ISO 601:1981
(Main)Solid mineral fuels — Determination of arsenic content using the standard silver diethyldithiocarbamate photometric method of ISO 2590
Solid mineral fuels — Determination of arsenic content using the standard silver diethyldithiocarbamate photometric method of ISO 2590
The sample is oxidized by nitric and sulphuric acids or by the use of Eschka mixture. Then, using the method specified in ISO 2590, the arsenic is reduced by zinc in sulphuric acid or hydrochloric acid medium. The arsine formed is absorbed in a solution of silver diethyldithiocarbamate in pyridine. The purplish-red colour produced by the colloidally dispersed silver is measured photometrically at the maximum of the adsorption curve (wavelength approximately 540 nm). Feste mineralische Brennstoffe; Bestimmung des Arsengehalts nach dem Standardverfahren von ISO 2590 mit Silberdiethyldithiocarbamat
Combustibles minéraux solides — Détermination de la teneur en arsenic utilisant la méthode photométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent normalisée dans l'ISO 2590
Trdna fosilna goriva - Določevanje arzena z uporabo standardne srebrovo dietilditiokarbamatne fotometrijske metode po ISO 2590
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
601
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR I-IO CTAH~APTbl3A~Wl@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solid mineral fuels - Determination of arsenic content
using the standard silver diethyldithiocarbamate
photometric method of IS0 2590
Combustibles minkraux solides - Dktermination de la teneur en arsenic utilisant la mkthode photom&rique au
dig th yldithiocarbama te d ’argen t normaMe dans IWO 2590
First edition - 1981-12-15
UDC 662.62 : 543.42 : 546.19
Ref. No. lSO601-1981 (E)
Descriptors : solid fuels, coal, tests, determination of content, arsenic, silver diethyldithiocarbamate, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter- .
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard I SO 601 was devel oped by Technical Committee ISO/TC
27,
the member bodies in November 1979.
Solid mineral ’ fuels, and was circulated to
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Austria India United Kingdom
Belgium Korea, Rep. of USA
Bulgaria Netherlands USSR
Canada Poland Yugoslavia
Denmark Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the
document on
technical grounds
Czechoslovakia
This In ternational Standard cancels and replaces
IS0 Recommendation R 601-1967, of
whit h it constitutes a technical revision.
International Organization for Standardization, 1981
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 601-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Solid mineral fuels - Determination of arsenic content
using the standard silver diethyldithiocarbamate
photometric method of IS0 2590
1 Scope and field of application 4.3 Hydrochloric acid, Q 1,18 g/ml, (for 7.1).
This International Standard specifies a method for the
4.4 Eschka mixture (for 7.1).
photometric determination of amounts of arsenic in hard coal,
brown coal and lignite and coke using the silver
Mix two parts by mass of light calcined magnesium oxide with
diethyldithiocarbamate method in accordance with IS0 2590.
one part of anhydrous sodium (or potassium) carbonate. The
mixture shall entirely pass a test sieve of 212 pm nominal aper-
The method is applicable to the determination of arsenic (As)
ture.
contained either in all the test solution or in the aliquot portion
taken for the determination of between 1 and 20 vg correspon-
ding to not less than 1 ppm in the test portion.
5 Apparatus
All glass apparatus shall be constructed from borosilicate glass.
2 References
Ground glass joints, when used, shall comply with the re-
quirements specified in IS0 383. The balance used shall be ac-
IS0 383, Laboratory glassware - Interchangeable conical
curate to 0,l mg.
ground joints.
In addition to the apparatus specified in IS0 2590, clause 5, the
following is required :
IS0 2590, General method for the determination of arsenic -
Siher dieth yldithiocarbamate photometric method.
5.1 Digestion apparatus (see the figure) (for 7.21, con-
sisting of the following :
3 Principle
5.1.1 Kjeldahl flask, of capacity 300 ml, fitted with a 24/29
Oxidation of the sample by nitric and sulphuric acids or by the
ground glass socket complying with the requirements of
use of Eschka mixture. Then, using the method specified in
IS0 383.
