ISO 17234-1:2010
(Main)Leather — Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers — Part 1: Determination of certain aromatic amines derived from azo colorants
Leather — Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers — Part 1: Determination of certain aromatic amines derived from azo colorants
ISO 17234-1:2010 specifies a method for determining the use of certain azo colorants which may release certain aromatic amines.
Cuir — Essais chimiques pour le dosage de certains colorants azoïques dans les cuirs teints — Partie 1: Dosage de certaines amines aromatiques dérivées des colorants azoïques
L'ISO 17234-1:2010 spécifie une méthode permettant de déterminer l'utilisation de certains colorants azoïques qui peuvent libérer certaines amines aromatiques.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17234-1
IULTCS/IUC
20-1
First edition
2010-02-15
Leather — Chemical tests for the
determination of certain azo colorants in
dyed leathers —
Part 1:
Determination of certain aromatic amines
derived from azo colorants
Cuir — Essais chimiques pour le dosage de certains colorants azoïques
dans les cuirs teints —
Partie 1: Dosage de certaines amines aromatiques dérivées des
colorants azoïques
Reference number
ISO 17234-1:2010(E)
IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
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ISO 2010
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IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
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IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 General .1
4 Principle.3
5 Safety precautions .3
6 Apparatus.3
7 Reagents.4
8 Sampling and preparation of samples .4
9 Procedure.5
9.1 Degreasing .5
9.2 Reductive cleavage .5
9.3 Liquid-liquid extraction.5
9.4 Check of the analytical system .5
10 Calibration.5
11 Chromatographic analyses .6
11.1 General .6
11.2 Chromatographic analyses for quantitative and qualitative detection: High-performance
liquid chromatography (HPLC) .6
11.3 Chromatographic analyses for qualitative detection .6
12 Evaluation.7
13 Analysis report .8
14 Precision of the method.8
Bibliography.9
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ISO 17234-1:2010(E)
IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17234-1 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 289, Leather, in collaboration with the Chemical Test Commission of the International Union of
Leather Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS), in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). This method is technically
similar to the method in IUC 20 which was declared an official method at the IULTCS Delegates meeting on
31st May 2003 in Cancun, Mexico. This edition differs slightly in the text compared with IUC 20.
IULTCS, originally formed in 1897, is a worldwide organization of professional leather societies to further the
advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which are responsible for
establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO recognizes IULTCS as an
international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
This first edition of ISO 17234-1 cancels and replaces ISO/TS 17234:2003, which has been technically
revised.
ISO 17234 consists of the following parts, under the general title Leather — Chemical tests for the
determination of certain azo colorants in dyed leathers:
⎯ Part 1: Determination of certain aromatic amines derived from azo colorants
⎯ Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene
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ISO 17234-1:2010(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
Leather — Chemical tests for the determination of certain azo
colorants in dyed leathers —
Part 1:
Determination of certain aromatic amines derived from azo
colorants
1 Scope
This part of ISO 17234 specifies a method for determining the use of certain azo colorants which may release
certain aromatic amines.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
ISO 17234-2, Leather — Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers —
Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene
3 General
Certain azo colorants may release, by reductive cleavage of azo group(s), one or more of the following
aromatic amines, which are listed in Appendix 8 of EU regulation 1907/2006 (see Table 1).
According to the current state of scientific knowledge, the use of banned azo colorants in the manufacture or
treatment of leathers is considered as proved if the coloured leather yields upon cleavage, under the
conditions of this procedure (see 9.2), one or more of the amines indicated in Table 1 and the determined
amount of any of these exceeds 30 mg/kg.
