ISO 6744:1984

Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — General methods of test

Liants pour peintures et vernis — Résines alkydes — Méthodes générales d'essai

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-1984
• Withdrawal Date: 31-Oct-1984
• ICS: 87.060.20 - Binders
• Technical Committee: ISO/TC 35 - Paints and varnishes
• Drafting Committee: ISO/TC 35 - Paints and varnishes
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 09-Dec-1999

Relations

• Revised: ISO 6744-2:1999 - Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 2: Determination of phthalic anhydride content
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: ISO 6744-1:1999 - Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 1: General methods of test
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: ISO 6744-3:1999 - Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 3: Determination of unsaponifiable matter content
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: ISO 6744-4:1999 - Binders for paints and varnishes — Alkyd resins — Part 4: Determination of fatty acid content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATlONWlE~YHAPOfiHAR OPrAHM3AlWlR fl0 CTAH~APTM3ALWWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Binders for paints and varnishes - Alkyd resins -
General methods of test
Liants pour peintures et vernis - R&sines alkydes - Mthodes g&&a/es d’essai
First edition - 1984-11-15
UDC 667.621.63 : 543 Ref. No. IS0 67444984 (E)
Descriptors : paints, varnishes, binders (materials), alkyd resins, tests.
Price based on 7 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6744 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 6744-1984 (E)
Binders for paints and varnishes - Alkyd resins -
General methods of test
1 Scope and field of application IS0 3696, Water for laboratory use - Specifications. 1)
IS0 4629, Paint media - Determination of hydroxyi value -
This International Standard describes general methods of test
fitrime tric method.
for alkyd resins for use in paints, varnishes and similar
products. It is also applicable to those solutions and similar
IS0 4630, Binders for paints and varnishes - Estimation of
preparations made from alkyd resins that are intended for use
coiour of clear liquids - Gardner coiour scale.
as binders for paints and varnishes.
I SO 627 1, Clear liquids -
Estimation of coiour by the piatinum-
cobalt scale.
The test methods to be applied to an individual alkyd resin shall
be the subject of agreement between the interested parties.
The method given in annex A is only applicable to those alkyd
3 Definitions
resins which contain orthophthalic acid as the polybasic acid.
The methods described in annexes A, B and C are not ap-
3.1 alkyd resin : Synthetic resin resulting from the
plicable to modified alkyd resins (3.2) and those resins contain-
polycondensation of polyacids and fatty acids (or oils) with
ing benzoic acid.
polyhydric alcohols.
3.2 modified alkyd resin: Alkyd resin, modified in order to
2 References
obtain specific properties,
for example with rosin acids,
phenolic resins, vinyl toluene,
styrene, isocyanates,
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes - Sampling.
polyamides, acrylic, epoxy or silicone compounds.
NOTE - An alkyd resin, based on tall oil fatty acids containing not
IS0 1523, Paints, varnishes, petroleum and relatedproducts -
more than 4 % of rosin acids, is regarded as an “alkyd resin”, not as a
Determination of flashpoin t - Closed cup equilibrium method.
“modified alkyd resin”.
IS0 2431, Paints and varnishes - Determination of flow time
by use of flow cups.
4 Classification
IS0 3104, Petroleum products - Transparent and opaque
liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation
Alkyd resins are classified into the following groups:
of dynamic viscosity.
a) according to the content of fatty acid or oil:
IS0 3219, Polymers in the liquid, emulsified or dispersed
short oil alkyd resins:
less than about 40 %*
state - Determination of viscosity with a rotational viscometer
working at defined shear rate. medium oil alkyd resins:
about 40 % to 60 %*
long oil alkyd resins:
above about 60 % *
IS0 3251, Paint media - Determination of volatile and non-
voia tile matter.
b) according to the content of dibasic acid (see annex A);
IS0 3679, Paints, varnishes, petroleum and relatedproducts -
c) according to the modifying component (see 3.2).
