ISO 22155:2011
(Main)Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
ISO 22155:2011 specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil. ISO 22155:2011 is applicable to all types of soil. The limit of determination is dependent on the detection system used and the quality of the methanol grade used for the extraction of the soil sample. Under the conditions specified in ISO 22155:2011, the following limits of determination apply (expressed on the basis of dry matter): Typical limit of determination when using gas chromatography/flame ionization detection (GC/FID): volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg; aliphatic ethers as methyl tert-butyl ether (MTBE) and tert-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg. Typical limit of determination when using gas chromatography/electron capture detection (GC/ECD): volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg. Lower limits of determination can be achieved for some compounds by using mass spectrometry (MS) with selected ion detection.
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique
L'ISO 22155:2011 spécifie une méthode par espace de tête statique pour le dosage quantitatif par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains éthers aliphatiques dans le sol. L'ISO 22155:2011 est applicable à tous les types de sol. La limite de dosage dépend du système de détection utilisé et de la qualité de méthanol utilisé pour l'extraction de l'échantillon de sol. Dans les conditions spécifiées dans l'ISO 22155:2011, les limites de dosage suivantes (exprimées par rapport à la matière sèche) s'appliquent. Limite de dosage type lorsque la chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flamme (CG/FID) est utilisée: hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg; éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert-butyl éther (MTBE) et de tert-amyl méthyl éther (TAME): 0,5 mg/kg. Limite de dosage type lorsque la chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d'électrons (CG/ECD) est utilisée: hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg. Des limites de dosage plus faibles peuvent être atteintes pour certains composés si l'on utilise la spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22155
Second edition
2011-04-01
Soil quality — Gas chromatographic
determination of volatile aromatic and
halogenated hydrocarbons and selected
ethers — Static headspace method
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par chromatographie en phase gazeuse —
Méthode par espace de tête statique
Reference number
ISO 22155:2011(E)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle .2
4 Reagents .2
5 Apparatus.5
6 Sampling, preservation and sample pretreatment.6
6.1 General .6
6.2 Sampling using vials prefilled with methanol .6
6.3 Sampling using coring tube method.7
7 Procedure.7
7.1 Blank determination.7
7.2 Extraction .7
7.3 Headspace analysis .7
7.4 Gas chromatographic analysis .8
8 Calculation .10
8.1 Calculation of the concentration of a volatile compound in the water sample .10
8.2 Calculation of the concentration of a volatile compound in the soil sample.11
9 Expression of results.11
10 Precision .11
11 Test report.11
Annex A (informative) Relative retention times with respect to ethylbenzene-D10 of volatile
aromatic hydrocarbons and volatile halogenated hydrocarbons .12
Annex B (normative) Check on internal standards .14
Annex C (informative) Validation (general) .15
Annex D (informative) Validation for the pathway soil/human.18
Bibliography.21
© ISO 2011 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22155 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22155:2005), which has been technically
revised.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22155:2011(E)
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile
aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers —
Static headspace method
1 Scope
This International Standard specifies a static headspace method for quantitative gas chromatographic
determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected aliphatic ethers in soil.
This International Standard is applicable to all types of soil.
The limit of determination is dependent on the detection system used and the quality of the methanol grade
used for the extraction of the soil sample.
Under the conditions specified in this International Standard, the following limits of determination apply
(expressed on the basis of dry matter):
Typical limit of determination when using gas chromatography/flame ionization detection (GC/FID):
⎯ volatile aromatic hydrocarbons: 0,2 mg/kg;
⎯ aliphatic ethers as methyl tert-butyl ether (MTBE) and tert-amyl methyl ether (TAME): 0,5 mg/kg.
Typical limit of determination when using gas chromatography/electron capture detection (GC/ECD):
⎯ volatile halogenated hydrocarbons: 0,01 mg/kg to 0,2 mg/kg.
Lower limits of determination can be achieved for some compounds by using mass spectrometry (MS) with
selected ion detection (see Annex D).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 10381-1:2002, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 15680, Water quality — Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic
hydrocarbons, naphthalene and several chlorinated compounds using purge-and-trap and theral desorption
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
© ISO 2011 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
Test samples are taken from an untreated field-moist soil sample. To prevent losses of the volatiles, samples
are taken in as undisturbed a way as possible in the field with a tube corer or by adding methanol immediately
in the field.
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a headspace
vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in a thermostatic
system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium conditions. Gas
chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium with the water in the vials
is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary column. Volatile organic compounds
are detected with appropriate detectors, such as a mass spectrometry detector (MS), flame ionization detector
(FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID) or electrolytic conductivity detector
(ELCD).
Identification and quantification are made by comparison of retention times and peak heights (or peak areas),
comparing to the internal standard added.
When using non-specific detectors, such as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be done by repeating the gas chromatographic analysis using a
column of different polarity. When using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS), the identity
confirmation and the quantification can be done in a single run.
4 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this specific
purpose and free of interfering compounds.
4.1 Water, free of volatile organic contaminants, showing negligible interferences in comparison with the
smallest concentration to be determined. A sufficient amount of water from the same batch should be
available to complete each batch of analyses, including all preparations.
4.2 Internal standard compounds
4.2.1 For the determination of volatile aromatic hydrocarbons, preferably two internal standards shall be
selected. They shall not interfere with compounds present in the methanol extract.