IS0 2590, reduction of the arsenic by zinc in sulphuric acid or
hydrochloric acid medium with the formation of arsine and ab-
5.1.2 Fume ducts, of outside diameter approximately
sorption of the arsine in a solution of silver diethyldithiocar-
28 mm, fitted with a dropping funnel of capacity at least 15 ml
bamate in pyridine, followed by photometric measurement of
and a 24/29 ground glass cone, complying with the re-
the purplish-red colour produced by the colloidally dispersed
quirements of IS0 383. The fume ducts may be of one piece or
silver at the maximum of the absorption curve (wavelength ap-
assembled from separate units by means of ground glass joints.
proximately 540 nm).
NOTE - The reaction of the formation of the colloidal silver is :
5.1.3 Fume extractor, consisting of a glass tube, of
diameter approximately 40 mm, sealed at one end and drawn
AsH3 + GAg(DDTC) = 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTCj3
out at the other end to form a connection to the water pump.
The tube is fitted with a drain stopcock and a series of lipped
holes to accommodate a number of fume ducts.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
5.1.4 Glass water pump.
grade, and only distilled water or water of equivalent quality.
All the reagents and the zinc in particular shall be free from
5.1.5 Digestion rack, fitted with several positions, each of
arsenic or have a very low arsenic content. In addition to the
which will accommodate a Kjeldahl flask held at an angle of
reagents specified in IS0 2590, clause 4, the following are re-
45O, with a holder for the fume extractor.
quired.
5.2 Muffle furnace (for 7.11, electrically heated, with a zone
4.1 Sulphuric acid, concentrated, Q 1,84 g/ml, (for 7.2).
of substantially uniform temperature at 800 k 25 OC. The ven-
tilation through the muffle furnace shall be such as to give
4.2 Nitric acid, concentrated, Q 1,42 g/ml, (for 7.2). about five air changes per minute.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 601-1981 (E)
NOTE - The number of air changes per minute can be assessed by the
the nitric acid (4.2) by means of the dropping funnel, rotating
measurement of the air flow in the muffle furnace flue by means of a
the flask so as to wash down any sample remaining in the neck.
pitot-static tube and sensitive manometer.
7.2.3 After the initial reaction has subsided, heat the flask
5.3 Crucibles (for 7.1), of porcelain or silica, of capacity ap-
carefully so that the reaction proceeds smoothly and without
proximately 25 ml.
frothing. Continue heating the flask under the same conditions
until only fumes of sulphuric acid are evolved. Add 0,2 to
0,4 ml of the nitric acid (4
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 601:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD'RORþHYDQMHDU]HQD]XSRUDERVWDQGDUGQHVUHEURYR
GLHWLOGLWLRNDUEDPDWQHIRWRPHWULMVNHPHWRGHSR,62
Solid mineral fuels -- Determination of arsenic content using the standard silver
diethyldithiocarbamate photometric method of ISO 2590
Combustibles minéraux solides -- Détermination de la teneur en arsenic utilisant la
méthode photométrique au diéthyldithiocarbamate d'argent normalisée dans l'ISO 2590
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 601:1981
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 601:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 601:1998
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SIST ISO 601:1998
International Standard
601
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON.ME~YHAPO~HAR OPTAHM3AlJMR I-IO CTAH~APTbl3A~Wl@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Solid mineral fuels - Determination of arsenic content
using the standard silver diethyldithiocarbamate
photometric method of IS0 2590
Combustibles minkraux solides - Dktermination de la teneur en arsenic utilisant la mkthode photom&rique au
dig th yldithiocarbama te d ’argen t normaMe dans IWO 2590
First edition - 1981-12-15
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Ref. No. lSO601-1981 (E)
Descriptors : solid fuels, coal, tests, determination of content, arsenic, silver diethyldithiocarbamate, spectrophotometric analysis.
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SIST ISO 601:1998
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter- .
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard I SO 601 was devel oped by Technical Committee ISO/TC
27,
the member bodies in November 1979.
Solid mineral ’ fuels, and was circulated to
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Austria India United Kingdom
Belgium Korea, Rep. of USA
Bulgaria Netherlands USSR
Canada Poland Yugoslavia
Denmark Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the
document on
technical grounds
Czechoslovakia
This In ternational Standard cancels and replaces
IS0 Recommendation R 601-1967, of
whit h it constitutes a technical revision.
