ISO 1776:1985
(Main)Glass — Resistance to attack by hydrochloric acid at 100 degrees C — Flame emission or flame atomic absorption spectrometric method
Glass — Resistance to attack by hydrochloric acid at 100 degrees C — Flame emission or flame atomic absorption spectrometric method
The specified method applies to pieces of glass, preferable flat but if necessary curved, but from articles of laboratory glassware. Sample pieces are subjected to an aqueous hydrochloric acid solution, and the amount of alkali metal oxides extracted per unit area is determined as a measure of the acid resistance. Apparatus, reagents, and procedure are specified.
Verre — Résistance à l'attaque par l'acide chlorhydrique à 100 degrés C — Méthode de détermination par spectrométrie d'absorption atomique de flamme ou d'émission de flamme
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination, par spectrométrie d'absorption atomique de flamme (SAAF) ou par spectrométrie d'émission de flamme (SEF), des quantités d'oxydes métalliques alcalins qui sont libérées des surfaces de la verrerie lorsque celle-ci est soumise à l'attaque d'une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 100 °C. La quantité d'oxydes métalliques alcalins déterminée est une mesure de la résistance à l'acide du verre. La présente Norme internationale s'applique aux morceaux de verre, de préférence plats mais au besoin incurvés, taillés dans des articles de verrerie de laboratoire, des éléments d'appareillage, de tuyauterie ou de raccords, ou dans tous autres articles utilisés à des fins qui peuvent être qualifiées de «chimiques». La résistance à l'acide du verre «à l'état de réception», c'est-à-dire la résistance à l'acide des surfaces d'origine polies au feu, peut être déterminée lorsque l'aire de la surface des bords coupés et lisses n'excède pas 10 % de la surface totale de l'échantillon. La résistance à l'acide du verre «en tant que matériau utilisabl 569e» peut être déterminée lorsque la surface d'origine a été éliminée par le traitement à l'acide fluorhydrique décrit en 7.3. Ce traitement préalable à l'acide doit être appliqué à tous les échantillons de verre borosilicaté 3.3 prélevés sur des éléments d'appareillage, de tuyauterie ou de raccords. La distinction entre la résistance à l'acide du verre «à l'état de réception» et du verre «en tant que matériau utilisable» peut présenter un intérêt dans le cas où les articles ont subi un traitement de surface pendant ou après la production.
General Information
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO,lIHAR OPl-AHM3AlJMfl l-IO CTAHC(APTM3ALWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Resistance to attack by hydrochloric acid
Glass
at 100 OC - Flame emission or flame atomic absorption
spectrometric method
Verre - Resistance & l’attaque par l’acide chlorhydrigue 4 100 OC - tW&hode de d6 termina tion par spectrom6 trie d’absorp ti0.n
atomigue de flamme ou d%mission de flamme
First edition - 1985-10-15
UDC 666.1 : 620.193.41 : 543.42 Ref. No. ISO 1776-1985 (EI
Descriptors : glass, tests, boiling temperature tests, acid resistance tests, hydrochloric acid, spectrophotometric analysis.
Price based on 5 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 1776 was prepared ‘by Technical Committee ISO/TC 48,
Laboratory glassware and related apparatus.
lt cancels and replaces ISO Recommendation R 1776-1970, of which it constitutes a
technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17764985 (E)
Glass - Resistance to attack by hydrochloric acid
at 100 OC - Flame emission or flame atomic absorption
spectrometric method
1 Scope ISO 83512, Laboratory glassware - Graduated pipettes -
Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified.
This International Standard specifies flame emission spec-
trometric (FES) and flame atomic absorption spectrometric ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
(FAAS) methods for determining the amounts of alkali metal
ISO 1773, Laboratory glassware - Boiling flasks (narrow-
oxides released from the surfaces of glassware when subjected
necked).
to attack by an aqueous Solution of hydrochloric acid at
100 OC. The amount of alkali metal oxides determined is a
ISO 3585, Glass plant, Pipeline and fittings - Properties o f
measure of the acid resistance of the glass.
borosilica te glass 3.3.
ISO 3696, Water for laboratory use - Specifications. 1 )
2 Field of application
ISO 3819, Laboratory glassware - Beakers. ‘)
This International Standard applies to pieces of glass, prefer-
ably flat but, if necessary, curved, tut from articles of laboratory
ISO 6955, Analytical spectroscopic methods - Flame emission,
glassware, from components of glass plant, Pipeline or fittings
atomic absorp tion, and atomic fluorescence - Vocabulary.
or from any other articles used for purposes which may be
described as “chemical”.
4 Principle
The acid resistance of glass “as delivered”, i.e. the acid resis-
tance of the original fire-polished sutfaces, may be determined
The method is a test for glass “as delivered” or for glass “as a
when the sutface area of the tut and smoothed edges does not material’!.
exceed 10 % of the total surface area of the Sample.