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IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
Table 1 — Aromatic amines listed in Appendix 8 of EU regulation 1907/2006
No. CAS number Index number EC number Substances
1 92-67-1 612-072-00-6 202-177-1 biphenyl-4-ylamine
4-aminobiphenyl
xenylamine
2 92-87-5 612-042-00-2 202-199-1 benzidine
3 95-69-2 202-441-6 4-chloro-o-toluidine
4 91-59-8 612-022-00-3 202-080-4 2-naphthylamine
a
5 97-56-3 611-006-00-3 202-591-2 o-aminoazotoluene
4-amino-2',3-dimethylazobenzene
4-o-tolylazo-o-toluidine
a
6 99-55-8 202-765-8 5-nitro-o-toluidine
7 106-47-8 612-137-00-9 203-401-0 4-chloroaniline
8 615-05-4 210-406-1 4-methoxy-m-phenylenediamine
9 101-77-9 612-051-00-1 202-974-4 4,4'-methylenedianiline
4,4'-diaminodiphenylmethane
10 91-94-1 612-068-00-4 202-109-0 3,3'-dichlorobenzidine
3,3'-dichlorobiphenyl-4,4'-ylenediamine
11 119-90-4 612-036-00-X 204-355-4 3,3'-dimethoxybenzidine
o-dianisidine
12 119-93-7 612-041-00-7 204-358-0 3,3'-dimethylbenzidine
4,4'-bi-o-toluidine
13 838-88-0 612-085-00-7 212-658-8 4,4'-methylenedi-o-toluidine
14 120-71-8 204-419-1 6-methoxy-m-toluidine
p-cresidine
15 101-14-4 612-078-00-9 202-918-9 4,4'-methylene-bis-(2-chloro-aniline)
2,2'-dichloro-4,4'-methylene-dianiline
16 101-80-4 202-977-0 4,4'-oxydianiline
17 139-65-1 205-370-9 4,4'-thiodianiline
18 95-53-4 612-091-00-X 202-429-0 o-toluidine
2-aminotoluene
19 95-80-7 612-099-00-3 202-453-1 4-methyl-m-phenylenediamine
20 137-17-7 205-282-0 2,4,5-trimethylaniline
21 90-04-0 612-035-00-4 201-963-1 o-anisidine
2-methoxyaniline
b
22 60-09-3 611-008-00-4 200-453-6 4-aminoazobenzene
a
The CAS numbers 97-56-3 (No. 5) and 99-55-8 (No. 6) are further reduced to CAS numbers 95-53-4 (No. 18) and 95-80-7 (No. 19).
b
Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene generate under the condition of this method aniline and/or
1,4-phenylenediamine. The presence of these colorants shall be tested using ISO 17234-2.
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IULTCS/IUC 20-1:2010(E)
4 Principle
After degreasing, the leather sample is treated with sodium dithionite in an aqueous buffer solution (pH 6) at
70 °C in a closed vessel. The amines released in the process of reductive cleavage are transferred to a t-butyl
methyl ether phase by means of liquid-liquid extraction using Kieselgur columns. The t-butyl methyl ether
extract is then concentrated under mild conditions in a rotary vacuum evaporator, and the residue is dissolved
in a suitable solvent, depending on the method used to determine the amines.
Determination of the amines is performed by means of high-pressure liquid chromatography using a diode
array detector (HPLC/DAD), thin layer chromatography (TLC, HPTLC) and densitometric quantification,
capillary gas chromatography with a flame ionisation detector and/or a mass specific detector (GC/FID and/or
MSD), or by capillary electrophoresis with a diode array detector (CE/DAD).
The amines shall be identified by means of at least two different chromatographic separation methods in order to
avoid any possible misinterpretations caused by interfering substances (such as position isomers of the amines
to be identified) and, hence, any incorrect statements. Amine quantification shall be performed by HPLC/DAD.