International Organization for Standardization, 1981
0
Printed in Switzerland
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IS0 601-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Solid mineral fuels - Determination of arsenic content
using the standard silver diethyldithiocarbamate
photometric method of IS0 2590
1 Scope and field of application 4.3 Hydrochloric acid, Q 1,18 g/ml, (for 7.1).
This International Standard specifies a method for the
4.4 Eschka mixture (for 7.1).
photometric determination of amounts of arsenic in hard coal,
brown coal and lignite and coke using the silver
Mix two parts by mass of light calcined magnesium oxide with
diethyldithiocarbamate method in accordance with IS0 2590.
one part of anhydrous sodium (or potassium) carbonate. The
mixture shall entirely pass a test sieve of 212 pm nominal aper-
The method is applicable to the determination of arsenic (As)
ture.
contained either in all the test solution or in the aliquot portion
taken for the determination of between 1 and 20 vg correspon-
ding to not less than 1 ppm in the test portion.
5 Apparatus
All glass apparatus shall be constructed from borosilicate glass.
2 References
Ground glass joints, when used, shall comply with the re-
quirements specified in IS0 383. The balance used shall be ac-
IS0 383, Laboratory glassware - Interchangeable conical
curate to 0,l mg.
ground joints.
In addition to the apparatus specified in IS0 2590, clause 5, the
following is required :
IS0 2590, General method for the determination of arsenic -
Siher dieth yldithiocarbamate photometric method.
5.1 Digestion apparatus (see the figure) (for 7.21, con-
sisting of the following :
3 Principle
5.1.1 Kjeldahl flask, of capacity 300 ml, fitted with a 24/29
Oxidation of the sample by nitric and sulphuric acids or by the
ground glass socket complying with the requirements of
use of Eschka mixture. Then, using the method specified in
IS0 383.
IS0 2590, reduction of the arsenic by zinc in sulphuric acid or
hydrochloric acid medium with the formation of arsine and ab-
5.1.2 Fume ducts, of outside diameter approximately
sorption of the arsine in a solution of silver diethyldithiocar-
28 mm, fitted with a dropping funnel of capacity at least 15 ml
bamate in pyridine, followed by photometric measurement of
and a 24/29 ground glass cone, complying with the re-
the purplish-red colour produced by the colloidally dispersed
quirements of IS0 383. The fume ducts may be of one piece or
silver at the maximum of the absorption curve (wavelength ap-
assembled from separate units by means of ground glass joints.
proximately 540 nm).
NOTE - The reaction of the formation of the colloidal silver is :
5.1.3 Fume extractor, consisting of a glass tube, of
diameter approximately 40 mm, sealed at one end and drawn
AsH3 + GAg(DDTC) = 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTCj3
out at the other end to form a connection to the water pump.
The tube is fitted with a drain stopcock and a series of lipped
holes to accommodate a number of fume ducts.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
5.1.4 Glass water pump.
grade, and only distilled water or water of equivalent quality.
All the reagents and the zinc in particular shall be free from
5.1.5 Digestion rack, fitted with several positions, each of
arsenic or have a very low arsenic content. In addition to the
which will accommodate a Kjeldahl flask held at an angle of
reagents specified in IS0 2590, clause 4, the following are re-
45O, with a holder for the fume extractor.
quired.
