ISO 14966:2002

Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method

ISO 14966:2002 specifies a method using scanning electron microscopy for determination of the concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies the use of gold-coated, capillary-pore, track-etched membrane filters, through which a known volume of air has been drawn. Using energy-dispersive X-ray analysis, the method can discriminate between fibres with compositions consistent with those of the asbestos varieties (e.g. serpentine and amphibole), gypsum and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of fibre types which can be measured. ISO 14966:2002 is applicable to the measurement of the concentrations of inorganic fibrous particles in ambient air. The method is also applicable for determining the numerical concentrations of inorganic fibrous particles in the interior atmospheres of buildings, for example, to determine the concentration of airborne inorganic fibrous particles remaining after the removal of asbestos-containing products. The range of concentrations for fibres with lengths greater than 5 micrometres, in the range of widths which can be detected under standard measurement conditions, is approximately 3 fibres to 200 fibres per square millimetre of filter area. The air concentrations, in fibres per cubic metre, represented by these values are a function of the volume of air sampled. NOTE The ability of the method to detect and classify fibres with widths lower than 0,2 micrometres is limited. If airborne fibres in the atmosphere being sampled are predominantly less than 0,2 micrometres in width, a transmission electron microscopy method such as ISO 10312 can be used to determine the smaller fibres.

Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des particules inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie électronique à balayage

L'ISO 14966:2002 spécifie une méthode utilisant la microscopie électronique à balayage pour la détermination de la concentration des particules fibreuses inorganiques dans l'air. La méthode spécifie l'utilisation de filtres à membrane à pores capillaires métallisés à l'or, au travers desquels un volume connu d'air est aspiré. À l'aide de l'analyse en dispersion de l'énergie des rayons X, la méthode peut différencier les fibres dont les compositions sont compatibles avec celles des variétés d'amiante (par exemple serpentine et amphibole), gypse et autres fibres inorganiques. L'annexe C fournit un résumé des types de fibres qui peuvent être mesurés. L'ISO 14966:2002 est applicable au mesurage des concentrations des particules fibreuses inorganiques dans l'air ambiant. La méthode est également applicable pour la détermination des concentrations en nombre des particules fibreuses inorganiques dans les atmosphères intérieures des bâtiments, par exemple pour déterminer la concentration des particules fibreuses inorganiques résiduelles en suspension dans l'air après suppression des produits contenant de l'amiante. La gamme de concentrations des fibres de longueur supérieure à 5 micromètres, dans la plage de largeurs qui peuvent être détectées dans des conditions de mesurage normalisées, est approximativement comprise entre 3 fibres et 200 fibres par millimètre carré de surface de filtre. Les concentrations dans l'air, en fibres par mètre cube, représentées par ces valeurs sont fonction du volume d'air échantillonné. NOTE La capacité de la méthode à détecter et à classer les fibres de largeur inférieure à 0,2 micromètre est limitée. Si les fibres en suspension dans l'air de l'atmosphère échantillonnée ont pour la plupart une largeur inférieure à 0,2 micromètre, une méthode par microscope électronique à transmission telle que celle de l'ISO 10312 peut être utilisée pour déterminer les fibres plus petites.

Zunanji zrak - Določevanje numerične koncentracije anorganskih vlaknastih delcev - Metoda štetja z elektronskim mikroskopom

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 14-Nov-2002
• Withdrawal Date: 14-Nov-2002
• ICS: 13.040.20 - Ambient atmospheres
• Technical Committee: ISO/TC 146/SC 3 - Ambient atmospheres
• Drafting Committee: ISO/TC 146/SC 3/WG 1 - Determination of asbestos fibre content
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 13-Dec-2019
• Completion Date: 13-Dec-2025
• Ref Project: SIST ISO 14966:2004 - Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method

Relations

• Corrected By: ISO 14966:2002/Cor 1:2007 - Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method - Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO 14966:2019 - Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method
• Effective Date: 22-Mar-2018
• Parent: SIST ISO 14966:2004/Cor 1:2011 - Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method - Corrigendum
• Effective Date: 12-May-2008
• Parent: ISO 14966:2002/Cor 1:2007 - Ambient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method - Technical Corrigendum 1
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14966
First edition
2002-11-15
Ambient air — Determination of numerical
concentration of inorganic fibrous
particles — Scanning electron microscopy
method
Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des particules
inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie électronique à
balayage
Reference number
©
ISO 2002
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Printed in Switzerland
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Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Abbreviated terms. 4
4 Principle . 5
5 Apparatus and materials . 5
5.1 Air sampling. 5
5.2 Preparation of filters . 7
5.3 Sample analysis . 8
6 Air sample collection and analysis . 9
6.1 Measurement planning . 9
6.2 Collection of air samples. 9
6.3 SEM specimen preparation . 10
6.4 Analysis in the scanning electron microscope. 12
7 Calculation of results. 23
7.1 Calculation of the mean fibre concentration. 23
7.2 Calculation of the 95 % confidence interval. 24
8 Performance characteristics. 24
8.1 General . 24
8.2 Measurement uncertainty. 25
8.3 Limit of detection . 28
9 Test report. 29
Annex A (normative) Preparation of filters for air sampling. 31
Annex B (normative) Procedures for calibration and adjustment of the SEM . 32
Annex C (informative) Characteristics and chemical composition of inorganic fibres. 34
Annex D (informative) Poisson variability as a function of fibre density on sampling filter and area
of filter analysed. 39
Annex E (informative) Combination of the results from multiple samples. 40
Bibliography. 41

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14966 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient
atmospheres.
Annexes A and B form a normative part of this International Standard. Annexes C, D and E are for information only.
iv © ISO 2002 – All rights reserved

Introduction
This International Standard describes a method for measurement of the numerical concentration of inorganic
fibrous particles in ambient air using the scanning electron microscope. This International Standard is based on the
procedures of Verein Deutscher Ingenieure (VDI) Guideline 3492 [6].
The method is also suitable for determining the numerical concentrations of inorganic fibres in the interior
atmospheres of buildings, for example measurement of residual airborne fibre concentrations after the removal of
asbestos-containing building materials [7].
Biological research has shown that the fibrogenic or carcinogenic effect of a fibre is related to its length, diameter
and its resistance to dissolution in a biological environment. The point at which fibres are too short, too thick or of
insufficient durability to produce a fibrogenic or carcinogenic effect is uncertain. Fibres with lengths greater than
10 µm and diameters of a few tenths of 1 µm, which also have durabilities such that they remain unchanged for
many years in the body, are regarded as particularly carcinogenic. On the basis of current knowledge, fibres
shorter than 5 µm are thought to have a low carcinogenic potential [8 to 11].
For the purposes of this International Standard, a fibre is defined as a particle which has a minimum length to width
(aspect) ratio of 3:1. Fibres with lengths greater than 5 µm and widths extending from the lower limit of visibility up
to 3 µm are counted. Fibres with diameters less than 3 µm are considered to be respirable. Since the method
requires recording the lengths and widths of all fibres, the data can be re-evaluated if it is required to derive
concentrations for fibres with a higher minimum aspect ratio [12].
The range of concentration to be measured extends from that found in clean air environments, in which the mean
value of a large number of individual measurements of asbestos fibre concentrations has been found to be
generally lower than 100 fibres/m (fibres longer than 5 µm), up to higher exposure scenarios in which
concentrations as much as two orders of magnitude higher have been found [10, 12].
This method is used to measure the numerical concentration of inorganic fibres with widths smaller than 3 µm and
lengths exceeding 5 µm up to a maximum of 100 µm. Using energy-dispersive X-ray analysis (EDXA), fibres are
classified as fibres with compositions consistent with those of asbestos fibres, calcium sulfate fibres and other
inorganic fibres.
Calcium sulfate fibres are separated from other inorganic fibres and are not included in the final result, because on
the basis of current knowledge, they do not represent any health hazard. Nevertheless, the numerical
concentration of calcium sulfate fibres must be determined, since a high concentration of these fibres can
negatively bias the results for probable asbestos fibres, and in some circumstances the sample may have to be
rejected [13]. In addition, knowledge of the numerical concentration of calcium sulfate fibres is of importance in the
interpretation of fibre concentrations in ambient atmospheres.
Detection and identification of fibres becomes progressively more uncertain as the fibre width is reduced below
0,2 µm. Identification of a fibre as a specific species is more confident if the source of emission is known or
suspected, such as in a building for which bulk materials are available for analysis.
In order to facilitate the scanning electron microscope examination, organic particles collected on the filter are
almost completely removed by a plasma ashing treatment.
Except in situations where fibre identification is difficult, there should be only minor differences between fibre
counting results obtained by this method and those obtained using the procedures for determination of
PCM-equivalent fibres in annex E of the transmission electron microscopy method ISO 10312:1995.

INTERNATIONAL STANDARD ISO 14966:2002(E)

