ISO 2637:1973
(Main)Aluminium and its alloys — Determination of zinc — Atomic absorption method
Aluminium and its alloys — Determination of zinc — Atomic absorption method
Analyse chimique de l'aluminium et de ses alliages — Dosage du zinc — Méthode par absorption atomique
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEâAYHAPOLIHAR OPrAHIl3AUIllI no CTAHJIAPT1?3ALWH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
n&;L tu - -
P' luminium et >$& alliages &fi L Dosage
du zinc - Méthode par absorption atomique
Première edition - 1973-09-01
CDU 669.71 : 544.62 : 546.47 Ref. NO : IS0 2637-1973 (F)
Derripteurs : aluminium, alliage d'aluminium, analyse chimique, dosage, zinc, méthode par absorption atomique.
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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementates et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2637 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages, et soumise aux Comités Membres en
février 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Irlande Suède
Allemagne Italie Suisse
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Belgique Norvège Thaïlande
Canada Nouvelle-Zélande Turquie
Egypte, Rép. arabe d' Pays-Bas U. R .S.S.
France Pologne U.S.A.
Hongrie Roumanie
Inde Royaume-Uni
Aucun Comité Membre n'a désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1973
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2637-1973 (F)
Analyse chimique de l'aluminium et de ses alliages - Dosage
du zinc - Méthode par absorption atomique
Après refroidissement, compléter le volume à 100 mi, et
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
homogénéiser.
La présente Norme Internationale fixe une méthode de
dosage du zinc dans l'aluminium et ses alliages, par
3.5 Acide fluorhydrique (p 1,13 g/ml environ); solution à
absorption atomique dans la flamme.
40% (mlm) environ.
Cette méthode est applicable à la détermination des teneurs
en zinc comprises entre 0,002 et 0.2 %.
3.6 Acide nitrique (p 1,40 g/ml environ); solution à 67 %
O
(m/m) environ.
2 PRINCIPE
3.7 Aluminium, solution acide, à 409 d'Al par litre
Dissolution d'une prise d'essai dans l'acide chlorhydrique. (solution de base).
Pulvérisation de la solution au sein d'une flamme
à 10 mg près, 40,Og d'aluminium extra pur (3.1),
Peser,
acétylène-air. Dosage du zinc par mesure photométrique de
préalablement décapé, et les introduire dans un bécher de
l'absorption de la raie 213,8 nm, émise par une lampe à
capacité convenable (par exemple 2 O00 mi). Ajouter, par
cathode creuse au zinc.
petites fractions, 100 ml d'acide chlorhydrique (3.21, puis
introduire une goutte de mercure métallique pour faciliter
l'attaque. Chauffer modérément pour amorcer la réaction
3 RÉACTIFS
puis ajouter encore, par petites fractions, 400 ml d'acide
chlorhydrique (3.2). Attendre que la réaction se calme, puis
Au cours de l'analyse, utiliser seulement de l'eau bidistillée
ajouter graduellement 250 ml d'acide chlorhydrique
dans un appareil en verre borosi1,icaté à joints rodés ou de
(p 1,19 g/ml environ) solution à 38 % (mh) environ, et
l'eau de pureté équivalente. Eviter l'emploi de verre
chauffer modérément, si nécessaire, pour compléter la réac-
plombeux.
tion. Ajouter ensuite quelques millilitres de la solution de
peroxyde d'hydrogène (3.3) et faire bouillir pendant
3.1 Aluminium, extra pur (titre 99,99 %I, ne contenant
quelques minutes pour éliminer l'excès de peroxyde
pas de zinc.
d'hydrogène.
Le produit doit être en copeaux obtenus par fraisage ou
I)
Laisser refroidir, transvaser quantitativement la solution
perçage.
dans une fiole jaugée de 1 O00 mi, compléter àu volume et
NOTE - Immédiatement avant l'emploi, décaper les copeaux dans
homogénéiser,
(p 1.40 g/mI environ); solution 6
un peu d'acide nitrique
67 % (rn/rn) environ. Laver a l'eau les copeaux décapés et les sécher
ensuite par lavage à l'acétone.
3.8 Zinc, solution étalon, à 1 g de Zn par litre.
Préparer cette solution étalon par l'un des procédés suivants :
3.2 Acide chlorhydrique (p 1.1 g/ml environ); solution 2
20,4 % (m/m) environ.
