ISO 13165-1:2022
(Main)Water quality — Radium-226 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Water quality — Radium-226 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
This document specifies the determination of radium-226 (226Ra) activity concentration in non-saline water samples by extraction of its daughter radon-222 (222Rn) and its measurement using liquid scintillation analysis. The test method described in this document, using currently available scintillation counters, has a detection limit of approximately 50 mBq·l−1. This method is not applicable to the measurement of other radium isotopes.
Qualité de l'eau — Radium-226 — Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du radium 226 (226Ra) dans des échantillons d’eau non saline par extraction de son produit, le radon 222 (222Rn), et son mesurage par comptage des scintillations en milieu liquide. La méthode d’essai décrite dans le présent document, employant les compteurs à scintillations actuellement disponibles, présente une limite de détection approximativement égale à 50 mBq·l−1. Cette méthode n’est pas applicable au mesurage d’autres isotopes du radium.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13165-1
Second edition
2022-11
Water quality — Radium-226 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Radium-226 —
Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
Reference number
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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Published in Switzerland
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ISO 13165-1:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and units. 2
5 Principle . 2
6 Reagents and equipment . 3
6.1 Reagents . 3
6.2 Equipment . 3
7 Sampling . 4
8 Instrument set-up and calibration. 4
8.1 Preparation of calibration sources . 4
8.2 Optimization of counting conditions . 4
8.3 Detection efficiency . 4
8.4 Blank sample preparation and measurement. 5
9 Procedure .5
9.1 Direct counting . 5
9.2 Thermal preconcentration . 5
9.3 Sample preparation . 6
9.4 Sample measurement . 6
10 Quality control . 6
11 Expression of results . 7
11.1 Calculation of massic activity . . 7
11.2 Standard uncertainty . 7
11.3 Decision threshold . 8
11.4 Detection limit . 8
11.5 Limits of the coverage intervals . 8
11.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval . 8
11.5.2 Shortest coverage interval . 9
11.6 Calculations using the activity concentration . 9
12 Interference control .9
13 Test report . 9
[13]
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data .11
Bibliography .15
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ISO 13165-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13165-1:2013), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the introduction has been updated;
— the list of symbols has been updated;
— the expression of results has been updated;
— the test report has been updated;
— the validation data has been updated;
A list of all parts in the ISO 13165 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 13165-1:2022(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (such as surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Anthropogenic radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installations during planned, existing and emergency exposure situations. Drinking water
can thus contain radionuclides at activity concentrations which can present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the
[2]
environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity content as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result in
an action to reduce health risk. As an example, during planned or existing situation, the WHO guidelines
−1 226
for guidance level in drinking water is 1 Bq·l for Ra activity concentration.
−1
NOTE 1 The guidance level (GL) is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for
−1
one year that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose
that represents a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health
[7]
effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
concentration can be greater.
NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded
internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to
food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods and are based on
[5]
an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
v
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ISO 13165-1:2022(E)
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can
increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they can be required to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13165-1:2022(E)
Water quality — Radium-226 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
226
This document specifies the determination of radium-226 ( Ra) activity concentration in non-saline
222
water samples by extraction of its daughter radon-222 ( Rn) and its measurement using liquid
scintillation analysis.
The test method described in this document, using currently available scintillation counters, has a
−1
detection limit of approximately 50 mBq·l . This method is not applicable to the measurement of other
radium isotopes.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10, ISO/IEC Guide 98-3
apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
1
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ISO 13165-1:2022(E)
4 Symbols and units
For the purposes of this document, the symbols given in Table 1, ISO 80000-10 and ISO/IEC Guide 98-3
apply.
Table 1 — Symbols
Symbol Description Unit
−1
a Massic activity of the sample at the measuring time Bq·g
226 −1
a Massic activity of the Ra standard solution at the measuring time Bq·g
S
−1
a* Decision threshold for the massic alpha-activity Bq·g
# −1
a Detection limit for the massic alpha-activity Bq·g
⊲ ⊳ −1
a , a Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval Bq·g
< > −1
a , a Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq·g
−1
c Concentration mol· l
−1
c Activity concentration Bq·l
A
k Coverage factor —
m Mass of the test sample g
m Mass of initial sample subject to heating or possibly concentration g
1
m Mass of heated or concentrated sample g
2
m Mass of heated or concentrated sample transferred in the vial g
3
226
m Mass of Ra standard solution used for the preparation of the calibration sample g
S
p Probability (for instance p = 1 − α , 1− β or 1- γ /2) —
q Probability —
−1
r Blank sample count rate in the alpha-window s
0
−1
r Sample gross count rate in the alpha-window s
g
−1
r Count rate of the calibration sample in the alpha-window s
S
t Blank sample counting time s
0
t Sample counting time s
g
t Calibration sample counting time s
S
−1
u(a) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq·l
ũ(ã) Standard uncertainty of a as a function of its true value —
u Relative standard uncertainty —
rel
u Combined uncertainty —
c
−1
U Expanded uncertainty, calculated using U = ku(a), with k = 1, 2, … Bq·l
w Factor equal to 1/ε m —
ε Alpha-efficiency, relative —
−1
ρ Density g·l
Φ Distribution function of the standardized normal distribution —
ω Auxiliary quantity —
γ Coverage interval probability —
5 Principle
226 222
The massic activity of Ra is indirectly determined by isolating its progeny Rn by liquid scintillation
222 226 222
counting (LSC). Rn is in secular equilibrium with its parent, Ra, after 30 d (99,56 %). Rn is
extracted from the aqueous solution using a scintillation cocktail, within the scintillation vial, that is
immiscible in water (see References [8], [9], [10] and [11]).
