed phthalate in the plasticized material or textile product, w (or, where
c
relevant, w ), expressed in percentage (%) or milligram per kilogram (mg/kg);
T
f) any deviation by agreement or otherwise from the procedure specified;
g) any unusual features observed;
h) the date of the test.
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Annex A
(normative)
Calculations
A.1 Overall treated materials
In the case of overall treated specimen, see Figure A.1:
Key
1 plastic component (coating)
2 fabric
Figure A.1 — Overall treated specimen
The part of the coating is obtained by using Formula (A.1):
mm=− m (A.1)
12
where
m is the total mass of overall treated specimen (g);
1
m is the mass of textile component (g);
2
m is the mass of coating (g).
NOTE 1 The mass of coating is the corrected mass of the specimen as described in Formula (1).
From a test specimen, where the total mass of overall treated specimen, m , is measured (g), the plastic
1
component (coating) is removed by a mechanical, thermal or chemical procedure (or a combination of
these). The plastic component, m, shall be determined by comparison with the textile component m .
2
NOTE 2 An example of chemical procedure is given in Annex C.
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ISO 14389:2022(E)
A.2 Locally treated materials
A.2.1 In the case of locally treated specimen, see Figure A.2.
Key
1 plastic component (coating)
2 fabric
Figure A.2 — Locally treated specimen
The mass of the plastic component, m, expressed in grams (g), is calculated by using Formula (A.2):
mm=−()mS× (A.2)
12
where
2
m is the surface density (mass divided by area) of treated area of specimen (g/m );
1
2
m is the surface density (mass divided by area) of textile material (g/m );
2
m is the mass of the plastic component (coating) (g);
NOTE The mass of the plastic component is the corrected mass of the specimen as de-
scribed in Formula (1).
2
S is the surface area of the treated area of the specimen (m ).
Firstly, determine the surface density (mass divided by area) from an untreated part (only textile
material is involved) m .
2
From a test specimen:
— measure the treated surface density (mass divided by area), m ;
1
— measure the treated area, S.
A.2.2 An example of determining the mass of the plastic component (coating) is given below.
If the plastic component (coating) is uniform, the cutting sample machine (for example, pneumatic) can
be used to obtain specimens with the same area (very important) shown in Figure A.3 and the cutting
dice can be available in different size and shape.
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Key
1 cutting sample machine
2 cutter/blade
3 textile component (deep red)
4 treated part
Figure A.3 — Example of cutting sample
Firstly, the ratio of plastic component (coating) mass to total mass can be calculated by using
Formula (A.3):
mm−
12
r= (A.3)
m
1
where
r is the ratio of coating mass to total mass;
m is the total mass of treated part with the same area (g);
1
m is the mass of textile component with the same area (g).
2
Then, the mass of coating can be obtained by using Formula (A.4):
mr=×m (A.4)
cT
where
r is the mass ratio of plastic component (coating) to treated part;
m is the total mass of treated part (g). Same as m in Formula (2) in 8.2;
T T
m is the mass of plastic component (coating) (g). Same as m in Formula (1) in 8.1.
c c
9
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ISO 14389:2022(E)
Annex B
(informative)
Example of test parameters by GC-MS
As the instrumental equipment of the laboratories can vary, no generally applicable parameters can be
provided for chromatographic analyses. The following parameters have been found to be successful.
