ISO 2177:1985
(Main)Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic dissolution
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic dissolution
This second edition cancels and replaces the first edition (i. e. ISO 2177:1972).Typical combinations of coatings and substrates that can be tested by this method are given in table 1. The method is also applicable to multi-layer systems. In some cases, the presence and thickness of diffusion layers, and the thickness of coatings on cylindrical specimens and wires, can also be measured.
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par dissolution anodique
La présente Norme internationale spécifie une méthode coulométrique de mesurage par dissolution anodique de l'épaisseur des revêtements métalliques. Le tableau 1 donne des combinaisons types de dépôts et de métaux de base qui peuvent être mesurés par cette méthode. D'autres combinaisons peuvent être essayées avec des électrolytes d'usage courant (voir annexe B) ou de nouveaux électrolytes mis au point à cet effet, mais dans les deux cas, il est nécessaire de vérifier l'aptitude à l'emploi du système complet. La méthode est également applicable aux systèmes multicouches, par exemple Cu/Ni/Cr (voir aussi 8.6). La méthode peut aussi être utilisée pour mesurer l'épaisseur de revêtements appliqués par divers moyens, s'il est tenu compte des particularités telles que la présence de couches d'alliage. Dans certains cas, on peut aussi déceler la présence et mesurer l'épaisseur de couches de diffusion. La méthode peut enfin être utilisée pour mesurer l'épaisseur des revêtements déposés
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Inte.rnational Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKJJYHAPO~HAR OPTAHM3AL&lFi fl0 CTAH~APTl43Al.WlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Metallic coatings - Measurement of coating thickness -
Coulometric method by anodic dissolution
Revgtements m&alliques - Mesurage de l’epaisseur - Methode coulom&ique par dissolution anodique
Second edition - 19854545
Corrected and reprinted - 1986-03-01
w UDC 621.793 : 531.717 : 621.317.39 Ref. No. ISO 21774985 (E)
-
Descriptors : coatings, metal coatings, tests, determination, thickness, coulometric methods.
Price based on 9 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 2177 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107,
Metallic and o ther non-organic cos tings.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 2177-19721, of which it
constitutes a technical revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1985
Printed in Switzerland
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ISO 2177-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Measurement of coating thickness -
Metallic coatings -
Coulometric method by anodic dissolution +
of the coating thickness from the quantity of electricity (in
1 Scope and field of application
coulombs) used, which may in turn be calculated from
This International Standard specifies a coulometric method by
a) the time interval between the Start and the end of the
anodic dissolution for measuring the thickness of metallic
test, if it is conducted at constant current density;
coatings.
b) the integrated quantity of electricity used in dissolving
Typical combinations of coatings and Substrates that tan be the coatings.
tested by this method are given in table 1. Other combinations
may be tested with electrolytes in current use (sec annex BI, or
new electrolytes may be developed for them, but, in both 5 Instrumentation
cases, it is necessary to verify the suitability of the complete
System. 5.1 Suitable instruments may be constructed from readily
available components but proprietary instruments are usually
The method is also applicable to multi-layer Systems, for used (see annex A).
example Cu/Ni/Cr (sec also 8.6).
5.2 Proprietary direct reading instruments are available for
This method may be used to measure the thickness of coatings
use with electrolytes recommended by the manufacturer. Other
applied by various means, if due account is taken of special
instruments record the quantity of electricity, in coulombs,
features, such as the presence of an alloy layer. In some cases,
used in dissolving the coating from the measuring area (sec
the presence and thickness of diffusion layers tan also be
clause 31, usually in arbitrary units, from which the thickness is
measured. lt tan also be used to measure the thickness of
calculated using factors or tables.
coatings on cylindrical specimens and wires (sec 8.8).
With direct reading instruments, the calculation of thickness
from current density is made electronically.
2 Reference
5.3 The Performance of the instrument shall be checked
using specimens of known coating thickness. If the instrument
ISO 2064, Metallic and other non-organic coatings - D.efini-
readings agree to -+5 % of the known thicknesses of the
tions and conventions concerning the measurement of
specimens, the instrument may be used without further adjust-
thickness.
ment. Otherwise, the Cause of the discrepancy shall be re-
moved. Proprietary instruments shall always, however, be
calibrated in accordance with the manufacturer’s instructions.
3 Def initions
Suitable specimens of known coating thickness shall consist of
For the purpose of this International Standard, the definitions
the same type of coating and Substrate as the specimen to be
of ISO 2064, and the following, apply.
measured, and they shall have an accuracy of 5 % or better. If
measuring alloy coatings, the use of correct specimens is of
measuring area : The area of the significant surface over
particular importante.
which a Single measurement is made.
The measuring area for this method is the area enclosed by the
6 Electrolyte
sealing ring of the cell.
The electrolyte shall have a known, adequate shelf-life and shall
be such that:
4 Principle
a) there is no reaction with the coating metal in the
absence of an impressed flow of current;
Anodic dissolution of a weil-defined area of the coating using a
suitable electrolyte. Detection of the virtually complete dissolu- b) the coating dissolves anodically at an efficiency as close
tion of the coating by a rapid Change in cell voltage. Calculation to 100 % as possible;
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ISO 21774985 (El
Table 1 - Typical combinations of coatings and Substrates which tan be tested by the coulometric method
Substrate (basis material)
Copper Nickel-cobalt-
Coating
Non-
iron alloys Silver
Aluminium * and topper Nickel Steel Zinc
metals
alloys (such as Kovar)
- -
Cadmium X X X x - X
- -
Chromium X X x - X
X
Only on brass and
x
- -
Copper X X X
X
topper-beryllium
Lead X X X X .X x - X
- -
X x -
Nickel a X X X
-
Nickel, autocatalytic ** X X X X x - X
- -
X x -
Silver X X X
- -
Tin X X X x - X
-
Tin-lead alloys *** X X X X x - X
- -
X X x - X
Zinc X
* The detection of the Change in the cell voltage may be difficult with some aluminium alloys.
** The coulometric method tan only be used if the phosphorus or boron contents of these coatings are within certain limits.
*** The method is sensitive to alloy composition.
c) a detectable sharp Change in electrode potential occurs be eliminated, or reduced, by increasing the rate of dissolution,
as the coating is penetrated and an increasing area of i.e. by increasing the current density used in the test.
Substrate is exposed ;
7.2 Current Variation
d) the test area exposed in the test cell is completely
wetted.