2
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ISO 13165-1:2022(E)
The aqueous sample is acidified, heated and, if possible, concentrated by slow evaporation in order to
222
desorb Rn and to achieve a better detection limit. The concentrated aqueous sample is transferred
into a radon-tight scintillation vial and a water-immiscible scintillation cocktail is added.
After 30 d, the sample is measured by liquid scintillation counting (LSC) applying alpha and beta
222 218 214
discrimination; only alpha-emission of Rn and that of its short-lived progenies ( Po and Po) are
considered, as this counting condition ensures a better detection limit.
6 Reagents and equipment
6.1 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade and, except for 6.1.4, shall not contain any detectable
alpha- and beta-activity.
6.1.1 Laboratory water, distilled or deionized, conforming with ISO 3696, grade 3.
222
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short-lived progeny. It is therefore
strongly recommended that water be boiled under vigorous stirring and allowed to stand for 1 d before
use. Otherwise, purge it with nitrogen for about 1 h for 2 l.
−1 −1
6.1.2 Nitric acid, c(HNO ) = 15,8 mol· l , ρ = 1,42 g ml , mass fraction w(HNO ) = 70 %.
3 3
6.1.3 Scintillation cocktail, commercially available scintillation cocktails, water immiscible and
suitable for alpha and beta discrimination (e.g. diisopropylnaphthalene-based cocktails).
226
6.1.4 Ra standard solution
226
Ra standard solutions shall be provided with calibration certificates containing at least the
activity concentration, measurement uncertainty and/or statement of compliance with an identified
metrological specification.
6.2 Equipment
6.2.1 Balance.
6.2.2 Hotplate with magnetic stirrer and stirring bar.
6.2.3 pH-meter.
6.2.4 Wide-mouth high density polyethylene (HDPE) sample bottles, volumes between 100 ml
and 500 ml.
6.2.5 Liquid scintillation counter, with alpha and beta discrimination option, with thermostated
counting chamber and preferably an ultra-low level counter to achieve better detection limits.
6.2.6 Polyethylene scintillation vials, polytetrafluoroethylene (PTFE) coated, 20 ml.
PTFE-coated polyethylene vials are the best choice, since they prevent both the diffusion of the
cocktail into the wall of the vial and the absorption of radon from the environment. Glass vials exhibit
a considerably higher background and generally degrade the achievable alpha and beta discrimination.
3
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7 Sampling
It is the responsibility of the laboratory to ensure the suitability of this test method for the water
samples tested.
Collect the sample in accordance with ISO 5667-1. Store the water sample (from 0,1 l to 1 l) in a bottle
(6.2.4) according to ISO 5667-3.
If necessary, carry out filtration immediately on collection and before acidification.
When pre-concentration is desired, acidify the sample to pH 1 to pH 3 with HNO (6.1.2).
3
The acidification of the water sample minimizes the loss of radioactive material from solution by
plating on the wall of the sample container. If filtration of the sample is required, the acidification is
performed afterwards, otherwise radioactive material already adsorbed on the particulate material
can be desorbed.
If the sample is not acidified, the sample preparation should start as soon as possible and always less
than one month after the sampling date (see ISO 5667-3).
8 Instrument set-up and calibration
8.1 Preparation of calibration sources
226
Transfer an accurately known mass, m , of the Ra standard solution (6.1.4) into a scintillation vial
S
226
(6.2.6). Let the massic activity of the Ra standard solution at the measuring time be a . Dilute with
s
water (6.1.1) to the previously chosen volume, for example, 10 ml. Add the scintillation cocktail (6.1.3),
for example, 10 ml.
Store the sample for at least 30 d to reach secular equilibrium.
Ensure that the diluted standard solutions are between pH 0 and pH 2.
Store samples so as to ensure optimum preservation. Storage in the dark is recommended. Select a
single generally applicable temperature in order not to affect distribution coefficients. This temperature
shall be consistent with the characteristics of the scintillation cocktail (6.1.3, see manufacturer's
instructions). Generally, if possible, storage in the scintillation chamber at around 15 °C is suitable.
8.2 Optimization of counting conditions
Set the alpha-counting window so that the energies of all the three alpha-emitters present in the
222 218 214
cocktail phase: Rn (5,49 MeV); Po (6,00 MeV); and Po (7,69 MeV); are covered. The observed
212
energy range should also include Po (8,78 MeV) as discussed in Clause 12.
226
Count the Ra calibration sample in alpha and beta-discrimination mode (see manufacturer
instructions) for an appropriate period, under different discriminator settings.
