ISO 13383-1:2012

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Microstructural characterization — Part 1: Determination of grain size and size distribution

ISO 13383-1:2012 describes manual methods of making measurements for the determination of grain size of fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) using photomicrographs of polished and etched test pieces. The methods described in ISO 13383-1:2012 do not yield the true mean grain diameter, but a somewhat smaller parameter depending on the method applied to analyse a two-dimensional section. The relationship to true grain dimensions depends on the grain shape and the degree of microstructural anisotropy. ISO 13383-1:2012 contains two principal methods, A and B. Method A is the mean linear intercept technique. Method A1 applies to single-phase ceramics, and to ceramics with a principal crystalline phase and a glassy grain-boundary phase of less than about 5 % by volume for which intercept counting suffices. Method A2 applies to ceramics with more than about 5 % by volume of pores or secondary phases, or ceramics with more than one major crystalline phase where individual intercept lengths are measured, which can optionally be used to create a size distribution. This latter method allows the pores or phases to be distinguished and the mean linear intercept size for each to be calculated separately. Method B is the mean equivalent circle diameter method, which applies to any type of ceramic with or without a secondary phase. This method may also be employed for determining grain aspect ratio and a size distribution.

Céramiques techniques — Caractérisation microstructurale — Partie 1: Détermination de la taille et de la distribution des grains

L'ISO 13383-1:2012 décrit des méthodes manuelles de mesurage permettant de déterminer la taille de grain de céramiques techniques en utilisant des micrographies d'éprouvettes polies et soumises à une attaque. Les méthodes décrites dans l'ISO 13383-1:2012 ne donnent pas le diamètre moyen vrai du grain, mais un paramètre relativement plus faible selon la méthode appliquée pour analyser une section bidimensionnelle. La relation par rapport aux dimensions vraies du grain dépend de la forme du grain et du degré d'anisotropie de la microstructure. L'ISO 13383-1:2012 contient deux méthodes principales, A et B. La méthode A est la technique de la moyenne des interceptions linéaires. La méthode A1 s'applique aux céramiques monophasées et aux céramiques ayant une phase cristalline principale et une phase vitreuse au niveau des joints de grains de moins de 5 % environ en volume pour laquelle un comptage des interceptions suffit. La méthode A2 s'applique aux céramiques ayant plus de 5 % environ en volume de pores ou de phases secondaires ou aux céramiques ayant plus d'une phase cristalline principale dans lesquelles les longueurs d'interception individuelles sont mesurées, et peuvent éventuellement être utilisées pour établir une distribution granulométrique. Cette dernière méthode permet de faire la distinction entre les pores et les phases et de calculer séparément la taille moyenne des interceptions de chacun. La méthode B est la méthode du diamètre du cercle moyen équivalent qui s'applique à tout type de céramique avec ou sans phase secondaire. Cette méthode peut également être employée pour la détermination du rapport de forme des grains et de la distribution granulométrique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-Aug-2012
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 7 - Monolithic ceramics/Physical and thermal properties
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 07-Mar-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13383-1
First edition
2012-09-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 1:
Determination of grain size and size
distribution
Céramiques techniques — Caractérisation microstructurale —
Partie 1: Détermination de la grosseur du grain et de la distribution
granulométrique
Reference number
ISO 13383-1:2012(E)
©
ISO 2012

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ISO 13383-1:2012(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2012
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Published in Switzerland
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ISO 13383-1:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Significance and use . 3
5 Apparatus . 4
5.1 Sectioning equipment . 4
5.2 Mounting equipment . 4
5.3 Grinding and polishing equipment . 4
5.4 Etching equipment. 4
5.5 Microscope . 4
5.6 Calibrated rule or scale . 5
5.7 Circle template . 5
6 Test piece preparation . 5
6.1 Sampling . 5
6.2 Cutting . 5
6.3 Mounting . 5
6.4 Grinding and polishing . 5
6.5 Etching . 6
7 Photomicrography . 6
7.1 General aspects . 6
7.2 Optical microscopy . 6
7.3 Scanning electron microscopy . 6
7.4 Calibration micrographs . 7
8 Measurement of micrographs . 7
8.1 General . 7
8.2 Method A1 . 8
8.3 Method A2 . 8
8.4 Method B . 8
8.5 Use of automatic or semi-automatic image analysis for methods A and B . 9
9 Calculation of results .10
9.1 Method A1 .10
9.2 Method A2 .10
9.3 Method B .10
10 Interferences and uncertainties .11
11 Test report .12
Annex A (informative) Grinding and polishing procedures .14
Annex B (informative) Etching procedures .16
Annex C (informative) Setting Köhler illumination in an optical microscope .18
Annex D (informative) Round-robin verification of Method A1.19
Annex E (informative) Round-robin verification of Method B .20
Annex F (informative) Grain size distribution measurement .21
Annex G (informative) Results sheet: Grain size in accordance with ISO 13383-1 .22
Bibliography .23
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ISO 13383-1:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13383-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
ISO 13383 consists of the following parts, under the general title Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Microstructural characterization:
— Part 1: Determination of grain size and size distribution
— Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13383-1:2012(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Microstructural characterization —
Part 1:
Determination of grain size and size distribution
1 Scope
This part of ISO 13383 describes manual methods of making measurements for the determination of
grain size of fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) using photomicrographs
of polished and etched test pieces. The methods described in this part do not yield the true mean grain
diameter, but a somewhat smaller parameter depending on the method applied to analyse a two-
dimensional section. The relationship to true grain dimensions depends on the grain shape and the
degree of microstructural anisotropy. This part contains two principal methods, A and B.