a) Capillary column: DB-5MS, length 30 m, inside diameter 0,25 mm, film thickness 0,1 μm; or
equivalent;
b) Temperature programme:
— 100 °C (1 min), 100 °C to 180 °C (15 °C/min);
— 180 °C (1 min), 180 °C to 300 °C (5 °C/min);
— 300 °C (10 min);
c) Injector temperature: 300 °C;
d) Transfer line temperature: 280 °C;
e) Carrier gas: helium, purity no less than 99,999 %,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14389
Deuxième édition
2022-10
Textiles — Détermination de la
teneur en phtalates — Méthode au
tétrahydrofurane
Textiles — Determination of the phthalate content —
Tetrahydrofuran method
Numéro de référence
ISO 14389:2022(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 14389:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Dispositions concernant la contamination croisée . 3
7.2 Préparation des solutions étalons . 3
7.2.1 Solution d’étalon interne . 3
7.2.2 Préparation des solutions mères étalons . 3
7.2.3 Préparation des solutions d’étalonnage . 4
7.3 Extraction ultrasonique et dosage des phtalates . 4
7.3.1 Généralités . 4
7.3.2 Préparation de l’éprouvette . 4
7.3.3 Mode opératoire d’extraction . 5
7.3.4 Dosage des phtalates . 5
8 Calcul des résultats . 5
8.1 Calcul fondé sur la masse corrigée (par défaut) . 5
8.2 Calcul fondé sur la masse totale (le cas échéant) . 6
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Calculs .8
Annexe B (informative) Exemple de paramètres d’essai utilisés pour la GC-MS .11
Annexe C (informative) Détermination du pourcentage de PVC par une méthode chimique .13
Annexe D (informative) Données statistiques .16
Bibliographie .23
iii
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ISO 14389:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 38, Textiles, en collaboration avec le
comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14389:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— ajout de l’Article 2 «Références normatives» et renumérotation des articles suivants;
— remplacement de l’étalon interne d’origine (DCHP) par du phtalate de benzyle et de 2-éthylhexyle;
— ajout de cinq phtalates détectés (y compris DCHP);
— remplacement du terme «matériau plastifié ou assoupli» par «matériau plastifié» en 3.1
(anciennement 2.1);
— révision des termes et définitions en 3.2 (anciennement 2.2) et en 3.3 (anciennement 2.3);
— suppression de la fréquence du bain à ultrasons thermostatique en 6.3 (anciennement 5.3);
— suppression de «en double» en 7.3.1 (anciennement 6.2.1);
— révision de la température de l’extrait de «(60 ± 5) °C» en «environ 60 °C» en 7.3.3 (anciennement
6.2.3);
— révision de la Formule (1) et de la Formule (2) à l’Article 8 (anciennement Article 7);
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ISO 14389:2022(F)
— ajout d’un exemple de détermination de la masse du composant plastique (revêtement) à l’Annexe A.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO 14389:2022(F)
Introduction
Le présent document traite d’une méthode de dosage de certains phtalates dans les articles textiles.
Les phtalates sont communément utilisés comme plastifiants dans les polymères. Les phtalates sont un
sujet de préoccupation pour les fabricants de textiles et les distributeurs en raison de leur utilisation
dans les décorations fantaisies, les supports textiles revêtus, les impressions plastisols, les boutons, etc.
Les phtalates font l’objet de controverses, car des études ont montré qu’à dose élevée beaucoup d’entre
eux engendraient une activité hormonale chez les rongeurs et des dégâts sur le foie, les reins, les
poumons et le système reproducteur mâle (testicules en gestation).
En raison de leur effet toxicologique potentiel comme perturbateurs endocriniens, certains des
phtalates énumérés sont toxiques pour la reproduction. Les phtalates énumérés sont fondés sur ceux
qui ont fait l’objet de restrictions dans certaines réglementations (par exemple au sein de l’Union
européenne).
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 14389:2022(F)
Textiles — Détermination de la teneur en phtalates —
Méthode au tétrahydrofurane
AVERTISSEMENT — Le présent document implique l’usage de substances et/ou la mise en œuvre
de modes opératoires qui peuvent être nocifs pour la santé si des précautions adéquates ne
sont pas prises. Il fait uniquement référence à l’aptitude technique et ne dispense aucunement
l’utilisateur de satisfaire, à tout moment, aux obligations légales en matière de santé et de
sécurité. Il a été supposé, lors de la rédaction du présent document, que l’exécution de ses
dispositions était confiée à des opérateurs suffisamment qualifiés et expérimentés.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de dosage de phtalates dans les textiles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS).
Le présent document s’applique aux produits textiles susceptibles de contenir certains phtalates.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
matériau plastifié
matière plastique traitée à l’aide de substances chimiques de façon à la rendre plus souple
Note 1 à l'article: Dans le présent document, les substances chimiques sont des phtalates.
EXEMPLE Le revêtement, le liant pour impression pigmentaire, etc. sont des exemples de matière plastique.