Attacking of Sample pieces of 30 to 40 cm2 by an aqueous
The acid resistance of the glass “as a material” may be deter- hydrochloric acid Solution, c(HCI) = 6 mol/l, at 100 OC for 3 h.
mined when the original surface has been removed by the
Determination of the amount of alkali metal oxides extracted
hydrofluoric acid treatment described in 7.3. This preliminary
per unit area by flame emission or flame atomic absorption
acid treatment shall be applied to all samples of borosilicate
spectrometric methods.
glass 3.3 taken from components of glass plant, Pipeline or
fittings.
The distinction between the acid resistance of glass “as 5 Reagents
delivered” and “as a material” may be of importante in cases
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
where articles have been given a surface treatment during or
of recognized analytical grade.
after production.
5.1 Grade 2 water, complying with the requirements of
ISO 3696.
3 References
ISO 719, Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 5.2 Hydrochlorit acid, Solution, c(HCI) = 6 * 0,2 mol/l,
98 OC - Method of test and classification. prepared by adding 1 volume of concentrated hydrochloric acid
Solution (Q = 1,18 g/ml) to 1 volume of grade 2 water (5.1).
ISO 720, Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at The alkali (Na20 and KZO) contents of this Solution shall be less
121 OC - Method of test and classification. than 0,2 pg/ml per Oxide.
1) At present at the Stage of draft.
ISO 17764985 (El
NOTE - The lid may be fitted with an opening of up to 5 mm in
Hydrochlorit acid of analytical grade quality mostly meets this
diameter so that a thermocouple tan be inserted so that the
requirement. This shall be ensured for every new bottle of
temperature tan be measured and controlled at 100 + 1 OC inside the
hydrochloric acid delivered.
dish, e.g. an iron-copper/nickel (Fe-CuNi) thermocouple.
If the alkali metal contents are higher, the hydrochloric acid
Solution shall be purified, for example, by using the procedure
6.6 Tongs, tipped with a suitable chemically resistant
described in the annex.
material, e.g. platinum or resistant plastics. The tips should be
pretreated with the hydrochloric acid Solution (5.3) and should
5.3 Hydrochlorit acid, solution, c(HCI) = 2 mol/l, prepared
be washed in grade 2 water (5.1) immediately before use.
by adding 1 volume of concentrated hydrochloric acid Solution
= I,I8 g/ml) to 5 volumes of grade 2 water (5.1).
k?
6.7 Beaker, made of plastics, having a capacity of 250 ml,
fitted with a rack (see figure 1), made of platinum wire, to hold
54 . Hydrochlorit acid, Solution, c(HCI) = 1 mol/l.
the samples during the preliminary acid treatment.
5.5 Hydrofluoric acid, Solution, HF = 40 % (m/m).
6.8 Beakers, having a capacity of 50 ml, complying with the
requirements of ISO 3819 and made of borosilicate glass 3.3
5.6 lonization buffer, for precise alkali metal determination,
complying with the requirements of ISO 3585.
especially when glasses with higher lime contents are extracted.
The alkali (Na20 and K*O) contents of the ionization buffer
Esch new beaker or contaminated beaker shall be pretreated in
when measured in a Solution of IO % (V/ V) ionization buffer in
the following manner : The beaker shall be immersed in
grade 2 water (5.1) shall be less than 0,5 pg/ml per Oxide.
hydrochloric acid (5.3) and boiled for 2 h. The beaker shall then
be rinsed with water, immersed in water and heated, as above,
NOTE - The ionization buffer tan be prepared by dissolving 250 g of
for two periods of 1 h, using fresh water each time.
aluminium nitrate nonahydrate [Al(N0&9H20] and 50 g of caesium
chloride (CSU) in grade 2 water (5. l), and diluting to 1 litre. Commer-
cially available solutions, such as “SchuhknechtSchinkel-Buffer”,
6.9 Boiling flasks (e.g. conical or volumetric flasks), having
may also be used.
a capacity of 50 ml, complying with the requirements of
ISO 1773 and made of polypropylene or vitreous silica. The
5.7 Ethanol &H,OH) or acetone (CH,COCH$ neck of the polypropylene flasks shall be shortened to a length
sufficient to hold the flasks in the heating bath (6.10). A thin
layer of aluminium shall be wrapped round the neck of vitreous
silica flasks for insulating purposes.
6 Apparatus
NOTE - Polypropylene withstands temperatures = 130 OC.
Ordinary laboratory apparatus, and
6.10 Heating bath, for example Oil, capable of maintaining a
6.1 Drying oven, capable of maintaining a temperature of
temperature of 125 + 5 OC.
100 + 1 OC.
NOTE - For flasks of vitreous silica, a sand bath may also be used.
