ISO/TR 19733:2019

Nanotechnologies — Matrix of properties and measurement techniques for graphene and related two-dimensional (2D) materials

This document provides a matrix which links key properties of graphene and related two-dimensional (2D) materials to commercially available measurement techniques. The matrix includes measurement techniques to characterize chemical, physical, electrical, optical, thermal and mechanical properties of graphene and related 2D materials.

Nanotechnologies — Matrice des propriétés et des techniques de mesure pour le graphène et autres matériaux bidimensionnels (2D)

Le présent document fournit une matrice qui associe les propriétés clés du graphène et des matériaux bidimensionnels (2D) similaires aux techniques de mesure commercialisées. Cette matrice spécifie des techniques de mesure qui permettent de caractériser les propriétés chimiques, physiques, électriques, optiques, thermiques et mécaniques du graphène et des matériaux 2D similaires.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Mar-2019
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 31-Mar-2019
• Due Date: 08-May-2018
• Completion Date: 22-Mar-2019

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 19733
First edition
2019-03
Nanotechnologies — Matrix of
properties and measurement
techniques for graphene and related
two-dimensional (2D) materials
Nanotechnologies — Matrice des propriétés et des techniques de
mesure pour le graphène et autres matériaux bidimensionnels (2D)
Reference number
ISO/TR 19733:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO/TR 19733:2019(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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Published in Switzerland
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ISO/TR 19733:2019(E)

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions, symbols and abbreviated terms . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
4 Matrix of properties and measurement techniques for graphene and related 2D
materials . 3
5 Properties and measurands . 4
5.1 Structural properties . 4
5.1.1 Crystal defect. 4
5.1.2 Domain (grain) size . 5
5.1.3 Flake size . 6
5.1.4 Number of layers . 6
5.1.5 Stacking angle . 6
5.1.6 Surface area . 6
5.1.7 Thickness . 6
5.2 Chemical properties . 6
5.2.1 Metal contents . 6
5.2.2 Non-graphene contents and residue . 7
5.2.3 Oxygen content . 7
5.3 Mechanical properties, elastic modulus . 7
5.4 Thermal properties, thermal conductivity . 7
5.5 Optical properties, optical transmittance . 7
5.6 Electrical and electronic properties . 7
5.6.1 Charge carrier concentration (density) . 7
5.6.2 Charge carrier mobility . 8
5.6.3 Sheet resistance . 8
5.6.4 Work function . 8
6 Measurement techniques . 8
6.1 Atomic force microscopy (AFM) . 8
6.2 Brunauer, Emmett and Teller method (BET) . 9
6.3 Combustion analysis . 9
6.4 Electron probe X-ray microanalysis (EPMA) . 9
6.5 Electron spin resonance (ESR) .10
6.6 Fourier transform- infrared spectroscopy (FT-IR) .10
6.7 Hall bar measurement .10
6.8 Inductively coupled plasma — Mass spectrometry (ICP-MS) .11
6.9 Kelvin probe force microscopy (KPFM) .11
6.10 Low energy electron microscopy (LEEM) .12
6.11 Optical microscopy .12
6.12 Raman spectroscopy .12
6.13 Scanning electron microscopy (SEM) .13
6.14 Secondary-ion mass spectrometry (SIMS) .13
6.15 Scanning tunnelling microscopy (STM) .13
6.16 Transmission electron microscopy (TEM) .13
6.17 Thermogravimetric analysis (TGA) .14
6.18 Titration .14
6.19 Ultraviolet photoelectron microscopy (UPS) .14
6.20 Ultraviolet, visible, near-infrared (UV-VIS-NIR) spectroscopy .14
6.21 X-ray diffraction (XRD) .15
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ISO/TR 19733:2019(E)

6.22 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) .15
6.23 4-point probe .15
Bibliography .16
iv © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO/TR 19733:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared jointly by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies and
Technical Committee IEC/TC 113, Nanotechnology for electrotechnical products and systems. The draft
was circulated for voting to the national bodies of both ISO and IEC.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO/TR 19733:2019(E)

