ISO 8008:1986
(Main)Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of specific surface area by nitrogen adsorption — Single-point method
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of specific surface area by nitrogen adsorption — Single-point method
At ambient temperature and at atmospheric pressure nitrogen is introduced into two bottles of equal volume one of which contains the test portion while the other is empty. The connected bottles are immersed in the refrigerant bath of liquid nitrogen. Since some nitrogen is adsorbed by the sample a differential pressure occurs between the two bottles and is measured by means of a differential manometer. From this difference, the number of molecules absorbed on the surface is calculated. The area occupied by an absorbed nitrogen molecule is taken as 16.2 x 10^-20 m^2. From this values the surface area is calculated.
Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Détermination de l'aire massique (surface spécifique) par adsorption d'azote — Méthode à un point de mesure
La présente Norme internationale spécifie une méthode à un point de mesure pour la détermination, par adsorption d'azote, de l'aire massique (surface spécifique) de l'oxyde d'aluminium utilisé pour la production du métal. La limite inférieure est 0,1 m2.g-1. Comme limite supérieure, la présente méthode permet d'arriver à 1 000 m2.g-1 et même plus, mais il s'agit alors de valeurs qui n'intéressent pas l'industrie de l'aluminium. Le domaine de mesure dépend des dimensions de l'appareillage.
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Relations
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Standards Content (Sample)
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AL&lfl I-IO CTAH~APTM3ALWl.ORGANISATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium Oxide primarily used for the production
of aluminium - Determination of specific surface area
by nitrogen adsorption - Single-Point method
Oxyde d’aluminium principafement utilise pour Ia production de l’aluminium - LX termina tion de l’aire massique (sutiace
spbifique) par adsorption d’azote - AMthode A un Point de mesure
First edition - 1986-08-15
UDC 661.86222 : 669.713 : 543.272.3
Ref. No. ISO 8OQ8-1986 (E)
Descriptors : industrial products, aluminium inorganic compounds, aluminium Oxide, tests, determination, specific area, apparatus, analysis
methods, adsorption, nitrogen, aluminium, production.
Price based on 9 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8008 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1986
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 80084986 (E)
Aluminium Oxide primarily used for the production
- Determination of specific surface area
of aluminium
by nitrogen adsorption - Single-Point method
1 Scope and field of application
4 Apparatus
This International Standard specifies a Single-Point method for
Ordinary laboratory apparatus and
the determination, by nitrogen adsorbtion, of the specific sur-
face area of aluminium Oxide used for the production of metal.
4.1 Adsorption apparatus (see figure 1).
The lower limit is 0,l rn*g g - !
The apparatus consists of a reference bottle (7) and a Sample
adsorption bottle (8) which are moved onto the two connecting
The upper limit of the present method may be 1 000 rn*ag - 1 or
pieces, with sealing rings in between to make the joint gas-
greater, but those values are not of interest to the aluminium
tight. At each connecting piece, there is a valve (1 and 2), by
industry.
which the bottles tan be connected to the atmosphere. The
measuring gas is admitted to the bottle through the capillaries
The range of measurement depends on the dimensions of the
inside the connecting pieces.
apparatus.
The bottles made of shock-resisting glass have a volume of
about 100 cm3. The differente between the volume of the two
2 References
bottles shall not exceed 0,l %. The bottles’ necks consist of
calibrated glass tubes with an internal diameter of 9 $I 0,02 mm.
ISO 803, Aluminium Oxide primarily used for the production of
Esch tube has an upper and lower mark.
aluminium - Determination of aluminium at 300 OC fconven-
tional moisture).
