ISO 6388:1989
(Main)Surface active agents — Determination of flow properties using a rotational viscometer
Surface active agents — Determination of flow properties using a rotational viscometer
Flow properties of a newtonian or non-newtonian test portion are determined by means of a specified rotational viscometer, which will allow, for the newtonian products, the simultaneous measurements of the shear rate at which the determination is carried out, but for the non-newtonian products, possible measurement of various apparent rates of shear used for the determination.
Agents de surface — Détermination des propriétés d'écoulement au moyen d'un viscosimètre rotatif
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6388
Second edition
1989-11-15
Surface active agents - Determination of flow
properties using a rotational viscometer
Agents de surface - Determination des proprib t& d’&oulemen t au mo yen d’un
viscosimk tre ro ta tif
Reference number
ISO 6388 : 1989 (El
ISO 6388 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6388 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agen ts.
: 1983), of which it
This second edition cancels and replaces the first editio n (ISO 6388
constitutes a minor revision
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
ISO 6388 : 1989 (El
Introduction
The rheological behaviour of surface active agents in general is determined using a
rotational viscometer, which is suitable for studying substances having a complex
rheological behaviour, e.g. plastics, paints.
In developing this International Standard, reference has been made to ISO 3219, which
deals with plastics, for the definitions and the apparatus. The method specified in this
International Standard, however, is specific to surface active agents.
. . .
Ill
This page intentionally left blank
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6388 : 1989 (E)
Determination of flow properties
Surface active agents -
using a rotational viscometer
3 Definitions, Symbols and units
1 Scope
This International Standard specifies a method for the
3.1 General
characterization of the flow properties of non-solid surface ac-
The viscosity of a fluid sheared between two parallel planes,
tive agents, either alone or in the form of mixtures, and of
one of which moves in its own plane with linear and uniform
products consisting essentially of surface active agents, using a
motion relative to the other, is defined by Newton’s equation:
Co-axial cylinder, cone and plane, or double cone, etc.,
rotational viscometer.
NOTE - The rheological behaviour of a System containing surface ac-
tive agents is frequently marked by anomalies. These are mostly due to
the tendency of the molecules of surface active agents to associate.
where
The rheological behaviour varies essentially as a function of the nature
and concentration of the surface active agents. Small variations in
y~ is the (dynamic) viscosity;
temperature, in the concentration of mineral salts, and the presence of
any other substance, may also Cause variations in the rheological
z is the shear stress;
behaviour of surface active agents; even the rheological Pattern itself
may sometimes be changed. The method specified in this International
dv
Standard attempts to take account of all these factors. In the case of
= - is the rate of shear,
D
certain very special surface active agents, other methods of determina- dz
tion may be used. For newtonian Systems, for example, reference
should be made to ISO 3104 and ISO 1652, which are much more
v being the velocity of one plane relative to the other,
precise.
and
When the newtonian Character of a System is in question, the method
z being the coordinate perpendicular to both planes.
specified in this International Standard will make it possible to select
measuring equipment which will allow a determination to be carried
NOTE - Products for which the viscosity is independent of the rate of
out.
shear at which the measurement is taken are regarded as having
newtonian behaviour and are called “newtonian”. Others are regarded
as having non-newtonian behaviour and are called “non-newtonian”.
2 Normative references
The apparent viscosity of a non-newtonian product is the ratio
of the produced shear stress to the applied rate of shear.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
The value of the apparent viscosity, a function of the rate of
Standard. At the time of publication, the editions indicated
shear, tan depend on thermal and rheological hysteresis of the
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
Sample in the apparatus.
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent The dimensions of viscosity are ML- 1 T- 1, and in the Inter-
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and national System of Units (SI), the unit is the newton second per
ISO maintain registers of currently valid International
Square metre (Ns/m*) or the Pascal second (Pas)3
Standards.
3.2 Rheological phenomena (sec figures 1 and 2
ISO 607 : 1980, Surface active agen ts and detergents -
and ISO 862).
Methods of Sample division.
NOTE - Rheological phenomena are described for a defined shear
stress.
ISO 862 : 1984, Surface active agents - Vocabulary.
1) 1 Ns/m* = 1 Pas = 103 CP (centipoise)
1 mN.s/m* = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
ISO 6388 : 1989 (El
4 Principle
3.2.1 shear thinning: The reduction under isothermal and
reversible conditions and without hysteresis of the apparent
Determination of flow properties of a newtonian or non-
viscosity with increasing rate of shear.
newtonian test Portion by means of a specified rotational
viscometerl), which will allow, for the newtonian products, the
3.2.2 dilatancy : The increase under isothermal and revers- simultaneous measurements of the shear rate at which the deter-
ible conditions and without hysteresis of the apparent viscosity
mination is carried out, but for the non-newtonian products, pos-
with increasing rate of shear. sible measurement of various apparent rates of shear used for the
determination.
3.2.3 time-dependent viscosity : Under reversible and iso-
thermal conditions, a Change of the apparent viscosity during
5 Reference substances
flow with a constant magnitude of the shear rate.
Newtonian liquids shall be used as reference substances.
3.2.3.1 thixotropy : The reduction of viscosity or consis-
tency, under isothermal and reversible conditions, by the appli-
6 Apparatus
cation of shear from the viscosity or consistency at rest (im-
mediately after beginning to shear) to a final value (dependent
6.1 Viscometers, with Co-axial cylinders, a cone and plate, a
on the magnitude of the shear rate).
double cone or a combination of two of these types, with the fol-
lowing specifications :
When the shear is discontinued the viscosity or consistency at
rest must be reestablished within a certain time, the “time of
6.1.1 In the case of viscometers with Co-axial cylinders, the
thixotropic recovery”.
external and internal diameters of the cylinders (Stator and roter),
d, and di respectively, shall be such that the value of the ratio
3.2.3.2 rheopexy : The phenomenon in which the time of
de/di is as small as possible and, preferably, less than or equal to
thixotropic recovery, after discontinuation of a relatively high l,lO, and in no case greater than 150. If the ratio has a value
shear rate, is shortened by applying a small shear rate.
greater than 1 JO, this shall be indicated in the test report and a
correction shall, if possible, be made, which shall also be repor-
ted in the test report.2)
3.2.3.3 anti-thixotropy : The increase of viscosity or consis-
tency under isothermal and reversible conditions, by the appli-
In addition, if the apparatus does not include a geometric device
cation of shear from the viscosity or consistency at rest (im-
(conical base and guard ring above it) for correcting the end
mediately after beginning to shear) to a final value (dependent
effect, the following additional requirement shall be respected:
on the magnitude of the shear rate).
hi
-y-a 1,5
When the shear is discontinued, the viscosity at rest must be
di
re-established within a certain time, the “time of thixotropic
recovery”.
where hi is the height of the inner cylinder.
3.2.3.4 rheological hysteresis: If the shear rate under iso-
6.1.2 In the case of viscometers with a cone and plate, or a
thermal and reversible conditions is increased linearly with res-
double cone, the value of the angle a, formed by the generating
pect to time from zero to a maximum value (up-branch) and
line of the cone and the plate or by the generating lines of the
then decreased in the same manner (down-branch), the rate of
two cones shall be as small as possible and, preferably, less than
shear-diagram Shows a hysteresis loop, which is used to detect
or equal to Io, and in no case greater than 4O. If the angle a has a
and to characterize thixotropy or anti-thixotropy.
value greater than 1 O, this shall be indicated in the test report and
a correction shall, if possible, be made, which shall also be repor-
ted in the test report.2)
3.2.4 plasticity : A plastic body behaves as an elastic body
when it is subjected to a stress less than a critical value, z,, the
6.1.3 In the case of viscometers combining two of the pre-
“yield stress”. Above this limiting value, a flow takes place.
When the function D = f(t) (D is the rate of shear) for z > z, ceding principles, each of the specifications shall be observed,
unless one of the devices contributes at a very low percentage
is represented by a straight line, the substance is said to follow
the Bingham model. and tan be regarded as being a correction.
1) Two types of viscometer exist : one where the shear stress is determined at a constant shear rate konstant frequency of rotation), in which case the
results of the determination are presented in the form of a plot of 7 as a function of D (sec figures 1 and 21, the other where the shear rate is determined at
a constant shear stress, in which case the results of the determination are presented in the form of a plot of D as a function of 7 (see figures 1 and 2).
The first type is most commonly used, and it is the use of this type which is described in this International Standard.
2) The correction formulae should usually be supplied by the manufacturer of the apparatus.
ISO 6388 : 1989 (El
D
Newtonian behaviour
D
Shear thinning
Dilatancy
Bingham model
Bingham model
Plasticity
These diagrams are oniy intended to give a clearer representation of the phenomenon.