5.2 Muffle furnace (for 7.11, electrically heated, with a zone
4.1 Sulphuric acid, concentrated, Q 1,84 g/ml, (for 7.2).
of substantially uniform temperature at 800 k 25 OC. The ven-
tilation through the muffle furnace shall be such as to give
4.2 Nitric acid, concentrated, Q 1,42 g/ml, (for 7.2). about five air changes per minute.
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SIST ISO 601:1998
IS0 601-1981 (E)
NOTE - The number of air changes per minute can be assessed by the
the nitric acid (4.2) by means of the dropping funnel, rotating
measureme
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME)t(~YHAPO~HAF OPI-AHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3AL&Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles minéraux solides - Détermination de la
teneur en arsenic utilisant la méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent normalisée dans
I’ISO 2590
- Determina tion of arsenic content using the standard silver dieth yldithiocarbama te pho tometric method of
Solid minera1 fuels
/SO 2590
Première édition - 1981-12-15
CDU 662.62: 543.42: 546.19 Réf. no : ISO601-1981 (F)
Descripteurs
: combustible solide, charbon, essai, dosage, arsenic, diéthyldithiocarbamate- d’argent, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 601 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides, et a été soumise aux comités membres en novembre
1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Canada Roumanie
Allemagne, R. F. Corée, Rép. de Royaume-Uni
Danemark
Australie URSS
Autriche Inde USA
Pays- Bas
Belgique Yougoslavie
Bulgarie Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Tchécoslovaquie
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 601-1967,
dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 601-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Combustibles minéraux solides - Détermination de la
teneur en arsenic utilisant la méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent normalisée dans
I’ISO 2590
4.1 Acide sulfurique, concentré, Q 1,84 g/ml (pour 7.2).
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.2 Acide nitrique, concentré, g 1,42 g/ml (pour 7.2).
détermination photométrique des quantités d’arsenic dans la
houille, charbon brun, lignite et coke, utilisant la méthode au
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,18 g/ml (pour 7.1).
diéthyldithiocarbamate d’argent conformément à I’ISO 2590.
La méthode est applicable à la détermination de quantités
4.4 Mélange Eschka (pour 7.1).
d’arsenic (As), contenues dans la totalité de la solution d’essai
ou dans la partie aliquote prélevée pour le dosage, comprises
Mélanger deux parties (en masse) d’oxyde de magnésium Iégè-
entre 1 et 20 Fg, correspondant à au moins 1 ppm dans la prise
rement calciné avec une partie de carbonate anhydre de sodium
d’essai.
(ou potassium). Le mélange doit passer entiérement à travers
les mailles d’un tamis de 212 prn d’ouverture nominale.
2 Références
ISO 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques
5 Appareillage
rodés in terchangeables.
Tous les récipients utilisés doivent être en verre borosilicaté. Si
ISO 2590, Méthode générale de dosage de l’arsenic -
l’on utilise des assemblages rodés, ils doivent être conformes
Méthode pho tomé trique au dié th yldithiocarbama te d’argent.
aux spécifications de I’ISO 383. La balance doit avoir une préci-
sion de 0,l mg.
3 Principe
En plus de celui qui est spécifié dans I’ISO 2590, chapitre 5,
l’appareillage suivant est demandé.
Oxydation de l’échantillon par les acides nitrique et sulfurique
ou en utilisant le mélange Eschka. En appliquant la méthode
5.1 Dispositif d’attaque (voir la figure) (pour 7.21, constitué
spécifiée dans I’ISO 2599, réduction de l’arsenic par le zinc en
par les éléments suivants :
milieu sulfurique ou chlorhydrique avec formation d’arsine et
son absorption par une solution de diéthyldithiocarbamate
d’argent dans la pyridine, suivie du mesurage photométrique de
5.1.1 Ballons de Kjeldahl, de 300 ml de capacité, à col rodé
la coloration rouge-violet produite par l’argent colloi’dal dis-
de 24/29 conforme aux spécifications de I’ISO 383.
persé, au maximum de la courbe d’absorption (longueur d’onde
approximative 540 nm).
5.1.2 Conduites de fumées, d’environ 28 mm de diamètre,
munies d’une ampoule à introduire d’au moins 15 ml de capa-
La réaction de la formation de l’argent colloi’dal est la sui-
NOTE -
cité et d’un raccord conique rodé de 24/29 conforme aux spéci-
vante :
fications de I’ISO 383. Les conduites de fumées peuvent être
AsH3 + GAg(DDTC) + 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTC13
d’une seule pièce ou assemblées par unités séparées au moyen
de joints en verre rodés.
4 Réactifs
5.1.3 Extracteur de fumées, constitué par un tube de verre
d’environ 40 mm de diamètre, scellé à l’une de ses extrémités et
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
étiré à l’autre pour être relié à la pompe à eau. Le tube est muni
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
d’un robinet de purge et d’une série de trous pour les conduites
pureté équivalente. Tous les réactifs, et le zinc en particulier,
de fumées.
doivent être exempts d’arsenic ou avoir une teneur très faible
en arsenic. En plus des réactifs prévus dans I’ISO 2590, chapi-
tre 4, les réactifs suivants sont demandés. 5.1.4 Pompe à eau, en verre.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 601-1981 (F)
5.1.5 Support pour ballons de Kjeldahl, à plusieurs posi- 7.2 Méthode d’oxydation par voie humide
tions, permettant de maintenir chaque ballon de Kjeldahl à 45O,
avec un support pour l’extracteur de fumées.