Ambient air — Determination of numerical concentration of
inorganic fibrous particles — Scanning electron microscopy
method
1 Scope
This International Standard specifies a method using scanning electron microscopy for determination of the
concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies the use of gold-coated, capillary-pore,
track-etched membrane filters, through which a known volume of air has been drawn. Using energy-dispersive
X-ray analysis, the method can discriminate between fibres with compositions consistent with those of the asbestos
varieties (e.g. serpentine and amphibole), gypsum, and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of
fibre types which can be measured.
This International Standard is applicable to the measurement of the concentrations of inorganic fibrous particles in
ambient air. The method is also applicable for determining the numerical concentrations of inorganic fibrous
particles in the interior atmospheres of buildings, for example to determine the concentration of airborne inorganic
fibrous particles remaining after the removal of asbestos-containing products.
The range of concentrations for fibres with lengths greater than 5 µm, in the range of widths which can be detected
under standard measurement conditions (see 6.2), is approximately 3 fibres to 200 fibres per square millimetre of
filter area. The air concentrations, in fibres per cubic metre, represented by these values are a function of the
volume of air sampled.
NOTE The ability of the method to detect and classify fibres with widths lower than 0,2 µm is limited. If airborne fibres in
the atmosphere being sampled are predominantly < 0,2 µm in width, a transmission electron microscopy method such as
ISO 10312 can be used to determine the smaller fibres.
2 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
2.1
acicular
shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative to its length,
i.e. needle-like
2.2
amphibole
any of a group of rock-forming double-chain silicate minerals, closely related in crystal form and composition, and
having the nominal formula:
A B C T O (OH,F,Cl)
0-1 2 5 8 22 2
where
A = K, Na;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
3+
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti.
NOTE 1 See references [19] and [20].
NOTE 2 In some varieties of amphibole, these elements can be partially substituted by Li, Pb, or Zn. Amphibole is
characterized by a cross-linked double chain of Si-O tetrahedra with a silicon:oxygen ratio of 4:11, by columnar or fibrous
prismatic crystals and by good prismatic cleavage in two directions parallel to the crystal faces and intersecting at angles of
about 56° and 124°.
2.3
amphibole asbestos
amphibole in an asbestiform habit
2.4
analytical sensitivity
calculated airborne fibre concentration equivalent to counting one fibre in the analysis
NOTE 1 It is expressed in fibres per cubic metre.
NOTE 2 This method does not specify a unique analytical sensitivity. The analytical sensitivity is determined by the needs of
the measurement and the conditions found on the prepared sample.
2.5
asbestiform
specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and flexibility
2.6
asbestos
any of a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which have crystallized in the
asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible, strong fibres when crushed or
processed
NOTE The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are: chrysotile
(12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), grunerite asbestos (amosite) (12172-73-5), anthophyllite asbestos (77536-67-5),
tremolite asbestos (77536-68-6) and actinolite asbestos (77536-66-4).
2.7
asbestos structure
individual asbestos fibre, or any connected or overlapping grouping of asbestos fibres or bundles, with or without
other particles
2.8
aspect ratio
ratio of length of a particle to its width
2.9
blank
fibre count made on a specimen prepared from an unused filter, to determine the background measurement
2.10
chrysotile
fibrous variety of the mineral serpentine, which has the nominal composition:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
NOTE Most natural chrysotile deviates little from this nominal composition. In some varieties of chrysotile, minor substitution
3+ 3+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+
of silicon by Al may occur. Minor substitution of magnesium by Al , Fe , Fe , Ni , Mn and Co may also be present.
Chrysotile is the most prevalent type of asbestos.
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2.11
cleavage
breaking of a mineral along one of its crystallographic directions
2.12
cleavage fragment
fragment of a crystal that is bounded by cleavage faces
2.13
cluster
fibrous structure in which two or more fibres, or fibre bundles, are randomly oriented in a connected grouping
2.14
countable fibre
any object longer than 5 µm, having a maximum width less than 3 µm and a minimum aspect ratio of 3:1
2.15
energy-dispersive X-ray analysis
measurement of the energies and intensities of X-rays by use of a solid-state detector and multi-channel analyser
system
2.16
field blank
filter cassette which has been taken to the sampling site, opened and then closed, and subsequently used to
determine the background fibre count for the measurement
2.17
fibre
elongated particle which has parallel or stepped sides and a minimum aspect ratio of 3:1
2.18
fibre bundle
structure composed of apparently attached, parallel fibres
NOTE A fibre bundle may exhibit diverging fibres at one or both ends. The length is defined as equal to the maximum
length of the structure, and the diameter is defined as equal to the maximum width in the compact region.
2.19
fibril
single fibre of asbestos which cannot be further separated longitudinally into smaller components without losing its
fibrous properties or appearances
2.20
fibrous structure
fibre, or connected grouping of fibres, with or without other particles
2.21
habit
the characteristic crystal growth form or combination of these forms of a mineral, including characteristic
irregularities
2.22
image field
the area on the filter sample which is shown on the cathode ray tube display
2.23
limit of detection
calculated airborne fibre concentration equivalent to the upper 95 % confidence limit of 2,99 fibres predicted by the
Poisson distribution for a count of zero fibres
NOTE It is expressed in fibres per cubic metre.
2.24
magnification
ratio of the size of the image of an object on the cathode ray tube screen to the actual size of the object
NOTE For the purposes of this International Standard, magnification values always refer to that applicable to the cathode
ray tube display.
2.25
matrix
structure in which one or more fibres or fibre bundles touch, are attached to, or partially concealed by a single
particle or connected group of non-fibrous particle
2.26
serpentine
any of a group of common rock-forming minerals having the nominal formula:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
2.27
split fibre
agglomeration of fibres which, at one or several points along its length, appears to be compact and undivided,
whilst at other points appears to separate into separate fibres
2.28
structure
single fibre, fibre bundle, cluster or matrix
3 Abbreviated terms
CRT Cathode ray tube
EDXA Energy-dispersive X-ray analysis
FWHM Full width, half maximum
PTFE Polytetrafluoroethylene
SEM Scanning electron microscope
UICC Union Internationale Contre le Cancer
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4 Principle
A sample of airborne particulate is collected by drawing a measured volume of air through a gold-coated, capillary-
pore track-etched membrane filter with a maximum nominal pore size of 0,8 µm, which is subsequently examined
in the scanning electron microscope (SEM). Before analysis, the gold-coated filter is treated in a plasma asher to
remove organic particles, to the extent that this is possible. The individual fibrous particles and constituent fibres in
a randomly-selected area of the filter are then counted at a magnification of approximately 2 000 ×. If a fibre is
detected at the magnification of approximately 2 000 ×, it is examined at a higher magnification of approximately
10 000 × to measure its dimensions. At the higher magnification of approximately 10 000 ×, energy-dispersive
X-ray analysis (EDXA) is used to classify the fibre according to the chemical composition.
The limit of detection for this method is defined as the numerical fibre concentration below which, with 95 %
confidence, the actual concentration lies when no fibres are found during the SEM examination. The limit of
detection theoretically can be lowered indefinitely by filtration of progressively larger volumes of air and by
examination of a larger area of the specimen in the SEM. In practice, the lowest achievable limit of detection for a
particular area of SEM specimen examined is controlled by the total suspended particulate concentration remaining
after the plasma ashing step.
3 3
A limit of detection of approximately 300 fibres/m is obtained if an air volume of 1 m per square centimetre of filter
surface area passes through the filter, and an area of 1 mm of the filter area is examined in the SEM. This
corresponds to an evaluated sample air volume of 0,01 m .
5 Apparatus and materials
5.1 Air sampling
5.1.1 Sampling head.
A disposable, 3-piece, conductive plastic field monitor cassette may be used as the sampling head, provided that
the design is such that significant leakage around the filter does not occur. A re-usable unit may also be used as
the sampling head, consisting of a cylindrical cowl and a filter holder with backing filter. Figure 1 shows an example
of a suitable sampling head. The cowl and the filter holder should be made from a corrosion-resistant material. The
filter must be clamped in such a manner that significant leaks around the filter do not occur at differential pressures
up to approximately 50 kPa (see B.4). The length of the cowl should be 0,5 to 2,5 times the effective filter diameter
(the diameter of the exposed circular filter area through which the air is drawn). If it is possible that wind velocities
greater than 5 m/s could occur during sampling, use a long cowl with a ratio of length to effective diameter of 2,5.
5.1.2 Sampling train.
Figure 2 shows an example of a suitable sampling train. Control of the volumetric flowrate may be achieved either
by the use of a throttle valve (3) or a volumetric flow controller (8) in conjunction with a regulator valve (4).
5.1.3 Sampling pump, pulse-free or pulsation-damped, capable of maintaining, at a pressure differential across
the filter of at least 50 kPa, a volumetric flow of between 8 l/min and 30 l/min, depending on the diameter of filter
used.
In order to achieve the required analytical sensitivity, a flowrate of 8 l/min is required if a 25 mm diameter filter is
used. This flowrate is equivalent to a filter face velocity of approximately 35 cm/s, which results in a pressure
differential of approximately 50 kPa. The sampling pump shall be capable of maintaining the intended flowrate
within ± 10 % throughout the whole sampling period.
Key
1 Cowl 6 Suction hose
2 Filter holder 7 Clamping roller
3 Backing filter 8 Clamping ring
4 Track-etched membrane filter 9 PTFE gaskets
5 Supporting mesh
Figure 1 — Example of design of sampling head

5.1.4 Needle valve, with a fine adjustment mechanism, for setting the volumetric flowrate.
5.1.5 Volumetric flowmeter (rotameter), for measuring the volumetric flowrate.
5.1.6 Timer, for measuring the sampling time.
5.1.7 Dry type gas meter (optional), for volumetric measurement, calibrated, designed for a maximum
volumetric flowrate of 2 m /h.
5.1.8 Meteorological instruments (optional), for recording of meteorological conditions during sampling.
Instruments such as a thermometer, a hygrometer, a barometer and a wind speed and direction recorder will be
required.
5.1.9 Instruments for unattended sampling (optional).
For unattended sampling, a volumetric flow controller is required for regulation of the flowrate to within ± 10 % of
the nominal rate, with an automatic switch to turn off the sampling pump if the flowrate exceeds or falls below the
pre-set tolerance band. The flow controller can be integrated into the suction unit.
A programmable switch is required for pre-setting the air sampling cycle. A pressure gauge which incorporates a
switching contact is required to switch off the sampling pump if the pressure differential across the sampling filter
increases to a pre-set value.
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Key
1 Sampling head or cassette  8 Volumetric flow controller (optional)
2 Pressure gauge  9 Sampling-time recorder (optional)
3 Throttle valve (optional) 10 Programmer (optional)
4 Regulator valve (optional) 11 Timer
5 Pump 12 Thermometer (optional)
6 Variable-area flowmeter 13 Barometer (optional)
7 Gas meter (optional) with thermometer 14 Hygrometer (optional)
Figure 2 — Example of a suitable sampling train

5.2 Preparation of filters
5.2.1 Vacuum evaporator, capable of producing a vacuum better than 0,013 Pa.
A vacuum coating unit is required for vacuum deposition of gold onto the capillary-pore membrane filters, and for
carbon coating of SEM specimens if the particulate loading is such that excessive charging of the specimen occurs.
A sputter coating unit has also been found to meet the requirements for gold coating of the capillary-pore filters.
5.2.2 Plasma asher, supplied with oxygen, to oxidize organic particles on the SEM specimen.
An example of the configuration of a suitable plasma asher is shown in Figure 3. The chamber of the plasma asher
may be coupled either capacitatively or inductively. Care shall be taken not to damage the specimen during the
plasma ashing process. A calibration procedure to determine suitable operating conditions for the plasma asher is
described in B.3.
Key
1 Bell jar 5 Connection for vacuum pump
2 Filter in mounting ring 6 Air inlet
3 Oxygen inlet 7 Cooling-water inlet
4 Power supply from plasma generator 8 Cooling-water outlet
Figure 3 — Example of a configuration of a plasma asher