NOTE -
Figure 1 - Typical laws of flow for Systems under constant stress [D = f(z)]
and Systems at constant shear rate [z = f(D)1
ISO 6388 : 1989 (EI
7A
rmax.
D
Shear
Rest
D max
D max. D t max.
rmax. r
Thixotropy
Rest
D max:
n
rmax. r t max.
Dmax. u
Anti-thixotropy
NOTE - These diagrams are only intended to give a clearer representation of the phenomenon.
Figure 2 - Representation of a hysteresis curve for a product
which is strongly affected in its rheological behaviour by the length of time for which the shear is applied.
2 In the case of products with time-dependent behaviour, care should
6.1.4 The instrument, shall, in all cases, enable a number of
be taken to ensure that the handling operations (including heating) to
frequencies of rotation to be used.
which the products are subjected are always identical and are reported
in the test report.
lt shall be accurate to within 2 % of the total scale range for vis-
cosity measurement and for every combination of rotor, Stator
and frequency of rotation.
8.2 Determination
The limits of viscosity and the rate of shear which the instru-
8.2.1 Place the test Portion (8.1) in the thermostatically con-
ment is able to measure shall be in keeping with the measure-
trolled measuring vessel, and adjust to the temperature selec-
ments to be taken and the rate of shear required.
ted for the determination. Then insert the Co-axial
measuring cylinder, or any other Chosen measuring device, into
NOTE - By means of different stators, rotors and frequencies of rota-
tion, the majority of commercial instruments allow measurements of the measuring vessel. Operate the apparatus at a constant fre-
viscosity in a range which extends at least from IO-* Pas to 103 Pas
quency of rotation and measure the moment of the applied
(IO CP to 106 CP).
couple (torque).
The rates of shear permitted by different instruments vary
Carry out several measurements on the same Sample, and
greatly from one instrument to another.
repeat the measurements at different rates of shear of the vis-
cometer.
The adjustment and calibration of the instruments is normally
carried out by the manufacturer.
8.2.2 In the case of instruments with Co-axial cylinders, the
radial distribution of shear stress z, within the gap between the
It is recommended that checking of the adjustment and calibra-
tion be carried out from time to time, using liquids of known vis- Co-axial cylinders is given by the formula
cosity, either in the user laboratories, or in official laboratories.
T 1
z, =
6.2 Viscometers, having measuring Systems which do not 2-a x r2
have
a defined geometry (plate, T-shape, etc.).
where
6.3 Thermostatically controlled baths, which enable the
T is the moment of the applied couple;
product under examination to be brought to, and maintained
at, the testing temperature (usually 23 OC), to the nearest
I is the length of the gap between the coaxial cylinders;
0,2 OC.
r is the radius considered.
This toler
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6388
Second edition
1989-11-15
Surface active agents - Determination of flow
properties using a rotational viscometer
Agents de surface - Determination des proprib t& d’&oulemen t au mo yen d’un
viscosimk tre ro ta tif
Reference number
ISO 6388 : 1989 (El
ISO 6388 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6388 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agen ts.
: 1983), of which it
This second edition cancels and replaces the first editio n (ISO 6388
constitutes a minor revision
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
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Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
ISO 6388 : 1989 (El
Introduction
The rheological behaviour of surface active agents in general is determined using a
rotational viscometer, which is suitable for studying substances having a complex
rheological behaviour, e.g. plastics, paints.
In developing this International Standard, reference has been made to ISO 3219, which
deals with plastics, for the definitions and the apparatus. The method specified in this
International Standard, however, is specific to surface active agents.
. . .
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Determination of flow properties
Surface active agents -
using a rotational viscometer
3 Definitions, Symbols and units
1 Scope
This International Standard specifies a method for the
3.1 General
characterization of the flow properties of non-solid surface ac-
The viscosity of a fluid sheared between two parallel planes,
tive agents, either alone or in the form of mixtures, and of
one of which moves in its own plane with linear and uniform
products consisting essentially of surface active agents, using a
motion relative to the other, is defined by Newton’s equation:
Co-axial cylinder, cone and plane, or double cone, etc.,
rotational viscometer.
NOTE - The rheological behaviour of a System containing surface ac-
tive agents is frequently marked by anomalies. These are mostly due to
the tendency of the molecules of surface active agents to associate.
where
The rheological behaviour varies essentially as a function of the nature
and concentration of the surface active agents. Small variations in
y~ is the (dynamic) viscosity;
temperature, in the concentration of mineral salts, and the presence of
any other substance, may also Cause variations in the rheological
z is the shear stress;
behaviour of surface active agents; even the rheological Pattern itself
may sometimes be changed. The method specified in this International
dv
Standard attempts to take account of all these factors. In the case of
= - is the rate of shear,
D
certain very special surface active agents, other methods of determina- dz
tion may be used. For newtonian Systems, for example, reference
should be made to ISO 3104 and ISO 1652, which are much more
v being the velocity of one plane relative to the other,
precise.
and
When the newtonian Character of a System is in question, the method
z being the coordinate perpendicular to both planes.
specified in this International Standard will make it possible to select
measuring equipment which will allow a determination to be carried
NOTE - Products for which the viscosity is independent of the rate of
out.
shear at which the measurement is taken are regarded as having
newtonian behaviour and are called “newtonian”. Others are regarded
as having non-newtonian behaviour and are called “non-newtonian”.
2 Normative references
The apparent viscosity of a non-newtonian product is the ratio
of the produced shear stress to the applied rate of shear.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
The value of the apparent viscosity, a function of the rate of
Standard. At the time of publication, the editions indicated
shear, tan depend on thermal and rheological hysteresis of the
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
Sample in the apparatus.
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent The dimensions of viscosity are ML- 1 T- 1, and in the Inter-
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and national System of Units (SI), the unit is the newton second per
ISO maintain registers of currently valid International
Square metre (Ns/m*) or the Pascal second (Pas)3
Standards.
3.2 Rheological phenomena (sec figures 1 and 2
ISO 607 : 1980, Surface active agen ts and detergents -
and ISO 862).
Methods of Sample division.
NOTE - Rheological phenomena are described for a defined shear
stress.
ISO 862 : 1984, Surface active agents - Vocabulary.
1) 1 Ns/m* = 1 Pas = 103 CP (centipoise)
1 mN.s/m* = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
ISO 6388 : 1989 (El
4 Principle
3.2.1 shear thinning: The reduction under isothermal and
reversible conditions and without hysteresis of the apparent
Determination of flow properties of a newtonian or non-
viscosity with increasing rate of shear.
newtonian test Portion by means of a specified rotational
viscometerl), which will allow, for the newtonian products, the
3.2.2 dilatancy : The increase under isothermal and revers- simultaneous measurements of the shear rate at which the deter-
ible conditions and without hysteresis of the apparent viscosity
mination is carried out, but for the non-newtonian products, pos-
with increasing rate of shear. sible measurement of various apparent rates of shear used for the
determination.
3.2.3 time-dependent viscosity : Under reversible and iso-
thermal conditions, a Change of the apparent viscosity during
5 Reference substances
flow with a constant magnitude of the shear rate.
Newtonian liquids shall be used as reference substances.
3.2.3.1 thixotropy : The reduction of viscosity or consis-
tency, under isothermal and reversible conditions, by the appli-
6 Apparatus
cation of shear from the viscosity or consistency at rest (im-
mediately after beginning to shear) to a final value (dependent
6.1 Viscometers, with Co-axial cylinders, a cone and plate, a
on the magnitude of the shear rate).
double cone or a combination of two of these types, with the fol-
lowing specifications :
When the shear is discontinued the viscosity or consistency at
rest must be reestablished within a certain time, the “time of
6.1.1 In the case of viscometers with Co-axial cylinders, the
thixotropic recovery”.
external and internal diameters of the cylinders (Stator and roter),
d, and di respectively, shall be such that the value of the ratio
3.2.3.2 rheopexy : The phenomenon in which the time of
de/di is as small as possible and, preferably, less than or equal to
thixotropic recovery, after discontinuation of a relatively high l,lO, and in no case greater than 150. If the ratio has a value
shear rate, is shortened by applying a small shear rate.
greater than 1 JO, this shall be indicated in the test report and a
correction shall, if possible, be made, which shall also be repor-
ted in the test report.2)
3.2.3.3 anti-thixotropy : The increase of viscosity or consis-
tency under isothermal and reversible conditions, by the appli-
In addition, if the apparatus does not include a geometric device
cation of shear from the viscosity or consistency at rest (im-
(conical base and guard ring above it) for correcting the end
mediately after beginning to shear) to a final value (dependent
effect, the following additional requirement shall be respected:
on the magnitude of the shear rate).
hi
-y-a 1,5
When the shear is discontinued, the viscosity at rest must be
di
re-established within a certain time, the “time of thixotropic
recovery”.
where hi is the height of the inner cylinder.