The best discriminator setting (working point) is chosen by visual inspection of the spectra in order to
obtain an alpha-spectrum free of beta counts (see Annex A).
NOTE Since no water is present in the scintillation cocktail phase, the quenching is low and constant, while
the alpha and beta discrimination is quite sharp.
8.3 Detection efficiency
226
Let the counting rate be r for the counts of the Ra calibration sample in the alpha-window, as
S
measured with the previously defined best discriminator setting.
4
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ISO 13165-1:2022(E)
Determine the relative alpha-efficiency given in Formula (1):
rr−
S 0
ε = (1)
am
SS
Acceptance limits for efficiency should be defined.
NOTE The alpha-efficiency includes both counting and extraction efficiency. Usual values (in percent) are in
222 218 214
the range 200 % to 300 % ( Rn, Po and Po alpha-emissions).
It is advisable to check the linearity of the method. Assess the efficiency using calibration samples
whose activities cover the whole working range.
A more accurate estimate of efficiency can be obtained by preparing and measuring a sufficient number
of calibration samples.
Verify efficiencies at a periodicity established by the laboratory and whenever there are changes in
materials (e.g. scintillation cocktail) or when maintenance operations are performed on the scintillation
counter (6.2.5). A verification or a recalibration is necessary when the quality control requirements of
the instrument (see Clause 10) are not met.
8.4 Blank sample preparation and measurement
Acidify a laboratory water sample to between pH 0 and pH 2. Transfer the chosen quantity, for example,
10 ml, into the scintillation vial (6.2.6). Add the scintillation cocktail (6.1.3), for example, 10 ml, and mix
thoroughly.
Store the blank sample for 30 d and then count it using the chosen optimum counting conditions. Let
the measured counting rate in the alpha-window be r . If a preconcentration procedure is normally
0
employed, prepare blank samples by the same method.
Acceptance limits for blank samples should also be defined on the basis of the sensitivity desired. The
[12]
use of control charts (see ISO 7870-2 ) is advisable for this purpose.
It is recommended that blank samples be counted for the same period of time as the test portions.
Perform blank measurements at a periodicity established by the laboratory (e.g. monthly) and whenever
changes in materials (e.g. scintillation cocktail batch) or when maintenance operations are made on
the scintillation counter (6.2.5). Verification or a recalibration is necessary when instrument quality
control requirements (see Clause 10) are not met.
9 Procedure
9.1 Direct counting
Transfer a weighed (6.2.1) aliquot (m ) of the initial water sample (approximately 50 g) into a beaker. If
1
the sample has not yet been acidified, adjust to pH 0 and pH 2 using nitric acid (6.1.2) and verify with a
pH-meter (6.2.3).
Heat to approximately 80 °C under stirring for 30 min in a covered beaker, to allow degassing of
222
dissolved Rn. Allow the sample to cool and reweigh it to account for loss due to evaporation (m ).
2
9.2 Thermal preconcentration
−1
Thermal preconcentration can be used when soft waters are examined (e.g. dry residue <500 mg·l , as
in most drinking waters) in order to decrease the detection limit of the method. Hard waters can give
rise to salt precipitations wh
...
Date: 2022-12-05
ISO 13165-1:2022(F)
ISO/TC 147/SC 3
Secrétariat: AFNOR
Qualité de l’eau — Radium 226 — Partie 1: Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Radium-226 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Deuxime édition
2022-11
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© ISO 2022
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Publié en Suisse.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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ISO 13165-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos . 6
Introduction . 8
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et unités . 2
5 Principe . 3
6 Réactifs et appareillage . 3
7 Échantillonnage . 4
8 Réglage et étalonnage de l’instrument . 4
9 Mode opératoire . 6
10 Contrôle qualité . 7
11 Expression des résultats . 7
12 Contrôle des interférences . 10
13 Rapport d’essai . 10
[13]
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation . 12
A.1 Réglage et étalonnage de l’instrument . 12
A.2 Mode opératoire . 13
A.3 Expression des résultats . 13
A.4 Données de validation . 13
A.4.1 Linéarité . 13
A.4.2 Fidélité dans des conditions de répétabilité . 14
A.4.3 Fidélité dans des conditions de reproductibilité . 15
A.4.4 Exactitude (justesse) . 15
A.4.5 Limites de détection . 15
A.4.6 Incertitudes . 15
Bibliographie . 16
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v
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ISO 13165-1:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13165-1:2013), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l’Introduction a été mise à jour;
— la liste des symboles a été mise à jour;
— l’expression des résultats a été mise à jour;
— le rapport d’essai a été mis à jour;
— les données de validation ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13165 se trouve sur le site web de l’ISO.
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ISO 13165-1:2022(F)
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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vii
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ISO 13165-1:2022(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (telles que eaux de surface, eaux souterraines, eaux
de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou d’origine anthropique, ou les deux.
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, notamment Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales), ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables
minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides anthropiques, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium,
3 14 90
neptunium, curium), H, C, Sr, et des radionucléides émetteurs gamma peuvent également se
trouver dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans
l’environnement par les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet
périodique autorisé. Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales
et industrielles sont également rejetés dans l’environnement à la suite de leur utilisation.
