ISO 13383-1:2012

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Microstructural characterization - Part 1: Determination of grain size and size distribution

ISO 13383-1:2012 describes manual methods of making measurements for the determination of grain size of fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) using photomicrographs of polished and etched test pieces. The methods described in ISO 13383-1:2012 do not yield the true mean grain diameter, but a somewhat smaller parameter depending on the method applied to analyse a two-dimensional section. The relationship to true grain dimensions depends on the grain shape and the degree of microstructural anisotropy. ISO 13383-1:2012 contains two principal methods, A and B. Method A is the mean linear intercept technique. Method A1 applies to single-phase ceramics, and to ceramics with a principal crystalline phase and a glassy grain-boundary phase of less than about 5 % by volume for which intercept counting suffices. Method A2 applies to ceramics with more than about 5 % by volume of pores or secondary phases, or ceramics with more than one major crystalline phase where individual intercept lengths are measured, which can optionally be used to create a size distribution. This latter method allows the pores or phases to be distinguished and the mean linear intercept size for each to be calculated separately. Method B is the mean equivalent circle diameter method, which applies to any type of ceramic with or without a secondary phase. This method may also be employed for determining grain aspect ratio and a size distribution.

Céramiques techniques — Caractérisation microstructurale — Partie 1: Détermination de la taille et de la distribution des grains

L'ISO 13383-1:2012 décrit des méthodes manuelles de mesurage permettant de déterminer la taille de grain de céramiques techniques en utilisant des micrographies d'éprouvettes polies et soumises à une attaque. Les méthodes décrites dans l'ISO 13383-1:2012 ne donnent pas le diamètre moyen vrai du grain, mais un paramètre relativement plus faible selon la méthode appliquée pour analyser une section bidimensionnelle. La relation par rapport aux dimensions vraies du grain dépend de la forme du grain et du degré d'anisotropie de la microstructure. L'ISO 13383-1:2012 contient deux méthodes principales, A et B. La méthode A est la technique de la moyenne des interceptions linéaires. La méthode A1 s'applique aux céramiques monophasées et aux céramiques ayant une phase cristalline principale et une phase vitreuse au niveau des joints de grains de moins de 5 % environ en volume pour laquelle un comptage des interceptions suffit. La méthode A2 s'applique aux céramiques ayant plus de 5 % environ en volume de pores ou de phases secondaires ou aux céramiques ayant plus d'une phase cristalline principale dans lesquelles les longueurs d'interception individuelles sont mesurées, et peuvent éventuellement être utilisées pour établir une distribution granulométrique. Cette dernière méthode permet de faire la distinction entre les pores et les phases et de calculer séparément la taille moyenne des interceptions de chacun. La méthode B est la méthode du diamètre du cercle moyen équivalent qui s'applique à tout type de céramique avec ou sans phase secondaire. Cette méthode peut également être employée pour la détermination du rapport de forme des grains et de la distribution granulométrique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-Aug-2012
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 7 - Monolithic ceramics/Physical and thermal properties
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 07-Mar-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 13383-1:2012 - "Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Microstructural characterization - Part 1: Determination of grain size and size distribution" specifies manual measurement procedures using photomicrographs of polished and etched test pieces to quantify grain size and grain size distribution in fine (advanced) ceramics. It defines two principal measurement approaches (Method A - mean linear intercept, and Method B - mean equivalent circle diameter), explains specimen preparation, photomicrography, measurement and calculation procedures, and addresses uncertainties and reporting. The standard notes these 2D methods produce a parameter somewhat smaller than true 3D grain diameter; the relationship to true grain size depends on grain shape and anisotropy.

Key topics and requirements

• Scope and purpose: Characterize major phases in advanced ceramics to support process control, specification and research.
• Specimen preparation: Sectioning, mounting, grinding, polishing and etching to reveal grain boundaries suitable for photomicrography.
• Photomicrography: Optical or SEM imaging and calibration of micrographs to ensure traceability of measurements.
• Method A - Mean linear intercept:
  • Method A1: For single-phase ceramics or with < ~5% glassy grain-boundary phase - intercept counting along randomly positioned lines.
  • Method A2: For ceramics with > ~5% pores/secondary phases, or multiphase materials - measure individual intercept lengths and optionally generate size distributions; allows phase-wise separation (pores vs grains).
• Method B - Equivalent circle diameter: Measures grain area as an equivalent circle (dci); applicable to any ceramic and suitable for grain aspect ratio and size distributions (useful for elongated grains).
• Calculation and reporting: Procedures for computing mean linear intercept (gmli), equivalent circle diameter (dci), distributions, and uncertainty considerations.
• Image analysis: Automatic or semi-automatic image analysis is allowed only if it simulates the manual methods to produce equivalent results.
• Quality/competence: Normative reference to ISO/IEC 17025 for laboratory competence.

Applications and users

ISO 13383-1 is used by:

• Materials scientists and R&D teams characterizing microstructure-property relations.
• Quality control and production engineers in ceramic manufacturing for process control and batch verification.
• Testing and calibration laboratories performing standardized grain size measurement.
• Failure analysis and development of advanced/technical ceramics where grain size and aspect ratio affect mechanical, electrical or thermal properties.

Keywords: ISO 13383-1, grain size, fine ceramics, microstructural characterization, mean linear intercept, equivalent circle diameter, grain size distribution, photomicrography, image analysis.

Related standards

• ISO 13383-2 (Part 2): Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs.
• ISO/IEC 17025: General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13383-1
First edition
2012-09-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 1:
Determination of grain size and size
distribution
Céramiques techniques — Caractérisation microstructurale —
Partie 1: Détermination de la grosseur du grain et de la distribution
granulométrique
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Significance and use . 3
5 Apparatus . 4
5.1 Sectioning equipment . 4
5.2 Mounting equipment . 4
5.3 Grinding and polishing equipment . 4
5.4 Etching equipment. 4
5.5 Microscope . 4
5.6 Calibrated rule or scale . 5
5.7 Circle template . 5
6 Test piece preparation . 5
6.1 Sampling . 5
6.2 Cutting . 5
6.3 Mounting . 5
6.4 Grinding and polishing . 5
6.5 Etching . 6
7 Photomicrography . 6
7.1 General aspects . 6
7.2 Optical microscopy . 6
7.3 Scanning electron microscopy . 6
7.4 Calibration micrographs . 7
8 Measurement of micrographs . 7
8.1 General . 7
8.2 Method A1 . 8
8.3 Method A2 . 8
8.4 Method B . 8
8.5 Use of automatic or semi-automatic image analysis for methods A and B . 9
9 Calculation of results .10
9.1 Method A1 .10
9.2 Method A2 .10
9.3 Method B .10
10 Interferences and uncertainties .11
11 Test report .12
Annex A (informative) Grinding and polishing procedures .14
Annex B (informative) Etching procedures .16
Annex C (informative) Setting Köhler illumination in an optical microscope .18
Annex D (informative) Round-robin verification of Method A1.19
Annex E (informative) Round-robin verification of Method B .20
Annex F (informative) Grain size distribution measurement .21
Annex G (informative) Results sheet: Grain size in accordance with ISO 13383-1 .22
Bibliography .23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13383-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
ISO 13383 consists of the following parts, under the general title Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Microstructural characterization:
— Part 1: Determination of grain size and size distribution
— Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs
iv © ISO 2012 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13383-1:2012(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Microstructural characterization —
Part 1:
Determination of grain size and size distribution
1 Scope
This part of ISO 13383 describes manual methods of making measurements for the determination of
grain size of fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) using photomicrographs
of polished and etched test pieces. The methods described in this part do not yield the true mean grain
diameter, but a somewhat smaller parameter depending on the method applied to analyse a two-
dimensional section. The relationship to true grain dimensions depends on the grain shape and the
degree of microstructural anisotropy. This part contains two principal methods, A and B.
Method A is the mean linear intercept technique. Method A1 applies to single-phase ceramics, and to
ceramics with a principal crystalline phase and a glassy grain-boundary phase of less than about 5 % by
volume for which intercept counting suffices. Method A2 applies to ceramics with more than about 5 %
by volume of pores or secondary phases, or ceramics with more than one major crystalline phase where
individual intercept lengths are measured, which can optionally be used to create a size distribution.
This latter method allows the pores or phases to be distinguished and the mean linear intercept size for
each to be calculated separately.
NOTE A method of determining volume fraction(s) of secondary phase(s) can be found in ISO 13383:2; this
will provide a means of determining whether Method A1 or Method A2 should be applied in borderline cases.
Method B is the mean equivalent circle diameter method, which applies to any type of ceramic with or
without a secondary phase. This method may also be employed for determining grain aspect ratio and
a size distribution.
Some users of this part of ISO 13383 may wish to apply automatic or semiautomatic image analysis to
micrographs or directly captured microstructural images. This is permitted by this part provided that
the technique employed simulates the manual methods (see Clause 4 and 8.4).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
grain size
size of the distinct crystals in a material, and for the purposes of this method of test, that of the primary
or major phase
3.2
mean linear intercept grain size
g
mli
average value of the distance between grain boundaries as shown by randomly positioned lines drawn
across a micrograph or other image of the microstructure
3.3
equivalent circle grain diameter
d
ci
diameter of a circle which closely matches the perimeter of a grain
See Figure 1.
3.4
maximum (Feret) grain size
d
ci, max
maximum dimension of a grain viewed in two dimensions
See Figure 1.
NOTE This is also termed maximum caliper diameter in ASTM E930.
3.5
maximum orthogonal grain size
d
ci, perp
for the purposes of determination of grain aspect ratio, the largest dimension of a grain normal to its
maximum (Feret) grain dimension, viewed in two dimensions
See Figure 1.
3.6
grain aspect ratio
ratio of maximum (Feret) grain size to the maximum orthogonal grain size measured perpendicular to it
2 © ISO 2012 – All rights reserved

