ISO 4787:2021
(Main)Laboratory glass and plastic ware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
Laboratory glass and plastic ware — Volumetric instruments — Methods for testing of capacity and for use
This document provides methods for the testing, calibration and use of volumetric instruments made from glass and plastic in order to obtain the best accuracy in use. NOTE Testing is the process by which the conformity of the individual volumetric instrument with the appropriate standard is determined, resulting in the determination of its error of measurement at one or more points. This document is applicable to volumetric instruments with nominal capacities in the range of 100 µl to 10 000 ml. These include single-volume pipettes (see ISO 648), graduated pipettes (see ISO 835), burettes (see ISO 385), volumetric flasks (see ISO 1042 and ISO 5215), and graduated measuring cylinders (see ISO 4788 and ISO 6706). The methods are not intended for testing of volumetric instruments with capacities below 100 µl such as micro-glassware. This document does not deal specifically with pycnometers as specified in ISO 3507. However, the procedures specified for the determination of volume of glassware can, for the most part, also be followed for the determination of a pycnometer volume. For some types of pycnometers, special handling can be necessary.
Verrerie et matériel en plastique de laboratoire — Instruments volumétriques — Méthodes d'essai de la capacité et d'utilisation
Le présent document fournit des méthodes d'essai, d'étalonnage et d'utilisation des instruments volumétriques en verre et en plastique, afin d'obtenir la meilleure exactitude possible lors de l'utilisation. NOTE L'essai est le procédé permettant d'établir la conformité de l'instrument volumétrique individuel à la norme appropriée; il se termine par la détermination de l'erreur de mesure de l'instrument en un ou plusieurs points. Le présent document est applicable à des instruments volumétriques dont les capacités nominales sont comprises entre 100 µl et 10 000 ml. Sont concernées les pipettes à un volume (voir l'ISO 648), les pipettes graduées (voir l'ISO 835), les burettes (voir l'ISO 385), les fioles jaugées (voir l'ISO 1042 et l'ISO 5215) et les éprouvettes graduées cylindriques (voir l'ISO 4788 et l'ISO 6706). Ces méthodes ne sont pas destinées à l'essai d'instruments volumétriques dont les capacités sont inférieures à 100 µl, comme par exemple la micro-verrerie. Le présent document ne traite pas spécifiquement des pycnomètres, spécifiés dans l'ISO 3507. Toutefois, les modes opératoires spécifiés pour la détermination du volume de la verrerie peuvent également, en grande partie, être suivis pour la détermination du volume d’un pycnomètre. Certains types de pycnomètres peuvent nécessiter une manipulation spéciale.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4787
Third edition
2021-11
Laboratory glass and plastic ware —
Volumetric instruments — Methods
for testing of capacity and for use
Verrerie et matériel en plastique de laboratoire — Instruments
volumétriques — Méthodes d'essai de la capacité et d'utilisation
Reference number
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Volume and reference temperature . 2
5.1 Unit of volume . 2
5.2 Reference temperature . 2
6 Apparatus and calibration liquid . 2
6.1 Balance . 2
6.2 Measurement devices . 2
6.3 Calibration liquid . 3
6.4 Receiving vessel . 3
7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments . 3
7.1 General . 3
7.2 Temperature . 3
7.2.1 Temperature of the volumetric instrument . 3
7.2.2 Temperature of calibration liquid . 3
7.3 Cleanliness of surface . 4
7.4 Conditions of used volumetric instruments . 4
7.5 Delivery time and waiting time . 4
8 Setting the meniscus . 5
8.1 General . 5
8.2 Setting the meniscus . 5
8.2.1 Meniscus of transparent liquids . 5
8.2.2 Meniscus of opaque liquids . 7
9 Calibration procedure . 7
9.1 General . 7
9.2 Test room . 7
9.3 Filling and delivery . 7
9.3.1 Volumetric flasks and measuring cylinders . 7
9.3.2 Pipettes adjusted to deliver . 7
9.3.3 Pipettes adjusted to contain . 8
9.3.4 Burettes adjusted to deliver . 8
9.3.5 Pycnometers . . 9
9.4 Weighing . 9
9.5 Volume and uncertainty calculation . 9
10 Procedure for use .10
10.1 General . 10
10.2 Volumetric flasks (in accordance with ISO 1042 or ISO 5215) . 11
10.3 Measuring cylinders (in accordance with ISO 4788 or ISO 6706) . 11
10.4 Burettes (in accordance with ISO 385) . 11
10.5 Pipettes .12
10.5.1 Pipettes adjusted to deliver (see ISO 648 and ISO 835, or other pipettes,
e.g. plastic ones) .12
10.5.2 Pipettes adjusted to contain .12
10.6 Pycnometers .12
Annex A (informative) Cleaning of volumetric glassware .13
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ISO 4787:2021(E)
Annex B (informative) Cleaning of volumetric plasticware .14
Annex C (normative) Calculation formulae and tables .15
Annex D (informative) Coefficient of cubic thermal expansion .19
Annex E (informative) Uncertainty estimation and repeatability calculation .20
Bibliography .21
iv
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ISO 4787:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory equipment, in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 332, Laboratory
equipment, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4787:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
a) volumetric plastic ware has been included;
b) new information on meniscus adjustment of convex meniscus has been added; namely, altered
procedure “Upper edge of the graduation line is horizontally tangential to the highest point of
meniscus” as compared to older procedure “Upper edge of the graduation line is horizontally
tangential to the lowest point of the meniscus”;
c) improved figures for meniscus adjustment have been provided;
d) Table 1 has been improved;
e) new Table 2 for minimum requirements for the measurement devices has been added;
f) new test room ambient conditions have been added;
g) new information regarding repeatability and uncertainty has been added in Annex E;
h) Formula (C.1) has been changed to Formula (1).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 4787:2021(E)
Introduction
The International Standards for the individual volumetric instruments include clauses on the
specification of capacity (volume); these clauses describe the method of manipulation in sufficient detail
to determine the capacity without ambiguity. This document contains supplementary information.
vi
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4787:2021(E)
Laboratory glass and plastic ware — Volumetric
instruments — Methods for testing of capacity and for use
1 Scope
This document provides methods for the testing, calibration and use of volumetric instruments made
from glass and plastic in order to obtain the best accuracy in use.
