ISO 22007-4:2008
(Main)Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 4: Laser flash method
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 4: Laser flash method
ISO 22007-4:2008 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy pulse on the front face. The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range 1 x 10-7 m2s-1 α -4 m2s-1. Measurements can be carried out in gaseous and vacuum environments over a temperature range from -100 °C to +400 °C. For inhomogeneous specimens, the measured values may be specimen thickness dependent.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 4: Méthode flash laser
L'ISO 22007-4:2008 spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique d'un disque plein mince en plastique suivant la direction de l'épaisseur par la méthode flash laser. Cette méthode est fondée sur le mesurage de l'élévation de température sur la face arrière d'une éprouvette sous forme de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant. La méthode peut être utilisée pour les plastiques compacts homogènes ou composites présentant une structure isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique, α, comprise dans la plage 1 x 10-7 m2s-1 α -4 m2s-1. Les mesurages peuvent être effectués en environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre -100 °C et +400 °C. Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l'épaisseur de l'éprouvette.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-4
First edition
2008-12-15
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 4:
Laser flash method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 4: Méthode flash laser
Reference number
ISO 22007-4:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 22007-4:2008(E)
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ISO 22007-4:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Apparatus .2
5.1 General.2
5.2 Furnace or climatic chamber.2
5.3 Flash source.4
5.4 Transient detectors.4
5.5 Thickness measurement device.5
6 Test specimen.5
6.1 Shape and dimension of the specimen .5
6.2 Preparation and conditioning of test specimen .5
6.3 Coating the specimen .5
7 Calibration and verification .6
7.1 Calibration of apparatus .6
7.2 Verification of apparatus.6
8 Procedure .6
9 Data analysis.7
10 Uncertainty .9
11 Test report .9
Annex A (informative) Correction for finite pulse duration.10
Annex B (informative) Alternative methods of calculating thermal diffusivity.11
Bibliography .12
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ISO 22007-4:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22007-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
⎯ Part 3: Temperature wave analysis method
⎯ Part 4: Laser flash method
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-4:2008(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 4:
Laser flash method
1 Scope
1.1 This part of ISO 22007 specifies a method for the determination of the thermal diffusivity of a thin solid
disc of plastics in the thickness direction by the laser flash method. This method is based upon the
measurement of the temperature rise at the rear face of the thin-disc specimen produced by a short energy
pulse on the front face.
1.2 The method can be used for homogeneous solid plastics as well as composites having an isotropic or
orthotropic structure. In general, it covers materials having a thermal diffusivity, α, in the range
−7 2 −1 −4 2 −1
1 × 10 m⋅s < α < 1 × 10 m⋅s . Measurements can be carried out in gaseous and vacuum
environments over a temperature range from − 100 °C to + 400 °C.
NOTE For inhomogeneous specimens, the measured values may be specimen thickness dependent.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the terms and definitions given in ISO 22007-1 and the following apply.
3.1
pulse width
t
p
time duration for which the laser pulse intensity is larger than half of its maximum value
NOTE It is expressed in seconds (s).
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ISO 22007-4:2008(E)
3.2
time origin
t
0
start of the laser pulse
NOTE It is expressed in seconds (s).
3.3
maximum temperature rise
∆T
max
difference between the maximum temperature reached by the rear face of the specimen after the laser pulse
has passed and its steady temperature before the pulse
NOTE It is expressed in kelvins (K).
3.4
half-rise time
t
1/2
time from the time origin until the rear-face temperature increases by one-half of ∆T
max
NOTE It is expressed in seconds (s).
3.5
thermogram
temperature versus time curve for the rear face of the specimen
3.6
thickness
d
dimension of the test specimen in the direction of heat transfer measurement
NOTE It is expressed in metres (m).
4 Principle
One side of a flat-sheet test specimen is subjected to an energy pulse which has a very short duration
compared with the half-rise time (see 6.1) and a uniform spatial energy distribution. The transient temperature
rise on the opposite face (rear face) is recorded as a function of time (see Figure 1). The thermal diffusivity is
obtained by comparing the experimental thermogram with a theoretical model (see Clause 9 and Annex B).
5 Apparatus
5.1 General
The apparatus shall be designed to obtain the thermal diffusivity as described in Clause 4 and shall consist of
the following main components as shown in Figure 2. These are the furnace or climatic chamber with a
specimen holder and temperature measurement device (e.g. thermocouple), the flash source (e.g. laser), the
pulse detector, the transient detector (IR detector) and the control, data acquisition and analysis unit.