3.2
à recouvrement total
fini, revêtu ou imprimé de manière continue
3.3
à recouvrement local
apprêté, revêtu ou imprimé de manière discontinue
3.4
éprouvette représentative
éprouvette obtenue en mélangeant des morceaux de l’ensemble des différentes parties traitées et des
couleurs
1
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ISO 14389:2022(F)
4 Principe
Les phtalates sont extraits d’une éprouvette textile par un bain à ultrasons avec du tétrahydrofurane.
Étant donné que le polymère plastique est partiellement ou complètement dissous, l’extraction des
phtalates est suivie de la précipitation du polymère dissous avec le solvant approprié (acétonitrile,
n-hexane, etc.). Après centrifugation, un volume approprié de la solution organique est prélevé pour
analyse. La chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC-MS) est utilisée pour
identifier individuellement les phtalates dans l’éprouvette et pour les quantifier au moyen d’un étalon
interne (IS).
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
1)
5.1 Tétrahydrofurane (THF), n° CAS® : 109-99-9.
5.2 Solvants utilisés pour la précipitation. Exemples:
a) Acétonitrile, n° CAS®: 75-05-8; ou
b) n-Hexane, n° CAS®: 110-54-3.
5.3 La liste des phtalates déterminés par la présente méthode est fournie dans le Tableau 1. D’autres
phtalates peuvent être analysés par cette méthode si le laboratoire réalise une validation.
Tableau 1 — Liste des phtalates
a
N° Substance Abréviation NR® CAS
1 Phtalate de dicyclohexyle DCHP 84-61-7
2 Phtalate de diisononyle DINP 28553-12-0 ou 68515-48-0
3 Phtalate de di-(2-éthylhexyle) DEHP 117-81-7
4 Phtalate de di-n-octyle DNOP 117-84-0
5 Phtalate de diisodécyle DIDP 26761-40-0 ou 68515-49-1
6 Phtalate de butyle et de benzyle BBP 85-68-7
7 Phtalate de dibutyle DBP 84-74-2
8 Phtalate de diisobutyle DIBP 84-69-5
9 Phtalate de di-n-pentyle DPP 131-18-0
Acide 1,2-benzènedicarboxylique
10 DIHP 71888-89-6
Esters de dialkyles ramifiés en C , riches en C
6-8 7
11 Phtalate de di-(2-méthoxyéthyle) DMEP 117-82-8
12 Phtalate de diisopentyle DIPP 605-50-5
13 Phtalate de di-n-hexyle DNHP 84-75-3
14 Phtalate de n-pentyle et d’iso-pentyle PIPP 776297-69-9
15 Phtalate de diisohexyle DIHxP 71850-09-4
a
Tous les étalons de phtalate disponibles dans le commence ne sont pas de qualité analytique.
5.4 Phtalate de benzyle et de 2-éthylhexyle, n° CAS®: 27215-22-1, étalon interne (IS). D’autres
étalons internes (par exemple les phtalates deutérés) peuvent être utilisés si le laboratoire réalise une
validation.
1) CAS Registry Number® est la marque d'un produit distribué par CAS corporation. Cette information est donnée
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve l'emploi du produit
ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils aboutissent aux mêmes résultats.
2
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ISO 14389:2022(F)
6 Appareillage
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, et spectromètre de masse (GC–MS).
6.2 Flacon, verrerie étanche à sceller avec un septum en PTFE. Des flacons de 40 ml ont été jugés
appropriés.
6.3 Bain à ultrasons thermostatique, à chauffage contrôlable pouvant maintenir une température
d’environ 60 °C dans le bain d’eau.
6.4 Fioles en verre munies de bouchons en verre. Des fioles en verre de 100 ml ont été jugées
appropriées.
6.5 Fioles jaugées calibrées, d’une contenance de 50 ml et 100 ml.
6.6 Dispositif volumétrique, d’une contenance de 10 ml et 20 ml.
6.7 Balance analytique, d’une résolution de 0,1 mg.
6.8 Centrifugeuse.
7 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Les vapeurs des solvants organiques sont extrêmement inflammables, en
particulier à température élevée. Laisser la verrerie refroidir avant utilisation.
7.1 Dispositions concernant la contamination croisée
La verrerie et/ou l’équipement utilisés doivent être exempts de phtalates afin de limiter le plus possible
la contamination croisée. Pour la verrerie déjà utilisée, après lavage, il convient de la rincer à nouveau
avec de l’acide nitrique à 0,1 mol/l, de l’eau, puis de l’acétone. Il convient de laisser sécher complètement
la verrerie avant utilisation. Pour éviter toute contamination, ne pas utiliser de récipient en plastique
(par exemple pour l’eau).