For instruments using the constant current and time measuring
The electrolyte shall be Chosen in relation to the coating and technique, current Variation will Cause errors. For instruments
using a current-time integrator, too laige a Change in current
Substrate materials, the current density and electrolyte circula-
tion within the test cell. Typical electrolytes that have been may Change the anode current efficiency or interfere with the
end-point causing an error.
found satisfactory for use with ,one type of test apparatus for
testing various electrodeposited coatings on specific Substrates
are described in annex B.
7.3 Area Variation
For proprietary instruments, the electrolytes shall normally be
\ The accuracy of the thickness measurement will be no better
Chosen on the recommendations of the manufacturer.
than the accuracy to which the measuring area is known. Area
variations due to gasket wear, gasket pressure, etc., may lead
to measurement errors. Much greater accuracy tan be obtained
if the electrolytic cells are so designed that sealing rings con-
7 Factors affecting the measuring accuracy
sistently give weil-defined measuring areas? In some cases it
may be advantageous to measure the area after it has been
The following factors may affect the accuracy of coating
deplated and compensate accordingly.
thickness measurements.
7.1 Coating thickness 7.4 Agitation (if required)
Generally, the accuracy is lower than Optimum for coating
Inadequate agitation tan Cause a false end-point.
thicknesses greater than 50 Fm and less than 0,2 Pm, unless
special equipment is used.
7.5 Alloy layer between coating and Substrate
With coatings thicker than 50 Pm, there may be an appreciable
The measurement of coating thickness by the coulometric
amount of bevelling or undercutting as the anodic dissolution
method assumes implicitly that a sharply defined interface
proceeds. The amount of bevelling is largely dependent on the
method employed for stirring the electrolyte. Undercutting may exists between the coating and the Substrate. If an alloy layer
1) Error due to variations of the measuring area may, in some instances, be minimized by modifying the instrument calibration using coating
thickness calibration Standards. Such Standards should create similar test conditions to those during actual tests, particularly if testing curved
surfaces.
2
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ISO 21774985 (El
8 Procedure
exists between the coating and the Substrate as, for example,
in the case of coatings applied by hot dipping l), the coulo-
metric end-point may occur at some Point within the alloy
8.1 General
layer, thus giving a high value for the thickness of the unalloyed
coatings. .
If commercial equipment is used, follow the manufacturer’s in-
structions with respect to the operating procedure for measure-
7.6 Purity of coatings
ment, the electrolytes and, if necessary, calibration (see 5.3).
Appropriate attention shall be given to the factors listed in
Materials that co-deposit with a coating metal (including alloy-
clause 7.
ing metals) may Change the effective electrochemical equiv-
alent of the coating metal, the anode current efficiency, and the
8.2 Pre-set voltage
coating density.
If using instruments that require a pre-set voltage, it should be
7.7 Condition of test surface
noted that the actual value is dependent ,on the parttcular
metallic coating, current density, electrolyte concentration and
Oil, grease, paint, corrosion products, polishing ingredients,
temperature, and circuit resistance, for example lead-out con-
conversion coatings, passivity of nicke1 coatings, etc., may in-
nections. For these reasons, it is considered advisable to first
tet-fere with the test.
perform an evaluation test.
7.8 Density of coating material
8.3 Preparation of test surface
Because the coulometric method measures intrinsically mass
If necessary, clean the test surface (see 7.7) with a suitable
per unit area, variations in density from the normal density of
organic solvent. lt may also be necessary to activate the test
the coating metal will Cause corresponding variations in linear
surface by mechanical or Chemical means, but care should then
thickness measurements. Normal variations of the composition
be taken to avoid removal of metal.
of an alloy result in small, but significant changes in alloy
density and its electrochemical equivalent.
8.4 Gell application
7.9 Cleanliness of the cell
Press the electrolytic cell, fitted with its flexible sealing ring, on
Deposition of metal may take place on the cathode in some
to the coating so that a known area is exposed to the test elec-
electrolytes. This deposit tan alter the cell voltages or block the
trolyte. If the cell body is metallic, for example stainless steel, it
cell aperture. lt is, therefore, essential to keep the cathode
normally forms the cell cathode, but, otherwise, insert a
clean.
suitable cathode (incorporated in some instruments as part of
the electrotyte agitation mechanism).
7.10 Cleanliness of electrical connections
8.5 Electrolysis
In the case of instruments other than the constant current type,
if the electrical connections are not clean, the current/potential
Introduce the appropriate electrolyte and make sure that no air
relationship will be disturbed and false end-points obtained.
bubbles occur on the measuring surface. If required, put the
agitation mechanism into the cell. Make the electrical connec-
7.11 Calibration Standards (if used)
tions, and operate the agitator as appropriate. Continue elec-
trolysis until dissolution of the coating is complete, as indicated
Measurements made using calibration Standards are subject to
by a sharp Change in the anode potential or cell voltage, or by
the additional error of the Standards. If the thickness of alloy
the Operation of the automatic Cut-out.
coatings is being determined, it is usually necessary to use
coating Standards and to test them using the same procedure.
8.6 Undercoats
7.12 Non-uniform dissolution
When one or more undercoats are to be measured, after
measuring the top coating ensure that the top coat has first
If the rate of dissolution is not uniform over the measuring area,
been completely removed from the whole of the measuring
a premature end-point may be obtained, and yield low results.
area. Remove the electrolyte from the cell with a suitable suc-
Hence, one should examine the surface after the test to verify
tion device, and thoroughly rinse out the cell with distilled or
that most of the coating has dissolved. On some Substrates,
demineralized water.
however, a visible, but insignificant, portion of the coating may
remain. -
DO not disturb the cell at any ti me during these operations.
Abandon the test if occurred.
the slightest displacement has
The presence of other material in the coating, the roughness of
the coating surface and interface and the presence of porosity
Reset the instrument controls introduce
for the next coating,
in the coating tan Cause fluctuation of the cell voltage. Such
the appropriate electrolyte and continue the test as before.
fluctuations tan prematurely affect the end-point.
1) See the footnote to clause A.1.
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ISO 21774985 (El
The thickness may also be expressed as:
8.7 Examination after test
After completion of the test(s), remove the electrolyte from the
cell, rinse out with water, lift off the cell and examine the where X is a constant for a given metal coating, electrolyte and
specimen to ensure that the removal of the coating is complete cell. The value of X tan either be calculated theoretically from
over the area enclosed by the seal (sec 7.12). the area of the test specimen exposed by the sealing ring, the
efficiency of anodic dissolution (usually 100 %) and the elec-
trochemical equivalent and density of the coating metal, or tan
8.8 Coatings on cylindrical specimens
be determined experimentally by measuring a coating of known
thickness.