In this way, several bottles tan be used as either Sample or
reference bottles without compensating the volumes for each
ISO 2927, Aluminium Oxide primarily used for the production of
combination of bottles. A differential manometer containing
aluminium - Sampling.
dibutyl phthalate is arranged between the two bottles. The legs
of the differential manometer are connected to the two inlet
capillaries of the adsorption bottles. By means of the valve 4,
3 Principle
the two bottles, i.e. the two inlet capillaries, tan be separated
from or connected to each other. By means of the valve 5, the
The method is based on the property of the solids to adsorb gas
liquid in the two legs of the differential manometer tan be
molecules at their surface.
separated or connected. The legs of the differential manometer
consist of calibrated glass tubes with an internal diameter of
In the range between 0,05 and 0,3 times the saturated vapour
5 + 0,02 mm. This ensures that the Change in volume during
pressure of the measuring gas, the multilayer adsorption
the adsorption measurement tan be calculated with sufficient
begins. The formation of the first monolayer of adsorbed
accuracy. The inlet capillary of the Sample bottle, being the
molecules tan be detected from the behaviour of the adsorp-
shorter of the two, is connected to a compensating volume (101,
tion isotherm in this range; this is the only process relevant to
which is adjusted during preparation of the apparatus.
the present method.
The measuring gas is admitted to the apparatus via the valve 3.
Nitrogen is introduced at ambient temperature and at
If the valves 1, 2 and 4 are open, the measuring gas Passes
atmospheric pressure into two bottles of equal volume one of
through both bottles. lf the valves 1 and 4 are closed, the
which contains the test Portion while the other is empty. The
reference bottle is shut off and only the Sample bottle is purged
connected bottles are immersed in refrigerant bath of liquid
with the measuring gas.
nitrogen. Since some nitrogen is adsorbed by the Sample a dif-
ferential pressure occurs between the two bottles and is
During measurement, only a patt of the gas volume, which is
measured by means of a differential manometer. From this dif-
downstream of the valve 3 and upstream of the valves 1 and 2,
ference, the number of molecules adsorbed on the surface is
is cooled by liquid nitrogen to the measuring temperature. The
calculated.
gas volume remaining at room temperature shall be limited to
This number is multiplied by the known area occupied by a 10 % of the total volume at maximum. For this reason, the con-
Single adsorbed molecule so that the total surface area is nections to the adsorption bottles are capillaries, which occupy
most of the necks of the bottles in Order to keep the Portion
obtained. The area occupied by an absorbed nitrogen molecule
is taken as 16,2 x lO-*O m*. remaining at room temperature as small as possible.
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bath (4.5) maintained at 22 * 3 *Cl up to the lower mark on
4.1.1 Adsorption bottle
the neck in Order to bring them to the Same temperature. When
The adsorption bottle has a calibrated volume of 100 cm3. To
the equalization of temperature tan be assumed (after at least
facilitate weighing of the Sample as well as the cleaning of the
5 min), shut off the apparatus from the atmosphere and shut
adsorption bottle, two-piece bottles are applied. The two
off the two bottles from each another, by closing the valves in
pieces are connected by ground joints and fixed by hooks and
the sequence 1, 2, 3 and 4.
springs.
On shutting the valve 4, a small pressure diff erence may ap-
pear.
4.2 Thermostat, for heating the adsorption bottles in the
desorption procedure (6.3) (see figure 2).
If this pressure differente changes within the next 2 min, a
complete temperature equalization has not been reached in the
adsorption bottles. In this case, open the valves again in the
43 . Device for degassing under vacuum (sec figure 3).
sequence 4, 3, 2 and 1, and purge the apparatus further with
nitrogen. After a few minutes, repeat this check.
4.4 Cooling bath, containing boiling nitrogen.
If temperature equalization is achieved, close valve 5.
4.5 Water bath, capable of being controlled at 22 + 3 *C or
Remove the bottles from the water bath, dry any drops of
at approximately 40 *C, as required.
water adhering to them, and immerse the bottles up to the
lower mark in the cooling bath (4.4).
5 Sampling and samples
When the bottles have attained the temperature of the boiling
nitrogen (with empty bottles after about 1 min), open the
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 2927.
valve 5 slowly. If the volumes of the Sample and reference sides
have been fully equalized, no pressure differente occurs. In this
case, close the valve 5 again and open the valve 4. Then
6 Procedure
remove the cooling bath (4.4) and replace it by the water
bath (4.5), maintained at approximately 40 *C, to thaw out the
6.1 Test Portion
bottles. Remove the warm water bath as soon as the bottles
have reached ambient temperature again. After 2 min, reopen
Choose the mass of Sample to be used depending on the sup-
the valves 3,2 and 1 in that sequence, and purge the apparatus
posed specific surface area.
with nitrogen. During the cooling and heating of the bottles,
great pressure differentes may occur momentarily so that the -
Recommended values are given in table 1.
measuring liquid in the manometer may be transferred into
Table 1
other Parts of the apparatus. For this reason, do not open the
valve 5 before temperature equalization.