Les radionucléides anthropiques peuvent également se trouver dans les eaux du fait de
contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion
de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et
de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans l’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques locales et des conditions climatiques et elle peut être localement et temporellement
augmentée par des rejets d’installations nucléaires lors de situations d’exposition planifiée, existante et
[1]
d’urgence . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides à des valeurs d’activité volumique
représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et l’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce
que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur la
santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des niveaux indicatifs concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et limites indicatives entraîneront une action pour
réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, lors d’une situation planifiée ou existante, les lignes
−1
directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 1 Bq·l pour les activités
226
volumiques du Ra.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau potable
−1
pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose efficace
présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[7]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS indiquent que les activités
volumiques sont susceptibles d’être supérieures.
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viii
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ISO 13165-1:2022(F)
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés à
la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés à la suite d’une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[5]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
Ainsi il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils ne
soient déversés dans l’environnement. Les résultats des essais permettront à l’opérateur de
l’usine/installation de vérifier qu’avant leur déversement, les activités volumiques des radionucléides
présents dans les eaux usées/effluents liquides ne dépassent pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui peuvent augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, qui sont parfois exigés par les autorités nationales, car ils peuvent être tenus d’obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes
d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13165-1:2022(F)
Qualité de l’eau — Radium 226 — Partie 1: Méthode d’essai
par comptage des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de ce document d’établir
des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer l’applicabilité de toute
autre restriction.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent document
soient exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
226
Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du radium 226 ( Ra) dans des
222
échantillons d’eau non saline par extraction de son produit, le radon 222 ( Rn), et son mesurage par
comptage des scintillations en milieu liquide.
La méthode d’essai décrite dans le présent document, employant les compteurs à scintillations
−1
actuellement disponibles, présente une limite de détection approximativement égale à 50 mBq·l .
Cette méthode n’est pas applicable au mesurage d’autres isotopes du radium.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’appliques'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception
des programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM 1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 et le
Guide ISO/IEC 98-3 s’appliquent.
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1
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ISO 13165-1:2022(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/.
4 Symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans le Tableau 1, l’ISO 80000-10 et le
Guide ISO/IEC 98-3 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Description Unité
−1
a Activité massique de l’échantillon au moment du mesurage Bq·g
226 −1
a Activité massique de la solution étalon Ra au moment du mesurage Bq·g
S
−1
a* Seuil de décision pour l’activité alpha massique Bq·g
# −1
a Limite de détection pour l’activité alpha massique Bq·g
⊲ ⊳ −1
a , a Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq·g
< > −1
a , a Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·g
−1
c Concentration mol·l
−1
cA Activité volumique Bq·l
k Facteur d’élargissement —
m Masse de la prise d’essai g
Masse de l’échantillon initial soumis à un chauffage ou éventuellement à une g
m1
concentration
m Masse de l’échantillon chauffé ou concentré g
2
m3 Masse de l’échantillon chauffé ou concentré transféré dans le flacon g
226
Masse de la solution étalon Ra utilisée pour la préparation de l’échantillon g
m
S
d’étalonnage
p Probabilité (par exemple p = 1 − α, 1− β ou 1- γ /2) —
q Probabilité —
−1
r0 Taux de comptage du blanc dans la fenêtre alpha s
−1
r Taux de comptage brut de l’échantillon dans la fenêtre alpha s
g
−1
rS Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage dans la fenêtre alpha s
t0 Durée de comptage du blanc s
t Durée de comptage de l’échantillon s
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage s
S
−1
u(a) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq·l
ũ(ã) Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie —
u Incertitude-type relative —
rel
u Incertitude composée —
c
−1
U Incertitude élargie, calculée avec U = ku(a), où k = 1, 2,… Bq·l
w Facteur égal à 1/ε m —
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2
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ISO 13165-1:2022(F)
ε Rendement alpha, relatif —
−1
ρ Densité g·l
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
ω Grandeur auxiliaire —
γ Probabilité associée à l’intervalle élargi —
5 Principe
226 222
L’activité massique du Ra est déterminée de manière indirecte en isolant son descendant Rn par
222
comptage des scintillations en milieu liquide (LSC). Le Rn atteint l’équilibre séculaire avec son parent,
226 222
Ra, après 30 jours (99,56 %). À l’aide d’un cocktail de scintillation non miscible à l’eau, le Rn est
extrait de la solution aqueuse dans un flacon à scintillation (voir les Références [8], [9], [10] et [11]).
L’échantillon aqueux est acidifié, chauffé et, si possible, concentré par lente évaporation pour désorber
222
le Rn et pour obtenir une meilleure limite de détection. L’échantillon aqueux concentré est transféré
dans un flacon à scintillation étanche au radon et un cocktail de scintillation non miscible à l’eau est
ajouté.
Après 30 jours, l’échantillon est mesuré par comptage des scintillations en milieu liquide (LSC) en
222
appliquant la discrimination alpha et bêta; seules l’émission alpha du Rn et celle de ses descendants à
218 214
vie courte ( Po et Po) sont considérées, car cette condition de comptage garantit une meilleure
limite de détection.