NOTE Testing is the process by which the conformity of the individual volumetric instrument with the
appropriate standard is determined, resulting in the determination of its error of measurement at one or more
points.
This document is applicable to volumetric instruments with nominal capacities in the range of 100 µl
to 10 000 ml. These include single-volume pipettes (see ISO 648), graduated pipettes (see ISO 835),
burettes (see ISO 385), volumetric flasks (see ISO 1042 and ISO 5215), and graduated measuring
cylinders (see ISO 4788 and ISO 6706).
The methods are not intended for testing of volumetric instruments with capacities below 100 µl such
as micro-glassware.
This document does not deal specifically with pycnometers as specified in ISO 3507. However, the
procedures specified for the determination of volume of glassware can, for the most part, also be
followed for the determination of a pycnometer volume. For some types of pycnometers, special
handling can be necessary.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1773, Laboratory glassware — Narrow-necked boiling flasks
ISO 3507, Laboratory glassware — Pyknometers
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 4797, Laboratory glassware — Boiling flasks with conical ground joints
1)
ISO 5215 , Laboratory plastic ware — Volumetric flasks
ISO 6706, Plastics laboratory ware — Graduated measuring cylinders
ISO 24450, Laboratory glassware — Wide-necked boiling flasks
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 5215:2021.
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ISO 4787:2021(E)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/IEC Guide 99 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The general procedure for testing the capacity (volume) and for use is based upon a determination of
volume of water, either contained in or delivered by the volumetric instrument. This volume of water
is based upon knowledge of its mass under consideration of buoyancy and its density (gravimetric
method).
5 Volume and reference temperature
5.1 Unit of volume
3
The unit of volume shall be the millilitre (ml), which is equivalent to one cubic centimetre (cm ).
5.2 Reference temperature
The standard reference temperature, i.e. the temperature at which the volumetric instrument is
intended to contain or deliver its volume (capacity), shall be 20 °C.
When the volumetric instrument is required for use in a country which has adopted a standard
reference temperature of 27 °C (according to ISO 384), this figure shall replace 20 °C in Formula (1).
6 Apparatus and calibration liquid
6.1 Balance
The balance used for testing shall be chosen in accordance with the minimum requirements specified
in Table 1, depending on the nominal volume of the volumetric instrument under test.
Table 1 — Minimum requirements for the balance
Nominal capacity Expanded uncertainty in
Resolution Repeatability
a
(volume) use U (k = 2)
V mg mg mg
100 µl ≤ V ≤ 10 ml 0,1 0,2 0,4
10 ml < V ≤ 1 000 ml 1 2 4
V > 1 000 ml 10 10 40
a
Expanded uncertainty in use estimated according to Reference [1] (which includes applicable definitions) at the value
of the nominal volume. If uncertainty in use is not available, then the uncertainty at calibration should be taken.
6.2 Measurement devices
The minimum requirements for each relevant measurement device are specified in Table 2.
2
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ISO 4787:2021(E)
Table 2 — Minimum requirements for the measurement devices
Expanded uncertainty of meas-
urement
Device Resolution
U (k = 2)
Thermometer for liquids 0,1 °C 0,2 °C
Thermometer for room air 0,1 °C 0,2 °C
Hygrometer 1 % relative humidity 5 % relative humidity
Barometer 0,1 kPa 1 kPa
Timing device 1 s Not applicable
6.3 Calibration liquid
As calibration liquid during testing, distilled or de-ionized water complying with ISO 3696, Grade 3 or
better should be used. The water temperature shall be within ± 0,5 °C of room air temperature.
6.4 Receiving vessel
The receiving vessel shall be a conical flask, manufactured from glass, e.g. in accordance with ISO 1773,
ISO 4797, or ISO 24450, if possible, with ground joint. The receiving vessel shall have a capacity adequate
to the amount of water delivered by the volumetric instrument.
7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments
7.1 General
The same sources of error are, naturally, inherent to calibration, testing and use. In calibration, every
attempt is made to reduce these errors to a minimum; in use, the care needed is dependent upon the
degree of accuracy required. When the greatest possible accuracy is desired, the volumetric instrument
should be used as closely as possible to the way it has been calibrated.
7.2 Temperature
7.2.1 Temperature of the volumetric instrument
The capacity of the volumetric instruments varies with change of temperature. The particular
temperature at which a volumetric instrument is intended to contain or deliver its nominal capacity is
the “reference temperature” of the instrument (see 5.2).
When performing calibrations, it is important to refer to the reference temperature in the report. For
example, if a volumetric instrument made of borosilicate glass having a coefficient of cubic thermal
−6 −1
expansion of 9,9 × 10 °C is calibrated at 20 °C but used at a temperature of 27 °C it would show an
extra error of 0,007 %. A volumetric instrument made of soda-lime glass having a coefficient of cubic
−6 −1
thermal expansion of 27 × 10 °C would show an extra error of 0,02 %, for a 7 °C temperature change.
7.2.2 Temperature of calibration liquid
The temperature of the water used for the calibration shall be measured to ± 0,1 °C, with a maximum
variation of ± 1 °C during the test. Corrections for differences in temperature, prevailing during testing
or use, from the reference temperature shall be applied in accordance with Formula (1) (see 9.5) and
Annex C. The liquid temperature should be measured in the vessel where the instruments are filled
from or directly inside the instruments, if technically possible.
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7.3 Cleanliness of surface
The volume contained in, or delivered by, a volumetric instrument depends on the cleanliness of the
internal surface. Lack of cleanliness of glass surface results in errors through a poorly shaped meniscus
involving two defects:
— incomplete wetting of the glass surface, i.e. the liquid surface meets the glass at an arbitrary angle
instead of forming a curve such that it meets the glass tangentially;
— a generally increased radius of curvature, due to contamination of the liquid surface reducing the
surface tension.