Key
1 Equivalent circle grain diameter, d
ci
2 Maximum grain (Feret) size, d
ci, max
3 Maximum orthogonal grain size perpendicular to 2, d
ci, perp
Figure 1 — Equivalent circle diameter and definition of aspect ratio
4 Significance and use
The mean grain size and the distribution of grain sizes of a ceramic material play an important role in
determining many properties, and thus grain size characterization is an important tool for ensuring
consistency of manufacture. There are many measures of grain size and/or shape, and these are usually
of different numerical values for a given microstructure.
NOTE The Bibliography contains sources dealing with stereology and methods of sizing three-
dimensional objects.
The principal purpose of this part of ISO 13383 is to permit characterization of the major phases.
However, in materials which contain more than one phase, the phases may be continuous or as isolated
grains. It may be necessary to characterize the different phases separately. The same intercept principle
as for single-phase materials can be used, but the individual intercept lengths across each phase must
be measured, rather than just counted. The characterization of minor phases may require different
treatment, which is outside the scope of this part of ISO 13383.
Method A, the linear intercept method, provides the simplest possible method from a two-dimensional
section through the material. However, it must be recognized that the numerical value obtained for
the mean linear intercept size is somewhat smaller than most other measures of grain size because
intercepts can cross grains at any position, and not necessarily along the largest axis. The relationship
between mean linear intercept size and a true three-dimensional grain size is not simple, and depends
on the grain shape and the average number of facets. This part of ISO 13383 provides simple methods of
measuring intercept distances in single-phase materials based on counting the number of intersections
along given lengths of randomly orientated and positioned lines or randomly positioned circles drawn
onto a micrograph of a suitably sectioned, polished and etched test piece. The length of lines crossing
large pores residing at grain boundaries can be ignored, thus eliminating any bias that porosity may
introduce, but small pores within grains should be ignored.
Method B, the mean equivalent circle diameter method, provides an alternative approach based on
identifying the radius of a circle which most closely approximates the boundary of the grain. This
measure usually gives a result which is a little larger than that from the mean linear intercept method
because it is based on area and not random intercept length. The method may also be used to measure
grain aspect ratio, and is therefore more appropriate for microstructures with elongated grains.
[1]
NOTE This method is taken from JIS R1670 .
If the material possesses a microstructure which has a preferred orientation of the primary or
secondary phases, the results of this measurement may not be representative of the true character of
the material. Rather than using randomly orientated lines, it may be necessary to make measurements
restricted to specific orientations. If undertaken, this must be reported in the Test Report. Method B
may be more appropriate.
This part of ISO 13383 does not cover methods of measuring mean grain size by counting using calibrated
microscope stage movement or projection onto screens, accompanied by visual observation. While this
latter method may produce an equivalent result to the analysis of micrographs, it does not provide a
means of verification of the results of the measurement, since no permanent record is obtained.
If automatic or semiautomatic image analysis (AIA) is to be used, it must be recognized that different
AIA systems approach the measurement in different ways, usually based on pixel counting. In order
to obtain results equivalent to those of the manual methods described in this part of ISO 13383, the
AIA system needs to be programmed to operate in a similar way to the manual method. By agreement
between the parties concerned, such a near-equivalent AIA method may be used as an alternative to the
manual method, and if undertaken must be reported in the Test Report.
5 Apparatus
5.1 Sectioning equipment
A suitable fine-grained diamond-bladed cut-off saw with a liquid cooling or other device to prepare the
initial section for investigation.
[2]
NOTE A grit size of 125 µm to 150 µm is recommended, designated as D151 in ISO 6106 .
5.2 Mounting equipment
Suitable metallurgical mounting equipment and media for providing firm gripping of the test pieces
for polishing.
5.3 Grinding and polishing equipment
Suitable grinding and polishing equipment, employing diamond abrasive media.
NOTE Annex A recommends techniques and abrasives.
5.4 Etching equipment
Etching equipment appropriate to the etching process to be used to reveal grain boundaries in the
material being examined.
NOTE Annex B provides some guidelines for etching methods.
5.5 Microscope
An optical or scanning electron microscope with photomicrographic facilities. A calibrated stage
micrometer is required for determination of magnification in an optical microscope, and a reference
square grid or latex spheres are required for calibration of magnification in a scanning electron
4 © ISO 2012 – All rights reserved

