ISO 4263-4:2006
(Main)Petroleum and related products — Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test — Part 4: Procedure for industrial gear oils
Petroleum and related products — Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test — Part 4: Procedure for industrial gear oils
ISO 4263:2006 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of gear oils of categories CKC, CKD, CKS and CKT as defined in ISO 6743-6. The ageing is accelerated by the presence of air and elevated temperatures, and the degradation of the oil is assessed by the change in kinematic viscosity at 100 °C, the insoluble content (precipitation number), and possibly the acid number increase, the sediment content by filtration, the additives content variation and the infra-red oxidation.
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST — Partie 4: Méthode pour les huiles pour engrenages industriels
L'ISO 4263-4:2006 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au vieillissement des huiles pour engrenages des catégories CKC, CKD, CKS et CKT, définies dans l'ISO 6743-6. Le vieillissement est accéléré par la présence d'air et par des températures élevées, et la dégradation de l'huile est suivie par l'évolution de la viscosité cinématique à 100 °C, par la teneur en produits insolubles (indice de précipitation) et, éventuellement, par l'accroissement de l'indice d'acide, la teneur en sédiments par filtration, l'évolution de la teneur en additifs et l'oxydation par infrarouge.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4263-4
Первое издание
2006-02-01
Нефть и сопутствующие продукты.
Определение поведения
ингибированных масел и жидкостей
при старении. Метод TOST (Испытание
турбинных масел на стабильность).
Часть 4.
Процедура для промышленных
трансмиссионных масел
Petroleum and related products – Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids – TOST test –
Part 4: Procedure for industrial gear oils
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4263-4:2006(R)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2006
Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-либо форме или
каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного письменного
согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу, приведенному ниже, или в
комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
4 Сущность метода.2
5 Реактивы и материалы.2
6 Оборудование .3
1 7 Отбор проб.3
8 Подготовка оборудования. Чистка стеклянной лабораторной посуды.5
9 Процедура.5
10 Выражение результатов .6
11 Точность.6
12 Протокол испытания.7
Приложение A (нормативное) Технические условия для стеклянного жидкостного
термометра .8
Приложение B (нормативное) Методы определения содержания нерастворимых веществ
(число осадка) .9
Приложение С (информативное) Метод определения содержания осадка после фильтрации .11
Приложение D (информативное) Метод определения изменения содержания присадок.12
Приложение E (информативное) Метод для определения окисления посредством
инфракрасного излучения.13
Библиография.15
© ISO 2006 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
Международный стандарт ISO 4263-4 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТC 28,
Нефтепродукты и смазочные материалы.
ISO 4263 состоит из следующих частей под общим названием Нефть и сопутствующие продукты.
Определение поведения ингибированных масел и жидкостей при старении. Метод TOST
(Испытание турбинных масел на стабильность):
─ Часть 1. Процедура для минеральных масел
─ Часть 2. Процедура для гидравлических жидкостей категории HFC
─ Часть 3. Безводная процедура для синтетических гидравлических жидкостей
─ Часть 4. Процедура для промышленных трансмиссионных масел
iv © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4263-4:2006(R)
Нефть и сопутствующие продукты. Определение поведения
ингибированных масел и жидкостей при старении. Метод
TOST (Испытание турбинных масел на стабильность).
Часть 4.
Процедура для промышленных трансмиссионных масел
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Использование данной части ISO 4263 может включать опасные
материалы, процессы и оборудование. Данная часть ISO 4263 не предназначена для
рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его использованием. За установление
соответствующих правил техники безопасности и охраны здоровья и определение
обязательных ограничений перед его использованием несет ответственность пользователь
данной части ISO 4263.
1 Область применения
В настоящей части международного стандарта ISO 4263 устанавливается метод определения
[5]
поведения трансмиссионных масел категорий CKC, CKD, CKS и CKT, определенных в ISO 6743-6 при
старении. Старение ускоряется в присутствии воздуха и при повышенных температурах, и ухудшение
качества масла оценивается по изменению кинематической вязкости при 100 °C, по содержанию
нерастворимых веществ (число осадка) и, возможно, по увеличению кислотного числа, по наличию
осадка, выделенного путем фильтрации, по изменению содержания добавок и по окислению
посредством инфракрасного излучения.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание.
Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ISO 2977:1997, Нефтепродукты и углеводородные растворители. Определение анилиновой точки и
анилиновой точки смеси
ISO 3104:1994, Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение
кинематической вязкости и расчет динамической вязкости
ISO 3170:2004 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб
ISO 3405:2000, Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении
ISO 3696:1987, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ISO 3734:1997, Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в топливном мазуте.
Метод с применением центрифуги
ISO 12185:1996, Нефть сырая и нефтепродукты. Определение плотности. Метод измерения
затухания колебаний на приборе с U-образной трубкой
© ISO 2006 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие ниже термины и определения.
3.1
содержание нерастворимого осадка
insoluble content
число осадка
количество осадка, в миллилитрах, образованного при смешении 10 мл смазочного масла и 90 мл
бензина-растворителя для определения числа осадков в смазочных маслах и центрифугированного в
условиях испытания
3.2
осадок от фильтрации
sediment by filtration
количество нерастворимого вещества, выраженное в миллиграммах на 100 мл, оставшееся на
фильтрующей мембране с размером пор 1,2 мкм после фильтрации под вакуумом
4 Сущность метода
Испытываемый образец вступает в реакцию в отсутствие света, в присутствии воздуха и при
температуре, соответствующей типу трансмиссионного масла при испытании: 95 ºC для типа
CKC; 121 ºC для типа CKD; 150 ºC для типов CKS и CKT. К концу 312-часового периода определяются
рост кинематической вязкости при 100 °C, нерастворимый осадок (число осадка), увеличение
кислотного числа (если требуется), содержание осадка при фильтрации, истощение присадок и
окисление посредством инфракрасного излучения.
5 Реактивы и материалы
5.1 Вода, если не установлено иначе, соответствует классу чистоты 2 по ISO 3696:1987. Под питьевой
водой подразумевается водопроводная вода, если она не загрязнена мелкими частицами или
высокорастворимыми минеральными веществами.
5.2 Гептан (СН ), класс чистоты реактивов и минимальной чистоты 99,75 %.
7 16
5.3 Ацетон (СНСОСН ), класс реактивов общего применения (GPR).
3 3
5.4 Воздух, сухой, свободный от масла при постоянном давлении.
Возможна подача из газовых цилиндров или из провода со сжатым воздухом через систему
регулирования для улучшения стабильности воздушного потока.
5.5 Очищающие растворы
5.5.1 Кислый раствор с сильным окислительным действием
Эталонный очищающий раствор с сильным окислительным действием, на котором основана
прецизионность, представляет собой хромосерную кислоту (см. следующее предупреждение), но было
обнаружено, что удовлетворительную чистоту дают альтернативные растворы, не содержащие хрома,
такие как персульфат аммония в концентрированной серной кислоте (8 г/л). 10-процентный раствор из
трех частей соляной кислоты (1 моль/л) и одной части ортофосфорной кислоты (концентрированной
кислоты класса GPR) удаляет осаждения оксида железа.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хромосерная кислота опасна для здоровья. Она токсична и признана
канцерогеном, так как содержит соединения Cr(VI), высококоррозионные и потенциально
опасные при контакте с органическими материалами. При использовании очищающего
раствора хромосерной кислоты необходимо защищать глаза и надевать защитную одежду.
Нельзя отмеривать очищающий раствор пипеткой. После использования не выливайте
очищающий раствор в канализацию, а очень осторожно нейтрализуйте его из-за присутствия
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
концентрированной серной кислоты и удалите согласно стандартным процедурам для
токсических лабораторных отходов (хром весьма опасен для окружающей среды).
Кислые очищающие растворы с сильным окислительным действием, не содержащие хрома,
тоже являются высококоррозионными и потенциально опасными при контактировании с
органическими материалами, но в них отсутствует хром, с которым возникают особые
проблемы, связанные с удалением отходов.
5.5.2 Поверхностно-активная очищающая жидкость
Патентованная поверхностно-активная жидкость с сильным очищающим действием является
предпочтительной альтернативой очищающему раствору с сильным окислительным действием во
всех случаях, когда это позволяет стеклянная посуда.