Determination of flashpoint - Rapid equilibrium method.
IS0 3681, Binders for paints and varnishes - Determination of
saponification value - Titrime tric method. 5 Sampling
IS0 3632, Binders for paints and varnishes - Determination of Take a representative sample of the product to be tested as
acid value - Titrimetric method.
described in IS0 842.
1) At present at the stage of draft.
* Content of oil calculated as the triglyceride portion of the non-volatile matter.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 67441984 (E)
3) These methods are not applicable to alkyd resins that contain ben-
6 Methods of test
zoic acid and polybasic acids other than o-phthalic and/or are modified
by compounds such as rosin acids, vinyl toluene, styrene, isocyanates,
Properties and methods of test
Table -
acrylic, epoxy, or silicone compounds. The general test methods to be
Property Method of test
specified for these excluded modified alkyd resins will be the subject of
a future International Standard.
IS0 6271 (Platinum-cobalt
Colour
scale)
4) Rosin acids as part of tall oil fatty acids will be found together with
IS0 4630 (Gardner colour scale)
the fatty acids. The calculation of these rosin acids as a part of fatty
Flow time’) 1 IS0 2431
acids is to be agreed between the interested parties.
~~
IS0 3219 or IS0 3104 or other
Viscosity
agreed methods
Non-volatile matter’) IS0 3251
I
7 Test report
Flashpointl) IS0 1523
IS0 3679
The test report shall contain at least the following information:
Acid value 1 IS0 36822)
a) the type and identification of the product tested;
Hydroxyl value 1 IS0 46292)
Phthalic anhydride content Annex As)
b) a reference to this International Standard (IS0 6744) ;
Unsaponifiable matter Annex 8s)
c) the results of the tests, and the methods used;
Fatty acid content 1 Annex 04)
d) any deviation, by agreement or otherwise, from the
I) For alkyd resin solutions only.
procedures specified ;
2) The acid and hydroxyl values shall be calculated on the basis of the
non-volatile matter of the resin solution. e) the dates of the tests.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 67444984 (El
Annex A
Determination of phthalic anhydride content
(This annex forms an integral part of the Standard.)
A.3.7 Weighing bottle.
A.1 Principle
Saponification of the test portion with potassium hydroxide A.3.8 Drying oven, capable of being maintained at approx-
solution. Filtration of the remaining potassium phthalate imately 140 OC.
precipitate, followed by drying and weighing. Reservation of
the filtrate for the subsequent determinations of unsaponifiable
matter and fatty acid contents. A.4 Procedure
Carry out the determination in duplicate.
A.2 Reagents
A.4.1 Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, a mass (mO) of the resin or the
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
resin solution containing not more than 2 g of fatty acid (see
grade and only water of at least grade 3 purity according to
annex C), into the conical flask (A.3.1).
IS0 3696.
NOTE - The mass of resin to be taken will normally be 3 to 5 g.
A.2.1 Toluene.
A.4.2 Determination
Dissolve the test portion (A.4.1) in 10 ml of the toluene (A.2. I).
A.2.2 Solvent mixture, consisting of 1 part by volume of
Add 100 ml of the potassium hydroxide solution (A.2.31, fit the
toluene and 1 part by volume of absolute ethanol. Alternatively,
reflux condenser (A.3.2) on to the conical flask (A.3.1) and fit
a mixture of 1 part by volume of diethyl ether and 1 part by
the drying tube (A.3.3) on to the condenser. Heat the contents
volume of absolute ethanol may be used.
of the flask to boiling and maintain at the boiling point under
reflux for 2 h, while stirring (see note). Allow the flask to cool
to ambient temperature, rinse the condenser with some solvent
A.23 Potassium hydroxide, Approximately 28 g/l solution
and filter the solution through the weighed sintered glass filter
in absolute ethanol, clear and free from sediment.