Examples of suitable internal standards are:
1)
⎯ toluene-D8 (CAS-RN 2037-26-5);
⎯ ethylbenzene-D10 (CAS-RN 25837-05-2);
⎯ 2-bromofluorobenzene (CAS-RN 1072-85-1).
4.2.2 For the determination of volatile halogenated hydrocarbons, preferably two internal standards shall be
selected. They shall not interfere with compounds present in the methanol extract.
1) CAS-RN: Chemical Abstracts System Registry Number
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
Examples of suitable internal standards are:
⎯ 1,4-dichlorobutane (CAS-RN 110-56-5);
⎯ α,α,α-trifluorotoluene (CAS-RN 98-08-8);
⎯ 2-bromofluorobenzene (CAS-RN 1072-85-1).
4.3 Volatile aromatic hydrocarbons
Compound CAS-RN
Benzene 71-43-2
Toluene 108-88-3
Ethylbenzene 100-41-4
o-Xylene 95-47-6
m-Xylene 108-38-3
p-Xylene 106-42-3
Styrene 100-42-5
Naphthalene 91-20-3
4.4 Volatile halogenated hydrocarbons
Compound CAS-RN
Dichloromethane 75-09-2
Trichloromethane 67-66-3
Tetrachloromethane 56-23-5
1,1-Dichloroethane 75-34-3
1,2-Dichloroethane 107-06-2
1,1,1-Trichloroethane 79-01-6
1,1,2-Trichloroethane 79-00-5
1,2-Dichloropropane 78-87-5
1,2,3-Trichloropropane 98-18-4
cis-1,3-Dichloropropene 10061-01-5
trans-1,3-Dichloropropene 10061-02-6
cis-1,2-Dichloroethene 156-59-2
trans-1,2-Dichloroethene 156-60-5
3-Chloropropene 107-05-1
Trichloroethene 79-01-6
Tetrachloroethene 127-18-4
Monochlorobenzene 108-90-7
1,2-Dichlorobenzene 95-50-1
© ISO 2011 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
4.5 Aliphatic ethers
Compound CAS-RN
Methyl tert-butyl ether (MTBE) 1634-04-4
tert-Amyl methyl ether (TAME) 994-05-8
NOTE This method can also be used for volatile organic compounds not included in this International Standard,
provided it has been validated for each new compound.
4.6 Methanol (CAS-RN 67-56-1), as a solvent for the extraction of soil samples and for the preparation of
standard solutions.
NOTE Other solvents which are readily soluble in water and do not interfere with the analytical process can be used
as well, for example dimethylformamide (DMF) and dimethylsulfoxide (DMSO).
4.7 Carrier gases for gas chromatography, helium, nitrogen or argon-methane ultrapure mixture. Other
gases for gas chromatography shall be used in accordance with the instrument manufacturer's instructions.
4.8 Standard solutions
4.8.1 Standard stock solutions for the volatile compounds in methanol
Prepare the stock solutions by adding defined amounts (e.g. 100 µl) of each standard compound (4.3, 4.4 and
4.5) with a microlitre syringe. Immerse the tip of the needle in the methanol solvent and weigh with an
accuracy of 0,1 mg.
NOTE 1 A convenient concentration (4 mg/ml) of the standard stock solution is obtained by weighing 100 mg of the
standard substance and dissolving it in 25 ml of the solvent. The stock solution is stable for about 6 months when stored at
−18 °C.
NOTE 2 For practical reasons, mixed standard stock solutions can also be prepared.
4.8.2 Internal standard stock solutions in methanol
Prepare the internal standard stock solutions with the individual internal standard compounds (4.2.1 and 4.2.2)
with the same procedure as in 4.8.1.
The containers containing the solutions shall be weighed so that any evaporation losses of the solvent may be
recognized. The solutions shall be stored at a temperature of 4 °C ± 2 °C in the dark. Prior to use, they shall
be brought to ambient temperature.
4.8.3 Intermediate mixed standard solutions
Prepare intermediate mixed standard solutions by mixing a defined volume of each individual standard stock
solution or a mixed standard stock solution and dilute with methanol.
NOTE A typical concentration is 40 µg/ml.
Store the intermediate mixed standard solutions at 4 °C ± 2 °C for not longer than 3 months.
4.8.4 Working standard solutions
Prepare at least five different concentrations (e.g. from 0,2 µg/ml to 3,2 µg/ml) by suitable dilutions of the
intermediate mixed standard solutions, adding 50 µl to 500 µl of these concentrations to methanol (10 ml)
using a microlitre syringe.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
4.8.5 Working internal standard solutions
Prepare the internal standard solutions of defined concentration (e.g. 0,4 µg/ml) as described in 4.8.3 and
4.8.4.
4.8.6 Aqueous calibration standard solutions
Prepare the calibration solutions (see Table 1) by adding a defined amount (e.g. 50 µl) of working standard
solutions and internal standard solutions to a defined volume (e.g. 10 ml) of water in an appropriate
headspace vial. Use a syringe and immerse the top of the needle in the water. Seal the vial tightly with a crimp
cap fitted with a polytetrafluoroethylene (PTFE) coated septum. The total volume of the methanol used for
calibration shall be the same as will be taken for the methanol extract of the soil sample (see 7.3). Make sure
that the content of the organic solvent in the final aqueous calibration standard solution does not exceed the
volume fraction of 2 %.