5.3 Sample analysis
5.3.1 Scanning electron microscope (SEM), with an accelerating voltage of at least 20 kV, is required for fibre
counting and identification.
5.3.2 Energy-dispersive X-ray system for the SEM, capable of achieving a resolution better than 170 eV
(FWHM) on the MnK peak.
a
The performance of an individual combination of SEM and solid-state X-ray detector is dependent on a number of
geometrical factors. Accordingly, the required performance of the combination of the SEM and X-ray analyser is
specified in terms of the measured X-ray intensity obtained from a chrysotile fibre of width 0,2 µm, under the
operating conditions used during the analysis. Solid-state X-ray detectors are least sensitive in the low energy
region, and so detection of sodium in crocidolite is an additional performance criterion.
The instrumental combination shall satisfy the minimum requirements with regard to the visibility of fibres, as
specified in 6.4.1, and identification of the fibres, as specified in 6.4.3.
5.3.3 Stereo-microscope, with a magnification of approximately 20 ¥, for visual examination of the particulate
deposit on the filter.
5.3.4 Gold-coated capillary-pore polycarbonate filters, of 0,8 µm maximum nominal pore size, for collection
of air samples.
The gold coating shall be approximately 30 nm thick applied to the shiny side of the filter. The procedure for
preparation of the gold-coated filters is described in annex A.
NOTE Optionally, a 20 nm thick layer of gold may be evaporated on to the reverse side of the filter. This coating serves to
protect the filter during plasma ashing and can help to improve the contrast of fibres in the SEM image.
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5.3.5 Backing filters of cellulose ester membrane, or absorbent pads, with a porosity of approximately 5 µm to
be used as diffusing filters behind the sample collection filters.
5.3.6 Disposable plastic field monitors (optional).
If disposable plastic field monitors are used, they shall consist of 25 mm to 50 mm diameter, three-piece cassettes,
which conform to the requirements of 5.1.1. The cassette shall be loaded with a gold-coated, capillary-pore
polycarbonate filter of maximum nominal pore size 0,8 µm, backed by a cellulose ester filter of 5 µm porosity.
Suitable precautions shall be taken to ensure that the filters are tightly clamped in the assembly so that significant
air leakage around the filter cannot occur.
Re-use of disposable plastic field monitors is not recommended.
5.3.7 Technically pure oxygen, for operation of the plasma asher.
5.3.8 Rubber connecting hoses, for connecting the sampling head to the pump, and other equipment in the
sampling train.
The hose shall have a wall thickness such that it does not collapse under a vacuum of 50 kPa. Silicone rubber
hose has been found to meet the requirements.
5.3.9 Filter containers, for transport and storage of filters if disposable field monitors are not used.
5.3.10 Routine electron microscopy tools and supplies.
Fine point tweezers, scalpel holders and blades, double-coated adhesive tape, SEM specimen stubs and colloidal
carbon paint and other routine supplies are required. If a vacuum evaporator is used for preparation of gold-coated
filters, gold wire and tungsten filaments are required. For carbon evaporation, spectroscopically pure carbon rods
and a means of sharpening the rods is required.
5.3.11 Sample for resolution adjustment.
A gold-coated polycarbonate filter, on which chrysotile fibres with a width < 0,2 µm have been deposited, is
required for adjustment of the operating conditions of the SEM.
5.3.12 Sample for magnification calibration
A test sample is required to calibrate the magnification of the SEM. The magnification standard SRM484e (U.S.
National Institute of Standards and Technology) is an example of a sample which meets the requirement.
6 Air sample collection and analysis
6.1 Measurement planning
When determining the spatial and temporal scope of the measurements, it is important to take into consideration
the special aspects of the situation. It is therefore essential to define the objective of the measurements before
samples are collected. Any available information on emission sources, meteorological conditions and the local
situation should be taken into account in order to obtain the maximum information from the measurements. The
number of individual measurements to be made should be selected according to the particular task. In particular,
prior to collection of the samples, the required accuracy for the mean concentration of the inorganic fibres should
be specified, since the error of each individual measurement needs to be taken into consideration in determining
the number of samples to be collected. Measurement uncertainty is discussed in clause 8.
6.2 Collection of air samples
Figure 2 shows an example of a sampling train. Position the sampling head approximately 1,5 m above ground
level.
If a re-usable sampling head is used, place a 5 µm porosity cellulose ester backing filter on to the filter support in
the sampling head. Place a gold-coated filter on top of the backing filter, with the shiny side facing into the direction
of the airflow. Clamp the filters in the sampling head so that the gold-coated filter lies flush against the backing filter
and is tightly fitted. Ensure that damage does not occur to the filter during clamping, and that the filter is not
twisted.
Before air sampling is commenced, perform a brief test with the tube to the sampling head closed, to determine if
any leaks exist in the complete sampling system. Under the conditions of this test, the flowrate indicated by the
volumetric flowmeter shall be less than 10 % of the unimpeded flowrate. Open the tube only after the pump has
been switched off, in order to avoid sudden pressure surges.
Leaks around the filter can also occur if the filter is inadequately sealed on the low pressure side, or if the filter has
been damaged. Observation of a lower differential pressure at the start of the air sampling indicates that a serious
leak exists. If, after sampling, particulate deposits are observed around the edge of the backing filter or on the
unexposed edges of the sampling filter, a leak around the filter has occurred and the sample shall be rejected.
When sampling is to be commenced, start the pump and the timer simultaneously.
Within 2 min of the start of sampling, adjust the volume flowrate to approximately 2 l/min per square centimetre of
effective filter area (this value shall not vary by more than ± 10 % for the period of sampling). This corresponds to a
filter loading of 1 000 l per square centimetre of effective filter area over a sampling period of approximately 8 h.
At the end of the sampling period, switch off the sampling apparatus. If a programmer was used, confirm that the
sampler operated within the required parameters for the preset sampling period. Taking care not to disturb the
particulate deposits on the filter surface, remove the sample collection filter and store it upright in a dust-tight
sample container.
Record all sampling data which may be of significance for later interpretation. An example of a form for recording of
air sampling data is shown in Figure 4. The location of the sampling apparatus shall be documented in the form of
a sketch and, if possible, a photograph.
In fog, a thick coating (including calcium sulfate fibres) on the sampling filter may occur, resulting in a rapid
increase in the pressure differential across the filter. Under these conditions, it is not possible to collect a
satisfactory sample to represent the normal sampling period, and it will be necessary to take several sequential
samples, each collected over a shorter sampling time, in order to obtain filters suitable for analysis. Annex E shows
the procedure for calculation of a mean value from the results of several sequential short-term samples. If fog is an
unusual occurrence, more representative results could be obtained by collection of air samples when the weather
conditions are more typical.
6.3 SEM specimen preparation
Before sample analysis, examine the uniformity of the particulate deposit on the filter. If the particulate deposit
shows evidence of non-uniformity, reject the filter.
If the particulate deposit is uniform, place the filter into the holder of the mounting ring, and position it in the plasma
asher, as shown in Figure 3. The plasma ashing treatment removes the majority of the organic material on the filter,
and this considerably facilitates the SEM analysis of the sample.
The rate of oxidation of the organic material on the filter by the oxygen plasma is enhanced by the electrical
conductivity of the filter and the sample holder. Under the specified operating conditions, the plasma ashing
treatment is generally completed after approximately 30 min. After the plasma ashing treatment, either the whole
filter or a part thereof is mounted on an SEM specimen stub, without any further preparation, for SEM analysis.
NOTE 1 The portion of the filter to be analysed may be mounted on the SEM specimen stub either before or after the plasma
ashing treatment.
NOTE 2 Double-sided conductive adhesive tape has been found to be an effective means of mounting the filter.
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AIR SAMPLING DATA SHEET: ISO 14966
Project: No.:
Sample No.:
Sampling location:
Sampling apparatus (type):
Sampling times:
Start (date, time): End (date, time):
Duration (hours, minutes):
Sampling filter (type):
Nominal pore size (µm): Diameter (mm):
Effective diameter (mm):
Effective filter area (mm ):
Sampling data
Volumetric meter readings:
3 3
Start (m): End (m ):
Volumetric throughput (m ):
Volumetric flowrate
3 3
Start (m/h): End (m /h):
Mean volumetric flowrate (m /h):
Meteorological data (if required)
o
Air temperature (C): Relative humidity (%):

Wind velocity (m/s):
Weather characteristics:
Remarks:
Sampler (Name): Date of analysis:

Signature: ______________________
Figure 4 — Example of a sampling log form for recording of sampling data
If, during SEM analysis, fibres are detected which appear to be organic, the plasma ashing treatment can be
repeated to remove them.
In exceptional cases, it may be necessary to evaporate a thin film of carbon onto the SEM specimens in order to
reduce localized charging, increase the contrast, and thus improve the visibility of fine fibres. This will generally be
required only when the filter has a very heavy particulate loading.
6.4 Analysis in the scanning electron microscope
6.4.1 General instructions
Examine the filter sample at an accelerating voltage of approximately 20 kV and an image magnification of
between 2 000 × and 2 500 ×. For fibre classification in the SEM, an accelerating voltage of 20 kV is
recommended.
Adjust the SEM such that fibres with a width of approximately 0,2 µm are just visible at a magnification of 2 000 ×.
This adjustment is performed by selecting a fibre on the prepared sample, or on a test sample, which is just visible
at the magnification of approximately 2 000 × used for fibre counting. The width of this fibre is then confirmed by
measuring it at a magnification of 20 000 ×. This adjustment shall be carried out on at least two separate fibres
before the analysis is started, and it shall be repeated several times during the course of a series of analyses to
ensure that the fibre visibility conditions have not changed.
Position the X-ray detector such that it subtends the largest possible solid angle at the specimen surface. The
sample shall not be tilted to an angle greater than 20° when counting and sizing the fibres.
Select the operating parameters of the SEM and the X-ray detector system so that a statistically acceptable X-ray
spectrum can be acquired from a chrysotile fibre of 0,2 µm width on the test sample within a maximum period of
100 s.
The criteria for statistical acceptability require, for peak height, P, and background level, B:
PB> 3 (1)
with a minimum of 30 pulses in the channel corresponding to the maximum peak height for each of the magnesium
and silicon peaks [16], and
PB+
> 2 (2)
B
for each of the magnesium and silicon peaks.
During analysis, each selected image field is examined for fibres of the length and width ranges specified in 6.4.2.
Using EDXA, these fibres are then classified into compositional groups according to the criteria specified in 6.4.3.
The sequential number of the image field, the fibre length, the fibre width, the elemental composition and the fibre
classification are recorded on a fibre counting form. An example of a suitable fibre counting form is shown in
Figure 5. In order to document the appearance and particulate loading of the sample, three micrographs shall be
taken of each sample and attached to the fibre-counting form.
6.4.2 Fibre-counting criteria
6.4.2.1 General
Examine at least 50 image fields in order to reduce, to the extent that is possible, the effect of fluctuations in the
filter loading density on the counting result. Select image fields to be evaluated in such a way that the whole area of
the sample is taken into account and overlapping of the image fields does not occur. Count fibres in accordance
with the specifications in 6.4.2.2 to 6.4.2.9, and the examples shown in Figures 6 and 7.
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FIBRE COUNTING FORM: ISO 14966
Sample No.: Date: Page No.: Name:
Calcium Tally list: Rejected Tally list:
sulfate structures
l D
Number of Fibre Image field Elemental composition Fibre type
image No. No.
µm µm
fields
Tally list: 1
Totals Chrysotile type fibres: Number rejected:
Amphibole fibres: Bundles:      Clusters:      Matrices:
Other inorganic fibres:
Number of fibres without spectrum:
Calcium sulfate:
Total number of image fields: Micrograph numbers: 1:
Number of image fields rejected: 2:
Calibrated magnification: 3:
Figure 5 — Example of fibre counting form