Volumetric instruments made of polyolefins, such as polypropylene (PP) and polymethylpentene (PMP),
or fluoroplastics, such as perfluoroalkoxy-copolymer (PFA), have water-repellent surfaces which
results in a poorly shaped convex or even flat meniscus (see 8.2).
The ascending or descending liquid meniscus shall not change shape (i.e. it shall not crinkle at its edges).
To ascertain whether a piece of apparatus is satisfactorily clean, it shall be observed during filling
and dispensing. Additionally, an experienced operator can recognize the shape of an uncontaminated
meniscus, in relation to its diameter.
Lack of cleanliness causes additional errors with volumetric instruments used for delivery due to
the film of liquid on the walls being irregularly distributed or incomplete, e.g. forming drops on the
glass surface. Furthermore, chemical residues can introduce an error in the analytical result by
contamination. Where volumetric instruments are fitted with ground stoppers, special attention shall
be paid to cleaning the ground zone.
NOTE Small residues of acid, for example, can impair the concentration of the alkaline solution with which
the volumetric instrument is filled.
Recommended cleaning procedures are included in Annex A (for glass) and Annex B (for plastic). Other
cleaning procedures can be used as well.
Fluoride containing cleaning agents should be strictly avoided in the case of glassware.
7.4 Conditions of used volumetric instruments
The surface of volumetric instruments shall be free from obvious damage, the graduations and
inscriptions shall be clearly readable and especially with instruments adjusted to deliver the jet shall
be free from damage and allow an unrestricted outflow of liquid.
Volumetric glassware should not be heated to a temperature considerably above 180 °C. Although the
strain point of glasses used for volumetric purposes is in the range of 500 °C, alterations of volume may
occur at temperatures considerably below the strain point.
7.5 Delivery time and waiting time
For volumetric instruments used for delivery of a liquid, the volume delivered is always less than the
volume contained, due to the film of liquid left on the inner walls of the volumetric instrument. The
volume of this film depends on the time taken to deliver the liquid, and the volume delivered decreases
with decreasing delivery time. For example, the delivered volume of a pipette or burette decreases if
the jet is broken (shorter delivery time) or increases if the jet is not clean and the outflow of liquid is
restricted.
In view of the above, delivery times and waiting times have been specified in the International Standards
on volumetric instruments; these times shall be used.
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8 Setting the meniscus
8.1 General
Most volumetric instruments employ the principle of setting or reading a meniscus (the interface
between air and the liquid) against a graduation line or ring mark. Wherever practicable, the meniscus
should descend to the position of setting.
The tubing of the volumetric instrument shall be in a vertical position. The eye of the operator shall be
in the same horizontal plane as the meniscus or the graduation line (graduation mark).
8.2 Setting the meniscus
8.2.1 Meniscus of transparent liquids
In case of a concave meniscus, the meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of the
graduation line is horizontally tangential to the lowest point of the meniscus, the line of sight being in
the same plane (see Figure 1).
Key
1 meniscus
2 graduation line
3 dark coloured paper
Figure 1 — Setting of concave meniscus
In case of a convex or even flat meniscus, known for water-repellent, non-wetting surfaces of polyolefins,
such as PP and PMP, or fluoroplastics, such as PFA, the meniscus shall be set so that the plane of the
upper edge of the graduation line is horizontally tangential to the highest point of the meniscus, the line
of sight being in the same plane (see Figure 2).
5
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ISO 4787:2021(E)
Key
1 meniscus
2 graduation line
3 dark coloured paper
Figure 2 — Setting of convex meniscus (left) or even flat (right)
On volumetric instruments fitted with a Schellbach ribbon, the meniscus shall be set using the
constriction produced by the interaction between the meniscus and the Schellbach ribbon. Setting is
done when the tip of the constriction points to the graduation line (see Figure 3).
Key
1 meniscus
2 graduation line
3 Schellbach ribbon
Figure 3 — Setting of meniscus with Schellbach ribbon
The lighting should be arranged so that the meniscus appears dark and distinct in outline. For this
purpose, it should be viewed against a white background and shaded from undesirable illumination.
This can be achieved, for example, by securing a strip of black or blue paper directly below the level of
the graduation line or ring mark or by using a short section of thick black rubber tubing cut open at one
side and of such size as to clasp the tube firmly. Parallax is avoided when the graduation lines are of
sufficient length to be seen at the front and back of the volumetric instrument simultaneously.
On volumetric instruments that have graduation lines on the front only, parallax can be made negligible
when making a setting on the top edge of the line by using the black shading strip, taking care that the
top edge of this is in a horizontal plane. In this case, the eye shall be placed so that the front and back
portions of the top edge appear to be coincident.
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8.2.2 Meniscus of opaque liquids
When the volumetric instrument is used with opaque wetting liquids forming a concave meniscus, the
horizontal line of sight shall be taken through the upper edge of the meniscus and, where necessary, an
appropriate correction shall be applied.
In case of a convex or even flat meniscus, the meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of
the graduation line is horizontally tangential to the highest point of the meniscus, the line of sight being
in the same plane, and, where necessary, an appropriate correction shall be applied.