Introduction
Graphene is a single layer of carbon atoms with each atom bound to three neighbours in a honeycomb
[1] [2]
structure . Since its discovery in 2004 , graphene has become one of the most attractive materials
in application research and device industry due to its supreme material properties such as mechanical
strength, stiffness and elasticity, high electrical and thermal conductivity, optical transparency, etc. It is
expected that applications of graphene could replace many of current device development technology in
flexible touch panel, organic light emitting diode (OLED), solar cell, supercapacitor, and electromagnetic
shielding. To gain deeper understanding of the material properties and to find the ways of mass
producing with fine quality, much research on graphene, and similarly on related two-dimensional
(2D) materials is being done in universities, research institutes, and laboratories around the globe.
However, to lead these revolutionary materials to full commercialization, it is essentially demanded
that characterization and measurement techniques for important material properties need to be
standardized and globally recognized. In this document, characterization and measurement techniques
for particular properties of graphene and related 2D materials which need to be standardized are
organized in a form of a matrix. The matrix could serve as an initial guide for developing the necessary
international standards in characterization and measurements of graphene and related 2D materials.
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 19733:2019(E)
Nanotechnologies — Matrix of properties and
measurement techniques for graphene and related two-
dimensional (2D) materials
1 Scope
This document provides a matrix which links key properties of graphene and related two-dimensional
(2D) materials to commercially available measurement techniques. The matrix includes measurement
techniques to characterize chemical, physical, electrical, optical, thermal and mechanical properties of
graphene and related 2D materials.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/TS 80004-13, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 13: Graphene and related two-dimensional
(2D) materials
3 Terms and definitions, symbols and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-13 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1.1
graphene
single layer of carbon atoms with each atom bound to three neighbours in a honeycomb structure
Note 1 to entry: It is an important building block of many carbon nano-objects.
Note 2 to entry: As graphene is a single layer, it is also sometimes called monolayer graphene or single-layer
graphene and abbreviated as 1LG to distinguish it from bilayer graphene (2LG) and few-layered graphene (FLG).
Note 3 to entry: Graphene has edges and can have defects and grain boundaries where the bonding is disrupted.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.2.1]
© ISO 2019 – All rights reserved 1

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ISO/TR 19733:2019(E)

3.1.2
two-dimensional material
2D material
material, consisting of one or several layers with the atoms in each layer strongly bonded to neighbouring
atoms in the same layer, which has one dimension, its thickness, in the nanoscale or smaller, and the
other two dimensions generally at larger scales
Note 1 to entry: The number of layers when a two-dimensional material becomes a bulk material varies depending
on both the material being measured and its properties. In the case of graphene layers, it is a two dimensional
[3][4]
material up to 10 layers thick for electrical measurements , beyond which the electrical properties of the
material are not distinct from those for the bulk (also known as graphite).
Note 2 to entry: Interlayer bonding is distinct from and weaker than intralayer bonding.
Note 3 to entry: Each layer may contain more than one element.
Note 4 to entry: A two-dimensional material can be a nanoplate.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.1.1]
Note 5 to entry: The related 2D materials in this document refer to the graphene –derived materials such as
graphene oxide and reduced graphene oxide and other 2D materials with a structure similar to that of graphene
showing promising properties including but not limited to monolayer and few-layer versions of hexagonal boron
nitride (hBN), molybdenum disulphide (MoS ), tungsten diselenide (WSe ), silicene and germanene and layered
2 2
assemblies of mixtures of these materials.
3.1.3
graphene oxide
GO
chemically modified graphene prepared by oxidation and exfoliation of graphite, causing extensive
oxidative modification of the basal plane
Note 1 to entry: Graphene oxide is a single-layer material with a high oxygen content, typically characterized by
C/O atomic ratios of approximately 2,0 depending on the method of synthesis.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.2.13]
3.1.4
reduced graphene oxide
rGO
reduced oxygen content form of graphene oxide
Note 1 to entry: This can be produced by chemical, thermal, microwave, photo-chemical, photo-thermal or
microbial/bacterial methods or by exfoliating reduced graphite oxide.
Note 2 to entry: If graphene oxide was fully reduced then graphene would be the product, however in practice
3 2
some oxygen containing functional groups will remain and not all sp bonds will return back to sp configuration.
Different reducing agents will lead to different carbon to oxygen ratios and different chemical compositions in
reduced graphene oxide.
Note 3 to entry: It can take the form of several morphological variations such as platelets and worm-like
structures.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.2.14]
3.2 Symbols and abbreviated terms
AFM atomic force microscopy
BET Brunauer, Emmet and Teller method
EDS energy-dispersive spectroscopy
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ISO/TR 19733:2019(E)

