ISO 21432:2019
(Main)Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
This document describes the test method for determining residual stresses in polycrystalline materials by neutron diffraction. It is applicable to both homogeneous and inhomogeneous materials including those containing distinct phases. The principles of the neutron diffraction technique are outlined. Suggestions are provided on: — the selection of appropriate diffracting lattice planes on which measurements should be made for different categories of materials, — the specimen directions in which the measurements should be performed, and — the volume of material examined in relation to the material grain size and the envisaged stress state. Procedures are described for accurately positioning and aligning test pieces in a neutron beam and for precisely defining the volume of material sampled for the individual measurements. The precautions needed for calibrating neutron diffraction instruments are described. Techniques for obtaining a stress-free reference are presented. The methods of making individual measurements by neutron diffraction are described in detail. Procedures for analysing the results and for determining their statistical relevance are presented. Advice is provided on how to determine reliable estimates of residual stresses from the strain data and on how to estimate the uncertainty in the results.
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
AVERTISSEMENT — Le présent document n'a pas pour but de traiter des problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur du présent document de mettre en place des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21432
First edition
2019-12
Non-destructive testing — Standard
test method for determining residual
stresses by neutron diffraction
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
Reference number
ISO 21432:2019(E)
©
ISO 2019
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ISO 21432:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 21432:2019(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 5
4.1 Symbols and units . 5
4.2 Subscripts . 7
4.3 Abbreviated terms . 7
5 Summary of method . 7
5.1 General . 7
5.2 Outline of the principle — Bragg’s law . 7
5.3 Neutron sources . 7
5.4 Strain determination . 8
5.4.1 General. 8
5.4.2 Monochromatic instrument . 8
5.4.3 TOF instrument . 8
5.5 Neutron diffractometers . 9
5.6 Stress determination . 9
6 Purpose, geometry and material .14
6.1 General .14
6.2 Purpose of the measurement .14
6.3 Geometry .14
6.4 Composition .14
6.5 Thermal/mechanical history .15
6.6 Phases and crystal structures .15
6.7 Homogeneity . .15
6.8 Microstructure .15
6.9 Texture .15
7 Preparations for measurements .15
7.1 General .15
7.2 Alignment and calibration of the instrument .15
7.3 Choice of diffraction conditions .16
7.3.1 Monochromatic instruments .16
7.3.2 TOF instruments .18
7.4 Positioning procedures .19
7.5 Gauge volumes .19
7.6 Methods for establishing the macroscopically stress-free or reference lattice spacing .20
8 Measurement and recording requirements .22
8.1 General .22
8.2 Recording requirements .22
8.2.1 General.22
8.2.2 General information — instrument .22
8.2.3 General information — specimen .23
8.2.4 Specific information required for each diffraction measurement .23
8.3 Specimen co-ordinates .24
8.4 Positioning of the specimen .24
8.5 Measurement directions .24
8.6 Number and location of measuring positions .24
8.7 Gauge volume .25
8.8 Gauge volume centroid considerations .25
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ISO 21432:2019(E)
8.9 Temperature .25
9 Calculation of stress .25
9.1 General .25
9.2 Normal stress determinations .25
9.3 Stress state determinations .26
9.3.1 General.26
2
9.3.2 The sinψ method .26
9.4 Choice of elastic constants .27
9.5 Diffraction data analysis .27
9.5.1 General.27
9.5.2 Peak fitting function .27
9.5.3 Background function .28
9.5.4 Peak to background ratio.28
9.5.5 Distorted peak profiles .28
10 Reliability .29
11 Reporting .30
11.1 General .30
11.2 Strain or stress values .30
11.2.1 General.30
11.2.2 Stress-free or reference lattice spacing .30
11.2.3 Conversion of strain to stress .30
11.2.4 Elastic constants . . .30
11.2.5 Positioning .30
11.3 Neutron source and instrument .30
11.4 General measurement procedures .31
11.5 Specimens/materials properties .31
11.6 Original data .31
11.7 Uncertainties and errors .31
Annex A (informative) Measurement and analysis methodologies .32
Annex B (informative) Determination of uncertainties in a measurand .41
Bibliography .44
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ISO 21432:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 135, Non-destructive testing,
Subcommittee SC 5, Radiographic Testing.