3.2.3.4 rheological hysteresis: If the shear rate under iso-
6.1.2 In the case of viscometers with a cone and plate, or a
thermal and reversible conditions is increased linearly with res-
double cone, the value of the angle a, formed by the generating
pect to time from zero to a maximum value (up-branch) and
line of the cone and the plate or by the generating lines of the
then decreased in the same manner (down-branch), the rate of
two cones shall be as small as possible and, preferably, less than
shear-diagram Shows a hysteresis loop, which is used to detect
or equal to Io, and in no case greater than 4O. If the angle a has a
and to characterize thixotropy or anti-thixotropy.
value greater than 1 O, this shall be indicated in the test report and
a correction shall, if possible, be made, which shall also be repor-
ted in the test report.2)
3.2.4 plasticity : A plastic body behaves as an elastic body
when it is subjected to a stress less than a critical value, z,, the
6.1.3 In the case of viscometers combining two of the pre-
“yield stress”. Above this limiting value, a flow takes place.
When the function D = f(t) (D is the rate of shear) for z > z, ceding principles, each of the specifications shall be observed,
unless one of the devices contributes at a very low percentage
is represented by a straight line, the substance is said to follow
the Bingham model. and tan be regarded as being a correction.
1) Two types of viscometer exist : one where the shear stress is determined at a constant shear rate konstant frequency of rotation), in which case the
results of the determination are presented in the form of a plot of 7 as a function of D (sec figures 1 and 21, the other where the shear rate is determined at
a constant shear stress, in which case the results of the determination are presented in the form of a plot of D as a function of 7 (see figures 1 and 2).
The first type is most commonly used, and it is the use of this type which is described in this International Standard.
2) The correction formulae should usually be supplied by the manufacturer of the apparatus.
ISO 6388 : 1989 (El
D
Newtonian behaviour
D
Shear thinning
Dilatancy
Bingham model
Bingham model
Plasticity
These diagrams are oniy intended to give a clearer representation of the phenomenon.
NOTE -
Figure 1 - Typical laws of flow for Systems under constant stress [D = f(z)]
and Systems at constant shear rate [z = f(D)1
ISO 6388 : 1989 (EI
7A
rmax.
D
Shear
Rest
D max
D max. D t max.
rmax. r
Thixotropy
Rest
D max:
n
rmax. r t max.
Dmax. u
Anti-thixotropy
NOTE - These diagrams are only intended to give a clearer representation of the phenomenon.
Figure 2 - Representation of a hysteresis curve for a product
which is strongly affected in its rheological behaviour by the length of time for which the shear is applied.
2 In the case of products with time-dependent behaviour, care should
6.1.4 The instrument, shall, in all cases, enable a number of
be taken to ensure that the handling operations (including heating) to
frequencies of rotation to be used.
which the products are subjected are always identical and are reported
in the test report.
lt shall be accurate to within 2 % of the total scale range for vis-
cosity measurement and for every combination of rotor, Stator
and frequency of rotation.
8.2 Determination
The limits of viscosity and the rate of shear which the instru-
8.2.1 Place the test Portion (8.1) in the thermostatically con-
ment is able to measure shall be in keeping with the measure-
trolled measuring vessel, and adjust to the temperature selec-
ments to be taken and the rate of shear required.
ted for the determination. Then insert the Co-axial
measuring cylinder, or any other Chosen measuring device, into
NOTE - By means of different stators, rotors and frequencies of rota-
tion, the majority of commercial instruments allow measurements of the measuring vessel. Operate the apparatus at a constant fre-
viscosity in a range which extends at least from IO-* Pas to 103 Pas
quency of rotation and measure the moment of the applied
(IO CP to 106 CP).
couple (torque).
The rates of shear permitted by different instruments vary
Carry out several measurements on the same Sample, and
greatly from one instrument to another.
repeat the measurements at different rates of shear of the vis-
cometer.
The adjustment and calibration of the instruments is normally
carried out by the manufacturer.
8.2.2 In the case of instruments with Co-axial cylinders, the
radial distribution of shear stress z, within the gap between the
It is recommended that checking of the adjustment and calibra-
tion be carried out from time to time, using liquids of known vis- Co-axial cylinders is given by the formula
cosity, either in the user laboratories, or in official laboratories.
T 1
z, =
6.2 Viscometers, having measuring Systems which do not 2-a x r2
have
a defined geometry (plate, T-shape, etc.).
where
6.3 Thermostatically controlled baths, which enable the
T is the moment of the applied couple;
product under examination to be brought to, and maintained
at, the testing temperature (usually 23 OC), to the nearest
I is the length of the gap between the coaxial cylinders;
0,2 OC.
r is the radius considered.
This toler
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1989-l 1-15
Agents de surface - Détermination des
propriétés d’écoulement au moyen d’un
viscosimètre rotatif
Surface active agents - De termina tion of flo w properties using a rota tional
viscome ter
Numéro de référence
ISO 6388 : 1989 (FI
ISO 6388 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale KEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationa le ISO 6388 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la
première édition US0 6388 : 1983), dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est
donnée uniquement à titre
d’information.
@ ISO 1989
* Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
ISO 6388 : 1989 IF)
Introduction
Pour la détermination du comportement rhéologique de l’ensemble des agents de sur-
face, on utilise un viscosimètre rotatif qui est adapté à l’étude de substances à compor-
tement rhéologique complexe comme les plastiques, les peintures, etc.
Page blanche
NORME INTERNATIONALE ISO 6388 : 1989 (F)
Agents de surface - Détermination des propriétés
viscosimètre rotatif
d’écoulement au moyen d’un
1 Domaine d’application 3 Définitions, symboles et unités
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la
3.1 Généralités
caractérisation des propriétés d’écoulement des agents de sur-
La viscosité d’un fluide cisaillé entre deux plans parallèles, dont
face non solides, seuls ou en mélange, et des produits conte-
l’un se déplace par rapport à l’autre d’un mouvement linéaire et
nant essentiellement des agents de surface, au moyen d’un vis-
uniforme dans son propre plan, est définie par l’équation de
cosimètre rotatif à cvlindres coaxiaux, à cône et plan, à double
Newton :
cône, etc.
NOTE - Le comportement rhéologique du système contenant des
agents de surface est fréquemment entaché d’anomalies. Ces derniè-
res sont dues, la plupart du temps, aux tendances à l’association des
molécules des agents de surface. Le comportement rhéologique des
agents de surface est essentiellement variable en fonction de la nature
q est la viscosité (dynamique);
et de la concentration de ces derniers; de faibles variations de tempéra-
ture, de concentration de sels minéraux et la présence de toute autre
z est la contrainte de cisaillement;
substance peuvent également faire varier le comportement rhéologique
des agents de surface. II arrive parfois que le type même de rhéologie
dv
soit changé. La méthode prescrite dans la présente Norme internatio-
est le gradient de vitesse de cisaillement,
D=z
nale essaie de tenir compte de toutes ces remarques. Pour certains
agents de surface bien particuliers, il est possible d’utiliser d’autres
v étant la vitesse d’un plan par rapport à l’autre, et
méthodes de mesurage. Pour les systèmes newtoniens, on signalera
par exemple I’ISO 3104 et I’ISO 1652 qui sont beaucoup plus précises.
z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
Lorsque le caractère newtonien d’un système est contestable, la
NOTE - Les produits dont la viscosité est indépendante du gradient de
méthode prescrite dans la présente Norme internationale permet de
vitesse de cisaillement auquel est effectué le mesurage sont considérés
choisir l’appareil de mesure qui permettra une détermination.
comme ayant un comportement newtonien, et sont dits «newtoniens».
Les autres sont considérés comme ayant un comportement non new-
tonien et sont dits «non newtoniens».
2 Références normatives
La viscosité apparente d’un produit non newtonien va est le
rapport de la contrainte de cisaillement produite au gradient de
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
vitesse de cisaillement appliqué.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
La valeur de la viscosité apparente, fonction du gradient de
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vitesse de cisaillement, peut dépendre des hystérésis rhéologi-
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
ques et thermiques de l’échantillon se trouvant dans l’appareil.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
La dimension de la viscosité est ML - 1 T - 1 et, dans le Système
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
International SI, l’unité est le newton seconde par mètre carré
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
(Ns/m2) ou le pascal seconde (Pas)?)
tionales en vigueur à un moment donné.
3.2 Phénomènes rhéologiques (voir figures 1 et 2 et
ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
ISO 862).
de division d’un échantillon.
NOTE
- Les phénomènes rhéologiques sont décrits en fonction d’une
ISO 862 : 1984, Agents de surface - Vocabulaire.
contrainte de cisaillement définie.
