ISO 2069:1976
(Main)Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of calcium content — Flame atomic absorption method
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of calcium content — Flame atomic absorption method
This method is applicable to products having Ca contents greater than 0,003 % (m/m). The principle consists in dissolution of a test portion by the influence of hydrochloric acid under pressure. Addition of sodium ions to promote and to stabilize the emission of calcium, and of lanthanum ions or triethanolamine to increase the sensitivity. Aspiration of the solution into an acetylene-dinitrogen monoxide flame and photometric measurement of the absorption of the 422,7 nm line emitted by a hollow-cathode calcium lamp. For the determination of higher CaO contents (over about 0,03 % (m/m)) an acetylene-air flame can be used. Replaces ISO Recommendation R 2069-1971.
Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du calcium — Méthode par absorption atomique dans la flamme
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAII OPrAHM3A~Wl I-IO CTAHAAPTki3A~kiZI .ORGANISATION INTERNATIONALE DE
NORMALISATION
Aluminium Oxide primarily used for the production of
aluminium - Determination of Calcium content -
Flame atomic absorption method
Oxyde d’aluminium principalemen t utilis6 pour Ia production de l’aluminium - Dosage
du Calcium -- Mthode par absorption atomique dans Ia flamme
First edition -- 1976-08-01
UDC 661.862.22 : 546.41 : 543.42
Ref. No. ISO 2069-1976 (E)
Descriptors : aluminium Oxide, Chemical analysis, determination of content, Calcium, atomic absorption method.
Price based on 4 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee lSO/TC 47 has reviewed ISO Recommendation R 2069 and found it
technically suitable for transformation. International Standard ISO 2069 therefore
replaces ISO Recommendation R 2069-1971 to which it is technically identical.
ISO Recommendation R 2069 was approved by the
Member Bodies of the
following countries :
Austria
I ndia South Africa, Rep. of
Belgium
Iran Spain
Czechoslovakia
Israel Sweden
Egypt, Arab Rep. of
I taly Switzerland
France
Korea, Rep. of Thailand
Germany Netherlands
United Kingdom
G reece Poland
U.S.A.
Hungary
Portugal U.S.S. R.
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
The Member Body of the following country disapproved the transformation of
ISO/R 2069 into an International Standard :
United Kingdom
0 International Organkation for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 20694976 (E)
Aluminium Oxide primarily used for the production of
aluminium - Determination of Calcium content -
Flame atomic absorption method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION glass apparatus with ground glass joints, or water of
equivalent purity. Avoid the use of lead glass.
This International Standard specifies a flame atomic
absorption method for the determination of the Calcium
4.1 Lanthanum chloride heptahydrate ( LaC13.7H20), or
content of aluminium Oxide primarily used for the
production of aluminium.
4.1.1 Triethanolamine [ (CH,OHCH&N],p approximately
The method is applicable to products having a Calcium
1,130 g/ml.
content, expressed as CaO, equal to or greater than
0,003 % (mlm).
4.2 Aluminium Oxide, of purity greater than 99,95 %,
containing less than 0,000 5 % (mlm) of CaO.
2 REFERENCES
ISO 802, Aluminium Oxide primarily used for the pro- 4.3 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
due tion o f aluminium - Preparation and storage o f fest 38 % (mlm) solution.
samples.
ISO 1617, Aluminium Oxide primarily used for the pro- 4.4 Aluminium, acid Solution (main solution).
duction of aluminium - Determination o f sodium con ten t -
Pickle 11 g of extra pure aluminium (99,999 % purity),
Flame emission spectrophotometric method.
in the form of shavings obtained by milling or drilling,
in a little nitric acid, p approximately 1,40 g/ml, about
ISO 2073, Aluminium Oxide primarily used for the pro-
68 % (m/nl) solution. Wash the pickled shavings with water
duction o f aluminium - Preparation 0 f Solution for
and then dry them by washing with acetone.
analysis - Method b y h ydrochloric acid attack under
pressure.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 10,588 g of these dried
shavings, place them in a beaker of suitable capacity (for
ISO 2927, Aluminium Oxide primarily used for the pro-
example 500 ml) and add 144 ml of the hydrochloric
duction o f aluminium - Sampling.
acid Solution (4.3). Add 1 drop of extra-pure mercury to
aid the attack.
3 PRINCIPLE
Wait until the reaction subsides, then place the beaker on a
Dissolution of a test Portion by attack with hydrochloric
sand bath and maintain a gentle heat until all thealuminium
acid under pressure.
is dissolved. Allow to cool, transfer the Solution quanti-
tatively to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to
Addition of sodium ions to the Solution to stabilize the
the mark and mix.