This first edition cancels and replaces ISO/TS 21432:2005, which has been technically revised. It also
incorporates the Technical Corrigendum ISO/TS 21432:2005/Cor 1:2008. Furthermore this document
replaces ISO/TTA3: 2001.
The main changes compared to ISO/TS 21432 are as follows:
— Figures 1 and 5 were replaced with updated, more suitable versions. The keys for several figures
were updated in order to better reflect and explain the content of the figures.
— 5.4 was rearranged to emphasize the distinction between monochromatic instruments and time-of-
flight instruments.
— The former Clause 7 became Clause 6 and vice versa. The new order reflects better the real order of
steps taken in the preparation of a measurement.
— 7.6 was updated to provide additional details on the determination of the stress-free reference value.
— Clause 10 was slightly modified and the references to the ISO/IEC Guides relevant to uncertainty
determination were updated.
— 11.7 was added in order to include uncertainties and errors in the reporting.
— A.5.4 was revised and amended to provide more information on grain size effects and the possibilities
to mitigate these.
— A.9 was added to explain the calculation of stresses in the case of macroscopically anisotropic
material.
— The Bibliography was updated by including a few new references.
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ISO 21432:2019(E)
— Throughout the document minor revisions of the text were implemented in order to correct small
errors and to improve the clarity.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 21432:2019(E)
Introduction
Neutron diffraction is a non-destructive method that can be employed for determining residual
stresses in crystalline materials. It can also be used to determine internal stresses in samples subjected
to applied stresses. The procedure can be employed for determining stresses within the interior of
materials and adjacent to surfaces. It requires specimens or engineering components to be transported
to a neutron source. Elastic strains are derived from the measurements, which in turn are converted
into stresses. The purpose of this document is to provide an International Standard for reliably
determining stresses that are relevant to engineering applications.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21432:2019(E)
Non-destructive testing — Standard test method for
determining residual stresses by neutron diffraction
WARNING — This document does not purport to address the safety concerns, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document describes the test method for determining residual stresses in polycrystalline materials
by neutron diffraction. It is applicable to both homogeneous and inhomogeneous materials including
those containing distinct phases.
The principles of the neutron diffraction technique are outlined. Suggestions are provided on:
— the selection of appropriate diffracting lattice planes on which measurements should be made for
different categories of materials,
— the specimen directions in which the measurements should be performed, and
— the volume of material examined in relation to the material grain size and the envisaged stress state.
Procedures are described for accurately positioning and aligning test pieces in a neutron beam and for
precisely defining the volume of material sampled for the individual measurements.
The precautions needed for calibrating neutron diffraction instruments are described. Techniques for
obtaining a stress-free reference are presented.
The methods of making individual measurements by neutron diffraction are described in detail.
Procedures for analysing the results and for determining their statistical relevance are presented.
Advice is provided on how to determine reliable estimates of residual stresses from the strain data and
on how to estimate the uncertainty in the results.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
EN 13925-3:2015, Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous
materials — Part 3: Instruments
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 21432:2019(E)
3.1
neutron absorption
neutron capture by an atomic nucleus
Note 1 to entry: A table of nuclear capture cross-sections can be found in Reference [1].
3.2
alignment
adjustment of the specimen position and orientation and also of all the components of the instrument
such that measurements can be performed precisely at the desired location in the specimen
3.3
anisotropy
dependence of material properties on the direction with respect to the sample
3.4
attenuation
reduction of the neutron beam intensity
Note 1 to entry: Attenuation can be calculated by using the so-called “total neutron cross-section”, which
comprises neutron absorption (3.1) and different nuclear scattering processes. The attenuation length is the
distance within the material for which the primary neutron beam intensity is reduced by 1/e.
3.5
background
intensity considered not belonging to the diffraction (3.13) signal
Note 1 to entry: Background dependence on the scattering angle or time-of-flight (3.34) is not uncommon and can
have an influence on the peak position (3.11) resulting from data analysis.
3.6
beam-defining optics
arrangement of devices used to define the properties of a neutron beam such as the wavelength and
intensity distributions, divergence and shape
Note 1 to entry: These include devices such as apertures, slits, collimators, monochromators and mirrors.