Table 1 — Example for the preparation of calibration solutions
Quantity in Concentration in
Working standard Concentration in
Calibration Working standard calibration solution aqueous
internal solution working standard
solution solution (4.8.4) of 10 ml (sample) calibration
(4.8.5) solution
water solution
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (methanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
5 Apparatus
Use ordinary laboratory glassware, free of interfering compounds.
All glassware shall be cleaned according to the usual procedures for this type of analysis.
5.1 Glass vials with suitable septum
Glass vials (50 ml to 100 ml) and screw cap, fitted with a PTFE-coated septum for field-moist soil samples
taken in the field. Glass vials (10 ml for 5 ml water and 22 ml for 10 ml water) with a PTFE-coated septum and
crimped metallic cap, compatible with the headspace system connected to an appropriate gas
chromatographic system. The vials shall be capable of being hermetically sealed in the field, as well as at
elevated temperatures.
5.2 Crimping pliers
5.3 Headspace system
This method was developed for using a totally automated equilibrium headspace analyser available from
several commercial sources. The system used shall meet the following specifications.
The system shall be capable of keeping the vials at a constant temperature (between 50 °C and 80 °C).
© ISO 2011 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
The system shall be capable of accurately transferring a representative portion of the headspace into a gas
chromatograph fitted with capillary columns.
5.4 Shaking machine
A shaking machine with horizontal movement (200 to 300 movements per minute).
5.5 Capillary columns
Fused silica capillary columns with a non-polar or semi-polar stationary phase allowing sufficient separation of
the compounds of interest. A thick film of stationary phase increases the efficiency of the separation of more
volatile compounds.
Examples are given in 7.4.
5.6 Gas chromatograph
A gas chromatograph equipped with one or two appropriate detectors. Detectors like flame ionization detector
(FID), electron capture detector (ECD), photo ionization detector (PID) or electrolytic conductivity detector
(ELCD) and mass spectrometer (MS) can be used, depending on the substances to be analysed and their
target level of contamination. The mass spectrometer should be able to operate over the total mass range of
interest and being equipped with a data system capable of quantifying ions using selected m/z values.
5.7 Electronic integrator or computer with chromatographic software
5.8 Syringe, of volume 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl and 500 µl
6 Sampling, preservation and sample pretreatment
6.1 General
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 10381-1 using equipment in accordance with
ISO 10381-2 after coordination with the analytical laboratory.
Samples shall be analysed as soon as possible. Samples shall be stored cool in accordance with ISO 18512.
Samples are not pretreated. Exposure of samples to air, even during sampling, shall be avoided as far as
possible.
Sampling for volatile compounds can be carried out with several techniques. It is strongly recommended to
use one of the procedures described in 6.2 and 6.3 in order to prevent losses by volatilization.
Determine the dry matter content of the field-moist sample in accordance with ISO 11465. In case the
sampling method in 6.2 is used, a separate sample should be delivered to the laboratory for determination of
the dry matter.
6.2 Sampling using vials prefilled with methanol
Transfer a defined volume of soil using an appropriate device into a preweighed vial which is filled with a
defined volume of methanol (4.6). Prevent leakages by cleaning the top of the vessel before sealing.
The soil samples should be taken from undisturbed material using an appropriate sample cutter of known
volume, e.g. a modified 20 ml disposable plastic syringe with the tip cut off. The soil sample should be
collected immediately after exposing a fresh soil surface of the drilling core, e.g. of an open window sampler
or the trial pit wall. The incorporation of material like roots or stones should be avoided as far as possible.
Make sure that the sample is completely covered with methanol (4.6). Then close the cap of the PTFE-coated
septum. At least one blank sample on every site shall be prepared in the field by opening the prepared vial for
the same time period as necessary for filling with the soil sample. Add methanol (4.6) and close the cap of the
vial.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
The sampling vials should be kept dark in a cooler (before and after sampling) throughout the whole
transportation. For details see ISO 18512.
6.3 Sampling using coring tube method
This method, by taking an undisturbed sample, greatly reduces or eliminates common losses (e.g. due to
evaporation, diffusion, sorption onto plastics). This method involves a stainless-steel coring tube of minimal
volume 200 ml which is filled in situ, retrieved and capped with a non-permeable material, e.g. stainless steel,
aluminium foil. The tube should be filled totally.
NOTE This method is not suitable for very stony soils.
Store in cool conditions at a temperature of 2 °C to 8 °C for no longer than 4 d; see ISO 18512.
In the laboratory during sub-sampling, take care that no volatile compounds are lost. Start as soon as possible
with the cooled sample. Use the whole content of the coring tube or take a sub-sample with a suitable
instrument, e.g. an apple corer, and put it directly into the vial (see 7.2).
7 Procedure
7.1 Blank determination
For each series of samples, a solvent blank determination shall be carried out by adding 10 µl to 100 µl of
methanol (4.6) to 5 ml to 10 ml of water (4.1), as is done with a sample. Ensure that no contamination occurs
from the laboratory atmosphere.
7.2 Extraction
Using the sampling procedure in 6.2, the extraction is carried out in the field; if using sampling procedure 6.3,
the extraction is carried out in the laboratory.
Add a defined amount of test sample (25 g to 50 g), collected as described during sampling (Clause 6) with a
sampling device into a preweighed vial (50 ml to 100 ml) (see 6.2) filled with a defined amount of methanol
(25 ml to 50 ml) and screw-cap the vial with PTFE-coated septum. Weigh and place the vials on the horizontal
shaking machine (5.4) and shake for 30 min.