microscope. In all cases, the calibration of dimensions of the references shall be traceable to national or
international standards of length measurement.
An optical microscope is additionally required for assessing the quality of polishing (see 6.4).
5.6 Calibrated rule or scale
A calibrated rule or scale reading to 0,5 mm or better, and accurate to 0,5 % or better.
5.7 Circle template
For method B, a stencil cut with circles of diameter in 1 mm increments, or a transparent sheet with circles
drawn in a series of 1 mm increments. The line thickness on a transparent sheet shall not exceed 0,2 mm.
6 Test piece preparation
6.1 Sampling
The test pieces shall be sampled in a manner subject to agreement between the parties concerned.
NOTE Guidance on this issue may be found in EN 1006 (see Bibliography [3]). Depending on the objectives
of the measurement, it is desirable to maintain full knowledge of the positions within components or test pieces
from which sections are prepared.
6.2 Cutting
The required section of the test piece shall be cut using the sectioning device (see 5.1).
NOTE For routine inspection of materials, a small area of not more than 10 mm side is normally adequate as
the section to be polished.
6.3 Mounting
Mount the test piece using an appropriate mounting medium. If the ceramic is suspected to have
significant open porosity in some regions (see Clause 1), it is advisable to vacuum impregnate the test
piece with liquid mounting resin before encapsulating as this will provide some support during polishing.
NOTE It is not essential to encapsulate the test piece. For example, it could be affixed to a metal holder.
However, encapsulation in a polymer-based medium allows easy gripping and handling, especially of small
irregularly shaped test pieces and of weak, friable materials. The method of mounting selected should take into
account the etching procedure to be used; see Annex B.
6.4 Grinding and polishing
Grind and polish the surface of the test piece. Care should be taken to ensure that grinding produces
a planar surface with a minimum of damage. Employ successively smaller grit sizes, at each stage
removing the damage from the previous stage until there is no change in appearance when examined by
an optical microscope (see 5.5) at high magnification. The final surface shall be free from optically visible
scratches, or other damage introduced by polishing, which would interfere with the determination.
NOTE Care should be taken in choosing the sequence of grits and lap types. It is impossible within the scope
of this part of ISO 13383 to make specific recommendations for all types of material. The general principle to be
adopted is the minimization of subsurface damage, and its removal by progressively finer grits while retaining a
flat surface. Some guidelines on grinding and polishing are given in Annex A.
6.5 Etching
When a good quality surface has been achieved, the test piece shall be etched if necessary to reveal grain
boundaries. Any suitable technique appropriate to the ceramic material class shall be used, subject to
agreement between the parties concerned. Excessive intensity of etching shall be avoided.
NOTE Some general guidelines recommending etching procedures for various commonly available advanced
technical ceramics are given in Annex B.
7 Photomicrography
7.1 General aspects
Either optical microscopy or scanning electron microscopy may be used, the latter being required if the
grain structure is on a scale finer than can be resolved adequately by optical microscopy, according to
the requirements for the minimum observed sizes of grains or second phases in the prepared images.
NOTE Typically, if the mean linear intercept size of the principal phase is less than about 2 µm for Method A1,
or less than about 4 µm for Methods A2 and B, then scanning electron microscopy should be used.
7.2 Optical microscopy
Set up Köhler illumination in the microscope.
NOTE 1 Guidance on setting up Köhler illumination is given in Annex C.
Examine the test piece at a magnification sufficient to resolve the individual grains clearly. If the contrast
obtained is insufficient, e.g. in white or translucent materials, apply a suitable thin metallic coating by
evaporation or sputtering. Prepare micrographs of at least three different areas of the test piece surface.
NOTE 2 The important aspect of area selection is that it should be random and representative of the test
material. Depending on the purpose of the investigation, it should be agreed between the parties concerned
whether it is more important to employ several images from a single polished sample, or individual images from
a number of samples in a batch. Furthermore, if the material appears to be inhomogeneous, or to have a wide
distribution of grain sizes, it may be advantageous to evaluate more areas less intensively than in the case of a
very uniform microstructure.
As a guideline for Method A, the average size of each distinct grain should appear at least 2 mm and
preferably at least 3 mm across in the evaluated image. For Method B, the typical size of discrete phase
areas or pores should appear at least 5 mm across. If the grains or phase areas appear smaller than
these levels, increase the magnification and prepare fresh micrographs. Printed micrographs should be
typically of a size at least 100 mm x 75 mm, but may with advantage be enlarged to aid evaluation.
7.3 Scanning electron microscopy
Mount the test piece on the test piece holder of the microscope. If the test piece is not electrically
conducting, apply a thin evaporated or sputtered conductive coating. Insert the test piece into the
microscope, ensuring that the surface to be characterized is normal to the electron beam to within 5°.
NOTE 1 This ensures that the image does not suffer from excessive distortion or loss of focus due to the
angle of viewing.
Prepare micrographs at a suitable magnification (see 7.2) from at least three different areas of the test
piece, using the same visual guidelines as for optical images.
NOTE 2 The appearance of micrographs may vary depending on the accelerating voltage employed. Voltages of
less than 15 kV may be advantageous in improving contrast.
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7.4 Calibration micrographs
7.4.1 Optical microscopy
For optical microscopy, unless already undertaken, prepare a micrograph of a calibrated stage
micrometer at the same magnification as that used for preparing micrographs in order to provide a
calibration of magnification. Measure the size of the spacing of the calibrated stage micrometer as
shown by a micrograph and calculate the magnification.
7.4.2 Scanning electron microscopy
For calibration of the lateral (X-direction) and vertical (Y-direction) magnifications of the scanning
electron micrographs, prepare similar images of a calibrated grid, or of calibrated spheres, at the same
operating voltage and working distance of the microscope stage as that used for taking micrographs.
NOTE The photographic screen or image capture system in the microscope may not have constant
magnification at all points. A square grid makes a suitable reference for ascertaining the degree of distortion
in the field of view, since it is easy to detect distortions of the grid. If the image distortion is uniform across the
field of view, i.e. X and Y magnifications appear to be constant but different, it is possible to make corrections
when measuring the micrographs. The effective magnification of each drawn line (see 8.2) can be calculated
by noting its angle relative to the X direction on the micrographs and applying an angular correction to the X
direction magnification. This procedure may only be adopted by agreement between the parties concerned, and
be reported (see Clause 11).
Use the same procedure as for optical micrographs (see 7.4.1) to calculate the X and Y direction
magnifications. If calibration spheres have been used, measure the horizontal and vertical dimensions
of at least six spheres and calculate the respective mean values. If the calculated X and Y direction
magnifications are different by more than 5 % or individually vary by more than 5 % across the screen,
the distortion of the image is not acceptable for the purposes of this part of ISO 13383.
8 Measurement of micrographs
8.1 General
Inspect the micrographs. If they appear to be essentially single phase and to contain less than 5 % of a
secondary phase, use Method A1 or Method B. If they appear to contain 5 % or more of a secondary phase,
either continuous or as discrete grains, employ the procedure given in Method A2 as an alternative to A1.
If the requirement is for determining additionally a grain size distribution, use Method A2 or Method B.
Whichever method is employed, the confidence in the average grain size determination depends on the
spread of apparent grain sizes and the number of independent grain dimensions measured. For a single-
phase ceramic with visually uniform and isotropic size and shape of grains, counting about 100 grains
or grain intercepts in total over all micrographs employed will provide an estimate of average grain
size to within about ±10 % of the true average. For ceramics which do not meet this criterion, a larger
number of grains or grain intercepts generally needs to be counted to achieve this level of confidence. If
a more accurate estimate is required, a larger number of grains or grain intercepts needs to be counted.
Thus, for routine quality control purposes on a uniform-grained material which has demonstrable
consistency, counting about 100 grains in total over three representative areas may be sufficient. For a
material with initially unknown microstructure, or which may be multiphase, or which has a preferred grain
orientation or a wide grain size distribution, typically 300, perhaps 500, grains in total may be required.
NOTE 1 For some applications, it may be more important to sample systematically a large number of test items
or areas within a test piece rather than focus on the minimum of three randomly selected areas.
NOTE 2 If it is uncertain whether sufficient grains or grain intercepts have been counted, a ‘cumulative moving
average’ size should be computed as the count proceeds. Plotting the cumulative moving average against the
number of grains or intercepts counted provides a visual trend of progress towards a stable final result within
the uncertainty band required for the estimate.
Methods A1 (see 8.2), A2 (see 8.3) and B (see 8.4) are intended for manual measurement of printed
micrographs of a material treated as ‘unknown’ and requiring precautions in measurement. Additional
factors when using semi-automatic or fully automatic image analysis systems are described in 8.5. The
described requirement for at least five randomly orientated drawn lines in Methods A1 and A2 may,
with justification, be appropriately relaxed when the material is known to be of uniform, isotropic
and consistent microstructure. Similarly, the total number of intersections or grains counted may be
reduced, but in no case shall less than 100 features be counted (a minimum of 30 per micrograph).
8.2 Method A1
Unless otherwise justified, draw at least five thin straight lines of random position and orientation
across each micrograph intersecting at least 100, preferably up to 300, grains in total over the minimum
of three micrographs.
NOTE 1 On a micrograph of typical size 100 mm x 75 mm showing grains averaging 3 mm across satisfying
the requirements of 7.1, five lines of length 75 mm will provide an adequate number of grain intersections for
this test method.
NOTE 2 Random orientation of the lines ensures that the influence of any texture, local or general, is minimized.
Measure each line length to the nearest 0,5 mm using the calibrated rule or scale (see 5.6) and calculate
the total line length L(t). Count the number N(i) of intersections of the lines with grain boundaries. If the
line intersects the junction of three grains, count this as 1,5 intersections. If the line intersects a large
pore, a wide grain boundary, or a minor secondary phase, either discrete or continuous, count this as
one intersection. Measure the total length of line that crosses large pores or inclusions, L(p). If the line
runs exactly along a grain boundary, count this as one intersection.
Alternatively, on each micrograph draw at least three circles of diameter not less than 10 times the
expected mean grain size, using a pair of compasses and randomly positioning the circle centres.
Measure the diameters of the circles d to the nearest 0,5 mm using the calibrated rule or scale (see 5.5),
and calculate the sum of their circumferences L(t). Count the number N(i) of intersections of each circle
with the grain boundaries. If the intersection coincides with the junction of three grains, count this as
1,5 intersections. If the line intersects a large pore, a wide grain boundary, or a minor secondary phase,
either discrete or continuous, count this as one intersection. Measure the approximate arc length that
crosses large pores L(p).
NOTE 3 For the purposes of this part of ISO 13383, a large pore is one which resides at grain boundaries. Small
pores entrained within grains should be ignored.
8.3 Method A2
Unless otherwise justified, draw at least five randomly positioned and randomly orientated straight lines
across each micrograph such that a total of at least 100, preferably up to 300, discrete phase regions or
pores of the type to be assessed are intersected. Ignore grains which touch the edge of the micrograph.
Using a visual aid as necessary, measure the distance, L , between intersections of grain boundaries
i
across each phase region or pore to the nearest 0,5 mm using the calibrated rule or scale (see 5.6). Count
the total number of phase regions or pores, N(g), measured.
8.4 Method B
Overlay the micrographs in turn with the stencil or transparent sheet. For each complete grain in the
micrograph (i.e. ignoring grains intersected by the micrograph border), identify the circle that best fits
the boundary of the grain using the visual criterion that approximately equal areas of grain should be
inside the circle as outside (see Figure 2). Note the circle diameter. All complete grains in the micrographs
shall be measured. At least 100 grains, preferably up to 300, shall be measured.
If it is required to measure the grain aspect ratio, use the same procedure, but for each grain match the
circles to the longest (Feret) grain diameter and to the maximum grain diameter perpendicular to the
longest grain diameter (see Figure 1). Note these diameters. Alternatively, a calibrated rule may be used.
8 © ISO 2012 – All rights reserved