Promotion of the emission of Calcium, and of lanthanum
ions or triethanolamine to increase the sensitivity.
4.5 Calcium, Standard Solution, corresponding to 1,000 g
Aspiration of the solution into an acetylene/dinitrogen
of Ca0 per litre.
monoxide flame, and determination of the Calcium content
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 1,784 7 g of extra-pure
by spectrophotometric measurement of the absorption of
Calcium carbonate, previously dried at 250 “C for 2 h and
the 422,7 nm line emitted by a Calcium hollow-cathode
cooled in a desiccator. Place this in a beaker of suitable
lamp. For the determination of relatively high Ca0
capacity (for example 600 ml), and dissolve carefully in
contents [greater than approximately 0,03 % (m/m)], an
10 ml of the hydrochloric acid Solution (4.3) and 15 ml
acetylene/air flame tan be used.
of water. Dilute the Solution and transfer it quantitatively
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
4 REAGENTS
mark and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 1,000 mg of CaO.
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
lytical grade and only water doubly distilled in borosilicate Store this Solution in a bottle of material free from calcium.
1
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ISO 2069-1976 (E)
4.6 Calcium, Standard Solution, corresponding to 0,100 g 6.2 Preparation of the calibration graph
of Ca0 per Iitre.
Prepare a calibration graph each time a set of samples is
Take 100,O ml of the Standard Calcium Solution (4.5), analysed.
place in a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
6.2.1 Preparation of the Standard matthing solutions
the mark and mix.
lnto each of a series of six 100 ml one-mark volumetric
1 ml of this Standard Solution contains 0,100 mg of CaO.
flasks, place 50 ml of the acid Solution of aluminium (4.4),
Store this Solution in a bottle of material free from Calcium.
5 ml of the sodium Solution (4.8), 45,6 g of the lanthanum
chloride (4.1) or 10 ml of triethanolamine (4.1 .l) followed
4.7 Calcium, Standard Solution corresponding to 0,020 g respectively by the volumes of the Standard Calcium
of Ca0 per Iitre. Solution (4.7) indicated in the following table, measured
with the aid of the burette (5.2) :
Take 100,O ml of the Stand
...
NORMEINTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ahlir-A:lJ’ti 4tW.JH.4A OPI-.4HM3411MFT l-10 (‘T.4Hn.4PT~ï3.41.1C1M .ORGANISATIOIU INTERNATIONALE DE NORMAL ISP.TIO!‘J
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
production de l’aluminium - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Determination of
calcium content - Flame a tomic absorption me thod
Première édition - 1976-08-01
Réf. no : ISO 2069-1976 (F)
CDU 661.862.22 : 546.41 : 543.42
Descripteurs : oxyde d’aluminium, analyse chimique, dosage, calcium, méthode par absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation lSO/R 2069 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
I nternationaie. La présente Norme Internationale remplace donc la Recom-
mandation lSO/R 2069-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 2069 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
Grèce Portugal
Allemagne
Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Suisse
Corée, Rép. de Israël Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Italie Thaïlande
Espagne Pays-Bas U. R.S.S.
France Pologne U.S.A.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation lSO/R 2069 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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ISO 2069-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
production de l’aluminium - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION appareil en verre au borosilicate, à joints rodés, ou de l’eau
de pureté équivalente. Éviter l’emploi de verre plombeux.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
par absorption atomique dans la flamme pour le dosage du
4.1 Chlorure de lanthane heptahydraté (LaCl,.7H,O), ou
calcium dans l’oxyde d’aluminium principalement utilisé
pour la production de l’aluminium.
4.1 .l Triéthanolamine [ (CH,OHCH,),N], p 1,130 g/ml
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en environ.
calcium, exprimé en CaO, est égale ou supérieure à 0,003 %
bnlm).
4.2 Oxyde d’aluminium, titre supérieur à 99,95 %, conte-
nant moins de 0,000 5 % (mlm) de CaO.
2 RÉFÉRENCES
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/mi environ, solution
à 38 % (mlm) environ.
ISO 802, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour
la production de l’aluminium - Préparation et conservation
4.4 Aluminium, solution acide (solution de base).
des échantillons pour essai.