1) 1 Ns/m2 = 1 Pas = 103
CP (centipoise)
mN-s/m2
1 = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
ISO 6388 : 1989 (FI
4 Principe
3.2.1 pseudo-plasticité (viscosité structurelle) : Dans des
conditions isothermes et réversibles, diminution sans hystérésis
Détermination des propriétés d’écoulement d’une prise d’essai
de la viscosité apparente, avec un gradient de vitesse de cisail-
à comportement newtonien ou non newtonien au moyen d’un
lement croissant.
viscosimètre rotatif’) à spécifications définies, permettant en
même temps pour celle à comportement newtonien le mesu-
3.2.2 dilatance: Dans des conditions isothermes et réversi-
rage du gradient de vitesse de cisaillement auquel est effectuée
bles, augmentation sans hystérésis de la viscosité apparente,
la détermination, tandis que pour celle à comportement non
avec un gradient de vitesse de cisaillement croissant.
newtonien le mesurage éventuel de différents gradients de
vitesse de cisaillement apparents utilisés pour la détermination.
3.2.3 viscosité en fonction du temps: Dans des conditions
isothermes et réversibles, modification de la viscosité apparente au
cours de l’écoulement avec une vitesse de cisaillement constante.
5 Substances de référence
Des liquides newtoniens doivent être utilisés comme substan-
Dans des conditions isothermes et
3.2.3.1 thixotropie :
ces de référence.
réversibles, diminution de la viscosité, sous l’effet du cisaille-
ment, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après le
début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de la
6 Appareillage
vitesse de cisaillement).
6.1 Viscosimètres, à cylindres coaxiaux, à cône et plan, à
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
double cône, ou combinant deux de ces types avec les spécifi-
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de recou-
cations suivantes.
vrance».
6.1.1 Pour les appareils à cylindres coaxiaux, dont les diamè-
3.2.3.2 rhéopexie: Phénomène où le temps de recouvrance,
tres externe et interne des cylindres (stator ou rotor) sont res-
après cessation du cisaillement relativement élevé, est rac-
pectivement d, et dit la valeur du rapport d,ldi doit être la plus
courci après application d’un petit cisaillement.
faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à II10 et,
en aucun cas, supérieure à 1,50. Dans le cas où l’appareil cor-
3.2.3.3 antithixotropie : Dans des conditions isothermes et
respond à une valeur supérieure à l,lO, il faut l’indiquer dans le
réversibles, augmentation de la viscosité, sous l’effet du cisail-
rapport d’essai et, si possible, faire la correction qui doit égale-
lement, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après
ment être indiquée dans le rapport d’essai.21
le début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de
la vitesse de cisaillement).
En outre, si l’appareil ne comporte pas de dispositif géométri-
que (fond conique et anneau de garde au-dessus) de correction
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
de l’effet de bout, la condition supplémentaire suivante doit
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de
être respectée :
recouvrancek
h
y--> 1,5
3.2.3.4 hystérésis rhéologique : Dans des conditions iso-
thermes et réversibles, si le gradient de vitesse de cisaillement
croît de facon linéaire en fonction du temps depuis la valeur où hi est la hauteur du cylindre intérieur.
zéro jusqu’à une valeur maximale (courbe supérieure) et puis
décroît de la même manière (courbe inférieure), le gradient de
6.1.2 Pour les appareils à cône et plan ou à double cône, la
vitesse de cisaillement porté sur un diagramme en fonction de
valeur de l’angle a, formé respectivement par la génératrice du
la contrainte de cisaillement décrit une courbe d’hystérésis qui
cône et le plan ou les génératrices des deux cônes, doit être la
est utilisée pour rechercher et caractériser la thixotropie ou
plus faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à l”
I’antithixotropie.
et, en aucun cas, supérieure à 4O. Dans le cas ou l’angle a a une
valeur supérieure à l”, il faut l’indiquer dans le rapport d’essai
3.2.4 plasticité: Un corps plastique se comporte comme un et, si possible, faire la correction qui doit également être indi-
corps élastique lorsqu’il est soumis à une tension inférieure à quée dans le rapport d’essai?)
une certaine valeur critique, z,, la «tension d’écoulement».
Au-dessus de cette valeur limite, un écoulement se produit.
6.1.3 Pour les appareils combinant deux des principes précé-
Lorsque la fonction D = f(z) (D étant le gradient de la vitesse
dents, chacune des spécifications doit être respectée, à moins
de cisaillement) pour z 2 z, est représentée par une droite, on
que l’un d’eux n’intervienne que pour un très faible pourcen-
dit que ce produit est un corps plastique de Bingham.
tage et puisse être considéré comme étant une correction.
1) II existe deux types de viscosimètres: l’un où le gradient de vitesse de cisaillement (vitesse de rotation) est imposé pour déterminer la contrainte de
cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant t en fonction de D (voir figures 1 et 2); l’autre où la contrainte
de cisaillement est imposée pour déterminer la vitesse de cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant D en
fonction de z (voir figures 1 et 2).
Le premier type de viscosimètre est celui le plus couramment utilisé et la présente Norme internationale décrit son emploi.
2) II est de règle que les formules de correction soient fournies par le constructeur de l’appareil.
ISO 6388 : 1989 (FI
Comportement newtonien
I
D
D
Pseudo-plasticité
t7
.a
r
Dilatance
Plastique de Bingham
Plastique de Bingham
D
D
Plasticité
Cette figure contient uniquement des Schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
NOTE -
Lois typiques d’écoulement pour des systèmes à contrainte constante ID = f(dl
Figure 1 -
et à vitesse de cisaillement constante [t = f(D)1
ISO 6388 : 1989 (FI
TA
rmax. .
D
a a Repos Repos
4 4 Cisaillement Cisaillement
D max
f max.
D max. D
Thixotropie
77 ai Cisaillement Repos
D max.!
n
Tmax. r t max.
Dmax. u
Antithixotropie
-
NOTE Cette figure contient uniquement des schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
Figure 2 - Représentation d’une courbe d’hystérésis sur un produit fortement influencé
dans son comportement rhéologique par la durée du cisaillement
ISO 6388 : 1989 (FI
tous les cas, NOTES
6.1.4 Tous ces appareils doivent permettre, dans
l’application de nombreuses vitesses de rotation.
1 Dans le cas de produits susceptibles de se séparer en deux phases
dans une certaine gamme de températures, il convient d’effectuer la
Ils doivent avoir, en ce qui concerne la viscosité, une précision
détermination en dehors de cette gamme.
d’au moins 2 % pour l’échelle totale de mesure, et cela pour
2 Dans le cas des produits dont le comportement dépend du temps, il
chaque combinaison rotorktatorkitesse.
y a lieu que les manipulations subies (chauffages inclus) soient toujours
identiques et notées dans le rapport d’essai.
Les limites de viscosité mesurables et les limites de gradient de
vitesse que doit permettre l’appareil doivent être en rapport
8.2 Détermination
avec les mesurages à effectuer et les gradients désirés.
NOTE - Par l’emploi de leurs différents stators, rotors et vitesses, la 8.2.1 Introduire la prise d’essai (8.1) dans le récipient de
plupart des appareils du commerce permettent de mesurer des viscosi-
mesure thermorégulé, et ajuster la température retenue pour la
tés dans une gamme qui comprend au moins l’étendue 10-2 Pas à
détermination. Plonger alors le cylindre de mesure coaxial ou
103 Pas (10 CP à 106 cP).
tout autre système de mesure dans le récipient de mesure. Met-
tre en marche l’appareil à une vitesse constante de rotation et
Les gammes de gradients de vitesses de cisaillement permises
mesurer le moment du couple exercé.
par les différents appareils diffèrent beaucoup d’un appareil à
un autre.
Effectuer plusieurs mesurages sur le même échantillo
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1989-l 1-15
Agents de surface - Détermination des
propriétés d’écoulement au moyen d’un
viscosimètre rotatif
Surface active agents - De termina tion of flo w properties using a rota tional
viscome ter
Numéro de référence
ISO 6388 : 1989 (FI
ISO 6388 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale KEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationa le ISO 6388 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la
première édition US0 6388 : 1983), dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est
donnée uniquement à titre
d’information.
@ ISO 1989
* Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
ISO 6388 : 1989 IF)
Introduction
Pour la détermination du comportement rhéologique de l’ensemble des agents de sur-
face, on utilise un viscosimètre rotatif qui est adapté à l’étude de substances à compor-
tement rhéologique complexe comme les plastiques, les peintures, etc.