3.7
Bragg edge
sharp change in the neutron intensity as a function of the wavelength or monochromator take-off angle
corresponding to the condition λ = 2d where hkl indicates an (hkl) diffracting lattice plane of the
hkl,
material under investigation
3.8
Bragg peak
intensity distribution of the neutron beam diffracted by a specific (hkl) lattice plane
3.9
peak height
maximum number of neutron counts of the Bragg peak (3.8) above the background (3.5)
3.10
peak function
analytical expression to describe the shape of the Bragg peak (3.8)
3.11
peak position
single value describing the position of a Bragg peak (3.8)
Note 1 to entry: The peak position is the determining quantity to calculate the strain.
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ISO 21432:2019(E)
3.12
peak intensity
integrated intensity
area under the diffraction (3.13) peak above the background (3.5), normally calculated from the
associated fitted parameters of a selected peak function (3.10) and a background function
3.13
diffraction
scattering arising from coherent interference phenomena
3.14
diffraction elastic constants
E
hkl
ν
hkl
elastic constants associated with diffraction (3.13) from individual (hkl) lattice planes for a
polycrystalline material
3.15
diffraction pattern
intensity distribution of neutrons diffracted from a crystalline material over the available wavelength,
time-of-flight (3.34) and/or diffraction (3.13) angle ranges
3.16
full width at half maximum
FWHM
width of the Bragg peak (3.8) at half the peak height (3.9) above the background (3.5)
3.17
full pattern analysis
determination of the crystallographic structure and/or strain from a measured (multi-peak) diffraction
pattern (3.15) of a polycrystalline material
Note 1 to entry: In general, the full pattern analysis is termed after the method used (e.g. Rietveld refinement).
See also single peak analysis (3.31).
3.18
gauge volume
volume from which information is obtained
3.19
lattice parameters
linear and angular dimensions of the crystallographic unit cell
3.20
lattice spacing
d-spacing
lattice plane spacing
distance between adjacent parallel crystallographic lattice planes
3.21
Type I stress
macrostress
stress that self-equilibrates over a length scale comparable to the structure or component, thereby
spanning multiple grains and/or phases
3.22
Type II stress
stress that self-equilibrates over a length scale comparable to the grain size
Note 1 to entry: Stresses of Type II and Type III are collectively known as microstresses.
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3.23
Type III stress
stress that self-equilibrates over a length scale smaller than the grain size
Note 1 to entry: Stresses of Type II and Type III are collectively known as microstresses.
3.24
monochromatic instrument
instrument employing a narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.25
monochromatic neutron beam
monochromatic beam
neutron beam with narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.26
orientation distribution function
quantitative description of the crystallographic texture (3.32)
Note 1 to entry: The orientation distribution function is necessary to calculate the elastic constants of textured
materials.
3.27
polychromatic neutron beam
neutron beam containing a broad band of neutron energies (wavelengths)
3.28
reference point
centroid of the instrumental gauge volume (3.18)
Note 1 to entry: See 7.5.
3.29
reproducibility
closeness of agreement between indications or measured quantity values obtained under conditions of
measurement, out of a set of conditions that includes different locations, operators, measuring systems,
and replicate measurements on the same or similar objects
Note 1 to entry: A valid statement of reproducibility requires a specification of the conditions changed. These
can include the principle of measurements, method of measurements, observer, measuring instrument, reference
standard, location, conditions of use and time.
Note 2 to entry: Reproducibility can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the
results.