0 = Do not count
1 = Count
Figure 6 — Examples of fibres extending outside the image field

Fibre:  count as 1 Split fibre:  count as 1 Fibre bundle:  count as 1

Cluster:  count as 3 Cluster:  count as 5
Matrix:  count as 1 (particle < 3 µm)

Matrix:  count as 1 (particle < 3 µm) Do not count (particle > 3 µm) Matrix:  count as 2 (particle < 3 µm)
Figure 7 — Examples of the interpretation of the counting rules
14 © ISO 2002 – All rights reserved

6.4.2.2 Countable fibre
A countable fibre is defined in 2.14 as any object longer than 5 µm, a maximum width less than 3 µm, and a
minimum aspect ratio of 3:1.
6.4.2.3 Bundle
A fibre bundle or a split fibre is counted as a single fibre if the overall dimensions of the bundle or the split fibre
conform to those of the countable fibre definition as given in 2.14. The diameter of a fibre bundle or split fibre is
defined as the maximum width in the compact region.
6.4.2.4 Cluster
Each countable fibre, fibre bundle or split fibre within a cluster is counted individually if both ends of the fibre,
bundle or split fibre can be separately located and its length and maximum width measured. For a cluster in which
no individual countable fibres are visible, count the cluster as a single fibre if the overall dimensions of the cluster
conform to those of the countable fibre definition in 2.14.
6.4.2.5 Matrix
Each countable fibre, fibre bundle or split fibre within a matrix is counted individually if both ends of the fibre,
bundle or split fibre can be separately located and its length and maximum width measured. For a matrix in which
no individual countable fibres are visible, count the matrix as a single fibre if overall dimensions of the matrix
conform to those of the fibre definition in 2.14.
6.4.2.6 Fibres extending outside of the image field
For each image field, count all countable fibres except those which extend over the right-hand or the bottom edge
of the image field. Do not count fibres which have no terminations within the image field. Figure 6 shows examples
of the counting criteria.
6.4.2.7 Rejection of overloaded image fields
Reject the image field if more than one eighth of an image field is covered by aggregates of fibres and/or particles.
Reco
...

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.DNQDVWLKAir ambiant - Détermination de la concentration en nombre des particules inorganiques fibreuses - Méthode par microscopie électronique à balayageAmbient air - Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles - Scanning electron microscopy method13.040.20Kakovost okoljskega zrakaAmbient atmospheresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 14966:2002SIST ISO 14966:2004en01-junij-2004SIST ISO 14966:2004SLOVENSKI
STANDARD
Reference numberISO 14966:2002(E)© ISO 2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO14966First edition2002-11-15Ambient air — Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles — Scanning electron microscopy method Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des particules inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie électronique à balayage
©
ISO 2002 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body in the country of the requester. ISO copyright office Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Tel.
+ 41 22 749 01 11 Fax
+ 41 22 749 09 47 E-mail
[e-mail] Web
www.iso.ch Printed in Switzerland
ii © ISO 2002 – All rights reserved
Preparation of filters for air sampling.31 Annex B (normative)
Procedures for calibration and adjustment of the SEM.32 Annex C (informative)
Characteristics and chemical composition of inorganic fibres.34 Annex D (informative)
Poisson variability as a function of fibre density on sampling filter and area
of filter analysed.39 Annex E (informative)
Combination of the results from multiple samples.40 Bibliography.41
PCM-equivalent fibres in annex E of the transmission electron microscopy method ISO 10312:1995.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14966:2002(E) © ISO 2002 – All rights reserved 1 Ambient air — Determination of numerical concentration of inorganic fibrous particles — Scanning electron microscopy method 1 Scope This International Standard specifies a method using scanning electron microscopy for determination of the concentration of inorganic fibrous particles in the air. The method specifies the use of gold-coated, capillary-pore, track-etched membrane filters, through which a known volume of air has been drawn. Using energy-dispersive
X-ray analysis, the method can discriminate between fibres with compositions consistent with those of the asbestos varieties (e.g. serpentine and amphibole), gypsum, and other inorganic fibres. Annex C provides a summary of fibre types which can be measured. This International Standard is applicable to the measurement of the concentrations of inorganic fibrous particles in ambient air. The method is also applicable for determining the numerical concentrations of inorganic fibrous particles in the interior atmospheres of buildings, for example to determine the concentration of airborne inorganic fibrous particles remaining after the removal of asbestos-containing products. The range of concentrations for fibres with lengths greater than 5 µm, in the range of widths which can be detected under standard measurement conditions (see 6.2), is approximately 3 fibres to 200 fibres per square millimetre of filter area. The air concentrations, in fibres per cubic metre, represented by these values are a function of the volume of air sampled.
NOTE The ability of the method to detect and classify fibres with widths lower than 0,2 µm is limited. If airborne fibres in the atmosphere being sampled are predominantly < 0,2 µm in width, a transmission electron microscopy method such as ISO 10312 can be used to determine the smaller fibres. 2 Terms and definitions For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply. 2.1 acicular shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative to its length, i.e. needle-like 2.2 amphibole any of a group of rock-forming double-chain silicate minerals, closely related in crystal form and composition, and having the nominal formula: A0-1B2C5T8O22(OH,F,Cl)2 where A = K, Na; B = Fe2+, Mn, Mg, Ca, Na; SIST ISO 14966:2004

(12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), grunerite asbestos (amosite) (12172-73-5), anthophyllite asbestos (77536-67-5), tremolite asbestos (77536-68-6) and actinolite asbestos (77536-66-4). 2.7 asbestos structure individual asbestos fibre, or any connected or overlapping grouping of asbestos fibres or bundles, with or without other particles 2.8 aspect ratio ratio of length of a particle to its width
2.9 blank fibre count made on a specimen prepared from an unused filter, to determine the background measurement 2.10 chrysotile fibrous variety of the mineral serpentine, which has the nominal composition: Mg3Si2O5(OH)4 NOTE Most natural chrysotile deviates little from this nominal composition. In some varieties of chrysotile, minor substitution of silicon by Al3+ may occur. Minor substitution of magnesium by Al3+, Fe2+, Fe3+, Ni2+, Mn2+ and Co2+ may also be present. Chrysotile is the most prevalent type of asbestos. SIST ISO 14966:2004

5.1.3 Sampling pump, pulse-free or pulsation-damped, capable of maintaining, at a pressure differential across the filter of at least 50 kPa, a volumetric flow of between 8 l/min and 30 l/min, depending on the diameter of filter used. In order to achieve the required analytical sensitivity, a flowrate of 8 l/min is required if a 25 mm diameter filter is used. This flowrate is equivalent to a filter face velocity of approximately 35 cm/s, which results in a pressure differential of approximately 50 kPa. The sampling pump shall be capable of maintaining the intended flowrate within ± 10 % throughout the whole sampling period. SIST ISO 14966:2004

Key 1 Cowl 6 Suction hose 2 Filter holder 7 Clamping roller 3 Backing filter 8 Clamping ring 4 Track-etched membrane filter 9 PTFE gaskets 5 Supporting mesh
Figure 1 — Example of design of sampling head
5.1.4 Needle valve, with a fine adjustment mechanism, for setting the volumetric flowrate. 5.1.5 Volumetric flowmeter (rotameter), for measuring the volumetric flowrate. 5.1.6 Timer, for measuring the sampling time. 5.1.7 Dry type gas meter (optional), for volumetric measurement, calibrated, designed for a maximum volumetric flowrate of 2 m3/h. 5.1.8 Meteorological instruments (optional), for recording of meteorological conditions during sampling. Instruments such as a thermometer, a hygrometer, a barometer and a wind speed and direction recorder will be required. 5.1.9 Instruments for unattended sampling (optional). For unattended sampling, a volumetric flow controller is required for regulation of the flowrate to within ± 10 % of the nominal rate, with an automatic switch to turn off the sampling pump if the flowrate exceeds or falls below the pre-set tolerance band. The flow controller can be integrated into the suction unit.
A programmable switch is required for pre-setting the air sampling cycle. A pressure gauge which incorporates a switching contact is required to switch off the sampling pump if the pressure differential across the sampling filter increases to a pre-set value. SIST ISO 14966:2004

Key 1 Sampling head or cassette
8 Volumetric flow controller (optional) 2 Pressure gauge
9 Sampling-time recorder (optional) 3 Throttle valve (optional) 10 Programmer (optional) 4 Regulator valve (optional) 11 Timer 5 Pump 12 Thermometer (optional) 6 Variable-area flowmeter 13 Barometer (optional) 7 Gas meter (optional) with thermometer 14 Hygrometer (optional) Figure 2 — Example of a suitable sampling train
5.2 Preparation of filters 5.2.1 Vacuum evaporator, capable of producing a vacuum better than 0,013 Pa. A vacuum coating unit is required for vacuum deposition of gold onto the capillary-pore membrane filters, and for carbon coating of SEM specimens if the particulate loading is such that excessive charging of the specimen occurs.
A sputter coating unit has also been found to meet the requirements for gold coating of the capillary-pore filters. 5.2.2 Plasma asher, supplied with oxygen, to oxidize organic particles on the SEM specimen. An example of the configuration of a suitable plasma asher is shown in Figure 3. The chamber of the plasma asher may be coupled either capacitatively or inductively. Care shall be taken not to damage the specimen during the plasma ashing process. A calibration procedure to determine suitable operating conditions for the plasma asher is described in B.3. SIST ISO 14966:2004