6.2 Drying oven, suitable for Operation at a temperature up
to 130 OC.
l
6.11 Magnetit stirrer, with a plastics-coated rotor.
flame atomic absorption spec-
6.3 Flame emission or
trometer.
ring
6.4 Li near measuring instruments, suita ble for measu
and diameters to an accuracy of 0,2 mm.
lengths
6.5 Dishes, made of high density pressed polytetrafluor-
ethylene (PTFE) of extremely low porosity, having a capacity of
about 70 ml (overflow capacity), a wall thickness of about
5 mm, an inner diameter of about 60 mm and an inner height of
about 25 mm. The dish should be closed with a screw-threaded
lid.
The dish should be equipped with a suitable rack, made of
polytetrafluorethylene (PTFE), or with four peaks, made sf
Figure 1 - Beaker with rack to hold samples during
PTFE, about 3 mm high and fixed on the bottom to keep the
the preliminary acid treatment
samples at this distance from the bottom.
ISO 1776-1985 (E)
8 Procedure
6.12 One-mark volumetric flasks, having a capacity of
5 ml, complying with the requirements specified for class A
one-mark volumetric flasks in ISO 1042, made of glass of
8.1 Number of determinations
hydrolytic resistance grain class HGA 1 as specified in
ISO 720”.
Test three Sample pieces and three blank solutions as specified
in 8.2.
6.13 Graduated pipette for partial del
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(~YHAPOAHAR OPl-AHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3AL<4*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Verre - Résistance à l’attaque par l’acide chlorhydrique
à 100 OC - Méthode de détermination par spectrométrie
d’absorption atomique de flamme ou d’émission
de flamme
Glass - Resistance to attack by hydrochloric acid at 100 OC - Flame emission or flame atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1985-10-15
Réf. no : ISO 1776-1985 (F)
CDU 666.1 : 620.193.41 : 543.42
Descripteurs : verre, essai, essai à température d’ébullition, essai de résistance aux acides, acide chlorhydrique, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1776 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 1776-1970, dont elle constitue une
révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 1776-1985 (F)
Verre - Résistance à l’attaque par l’acide chlorhydrique
à 100 OC - Méthode de détermination par spectrométrie
d’absorption atomique de flamme ou d’émission
de flamme
ISO 720, Verre - Résistance hydrolytique du verre en grains à
1 Objet
121 OC - Méthode d’essai et classification.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
ISO 835/2, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
détermination, par spectrométrie d’absorption atomique de
Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
flamme (SAAF) ou par spectrométrie d’émission de flamme
(SEF), des quantités d’oxydes métalliques alcalins qui sont libé-
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
rées des surfaces de la verrerie lorsque celle-ci est soumise à
l’attaque d’une solution aqueuse d’acide chlorhydrique à
ISO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons
100 OC. La quantité d’oxydes métalliques alcalins déterminée
fà col étroit).
est une mesure de la résistance à l’acide du verre.
ISO 3585, Appareillage, tuyauterie et raccords en verre - Pro-
prié tés du verre borosilica té 3.3.
2 Domaine d’application
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications. ‘)
La présente Norme internationale s’applique aux morceaux de
verre, de préférence plats mais au besoin incurvés, taillés dans
ISO 3819, Verrerie de laboratoire - Béchers. ‘)
des articles de verrerie de laboratoire, des éléments d’appareil-
lage, de tuyauterie ou de raccords, ou dans tous autres articles
ISO 6955, Méthodes d’analyse par spectroscopie - Émission
utilisés à des fins qui peuvent être qualifiées de (( chimiques B.
de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique -
Vocabulaire.
La résistance à l’acide du verre ((à l’état de réception )), c’est-à-
dire la résistance à l’acide des surfaces d’origine polies au feu,
peut être déterminée lorsque l’aire de la surface des bords
4 Principe
coupés et lisses n’excède pas 10 % de la surface totale de
l’échantillon.
La méthode est un essai sur le verre «à l’état de réception 1) ou
sur le verre (( en tant que matériau utilisable)).
La résistance à l’acide du verre «en tant que matériau utilisable»
peut être déterminée lorsque la surface d’origine a été éliminée
Attaque de morceaux d’échantillon de 30 à 40 cm* par une
par le traitement à l’acide fluorhydrique décrit en 7.3. Ce traite-
solution aqueuse d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, à
ment préalable à l’acide doit être appliqué à tous les échantil-
100 OC durant 3 h.
lons de verre borosilicaté 3.3 prélevés sur des éléments d’appa-
reillage, de tuyauterie ou de raccords.
Détermination de la quantité d’oxydes métalliques alcalins
extraits par unité d’aire, par spectrométrie d’absorption atomi-
La distinction entre la résistance à l’acide du verre «à l’état de
que de flamme ou par spectrométrie d’émission de flamme.
réception )) et du verre ((en tant que matériau utilisable» peut
présenter un intérêt dans le cas où les articles ont subi un traite-
ment de surface pendant ou après la production.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, à moins de prescriptions contraires, utili-
ser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
3 Références
5.1 Eau de qualité 2, satisfaisant aux spécifications de
Résistance hydrolytique du verre en grains à
ISO 719, Verre -
I’ISO 3696.