Take the tube out of the shaking machine and allow it to stand for 10 min to 15 min for the settling of solid
materials. If there is no settling of solid materials on standing, centrifuge for 10 min at a rotation frequency that
results in a radial acceleration of 2 000 g.
7.3 Headspace analysis
Transfer a defined volume of water (5 ml to 10 ml) into a headspace vial. Inject 10 µl to 100 µl of the methanol
extract, obtained according to 7.2, to the bottom of the vial and seal tightly with a crimp cap fitted with a
PTFE-coated septum. Then, after preparing the spiked water samples, proceed to the analysis in a very
similar way to water analysis. Prepare the calibration samples in the same way with the same volume 10 µl to
100 µl of the calibration solutions (4.8.6).
Take the tube out of the shaking machine and allow it to stand for 10 min to 15 min for settling of solid
materials. If there is no settling of solid materials on standing, place it in the centrifuge. Centrifuge for 10 min
at a rotation frequency that results in a radial acceleration of 2 000 g.
NOTE 1 A lower detection limit could be achieved by addition of sodium chloride, NaCl (e.g. 3 g per 10 ml).
Place the vials of water samples in the thermostated tray of the headspace system at a fixed temperature in
the range from 50 °C to 80 °C, for at least 30 min and for the same time for all vials.
© ISO 2011 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
NOTE 2 For specific equipment working at equilibrium, the time required to reach equilibrium can vary, depending on
the volatile organic substance and the volume of the vials used. Experience has shown that at least 30 min is necessary.
7.4 Gas chromatographic analysis
7.4.1 General
Example of gas chromatographic conditions for this analysis:
2)
Stationary phase: low polarity, e.g. DB 5, DB 624, DB 1701 Restek volatiles,
Film thickness: 1 µm to 3 µm
Column length: 50 m to 60 m
Internal diameter: 0,25 mm to 0,32 mm
Oven temperature: 40 °C for 4 min
4 °C/min up to 200 °C
200 °C for 10 min
Detector temperature: 300 °C (FID)
Carrier gas: Helium
Gas flow: 20 cm/s to 30 cm/s
Inlet: 200 °C
Split ratio: 1:20
Example for headspace sampler conditions:
Oven: 80 °C
Needle or transfer line: 90 °C
Sampling volume: 1 ml
Vial equilibrium time: 30 min
The separation of the peaks should be better than 90 % (R = 2). Under the described conditions, the critical
pair for separation is ethylbenzene and ethylbenzene-D10.
Use an electron capture detector (ECD) or an electrolytic conductivity detector (ELCD, hall detector) to detect
halogenated hydrocarbons. The sensitivity of an ECD varies with the species to be analysed and can be more
sensitive than MS for tri- or tetra-halogenated compounds. A flame ionization detector (FID) can be used as a
universal detector for hydrocarbons (aliphatic, aromatic and some halogenated); a photo ionization detector
(PID) can be used for the detection of aromatic compounds.
When using non-specific detectors such as FID and ECD, the confirmation of the identity of the detected
compounds and their concentrations should be achieved by repeating the gas chromatographic analysis using
a column of different polarity.
2) Restek DB 5, DB 624, DB 1701 are examples of suitable products available commercially. This information is given
for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
8 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22155:2011(E)
For GC/MS analysis, mass spectrometers can be used to confirm and detect all the volatile organic
compounds. Compounds are identified on the basis of their retention times and mass spectra. For the criteria
of GC/MS identification and mass selective detection, ISO 15680 and ISO 22892 shall be consulted.
7.4.2 Calibration
Analyse the complete series of aqueous calibration solutions (4.8.6) which are prepared as follows:
Transfer 10 ml of water (4.1) into a headspace vial. Inject 50 µl of each working standard solution and each
internal standard solution to the bottom of the headspace vial and seal tightly with a crimp cap fitted with
PTFE-coated septum.
Place the vials on the tray of the headspace sampler. After the sample is heated up to 80 °C for 30 min, a gas
chromatographic analysis is done with headspace injection. As a minimum, perform a five-point calibration for
each compound by using one or more internal standard compounds. Based on this, calculate the calibration
function for each individual compound.
The calibration function is only valid under specific operational conditions and should be re-established if
these conditions are changed. The calibration function does not need to be renewed for every batch of
samples. For routine analysis, it is sufficient to check the calibration function by a two-point calibration.
Record the gas chromatogram of the calibration standard solutions (see 7.4.3). Determine, on the basis of this
chromatogram, the relative retention times of all volatile aromatic and halogenated hydrocarbons with respect
to the internal standard(s).
