ISO 22007-4:2008
(Main)Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 4: Laser flash method
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 4: Laser flash method
ISO 22007-4:2008 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy pulse on the front face. The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range 1 x 10-7 m2s-1 α -4 m2s-1. Measurements can be carried out in gaseous and vacuum environments over a temperature range from -100 °C to +400 °C. For inhomogeneous specimens, the measured values may be specimen thickness dependent.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 4: Méthode flash laser
L'ISO 22007-4:2008 spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique d'un disque plein mince en plastique suivant la direction de l'épaisseur par la méthode flash laser. Cette méthode est fondée sur le mesurage de l'élévation de température sur la face arrière d'une éprouvette sous forme de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant. La méthode peut être utilisée pour les plastiques compacts homogènes ou composites présentant une structure isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique, α, comprise dans la plage 1 x 10-7 m2s-1 α -4 m2s-1. Les mesurages peuvent être effectués en environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre -100 °C et +400 °C. Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l'épaisseur de l'éprouvette.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-4
First edition
2008-12-15
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 4:
Laser flash method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 4: Méthode flash laser
Reference number
©
ISO 2008
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Apparatus .2
5.1 General.2
5.2 Furnace or climatic chamber.2
5.3 Flash source.4
5.4 Transient detectors.4
5.5 Thickness measurement device.5
6 Test specimen.5
6.1 Shape and dimension of the specimen .5
6.2 Preparation and conditioning of test specimen .5
6.3 Coating the specimen .5
7 Calibration and verification .6
7.1 Calibration of apparatus .6
7.2 Verification of apparatus.6
8 Procedure .6
9 Data analysis.7
10 Uncertainty .9
11 Test report .9
Annex A (informative) Correction for finite pulse duration.10
Annex B (informative) Alternative methods of calculating thermal diffusivity.11
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22007-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
⎯ Part 3: Temperature wave analysis method
⎯ Part 4: Laser flash method
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-4:2008(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 4:
Laser flash method
1 Scope
1.1 This part of ISO 22007 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid
disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the
measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy
pulse on the front face.
1.2 The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or
orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range
−7 2 −1 −4 2 −1
1 × 10 m⋅s < α < 1 × 10 m⋅s . Measurements can be carried out in gaseous and vacuum
environments over a temperature range from − 100 °C to + 400 °C.
NOTE For inhomogeneous specimens, the measured values may be specimen thickness dependent.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the terms and definitions given in ISO 22007-1 and the following apply.
3.1
pulse width
t
p
time duration for which the laser pulse intensity is larger than half of its maximum value
NOTE It is expressed in seconds (s).
3.2
time origin
t
start of the laser pulse
NOTE It is expressed in seconds (s).
3.3
maximum temperature rise
∆T
max
difference between the maximum temperature reached by the rear face of the specimen after the laser pulse
has passed and its steady temperature before the pulse
NOTE It is expressed in kelvins (K).
3.4
half-rise time
t
1/2
time from the time origin until the rear-face temperature increases by one-half of ∆T
max
NOTE It is expressed in seconds (s).
3.5
thermogram
temperature versus time curve for the rear face of the specimen
3.6
thickness
d
dimension of the test specimen in the direction of heat transfer measurement
NOTE It is expressed in metres (m).
4 Principle
One side of a flat-sheet test specimen is subjected to an energy pulse which has a very short duration
compared with the half-rise time (see 6.1) and a uniform spatial energy distribution. The transient temperature
rise on the opposite face (rear face) is recorded as a function of time (see Figure 1). The thermal diffusivity is
obtained by comparing the experimental thermogram with a theoretical model (see Clause 9 and Annex B).
5 Apparatus
5.1 General
The apparatus shall be designed to obtain the thermal diffusivity as described in Clause 4 and shall consist of
the following main components as shown in Figure 2. These are the furnace or climatic chamber with a
specimen holder and temperature measurement device (e.g. thermocouple), the flash source (e.g. laser), the
pulse detector, the transient detector (IR detector) and the control, data acquisition and analysis unit.
5.2 Furnace or climatic chamber
The furnace or climatic chamber shall meet the following requirements:
a) The temperature range shall be appropriate to the range of materials to be studied. Depending on the
range of temperature, the specimen is maintained at a constant temperature by a cryostat or by a
furnace.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
b) It shall be capable of maintaining the test temperature constant to within ± 0,5 K or less for at least
30 min.
c) The temperature measurement device shall be capable of measuring the furnace temperature with a
resolution of ± 0,1 K and an accuracy of ± 0,5 K or better.
d) The furnace shall be fitted with two windows, one transparent to the pulse radiation and the other
transparent to the working wavelength range of the IR detector.
e) If required, the environment in the furnace shall be a vacuum or an inert-gas atmosphere to avoid
oxidative degradation during heating and testing of the specimen. For cryoscopic measurements, care
shall be taken to avoid water condensation on the windows.