Page blanche
NORME INTERNATIONALE ISO 6388 : 1989 (F)
Agents de surface - Détermination des propriétés
viscosimètre rotatif
d’écoulement au moyen d’un
1 Domaine d’application 3 Définitions, symboles et unités
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la
3.1 Généralités
caractérisation des propriétés d’écoulement des agents de sur-
La viscosité d’un fluide cisaillé entre deux plans parallèles, dont
face non solides, seuls ou en mélange, et des produits conte-
l’un se déplace par rapport à l’autre d’un mouvement linéaire et
nant essentiellement des agents de surface, au moyen d’un vis-
uniforme dans son propre plan, est définie par l’équation de
cosimètre rotatif à cvlindres coaxiaux, à cône et plan, à double
Newton :
cône, etc.
NOTE - Le comportement rhéologique du système contenant des
agents de surface est fréquemment entaché d’anomalies. Ces derniè-
res sont dues, la plupart du temps, aux tendances à l’association des
molécules des agents de surface. Le comportement rhéologique des
agents de surface est essentiellement variable en fonction de la nature
q est la viscosité (dynamique);
et de la concentration de ces derniers; de faibles variations de tempéra-
ture, de concentration de sels minéraux et la présence de toute autre
z est la contrainte de cisaillement;
substance peuvent également faire varier le comportement rhéologique
des agents de surface. II arrive parfois que le type même de rhéologie
dv
soit changé. La méthode prescrite dans la présente Norme internatio-
est le gradient de vitesse de cisaillement,
D=z
nale essaie de tenir compte de toutes ces remarques. Pour certains
agents de surface bien particuliers, il est possible d’utiliser d’autres
v étant la vitesse d’un plan par rapport à l’autre, et
méthodes de mesurage. Pour les systèmes newtoniens, on signalera
par exemple I’ISO 3104 et I’ISO 1652 qui sont beaucoup plus précises.
z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
Lorsque le caractère newtonien d’un système est contestable, la
NOTE - Les produits dont la viscosité est indépendante du gradient de
méthode prescrite dans la présente Norme internationale permet de
vitesse de cisaillement auquel est effectué le mesurage sont considérés
choisir l’appareil de mesure qui permettra une détermination.
comme ayant un comportement newtonien, et sont dits «newtoniens».
Les autres sont considérés comme ayant un comportement non new-
tonien et sont dits «non newtoniens».
2 Références normatives
La viscosité apparente d’un produit non newtonien va est le
rapport de la contrainte de cisaillement produite au gradient de
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
vitesse de cisaillement appliqué.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
La valeur de la viscosité apparente, fonction du gradient de
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vitesse de cisaillement, peut dépendre des hystérésis rhéologi-
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
ques et thermiques de l’échantillon se trouvant dans l’appareil.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
La dimension de la viscosité est ML - 1 T - 1 et, dans le Système
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
International SI, l’unité est le newton seconde par mètre carré
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
(Ns/m2) ou le pascal seconde (Pas)?)
tionales en vigueur à un moment donné.
3.2 Phénomènes rhéologiques (voir figures 1 et 2 et
ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
ISO 862).
de division d’un échantillon.
NOTE
- Les phénomènes rhéologiques sont décrits en fonction d’une
ISO 862 : 1984, Agents de surface - Vocabulaire.
contrainte de cisaillement définie.
1) 1 Ns/m2 = 1 Pas = 103
CP (centipoise)
mN-s/m2
1 = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
ISO 6388 : 1989 (FI
4 Principe
3.2.1 pseudo-plasticité (viscosité structurelle) : Dans des
conditions isothermes et réversibles, diminution sans hystérésis
Détermination des propriétés d’écoulement d’une prise d’essai
de la viscosité apparente, avec un gradient de vitesse de cisail-
à comportement newtonien ou non newtonien au moyen d’un
lement croissant.
viscosimètre rotatif’) à spécifications définies, permettant en
même temps pour celle à comportement newtonien le mesu-
3.2.2 dilatance: Dans des conditions isothermes et réversi-
rage du gradient de vitesse de cisaillement auquel est effectuée
bles, augmentation sans hystérésis de la viscosité apparente,
la détermination, tandis que pour celle à comportement non
avec un gradient de vitesse de cisaillement croissant.
newtonien le mesurage éventuel de différents gradients de
vitesse de cisaillement apparents utilisés pour la détermination.
3.2.3 viscosité en fonction du temps: Dans des conditions
isothermes et réversibles, modification de la viscosité apparente au
cours de l’écoulement avec une vitesse de cisaillement constante.
5 Substances de référence
Des liquides newtoniens doivent être utilisés comme substan-
Dans des conditions isothermes et
3.2.3.1 thixotropie :
ces de référence.
réversibles, diminution de la viscosité, sous l’effet du cisaille-
ment, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après le
début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de la
6 Appareillage
vitesse de cisaillement).
6.1 Viscosimètres, à cylindres coaxiaux, à cône et plan, à
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
double cône, ou combinant deux de ces types avec les spécifi-
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de recou-
cations suivantes.
vrance».
6.1.1 Pour les appareils à cylindres coaxiaux, dont les diamè-
3.2.3.2 rhéopexie: Phénomène où le temps de recouvrance,
tres externe et interne des cylindres (stator ou rotor) sont res-
après cessation du cisaillement relativement élevé, est rac-
pectivement d, et dit la valeur du rapport d,ldi doit être la plus
courci après application d’un petit cisaillement.
faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à II10 et,
en aucun cas, supérieure à 1,50. Dans le cas où l’appareil cor-
3.2.3.3 antithixotropie : Dans des conditions isothermes et
respond à une valeur supérieure à l,lO, il faut l’indiquer dans le
réversibles, augmentation de la viscosité, sous l’effet du cisail-
rapport d’essai et, si possible, faire la correction qui doit égale-
lement, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après
ment être indiquée dans le rapport d’essai.21
le début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de
la vitesse de cisaillement).
En outre, si l’appareil ne comporte pas de dispositif géométri-
que (fond conique et anneau de garde au-dessus) de correction
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
de l’effet de bout, la condition supplémentaire suivante doit
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de
être respectée :
recouvrancek
h
y--> 1,5
3.2.3.4 hystérésis rhéologique : Dans des conditions iso-
thermes et réversibles, si le gradient de vitesse de cisaillement
croît de facon linéaire en fonction du temps depuis la valeur où hi est la hauteur du cylindre intérieur.
zéro jusqu’à une valeur maximale (courbe supérieure) et puis
décroît de la même manière (courbe inférieure), le gradient de
6.1.2 Pour les appareils à cône et plan ou à double cône, la
vitesse de cisaillement porté sur un diagramme en fonction de
valeur de l’angle a, formé respectivement par la génératrice du
la contrainte de cisaillement décrit une courbe d’hystérésis qui
cône et le plan ou les génératrices des deux cônes, doit être la
est utilisée pour rechercher et caractériser la thixotropie ou
plus faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à l”
I’antithixotropie.
et, en aucun cas, supérieure à 4O. Dans le cas ou l’angle a a une
valeur supérieure à l”, il faut l’indiquer dans le rapport d’essai
3.2.4 plasticité: Un corps plastique se comporte comme un et, si possible, faire la correction qui doit également être indi-
corps élastique lorsqu’il est soumis à une tension inférieure à quée dans le rapport d’essai?)
une certaine valeur critique, z,, la «tension d’écoulement».
Au-dessus de cette valeur limite, un écoulement se produit.
6.1.3 Pour les appareils combinant deux des principes précé-
Lorsque la fonction D = f(z) (D étant le gradient de la vitesse
dents, chacune des spécifications doit être respectée, à moins
de cisaillement) pour z 2 z, est représentée par une droite, on
que l’un d’eux n’intervienne que pour un très faible pourcen-
dit que ce produit est un corps plastique de Bingham.
tage et puisse être considéré comme étant une correction.
1) II existe deux types de viscosimètres: l’un où le gradient de vitesse de cisaillement (vitesse de rotation) est imposé pour déterminer la contrainte de
cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant t en fonction de D (voir figures 1 et 2); l’autre où la contrainte
de cisaillement est imposée pour déterminer la vitesse de cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant D en
fonction de z (voir figures 1 et 2).
Le premier type de viscosimètre est celui le plus couramment utilisé et la présente Norme internationale décrit son emploi.
2) II est de règle que les formules de correction soient fournies par le constructeur de l’appareil.
ISO 6388 : 1989 (FI
Comportement newtonien
I
D
D
Pseudo-plasticité
t7
.a
r
Dilatance
Plastique de Bingham
Plastique de Bingham
D
D
Plasticité
Cette figure contient uniquement des Schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
NOTE -
Lois typiques d’écoulement pour des systèmes à contrainte constante ID = f(dl
Figure 1 -
et à vitesse de cisaillement constante [t = f(D)1
ISO 6388 : 1989 (FI
TA
rmax. .