6 Réactifs et appareillage
6.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent présenter aucune activité
alpha et bêta détectable, sauf pour 6.1.4.
6.1.1 Eau de laboratoire, distillée ou déionisée, conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696.
222
L’eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de descendants à vie courte. Il est
donc vivement recommandé de faire bouillir l’eau en l’agitant vigoureusement et de la laisser reposer
un jour avant de l’utiliser. Il est également possible de la purger avec un volume d’azote de 2 l
pendant 1 h.
−1 −1
6.1.2 Acide nitrique, c(HNO ) = 15,8 mol·l , ρ = 1,42 g ml , fraction massique w(HNO ) = 70 %.
3 3
6.1.3 Cocktail de scintillation, cocktails de scintillation disponibles dans le commerce, non miscibles
à l’eau et adaptés à la discrimination alpha et bêta (par exemple, cocktails à base de
diisopropylnaphtalène).
226
6.1.4 Solution étalon de Ra
226
Les solutions étalons de Ra doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage comprenant au
moins l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité avec une
spécification métrologique identifiée.
6.2 Équipement
6.2.1 Balance.
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3
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ISO 13165-1:2022(F)
6.2.2 Plaque chauffante avec agitateur magnétique et barreau aimanté.
6.2.3 pH-mètre.
6.2.4 Flacons d’échantillons à col large en polyéthylène haute densité (HDPE), volumes compris
entre 100 ml et 500 ml.
6.2.5 Compteur à scintillations en milieu liquide, équipé de l’option de discrimination alpha et
bêta, d’une chambre de comptage thermostatée et, de préférence, d’un compteur ultra-bas niveau pour
atteindre de meilleures limites de détection.
6.2.6 Flacons à scintillation en polyéthylène, garnis de polytétrafluoroéthylène (PTFE), 20 ml.
Les flacons en polyéthylène garnis de PTFE sont les mieux adaptés, car ils empêchent à la fois la
diffusion du cocktail dans la paroi du flacon et l’absorption du radon depuis l’environnement.
Les flacons en verre présentent un bruit de fond nettement supérieur et dégradent généralement la
discrimination alpha et bêta.
7 Échantillonnage
Il est de la responsabilité du laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux
échantillons d’eau soumis à essai.
Prélever l’échantillon conformément à l’ISO 5667-1. Conserver l’échantillon d’eau (de 0,1 l à 1 l) dans un
flacon (6.2.4) conformément à l’ISO 5667-3.
Si nécessaire, effectuer immédiatement la filtration au moment du prélèvement et avant l’acidification.
Lorsqu’une préconcentration est souhaitée, acidifier l’échantillon à un pH compris entre 1 et 3 avec du
HNO (6.1.2).
3
L’acidification de l’échantillon d’eau réduit le plus possible la perte de matière radioactive de la solution
par dépôt sur la paroi du récipient contenant l’échantillon. Si une filtration de l’échantillon est requise,
l’acidification est effectuée ultérieurement, faute de quoi la matière radioactive déjà adsorbée sur la
matière particulaire peut être désorbée.
Si l’échantillon n’est pas acidifié, il convient de commencer la préparation de l’échantillon dès que
possible et toujours moins d’un mois après la date d’échantillonnage (voir l’ISO 5667-3).
8 Réglage et étalonnage de l’instrument
8.1 Préparation des sources d’étalonnage
226
Transférer une masse précisément connue, m , de la solution étalon Ra (6.1.4) dans un flacon à
S
226
scintillation (6.2.6). Faire en sorte que l’activité massique de la solution étalon Ra, au moment du
mesurage, soit a . Diluer avec de l’eau (6.1.1) jusqu’au volume préalablement choisi, par exemple 10 ml.
s
Ajouter le cocktail de scintillation (6.1.3), par exemple 10 ml.
Conserver l’échantillon pendant au moins 30 jours pour atteindre l’équilibre séculaire.
S’assurer que le pH des solutions étalons diluées est compris entre 0 et 2.
Conserver les échantillons de manière à optimiser leur préservation. Il est recommandé de les
conserver à l’abri de la lumière. Choisir une température unique applicable de façon générale afin de ne
pas influer sur les coefficients de distribution. La température doit être en cohérence avec les
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4
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ISO 13165-1:2022(F)
caractéristiques du cocktail de scintillation (6.1.3, voir les instructions du fabricant). En général, et si
possible, une conservation dans la chambre à scintillation à 15 °C environ est appropriée.
8.2 Optimisation des conditions de comptage
Régler la fenêtre de comptage alpha de façon à ce que les énergies des trois émetteurs alpha présents
222 218 214
dans la phase du cocktail ( Rn: 5,49 MeV; Po: 6,00 MeV; et Po: 7,69 MeV) soient couvertes.
212
Il convient que la gamme d’énergie observée inclut également Po (8,78 MeV) comme indiqué à
l’Article 12.
226
Pendant une durée appropriée, compter l’échantillon d’étalonnage Ra en mode de discrimination
alpha et bêta (voir les instructions du fabricant), en utilisant différents réglages pour le discriminateur.