If the surface area is too small to use the normal cell with a flexi-
ble gasket, replace it by an electrolyte Container and an ap-
With most commercial instruments, the thickness is either read
propriate holding device, using an agitator if necessary. This
directly from the instrument or the instrument reading is con-
device shall be adjustable and shall be pre-set to allow a known
verted to thickness by applying a factor appropriate to the
length of specimen to be immersed. For direct reading in-
measuring area exposed by the cell and the coating metal.
struments, especially those with alternative cell sizes, calculate
the length of specimen to be immersed so that the same known
surface area is presented to the cathode as for a test cell.
10 Measurement uncertainty
In the majority of applications, the same electrolyte tan be used
but, in Order to obtain the Optimum instrument sensitivity and
The test equipment and the procedure shall be such that the
accuracy, the operating conditions may have to be modified,
coating thickness tan be measured to within 10 % of its true
for example the tut-off voltage and deplating current.
. thickness.
NOTE - An exact deplating area is necessary for accuracy and the
main Source of error is due to the meniscus and current field at the
11 Test report
electrolyte surface.
The test report shall include the following information:
9 Expression of results
a) a reference to this International Standard;
is given by the
The coating thickness, d, in micrometres,
an identification of the test specimen ;
b)
equation
QE
c) the area, in Square centimetres, over
d = look-
measurements were made
At?
the location of the reference area;
d)
k is the current efficiency of the dissolution process (equal
e) the IocatioM on the item at the tests
to 100 in the case of 100 % eff iciency) ;
were carried out;
E is the electrochemical eq uivalent, in grams per coulomb,
1 conditions of the test;
of the coating metal for the
the identity of the electrolyte used;
fl
Square centimetres, from which the
A is the area, in
g) the measured thickness in micrometres at each area at
‘coating is dissolved , i.e. the measuring area ;
which the tests were carried out; the number of
e is the density, in grams per cubic centimetre, of the
measurements averaged for each reported measurement ;
coating ;
hl the name of the Operator and testing laboratory;
Q is the quantity of electricity, in coulombs, passed in
dissolving the coating ; if an integrating meter is not used,
j) the date;
calculate Q from the equation
Q = It
k) any deviation from the method specified;
where
m) any factor that may have influenced the result ;
1 is the current, in amperes,
n) an identification of the instrument used.
t is the test duration, in seconds.
4
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ISO 2177-1985 (EI
Annex A
Types of instrument
(This annex is for information
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPOfiHAR OPrAHM3ALblR Il0 CTAH,4APTM3AUMM@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur -
Méthode coulométrique par dissolution anodique
Measurement of coating thickness - Coulometric method b y anodic dissolution
Metalic coa tings -
Deuxième édition - 1985-05-15
Corrigée et réimprimée - 1986-03-01
Réf. no : ISO 2177-1985 (F)
CDU 621.793 : 531.717 : 621.317.39
iî
Y
Descripteurs : revêtement, revêtement métallique, essai, détermination, épaisseur, méthode coulométrique.
Prix basé sur 9 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2177 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
Cette deuxieme édition annule et remplace la Premiere édition USO 2177-19721, dont
elle constitue une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
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ISO 2177-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur -
Méthode coulométrique par dissolution anodique
revêtement à partir de la quantité d’électricité (en coulombs)
1 Objet et domaine d’application
utilisée, qui se calcule elle-même à partir
La présente Norme internationale spécifie une méthode coulo-
a) de l’intervalle de temps séparant le début de la fin de
métrique de mesurage par dissolution anodique de l’épaisseur
l’essai si celui-ci est effectué à densité de courant constante;
des revêtements métalliques.
b) de la quantité intégrée à l’électricité consommée pour
dissoudre le revêtement.
Le tableau 1 donne des combinaisons types de dépôts et de
métaux de base qui peuvent être mesurés par cette méthode.
D’autres combinaisons peuvent être essayées avec des élec-
trolytes d’usage courant (voir annexe B) ou de nouveaux élec-
5 Appareillage
trolytes mis au point à cet effet, mais dans les deux cas, il est
nécessaire de vérifier l’aptitude à l’emploi du système complet.
La méthode est également applicable aux systèmes multicou- 5.1 Des appareils convenables peuvent être construits à par-
ches, par exemple Cu/Ni/Cr (voir aussi 8.6). tir de pièces achetées dans le commerce, mais on utilise géné-
ralement des appareils de marque complets (voir annexe A).
La méthode peut aussi être utilisée pour mesurer l’épaisseur de
revêtements appliqués par divers moyens, s’il est tenu compte
5.2 Les appareils complets à lecture directe disponibles dans
des particularités telles que la présence de couches d’alliage.
le commerce sont à électrolytes dont l’usage est recommandé
Dans certains cas, on peut aussi déceler la présence et mesurer
par le constructeur. D’autres appareils enregistrent d’abord,
l’épaisseur de couches de diffusion. La méthode peut enfin être
généralement en unités arbitraires, la quantité d’électricité-(en
utilisée pour mesurer l’épaisseur des revêtements déposés sur
coulombs) nécessaire pour dissoudre le revêtement sur l’aire de
des échantillons cylindriques et des fils (voir 8.8).
mesure, puis calculent l’épaisseur à l’aide de facteurs ou de
tables de conversion.
2 Référence Les appareils à lecture directe calculent électroniquement
l’épaisseur à partir de la densité de courant.
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements non
Définitions et conventions concernant le mesu-
organiques -
5.3 Les caractéristiques de l’appareil doivent être vérifiées sur
rage de l’épaisseur.
des échantillons d’épaisseur de revêtement connue. Si la valeur
indiquée par l’appareil correspond à 5 % près à l’épaisseur con-
nue de ces échantillons, l’appareil peut être utilisé sans cali-
3 Définitions
brage ultérieur. Sinon, la cause de l’écart doit être éliminée. Les
appareils de marque doivent, eux, toujours être étalonnés sui-
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
vant les instructions de leur constructeur.
tions données dans I’ISO 2064, ainsi que la définition suivante
sont applicables.
Les échantillons appropriés d’épaisseur de revêtement doivent
avoir le même type de revêtement et de métal de base que
l’échantillon à mesurer et ils doivent avoir une précision de 5 %
aire de mesurage : Aire de la surface significative sur laquelle
ou meilleure. L’emploi d’échantillons corrects est particulière-
un mesurage individuel est effectué.
ment important pour mesurer les revêtements d’alliages.
L’aire de mesurage, au sens de la présente méthode, est la sur-
face inscrite dans le joint étanche de la cellule.