D
a a Repos Repos
4 4 Cisaillement Cisaillement
D max
f max.
D max. D
Thixotropie
77 ai Cisaillement Repos
D max.!
n
Tmax. r t max.
Dmax. u
Antithixotropie
-
NOTE Cette figure contient uniquement des schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
Figure 2 - Représentation d’une courbe d’hystérésis sur un produit fortement influencé
dans son comportement rhéologique par la durée du cisaillement
ISO 6388 : 1989 (FI
tous les cas, NOTES
6.1.4 Tous ces appareils doivent permettre, dans
l’application de nombreuses vitesses de rotation.
1 Dans le cas de produits susceptibles de se séparer en deux phases
dans une certaine gamme de températures, il convient d’effectuer la
Ils doivent avoir, en ce qui concerne la viscosité, une précision
détermination en dehors de cette gamme.
d’au moins 2 % pour l’échelle totale de mesure, et cela pour
2 Dans le cas des produits dont le comportement dépend du temps, il
chaque combinaison rotorktatorkitesse.
y a lieu que les manipulations subies (chauffages inclus) soient toujours
identiques et notées dans le rapport d’essai.
Les limites de viscosité mesurables et les limites de gradient de
vitesse que doit permettre l’appareil doivent être en rapport
8.2 Détermination
avec les mesurages à effectuer et les gradients désirés.
NOTE - Par l’emploi de leurs différents stators, rotors et vitesses, la 8.2.1 Introduire la prise d’essai (8.1) dans le récipient de
plupart des appareils du commerce permettent de mesurer des viscosi-
mesure thermorégulé, et ajuster la température retenue pour la
tés dans une gamme qui comprend au moins l’étendue 10-2 Pas à
détermination. Plonger alors le cylindre de mesure coaxial ou
103 Pas (10 CP à 106 cP).
tout autre système de mesure dans le récipient de mesure. Met-
tre en marche l’appareil à une vitesse constante de rotation et
Les gammes de gradients de vitesses de cisaillement permises
mesurer le moment du couple exercé.
par les différents appareils diffèrent beaucoup d’un appareil à
un autre.
Effectuer plusieurs mesurages sur le même échantillo
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1989-l 1-15
Agents de surface - Détermination des
propriétés d’écoulement au moyen d’un
viscosimètre rotatif
Surface active agents - De termina tion of flo w properties using a rota tional
viscome ter
Numéro de référence
ISO 6388 : 1989 (FI
ISO 6388 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale KEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationa le ISO 6388 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la
première édition US0 6388 : 1983), dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est
donnée uniquement à titre
d’information.
@ ISO 1989
* Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
ISO 6388 : 1989 IF)
Introduction
Pour la détermination du comportement rhéologique de l’ensemble des agents de sur-
face, on utilise un viscosimètre rotatif qui est adapté à l’étude de substances à compor-
tement rhéologique complexe comme les plastiques, les peintures, etc.
Page blanche
NORME INTERNATIONALE ISO 6388 : 1989 (F)
Agents de surface - Détermination des propriétés
viscosimètre rotatif
d’écoulement au moyen d’un
1 Domaine d’application 3 Définitions, symboles et unités
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la
3.1 Généralités
caractérisation des propriétés d’écoulement des agents de sur-
La viscosité d’un fluide cisaillé entre deux plans parallèles, dont
face non solides, seuls ou en mélange, et des produits conte-
l’un se déplace par rapport à l’autre d’un mouvement linéaire et
nant essentiellement des agents de surface, au moyen d’un vis-
uniforme dans son propre plan, est définie par l’équation de
cosimètre rotatif à cvlindres coaxiaux, à cône et plan, à double
Newton :
cône, etc.
NOTE - Le comportement rhéologique du système contenant des
agents de surface est fréquemment entaché d’anomalies. Ces derniè-
res sont dues, la plupart du temps, aux tendances à l’association des
molécules des agents de surface. Le comportement rhéologique des
agents de surface est essentiellement variable en fonction de la nature
q est la viscosité (dynamique);
et de la concentration de ces derniers; de faibles variations de tempéra-
ture, de concentration de sels minéraux et la présence de toute autre
z est la contrainte de cisaillement;
substance peuvent également faire varier le comportement rhéologique
des agents de surface. II arrive parfois que le type même de rhéologie
dv
soit changé. La méthode prescrite dans la présente Norme internatio-
est le gradient de vitesse de cisaillement,
D=z
nale essaie de tenir compte de toutes ces remarques. Pour certains
agents de surface bien particuliers, il est possible d’utiliser d’autres
v étant la vitesse d’un plan par rapport à l’autre, et
méthodes de mesurage. Pour les systèmes newtoniens, on signalera
par exemple I’ISO 3104 et I’ISO 1652 qui sont beaucoup plus précises.
z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
Lorsque le caractère newtonien d’un système est contestable, la
NOTE - Les produits dont la viscosité est indépendante du gradient de
méthode prescrite dans la présente Norme internationale permet de
vitesse de cisaillement auquel est effectué le mesurage sont considérés
choisir l’appareil de mesure qui permettra une détermination.
comme ayant un comportement newtonien, et sont dits «newtoniens».
Les autres sont considérés comme ayant un comportement non new-
tonien et sont dits «non newtoniens».
2 Références normatives
La viscosité apparente d’un produit non newtonien va est le
rapport de la contrainte de cisaillement produite au gradient de
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
vitesse de cisaillement appliqué.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
La valeur de la viscosité apparente, fonction du gradient de
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vitesse de cisaillement, peut dépendre des hystérésis rhéologi-
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
ques et thermiques de l’échantillon se trouvant dans l’appareil.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
La dimension de la viscosité est ML - 1 T - 1 et, dans le Système
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
International SI, l’unité est le newton seconde par mètre carré
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
(Ns/m2) ou le pascal seconde (Pas)?)
tionales en vigueur à un moment donné.
3.2 Phénomènes rhéologiques (voir figures 1 et 2 et
ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
ISO 862).
de division d’un échantillon.
NOTE
- Les phénomènes rhéologiques sont décrits en fonction d’une
ISO 862 : 1984, Agents de surface - Vocabulaire.
contrainte de cisaillement définie.
1) 1 Ns/m2 = 1 Pas = 103
CP (centipoise)
mN-s/m2
1 = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
ISO 6388 : 1989 (FI
4 Principe
3.2.1 pseudo-plasticité (viscosité structurelle) : Dans des
conditions isothermes et réversibles, diminution sans hystérésis
Détermination des propriétés d’écoulement d’une prise d’essai
de la viscosité apparente, avec un gradient de vitesse de cisail-
à comportement newtonien ou non newtonien au moyen d’un
lement croissant.
viscosimètre rotatif’) à spécifications définies, permettant en
même temps pour celle à comportement newtonien le mesu-
3.2.2 dilatance: Dans des conditions isothermes et réversi-
rage du gradient de vitesse de cisaillement auquel est effectuée
bles, augmentation sans hystérésis de la viscosité apparente,
la détermination, tandis que pour celle à comportement non
avec un gradient de vitesse de cisaillement croissant.
newtonien le mesurage éventuel de différents gradients de
vitesse de cisaillement apparents utilisés pour la détermination.
3.2.3 viscosité en fonction du temps: Dans des conditions
isothermes et réversibles, modification de la viscosité apparente au
cours de l’écoulement avec une vitesse de cisaillement constante.
5 Substances de référence
Des liquides newtoniens doivent être utilisés comme substan-
Dans des conditions isothermes et
3.2.3.1 thixotropie :
ces de référence.
réversibles, diminution de la viscosité, sous l’effet du cisaille-
ment, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après le
début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de la
6 Appareillage
vitesse de cisaillement).
6.1 Viscosimètres, à cylindres coaxiaux, à cône et plan, à
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
double cône, ou combinant deux de ces types avec les spécifi-
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de recou-
cations suivantes.
vrance».
6.1.1 Pour les appareils à cylindres coaxiaux, dont les diamè-
3.2.3.2 rhéopexie: Phénomène où le temps de recouvrance,
tres externe et interne des cylindres (stator ou rotor) sont res-
après cessation du cisaillement relativement élevé, est rac-
pectivement d, et dit la valeur du rapport d,ldi doit être la plus
courci après application d’un petit cisaillement.
faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à II10 et,
en aucun cas, supérieure à 1,50. Dans le cas où l’appareil cor-
3.2.3.3 antithixotropie : Dans des conditions isothermes et
respond à une valeur supérieure à l,lO, il faut l’indiquer dans le
réversibles, augmentation de la viscosité, sous l’effet du cisail-
rapport d’essai et, si possible, faire la correction qui doit égale-
lement, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après
ment être indiquée dans le rapport d’essai.21
le début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de
la vitesse de cisaillement).