5.5.3 Лабораторный детергент
Детергент должен быть водорастворимым.
6 Оборудование
6.1 Окислительный сосуд, состоящий из большой пробирки из боросиликатного стекла
длиной 600 мм и внутренним диаметром 41 мм с меткой деления для указания объема 300 мл ± 1 мл
при 20 ºС, трубки, подающей воздух, и шлицованной пробки. Конструкция и размеры показаны на
Рисунке 1.
Для каждого испытания должны быть использованы новые пробки.
6.2 Нагревательная баня, состоящая из термостатически регулируемой ванны, способной
поддерживать температуру 95 ºС ± 0,2 ºС для испытываемого образца масла в окислительному сосуду.
Она должна быть достаточно большой, чтобы удерживать требуемое количество окислительных ячеек
(6.1), погруженных в теплопередающую среду, так чтобы жидкость бани была, по крайней мере, на 50 мм
выше уровня испытуемого образца масла. Его конструкция должна обеспечивать исключение
воздействия света на образцы во время испытания. Если используется жидкостная баня, она должен
быть оснащена подходящей системой перемешивания, чтобы обеспечить равномерное распределение
температуры по всей ванне. Если нагревательная баня имеет крышку, полная длина окислительного
сосуда в пределах нагревательной бани должна быть 390 мм ± 10 мм.
6.3 Расходомеры, способные к измерению потока воздуха 10 л/ч с точностью ± 0,5 л/ч, требуется
один расходомер на окислительный сосуд
6.4 Приборы для измерения температуры
6.4.1 Нагревательная баня. Температура в жидкостных нагревательных банях измеряется или
стеклянным жидкостным термометром, удовлетворяющим техническим требованиям Приложения А,
или эквивалентной системой для измерения температуры, считываемой с точностью до ± 0,2 ºС и
калиброванной с точностью выше ± 0,2 ºС.
6.4.2 Окислительный сосуд. Температура в окислительном сосуде измеряется или стеклянным
жидкостным термометром, удовлетворяющим техническим требованиям Приложения А, или
эквивалентной системой для измерения температуры, считываемой с точностью до ± 0,2 ºС и
калиброванной с точностью выше ± 0,2 ºС
6.5 Трубка для подачи воздуха. Для подачи воздуха в окислительный сосуд требуется система
трубопроводов из гибкого поливинилхлорида с внутренним диаметром приблизительно 6,4 мм и
толщиной стенки 1,5 мм.
6.6 Воздушная сушилка. Между подачей воздуха и его поступлением в расходомер воздух должен
пройти через сушильную камеру, заполненную безводным сульфатом калия или эквивалентным
материалом. Количество осушителя должно быть достаточным до конца всего испытания.
7 Отбор проб
Если нет иных указаний, пробы отбирают по процедурам, описанным в ISO 3170.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
Размеры в миллиметрах
Обозначение
a
1 шлицевая пробка от 60 мм до 80 мм
b
2 стеклянная трубка для подачи воздуха внутренний диаметр
3 боросиликатная пробирка
4 испытываемый образец, 300 мл
Рисунок 1 — Окислительный сосуд
4 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-4:2006(R)
8 Подготовка оборудования. Чистка стеклянной лабораторной посуды
8.1 Чистка новой стеклянной лабораторной посуды
Новые трубки для подачи воздуха и окислительные сосуды промывают теплым раствором моющего
средства (см. 5.5.3) и ополаскивают тщательно водопроводной водой (5.1). Очищают внутреннюю
поверхность окислительных сосудов и внутренние и наружные поверхности трубок для подачи воздуха
или замачиванием на 24 ч в 10-% растворе поверхностно-активной очищающей жидкости (5.5.2), или
промыванием сильно окисленным кислотным раствором (5.5.1). Тщательно промывают все части
водопроводной водой и затем водой чистотой класса 2 (5.1), затем просушивают воздухом, или в печи
или окончательной промывкой ацетоном (5.3) с последующей воздушной сушкой при температуре
окружающей среды.