Figure 2 — Use of a stencil, 1, overlaid on a micrograph, 2, and visually matched to the selected
grain being measured.
8.5 Use of automatic or semi-automatic image analysis for methods A and B
If it is desired to apply an automatic or semi-automatic image analyser to the measurement of micrographs
or directly recorded images, in order that the results are comparable with the manual method described
in this part of ISO 13383, the following points are to be noted:
a) Care must be taken that the contrast change at a grain boundary is sufficient for the detection
system to identify it as such. If the captured image requires enhancement in order to reveal grain
boundaries more clearly, this should be performed manually rather than using any proprietary
software until confidence is built up that the software method produces equivalent results.
b) For Methods A1 and A2, the image should be line-scanned in at least five random directions, which
may be achieved either through software design or by rotating the image to random orientations
and taking horizontal line scans. Scanning in only one direction on the test piece is not generally
acceptable since it does not allow for anisotropy unless justified by inspection.
c) The equivalent image analysis approach to Method B is to measure individual grain areas that do
not intersect the edges of the micrographs, using pixel counting, and then to compute individual
equivalent circle diameters. Care is needed to ensure uniform contrast across each grain and
narrow grain boundaries, otherwise an underestimate of grain size will result.
d) The analyser must be calibrated for magnification using micrographs or images of a graticule or
grid, as for the manual methods.
e) The calculation routine incorporated in the software must operate in the same way as this manual
method in order that large pores are discounted.
f) The Test Report shall contain full documentation of the procedure employed.
NOTE Failure to observe these points will produce results which may be substantially at variance with the
manual method.
9 Calculation of results
9.1 Method A1
For both line and circle methods, calculate the mean linear intercept distance, g , expressed in
mli
micrometres, for each micrograph using the equation:
L (t)(- L p) ×10
[]
g = (1)
mli
N (i)× m
where
L(t) is the total line length expressed in millimetres; in the case of circles, the total circum-
ference of the circles, expressed in millimetres;
L(p) is the total line length that crosses large pores or inclusions, expressed in millimetres;
N(i) is the counted number of intersections on each micrograph;
m is the calibrated magnification of the micrograph.
Calculate the mean value of g from the values determined for each of the individual micrographs used.
mli
9.2 Method A2
Calculate the mean linear intercept distance g expressed in micrometres of each discrete phase
mli
region or pores as follows:
Σ ×10
[]L
i
g =  (2)
mli
N ()g × m
where
th
L is the i individual intercept length, expressed in millimetres;
i
Σ is the summation sign;
N(g) is the number of discrete phase regions or pores counted;
m is the calibrated magnification of the micrographs.
If appropriate, create a linear intercept size distribution.
NOTE See Annex F for a suitable procedure.
9.3 Method B
Calculate the mean equivalent circle diameter grain size, g , expressed in micrometres, as follows:
ecd
Σd ×10
 