9 Calibration procedure
9.1 General
Volumetric instruments other than disposable pipettes shall be thoroughly cleaned s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4787
Troisième édition
2021-11
Verrerie et matériel en plastique
de laboratoire — Instruments
volumétriques — Méthodes d'essai de
la capacité et d'utilisation
Laboratory glass and plastic ware — Volumetric instruments —
Methods for testing of capacity and for use
Numéro de référence
ISO 4787:2021(F)
© ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Volume et température de référence .2
5.1 Unité de volume . 2
5.2 Température de référence . 2
6 Équipement et liquide d'étalonnage. 2
6.1 Balance . 2
6.2 Dispositifs de mesure . 3
6.3 Liquide d’étalonnage . 3
6.4 Récipient récepteur . 3
7 Facteurs influant sur l'exactitude des instruments volumétriques .3
7.1 Généralités . 3
7.2 Température . 4
7.2.1 Température de l'instrument volumétrique . 4
7.2.2 Température du liquide d'étalonnage . 4
7.3 Propreté des surfaces . 4
7.4 État des instruments volumétriques utilisés . 5
7.5 Temps de distribution et temps d'attente . 5
8 Ajustement du ménisque .5
8.1 Généralités . 5
8.2 Ajustement du ménisque . 5
8.2.1 Ménisque des liquides transparents . 5
8.2.2 Ménisque des liquides opaques . 7
9 Mode opératoire d'étalonnage .7
9.1 Généralités . 7
9.2 Salle d'essai . 8
9.3 Remplissage et distribution . 8
9.3.1 Fioles jaugées et éprouvettes graduées . 8
9.3.2 Pipettes jaugées pour distribuer. 8
9.3.3 Pipettes jaugées pour contenir . 9
9.3.4 Burettes jaugées pour distribuer . 9
9.3.5 Pycnomètres . 9
9.4 Pesée . 9
9.5 Calcul du volume et évaluation de l'incertitude . 10
10 Mode opératoire d’utilisation .11
10.1 Généralités . 11
10.2 Fioles jaugées (conformes à l’ISO 1042 ou à l’ISO 5215) .12
10.3 Éprouvettes graduées (conformes à l’ISO 4788 ou à l’ISO 6706) .12
10.4 Burettes (conformes à l’ISO 385) .12
10.5 Pipettes .13
10.5.1 Pipettes jaugées pour distribuer (voir l'ISO 648 et l'ISO 835, ou autres
pipettes, par exemple en plastique). 13
10.5.2 Pipettes jaugées pour contenir . 13
10.6 Pycnomètres . 13
Annexe A (informative) Nettoyage de la verrerie volumétrique .14
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ISO 4787:2021(F)
Annexe B (informative) Nettoyage du matériel volumétrique en plastique .15
Annexe C (normative) Formules et tableaux de calcul .16
Annexe D (informative) Coefficient de dilatation thermique cubique .20
Annexe E (informative) Évaluation de l’incertitude et calcul de la répétabilité .21
Bibliographie .22
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ISO 4787:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 48, Équipement de laboratoire, en
collaboration avec le comité technique CEN/TC 332, Équipement de laboratoire, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de
Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4787:2010), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
a) inclusion du matériel volumétrique en plastique;
b) ajout de nouvelles informations concernant l’ajustement d’un ménisque convexe, à savoir
modification du mode opératoire «plan horizontal du bord supérieur de la graduation tangent au
point le plus haut du ménisque» par rapport à l’ancien mode opératoire «plan horizontal du bord
supérieur de la graduation tangent au point le plus bas du ménisque»;
c) amélioration des figures relatives à l’ajustement du ménisque;
d) amélioration du Tableau 1;
e) ajout d’un nouveau Tableau 2 présentant les exigences minimales relatives aux dispositifs de
mesure;
f) ajout de nouvelles conditions ambiantes pour la salle d’essai;
g) ajout de nouvelles informations concernant la répétabilité et l'incertitude dans l'Annexe E;
h) modification de la Formule (C.1), devenue la Formule (1).
v
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ISO 4787:2021(F)
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
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ISO 4787:2021(F)
Introduction
Les Normes internationales spécifiques à chaque instrument volumétrique comportent des articles
spécifiant la capacité (volume); ces articles décrivent la méthode de manipulation de façon suffisamment
détaillée pour déterminer sans ambiguïté la capacité. Le présent document contient des informations
complémentaires.
vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 4787:2021(F)
Verrerie et matériel en plastique de laboratoire —
Instruments volumétriques — Méthodes d'essai de la
capacité et d'utilisation
1 Domaine d'application
Le présent document fournit des méthodes d'essai, d'étalonnage et d'utilisation des instruments
volumétriques en verre et en plastique, afin d'obtenir la meilleure exactitude possible lors de l'utilisation.
NOTE L'essai est le procédé permettant d'établir la conformité de l'instrument volumétrique individuel à la
norme appropriée; il se termine par la détermination de l'erreur de mesure de l'instrument en un ou plusieurs
points.
Le présent document est applicable à des instruments volumétriques dont les capacités nominales
sont comprises entre 100 µl et 10 000 ml. Sont concernées les pipettes à un volume (voir l'ISO 648),
les pipettes graduées (voir l'ISO 835), les burettes (voir l'ISO 385), les fioles jaugées (voir l'ISO 1042 et
l'ISO 5215) et les éprouvettes graduées cylindriques (voir l'ISO 4788 et l'ISO 6706).
Ces méthodes ne sont pas destinées à l'essai d'instruments volumétriques dont les capacités sont
inférieures à 100 µl, comme par exemple la micro-verrerie.
Le présent document ne traite pas spécifiquement des pycnomètres, spécifiés dans l'ISO 3507. Toutefois,
les modes opératoires spécifiés pour la détermination du volume de la verrerie peuvent également,
en grande partie, être suivis pour la détermination du volume d’un pycnomètre. Certains types de
pycnomètres peuvent nécessiter une manipulation spéciale.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1773, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à col étroit
ISO 3507, Verrerie de laboratoire — Pycnomètres
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques
ISO 4797, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à joint conique rodé
1)
ISO 5215, Matériel de laboratoire en plastique — Fioles jaugées
ISO 6706, Matériel de laboratoire en plastique — Éprouvettes graduées cylindriques
1) En cours de préparation. Stade à la date de publication: ISO/DIS 5215:2021.
1
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ISO 4787:2021(F)
ISO 24450, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à col large
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans le
Guide ISO/IEC 99 s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Le mode opératoire général d'essai de la capacité (volume) et d'utilisation est basé sur la détermination
d'un volume d'eau, soit contenu dans l'instrument volumétrique, soit distribué par celui-ci. Ce volume
d'eau est déterminé à partir de sa masse, connue, compte tenu de la poussée de l'air et de sa masse
volumique (méthode gravimétrique).
5 Volume et température de référence
5.1 Unité de volume
3
L'unité de volume doit être le millilitre (ml), qui équivaut à un centimètre cube (cm ).
5.2 Température de référence
La température normale de référence, c'est-à-dire la température à laquelle l'instrument volumétrique
est destiné à contenir ou à distribuer son volume (capacité), doit être de 20 °C.