3.8.1 Peser, à 0,l mg près, 1,000 g de zinc extra pur (titre
Diluer 500 ml d'acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml environ) : 99,99 %), les placer dans un bécher de capacité convenable
solution à 38 % (m/m) environ, avec de l'eau, compléter le
(400 mi, par exemple) et les dissoudre dans 25 ml de la
volume à 1 O00 ml, et homogénéiser.
solution d'acide chlorhydrique (3.2). Diluer la solution et la
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 O00 mi. Compléter au volume et homogénéiser.
3.3 Peroxyde d'hydrogène (p 1,ll g/ml environ); solution
à 30 % (m/m) environ.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Zn.
3.4 Acide sulfurique (p 1,48 g/ml environ); solution à
3.8.2 Peser, à 0,l mg près, 1,26 g d'oxyde de zinc (ZnO),
58 % (m/m) environ.
préalablement calciné à 1 O00 OC durant 1 h et refroidi en
dessiccateur. Les placer dans un bécher de capacité
Ajouter, avec précaution, 50 ml d'acide sulfurique
convenable (400 ml, par exemple) et les dissoudre dans
(p 1.84 g/ml environ), solution à 95 % (m/m) environ, à
25 ml de la solution d'acide chlorhydrique (3.2). Diluer la
environ 40 ml d'eau.
1
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IS0 2637-1973 (F)
6.2.1.1 TENEURS EN ZINC COMPRISES ENTRE 0,002
solution et la transvaser quantitativement dans une fiole
ET 0.05 %
jaugée de 1 O00 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
Dans une série de huit fioles jaugées de 100 ml, introduire
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Zn.
25,O ml de la solution acide d'aluminium (3.7) puis,
respectivement, les volumes de la solution étalon de zinc
3.9 Zinc, solution étalon, à 0,100 g de Zn par litre.
(3.10) ou de la solution étalon de zinc (3.9) indiqués dans
Prélever 100,O ml de la solution étalon de zinc (3.81, les
le Tableau 1, mesurés avec la burette (4.2).
introduire dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au
TABLEAU 1
volume et homogénéiser.
Volume de
Masse de zinc correspondante
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de Zn.
solution étalon de zinc (3.10)
--
3.10 Zinc, solution étalon, à 0,010 g de Zn par litre.
ml mg
îO0,O ml de la solution étalon de zinc (3.9), les
Prélever
O* O
introduire dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au
1 ,O 0.01
volume et homogénéiser.
5.0 0.05
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de Zn. 10.0 0.10
Volume de
solution étalon de zinc (3.9)
I
4 APPAREILLAGE
ml
4.1 Matériel usuel de laboratoire.
2,o 0,20
NOTE - Toute la verrerie, y compris les flacons 6 réactifs, doit étre
en verre borosilicaté, en toute autre qualit
...
INTERNATIONAL STANDARD @ '*Xe 2637
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXaYHAPOAHAI OPïAHH3AUHI no ~AHllAPTH3AU~.ORGANlSAllON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and its alloys - Determination of zinc - Atomic
absorption method
First edition - 1973-09-01
c
UDC 669.71 : 544.62 : 546.47 Ref. No. IS0 2637-1973 (E)
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, chemical analysis, determination of content, zinc, atomic absorption method.
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee, International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2637 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 79, Light metals and their alloys, and circulated to the Member Bodies in
February 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Ireland Sweden
Italy Switzerland
Belgium
Japan Thailand
Canada
Net her lands Turkey
Czechoslovakia
New Zealand United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
France Norway U.S.A.
Germany Poland U .S .S. R .
Hungary Romania
South Africa, Rep. of
India
No Member Body expressed disapproval of the document.
@ International Organization for Standardization, 1973
Printed in Switzerland
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IS0 2637-1973 (E)
Aluminium and its alloys - Determination of zinc - Atomic
absorption method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.5 Hydrofluoric acid (p approximately 1,13 g/mi);
solution approximately 40 % (rn/rn).
This International Standard specifies a method for the
determination of zinc in aluminium and its alloys by atomic
3.6 Nitric acid (p approximately 1,40 g/mi); solution
absorption.
approximately 67 % (rn/rn).
This method is applicable to the determination of zinc
contents between 0,002 and 0,2 %. . 3.7 Aluminium, acid solution containing 409 of AI per
litre (basic solution).