EPMA electron probe X-ray microanalysis
ESR electron spin resonance
FT-IR fourier transform infrared spectroscopy
ICP-MS inductively coupled plasma - mass spectrometry
KPFM kelvin probe force microscopy
LEEM low energy electron microscopy
SEM scanning electron microscopy
SIMS secondary-ion mass spectrometry
SKPM scanning kelvin probe microscopy
STM scanning tunnelling microscopy
TEM transmission electron microscopy
TGA thermogravimetric analysis
UPS ultraviolet photoelectron microscopy
UV-VIS-NIR SPECTROSCOPY ultraviolet, visible, near infrared spectroscopy
WDS wavelength-dispersive spectroscopy
XRD X-ray diffraction
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
4 Matrix of properties and measurement techniques for graphene and related
2D materials
Table 1 is a matrix that links the key properties of graphene and related two-dimensional (2D) materials
to commercially available measurement techniques. The matrix includes measurement techniques to
characterize chemical, physical, electrical, optical, thermal and mechanical properties of graphene
and related 2D materials. There are many other techniques that are being used to study graphene and
related 2D materials but here we include only those that are widely used and widely commercially
available.
Some of techniques in the matrix may not be suitable to all forms of graphene and related 2D materials
but can be applied only to a certain form, such as in sheets, powder, or dispersion. It is also possible to
produce different measurement results using these techniques depending on the synthesizing methods
of graphene and related 2D materials to be characterized, such as chemical vapour deposition (CVD),
mechanical exfoliation, or others. The appropriate forms, synthesizing method and sample preparation
of graphene or related 2D materials that each technique is applicable to will be specified in individual
standards to be developed in future in accordance with this document.
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ISO/TR 19733:2019(E)

Table 1 — Matrix of properties and measurement techniques for graphene and related 2D
materials
The properties and measurands are described in more detail in Clause 5. In Clause 6, the measurement
techniques are described. The texts for these descriptions are mostly taken from ISO definitions of the
techniques. Advantages and limitations of each method as applied to graphene and related 2D materials
characterization are also briefly listed.
5 Properties and measurands
5.1 Structural properties
5.1.1 Crystal defect
The crystal defect is a local deviation from regularity in the crystal lattice of graphene or related 2D
materials.
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ISO/TR 19733:2019(E)

[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.4.1.1]
Possible defects are point defects, line defects, or planar defects. Some examples of crystal defects are
illustrated in Figure 1.
5.1.1.1 Point defect
The point defect is a defect that occurs only at or around a single lattice point of a 2D material.
NOTE 1 Point defects generally involve at most a few missing, dislocated or different atoms creating a
vacancies, extra atoms (interstitial defects) or replaced atoms.
5.1.1.2 Line defect
The line defect is a defect that occurs along an atomic line causing a dislocation of a row in a 2D material.
5.1.1.3 Planar defect
The planar defect is a defect occurring in the stacking sequence of the layers of a 2D material.
a) b) c) d) e)
f) g) h) i)
[ ]
Figure 1 — Examples of various point defects, a) to e) and line defects, f) to i) 5
5.1.2 Domain (grain) size
Domain size is lateral dimensions of a single coherent crystalline region within a layer of a 2D material.
NOTE 1 The terms grain size and crystallite size are synonymous with the term domain size.
NOTE 2 If the domain is approximately circular then this is typically measured using an equivalent circular
diameter or if not via x,y measurements along and perpendicular to the longest side.
NOTE 3 If an equivalent circular diameter is used then the term is similar to the crystallite diameter (L )
a
which describes the lateral size of a crystal or crystallite region for example as measured by X-ray diffraction or
Raman spectroscopy.
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ISO/TR 19733:2019(E)