 ci
g =  (3)
ecd
N ()d × m
where
10 © ISO 2012 – All rights reserved

th
d is the equivalent circle diameter of the i grain, in mm;
ci
Σ is the summation sign;
N(d) is the number of grains measured;
m is the calibrated magnification of the micrographs.
If the mean grain aspect ratio is to be determined, calculate the mean aspect ratio, R, as follows:
ΣR ×10
[]
i
R =  (4)
Nd()
where
th
R is the aspect ratio of the i grain determined as d /d ;
i ci, max ci, perp
d is the Feret maximum grain length, in mm;
ci, max
d is the maximum grain dimension perpendicular to the Feret maximum grain length, in
ci, perp
mm.
If appropriate, create an equivalent circle diameter size distribution.
NOTE See Annex F for a suitable procedure.
10 Interferences and uncertainties
The nature of the microstructure of the test piece can affect the result determined by this test, especially
in cases where there is a wide distribution of grain sizes (e.g. a bimodal distribution), or where it is
difficult to find an adequate etching method to reveal grain boundaries.
Method A1 assumes that the amount of continuous secondary phase is small compared with the major
crystalline phase(s). As the widths of the layers of such a secondary phase between grains of the primary
phase increase, there will be an increasing overestimate of true mean grain size, and Method A2 should
preferably be used. Method A2 also assumes that the total fine-scale porosity level is negligible.
The principal causes of uncertainty in this method are considered to be the random errors of selecting
areas of the test piece from which to prepare micrographs, and the positions on the micrograph in which
to draw lines or circles. The former depends on the homogeneity of the microstructure within the test
piece, and the latter on any subjective element in selecting line or circle positions.
Uncertainties arising from magnification and counting are considered to be negligible provided that the
procedure described in this part of ISO 13383 is followed.
NOTE 1 An international round-robin has demonstrated the potential causes of scatter in undertaking
measurement according to Method A1. The findings are summarized in Annex D.
Method B has a stepwise approach to measurement, based on the circle diameter steps of the stencil or
transparent sheet, and relies on human judgement to fit an appropriate circle to each irregular grain.
Provided that sufficient grains are counted, the mean result should not have a bias corresponding to
more than one measurement step.
NOTE 2 A national round-robin has demonstrated the consistency of this method and its relationship to
method A1. The findings are summarized in Annex E.
The statistical uncertainty in the mean linear intercept size is controlled by the number of grain
intercepts counted or grain diameters measured. Counting the minimum of 100 grains gives an estimate
consistent to typically about ±8 %, expressed as a standard error of the mean (about ±16 %, expressed
as the limits of the 95 % confidence interval). Counting 300 grains reduces this value to about ±3 %
(about ±6 % expressed as the limits of the 95 % confidence interval). Note should be made of these
uncertainty levels when comparing an experimental value with a specification level.
Methods A and Method B produce different numerical results because the measurement methods have
different bases. Stereologically, the average of the randomly located intercept lengths in Method A is
likely to be somewhat smaller than the average diameter of the circle of area equivalent to randomly
located cross-sectional planar intersections.
11 Test report
The report of the test shall be in accordance with the provisions in ISO/IEC 17025 and shall contain the
following as appropriate:
a) the name of the testing laboratory;
b) a unique identification of the report;
c) the name and address of the client;
d) relevant details of the test piece, including material type, manufacturing code, batch number, etc.;
e) the date of receipt of the test item(s) and of the test;
f) a reference to this part of ISO 13383, i.e. ISO 13383-1:2012;
g) a summary of the procedure for sampling, cutting, grinding, polishing and etching the test piece;
h) the observation technique employed (optical or scanning electron microscope), the technique
employed for calibration, and the resulting magnification;
i) copies of the micrographs with their magnifications used for the measurement;
NOTE 1 If AIA has been used, both the original and the digitally enhanced images should be provided.
j) if a manual method was employed, whether Method A1, or Method A2, or Method B was used, and if
Method A1, wheth
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13383-1
Première édition
2012-09-01
Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale —
Partie 1:
Détermination de la taille et de la
distribution des grains
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Microstructural characterization —
Part 1: Determination of grain size and size distribution
Numéro de référence
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ISO 2012
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Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
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ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Signification et usage . 3
5 Appareillage . 4
5.1 Matériel de coupe . 4
5.2 Matériel de montage . 4
5.3 Matériel de polissage . 4
5.4 Matériel d’attaque . 5
5.5 Microscope . 5
5.6 Règle ou échelle étalonnée . 5
5.7 Gabarit circulaire . 5
6 Préparation des éprouvettes . 5
6.1 Échantillonnage . 5
6.2 Coupe . 5
6.3 Montage . 5
6.4 Polissage . 6
6.5 Attaque . 6
7 Micrographie . 6
7.1 Considérations générales . 6
7.2 Microscopie optique . 6
7.3 Microscopie électronique à balayage . 7
7.4 Micrographies d’étalonnage . 7
7.4.1 Microscopie optique . 7
7.4.2 Microscopie électronique à balayage . 7
8 Mesurage des micrographies . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Méthode A1 . 8
8.3 Méthode A2 . 9
8.4 Méthode B . 9
8.5 Utilisation d’une analyse d’image automatique ou semi-automatique pour les
méthodes A et B .10
9 Calcul des résultats .11
9.1 Méthode A1 .11
9.2 Méthode A2 .11
9.3 Méthode B .12
10 Interférences et incertitudes .12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Modes opératoires de polissage .15
Annexe B (informative) Modes opératoires d’attaque .17
Annexe C (informative) Réglage de l’éclairage de Köhler dans un microscope optique .19
Annexe D (informative) Vérification de la méthode A1 par un essai interlaboratoires .20
Annexe E (informative) Vérification de la méthode B par un essai interlaboratoires .21
Annexe F (informative) Mesurage de la distribution granulométrique .22
Annexe G (informative) Feuille de résultats: taille des grains selon l’ISO 13383-1 .23
Bibliographie .24
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 13383-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
L’ISO 13383 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céramiques techniques —
Caractérisation microstructurale:
— Partie 1: Détermination de la taille et de la distribution des grains
— Partie 2: Détermination de la fraction volumique des phases par évaluation de micrographies
NORME INTERNATIONALE ISO 13383-1:2012(F)
Céramiques techniques — Caractérisation
microstructurale —
Partie 1:
Détermination de la taille et de la distribution des grains
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13383 décrit des méthodes manuelles de mesurage permettant de
déterminer la taille de grain de céramiques techniques en utilisant des micrographies d’éprouvettes
polies et soumises à une attaque. Les méthodes décrites dans la présente partie ne donnent pas le
diamètre moyen vrai du grain, mais un paramètre relativement plus faible selon la méthode appliquée
