Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutylphthalate absorption number — Part 2: Method using plastograph or plasticorder

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle — Partie 2: Méthode au plastographe ou au plasticorder

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Aug-1981
Withdrawal Date
31-Aug-1981
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
12-Dec-1991
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ISO 4656-2:1981 - Rubber compounding ingredients -- Carbon black -- Determination of dibutylphthalate absorption number
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ISO 4656-2:1981 - Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of dibutylphthalate absorption number — Part 2: Method using plastograph or plasticorder Released:9/1/1981
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Standards Content (Sample)

International Standard @ 465612
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEXAYHAPO~HAR OPrAHM3AUHR flO CTAHAAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE kORMALISATION
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of dibutylphthalate absorption number -
Part 2 : Method using plastograph or plasticorder
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone - Détermination de l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle -
Partie 2 : Méthode au plastographe ou au plasticorder
First edition - 1981-09-15
Ref. No. IS0 4656/2-1981 (E)
UDC 678.046.2 : 543.8
Descriptors : rubber industry, black carbon, chemicat analysis, determination, absorptivity.
Price based on 5 pages

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4656/2-1981 (E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of dibutylphthalate absorption number -
Part 2 : Method using plastograph or plasticorder
O introduction 4 Reagent
The degree of aggregation of carbon black particles affects the Dibutylphthalate, e25 1,045 to 1,050 g/cm3.
vulcanizate and other properties of rubber mixes in which the
black is incorporated. The space between the agglomerates of
carbon black is dependent on the degree of aggregation of the 5 Apparatus
black. The volume of this space may be estimated from the
5.1 Plastograph or plasticorderl), consisting of the follow-
volume of dibutylphthalate absorbed by a mass of carbon
black. The dibutylphthalate absorption is therefore an indica- ing parts :
tion of the degree of aggregation of the carbon black.
5.1.1 Special mixing chamber.1)
5.1.2 Constant-rate burette, which delivers 4 cm3/min.l)
Scope and field of application
1
This part of IS0 4656 specifies a method using a plastograph or 5.1.3 Inductive shut-off selector.
plasticorder for the determination of the dibutylphthalate
absorption number of carbon black for use in the rubber in-
5.1.4 Recorder, for recording torque.
dustry.
5.2 Oven, gravity convection type, capable of being con-
NOTE - IS0 &%/I specifies a method based on the use of an ab-
trolled at 105 f 2 OC.
sorptometer.
Balance, accurate to 0,Ol g.
5.3
2 Reference
5.4 Desiccator.
IS0 1126, Carbon black for use in the rubber industry - Deter-
if
5.5 Apparatus capable of pulverizing carbon black2),
mination of loss on heating.
pulverizing is found to be necessary (see the note to 8.2).
5.6 Spatula.
3 Principle
6 Sample preparation
Dibutylphthalate is added to a test portion of the carbon black
which is kept in motion by means of rotating blades. As the
Dry an adequate amount of the sample of carbon black for 1 h
liquid is added, the mixture changes from a free-flowing
in the oven (5.21, controlled at 105 f 2 OC, as specified in
powder to a semi-plastic mass. The end-point for the deter-
IS0 1126. Allow to cool to ambient temperature in the desicca-
mination is reached when the torque resulting from this change
tor (5.4). Keep the dried sample in the desiccator until ready for
in viscosity properties attains a pre-set value calculated from a
torque curve. testing.
1) This apparatus is available commercially. Details may be obtained from the Secretariat of ISO/TC 45 (BSI) or IS0 Central Secretariat.
2) A coffee bean grinder is suitable.
1

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IS0 4656/2-1981 (E)
7 Conditions of test reference blacks and one for A2, B2 and C2 standard reference
blacks.
The test should preferably be carried out at ambient conditions
of either 23 I 2 OC and 50 I 5 % relative humidity or The test values of subsequent samples shall be corrected by
27 I 2 OC and 65 I 5 % relative humidity. applying the appropriate equation or graph.
It is recommended that the dibutylphthalate and apparatus be The standard reference blacks shall be retested periodically and
allowed to stand in the test room long enough to reach ambient if necessary new equations shall be calculated or new graphs
temperature. shall be plotted.
8.3 Test portion
8 Procedure
Weigh, to the nearest 0,02 g, a mass of the dried sample of car-
bon black in accordance with table 2.
8.1 Adjustment and checking of the plastograph
or plasticorder and constant-rate burette
Table 2 - Mass of test portion
Proceed as described in annexes A and B.
Mass of
Type of carbon black
test portion, g
8.2 Calibration of the plastograph or plasticorder
Follow the procedure specified in 8.3 and 8.4, using standard
N 700 series except N 765 and N 785
reference biacksl) (see table 1).
N 800 and N 900 series
20
Table 1 - Standard reference blacks
NOTE - With high bulk density blacks which do not sufficiently fill the
Dibutylphthalate
mixing chamber (5.1 .I), it may be necessary to use a larger test portion
Standard reference absorption number
of carbon black so that enough torque is developed to activate the
blacks
cm3/100 g torque-limit switch.
A2 71,O I 1
B2 97,5 f 1
c2 122,7 I 1
8.4 Determination
129,5 I 1
D2
E2 90,3 f 1
8.4.1 Transfer the test portion (8.3) to the mixing chamber
65,l f 1
F2
(5.1 .I 1.
NOTE - Some machines, particularly those with highly polished
8.4.2 Start the plast
...