7.2.1 Peser, à 0,l mg près, environ 1 g de l’échantillon dans
une nacelle.
5.2 Four à moufle (pour 7.1), chauffé électriquement, com-
portant une zone de température sensiblement uniforme de
800 I!I 25 OC. La ventilation du four à moufle doit être telle
7.2.2 Transvaser la prise d’essai (7.2.1) dans un ballon de
qu’elle puisse permettre cinq changements d’air par minute.
Kjeldahl (5.1.1) propre et sec, en tapotant légèrement le col du
ballon. Assembler l’appareillage (5.1) comme représenté à
NOTE - Le nombre de changements d’air par minute peut être fixé en
la figure, sous une hotte bien ventilée. Ajouter 7 ml d’acide sul-
mesurant le débit d’air dans le four à moufle au moyen d’un tube de
furique (4.1) et 3,5 ml d’acide nitrique (4.2) à l’aide de
Pitot double et d’un manomètre sensible.
l’ampoule à robinet, en imprimant un mouvement de rotation
au ballon de manière à détacher toutes les traces de I’échantil-
5.3 Creusets (pour 7.11, en porcelaine ou en silice, d’environ
Ion qui seraient restées dans le col.
25 ml de capacité.
5.4 Plaque isolante (pour 7.11, en silice de 6 mm d’épais-
7.2.3 Une fois la réaction initiale apaisée, chauffer le ballon
seur ou en un autre matériau approprié, d’un format tel qu’elle
avec soin d
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME)t(~YHAPO~HAF OPI-AHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3AL&Wl.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Combustibles minéraux solides - Détermination de la
teneur en arsenic utilisant la méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent normalisée dans
I’ISO 2590
- Determina tion of arsenic content using the standard silver dieth yldithiocarbama te pho tometric method of
Solid minera1 fuels
/SO 2590
Première édition - 1981-12-15
CDU 662.62: 543.42: 546.19 Réf. no : ISO601-1981 (F)
Descripteurs
: combustible solide, charbon, essai, dosage, arsenic, diéthyldithiocarbamate- d’argent, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 601 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides, et a été soumise aux comités membres en novembre
1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Canada Roumanie
Allemagne, R. F. Corée, Rép. de Royaume-Uni
Danemark
Australie URSS
Autriche Inde USA
Pays- Bas
Belgique Yougoslavie
Bulgarie Pologne
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Tchécoslovaquie
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 601-1967,
dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 601-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Combustibles minéraux solides - Détermination de la
teneur en arsenic utilisant la méthode photométrique au
diéthyldithiocarbamate d’argent normalisée dans
I’ISO 2590
4.1 Acide sulfurique, concentré, Q 1,84 g/ml (pour 7.2).
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
4.2 Acide nitrique, concentré, g 1,42 g/ml (pour 7.2).
détermination photométrique des quantités d’arsenic dans la
houille, charbon brun, lignite et coke, utilisant la méthode au
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,18 g/ml (pour 7.1).
diéthyldithiocarbamate d’argent conformément à I’ISO 2590.
La méthode est applicable à la détermination de quantités
4.4 Mélange Eschka (pour 7.1).
d’arsenic (As), contenues dans la totalité de la solution d’essai
ou dans la partie aliquote prélevée pour le dosage, comprises
Mélanger deux parties (en masse) d’oxyde de magnésium Iégè-
entre 1 et 20 Fg, correspondant à au moins 1 ppm dans la prise
rement calciné avec une partie de carbonate anhydre de sodium
d’essai.
(ou potassium). Le mélange doit passer entiérement à travers
les mailles d’un tamis de 212 prn d’ouverture nominale.
2 Références
ISO 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques
5 Appareillage
rodés in terchangeables.