5.2 Furnace or climatic chamber
The furnace or climatic chamber shall meet the following requirements:
a) The temperature range shall be appropriate to the range of materials to be studied. Depending on the
range of temperature, the specimen is maintained at a constant temperature by a cryostat or by a
furnace.
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ISO 22007-4:2008(E)
b) It shall be capable of maintaining the test temperature constant to within ± 0,5 K or less for at least
30 min.
c) The temperature measurement device shall be capable of measuring the furnace temperature with a
resolution of ± 0,1 K and an accuracy of ± 0,5 K or better.
d) The furnace shall be fitted with two windows, one transparent to the pulse radiation and the other
transparent to the working wavelength range of the IR detector.
e) If required, the environment in the furnace shall be a vacuum or an inert-gas atmosphere to avoid
oxidative degradation during heating and testing of the specimen. For cryoscopic measurements, care
shall be taken to avoid water condensation on the windows.
NOTE Measurement under vacuum will eliminate convection effects.
The specimen holder shall be designed to minimize thermal contact with the specimen and to suppress stray
light transmitted from the laser beam to the IR detector.
The test temperature shall be measured using a calibrated temperature measurement device that is preferably
in contact with the specimen or the specimen holder but at least within 1 mm of the specimen holder.
The temperature measurement device shall be designed so as not to significantly disturb the temperature field
generated in the specimen by the laser pulse.
Key
X time
Y temperature rise
a
Baseline.
b
Transient-rise period.
c
Cooling period.
Figure 1 — Example of thermogram
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ISO 22007-4:2008(E)
Key
1 flash source
2 pulse detector
3 specimen
4 furnace or climatic chamber
5 temperature measurement device
6 windows
7 transient detector
8 control, acquisition and analysis unit
Figure 2 — Schematic diagram of laser flash set-up for measuring thermal diffusivity
5.3 Flash source
The energy level of the flash source shall produce a temperature rise not exceeding 3 K at the rear face of the
specimen.
The spatial energy distribution of the pulse heating shall be as uniform as possible over the front face of the
specimen.
The pulse duration shall be shorter than 1 ms.
The heat pulse source may be a laser (preferably) or a flash tube.
A photodiode can be used to determine the duration and form of the pulse and the time origin.
5.4 Transient detectors
The transient temperature rise at the rear face of the specimen shall be measured with an IR detector. The
transient detector shall be able to detect a variation of 5 mK in the specimen rear face temperature. Its
response shall be linear with temperature over a temperature range of at least 3 K.
The frequency response of the detector and its associated electronics (amplifiers, analogue/digital converters,
etc.) shall be faster than 10 kHz. If electronic filters are used, they shall meet the requirements defined above
and shall not decrease the accuracy of temperature measurement, otherwise they could distort the shape of
the temperature-time curve.
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ISO 22007-4:2008(E)
NOTE The choice of IR detector depends also on the temperature range. For the range − 100 °C to + 400 °C,
photovoltaic or photoconductor detectors can be used.
The temperature of the rear face, or a quantity directly proportional to it (e.g. voltage), shall be measured and
recorded continuously over the duration of the test. The data acquisition system, which may be analogue or
digital, shall be able to sample more than 1 000 data points on the thermogram with a sampling frequency
−5
higher than 100/t . The accuracy of the time base shall be better than ± 1 × 10 s.
1/2
5.5 Thickness measurement device
The specimen thickness shall be measured with an accuracy of ± 5 µm by a calibrated thickness
measurement device having a resolution of ± 1 µm. For soft materials, a micrometer with reproducibly low
compression is required.
6 Test specimen
6.1 Shape and dimension of the specimen
The specimen shall be a thin disc. The specimen diameter is usually from 5 mm to 20 mm. The specimen
thickness shall be chosen according to the pulse width and the thermal diffusivity of the material. It shall be
selected such that the pulse width is less than 0,01 of the half-rise time. Typically, the thickness will be
between 0,5 mm and 3 mm. The aspect ratio of the specimen shall be chosen such that 2D effects are
negligible during the test. The ratio of the diameter to the thickness shall be larger than 3:1.
The faces shall be flat and parallel. Any variation in the thickness of the specimen should preferably be less than
1 % of the mean thickness. The effect of greater non-uniformity can be estimated in the measurement uncertainty.
6.2 Preparation and conditioning of test specimen
The test specimen shall be representative of the material being examined and shall be prepared and handled
with care. If the specimen is taken from sample pieces by cutting, care shall be taken to prevent heating,
changes in molecular orientation or any other effect that may alter the sample properties.
