ISO 15202-2:2001

Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation

Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 2: Préparation des échantillons

La présente partie de l'ISO 15202 spécifie plusieurs méthodes alternatives de préparation de solutions d'essai à partir d'échantillons de matière particulaire en suspension dans l'air prélevés en utilisant la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-1, en vue du dosage des métaux et métalloïdes par ICP-AES à l'aide de la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3. NOTE Les méthodes de préparation d'échantillons décrites dans la présente partie de l'ISO 15202 sont généralement appropriées pour une utilisation conjointe avec d'autres techniques d'analyse que l'ICP-AES, par exemple la spectrométrie d'absorption atomique (abréviation anglaise AAS) et la spectrométrie de masse à plasma inductif (abréviation anglaise ICP-MS). La méthode spécifiée dans l'annexe B est applicable pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites des composés solubles de métaux ou métalloïdes. Une ou plusieurs méthodes de mise en solution d'échantillon spécifiées dans les annexes C à G sont applicables pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites de métaux et métalloïdes totaux et leurs composés. Des informations concernant les possibilités d'application des méthodes individuelles sont données dans le domaine d'application de l'annexe dans laquelle la méthode est spécifiée. La liste suivante est une liste non exhaustive des métaux et métalloïdes pour lesquels des valeurs limites ont été déterminées (voir la référence [1] dans la bibliographie), et pour lesquels au moins une des méthodes de mise en solution d'échantillon spécifiées dans la présente partie de l'ISO 15202 est applicable. Il n'existe cependant pas d'informations disponibles sur l'efficacité de l'ensemble de ces méthodes de mise en solution d'échantillon spécifiées pour les éléments indiqués en italique.

Zrak na delovnem mestu - Določevanje kovin in polkovin v lebdečih delcih z atomsko emisijsko spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo - 2. del: Priprava vzorcev

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 15-Aug-2001
• Withdrawal Date: 15-Aug-2001
• ICS: 13.040.30 - Workplace atmospheres
• Technical Committee: ISO/TC 146/SC 2 - Workplace atmospheres
• Drafting Committee: ISO/TC 146/SC 2/WG 2 - Inorganic particulate matter
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 23-Jan-2012
• Ref Project: SIST ISO 15202-2:2002 - Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation

Relations

• Revised: ISO 15202-2:2012 - Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15202-2
First edition
2001-07-15
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans
les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2: Préparation des échantillons
Reference number
ISO 15202-2:2001(E)
©
ISO 2001

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ISO 15202-2:2001(E)
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved

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ISO 15202-2:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Requirements.4
6 Reactions.4
7 Reagents.4
8 Laboratory apparatus.4
9 Procedure .5
9.1 Soluble metal and metalloid compounds.5
9.2 Total metals and metalloids and their compounds.5
9.3 Mixed exposure.5
10 Special cases .6
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample dissolution
method.6
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during transportation .6
11 Laboratory records.6
Annex A (informative) Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids.7
Annex B (normative) Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds.8
Annex C (normative) Sample dissolution using nitric acid and hydrochloric acid on a hotplate.14
Annex D (normative) Sample dissolution using hydrofluoric and nitric acids and ultrasonic agitation.17
Annex E (normative) Sample dissolution based on the use of sulfuric acid and hydrogen peroxide on
a hotplate.20
Annex F (normative) Sample dissolution based on the use of nitric acid and perchloric acid on a
hotplate.24
Annex G (normative) Sample dissolution in a closed vessel microwave digestion system.28
Annex H (normative) Action to be taken when there is visible, undissolved, particulate material after
sample dissolution .33
Bibliography.37
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ISO 15202-2:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 15202 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15202-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 15202 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Determination of metals and
metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry:
— Part 1: Sampling
— Part 2: Sample preparation
— Part 3: Analysis
Annexes B to H form a normative part of this part of ISO 15202. Annex A is for information only.
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ISO 15202-2:2001(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation to toxic metals and metalloids.
Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of measures taken
to control workers' exposure, and this is generally achieved by making workplace air measurements. This part of
ISO 15202 has been published in order to make available a method for making valid exposure measurements for a
wide range of metals and metalloids in use in industry. It will be of benefit to agencies concerned with health and
safety at work, industrial hygienists and other public health professionals, analytical laboratories, industrial users of
metals and metalloids and their workers.
ISO 15202, published in three parts, specifies a generic method for the determination of the mass concentration of
metals and metalloids in the workplace air using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-
AES).
ISO 15202-1 gives details of relevant International, European and National Standards which specify characteristics,
performance requirements and test methods relating to sampling equipment. It also augments guidance provided
elsewhere on assessment strategy and measurement strategy, as well as specifying a method for collecting
samples of airborne particulate matter for subsequent chemical analysis.
This part of ISO 15202 describes a number of procedures for preparing sample solutions for analysis by ICP-AES.
ISO 15202-3 gives requirements and test methods for the analysis of sample solutions by ICP-AES.
It has been assumed in the drafting of this part of ISO 15202 that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15202-2:2001(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
1 Scope
1.1 This part of ISO 15202 specifies a number of alternative methods for preparing test solutions from samples
of airborne particulate matter collected using the method specified in ISO 15202-1, for subsequent determination of
metals and metalloids by ICP-AES using the method specified in ISO 15202-3.
NOTE The sample preparation methods described in this part of ISO 15202 are generally suitable for use with analytical
techniques other than ICP-AES, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry
(ICP-MS).
1.2 The method specified in annex B is applicable when making measurements for comparison with limit values
for soluble metal or metalloid compounds.
1.3 One or more of the sample dissolution methods specified in annexes C through G are applicable when
making measurements for comparison with limit values for total metals and metalloids and their compounds.
Information on the applicability of individual methods is given in the scope of the annex in which the method is
specified.
1.4 The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
reference [1] in the bibliography) and for which one or more of the sample dissolution methods specified in this part
of ISO 15202 are applicable. However, there is no information available on the effectiveness of any of the specified
sample dissolution methods for those elements in italics.
Aluminium Calcium Magnesium Selenium Tungsten
Antimony Chromium Manganese Silver Uranium
Arsenic Cobalt Mercury Sodium Vanadium
Barium Copper Molybdenum Strontium Yttrium
Beryllium Hafnium Nickel Tantalum Zinc
Bismuth Indium Phosphorus Tellurium Zirconium
Boron Iron Platinum Thallium
Caesium Lead Potassium Tin
Cadmium Lithium Rhodium Titanium
ISO 15202 is not applicable to the determination of elemental mercury, since mercury vapour is not collected using
the sampling method specified in ISO 15202-1.
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ISO 15202-2:2001(E)
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 15202. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 15202 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3585:1998, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
1)
ISO 8655-1:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations.
1)
ISO 8655-2:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes.
1)
ISO 8655-5:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers.
1)
ISO 8655-6:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric test methods.
ISO 11174:1996, Workplace air — Determination of particulate cadmium and cadmium compounds — Flame and
electrothermal atomic absorption spectrometric method.
ISO 15202-1:2000, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling.
1)
ISO 15202-3:— , Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis.
1)
EN 13890:— , Workplace atmospheres — Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles
— Requirements and test methods.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 15202, the following terms and definitions apply.
3.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that sample,
expressed as a percentage
3.2
exposure
�by inhalation�
situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.3
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air
1) To be published
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ISO 15202-2:2001(E)
3.4
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in air, including storage and transportation of
the sample
3.5
sampling instrument
sampler
device for collecting airborne particles
NOTE Instruments used to collect airborne particles are frequently referred to by a number of other terms, e.g. sampling
heads, filter holders, filter cassettes etc.
3.6
sample dissolution
process of obtaining a solution containing the analytes of interest from a sample
NOTE This may or may not involve complete dissolution of the sample.
3.7
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
3.8
sample solution
solution prepared by the process of sample dissolution, but needing to be subjected to further operations in order to
produce a test solution which is ready for analysis
3.9
test solution
solution prepared by the process of sample dissolution and subjected to any further operations required to bring it
into a state in which it is ready for analysis
3.10
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[2]
[EN 1540:1998]
4Principle
4.1 Airborne particles containing metals and metalloids are collected by drawing a measured volume of air
through a filter mounted in a sampler designed to collect an appropriate size fraction of airborne particles, using the
method specified in ISO 15202-1.
4.2 An appropriate and suitable sample dissolution method is selected from those specified in annexes B
through G, taking into consideration the metals and metalloids which are to be determined, the limit values that
have been set for those metals and metalloids, the applicability of the methods for dissolution of the metals and
metalloids of interest from materials which could be present in the test atmosphere and the availability of the
required laboratory apparatus.
4.3 The filter and collected sample are then treated to dissolve the metals and metalloids of interest using the
selected sample dissolution method.
4.4 The resultant solution is subsequently analysed for the metals and metalloids of interest by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry using the method specified in ISO 15202-3.
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ISO 15202-2:2001(E)
5 Requirements
The measuring procedure as a whole (covered by ISO 15202-1, ISO 15202-2 and ISO 15202-3) shall comply with
any relevant International, European or National Standards that specify performance requirements for measuring
[3]
chemical agents in workplace air (for example EN 482 and EN 13890).
6 Reactions
In general, the majority of particulate metals and metalloids and particulate metal and metalloid compounds which
are commonly of interest in samples of workplace air are converted to water-soluble ions by one or more of the
sample dissolution methods specified in this part of ISO 15202. However, if there is any doubt about whether a
method will exhibit the required analytical recovery for a particular application, it is necessary to investigate this
before proceeding with the method (see clause 10).
7 Reagents
Details of reagents that are required for individual methods are given in annexes B through H.
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only water as specified in 7.1.
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
0,1 mS/m and resistivity greater than 0,01 M��mat25 °C).
NOTE It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers ultrapure water
having a resistivity greater than 0,18 M��m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as 18 M��cm).
7.2 Nitric acid (HNO ), concentrated,� about 1,42 g/ml, about 70 % (m/m).
3
The concentration of the metals and metalloids of interest shall be less than 0,1µg/ml.
NOTE It might be necessary to use nitric acid of higher purity in order to obtain an adequate detection limit for some metals
and metalloids.
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant. Avoid
exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal protective
equipment (including suitable gloves, face shield or safety spectacles, etc) when working with the
concentrated or dilute nitric acid and carry out sample dissolution with concentrated nitric acid in open
vessels in a fume hood.
7.3 Nitric acid, diluted 1 + 9
Carefully and slowly begin adding 50 ml of concentrated nitric acid (7.2) to 450 ml of water (7.1) in a 1 l
polypropylene bottle (8.5). Add the acid in small aliquots. Between additions, swirl to mix and run cold tap water
over the side of the bottle to cool the contents. Do not allow tap water to contaminate the contents of the bottle.
When addition of the concentrated nitric acid is complete, swirl the bottle to mix the contents, allow to cool to room
temperature, close the bottle with its screw cap and mix thoroughly.
8 Laboratory apparatus
NOTE Details of laboratory apparatus that is required for individual methods are given in annexes B through H.
Ordinary laboratory apparatus and
8.1 Disposable gloves, impermeable, to avoid the possibility of contamination from the hands and to protect
them from contact with toxic and corrosive substances. PVC gloves are suitable.
4 © ISO 2001 – All rights reserved

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ISO 15202-2:2001(E)
8.2 Glassware, beakers and one-mark volumetric flasks complying with the requirements of ISO 1042, made of
borosilicate glass 3.3 complying with the requirements of ISO 3585, cleaned before use by soaking in 1 + 9 nitric
acid (7.3) for at least 24 h and then rinsing thoroughly with water (7.1).
NOTE Alternatively, the glassware may be cleaned with a suitable laboratory detergent using a laboratory washing
machine.
8.3 Forceps, flat-tipped, for unloading filters from samplers or from filter transport cassettes.
8.4 Piston-operated volumetric instruments, complying with the requirements of ISO 8655-1 and tested in
accordance with ISO 8655-6; pipettors complying with the requirements of ISO 8655-2 and dispensers complying
with the requirements of ISO 8655-5, for dispensing leach solution, acids etc.
8.5 Polypropylene bottle, 1 l capacity, with leakproof screw cap.
NOTE A bottle made of an alternative plastic may be used provided that it is suitable for the intended use (see 7.3).
9 Procedure
9.1 Soluble metal and metalloid compounds
9.1.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds, use
the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for analysis by the method specified in
ISO 15202-3.
9.1.2 Alternatively, if it is known that no insoluble compounds of the metals and/or metalloids of interest are used
in the workplace and that none are produced in the processes carried out, prepare test solutions for analysis by the
method specified in ISO 15202-3, using one of sample dissolution methods for total metals and metalloids and their
compounds prescribed in annexes C through G, and compare results with the limit value for the soluble metals
and/or metalloids concerned.
NOTE The methods prescribed in annexes C through G are not specific for soluble metal and/or metalloid compounds.
However, in the circumstances described above, they may be used as an alternative to the method described in annex B, if this
is more convenient.
9.2 Total metals and metalloids and their compounds
9.2.1 If the results are required for comparison with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, select a suitable sample dissolution method from those specified in annexes C through G. Take into
consideration the applicability of each method for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials
which could be present in the test atmosphere (refer to the clause on the effectiveness of the sample dissolution
method in the annex in which the method is specified) and the availability of the required laboratory apparatus.
9.2.2 Use the selected sample dissolution method to prepare test solutions for analysis of total metals and
metalloids and their compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3 Mixed exposure
9.3.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds and
with limit values for metals and/or metalloids and their insoluble compounds, or for comparison with limit values for
soluble metal and/or metalloid compounds and with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, follow the instructions given in 9.3.2 and 9.3.3.
9.3.2 Use the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for determination of
soluble metal and metalloid compounds by the method specified in ISO 15202-3.
© ISO 2001 – All rights reserved 5