Tous les récipients utilisés doivent être en verre borosilicaté. Si
ISO 2590, Méthode générale de dosage de l’arsenic -
l’on utilise des assemblages rodés, ils doivent être conformes
Méthode pho tomé trique au dié th yldithiocarbama te d’argent.
aux spécifications de I’ISO 383. La balance doit avoir une préci-
sion de 0,l mg.
3 Principe
En plus de celui qui est spécifié dans I’ISO 2590, chapitre 5,
l’appareillage suivant est demandé.
Oxydation de l’échantillon par les acides nitrique et sulfurique
ou en utilisant le mélange Eschka. En appliquant la méthode
5.1 Dispositif d’attaque (voir la figure) (pour 7.21, constitué
spécifiée dans I’ISO 2599, réduction de l’arsenic par le zinc en
par les éléments suivants :
milieu sulfurique ou chlorhydrique avec formation d’arsine et
son absorption par une solution de diéthyldithiocarbamate
d’argent dans la pyridine, suivie du mesurage photométrique de
5.1.1 Ballons de Kjeldahl, de 300 ml de capacité, à col rodé
la coloration rouge-violet produite par l’argent colloi’dal dis-
de 24/29 conforme aux spécifications de I’ISO 383.
persé, au maximum de la courbe d’absorption (longueur d’onde
approximative 540 nm).
5.1.2 Conduites de fumées, d’environ 28 mm de diamètre,
munies d’une ampoule à introduire d’au moins 15 ml de capa-
La réaction de la formation de l’argent colloi’dal est la sui-
NOTE -
cité et d’un raccord conique rodé de 24/29 conforme aux spéci-
vante :
fications de I’ISO 383. Les conduites de fumées peuvent être
AsH3 + GAg(DDTC) + 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTC13
d’une seule pièce ou assemblées par unités séparées au moyen
de joints en verre rodés.
4 Réactifs
5.1.3 Extracteur de fumées, constitué par un tube de verre
d’environ 40 mm de diamètre, scellé à l’une de ses extrémités et
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
étiré à l’autre pour être relié à la pompe à eau. Le tube est muni
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
d’un robinet de purge et d’une série de trous pour les conduites
pureté équivalente. Tous les réactifs, et le zinc en particulier,
de fumées.
doivent être exempts d’arsenic ou avoir une teneur très faible
en arsenic. En plus des réactifs prévus dans I’ISO 2590, chapi-
tre 4, les réactifs suivants sont demandés. 5.1.4 Pompe à eau, en verre.
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ISO 601-1981 (F)
5.1.5 Support pour ballons de Kjeldahl, à plusieurs posi- 7.2 Méthode d’oxydation par voie humide
tions, permettant de maintenir chaque ballon de Kjeldahl à 45O,
avec un support pour l’extracteur de fumées.
7.2.1 Peser, à 0,l mg près, environ 1 g de l’échantillon dans
une nacelle.
5.2 Four à moufle (pour 7.1), chauffé électriquement, com-
portant une zone de température sensiblement uniforme de
800 I!I 25 OC. La ventilation du four à moufle doit être telle
7.2.2 Transvaser la prise d’essai (7.2.1) dans un ballon de
qu’elle puisse permettre cinq changements d’air par minute.
Kjeldahl (5.1.1) propre et sec, en tapotant légèrement le col du
ballon. Assembler l’appareillage (5.1) comme représenté à
NOTE - Le nombre de changements d’air par minute peut être fixé en
la figure, sous une hotte bien ventilée. Ajouter 7 ml d’acide sul-
mesurant le débit d’air dans le four à moufle au moyen d’un tube de
furique (4.1) et 3,5 ml d’acide nitrique (4.2) à l’aide de
Pitot double et d’un manomètre sensible.
l’ampoule à robinet, en imprimant un mouvement de rotation
au ballon de manière à détacher toutes les traces de I’échantil-
5.3 Creusets (pour 7.11, en porcelaine ou en silice, d’environ
Ion qui seraient restées dans le col.
25 ml de capacité.
5.4 Plaque isolante (pour 7.11, en silice de 6 mm d’épais-
7.2.3 Une fois la réaction initiale apaisée, chauffer le ballon
seur ou en un autre matériau approprié, d’un format tel qu’elle
avec soin d
...
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