The test specimen shall be conditioned prior to the measurement as specified in the relevant material
standard or by a method agreed between the parties involved. Unless other conditions are specified, it is
recommended that the specimen be conditioned in accordance with ISO 291.
NOTE Depending on the material and its thermal history, the method of test specimen preparation may be crucial to
the consistency of the results and their significance.
6.3 Coating the specimen
Specimens which are not opaque to the laser radiation at the wavelength used shall be coated with an
appropriate coating (a metal coating, for example) to prevent penetration of the laser beam into the specimen.
The influence of the coating on the heat transfer shall be negligible (i.e. it shall have a high diffusivity and low
thickness in comparison with the specimen). The total thickness of the coating shall be chosen such that the
half-rise time for the coating alone is less than 2 % of the total half-rise time for the specimen.
NOTE 1 The half-rise time, t , for the coating can be simply calculated from its thickness, d, and thermal diffusivity, α,
1/2
using Equation (1), a rearranged form of Equation (B.1):
2
d
t = 0,13879 (1)
1/ 2
α
NOTE 2 Both sides of the specimen can be coated with a thin opaque black layer (i.e. a layer of graphite) to optimize
the absorption of the energy pulse and the emission of thermal radiation.
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NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-4
Première édition
2008-12-15
Plastiques — Détermination de la
conductivité thermique et de la diffusivité
thermique —
Partie 4:
Méthode flash laser
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 4: Laser flash method
Numéro de référence
ISO 22007-4:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 22007-4:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-4:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Appareillage.2
5.1 Généralités.2
5.2 Four ou enceinte climatique.3
5.3 Source flash.4
5.4 Détecteurs transitoires.5
5.5 Dispositif de mesure de l'épaisseur .5
6 Éprouvette .5
6.1 Forme et dimension de l'éprouvette .5
6.2 Préparation et conditionnement de l'éprouvette.5
6.3 Revêtement de l'éprouvette.6
7 Étalonnage et vérification.6
7.1 Étalonnage de l'appareilllage .6
7.2 Vérification de l'appareilllage .6
8 Mode opératoire.7
9 Analyse des données .8
10 Incertitude.9
11 Rapport d'essai .9
Annexe A (informative) Correction relative à l'effet d'impulsion finie .11
Annexe B (informative) Autres méthodes de calcul de la diffusivité thermique .12
Bibliographie .13
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ISO 22007-4:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22007-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, propriétés
physico-chimiques.
L'ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
⎯ Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
⎯ Partie 4: Méthode flash laser
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22007-4:2008(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de
la diffusivité thermique —
Partie 4:
Méthode flash laser
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 22007 spécifie une méthode de détermination de la diffusivité thermique
d'un disque plein mince en plastique suivant la direction de l'épaisseur par la méthode flash laser. Cette
méthode est fondée sur le mesurage de l'élévation de température sur la face arrière d'une éprouvette sous
forme de disque mince due à une courte impulsion énergétique sur la face avant.
1.2 La méthode peut être utilisée pour les plastiques compacts homogènes ou composites présentant une
structure isotrope ou orthotrope. En général, cela inclut les matériaux ayant une diffusivité thermique, α,
−7 2 −1 −4 2 −1
comprise dans la plage 1 × 10 m⋅s < α < 1 × 10 m⋅s . Les mesurages peuvent être effectués en
environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures comprises entre −100 °C et +400 °C.
NOTE Pour des éprouvettes non homogènes, les valeurs mesurées peuvent dépendre de l'épaisseur de l'éprouvette.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure (GUM:1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 22007-1 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
largeur d'impulsion
t
p
durée pendant laquelle l'intensité de l'impulsion laser est plus grande que la moitié de sa valeur maximale
NOTE Elle est exprimée en secondes (s).
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ISO 22007-4:2008(F)
3.2
origine de temps
t
0
début de l'impulsion laser
NOTE Elle est exprimée en secondes (s).
3.3
élévation maximale de température
∆T
max
différence entre la température maximale atteinte par la face arrière de l'éprouvette après l'impulsion laser et
sa température constante avant l'impulsion
NOTE Elle est exprimée en kelvin (K).
3.4
temps de mi-élévation
t
1/2
temps écoulé depuis l'origine de temps jusqu'à ce que la température de la face arrière atteigne la moitié de
∆T
max
NOTE Elle est exprimée en secondes (s).
3.5
thermogramme
courbe de la température en fonction du temps de la face arrière de l'éprouvette
3.6
épaisseur
d
dimension de l'éprouvette dans la direction de mesurage du transfert de chaleur
NOTE Elle est exprimée en mètres (m).