If a pressure differente should occur during the preparation of
the apparatus, Change the compensating volume (10) in such
m*.g-1
g
a way that the volumes on both sides of the differential
1 5
manometer are equal. To check the equalization of the
5 3
volumes, repeat the test described above.
10 2
50 from 0,7 to 1,O
100 from 0,2 to 0,3
6.2.1.2 Checking of tightness
I-1
NOTE - If the surface area is completely unknown, preliminaty tests
If, after the slow opening of valve 5, steadily increasing or very
are necessary to find the best test Portion.
great pressure differentes occur (more than 400 mm of liquid
column), during the equalization of volume at the temperature
of boiling nitrogen, then the apparatus will have a leakage to
62 .
Preparation of apparatus
the atmosphere (for instance, caused by the valves 1, 2, 3).
Leakage of valve 4 cannot be recognized by a pressure dif-
6.2.1
Checking of new apparatus
ference and the following special check shall be carried out.
Immerse the bottles in the cooling bath (4.41, close the valves2,
New apparatus should be checked to ensure that the compen-
3 and 4, and open the valves 1 and 5. By means of valve 1,
sating volume (10) is adjusted correctly and that the apparatus
create a pressure differente of approximately 300 mm of liquid
is gas-tight.
column. Glose the valve 1.
6.2.l.l Checking the equalization of volumes
Within the next 10 min, the liquid column of the differential
manometer shall not sink more than 1 mm.
The valve 4 (see 6.2.1.2) must be gas-tight when the equaliz-
ation of the volumes is checked.
6.2.2 Checking of functioning
Fit the empty adsorption bottles to the connecting pieces; the
When the apparatus is put into Operation, and
...
Norme internationale @ 8o08
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONOMEXLLYHAPOLlHAR OPFAHHIAUHR 00 CTAHAAPTH3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la
production de l'aluminium - D6termination de l'aire
massique (surface spkifique) par adsorption d'azote -
Mbthode à un point de mesure
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Determination of specific surface area by nitrogen adsorption
- Single-point method
Premiere 6dition - 1986-08-15
1 CDU 661.862.22 : 669.713 : 543.272.3 R6f. no : IS0 8008-1986 (FI
1L
8
Descripteurs : produit industriel, compose mineral d'aluminium, oxyde d'aluminium, essai, determination, surface spbcifique, appareil, methode
d'analyse, adsorption, azote, aluminium, production.
8
Prix bas6 sur 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une federation mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (cornites membres de I'ISO). L'elaboration
des Normes internationales est confiee aux cornites techniques de I'ISO. Chaque
comite membre interesse par une etude a le droit de faire partie du comite technique
cr& B cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent egalement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvees confor-
mement aux procedures de I'ISO qui requitrent l'approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale IS0 808 a Bt6 Blaboree par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L'attention des utilisateurs est attiree sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises B revision et que toute reference faite B une autre
Norme internationale dans le pr6sent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernigre edition.
de normalisation, 1986 O
O Organisation internationale
Imprim.6 en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 8008-1986 (FI
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
production de l’aluminium - Détermination de l‘aire
massique (surface spécifique) par adsorption d‘azote -
Méthode à un point de mesure
1 Objet et domaine d’application 4 Appareillage
Materiel courant de laboratoire, et
La presente Norme internationale specifie une methode 8 un
point de mesure pour la determination, par adsorption d’azote,
de l’aire massique (surface specifique) de l’oxyde d‘aluminium 4.1 Appareil d’adsorption (voir figure 1).
utilisé pour la production du metal.