crucible (A.3.5). Reserve the filtrate for the determination of
the unsaponifiable matter according to annex B. Wash the
potassium phthalate precipitate as rapidly as possible several
A.3 Apparatus times with the solvent mixture (A.2.2). Make sure that the
precipitate is continuously covered with the solvent mixture
Ordinary laboratory apparatus, and and only becomes exposed after the final washing. Afterwards,
it is advantageous to place the precipitate in an oven main-
tained at 100 OC for 1 to 2 min to facilitate evaporation of the
A.3.1 Conical flask, of capacity about 250 ml, with ground
solvents. Dry the precipitate in the desiccator (A.3.6) under
glass joint.
vacuum until the difference between the results of two con-
secutive weighings is not greater than 0,l %, calculated on the
basis of the lower value. Weigh the precipitate to the nearest
A.3.2 Reflux condenser, with ground glass joint, fitting on
1 mg (m,).
the conical flask (A.3.1) and the drying tube (A.3.3).
As the precipitate is hygroscopic, transfer the crucible and the
precipitate immediately after drying to the weighing bottle
A.3.3 Drying tube, filled with anhydrous calcium chloride,
(A.3.7). Close the weighing bottle and weigh the precipitate to
fitting on the reflux condenser (A.3.2).
the nearest 1 mg. Dry the precipitate in the drying oven (A.3.8)
at approximately 140 OC until the difference between the
results of two consecutive weighings is not greater than 0,l %,
8.3.4 t-lot plate, fitted with a magnetic stirrer.
calculated on the basis of the lower value. Weigh the residue to
the nearest 1 mg (m$.
...

Norme internationale @ 6744
$*X&
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~MEM~YHAPO&lHAR OPTAHMJAUMR Il0 CTAHJlAPTM3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Liants pour peintures et vernis - Résines alkydes -
m
Méthodes générales d'essai
Binders for paints and varnishes - Alkyd resins - General methods of test
Première édition - 1984-11-15
CDU 667.621.63 : 543 Réf. no : IS0 6744-1984 (FI
iî -
à3
Descripteurs : peinture, vernis, liant, résine alkyde, essai.
z
4
6
O
E
Prix basé sur 7 pages
I

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6744 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6744-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Liants pour peintures et vernis - Résines alkydes -
Méthodes générales d'essai
1 Objet et domaine d'application IS0 3682, Liants pour peintures et vernis - Détermination de
Sindice d'acide - Méthode titrimétrique.
La présente Norme internationale décrit des méthodes généra-
IS0 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications. 1)
les d'essai des résines alkydes pour utilisation dans les peintu-
IS0 4629, Liants pour peintures - Détermination de l'indice
res, vernis et produits assimilés. Elle est également applicable
d'hydroxyle - Méthode titrimétrique.
aux solutions et préparations similaires obtenues à partir de
résines alkydes et prévues pour être utilisées comme liant pour
IS0 4630, Liants pour peintures et vernis - Estimation de la
peintures et vernis. Les méthodes d'essai à appliquer à une
couleur des liquides non opaques à l'aide de l'échelle de couleur
résine alkyde particulière doivent faire l'objet d'un accord entre
Gardner.
'les parties intéressées.
IS0 6271, Liquides clairs - Evaluation de la couleur au moyen
de /'échelle de platine-cobalt.
La méthode décrite dans l'annexe A est uniquement applicable
aux résines alkydes contenant de l'acide o-phtalique comme
polyacide. Les méthodes décrites dans les annexes A, B et C ne
3 Définitions
sont pas applicables aux résines alkydes modifiées (3.2) ni aux
résines contenant de l'acide benzoïque.
3.1 résine alkyde: Résine synthétique résultant de la poly-
condensation entre polyacides et acides gras (ou huiles) avec
des polyols.
2 Références
3.2 résine alkyde modifiée: Résine alkyde, modifiée afin
IS0 M2, Matières premières pour peintures et vernis - Echan-
d'obtenir certaines propriétés spécifiques, par exemple par des
tillonnage.
acides résiniques, des résines phénoliques, du vinyl-toluène, du
styrène, des isocyanates, des polyamides, des composés
IS0 1523, Peintures, vernis, produits pétroliers et assimilés -
époxydes, acryliques ou de silicone.