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ISO 15202-2:2001(E)
9.3.3 Select a suitable sample dissolution method for total metals and metalloids and compounds (see 9.2). Use
this to treat undissolved material from the method for soluble metal and metalloid compounds (see B.6.6.1) and
prepare test solutions for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds by the method
specified in ISO 15202-3.
10 Special cases
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample
dissolution method
10.1.1 If there is any doubt about whether the selected sample dissolution method will exhibit the required
analytical recovery when used for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials which could be
present in the test atmosphere, determine its effectiveness for that particular application. For total metals and
metalloids, this may be achieved by analysing a bulk sample of known composition which is similar in nature to the
materials being used or produced in the workplace, e.g. a certified reference material. For soluble metals and
metalloids, analytical recovery is best determined by analysing filters spiked with solution containing a known mass
of the soluble compound of interest.
NOTE In designing an experiment to determine the effectiveness of a sample dissolution method, it should be recognized
that the particle size of a bulk sample could have a significant influence on the efficiency of its dissolution. Furthermore,
microgram amounts of relatively insoluble material are frequently much more easily dissolved than bulk amounts.
10.1.2 If the analytical recovery is less than the minimum acceptable value prescribed in EN 13890, investigate
the use of an alternative sample dissolution method. This may be a method not specified in this part of ISO 15202 if
it can be demonstrated that its analytical recovery meets the requirements of EN 13890.
10.1.3 Do not use a correction factor to compensate for an apparently ineffective sample dissolution method,
since this might equally lead to erroneous results.
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during
transportation
When the filter transport cassettes or samplers are opened, it is advisable to look for evidence that particles have
become dislodged from the filter during transportation. If this appears to have occurred, consider whether to discard
the sample as invalid or whether to wash the internal surfaces of the filter transport cassette or sampler into the
sample dissolution vessel in order to recover the material concerned.
11 Laboratory records
11.1 Record details of all reagent sources (lot numbers) used for sample preparation.
11.2 Record details of laboratory apparatus used for sample preparation, where this is relevant, e.g. the serial
number of equipment when there is more than one item of equipment of the same type in the laboratory.
11.3 Record any deviations from the specified methods.
11.4 Record any unusual events or observations during sample preparation.
6 © ISO 2001 – All rights reserved

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ISO 15202-2:2001(E)
Annex A
(informative)
Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids
A.1 Special precautions to be observed when using hydrofluoric acid
A.1.1 Take extreme care when using hydrofluoric acid. Ensure that the nature and seriousness of hydrofluoric
acid burns is understood before commencing work with this substance.
NOTE 1 The burning sensation associated with many concentrated acid burns is not immediately apparent on exposure to
hydrofluoric acid and might not be felt for several hours. Relatively dilute solutions of hydrofluoric acid can also be absorbed
through the skin, with serious effects similar to those resulting from exposure to the concentrated acid.
NOTE 2 When using hydrofluoric acid, it is recommended that a pair of disposable gloves is worn underneath suitable rubber
gloves to provide added protection for the hands.
A.1.2 Carry hydrofluoric acid burn cream (containing calcium gluconate) at all times whilst working with
hydrofluoric acid and for 24 h afterwards. Apply the cream to any contaminated skin, after washing the affected
area with copious amounts of water. Obtain medical advice immediately in case of an accident.
A.2 Special precautions to be observed when using perchloric acid
A.2.1 Perchloric acid forms explosive compounds with organics and with many metal salts. When performing
sample dissolution using this acid, ensure that any organic material present is destroyed, e.g. by heating with nitric
acid before addition of perchloric acid.
A.2.2 Do not allow perchloric acid solutions containing high concentrations of metal salts to boil dry.
A.2.3 Perform sample digestions using a special fume cupboard designed for the use of perchloric acid and
incorporating a scrubbing system to remove acid vapours from exhaust gases so as to prevent the possibility of
potentially explosive material accumulating in ducts.
© ISO 2001 – All rights reserved 7

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ISO 15202-2:2001(E)
Annex B
(normative)
Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds
B.1 Scope
B.1.1 This annex specifies a method for the dissolution of soluble metal and metalloid compounds using a
suitable leach solution.
B.1.2 The method is applicable in all instances, except when use of a specific leach solution and/or leach
conditions is prescribed in National Standards or Regulat
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 15202-2:2002
01-maj-2002
=UDNQDGHORYQHPPHVWX'RORþHYDQMHNRYLQLQSRONRYLQYOHEGHþLKGHOFLK]
DWRPVNRHPLVLMVNRVSHNWURPHWULMR]LQGXNWLYQRVNORSOMHQRSOD]PRGHO3ULSUDYD
Y]RUFHY
Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation
Air des lieux de travail - Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage
inductif - Partie 2: Préparation des échantillons
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 15202-2:2001
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
SIST ISO 15202-2:2002 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 15202-2:2002

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SIST ISO 15202-2:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15202-2
First edition
2001-07-15
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans
les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2: Préparation des échantillons
Reference number
ISO 15202-2:2001(E)
©
ISO 2001

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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Requirements.4
6 Reactions.4
7 Reagents.4
8 Laboratory apparatus.4
9 Procedure .5
9.1 Soluble metal and metalloid compounds.5
9.2 Total metals and metalloids and their compounds.5
9.3 Mixed exposure.5
10 Special cases .6
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample dissolution
method.6
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during transportation .6
11 Laboratory records.6
Annex A (informative) Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids.7
Annex B (normative) Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds.8
Annex C (normative) Sample dissolution using nitric acid and hydrochloric acid on a hotplate.14
Annex D (normative) Sample dissolution using hydrofluoric and nitric acids and ultrasonic agitation.17
Annex E (normative) Sample dissolution based on the use of sulfuric acid and hydrogen peroxide on
a hotplate.20
Annex F (normative) Sample dissolution based on the use of nitric acid and perchloric acid on a
hotplate.24
Annex G (normative) Sample dissolution in a closed vessel microwave digestion system.28
Annex H (normative) Action to be taken when there is visible, undissolved, particulate material after
sample dissolution .33
Bibliography.37
© ISO 2001 – All rights reserved iii