pour analyser une section bidimensionnelle. La relation par rapport aux dimensions vraies du grain
dépend de la forme du grain et du degré d’anisotropie de la microstructure. La présente partie contient
deux méthodes principales, A et B.
La méthode A est la technique de la moyenne des interceptions linéaires. La méthode A1 s’applique
aux céramiques monophasées et aux céramiques ayant une phase cristalline principale et une phase
vitreuse au niveau des joints de grains de moins de 5 % environ en volume pour laquelle un comptage
des interceptions suffit. La méthode A2 s’applique aux céramiques ayant plus de 5 % environ en
volume de pores ou de phases secondaires ou aux céramiques ayant plus d’une phase cristalline
principale dans lesquelles les longueurs d’interception individuelles sont mesurées, et peuvent
éventuellement être utilisées pour établir une distribution granulométrique. Cette dernière méthode
permet de faire la distinction entre les pores et les phases et de calculer séparément la taille moyenne
des interceptions de chacun.
NOTE Une méthode de détermination de la (des) fraction(s) volumique(s) de la (des) phase(s) secondaire(s)
est décrite dans l’ISO 13383-2; elle fournira un moyen de déterminer si la méthode A1 ou la méthode A2 doit être
appliquée dans des cas limites.
La méthode B est la méthode du diamètre du cercle moyen équivalent qui s’applique à tout type de
céramique avec ou sans phase secondaire. Cette méthode peut également être employée pour la
détermination du rapport de forme des grains et de la distribution granulométrique.
Certains utilisateurs de la présente partie de l’ISO 13383 peuvent souhaiter appliquer une analyse
automatique ou semi-automatique à des micrographies ou à des images de la microstructure acquises
directement. La présente partie le permet si la technique employée simule les méthodes manuelles
(voir Article 4 et 8.4).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/CEI 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
taille de grain
taille des cristaux individuels dans un matériau et, pour les besoins de la présente méthode d’essai,
ceux de la phase primaire ou principale
3.2
taille moyenne de grain par interception linéaire
g
mli
valeur moyenne de la distance entre les joints de grains, telle que représentée par des lignes positionnées
de façon aléatoire tracées sur une micrographie ou toute autre image de la microstructure
3.3
diamètre circulaire équivalent d’un grain
d
ci
diamètre d’un cercle correspondant au périmètre d’un grain
[SOURCE: Voir Figure 1.]
3.4
dimension maximale d’un grain (diamètre de Feret)
d
ci, max
dimension maximale d’un grain visualisé en deux dimensions
[SOURCE: Voir Figure 1.]
Note 1 à l’article: Dans l’ASTM E930, elle est également désignée par le terme « diamètre maximal au pied à coulisse ».
3.5
dimension orthogonale maximale d’un grain
d
ci, perp
pour les besoins de la détermination du rapport de forme d’un grain, plus grande dimension d’un grain
perpendiculairement à sa dimension maximale de grain (diamètre de Feret), lorsqu’il est visualisé en
deux dimensions
[SOURCE: Voir Figure 1.]
3.6
rapport de forme d’un grain
rapport de la dimension maximale de grain (diamètre de Feret) à la dimension orthogonale maximale
de grain mesurée perpendiculairement à celle-ci
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Légende
1 Diamètre circulaire équivalent du grain, d
ci
2 Dimension maximale du grain (diamètre de Feret), d
ci, max
3 Dimension orthogonale maximale du grain perpendiculairement à 2, d
ci, perp
Figure 1 — Diamètre du cercle équivalent et définition du rapport de forme
4 Signification et usage
La taille moyenne des grains et la distribution granulométrique d’un matériau céramique jouent un rôle
important dans la détermination de nombreuses propriétés, et la caractérisation de la taille des grains
est donc un outil important pour assurer la constance de la fabrication. Il existe de nombreuses mesures
de la taille et/ou de la forme des grains et elles ont généralement des valeurs numériques différentes
pour une microstructure donnée.
NOTE La Bibliographie contient des sources traitant de la stéréologie et des méthodes de dimensionnement
d’objets en trois dimensions.
Le principal objectif de la présente partie de l’ISO 13383 est de permettre la caractérisation des phases
principales. Toutefois, dans les matériaux contenant plus d’une phase, les phases peuvent être continues
ou sous forme de grains isolés. Il peut être nécessaire de caractériser séparément les différentes phases.
Il est possible d’appliquer le même principe d’interception que pour les matériaux monophasés, mais les
longueurs d’interception individuelles dans chaque phase doivent être mesurées, plutôt que simplement
comptées. La caractérisation des phases secondaires peut nécessiter un traitement différent qui ne
relève pas du domaine d’application de la présente partie de l’ISO 13383.
La méthode A (méthode par interception linéaire) constitue la méthode la plus simple possible pour une
section bidimensionnelle à travers le matériau. Toutefois, il faut reconnaître que la valeur numérique
obtenue pour la taille moyenne par interception linéaire est relativement plus faible que la plupart
des autres mesures de taille de grain car les interceptions peuvent traverser les grains en n’importe
quelle position et pas nécessairement le long du plus grand axe. La relation entre la taille moyenne
par interception linéaire et la taille réelle d’un grain tridimensionnel n’est pas simple et dépend de la
forme du grain et du nombre moyen de facettes. La présente partie de l’ISO 13383 fournit des méthodes
simples de mesure des distances d’interception dans des matériaux monophasés, basées sur le comptage
du nombre d’intersections sur des longueurs données de lignes orientées et positionnées de façon
aléatoire ou de cercles positionnés de façon aléatoire, tracés sur une micrographie d’une éprouvette
convenablement coupée, polie et soumise à une attaque. La longueur des lignes traversant de grands
pores situés au niveau des joints de grains peut être ignorée, éliminant ainsi tout biais susceptible
d’être introduit par la porosité, mais il convient d’ignorer les petits pores situés à l’intérieur des grains.
La méthode B (méthode du diamètre du cercle moyen équivalent) fournit une autre approche basée sur
l’identification du rayon d’un cercle s’approchant le plus possible des limites du grain. Cette mesure
donne généralement un résultat légèrement plus grand que celui obtenu par la méthode d’interception
linéaire moyenne car elle est basée sur la surface et non sur une longueur d’interception aléatoire. La
méthode peut également être utilisée pour mesurer le rapport de forme du grain, et elle est donc plus
appropriée pour des microstructures à grains allongés.
[1]
NOTE Cette méthode est extraite du document JIS R1670 .
Si le matériau possède une microstructure présentant une orientation préférentielle des phases
principales ou secondaires, les résultats de ce mesurage peuvent ne pas être représentatifs de la nature
réelle du matériau. Plutôt que d’utiliser des lignes orientées de manière aléatoire, il peut être nécessaire
de limiter les mesurages à des orientations spécifiques. Dans ce cas, il faut l’indiquer dans le rapport
d’essai. La méthode B peut être plus appropriée.
La présente partie de l’ISO 13383 ne couvre pas les méthodes de mesure de la taille moyenne des grains
par comptage en utilisant le déplacement de la platine d’un microscope étalonné ou une projection sur
écran, accompagné d’une observation visuelle. Bien que cette dernière méthode puisse produire un
résultat équivalent à l’analyse de micrographies, elle n’offre pas de moyen de vérification des résultats
de mesure car aucun enregistrement permanent n’est obtenu.
Si une analyse d’image automatique ou semi-automatique (AIA) doit être utilisée, il faut reconnaître que