Détermination du point d'éclair - Méthode à Séquilibre en vase
clos.
NOTE - Une résine alkyde, à base d'acides gras d'huile de tall ne con-
tenant pas plus de 4 YO d'acides résiniques, est considérée comme une
IS0 2431, Peintures et vernis - Détermination du temps
((résine alkyde)) et non pas comme une ((résine alkyde modifiée)).
d'écoulement au moyen de coupes d'écoulement.
IS0 3104, Produits pétroliers - Liquides opaques et transpa-
rents - Détermination de la viscosité cinématique et calcul de
4 Classification
la viscosité dynamique.
Les résines alkydes sont classées selon les groupes suivants:
IS0 3219, Plastiques - Polymères à l'état liquide ou en émul-
sion ou dispersion - Détermination de la viscosité au moyen a) suivant la teneur en acides gras ou en huile:
d'un viscosimètre rotatif à gradient de vitesse de cisaillement
Résines alkydes
défini.
courtes en huile: inférieure à environ 40 % *
IS0 3251, Liants pour peintures - Détermination des matières
Résines alkydes
volatiles et non volatiles.
moyennes en huile: entre environ 40 % et 60 % *
Résines alkydes
IS0 3679, Peintures et vernis, produits pétroliers et assimilés -
longues en huile: supérieure à environ 60 % *
Détermination du point d'éclair - Méthode rapide à l'équilibre.
bl suivant la teneur en acide dibasique (voir annexe A);
IS0 3681, Liants pour peintures et vernis - Détermination de
l'indice de saponification - Méthode titrimétrique.
c) suivant le composant de modification (voir 3.2).
1) Actuellement au stade de projet.
* Teneur en huile calculée selon la fraction de triglycéride présente dans les matières non volatiles.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6744-1984 IF)
31 Ces méthodes ne sont pas applicables aux résines alkydes qui con-
5 Échantillonnage
tiennent de l'acide benzoïque et des polyacides autres que l'acide
o-phtalique, ou qui sont modifiées par des composés tels que acides
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon
résiniques, vinyl-toluène, styrène, isocyanates, composés acryliques,
I'ISO 842.
époxydiques ou de silicone. Les méthodes générales d'essai à spécifier
pour ces résines alkydes modifiées exclues feront l'objet d'une Norme
internationale ultérieure.
6 Méthodes d'essai
4) Les acides résiniques, composants des acides gras de l'huile de
Tableau - Caractéristiques et méthodes d'essai
tall, seront trouvés avec les acides gras. Le calcul de ces acides résini-
ques en tant que partie des acides gras doit faire l'objet d'un accord
Caractéristique
I
entre les parties intéressées.
Couleur
cobalt)
IS0 4630 (Échelle de couleur
Gardner)
IS0 2431
7 Procès-verbal d'essai
IS0 3219 ou IS0 3104 ou autres
méthodes agréées
Le procès-verbal d'essai doit mentionner au moins les informa-
IS0 3251
tions suivantes:
IS0 1523
IS0 3679
le type et l'identification du produit essayé;
a)
I Indice d'acide IS0 368221
b) la référence à la présente Norme internationale
IS0 46292)
Indice d'hydroxyle
(IS0 6744) ;
Teneur en anhvdride phtalique Annexe A3)
Annexe 63)
c) les résultats des essais et les méthodes utilisées;
Annexe C3)4)
di tout écart, par accord ou autrement, aux modes opéra-
1) Pour les solutions de résine alkyde uniquement.
toires spécifiés;
2) Les indices d'acide et d'hydroxyle doivent atre calculés sur la base
e) les dates des essais.
des matières non volatiles de la résine en solution.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 6744-1984 (FI
Annexe A
Détermination de la teneur en anhydride phtalique
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
A.l Principe A.3.7 Vase à peser.