The relative retention time RRT of compound X with respect to the selected internal standard Y is defined in
x
Equation (1):
t
x
RRT = (1)
x
t
y
Determine the relative response for all volatile aromatic hydrocarbons with respect to the internal standard
ethylbenzene-D10 or other compound (see 4.2.1) and for all volatile halogenated hydroc
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22155
Deuxième édition
2011-04-01
Qualité du sol — Dosage des
hydrocarbures aromatiques et halogénés
volatils et de certains éthers par
chromatographie en phase gazeuse —
Méthode par espace de tête statique
Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic
and halogenated hydrocarbons and selected ethers — Static
headspace method
Numéro de référence
ISO 22155:2011(F)
©
ISO 2011
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe .2
4 Réactifs.2
5 Appareillage .5
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons.6
6.1 Généralités .6
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol .7
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage .7
7 Mode opératoire.7
7.1 Dosage à blanc .7
7.2 Extraction .7
7.3 Analyse par espace de tête .8
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse.8
8 Calculs.11
8.1 Calcul de la concentration d'un composé volatil dans un échantillon d'eau .11
8.2 Calcul de la concentration d'un composé volatil dans l'échantillon de sol.11
9 Expression des résultats.12
10 Fidélité .12
11 Rapport d’essai.12
Annexe A (informative) Temps de rétention relatifs par rapport à l'éthylbenzène-D10 des
hydrocarbures aromatiques volatils et des hydrocarbures halogénés volatils .13
Annexe B (normative) Vérification sur des étalons internes .15
Annexe C (informative) Validation (généralités) .16
Annexe D (informative) Validation pour la voie de contamination sol/homme .19
Bibliographie.22
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22155 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 22155:2005), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22155:2011(F)
Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et
halogénés volatils et de certains éthers par chromatographie en
phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode par espace de tête statique pour le dosage quantitatif
par chromatographie en phase gazeuse des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains
éthers aliphatiques dans le sol.
La présente Norme internationale est applicable à tous les types de sol.
La limite de dosage dépend du système de détection utilisé et de la qualité de méthanol utilisé pour
l'extraction de l'échantillon de sol.
Dans les conditions spécifiées dans la présente Norme internationale, les limites de dosage suivantes
(exprimées par rapport à la matière sèche) s'appliquent.
Limite de dosage type lorsque la chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flamme
(CG/FID) est utilisée:
⎯ hydrocarbures aromatiques volatils: 0,2 mg/kg;
⎯ éthers aliphatiques sous forme de méthyl tert-butyl éther (MTBE) et de tert-amyl méthyl éther (TAME):
0,5 mg/kg.
Limite de dosage type lorsque la chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d'électrons
(CG/ECD) est utilisée:
⎯ hydrocarbures halogénés volatils: 0,01 mg/kg à 0,2 mg/kg.
Des limites de dosage plus faibles peuvent être atteintes pour certains composés si l'on utilise la
spectrométrie de masse (SM) avec détection sélective des ions (voir Annexe D).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 10381-1:2002, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d'échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
ISO 15680, Qualité de l'eau — Dosage par chromatographie en phase gazeuse d'un certain nombre
d'hydrocarbures aromatiques monocycliques, du naphtalène et de divers composés chlorés par dégazage,
piégeage et désorption thermique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés dans un échantillon de sol brut non traité. Pour éviter les pertes de
matières volatiles, les échantillons sont prélevés à l'aide d'un tube de carottage en perturbant le moins
possible les conditions du sol ou en ajoutant immédiatement le méthanol sur le terrain.
L'échantillon pour essai est extrait à l'aide de méthanol. Une aliquote de l'extrait au méthanol est placée dans
un flacon à espace de tête avec une quantité définie d'eau et le flacon est bouché hermétiquement. La
température des flacons est stabilisée dans un système thermostaté entre 50 °C et 80 °C pour obtenir des
conditions d'équilibre spécifiées. L'analyse par chromatographie en phase gazeuse des composés volatils en
phase gazeuse en équilibre avec l'eau dans les flacons est effectuée en utilisant l'injection de l'espace de tête
et une colonne capillaire appropriée. Les composés organiques volatils sont détectés avec des détecteurs
appropriés, comme le spectromètre de masse (SM), le détecteur à ionisation de flamme (FID), le détecteur à
capture d'électrons (ECD), le détecteur à photo-ionisation (PID) ou le détecteur à conductivité électrolytique
(ELCD).
L'identification et la quantification s'effectuent par comparaison des temps de rétention et des hauteurs de
pics (ou des aires de pics) par rapport à un étalon interne ajouté.
Si l'on utilise des détecteurs non spécifiques, tels que FID et ECD, il convient de confirmer l'identité des
composés détectés et leur concentration en répétant l'analyse chromatographique en phase gazeuse sur une
colonne de polarité différente. Si l'on utilise le couplage chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de
masse (CG/SM), la confirmation d'identité et la quantification peuvent se faire en une seule opération.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier si les réactifs sont utilisables pour
l'objectif visé et exempts de composés interférents.
4.1 Eau, exempte de contaminants organiques volatils, présentant des perturbations par interférences
négligeables comparées à la concentration la plus faible à déterminer. Il convient que la quantité d'eau
disponible provenant d'un même lot soit suffisante pour effectuer toutes les analyses et également toutes les
préparations.
4.2 Composés étalons internes
4.2.1 Deux étalons internes doivent être choisis de préférence pour le dosage des hydrocarbures
aromatiques volatils. Ils ne doivent pas interférer avec les composés présents dans l'extrait au méthanol.
Des exemples d'étalons internes appropriés sont:
1)
⎯ toluène-D8 (N° CAS 2037-26-5);
1) N° CAS: numéro d'enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
⎯ éthylbenzène-D10 (N° CAS 25837-05-2);
⎯ 2-bromofluorobenzène (N° CAS 1072-85-1).
4.2.2 Deux étalons internes doivent être choisis de préférence pour le dosage des hydrocarbures
halogénés volatils. Ils ne doivent pas interférer avec les composés présents dans l'extrait au méthanol.
Des exemples d'étalons internes appropriés sont:
⎯ 1,4-dichlorobutane (N° CAS 110-56-5);
⎯ α,α,α-trifluorotoluène (N° CAS 98-08-8);
⎯ 2-bromofluorobenzène (N° CAS 1072-85-1).