NOTE Measurement under vacuum will eliminate convection effects.
The specimen holder shall be designed to minimize thermal contact with the specimen and to suppress stray
light transmitted from the laser beam to the IR detector.
The test temperature shall be measured using a calibrated temperature measurement device that is preferably
in contact with the specimen or the specimen holder but at least within 1 mm of the specimen holder.
The temperature measurement device shall be designed so as not to significantly disturb the temperature field
generated in the specimen by the laser pulse.
Key
X time
Y temperature rise
a
Baseline.
b
Transient-rise period.
c
Cooling period.
Figure 1 — Example of thermogram
Key
1 flash source
2 pulse detector
3 specimen
4 furnace or climatic chamber
5 temperature measurement device
6 windows
7 transient detector
8 control, acquisition and analysis unit
Figure 2 — Schematic diagram of laser flash set-up for measuring thermal diffusivity
5.3 Flash source
The energy level of the flash source shall produce a temperature rise not exceeding 3 K at the rear face of the
specimen.
The spatial energy distribution of the pulse heating shall be as uniform as possible over the front face of the
specimen.
The pulse duration shall be shorter than 1 ms.
The heat pulse source may be a laser (preferably) or a flash tube.
A photodiode can be used to determine the duration and form of the pulse and the time origin.
5.4 Transient detectors
The transient temperature rise at the rear face of the specimen shall be measured with an IR detector. The
transient detector shall be able to detect a variation of 5 mK in the specimen rear face temperature. Its
response shall be linear with temperature over a temperature range of at least 3 K.
The frequency response of the detector and its associated electronics (amplifiers, analogue/digital converters,
etc.) shall be faster than 10 kHz. If electronic filters are used, they shall meet the requirements defined above
and shall not decrease the accuracy of temperature measurement, otherwise they could distort the shape of
the temperature-time curve.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
NOTE The choice of IR detector depends also on the temperature range. For the range − 100 °C to + 400 °C,
photovoltaic or photoconductor detectors can be used.
The te
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-4
Première édition
2008-12-15
Plastiques — Détermination de la
conductivité thermique et de la diffusivité
thermique —
Partie 4:
Méthode flash laser
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 4: Laser flash method
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Appareillage.2
5.1 Généralités.2
5.2 Four ou enceinte climatique.3
5.3 Source flash.4
5.4 Détecteurs transitoires.5
5.5 Dispositif de mesure de l'épaisseur .5
6 Éprouvette .5
6.1 Forme et dimension de l'éprouvette .5
6.2 Préparation et conditionnement de l'éprouvette.5
6.3 Revêtement de l'éprouvette.6
7 Étalonnage et vérification.6
7.1 Étalonnage de l'appareilllage .6
7.2 Vérification de l'appareilllage .6
8 Mode opératoire.7
9 Analyse des données .8
10 Incertitude.9
11 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Correction relative à l'effet d'impulsion finie .11
Annexe B (informative) Autres méthodes de calcul de la diffusivité thermique .12
Bibliographie .13
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22007-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, propriétés
physico-chimiques.
L'ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
⎯ Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
⎯ Partie 4: Méthode flash laser
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NORME INTERNATIONALE ISO 22007-4:2008(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de
la diffusivité thermique —
Partie 4:
Méthode flash laser
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 22007 spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique
d'un disque plein mince en plastique suivant la direction de l'épaisseur par la méthode flash laser. Cette
méthode est fondée sur le mesurage de l'élévation de température sur la face arrière d'une éprouvette sous
forme de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant.
1.2 La méthode peut être utilisée pour les plastiques compacts homogènes ou composites présentant une
structure isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique, α,
−7 2 −1 −4 2 −1
comprise dans la plage 1 × 10 m⋅s < α < 1 × 10 m⋅s . Les mesurages peuvent être effectués en
environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre −100 °C et +400 °C.
NOTE Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l'épaisseur de l'éprouvette.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM:1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 22007-1 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
largeur d'impulsion
t
p
durée pendant laquelle l'intensité de l'impulsion laser est plus grande que la moitié de sa valeur maximale
NOTE Elle est exprimée en secondes (s).