[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 6.1.14]
NOTE 4 Typical domain size of graphene ranges from tens of μm to hundreds of μm, and even up to mm
[6]
recently .
5.1.3 Flake size
Flake size is lateral dimensions of a 2D material flake.
NOTE 1 If the flake is approximately circular then this is typically measured using an equivalent circular
diameter or if not, via x,y measurements along and perpendicular to the longest side.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 6.1.15]
NOTE 2 Flakes in powder or solution are the most common commercially available form of graphene when
purchased from graphene manufacturers.
5.1.4 Number of layers
The number of layers is a count of the stacking of each two-dimensional monolayer on the top of the
previous one in few layer 2D materials. As the number of layers increases, the distinct characteristics
of graphene diminishes and many layer graphenes eventually become graphite when they lose all the
features unique to graphene. For this reason, staking of graphene sheets should be limited to few layers,
less than 10, to be used in graphene based applications.
NOTE 1 Number of layers could be used as a reasonable estimate of thickness of multi-layer graphene sheets
[7]
provided the value of 0,335 nm for an interplanar spacing of graphite .
5.1.5 Stacking angle
Stacking angle is the angle measured in the horizontal plane between the orientations of two layers of
2D material that are stacked vertically on top of one another. When certain stacking angles are repeated
in sequence in multi-layered 2D materials, the term, stacking order, is often used interchangeably.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 6.1.12]
5.1.6 Surface area
2 2
The surface area in 2D material refers to the specific surface area in m /kg, or more practically in m /g.
2 [8]
The theoretical surface area of graphene was reported as 2 630 m /g , but the measured value can
be significantly less than this hypothetical value for a monolayer due to overlapping of sheets and the
[9]
various surroundings .
5.1.7 Thickness
The thickness is the vertical dimension of 2D material.
NOTE 1 The interplanar spacing of graphite is often used to estimate the thickness of few-layer graphene
provided the measured value of number of layers.
5.2 Chemical properties
5.2.1 Metal contents
Metal contents are the amount of metals existing on or within graphene and GO. The metals can be
introduced as a residue from catalytic process or by intentional impurity doping for better functionality.
The typical metals found in graphene are gold (Au), silver (Ag), platinum (Pt), titanium (Ti), chromium
[10]
(Cr), copper (Cu), Iron (Fe), etc. Metal contents are typically measured in mass fraction as in [mg/kg
or μg/g].
6 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO/TR 19733:2019(E)

5.2.2 Non-graphene contents and residue
Non-graphene contents and residues are substances other than graphene including carbon debris in
different crystal structure such as carbon soots, carbon nanotubes (CNT) and fullerene, non-carbon
ligands and substituents, oxide derivatives, polymeric ligands and substituents, and other debris
left over from processing in synthesis, purification, dispersion and separation of graphene. Metal
contents are commonly excluded from this category because different methods are adopted in contents
evaluation.
5.2.3 Oxygen content
Oxygen content is the amount of total oxygen in 2D materials. It represents the degree of oxidation in
graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (rGO), which are common forms of 2D materials in
practical use. The oxygen content of GO or rGO is commonly expressed as the carbon to oxygen ratio
(C/O). The ratio increases in rGO through the reduction process (deoxygenation) of GO.
5.3 Mechanical properties, elastic modulus
Elastic modulus is a measure of resistance of graphene or related 2D materials to being deformed
elastically under the influence of mechanical force, and defined as the ratio of stress to strain. The unit
2
of modulus is Pa [N/m ]. The elastic in-plane modulus of graphene monolayer was reported as high as
[11]
1,02 TPa .
NOTE 1 Young’s modulus for tension or compression, shear modulus for shearing, bulk modulus for hydraulic
compression.
5.4 Thermal properties, thermal conductivity
The thermal conductivity is areic heat flow rate divided by temperature gradient.
[SOURCE: ISO 80000-5:2007, 5-9]
NOTE 1 Thermal conductivity of graphene is typically measured in [W/m·K] and ranges around 3 000 W/m·K
[12]
to 5 000 W/m·K .
5.5 Optical properties, optical transmittance
Optical transmittance is the ratio of transmitted light to incoming light through a single layer or
multiple layers of 2D materials. Despite of having only a single-atomic thickness, a single layer of
graphene shows unusually high absorption causing a transmittance drop of greater than 2 %. It was
reported that each layer of graphene in few-layer graphene decreased the light transmittance by 2,3 %
[13] [14]
in re
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 19733
Première édition
2019-03
Version corrigée
2019-09
Nanotechnologies — Matrice des
propriétés et des techniques de
mesure pour le graphène et autres
matériaux bidimensionnels (2D)
Nanotechnologies — Matrix of properties and measurement
techniques for graphene and related two-dimensional (2D) materials
Numéro de référence
ISO/TR 19733:2019(F)
©
ISO 2019

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ISO/TR 19733:2019(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO/TR 19733:2019(F)