Note 3 to entry: Results are here usually understood to be corrected resul
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21432
Première édition
2019-12
Essais non destructifs — Méthode
normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction
de neutrons
Non-destructive testing — Standard test method for determining
residual stresses by neutron diffraction
Numéro de référence
ISO 21432:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 21432:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax: +41 22 749 09 47
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21432:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 6
4.1 Symboles et unités . 6
4.2 Indices . 7
4.3 Abréviations . 7
5 Résumé de la méthode . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Présentation du principe — loi de Bragg . 8
5.3 Sources de neutrons . 8
5.4 Détermination de la déformation . 8
5.4.1 Généralités . 8
5.4.2 Appareil monochromatique . 8
5.4.3 Appareil à temps de vol (TDV) . 9
5.5 Diffractomètres de neutrons . 9
5.6 Détermination de la contrainte . .10
6 Objectif, géométrie et matériau .14
6.1 Généralités .14
6.2 Objectif de la mesure .14
6.3 Géométrie .14
6.4 Composition .14
6.5 Historique thermique/mécanique .15
6.6 Phases et structures cristallines .15
6.7 Homogénéité .15
6.8 Microstructure .15
6.9 Texture .15
7 Préparations pour les mesures .15
7.1 Généralités .15
7.2 Alignement et étalonnage de l’appareil .15
7.3 Sélection des conditions de diffraction .16
7.3.1 Appareils monochromatiques .16
7.3.2 Appareils à temps de vol (TDV) .18
7.4 Modes opératoires de positionnement .19
7.5 Volumes d’évaluation .19
7.6 Méthodes pour l’obtention de la distance interréticulaire de référence ou libre
de contraintes macroscopiques .20
8 Exigences de mesure et d’enregistrement .23
8.1 Généralités .23
8.2 Exigences d’enregistrement .23
8.2.1 Généralités .23
8.2.2 Informations générales — appareil .23
8.2.3 Informations générales — échantillon .24
8.2.4 Informations spécifiques requises pour chaque mesure de diffraction .24
8.3 Coordonnées de l’échantillon .25
8.4 Positionnement de l’échantillon .25
8.5 Directions de mesure .25
8.6 Nombre et position des points de mesure .25
8.7 Volume d’évaluation .25
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ISO 21432:2019(F)
8.8 Facteurs à considérer pour le centroïde du volume d’évaluation . .25
8.9 Température .26
9 Calcul de la contrainte .26
9.1 Généralités .26
9.2 Détermination des contraintes normales .26
9.3 Détermination de l’état de contrainte .27
9.3.1 Généralités .27
2
9.3.2 Méthode des sinψ .27
9.4 Sélection des constantes d’élasticité .28
9.5 Analyse des données de diffraction .28
9.5.1 Généralités .28
9.5.2 Fonction d’ajustement du pic .28
9.5.3 Fonction d’ajustement du bruit de fond .29
9.5.4 Rapport entre le pic et le bruit de fond .29
9.5.5 Profils de pic déformés .29
10 Fiabilité .30
11 Rapport.31
11.1 Généralités .31
11.2 Valeurs des déformations ou des contraintes .31
11.2.1 Généralités .31
11.2.2 Distance interréticulaire de référence ou libre de contraintes .31
11.2.3 Conversion de la déformation en contrainte .31
11.2.4 Constantes d’élasticité .31
11.2.5 Positionnement .31
11.3 Source de neutrons et appareil de diffraction des neutrons .31
11.4 Modes opératoires de mesure généraux .32
11.5 Propriétés des échantillons/du matériau .32
11.6 Données d’origine.32
11.7 Incertitudes et erreurs .32
Annexe A (informative) Méthodologies de mesure et d’analyse .33
Annexe B (informative) Détermination des incertitudes dans un mesurande .43
Bibliographie .46
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21432:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 135, Essais non destructifs, sous-
comité SC 5, Contrôle par radiographie.
Cette première édition annule et remplace l'ISO/TS 21432:2005, qui a fait l’objet d’une révision
technique. Elle incorpore également le Corrigendum technique ISO/TS 21432:2005/Cor 1:2008. Par
ailleurs, le présent document remplace l’ISO/TTA3: 2001.