8.2 Чистка использованной стеклянной посуды
Непосредственно сразу после проведения испытания, после проверки трубки, ополаскивают всю
стеклянную лабораторную посуду гептаном (5.2) для удаления следов масла. Промывают теплым
раствором моющего средства (см. 5.5.3), используя щетку на длинной ручке, и промывают тщательно
водопроводной водой. После удаления всех осадков, продолжают процедуру очистки, указанную в 8.1.
Хранят очищенную стеклянную лабораторную посуду в сухом, свободном от пыли помещении, до
последу
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4263-4
First edition
2006-02-01
Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of
inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 4:
Procedure for industrial gear oils
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST —
Partie 4: Méthode pour les huiles pour engrenages industriels
Reference number
ISO 4263-4:2006(E)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Reagents and materials . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 3
8 Preparation of apparatus — Cleaning of glassware . 5
9 Procedure . 5
10 Expression of results . 6
11 Precision. 6
12 Test report . 7
Annex A (normative) Liquid-in-glass thermometer specifications . 8
Annex B (normative) Method for the determination of the insoluble content
(precipitation number). 9
Annex C (informative) Method for the determination of the sediment content by filtration. 11
Annex D (informative) Method for the determination of the variation of the additives content. 12
Annex E (informative) Method for the determination of the infra-red oxidation. 13
Bibliography . 15
© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4263-4 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
ISO 4263 consists of the following parts, under the general title Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test:
⎯ Part 1: Procedure for mineral oils
⎯ Part 2: Procedure for category HFC hydraulic fluids
⎯ Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
⎯ Part 4: Procedure for industrial gear oils
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4263-4:2006(E)
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 4:
Procedure for industrial gear oils
WARNING — The use of this part of ISO 4263 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 4263 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 4263 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 4263 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of gear oils of
[5]
categories CKC, CKD, CKS and CKT as defined in ISO 6743-6 . The ageing is accelerated by the presence
of air and elevated temperatures, and the degradation of the oil is assessed by the change in kinematic
viscosity at 100 °C, the insoluble content (precipitation number), and possibly the acid number increase, the
sediment content by filtration, the additives content variation and the infra-red oxidation.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2977:1997, Petroleum products and hydrocarbon solvents — Determination of aniline point and mixed
aniline point
ISO 3104:1994, Petroleum products — Transparent and opaque liquids — Determination of kinematic
viscosity and calculation of dynamic viscosity
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3405:2000, Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3734:1997, Petroleum products — Determination of water and sediment in residual fuel oils — Centrifuge
method
ISO 12185:1996, Crude petroleum and petroleum products — Determination of density — Oscillating U-tube
method
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
insoluble content
precipitation number
number of millilitres of precipitate formed when 10 ml of lubricating oil are mixed with 90 ml of precipitation
naphtha, and centrifuged under the conditions of the test
3.2
sediment by filtration
amount of insoluble matter, expressed in milligrams per 100 ml, retained on a filtration membrane of 1,2 µm
pore size after filtration under vacuum
4 Principle
A test portion is reacted, in the absence of light, in the presence of air, and at a temperature appropriate to the
type of industrial gear oil under test: 95 °C for CKC type; 121 °C for CKD type; 150 °C for CKS and CKT types.
At the end of a 312 h period, the increase in kinematic viscosity at 100 °C, the insoluble content (precipitation
number), the increase in acid number (if required), the sediment content by filtration, the additives depletion
and the infra-red oxidation, are determined.
5 Reagents and materials
5.1 Water, unless otherwise specified, in accordance with the requirements of grade 2 as defined in
ISO 3696:1987. Potable water means tap water, unless normal piped supplies are contaminated with
particulate or highly soluble mineral content.
5.2 Heptane (C H ), of reagent grade and of minimum purity 99,75 %.
7 16
5.3 Acetone, (CH COCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
5.4 Air, dried, oil-free, at constant pressure.
Supply from air cylinders or from a compressed air circuit is possible; this should be utilized via a regulation
system to improve the consistency of the air flow.