5 Safety precautions
5.1 Aromatic amines listed in Clause 3 are classified as substances known to be or suspected to be human
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17234-1
IULTCS/IUC
20-1
Première édition
2010-02-15
Cuir — Essais chimiques pour le dosage
de certains colorants azoïques dans les
cuirs teints —
Partie 1:
Dosage de certaines amines aromatiques
dérivées des colorants azoïques
Leather — Chemical tests for the determination of certain azo colorants
in dyed leathers —
Part 1: Determination of certain aromatic amines derived from azo
colorants
Numéro de référence
ISO 17234-1:2010(F)
IULTCS/IUC 20-1:2010(F)
©
ISO 2010
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Publié en Suisse
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IULTCS/IUC 20-1:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Généralités .1
4 Principe.3
5 Précautions concernant la sécurité.3
6 Appareillage .3
7 Réactifs.4
8 Échantillonnage et préparation des échantillons .5
9 Mode opératoire.5
9.1 Dégraissage .5
9.2 Coupure par réduction.5
9.3 Extraction liquide/liquide.5
9.4 Vérification du système d'analyse.6
10 Étalonnage .6
11 Analyses chromatographiques.6
11.1 Généralités .6
11.2 Analyses chromatographiques pour détection quantitative et qualitative:
Chromatographie en phase liquide haute performance (CLHP) .6
11.3 Analyses chromatographiques pour détection qualitative.7
12 Évaluation.8
13 Rapport d'analyse.8
14 Fidélité de la méthode.9
Bibliographie.10
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ISO 17234-1:2010(F)
IULTCS/IUC 20-1:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17234-1 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 289, Cuir, du Comité européen de
normalisation (CEN), en collaboration avec la Commission d'essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS), conformément à l'Accord de
coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne). Cette méthode est techniquement similaire à
la méthode de l'IUC 20 déclarée méthode officielle lors du Congrès des délégués de l'IULTCS le 31 mai 2003
à Cancun, au Mexique. Cette édition diffère légèrement du texte de l'IUC 20.
L'IULTCS est une organisation mondiale de sociétés professionnelles des industries du cuir fondée en 1897
ayant pour mission de favoriser l'avancement des sciences et technologies du cuir. L'IULTCS a trois
commissions, qui sont responsables de l'établissement des méthodes internationales d'échantillonnage et
d'essai des cuirs. L'ISO reconnaît l'IULTCS en tant qu'organisme international à activités normatives pour
l'élaboration de méthodes d'essai relatives au cuir.
Cette première édition de l'ISO 17234-1 annule et remplace l'ISO/TS 17234:2003, qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 17234 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Cuir — Essais chimiques pour
le dosage de certains colorants azoïques dans les cuirs teints:
⎯ Partie 1: Dosage de certaines amines aromatiques dérivées des colorants azoïques
⎯ Partie 2: Dosage du 4-aminoazobenzène
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 17234-1:2010(F)
NORME INTERNATIONALE
IULTCS/IUC 20-1:2010(F)
Cuir — Essais chimiques pour le dosage de certains colorants
azoïques dans les cuirs teints —
Partie 1:
Dosage de certaines amines aromatiques dérivées des
colorants azoïques
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 17234 spécifie une méthode permettant de déterminer l'utilisation de certains
colorants azoïques qui peuvent libérer certaines amines aromatiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044, Cuir — Essais chimiques — Préparation des échantillons pour essais chimiques
ISO 17234-2, Cuir — Essais chimiques pour le dosage de certains colorants azoïques dans les cuirs teints —
Partie 2: Dosage du 4-aminoazobenzène
3 Généralités
Certains colorants azoïques peuvent libérer, par coupure par réduction d'un ou de plusieurs groupes azoïques,
une ou plusieurs des amines aromatiques répertoriées dans l'Appendice 8 du règlement européen 1907/2006
(voir Tableau 1).
Compte tenu de l'état actuel des connaissances scientifiques, l'utilisation de colorants azoïques interdits dans
la fabrication ou le traitement des cuirs est considérée comme prouvée si l'on obtient à partir du cuir coloré
après coupure, dans les conditions de la présente méthode (voir 9.2), au moins l'une des amines indiquées
dans le Tableau 1 et que la teneur de l'une d'entre elles dépasse 30 mg/kg.