L’appareil comporte un flacon de reference (7) et un flacon
d‘adsorption de I‘bchantil!on (8) qui sont relies B deux pieces de
La limite inferieure est 0,1 m2-9-1,
jonction, avec des anneaux d’etancheite pour assurer I‘hermbti-
Comme limite superieure, la presente methode permet d’arriver
cite. Chaque piece de jonction comporte une vanne (1 et 2) qui
B 1 O00 m2. g - et même plus, mais il s‘agit alors de valeurs qui
relie les flacons B I’atmosphbre. Le gaz de mesure est introduit
n’interessent pas l‘industrie de l’aluminium.
dans le flacon, par I’interrnediaire de capillaires se trouvant dans
la piece de jonction.
Le domaine de mesure depend des dimensions de l’appareil-
Les flacons en verre resistant au choc ont une capacite de
lage.
100 cm3. La difference de capacite entre les deux flacons ne
peut pas depasser 0,l %. Les cols des flacons sont des tubes
calibres de diamètre interne 9 k 0,02 mm. Chacun d‘eux a un
2 Réferences
trait repere inferieur et un trait repere superieur.
IS0 803, Oxyde d‘aluminium principalement utilis6 pour la pro-
Dans ces conditions, plusieurs flacons peuvent être utilises
duction de l’aluminium - DBterrnination de la perte de masse #
indifferemrnent comme flacons de mesure ou de reference sans
300 OC (humidit6 conventionnellel.
compensation de volumes, pour chaque combinaison de fla-
IS0 2927, Oxyde d‘aluminium principalement utilis6 pour la cons. Un manornetre differentiel contenant du phtalate de
production de l’aluminium - Ëchantillonnage.
dibutyle est place entre les deux flacons. Les colonnes du
manomètre diffbrentiel sont reliees au capillaire d‘entrbe des
deux flacons d’adsorption. Au moyen de la vanne 4, les deux
flacons, c’est-8-dire les deux capillaires d’entree, peuvent être
3 Principe
isol6s ou relies l‘un B l’autre. Au moyen de la vanne 5, le liquide
dans les deux colonnes du manomètre differentiel peut être
La methode est basee sur la propriete des corps solides B adsor-
isole ou r6uni. Les colonnes du manomètre différentiel sont des
ber les molecules de gaz 8 leur surface.
tubes en verre calibres de diametre interne 5 k 0,02 mm, ce
Dans le domaine compris entre 0,05 et 0,3 fois la pression de
qui permet de calculer avec suffisamment de precision la varia-
vapeur saturante du gaz de mesure commence l’adsorption
tion de volume au cours de l’adsorption. Le capillaire d’entree
multicouche. La formation d’une premiere couche monomole-
du flacon de mesure est, du fait de sa longueur plus courte,
culaire du gaz adsorbe peut être detectbe d‘aprhs l’allure de la
relie B un volume de compensation (101, lequel est regle au
courbe isotherme d’adsorption dans ce domaine; cette forma-
cours de la preparation de l‘appareil.
tion est la seule qui interesse la presente methode.
Le gaz de mesure est introduit dans l’appareil par la vanne 3. Si
Introduction d’azote B la tembrature ambiante et 8 la pression les vannes 1,2 et 4 sont ouvertes, le gaz de mesure passe 8 tra-
atmospherique dans deux flacons de volume Bgal, dont l’un vers les deux flacons. Si les vannes 1 et 4 sont fermees, le fla-
contient la prise d’essai et l’autre est vide, et immersion des con de reference est clos et seul le flacon de mesure est purge
deux flacons d’adsorption relies dans un bain refrigerant par le gaz de mesure.
d‘azote liquide. A la temperature du bain, adsorption de l‘azote
Au cours du mesurage, seulement une partie du volume du
contenu dans l’un des flacons par 1’6chantillon, donnant ainsi
gaz, qui est en aval de la vanne 3 mais en amont des vannes 1
B une difference de pression mesuree h l‘aide d‘un mano-
lieu
et 2, est refroidie par l‘azote liquide B la temperature de mesu-
mètre differentiel. De cette difference, calcul du nombre de
rage. Le volume de gaz restant B la temperature ambiante doit
molecules adsorbees sur la surface.