98OC - A& thode d’essai et classification.
--.--.~
1) Actuellement au stade de projet
ISO 1776-1985 (FI
5.2 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 6 -t 0,2 mol/l, La capsule doit être munie d’un support approprié en polytétra-
fluoroéthylène (PTFE), ou de quatre pics en PTFE, de 3 mm de
préparée par addition de 1 volume d’acide chlorhydrique con-
centré (Q = 1,18 g/ml) à 1 volume d’eau de qualité 2 (5.1). La hauteur environ et fixés au fond, pour maintenir les échantillons
teneur en oxydes alcalins (Na20 et K20) de cette solution doit à cette distance du fond.
être inférieure à 0,2 pg/ml par oxyde.
NOTE - Le couvercle peut être pourvu d’une ouverture ayant jusqu’à
5 mm de diamètre, de facon à pouvoir introduire un thermocouple pour
L’acide chlorhydrique de qualité analytique correspond le plus
le mesurage et le controle de la température de 100 + 1 OC à l’intérieur
souvent à cette spécification. Ceci doit être garanti pour chaque
de la capsule, par exemple un thermocouple en fer-cupronickel
nouvelle bouteille d’acide chlorhydrique fournie.
(Fe-CuNi).
Si la teneur en oxydes métalliques alcalins est plus élevée, la
solution d’acide chlorhydrique doit être purifiée, par exemple
6.6 Pinces, dont les extrémités sont recouvertes d’une
en utilisant la méthode décrite dans l’annexe.
matière ayant une résistance chimique convenable, par exemple
platine ou plastique résistant. Les extrémités des pinces doivent
être prétraitées avec de la solution d’acide chlorhydrique (5.3)
5.3 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 2 mol/l, pré-
et doivent être lavées dans de l’eau de qualité 2 (5.1) immédia-
parée par addition de 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
tement avant emploi.
(Q = 1,18 g/ml) à 5 volumes d’eau de qualité 2 (5.1).
5.4 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 1 mol/l. 6.7 Bécher, en plastique, de capacité 250 ml, muni d’un
support (voir figure 1) en fil de platine pour maintenir les échan-
tillons au cours du traitement préalable à l’acide.
5.5 Acide fluorhydrique, solution HF = 40 % (mlm).
6.8 Béchers, de capacité 50 ml, satisfaisant aux spécifica-
5.6 Tampon d’ionisation, pour la détermination précise des
tions de I’ISO 3819 et en verre borosilicaté 3.3 satisfaisant aux
oxydes métalliques alcalins, en particulier pour les verres à
spécifications de I’ISO 3585.
haute teneur en oxyde de calcium. La teneur en oxydes métalli-
ques alcalins (Na20 et K*O) du tampon d’ionisation, lorsqu’elle
Chaque bécher neuf ou contaminé doit être prétraité de la
est mesurée dans une solution à 10 % (V/ V) de tampon d’ioni-
manière suivante: le bécher doit être immergé dans de l’acide
sation dans de l’eau de qualité 2 (5.11, doit être inférieure à
chlorhydrique (5.3) et porté à ébullition durant 2 h. Le bécher
0,5 pg/ml par oxyde.
doit ensuite être rincé avec de l’eau, immerge dans de l’eau et
chauffé comme ci-dessus durant deux périodes de 1 h, en
NOTE - Le tampon d’ionisation peut être préparé en dissolvant 250 g
de nitrate d’aluminium nonahydraté [AI(N0&.9H201 et 50 g de chlo- renouvelant l’eau à chaque fois.
rure de césium (CsCI) dans de l’eau de qualité 2 (5.1), et en complétant
a 1 1. Des solutions disponibles commercialement, telles que le (( tam-
6.9 Fioles (par exemple fioles coniques ou fioles jaugées), de
pon de Schuhknecht-Schinkel)), peuvent être également utilisées.
capacité 50 ml, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 1773
et en polypropylène ou en silice vitreuse. Le col des fioles en
5.7 Éthanol (C2H50H) ou acétone (CH&OCH$
polypropylène doit être raccourci à une longueur suffisante
pour maintenir les fioles dans le bain chauffant (6.10). Une fine
couche d’aluminium doit entourer le col des fioles en silice
6 Appareillage
vitreuse à des fins d’isolation.
Wlatériel courant de laboratoire, et
NOTE - Le polypropyléne résiste à des températures de 130 OC
environ.
6.1 Étuve, permettant de maintenir une température de
100 rfr 1 OC.
6.2 Étuve, permettant d’effectuer la détermination à une
température jusqu’à 130 OC.
6.3 Spectromètre d’absorption atomique de flamme ou
d’émission de flamme.
6.4 Instruments de mesure linéaire, permettant de mesu-
rer des longueurs et des diamètres avec une précision de
0,2 mm.