6 Électrolyte
4 Principe
L’électrolyte à utiliser doit avoir une durée de conservation
satisfaisante et connue et doit répondre aux conditions sui-
Dissolution anodique du revêtement sur une aire bien définie à
vantes :
l’aide d’un électrolyte approprié. Détection de la dissolution
a) aucune réaction avec le métal de revêtement en
virtuellement totale du revêtement par la variation rapide de la
tension de la cellule d’électrolyse. Calcul de l’épaisseur de l’absence de courant électrique ;
1
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ISO 2177-1985 K-1
Tableau 1 - Combinaisons types de revêtements et de métaux de base pouvant être mesurées
_ _
par la méthode coulométrique
Matériau de base
r l-
Alliage Cuivre
Revêtement
Non
Nickel Zinc
Acier nickel-cobalt-fer Aluminium * Argent et alliages
métallique
(du type Kovar) de cuivre
Alliages
-
-
X X X X
X X
étain-plomb **
- - -
X
X X X X
Argent
- - -
X X X
Cadmium X X
- -
-
X X X X X
Chrome
Uniquement sur
- -
X
X X X X
Cuivre
laiton et Cu-Be
- - -
X
X X X X
Étain
- -
-
X X
Nickel X X X
Nickel auto-
- -
X X X X
X X
catalytique ***
-
X X X X X X
Plomb X
- - -
X X
Zinc X X X
* La détection de la variation de la tension dans la cellule peut être difficile avec quelques alliages d’aluminium.
** La méthode est sensible à la composition d’alliages.
*** La méthode coulométrique ne peut être utilisée que si ces revêtements ont une teneur limitée en phosphore ou en bore.
dissolution anodique du revêtement avec un rendement Sur les revêtements d’épaisseur supérieure à 50 prn, il peut se
b)
produire une quantité appréciable de biseautage ou de morsu-
aussi voisin de 100 % que possible;
res au fur et à mesure de la dissolution anodique. Le biseautage
c) apparition d’une variation sensible du potentiel d’élec-
est largement fonction de la méthode employée pour agiter
trode lorsque le revêtement est perforé et lorsqu’une aire
l’électrolyte. Quant aux morsures, elles peuvent être éliminées
croissante de métal de base est mise à nu;
ou réduites, en augmentant la vitesse de dissolution, c’est-à-
dire en augmentant la densité de courant employée.
d) mouillage complet de l’aire de mesure exposée dans la
cellule d’électrolyse.
7.2 Variation du courant
L’électrolyte doit être choisi en fonction du métal de revête-
ment et du métal de base, de la densité de courant et de la cir-
Avec les appareils fonctionnant à courant constant par mesure
culation de l’électrolyte à l’intérieur de la cellule d’essai. Des
du temps, les variations de courant provoqueront des erreurs.
électrolytes types, trouvés convenables avec un type donné
Avec les appareils à intégrateur incorporé courant-temps, une
d’appareillage contrôlant des dépôts électrolytiques divers sur
trop grande variation du courant peut modifier le rendement de
des métaux de base spécifiques sont décrits dans l’annexe B.
dissolution anodique ou gêner la détection du point final de
l’essai.
Avec des appareils de marque, les électrolytes doivent normale-
ment être choisis suivant les recommandations du construc-
teur.
7.3 Variation de superficie
La précision de la mesure d’épaisseur ne sera pas meilleure que
la précision de la mesure de superficie de l’aire de mesure.
7 Facteurs influant sur la précision du
Toute variation de superficie due à l’usure du joint, a la pression
du joint, etc., peut provoquer des erreurs de mesure. Une pré-
mesurage
cision bien meilleure est possible lorsque les cellules d’élec-
trolyse sont concues de manière que les bagues d’étanchéité
Les facteurs suivants peuvent influer sur la précision d’un
donnent des aires de mesure bien définies? Dans certains cas,
mesurage d’épaisseur de revêtement.
il peut être avantageux de mesurer l’aire après dissolution du
revêtement et d’apporter la correction correspondante.
7.1 Épaisseur de revêtement
7.4 Agitation (le cas échéant)
En règle générale, sauf utilisation d’un équipement spécial, la
précision est inférieure à sa valeur optimale pour les revête-
Une mauvaise agitation peut donner un point final erroné.
ments d’épaisseur supérieure à 50 prn et inférieure à 0,2 prn.
1) Les erreurs dues aux variations de l’aire de mesure peuvent, dans certains cas, être réduites par modification de l’étalonnage de l’appareil à l’aide
d’étalons d’épaisseurs de revêtement. Ces étalons devraient créer des conditions d’essai similaires à celles des essais réels, notamment pour les
mesures de surfaces courbes.
2
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ISO 2177-1985 (FI
.
7.12 Dissolution non uniforme
Couche d’alliage entre un revêtement et le
7.5
metal de base
Si le taux de dissolution n’est pas uniforme sur toute l’aire de
mesure, le point final peut être atteint plus tôt et donner des
La mesure de l’épaisseur d’un revêtement par la méthode cou-
résultats sous-évalués. II faut donc examiner la surface après
lométrique exige implicitement qu’il y ait une frontière stricte-
l’essai pour vérifier que la majeure partie du revêtement a été
ment définie entre le revêtement et le métal de base. S’il existe
dissoute. Sur certains métaux de base, il se peut, cependant,
une couche d’alliage entre les deux, comme c’est le cas par
qu’il reste une quantité visible, mais insignifiante de revête-
exemple pour les revêtements déposés par immersion à
ment.
chaud ‘), le point final de l’essai coulométrique peut correspon-
dre à un point situé dans la couche d’alliage et conduire ainsi à
La présence d’autres matériaux dans le revêtement, la rugosité
une surévaluation de l’épaisseur du revêtement non allié.
de la surface et de l’interface du revêtement ainsi qu’une poro-
sité éventuelle de celle-ci peuvent amener une fluctuation de la
7.6 Pureté du revêtement tension dans la cellule d’électrolyse. Ces fluctuations peuvent
agir sur l’apparition du point final de l’essai en I’avancant.
Les matériaux se déposant en même temps que le métal de
revêtement (y compris les métaux d’alliage) peuvent modifier
l’équivalent électrochimique effectif de ce métal, le rendement
8 Mode opératoire
du courant anodique et la masse volumique du revêtement.
8.1 Généralités
7.7 État de la surface mesurée
Si l’on emploie un appareil du commerce, suivre les instructions
Des éléments tels que : huile, graisse, peinture, produits de cor-
du constructeur quant au mode opératoire de la mesure, aux
rosion, ingrédients de polissage, revêtements de conversion,
électrolytes à utiliser et éventuellement à l’étalonnage
passivité des revêtements de nickel, etc., peuvent influer sur la
(voir 5.3). Tenir compte attentivement des facteurs indiqués
mesure.
dans le chapitre 7.