Norme internationale @ 465612
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONOME)I(LIYHAPOnHAfl OPrAHH3AUHR fl0 CTAH~APTH3A~l'lH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de l'indice d'absorption de
phtalate de dibutyle -
Partie 2 : Méthode au plastographe ou au plasticorder
Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of dibutylphthalate absorption number - Part 2 : Method
using plastograph or plasticorder
Premiere édition - 1981-09-15
CDU 678.046.2 : 543.8 Réf. no : IS0 4656/2-1981 (FI
Descripteurs : industrie des élastomères, noir de carbone, analyse chimique, détermination, absorptivité.
Prix basé sur 5 pages

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Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
I'ISO, participent également aux travaux.
mentales, en liaison avec
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 4646/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères, et a été soumise aux comités membres
en mars 1980.
Les comités membres des pays suivants i'ont approuvée :
Roumanie
Égypte, Rép. arabe d'
Afrique du Sud, Rép. d'
Royaume-Uni
Espagne
Allemagne, R. F.
France Suède
Belgique
Tchécoslovaquie
Hongrie
Brésil
Thaïlande
Inde
Bulgarie
Turquie
Italie
Canada
URSS
Mexique
Chine
USA
Pays-Bas
Corée, Rép. de
Danemark Pologne
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
O Organisation internationale de normalisation, 1981 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE IS0 4656/2-1981 (F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
carbone - Détermination de l'indice d'absorption de
phtalate de dibutyle -
Partie 2 : Méthode au plastographe ou au plasticorder
O Introduction 4 Réactif
Phtalate de dibutyle, e25 1,045 à 1,050 g/cm3.
Le degré d'agrégation des particules de noir de carbone exerce
une influence sur les caractéristiques des vulcanisats et sur les
autres propriétés des mélanges dans lesquels on a incorporé ce
5 Appareillage
noir de carbone. L'espace entre les agglomérats de noir de car-
bone dépend du degré d'agrégation du noir. On peut estimer le
5.1 Plastographe ou plasticorderl), constitué des éléments
volume de cet espace par celui de phtalate de dibutyle absorbé
suivants :
par une masse de noir de carbone. L'absorption de phtalate de
dibutyle est donc une indication du degré d'agrégation du noir
de carbone.
5.1.1 Chambre de mélangeage spéciale.1)
5.1.2 Burette à niveau constant, débitant 4 cm3/min.1)
1 Objet et domaine d'application
5.1.3 Interrupteur automatique à induction.
La présente partie de I'ISO 4656 spécifie une méthode de déter-
mination, à l'aide d'un plastographe ou d'un plasticorder, de
5.1.4 Enregistreur, pour l'enregistrement du couple.
l'indice d'absorption de phtalate de dibutyle par le noir de car-
bone destiné à l'industrie du caoutchouc.
5.2 Étuve, modèle à convection par gravité, réglable à
105 f 2 OC.
NOTE - L'ISO 4656/1 spécifie une méthode basée sur l'emploi d'un
absorptiomètre.
Balance, précise à 0.01 g.
5.3
2 Référence
5.4 Dessiccateur.
IS0 1 126, Noir de carbone pour l'industrie des élastomères -
5.5 Appareil permettant de pulvériser le noir de
Détermination de la perte à la chaleur.
carbone'), si cela s'avère nécessaire (voir note en 8.2).
5.6 Spatule.
3 Principe
Le phtalate de dibutyle est ajouté à une prise d'essai de noir de 6 Préparation de l'échantillon
carbone, celui-ci étant agité au moyen de rotors. Au fur et à
mesure de l'addition du liquide, le mélange passe de l'état de Sécher une quantité suffisante de l'échantillon de noir de car-
bone durant une heure, à l'étuve (5.21 réglée à 105 I 2 OC, en
poudre très fluide à l'état de masse semi-plastique. Le point
final de la détermination est atteint lorsque le couple résistant, suivant les prescriptions de I'ISO 1126. Laisser refroidir dans le
dessiccateur (5.4) jusqu'à la température ambiante. Maintenir
engendré par l'accroissement de consistance du mélange,
atteint une valeur préréglée calculée à partir d'une courbe de l'échantillon séché dans le dessiccateur jusqu'à l'exécution de
couples. l'essai.
1) Cet appareil est disponible commercialement. Des informations détaillées peuvent être obtenues auprès du secrétariat de I'ISO/TC 45 (BSI) ou
auprès du Secrétariat central de I'ISO.
2) Un moulin à café convient pour cet usage.

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Fp, E2, D2, et les autres pour la série de noirs étalons
7 Conditions d'essai référence
de référence A2, 62, et Cp.
L'essai sera de préférence réalisé dans les conditions ambian-
Les résultats d'essai sur les échantillons à analyser doivent être
tes, soit à 23 f 2 OC et 50 f 5 % d'humidité relative, soit à
27 f 2 OC et 65 f 5 % d'humidité relative. corrigés en utilisant l'équation ou le graphique approprié(e1.
II est recommandé de maintenir le phtalate de dibutyle et Les essais sur les noirs étalons de référence doivent être faits
l'appareillage suffisamment longtemps dans le local d'essai périodiquement et, si cela est nécessaire, de nouvelles équa-
pour qu'ils atteignent la température ambiante. tions doivent être calculées ou de nouveaux graphiques doivent
être tracés.
8 Mode opératoire 8.3 Prise d'essai
Peser, à 0,02 g près, une masse de l'échantillon séché de noir
8.1 Réglage et vérification du plastographe ou
de carbone conforme au tableau 2.
du plasticorder et de la burette à niveau constant
Procéder comme décrit dans les annexes A et B.
Tableau 2 - Masse de la prise d'essai
8.2 Étalonnage du plastographe ou du
Masse de la e
Type de noir de carbone
prise d'essai
plasticorder
Suivre le mode opératoire spécifié en 8.3 et 8.4, en utilisant des
Série
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.