&re limite B 10 % au maximum du volume total. Pour cette rai-
son, les liaisons avec les flacons de mesure sont des capillaires
Multiplication de ce nombre par l’aire occupbe par une mole-
qui occupent la majeure partie des cols des flacons en vue de
cule adsorbee de façon B obtenir la surface totale. L’aire OCCU-
la portion restant B la temperature ambiante aussi
p6e par une molecule d‘azote adsorbe est prise Bgale 8 maintenir
petite que possible.
16,2 x lO-*O m2.
1
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IS0 8008-1986 (FI
en ouvrant toute les vannes et en laissant le gaz s’écouler B
4.1.1 Flacon d‘adsorption.
10 I/h environ. Au cours de la purge, maintenir les flacons
Le flacon d‘adsorption doit avoir une capacité etalonnée B
immergés dans le bain d’eau (4.51, maintenu B 22 k 3 OC,
100 cm3. Pour faciliter la pesée de 1’6chantillon aussi bien que le
jusqu’au trait repbre inferieur du col de façon B les porter B la
nettoyage du flacon d‘adsorption, des flacons en deux parties
même température. Lorsque I’égalisation des températures est
sont utilisés. Les deux parties sont reliees par des joints rodes et
présumée atteinte (aprbs 5 min au moins), isoler l’appareil de
fixées par des crochets et des ressorts.
I’atmosph8re et isoler les deux flacons l’un par rapport B l’autre
en fermant les vannes dans l’ordre 1, 2, 3 et 4.
Enceinte therrnor&gul&e, pour le chauffage des flacons
4.2
En fermant la vanne 4, une petite différence de pression peut
d’adsorption au cours de la desorption (6.3) (voir figure 2).
apparaître.
Systerne pour dbgazage sous vide (voir figure 3).
4.3
Si cette différence de pression se modifie dans les 2 min qui
suivent, une complbte égalisation des températures n’a pas été
4.4 Bain refrigerant, contenant de l‘azote en Bbullition. atteinte dans les flacons. Dans ce cas, ouvrir B nouveau les van-
nes dans l’ordre 4, 3, 2 et 1, et purger l’appareil ultérieurement
avec de l’azote. Apr8s quelques minutes, répeter ce contrale.
Bain d’eau, réglable, selon la nécessite, B 22 3 OC ou
4.5
8 40 OC environ.
Si I‘egalisation des températures est obtenue, fermer la vanne 5.
Rerirer les flacons du bain d’eau, sécher les gouttes d’eau adhé-
5 Échantillonnage et dchantillons
rant aux flacons et immerger-{es flacons jusqu‘au trait repbre
le bain refrigerant (4.4).
inférieur dans
L’bchantillonnage doit etre effectue conformement aux specifi-
I‘ISO 2927.
cations de
Lorsque les flacons ont atteint la température de l‘azote en ébulli-
tion (avec des flacons vides apr8s 1 min environ), ouvrir lente-
ment la vanne 5. Si les volumes des flacons de référence et de
6 Mode operatoire
mesure sont de part et d’autre totalement égaux, aucune diffe-
rence de pression n‘apparaît. Dans ce cas, fermer la vanne 5 et
6.1 Prise d’essai
ouvrir la vanne 4. Puis retirer le bain refrigerant (4.4) et le rempla-
h 40 OC environ, pour dege-
cer par le bain d‘eau (4.5), maintenu
Choisir la masse d’echantillon B utiliser en fonction de la surface
ler les flacons. Retirer le bain d’eau tibde dbs que les flacons ont
specifique présumée.
atteint B nouveau la temperature ambiante. Apr8s 2 min, reouvrir
les vannes 3, 2 et 1 dans cet ordre, et purger l‘appareil avec de
Les valeurs recommandees sont données dans le tableau 1.
l‘azote. Au cours du refroidissement et du chauffage desflacons,
Tableau 1
de grandes differences de pression peuvent se produire momen-
tanément de sorte que le liquide de mesure dans le manombtre
peut Qtre transféré dans d‘autres parties de l’appareil. Pour cette
raison, ne pas ouvrir la vanne 5 avant I‘égalisation des tempera-
tures.