les différents systèmes d’AIA réalisent le mesurage de différentes manières, généralement basées sur
un comptage des pixels. Pour obtenir des résultats équivalents à ceux des méthodes manuelles décrites
dans la présente partie de l’ISO 13383, le système d’AIA doit être programmé pour fonctionner d’une
manière similaire à la méthode manuelle. Par accord entre les parties concernées, une telle méthode
d’AIA équivalente peut être utilisée en alternative à la méthode manuelle et, si tel est le cas, cela doit
être mentionné dans le rapport d’essai.
5 Appareillage
5.1 Matériel de coupe
Scie appropriée à lame diamantée à grains fins avec un refroidissement par liquide ou un autre dispositif
pour préparer la coupe initiale destinée à l’étude.
NOTE Une dimension de grains abrasifs de 125 µm à 150 µm est recommandée, désignée par D151 dans
[2]
l’ISO 6106 .
5.2 Matériel de montage
Matériel de montage métallurgique approprié et système permettant de brider fermement les
éprouvettes pendant le polissage.
5.3 Matériel de polissage
Matériel approprié de polissage employant des abrasifs à base de diamant.
NOTE L’Annexe A recommande des techniques et des abrasifs.
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5.4 Matériel d’attaque
Matériel approprié pour le processus d’attaque devant être utilisé pour révéler les joints de grains dans
le matériau étudié.
NOTE L’Annexe B fournit des recommandations concernant les méthodes d’attaque.
5.5 Microscope
Microscope optique ou microscope électronique à balayage permettant de réaliser des micrographies.
Une lame d’étalonnage micrométrique est nécessaire pour déterminer le grossissement du microscope
optique, et une grille carrée de référence ou des sphères de latex sont requises pour l’étalonnage de
l’amplification d’un microscope électronique à balayage. Dans tous les cas, l’étalonnage des dimensions
des références doit pouvoir être relié à des étalons nationaux ou internationaux de mesure de longueur.
Un microscope optique est également nécessaire pour l’évaluation de la qualité du polissage (voir 6.4).
5.6 Règle ou échelle étalonnée
Règle ou échelle étalonnée, permettant d’effectuer des lectures à au moins 0,5 mm près et ayant une
précision minimale de 0,5 %.
5.7 Gabarit circulaire
Pour la méthode B, pochoir comportant des cercles dont le diamètre augmente par incréments de 1 mm,
ou feuille transparente sur laquelle est tracée une série de cercles par incréments de 1 mm. L’épaisseur
des traits sur une feuille transparente ne doit pas être supérieure à 0,2 mm.
6 Préparation des éprouvettes
6.1 Échantillonnage
Les éprouvettes doivent être prélevées selon les modalités définies entre les parties concernées.
NOTE Des recommandations sur ce sujet sont données dans l’EN 1006 (voir Bibliographie [3]). Selon les
objectifs du mesurage, il est souhaitable de conserver une parfaite connaissance des emplacements au sein des
composants ou des éprouvettes à partir desquels sont préparées les coupes.
6.2 Coupe
La section de l’éprouvette doit être découpée à l’aide d’un dispositif de coupe (voir 5.1).
NOTE Pour les contrôles de routine de matériaux, une petite surface ne dépassant pas 10 mm de côté est
normalement adéquate comme section à polir.
6.3 Montage
Monter l’éprouvette à l’aide d’un dispositif de montage approprié. Si la céramique est susceptible de
présenter une porosité ouverte significative dans certaines zones (voir Article 1), il est conseillé
d’imprégner sous vide l’éprouvette avec une résine liquide de montage avant l’enrobage, afin d’obtenir
un support pendant le polissage.
NOTE Il n’est pas essentiel d’enrober l’éprouvette. Par exemple, elle pourrait être fixée sur un support
métallique. Toutefois, l’enrobage dans un milieu à base de polymère facilite la prise et la manipulation, notamment
pour de petites éprouvettes de forme irrégulière et des matériaux fragiles et friables. Il convient que la méthode
de montage choisie tienne compte du mode opératoire devant être utilisé pour l’attaque; voir l’Annexe B.
6.4 Polissage
Polir la surface de l’éprouvette. Il convient de s’assurer que le polissage produise une surface plane avec
un minimum de dommage. Employer des tailles de grains abrasifs de plus en plus petites en éliminant à
chaque étape les dommages causés lors de l’étape précédente jusqu’à ce qu’aucun changement d’aspect
ne soit observé au microscope optique (voir 5.5) à un fort grossissement. La surface finale doit être
exempte de rayures visibles au microscope optique ou d’autres dommages provoqués par le polissage et
susceptibles d’interférer avec la mesure.
NOTE Il convient de choisir avec précaution la séquence de grains abrasifs et de types de polisseuse.
Dans le cadre du domaine d’application de la présente partie de l’ISO 13383, il est impossible de donner des
recommandations spécifiques pour tous les types de matériau. Le principe général à adopter est la réduction des
dommages sous la surface et leur élimination par des grains abrasifs de plus en plus fins tout en conservant une
surface plane. Des lignes directrices concernant le polissage sont données dans l’Annexe A.
6.5 Attaque
Lorsqu’une surface de bonne qualité a été obtenue, l’éprouvette doit si nécessaire être soumise à une
attaque pour exposer les joints de grains. Toute technique adaptée à la classe de matériau céramique
doit être utilisée, sous réserve d’un accord entre les parties concernées. Une intensité d’attaque
excessive doit être évitée.
NOTE L’Annexe B donne des lignes directrices générales recommandant des modes opératoires d’attaque
pour diverses céramiques techniques courantes.
7 Micrographie
7.1 Considérations générales
Il est possible d’utiliser la microscopie optique ou la microscopie électronique à balayage, cette dernière
étant requise si la résolution en microscopie optique n’est pas adaptée à une structure granulaire fine,
selon les exigences en matière de tailles minimales de grains ou de phases secondaires observées dans
les images préparées.
NOTE En général, si la taille moyenne par interception linéaire de la phase principale est inférieure à
environ 2 µm pour la méthode A1 ou inférieure à environ 4 µm pour les méthodes A2 et B, il convient d’utiliser la
microscopie électronique à balayage.
7.2 Microscopie optique
Installer un éclairage de Köhler dans le microscope.
NOTE 1 L’Annexe C donne des recommandations concernant l’installation d’un éclairage de Köhler.
Examiner l’éprouvette à un grossissement suffisant pour distinguer clairement les grains
individuellement. Si le contraste obtenu est insuffisant, par exemple dans des matériaux blancs ou
translucides, appliquer un mince revêtement métallique approprié par évaporation ou pulvérisation
cathodique. Préparer des micrographies d’au moins trois zones différentes de la surface de l’éprouvette.
NOTE 2 Lors du choix des zones, il est important que celles-ci soient choisies au hasard et représentatives
du matériau d’essai. Selon l’objectif de l’étude, il convient que les parties concernées déterminent conjointement
s’il est plus important d’employer plusieurs images d’un seul échantillon poli ou des images individuelles de
plusieurs échantillons d’un lot. Par ailleurs, si le matériau semble hétérogène ou présenter une large distribution
granulométrique, il peut être avantageux d’évaluer davantage de zones de façon moins approfondie que dans le
cas d’une microstructure très homogène.
A titre de ligne directrice pour la méthode A, il convient que la taille moyenne de chaque grain distinct
soit d’au moins 2 mm, et de préférence d’au moins 3 mm, dans l’image analysée. Pour la méthode B, il
convient que la dimension type des zones de phase discrète ou des pores soit d’au moins 5 mm. Si les
grains ou les zones de phase apparaissent plus petites que ces niveaux, augmenter le grossissement
6 © ISO 2012 – Tous droits réservés

