ISO 15202-2:2001

Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation

Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 2: Préparation des échantillons

La présente partie de l'ISO 15202 spécifie plusieurs méthodes alternatives de préparation de solutions d'essai à partir d'échantillons de matière particulaire en suspension dans l'air prélevés en utilisant la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-1, en vue du dosage des métaux et métalloïdes par ICP-AES à l'aide de la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3. NOTE Les méthodes de préparation d'échantillons décrites dans la présente partie de l'ISO 15202 sont généralement appropriées pour une utilisation conjointe avec d'autres techniques d'analyse que l'ICP-AES, par exemple la spectrométrie d'absorption atomique (abréviation anglaise AAS) et la spectrométrie de masse à plasma inductif (abréviation anglaise ICP-MS). La méthode spécifiée dans l'annexe B est applicable pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites des composés solubles de métaux ou métalloïdes. Une ou plusieurs méthodes de mise en solution d'échantillon spécifiées dans les annexes C à G sont applicables pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites de métaux et métalloïdes totaux et leurs composés. Des informations concernant les possibilités d'application des méthodes individuelles sont données dans le domaine d'application de l'annexe dans laquelle la méthode est spécifiée. La liste suivante est une liste non exhaustive des métaux et métalloïdes pour lesquels des valeurs limites ont été déterminées (voir la référence [1] dans la bibliographie), et pour lesquels au moins une des méthodes de mise en solution d'échantillon spécifiées dans la présente partie de l'ISO 15202 est applicable. Il n'existe cependant pas d'informations disponibles sur l'efficacité de l'ensemble de ces méthodes de mise en solution d'échantillon spécifiées pour les éléments indiqués en italique.

Zrak na delovnem mestu - Določevanje kovin in polkovin v lebdečih delcih z atomsko emisijsko spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo - 2. del: Priprava vzorcev

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 15-Aug-2001
• Withdrawal Date: 15-Aug-2001
• ICS: 13.040.30 - Workplace atmospheres
• Technical Committee: ISO/TC 146/SC 2 - Workplace atmospheres
• Drafting Committee: ISO/TC 146/SC 2/WG 2 - Inorganic particulate matter
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 23-Jan-2012
• Completion Date: 13-Dec-2025
• Ref Project: SIST ISO 15202-2:2002 - Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation

Relations

• Revised: ISO 15202-2:2012 - Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15202-2
First edition
2001-07-15
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans
les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2: Préparation des échantillons
Reference number
©
ISO 2001
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.ch
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Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Requirements.4
6 Reactions.4
7 Reagents.4
8 Laboratory apparatus.4
9 Procedure .5
9.1 Soluble metal and metalloid compounds.5
9.2 Total metals and metalloids and their compounds.5
9.3 Mixed exposure.5
10 Special cases .6
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample dissolution
method.6
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during transportation .6
11 Laboratory records.6
Annex A (informative) Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids.7
Annex B (normative) Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds.8
Annex C (normative) Sample dissolution using nitric acid and hydrochloric acid on a hotplate.14
Annex D (normative) Sample dissolution using hydrofluoric and nitric acids and ultrasonic agitation.17
Annex E (normative) Sample dissolution based on the use of sulfuric acid and hydrogen peroxide on
a hotplate.20
Annex F (normative) Sample dissolution based on the use of nitric acid and perchloric acid on a
hotplate.24
Annex G (normative) Sample dissolution in a closed vessel microwave digestion system.28
Annex H (normative) Action to be taken when there is visible, undissolved, particulate material after
sample dissolution .33
Bibliography.37
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 15202 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15202-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 15202 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Determination of metals and
metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry:
— Part 1: Sampling
— Part 2: Sample preparation
— Part 3: Analysis
Annexes B to H form a normative part of this part of ISO 15202. Annex A is for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved

Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation to toxic metals and metalloids.
Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of measures taken
to control workers' exposure, and this is generally achieved by making workplace air measurements. This part of
ISO 15202 has been published in order to make available a method for making valid exposure measurements for a
wide range of metals and metalloids in use in industry. It will be of benefit to agencies concerned with health and
safety at work, industrial hygienists and other public health professionals, analytical laboratories, industrial users of
metals and metalloids and their workers.
ISO 15202, published in three parts, specifies a generic method for the determination of the mass concentration of
metals and metalloids in the workplace air using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-
AES).
ISO 15202-1 gives details of relevant International, European and National Standards which specify characteristics,
performance requirements and test methods relating to sampling equipment. It also augments guidance provided
elsewhere on assessment strategy and measurement strategy, as well as specifying a method for collecting
samples of airborne particulate matter for subsequent chemical analysis.
This part of ISO 15202 describes a number of procedures for preparing sample solutions for analysis by ICP-AES.
ISO 15202-3 gives requirements and test methods for the analysis of sample solutions by ICP-AES.
It has been assumed in the drafting of this part of ISO 15202 that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15202-2:2001(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
1 Scope
1.1 This part of ISO 15202 specifies a number of alternative methods for preparing test solutions from samples
of airborne particulate matter collected using the method specified in ISO 15202-1, for subsequent determination of
metals and metalloids by ICP-AES using the method specified in ISO 15202-3.
NOTE The sample preparation methods described in this part of ISO 15202 are generally suitable for use with analytical
techniques other than ICP-AES, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry
(ICP-MS).
1.2 The method specified in annex B is applicable when making measurements for comparison with limit values
for soluble metal or metalloid compounds.
1.3 One or more of the sample dissolution methods specified in annexes C through G are applicable when
making measurements for comparison with limit values for total metals and metalloids and their compounds.
Information on the applicability of individual methods is given in the scope of the annex in which the method is
specified.
1.4 The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
reference [1] in the bibliography) and for which one or more of the sample dissolution methods specified in this part
of ISO 15202 are applicable. However, there is no information available on the effectiveness of any of the specified
sample dissolution methods for those elements in italics.
Aluminium Calcium Magnesium Selenium Tungsten
Antimony Chromium Manganese Silver Uranium
Arsenic Cobalt Mercury Sodium Vanadium
Barium Copper Molybdenum Strontium Yttrium
Beryllium Hafnium Nickel Tantalum Zinc
Bismuth Indium Phosphorus Tellurium Zirconium
Boron Iron Platinum Thallium
Caesium Lead Potassium Tin
Cadmium Lithium Rhodium Titanium
ISO 15202 is not applicable to the determination of elemental mercury, since mercury vapour is not collected using
the sampling method specified in ISO 15202-1.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 15202. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 15202 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3585:1998, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
1)
ISO 8655-1:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations.
1)
ISO 8655-2:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes.
1)
ISO 8655-5:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers.
1)
ISO 8655-6:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric test methods.
ISO 11174:1996, Workplace air — Determination of particulate cadmium and cadmium compounds — Flame and
electrothermal atomic absorption spectrometric method.
ISO 15202-1:2000, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling.
1)
ISO 15202-3:— , Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis.
1)
EN 13890:— , Workplace atmospheres — Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles
— Requirements and test methods.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 15202, the following terms and definitions apply.
3.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that sample,
expressed as a percentage
3.2
exposure
�by inhalation�
situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.3
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air
1) To be published
2 © ISO 2001 – All rights reserved