Le réglage optimal du discriminateur (point de fonctionnement) est choisi par inspection visuelle des
spectres afin d’obtenir un spectre alpha dépourvu de dénombrements bêta (voir l’Annexe A).
NOTE Étant donné qu’il n’y a pas d’eau dans la phase du cocktail de scintillation, le quenching est faible et
constant et la discrimination alpha et bêta est relativement nette.
8.3 Rendement de détection
Faire en sorte que le taux de comptage soit r pour les dénombrements de l’échantillon d’étalonnage
S
226
Ra dans la fenêtre alpha, conformément aux mesurages effectués avec les réglages optimaux du
discriminateur définis au préalable.
Déterminer le rendement alpha relatif donné dans la Formule (1):
rr−
S0
ε = (1)
am
SS
Il convient de définir les limites d’acceptation du rendement.
NOTE Le rendement alpha inclut à la fois le rendement de comptage et le rendement d’extraction. Les valeurs
222 218 214
habituelles (en pourcentage) se situent entre 200 % et 300 % (émissions alpha de Rn, Po et Po).
Il est conseillé de vérifier la linéarité de la méthode. Évaluer le rendement en utilisant des échantillons
d’étalonnage dont les activités couvrent l’ensemble de l’étendue de mesure.
Une estimation plus précise du rendement peut être obtenue en préparant et en mesurant un nombre
suffisant d’échantillons d’étalonnage.
Vérifier les rendements selon une périodicité établie par le laboratoire et en cas de changements de
matériaux (par exemple, cocktail de scintillation) ou lorsque des opérations de maintenance sont
effectuées sur le compteur à scintillations (6.2.5). Il est nécessaire d’effectuer une vérification ou un
nouvel étalonnage lorsque les exigences de contrôle qualité de l’instrument (voir l’Article 10) ne sont
pas respectées.
8.4 Préparation et mesurage du blanc
Acidifier un échantillon d’eau de laboratoire de façon à obtenir un pH compris entre 0 et 2. Transférer la
quantité choisie (par exemple, 10 ml) dans le flacon à scintillation (6.2.6). Ajouter le cocktail de
scintillation (6.1.3), par exemple 10 ml, et bien mélanger.
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5
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ISO 13165-1:2022(F)
Conserver le blanc pendant 30 jours, puis le compter en utilisant les conditions de comptage optimales
choisies. Faire en sorte que le taux de comptage mesuré dans la fenêtre alpha soit r . Si le mode
0
opératoire de préconcentration est utilisé normalement, préparer les blancs selon la même méthode.
Il convient également de définir les limites d’acceptation des blancs d’après la sensibilité souhaitée.
[12]
Pour ce faire, il est c
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13165-1
Deuxième édition
2022-11
Qualité de l'eau — Radium-226 —
Partie 1:
Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Radium-226 —
Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 13165-1:2022(F)
© ISO 2022
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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ISO 13165-1:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et unités . 2
5 Principe. 3
6 Réactifs et appareillage . 3
6.1 Réactifs . 3
6.2 Équipement . 3
7 Échantillonnage .4
8 Réglage et étalonnage de l’instrument. 4
8.1 Préparation des sources d’étalonnage . 4
8.2 Optimisation des conditions de comptage . 4
8.3 Rendement de détection . 5
8.4 Préparation et mesurage du blanc . 5
9 Mode opératoire . 6
9.1 Comptage direct . 6
9.2 Préconcentration thermique . . 6
9.3 Préparation de l’échantillon . 6
9.4 Mesurage de l’échantillon . 6
10 Contrôle qualité . 7
11 Expression des résultats . 7
11.1 Calcul de l’activité massique . 7
11.2 Incertitude-type . 7
11.3 Seuil de décision . 8
11.4 Limite de détection . 8
11.5 Limites des intervalles élargis . 8
11.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique . 8
11.5.2 Intervalle élargi le plus court . 9
11.6 Calculs à l’aide de l’activité volumique . 9
12 Contrôle des interférences . 9
13 Rapport d’essai . 9
[13]
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .11
Bibliographie .15
iii
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ISO 13165-1:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13165-1:2013), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— l’Introduction a été mise à jour;
— la liste des symboles a été mise à jour;
— l’expression des résultats a été mise à jour;
— le rapport d’essai a été mis à jour;
— les données de validation ont été mises à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13165 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 13165-1:2022(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (telles que eaux de surface, eaux souterraines, eaux
de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou d’origine anthropique, ou les deux.
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, notamment Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales), ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de sables
minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides anthropiques, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium,
3 14 90
neptunium, curium), H, C, Sr, et des radionucléides émetteurs gamma peuvent également se
trouver dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans
l’environnement par les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur
rejet périodique autorisé. Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications
médicales et industrielles sont également rejetés dans l’environnement à la suite de leur utilisation.