Method A is the mean linear intercept technique. Method A1 applies to single-phase ceramics, and to
ceramics with a principal crystalline phase and a glassy grain-boundary phase of less than about 5 % by
volume for which intercept counting suffices. Method A2 applies to ceramics with more than about 5 %
by volume of pores or secondary phases, or ceramics with more than one major crystalline phase where
individual intercept lengths are measured, which can optionally be used to create a size distribution.
This latter method allows the pores or phases to be distinguished and the mean linear intercept size for
each to be calculated separately.
NOTE A method of determining volume fraction(s) of secondary phase(s) can be found in ISO 13383:2; this
will provide a means of determining whether Method A1 or Method A2 should be applied in borderline cases.
Method B is the mean equivalent circle diameter method, which applies to any type of ceramic with or
without a secondary phase. This method may also be employed for determining grain aspect ratio and
a size distribution.
Some users of this part of ISO 13383 may wish to apply automatic or semiautomatic image analysis to
micrographs or directly captured microstructural images. This is permitted by this part provided that
the technique employed simulates the manual methods (see Clause 4 and 8.4).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
grain size
size of the distinct crystals in a material, and for the purposes of this method of test, that of the primary
or major phase
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ISO 13383-1:2012(E)
3.2
mean linear intercept grain size
g
mli
average value of the distance between grain boundaries as shown by randomly positioned lines drawn
across a micrograph or other image of the microstructure
3.3
equivalent circle grain diameter
d
ci
diameter of a circle which closely matches the perimeter of a grain
See Figure 1.
3.4
maximum (Feret) grain size
d
ci, max
maximum dimension of a grain viewed in two dimensions
See Figure 1.
NOTE This is also termed maximum caliper diameter in ASTM E930.
3.5
maximum orthogonal grain size
d
ci, perp
for the purposes of determination of grain aspect ratio, the largest dimension of a grain normal to its
maximum (Feret) grain dimension, viewed in two dimensions
See Figure 1.
3.6
grain aspect ratio
ratio of maximum (Feret) grain size to the maximum orthogonal grain size measured perpendicular to it
2 © ISO 2012 – All rights reserved

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2
ISO 13383-1:2012(E)
1
Key
1 Equivalent circle grain diameter, d
ci
2 Maximum grain (Feret) size, d
ci, max
3 Maximum orthogonal grain size perpendicular to 2, d
ci, perp
Figure 1 — Equivalent circle diameter and definition of aspect ratio
4 Significance and use
The mean grain size and the distribution of grain sizes of a ceramic material play an important role in
determining many properties, and thus grain size characterization is an important tool for ensuring
consistency of manufacture. There are many measures of grain size and/or shape, and these are usually
of different numerical values for a given microstructure.
NOTE The Bibliography contains sources dealing with stereology and methods of sizing three-
dimensional objects.
The principal purpose of this part of ISO 13383 is to permit characterization of the major phases.
However, in materials which contain more than one phase, the phases may be continuous or as isolated
grains. It may be necessary to characterize the different phases separately. The same intercept principle
as for single-phase materials can be used, but the individual intercept lengths across each phase must
be measured, rather than just counted. The characterization of minor phases may require different
treatment, which is outside the scope of this part of ISO 13383.