6.5 Capsules, en polytétrafluoroéthylène (PTFE) pressé de
haute densité et de très faible porosité, de capacité 70 ml envi-
ron (capacité de débordement), d’épaisseur 5 mm environ, de
diamètre interne 60 mm environ et de hauteur interne 25 mm Figure 1 - Bécher avec support pour maintenir les
environ. La capsule doit être fermée avec un couvercle à vis. échantillons au cours du traitement préalable à l’acide
ISO 1776-1985 (FI
7.4 Essai du verre «à l’état de réception »
6.10 Bain chauffant, par exemple huile, permettant de
.
maintenir des températures de 125 + 5 OC.
L’épaisseur des morceaux d’échantillon ne doit pas dépasser
2 mm environ pour une surface totale de 30 à 40 cm*. Ce qui
NOTE - Pour les fioles en silice vitreuse, un bain de sable peut être
également utilisé. signifie que la surface nouvelle créée par la coupure ne doit pas
dépasser 10 % environ de l’aire de la surface totale.
6.11 Agitateur magnétique, avec un barreau recouvert de
Laver soigneusement les morceaux d’échantillon dans de l’eau
plastique.
de qualité 2 (5.1), puis les rincer avec de I’éthanol (5.7) ou de
l’acétone (5.7). Sécher les morceaux d’échantillon dans l’étuve
6.12 Fioles jaugées à un trait, de capacité 5 ml, satisfaisant
(6.2) durant 30 min à une température de 115 OC environ.
aux spécifications de la classe A de I’ISO 1042 et en verre de
résistance hydrolytique des grains de la classe HGA 1 de
I’ISO 720 ‘).
8 Mode opératoire
6.13 Pipette graduée à écoulement partiel, de capacité
8.1 Nombre de déterminations
2 ml et satisfaisant aux spécifications pour les pipettes de
type 1 de la classe A de I’ISO 835/2.
Effectuer trois déterminations sur trois morceaux d’échantillon
et trois essais à blanc comme spécifié en 8.2.
8.2 Attaque acide et essais à blanc
7 Préparation des morceaux d’échantillon
Chauffer l’étuve (6.2) à 115 OC et l’autre étuve (6.1) à
7.1 Conditionnement des morceaux d’échantillon
100 + 1 OC. Mettre, à l’aide des pinces (6.6), chaque morceau
d’échantillon (préparé conformément au chapitre 7) dans une
Les morceaux d’échantillon doivent avoir une surface totale de
capsule séparée (6.51, fermer sans serrer les trois capsules avec
30 à 40 cm* et doivent être prélevés bien recuits de la verrerie
les couvercles et les placer dans l’étuve chaude (6.2) durant
qui a été réceptionnée. Supprimer sur les côtés tout angle aigu,
toute une nuit. De la même manière, chauffer trois capsules
rugosité ou éclat par un léger polissage mécanique. Ne pas faire
supplémentaires pour les essais à blanc, en omettant les mor-
de polissage à la flamme.
ceaux d’échantillon, et une autre capsule pour le contrôle de la
température.
7.2 Mesurage des dimensions linéaires
Le lendemain, chauffer sept fractions de 25 ml exactement de
solution d’acide chlorhydrique (5.21, dans les béchers (6.8),
Mesurer toutes les dimensions avec une précision de 0,2 mm et
jusqu’à ébullition. Transférer ensuite la capsule chaude pour le
calculer la surface totale réelle.
contrôle de la température (sans morceau d’échantillon) dans
un récipient à vide et introduire dans la capsule la solution
7.3 Essai du verre «en tant que matériau
bouillante d’acide chlorhydrique. Couvrir et fermer la capsule,
utilisable» et du verre pour appareillage,
introduire le thermocouple et replacer la capsule dans l’autre
tuyauterie et raccords en verre (traitement
étuve (6.1) à la température de 100 OC. Répéter l’opération de
préalable à l’acide)
remplissage avec les trois autres capsules sans morceau
d’échantillon (pour les essais à blanc), et finalement avec les
Placer les morceaux d’échantillon de n’importe quelle épaisseur
trois capsules contenant les morceaux d’échantillon (c’est-à-
sur le support (6.7) placé dans le bécher (6.71, comme indiqué à
dire les solutions d’extraction). Attendre 3 h à partir du
la figure 1. Introduire le barreau de l’agitateur magnétique
moment où la première capsule contenant un morceau
(6.111, puis ajouter soigneusement, le long de la paroi du
d’échantillon a été réintroduite dans l’étuve.
bécher, un mélange constitué de 1 volume de la solution
d’acide fluorhydrique (5.5) et de 9 volumes de la solution
NOTE - Le temps de réintroduction d’une capsule dans l’étuve ne doit
d’acide chlorhydrique (5.31, jusqu’à ce que les morceaux pas dépasser 2 min. Protéger, autant que possible, les capsules dans
d’échantillon soient complètement immergés. La température l’étuve de l’air froid provenant de la porte de l’étuve.
du mélange doit être environ la température ambiante. Agiter le
mélange avec l’agitateur magnétique durant 10 min. Maintenir Mesurer la température dans une capsule et corriger la tempé-
les morceaux d’échantillon en place à l’aide d’une baguette en rature de l’étuve (6.11, si nécessaire, pour maintenir la tempéra-
ture à 100 + 1 OC.
plastique et vider le mélange. Remplir le bécher avec de
...