Lorsque l'instrument volumétrique doit être utilisé dans un pays ayant adopté une température
normale de référence de 27 °C (conformément à l’ISO 384), cette valeur doit remplacer 20 °C dans la
Formule (1).
6 Équipement et liquide d'étalonnage
6.1 Balance
La balance utilisée pour les essais doit être choisie conformément aux exigences minimales spécifiées
dans le Tableau 1, en fonction du volume nominal de l'instrument volumétrique soumis à essai.
2
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ISO 4787:2021(F)
Tableau 1 — Exigences minimales relatives à la balance
Capacité nominale
Incertitude élargie lors
Résolution Répétabilité
a
de l’utilisation U (k = 2)
(volume)
V mg mg mg
100 µl ≤ V ≤ 10 ml 0,1 0,2 0,4
10 ml < V ≤ 1 000 ml 1 2 4
V > 1 000 ml 10 10 40
a
Incertitude élargie lors de l’utilisation estimée conformément à la Référence [1] (qui inclut des définitions applicables)
à la valeur du volume nominal. Si l’incertitude lors de l’utilisation n’est pas disponible, il convient alors de prendre
l’incertitude déterminée par l’étalonnage.
6.2 Dispositifs de mesure
Les exigences minimales relatives à chaque dispositif de mesure concerné sont présentées dans le
Tableau 2.
Tableau 2 — Exigences minimales relatives aux dispositifs de mesure
Incertitude de mesure élargie
Dispositif Résolution
U (k = 2)
Thermomètre pour liquides 0,1 °C 0,2 °C
Thermomètre pour air ambiant 0,1 °C 0,2 °C
Hygromètre Humidité relative 1 % Humidité relative 5 %
Baromètre 0,1 kPa 1 kPa
Minuterie 1 s Non applicable
6.3 Liquide d’étalonnage
Il convient d'utiliser comme liquide d’étalonnage pour les essais de l'eau distillée ou déionisée conforme
à l'ISO 3696, de qualité 3 au minimum. La température de l'eau ne doit pas s’écarter de ± 0,5 °C de la
température de l'air ambiant.
6.4 Récipient récepteur
Le récipient récepteur doit être une fiole conique en verre, par exemple conformément à l'ISO 1773,
l'ISO 4797 ou l'ISO 24450, si possible à joint rodé. Le récipient récepteur doit avoir une capacité
suffisante pour recevoir la quantité d'eau distribuée par l'instrument volumétrique.
7 Facteurs influant sur l'exactitude des instruments volumétriques
7.1 Généralités
Les mêmes sources d'erreur sont, naturellement, inhérentes à la fois à l'étalonnage, à l’essai et à
l'utilisation. Concernant l’étalonnage, tout est fait pour réduire ces erreurs au minimum; pour ce qui
est de l’utilisation, le soin exigé dépend du degré d'exactitude requis. Lorsque la plus grande exactitude
possible est souhaitée, il convient d'utiliser l'instrument volumétrique dans des conditions aussi
proches que possible de celles dans lesquelles il a été étalonné.
3
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ISO 4787:2021(F)
7.2 Température
7.2.1 Température de l'instrument volumétrique
La capacité des instruments volumétriques varie avec le changement de température. La température
particulière à laquelle un instrument volumétrique est destiné à contenir ou à distribuer sa capacité
nominale est la «température de référence» de l'instrument (voir 5.2).
Lors de la réalisation des étalonnages, il est important de se référer à la température de référence
dans le rapport. Par exemple, si un instrument volumétrique fabriqué en verre borosilicaté ayant un
−6 −1
coefficient de dilatation thermique cubique de 9,9 × 10 °C est étalonné à 20 °C mais utilisé à une
température de 27 °C, il présentera une erreur additionnelle de 0,007 %. Un instrument volumétrique
−6 −1
fabriqué en verre sodocalcique ayant un coefficient de dilatation thermique cubique de 27 × 10 °C
présentera une erreur additionnelle de 0,02 % dans le cas d’une variation de température de 7 °C.
7.2.2 Température du liquide d'étalonnage
La température de l'eau utilisée pour l'étalonnage doit être mesurée à 0,1 °C près, avec une variation
maximale de ± 1 °C durant l'essai. Des corrections pour tenir compte des écarts de température
survenant, pendant les essais ou lors de l'utilisation, par rapport à la température de référence doivent
être appliquées conformément à la Formule (1) (voir 9.5) et à l'Annexe C. Il convient de mesurer la
température du liquide dans le récipient contenant le liquide prélevé par les instruments, ou directement
à l'intérieur des instruments, si cela est techniquement possible.
7.3 Propreté des surfaces
Le volume contenu dans un instrument volumétrique ou distribué par celui-ci dépend de la propreté
de la surface interne. Un manque de propreté de la surface du verre engendre des erreurs du fait de la
mauvaise formation du ménisque liée à deux défauts:
— la mouillabilité imparfaite de la surface du verre, c'est-à-dire que la surface du liquide se raccorde au
verre avec un angle arbitraire, au lieu de former une courbe telle qu'elle se raccorde tangentiellement
à la paroi du verre;
— un rayon de courbure généralement augmenté, suite à la contamination de la surface du liquide
entraînant une diminution de la tension superficielle.
Les instruments volumétriques fabriqués en polyoléfines, tels le polypropylène (PP) et le
polyméthylpentène (PMP), ou en fluoroplastiques, tel le copolymère perfluoroalkoxy (PFA), ont des
surfaces hydrophobes, à l'origine d'un ménisque de forme peu prononcée, voire plat (voir 8.2).
Le ménisque liquide ascendant ou descendant ne doit pas changer de forme (c'est-à-dire qu'il ne doit
pas présenter d'ondulations sur les bords). Pour s'assurer de la parfaite propreté d'un élément de
l'instrument, celui-ci doit être examiné au cours du remplissage et au cours de la distribution. De plus,
un opérateur expérimenté peut reconnaître qu'un ménisque n'est pas contaminé par l'appréciation de
son diamètre.