En outre, si l’appareil ne comporte pas de dispositif géométri-
que (fond conique et anneau de garde au-dessus) de correction
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
de l’effet de bout, la condition supplémentaire suivante doit
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de
être respectée :
recouvrancek
h
y--> 1,5
3.2.3.4 hystérésis rhéologique : Dans des conditions iso-
thermes et réversibles, si le gradient de vitesse de cisaillement
croît de facon linéaire en fonction du temps depuis la valeur où hi est la hauteur du cylindre intérieur.
zéro jusqu’à une valeur maximale (courbe supérieure) et puis
décroît de la même manière (courbe inférieure), le gradient de
6.1.2 Pour les appareils à cône et plan ou à double cône, la
vitesse de cisaillement porté sur un diagramme en fonction de
valeur de l’angle a, formé respectivement par la génératrice du
la contrainte de cisaillement décrit une courbe d’hystérésis qui
cône et le plan ou les génératrices des deux cônes, doit être la
est utilisée pour rechercher et caractériser la thixotropie ou
plus faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à l”
I’antithixotropie.
et, en aucun cas, supérieure à 4O. Dans le cas ou l’angle a a une
valeur supérieure à l”, il faut l’indiquer dans le rapport d’essai
3.2.4 plasticité: Un corps plastique se comporte comme un et, si possible, faire la correction qui doit également être indi-
corps élastique lorsqu’il est soumis à une tension inférieure à quée dans le rapport d’essai?)
une certaine valeur critique, z,, la «tension d’écoulement».
Au-dessus de cette valeur limite, un écoulement se produit.
6.1.3 Pour les appareils combinant deux des principes précé-
Lorsque la fonction D = f(z) (D étant le gradient de la vitesse
dents, chacune des spécifications doit être respectée, à moins
de cisaillement) pour z 2 z, est représentée par une droite, on
que l’un d’eux n’intervienne que pour un très faible pourcen-
dit que ce produit est un corps plastique de Bingham.
tage et puisse être considéré comme étant une correction.
1) II existe deux types de viscosimètres: l’un où le gradient de vitesse de cisaillement (vitesse de rotation) est imposé pour déterminer la contrainte de
cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant t en fonction de D (voir figures 1 et 2); l’autre où la contrainte
de cisaillement est imposée pour déterminer la vitesse de cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant D en
fonction de z (voir figures 1 et 2).
Le premier type de viscosimètre est celui le plus couramment utilisé et la présente Norme internationale décrit son emploi.
2) II est de règle que les formules de correction soient fournies par le constructeur de l’appareil.
ISO 6388 : 1989 (FI
Comportement newtonien
I
D
D
Pseudo-plasticité
t7
.a
r
Dilatance
Plastique de Bingham
Plastique de Bingham
D
D
Plasticité
Cette figure contient uniquement des Schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
NOTE -
Lois typiques d’écoulement pour des systèmes à contrainte constante ID = f(dl
Figure 1 -
et à vitesse de cisaillement constante [t = f(D)1
ISO 6388 : 1989 (FI
TA
rmax. .
D
a a Repos Repos
4 4 Cisaillement Cisaillement
D max
f max.
D max. D
Thixotropie
77 ai Cisaillement Repos
D max.!
n
Tmax. r t max.
Dmax. u
Antithixotropie
-
NOTE Cette figure contient uniquement des schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
Figure 2 - Représentation d’une courbe d’hystérésis sur un produit fortement influencé
dans son comportement rhéologique par la durée du cisaillement
ISO 6388 : 1989 (FI
tous les cas, NOTES
6.1.4 Tous ces appareils doivent permettre, dans
l’application de nombreuses vitesses de rotation.
1 Dans le cas de produits susceptibles de se séparer en deux phases
dans une certaine gamme de températures, il convient d’effectuer la
Ils doivent avoir, en ce qui concerne la viscosité, une précision
détermination en dehors de cette gamme.
d’au moins 2 % pour l’échelle totale de mesure, et cela pour
2 Dans le cas des produits dont le comportement dépend du temps, il
chaque combinaison rotorktatorkitesse.
y a lieu que les manipulations subies (chauffages inclus) soient toujours
identiques et notées dans le rapport d’essai.
Les limites de viscosité mesurables et les limites de gradient de
vitesse que doit permettre l’appareil doivent être en rapport
8.2 Détermination
avec les mesurages à effectuer et les gradients désirés.
NOTE - Par l’emploi de leurs différents stators, rotors et vitesses, la 8.2.1 Introduire la prise d’essai (8.1) dans le récipient de
plupart des appareils du commerce permettent de mesurer des viscosi-
mesure thermorégulé, et ajuster la température retenue pour la
tés dans une gamme qui comprend au moins l’étendue 10-2 Pas à
détermination. Plonger alors le cylindre de mesure coaxial ou
103 Pas (10 CP à 106 cP).
tout autre système de mesure dans le récipient de mesure. Met-
tre en marche l’appareil à une vitesse constante de rotation et
Les gammes de gradients de vitesses de cisaillement permises
mesurer le moment du couple exercé.
par les différents appareils diffèrent beaucoup d’un appareil à
un autre.
Effectuer plusieurs mesurages sur le même échantillo
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1989-l 1-15
Agents de surface - Détermination des
propriétés d’écoulement au moyen d’un
viscosimètre rotatif
Surface active agents - De termina tion of flo w properties using a rota tional
viscome ter
Numéro de référence
ISO 6388 : 1989 (FI
ISO 6388 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale KEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationa le ISO 6388 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la
première édition US0 6388 : 1983), dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est
donnée uniquement à titre
d’information.
@ ISO 1989
* Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
ISO 6388 : 1989 IF)
Introduction
Pour la détermination du comportement rhéologique de l’ensemble des agents de sur-
face, on utilise un viscosimètre rotatif qui est adapté à l’étude de substances à compor-
tement rhéologique complexe comme les plastiques, les peintures, etc.
Page blanche
NORME INTERNATIONALE ISO 6388 : 1989 (F)
Agents de surface - Détermination des propriétés
viscosimètre rotatif
d’écoulement au moyen d’un
1 Domaine d’application 3 Définitions, symboles et unités
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la
3.1 Généralités
caractérisation des propriétés d’écoulement des agents de sur-
La viscosité d’un fluide cisaillé entre deux plans parallèles, dont
face non solides, seuls ou en mélange, et des produits conte-
l’un se déplace par rapport à l’autre d’un mouvement linéaire et
nant essentiellement des agents de surface, au moyen d’un vis-
uniforme dans son propre plan, est définie par l’équation de
cosimètre rotatif à cvlindres coaxiaux, à cône et plan, à double
Newton :
cône, etc.
NOTE - Le comportement rhéologique du système contenant des
agents de surface est fréquemment entaché d’anomalies. Ces derniè-
res sont dues, la plupart du temps, aux tendances à l’association des
molécules des agents de surface. Le comportement rhéologique des
agents de surface est essentiellement variable en fonction de la nature
q est la viscosité (dynamique);
et de la concentration de ces derniers; de faibles variations de tempéra-
ture, de concentration de sels minéraux et la présence de toute autre
z est la contrainte de cisaillement;
substance peuvent également faire varier le comportement rhéologique
des agents de surface. II arrive parfois que le type même de rhéologie
dv
soit changé. La méthode prescrite dans la présente Norme internatio-
est le gradient de vitesse de cisaillement,
D=z
nale essaie de tenir compte de toutes ces remarques. Pour certains
agents de surface bien particuliers, il est possible d’utiliser d’autres
v étant la vitesse d’un plan par rapport à l’autre, et
méthodes de mesurage. Pour les systèmes newtoniens, on signalera
par exemple I’ISO 3104 et I’ISO 1652 qui sont beaucoup plus précises.
z étant la coordonnée perpendiculaire aux deux plans.
Lorsque le caractère newtonien d’un système est contestable, la
NOTE - Les produits dont la viscosité est indépendante du gradient de
méthode prescrite dans la présente Norme internationale permet de
vitesse de cisaillement auquel est effectué le mesurage sont considérés
choisir l’appareil de mesure qui permettra une détermination.
comme ayant un comportement newtonien, et sont dits «newtoniens».
Les autres sont considérés comme ayant un comportement non new-
tonien et sont dits «non newtoniens».
2 Références normatives
La viscosité apparente d’un produit non newtonien va est le
rapport de la contrainte de cisaillement produite au gradient de
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
vitesse de cisaillement appliqué.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
La valeur de la viscosité apparente, fonction du gradient de
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vitesse de cisaillement, peut dépendre des hystérésis rhéologi-
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
ques et thermiques de l’échantillon se trouvant dans l’appareil.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
La dimension de la viscosité est ML - 1 T - 1 et, dans le Système
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
International SI, l’unité est le newton seconde par mètre carré
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
(Ns/m2) ou le pascal seconde (Pas)?)
tionales en vigueur à un moment donné.