4.3 Hydrocarbures aromatiques volatils.
Composé N° CAS
Benzène 71-43-2
Toluène 108-88-3
Éthylbenzène 100-41-4
o-Xylène 95-47-6
m-Xylène 108-38-3
p-Xylène 106-42-3
Styrène 100-42-5
Naphtalène 91-20-3
4.4 Hydrocarbures halogénés volatils.
Composé N° CAS
Dichlorométhane 75-09-2
Trichlorométhane 67-66-3
Tétrachlorométhane 56-23-5
1,1-Dichloroéthane 75-34-3
1,2-Dichloroéthane 107-06-2
1,1,1-Trichloroéthane 79-01-6
1,1,2-Trichloroéthane 79-00-5
1,2-Dichloropropane 78-87-5
1,2,3-Trichloropropane 98-18-4
cis-1,3-Dichloropropène 10061-01-5
trans-1,3-Dichloropropène 10061-02-6
cis-1,2-Dichloroéthène 156-59-2
trans-1,2-Dichloroéthène 156-60-5
3-Chloropropène 107-05-1
Trichloroéthène 79-01-6
Tétrachloroéthène 127-18-4
© ISO 2011 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
Monochlorobenzène 108-90-7
1,2-Dichlorobenzène 95-50-1
4.5 Éthers aliphatiques.
Composé N° CAS
Méthyl tert-butyl éther 1634-04-4
(MTBE)
tert-Amyl méthyl éther 994-05-8
(TAME)
NOTE Cette méthode peut être étendue à d'autres composés organiques volatils non inclus dans la présente Norme
internationale, dans la mesure où elle est validée pour chaque nouveau composé.
4.6 Méthanol (N° CAS 67-56-1), utilisé comme solvant pour l'extraction d'échantillons de sol et pour la
préparation des solutions étalons.
NOTE D'autres solvants facilement solubles dans l'eau et qui n'interfèrent pas avec le processus analytique peuvent
également être utilisés, par exemple le diméthylformamide (DMF) et le diméthylsulfoxyde (DMSO).
4.7 Gaz vecteurs pour la chromatographie en phase gazeuse, hélium, azote ou mélange d'argon et de
méthane ultra-pur. Les autres gaz pour chromatographie en phase gazeuse doivent être utilisés
conformément aux instructions du fabricant des instruments.
4.8 Solutions étalons.
4.8.1 Solutions mères étalons pour composés volatils dans le méthanol.
Préparer les solutions mères en ajoutant une quantité définie (par exemple 100 µl) des divers composés
étalons (4.3, 4.4 et 4.5) avec une microseringue. Plonger le bout de l'aiguille dans le méthanol et peser avec
une précision de 0,1 mg.
NOTE 1 Une concentration adéquate (4 mg/ml) de solution mère étalon est obtenue en pesant 100 mg de la substance
étalon et en la dissolvant dans 25 ml de solvant. La solution mère est stable pendant environ six mois si elle est
conservée à −18 °C.
NOTE 2 Il est également possible, pour des raisons pratiques, de préparer des solutions mères étalons contenant
plusieurs composés étalons.
4.8.2 Solutions mères étalons internes dans le méthanol.
Préparer les solutions mères étalons internes à partir des différents composés étalons internes (4.2.1 et 4.2.2)
avec le même mode opératoire qu'en 4.8.1.
Les récipients contenant les solutions doivent être pesés de façon à détecter toute perte du solvant par
évaporation. Les solutions doivent être conservées à une température de 4 °C ± 2 °C et à l'abri de la lumière.
Elles doivent être amenées à température ambiante avant utilisation.
4.8.3 Solutions étalons mixtes intermédiaires.
Préparer les solutions étalons mixtes intermédiaires en mélangeant un volume défini de chacune des
solutions mères étalons, puis en diluant avec du méthanol ou en diluant des solutions mères étalons déjà
mélangées.
NOTE La concentration type est de 40 µg/ml.
Conserver les solutions étalons mixtes intermédiaires à 4 °C ± 2° C pendant une durée maximale de trois
mois.
4 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
4.8.4 Solutions étalons de travail.
Préparer au moins cinq solutions de concentration différente (par exemple de 0,2 µg/ml à 3,2 µg/ml) par
dilution appropriée de solutions étalons mixtes intermédiaires, en ajoutant 50 µl à 500 µl de ces solutions
dans le méthanol (10 ml) à l'aide d'une microseringue.
4.8.5 Solutions étalons internes de travail.
Préparer les solutions étalons internes de concentration définie (par exemple 0,4 µg/ml) comme décrit en
4.8.3 et en 4.8.4.
4.8.6 Solutions aqueuses d'étalonnage.
Préparer les solutions d'étalonnage (voir Tableau 1) en ajoutant une quantité définie (par exemple 50 µl) de
solutions étalons de travail et de solutions étalons internes à un volume défini d'eau (par exemple 10 ml) dans
un flacon à espace de tête approprié. Utiliser une seringue et plonger le bout de l'aiguille dans l'eau. Fermer le
flacon de façon hermétique avec un bouchon serti, muni d'un septum revêtu de polytétrafluoréthylène (PTFE).
Le volume total de méthanol utilisé pour l'étalonnage doit être le même que pour l'extraction au méthanol de
l'échantillon de sol (voir 7.3). Vérifier que, dans la solution aqueuse d'étalonnage finale, la teneur en solvant
organique ne dépasse pas une fraction volumique de 2 %.