Method A, the linear intercept method, provides the simplest possible method from a two-dimensional
section through the material. However, it must be recognized that the numerical value obtained for
the mean linear intercept size is somewhat smaller than most other measures of grain size because
intercepts can cross grains at any position, and not necessarily along the largest axis. The relationship
between mean linear intercept size and a true three-dimensional grain size is not simple, and depends
on the grain shape and the average number of facets. This part of ISO 13383 provides simple methods of
measuring intercept distances in single-phase materials based on counting the number of intersections
along given lengths of randomly orientated and positioned lines or randomly positioned circles drawn
onto a micrograph of a suitably sectioned, polished and etched test piece. The length of lines crossing
large pores residing at grain boundaries can be ignored, thus eliminating any bias that porosity may
introduce, but small pores within grains should be ignored.
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3

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ISO 13383-1:2012(E)
Method B, the mean equivalent circle diameter method, provides an alternative approach based on
identifying the radius of a circle which most closely approximates the boundary of the grain. This
measure usually gives a result which is a little larger than that from the mean linear intercept method
because it is based on area and not random intercept length. The method may also be used to measure
grain aspect ratio, and is therefore more appropriate for microstructures with elongated grains.
[1]
NOTE This method is taken from JIS R1670 .
If the material possesses a microstructure which has a preferred orientation of the primary or
secondary phases, the results of this measurement may not be representative of the true character of
the material. Rather than using randomly orientated lines, it may be necessary to make measurements
restricted to specific orientations. If undertaken, this must be reported in the Test Report. Method B
may be more appropriate.
This part of ISO 13383 does not cover methods of measuring mean grain size by counting using calibrated
microscope stage movement or projection onto screens, accompanied by visual observation. While this
latter method may produce an equivalent result to the analysis of micrographs, it does not provide a
means of verification of the results of the measurement, since no permanent record is obtained.
If automatic or semiautomatic image analysis (AIA) is to be used, it must be recognized that different
AIA systems approach the measurement in different ways, usually based on pixel counting. In order
to obtain results equivalent to those of the manual methods described in this part of ISO 13383, the
AIA system needs to be programmed to operate in a similar way to the manual method. By agreement
between the parties concerned, such a near-equivalent AIA method may be used as an alternative to the
manual method, and if undertaken must be reported in the Test Report.
5 Apparatus
5.1 Sectioning equipment
A suitable fine-grained diamond-bladed cut-off saw with a liquid cooling or other device to prepare the
initial section for investigation.
[2]
NOTE A grit size of 125 µm to 150 µm is recommended, designated as D151 in ISO 6106 .
5.2 Mounting equipment
Suitable metallurgical mounting equipment and media for providing firm gripping of the test pieces
for polishing.
5.3 Grinding and polishing equipment
Suitable grinding and polishing equipment, employing diamond abrasive media.
NOTE Annex A recommends techniques and abrasives.
5.4 Etching equipment
Etching equipment appropriate to the etching process to be used to reveal grain boundaries in the
material being examined.
NOTE Annex B provides some guidelines for etching methods.
5.5 Microscope
An optical or scanning electron microscope with photomicrographic facilities. A calibrated stage
micrometer is required for determination of magnification in an optical microscope, and a reference
square grid or latex spheres are required for calibration of magnification in a scanning electron
4 © ISO 2012 – All rights reserved

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microscope. In all cases, the calibration of dimensions of the references shall be traceable to national or
international standards of length measurement.
An optical microscope is additionally required for assessing the quality of polishing (see 6.4).
5.6 Calibrated rule or scale
A calibrated rule or scale reading to 0,5 mm or better, and accurate to 0,5 % or better.
5.7 Circle template
For method B, a stencil cut with circles of diameter in 1 mm increments, or a transparent sheet with circles
drawn in a series of 1 mm increments. The line thickness on a transparent sheet shall not exceed 0,2 mm.
6 Test piece preparation
6.1 Sampling
The test pieces shall be sampled in a manner subject to agreement between the parties concerned.
NOTE Guidance on this issue may be found in EN 1006 (see Bibliography [3]). Depending on the objectives
of the measurement, it is desirable to maintain full knowledge of the positions within components or test pieces
from which sections are prepared.
6.2 Cutting
The required section of the test piece shall be cut using the sectioning device (see 5.1).
NOTE For routine inspection of materials, a small area of not more than 10 mm side is normally adequate as
the section to be polished.
6.3 Mounting
Mount the test piece using an appropriate mounting medium. If the ceramic is suspected to have
significant open porosity in some regions (see Clause 1), it is advisable to vacuum impregnate the test
piece with liquid mounting resin before encapsulating as this will provide some support during polishing.
NOTE It is not essential to encapsulate the test piece. For example, it could be affixed to a metal holder.
However, encapsulation in a polymer-based medium allows easy gripping and handling, especially of small
irregularly shaped test pieces and of weak, friable materials. The method of mounting selected should take into
account the etching procedure to be used; see Annex B.