3.2 Phénomènes rhéologiques (voir figures 1 et 2 et
ISO 607 : 1980, Agents de surface et détergents - Méthodes
ISO 862).
de division d’un échantillon.
NOTE
- Les phénomènes rhéologiques sont décrits en fonction d’une
ISO 862 : 1984, Agents de surface - Vocabulaire.
contrainte de cisaillement définie.
1) 1 Ns/m2 = 1 Pas = 103
CP (centipoise)
mN-s/m2
1 = 1 mPas = 1 CP (centipoise)
ISO 6388 : 1989 (FI
4 Principe
3.2.1 pseudo-plasticité (viscosité structurelle) : Dans des
conditions isothermes et réversibles, diminution sans hystérésis
Détermination des propriétés d’écoulement d’une prise d’essai
de la viscosité apparente, avec un gradient de vitesse de cisail-
à comportement newtonien ou non newtonien au moyen d’un
lement croissant.
viscosimètre rotatif’) à spécifications définies, permettant en
même temps pour celle à comportement newtonien le mesu-
3.2.2 dilatance: Dans des conditions isothermes et réversi-
rage du gradient de vitesse de cisaillement auquel est effectuée
bles, augmentation sans hystérésis de la viscosité apparente,
la détermination, tandis que pour celle à comportement non
avec un gradient de vitesse de cisaillement croissant.
newtonien le mesurage éventuel de différents gradients de
vitesse de cisaillement apparents utilisés pour la détermination.
3.2.3 viscosité en fonction du temps: Dans des conditions
isothermes et réversibles, modification de la viscosité apparente au
cours de l’écoulement avec une vitesse de cisaillement constante.
5 Substances de référence
Des liquides newtoniens doivent être utilisés comme substan-
Dans des conditions isothermes et
3.2.3.1 thixotropie :
ces de référence.
réversibles, diminution de la viscosité, sous l’effet du cisaille-
ment, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après le
début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de la
6 Appareillage
vitesse de cisaillement).
6.1 Viscosimètres, à cylindres coaxiaux, à cône et plan, à
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
double cône, ou combinant deux de ces types avec les spécifi-
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de recou-
cations suivantes.
vrance».
6.1.1 Pour les appareils à cylindres coaxiaux, dont les diamè-
3.2.3.2 rhéopexie: Phénomène où le temps de recouvrance,
tres externe et interne des cylindres (stator ou rotor) sont res-
après cessation du cisaillement relativement élevé, est rac-
pectivement d, et dit la valeur du rapport d,ldi doit être la plus
courci après application d’un petit cisaillement.
faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à II10 et,
en aucun cas, supérieure à 1,50. Dans le cas où l’appareil cor-
3.2.3.3 antithixotropie : Dans des conditions isothermes et
respond à une valeur supérieure à l,lO, il faut l’indiquer dans le
réversibles, augmentation de la viscosité, sous l’effet du cisail-
rapport d’essai et, si possible, faire la correction qui doit égale-
lement, à partir de la viscosité au repos (immédiatement après
ment être indiquée dans le rapport d’essai.21
le début du cisaillement) jusqu’à la valeur finale (dépendante de
la vitesse de cisaillement).
En outre, si l’appareil ne comporte pas de dispositif géométri-
que (fond conique et anneau de garde au-dessus) de correction
Lorsque le cisaillement cesse, la valeur de la viscosité au repos
de l’effet de bout, la condition supplémentaire suivante doit
doit être retrouvée après un certain temps, le «temps de
être respectée :
recouvrancek
h
y--> 1,5
3.2.3.4 hystérésis rhéologique : Dans des conditions iso-
thermes et réversibles, si le gradient de vitesse de cisaillement
croît de facon linéaire en fonction du temps depuis la valeur où hi est la hauteur du cylindre intérieur.
zéro jusqu’à une valeur maximale (courbe supérieure) et puis
décroît de la même manière (courbe inférieure), le gradient de
6.1.2 Pour les appareils à cône et plan ou à double cône, la
vitesse de cisaillement porté sur un diagramme en fonction de
valeur de l’angle a, formé respectivement par la génératrice du
la contrainte de cisaillement décrit une courbe d’hystérésis qui
cône et le plan ou les génératrices des deux cônes, doit être la
est utilisée pour rechercher et caractériser la thixotropie ou
plus faible possible et, de préférence, inférieure ou égale à l”
I’antithixotropie.
et, en aucun cas, supérieure à 4O. Dans le cas ou l’angle a a une
valeur supérieure à l”, il faut l’indiquer dans le rapport d’essai
3.2.4 plasticité: Un corps plastique se comporte comme un et, si possible, faire la correction qui doit également être indi-
corps élastique lorsqu’il est soumis à une tension inférieure à quée dans le rapport d’essai?)
une certaine valeur critique, z,, la «tension d’écoulement».
Au-dessus de cette valeur limite, un écoulement se produit.
6.1.3 Pour les appareils combinant deux des principes précé-
Lorsque la fonction D = f(z) (D étant le gradient de la vitesse
dents, chacune des spécifications doit être respectée, à moins
de cisaillement) pour z 2 z, est représentée par une droite, on
que l’un d’eux n’intervienne que pour un très faible pourcen-
dit que ce produit est un corps plastique de Bingham.
tage et puisse être considéré comme étant une correction.
1) II existe deux types de viscosimètres: l’un où le gradient de vitesse de cisaillement (vitesse de rotation) est imposé pour déterminer la contrainte de
cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant t en fonction de D (voir figures 1 et 2); l’autre où la contrainte
de cisaillement est imposée pour déterminer la vitesse de cisaillement, auquel cas cette détermination est illustrée par un diagramme représentant D en
fonction de z (voir figures 1 et 2).
Le premier type de viscosimètre est celui le plus couramment utilisé et la présente Norme internationale décrit son emploi.
2) II est de règle que les formules de correction soient fournies par le constructeur de l’appareil.
ISO 6388 : 1989 (FI
Comportement newtonien
I
D
D
Pseudo-plasticité
t7
.a
r
Dilatance
Plastique de Bingham
Plastique de Bingham
D
D
Plasticité
Cette figure contient uniquement des Schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
NOTE -
Lois typiques d’écoulement pour des systèmes à contrainte constante ID = f(dl
Figure 1 -
et à vitesse de cisaillement constante [t = f(D)1
ISO 6388 : 1989 (FI
TA
rmax. .
D
a a Repos Repos
4 4 Cisaillement Cisaillement
D max
f max.
D max. D
Thixotropie
77 ai Cisaillement Repos
D max.!
n
Tmax. r t max.
Dmax. u
Antithixotropie
-
NOTE Cette figure contient uniquement des schémas permettant de mieux représenter le phénomène.
Figure 2 - Représentation d’une courbe d’hystérésis sur un produit fortement influencé
dans son comportement rhéologique par la durée du cisaillement
ISO 6388 : 1989 (FI
tous les cas, NOTES
6.1.4 Tous ces appareils doivent permettre, dans
l’application de nombreuses vitesses de rotation.
1 Dans le cas de produits susceptibles de se séparer en deux phases
dans une certaine gamme de températures, il convient d’effectuer la
Ils doivent avoir, en ce qui concerne la viscosité, une précision
détermination en dehors de cette gamme.
d’au moins 2 % pour l’échelle totale de mesure, et cela pour
2 Dans le cas des produits dont le comportement dépend du temps, il
chaque combinaison rotorktatorkitesse.
y a lieu que les manipulations subies (chauffages inclus) soient toujours
identiques et notées dans le rapport d’essai.
Les limites de viscosité mesurables et les limites de gradient de
vitesse que doit permettre l’appareil doivent être en rapport
8.2 Détermination
avec les mesurages à effectuer et les gradients désirés.
NOTE - Par l’emploi de leurs différents stators, rotors et vitesses, la 8.2.1 Introduire la prise d’essai (8.1) dans le récipient de
plupart des appareils du commerce permettent de mesurer des viscosi-
mesure thermorégulé, et ajuster la température retenue pour la
tés dans une gamme qui comprend au moins l’étendue 10-2 Pas à
détermination. Plonger alors le cylindre de mesure coaxial ou
103 Pas (10 CP à 106 cP).
tout autre système de mesure dans le récipient de mesure. Met-
tre en marche l’appareil à une vitesse constante de rotation et
Les gammes de gradients de vitesses de cisaillement permises
mesurer le moment du couple exercé.
par les différents appareils diffèrent beaucoup d’un appareil à
un autre.
Effectuer plusieurs mesurages sur le même échantillo
...
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