8.2 Tension pré-établie
7.8 Masse volumique du matériau de revêtement
Sur les appareils réglés à une tension pré-établie, on note que la
La méthode coulométrique mesurant intrinsèquement la masse
valeur réelle dépend du revêtement métallique particulier, de la
par unité de surface, toute variation par rapport à la normale de
densité du courant, de la concentration et de la température de
la masse volumique du métal de revêtement provoque une
l’électrolyse, ainsi que de la résistance du circuit, par exemple
variation correspondante des mesures d’épaisseur linéaire. Les
des connexions de sortie. II est préférable, dans ces conditions,
variations normales de composition d’un alliage donnent des
de faire un essai d’évaluation préalable.
variations petites mais significatives de la masse volumique de
cet alliage et de son équivalent électrochimique.
8.3 Préparation de la surface à mesurer
7.9 Propreté de la cellule
Nettoyer si nécessaire la surface à mesurer (voir 7.7) avec un
solvant organique approprié. Activer aussi, si nécessaire, la sur-
Dans certains électrolytes, un dépôt de métal peut se faire sur la
face par des moyens mécaniques ou chimiques, mais en pre-
cathode. Ce dépôt peut modifier la tension dans la cellule ou
nant soin dans ce cas de ne pas ôter de métal.
bloquer son ouverture. II est donc essentiel de vérifier la pro-
preté de la cathode.
8.4 Pose de la cellule
7.10 Propreté des raccords d’essais électriques
Presser la cellule d’électrolyse munie d’un joint élastique étan-
che sur le revêtement de manière à mettre en contact une
Sur les appareils autres que ceux qui fonctionnent à courant
superficie connue avec l’électrolyte d’essai. Si le corps de la cel-
constant, le manque de propreté des raccordements électriques
lule est métallique (par exemple acier inoxydable), il forme nor-
peut perturber le rapport courant/potentiel et fausser la déter-
malement cathode; sinon, en prévoir une (elle fait partie dans
mination du point final des essais
certains appareils du système d’agitation de l’électrolyte).
8.5 Électrolyse
7.11 Étalons (le cas échéant)
Placer l’électrolyte dans la cellule et vérifier qu’aucune bulle
Les mesurages faits avec des étalons peuvent être entachés
d’air ne se produit en surface. Si nécessaire, mettre en place
d’erreurs supplémentaires dues aux étalons. Pour déterminer
le mécanisme d’agitation approprié. Établir les connexions
l’épaisseur de revêtement d’alliages, il est habituellement
électriques et mettre en marche l’agitateur. Poursuivre I’élec-
nécessaire d’utiliser de tels étalons et de les vérifier par la même
trolyse jusqu’à dissolution complète du revêtement, c’est-à-dire
méthode.
1) Voir la note de bas de page relative au chapitre A.1.
3
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ISO 2177-1985 (F)
jusqu’à la variation brusque du potentiel de l’anode ou de la A est l’aire de la surface, en centimètres carrés, où le revê-
tension dans la cellule, ou jusqu’au déclenchement du système tement est dissous, c’est-à-dire l’aire de mesure;
de coupure automatique.
e est la masse volumique, en grammes par centimètre
cube, du revêtement;
8.6 Sous-couches
Q est la quantité d’électricité, en coulombs, consommée
pour dissoudre le revêtement; sans intégrateur incorporé,
Lorsqu’une ou plusieurs sous-couches doivent être mesurées
calculer Q à l’aide de l’équation
en plus de la couche du dessus, vérifier que cette dernière a
complètement disparu de la totalité de l’aire de mesure. Retirer
Q = It
l’électrolyte de la cellule à l’aide d’un système d’aspiration
1 étant le courant électrique, en ampères,
approprié et rincer la cellule soigneusement à l’eau distillée ou
déminéralisée.
t étant la durée de l’essai, en secondes.
Surtout, ne pas bouger la cellule pendant toutes ces opéra-
L’épaisseur peut aussi s’exprimer sous la forme
tions. Interrompre l’essai en cas du moindre déplacement.
XQ
Régler à nouveau les commandes de l’appareil pour le revête-
où X est une constante correspondant à un revêtement, un
ment suivant, verser l’électrolyte approprié et poursuivre l’essai
électrolyte et une cellule donnés. La valeur de X peut, soit être
comme indiqué précédemment.
calculée en théorie à partir de la surface d’échantillon exposée à
l’intérieur du joint, du rendement de la dissolution anodique
8.7 Examen après essai
(généralement 100 %) ainsi que de l’équivalent électrochimique
et de la masse volumique du métal de revêtement, soit être
Une fois l’essai (ou les essais) terminé(s), enlever l’électrolyte
déterminée expérimentalement par mesure d’un revêtement
de la cellule, rincer à l’eau, enlever la cellule et examiner
d’épaisseur connue.
l’échantillon pour vérifier que le revêtement est complètement
dissous sur l’aire circonscrite par le joint (voir 7.12).
Sur la plupart des appareils du commerce, l’épaisseur est soit
lue directement sur le cadran, soit convertie de l’indication rele-
8.8 Revêtements d’échantillons cylindriques
vée à l’aide d’un facteur approprié tenant compte de l’aire de
mesure exposée dans la cellule et du métal de revêtement parti-
Si la surface d’essai est trop petite pour permettre l’emploi
culier.
d’une cellule normale à joint flexible, la remplacer par une cuve
à électrolyte munie d’un systéme de support approprié, en y
ajoutant un agitateur, si nécessaire. Le support doit être régla-
10 Incertitude de mesure
ble et ajusté préalablement pour plonger une longueur donnée
de l’échantillon dans l’électrolyte. Avec des appareils à lecture
L’appareillage d’essai et le mode opératoire doivent permettre
directe, notamment ceux qui peuvent avoir plusieurs dimen-
de mesurer l’épaisseur de revêtement avec une incertitude
sions de cellules, calculer la longueur d’échantillon à immerger
maximale de 10 % par rapport à la valeur vraie.
de manière à présenter à la cathode la même surface connue
d’échantillon qu’avec une cellule d’électrolyse.