Norme internationale
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Verre - Résistance à l’attaque par l’acide chlorhydrique
à 100 OC - Méthode de détermination par spectrométrie
d’absorption atomique de flamme ou d’émission
de flamme
Glass - Resistance to attack by hydrochloric acid at 100 OC - Flame emission or flame atomic absorption spectrometric method
Première édition - 1985-10-15
Réf. no : ISO 1776-1985 (F)
CDU 666.1 : 620.193.41 : 543.42
Descripteurs : verre, essai, essai à température d’ébullition, essai de résistance aux acides, acide chlorhydrique, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 5 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 1776 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 48,
Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
Elle annule et remplace la Recommandation ISO/R 1776-1970, dont elle constitue une
révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE ISO 1776-1985 (F)
Verre - Résistance à l’attaque par l’acide chlorhydrique
à 100 OC - Méthode de détermination par spectrométrie
d’absorption atomique de flamme ou d’émission
de flamme
ISO 720, Verre - Résistance hydrolytique du verre en grains à
1 Objet
121 OC - Méthode d’essai et classification.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
ISO 835/2, Verrerie de laboratoire - Pipettes graduées -
détermination, par spectrométrie d’absorption atomique de
Partie 2: Pipettes sans temps d’attente.
flamme (SAAF) ou par spectrométrie d’émission de flamme
(SEF), des quantités d’oxydes métalliques alcalins qui sont libé-
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
rées des surfaces de la verrerie lorsque celle-ci est soumise à
l’attaque d’une solution aqueuse d’acide chlorhydrique à
ISO 1773, Verrerie de laboratoire - Fioles coniques et ballons
100 OC. La quantité d’oxydes métalliques alcalins déterminée
fà col étroit).
est une mesure de la résistance à l’acide du verre.
ISO 3585, Appareillage, tuyauterie et raccords en verre - Pro-
prié tés du verre borosilica té 3.3.
2 Domaine d’application
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications. ‘)
La présente Norme internationale s’applique aux morceaux de
verre, de préférence plats mais au besoin incurvés, taillés dans
ISO 3819, Verrerie de laboratoire - Béchers. ‘)
des articles de verrerie de laboratoire, des éléments d’appareil-
lage, de tuyauterie ou de raccords, ou dans tous autres articles
ISO 6955, Méthodes d’analyse par spectroscopie - Émission
utilisés à des fins qui peuvent être qualifiées de (( chimiques B.
de flamme, absorption atomique et fluorescence atomique -
Vocabulaire.
La résistance à l’acide du verre ((à l’état de réception )), c’est-à-
dire la résistance à l’acide des surfaces d’origine polies au feu,
peut être déterminée lorsque l’aire de la surface des bords
4 Principe
coupés et lisses n’excède pas 10 % de la surface totale de
l’échantillon.
La méthode est un essai sur le verre «à l’état de réception 1) ou
sur le verre (( en tant que matériau utilisable)).
La résistance à l’acide du verre «en tant que matériau utilisable»
peut être déterminée lorsque la surface d’origine a été éliminée
Attaque de morceaux d’échantillon de 30 à 40 cm* par une
par le traitement à l’acide fluorhydrique décrit en 7.3. Ce traite-
solution aqueuse d’acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l, à
ment préalable à l’acide doit être appliqué à tous les échantil-
100 OC durant 3 h.
lons de verre borosilicaté 3.3 prélevés sur des éléments d’appa-
reillage, de tuyauterie ou de raccords.
Détermination de la quantité d’oxydes métalliques alcalins
extraits par unité d’aire, par spectrométrie d’absorption atomi-
La distinction entre la résistance à l’acide du verre «à l’état de
que de flamme ou par spectrométrie d’émission de flamme.
réception )) et du verre ((en tant que matériau utilisable» peut
présenter un intérêt dans le cas où les articles ont subi un traite-
ment de surface pendant ou après la production.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, à moins de prescriptions contraires, utili-
ser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
3 Références
5.1 Eau de qualité 2, satisfaisant aux spécifications de
Résistance hydrolytique du verre en grains à
ISO 719, Verre -
I’ISO 3696.
98OC - A& thode d’essai et classification.
--.--.~
1) Actuellement au stade de projet
ISO 1776-1985 (FI
5.2 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 6 -t 0,2 mol/l, La capsule doit être munie d’un support approprié en polytétra-
fluoroéthylène (PTFE), ou de quatre pics en PTFE, de 3 mm de
préparée par addition de 1 volume d’acide chlorhydrique con-
centré (Q = 1,18 g/ml) à 1 volume d’eau de qualité 2 (5.1). La hauteur environ et fixés au fond, pour maintenir les échantillons
teneur en oxydes alcalins (Na20 et K20) de cette solution doit à cette distance du fond.