Weigh, to the nearest 10 mg, 40.0 g of extra pure
2 PRINCIPLE
aluminium (3.11, previously cleaned, and transfer to a
Dissolution of a test portion in hydrochloric acid.
beaker of convenient size (for example 2 O00 mi). Add, in
Atomizing the solution in an acetylene-air flame.
small portions, 100 mi of hydrochloric acid (3.2), then
Determination of zinc by photornetric measurement of the
introduce a drop of metallic mercury to facilitate the
absorption of the 213,8 nm line emitted by a zinc hollow
attack. Heat gently to start the reaction, then add in small
cathode lamp.
portions a further 400 ml of hydrochloric acid (3.2). Wait
until the reaction has subsided, then add gradually 250 ml
of hydrochloric acid (p approximately 1,19 g/mi) solution
3 REAGENTS
approximately 38 % (rn/rn) and heat gently, if necessary, to
During the analysis, use only water doubly distilled in
complete the reaction. Then add a few millilitres of
borosilicate glassware with ground joints, or water of hydrogen peroxide (3.3) and boil for a few minutes to
equivalent purity. Avoid using lead glass. eliminate excess hydrogen peroxide.
Allow to cool, transfer the solution quantitatively to a
3.1 Aluminium, extra pure (99,99% purity), not
1 O00 ml volumetric flask, make up to volume and mix.
containing zinc.
The product shall be in chips obtained by milling or
3.8 Zinc standard solution, containing 1 g of Zn per litre.
dr i I I ing .
Prepare this standard solution by one of the following
O
NOTE - Immediately before use, clean the chips in a little nitric
procedures :
acid (p approximately 1,40 g/mi); solution approximately 67 %
(m/m). Wash the cleaned chips with water then dry them by
3.8.1 Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,OOOg of extra pure
washing with acetone.
zinc (99,99% purity), transfer to a beaker of convenient
size (for example 400ml) and dissolve with 25 ml of
3.2 Hydrochloric acid (p approximately 1 ,I g/ml);
hydrochloric acid (3.2). Dilute the solution and transfer
solution approximately 20,4 % (rn/rn).
quantitatively to a 1 O00 ml volumetric flask. Make up to
volume and mix.
Dilute 500 ml of hydrochloric acid (p approximately
1,19 g/mi), solution approximately 38 YO (rnlrn), with
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Zn.
water, make up the volume to 1 O00 ml and mix.
3.8.2 Weigh, to the nearest 0,l mg, 1,26g of zinc oxide
3.3 Hydrogen peroxide (p approximately 1.1 1 g/ml);
(ZnO), previously ignited at 1 O00 "C for 1 h and cooled in
solution approximately 30 % (rn/rn).
a desiccator. Transfer to a beaker of convenient size (for
example 400 mi) and dissolve with 25 ml of hydrochloric
3.4 Sulphuric acid (p approximately 1.48 g/ml); solution
acid (3.2). Dilute the solution and transfer quantitatively to
approximately 58 o/o (rnlrn).
a 1 O00 ml volumetric flask. Make up to volume and mix.
Add cautiously 50 ml of sulphuric acid (p approximately
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Zn.
1,84 g/ml), solution approximately 95 % (rn/m), to about
40 ml of water.
3.9 Zinc standard solution, containing 0,lOOg of Zn per
litre.
After cooling, make up the volume to 100 ml and mix.
1
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IS0 2637-1973 (E)
Transfer 100,O ml of standard solution (3.8) to a 1 O00 ml TABLE 1
volumetric flask, make up to volume and mix.
Volume of
Corresponding mass of zinc
1 ml of this standard solution contains 0,lO mg of Zn.
zinc standard solution (3.10)
3.10 Zinc standard solution, containing 0,010 g of Zn per
ml
litre.
O*
O
Transfer 100,O ml of standard solution (3.9) to a 1 O00 ml
0.01
1 ,O
volumetric flask, make up to volume and mix.
0.05
5.0
1 ml of this standard solution contains 0,O O mg of Zn. 10.0 0.10
Volume of
zinc standard solution (3.9)
4 APPARATUS
mi
4.1 Ordinary laboratory apparatus.
0.20
NOTE - All glassware, including the reagent flasks, shall be made of
borosilicate glass or glass of any other quality which does not release 0,30
zinc, or of plastics. Do not use rubber stoppers (containing zinc),
0,40
but exclusively ground glass or plastics stoppers.
0,50
* Blank test of
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.