Key 1 Bell jar 5 Connection for vacuum pump 2 Filter in mounting ring 6 Air inlet 3 Oxygen inlet 7 Cooling-water inlet 4 Power supply from plasma generator 8 Cooling-water outlet Figure 3 — Example of a configuration of a plasma asher
5.3 Sample analysis 5.3.1 Scanning electron microscope (SEM), with an accelerating voltage of at least 20 kV, is required for fibre counting and identification. 5.3.2 Energy-dispersive X-ray system for the SEM, capable of achieving a resolution better than 170 eV (FWHM) on the MnKa peak. The performance of an individual combination of SEM and solid-state X-ray detector is dependent on a number of geometrical factors. Accordingly, the required performance of the combination of the SEM and X-ray analyser is specified in terms of the measured X-ray intensity obtained from a chrysotile fibre of width 0,2 µm, under the operating conditions used during the analysis. Solid-state X-ray detectors are least sensitive in the low energy region, and so detection of sodium in crocidolite is an additional performance criterion.
The instrumental combination shall satisfy the minimum requirements with regard to the visibility of fibres, as specified in 6.4.1, and identification of the fibres, as specified in 6.4.3. 5.3.3 Stereo-microscope, with a magnification of approximately 20 ¥, for visual examination of the particulate deposit on the filter. 5.3.4 Gold-coated capillary-pore polycarbonate filters, of 0,8 µm maximum nominal pore size, for collection of air samples. The gold coating shall be approximately 30 nm thick applied to the shiny side of the filter. The procedure for preparation of the gold-coated filters is described in annex A. NOTE Optionally, a 20 nm thick layer of gold may be evaporated on to the reverse side of the filter. This coating serves to protect the filter during plasma ashing and can help to improve the contrast of fibres in the SEM image. SIST ISO 14966:2004

A gold-coated polycarbonate filter, on which chrysotile fibres with a width < 0,2 µm have been deposited, is required for adjustment of the operating conditions of the SEM. 5.3.12 Sample for magnification calibration
A test sample is required to calibrate the magnification of the SEM. The magnification standard SRM484e (U.S. National Institute of Standards and Technology) is an example of a sample which meets the requirement. 6 Air sample collection and analysis 6.1 Measurement planning When determining the spatial and temporal scope of the measurements, it is important to take into consideration the special aspects of the situation. It is therefore essential to define the objective of the measurements before samples are collected. Any available information on emission sources, meteorological conditions and the local situation should be taken into account in order to obtain the maximum information from the measurements. The number of individual measurements to be made should be selected according to the particular task. In particular, prior to collection of the samples, the required accuracy for the mean concentration of the inorganic fibres should be specified, since the error of each individual measurement needs to be taken into consideration in determining the number of samples to be collected. Measurement uncertainty is discussed in clause 8. 6.2 Collection of air samples Figure 2 shows an example of a sampling train. Position the sampling head approximately 1,5 m above ground level. SIST ISO 14966:2004

Sample No.:
Sampling location:
Sampling apparatus (type):
Sampling times:
Start (date, time): End (date, time): Duration (hours, minutes): Sampling filter (type): Nominal pore size (µm): Diameter (mm): Effective diameter (mm): Effective filter area (mm2): Sampling data Volumetric meter readings: Start (m3): End (m3): Volumetric throughput (m3): Volumetric flowrate Start (m3/h): End (m3/h): Mean volumetric flowrate (m3/h): Meteorological data (if required) Air temperature (oC): Relative humidity (%): Wind velocity (m/s):
Weather characteristics:
Remarks: Sampler (Name): Signature: ______________________ Date of analysis:
Figure 4 — Example of a sampling log form for recording of sampling data SIST ISO 14966:2004

ISO 14966 Sample No.: Date: Page No.: Name: Calcium sulfate Tally list: Rejected structures Tally list: Number of image fields Fibre No. Image field No. l µm D µm Elemental composition Fibre typeTally list: 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Chrysotile type fibres: Amphibole fibres: Number rejected: Bundles:
Clusters:
Matrices: Totals Other inorganic fibres: Calcium sulfate: Number of fibres without spectrum: Total number of image fields: Number of image fields rejected: Calibrated magnification: Micrograph numbers:
1: 2: 3: Figure 5 — Example of fibre counting form
0 = Do not count 1 = Count Figure 6 — Examples of fibres extending outside the image field
Fibre:
count as 1 Split fibre:
count as 1 Fibre bundle:
count as 1
Cluster:
count as 3 Cluster:
count as 5 Matrix:
count as 1 (particle < 3 µm)
Matrix:
count as 1 (particle < 3 µm) Do not count (particle > 3 µm) Matrix:
count as 2 (particle < 3 µm) Figure 7 — Examples of the interpretation of the counting rules SIST ISO 14966:2004
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14966
Première édition
2002-11-15
Air ambiant — Détermination de la
concentration en nombre des particules
inorganiques fibreuses — Méthode par
microscopie électronique à balayage
Ambient air — Determination of numerical concentration of inorganic
fibrous particles — Scanning electron microscopy method

Numéro de référence
©
ISO 2002
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction. v
1 Domaine d'application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Abréviations. 4
4 Principe . 5
5 Appareillage et matériaux. 5
5.1 Prélèvement d'air. 5
5.2 Préparation des filtres . 7
5.3 Analyse des échantillons . 8
6 Prélèvement et analyse des échantillons d’air . 9
6.1 Programme de mesurage . 9
6.2 Prélèvement des échantillons d'air . 10
6.3 Préparation des échantillons MEB. 11
6.4 Analyse au microscope électronique à balayage . 12
7 Calcul des résultats . 24
7.1 Calcul de la concentration moyenne des fibres . 24
7.2 Calcul de l'intervalle de confiance à 95 % . 25
8 Caractéristiques de performance . 25
8.1 Généralités. 25
8.2 Incertitude de mesure. 25
8.3 Limite de détection. 29
9 Rapport d’essai . 30
Annexe A (normative) Préparation des filtres pour le prélèvement d'air . 32
Annexe B (normative) Méthodes d'étalonnage et de réglage du microscope électronique à balayage. 33
Annexe C (informative) Caractéristiques et composition chimique des fibres inorganiques. 35
Annexe D (informative) Incertitude liée à la loi de Poisson en fonction de la densité des fibres
présentes sur le filtre d'échantillonnage et de la surface de filtre analysée . 40
Annexe E (informative) Combinaison des résultats d'échantillons multiples. 41
Bibliographie. 42

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14966 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 3, Atmosphères
ambiantes.
Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes C, D et
E sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2002 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme internationale décrit une méthode de mesurage de la concentration en nombre de particules
fibreuses inorganiques dans l'air ambiant à l'aide du microscope électronique à balayage. La présente Norme
internationale est fondée sur les procédures du Verein Deutscher Ingenieure (VDI), Directive 3492 [6].
La méthode permet également de déterminer les concentrations en nombre de fibres inorganiques dans les
atmosphères intérieures des bâtiments, par exemple par mesurage des concentrations fibreuses résiduelles en
suspension dans l'air après retrait des matériaux de construction contenant de l'amiante [7].
Les recherches en matière biologique ont montré que l'effet fibrogène ou carcinogène d'une fibre est lié à sa
longueur, à son diamètre et à sa résistance à la dissolution dans un environnement biologique. L'incertitude
demeure quant au niveau auquel les fibres sont trop courtes, trop épaisses ou ont une durabilité insuffisante pour
produire un effet fibrogène ou carcinogène. Les fibres de longueur supérieure à 10 µm et de diamètre de quelques
dixièmes de micromètre, et dont la durabilité est telle que leur corps demeure inchangé pendant plusieurs années,
sont considérées comme particulièrement carcinogènes. Sur la base des connaissances actuelles, les fibres
inférieures à 5 µm sont considérées comme ayant un faible potentiel carcinogène [8 à 11].
Pour les besoins de la présente Norme internationale, une fibre est définie comme une particule ayant un rapport
minimal longueur/largeur (rapport d’aspect) de 3:1. Les fibres de longueur supérieure à 5 µm et dont la largeur
varie de la limite inférieure de visibilité à 3 µm sont comptées. Les fibres ayant un diamètre inférieur à 3 µm sont
considérées comme respirées. Dans la mesure où la méthode requiert la consignation des longueurs et des
largeurs de toutes les fibres, les données peuvent être réévaluées lorsqu'il est nécessaire de dériver les
concentrations des fibres ayant un rapport d’aspect minimal plus élevé [12].
La gamme de concentrations à mesurer est une gamme qui comprend les concentrations déterminées dans les
environnements en air pur, pour lesquels la valeur moyenne d'un grand nombre de mesures de concentrations de
fibres d'amiante a été déterminée comme généralement inférieure à 100 fibres par mètre cube (fibres supérieures
à 5 µm), jusqu'à et y compris des scénarios d'exposition supérieurs avec lesquels des concentrations supérieures
de deux ordres de grandeur ont été identifiées [10, 12].
Cette méthode permet de mesurer la concentration en nombre de fibres inorganiques dont la largeur est inférieure
à 3 µm et dont la longueur dépasse 5 µm jusqu'à une longueur maximale de 100 µm. L'analyse en dispersion
d'énergie des rayons X (EDXA) permet de classer les fibres dont les compositions correspondent à celles des
fibres d'amiante, des fibres de sulfate de calcium et autres fibres inorganiques.
Les fibres de sulfate de calcium sont distinguées des autres fibres inorganiques et ne sont pas comprises dans le
résultat final dans la mesure où, sur la base des connaissances actuelles, elles ne représentent pas un danger
pour la santé. Néanmoins, la concentration en nombre de fibres de sulfate de calcium doit être déterminée dans la
mesure où une concentration élevée de ces fibres peut fausser négativement les résultats des fibres d'amiante
potentielles et, dans certaines circonstances, l'échantillon peut devoir être éliminé [13]. De plus, il est important de
connaître la concentration en nombre de fibres de sulfate de calcium pour interpréter des concentrations de fibres
dans les atmosphères ambiantes.
La détection et l'identification des fibres sont de plus en plus incertaines quand leur largeur est inférieure à 0,2 µm.
L'identification d'une fibre comme espèce spécifique est plus fiable lorsque la source d'émission est connue ou
supposée, comme dans un bâtiment où les matériaux en vrac peuvent être soumis à analyse.
Afin de faciliter l'examen au microscope électronique à balayage, les particules organiques recueillies dans le filtre
sont éliminées presque entièrement par un traitement au four à plasma.
À l’exception des situations où il est difficile d'identifier les fibres, il convient qu'il n'y ait que des différences
mineures entre les résultats de comptage des fibres obtenus par cette méthode et ceux obtenus à l'aide des
procédures de détermination des fibres de type PCM décrites dans l'annexe E de la méthode au microscope
électronique à transmission de l’ISO 10312:1995.
NORME INTERNATIONALE ISO 14966:2002(F)