Décaper dans un peu d’acide nitrique p 1,40 g/ml environ,
ISO 1617, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour
solution à 68 % (mlm) environ, 11 g d’aluminium extra-
la production de l’aluminium - Dosage du sodium - Mé-
pur (titre 99,999 %) en copeaux obtenus par fraisage ou
thode par spectrophotométrie de flamme en émission.
pet-cage. Laver- à l’eau les copeaux décapés et les sécher
I SO 2073, 0x yde d’aluminium principalement utilisé pour
ensuite par lavage à l’acétone.
la production de l’aluminium - Mise en solution en vue de
Peser, à 0,001 g près, 10,588 g de ces copeaux séchés, les
Ilanalyse - Méthode par attaque à l’acide chlorhydrique
introduire dans un bécher de capacité convenable (par
sous pression.
exemple 500 ml) et ajouter 144 ml de la solution d’acide
ISO 2927, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour
chlorhydrique (4.3). Introduire 1 goutte de mercure extra-
la production de l’aluminium - Échantillonnage.
pur pour faciliter l’attaque.
Attendre que la réaction se calme, puis porter le bécher
3 PRINCIPE
sur un bain de sable et maintenir une chaleur douce jusqu’à
ce que tout l’aluminium soit dissous. Laisser refroidir,
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide
transvaser quantitativement la solution dans une fiole
chlorhydrique sous pression.
jaugée de 500 mi, compléter au volume et homogénéiser.
Ajout d’ions sodium à la solution, pour stabiliser i’exalta-
tion de l’émission du calcium et d’ions ianthane ou de 4.5 Calcium, solution étalon correspondant à 1,000 g de
triéthanolamine, pour accroître la sensibilité. Ca0 par litre.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme acétylène- Peser, à 0,000 1 g près, 1,784 7 g de carbonate de calcium
monoxyde de diazote et dosage du calcium par mesurage
extra-pur, préalablement séché durant 2 h à 250 “C et
spectrophotométrique de l’absorption de la raie 422,7 nm, refroidi en dessiccateur. Les placer dans un bécher de capa-
émise par une lampe à cathode creuse au calcium. Pour le cité convenable (par exemple 600 ml) et les dissoudre avec
dosage de teneurs en Ca0 relativement élevées [supérieures précaution à l’aide de 10 ml de la solution d’acide chlorhy-
à 0,03 % (mlm) environ], une flamme acétylène-air peut drique (4.3) et de 15 ml d’eau. Diluer la solution et la
être utilisée. transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de CaO.
4 RÉACTIFS
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
de calcium.
analytique reconnue, et que de l’eau bidistiiiée dans un
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2069-1976 (F)
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Ca0 par litre.
Établir une courbe d’étalonnage chaque fois qu’une série
Prélever 100,O ml de la solution étalon dz calcium (4.5), les d’échantillons est soumise à l’analyse.
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
6.2 D 1 Préparation des solutions témoins
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de CaO.
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire
50 ml de la solution acide d’aluminium (4.4), 5 ml de la
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte
solution de sodium (4.8), 45,6 g du chlorure de lanthane
de calcium.
(4.1) ou 10 ml de la triéthanolamine (4.1 .l), et ensuite les
volumes de la solution étalon de calcium (4.7) indiqués
4.7 Calcium, solution étalon correspondant à 0,020 g de
dans le tableau suivant, mesurés avec la burette (5.2) :
Ca0 par litre.
Pré
...
NORMEINTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ahlir-A:lJ’ti 4tW.JH.4A OPI-.4HM3411MFT l-10 (‘T.4Hn.4PT~ï3.41.1C1M .ORGANISATIOIU INTERNATIONALE DE NORMAL ISP.TIO!‘J
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
production de l’aluminium - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Determination of
calcium content - Flame a tomic absorption me thod
Première édition - 1976-08-01
Réf. no : ISO 2069-1976 (F)
CDU 661.862.22 : 546.41 : 543.42
Descripteurs : oxyde d’aluminium, analyse chimique, dosage, calcium, méthode par absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 47 a examiné la Recommandation lSO/R 2069 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
I nternationaie. La présente Norme Internationale remplace donc la Recom-
mandation lSO/R 2069-1971 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 2069 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
Grèce Portugal
Allemagne
Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suède
Belgique Iran Suisse
Corée, Rép. de Israël Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Italie Thaïlande
Espagne Pays-Bas U. R.S.S.
France Pologne U.S.A.