6.4 Grinding and polishing
Grind and polish the surface of the test piece. Care should be taken to ensure that grinding produces
a planar surface with a minimum of damage. Employ successively smaller grit sizes, at each stage
removing the damage from the previous stage until there is no change in appearance when examined by
an optical microscope (see 5.5) at high magnification. The final surface shall be free from optically visible
scratches, or other damage introduced by polishing, which would interfere with the determination.
NOTE Care should be taken in choosing the sequence of grits and lap types. It is impossible within the scope
of this part of ISO 13383 to make specific recommendations for all types of material. The general principle to be
adopted is the minimization of subsurface damage, and its removal by progressively finer grits while retaining a
flat surface. Some guidelines on grinding and polishing are given in Annex A.
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ISO 13383-1:2012(E)
6.5 Etching
When a good quality surface has been achieved, the test piece shall be etched if necessary to reveal grain
boundaries. Any suitable technique appropriate to the ceramic material class shall be used, subject to
agreement between the parties concerned. Excessive intensity of etching shall be avoided.
NOTE Some general guidelines recommending etching procedures for various commonly available advanced
technical ceramics are given in Annex B.
7 Photomicrography
7.1 General aspects
Either optical microscopy or scanning electron microscopy may be used, the latter being required if the
grain structure is on a scale finer than can be resolved adequately by optical microscopy, according to
the requirements for the minimum observed sizes of grains or second phases in the prepared images.
NOTE Typically, if the mean linear intercept size of the principal phase is less than about 2 µm for Method A1,
or less than about 4 µm for Methods A2 and B, then scanning electron microscopy should be used.
7.2 Optical microscopy
Set up Köhler illumination in the microscope.
NOTE 1 Guidance on setting up Köhler illumination is given in Annex C.
Examine the test piece at a magnification sufficient to resolve the individual grains clearly. If the contrast
obtained is insufficient, e.g. in white or translucent materials, apply a suitable thin metallic coating by
evaporation or sputtering. Prepare micrographs of at least three different areas of the test piece surface.
NOTE 2 The important aspect of area selection is that it should be random and representative of the test
material. Depending on the purpose of the investigation, it should be agreed between the parties concerned
whether it is more important to employ several images from a single polished sample, or individual images from
a number of samples in a batch. Furthermore, if the material appears to be inhomogeneous, or to have a wide
distribution of grain sizes, it may be advantageous to evaluate more areas less intensively than in the case of a
very uniform microstructure.
As a guideline for Method A, the average size of each distinct grain should appear at least 2 mm and
preferably at least 3 mm across in the evaluated image. For Method B, the typical size of discrete phase
areas or pores should appear at least 5 mm across. If the grains or phase areas appear smaller than
these levels, increase the magnification and prepare fresh micrographs. Printed micrographs should be
typically of a size at least 100 mm x 75 mm, but may with advantage be enlarged to aid evaluation.
7.3 Scanning electron microscopy
Mount the test piece on the test piece holder of the microscope. If the test piece is not electrically
conducting, apply a thin evaporated or sputtered conductive coating. Insert the test piece into the
microscope, ensuring that the surface to be characterized is normal to the electron beam to within 5°.
NOTE 1 This ensures that the image does not suffer from excessive distortion or loss of focus due to the
angle of viewing.
Prepare micrographs at a suitable magnification (see 7.2) from at least three different areas of the test
piece, using the same visual guidelines as for optical images.
NOTE 2 The appearance of micrographs may vary depending on the accelerating voltage employed. Voltages of
less than 15 kV may be advantageous in improving contrast.
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ISO 13383-1:2012(E)
7.4 Calibration micrographs
7.4.1 Optical microscopy
For optical microscopy, unless already undertaken, prepare a micrograph of a calibrated stage
micrometer at the same magnification as that used for preparing micrographs in order to provide a
calibration of magnification. Measure the size of the spacing of the calibrated stage micrometer as
shown by a micrograph and calculate the magnification.
7.4.2 Scanning electron microscopy
For calibration of the lateral (X-direction) and vertical (Y-direction) magnifications of the scanning
electron micrographs, prepare similar images of a calibrated grid, or of calibrated spheres, at the same
operating voltage and working distance of the microscope stage as that used for taking micrographs.
NOTE The photographic screen or image capture system in the microscope may not have constant
magnification at all points. A square grid makes a suitable reference for ascertaining the degree of distortion
in the field of view, since it is easy to detect distortions of the grid. If the image distortion is uniform across the
field of view, i.e. X and Y magnifications appear to be constant but different, it is possible to make corrections
when measuring the micrographs. The effective magnification of each drawn line (see 8.2) can be calculated
by noting its angle relative to the X direction on the micrographs and applying an angular correction to the X
direction magnification. This procedure may only be adopted by agreement between the parties concerned, and
be reported (see Clause 11).