Air ambiant — Détermination de la concentration en nombre des
particules inorganiques fibreuses — Méthode par microscopie
électronique à balayage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode utilisant la microscopie électronique à balayage pour la
détermination de la concentration des particules fibreuses inorganiques dans l'air. La méthode spécifie l'utilisation
de filtres à membrane à pores capillaires métallisés à l’or, au travers desquels un volume connu d'air est aspiré. À
l'aide de l'analyse en dispersion de l'énergie des rayons X, la méthode peut différencier les fibres dont les
compositions sont compatibles avec celles des variétés d'amiante (par exemple serpentine et amphibole), gypse et
autres fibres inorganiques. L'annexe C fournit un résumé des types de fibres qui peuvent être mesurés.
La présente Norme internationale est applicable au mesurage des concentrations de particules fibreuses
inorganiques dans l'air ambiant. La méthode est également applicable pour la détermination des concentrations en
nombre de particules fibreuses inorganiques dans les atmosphères intérieures des bâtiments, par exemple pour
déterminer la concentration des particules fibreuses inorganiques résiduelles en suspension dans l'air après
suppression des produits contenant de l'amiante.
La gamme de concentrations de fibres de longueur supérieure à 5 µm, dans la plage de largeurs qui peuvent être
détectées dans des conditions de mesurage normalisées (voir 6.2), est approximativement comprise entre 3 fibres
et 200 fibres par millimètre carré de surface de filtre. Les concentrations dans l'air, en fibres par mètre cube,
représentées par ces valeurs sont fonction du volume d'air échantillonné.
NOTE La capacité de la méthode à détecter et à classer les fibres de largeur inférieure à 0,2 µm est limitée. Si les fibres
en suspension dans l'air de l'atmosphère échantillonnée ont pour la plupart une largeur inférieure à 0,2 µm, une méthode par
microscope électronique à transmission, telle que celle de l'ISO 10312, peut être utilisée pour déterminer les fibres plus petites.
2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
aciculaire
forme d'un cristal extrêmement mince avec une section petite par rapport à sa longueur, par exemple en forme
d'aiguille
2.2
amphibole
groupe de minéraux à double chaîne de silicates, étroitement liés sous forme cristalline, de composition chimique
brute suivante:
A B C T O (OH,F,Cl)
0-1 2 5 8 22 2
où
A = K, Na;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
3+
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti.
NOTE 1 Voir les références [19] et [20].
NOTE 2 Dans certaines variétés d'amphibole, ces éléments peuvent être partiellement substitués par Li, Pb ou Zn.
L'amphibole est caractérisée par une double chaîne réticulée formée de tétraèdres Si-O avec un rapport silicium/oxygène de
4 :11, par des cristaux prismatiques en forme de colonne ou de fibre et par un clivage prismatique en deux directions parallèles
à la surface des cristaux et se croisant à des angles d'environ 56° et 124°.
2.3
amiante amphibole
amphibole ayant un faciès asbestiforme
2.4
sensibilité analytique
concentration calculée de fibres en suspension, équivalant à l'observation d'une fibre lors de l'analyse
NOTE 1 Elle est exprimée en fibres par mètre cube.
NOTE 2 La présente méthode ne spécifie pas une sensibilité analytique unique. La sensibilité analytique est déterminée
suivant les besoins du mesurage et les conditions présentes lors de la préparation de l’échantillon.
2.5
asbestiforme
type spécifique de minéral fibreux dans lequel les fibres et les fibrilles possèdent une haute résistance à la traction
et une grande souplesse
2.6
amiante
groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des amphiboles et des serpentines qui se sont
cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu'ils sont traités ou broyés, de les séparer facilement en
fibres longues, minces, flexibles et solides
NOTE Les numéros d'enregistrement du Chemical Abstracts Service pour les variétés d'amiante les plus courantes sont:
chrysotile (12001-29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grünérite (amosite) (12172-73-5), amiante anthophyllite (77536-67-5),
amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4).
2.7
structure d'amiante
fibre d’amiante individuelle, ou tout groupement contigu ou formé par chevauchement de fibres ou de faisceaux
d'amiante, avec ou sans particules associées
2.8
rapport d’aspect
rapport de la longueur d'une particule à sa largeur
2.9
blanc
comptage de fibres effectué sur un échantillon préparé à partir d'un filtre non utilisé, pour déterminer la
concentration en bruit de fond
2.10
chrysotile
variété fibreuse de serpentine minérale, ayant une composition de formule chimique brute:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
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NOTE La plupart des chrysotiles naturels s'écartent peu de cette composition nominale. Dans certaines variétés, il peut se
3+ 3+ 2+ 3+ 2+ 2+
produire une substitution mineure du silicium par Al . Une substitution mineure du magnésium par Al , Fe , Fe , Ni , Mn
2+
et Co peut également se présenter. Le chrysotile est le type d'amiante le plus répandu.
2.11
clivage
fracture d'un minéral dans l'une de ses directions cristallographiques
2.12
fragment de clivage
fragment de cristal délimité par les plans de clivage
2.13
agglomérat
structure fibreuse dans laquelle plusieurs fibres ou faisceaux de fibres sont orienté(e)s au hasard et forment un
groupement continu
2.14
fibre dénombrable
tout objet présentant une longueur supérieure à 5 µm, une largeur maximale inférieure à 3 µm et un rapport
d’aspect minimal de 3:1
2.15
analyse en dispersion d'énergie des rayons X
mesurage des énergies et des intensités des rayons X à l'aide d'un détecteur à semi-conducteurs et d'un système
analyseur à voies multiples
2.16
témoin
filtre qui a été emporté sur le site de prélèvement et dont la cassette a été ouverte et refermée, et, par la suite,
utilisée pour déterminer le nombre de fibres en bruit de fond
2.17
fibre
particule allongée qui a des côtés parallèles ou étagés et ayant un rapport d’aspect minimal de 3:1
2.18
faisceau de fibres
structure composée de fibres parallèles apparemment attachées sur leur longueur
NOTE Un faisceau de fibres peut présenter des fibres divergentes à l'une ou aux deux extrémités. La longueur est définie
comme étant égale à la longueur maximale de la structure et le diamètre est défini comme étant égal à la largeur maximale
dans la zone compacte.
2.19
fibrille
fibre unitaire d'amiante qui ne peut pas être séparée davantage longitudinalement en composants plus petits sans
perdre ses propriétés de fibres ou son apparence
2.20
structure fibreuse
fibre ou groupement contigu de fibres, avec ou sans particules associées
2.21
faciès
forme cristalline caractéristique ou combinaison des formes d'un minéral, y compris les irrégularités
caractéristiques
2.22
champ
zone de l'échantillon de filtre affichée sur l'écran du tube cathodique
2.23
limite de détection
concentration calculée de fibres en suspension dans l'air, équivalant à la limite supérieure de confiance à 95 %, de
2,99 fibres prévues par la loi de Poisson lorsque le comptage indique zéro fibre
NOTE Elle est exprimée en fibres par mètre cube.
2.24
grossissement
rapport entre la dimension de l'image d'un objet sur l'écran du tube cathodique et la dimension réelle de l'objet
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, les valeurs de grossissement se réfèrent toujours à celles
applicables à l'écran du tube cathodique.
2.25
matrice
structure dans laquelle une ou plusieurs fibre(s) ou un ou plusieurs faisceau(x) de fibres sont en contact avec, liés
à ou partiellement dissimulés par une particule unitaire ou un groupe contigu de particules non fibreuses
2.26
serpentine
groupe de minéraux communs de formule chimique brute:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
2.27
fibre dédoublée
agglomérat de fibres qui, en un ou en plusieurs point(s) de sa longueur, semble être compact et non dédoublé,
tandis qu'il semble se diviser en fibres séparées en d'autres points
2.28
structure
fibre individuelle, faisceau de fibres, agglomérat ou matrice
3 Abréviations
CRT Tube à rayons cathodiques
EDXA Analyse en dispersion d'énergie des rayons X
FWHM Largeur totale à mi-hauteur
PTFE Polytétrafluoroéthylène
MEB Microscope électronique à balayage
UICC Union internationale contre le cancer
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4 Principe
Un échantillon de particules en suspension est recueilli en aspirant un volume mesuré d'air à travers un filtre à
membrane à pores capillaires, métallisé à l’or, de 0,8 µm de porosité maximale, qui est ensuite analysé au
microscope électronique à balayage (MEB). Avant d'être analysé, le filtre métallisé à l’or est traité dans un four à
plasma pour supprimer le maximum de particules organiques possible. Les particules fibreuses individuelles et les
fibres constituantes d'une aire de filtration sélectionnée au hasard sont ensuite comptées avec un grossissement
d’environ 2 000 ×. Lorsqu'une fibre est détectée avec ce grossissement, elle est analysée avec un grossissement
supérieur d’environ 10 000 × pour mesurer ses dimensions. Ce grossissement d’environ 10 000 × permet l'analyse
en dispersion d'énergie des rayons X (EDXA) pour classer la fibre en fonction de sa composition chimique.
La limite de détection de cette méthode est définie comme la concentration en nombre de fibres au-dessous de
laquelle, avec un intervalle de confiance de 95 %, se situe la concentration réelle lorsque l'examen par microscopie
électronique à balayage ne détermine aucune fibre. La limite de détection peut, en théorie, être abaissée
indéfiniment par la filtration de volumes de plus en plus importants d'air et l'examen par microscopie électronique à
balayage d'une surface plus importante de l'échantillon. Dans la pratique, la limite de détection la plus basse pour
une zone particulière par microscopie électronique à balayage est déterminée par la concentration totale des
particules en suspension restantes après la phase de traitement au four à plasma.
Une limite de détection d’approximativement 300 fibres par mètre cube est obtenue lorsqu'un volume d'air de 1 m
par centimètre carré de surface de filtre passe à travers le filtre, et lorsqu'une surface de filtre de 1 mm est
examinée par microscope électronique à balayage. Cela correspond à un échantillon de volume d'air évalué à
0,01 m .
5 Appareillage et matériaux
5.1 Prélèvement d'air
5.1.1 Tête d'échantillonnage.
Une cassette en trois éléments, en plastique conducteur et démontable, peut être utilisée comme tête
d'échantillonnage, à condition qu'elle soit conçue de manière qu'il n'y ait aucune fuite significative autour du filtre.
Une unité réutilisable peut également être utilisée comme tête d'échantillonnage, comprenant un support avec
cylindre de protection et un filtre support. La Figure 1 présente un exemple de tête d'échantillonnage appropriée. Il
convient que le matériau du cylindre de protection et du support de filtre soit résistant à la corrosion. Le filtre doit
être fixé de sorte qu'il n'y ait aucune fuite significative autour du filtre pour des pertes de charge jusqu'à environ
50 kPa (voir B.4). Il convient que la longueur du cylindre de protection soit comprise entre 0,5 et 2,5 fois le
diamètre effectif du filtre (le diamètre de la zone de filtre circulaire exposée par laquelle l'air est aspiré). Lorsque
des vitesses de vent supérieures à 5 m/s sont possibles au cours du prélèvement, utiliser un cylindre de protection
de grande taille avec un rapport longueur/diamètre effectif de 2,5.
5.1.2 Ligne d’échantillonnage.
La Figure 2 présente un exemple de ligne d’échantillonnage adéquate. Le réglage du débit volumétrique peut être
effectué en utilisant soit une vanne d'étranglement (3), soit un régulateur de débit volumétrique (8) conjointement
avec une vanne de régulation (4).
5.1.3 Pompe de prélèvement, exempte de pulsations ou amortie contre les pulsations, pouvant maintenir, avec
une perte de charge d’au moins 50 kPa au niveau du filtre, un débit volumétrique compris entre 8 l/m et 30 l/m
suivant le diamètre de filtre utilisé.
Pour atteindre la sensibilité analytique requise, un débit de 8 l/min est requis lorsqu'un filtre de 25 mm de diamètre
est utilisé. Ce débit est équivalent à une vitesse frontale approximative à travers le filtre de 35 cm/s, qui donne
un différentiel de pression d'environ 50 kPa. La pompe de prélèvement doit être capable de maintenir le débit
prévu à ± 10 % pendant toute la période de prélèvement.
Légende
1 Cylindre de protection 6 Tuyau d'aspiration
2 Support du filtre 7 Galet de fixation
3 Postfiltre 8 Collier de fixation
4 Filtre à membrane 9 Joints d'étanchéité en polytétrafluoroéthylène
5 Grille support
Figure 1 — Exemple de configuration d’une tête d'échantillonnage