Tableau 1 — Exemple de préparation des solutions d'étalonnage
Solution étalon Quantité dans la Concentration
Solution étalon Concentration
Solution interne de solution d'étalonnage dans la solution
de travail dans la solution
d'étalonnage travail de 10 ml d'eau aqueuse
(4.8.4) étalon de travail
(4.8.5) (échantillon) d'étalonnage
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (méthanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
5 Appareillage
Utiliser de la verrerie courante de laboratoire, exempte de composés interférents.
Toute la verrerie doit être lavée conformément aux pratiques habituelles pour ce type d'analyse.
5.1 Flacons en verre munis d'un septum approprié
Flacons en verre (de 50 ml à 100 ml), à bouchon à vis, munis d'un septum revêtu de PTFE, pour les
échantillons de sol brut prélevés sur le terrain. Flacons en verre (de 10 ml pour 5 ml d'eau à 22 ml pour 10 ml
d'eau), munis d'un septum revêtu de PTFE et d'un bouchon métallique serti, compatible avec le système à
espace de tête raccordé à un système de chromatographie en phase gazeuse approprié. Les flacons doivent
pouvoir être bouchés hermétiquement aussi bien sur le terrain qu'à des températures élevées.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
5.2 Pinces à sertir.
5.3 Système à espace de tête.
Cette méthode a été élaborée pour utiliser un analyseur à espace de tête équilibré, totalement automatisé,
disponible chez divers fabricants. Le système utilisé doit respecter les spécifications suivantes.
Le système doit être capable de maintenir les flacons à une température constante (entre 50 °C et 80 °C).
Le système doit être capable de transférer avec exactitude une partie représentative de l'échantillon de
l'espace de tête dans un chromatographe en phase gazeuse, équipé de colonnes capillaires.
5.4 Agitateur
Agitateur animé d'un mouvement horizontal (200 mouvements à 300 mouvements par minute).
5.5 Colonnes capillaires
Colonnes capillaires en silice fondue avec phase stationnaire non polaire ou semi-polaire permettant une
séparation suffisante des composés d'intérêt. Un film épais de phase stationnaire augmente l'efficacité de la
séparation des composés plus volatils.
Des exemples sont donnés en 7.4.
5.6 Chromatographe en phase gazeuse
Chromatographe en phase gazeuse équipé d'un ou de deux détecteurs appropriés. Des détecteurs à
ionisation de flamme (FID), à capture d'électrons (ECD), à photo-ionisation (PID) ou à conductivité
électrolytique (ELCD) et un spectromètre de masse (SM) peuvent être utilisés en fonction des substances à
analyser et de leur niveau cible de contamination. Il convient que le spectromètre de masse puisse
fonctionner sur toute la plage des masses intéressantes et comporte un système de traitement des données
capable de quantifier les ions à partir des valeurs m/z sélectionnées.
5.7 Intégrateur électronique ou ordinateur avec logiciel de chromatographie.
5.8 Seringues, de volume 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl et 500 µl.
6 Échantillonnage, conservation et traitement préliminaire des échantillons
6.1 Généralités
L'échantillonnage doit être effectué conformément à l'ISO 10381-1 avec un équipement conforme à
l'ISO 10381-2 après coordination avec le laboratoire d'analyse.
Les échantillons doivent être analysés le plus vite possible. Les échantillons doivent être conservés au froid
conformément à l'ISO 18512. Les échantillons ne doivent pas subir de traitement préalable. Il faut éviter le
plus possible l'exposition des échantillons à l'air, même durant l'échantillonnage.
Pour les composés volatils, l'échantillonnage peut être effectué par différentes techniques. Il est fortement
recommandé d'utiliser l'un des modes opératoires décrits en 6.2 et 6.3, afin d'éviter les pertes par volatilisation.
Déterminer la teneur en matière sèche de l'échantillon de sol brut conformément à l'ISO 11465. Lorsque la
méthode d'échantillonnage décrite en 6.2 est utilisée, il convient de livrer au laboratoire un échantillon séparé
pour la détermination de la matière sèche.
6 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
6.2 Échantillonnage par la méthode de flacons préremplis de méthanol
Ajouter, à l'aide d'un dispositif approprié, un volume défini de sol dans un flacon préalablement pesé et rempli
d'un volume défini de méthanol (4.6). Nettoyer le haut du récipient avant son bouchage pour éviter les fuites.
Il convient de prélever les échantillons de sol dans le matériau brut non perturbé à l'aide d'un outil de
carottage approprié de volume connu, par exemple une seringue jetable en plastique de 20 ml modifiée par
découpage de sa pointe. Il est recommandé de recueillir l'échantillon immédiatement après l'ouverture de la
carotte de sol brut en utilisant, par exemple, un échantillonneur à fenêtre ou une fosse pédologique. Il
convient d'éviter, si possible, de prélever des matériaux tels que des racines ou des pierres.
S’assurer que l’échantillon est complètement recouvert de méthanol (4.6). Fermer ensuite le bouchon muni
d’un septum revêtu de PTFE. Au moins un échantillon à blanc par site doit être préparé sur place en ouvrant
le flacon préparé pendant le même intervalle de temps que celui nécessaire au remplissage avec l'échantillon
de sol. Ajouter le méthanol (4.6) et fermer le bouchon du flacon.