Les principales modifications apportées par rapport à l’ISO/TS 21432 sont les suivantes:
— les Figures 1 et 5 ont été remplacées par des versions mises à jour et plus adaptées. Les légendes de
plusieurs figures ont été mis à jour afin de mieux refléter et d’expliquer le contenu des figures;
— le paragraphe 5.4 a été réorganisé afin de souligner la distinction entre les appareils
monochromatiques et les appareils à temps de vol;
— les Articles 6 et 7 ont été inversés. Le nouvel ordre reflète mieux l’ordre réel des étapes requises
pour la préparation d’une mesure;
— le paragraphe 7.6 a été mis à jour pour fournir des détails supplémentaires sur la détermination de
la valeur de référence libre de contraintes;
— l’Article 10 a été légèrement modifié et les références aux Guides ISO/IEC pertinents pour la
détermination de l’incertitude ont été mises à jour;
— le paragraphe 11.7 a été ajouté afin d’inclure les incertitudes et les erreurs dans les rapports;
— le paragraphe A.5.4 a été révisé et amendé pour fournir plus d’informations sur les effets de la taille
des grains et les possibilités de les atténuer;
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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ISO 21432:2019(F)
— le paragraphe A.9 a été ajouté pour expliquer le calcul des contraintes dans le cas d’un matériau
macroscopiquement anisotrope;
— la Bibliographie a été mise à jour en intégrant plusieurs nouvelles références;
— tout au long du document, des révisions mineures du texte ont été effectuées afin de corriger les
petites erreurs et d’améliorer la clarté du propos.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21432:2019(F)
Introduction
La diffraction de neutrons est une méthode non destructive pouvant être utilisée pour déterminer les
contraintes résiduelles dans les matériaux cristallins. Elle peut également être utilisée pour évaluer
les contraintes internes dans les échantillons soumis à des contraintes appliquées. Le mode opératoire
peut être mis en œuvre pour déterminer les contraintes à l’intérieur des matériaux et à proximité des
surfaces. Il nécessite d’amener les échantillons ou les composants techniques à une source de neutrons.
Les déformations élastiques sont obtenues à partir de mesures qui sont à leur tour converties en
contraintes. L’objet du présent document est de fournir une Norme internationale pour déterminer de
manière fiable les contraintes en rapport avec les applications industrielles.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21432:2019(F)
Essais non destructifs — Méthode normalisée de
détermination des contraintes résiduelles par diffraction
de neutrons
AVERTISSEMENT — Le présent document n’a pas pour but de traiter des problèmes de sécurité
qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document de
mettre en place des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de
la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
Le présent document décrit la méthode d’essai permettant de déterminer les contraintes résiduelles
dans les matériaux polycristallins par diffraction de neutrons. Il s’applique aux matériaux homogènes
et non homogènes, y compris ceux contenant des phases distinctes.
Les principes de la technique de diffraction de neutrons sont exposés. Des suggestions sont fournies sur :
— la sélection de plans réticulaires de diffraction appropriés sur lesquels il convient d’effectuer des
mesures pour différentes catégories de matériaux;
— les directions de l’échantillon dans lesquelles il convient d’effectuer les mesures; et
— le volume de matériau examiné en fonction de la taille du grain et de l’état de contrainte visé.
Des modes opératoires sont décrits concernant le positionnement et l’alignement corrects des pièces
d’essai dans un faisceau de neutrons, ainsi que la définition précise du volume de matériau échantillonné
pour les mesures ponctuelles.
Les précautions à prendre lors de l’étalonnage des appareils de diffraction de neutrons sont décrites.
Des techniques d’obtention de références libres de contraintes sont présentées.
Les méthodes de réalisation de mesures ponctuelles par diffraction de neutrons sont décrites en détail.
Des modes opératoires d’analyse des résultats et de détermination de leur pertinence statistique sont
présentés. Des conseils sont fournis pour déterminer des estimations fiables des contraintes résiduelles
à partir des données de déformation, et estimer l’incertitude des résultats.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
EN 13925-3:2015, Essais non destructifs — Diffraction des rayons X appliquée aux matériaux polycristallins
et amorphes — Partie 3: Appareillage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21432:2019(F)
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
absorption de neutrons
capture de neutrons par un noyau atomique
Note 1 à l'article: Un tableau des sections efficaces de capture nucléaire figure dans la référence [1].
3.2
alignement
ajustement de la position et de l’orientation de l’échantillon ainsi que de tous les composants de
l’instrument de sorte que des mesures peuvent être effectuées de manière précise à l’endroit souhaité
sur l’échantillon
3.3
anisotropie
dépendance des propriétés du matériau selon la direction de l’échantillon
3.4
atténuation
réduction de l’intensité du faisceau de neutrons
Note 1 à l'article: L’atténuation peut se calculer en utilisant la «section efficace totale des neutrons», qui comprend
l’absorption de neutrons (3.1) et différents processus de diffusion nucléaire. La longueur d’atténuation est la
distance, dans le matériau, pour laquelle l’intensité primaire du faisceau de neutrons initial est divisée par 1/e.
