ISO 2732:1984
(Main)Steel and cast iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
Steel and cast iron — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
Aciers et fontes — Dosage du phosphore — Méthode spectrophotométrique au phosphovanadomolybdate
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Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 2732
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEHPYHAPOnHAR OPTAHMJAL(HR no CTAH/lAPTH3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steel and cast iron - Determination of phosphorus
0
content - Phosphovanadomolybdate spectrophotometric
method
Aciers et fontes - Dosage du phosphore - Méthode spectrophotométrique au phosphovanadomolybdate
Second edition - 1984-08-15
Ref. No. IS0 2732-1984 (E)
w UDC 669.13/.14 : 543.42 : 546.18
-
Descriptors : steels, cast iron, chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometric analysis.
9
h
O
Price based on 3 pages
E
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
in a subject for which a technical committee has been authorized has the
interested
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 2732 was developed by Technical Committee ISO/TC 17,
Steel, and was circulated to the member bodies in June 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Portugal
Iran
Austria
Italy Romania
Belgium
Japan South Africa, Rep. of
Brazil
Kenya Spain
Bulgaria
Korea, Dem. P. Rep. of Tanzania
China
Korea, Rep. of Turkey
Czechoslovakia
Mexico United Kingdom
Finland
Netherlands Venezuela
Germany, F. R. New Zealand Yugoslavia
Hungary
Norway
' India
Poland
The member bodies of the following countries expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Sweden
USSR
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. IS0 2732-1973).
@ International Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 2732-1984 (E)
Steel and cast iron - Determination of phosphorus
content - P h os p hova nad o m ol y bda t e s pect ro p h o t o met ri c
method
Hydrochloric acid, e about 1,19 g/ml.
1 Scope and field of application 4.2
0
This International Standard specifies a spectrophotometric
4.3 Nitric acid, e about 1,40 glml.
method for the determination of phosphorus in steel and cast
iron.
4.4 Nitric acid, diluted 1 + 4.
The method is applicable to phosphorus contents between
0,005 and 1,5 % (rn/rn), provided that tungsten, niobium, tan-
4.5 Perchloric acid, e about 1,54g/ml, with known low
talum and zirconium contents are not higher than 1 % (rnlrn)
phosphorus content.
for each of these four elements and titanium content is not
% (mlrn).
higher than 2
NOTE - Perchloric acid (Q about 1,67 g/ml) may also be used. 100 ml
of perchloric acid (p about 1,54 g/rnli is equivalent to 79 ml of per-
chloric acid (p about 1.67 g/ml).
2 Reference
4.6 Citric acid, solution.
ISOIR 377, Selection and preparation of samples and test
pieces for wrought steel.
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (H8C607.H20) in
water, dilute to 1 O00 ml and mix.
3 Principle
4.7 4-Methyl-2-pentanone (isobutyl methyl ketone).
Dissolution of a test portion in an oxidizing acid mixture.
4.8 Hexaammonium heptamolybdate, solution.
0 Conversion of phosphorus to phosphovanadomolybdate in
perchloric-nitric acid solution.
Dissolve 15 g of hexaammoniurn heptamolybdate tetrahydrate
[(NH~)~MO~O~~.~H~OJ in water, dilute to 100 ml and mix.
Extraction of phosphovanadomolybdate into 4-methyl-2-
pentanone with citric acid present to complex arsenic.
4.9 Ammonium metavanadate, solution.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of about
425 nm.
Dissolve 2.5 g of ammonium metavanadate (NH4V03) in water,
dilute to 1 O00 ml and mix.
4 Reagents
4.10 Boron fluoride, solution
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
of recognized analytical grade and only distilled water or water
Dissolve 40 g of boric acid (H3B03) in 300 ml of water in a
of equivalent purity.
plastics beaker, add 100 ml of hydrofluoric acid (e 1,13 g/ml),
dilute to 1 O00 ml and mix.