11 Procès-verbal d’essai
Dans la majorité des cas, il est possible d’utiliser le même élec-
trolyte mais, pour tirer le meilleur parti de la sensibilité et de la
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
précision de l’appareil, les conditions d’essai peuvent avoir à
être modifiées, par exemple la tension de coupure et le courant
a) référence à la présente Norme internationale;
de dissolution.
b) identification de l’échantillon d’essai ;
NOTE - II est nécessaire, pour une bonne précision de mesure, de
c) aire, en centimètres carrés, de la surface sur laquelle
connaître exactement la surface dissoute. La principale erreur vient du
sont effectués les mesurages ;
ménisque et du champ de courant à la surface de l’électrolyte.
d) emplacement de l’aire de référence;
e) emplacement(s) où sont effectués les essais sur l’article
9 Expression des résultats
revêtu ;
L’épaisseur du revêtement, d, en micromètres, est donnée par
f) type d’électrolyte utilisé ;
l’équation
g) épaisseur mesurée en micromètres à chaque emplace-
Qfi
ment de mesure; nombre de mesurages inclus dans la
d = 1ook-
moyenne donnée comme résultat de mesure;
AQ
où h) nom de l’opérateur et du laboratoire d’essais;
k est le rendement du processus de dissolution (égal à 100 j) date;
en cas de rendement à 100 %) ;
k) écarts par rapport à la méthode spécifiée;
E est l’équivalent électrochimique, en grammes par cou-
m) facteurs suscept
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPOfiHAR OPrAHM3ALblR Il0 CTAH,4APTM3AUMM@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur -
Méthode coulométrique par dissolution anodique
Measurement of coating thickness - Coulometric method b y anodic dissolution
Metalic coa tings -
Deuxième édition - 1985-05-15
Corrigée et réimprimée - 1986-03-01
Réf. no : ISO 2177-1985 (F)
CDU 621.793 : 531.717 : 621.317.39
iî
Y
Descripteurs : revêtement, revêtement métallique, essai, détermination, épaisseur, méthode coulométrique.
Prix basé sur 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2177 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107,
Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques.
Cette deuxieme édition annule et remplace la Premiere édition USO 2177-19721, dont
elle constitue une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2177-1985 (F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur -
Méthode coulométrique par dissolution anodique
revêtement à partir de la quantité d’électricité (en coulombs)
1 Objet et domaine d’application
utilisée, qui se calcule elle-même à partir
La présente Norme internationale spécifie une méthode coulo-
a) de l’intervalle de temps séparant le début de la fin de
métrique de mesurage par dissolution anodique de l’épaisseur
l’essai si celui-ci est effectué à densité de courant constante;
des revêtements métalliques.
b) de la quantité intégrée à l’électricité consommée pour
dissoudre le revêtement.
Le tableau 1 donne des combinaisons types de dépôts et de
métaux de base qui peuvent être mesurés par cette méthode.
D’autres combinaisons peuvent être essayées avec des élec-
trolytes d’usage courant (voir annexe B) ou de nouveaux élec-
5 Appareillage
trolytes mis au point à cet effet, mais dans les deux cas, il est
nécessaire de vérifier l’aptitude à l’emploi du système complet.
La méthode est également applicable aux systèmes multicou- 5.1 Des appareils convenables peuvent être construits à par-
ches, par exemple Cu/Ni/Cr (voir aussi 8.6). tir de pièces achetées dans le commerce, mais on utilise géné-
ralement des appareils de marque complets (voir annexe A).
La méthode peut aussi être utilisée pour mesurer l’épaisseur de
revêtements appliqués par divers moyens, s’il est tenu compte
5.2 Les appareils complets à lecture directe disponibles dans
des particularités telles que la présence de couches d’alliage.
le commerce sont à électrolytes dont l’usage est recommandé
Dans certains cas, on peut aussi déceler la présence et mesurer
par le constructeur. D’autres appareils enregistrent d’abord,
l’épaisseur de couches de diffusion. La méthode peut enfin être
généralement en unités arbitraires, la quantité d’électricité-(en
utilisée pour mesurer l’épaisseur des revêtements déposés sur
coulombs) nécessaire pour dissoudre le revêtement sur l’aire de
des échantillons cylindriques et des fils (voir 8.8).
mesure, puis calculent l’épaisseur à l’aide de facteurs ou de
tables de conversion.
2 Référence Les appareils à lecture directe calculent électroniquement
l’épaisseur à partir de la densité de courant.
ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements non
Définitions et conventions concernant le mesu-
organiques -
5.3 Les caractéristiques de l’appareil doivent être vérifiées sur
rage de l’épaisseur.
des échantillons d’épaisseur de revêtement connue. Si la valeur
indiquée par l’appareil correspond à 5 % près à l’épaisseur con-
nue de ces échantillons, l’appareil peut être utilisé sans cali-
3 Définitions
brage ultérieur. Sinon, la cause de l’écart doit être éliminée. Les
appareils de marque doivent, eux, toujours être étalonnés sui-
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
vant les instructions de leur constructeur.
tions données dans I’ISO 2064, ainsi que la définition suivante
sont applicables.
Les échantillons appropriés d’épaisseur de revêtement doivent
avoir le même type de revêtement et de métal de base que
l’échantillon à mesurer et ils doivent avoir une précision de 5 %
aire de mesurage : Aire de la surface significative sur laquelle
ou meilleure. L’emploi d’échantillons corrects est particulière-
un mesurage individuel est effectué.
ment important pour mesurer les revêtements d’alliages.
L’aire de mesurage, au sens de la présente méthode, est la sur-
face inscrite dans le joint étanche de la cellule.
6 Électrolyte
4 Principe
L’électrolyte à utiliser doit avoir une durée de conservation
satisfaisante et connue et doit répondre aux conditions sui-
Dissolution anodique du revêtement sur une aire bien définie à
vantes :
l’aide d’un électrolyte approprié. Détection de la dissolution
a) aucune réaction avec le métal de revêtement en
virtuellement totale du revêtement par la variation rapide de la
tension de la cellule d’électrolyse. Calcul de l’épaisseur de l’absence de courant électrique ;
1
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ISO 2177-1985 K-1
Tableau 1 - Combinaisons types de revêtements et de métaux de base pouvant être mesurées
_ _
par la méthode coulométrique
Matériau de base
r l-
Alliage Cuivre
Revêtement
Non
Nickel Zinc
Acier nickel-cobalt-fer Aluminium * Argent et alliages
métallique
(du type Kovar) de cuivre
Alliages
-
-
X X X X
X X
étain-plomb **
- - -
X
X X X X
Argent
- - -
X X X
Cadmium X X
- -
-
X X X X X
Chrome
Uniquement sur
- -
X
X X X X
Cuivre
laiton et Cu-Be
- - -
X
X X X X
Étain
- -
-
X X
Nickel X X X
Nickel auto-
- -
X X X X
X X
catalytique ***
-
X X X X X X
Plomb X
- - -
X X
Zinc X X X
* La détection de la variation de la tension dans la cellule peut être difficile avec quelques alliages d’aluminium.