et préparer de nouvelles micrographies. Il convient généralement que les micrographies imprimées
aient des dimensions minimales de 100 mm x 75 mm, mais il peut être avantageux de les agrandir pour
faciliter l’évaluation.
7.3 Microscopie électronique à balayage
Monter l’éprouvette sur le porte-éprouvette du microscope. Si l’éprouvette n’est pas électroconductrice,
appliquer un mince revêtement conducteur par évaporation ou pulvérisation cathodique. Insérer
l’éprouvette dans le microscope en s’assurant que la surface à caractériser est perpendiculaire au
faisceau d’électrons, à 5° près.
NOTE 1 Cela permet de s’assurer que l’image ne subit pas de distorsion excessive ni de perte de netteté en
raison de l’angle d’observation.
Préparer des micrographies à un grossissement approprié (voir 7.2) d’au moins trois zones différentes
de l’éprouvette, en utilisant les mêmes lignes directrices visuelles que pour des images optiques.
NOTE 2 L’aspect des micrographies peut varier selon la tension d’accélération employée. Des tensions
inférieures à 15 kV peuvent être avantageuses pour améliorer le contraste.
7.4 Micrographies d’étalonnage
7.4.1 Microscopie optique
Pour la microscopie optique, à moins que cette procédure n’ait déjà été réalisée, préparer une
micrographie d’une lame d’étalonnage micrométrique au même grossissement que celui utilisé
pour préparer les micrographies afin d’obtenir un étalonnage du grossissement. Mesurer la taille
de l’écartement de la lame d’étalonnage telle qu’elle apparaît sur une micrographie et calculer le
grossissement.
7.4.2 Microscopie électronique à balayage
Pour l’étalonnage des grossissements latéral (direction X) et vertical (direction Y) de micrographies
électroniques à balayage, préparer des images similaires d’une grille étalonnée ou de sphères calibrées,
à une tension de fonctionnement et une distance de travail de la platine du microscope identiques à
celles utilisées pour prendre les micrographies.
NOTE L’écran ou le système de capture d’image du microscope peut ne pas avoir un grossissement constant
en tous points. Une grille carrée constitue une référence appropriée pour s’assurer du degré de distorsion dans le
champ de vision, car il est facile de détecter des distorsions de la grille. Si la distorsion de l’image est homogène
dans le champ de vision, c’est-à-dire que les grossissements X et Y semblent être constants mais différents, il est
possible d’effectuer des corrections lors du mesurage des micrographies. Le grossissement effectif de chaque
trait tracé (voir 8.2) peut être calculé en notant son angle par rapport à la direction X sur les micrographies et en
appliquant une correction angulaire au grossissement dans la direction X. Cette procédure ne peut être adoptée
que par accord entre les parties concernées et doit être consignée dans le rapport (voir Article 11).
Utiliser la même procédure que pour les micrographies optiques (voir 7.4.1) pour calculer les
grossissements dans les directions X et Y. Si des sphères d’étalonnage ont été utilisées, mesurer
les dimensions horizontales et verticales d’au moins six sphères et calculer les valeurs moyennes
correspondantes. Si les grossissements calculés dans les directions X et Y diffèrent de plus de 5 % ou
varient individuellement de plus de 5 % dans l’écran, la distorsion de l’image est inacceptable pour les
besoins de la présente partie de l’ISO 13383.
8 Mesurage des micrographies
8.1 Généralités
Examiner les micrographies. Si elles semblent être essentiellement monophasées et contenir moins
de 5 % d’une phase secondaire, utiliser la méthode A1 ou la méthode B. Si elles semblent contenir 5 %
ou plus d’une phase secondaire, continue ou constituée de particules discrètes, employer la procédure
donnée dans la méthode A2 en alternative à la méthode A1. S’il est en outre exigé de déterminer la
distribution granulométrique, utiliser la méthode A2 ou la méthode B.
Quelle que soit la méthode employée, la confiance dans la détermination de la taille moyenne des grains
dépend de la dispersion des tailles apparentes des grains et du nombre de dimensions indépendantes des
grains mesurés. Pour une céramique monophasée ayant une taille et une forme de grains visuellement
homogènes et isotropes, le comptage d’environ 100 grains ou interceptions de grain au total sur toutes
les micrographies employées fournira une estimation de la taille moyenne des grains à environ ± 10 %
près de la moyenne vraie. Pour des céramiques ne répondant pas à ce critère, un plus grand nombre de
grains ou d’interceptions de grain doit généralement être compté pour atteindre ce niveau de confiance.
Lorsqu’une estimation plus précise est requise, un plus grand nombre de grains ou d’interceptions de
grain doit être compté.
Ainsi, pour les besoins d’un contrôle qualité de routine d’un matériau à grains homogènes dont
la cohérence peut être démontrée, le comptage d’environ 100 grains au total sur trois zones
représentatives peut suffire. Pour un matériau ayant une microstructure initialement inconnue ou
pouvant contenir plusieurs phases, ou ayant une orientation préférentielle des grains ou une large
distribution granulométrique, 300 grains au total, voire 500, peuvent généralement être nécessaires.
NOTE 1 Pour certaines applications, il peut être plus important d’échantillonner systématiquement un grand
nombre d’éléments d’essai ou de zones à l’intérieur d’une éprouvette que de se focaliser sur le nombre minimal de
trois zones choisies de façon aléatoire.
NOTE 2 Si l’on n’est pas sûr que suffisamment de grains ou d’interceptions de grain ont été comptés, il convient
de calculer une taille « moyenne mobile cumulée » à mesure que le comptage progresse. La courbe de la moyenne
mobile cumulée en fonction du nombre de grains ou d’interceptions compté fournit une tendance visuelle de la
progression vers un résultat final stable dans la fourchette d’incertitude requise pour l’estimation.
Les méthodes A1 (voir 8.2), A2 (voir 8.3) et B (voir 8.4) sont destinées au mesurage manuel de
micrographies imprimées d’un matériau traité comme « inconnu » et nécessitant des précautions
lors du mesurage. Lorsque des systèmes d’analyse d’images semi-automatiques ou entièrement
automatiques sont utilisés, des facteurs supplémentaires sont décrits en 8.5. L’exigence spécifiée pour
les méthodes A1 et A2 d’au moins cinq lignes tracées orientées de façon aléatoire peut, sous réserve
d’être justifiée, être assouplie lorsque le matériau est connu pour avoir une microstructure homogène,
isotrope et cohérente. De la même manière, le nombre total d’intersections ou de grains comptés peut
être réduit, mais en aucun cas le nombre de caractéristiques comptées ne doit être inférieur à 100 (au
moins 30 par micrographie).
8.2 Méthode A1
Sauf indication contraire, tracer au moins cinq lignes droites fines, positionnées et orientées de façon
aléatoire, sur chaque micrographie coupant au moins 100 grains au total, et de préférence jusqu’à
300 grains, sur le minimum de trois micrographies.
NOTE 1 Sur une micrographie de dimensions types 100 mm x 75 mm montrant des grains ayant une dimension
transversale moyenne de 3 mm satisfaisant aux exigences de 7.1, cinq lignes de 75 mm de longueur fourniront un
nombre adéquat d’intersections avec les grains pour cette méthode d’essai.
NOTE 2 Une orientation aléatoire des lignes permet de réduire l’influence de toute texture, locale ou générale.
Mesurer la longueur de chaque ligne à 0,5 mm près à l’aide de la règle ou de l’échelle étalonnée (voir 5.6)
et calculer la longueur totale des lignes L(t). Compter le nombre N(i) d’intersections entre les lignes et
les joints de grains. Si la ligne traverse la jonction de trois grains, compter ceci comme 1,5 intersections.
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Si la ligne traverse un grand pore, un large joint de grains ou une phase secondaire mineure, discrète ou
continue, compter ceci comme une seule intersection. Mesurer la longueur totale de ligne qui traverse
de grands pores ou des inclusions, L(p). Si la ligne suit exactement un joint de grains, compter ceci
comme une seule intersection.
En variante, sur chaque micrographie, tracer au moins trois cercles de diamètre supérieur ou égal à
10 fois la taille moyenne de grains prévue, en utilisant un compas et en positionnant les centres des
cercles de façon aléatoire. Mesurer les diamètres des cercles d à 0,5 mm près en utilisant la règle ou
l’échelle étalonnée (voir 5.5), et calculer la somme de leurs circonférences L(t). Compter le nombre N(i)
d’intersections entre chaque cercle et les joints de grains. Si l’intersection coïncide avec la jonction de
trois grains, compter ceci comme 1,5 intersections. Si la ligne traverse un grand pore, un large joint
de grains ou une phase secondaire mineure, discrète ou continue, compter ceci comme une seule
intersection. Mesurer la longueur d’arc approximative qui traverse de grands pores L(p).
NOTE 3 Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 13383, un grand pore est un pore situé au niveau d’un
joint de grains. Il convient d’ignorer les petits pores entraînés à l’intérieur des grains.
8.3 Méthode A2
Sauf justification contraire, tracer au moins cinq lignes droites positionnées et orientées de façon
aléatoire sur chaque micrographie de telle sorte qu’elles traversent un total d’au moins 100, et de
préférence jusqu’à 300, zones de phase discrète ou pores du type à évaluer. Ignorer les grains en contact
avec le bord de la micrographie. A l’aide d’une aide visuelle si nécessaire, mesurer la distance, L , entre les
i
intersections de joints de grains dans chaque région de phase ou pore, à 0,5 mm près, en utilisant la règle
ou l’échelle étalonnée (voir 5.6). Compter le nombre total, N(g), de zones de phase ou de pores mesurés.
8.4 Méthode B
Recouvrir successivement chaque micrographie avec le pochoir ou la feuille transparente. Pour chaque
grain complet dans la micrographie (c’est-à-dire en ignorant les grains coupés par la bordure de la
micrographie), identifier le cercle qui s’adapte le mieux aux limites du grain en utilisant le critère visuel
selon lequel il convient que les surfaces du grain situées à l’intérieur et à l’extérieur du cercle soient
approximativement égales (voir Figure 2). Noter le diamètre du cercle. Tous les grains complets dans les
micrographies doivent être mesurés. Au moins 100 grains, et de préférence jusqu’à 300 grains, doivent
être mesurés.
S’il est nécessaire de mesurer le rapport de forme des grains, utiliser la même procédure, mais, pour
chaque grain, faire correspondre les cercles avec le plus grand diamètre du grain (diamètre de Feret)
et avec le diamètre maximal de grain perpendiculairement au plus grand diamètre du grain (voir
Figure 1). Noter ces diamètres. En variante, il est possible d’utiliser une règle étalonnée.
Figure 2 — Utilisation d’un pochoir, 1, appliqué sur une micrographie, 2, et comparé
visuellement au grain sélectionné mesuré
8.5 Utilisation d’une analyse d’image automatique ou semi-automatique pour les
méthodes A et B
Si l’on souhaite utiliser un analyseur d’image automatique ou semi-automatique pour le mesurage de
micrographies ou d’images enregistrées directement, pour que les résultats soient comparables avec la
méthode manuelle décrite dans la présente partie de l’ISO 13383, les points suivants doivent être notés:
a) il faut veiller à ce que le changement de contraste au niveau d’un joint de grains soit suffisant
pour que le système de détection l’identifie en tant que tel. Si l’image capturée nécessite une
amélioration afin de révéler plus clairement les joints de grains, il convient que celle-ci soit
effectuée manuellement plutôt qu’à l’aide d’un logiciel propriétaire jusqu’à ce que l’on soit assuré
que la méthode logicielle donne des résultats équivalents;
b) pour les méthodes A1 et A2, il convient que l’image soit balayée ligne par ligne dans au moins cinq
directions aléatoires, ce qui peut être obtenu par la conception du logiciel ou en faisant tourner
l’image selon des orientations aléatoires et en effectuant des balayages linéaires horizontaux.
Sauf justification contraire par examen, un balayage de l’éprouvette dans une seule direction n’est
généralement pas acceptable car il ne prend pas en compte l’anisotropie;
c) la méthode d’analyse d’image équivalente selon la méthode B consiste à mesurer, par comptage
des pixels, les surfaces de grains individuels ne touchant pas les bordures des micrographies, puis
à calculer les diamètres circulaires équivalents individuels. Il faut veiller à ce que le contraste soit
uniforme dans chaque grain et que les joints de grains soient étroits, sinon la taille des grains sera
sous-estimée;
d) le grossissement de l’analyseur doit être étalonné à l’aide de micrographies ou d’images d’un
graticule ou d’une grille étalonné(e), comme pour les méthodes manuelles;
e) le programme de calcul intégré au logiciel doit opérer de la même manière que cette méthode
manuelle afin d’ignorer les grands pores;
f) le rapport d’essai doit contenir la documentation complète de la procédure employée.
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NOTE Le non-respect de ces points produira des résultats qui peuvent être nettement en désaccord avec
ceux de la méthode manuelle.
9 Calcul des résultats
9.1 Méthode A1
Pour la méthode utilisant des lignes comme pour celle utilisant des cercles, calculer la distance moyenne
linéaire d’interception, g , exprimée en micromètres, pour chaque micrographie à l’aide de l’équation:
mli
L (t)(- L p) ×10
[]
= (1)
g
mli
N (i)× m
où:
L(t) est la longueur totale des lignes, exprimée en millimètres; dans le cas de cercles, il s’agit de
la circonférence totale des cercles, exprimée en millimètres;
L(p) est la longueur totale des lignes traversant de grands pores ou des inclusions
...