5.5 Cleaning solutions
5.5.1 Strong oxidizing acid solution
The reference strong oxidizing cleaning solution on which precision was based, is chromosulfuric acid (see
the following warning), but alternative non-chromium containing solutions, such as ammonium persulfate in
concentrated sulphuric acid (8 g/l) have been found to give satisfactory cleanliness. A 10 % solution of three
parts of hydrochloric acid (1 mol/l) and one part of orthophosphoric acid (concentrated GPR grade) removes
iron oxide deposits.
WARNING — Chromosulfuric acid is a health hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it contains
Cr(VI) compounds, highly corrosive and potentially hazardous in contact with organic materials. When
using chromosulfuric acid cleaning solution, eye protection and protective clothing are essential.
Never pipette the cleaning solution by mouth. After use, do not pour cleaning solution down the drain,
but neutralize it with great care owing to the concentrated sulfuric acid present, and dispose of it in
accordance with standard procedures for toxic laboratory waste (chromium is highly dangerous to the
environment).
2 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
Strongly oxidizing acid cleaning solutions that are chromium-free are also highly corrosive and
potentially hazardous in contact with organic materials, but do not contain chromium which has
special disposal problems.
5.5.2 Surfactant cleaning fluid
A proprietary strong surfactant cleaning fluid is a preferred alternative to the strong oxidizing cleaning solution
whenever the condition of the glassware permits this.
5.5.3 Laboratory detergent
The detergent shall be water soluble.
6 Apparatus
6.1 Oxidation cell, consisting of a large test tube of borosilicate glass, 600 mm in length, of 41 mm inside
diameter, with a graduation mark to indicate a volume of 300 ml ± 1 ml at 20 °C, an air-delivery tube and a
slotted cork stopper. The design and dimensions shall be as illustrated in Figure 1.
New corks should be used for each test.
6.2 Heating bath, consisting of a thermostatically controlled bath capable of maintaining the test oil portion
in the oxidation cell at the specified temperature ± 0,2 °C. It shall be large enough to hold the required number
of oxidation cells (6.1) immersed in the heat-transfer medium so that the bath liquid is at least 50 mm above
the level of the oil sample. It shall be constructed to ensure that light is excluded from the test portions during
the test. If a fluid bath is used, it shall be fitted with a suitable stirring system to provide a uniform temperature
throughout the bath. If the fluid bath is fitted with a top, the total length of the oxidation cell within the bath
shall be 390 mm ± 10 mm.
6.3 Flowmeters, capable of measuring a flow of air of 10 l/h with an accuracy of ± 0,5 l/h, one per oxidation
cell is required.
6.4 Temperature-measurement devices
6.4.1 Heating bath. The temperature in liquid heating baths shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,2 °C and calibrated to better than ± 0,2 °C.
6.4.2 Oxidation cell. The temperature in the oxidation cell shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,2 °C and calibrated to better than ± 0,2 °C.
6.5 Air-supply tube. Flexible polyvinylchloride (PVC) tubing of approximately 6,4 mm inside diameter and
1,5 mm wall thickness, is required to deliver air to the oxidation cell.
6.6 Air dryer. Between the air supply and the flowmeters, the air shall pass through a drying tower packed
with indicating grade anhydrous calcium sulfate or equivalent. The quantity of desiccant shall be sufficient to
last for the entire test.
7 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be obtained in accordance with the procedures described in
ISO 3170.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
Dimensions in millimetres
Key
a
1 slotted cork stopper
60 to 80 mm.
b
2 glass air-supply tube
Internal diameter.
3 borosilicate test tube
4 test sample, 300 ml
Figure 1 — Oxidation cell
4 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-4:2006(E)
8 Preparation of apparatus — Cleaning of glassware
8.1 Cleaning new glassware
Wash new air-delivery tubes and oxidation cells with hot detergent solution (see 5.5.3) and rinse thoroughly
with potable water (5.1). Clean the interior of the oxidation cells, and both interiors and exteriors of the
air-delivery tubes by either soaking for 24 h in a 10 % solution of the surfactant cleaning fluid (5.5.2), or
by washing in strong oxidizing acid solution (5.5.1). Rinse all parts thoroughly with potable water followed
by water (5.1) and allow to air dry, either in an oven or by a final rinse of acetone (5.3) followed by air drying
at ambient temperature.