3.2
origine de temps
t
début de l'impulsion laser
NOTE Elle est exprimée en secondes (s).
3.3
élévation maximale de température
∆T
max
différence entre la température maximale atteinte par la face arrière de l'éprouvette après l'impulsion laser et
sa température constante avant l'impulsion
NOTE Elle est exprimée en kelvin (K).
3.4
temps de mi-élévation
t
1/2
temps écoulé depuis l'origine de temps jusqu'à ce que la température de la face arrière atteigne la moitié de
∆T
max
NOTE Elle est exprimée en secondes (s).
3.5
thermogramme
courbe de la température en fonction du temps de la face arrière de l'éprouvette
3.6
épaisseur
d
dimension de l'éprouvette dans la direction de mesurage du transfert de chaleur
NOTE Elle est exprimée en mètres (m).
4 Principe
L'une des faces d'une éprouvette constituée par une plaque plane est soumise à une impulsion énergétique
d'une très courte durée comparée au temps de mi-élévation (voir 6.1) et d'une distribution spatiale d'énergie
uniforme. L'élévation transitoire de température sur la face opposée (face arrière) est enregistrée en fonction
du temps (voir Figure 1). La diffusivité thermique est obtenue en comparant le thermogramme expérimental à
un modèle théorique (voir Article 9 et Annexe B).
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareils doivent être conçus pour obtenir la diffusivité thermique comme décrit dans l'Article 4 et doivent
comprendre les principaux composants suivants, tels qu'illustrés à la Figure 2. Il s'agit du four ou enceinte
climatique avec un porte-éprouvette et un dispositif de mesure de la température (par exemple un
thermocouple), de la source flash (laser), du détecteur d'impulsion, du détecteur transitoire (détecteur IR) et
des unités de contrôle, d'acquisition de données et d'analyse.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
5.2 Four ou enceinte climatique
Le four ou l'enceinte climatique doit satisfaire aux exigences suivantes:
a) La plage de températures doit être appropriée à la plage des matériaux à étudier. En fonction de la plage
de températures, l'éprouvette est maintenue à une température constante au moyen d'un cryostat ou d'un
four.
b) Le four doit être capable de maintenir une température d'essai constante à ± 0,5 K près, ou mieux,
pendant au moins 30 min.
c) Le dispositif de mesure de la température doit être capable de mesurer la température du four avec une
résolution de ± 0,1 K et avec une exactitude de ± 0,5 K ou mieux.
d) Le four doit être équipé de deux fenêtres, dont l'une doit être transparente au rayonnement par impulsion
et l'autre doit être transparente au rayonnement dans la plage de longueur d'ondes de fonctionnement du
détecteur IR.
e) Si requis, l'environnement dans le four doit être le vide ou une atmosphère de gaz inerte afin d'éviter une
dégradation oxydative pendant le chauffage et l'essai de l'éprouvette. Dans le cas de mesurages
cryoscopiques, il convient de veiller à éviter la condensation d'eau sur les fenêtres.
NOTE Le mesurage sous vide éliminera les effets de convection.
Légende
X temps
Y élévation de température
a
Ligne de base.
b
Période d'élévation transitoire.
c
Période de refroidissement
Figure 1 — Exemple de thermogramme
Légende
1 source flash
2 détecteur d'impulsion
3 éprouvette
4 four ou enceinte climatique
5 dispositif de mesure de la température
6 fenêtres
7 détecteur transitoire
8 unité de contrôle, d'acquisition et d'analyse
Figure 2 — Schéma du montage flash laser pour mesurer la diffusivité thermique
Le porte-éprouvette doit être conçu pour minimiser tout contact thermique avec l'éprouvette et supprimer toute
lumière parasite transmise du faisceau laser vers le détecteur IR.
La température d'essai doit être mesurée en utilisant un dispositif étalonné qui doit être de préférence en
contact avec l'éprouvette ou le porte-éprouvette, ou tout au moins à 1 mm au plus du porte-éprouvette.
Le dispositif de mesure de la température doit être conçu de sorte à ne pas perturber de manière significative
le champ de température généré dans l'éprouvette par l'impulsion laser.
5.3 Source flash
Le niveau d'énergie de la source d'impulsion doit produire une élévation de température n'excédant pas 3 K
sur la face arrière de l'éprouvette.
La distribution spatiale d'énergie du chauffage par impulsion doit être aussi uniforme que possible sur la face
avant de l'éprouvette.
La durée d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.