Si une difference de pression apparaît au cours de la prepara-
tion de l’appareil, modifier le volume de compensation (10) de
50 de 0,7 B 1,0
façon que les volumes de part et d’autre du manombtre diff6-
100 de 0.2 B 0.3
rentiel soient égaux. Pour verifier I’égalisation des volumes,
repeter l’essai décrit ci-dessus.
NOTE - Si la surface specifique est absolument inconnue, des essais
preliminaires sont necessaires pour trouver la meilleure prise d‘essai.
6.2.1.2 Contrale de I’étanchéit6
6.2 Preparation de l’appareil
Si, apr8s une ouverture lente de la vanne 5, un accroissement
brusque ou de trbs grandes différences de pression se produi-
6.2.1 Contrale d’un nouvel appareil
sent (plus de 400 mm de hauteur de colonne de liquide) au
Un nouvel appareil doit &re contrale pour verifier que le volume cours de I‘egalisation des volumes B la temperature de l’azote
en Bbullition, alors l’appareil doit avoir une fuite vers I’atmos-
de compensation (10) est correctement ajuste et que l’appareil
est etanche. phbre (par exemple due aux vannes 1, 2, 3). Une fuite B la
vanne 4 ne peut pas être détectee par observation d’une diffe-
rence de pression et le contrale particulier suivant doit être
6.2.1.1 Verification de I’egalisation des volumes
effectue. Immerger les flacons dans l
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPTAHM3Al#lR IlO CTAH~APTbl3AL&ll4~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour’ la
production de l’aluminium - Détermination de l’aire
massique (surface spécifique) par adsorption d’azote -
Méthode à un point de mesure
Determination of specific surface area b y nitrogen adsorption
Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium -
- Sing/epoint method
Première bdition - 1986-08-15
a
Rbf. no : ISO 80084986 (F)
. CDU 661.86222 : 669.713 : 543.272.3
Descripteurs : produit industriel, compos6 minkal d’aluminium, oxyde d’aluminium, essai, détermination, surface spécifique, appareil, méthode
d’analyse, adsorption, azote, aluminium, production.
3
- Prix basé sur 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8008 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniére édition.
0
0 Organisation internationale de normalisation, 1966
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 80084986 (FI
Oxyde d’aluminium principalement utilisé p’our la
production de l’aluminium - Détermination de l’aire
massique (surface spécifique) par adsorption d’azote -
Méthode à un point de mesure
1 Objet et domaine d’application
4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
La présente Norme internationale spécifie une méthode à un
point de mesure pour la détermination, par adsorption d’azote,
de l’aire massique (surface spécifique) de l’oxyde d’aluminium 4.1 Appareil d’adsorption (voir figure 1).
utilisé pour la production du métal.
L’appareil comporte un flacon de référence (7) et un flacon
d’adsorption de l’échantillon (8) qui sont reliés à deux pièces de
La limite inférieure est 0,l m2*g - l.
jonction, avec des anneaux d’étanchéité pour assurer I’herméti-
Comme limite supérieure, la présente méthode permet d’arriver
cité. Chaque pièce de jonction comporte une vanne (1 et 2) qui
à 1000 rn2agw1 et même plus, mais il s’agit alors de valeurs qui relie les flacons à I’atmosphére. Le gaz de mesure est introduit
n’intéressent pas l’industrie de l’aluminium.
dans le flacon, par l’intermédiaire de capillaires se trouvant dans
la piéce de jonction.
Le domaine de mesure dépend des dimensions de I’appareil-
Les flacons en verre résistant au choc ont une capacité de
lage.
100 cm3. La différence de capacité entre les deux flacons ne
peut pas dépasser 0,l %. Les cols des flacons sont des tubes
2 Références calibrés de diamétre interne 9 + 0,02 mm. Chacun d’eux a un
trait repére inférieur et un trait repére supérieur.