Use the same procedure as for optical micrographs (see 7.4.1) to calculate the X and Y direction
magnifications. If calibration spheres have been used, measure the horizontal and vertical dimensions
of at least six spheres and calculate the respective mean values. If the calculated X and Y direction
magnifications are different by more than 5 % or individually vary by more than 5 % across the screen,
the distortion of the image is not acceptable for the purposes of this part of ISO 13383.
8 Measurement of micrographs
8.1 General
Inspect the micrographs. If they appear to be essentially single phase and to contain less than 5 % of a
secondary phase, use Method A1 or Method B. If they appear to contain 5 % or more of
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13383-1
Première édition
2012-09-01
Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale —
Partie 1:
Détermination de la taille et de la
distribution des grains
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 1: Determination of grain size and size distribution
Numéro de référence
ISO 13383-1:2012(F)
©
ISO 2012

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ISO 13383-1:2012(F)

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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

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ISO 13383-1:2012(F)

Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Signification et usage . 3
5 Appareillage . 4
5.1 Matériel de coupe . 4
5.2 Matériel de montage . 4
5.3 Matériel de polissage . 4
5.4 Matériel d’attaque . 5
5.5 Microscope . 5
5.6 Règle ou échelle étalonnée . 5
5.7 Gabarit circulaire . 5
6 Préparation des éprouvettes . 5
6.1 Échantillonnage . 5
6.2 Coupe . 5
6.3 Montage . 5
6.4 Polissage . 6
6.5 Attaque . 6
7 Micrographie . 6
7.1 Considérations générales . 6
7.2 Microscopie optique . 6
7.3 Microscopie électronique à balayage . 7
7.4 Micrographies d’étalonnage . 7
7.4.1 Microscopie optique . 7
7.4.2 Microscopie électronique à balayage . 7
8 Mesurage des micrographies . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Méthode A1 . 8
8.3 Méthode A2 . 9
8.4 Méthode B . 9
8.5 Utilisation d’une analyse d’image automatique ou semi-automatique pour les
méthodes A et B .10
9 Calcul des résultats .11
9.1 Méthode A1 .11
9.2 Méthode A2 .11
9.3 Méthode B .12
10 Interférences et incertitudes .12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Modes opératoires de polissage .15
Annexe B (informative) Modes opératoires d’attaque .17
Annexe C (informative) Réglage de l’éclairage de Köhler dans un microscope optique .19
Annexe D (informative) Vérification de la méthode A1 par un essai interlaboratoires .20
Annexe E (informative) Vérification de la méthode B par un essai interlaboratoires .21
Annexe F (informative) Mesurage de la distribution granulométrique .22
Annexe G (informative) Feuille de résultats: taille des grains selon l’ISO 13383-1 .23
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii

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Bibliographie .24
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 13383-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
L’ISO 13383 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale:
— Partie 1: Détermination de la taille et de la distribution des grains
— Partie 2: Détermination de la fraction volumique des phases par évaluation de micrographies
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NORME INTERNATIONALE ISO 13383-1:2012(F)
Céramiques techniques — Caractérisation
microstructurale —
Partie 1:
Détermination de la taille et de la distribution des grains
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13383 décrit des méthodes manuelles de mesurage permettant de
déterminer la taille de grain de céramiques techniques en utilisant des micrographies d’éprouvettes
polies et soumises à une attaque. Les méthodes décrites dans la présente partie ne donnent pas le
diamètre moyen vrai du grain, mais un paramètre relativement plus faible selon la méthode appliquée
pour analyser une section bidimensionnelle. La relation par rapport aux dimensions vraies du grain
dépend de la forme du grain et du degré d’anisotropie de la microstructure. La présente partie contient
deux méthodes principales, A et B.
La méthode A est la technique de la moyenne des interceptions linéaires. La méthode A1 s’applique
aux céramiques monophasées et aux céramiques ayant une phase cristalline principale et une phase
vitreuse au niveau des joints de grains de moins de 5 % environ en volume pour laquelle un comptage
des interceptions suffit. La méthode A2 s’applique aux céramiques ayant plus de 5 % environ en
volume de pores ou de phases secondaires ou aux céramiques ayant plus d’une phase cristalline
principale dans lesquelles les longueurs d’interception individuelles sont mesurées, et peuvent
éventuellement être utilisées pour établir une distribution granulométrique. Cette dernière méthode
permet de faire la distinction entre les pores et les phases et de calculer séparément la taille moyenne
des interceptions de chacun.