5.1.4 Vanne pointeau, équipé d'un mécanisme de réglage précis, pour le réglage du débit volumétrique.
5.1.5 Débitmètre volumétrique (rotamètre), pour le réglage du débit volumétrique.
5.1.6 Chronomètre, pour mesurer la durée d'échantillonnage.
5.1.7 Compteur à gaz sec (facultatif), pour mesurer les volumes, étalonné et conçu pour un débit volumétrique
maximal de 2 m /h.
5.1.8 Instruments météorologiques (facultatifs), pour enregistrer les conditions météorologiques au cours du
prélèvement.
Des instruments tels qu'un thermomètre, un hygromètre, un baromètre et un appareil enregistreur de la vitesse et
de la direction du vent sont nécessaires.
5.1.9 Instruments destinés à un prélèvement non contrôlé (facultatif).
Le prélèvement non contrôlé requiert l'utilisation d'un régulateur de débit volumétrique pour maintenir le débit à
± 10 % du débit nominal, avec un système d’arrêt automatique de la pompe de prélèvement lorsque le débit
dépasse ou chute au-dessous de la bande de tolérances fixées. Le régulateur de débit peut être intégré au bloc
d'aspiration.
Un programmateur est requis pour prérégler le cycle de prélèvement d'air. Un manomètre intégrant un interrupteur
est nécessaire pour arrêter la pompe de prélèvement lorsque le différentiel de pression à travers le filtre
d'échantillonnage augmente d'une valeur préétablie.
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Légende
1 Tête d'échantillonnage ou cassette 8 Régulateur de débit volumétrique (facultatif)
2 Manomètre 9 Enregistreur de la durée d'échantillonnage (facultatif)
3 Vanne d'étranglement (facultative) 10 Programmateur (facultatif)
4 Vanne de régulation (facultative) 11 Chronomètre
5 Pompe 12 Thermomètre (facultatif)
6 Débitmètre à section variable 13 Baromètre (facultatif)
7 Compteur à gaz (facultatif) avec thermomètre 14 Hygromètre (facultatif)
Figure 2 — Exemple d'une ligne d'échantillonnage appropriée

5.2 Préparation des filtres
5.2.1 Évaporateur sous vide, capable de produire un vide supérieur à 0,013 Pa.
Un appareil de dépôt sous vide est requis pour le dépôt sous vide d'or sur les filtres à membrane à pores
capillaires, et pour le dépôt de carbone sur les échantillons MEB lorsque la densité des particules est telle que
l'éprouvette est extrêmement chargée.
Un appareil à pulvérisation cathodique permet également de satisfaire aux exigences relatives au dépôt d'or des
filtres à pores capillaires.
5.2.2 Four à plasma, alimenté en oxygène, pour oxyder les particules organiques de l'éprouvette MEB.
La Figure 3 présente un exemple de configuration d'un four à plasma approprié. La chambre du four peut être
couplée par capacité ou induction. Une attention particulière doit être apportée pour veiller à ne pas endommager
l'éprouvette au cours du traitement au four à plasma. Une méthode d'essai pour déterminer les conditions
appropriées de fonctionnement du four à plasma est décrite en B.3.
Légende
1 Cloche 5 Raccord pour la pompe à vide
2 Filtre dans l’anneau de préparation 6 Entrée d’air
3 Entrée de l'oxygène 7 Entrée de l'eau de refroidissement
4 Alimentation du générateur de plasma 8 Sortie de l’eau de refroidissement
Figure 3 — Exemple de configuration d'un four à plasma