ISO 803, Oxyde d’aluminium principalement utilisb pour la pro-
Dans ces conditions, plusieurs flacons peuvent être utilisés
duction de l’aluminium - Détermination de la perte de masse à
indifféremment comme flacons de mesure ou de référence sans
300 OC (humidité conventionnelle).
compensation de volumes, pour chaque combinaison de fla-
I SO 2927, Oxyde d’aluminium principalement utilist! pour la
cons. Un manométre différentiel contenant du phtalate de
production de l’aluminium - Échantillonnage.
dibutyle est placé entre les deux flacons. Les colonnes du
manométre différentiel sont reliées au capillaire d’entrée des
deux flacons d’adsorption. Au moyen de la vanne 4, les deux
flacons, c’est-à-dire les deux capillaires d’entrée, peuvent être
3 Principe
isolés ou reliés l’un à l’autre. Au moyen de la vanne 5, le liquide
La méthode est basée sur la propriété des corps solides à adsor- dans les deux colonnes du manometre différentiel peut être
ber les molécules de gaz à leur surface. isolé ou réuni. Les colonnes du manometre différentiel sont des
tubes en verre calibrés de diamètre interne 5 It 0,02 mm, ce
Dans le domaine compris entre 0,05 et 0,3 fois la pression de
qui permet de calculer avec suffisamment de précision la varia-
vapeur saturante du gaz de mesure commence I’adsorption
tion de volume au cours de I’adsorption. Le capillaire d’entrée
multicouche. La formation d’une première couche monomolé-
du flacon de mesure est, du fait de sa longueur plus courte,
culaire du gaz adsorbé peut être détectée d’après l’allure de la
relié à un volume de compensation HO), lequel est réglé au
courbe isotherme d’adsorption dans ce domaine; cette forma-
cours de la préparation de l’appareil.
tion est la seule qui intéresse la présente méthode.
Le gaz de mesure est introduit dans l’appareil par la vanne 3. Si
Introduction d’azote à la température ambiante et à la pression
les vannes 1,2 et 4 sont ouvertes, le gaz de mesure passe à tra-
atmosphérique dans deux flacons de volume égal, dont l’un vers les deux flacons. Si les vannes 1 et 4 sont fermées, le fla-
contient la prise d’essai et l’autre est vide, et immersion des
con de référence est clos et seul le flacon de mesure est purgé
deux flacons d’adsorption relies dans un bain réfrigérant
par le gaz de mesure.
d’azote liquide. A la température du bain, adsorption de l’azote
Au cours du mesurage, seulement une partie du volume du
contenu dans l’un des flacons par l’échantillon, donnant ainsi
gaz, qui est en aval de la vanne 3 mais en amont des vannes l
lieu à une différence de pression mesurée à l’aide d’un mano-
et 2, est refroidie par l’azote liquide à la température de mesu-
mètre différentiel. De cette différence, calcul du nombre de
rage. Le volume de gaz restant à la température ambiante doit
molécules adsorbées sur la surface.
être limité à 10 % au maximum du volume total. Pour cette rai-
son, les liaisons avec les flacons de mesure sont des capillaires
Multiplication de ce nombre par l’aire occupée par une molé-
cule adsorbée de façon à obtenir la surface totale. L’aire occu- qui occupent la majeure partie des cols des flacons en vue de
maintenir la portion restant à la température ambiante aussi
pée par une molécule d’azote adsorbé est prise égale à
16,2 x 10m20 m2. petite que possible.
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1s0 8008-1986 (FI
4.1 .l Flacon d’adsorption. en ouvrant toute les vannes et en laissant le gaz s’écouler à
10 I/h environ. Au cours de la purge, maintenir les flacons
Le flacon d’adsorption doit avoir une capacité étalonnée à
immergés dans le bain d’eau (4.51, maintenu à 22 + 3 OC,
100 cm3. Pour faciliter la pesée de l’échantillon aussi bien que le
jusqu’au trait repére inférieur du col de facon à les porter à la
nettoyage du flacon d’adsorption, des flacons en deux parties
même température. Lorsque l’égalisation des températures est
sont utilisés. Les deux parties sont reliées par des joints rodés et
présumée atteinte (aprés 5 min au moins), isoler l’appareil de
fixées par des crochets et des ressorts.
l’atmosphère et isoler les deux flacons l’un par rapport à l’autre
en fermant les vannes dans l’ordre 1, 2, 3 et 4.
4.2 Enceinte thermorégulbe, pour le chauffage des flacons
la vanne 4, une
En fermant petite différence de pression peut
cours de la désorption (6.3) (voir figure 2).
d’adsorption au
apparaître.