3.4
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in air, including storage and transportation of
the sample
3.5
sampling instrument
sampler
device for collecting airborne particles
NOTE Instruments used to collect airborne particles are frequently referred to by a number of other terms, e.g. sampling
heads, filter holders, filter cassettes etc.
3.6
sample dissolution
process of obtaining a solution containing the analytes of interest from a sample
NOTE This may or may not involve complete dissolution of the sample.
3.7
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
3.8
sample solution
solution prepared by the process of sample dissolution, but needing to be subjected to further operations in order to
produce a test solution which is ready for analysis
3.9
test solution
solution prepared by the process of sample dissolution and subjected to any further operations required to bring it
into a state in which it is ready for analysis
3.10
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[2]
[EN 1540:1998]
4Principle
4.1 Airborne particles containing metals and metalloids are collected by drawing a measured volume of air
through a filter mounted in a sampler designed to collect an appropriate size fraction of airborne particles, using the
method specified in ISO 15202-1.
4.2 An appropriate and suitable sample dissolution method is selected from those specified in annexes B
through G, taking into consideration the metals and metalloids which are to be determined, the limit values that
have been set for those metals and metalloids, the applicability of the methods for dissolution of the metals and
metalloids of interest from materials which could be present in the test atmosphere and the availability of the
required laboratory apparatus.
4.3 The filter and collected sample are then treated to dissolve the metals and metalloids of interest using the
selected sample dissolution method.
4.4 The resultant solution is subsequently analysed for the metals and metalloids of interest by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry using the method specified in ISO 15202-3.
5 Requirements
The measuring procedure as a whole (covered by ISO 15202-1, ISO 15202-2 and ISO 15202-3) shall comply with
any relevant International, European or National Standards that specify performance requirements for measuring
[3]
chemical agents in workplace air (for example EN 482 and EN 13890).
6 Reactions
In general, the majority of particulate metals and metalloids and particulate metal and metalloid compounds which
are commonly of interest in samples of workplace air are converted to water-soluble ions by one or more of the
sample dissolution methods specified in this part of ISO 15202. However, if there is any doubt about whether a
method will exhibit the required analytical recovery for a particular application, it is necessary to investigate this
before proceeding with the method (see clause 10).
7 Reagents
Details of reagents that are required for individual methods are given in annexes B through H.
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only water as specified in 7.1.
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
0,1 mS/m and resistivity greater than 0,01 M��mat25 °C).
NOTE It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers ultrapure water
having a resistivity greater than 0,18 M��m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as 18 M��cm).
7.2 Nitric acid (HNO ), concentrated,� about 1,42 g/ml, about 70 % (m/m).
The concentration of the metals and metalloids of interest shall be less than 0,1µg/ml.
NOTE It might be necessary to use nitric acid of higher purity in order to obtain an adequate detection limit for some metals
and metalloids.
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant. Avoid
exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal protective
equipment (including suitable gloves, face shield or safety spectacles, etc) when working with the
concentrated or dilute nitric acid and carry out sample dissolution with concentrated nitric acid in open
vessels in a fume hood.
7.3 Nitric acid, diluted 1 + 9
Carefully and slowly begin adding 50 ml of concentrated nitric acid (7.2) to 450 ml of water (7.1) in a 1 l
polypropylene bottle (8.5). Add the acid in small aliquots. Between additions, swirl to mix and run cold tap water
over the side of the bottle to cool the contents. Do not allow tap water to contaminate the contents of the bottle.
When addition of the concentrated nitric acid is complete, swirl the bottle to mix the contents, allow to cool to room
temperature, close the bottle with its screw cap and mix thoroughly.
8 Laboratory apparatus
NOTE Details of laboratory apparatus that is required for individual methods are given in annexes B through H.
Ordinary laboratory apparatus and
8.1 Disposable gloves, impermeable, to avoid the possibility of contamination from the hands and to protect
them from contact with toxic and corrosive substances. PVC gloves are suitable.
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8.2 Glassware, beakers and one-mark volumetric flasks complying with the requirements of ISO 1042, made of
borosilicate glass 3.3 complying with the requirements of ISO 3585, cleaned before use by soaking in 1 + 9 nitric
acid (7.3) for at least 24 h and then rinsing thoroughly with water (7.1).
NOTE Alternatively, the glassware may be cleaned with a suitable laboratory detergent using a laboratory washing
machine.
8.3 Forceps, flat-tipped, for unloading filters from samplers or from filter transport cassettes.
8.4 Piston-operated volumetric instruments, complying with the requirements of ISO 8655-1 and tested in