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions, symboles et abréviations . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles et abréviations . 3
4 Matrice des propriétés et des techniques de mesure pour le graphène et
les matériaux 2D similaires . 3
5 Propriétés et mesurandes . 5
5.1 Propriétés structurelles . 5
5.1.1 Défaut cristallin . 5
5.1.2 Taille du domaine (grain) . 6
5.1.3 Taille de paillette . 6
5.1.4 Nombre de couches . 6
5.1.5 Angle d’empilement . 6
5.1.6 Aire de surface . 6
5.1.7 Épaisseur . 7
5.2 Propriétés chimiques . 7
5.2.1 Teneur en métaux . 7
5.2.2 Composants hors graphène et résidus . 7
5.2.3 Teneur en oxygène . 7
5.3 Propriétés mécaniques, module d’élasticité . 7
5.4 Propriétés thermiques, conductivité thermique . 7
5.5 Propriétés optiques, facteur de transmission . 7
5.6 Propriétés électriques et électroniques . 8
5.6.1 Concentration (densité) de porteurs de charge . 8
5.6.2 Mobilité des porteurs de charge . 8
5.6.3 Résistance de feuillet. 8
5.6.4 Travail de sortie . 9
6 Techniques de mesure . 9
6.1 Microscopie à force atomique (AFM) . 9
6.2 Méthode de Brunauer, Emmett et Teller (BET) .10
6.3 Analyse par combustion .10
6.4 Analyse de rayons X par microsonde de Castaing (EPMA) .10
6.5 Résonance de spin électronique (RSE) .11
6.6 Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) .11
6.7 Mesure de l’effet Hall .11
6.8 Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) .11
6.9 Microscopie à sonde de Kelvin (KPFM) .12
6.10 Microscopie à électrons lents (LEEM) .12
6.11 Microscopie optique .13
6.12 Spectroscopie Raman .13
6.13 Microscopie électronique à balayage (MEB) .13
6.14 Spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS) .14
6.15 Microscopie à effet tunnel (STM) .14
6.16 Microscopie électronique à transmission (MET) .14
6.17 Analyse thermogravimétrique (ATG) .15
6.18 Titrage .15
6.19 Spectroscopie photoélectronique UV (UPS) .15
6.20 Spectroscopie ultraviolette, visible, dans le proche infrarouge (UV-VIS-NIR) .15
6.21 Diffraction des rayons X (XRD) .16
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii

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ISO/TR 19733:2019(F)

6.22 Spectroscopie de photoélectrons X (XPS).16
6.23 Mesure 4 pointes .16
Bibliographie .17
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO/TR 19733:2019(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré conjointement par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies et
le comité d’étude IEC/TC 113, Nanotechnologies relatives aux appareils et systèmes électrotechnologiques.
Le projet a été soumis aux organismes nationaux de l’ISO et de l'IEC pour vote.
La présente version corrigée de l’ISO/TR 19733:2019 inclut les corrections suivantes:
— la référence du document a été modifiée dans les en-têtes de pages pour ajouter "TR" et lire
ISO/TR 19733 au lieu de ISO 19733.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO/TR 19733:2019(F)