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation lSO/R 2069 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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ISO 2069-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
production de l’aluminium - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION appareil en verre au borosilicate, à joints rodés, ou de l’eau
de pureté équivalente. Éviter l’emploi de verre plombeux.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
par absorption atomique dans la flamme pour le dosage du
4.1 Chlorure de lanthane heptahydraté (LaCl,.7H,O), ou
calcium dans l’oxyde d’aluminium principalement utilisé
pour la production de l’aluminium.
4.1 .l Triéthanolamine [ (CH,OHCH,),N], p 1,130 g/ml
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en environ.
calcium, exprimé en CaO, est égale ou supérieure à 0,003 %
bnlm).
4.2 Oxyde d’aluminium, titre supérieur à 99,95 %, conte-
nant moins de 0,000 5 % (mlm) de CaO.
2 RÉFÉRENCES
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/mi environ, solution
à 38 % (mlm) environ.
ISO 802, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour
la production de l’aluminium - Préparation et conservation
4.4 Aluminium, solution acide (solution de base).
des échantillons pour essai.
Décaper dans un peu d’acide nitrique p 1,40 g/ml environ,
ISO 1617, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour
solution à 68 % (mlm) environ, 11 g d’aluminium extra-
la production de l’aluminium - Dosage du sodium - Mé-
pur (titre 99,999 %) en copeaux obtenus par fraisage ou
thode par spectrophotométrie de flamme en émission.
pet-cage. Laver- à l’eau les copeaux décapés et les sécher
I SO 2073, 0x yde d’aluminium principalement utilisé pour
ensuite par lavage à l’acétone.
la production de l’aluminium - Mise en solution en vue de
Peser, à 0,001 g près, 10,588 g de ces copeaux séchés, les
Ilanalyse - Méthode par attaque à l’acide chlorhydrique
introduire dans un bécher de capacité convenable (par
sous pression.
exemple 500 ml) et ajouter 144 ml de la solution d’acide
ISO 2927, Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour
chlorhydrique (4.3). Introduire 1 goutte de mercure extra-
la production de l’aluminium - Échantillonnage.
pur pour faciliter l’attaque.
Attendre que la réaction se calme, puis porter le bécher
3 PRINCIPE
sur un bain de sable et maintenir une chaleur douce jusqu’à
ce que tout l’aluminium soit dissous. Laisser refroidir,
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide
transvaser quantitativement la solution dans une fiole
chlorhydrique sous pression.
jaugée de 500 mi, compléter au volume et homogénéiser.
Ajout d’ions sodium à la solution, pour stabiliser i’exalta-
tion de l’émission du calcium et d’ions ianthane ou de 4.5 Calcium, solution étalon correspondant à 1,000 g de
triéthanolamine, pour accroître la sensibilité. Ca0 par litre.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme acétylène- Peser, à 0,000 1 g près, 1,784 7 g de carbonate de calcium
monoxyde de diazote et dosage du calcium par mesurage
extra-pur, préalablement séché durant 2 h à 250 “C et
spectrophotométrique de l’absorption de la raie 422,7 nm, refroidi en dessiccateur. Les placer dans un bécher de capa-
émise par une lampe à cathode creuse au calcium. Pour le cité convenable (par exemple 600 ml) et les dissoudre avec
dosage de teneurs en Ca0 relativement élevées [supérieures précaution à l’aide de 10 ml de la solution d’acide chlorhy-
à 0,03 % (mlm) environ], une flamme acétylène-air peut drique (4.3) et de 15 ml d’eau. Diluer la solution et la
être utilisée. transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1,000 mg de CaO.
4 RÉACTIFS
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
de calcium.
analytique reconnue, et que de l’eau bidistiiiée dans un
1
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ISO 2069-1976 (F)
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 0,100 g de
Ca0 par litre.
Établir une courbe d’étalonnage chaque fois qu’une série
Prélever 100,O ml de la solution étalon dz calcium (4.5), les d’échantillons est soumise à l’analyse.
introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
volume et homogénéiser.
6.2 D 1 Préparation des solutions témoins
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de CaO.
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml, introduire
50 ml de la solution acide d’aluminium (4.4), 5 ml de la
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte
solution de sodium (4.8), 45,6 g du chlorure de lanthane
de calcium.
(4.1) ou 10 ml de la triéthanolamine (4.1 .l), et ensuite les
volumes de la solution étalon de calcium (4.7) indiqués
4.7 Calcium, solution étalon correspondant à 0,020 g de
dans le tableau suivant, mesurés avec la burette (5.2) :
Ca0 par litre.
Pré
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Questions, Comments and Discussion
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