4 Principe
L'une des faces d'une éprouvette constituée par une plaque plane est soumise à une impulsion énergétique
d'une très courte durée comparée au temps de mi-élévation (voir 6.1) et d'une distribution spatiale d'énergie
uniforme. L'élévation transitoire de température sur la face opposée (face arrière) est enregistrée en fonction
du temps (voir Figure 1). La diffusivité thermique est obtenue en comparant le thermogramme expérimental à
un modèle théorique (voir Article 9 et Annexe B).
5 Appareillage
5.1 Généralités
Les appareils doivent être conçus pour obtenir la diffusivité thermique comme décrit dans l'Article 4 et doivent
comprendre les principaux composants suivants, tels qu'illustrés à la Figure 2. Il s'agit du four ou enceinte
climatique avec un porte-éprouvette et un dispositif de mesure de la température (par exemple un
thermocouple), de la source flash (laser), du détecteur d'impulsion, du détecteur transitoire (détecteur IR) et
des unités de contrôle, d'acquisition de données et d'analyse.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-4:2008(F)
5.2 Four ou enceinte climatique
Le four ou l'enceinte climatique doit satisfaire aux exigences suivantes:
a) La plage de températures doit être appropriée à la plage des matériaux à étudier. En fonction de la plage
de températures, l'éprouvette est maintenue à une température constante au moyen d'un cryostat ou d'un
four.
b) Le four doit être capable de maintenir une température d'essai constante à ± 0,5 K près, ou mieux,
pendant au moins 30 min.
c) Le dispositif de mesure de la température doit être capable de mesurer la température du four avec une
résolution de ± 0,1 K et avec une exactitude de ± 0,5 K ou mieux.
d) Le four doit être équipé de deux fenêtres, dont l'une doit être transparente au rayonnement par impulsion
et l'autre doit être transparente au rayonnement dans la plage de longueur d'ondes de fonctionnement du
détecteur IR.
e) Si requis, l'environnement dans le four doit être le vide ou une atmosphère de gaz inerte afin d'éviter une
dégradation oxydative pendant le chauffage et l'essai de l'éprouvette. Dans le cas de mesurages
cryoscopiques, il convient de veiller à éviter la condensation d'eau sur les fenêtres.
NOTE Le mesurage sous vide éliminera les effets de convection.
Légende
X temps
Y élévation de température
a
Ligne de base.
b
Période d'élévation transitoire.
c
Période de refroidissement
Figure 1 — Exemple de thermogramme
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ISO 22007-4:2008(F)
Légende
1 source flash
2 détecteur d'impulsion
3 éprouvette
4 four ou enceinte climatique
5 dispositif de mesure de la température
6 fenêtres
7 détecteur transitoire
8 unité de contrôle, d'acquisition et d'analyse
Figure 2 — Schéma du montage flash laser pour mesurer la diffusivité thermique
Le porte-éprouvette doit être conçu pour minimiser tout contact thermique avec l'éprouvette et supprimer toute
lumière parasite transmise du faisceau laser vers le détecteur IR.
La température d'essai doit être mesurée en utilisant un dispositif étalonné qui doit être de préférence en
contact avec l'éprouvette ou le porte-éprouvette, ou tout au moins à 1 mm au plus du porte-éprouvette.
Le dispositif de mesure de la température doit être conçu de sorte à ne pas perturber de manière significative
le champ de température généré dans l'éprouvette par l'impulsion laser.
5.3 Source flash
Le niveau d'énergie de la source d'impulsion doit produire une élévation de température n'excédant pas 3 K
sur la face arrière de l'éprouvette.
La distribution spatiale d'énergie du chauffage par impulsion doit être aussi uniforme que possible sur la face
avant de l'éprouvette.
La durée d'impulsion doit être inférieure à 1 ms.
La source de choc thermique peut être un tube laser (de préférence) ou un tube flash.
Une photodiode peut être utilisée pour déterminer la durée et la forme de l'impulsion et l'origine de temps.
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ISO 22007-4:2008(F)
5.4 Détecteurs transitoires
L'élévation transitoire de température sur la face arrière de l'éprouvette doit être mesurée avec un détecteur
IR. Le détecteur transitoire doit être en mesure de détecter une variation de 5 mK de la température de la face
arrière de l'éprouvette. Sa réponse doit être linéaire avec la température sur une plage de températures d'au
moins 3 K.
