ISO 4629:1996
(Main)Binders for paints and varnishes — Determination of hydroxyl value — Titrimetric method
Binders for paints and varnishes — Determination of hydroxyl value — Titrimetric method
Specifies a titrimetric method for determining the free hydroxyl groups in binders and binder solutions for paints and varnishes. The hydroxyl groups may be present as polyhydric alcohols, partial esters, polyester end groups or hydroxylated fatty acids. Replaces the first edition.
Liants pour peintures et vernis — Détermination de l'indice d'hydroxyle — Méthode titrimétrique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
4629
STANDARD
Second edition
1996-06-01
Binders for paints and varnishes -
Determination of hydroxyl value -
Titrimetric method
Dbtermination de l’indice d’h ydroxyle -
Liants pour peintures et vemis -
Mkthodes titrim6triques
Reference number
IS0 4629:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4629:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 4629 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 35, Paints and vanishes, Subcommittee SC 10, Test methods for
binders for paints and varnishes.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 4629:1978),
which has been technically revised.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 4629: 1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Binders for paints and varnishes - Determination
of hydroxyl value - Titrimetric method
IS0 842: 1984, Raw materials for paints and var-
1 Scope
nishes - Sampling.
This International Standard specifies a titrimetric
IS0 3682: 1996, Binders for paints and varnishes -
method for determining the free hydroxyl groups in
Determination of acid value - Titrimetric method.
binders and binder solutions for paints and varnishes.
The hydroxyl groups may be present as polyhydric al-
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
cohols, partial esters, polyester end groups or hy-
Specification and test methods.
droxylated fatty acids.
This method is not applicable to resins containing both
hydroxyl groups and epoxy groups, because the latter
3 Definition
will also be included in the result. Also the method is
not applicable to cellulose nitrate or to phenolic resins.
For the purposes of this International Standard, the
NOTES
following definition applies:
1 If, in the case of binder solutions, the hydroxyl value of
3.1 hydroxyl value: The number of milligrams of
the binder only is to be determined, the possibility that
potassium hydroxide (KOH) corresponding to hydroxyl
other constituents of the binder solution may contain hy-
droxyl groups will have to be taken into account.
groups that have been acetylated under specified test
conditions in 1 g of the product tested.
2 A method for the determination of the hydroxyl value of
epoxy resins is described in IS0 7142:1984, Binders for
paints and varnishes - Epoxy resins - General methods
of test.
4 Principle
The hydroxyl groups contained in a test portion are
2 Normative references
acetylated with acetic anhydride. The excess acetic,
anhydride is hydrolysed and the resulting acetic acid is
The following standards contain provisions which,
titrated with potassium hydroxide solution, either in
through reference in this text, constitute provisions of
the presence of a colour indicator or potentiometri-
this International Standard. At the time of publication,
tally.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
NOTE 3 Primary and secondary amines, if present, will
on this International Standard are encouraged to in-
also be acetylated. In such cases, this will have to be al-
vestigate the possibility of applying the most recent
lowed for when calculating the hydroxyl value.
editions of the standards indicated below. Members
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
5 Reagents
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes -
Part 1: General requirements.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only water of at least grade 3 pu-
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pip-
rity as defined in IS0 3696.
ettes.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ IS0
IS0 4629: 1996(E)
204,22 is the rela tive molecula r mass, in grams
5.1 Potassium hydrogen phthalate
per mole, of potassium hyd rog en phthal-
[C6H&~o)$-i Kl.
ate.
5.2 Ethyl acetate, anhydrous.
5.7 Phenophthalein, 10 g/l solution in 95 % (WV)
ethanol, in methanol or in isopropanol.
5.3 Toluene/butanol mixture, 1 + 2 by volume.
5.8 Mixed-indicator solution.
5.4 Pyridine/water mixture, 3 + 1 by volume.
Mix 3 volumes of a 1 g/l ethanolic solution of thymol
blue with 1 volume of a 1 g/l ethanolic solution of cre-
5.5 Acetylating reagent.
sol red.