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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 15202 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15202-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 15202 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Determination of metals and
metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry:
— Part 1: Sampling
— Part 2: Sample preparation
— Part 3: Analysis
Annexes B to H form a normative part of this part of ISO 15202. Annex A is for information only.
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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation to toxic metals and metalloids.
Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of measures taken
to control workers' exposure, and this is generally achieved by making workplace air measurements. This part of
ISO 15202 has been published in order to make available a method for making valid exposure measurements for a
wide range of metals and metalloids in use in industry. It will be of benefit to agencies concerned with health and
safety at work, industrial hygienists and other public health professionals, analytical laboratories, industrial users of
metals and metalloids and their workers.
ISO 15202, published in three parts, specifies a generic method for the determination of the mass concentration of
metals and metalloids in the workplace air using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-
AES).
ISO 15202-1 gives details of relevant International, European and National Standards which specify characteristics,
performance requirements and test methods relating to sampling equipment. It also augments guidance provided
elsewhere on assessment strategy and measurement strategy, as well as specifying a method for collecting
samples of airborne particulate matter for subsequent chemical analysis.
This part of ISO 15202 describes a number of procedures for preparing sample solutions for analysis by ICP-AES.
ISO 15202-3 gives requirements and test methods for the analysis of sample solutions by ICP-AES.
It has been assumed in the drafting of this part of ISO 15202 that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
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SIST ISO 15202-2:2002

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SIST ISO 15202-2:2002
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15202-2:2001(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
1 Scope
1.1 This part of ISO 15202 specifies a number of alternative methods for preparing test solutions from samples
of airborne particulate matter collected using the method specified in ISO 15202-1, for subsequent determination of
metals and metalloids by ICP-AES using the method specified in ISO 15202-3.
NOTE The sample preparation methods described in this part of ISO 15202 are generally suitable for use with analytical
techniques other than ICP-AES, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry
(ICP-MS).
1.2 The method specified in annex B is applicable when making measurements for comparison with limit values
for soluble metal or metalloid compounds.
1.3 One or more of the sample dissolution methods specified in annexes C through G are applicable when
making measurements for comparison with limit values for total metals and metalloids and their compounds.
Information on the applicability of individual methods is given in the scope of the annex in which the method is
specified.
1.4 The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
reference [1] in the bibliography) and for which one or more of the sample dissolution methods specified in this part
of ISO 15202 are applicable. However, there is no information available on the effectiveness of any of the specified
sample dissolution methods for those elements in italics.
Aluminium Calcium Magnesium Selenium Tungsten
Antimony Chromium Manganese Silver Uranium
Arsenic Cobalt Mercury Sodium Vanadium
Barium Copper Molybdenum Strontium Yttrium
Beryllium Hafnium Nickel Tantalum Zinc
Bismuth Indium Phosphorus Tellurium Zirconium
Boron Iron Platinum Thallium
Caesium Lead Potassium Tin
Cadmium Lithium Rhodium Titanium
ISO 15202 is not applicable to the determination of elemental mercury, since mercury vapour is not collected using
the sampling method specified in ISO 15202-1.
© ISO 2001 – All rights reserved 1