être inférieure à 0,2 pg/ml par oxyde.
NOTE - Le couvercle peut être pourvu d’une ouverture ayant jusqu’à
5 mm de diamètre, de facon à pouvoir introduire un thermocouple pour
L’acide chlorhydrique de qualité analytique correspond le plus
le mesurage et le controle de la température de 100 + 1 OC à l’intérieur
souvent à cette spécification. Ceci doit être garanti pour chaque
de la capsule, par exemple un thermocouple en fer-cupronickel
nouvelle bouteille d’acide chlorhydrique fournie.
(Fe-CuNi).
Si la teneur en oxydes métalliques alcalins est plus élevée, la
solution d’acide chlorhydrique doit être purifiée, par exemple
6.6 Pinces, dont les extrémités sont recouvertes d’une
en utilisant la méthode décrite dans l’annexe.
matière ayant une résistance chimique convenable, par exemple
platine ou plastique résistant. Les extrémités des pinces doivent
être prétraitées avec de la solution d’acide chlorhydrique (5.3)
5.3 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 2 mol/l, pré-
et doivent être lavées dans de l’eau de qualité 2 (5.1) immédia-
parée par addition de 1 volume d’acide chlorhydrique concentré
tement avant emploi.
(Q = 1,18 g/ml) à 5 volumes d’eau de qualité 2 (5.1).
5.4 Acide chlorhydrique, solution c(HCI) = 1 mol/l. 6.7 Bécher, en plastique, de capacité 250 ml, muni d’un
support (voir figure 1) en fil de platine pour maintenir les échan-
tillons au cours du traitement préalable à l’acide.
5.5 Acide fluorhydrique, solution HF = 40 % (mlm).
6.8 Béchers, de capacité 50 ml, satisfaisant aux spécifica-
5.6 Tampon d’ionisation, pour la détermination précise des
tions de I’ISO 3819 et en verre borosilicaté 3.3 satisfaisant aux
oxydes métalliques alcalins, en particulier pour les verres à
spécifications de I’ISO 3585.
haute teneur en oxyde de calcium. La teneur en oxydes métalli-
ques alcalins (Na20 et K*O) du tampon d’ionisation, lorsqu’elle
Chaque bécher neuf ou contaminé doit être prétraité de la
est mesurée dans une solution à 10 % (V/ V) de tampon d’ioni-
manière suivante: le bécher doit être immergé dans de l’acide
sation dans de l’eau de qualité 2 (5.11, doit être inférieure à
chlorhydrique (5.3) et porté à ébullition durant 2 h. Le bécher
0,5 pg/ml par oxyde.
doit ensuite être rincé avec de l’eau, immerge dans de l’eau et
chauffé comme ci-dessus durant deux périodes de 1 h, en
NOTE - Le tampon d’ionisation peut être préparé en dissolvant 250 g
de nitrate d’aluminium nonahydraté [AI(N0&.9H201 et 50 g de chlo- renouvelant l’eau à chaque fois.
rure de césium (CsCI) dans de l’eau de qualité 2 (5.1), et en complétant
a 1 1. Des solutions disponibles commercialement, telles que le (( tam-
6.9 Fioles (par exemple fioles coniques ou fioles jaugées), de
pon de Schuhknecht-Schinkel)), peuvent être également utilisées.
capacité 50 ml, satisfaisant aux spécifications de I’ISO 1773
et en polypropylène ou en silice vitreuse. Le col des fioles en
5.7 Éthanol (C2H50H) ou acétone (CH&OCH$
polypropylène doit être raccourci à une longueur suffisante
pour maintenir les fioles dans le bain chauffant (6.10). Une fine
couche d’aluminium doit entourer le col des fioles en silice
6 Appareillage
vitreuse à des fins d’isolation.
Wlatériel courant de laboratoire, et
NOTE - Le polypropyléne résiste à des températures de 130 OC
environ.
6.1 Étuve, permettant de maintenir une température de
100 rfr 1 OC.
6.2 Étuve, permettant d’effectuer la détermination à une
température jusqu’à 130 OC.
6.3 Spectromètre d’absorption atomique de flamme ou
d’émission de flamme.
6.4 Instruments de mesure linéaire, permettant de mesu-
rer des longueurs et des diamètres avec une précision de
0,2 mm.
6.5 Capsules, en polytétrafluoroéthylène (PTFE) pressé de
haute densité et de très faible porosité, de capacité 70 ml envi-
ron (capacité de débordement), d’épaisseur 5 mm environ, de
diamètre interne 60 mm environ et de hauteur interne 25 mm Figure 1 - Bécher avec support pour maintenir les
environ. La capsule doit être fermée avec un couvercle à vis. échantillons au cours du traitement préalable à l’acide
ISO 1776-1985 (FI
7.4 Essai du verre «à l’état de réception »
6.10 Bain chauffant, par exemple huile, permettant de
.
maintenir des températures de 125 + 5 OC.