Introduction
Le graphène est une monocouche d’atomes de carbone où chaque atome est lié à trois voisins, dans
[1] [2]
une structure en nid d’abeilles . Depuis sa découverte en 2004 , le graphène est devenu l’un des
matériaux les plus attrayants en recherche applicative et dans l’industrie des composants, en raison
de ses propriétés remarquables telles que la résistance mécanique, la rigidité et l’élasticité, les hautes
conductivités thermique et électrique, la transparence optique, etc. Les applications à base de graphène
pourraient remplacer bon nombre des technologies actuelles de développement de composants dans
les écrans tactiles souples, les diodes électroluminescentes organiques (OLED), les cellules solaires,
les supercondensateurs et les blindages électromagnétiques. Pour mieux comprendre les propriétés
de ce matériau et mettre au point des méthodes permettant une production en série de qualité, les
universités, les instituts de recherche et les laboratoires du monde entier mènent actuellement des
recherches intensives sur le graphène ainsi que sur les matériaux bidimensionnels (2D) similaires.
Cependant, avant de commercialiser ces matériaux révolutionnaires à grande échelle, il est essentiel
que les techniques de caractérisation et de mesure utilisées pour déterminer les propriétés importantes
de ces matériaux soient normalisées et mondialement reconnues. Dans le présent document, les
techniques de caractérisation et de mesure des propriétés particulières du graphène et des matériaux
2D similaires nécessitant une normalisation, sont organisées sous forme de matrice. Cette matrice peut
servir de guide initial pour l’élaboration des normes internationales requises pour la caractérisation et
le mesurage du graphène et des matériaux 2D similaires.
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 19733:2019(F)
Nanotechnologies — Matrice des propriétés et des
techniques de mesure pour le graphène et autres
matériaux bidimensionnels (2D)
1 Domaine d’application
Le présent document fournit une matrice qui associe les propriétés clés du graphène et des matériaux
bidimensionnels (2D) similaires aux techniques de mesure commercialisées. Cette matrice spécifie des
techniques de mesure qui permettent de caractériser les propriétés chimiques, physiques, électriques,
optiques, thermiques et mécaniques du graphène et des matériaux 2D similaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/TS 80004-13, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 13: Graphène et autres matériaux
bidimensionnels
3 Termes et définitions, symboles et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO/TS 80004-13 ainsi que les
suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1.1
graphène
monocouche d’atomes de carbone où chaque atome est lié à trois voisins, dans une structure en nid
d’abeilles
Note 1 à l'article: C’est un élément de base important pour beaucoup de nano-objets carbonés.
Note 2 à l'article: Lorsque le graphène possède une couche unique, il est parfois appelé graphène monocouche
ou bien graphène à couche unique et il est abrégé en 1LG pour le distinguer du graphène bicouche (2LG) et du
graphène à quelques couches (FLG).
Note 3 à l'article: Le graphène possède des bords latéraux et peut avoir des défauts et des joints de grains à
l’endroit où la liaison est perturbée.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.2.1]
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ISO/TR 19733:2019(F)

3.1.2
matériau bidimensionnel
matériau 2D
matériau constitué d’une ou plusieurs couches, les atomes de chaque couche étant fortement liés aux
atomes voisins sur cette même couche, possédant une dimension, son épaisseur, à l’échelle nanométrique
ou inférieure et les deux autres dimensions généralement à des échelles plus grandes
Note 1 à l'article: Le nombre de couches nécessaires pour qu’un matériau bidimensionnel devienne un matériau
massique varie en fonction du matériau mesuré et de ses propriétés. Dans le cas des couches de graphène, il s’agit
[3][4]
d’un matériau bidimensionnel d’une épaisseur allant jusqu’à 10 couches pour les mesures électriques , au-
delà desquelles les propriétés électriques du matériau ne sont plus différentes de celles du matériau massique
(également connu en tant que graphite).
Note 2 à l'article: Une liaison intercouches est distincte et plus faible qu’une liaison intracouche.
Note 3 à l'article: Chaque couche peut contenir plus d’un élément.
Note 4 à l'article: Un matériau bidimensionnel peut être une nanoplaque.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.1.1]
Note 5 à l'article: Dans le présent document, les matériaux 2D similaires se rapportent au graphène et aux
matériaux dérivés tels que l’oxyde de graphène et l’oxyde de graphène réduit, ainsi qu’à d’autres matériaux 2D de
structure similaire à celle du graphène et présentant des propriétés prometteuses incluant, mais sans s’y limiter,
les versions monocouches et à quelques couches du nitrure de bore hexagonal (hBN), du disulfure de molybdène
(MoS ), du diséléniure de tungstène (WSe ), du silicène et du germanène ainsi que les assemblages en couches
2 2
des mélanges de ces matériaux.
3.1.3
oxyde de graphène
GO
graphène modifié chimiquement et préparé par une oxydation et une exfoliation du graphite, engendrant
une modification oxydante étendue du plan de base
Note 1 à l'article: L’oxyde de graphène est un matériau monocouche ayant une forte teneur en oxygène,
typiquement caractérisé par un rapport atomique C/O d’environ 2,0 en fonction de la méthode de synthèse.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.2.13]
3.1.4
oxyde de graphène réduit
rGO
forme d’oxyde de graphène ayant une teneur en oxygène réduite
Note 1 à l'article: Il peut être produit par des méthodes chimiques, thermiques, photochimiques, photothermiques,
microbiennes/bactériennes, par micro-ondes, ou bien encore par une exfoliation d’oxyde de graphite réduit.
Note 2 à l'article: Si l’oxyde de graphène était entièrement réduit, le produit serait le graphène. Cependant,
3
dans la pratique, certains groupes fonctionnels contenant de l’oxygène subsisteront et toutes les liaisons sp
2
ne retourneront pas à une configuration sp . Des réducteurs différents donneront lieu à des rapports carbone/
oxygène différents et à des compositions chimiques différentes dans l’oxyde de graphène réduit.
Note 3 à l'article: Il peut prendre la forme de plusieurs variations morphologiques, telles que des plaquettes et
des structures vermiculaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.1.2.14]
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ISO/TR 19733:2019(F)