accordance with ISO 8655-6; pipettors complying with the requirements of ISO 8655-2 and dispensers complying
with the requirements of ISO 8655-5, for dispensing leach solution, acids etc.
8.5 Polypropylene bottle, 1 l capacity, with leakproof screw cap.
NOTE A bottle made of an alternative plastic may be used provided that it is suitable for the intended use (see 7.3).
9 Procedure
9.1 Soluble metal and metalloid compounds
9.1.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds, use
the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for analysis by the method specified in
ISO 15202-3.
9.1.2 Alternatively, if it is known that no insoluble compounds of the metals and/or metalloids of interest are used
in the workplace and that none are produced in the processes carried out, prepare test solutions for analysis by the
method specified in ISO 15202-3, using one of sample dissolution methods for total metals and metalloids and their
compounds prescribed in annexes C through G, and compare results with the limit value for the soluble metals
and/or metalloids concerned.
NOTE The methods prescribed in annexes C through G are not specific for soluble metal and/or metalloid compounds.
However, in the circumstances described above, they may be used as an alternative to the method described in annex B, if this
is more convenient.
9.2 Total metals and metalloids and their compounds
9.2.1 If the results are required for comparison with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, select a suitable sample dissolution method from those specified in annexes C through G. Take into
consideration the applicability of each method for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials
which could be present in the test atmosphere (refer to the clause on the effectiveness of the sample dissolution
method in the annex in which the method is specified) and the availability of the required laboratory apparatus.
9.2.2 Use the selected sample dissolution method to prepare test solutions for analysis of total metals and
metalloids and their compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3 Mixed exposure
9.3.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds and
with limit values for metals and/or metalloids and their insoluble compounds, or for comparison with limit values for
soluble metal and/or metalloid compounds and with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, follow the instructions given in 9.3.2 and 9.3.3.
9.3.2 Use the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for determination of
soluble metal and metalloid compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3.3 Select a suitable sample dissolution method for total metals and metalloids and compounds (see 9.2). Use
this to treat undissolved material from the method for soluble metal and metalloid compounds (see B.6.6.1) and
prepare test solutions for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds by the method
specified in ISO 15202-3.
10 Special cases
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample
dissolution method
10.1.1 If there is any doubt about whether the selected sample dissolution method will exhibit the required
analytical recovery when used for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials which could be
present in the test atmosphere, determine its effectiveness for that particular application. For total metals and
metalloids, this may be achieved by analysing a bulk sample of known composition which is similar in nature to the
materials being used or produced in the workplace, e.g. a certified reference material. For soluble metals and
metalloids, analytical recovery is best determined by analysing filters spiked with solution containing a known mass
of the soluble compound of interest.
NOTE In designing an experiment to determine the effectiveness of a sample dissolution method, it should be recognized
that the particle size of a bulk sample could have a significant influence on the efficiency of its dissolution. Furthermore,
microgram amounts of relatively insoluble material are frequently much more easily dissolved than bulk amounts.
10.1.2 If the analytical recovery is less than the minimum acceptable value prescribed in EN 13890, investigate
the use of an alternative sample dissolution method. This may be a method not specified in this part of ISO 15202 if
it can be demonstrated that its analytical recovery meets the requirements of EN 13890.
10.1.3 Do not use a correction factor to compensate for an apparently ineffective sample dissolution method,
since this might equally lead to erroneous results.
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during
transportation
When the filter transport cassettes or samplers are opened, it is advisable to look for evidence that particles have
become dislodged from the filter during transportation. If this appears to have occurred, consider whether to discard
the sample as invalid or whether to wash the internal surfaces of the filter transport cassette or sampler into the
sample dissolution vessel in order to recover the material concerned.
11 Laboratory records
11.1 Record details of all reagent sources (lot numbers) used for sample preparation.
11.2 Record details of laboratory apparatus used for sample preparation, where this is relevant, e.g. the serial
number of equipment when there is more than one item of equipment of the same type in the laboratory.
11.3 Record any deviations from the specified methods.
11.4 Record any unusual events or observations during sample preparation.
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Annex A