** La méthode est sensible à la composition d’alliages.
*** La méthode coulométrique ne peut être utilisée que si ces revêtements ont une teneur limitée en phosphore ou en bore.
dissolution anodique du revêtement avec un rendement Sur les revêtements d’épaisseur supérieure à 50 prn, il peut se
b)
produire une quantité appréciable de biseautage ou de morsu-
aussi voisin de 100 % que possible;
res au fur et à mesure de la dissolution anodique. Le biseautage
c) apparition d’une variation sensible du potentiel d’élec-
est largement fonction de la méthode employée pour agiter
trode lorsque le revêtement est perforé et lorsqu’une aire
l’électrolyte. Quant aux morsures, elles peuvent être éliminées
croissante de métal de base est mise à nu;
ou réduites, en augmentant la vitesse de dissolution, c’est-à-
dire en augmentant la densité de courant employée.
d) mouillage complet de l’aire de mesure exposée dans la
cellule d’électrolyse.
7.2 Variation du courant
L’électrolyte doit être choisi en fonction du métal de revête-
ment et du métal de base, de la densité de courant et de la cir-
Avec les appareils fonctionnant à courant constant par mesure
culation de l’électrolyte à l’intérieur de la cellule d’essai. Des
du temps, les variations de courant provoqueront des erreurs.
électrolytes types, trouvés convenables avec un type donné
Avec les appareils à intégrateur incorporé courant-temps, une
d’appareillage contrôlant des dépôts électrolytiques divers sur
trop grande variation du courant peut modifier le rendement de
des métaux de base spécifiques sont décrits dans l’annexe B.
dissolution anodique ou gêner la détection du point final de
l’essai.
Avec des appareils de marque, les électrolytes doivent normale-
ment être choisis suivant les recommandations du construc-
teur.
7.3 Variation de superficie
La précision de la mesure d’épaisseur ne sera pas meilleure que
la précision de la mesure de superficie de l’aire de mesure.
7 Facteurs influant sur la précision du
Toute variation de superficie due à l’usure du joint, a la pression
du joint, etc., peut provoquer des erreurs de mesure. Une pré-
mesurage
cision bien meilleure est possible lorsque les cellules d’élec-
trolyse sont concues de manière que les bagues d’étanchéité
Les facteurs suivants peuvent influer sur la précision d’un
donnent des aires de mesure bien définies? Dans certains cas,
mesurage d’épaisseur de revêtement.
il peut être avantageux de mesurer l’aire après dissolution du
revêtement et d’apporter la correction correspondante.
7.1 Épaisseur de revêtement
7.4 Agitation (le cas échéant)
En règle générale, sauf utilisation d’un équipement spécial, la
précision est inférieure à sa valeur optimale pour les revête-
Une mauvaise agitation peut donner un point final erroné.
ments d’épaisseur supérieure à 50 prn et inférieure à 0,2 prn.
1) Les erreurs dues aux variations de l’aire de mesure peuvent, dans certains cas, être réduites par modification de l’étalonnage de l’appareil à l’aide
d’étalons d’épaisseurs de revêtement. Ces étalons devraient créer des conditions d’essai similaires à celles des essais réels, notamment pour les
mesures de surfaces courbes.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 2177-1985 (FI
.
7.12 Dissolution non uniforme
Couche d’alliage entre un revêtement et le
7.5
metal de base
Si le taux de dissolution n’est pas uniforme sur toute l’aire de
mesure, le point final peut être atteint plus tôt et donner des
La mesure de l’épaisseur d’un revêtement par la méthode cou-
résultats sous-évalués. II faut donc examiner la surface après
lométrique exige implicitement qu’il y ait une frontière stricte-
l’essai pour vérifier que la majeure partie du revêtement a été
ment définie entre le revêtement et le métal de base. S’il existe
dissoute. Sur certains métaux de base, il se peut, cependant,
une couche d’alliage entre les deux, comme c’est le cas par
qu’il reste une quantité visible, mais insignifiante de revête-
exemple pour les revêtements déposés par immersion à
ment.
chaud ‘), le point final de l’essai coulométrique peut correspon-
dre à un point situé dans la couche d’alliage et conduire ainsi à
La présence d’autres matériaux dans le revêtement, la rugosité
une surévaluation de l’épaisseur du revêtement non allié.
de la surface et de l’interface du revêtement ainsi qu’une poro-
sité éventuelle de celle-ci peuvent amener une fluctuation de la
7.6 Pureté du revêtement tension dans la cellule d’électrolyse. Ces fluctuations peuvent
agir sur l’apparition du point final de l’essai en I’avancant.
Les matériaux se déposant en même temps que le métal de
revêtement (y compris les métaux d’alliage) peuvent modifier
l’équivalent électrochimique effectif de ce métal, le rendement
8 Mode opératoire
du courant anodique et la masse volumique du revêtement.
8.1 Généralités
7.7 État de la surface mesurée
Si l’on emploie un appareil du commerce, suivre les instructions
Des éléments tels que : huile, graisse, peinture, produits de cor-
du constructeur quant au mode opératoire de la mesure, aux
rosion, ingrédients de polissage, revêtements de conversion,
électrolytes à utiliser et éventuellement à l’étalonnage
passivité des revêtements de nickel, etc., peuvent influer sur la
(voir 5.3). Tenir compte attentivement des facteurs indiqués
mesure.
dans le chapitre 7.
8.2 Tension pré-établie
7.8 Masse volumique du matériau de revêtement
Sur les appareils réglés à une tension pré-établie, on note que la
La méthode coulométrique mesurant intrinsèquement la masse
valeur réelle dépend du revêtement métallique particulier, de la
par unité de surface, toute variation par rapport à la normale de
densité du courant, de la concentration et de la température de
la masse volumique du métal de revêtement provoque une
l’électrolyse, ainsi que de la résistance du circuit, par exemple
variation correspondante des mesures d’épaisseur linéaire. Les
des connexions de sortie. II est préférable, dans ces conditions,
variations normales de composition d’un alliage donnent des
de faire un essai d’évaluation préalable.
variations petites mais significatives de la masse volumique de
cet alliage et de son équivalent électrochimique.