5.3 Analyse des échantillons
5.3.1 Microscope électronique à balayage (MEB), ayant une tension d'accélération minimale de 20 kV, requis
pour le comptage et l'identification des fibres.
5.3.2 Système à dispersion d'énergie des rayons X, pour le MEB, capable d'atteindre une définition
supérieure à 170 eV (FWHM) sur le pic MnK .
a
La performance d'une combinaison particulière du microscope électronique à balayage et du détecteur à rayons X
à semi-conducteurs dépend d'un certain nombre de facteurs géométriques. Ainsi, la performance requise de la
combinaison du MEB et de l'analyseur à rayons X est spécifiée en termes d'intensité de rayons X mesurée à partir
d'une fibre chrysotile de 0,2 µm de largeur, dans les conditions de fonctionnement utilisées au cours de l'analyse.
Les détecteurs à rayons X à semi-conducteurs sont moins sensibles dans la région de faible énergie, et ainsi la
détection du sodium dans le crocidolite est un critère supplémentaire de performance.
La combinaison de ces instruments doit satisfaire aux exigences minimales relatives à la visibilité des fibres,
comme spécifié en 6.4.1, et à l'identification des fibres, comme spécifié en 6.4.3.
5.3.3 Stéréomicroscope, présentant un grossissement d’environ 20 ×, pour l'examen visuel du dépôt de
particules sur le filtre.
5.3.4 Filtres en polycarbonate à pores capillaires métallisés à l’or, de 0,8 µm de porosité nominale
maximale, pour le prélèvement des échantillons d'air.
Le dépôt d'or doit être d'environ 30 nm d’épaisseur, appliqué sur la face brillante du filtre. Le mode opératoire de
métallisation des filtres à l’or est décrit dans l'annexe A.
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NOTE Une procédure facultative consiste à appliquer par évaporation une couche d’or de 20 nm d’épaisseur sur l’envers
du filtre. Ce dépôt vise à protéger le filtre lors du traitement au four à plasma et peut contribuer à l’amélioration du contraste des
fibres dans l'image du MEB.
5.3.5 Postfiltres, à membrane en ester de cellulose, ou des supports absorbants, d’environ 5 µm de porosité, à
utiliser comme filtres diffuseurs à l'arrière des filtres de prélèvement des échantillons.
5.3.6 Cassettes jetables en plastique (facultatif).
Lorsque des cassettes jetables en plastique sont utilisées, elles doivent se composer de trois éléments de
diamètre compris entre 25 mm et 50 mm, conformes aux exigences de 5.1.1. La cassette doit être chargée d'un
filtre en polycarbonate à pores capillaires métallisés à l’or de 0,8 µm de porosité maximale, déposé sur un filtre en
ester de cellulose d’environ 5 µm de porosité. Toutes les précautions nécessaires doivent être prises pour que les
filtres soient bien fixés dans l'ensemble de façon qu'il n'y ait aucune fuite d'air significative autour du filtre.
La réutilisation des cassettes jetables en plastique n’est pas recommandée.
5.3.7 Oxygène techniquement pur, pour l’utilisation du four à plasma.
5.3.8 Tuyaux de raccordement en caoutchouc, pour le raccordement de la tête d'échantillonnage à la pompe
et d'autres équipements de la ligne d'échantillonnage.
Le tuyau doit présenter une épaisseur de paroi suffisante pour résister à un vide de 50 kPa. Un tuyau en
caoutchouc silicone satisfait aux exigences.
5.3.9 Récipients pour contenir des filtres, pour le transport et le stockage des filtres dans le cas d’utilisation
de système porte-filtres autres que des cassettes jetables.
5.3.10 Outils et fournitures courants pour microscopie électronique.
Des brucelles à pointes fines, des scalpels, des lames porte-objets, du ruban adhésif double-face, des supports
d'échantillons pour microscope électronique à balayage, une colle au carbone et d'autres fournitures courantes
sont requises. La métallisation des filtres à l’or à l'aide d'un évaporateur sous vide nécessite l'utilisation d'un fil d'or
et de filaments de tungstène. Pour un dépôt du carbone, l'utilisation d'électrodes en carbone pur de qualité
spectroscopique et d'un moyen d'aiguisage des électrodes sont requis.
5.3.11 Échantillon d'essai de résolution.
La mise au point des conditions de fonctionnement du MEB nécessite l'utilisation d'un filtre en polycarbonate
métallisé à l’or, sur lequel ont été déposées des fibres de chrysotile d'une largeur inférieure à 0,2 µm.
5.3.12 Échantillon pour l'étalonnage du grossissement.
L'étalonnage du grossissement du microscope électronique à balayage nécessite l'utilisation d'un échantillon
d'essai. L’étalon de grossissement SRM484e (U.S. National Institute of Standards and Technology) est un exemple
d'échantillon conforme à l’exigence.
6 Prélèvement et analyse des échantillons d’air
6.1 Programme de mesurage
Il est important de tenir compte des aspects particuliers de la situation pour déterminer la signification des
mesurages dans l'espace et dans le temps. Il est par conséquent essentiel de définir l'objectif des mesurages
avant de prélever les échantillons. Il convient de tenir compte des données disponibles sur les sources d'émission,
les conditions météorologiques et la situation locale pour obtenir le plus d'informations possible sur les mesurages.
Il convient de sélectionner le nombre de mesurages individuels à effectuer selon la tâche particulière. Il est plus
particulièrement recommandé de spécifier l’exactitude requise de la concentration moyenne des fibres
inorganiques avant de prélever les échantillons, dans la mesure où l'erreur de chaque mesurage individuel doit être
prise en compte pour la détermination du nombre d'échantillons à prélever. L'article 8 traite de l'incertitude de
mesure.
6.2 Prélèvement des échantillons d'air
La Figure 2 présente un exemple de ligne d'échantillonnage. Placer la tête d'échantillonnage à environ 1,5 m du
sol.
En cas d'utilisation d'une tête d'échantillonnage réutilisable, placer un filtre de secours en ester de cellulose de
5 µm de porosité sur le support de filtres de la ligne d'échantillonnage. Placer un filtre métallisé à l’or sur la partie
supérieure du filtre de secours, le côté brillant faisant face au flux d’air. Fixer les filtres sur la tête d'échantillonnage,
de sorte que le filtre métallisé à l’or soit en contact avec le filtre de secours et soit fermement fixé. S'assurer que le
filtre fixé n'est pas endommagé, ni tordu.
Avant de procéder au prélèvement d'air, réaliser un essai rapide en bouchant la tête d'échantillonnage, afin de
vérifier l'absence de fuite dans le système complet d'échantillonnage. Dans les conditions du présent essai, le débit
indiqué par le débitmètre volumétrique doit être inférieur à 10 % du débit prévu. Remettre la pression
atmosphérique uniquement après l'arrêt de la pompe pour éviter des montées subites de pression.
Des fuites peuvent également apparaître autour du filtre lorsque le filtre n’est pas correctement fixé sur le porte-
filtres du côté en dépression ou lorsque le filtre a été endommagé. L'observation d'une perte de charge plus faible
au moment du prélèvement d'air indique l’existence d’une fuite importante. L'observation de dépôts de particules
autour du bord du filtre de secours ou sur les bords non exposés du filtre d'échantillonnage, à l'issue de
l'échantillonnage, indique la présence d'une fuite autour du filtre et l'échantillon doit être éliminé.
Pour commencer le prélèvement, mettre simultanément en marche la pompe et le chronomètre.
Au cours des premières 2 min du prélèvement, régler le débit volumique à 2 l/min par centimètre carré de la zone
de filtration effective (cette valeur ne doit pas varier de plus de ± 10 % pendant la durée de l'échantillonnage). Cela
correspond à une densité de filtre de 1 000 l par centimètre carré de la zone de filtration effective pour une période
d'échantillonnage d'environ 8 h.
À la fin du prélèvement, arrêter l'appareil d'échantillonnage. En cas d'utilisation d'un programmateur, confirmer que
l'échantillonneur a été utilisé selon les paramètres requis pour la période d'échantillonnage préalablement fixée. En
veillant à ne pas perturber les dépôts de particules à la surface du filtre, retirer le filtre de prélèvement et le stocker
dans un récipient étanche aux poussières.
Enregistrer toutes les données d'échantillonnage qui peuvent être importantes pour une interprétation ultérieure. La
Figure 4 présente un exemple de formulaire d'enregistrement des données de prélèvement d'air. L'emplacement
de l'appareillage d'échantillonnage doit être documenté sous forme d'un croquis et, si possible, d'une photographie.
En situation de nuage de poussières, un dépôt épais (y compris des fibres de sulfate de calcium) peut se former
sur le filtre d'échantillonnage, entraînant une augmentation rapide de la perte de charge au niveau du filtre. Dans
ces conditions, il n’est pas possible de prélever un échantillon satisfaisant représentatif de la période normale
d'échantillonnage, et il sera nécessaire de prélever plusieurs échantillons séquentiels, chacun étant recueilli
pendant une durée d'échantillonnage plus courte afin d'obtenir des filtres adaptés à une analyse. L'annexe E
présente la méthode de calcul d'une valeur moyenne à partir des résultats de plusieurs échantillons séquentiels
prélevés sur de courtes périodes. Si la présence de ce nuage de poussières est inhabituelle, des résultats plus
représentatifs pourraient être obtenus par prélèvement d'échantillons d'air lorsque les conditions seront plus
caractéristiques.
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FICHE TECHNIQUE UTILISÉE POUR LE PRÉLÈVEMENT D'AIR: ISO 14966
Projet: N°:
Numéro de l’échantillon:
Lieu de prélèvement:
Appareillage de prélèvement (type):
Périodes d’échantillonnage:
Début (date, heure): Fin (date, heure):
Durée (heures, minutes):
Filtre d'échantillonnage (type):
Porosité nominale (µm): Diamètre (mm):
Diamètre effectif (mm):
Surface effective de filtration (mm ):
Données de prélèvement:
Lectures volumétriques:
3 3
Début (m ): Fin (m ):
Volume prélevé (m ):
Débit volumétrique:
3 3
Début (m /h): Fin (m /h):
Débit volumétrique moyen (m /h)
Données météorologiques (le cas échéant):
Température de l'air (°C): Humidité relative (%):
Vitesse du vent (m/s):
Conditions climatiques:
Remarques:
Responsable du prélèvement (nom): Date de l'analyse:
Signature: _______________________________
Figure 4 — Exemple de formulaire d'enregistrement des données de prélèvement
6.3 Préparation des échantillons MEB
Avant d'analyser l'échantillon, examiner l'uniformité du dépôt de particules sur le filtre. Le filtre doit être éliminé
lorsque le dépôt de particules se révèle non uniforme.
Lorsque le dépôt de particules est uniforme, placer le filtre dans un anneau de préparation et l'installer dans le four
à plasma, comme indiqué à la Figure 3. Le traitement au four à plasma supprime la plus grande partie des
matériaux organiques présents sur le filtre, facilitant ainsi largement l'analyse MEB de l'échantillon.
La conductivité électrique du filtre et du support d'échantillons augmente le taux d'oxydation par le plasma
d'oxygène du matériau organique présent sur le filtre. Dans les conditions de fonctionnement spécifiées, la durée
approximative du traitement au four à plasma est généralement de 30 min. À l'issue du traitement au four à
plasma, le filtre entier ou une partie du filtre est fixé(e) sur les porte-échantillons MEB, sans aucune autre
préparation, pour l'analyse MEB.
NOTE 1 La partie du filtre à analyser peut être fixée sur les porte-échantillons MEB avant ou après le traitement au four
à plasma.
NOTE 2 Pour fixer le filtre, un ruban adhésif double-face conducteur est réputé efficace.
Si, au cours de l'analyse MEB, des fibres qui semblent organiques sont détectées, le traitement au four à plasma
peut être renouvelé pour les supprimer.
Dans des cas exceptionnels, il peut s'avérer nécessaire de vaporiser une mince pellicule de carbone sur les
échantillons MEB afin de réduire le chargement localisé, d'augmenter le contraste et d'améliorer ainsi la visibilité
des fibres fines. Cette opération est généralement requise uniquement lorsque le filtre a une densité de particules
très élevée.
6.4 Analyse au microscope électronique à balayage
6.4.1 Instructions générales
Examiner l'échantillon de filtre à une tension d'accélération d'environ 20 kV et avec un grossissement d'image
compris entre 2 000 × et 2 500 ×. Une tension d'accélération de 20 kV est recommandée pour la classification des
fibres avec le MEB.
Régler le MEB de sorte que les fibres de 0,2 µm de largeur soient juste visibles au grossissement de 2 000 ×. Ce
réglage s'opère en choisissant une fibre sur l'échantillon préparé, ou sur un échantillon d'essai, juste visible avec
un grossissement d'environ 2 000 × utilisé pour le comptage des fibres. Le mesurage de la fibre à un
grossissement de 20 000 × permet de déterminer sa largeur. Ce réglage doit être effectué sur au moins deux fibres
distinctes avant de procéder à l'analyse et doit être répété plusieurs fois au cours d'une série d'analyses afin de
s'assurer que les conditions de visibilité de la fibre n'ont pas changé.
Placer le détecteur à rayons X de sorte qu'il sous-tende l'angle solide le plus grand possible à la surface de
l'échantillon. Lors du comptage et du dimensionnement des fibres, l’échantillon ne doit pas être incliné à un angle
supérieur à 20°.
Sélectionner les paramètres de fonctionnement du MEB et du détecteur à rayons X de sorte qu'un spectre des
rayons X statistiquement acceptable puisse être obtenu à partir d'une fibre de chrysotile de 0,2 µm de largeur sur
l'échantillon d'essai au cours d'une période maximale de 100 s.
Le critère d'acceptabilité statistique requiert, pour la hauteur de pic, P, et le niveau de bruit de fond, B:
P > 3 B (1)
avec un minimum de 30 impulsions dans le canal correspondant à la hauteur maximale de pic de chaque pic de
magnésium et de silicium [16], et
P + B
> 2 (2)
B
pour chaque pic de magnésium et de silicium.
Au cours de l'analyse,
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