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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 15202. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 15202 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3585:1998, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
1)
ISO 8655-1:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations.
1)
ISO 8655-2:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes.
1)
ISO 8655-5:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers.
1)
ISO 8655-6:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric test methods.
ISO 11174:1996, Workplace air — Determination of particulate cadmium and cadmium compounds — Flame and
electrothermal atomic absorption spectrometric method.
ISO 15202-1:2000, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling.
1)
ISO 15202-3:— , Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis.
1)
EN 13890:— , Workplace atmospheres — Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles
— Requirements and test methods.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 15202, the following terms and definitions apply.
3.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that sample,
expressed as a percentage
3.2
exposure
�by inhalation�
situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.3
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air
1) To be published
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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
3.4
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in air, including storage and transportation of
the sample
3.5
sampling instrument
sampler
device for collecting airborne particles
NOTE Instruments used to collect airborne particles are frequently referred to by a number of other terms, e.g. sampling
heads, filter holders, filter cassettes etc.
3.6
sample dissolution
process of obtaining a solution containing the analytes of interest from a sample
NOTE This may or may not involve complete dissolution of the sample.
3.7
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
3.8
sample solution
solution prepared by the process of sample dissolution, but needing to be subjected to further operations in order to
produce a test solution which is ready for analysis
3.9
test solution
solution prepared by the process of sample dissolution and subjected to any further operations required to bring it
into a state in which it is ready for analysis
3.10
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[2]
[EN 1540:1998]
4Principle
4.1 Airborne particles containing metals and metalloids are collected by drawing a measured volume of air
through a filter mounted in a sampler designed to collect an appropriate size fraction of airborne particles, using the
method specified in ISO 15202-1.
4.2 An appropriate and suitable sample dissolution method is selected from those specified in annexes B
through G, taking into consideration the metals and metalloids which are to be determined, the limit values that
have been set for those metals and metalloids, the applicability of the methods for dissolution of the metals and
metalloids of interest from materials which could be present in the test atmosphere and the availability of the
required laboratory apparatus.
4.3 The filter and collected sample are then treated to dissolve the metals and metalloids of interest using the
selected sample dissolution method.
4.4 The resultant solution is subsequently analysed for the metals and metalloids of interest by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry using the method specified in ISO 15202-3.
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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
5 Requirements
The measuring procedure as a whole (covered by ISO 15202-1, ISO 15202-2 and ISO 15202-3) shall comply with
any relevant International, European or National Standards that specify performance requirements for measuring
[3]
chemical agents in workplace air (for example EN 482 and EN 13890).
6 Reactions
In general, the majority of particulate metals and metalloids and particulate metal and metalloid compounds which
are commonly of interest in samples of workplace air are converted to water-soluble ions by one or more of the
sample dissolution methods specified in this part of ISO 15202. However, if there is any doubt about whether a
method will exhibit the required analytical recovery for a particular application, it is necessary to investigate this
before proceeding with the method (see clause 10).
7 Reagents
Details of reagents that are required for individual methods are given in annexes B through H.
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only water as specified in 7.1.
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
0,1 mS/m and resistivity greater than 0,01 M��mat25 °C).
NOTE It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers ultrapure water
having a resistivity greater than 0,18 M��m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as 18 M��cm).
7.2 Nitric acid (HNO ), concentrated,� about 1,42 g/ml, about 70 % (m/m).
3
The concentration of the metals and metalloids of interest shall be less than 0,1µg/ml.
NOTE It might be necessary to use nitric acid of higher purity in order to obtain an adequate detection limit for some metals
and metalloids.
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant. Avoid
exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal protective
equipment (including suitable gloves, face shield or safety spectacles, etc) when working with the
concentrated or dilute nitric acid and carry out sample dissolution with concentrated nitric acid in open
vessels in a fume hood.
7.3 Nitric acid, diluted 1 + 9
Carefully and slowly begin adding 50 ml of concentrated nitric acid (7.2) to 450 ml of water (7.1) in a 1 l
polypropylene bottle (8.5). Add the acid in small aliquots. Between additions, swirl to mix and run cold tap water
over the side of the bottle to cool the contents. Do not allow tap water to contaminate the contents of the bottle.
When addition of the concentrated nitric acid is complete, swirl the bottle to mix the contents, allow to cool to room
temperature, close the bottle with its screw cap and mix thoroughly.
8 Laboratory apparatus
NOTE Details of laboratory apparatus that is required for individual methods are given in annexes B through H.
Ordinary laboratory apparatus and
8.1 Disposable gloves, impermeable, to avoid the possibility of contamination from the hands and to protect
them from contact with toxic and corrosive substances. PVC gloves are suitable.
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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
8.2 Glassware, beakers and one-mark volumetric flasks complying with the requirements of ISO 1042, made of
borosilicate glass 3.3 complying with the requirements of ISO 3585, cleaned before use by soaking in 1 + 9 nitric
acid (7.3) for at least 24 h and then rinsing thoroughly with water (7.1).
NOTE Alternatively, the glassware may be cleaned with a suitable laboratory detergent using a laboratory washing
machine.
8.3 Forceps, flat-tipped, for unloading filters from samplers or from filter transport cassettes.
8.4 Piston-operated volumetric instruments, complying with the requirements of ISO 8655-1 and tested in
accordance with ISO 8655-6; pipettors complying with the requirements of ISO 8655-2 and dispensers complying
with the requirements of ISO 8655-5, for dispensing leach solution, acids etc.
8.5 Polypropylene bottle, 1 l capacity, with leakproof screw cap.
NOTE A bottle made of an alternative plastic may be used provided that it is suitable for the intended use (see 7.3).
9 Procedure
9.1 Soluble metal and metalloid compounds
9.1.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds, use
the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for analysis by the method specified in
ISO 15202-3.
9.1.2 Alternatively, if it is known that no insoluble compounds of the metals and/or metalloids of interest are used
in the workplace and that none are produced in the processes carried out, prepare test solutions for analysis by the
method specified in ISO 15202-3, using one of sample dissolution methods for total metals and metalloids and their
compounds prescribed in annexes C through G, and compare results with the limit value for the soluble metals
and/or metalloids concerned.
NOTE The methods prescribed in annexes C through G are not specific for soluble metal and/or metalloid compounds.
However, in the circumstances described above, they may be used as an alternative to the method described in annex B, if this
is more convenient.
9.2 Total metals and metalloids and their compounds
9.2.1 If the results are required for comparison with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, select a suitable sample dissolution method from those specified in annexes C through G. Take into
consideration the applicability of each method for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials
which could be present in the test atmosphere (refer to the clause on the effectiveness of the sample dissolution
method in the annex in which the method is specified) and the availability of the required laboratory apparatus.
9.2.2 Use the selected sample dissolution method to prepare test solutions for analysis of total metals and
metalloids and their compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3 Mixed exposure
9.3.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds and
with limit values for metals and/or metalloids and their insoluble compounds, or for comparison with limit values for
soluble metal and/or metalloid compounds and with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, follow the instructions given in 9.3.2 and 9.3.3.
9.3.2 Use the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for determination of
soluble metal and metalloid compounds by the method specified in ISO 15202-3.
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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
9.3.3 Select a suitable sample dissolution method for total metals and metalloids and compounds (see 9.2). Use
this to treat undissolved material from the method for soluble metal and metalloid compounds (see B.6.6.1) and
prepare test solutions for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds by the method
specified in ISO 15202-3.
10 Special cases
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample
dissolution method
10.1.1 If there is any doubt about whether the selected sample dissolution method will exhibit the required
analytical recovery when used for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials which could be
present in the test atmosphere, determine its effectiveness for that particular application. For total metals and
metalloids, this may be achieved by analysing a bulk sample of known composition which is similar in nature to the
materials being used or produced in the workplace, e.g. a certified reference material. For soluble metals and
metalloids, analytical recovery is best determined by analysing filters spiked with solution containing a known mass
of the soluble compound of interest.
NOTE In designing an experiment to determine the effectiveness of a sample dissolution method, it should be recognized
that the particle size of a bulk sample could have a significant influence on the efficiency of its dissolution. Furthermore,
microgram amounts of relatively insoluble material are frequently much more easily dissolved than bulk amounts.
10.1.2 If the analytical recovery is less than the minimum acceptable value prescribed in EN 13890, investigate
the use of an alternative sample dissolution method. This may be a method not specified in this part of ISO 15202 if
it can be demonstrated that its analytical recovery meets the requirements of EN 13890.
10.1.3 Do not use a correction factor to compensate for an apparently ineffective sample dissolution method,
since this might equally lead to erroneous results.
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during
transportation
When the filter transport cassettes or samplers are opened, it is advisable to look for evidence that particles have
become dislodged from the filter during transportation. If this appears to have occurred, consider whether to discard
the sample as invalid or whether to wash the internal surfaces of the filter transport cassette or sampler into the
sample dissolution vessel in order to recover the material concerned.
11 Laboratory records
11.1 Record details of all reagent sources (lot numbers) used for sample preparation.
11.2 Record details of laboratory apparatus used for sample preparation, where this is relevant, e.g. the serial
number of equipment when there is more than one item of equipment of the same type in the laboratory.
11.3 Record any deviations from the specified methods.
11.4 Record any unusual events or observations during sample preparation.
6 © ISO 2001 – All rights reserved