3.2 Symboles et abréviations
AFM Microscopie à force atomique
BET Méthode de Brunauer, Emmett et Teller
EDS Spectroscopie à dispersion d’énergie
EPMA Analyse de rayons X par microsonde de Castaing
RSE Résonance de spin électronique
FT-IR Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier
ICP-MS Spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
KPFM Microscopie à sonde de Kelvin
LEEM Microscopie à électrons lents
MEB Microscopie Électronique à Balayage
SIMS Spectrométrie de masse d’ions secondaires
SKPM Microscopie à sonde de Kelvin à balayage
STM Microscopie à effet tunnel
MET Microscopie Électronique à Transmission
TGA Analyse thermo-gravimétrique
UPS Spectroscopie photoélectronique UV
UV-VIS-NIR Spectroscopie ultraviolette, visible, dans le proche infrarouge
WDS Spectroscopie à dispersion de longueur d’onde
XRD Diffraction de rayons X
XPS Spectroscopie de photoélectrons X
4 Matrice des propriétés et des techniques de mesure pour le graphène et
les matériaux 2D similaires
Le Tableau 1 est une matrice qui associe les propriétés clés du graphène et des matériaux
bidimensionnels (2D) similaires aux techniques de mesure commercialisées. Cette matrice spécifie des
techniques de mesure qui permettent de caractériser les propriétés chimiques, physiques, électriques,
optiques, thermiques et mécaniques du graphène et des matériaux 2D similaires. Bien qu’il existe
beaucoup d’autres techniques qui permettent d’étudier le graphène et les matériaux 2D similaires, le
présent document se limite uniquement à celles qui sont le plus utilisées et largement commercialisées.
Certaines des techniques mentionnées dans cette matrice peuvent ne pas convenir à toutes les formes
de graphène et de matériaux 2D similaires, mais ne peuvent être appliquées qu’à une forme spécifique
(en feuilles, poudre ou dispersion). Il est également possible d’obtenir différents résultats de mesure
avec ces techniques, en fonction des méthodes de synthèse du graphène et des matériaux 2D similaires
à caractériser, telles qu’un dépôt chimique en phase vapeur (CVD), une exfoliation mécanique ou
d’autres méthodes. Les formes appropriées, la méthode de synthèse et la préparation des échantillons
de graphène ou des matériaux 2D similaires auxquelles chaque technique peut s’appliquer, seront
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ISO/TR 19733:2019(F)

spécifiées dans des normes individuelles qui seront prochainement développées conformément au
présent document.
Tableau 1 — Matrice des propriétés et des techniques de mesure pour le graphène et les
matériaux 2D similaires
Les propriétés et les mesurandes sont détaillés à l’Article 5. Les techniques de mesure sont décrites à
l’Article 6. Le texte de ces descriptions est souvent repris des définitions ISO des techniques concernées.
Les avantages et limites de chaque méthode, lorsqu’elle est appliquée à la caractérisation du graphène
et des matériaux 2D similaires, sont également mentionnés de manière succincte.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO/TR 19733:2019(F)