La réponse en fréquence du détecteur et de ses dispositifs électroniques associés (amplificateurs,
convertisseurs analogiques/numériques, etc.) doit être plus rapide que 10 kHz. Si des filtres électroniques
sont utilisés, ils doivent satisfaire aux exigences définies ci-dessus et ne doivent pas réduire l'exactitude de
mesurage de la température, au risque de déformer la forme de la courbe temps-température.
NOTE Le choix du détecteur IR dépend également de la plage de températures. Pour la plage comprise entre
−100 °C à +400 °C, des détecteurs photovoltaïques ou photoconducteurs peuvent être utilisés.
La température de la face arrière, ou une grandeur qui lui est directement proportionnelle (par exemple la
tension), doit être mesurée et enregistrée en continu pendant toute la durée de l'essai. Le système
d'acquisition de données qui peut être analogique ou numérique, doit être en mesure d'échantillonner plus de
1 000 points de données sur le thermogramme avec une fréquence d'échantillonnage supérieure à 100/t .
1/2
−5
L'exactitude pour la base de temps doit être meilleure que ± 1 × 10 s.
5.5 Dispositif de mesure de l'épaisseur
L'épaisseur de l'éprouvette doit être mesurée à ± 5 µm près avec un dispositif de mesure d'épaisseur
étalonné ayant une résolution de ± 1 µm. Pour les matériaux souples, un micromètre à compression faible et
reproductible est requis.
6 Éprouvette
6.1 Forme et dimension de l'éprouvette
L'éprouvette doit être un disque mince. Le diamètre de l'éprouvette est communément compris entre 5 mm et
20 mm. L'épaisseur de l'éprouvette doit être choisie selon la largeur d'impulsion et la diffusivité thermique du
matériau. Il convient de la sélectionner de sorte que la largeur d'impulsion soit inférieure à 0,01 du temps de
mi-élévation. En général, l'épaisseur doit être comprise entre 0,5 mm et 3 mm. Le rapport d'aspect de
l'éprouvette doit être choisi de sorte que les effets 2D soient négligeables pendant l'essai. Le rapport du
diamètre à l'épaisseur doit être supérieur à 3:1.
Les faces doivent être planes et parallèles. Il convient que toute variation de l'épaisseur de l'éprouvette soit
inférieure à 1 % de l'épaisseur moyenne. Les effets d'une non-uniformité supérieure peuvent être estimés dans
l'incertitude de mesure.
6.2 Préparation et conditionnement de l'éprouvette
L'éprouvette doit être représentative du matériau examiné et doit être préparée et manipulée avec soin. Si
l'éprouvette est prélevée par découpage à partir d'échantillons, il faut veiller à éviter tout échauffement, tout
changement d'orientation moléculaire du polymère ou tout autre effet susceptible d'altérer les propriétés de
l'échantillon.
L'éprouvette doit être conditionnée avant le mesurage tel que spécifié dans la norme de matériau
correspondante ou par une méthode convenue entre les parties impliquées. Sauf spécification contraire, il est
recommandé de conditionner l'éprouvette conformément à l'ISO 291.
NOTE En fonction du matériau et de son historique thermique, la méthode de préparation de l'éprouvette peut se
révéler cruciale pour la cohérence des résultats et leur signification.
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ISO 22007-4:2008(F)
6.3 Revêtement de l'éprouvette
Les éprouvettes qui ne sont pas opaques à la longueur d'onde du laser doivent recevoir un revêtement
approprié (revêtement métallique par exemple) pour éviter la pénétration du faisceau laser dans l'éprouvette.
L'influence du revêtement sur le transfert de chaleur doit être négligeable (c'est-à-dire qu'il doit avoir une
diffusivité élevée et une faible épaisseur comparées à celles de l'éprouvette). L'épaisseur totale du
revêtement doit être choisie de sorte que le temps de mi-élévation du revêtement seul soit inférieur à 2 % du
temps de mi-évaluation total de l'éprouvette.
NOTE 1 Le temps de mi-élévation, t , du revêtement peut être calculé simplement à partir de son épaisseur, d, et de
1/2
sa diffusivité thermique, α, en utilisant l'Équation (1), une forme modifiée de l'Équation (B.1):
2
d
t = 0,13879 (1)
1/ 2
α
NOTE 2 Les deux faces de l'éprouvette peuvent être revêtues d'une mince couche noire opaque (c'est-à-dire une
couche de graphite) afin d'optimiser l'absorption de l'impulsion d'énergie et de l'émission du rayonnement thermique.
7 Étalonnage et vérification
7.1 Étalonnage de l'ap
...
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