7.2 Préparation des solutions étalons
7.2.1 Solution d’étalon interne
Préparer une solution mère étalon de 1 000 mg/l d’étalon interne dans le solvant utilisé pour la
précipitation (5.2) après l’extraction ultrasonique (7.3).
7.2.2 Préparation des solutions mères étalons
Préparer séparément une série de solutions mères étalons individuelles à 1 000 mg/l des différents
phtalates (5.3) dans le solvant utilisé pour la précipitation.
Par exemple, peser 50,0 mg d’un phtalate dans une fiole jaugée de 50 ml et la remplir jusqu’au trait avec
du solvant utilisé pour la précipitation, puis bien mélanger pour dissoudre complètement la substance.
La plupart des étalons mères peuvent être mélangés. Cela représente un gain de temps et une économie
d’efforts lors de la préparation des solutions d’étalonnage. Les composés DINP, DIDP et DIHP ont des
pics qui se chevauchent. Il est recommandé de préparer ces solutions mères étalons séparément, car
les solutions d’étalonnage correspondantes doivent avoir des concentrations (par exemple 5 fois) plus
élevées que pour les autres phtalates du fait de leur nature multi-pics.
3
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ISO 14389:2022(F)
7.2.3 Préparation des solutions d’étalonnage
À partir des solutions mères étalons, préparer au moins cinq solutions appropriées d’étalonnage des
phtalates (par exemple d’une concentration de 1 mg/l, 3 mg/l, 15 mg/l, 30 mg/l et 90 mg/l comme
décrit dans le Tableau 2), chacune contenant une quantité équivalente de phtalates cibles (5.3) et
une quantité d’étalon interne (5.4) dans un mélange de tétrahydrofurane et du solvant utilisé pour
la précipitation, mélangés en volume selon un rapport de 1:2 (1/3 de tétrahydrofurane pour 2/3 de
l’autre solvant), comme indiqué dans le Tableau 2. Il convient que chaque solution d’étalonnage ait une
concentration finale en étalon interne de 5 mg/l. Préparer un blanc d’étalonnage. Analyser les solutions
d’étalonnage et le blanc d’étalonnage par GC-MS. Analyser qualitativement le résultat pour garantir des
temps de rétention adaptés et l’absence de contamination, puis tracer la courbe d’étalonnage.
Tableau 2 — Exemples de solutions d’étalonnage
Points de la préparation Blanc L1 L2 L3 L4 L5
Concentration de phtalates (mg/l) 0 1 3 15 30 90
Fiole jaugée (ml) 50 100 100 50 50 50
Volume de la solution mère de phtalates (ml) / 0,1 0,3 0,75 1,5 4,5
Volume de la solution d’étalons internes (ml) 0,25 0,5 0,5 0,25 0,25 0,25
avec un mélange de 1/3 de tétrahydrofurane pour 2/3 de
Compléter jusqu’au trait de jauge
solvant utilisé pour la précipitation
Si des ions cibles autres que 149 sont utilisés pour la quantification des composés DEHP, DNOP, DINP,
DIDP et DIHP, tous les phtalates énumérés peuvent être étalonnés et quantifiés ensemble.
Les ions types de quantification des phtalates sont indiqués dans l’Annexe B.
Le DIDP et le DINP se chevauchant sur le chromatogramme, choisir les ions cibles indiqués à l’Annexe B.
Si la concentration de certains phtalates dans la solution d’extraction d’une éprouvette se situe
hors des limites de la courbe d’étalonnage, diluer la solution avec un mélange composé de 1/3 de
tétrahydrofurane et de 2/3 du solvant utilisé pour la précipitation contenant 5 mg/l d’étalon interne,
afin que les phtalates dans l’échantillon puissent être correctement quantifiés.
NOTE Les solutions mères étalons se conservent entre 0 °C et 4 °C pendant six mois au maximum, et les
solutions d’essai entre 0 °C et 4 °C pendant trois mois au maximum ou avant si des problèmes sont détectés lors
du contrôle qualité réalisé.