NOTE Une méthode de détermination de la (des) fraction(s) volumique(s) de la (des) phase(s) secondaire(s)
est décrite dans l’ISO 13383-2; elle fournira un moyen de déterminer si la méthode A1 ou la méthode A2 doit être
appliquée dans des cas limites.
La méthode B est la méthode du diamètre du cercle moyen équivalent qui s’applique à tout type de
céramique avec ou sans phase secondaire. Cette méthode peut également être employée pour la
détermination du rapport de forme des grains et de la distribution granulométrique.
Certains utilisateurs de la présente partie de l’ISO 13383 peuvent souhaiter appliquer une analyse
automatique ou semi-automatique à des micrographies ou à des images de la microstructure acquises
directement. La présente partie le permet si la technique employée simule les méthodes manuelles
(voir Article 4 et 8.4).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/CEI 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
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3.1
taille de grain
taille des cristaux individuels dans un matériau et, pour les besoins de la présente méthode d’essai,
ceux de la phase primaire ou principale
3.2
taille moyenne de grain par interception linéaire
g
mli
valeur moyenne de la distance entre les joints de grains, telle que représentée par des lignes positionnées
de façon aléatoire tracées sur une micrographie ou toute autre image de la microstructure
3.3
diamètre circulaire équivalent d’un grain
d
ci
diamètre d’un cercle correspondant au périmètre d’un grain
[SOURCE: Voir Figure 1.]
3.4
dimension maximale d’un grain (diamètre de Feret)
d
ci, max
dimension maximale d’un grain visualisé en deux dimensions
[SOURCE: Voir Figure 1.]
Note 1 à l’article: Dans l’ASTM E930, elle est également désignée par le terme « diamètre maximal au pied à coulisse ».
3.5
dimension orthogonale maximale d’un grain
d
ci, perp
pour les besoins de la détermination du rapport de forme d’un grain, plus grande dimension d’un grain
perpendiculairement à sa dimension maximale de grain (diamètre de Feret), lorsqu’il est visualisé en
deux dimensions
[SOURCE: Voir Figure 1.]
3.6
rapport de forme d’un grain
rapport de la dimension maximale de grain (diamètre de Feret) à la dimension orthogonale maximale
de grain mesurée perpendiculairement à celle-ci
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Légende
1 Diamètre circulaire équivalent du grain, d
ci
2 Dimension maximale du grain (diamètre de Feret), d
ci, max
3 Dimension orthogonale maximale du grain perpendiculairement à 2, d
ci, perp
Figure 1 — Diamètre du cercle équivalent et définition du rapport de forme
4 Signification et usage
La taille moyenne des grains et la distribution granulométrique d’un matériau céramique jouent un rôle
important dans la détermination de nombreuses propriétés, et la caractérisation de la taille des grains
est donc un outil important pour assurer la constance de la fabrication. Il existe de nombreuses mesures
de la taille et/ou de la forme des grains et elles ont généralement des valeurs numériques différentes
pour une microstructure donnée.
NOTE La Bibliographie contient des sources traitant de la stéréologie et des méthodes de dimensionnement
d’objets en trois dimensions.
Le principal objectif de la présente partie de l’ISO 13383 est de permettre la caractérisation des phases
principales. Toutefois, dans les matériaux contenant plus d’une phase, les phases peuvent être continues
ou sous forme de grains isolés. Il peut être nécessaire de caractériser séparément les différentes phases.
Il est possible d’appliquer le même principe d’interception que pour les matériaux monophasés, mais les
longueurs d’interception individuelles dans chaque phase doivent être mesurées, plutôt que simplement
comptées. La caractérisation des phases secondaires peut nécessiter un traitement différent qui ne
relève pas du domaine d’application de la présente partie de l’ISO 13383.
La méthode A (méthode par interception linéaire) constitue la méthode la plus simple possible pour une
section bidimensionnelle à travers le matériau. Toutefois, il faut reconnaître que la valeur numérique
obtenue pour la taille moyenne par interception linéaire est relativement plus faible que la plupart
des autres mesures de taille de grain car les interceptions peuvent traverser les grains en n’importe
quelle position et pas nécessairement le long du plus grand axe. La relation entre la taille moyenne
par interception linéaire et la taille réelle d’un grain tridimensionnel n’est pas simple et dépend de la
forme du grain et du nombre moyen de facettes. La présente partie de l’ISO 13383 fournit des méthodes
simples de mesure des distances d’interception dans des matériaux monophasés, basées sur le comptage
du nombre d’intersections sur des longueurs données de lignes orientées et positionnées de façon
aléatoire ou de cercles positionnés de façon aléatoire, tracés sur une micrographie d’une éprouvette
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convenablement coupée, polie et soumise à une attaque. La longueur des lignes traversant de grands
pores situés au niveau des joints de grains peut être ignorée, éliminant ainsi tout biais susceptible
d’être introduit par la porosité, mais il convient d’ignorer les petits pores situés à l’intérieur des grains.