4.3 Système pour dégazage sous vide (voir figure 3).
Si cette différence de pression se modifie dans les 2 min qui
suivent, une compléte égalisation des températures n’a pas été
4.4 Bain réfrigbrant, contenant de l’azote en ébullition.
atteinte dans les flacons. Dans ce cas, ouvrir à nouveau les van-
nes dans l’ordre 4, 3, 2 et 1, et purger l’appareil ultérieurement
avec de l’azote. Après quelques minutes, répéter ce contrôle.
4.5 Bain d’eau, réglable, selon la nécessite, à 22 & 3 OC ou
à 40 OC environ.
Si l’égalisation des températures est obtenue, fermer la vanne 5.
Retirer les flacons du bain d’eau, sécher les gouttes d’eau adhé-
5 Échantillonnage et échantillons
rant aux flacons et immerger les flacons jusqu’au trait repère
inférieur dans le bain réfrigérant (4.4).
L’échantillonnage doit être effectué conformément aux spécifi-
cations de I’ISO 2327.
Lorsque les flacons ont atteint la température de l’azote en ébulli-
tion (avec des flacons vides aprés 1 min environ), ouvrir lente-
ment la vanne 5. Si les volumes des flacons de référence et de
6 Mode opératoire
mesure sont de part et d’autre totalement égaux, aucune diffé-
rence de pression n’apparaît. Dans ce cas, fermer la vanne 5 et
6.1 Prise d’essai
ouvrir la vanne 4. Puis retirer le bain réfrigérant (4.4) et le rempla-
cer par le bain d’eau (4.51, maintenu à 40 OC environ, pour dége-
Choisir la masse d’échantillon à utiliser en fonction,de la surface
ler les flacons. Retirer le bain d’eau tiède dès que les flacons ont _
spécifique présumée.
atteint à nouveau la température ambiante. Après 2 min, réouvrir
Les valeurs recommandées sont données dans le tableau 1. les vannes 3, 2 et 1 dans cet ordre, et purger l’appareil avec de
l’azote. Au cours du refroidissement et du chauffage des flacons,
Tableau 1
de grandes différences de pression peuvent se produire momen-
tanément de sorte que le liquide de mesure dans le manomètre
peut être transféré dans d’autres parties de l’appareil. Pour cette
raison, ne pas ouvrir la vanne 5 avant l’égalisation des tempéra-
tures.
Si une différence de pression apparaît au cours de la prépara-
tion de l’appareil, modifier le volume de compensation (10) de
façon que les volumes de part et d’autre du manométre diffé-
rentiel soient égaux. Pour vérifier l’égalisation des volumes,
répéter l’essai décrit ci-dessus.
NOTE - Si la surface spécifique est absolument inconnue, des essais
préliminaires sont nécessaires pour trouver la meilleure prise d’essai.
6.2.1.2 Contrôle de l’étanchéité
6.2 Préparation de l’appareil
Si, aprés une ouverture lente de la vanne 5, un accroissement
brusque ou de tres grandes différences de pression se produi-
6.2.1 Contrôle d’un nouvel appareil
sent (plus de 400 mm de hauteur de colonne de liquide) au
cours de l’égalisation des volumes à la température de l’azote
Un nouvel appareil doit être contrôlé pour vérifier que le volume
en ébullition, alors l’appareil doit avoir une fuite vers I’atmos-
de compensation (10) est correctement ajusté et que l’appareil
est étanche. phére (par exemple due aux vannes 1, 2, 3). Une fuite à la
vanne 4 ne peut pas être détectée par observation d’une diffé-
rence de pression et le contrôle particulier suivant doit être
6.2.1 .l Vérification de l’égalisation des volumes
effectué. Immerger les flacons dans le bain réfrigérant (4.41,
fermer les vannes 2, 3 et 4, et ouvrir les vannes 1 et 5. Au
La vanne 4 (voir 6.2.1.2) doit être étanche quand l’égalisation
moyen de la vanne 1, créer une différence de pression de
des volumes est vérifiée.
300 mm environ de colonne de liquide. Fermer la vanne 1.
Relier les flacons d’adsorption
...
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