8.2 Cleaning used glassware
Immediately following the termination of a test, after inspection of the tube, rinse all glassware with heptane
(5.2) to remove all traces of oil. Wash with hot detergent solution (see 5.5.3) using a long-handled brush and
rinse thoroughly with potable water. After all deposits have been removed, follow the cleaning procedure
described in 8.1. Store all cleaned glassware in a dry, dust-free condition until required.
9 Procedure
9.1 On the fresh oil, determine the viscosity at 100 °C in accordance with ISO 3104, and the insoluble
content (precipitation number) (see Annex B).
It is recommended that the additive content (see Annex D), and the acid number according to either
[3] [4]
ISO 6618 or ISO 6619 , are determined; an infra-red (IR) spectrum can be recorded in the range
−1 −1
2 000 cm to 1 650 cm , using a cell with a calibrated thickness (see Annex E).
9.2 Adjust the heating bath to a temperatur
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4263-4
Première édition
2006-02-01
Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles
inhibés — Essai TOST —
Partie 4:
Méthode pour les huiles pour engrenages
industriels
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 4: Procedure for industrial gear oils
Numéro de référence
ISO 4263-4:2006(F)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Principe. 2
5 Produits et réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation de l'appareillage — Nettoyage de la verrerie . 5
9 Mode opératoire . 5
10 Expression des résultats . 6
11 Fidélité . 7
12 Rapport d'essai . 8
Annexe A (normative) Spécifications pour les thermomètres en verre . 9
Annexe B (informative) Méthode de détermination de la teneur en insolubles (indice de
précipitation) . 10
Annexe C (informative) Méthode de détermination de la teneur en sédiments par filtration. 12
Annexe D (informative) Méthode d'évaluation de la variation de la teneur en additifs. 13
Annexe E (informative) Méthode d'évaluation de l'oxydation par infrarouge. 14
Bibliographie . 16
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4263-4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L'ISO 4263 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST:
⎯ Partie 1: Méthode pour les huiles minérales
⎯ Partie 2: Méthode pour les fluides hydrauliques de catégorie HFC
⎯ Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
⎯ Partie 4: Méthode pour les huiles pour engrenages industriels
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4263-4:2006(F)
Pétrole et produits connexes — Détermination du
comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés —
Essai TOST —
Partie 4:
Méthode pour les huiles pour engrenages industriels
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l'ISO 4263 peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente partie de l'ISO 4263 n'est
pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 4263 de consulter et d'établir des règles de
sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4263 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au
vieillissement des huiles pour engrenages des catégories CKC, CKD, CKS et CKT, définies dans
[5]
l'ISO 6743-6 . Le vieillissement est accéléré par la présence d'air et par des températures élevées, et la
dégradation de l'huile est suivie par l'évolution de la viscosité cinématique à 100 °C, par la teneur en produits
insolubles (indice de précipitation) et, éventuellement, par l'accroissement de l'indice d'acide, la teneur en
sédiments par filtration, l'évolution de la teneur en additifs et l'oxydation par infrarouge.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2977, Produits pétroliers et solvants hydrocarbonés — Détermination du point d'aniline et du point
d'aniline en mélange
ISO 3104, Produits pétroliers — Liquides opaques et transparents — Détermination de la viscosité
cinématique et calcul de la viscosité dynamique
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3405, Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à pression atmosphérique
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 3734, Produits pétroliers — Détermination de la teneur en eau et en sédiments dans les fuel-oils
résiduels — Méthode par centrifugation
ISO 12185, Pétroles bruts et produits pétroliers — Détermination de la masse volumique — Méthode du tube
en U oscillant
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en insolubles
indice de précipitation
nombre de millilitres de précipité formé lorsque 10 ml d'huile lubrifiante sont mélangés à 90 ml de naphta de
précipitation puis centrifugés dans les conditions de l'essai
3.2
sédiments par filtration
quantité de matière insoluble, exprimée en milligrammes par 100 ml, retenue sur une membrane filtrante de
1,2 µm de diamètre de pores, après filtration sous vide
4 Principe
Une prise d'essai est portée, à l'abri de la lumière et en présence d'air, à une température appropriée au type
de l'huile pour engrenages industriels qui est soumise à l'essai: 95 °C pour le type CKC, 121 °C pour le type
CKD, 150 °C pour les types CKS et CKT. À la fin d'une période d'essai de 312 h, on mesure l'accroissement
de la viscosité cinématique à 100 °C, la teneur en produits insolubles (indice de précipitation), éventuellement
l'accroissement de l'indice d'acide, la teneur en sédiments par filtration, la diminution de la teneur en additifs,
et l'oxydation par infrarouge.