Un manque de propreté des instruments volumétriques utilisés pour distribuer un contenu est une
cause d'erreurs supplémentaires dues au fait que le film liquide est réparti de manière irrégulière ou
incomplète sur les parois, formant par exemple des gouttes à la surface du verre. En outre, des résidus
chimiques peuvent être à l'origine d'une erreur dans les résultats d'analyse par contamination. Par
conséquent, lorsque des instruments volumétriques sont munis de bouchons rodés, un soin particulier
doit être apporté au nettoyage de la zone rodée.
NOTE De faibles résidus d'acide, par exemple, peuvent altérer la concentration de la solution alcaline
contenue dans l'instrument volumétrique.
Des modes opératoires de nettoyage recommandés sont inclus dans l'Annexe A (pour le verre) et
l'Annexe B (pour le plastique). D’autres modes opératoires de nettoyage peuvent également être utilisés.
4
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ISO 4787:2021(F)
Il convient de rigoureusement éviter l'utilisation d'agents de nettoyage contenant des fluorures pour
nettoyer la verrerie.
7.4 État des instruments volumétriques utilisés
La surface des instruments volumétriques ne doit présenter aucun signe d'endommagement, les
graduations et les inscriptions doivent être claires et lisibles et, notamment en ce qui concerne les
instruments jaugés pour distribuer, la pointe doit être en parfait état et permettre un écoulement
ininterrompu du liquide.
Il convient de ne pas chauffer les instruments volumétriques à une température notablement supérieure
à 180 °C. Bien que la température de contrainte du verre utilisé en volumétrie se situe autour de 500 °C,
des modifications du volume peuvent apparaître à des températures bien en dessous de la température
de contrainte.
7.5 Temps de distribution et temps d'attente
Pour les instruments volumétriques destinés à distribuer un liquide, le volume distribué est toujours
inférieur au volume contenu, à cause du film de liquide adhérant aux parois internes de l'instrument
volumétrique. Le volume de ce film dépend du temps mis pour distribuer le liquide et le volume
distribué décroît avec la diminution du temps de distribution. Par exemple, le volume distribué par une
pipette ou une burette diminue si la pointe est cassée (temps de distribution plus court) ou augmente si
la pointe n'est pas propre et que la distribution du liquide est entravée.
En conséquence, des temps de distribution et des temps d'attente ont été spécifiés dans les Normes
internationales relatives aux instruments volumétriques; ces temps doivent être respectés.
8 Ajustement du ménisque
8.1 Généralités
La plupart des instruments volumétriques utilisent le principe de l'ajustement ou de la lecture d'un
ménisque (interface entre l'air et le liquide) par rapport à une graduation ou à un trait circulaire. Dans
la mesure du possible, il convient que le ménisque descende jusqu'à la position d'ajustement.
Le tube de l'instrument volumétrique doit être en position verticale. L'œil de l'opérateur doit être dans
le même plan horizontal que le ménisque ou la graduation (trait de jauge).
8.2 Ajustement du ménisque
8.2.1 Ménisque des liquides transparents
Dans le cas d'un ménisque concave, l'ajustement doit être réalisé de sorte que le plan horizontal du bord
supérieur de la graduation soit tangent au point le plus bas du ménisque, la ligne de visée se trouvant
dans le même plan (voir Figure 1).
5
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ISO 4787:2021(F)
Légende
1 ménisque
2 graduation
3 papier de couleur foncée
Figure 1 — Ajustement d'un ménisque concave
Dans le cas d'un ménisque convexe, voire plat, observé avec les surfaces hydrophobes, non mouillables,
constituées de polyoléfines, tels le PP et le PMP, ou de fluoroplastiques, tel le PFA, l'ajustement doit être
réalisé de sorte que le plan horizontal du bord supérieur de la graduation soit tangent au point le plus
haut du ménisque, la ligne de visée se trouvant dans le même plan (voir Figure 2).
Légende
1 ménisque
2 graduation
3 papier de couleur foncée
Figure 2 — Ajustement d'un ménisque con
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4787
ISO/TC 48
Laboratory glass and plastic ware —
Secretariat: DIN
Volumetric instruments — Methods
Voting begins on:
20210824 for testing of capacity and for use
Voting terminates on:
Verrerie et matériel en plastique de laboratoire — Instruments
20211019
volumétriques — Méthodes d'essai de la capacité et d'utilisation
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 4787:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 4787:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 4787:2021(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Volume and reference temperature . 2
5.1 Unit of volume . 2
5.2 Reference temperature . 2
6 Apparatus and calibration liquid . 2
6.1 Analytical balance or equivalent weighing device . 2
6.2 Measurement devices . 2
6.3 Calibration liquid . 3
6.4 Receiving vessel . 3
7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments . 3
7.1 General . 3
7.2 Temperature . 3
7.2.1 Temperature of the volumetric instrument . 3
7.2.2 Temperature of calibration liquid . 3
7.3 Cleanliness of surface . 4
7.4 Conditions of used volumetric instruments . 4
7.5 Delivery time and waiting time. 4
8 Setting the meniscus . 5
8.1 General . 5
8.2 Setting the meniscus . 5
8.2.1 Meniscus of transparent liquids . 5
8.2.2 Meniscus of opaque liquids . 7
9 Calibration procedure . 7
9.1 General . 7
9.2 Test room . 7
9.3 Filling and delivery . 7
9.3.1 Volumetric flasks and measuring cylinders . . 7
9.3.2 Pipettes adjusted to deliver . 7
9.3.3 Pipettes adjusted to contain . . 8
9.3.4 Burettes adjusted to deliver . 8
9.3.5 Pycnometers . 9
9.4 Weighing . 9
9.5 Volume and uncertainty calculation . 9
10 Procedure for use .10
10.1 General .10
10.2 Volumetric flasks (in accordance with ISO 1042 or ISO 5215) .11
10.3 Measuring cylinders (in accordance with ISO 4788 or ISO 6706) .11
10.4 Burettes (in accordance with ISO 385) .11
10.5 Pipettes .12
10.5.1 Pipettes adjusted to deliver (see ISO 648 and ISO 835, or other pipettes,
e.g. plastic ones) .12
10.5.2 Pipettes adjusted to contain . .12
10.6 Pycnometers.12
Annex A (informative) Cleaning of volumetric glassware .13
© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 4787:2021(E)
Annex B (informative) Cleaning of volumetric plastic ware .14
Annex C (normative) Calculation formulae and tables .15
Annex D (informative) Coefficient of cubic thermal expansion.19
Annex E (informative) Uncertainty estimation and repeatability calculation .20
Bibliography .21
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 4787:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory equipment, in collaboration
with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 332, Laboratory
equipment, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4787:2010), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
a) volumetric plastic ware has been included;
b) new information on meniscus adjustment of convex meniscus has been added; namely, altered
procedure “Upper edge of the graduation line is horizontally tangential to the highest point of
meniscus” as compared to older procedure “Upper edge of the graduation line is horizontally
tangential to the lowest point of the meniscus”;
c) improved figures for meniscus adjustment have been provided;
d) Table 1 has been improved;
e) new Table 2 for minimum requirements for the measurement devices has been added;
f) new test room ambient conditions have been added;
g) new information regarding repeatability and uncertainty has been added in Annex E;
h) Formula (C.1) has been changed to Formula (1).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 4787:2021(E)
Introduction
The International Standards for the individual volumetric instruments include clauses on the
specification of capacity (volume); these clauses describe the method of manipulation in sufficient detail
to determine the capacity without ambiguity. This document contains supplementary information.