Dissolve 4,0 g of ptoluenesulfonic acid monohydrate
(CH&H&&H.H20) in 100 ml of ethyl acetate (5.2),
6 Apparatus
preferably using a magnetic stirrer.
To this solution, add slowly, while stirring, 33 ml of
Ordinary laboratory apparatus and glassware, together
acetic anhydride. Check that 5 ml of this reagent re-
with the following:
quires on titration a volume of between 40 ml and
50 ml of potassium hydroxide solution (5.6) for neu-
6.1 Conical flask, capacity about 250
tralization.
ground-glass joint.
5.6 Potassium hydroxide, standard volumetric sol- 6.2 Reflux condenser, with a ground-g
ution, c(KOH) = 0,5 mol/l, in methanol. fit the conical flask (6. I).
NOTE 4 Ethanol can also be used if the product to be
6.3 Microburette, or pipette complyir
tested is solubie in ethanol.
requirements of class A of IS0 648, of capacity 5 ml,
for the acetylating reagent (5.5).
5.6.1 Preparation
WARNING - If a pipette is used, this should not
Weigh, to the nearest 0,05 g, 28 g of potassium hy-
be a mouth pipette in view of the corrosive nature
droxide, dissolve in the minimum quantity of water in
of the reagent.
a
...
ISO
NORME
4629
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1996-06-o 1
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de l’indice d’hydroxyle -
Méthode titrimétrique
Binders for paints and varnishes - De termina tion of h ydroxyl value -
Titrime trie me thod
Numéro de référence
ISO 4629:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4629: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4629 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10, Méthodes d’essai des
liants pour peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4629:1978), d on t e II e constitue une révision technique.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4629: 1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Détermination de l’indice
Liants pour peintures et vernis -
Méthode titrimétrique
d’hydroxyle -
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
1 Domaine d’application
Partie 1: Spécifications générales.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipette à un
thode titrimétrique pour le dosage des groupes hy-
trait.
droxyles libres dans les liants et solutions de liant pour
peintures et vernis. Les groupes hydroxyles peuvent
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
être présents sous forme d’alcools polyvalents,
- Échantillonnage.
vernis
d’esters partiels, de groupes terminaux polyesters ou
d’acides gras hydroxylés.
ISO 3682:1996, Liants pour peintures - Détermi-
La méthode n’est pas applicable aux résines compor- - Méthode titrimé trique.
nation de l’indice d’acide
tant à la fois des groupes hydroxyles et des groupes
époxydes, car ces derniers peuvent également être
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
compris dans le résultat. Elle n’est pas non plus appli-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
cable au nitrate de cellulose et aux résines phénoli-
ques.
NOTES
3 Définition
1 Si, dans le cas de solutions de liant, seul l’indice
d’hydroxyle du liant doit être déterminé, il est nécessaire de
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
tenir compte de la possibilité que d’autres constituants de
la définition suivante s’applique.
la solution de liant peuvent contenir des groupes hydroxy-
les.
la détermination de l’indice
2 Une méthode pour
3.1 indice d’hydroxyde: Nombre de milligrammes
d’hydroxyle des résines époxy est décrite dans
d’hydroxyde de potassium (KOH) correspondant aux
I’ISO 7142:1984, Liants pour peintures et vernis - Résines
groupes hydroxyles qui ont été acétylés dans des
époxy - Méthodes générales d’essai.
conditions d’essai prescrites contenus dans 1 g de
produit essayé.