8.3 Préparation de la surface à mesurer
7.9 Propreté de la cellule
Nettoyer si nécessaire la surface à mesurer (voir 7.7) avec un
solvant organique approprié. Activer aussi, si nécessaire, la sur-
Dans certains électrolytes, un dépôt de métal peut se faire sur la
face par des moyens mécaniques ou chimiques, mais en pre-
cathode. Ce dépôt peut modifier la tension dans la cellule ou
nant soin dans ce cas de ne pas ôter de métal.
bloquer son ouverture. II est donc essentiel de vérifier la pro-
preté de la cathode.
8.4 Pose de la cellule
7.10 Propreté des raccords d’essais électriques
Presser la cellule d’électrolyse munie d’un joint élastique étan-
che sur le revêtement de manière à mettre en contact une
Sur les appareils autres que ceux qui fonctionnent à courant
superficie connue avec l’électrolyte d’essai. Si le corps de la cel-
constant, le manque de propreté des raccordements électriques
lule est métallique (par exemple acier inoxydable), il forme nor-
peut perturber le rapport courant/potentiel et fausser la déter-
malement cathode; sinon, en prévoir une (elle fait partie dans
mination du point final des essais
certains appareils du système d’agitation de l’électrolyte).
8.5 Électrolyse
7.11 Étalons (le cas échéant)
Placer l’électrolyte dans la cellule et vérifier qu’aucune bulle
Les mesurages faits avec des étalons peuvent être entachés
d’air ne se produit en surface. Si nécessaire, mettre en place
d’erreurs supplémentaires dues aux étalons. Pour déterminer
le mécanisme d’agitation approprié. Établir les connexions
l’épaisseur de revêtement d’alliages, il est habituellement
électriques et mettre en marche l’agitateur. Poursuivre I’élec-
nécessaire d’utiliser de tels étalons et de les vérifier par la même
trolyse jusqu’à dissolution complète du revêtement, c’est-à-dire
méthode.
1) Voir la note de bas de page relative au chapitre A.1.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2177-1985 (F)
jusqu’à la variation brusque du potentiel de l’anode ou de la A est l’aire de la surface, en centimètres carrés, où le revê-
tension dans la cellule, ou jusqu’au déclenchement du système tement est dissous, c’est-à-dire l’aire de mesure;
de coupure automatique.
e est la masse volumique, en grammes par centimètre
cube, du revêtement;
8.6 Sous-couches
Q est la quantité d’électricité, en coulombs, consommée
pour dissoudre le revêtement; sans intégrateur incorporé,
Lorsqu’une ou plusieurs sous-couches doivent être mesurées
calculer Q à l’aide de l’équation
en plus de la couche du dessus, vérifier que cette dernière a
complètement disparu de la totalité de l’aire de mesure. Retirer
Q = It
l’électrolyte de la cellule à l’aide d’un système d’aspiration
1 étant le courant électrique, en ampères,
approprié et rincer la cellule soigneusement à l’eau distillée ou
déminéralisée.
t étant la durée de l’essai, en secondes.
Surtout, ne pas bouger la cellule pendant toutes ces opéra-
L’épaisseur peut aussi s’exprimer sous la forme
tions. Interrompre l’essai en cas du moindre déplacement.
XQ
Régler à nouveau les commandes de l’appareil pour le revête-
où X est une constante correspondant à un revêtement, un
ment suivant, verser l’électrolyte approprié et poursuivre l’essai
électrolyte et une cellule donnés. La valeur de X peut, soit être
comme indiqué précédemment.
calculée en théorie à partir de la surface d’échantillon exposée à
l’intérieur du joint, du rendement de la dissolution anodique
8.7 Examen après essai
(généralement 100 %) ainsi que de l’équivalent électrochimique
et de la masse volumique du métal de revêtement, soit être
Une fois l’essai (ou les essais) terminé(s), enlever l’électrolyte
déterminée expérimentalement par mesure d’un revêtement
de la cellule, rincer à l’eau, enlever la cellule et examiner
d’épaisseur connue.
l’échantillon pour vérifier que le revêtement est complètement
dissous sur l’aire circonscrite par le joint (voir 7.12).
Sur la plupart des appareils du commerce, l’épaisseur est soit
lue directement sur le cadran, soit convertie de l’indication rele-
8.8 Revêtements d’échantillons cylindriques
vée à l’aide d’un facteur approprié tenant compte de l’aire de
mesure exposée dans la cellule et du métal de revêtement parti-
Si la surface d’essai est trop petite pour permettre l’emploi
culier.
d’une cellule normale à joint flexible, la remplacer par une cuve
à électrolyte munie d’un systéme de support approprié, en y
ajoutant un agitateur, si nécessaire. Le support doit être régla-
10 Incertitude de mesure
ble et ajusté préalablement pour plonger une longueur donnée
de l’échantillon dans l’électrolyte. Avec des appareils à lecture
L’appareillage d’essai et le mode opératoire doivent permettre
directe, notamment ceux qui peuvent avoir plusieurs dimen-
de mesurer l’épaisseur de revêtement avec une incertitude
sions de cellules, calculer la longueur d’échantillon à immerger
maximale de 10 % par rapport à la valeur vraie.
de manière à présenter à la cathode la même surface connue
d’échantillon qu’avec une cellule d’électrolyse.
11 Procès-verbal d’essai
Dans la majorité des cas, il est possible d’utiliser le même élec-
trolyte mais, pour tirer le meilleur parti de la sensibilité et de la
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
précision de l’appareil, les conditions d’essai peuvent avoir à
être modifiées, par exemple la tension de coupure et le courant
a) référence à la présente Norme internationale;
de dissolution.
b) identification de l’échantillon d’essai ;
NOTE - II est nécessaire, pour une bonne précision de mesure, de
c) aire, en centimètres carrés, de la surface sur laquelle
connaître exactement la surface dissoute. La principale erreur vient du
sont effectués les mesurages ;
ménisque et du champ de courant à la surface de l’électrolyte.
d) emplacement de l’aire de référence;
e) emplacement(s) où sont effectués les essais sur l’article
9 Expression des résultats
revêtu ;
L’épaisseur du revêtement, d, en micromètres, est donnée par
f) type d’électrolyte utilisé ;
l’équation
g) épaisseur mesurée en micromètres à chaque emplace-
Qfi
ment de mesure; nombre de mesurages inclus dans la
d = 1ook-
moyenne donnée comme résultat de mesure;
AQ
où h) nom de l’opérateur et du laboratoire d’essais;
k est le rendement du processus de dissolution (égal à 100 j) date;
en cas de rendement à 100 %) ;
k) écarts par rapport à la méthode spécifiée;
E est l’équivalent électrochimique, en grammes par cou-
m) facteurs suscept
...
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