Les radionucléides anthropiques peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations
par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs
nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans l’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques locales et des conditions climatiques et elle peut être localement et temporellement
augmentée par des rejets d’installations nucléaires lors de situations d’exposition planifiée, existante
[1]
et d’urgence . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides à des valeurs d’activité volumique
représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant
[2]
d’être déversés dans l’environnement et l’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce
que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des niveaux indicatifs concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, il existe différentes limites et différents niveaux de recommandation
qui conduiraient à la mise en oeuvre de mesures pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple,
lors d’une situation planifiée ou existante, les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative
−1 226
dans l’eau potable sont de 1 Bq·l pour les activités volumiques du Ra.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[7]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites indicatives du Codex de l’OMS indiquent que les activités
volumiques sont susceptibles d’être supérieures.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés à la suite d’une
urgence radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels
que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un
[5]
niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
v
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ISO 13165-1:2022(F)
Ainsi il est possible d’adapter la méthode d’essai de sorte que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils ne
soient déversés dans l’environnement. Les résultats des essais permettront à l’opérateur de l’usine/
installation de vérifier qu’avant leur déversement, les activités volumiques des radionucléides présents
dans les eaux usées/effluents liquides ne dépassent pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui peuvent augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, qui sont parfois exigés par les autorités nationales, car ils peuvent être tenus d’obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes
d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 13165-1:2022(F)
Qualité de l'eau — Radium-226 —
Partie 1:
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
déterminer l’applicabilité de toute autre restriction.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent
document soient exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
226
Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du radium 226 ( Ra) dans des
222
échantillons d’eau non saline par extraction de son produit, le radon 222 ( Rn), et son mesurage par
comptage des scintillations en milieu liquide.
La méthode d’essai décrite dans le présent document, employant les compteurs à scintillations
−1
actuellement disponibles, présente une limite de détection approximativement égale à 50 mBq·l .
Cette méthode n’est pas applicable au mesurage d’autres isotopes du radium.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM 1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 et le
Guide ISO/IEC 98-3 s’appliquent.
1
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ISO 13165-1:2022(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans le Tableau 1, l’ISO 80000-10 et le
Guide ISO/IEC 98-3 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles
Symbole Description Unité
−1
a Activité massique de l’échantillon au moment du mesurage Bq·g
226 −1
a Activité massique de la solution étalon Ra au moment du mesurage Bq·g
S
−1
a* Seuil de décision pour l’activité alpha massique Bq·g
# −1
a Limite de détection pour l’activité alpha massique Bq·g
⊲ ⊳ −1
a , a Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq·g
< > −1
a , a Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·g
−1
c Concentration mol·l
−1
c Activité volumique Bq·l
A
k Facteur d’élargissement —
m Masse de la prise d’essai g
Masse de l’échantillon initial soumis à un chauffage ou éventuellement à une concentra- g
m
1
tion
m Masse de l’échantillon chauffé ou concentré g
2
m Masse de l’échantillon chauffé ou concentré transféré dans le flacon g
3
226
Masse de la solution étalon Ra utilisée pour la préparation de l’échantillon d’étalon- g
m
S
nage
p Probabilité (par exemple p = 1 − α, 1− β ou 1- γ /2) —
q Probabilité —
−1
r Taux de comptage du blanc dans la fenêtre alpha s
0
−1
r Taux de comptage brut de l’échantillon dans la fenêtre alpha s
g
−1
r Taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage dans la fenêtre alpha s
S
t Durée de comptage du blanc s
0
t Durée de comptage de l’échantillon s
g
t Durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage s
S
−1
u(a) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq·l
ũ(ã) Incertitude-type de a en fonction de sa valeur vraie —
u Incertitude-type relative —
rel
u Incertitude composée —
c
−1
U Incertitude élargie, calculée avec U = ku(a), où k = 1, 2,… Bq·l
w Facteur égal à 1/ε m —
ε Rendement alpha, relatif —
−1
ρ Densité g·l
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
ω Grandeur auxiliaire —
2
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TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
γ Probabilité associée à l’intervalle élargi —
5 Principe
226 222
L’activité massique du Ra est déterminée de manière indirecte en isolant son descendant Rn
222
par comptage des scintillations en milieu liquide (LSC). Le Rn atteint l’équilibre séculaire avec son
226
parent, Ra, après 30 jours (99,56 %). À l’aide d’un cocktail de scintillation non miscible à l’eau, le
222
Rn est extrait de la solution aqueuse dans un flacon à scintillation (voir les Références [8], [9], [10] et
[11]).
L’échantillon aqueux est acidifié, chauffé et, si possible, concentré par lente évaporation pour désorber
222
le Rn et pour obtenir une meilleure limite de détection. L’échantillon aqueux concentré est transféré
dans un flacon à scintillation étanche au radon et un cocktail de scintillation non miscible à l’eau est
ajouté.
Après 30 jours, l’échantillon est mesuré par comptage des scintillations en milieu liquide (LSC) en
222
appliquant la discrimination alpha et bêta; seules l’émission alpha du Rn et celle de ses descendants
218 214
à vie courte ( Po et Po) sont considérées, car cette condition de comptage garantit une meilleure
limite de détection.
6 Réactifs et appareillage
6.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent présenter aucune activité
alpha et bêta détectable, sauf solution en 6.1.4.