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SIST ISO 15202-2:2002
ISO 15202-2:2001(E)
Annex A
(informative)
Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids
A.1 Special precautions to be observed when using hydrofluoric acid
A.1.1 Take extreme care when using hydrofluoric acid. Ensure that the nature and seriousness of hydrofluoric
acid burns is understood before commencing work with this substance.
NOTE 1 The burning sensation associated with many concentrated acid burns is not immediately apparent on exposure to
hydrofluoric acid and might not be felt for several hours. Relatively dilute solutions of hydrofluoric acid can also be absorbed
through the skin, with serious effects similar to those resulting from exposure to the concentrated acid.
NOTE 2 When using hydrofluoric acid, it is recommended that a pair of disposable gloves is worn underneath suitable rubber
gloves to provide added protection for the hands.
A.1.2 Carry hydrofluoric acid burn cream (containing calcium gluconate) at all times whilst working with
hydrofluoric acid and for 24
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15202-2
Première édition
2001-07-15
Air des lieux de travail — Détermination
des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air par
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma à couplage inductif —
Partie 2:
Préparation des échantillons
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne
particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry —
Part 2: Sample preparation
Numéro de référence
ISO 15202-2:2001(F)
©
ISO 2001

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ISO 15202-2:2001(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 15202-2:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .2
3Termesetdéfinitions.2
4 Principe.3
5 Exigences .4
6Réactions.4
7Réactifs .4
8 Appareillage de laboratoire .5
9 Mode opératoire.5
9.1 Composés solubles de métaux et métalloïdes.5
9.2 Métaux et métalloïdes totaux et leurs composés.6
9.3 Exposition mixte .6
10 Cas particuliers.6
10.1 Action à mener s'il existe un doute concernant l'efficacité de la méthode de mise en solution
d’échantillon choisie .6
10.2 Action à mener lorsque les particules se sont détachées du filtre pendant le transport.7
11 Enregistrements de laboratoire.7
Annexe A (informative) Précautions de sécuritéà respecter lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique
et perchlorique.8
Annexe B (normative) Méthode de mise en solution d’échantillon pour les composés solubles de
métaux et métalloïdes .9
Annexe C (normative) Mise en solution d’échantillon à l'aide d'acide nitrique et d'acide chlorhydrique
sur plaque chauffante .16
Annexe D (normative) Mise en solution d’échantillon à l'aide d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique
par agitation par ultrasons .20
Annexe E (normative) Mise en solution fondée sur l'utilisation d'acide sulfurique et de peroxyde
d'hydrogène sur plaque chauffante.23
Annexe F (normative) Mise en solution fondée sur l'utilisation d'acide nitrique et d'acide perchlorique
sur plaque chauffante .27
Annexe G (normative) Mise en solution d’échantillon dans un système de digestion par micro-ondes
en récipient fermé.31
Annexe H (normative) Action à mener en présence de particules visibles, non dissoutes, aprèsmise
en solution d’échantillon .37
Bibliographie .42
© ISO 2001 – Tous droits réservés iii

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ISO 15202-2:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 15202 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15202-2 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-
comité SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 15202 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma à couplage inductif:
— Partie 1: Échantillonnage
— Partie 2: Préparation des échantillons
— Partie 3: Analyse
Les annexes B à H constituent des éléments normatifs de la présente partie de l’ISO 15202. L’annexe A est
donnée uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés

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ISO 15202-2:2001(F)
Introduction
La santé des travailleurs dans de nombreuses industries est mise en danger du fait de l’exposition par inhalation
de métaux et de métalloïdes toxiques. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique ont
besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs, et ceci s’effectue
en général en faisant des mesurages de l’air du lieu de travail. La présente partie de l’ISO 15202 a été publiéeafin
de rendre disponible une méthode permettant d’effectuer des mesurages valables portant sur l’exposition à une
large gamme de métaux et de métalloïdes utilisésdans l’industrie. Elle sera utile aux organismes concernés par la
santé et la sécuritésur lelieudetravail,aux hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique, aux
laboratoires d’analyses, aux industriels utilisateurs de métaux et métalloïdes et à leurs employés, etc.
L’ISO 15202, publiée en trois parties, spécifie une méthode générique pour la détermination de la concentration en
masse des métaux et métalloïdes sur le lieu de travail en utilisant la spectrométrie d’émission atomique avec
plasma à couplage inductif (abréviation en anglais ICP-AES).
L’ISO 15202-1 donne les détails des Normes internationales, européennes et nationales appropriées qui spécifient
les caractéristiques, les exigences de performance et les méthodes d'essai se rapportant à l’équipement
d’échantillonnage, complète les conseils donnés par ailleurs sur la stratégie d’évaluation et la stratégie de
mesurage et spécifie une méthodedeprélèvement d’échantillons de matière particulaire en suspension dans l’air
en vue d’une analyse chimique ultérieure.
La présente partie de l’ISO 15202 décrit plusieurs méthodes de préparation des solutions d’échantillons pour
analyse par ICP-AES.
L’ISO 15202-3 donne des exigences et des méthodes d'essai pour l’analyse de solutions d’échantillons par
ICP-AES.
Lors de l’élaboration de la présentepartiede l’ISO 15202, il a été supposé que les personnes chargées de
l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et l’expérience
appropriées.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15202-2:2001(F)
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes
dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2:
Préparation des échantillons
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 15202 spécifie plusieurs méthodes alternatives de préparation de solutions
d'essai à partir d'échantillons de matière particulaire en suspension dans l'air prélevés en utilisant la méthode
spécifiée dans l'ISO 15202-1, en vue du dosage des métaux et métalloïdes par ICP-AES à l’aide de la méthode
spécifiée dans l'ISO 15202-3.
NOTE Les méthodes de préparation d’échantillons décrites dans la présente partie de l’ISO 15202 sont généralement
appropriées pour une utilisation conjointe avec d’autres techniques d’analyse que l’ICP-AES, par exemple la spectrométrie
d’absorption atomique (abréviation anglaise AAS) et la spectrométrie de masse à plasma inductif (abréviation anglaise ICP-
MS).
1.2 La méthode spécifiée dans l'annexe B est applicable pour effectuer des mesurages de comparaison avec
des valeurs limites des composés solubles de métaux ou métalloïdes.
1.3 Uneouplusieurs méthodes de mise en solution d’échantillon spécifiées dans les annexes C à G sont
applicables pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites de métaux et métalloïdes
totaux et leurs composés. Des informations concernant les possibilités d'application des méthodes individuelles
sont données dans le domaine d'application de l'annexe dans laquelle la méthode est spécifiée.
1.4 La liste suivante est une liste non exhaustive des métaux et métalloïdes pour lesquels des valeurs limites ont
été déterminées (voir la référence [1] dans la bibliographie), et pour lesquels au moins une des méthodes de mise
en solution d’échantillon spécifiées dans la présente partie de l'ISO 15202 est applicable. Il n'existe cependant pas
d'informations disponibles sur l'efficacité de l'ensemble de ces méthodes de mise en solution d’échantillon
spécifiées pour les éléments indiqués en italique.
Aluminium Calcium Magnésium Sélénium Tungstène
Antimoine Chrome Manganèse Argent Uranium
Arsenic Cobalt Mercure Sodium Vanadium
Baryum Cuivre Molybdène Strontium Yttrium
Béryllium Hafnium Nickel Tantale Zinc
Bismuth Indium Phosphore Tellure Zirconium
Bore Fer Platine Thallium
Césium Plomb Potassium Étain
Cadmium Lithium Rhodium Titane
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L'ISO 15202 n'est pas applicable pour la détermination du mercure élémentaire, dans la mesure où lesvapeursde
mercure ne sont pas recueillies en utilisant la méthode d'échantillonnage spécifiée dans l'ISO 15202-1.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 15202. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 15202 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3585:1998, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
1)
ISO 8655-1:— , Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l’utilisateur.
1)
ISO 8655-2:— Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston.
1)
ISO 8655-5:— , Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs.
1)
ISO 8655-6:— , Instruments volumétriques à piston — Partie 6: Essais gravimétriques.
ISO 11174:1996, Air des lieux de travail — Dosage du cadmium particulaire et des composés particulaires du
cadmium — Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme et méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique.
ISO 15202-1:2000, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l’air par spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif—Échantillonnage.
1)
ISO 15202-3:— , Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l’air par spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif — Analyse.
1)
EN 13890:— , Atmosphères des lieux de travail — Procédures de mesurage des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air — Exigences et méthodes d'essai.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 15202, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
récupération analytique
rapport entre la masse d'analyte mesurée lors de l'analyse d'un échantillon et la masse connue d'analyte dans cet
échantillon, exprimé en pourcentage
1) À publier.
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3.2
exposition
�par inhalation�
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
3.3
valeur limite
chiffrederéférence pour la concentration d'un agent chimique dans l'air
3.4
mode opératoire de mesurage
mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse pour un ou plusieurs agents chimiques dans l'air, incluant la
conservation et le transport de l'échantillon
3.5
instrument d'échantillonnage
échantillonneur
dispositif destinéà recueillir les particules en suspension dans l'air
NOTE Les instruments utilisés pour recueillir les particules en suspension dans l'air sont fréquemment désignés par
d'autres termes, tels que têtes de prélèvement, porte-filtre, cassettes de filtre, etc.
3.6
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir une solution contenant les analytes étudiés à partir d'un échantillon
NOTE Ce processus peut ou non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon.
3.7
préparation de l’échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à l'analyse, y
compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable si nécessaire
3.8
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d’échantillon, mais devant être soumise à d'autres
opérations afin de produire une solution d'essai prête pour l'analyse
3.9
solution d'essai
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d’échantillon et soumise à toutes autres opérations
nécessaires pour l'amener à un état dans lequel elle est prête pour l'analyse
3.10
lieu de travail
emplacement ou emplacements défini(s) dans le(s)quel(s) les activités du travail sont effectuées
[2]
[EN 1540:1998]
4Principe
4.1 Les particules en suspension dans l’air contenant des métaux et métalloïdes sont recueillies par passage
d’un volume d’air mesuréà travers un filtre monté dans un échantillonneur étudié pour retenir une fraction de taille
appropriée des particules dans l’air, en utilisant la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-1.
4.2 Une méthode de mise en solution d’échantillon appropriéeet adéquate est choisie parmi celles spécifiées
dans les annexes B à G, en tenant compte des métaux et métalloïdes à déterminer, des valeurs limites ayant été
déterminées pour ces métaux et métalloïdes, des possibilités d'application de ces méthodes de mise en solution
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des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l'atmosphère d'essai, ainsi que de la disponibilité de l’appareillage de laboratoire nécessaire.
4.3 Le filtre et l'échantillon recueilli sont alors traités pour mettre en solution les métaux et métalloïdes étudiésen
utilisant la méthode de mise en solution d’échantillon choisie.
4.4 La solution obtenue est ensuite analyséepour déterminer les métaux et métalloïdes étudiéspar la méthode
de spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif décrite dans l'ISO 15202-3.
5 Exigences