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ISO 17234-1:2010(F)
IULTCS/IUC 20-1:2010(F)
Tableau 1 — Amines aromatiques répertoriées dans l'Appendice 8 du règlement européen 1907/2006
N° Numéro CAS Numéro d'index Numéro CE Substances
1 92-67-1 612-072-00-6 202-177-1 biphényl-4-ylamine
4-aminobiphényle
xénylamine
2 92-87-5 612-042-00-2 202-199-1 benzidine
3 95-69-2 202-441-6 4-chloro-o-toluidine
4 91-59-8 612-022-00-3 202-080-4 2-naphthylamine
a
5 97-56-3 611-006-00-3 202-591-2 o-aminoazotoluène
4-amino-2',3-diméthylazobenzène
4-o-tolylazo-o-toluidine
a
6 99-55-8 202-765-8 5-nitro-o-toluidine
7 106-47-8 612-137-00-9 203-401-0 4-chloroaniline
8 615-05-4 210-406-1 4-méthoxy-m-phénylènediamine
9 101-77-9 612-051-00-1 202-974-4 4,4'-méthylènedianiline
4,4'-diaminodiphénylméthane
10 91-94-1 612-068-00-4 202-109-0 3,3'-dichlorobenzidine
3,3'-dichlorobiphényl-4,4'-ylènediamine
11 119-90-4 612-036-00-X 204-355-4 3,3'-diméthoxybenzidine
o-dianisidine
12 119-93-7 612-041-00-7 204-358-0 3,3'-diméthylbenzidine
4,4'-bi-o-toluidine
13 838-88-0 612-085-00-7 212-658-8 4,4'-méthylènedi-o-toluidine
14 120-71-8 204-419-1 6-méthoxy-m-toluidine
p-crésidine
15 101-14-4 612-078-00-9 202-918-9 4,4'-méthylène-bis-(2-chloro-aniline)
2,2'-dichloro-4,4'-méthylène-dianiline
16 101-80-4 202-977-0 4,4'-oxydianiline
17 139-65-1 205-370-9 4,4'-thiodianiline
18 95-53-4 612-091-00-X 202-429-0 o-toluidine
2-aminotoluène
19 95-80-7 612-099-00-3 202-453-1 4-méthyl-m-phénylènediamine
20 137-17-7 205-282-0 2,4,5-triméthylaniline
21 90-04-0 612-035-00-4 201-963-1 o-anisidine
2-méthoxyaniline
b
22 60-09-3 611-008-00-4 200-453-6 4-aminoazobenzène
a
Les numéros CAS 97-56-3 (N°5) et 99-55-8 (N°6) sont ensuite réduits aux numéros CAS 95-53-4 (N°18) et 95-80-7 (N°19).
b
Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent dans les conditions de la présente méthode de
l'aniline et/ou de la 1,4-phénylènediamine. La présence de ces colorants doit être soumise à essai selon l'ISO 17234-2.
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ISO 17234-1:2010(F)
IULTCS/IUC 20-1:2010(F)
4 Principe
Après dégraissage, l'échantillon de cuir est traité par une solution aqueuse tamponnée de dithionite de
sodium (pH 6) à 70 °C dans un flacon fermé. Les amines libérées par le processus de coupure par réduction
sont transférées dans une phase éther t-butylméthylique par extraction liquide/liquide en utilisant des
colonnes de kieselgur. L'extrait d'éther t-butylméthylique est ensuite concentré dans des conditions ménagées
à l'aide d'un évaporateur rotatif sous vide et le résidu est mis en solution dans un solvant approprié, en
fonction de la méthode utilisée pour doser les amines.
Le dosage des amines est réalisé par chromatographie en phase liquide haute performance avec un
détecteur à barrette de diodes (CLHP/UV), chromatographie sur couche mince (CCM, CCMHP) et une
quantification par densitométrie, chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire avec détecteur à
ionisation de flamme et/ou détecteur de masse (GC/FID et/ou SM) ou par électrophorèse capillaire avec
détecteur à barrette de diodes (HPCE/UV).
Les amines doivent être identifiées à l'aide d'au moins deux méthodes de séparation chromatographique
différentes pour éviter les erreurs d'interprétation causées par les interférences possibles (telles que les
isomères de position des amines à identifier) et donc des déclarations incorrectes. La quantification des amines
doit être effectuée par chromatographie en phase liquide haute performance avec détecteur à barrette de diodes.
5 Précautions concernant la sécurité
5.1 Des amines aromatiques répertoriées dans l'Article 3 sont classées en tant que substances connues
comme carcinogènes pour l'homme ou susceptibles de l'être.
Toute manipulation et toute élimination de ces substances doivent se faire en stricte conformité avec les
réglementations nationales appropriées en matière de santé et de sécurité.
5.2 Il incombe à l'utilisateur d'appliquer des techniques sûres et appropriées lors de la manipulation des
produits indiqués dans la présente méthode d'essai. S'adresser aux fabricants afin d'obtenir des informations
spécifiques, telles que les fiches de données de sécurité et autres recommandations.
5.3 Il convient de respecter les bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de sécurité dans toutes
l
...
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