7.3 Extraction ultrasonique et dosage des phtalates
7.3.1 Généralités
L’extraction ultrasonique est réalisée avec du tétrahydrofurane sur des éprouvettes préparées à
partir de chaque échantillon de textile; elle est suivie d’une précipitation du composant plastique
(partiellement ou complètement) dissous au moyen d’un solvant approprié, d’une centrifugation et du
dosage des phtalates. Un blanc est utilisé en parallèle pour éviter les erreurs dues à la contamination
par l’environnement du laboratoire.
NOTE Par exemple, le polychlorure de vinyle (PVC) est complètement dissous dans le tétrahydrofurane.
7.3.2 Préparation de l’éprouvette
Une éprouvette représentative doit être préparée en mélangeant des morceaux découpés dans chaque
zone revêtue/partie de l’échantillon de textile (voir l’Annexe A pour plus d’informations sur les types
de revêtements). Découper l’éprouvette représentative en petits morceaux (moins de 5 mm sur le plus
grand côté), homogénéiser et peser (0,30 ± 0,01) g de ces morceaux dans le flacon (6.2).
4
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ISO 14389:2022(F)
Au moyen d’un dispositif volumétrique (6.6) approprié, ajouter dans le flacon 10 ml de tétrahydrofurane
(5.1) contenant 5 mg/l d’étalon interne (5.4), et le sceller hermétiquement.
7.3.3 Mode opératoire d’extraction
Placer le flacon dans le bain à ultrasons (6.3) à environ 60 °C pendant 1 h ± 5 min pour permettre
l’extraction des phtalates (par dissolution complète ou partielle du polymère). Ensuite, sortir le flacon
du bain et le laisser reposer jusqu’à ce que la solution d’extraction refroidisse à température ambiante.
S’assurer que le flacon reste étanche dans le bain à ultrasons (6.3) pendant toute la durée du processus
d’extraction.
Au moyen d’un dispositif volumétrique (6.6) approprié, ajouter goutte à goutte dans le flacon 20 ml du
solvant utilisé pour la précipitation (5.2) contenant 5 mg/l d’étalon interne.
Agiter vigoureusement le flacon (de préférence avec un agitateur de type vortex) pendant au moins 30 s,
puis le laisser reposer pendant (30 ± 2) min pour permettre la précipitation du polymère.
-1
Centrifuger le flacon à au moins 700 g (par exemple 2 500 min pour un rayon de 10 cm) par le
centrifugeuse (6.8) pendant au moins 10 min pour ramener tout précipité résiduel du polymère en
suspension dans la phase organique vers le fond, afin d’obtenir une solution organique transparente.
Ensuite, prélever et transférer une aliquote de la solution organique dans un tube de GC approprié en
vue de l’analyse par GC-MS.
ATTENTION — L’injection directe dans le GC-MS d’une solution avec des matières en suspension
ou d’une solution trouble pourrait contaminer l’équipement.
Si nécessaire, préparer d’autres solutions diluées avec un volume approprié du mélange de
tétrahydrofurane (5.1) et du solvant utilisé pour la précipitation (5.2) mélangés en volume selon un
rapport de 1:2 (1/3 de tétrahydrofurane pour 2/3 de l’autre solvant) contenant 5 mg/l d’étalon interne
(5.4), puis répéter l’analyse.
7.3.4 Dosage des phtalates
Doser les phtalates extraits en 7.3.3 par GC-MS (6.1).
Un exemple de paramètres utilisés pour l’analyse par GC-MS des phtalates cibles est donné
dans l’Annexe B.
Les données statistiques des essais interlaboratoires issus de la première édition sont illustrées
dans l’Annexe D.
Dans certains cas, lorsque la teneur en phtalates est très faible, il peut être nécessaire d’augmenter la
masse des éprouvettes.
8 Calcul des résultats
8.1 Calcul fondé sur la masse corrigée (par défaut)
Déterminer sur la courbe d’étalonnage la réponse de chaque phtalate, corrigée de l’aire du pic de l’étalon
interne, et interpoler la concentration du phtalate, en milligrammes par litre (mg/l), pour tenir compte
des dilutions éventuelles. Soustraire la concentration du blanc de la concentration des éprouvettes.