vi © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4787:2021(E)
Laboratory glass and plastic ware — Volumetric
instruments — Methods for testing of capacity and for use
1 Scope
This document provides methods for the testing, calibration and use of volumetric instruments made
from glass and plastic in order to obtain the best accuracy in use.
NOTE Testing is the process by which the conformity of the individual volumetric instrument with the
appropriate standard is determined, culminating in the determination of its error of measurement at one or
more points.
This document is applicable to volumetric instruments with nominal capacities in the range of 100 µl
to 10 000 ml. These include singlevolume pipettes (see ISO 648), graduated measuring pipettes and
dilution pipettes (see ISO 835), burettes (see ISO 385), volumetric flasks (see ISO 1042), and graduated
measuring cylinders (see ISO 4788 and ISO 6706).
The methods are not intended for testing of volumetric instruments with capacities below 100 µl such
as microglassware.
This document does not deal specifically with pycnometers as specified in ISO 3507. However, the
procedures specified for the determination of volume of glassware can, for the most part, also be
followed for the determination of a pycnometer volume. For some types of pycnometers, special
handling can be necessary.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1773, Laboratory glassware — Narrow-necked boiling flasks
ISO 3507, Laboratory glassware — Pyknometers
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders
ISO 4797, Laboratory glassware — Boiling flasks with conical ground joints
1)
ISO 5215 , Laboratory plastic ware — Volumetric flasks
ISO 6706, Plastics laboratory ware — Graduated measuring cylinders
ISO 24450, Laboratory glassware — Wide-necked boiling flasks
1) Under preparation. Stage at the time of publication: ISO/DIS 5215:2021.
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 4787:2021(E)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/IEC Guide 99 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
The general procedure for testing the capacity (volume) and for use is based upon a determination of
volume of water, either contained in or delivered by the volumetric instrument. This volume of water
is based upon knowledge of its mass under consideration of buoyancy and its density (gravimetric
method).
5 Volume and reference temperature
5.1 Unit of volume
3
The unit of volume shall be the millilitre (ml), which is equivalent to one cubic centimetre (cm ).
5.2 Reference temperature
The standard reference temperature, i.e. the temperature at which the volumetric instrument is
intended to contain or deliver its volume (capacity), shall be 20 °C.
When the volumetric instrument is required for use in a country which has adopted a standard
reference temperature of 27 °C, according to ISO 384, 27 °C shall replace 20 °C in Formula (1).
6 Apparatus and calibration liquid
6.1 Analytical balance or equivalent weighing device
The balance used for testing shall be chosen in accordance with the minimum requirements specified
in Table 1, depending on the nominal volume of the volumetric instrument under test.
Table 1 — Minimum requirements for the balance
Nominal capacity (vol- Expanded uncertainty in
Resolution Repeatability
a
ume) use U (k = 2)
V mg mg mg
100 µl ≤ V ≤ 10 ml 0,1 0,2 0,4
10 ml < V ≤ 1 000 ml 1 2 4
V > 1 000 ml 10 10 40
a
Expanded uncertainty in use obtained according to Reference [1] (which includes applicable definitions) at the value of
the nominal volume. If uncertainty in use is not available, then the uncertainty at calibration should be taken.
6.2 Measurement devices
The minimum requirements for each relevant measurement device are specified in Table 2.
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Table 2 — Minimum requirements for the measurement devices
Expanded uncertainty of meas-
urement
Device Resolution
U (k = 2)
Thermometer for liquids 0,1 °C 0,2 °C
Thermometer for room air 0,1 °C 0,2 °C
Hygrometer 1 % relative humidity 5 % relative humidity
Barometer 0,1 kPa 1 kPa
Timing device 1 s Not applicable
6.3 Calibration liquid
As calibration liquid during testing, distilled or de-ionized water complying with ISO 3696, Grade 3 or
better should be used. The water temperature shall be within ± 0,5 °C of room air temperature.
6.4 Receiving vessel
The receiving vessel shall be a conical flask, manufactured from glass, e.g. in accordance with ISO 1773,
ISO 4797, or ISO 24450, if possible, with ground joint. The receiving vessel shall have a capacity adequate
to the amount of water delivered by the volumetric instrument.
7 Factors affecting the accuracy of volumetric instruments
7.1 General
The same sources of error are, naturally, inherent to calibration, testing and use. In calibration, every
attempt is made to reduce these errors to a minimum; in use, the care needed is dependent upon the
degree of accuracy required. When the greatest possible accuracy is desired, the volumetric instrument
should be used as closely as possible to the way it has been calibrated.
7.2 Temperature
7.2.1 Temperature of the volumetric instrument
The capacity of the volumetric instruments varies with change of temperature. The particular
temperature at which a volumetric instrument is intended to contain or deliver its nominal capacity is
the “reference temperature” of the instrument (see 5.2).