Le mode opératoire de mesurage dans son ensemble (couvert par l'ISO 15202-1, la présente partie de l'ISO 15202
et l'ISO 15202-3) doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale applicable qui spécifie
les exigences de performance concernant le mesurage des agents chimiques présents dans l’air des lieux de
[3]
travail (par exemple l’EN 482 et l’EN 13890).
6Réactions
En général, la majorité des particules de métaux et métalloïdes et des particules de composésdemétaux et
métalloïdes qui sont communément étudiésdansles échantillons d'air des lieux de travail, est convertie en ions
solubles dans l'eau par au moins l'une des méthodes de mise en solution spécifiées dans la présente partie de
l'ISO 15202. Cependant, s'il existe le moindre doute concernant la capacité de la méthode à obtenir la récupération
analytique nécessaire pour une application particulière, il est alors nécessaire d'étudier ce problème avant de
poursuivre avec cette méthode (voir article 10).
7Réactifs
Des détails concernant les réactifs nécessaires pour les méthodes individuelles sont donnés dans les
annexes B à H.
Lors de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique, et uniquement de l'eau telle que spécifiée
en 7.1.
7.1 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696, de qualité 2 (conductivitéélectrique inférieure à 0,1 mS/m et
résistivité supérieure à 0,01 M��m à 25 °C).
NOTE Il est recommandé d'utiliser une eau ayant été traitéedans un système de purification fournissant une eau
ultrapure, de résistivité supérieure à 0,18 M��m (les fabricants expriment généralement cette valeur en M��cm: 18 M��cm).
7.2 Acide nitrique (HNO ), concentré,� environ 1,42 g/ml, environ 70 % (m/m).
3
La teneur en métaux et métalloïdes étudiésdoit être inférieure à 0,1µg/ml.
NOTE Il peut s'avérer nécessaire d'utiliser un acide nitrique de pureté supérieure afin d'obtenir une limite de détection
adéquate pour certains métaux et métalloïdes.
AVERTISSEMENT L'acide nitrique concentré est corrosif et comburant, et les fumées d'acide nitrique
sont irritantes. Éviter toute exposition par contact avec la peau ou les yeux, ou par inhalation de fumées.
Utiliser un équipement de protection individuelle (y compris gants appropriés, écran facial ou lunettes de
protection, etc.) pour tout travail avec de l'acide nitrique concentré ou dilué, et effectuer la mise en solution
d’échantillon avec de l'acide nitrique concentré dans des récipients ouverts sous une hotte.
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7.3 Acide nitrique, dilué 1 � 9.
Commencer par ajouter soigneusement et lentement 50 ml d'acide nitrique concentré (7.2) à 450 ml d'eau (7.1)
dans une bouteille en polypropylène de 1 l (8.5). Verser l'acide par petites aliquotes. Entre les ajouts, faire tourner
pour mélanger, et faire couler de l'eau courante froide sur la paroi de la bouteille pour refroidir le contenu.
Empêcher l'eau courante de contaminer le contenu de la bouteille. Après versement de l'acide nitrique concentré,
faire tourner la bouteille pour mélanger le contenu, laisser refroidir à température ambiante, fermer la bouteille avec
son bouchon à vis et mélanger énergiquement.
8 Appareillage de laboratoire
NOTE Des détails concernant l’appareillage de laboratoire nécessaire pour les méthodes individuelles sont donnés dans
les annexes B à H.
Matériel courant de laboratoire, et
8.1 Gants à usage unique, imperméables, pour empêcher toute possibilité de contamination par les mains, et
pour les protéger contre le contact avec des substances toxiques et corrosives. Des gants en PVC sont adéquats.
8.2 Verrerie, béchers et fioles jaugées à un trait conformes aux exigences de l'ISO 1042, en verre
borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de l'ISO 3585, nettoyés avant utilisation par trempage dans de l'acide
nitrique 1 � 9 (7.3) pendant au moins 24 h puis rinçage abondant avec de l'eau (7.1).
NOTE Ou bien, la verrerie peut être nettoyéeavec un détergent de laboratoire en utilisant une machine à laver de
laboratoire.
8.3 Pinces, à bout plat, pour placer et retirer les filtres des échantillonneurs ou des cassettes de transport de
filtre.
8.4 Instruments volumétriques à piston, conformes aux exigences de l'ISO 8655-1, et soumis à essai
conformément à l'ISO 8655-6; des pipettes conformes aux exigences de l'ISO 8655-2 et des distributeurs
conformes aux exigences de l'ISO 8655-5, pour délivrer la solution de lixiviation, les acides, etc.
8.5 Bouteille en polypropylène, d'une capacité de 1 l, munie d'un bouchon à vis étanche.
NOTE Une bouteille fabriquée dans un plastique différent peut être utilisée sous réserve qu'elle soit adéquate pour
l'utilisation prévue (voir 7.3).
9 Mode opératoire
9.1 Composés solubles de métaux et métalloïdes
9.1.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de
métaux et/ou métalloïdes, utiliser la méthode de mise en solution spécifiée dans l'annexe B pour préparer les
solutions d'essai destinées à l'analyse par la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
9.1.2 Lorsqu'il est certain qu'aucun composé insoluble des métaux et/ou de métalloïdes étudiés n'est utilisé sur
le lieu de travail ni produit dans les processus mis en œuvre, une autre méthode consiste à préparer des solutions
d'essai pour analyse à l'aide de la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3, en utilisant une des méthodes de mise
en solution d’échantillon pour les métaux et métalloïdes totaux et leurs composésspécifiées dans les annexes C à
G, et comparer les résultats avec les valeurs limites des métaux et/ou métalloïdes solubles concernés.
NOTE Les méthodes spécifiées dans les annexes C à G ne sont pas spécifiques aux composéssolubles de métaux et/ou
métalloïdes. Toutefois, dans les circonstances décrites ci-devant, elles peuvent être utilisées comme méthode alternative à la
méthode décrite dans l’annexe B, si cela s'avère plus pratique.
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9.2 Métaux et métalloïdes totaux et leurs composés
9.2.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les métaux et/ou métalloïdes
totaux et leurs composés, choisir une méthode de mise en solution d’échantillon adéquate parmi celles spécifiées
dans les annexes C à G. Tenir compte des possibilités d'application de chaque méthode pour la mise en solution
des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l'atmosphère d'essai (se reporter à l'article sur l'efficacité de la méthodede miseensolutiond’échantillon dans
l'annexe spécifiant la méthode donnée), ainsi que de la disponibilité des instruments de laboratoire nécessaires.
9.2.2 Utiliser la méthode de mise en solution d’échantillon pour préparer des solutions d'essai destinées à
l'analyse des métaux et métalloïdes totaux et leurs composés par la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
9.3 Exposition mixte
9.3.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de
métaux et/ou métalloïdes et de leurs composés insolubles, ou pour la comparaison avec des valeurs limites de
composés solubles de métaux et/ou métalloïdes et avec des valeurs limites pour les métaux et/ou métalloïdes
totaux et leurs composés, suivre les instructions données en 9.3.2 et 9.3.3.
9.3.2 Utiliser la méthode de mise en solution d’échantillon spécifiée dans l'annexe B pour préparer des solutions
d'essai permettant de déterminer des composés solubles de métaux et métalloïdes par la méthode spécifiéedans
l'ISO 15202-3.
9.3.3 Choisir une méthode de mise en solution d’échantillon adéquate pour les métaux et métalloïdes totaux et
leurs composés (voir 9.2). L'utiliser pour le traitement de matériaux non solubilisés par la méthode utilisée pour les
composés solubles de métaux et métalloïdes (voir B.6.6.1) et préparer des solutions d'essai permettant de
déterminer des métaux et métalloïdes et leurs composés insolubles par la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
10 Cas particuliers
10.1 Action à mener s'il existe un doute concernant l'efficacité de la méthode de mise en solution
d’échantillon choisie
10.1.1 S'il existe le moindre doute concernant l'efficacité de la méthodedemiseensolution d’échantillon choisie
pour obtenir la récupération analytique requise, lorsque cette méthode est utilisée pour la mise en solution des
métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l'atmosphère d'essai, déterminer alors son efficacité pour cette application particulière. À cet effet, dans le cas des
métaux et métalloïdes totaux, il est possible d’analyser un échantillon massif de composition connue de nature
similaire aux matériaux utilisés ou produits sur le lieu de travail, par exemple un matériau de référence certifié.
Pour la récupération analytique des métaux et métalloïdes solubles, on obtient de meilleurs résultats en analysant
des filtres dopés à l’aide d’une solution contenant une quantité connue des composés solubles étudiés.
NOTE Lors de l'élaboration d'une expérience destinée à déterminer l'efficacité d'une méthode de mise en solution
d’échantillon, il convient de noter que la granulométrie d'un échantillon massif pourrait avoir un effet significatif sur l'efficacité de
la mise en solution. De plus, il est souvent plus facile de mettre en solution quelques microgrammes de matériaux relativement
insoluble
...