La méthode B (méthode du diamètre du cercle moyen équivalent) fournit une autre approche basée sur
l’identification du rayon d’un cercle s’approchant le plus possible des limites du grain. Cette mesure
donne généralement un résultat légèrement plus grand que celui obtenu par la méthode d’interception
linéaire moyenne car elle est basée sur la surface et non sur une longueur d’interception aléatoire. La
méthode peut également être utilisée pour mesurer le rapport de forme du grain, et elle est donc plus
appropriée pour des microstructures à grains allongés.
[1]
NOTE Cette méthode est extraite du document JIS R1670 .
Si le matériau possède une microstructure présentant une orientation préférentielle des phases
principales ou secondaires, les résultats de ce mesurage peuvent ne pas être représentatifs de la nature
réelle du matériau. Plutôt que d’utiliser des lignes orientées de manière aléatoire, il peut être nécessaire
de limiter les mesurages à des orientations spécifiques. Dans ce cas, il faut l’indiquer dans le rapport
d’essai. La méthode B peut être plus appropriée.
La présente partie de l’ISO 13383 ne couvre pas les méthodes de mesure de la taille moyenne des grains
par comptage en utilisant le déplacement de la platine d’un microscope étalonné ou une projection sur
écran, accompagné d’une observation visuelle. Bien que cette dernière méthode puisse produire un
résultat équivalent à l’analyse de micrographies, elle n’offre pas de moyen de vérification des résultats
de mesure car aucun enregistrement permanent n’est obtenu.
Si une analyse d’image automatique ou semi-automatique (AIA) doit être utilisée, il faut reconnaître que
les différents systèmes d’AIA réalisent le mesurage de différentes manières, généralement basées sur
un comptage des pixels. Pour obtenir des résultats équivalents à ceux des méthodes manuelles décrites
dans la présente partie de l’ISO 13383, le système d’AIA doit être programmé pour fonctionner d’une
manière similaire à la méthode manuelle. Par accord entre les parties concernées, une telle méthode
d’AIA équivalente peut être utilisée en alternative à la méthode manuelle et, si tel est le cas, cela doit
être mentionné dans le rapport d’essai.
5 Appareillage
5.1 Matériel de coupe
Scie appropriée à lame diamantée à grains fins avec un refroidissement par liquide ou un autre dispositif
pour préparer la coupe initiale destinée à l’étude.
NOTE Une dimension de grains abrasifs de 125 µm à 150 µm est recommandée, désignée par D151 dans
[2]
l’ISO 6106 .
5.2 Matériel de montage
Matériel de montage métallurgique approprié et système permettant de brider fermement les
éprouvettes pendant le polissage.
5.3 Matériel de polissage
Matériel approprié de polissage employant des abrasifs à base de diamant.
NOTE L’Annexe A recommande des techniques et des abrasifs.
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5.4 Matériel d’attaque
Matériel approprié pour le processus d’attaque devant être utilisé pour révéler les joints de grains dans
le matériau étudié.
NOTE L’Annexe B fournit des recommandations concernant les méthodes d’attaque.
5.5 Microscope
Microscope optique ou microscope électronique à balayage permettant de réaliser des micrographies.
Une lame d’étalonnage micrométrique est nécessaire pour déterminer le grossissement du microscope
optique, et une grille carrée de référence ou des sphères de latex sont requises pour l’étalonnage de
l’amplification d’un microscope électronique à balayage. Dans tous les cas, l’étalonnage des dimensions
des références doit pouvoir être relié à des étalons nationaux ou internationaux de mesure de longueur.
Un microscope optique est également nécessaire pour l’évaluation de la qualité du polissage (voir 6.4).
5.6 Règle ou échelle étalonnée
Règle ou échelle étalonnée, permettant d’effectuer des lectures à au moins 0,5 mm près et ayant une
précision minimale de 0,5 %.
5.7 Gabarit circulaire
Pour la méthode B, pochoir comportant des cercles dont le diamètre augmente par incréments de 1 mm,
ou feuille transparente sur laquelle est tracée une série de cercles par incréments de 1 mm. L’épaisseur
des traits sur une feuille transparente ne doit pas être supérieure à 0,2 mm.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Échantillonnage
Les éprouvettes doivent être prélevées selon les modalités définies entre les parties concernées.