2 Références normatives
4 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Les groupes hydroxyles contenus dans une prise
Norme internationale. Au moment de la publication,
d’essai sont acétylés par l’anhydride acétique. L’excès
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
d’anhydride acétique est hydrolysé et l’acide acétique
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
formé est titré avec une solution titrée d’hydroxyde de
cords fondés sur la présente Norme internationale potassium, soit en présence d’un indicateur coloré,
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les soit par potentiométrie.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent NOTE 3 Les amines primaires et secondaires, si elles sont
présentes seront aussi acétylées. Dans ce cas, il devra en
le registre des Normes internationales en vigueur à un
être tenu compte lors du calcul de l’indice d’hydroxyle.
moment donne.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
[SO 4629: 1996(F)
5 Réactifs où
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs m est la masse, en grammes, d’hydro-
génophtalate de potassium prélevé;
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
V est le volume, en millilitres, de la solution
d’hydroxyde de potassium, utilisé pour le
5.1 Hydrogénophtalate de potassium,
titrage;
[C&i&00)2~ Kl l
204,22 est la masse molaire, en grammes par
mole, de I’hydrogénophtalate de potas-
5.2 Acétate d’éthyle, anhydre.
sium.
5.3 Toluène/butanol, mélange 1 + 2 en volume.
5.7 Phénophtaléine, solution à 10 g/l dans de
I’éthanol à 95 % (WV), le méthanol ou le propan-2-01.
Pyridine/eau, mélange 3 + 1 en volume.
5.4
5.8 Indicateur mixte, solution.
5.5 Réactif acétylant.
Mélanger 3 parties en volume d’une solution éthanoli-
que de bleu de thymol à 1 g/l avec 1 partie en volume
Dissoudre 4,0 g d’acide ptoluène sulfonique monohy-
d’une solution éthanolique de rouge de crésol à 1 g/l.
draté (CH&H4S&H,H20) dans 100 ml de l’acétate
d’éthyle (5.2), de préférence au moyen d’un agitateur
magnétique.
6 Appareillage
À cette solution, ajouter, lentement et en agitant,
Matériel courant de laboratoire, et
33 ml d’anhydride acétique distillé. S’assurer que le
titrage de 5 ml de ce réactif nécessite un volume
6.1 Fiole conique à col rodé, de capacité 250 ml
compris entre 40 ml et 50 ml de la solution
environ.
d’hydroxyde de potassium (5.6).
6.2 Réfrigérant à reflux, avec joint en verre rodé,
5.6 Hydroxyde de potassium, solution méthanoli-
adaptable à la fiole conique (6.1).
que titrée, c(KOH) = 0,5 mol/l.
6.3 Microburette, ou pipette conforme aux pres-
NOTE 4 L’éthanol peut aussi être utilisé si le produit à es-
sayer est soluble dans I’éthanol. criptions de I’ISO 648, classe A, de capacité 5 ml, pour
le réactif acétylant (5.5).
56.1 Préparation
AVE
...
ISO
NORME
4629
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1996-06-o 1
Liants pour peintures et vernis -
Détermination de l’indice d’hydroxyle -
Méthode titrimétrique
Binders for paints and varnishes - De termina tion of h ydroxyl value -
Titrime trie me thod
Numéro de référence
ISO 4629:1996(F)
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ISO 4629: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4629 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10, Méthodes d’essai des
liants pour peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4629:1978), d on t e II e constitue une révision technique.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
Détermination de l’indice
Liants pour peintures et vernis -
Méthode titrimétrique
d’hydroxyle -
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
1 Domaine d’application
Partie 1: Spécifications générales.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipette à un
thode titrimétrique pour le dosage des groupes hy-
trait.
droxyles libres dans les liants et solutions de liant pour
peintures et vernis. Les groupes hydroxyles peuvent
ISO 842:1984, Matières premières pour peintures et
être présents sous forme d’alcools polyvalents,
- Échantillonnage.
vernis
d’esters partiels, de groupes terminaux polyesters ou
d’acides gras hydroxylés.
ISO 3682:1996, Liants pour peintures - Détermi-
La méthode n’est pas applicable aux résines compor- - Méthode titrimé trique.
nation de l’indice d’acide
tant à la fois des groupes hydroxyles et des groupes
époxydes, car ces derniers peuvent également être
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
compris dans le résultat. Elle n’est pas non plus appli-
- Spécification et méthodes d’essai.
que
cable au nitrate de cellulose et aux résines phénoli-
ques.