L’épaisseur des morceaux d’échantillon ne doit pas dépasser
2 mm environ pour une surface totale de 30 à 40 cm*. Ce qui
NOTE - Pour les fioles en silice vitreuse, un bain de sable peut être
également utilisé. signifie que la surface nouvelle créée par la coupure ne doit pas
dépasser 10 % environ de l’aire de la surface totale.
6.11 Agitateur magnétique, avec un barreau recouvert de
Laver soigneusement les morceaux d’échantillon dans de l’eau
plastique.
de qualité 2 (5.1), puis les rincer avec de I’éthanol (5.7) ou de
l’acétone (5.7). Sécher les morceaux d’échantillon dans l’étuve
6.12 Fioles jaugées à un trait, de capacité 5 ml, satisfaisant
(6.2) durant 30 min à une température de 115 OC environ.
aux spécifications de la classe A de I’ISO 1042 et en verre de
résistance hydrolytique des grains de la classe HGA 1 de
I’ISO 720 ‘).
8 Mode opératoire
6.13 Pipette graduée à écoulement partiel, de capacité
8.1 Nombre de déterminations
2 ml et satisfaisant aux spécifications pour les pipettes de
type 1 de la classe A de I’ISO 835/2.
Effectuer trois déterminations sur trois morceaux d’échantillon
et trois essais à blanc comme spécifié en 8.2.
8.2 Attaque acide et essais à blanc
7 Préparation des morceaux d’échantillon
Chauffer l’étuve (6.2) à 115 OC et l’autre étuve (6.1) à
7.1 Conditionnement des morceaux d’échantillon
100 + 1 OC. Mettre, à l’aide des pinces (6.6), chaque morceau
d’échantillon (préparé conformément au chapitre 7) dans une
Les morceaux d’échantillon doivent avoir une surface totale de
capsule séparée (6.51, fermer sans serrer les trois capsules avec
30 à 40 cm* et doivent être prélevés bien recuits de la verrerie
les couvercles et les placer dans l’étuve chaude (6.2) durant
qui a été réceptionnée. Supprimer sur les côtés tout angle aigu,
toute une nuit. De la même manière, chauffer trois capsules
rugosité ou éclat par un léger polissage mécanique. Ne pas faire
supplémentaires pour les essais à blanc, en omettant les mor-
de polissage à la flamme.
ceaux d’échantillon, et une autre capsule pour le contrôle de la
température.
7.2 Mesurage des dimensions linéaires
Le lendemain, chauffer sept fractions de 25 ml exactement de
solution d’acide chlorhydrique (5.21, dans les béchers (6.8),
Mesurer toutes les dimensions avec une précision de 0,2 mm et
jusqu’à ébullition. Transférer ensuite la capsule chaude pour le
calculer la surface totale réelle.
contrôle de la température (sans morceau d’échantillon) dans
un récipient à vide et introduire dans la capsule la solution
7.3 Essai du verre «en tant que matériau
bouillante d’acide chlorhydrique. Couvrir et fermer la capsule,
utilisable» et du verre pour appareillage,
introduire le thermocouple et replacer la capsule dans l’autre
tuyauterie et raccords en verre (traitement
étuve (6.1) à la température de 100 OC. Répéter l’opération de
préalable à l’acide)
remplissage avec les trois autres capsules sans morceau
d’échantillon (pour les essais à blanc), et finalement avec les
Placer les morceaux d’échantillon de n’importe quelle épaisseur
trois capsules contenant les morceaux d’échantillon (c’est-à-
sur le support (6.7) placé dans le bécher (6.71, comme indiqué à
dire les solutions d’extraction). Attendre 3 h à partir du
la figure 1. Introduire le barreau de l’agitateur magnétique
moment où la première capsule contenant un morceau
(6.111, puis ajouter soigneusement, le long de la paroi du
d’échantillon a été réintroduite dans l’étuve.
bécher, un mélange constitué de 1 volume de la solution
d’acide fluorhydrique (5.5) et de 9 volumes de la solution
NOTE - Le temps de réintroduction d’une capsule dans l’étuve ne doit
d’acide chlorhydrique (5.31, jusqu’à ce que les morceaux pas dépasser 2 min. Protéger, autant que possible, les capsules dans
d’échantillon soient complètement immergés. La température l’étuve de l’air froid provenant de la porte de l’étuve.
du mélange doit être environ la température ambiante. Agiter le
mélange avec l’agitateur magnétique durant 10 min. Maintenir Mesurer la température dans une capsule et corriger la tempé-
les morceaux d’échantillon en place à l’aide d’une baguette en rature de l’étuve (6.11, si nécessaire, pour maintenir la tempéra-
ture à 100 + 1 OC.
plastique et vider le mélange. Remplir le bécher avec de
...
Questions, Comments and Discussion
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