NOTE Des recommandations sur ce sujet sont données dans l’EN 1006 (voir Bibliographie [3]). Selon les
objectifs du mesurage, il est souhaitable de conserver une parfaite connaissance des emplacements au sein des
composants ou des éprouvettes à partir desquels sont préparées les coupes.
6.2 Coupe
La section de l’éprouvette doit être découpée à l’aide d’un dispositif de coupe (voir 5.1).
NOTE Pour les contrôles de routine de matériaux, une petite surface ne dépassant pas 10 mm de côté est
normalement adéquate comme section à polir.
6.3 Montage
Monter l’éprouvette à l’aide d’un dispositif de montage approprié. Si la céramique est susceptible de
présenter une porosité ouverte significative dans certaines zones (voir Article 1), il est conseillé
d’imprégner sous vide l’éprouvette avec une résine liquide de montage avant l’enrobage, afin d’obtenir
un support pendant le polissage.
NOTE Il n’est pas essentiel d’enrober l’éprouvette. Par exemple, elle pourrait être fixée sur un support
métallique. Toutefois, l’enrobage dans un milieu à base de polymère facilite la prise et la manipulation, notamment
pour de petites éprouvettes de forme irrégulière et des matériaux fragiles et friables. Il convient que la méthode
de montage choisie tienne compte du mode opératoire devant être utilisé pour l’attaque; voir l’Annexe B.
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6.4 Polissage
Polir la surface de l’éprouvette. Il convient de s’assurer que le polissage produise une surface plane avec
un minimum de dommage. Employer des tailles de grains abrasifs de plus en plus petites en éliminant à
chaque étape les dommages causés lors de l’étape précédente jusqu’à ce qu’aucun changement d’aspect
ne soit observé au microscope optique (voir 5.5) à un fort grossissement. La surface finale doit être
exempte de rayures visibles au microscope optique ou d’autres dommages provoqués par le polissage et
susceptibles d’interférer avec la mesure.
NOTE Il convient de choisir avec précaution la séquence de grains abrasifs et de types de polisseuse.
Dans le cadre du domaine d’application de la présente partie de l’ISO 13383, il est impossible de donner des
recommandations spécifiques pour tous les types de matériau. Le principe général à adopter est la réduction des
dommages sous la surface et leur élimination par des grains abrasifs de plus en plus fins tout en conservant une
surface plane. Des lignes directrices concernant le polissage sont données dans l’Annexe A.
6.5 Attaque
Lorsqu’une surface de bonne qualité a été obtenue, l’éprouvette doit si nécessaire être soumise à une
attaque pour exposer les joints de grains. Toute technique adaptée à la classe de matériau céramique
doit être utilisée, sous réserve d’un accord entre les parties concernées. Une intensité d’attaque
excessive doit être évitée.
NOTE L’Annexe B donne des lignes directrices générales recommandant des modes opératoires d’attaque
pour diverses céramiques techniques courantes.
7 Micrographie
7.1 Considérations générales
Il est possible d’utiliser la microscopie optique ou la microscopie électronique à balayage, cette dernière
étant requise si la résolution en microscopie optique n’est pas adaptée à une structure granulaire fine,
selon les exigences en matière de tailles minimales de grains ou de phases secondaires observées dans
les images préparées.
NOTE En général, si la taille moyenne par interception linéaire de la phase principale est inférieure à
environ 2 µm pour la méthode A1 ou inférieure à environ 4 µm pour les méthodes A2 et B, il convient d’utiliser la
microscopie électronique à balayage.
7.2 Microscopie optique
Installer un éclairage de Köhler dans le microscope.
NOTE 1 L’Annexe C donne des recommandations concernant l’installation d’un éclairage de Köhler.
Examiner l’éprouvette à un grossissement suffisant pour distinguer clairement les grains
individuellement. Si le contraste obtenu est insuffisant, par exemple dans des matériaux blancs ou
translucides, appliquer un mince revêtement métallique approprié par évaporation ou pulvérisation
cathodique. Préparer des micrographies d’au moins trois zones différentes de la surface de l’éprouvette.
NOTE 2 Lors du choix des zones, il est important que celles-ci soient choisies au hasard et représentatives
du matériau d’essai. Selon l’objectif de l’étude, il convient que les parties concernées déterminent conjointement
s’il est plus important d’employer plusieurs images d’un seul échantillon poli ou des images individuelles de
plusieurs échantillons d’un lot. Par ailleurs, si le matériau semble hétérogène ou présenter une large distrib
...