Calculer le résultat à l’aide de la Formule (1):
Vb×−()aF×
w = (1)
c
m ×10 000
c
où
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w est le pourcentage de chaque phtalate, fondé sur la masse corrigée de l’éprouvette (%);
c
V est égal à 30 ml, soit le volume total de la solution de phtalate avant toute dilution (10 ml de
tétrahydrofurane pour l’extraction + 20 ml de solvant pour l’étape de précipitation);
m est la masse corrigée de l’éprouvette (g);
c
a est la concentration de chaque phtalate de la solution de blanc (mg/l);
b est la concentration de chaque phtalate de la solution éprouvette (mg/l);
F est le facteur de dilution.
La détermination de la masse corrigée de l’éprouvette doit être réalisée conformément à l’Annexe A.
Des exemples de calcul sont également fournis. Les matériaux à recouvrement total sont illustrés à
la Figure A.1 et ceux à recouvrement local à la Figure A.2.
S’il n’est pas possible d’obtenir la masse corrigée de l’éprouvette, m , faire la remarque correspondante
c
dans le rapport d’essai et calculer le résultat comme indiqué en 8.2.
8.2 Calcul fondé sur la masse totale (le cas échéant)
S’il n’est pas possible d’obtenir la masse corrigée de l’éprouvette, m , conformément à l’Annexe A et de
c
l’utiliser pour le calcul des résultats, calculer le résultat à l’aide de la Formule (2):
Vb×−()aF×
w = (2)
T
m ×10 000
T
où
w est le pourcentage de chaque phtalate, fondé sur la masse totale de l’éprouvette (%);
T
V est égal à 30 ml, soit le volume total de la solution de phtalate avant toute dilution (10 ml de
tétrahydrofurane pour l’extraction + 20 ml de solvant pour l’étape de précipitation);
m est la masse totale de l’éprouvette (g);
T
a est la concentration de chaque phtalate de la solution de blanc (mg/l);
b est la concentration de chaque phtalate de la solution éprouvette (mg/l);
F est le facteur de dilution.
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comporter au moins les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c’est-à-dire ISO 14389:2022;
b) tous les détails nécessaires à l’identification complète de l’échantillon soumis à essai;
c) des détails sur la préparation des éprouvettes;
d) la valeur de la masse corrigée, m , en grammes (8.1); le cas échéant, la valeur de la masse totale, m ,
c T
en grammes (8.2);
e) les résultats d’essai de chaque phtalate mentionné dans la liste et présent dans le matériau ou
le produit textile plastifié, w (ou, le cas échéant, w ), exprimés en pourcentage (%) ou en en
c T
milligrammes par kilogramme (mg/kg);
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f) tout écart par rapport au mode opératoire spécifié, conformément à un accord ou autre;
g) tout phénomène inhabituel observé;
h) la date de l’essai.
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Annexe A
(normative)
Calculs
A.1 Matériaux à recouvrement total
Pour l’éprouvette à recouvrement total, voir la Figure A.1:
Légende
1 composant plastique (revêtement)
2 étoffe
Figure A.1 — Éprouvette à recouvrement total
La partie correspondant au revêtement est obtenue à l’aide de la Formule (A.1):
mm=− m (A.1)
12
où
m est la masse totale de l’éprouvette à recouvrement total (g);
1
m est la masse du composant textile (g);
2
m est la masse du revêtement (g).
NOTE 1 La masse du revêtement est la masse corrigée de l’éprouvette, selon la Formule (1).
Le composant plastique (revêtement) est retiré selon une méthode mécanique, thermique ou chimique
(ou une combinaison de ces méthodes) d’une éprouvette à recouvrement total dont la masse totale, m ,
1
est mesurée (en g). Le composant plastique, m, doit être déterminé par comparaison avec le composant
textile, m .
2
NOTE 2 Un exemple de méthode chimique est donné à l’Annexe C.
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A.2 Matériaux à recouvrement local
A.2.1 Pour l’éprouvette à recouvrement local, voir la Figure A.2.
Légende
1 composant plastique (revêtement)
2 étoffe
Figure A.2 — Éprouvette à recouvrement local
La masse du composant plastique, m, exprimée en grammes (g), est calculée à l’aide de la Formule (A.2):
mm=−()mS× (A.2)
12
où
m est la densité surfacique (masse divisée par la surface) de la surface traitée de l’éprou
...
Questions, Comments and Discussion
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