When performing calibrations, it is important to refer to the reference temperature in the report. For
example, if a volumetric instrument made of borosilicate glass having a coefficient of cubic thermal
−6 −1
expansion of 9,9 × 10 °C is calibrated at 20 °C but used at a temperature of 27 °C it would show an
extra error of 0,007 %. A volumetric instrument made of soda-lime glass having a coefficient of cubic
−6 −1
thermal expansion of 27 × 10 °C would show an extra error of 0,02 %, for a 7 °C temperature change.
7.2.2 Temperature of calibration liquid
The temperature of the water used for the calibration shall be measured to ± 0,1 °C, with a maximum
variation of ± 1 °C during the test. Corrections for differences in temperature, prevailing during testing
or use, from the reference temperature shall be applied in accordance with Formula (1) (see 9.5) and
Annex C. The liquid temperature should be measured in the vessel where the instruments are filled
from or directly inside the instruments if technically possible.
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7.3 Cleanliness of surface
The volume contained in, or delivered by, a volumetric instrument depends on the cleanliness of the
internal surface. Lack of cleanliness of glass surface results in errors through a poorly shaped meniscus
involving two defects:
— incomplete wetting of the glass surface, i.e. the liquid surface meets the glass at an arbitrary angle
instead of forming a curve such that it meets the glass tangentially;
— a generally increased radius of curvature, due to contamination of the liquid surface reducing the
surface tension.
Volumetric instruments made of polyolefins, such as polypropylene (PP) and polymethylpentene (PMP),
or fluoroplastics, such as perfluoroalkoxy-copolymer (PFA), have water-repellent surfaces which
results in a poorly shaped convex or even flat meniscus (see 8.2).
The ascending or descending liquid meniscus shall not change shape (i.e. it shall not crinkle at its edges).
To ascertain whether a piece of apparatus is satisfactorily clean, it shall be observed during filling
and dispensing. Additionally, an experienced operator can recognize the shape of an uncontaminated
meniscus, in relation to its diameter.
Lack of cleanliness causes additional errors with volumetric instruments used for delivery due to
the film of liquid on the walls being irregularly distributed or incomplete, e.g. forming drops on the
glass surface. Furthermore, chemical residues can introduce an error in the analytical result by
contamination. Where volumetric instruments are fitted with ground stoppers, special attention shall
be paid to cleaning the ground zone.
NOTE Small residues of acid, for example, can impair the concentration of the alkaline solution with which
the volumetric instrument is filled.
Recommended cleaning procedures are included in Annex A (for glass) and Annex B (for plastic). Other
cleaning procedures can be used as well.
Volumetric glassware should not be heated to a temperature considerably above 180 °C. Although the
strain point of glasses used for volumetric purposes is in the range of 500 °C, alterations of volume may
occur at temperatures considerably below the strain point.
Fluoride containing cleaning agents should be strictly avoided in the case of glassware.
7.4 Conditions of used volumetric instruments
The surface shall be free from obvious damage, the graduations and inscriptions shall be clearly
readable and especially with instruments adjusted to deliver the jet shall be free from damage and
allow an unrestricted outflow of liquid.
7.5 Delivery time and waiting time
For volumetric instruments used for delivery of a liquid, the volume delivered is always less than the
volume contained, due to the film of liquid left on the inner walls of the volumetric instrument. The
volume of this film depends on the time taken to deliver the liquid, and the volume delivered decreases
with decreasing delivery time. For example, the delivered volume of a pipette or burette decreases if
the jet is broken (shorter delivery time) or increases if the jet is not clean and the outflow of liquid is
restricted.
In view of the above, delivery times and waiting times have been specified in the International Standards
on volumetric instruments; these times shall be used.
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8 Setting the meniscus
8.1 General
Most volumetric instruments employ the principle of setting or reading a meniscus (the interface
between air and the liquid) against a graduation line or ring mark. Wherever practicable, the meniscus
should descend to the position of setting.
The tubing of the volumetric instrument shall be in a vertical position. The eye of the operator shall be
in the same horizontal plane as the meniscus or the graduation line (graduation mark).
8.2 Setting the meniscus
8.2.1 Meniscus of transparent liquids
In case of a concave meniscus, the meniscus shall be set so that the plane of the upper edge of the
graduation line is horizontally tangential to the lowest point of the meniscus, the line of sight being in
the same plane (see Figure 1).
Key
1 meniscus
2 graduation line
3 dark coloured paper
Figure 1 — Setting of concave meniscus
In case of a convex or even flat meniscus, known for water-repellent, non-wetting surfaces of polyolefins,
such as PP and PMP, or fluoroplastics, such as PFA, the meniscus shall be set so that the plane of the
upper edge of the graduation line is horizontally tangential to the highest point of the meniscus, the line
of sight being in the same plane (see Figure 2).
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Key
1 meniscus
2 graduation line
3 dark coloured paper
Figure 2 — Setting of convex meniscus (left) or even flat (right)
On volumetric instruments fitted with a Schellbach ribbon, the meniscus shall be set using the
constriction produced by the interaction between the meniscus and the Schellbach ribbon. Setting is
done when the tip of the constriction points to the graduation line (see Figure 3).
Key
1 meniscus
2 graduation line
3 Schellbach ribbon
Figure 3 — Setting of meniscus with Schellbach ribbon
The lighting should be arranged so that the meniscus appears dark and distinct in outline. For this
purpose, it should be viewed against a white background and shaded from undesirable illumination.
This can be achieved, for example, by securing a strip of black or blue paper directly below the level of
the graduation line or ring mark or by using a short section of thick black rubber tubing cut open at one
side and of such size as to clasp the tube firmly. Parallax is avoided when the graduation lines are of
sufficient length to be seen at the front and back of the volumetric instrument simultaneously.
On volumetric instruments that have graduation lines on the front only, parallax can be made negligible
when making a setting on the top edge of the line by using the black shading strip, taking care that the
top edge of this is in a horizontal plane. In this case, the eye shall be placed so that the front and back
portions of the top edge appear to be coincident.
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8.2.2 Meniscus of opaqu
...
Questions, Comments and Discussion
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