3.5
bruit de fond
intensité considérée comme n’appartenant pas au signal de diffraction (3.13)
Note 1 à l'article: Il n’est pas rare que le bruit de fond dépende de l’angle de diffusion ou du temps de vol (3.34). Il
peut également avoir une influence sur la position du pic (3.11) découlant de l’analyse des données.
3.6
optique de définition du faisceau
montage d’accessoires utilisés pour définir les propriétés d’un faisceau de neutrons, telles que la
distribution des longueurs d’onde et des intensités, la divergence et la forme
Note 1 à l'article: Des accessoires tels que des diaphragmes, des fentes, des collimateurs, des monochromateurs
et des miroirs, peuvent être utilisés.
3.7
réflexion de Bragg
changement abrupt de l’intensité du faisceau de neutrons en fonction de la longueur d’onde ou de l’angle
entre le faisceau incident et le faisceau réfléchi correspondant à la condition λ = 2d , où hkl indique un
hkl
plan réticulaire de diffraction (hkl) du matériau étudié
3.8
pic de Bragg
distribution de l’intensité du faisceau de neutrons diffracté par un plan réticulaire (hkl) spécifique
3.9
hauteur du pic
nombre maximal de décomptes de neutrons du pic de Bragg (3.8) au-dessus du bruit de fond (3.5)
3.10
fonction de forme du pic
expression analytique servant à décrire la forme du pic de Bragg (3.8)
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21432:2019(F)
3.11
position du pic
valeur unique décrivant la position d’un pic de Bragg (3.8)
Note 1 à l'article: La position du pic est la grandeur déterminante pour le calcul de la déformation.
3.12
intensité du pic
intensité intégrée
zone en dessous du pic de diffraction (3.13) et au-dessus du bruit de fond (3.5), calculée normalement à
partir des paramètres d’ajustement associés d’une fonction de forme du pic (3.10) sélectionnée et d’une
fonction d’ajustement du bruit de fond
3.13
diffraction
diffusion résultant de phénomènes d’interférence cohérents
3.14
constantes d’élasticité de diffraction
E
hkl
ν
hkl
constantes d’élasticité associées à la diffraction (3.13) provenant de plans réticulaires (hkl) individuels
pour un matériau polycristallin
3.15
diagramme de diffraction
distribution de l’intensité des neutrons diffractés par un matériau cristallin sur les domaines
disponibles de longueurs d’onde, de temps de vol (3.34) et/ou d’angles de diffraction (3.13)
3.16
largeur à mi-hauteur
LMH
largeur du pic de Bragg (3.8) à mi-hauteur du pic (3.9) par rapport au bruit de fond (3.5)
3.17
analyse globale d’un diagramme
détermination de la structure cristallographique et/ou de la déformation à partir d’un diagramme de
diffraction (3.15) (à plusieurs pics) mesuré sur un matériau polycristallin
Note 1 à l'article: En général, l’analyse globale d’un diagramme est référencée selon la méthode utilisée (par
exemple, ajustement par la méthode de Rietveld). Voir également analyse d’un pic unique (3.31).
3.18
volume d’évaluation
volume à partir duquel les informations sont obtenues
3.19
paramètres de réseau
dimensions linéaire et angulaire de la cellule cristallographique élémentaire
3.20
distance interréticulaire
distance d
distance entre deux plans réticulaires cristallographiques adjacents
3.21
contrainte de type I
contrainte macroscopique
contrainte qui s’auto-équilibre sur une échelle de longueur comparable à la structure ou au composant,
contenant par conséquent de multiples grains et/ou phases
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3.22
contrainte de type II
contrainte qui s’auto-équilibre sur une échelle de longueur comparable à la taille du grain
Note 1 à l'article: Les contraintes de types II et III sont communément connues sous le nom de contraintes
micros
...
Questions, Comments and Discussion
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