5 Propriétés et mesurandes
5.1 Propriétés structurelles
5.1.1 Défaut cristallin
Un défaut cristallin est une divergence locale par rapport à la régularité de la structure cristalline du
graphène ou des matériaux 2D similaires.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 3.4.1.1]
Les défauts possibles peuvent être ponctuels, linéaires ou planaires. La Figure 1 donne plusieurs
exemples de défauts cristallins.
5.1.1.1 Défaut ponctuel
Un défaut ponctuel est un défaut qui se produit uniquement autour ou au niveau d’un seul nœud de la
structure d’un matériau bidimensionnel.
NOTE 1 Les défauts ponctuels impliquent généralement tout au plus quelques atomes manquants, disloqués
ou différents, engendrant une ou plusieurs lacunes, des atomes supplémentaires (défauts interstitiels) ou bien
des atomes substitués.
5.1.1.2 Défaut linéaire
Un défaut linéaire est un défaut qui se produit le long d’un alignement d’atomes engendrant une
dislocation d’une rangée dans un matériau bidimensionnel.
5.1.1.3 Défaut planaire
Un défaut planaire est un défaut qui se produit dans la séquence d’empilement des couches d’un
matériau bidimensionnel.
a) b) c) d) e)
f) g) h) i)
[5]
Figure 1 — Exemples de différents défauts ponctuels [a) à e)] et linéaires [f) à i)]
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5.1.2 Taille du domaine (grain)
La taille du domaine correspond aux dimensions latérales d’une région cristalline cohérente unique au
sein d’une couche d’un matériau bidimensionnel.
NOTE 1 Les termes «taille du grain» et «taille du cristallite» sont des synonymes du terme «taille du domaine».
NOTE 2 Si le domaine est de forme approximativement circulaire, il est alors mesuré typiquement à l’aide d’un
diamètre équivalent circulaire ou bien par les mesures x et y le long du côté le plus long et du côté perpendiculaire
à celui-ci.
NOTE 3 Si un diamètre équivalent circulaire est utilisé, le terme est alors similaire au diamètre du cristallite
(L ) qui décrit la taille latérale d’un cristal ou d’une région cristalline, par exemple, comme mesuré par la
a
diffraction des rayons X ou la spectroscopie Raman.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 6.1.14]
NOTE 4 La taille typique du domaine du graphène varie de plusieurs dizaines de μm jusqu’à des centaines de
[6]
μm, voire récemment jusqu’au mm .
5.1.3 Taille de paillette
La taille d’une paillette correspond aux dimensions latérales d’une paillette d’un matériau 2D.
NOTE 1 Si la paillette est approximativement circulaire, elle est alors typiquement mesurée à l’aide d’un
diamètre équivalent circulaire ou bien par les mesures x et y le long du côté le plus long et du côté perpendiculaire
à celui-ci.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 6.1.15]
NOTE 2 Les paillettes en poudre ou en solution constituent la forme de graphène la plus couramment
disponible dans le commerce lorsqu’il est acheté auprès de producteurs de graphène.
5.1.4 Nombre de couches
Le nombre de couches correspond au nombre de monocouches bidimensionnelles empilées les unes sur
les autres dans les matériaux 2D à quelques couches. À mesure que le nombre de couches augmente,
les caractéristiques distinctes du graphène diminuent et les graphènes multi-couches deviennent
finalement du graphite lorsqu’ils perdent toutes les caractéristiques propres au graphène. C’est la raison
pour laquelle il convient de limiter l’empilement des feuilles de graphène à quelques couches, moins de
10, dans les applications à base de graphène.
NOTE 1 Le nombre de couches peut être utilisé comme une estimation raisonnable de l’épaisseur des feuilles
[7]
de graphène multicouche étant donné une valeur de 0,335 nm pour une distance interplanaire du graphite .
5.1.5 Angle d’empilement
L’angle d’empilement est l’angle mesuré au sein du plan horizontal entre les orientations de deux couches
d’un matériau 2D empilées verticalement l’une sur l’autre. Lorsque certains angles d’empilement sont
répétés par séquence dans les matériaux bidimensionnels multicouches, le terme «ordre d’empilement»
est souvent utilisé de manière interchangeable.
[SOURCE: ISO/TS 80004-13:2017, 6.1.12]
5.1.6 Aire de surface
2
L’aire de surface d’un matériau 2D se rapporte à l’aire de surface spécifique exprimée en m /kg, ou plus
2 2 [8]
commodément en m /g. L’aire de surface théorique du graphène a été rapportée à 2 630 m /g , mais
la valeur mesurée peut être nettement inférieure à cette valeur hypothétique pour une monocouche, du
[9]
fait du recouvrement des feuilles et des différents environnements .
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5.1.7 Épaisseur
L’épaisseur correspond à la dimension verticale d’un matériau 2D.
NOTE 1 La distance interplanaire du graphite est souvent utilisée pour estimer l’épaisseur du graphène à
quelques couches étant donné la valeur mesurée du nombre de couches.
5.2 Propriétés chimiques
5.2.1 Ten
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