Il convient de conserver les flacons d'échantillonnage à l'abri de la lumière dans des boîtes réfrigérées (avant
et après l'échantillonnage) et pendant tout le transport. Pour plus de détails, voir l'ISO 18512.
6.3 Échantillonnage par la méthode du tube de carottage
En prélevant un échantillon non perturbé, cette méthode réduit grandement ou élimine les pertes courantes
(par exemple par évaporation, diffusion, adsorption sur les matières plastiques). Cette méthode nécessite un
tube de carottage en acier inoxydable d'un volume minimal de 200 ml qui est rempli in situ, retiré et bouché
avec un matériau non perméable, par exemple acier inoxydable ou feuille d'aluminium. Il convient de remplir
entièrement le tube.
NOTE Cette méthode n'est pas adaptée aux sols très rocailleux.
Conserver au froid à une température de 2 °C à 8 °C pendant 4 jours au maximum; voir l'ISO 18512.
Pendant le quartage de l'échantillon au laboratoire, veiller à ne pas perdre de composés volatils. Commencer
dès que possible avec l'échantillon réfrigéré. Utiliser la totalité du contenu du tube de carottage ou prélever un
sous-échantillon à l'aide d'un instrument adapté, par exemple un vide-pomme, et le mettre directement dans
le flacon (voir 7.2).
7 Mode opératoire
7.1 Dosage à blanc
Un dosage à blanc doit être effectué pour chaque série d'échantillons en ajoutant de 10 µl à 100 µl de
méthanol (4.6) à 5 ml à 10 ml d'eau (4.1), comme cela est fait sur un échantillon. Vérifier l'absence de
contamination par l'atmosphère du laboratoire.
7.2 Extraction
Lorsque la méthode d’échantillonnage décrite en 6.2 est utilisée, l'extraction est effectuée sur le terrain;
lorsque la méthode d'échantillonnage décrite en 6.3 est utilisée, l'extraction est effectuée au laboratoire.
Prélever une quantité définie d'échantillon pour essai (25 g à 50 g) de la manière indiquée pour
l'échantillonnage (Article 6) avec un dispositif d'échantillonnage et la placer dans un flacon (50 ml à 100 ml)
(voir 6.2) préalablement pesé et rempli d'une quantité définie de méthanol (25 ml à 50 ml), puis visser le
bouchon muni d'un septum revêtu de PTFE. Peser les flacons, les placer sur l'agitateur à mouvement
horizontal (5.4) et agiter pendant 30 min.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
Enlever le flacon de l'agitateur et le laisser reposer entre 10 min et 15 min pour faire décanter les matières
solides. Si les matières solides ne décantent pas, centrifuger pendant 10 min à une vitesse de rotation
produisant une accélération radiale de 2 000g.
7.3 Analyse par espace de tête
Transférer un volume défini d'eau (5 ml à 10 ml) dans un flacon à espace de tête. Injecter 10 µl à 100 µl
d'extrait au méthanol, obtenu conformément à 7.2, au fond du flacon et boucher hermétiquement avec un
bouchon serti muni d'un septum revêtu de PTFE. Après avoir préparé les échantillons d'eau dopés, procéder
à l'analyse de la même manière que pour une analyse de l'eau. Préparer également de la même manière des
échantillons de référence contenant le même volume de 10 µl à 100 µl de solutions d'étalonnage (4.8.6).
Enlever le flacon de l'agitateur et le laisser reposer entre 10 min et 15 min pour faire décanter les matières
solides. Si les matières solides ne décantent pas, le placer dans la centrifugeuse. Centrifuger pendant 10 min
à une vitesse de rotation produisant une accélération radiale de 2 000g.
NOTE 1 Une limite de détection plus faible pourrait être obtenue par addition de chlorure de sodium, NaCl (par
exemple 3 g par 10 ml).
Placer les flacons contenant les échantillons d'eau sur le plateau du système à espace de tête, thermostaté à
une température fixe comprise entre 50 °C et 80 °C, pendant au moins 30 min et pendant la même durée
pour tous les flacons.
NOTE 2 Pour les équipements spécifiques travaillant à l'équilibre, le temps nécessaire pour atteindre l'équilibre peut
varier en fonction de la substance organique volatile et du volume des flacons utilisés. L'expérience montre qu'il faut au
moins 30 min.
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse
7.4.1 Généralités
Exemple de conditions d'analyse par chromatographie en phase gazeuse:
2)
Phase stationnaire: faible polarité, par exemple DB 5, DB 624, DB 1701 volatils Restek
Épaisseur de film: 1 µm à 3 µm
Longueur de colonne: 50 m à 60 m
Diamètre interne: 0,25 mm à 0,32 mm
Température du four: 40 °C pendant 4 min
4 °C/min jusqu'à 200 °C
200 °C pendant 10 min
Température du détecteur: 300 °C (FID)
Gaz vecteur: hélium
Débit de gaz: 20 cm/s à 30 cm/s
2) Restek DB 5, DB 624, DB 1701 sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou
recommande l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.
8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22155:2011(F)
Entrée: 200 °C
Rapport d’injection: 1:20
Exemple de conditions dans l'échantillonneur à espace de tête:
Four: 80 °C
Aiguille ou ligne de transfert: 90 °C
Volume d'échantillonnage: 1 ml
Temps d'équilibrage du flacon: 30 min
Il convient que la séparation des pics soit meilleure que 90 % (R =
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.