Saponification de la prise d'essai avec une solution
A.3.8 Étuve à dessiccation, réglable à environ 140 OC.
d'hydroxyde de potassium. Filtration du précipité de phtalate
de potassium, suivi d'un séchage et d'une pesée. Réservation
A.4 Mode opératoire
du filtrat pour les déterminations suivantes des teneurs en
matières insaponifiables et acides gras.
Effectuer la détermination en double.
A.4.1 Prise d'essai
A.2 Réactifs
a
Dans la fiole conique (A.3.11, peser, à 1 mg près, une masse
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
(mo) de résine ou de résine en solution ne contenant pas plus de
et de l'eau d'une pureté d'au moins
lité analytique reconnue,
2 g d'acides gras (voir annexe Cl.
qualité 3 selon I'ISO 3696.
NOTE - La masse de résine à prélever sera normalement de 3 à 5 g.
A.2.1 Toluène.
A.4.2 Détermination
Dissoudre la prise d'essai (A.4.1) dans 10 ml de toluène (A.2.1).
A.2.2 Mélange de solvants, constitué d'une partie en
Ajouter 100 ml de la solution d'hydroxyde de potassium
volume de toluène et d'une partie en volume d'éthanol absolu.
(A.2.31, adapter le réfrigérant à reflux (A.3.2) à la fiole conique
En variante, un mélange constitué d'une partie en volume
(A.3.1) et adapter le tube desséchant (A.3.3) au réfrigérant.
d'oxyde diéthylique et d'une partie en volume d'éthanol absolu
Chauffer jusqu'à ébullition le contenu de la fiole et maintenir
peut être utilisé.
l'ébullition sous reflux durant 2 h, en agitant (voir la note).
Laisser refroidir la fiole jusqu'à la température ambiante, rincer
A.2.3 Hydroxyde de potassium, solution à environ 28 g/l le réfrigérant avec un peu de solvant et filtrer la solution dans le
dans de l'éthanol absolu, claire et exempte de sédiments. creuset filtrant à plaque en verre fritté (A.3.5) pesé. Conserver
le filtrat pour la détermination de la teneur en matières insaponi-
fiables selon l'annexe B. Laver, aussi rapidement que possible,
le précipité de phtalate de potassium plusieurs fois avec le
A .3 Ap pa rei I la ge
mélange de solvants (A.2.2). S'assurer que le précipité reste
toujours recouvert par le mélange de solvants et qu'il s'assèche
Matériel courant de laboratoire, et
0
rapidement seulement après le dernier lavage. Ensuite, il est
avantageux de mettre le précipité dans une étuve réglée à envi-
A.3.1 Fiole conique, d'environ 250 ml de capacité, munie
ron 100 OC et de l'y laisser séjourner 1 à 2 min pour faciliter
d'un joint en verre rodé.
l'évaporation des solvants. Sécher le précipité dans le dessicca-
teur (A.3.6) sous vide jusqu'à ce que la différence entre les
résultats de deux pesées consécutives ne dépasse pas O, 1 % de
A.3.2 Réfrigérant à reflux, muni de joints rodés en verre,
la valeur la plus basse. Peser le précipité à 1 mg près (m?).
adaptable à la fiole conique (A.3.1) et au tube desséchant
(A.3.3).
Étant donné que le précipité est hygroscopique, transférer
immédiatement après séchage le creuset et le précipité dans le
vase à peser (A.3.7). Couvrir le vase à peser et peser le précipité
A.3.3 Tube desséchant, rempli de chlorure de calcium
à 1 mg près. Sécher le précipité dans l'étuve à dessiccation
anhydre et adaptable au réfrigérant à reflux (A.3.2).
(A.3.81, réglée à environ 140 OC, jusqu'à ce que la différence
entre les résultats de deux pesées consécutives ne dépasse pas
Plaque chauffante, munie d'u
...