Verify by blank tests that the relevant reagents are free from
phosphorus. Whenever necessary, the results shall be cor-
Keep the solution in a plastics bottle.
rected accordingly. Grades giving high blank values are un-
suitable and should be discarded.
4.1 1 Potassium permanganate, 10 g/l solution.
4.1 Pure iron, containing 0,001 % im/rn) or less of
4.12 Sodium nitrite, 50 g/l solution.
phosphorus.
1
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IS0 2732-1984 (E) '
4.13 Phosphorus, standard solution. acid (4.21, cover the beaker with a watch-glass and heat until
solvent action ceases (see the note).
Phosphorus, 0,l gll stock solution
4.13.1
Add 10 ml of the perchloric acid (4.51 and evaporate to fuming.
Continue fuming for 5 to 10 min at such a temperature that a
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,439 3 g of potassium
steady reflux of white perchloric acid fumes on the walls of the
dihydrogen orthophosphate (KH2P04), previously dried to con-
beaker is maintained (see the note in 9.1).
stant mass at 105 OC and cooled in a desiccator.
Cool, add 25 ml of the nitric acid (4.41 and a few glass beads
Dissolve in water, transfer quantitatively to a 1 O00 ml one-
and then boil for 1 to 2 min (see the note in 9.2).
mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Add 5 ml of the potassium permanganate solution (4.111, boil
1 mi of this solution contains 0,l mg of P.
for 2 min, then add 10 ml of the sodium nitrite solution (4.121
and boil until free of nitrous fumes.
4.13.2 Phosphorus, 0,Ol gll standard solution
NOTE - For highly alloyed samples which do not dissolve readily in
100,O ml of t
...
Norme internationale 2732
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlONOMEW(fiYHAP0LIHAR OPrAHH3AUHR il0 CTAHLIAPTH3AUMM.DRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aciers et fontes - Dosage du phosphore - Méthode
spectrophotométrique au phosphovanadomolybdate
Steel and cast iron - Determination of phosphorus content - Phosphovanadomolybdate spectrophotometric method
Deuxième édition - 1984-08-15
CDU 669.13/.14 : 543.42 : 546.18 Réf. no : IS0 2732-1984 (FI
Descripteurs : acier, fonte, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 3 pages
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Avant- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
I'ISO.
nationales par le Conseil de
La Norme internationale IS0 2732 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier, et a été soumise aux comités membres en juin 1983.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d'
Pologne
Finlande
Allemagne, R. F.
Hongrie Portugal
Australie
Inde Roumanie
Autriche Royaume- Uni
Iran
Belgique
Italie Tanzanie
Brésil Japon Tchécoslovaquie
Bulgarie Turquie
Kenya
Chine Mexique Vénézuela
Corée, Rép. de Yougoslavie
Norvège
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande
'Espagne Pays-Bas
Les comités membres des pays suivants l'ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Suède
URSS
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 2732-1973).
O Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
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IS0 2732-1984 (FI
NORM E INTERN AT1 ON ALE
Aciers et fontes - Dosage du phosphore - Méthode
s pect ro p h o t o rn ét ri q u e a u p h os p h ova na d o m o I y bda te
4.4 Acide nitrique, dilué 1 + 4.
1 Objet et domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- 4.5 Acide perchlorique, e I,!% g/ml environ, avec une
trophotométrique de dosage du phosphore dans les aciers et teneur en phosphore basse et connue.
les fontes.
NOTE - On peut également utiliser l'acide perchlorique (e 1,67 g/ml
environ). 100 ml d'acide perchlorique (e 1,s g/ml environ) équivalent
La méthode est applicable à des teneurs en phosphore compri-
à 79 rnl d'acide perchlorique (Q 1,67 g/ml environ).
ses entre 0,005 et 1,5 % (m/m), à condition que les teneurs en
tungstène, niobium, tantale et zirconium ne dépassent pas
1 % (m/m) pour chacun de ces quatre éléments et les teneurs 4.6 Acide citrique, solution.
en titane ne dépassent pas 2 % (m/m).