6.1.1 Eau de laboratoire, distillée ou déionisée, conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696.
222
L’eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de descendants à vie courte. Il est
donc vivement recommandé de faire bouillir l’eau en l’agitant vigoureusement et de la laisser reposer un
jour avant de l’utiliser. Il est également possible de la purger avec un volume d’azote de 2 l pendant 1 h.
−1 −1
6.1.2 Acide nitrique, c(HNO ) = 15,8 mol·l , ρ = 1,42 g ml , fraction massique w(HNO ) = 70 %.
3 3
6.1.3 Cocktail de scintillation, cocktails de scintillation disponibles dans le commerce,
non miscibles à l’eau et adaptés à la discrimination alpha et bêta (par exemple, cocktails à base de
diisopropylnaphtalène).
226
6.1.4 Solution étalon de Ra
226
Les solutions étalon de Ra doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage comprenant
au moins l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité avec une
spécification métrologique identifiée.
6.2 Équipement
6.2.1 Balance.
6.2.2 Plaque chauffante avec agitateur magnétique et barreau aimanté.
6.2.3 pH-mètre.
3
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6.2.4 Flacons d’échantillons à col large en polyéthylène haute densité (HDPE), volumes compris
entre 100 ml et 500 ml.
6.2.5 Compteur à scintillations en milieu liquide, équipé de l’option de discrimination alpha et
bêta, d’une chambre de comptage thermostatée et, de préférence, d’un compteur ultra-bas niveau pour
atteindre de meilleures limites de détection.
6.2.6 Flacons à scintillation en polyéthylène, garnis de polytétrafluoroéthylène (PTFE), 20 ml.
Les flacons en polyéthylène garnis de PTFE sont les mieux adaptés, car ils empêchent à la fois la diffusion
du cocktail dans la paroi du flacon et l’absorption du radon depuis l’environnement. Les flacons en verre
présentent un bruit de fond nettement supérieur et dégradent généralement la discrimination alpha et
bêta.
7 Échantillonnage
Il est de la responsabilité du laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux
échantillons d’eau soumis à essai.
Prélever l’échantillon conformément à l’ISO 5667-1. Conserver l’échantillon d’eau (de 0,1 l à 1 l) dans un
flacon (6.2.4) conformément à l’ISO 5667-3.
Si nécessaire, effectuer immédiatement la filtration au moment du prélèvement et avant l’acidification.
Lorsqu’une préconcentration est souhaitée, acidifier l’échantillon à un pH compris entre 1 et 3 avec du
HNO (6.1.2).
3
L’acidification de l’échantillon d’eau réduit le plus possible la perte de matière radioactive de la solution
par dépôt sur la paroi du récipient contenant l’échantillon. Si une filtration de l’échantillon est requise,
l’acidification est effectuée ultérieurement, faute de quoi la matière radioactive déjà adsorbée sur la
matière particulaire peut être désorbée.
Si l’échantillon n’est pas acidifié, il convient de commencer la préparation de l’échantillon dès que
possible et toujours moins d’un mois après la date d’échantillonnage (voir l’ISO 5667-3).
8 Réglage et étalonnage de l’instrument
8.1 Préparation des sources d’étalonnage
226
Transférer une masse précisément connue, m , de la solution étalon Ra (6.1.4) dans un flacon à
S
226
scintillation (6.2.6). Faire en sorte que l’activité massique de la solution étalon Ra, au moment du
mesurage, soit a . Diluer avec de l’eau (6.1.1) jusqu’au volume préalablement choisi, par exemple 10 ml.
s
Ajouter le cocktail de scintillation (6.1.3), par exemple 10 ml.
Conserver l’échantillon pendant au moins 30 jours pour atteindre l’équilibre séculaire.
S’assurer que le pH des solutions étalon diluées est compris entre 0 et 2.
Conserver les échantillons de manière à optimiser leur préservation. Il est recommandé de les conserver
à l’abri de la lumière. Choisir une température unique applicable de façon générale afin de ne pas influer
sur les coefficients de distribution. La température doit être en cohérence avec les caractéristiques
du cocktail de scintillation (6.1.3, voir les instructions du fabricant). En général, et si possible, une
conservation dans la chambre à scintillation à 15 °C environ est appropriée.
8.2 Optimisation des conditions de comptage
Régler la fenêtre de comptage alpha de façon à ce que les énergies des trois émetteurs alpha présents
222 218 214
dans la phase du cocktail ( Rn: 5,49 MeV; Po: 6,00 MeV; et Po: 7,69 MeV) soient couvertes.
4
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212
Il convient que la gamme d’énergie observée inclut également Po (8,78 MeV) comme indiqué à
l’Article 12.
226
Pendant une durée appropriée, compter l’échantillon d’étalonnage Ra en mode de discrimination
alpha et bêta (voir les instructions du fabricant), en utilisant différents réglages pour le discriminateur.
Le réglage optimal du discriminateur (point de fonctionnement) est choisi par inspection visuelle des
spectres afin d’obtenir un spectre alpha dépourvu de dénombrements bêta (voir l’Annexe A).
NOTE Étant donné qu’il n’y a pas d’eau dans la phase du cocktail de scintillation, le quenching est faible et
consta
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.