5 Produits et réactifs
5.1 Eau, qui, sauf indication contraire, doit être conforme aux exigences de la qualité 2 de l'ISO 3696:1987.
L'expression «eau potable» se réfère à l'eau du robinet, sauf si la distribution normale par réseau est polluée
par des particules solides ou si elle contient une teneur élevée en minéraux solubles.
5.2 Heptane (C H ), pour analyse, de pureté minimale de 99,75 %.
7 16
5.3 Acétone (CH COCH ), de qualité pour usage général.
3 3
5.4 Air, sec, sans huile, distribué sous pression constante.
Il est possible d'utiliser de l'air comprimé en bouteille ou de l'air issu d'un réseau de distribution d'air comprimé.
Il convient alors de prévoir un système de régulation afin d'améliorer la constance du débit.
5.5 Solutions de nettoyage
5.5.1 Solution acide fortement oxydante
La solution de nettoyage fortement oxydante de référence sur laquelle sont fondées les valeurs de fidélité est
l'acide sulfochromique (voir l'avertissement ci-après). Cependant, l'expérience montre que d'autres solutions,
exemptes de chrome, telles que le persulfate d'ammonium à 8 g/l dans l'acide sulfurique concentré,
conduisent à un état de propreté satisfaisant. L'utilisation d'une solution à 10 % de trois parties d'acide
chlorhydrique (1 mol/l) et d'une partie d'acide orthophosphorique (concentré, de qualité pour usage général)
permet d'éliminer les dépôts d'oxydes de fer.
AVERTISSEMENT — L'acide sulfochromique est dangereux pour la santé. Il s'agit d'un carcinogène
reconnu en raison des composés du Cr(VI) qu'il contient, il est toxique, très corrosif et potentiellement
dangereux lorsqu'il est en contact avec des produits organiques. Il est indispensable de porter des
vêtements et des lunettes de protection lors de l'utilisation de solutions de nettoyage à base d'acide
sulfochromique. Ne jamais pipetter la solution de nettoyage à la bouche. Après usage, ne pas verser
la solution de nettoyage directement à l'égout, mais la neutraliser avec de grandes précautions en
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
raison de la présence d'acide sulfurique concentré, puis rejeter conformément aux procédures
normales relatives aux déchets toxiques de laboratoire (le chrome est très dangereux pour
l'environnement).
Les solutions de nettoyage acides fortement oxydantes exemptes de chrome sont également très
corrosives et potentiellement dangereuses lorsqu'elles sont en contact avec des produits organiques,
mais elles ne présentent pas les problèmes spécifiques de rejet relatifs au chrome.
5.5.2 Fluide de nettoyage tensioactif
L'usage d'un fluide de nettoyage tensioactif de marque déposée est préférable à une solution de nettoyage
fortement oxydante dans la mesure où l'état de la verrerie le permet.
5.5.3 Détergent de laboratoire
Le détergent doit être soluble dans l'eau.
6 Appareillage
6.1 Cellule d'oxydation, composée d'un grand tube en verre borosilicaté, de 600 mm de longueur et de
41 mm de diamètre intérieur, marqué d'un repère correspondant à un volume de 300 ml ± 1 ml à 20 °C, avec
un tube d'arrivée d'air et un bouchon de liège comportant une encoche. La cellule doit présenter la
configuration et les dimensions indiquées sur la Figure 1.
Il convient d'utiliser de nouveaux bouchons pour chaque essai.