Dissoudre 500 g d'acide citrique monohydraté (ki8C6~.ii2û)
dans de l'eau, diluer à 1 litre et homogénéiser.
2 Référence
4.7 Méthyl-4 pentanone-2 (Méthyl-isobutyl-cétone).
ISOIR 377, Prélèvement et préparation des échantillons et des
éprouvettes pour l'acier corroyé.
4.8 Heptamolybdate d'hexaammonium, solution.
Dissoudre 15 g d'heptamolybdate d'hexaammonium tétrahy-
3 Principe
draté i(NH4)6M07024.4H201 dans de l'eau, diluer à 100 ml et
homogénéiser.
Dissolution d'une prise d'essai dans un mélange acide oxydant.
4.9 Métavanadate d'ammonium, solution.
Transformation du phosphore en phosphovanadomolybdate
dans une solution d'acides nitrique et perchlorique.
Dissoudre 2,5 g de métavanadate d'ammonium (NH4V03) dans
de l'eau, diluer à 1 O00 ml et homogénéiser.
Extraction du phosphovanadomolybdate dans de la méthyl-4
pentanone-2, en présence d'acide citrique (pour complexer
4.10 Fluorure de bore, solution.
0 l'arsenic).
Dissoudre 40 g d'acide borique (H3BO3) dans 300 ml d'eau con-
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d'onde d'envi-
tenue dans un bécher en plastique, ajouter 100 ml d'acide
ron 425 nm.
fluorhydrique (e 1,13 g/ml), diluer à 1 O00 ml et homogénéiser.
Conserver la solution dans un flacon en plastique.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement 4.11 Permanganate de potassium, solution à 10 g/l.
des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau distillée
ou de l'eau de pureté équivalente.
4.12 Nitrite de sodium, solution à 50 g/l.
Vérifier par des essais à blanc que les réactifs ne contiennent
4.13 Phosphore, solution étalon.
pas de phosphore. Les résultats doivent être corrigés en consé-
quence, si nécessaire. Les qualités donnant des valeurs élevées
4.13.1
Phosphore, solution mère à 0,l g/l.
du blanc ne sont pas acceptables et doivent être éliminées.
Peser, à 0,OOO 1 g près, 0,439 3 g de dihydrogéno-ortho-
Fer pur, ayant une teneur en phosphore égale ou infé-
4.1 phosphate de potassium (KH2P04), préalablement séché
rieure à 0,001 % (m/m).
jusqu'à masse constante à 105 OC et refroidi dans un dessicca-
teur.
4.2 Acide chlorhydrique, e 1,19 g/ml environ.
Dissoudre dans de l'eau, transvaser quantitativement dans une
fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume et homogénéi-
4.3 Acide nitrique, e 1,40 g/ml environ.
ser.
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IS0 2732-1984 (FI
Refroidir, ajouter 25 ml d'acide nitrique (4.4) et quelques frag-
Cette solution doit être préparée tout de suite avant l'usage.
ments de verre, puis faire bouillir pendant 1 à 2 min (voir la note
en 9.2).
1 ml de cette solution contient 0,l mg de P.
Ajouter 5 ml de la solution de permanganate de potassium
4.13.2 Phosphore, solution étalon à 0.01 g/l.
(4.111, faire bouillir pendant 2 min, ajouter 10 ml desolution de
nitrite de sodium (4.12) et faire bouillir jusqu'à disparition des
Transvaser, 100,O ml de la solution mère (4.13.1) dans une fiole
vapeurs nitreuses.
jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
NOTE - Pour les échantillons fortement alliés qui ne se dissolvent pas
facilement dans ce mélange d'acide, des portions de 5 ml d'acide
1 ml de cette solution contient 0,Ol mg de P.
chlorhydrique (4.2) peuvent être ajoutées jusqu'à 20 ml au maximum.
7.3.1.2 Pour des teneurs en phosphore supérieures à
5 Appareillage
0,08 % (m/m)
Matérie
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.