NOTES
3 Définition
1 Si, dans le cas de solutions de liant, seul l’indice
d’hydroxyle du liant doit être déterminé, il est nécessaire de
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
tenir compte de la possibilité que d’autres constituants de
la définition suivante s’applique.
la solution de liant peuvent contenir des groupes hydroxy-
les.
la détermination de l’indice
2 Une méthode pour
3.1 indice d’hydroxyde: Nombre de milligrammes
d’hydroxyle des résines époxy est décrite dans
d’hydroxyde de potassium (KOH) correspondant aux
I’ISO 7142:1984, Liants pour peintures et vernis - Résines
groupes hydroxyles qui ont été acétylés dans des
époxy - Méthodes générales d’essai.
conditions d’essai prescrites contenus dans 1 g de
produit essayé.
2 Références normatives
4 Principe
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Les groupes hydroxyles contenus dans une prise
Norme internationale. Au moment de la publication,
d’essai sont acétylés par l’anhydride acétique. L’excès
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
d’anhydride acétique est hydrolysé et l’acide acétique
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
formé est titré avec une solution titrée d’hydroxyde de
cords fondés sur la présente Norme internationale potassium, soit en présence d’un indicateur coloré,
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les soit par potentiométrie.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent NOTE 3 Les amines primaires et secondaires, si elles sont
présentes seront aussi acétylées. Dans ce cas, il devra en
le registre des Normes internationales en vigueur à un
être tenu compte lors du calcul de l’indice d’hydroxyle.
moment donne.
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[SO 4629: 1996(F)
5 Réactifs où
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs m est la masse, en grammes, d’hydro-
génophtalate de potassium prélevé;
de qualité analytique reconnue, et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
V est le volume, en millilitres, de la solution
d’hydroxyde de potassium, utilisé pour le
5.1 Hydrogénophtalate de potassium,
titrage;
[C&i&00)2~ Kl l
204,22 est la masse molaire, en grammes par
mole, de I’hydrogénophtalate de potas-
5.2 Acétate d’éthyle, anhydre.
sium.
5.3 Toluène/butanol, mélange 1 + 2 en volume.
5.7 Phénophtaléine, solution à 10 g/l dans de
I’éthanol à 95 % (WV), le méthanol ou le propan-2-01.
Pyridine/eau, mélange 3 + 1 en volume.
5.4
5.8 Indicateur mixte, solution.
5.5 Réactif acétylant.
Mélanger 3 parties en volume d’une solution éthanoli-
que de bleu de thymol à 1 g/l avec 1 partie en volume
Dissoudre 4,0 g d’acide ptoluène sulfonique monohy-
d’une solution éthanolique de rouge de crésol à 1 g/l.
draté (CH&H4S&H,H20) dans 100 ml de l’acétate
d’éthyle (5.2), de préférence au moyen d’un agitateur
magnétique.
6 Appareillage
À cette solution, ajouter, lentement et en agitant,
Matériel courant de laboratoire, et
33 ml d’anhydride acétique distillé. S’assurer que le
titrage de 5 ml de ce réactif nécessite un volume
6.1 Fiole conique à col rodé, de capacité 250 ml
compris entre 40 ml et 50 ml de la solution
environ.
d’hydroxyde de potassium (5.6).
6.2 Réfrigérant à reflux, avec joint en verre rodé,
5.6 Hydroxyde de potassium, solution méthanoli-
adaptable à la fiole conique (6.1).
que titrée, c(KOH) = 0,5 mol/l.
6.3 Microburette, ou pipette conforme aux pres-
NOTE 4 L’éthanol peut aussi être utilisé si le produit à es-
sayer est soluble dans I’éthanol. criptions de I’ISO 648, classe A, de capacité 5 ml, pour
le réactif acétylant (5.5).
56.1 Préparation
AVE
...
Questions, Comments and Discussion
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