6.2 Bain chauffant, thermostaté, capable de maintenir la prise d'essai de l'huile soumise à l'essai contenue
dans la cellule d'oxydation à la température spécifiée ± 0,2 °C. Il doit être suffisamment spacieux pour abriter
le nombre voulu de cellules d'oxydation (6.1) immergées dans le milieu de transfert de chaleur à une
profondeur telle que le liquide du bain soit au moins à 50 mm au-dessus du niveau de l'échantillon d'huile. Il
doit être conçu de manière que les prises d'essai soient abritées de la lumière tout au long de l'essai. Si un
bain à fluide est utilisé, il doit être équipé d'un dispositif d'agitation adapté permettant d'assurer une
température uniforme en tout point du bain. Si le bain à fluide est muni d'un couvercle, la partie de la cellule
d'oxydation se trouvant à l'intérieur du bain doit avoir une longueur totale de 390 mm ± 10 mm.
6.3 Débitmètres, un par cellule d'oxydation, capables de mesurer un débit d'air de 10 l/h avec une
exactitude de ± 0,5 l/h.
6.4 Dispositifs de mesurage de la température
6.4.1 Bain chauffant. La température des bains chauffants à liquide doit être mesurée soit avec un
thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de la température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,2 °C et étalonné à mieux que
± 0,2 °C.
6.4.2 Cellule d'oxydation. La température régnant dans la cellule d'oxydation doit être mesurée soit avec
un thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de la température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,2 °C et étalonné à mieux que
± 0,2 °C.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
Dimensions en millimètres
Légende
a
1 bouchon de liège avec encoche
60 à 80 mm.
b
2 tube en verre d'arrivée d'air
Diamètre intérieur.
3 tube à essai (verre borosilicaté)
4 300 ml de fluide soumis à l'essai
Figure 1 — Cellule d'oxydation
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-4:2006(F)
6.5 Tuyau d'alimentation en air. Pour alimenter la cellule d'oxydation en air, il est nécessaire de disposer
d'un tuyau souple en chlorure de polyvinyle (PVC) d'environ 6,4 mm de diamètre intérieur et 1,5 mm
d'épaisseur de paroi.
6.6 Dispositif de séchage de l'air. Entre l'alimentation en air et les débitmètres, l'air doit passer à travers
une colonne de séchage remplie de sulfate de calcium anhydre de qualité connue ou d'un produit équivalent.
L'agent desséchant doit être en quantité suffisante pour rester opérationnel pendant toute la durée de l'essai.
7 Échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément à l'ISO 3170.
8 Préparation de l'appareillage — Nettoyage de la verrerie
8.1 Nettoyage de la verrerie neuve
Laver les tubes d'arrivée d'air et les cellules d'oxydation neufs avec une solution chaude de détergent
(voir 5.5.3) puis les rincer soigneusement avec de l'eau potable (5.1). Nettoyer l'intérieur des cellules
d'oxydation, et aussi bien l'intérieur que l'extérieur des tubes d'arrivée d'air, soit par trempage pendant 24 h
dans une solution à 10 % de fluide de nettoyage tensioactif (5.5.2), soit par lavage dans la solution acide
fortement oxydante (5.5.1). Rincer soigneusement toutes les pièces avec de l'eau potable puis avec de l'eau
(5.1) et procéder au séchage, soit dans une étuve, soit par un rinçage final avec de l'acétone (5.3) suivi d'un
séchage à l'air à température ambiante.
8.2 Nettoyage de la verrerie après utilisation
Aussitôt après la fin de l'essai, et après contrôle du tube, rincer toute la verrerie avec de l'heptane (5.2) afin
d'enlever toute trace d'huile. La nettoyer avec un écouvillon et une solution chaude de détergent (voir 5.5.3),
puis rincer minutieusement à l'eau potable Après élimination de la totalité des dépôts, suivre le mode
opératoire de nettoyage décrit en 8.1. Stocker toute la verrerie nettoyée dans un environnement sec et
exempt de poussières jusqu'à la prochaine utilisation.
9 Mode opératoire
9.1 Sur une portion nouvelle d'huile, mesurer la viscosité à 100 °C selon l'ISO 3104, ainsi que la teneur en
insolubles (indice de précipitation) (voir l'Annexe B).
[3]
Il est recommandé de mesurer la teneur en additifs (voir l'Annexe D) et l'indice d'acide sel
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.