(informative)
Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids
A.1 Special precautions to be observed when using hydrofluoric acid
A.1.1 Take extreme care when using hydrofluoric acid. Ensure that the nature and seriousness of hydrofluoric
acid burns is understood before commencing work with this substance.
NOTE 1 The burning sensation associated with many concentrated acid burns is not immediately apparent on exposure to
hydrofluoric acid and might not be felt for several hours. Relatively dilute solutions of hydrofluoric acid can also be absorbed
through the skin, with serious effects similar to those resulting from exposure to the concentrated acid.
NOTE 2 When using hydrofluoric acid, it is recommended that a pair of disposable gloves is worn underneath suitable rubber
gloves to provide added protection for the hands.
A.1.2 Carry hydrofluoric acid burn cream (containing calcium gluconate) at all times whilst working with
hydrofluoric acid and for 24 h afterwards. Apply the cream to any contaminated skin, after washing the affected
area with copious amounts of water. Obtain medical advice immediately in case of an accident.
A.2 Special precautions to be observed when using perchloric acid
A.2.1 Perchloric acid forms explosive compounds with organics and with many metal salts. When performing
sample dissolution using this acid, ensure that any organic material present is destroyed, e.g. by heating with nitric
acid before addition of perchloric acid.
A.2.2 Do not allow perchloric acid solutions containing high concentrations of metal salts to boil dry.
A.2.3 Perform sample digestions using a special fume cupboard designed for the use of perchloric acid and
incorporating a scrubbing system to remove acid vapours from exhaust gases so as to prevent the possibility of
potentially explosive material accumulating in ducts.
Annex B
(normative)
Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds
B.1 Scope
B.1.1 This annex specifies a method for the dissolution of soluble metal and metalloid compounds using a
suitable leach solution.
B.1.2 The method is applicable in all instances, except when use of a specific leach solution and/or leach
conditions is prescribed in National Standards or Regulations.
B.1.3 Metals and metalloids for which limit values for soluble compounds have typically been set (see reference
[1] in the bibliography) and for which the sample dissolution method specified in this annex is applicable, are listed
below:
Aluminium Molybdenum Platinum Silver Tungsten
Barium Nickel Rhodium Thallium Uranium
NOTE 1 The sample dissolution method specified in this annex can also be used for the dissolution of soluble zinc
compounds, e.g. for determination of zinc chloride in the presence of zinc oxide in galvanizing fume.
NOTE 2 A number of measurement methods for soluble compounds have been published and some examples of these are
given in references [4], [5] and [6] in the bibliography.
B.2 Effectiveness of the sample dissolution method
B.2.1 Soluble compounds of metals and metalloids are essentially defined by the specific leach solutions and
leach conditions used in the measurement methods prescribed for their determination. (This is because, except for
compounds that are very soluble or very insoluble in water, solubility can be dependent upon the nature of the
leach solution and parameters such as particle size, solute/solvent ratio, temperature, etc.) Consequently, the
sample dissolution method, by definition, gives the desired result.
B.2.2 Although the sample dissolution method for soluble compounds prescribed in this part of ISO 15202 is
design-based, there are circumstances in which it can give incorrect results. In particular, this can occur if a soluble
compound reacts with the filter material, or a contaminant on the filter, to produce an insoluble compound. For
example, a low recovery will be obtained for soluble silver compounds if the filter used is contaminated with
chloride. It is therefore important that proper consideration is given to chemical compatibility when selecting a filter
for collecting samples of soluble compounds (see annex A of ISO 15202-1:2000). If it is believed that there could
be a chemical compatibility problem, tests should be performed to confirm that analytical recovery is satisfactory
before samples are collected (see 10.1.1).
B.3 Principle
B.3.1 Soluble metal and metalloid compounds are dissolved by treating the filter and collected sample with a
suitable leach solution and agitating in a water bath at 37 °C � 2 °C for 60 min.
B.3.2 The resultant sample solution is filtered through a membrane filter to remove undissolved particulate
material and to produce a test solution for analysis using the method specified in ISO 15202-3.
8 © ISO 2001 – All rights reserved

B.4 Reagents
B.4.1 Water, as specified in 7.1.
B.4.2 Ammonium citrate leach solution,17g/l(NH ) HC H O and 5 g/l C H O .H O.
4 2 6 5 7 6 8 7 2
Weigh 17 g of di-ammonium hydrogen citrate, (NH ) HC H O , and 5 g of citric acid monohydrate, C H O .H O,
4 2 6 5 7 6 8 7 2
into a 500 ml beaker. Add 250 ml water (B.4.1) and swirl to dissolve. Quantitatively transfer the solution into a 1 l
volumetric flask, dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly. Check and, if necessary, adjust the pH
of the solution to 4.4 with ammonia or citric acid.
NOTE This leach solution is required only when soluble nickel compounds are to be determined (see B.6.1.3).
B.5 Laboratory apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
B.5.1 Disposable gloves, as specified in 8.1.
B.5.2 Glassware, as specified in 8.2.
B.5.2.1 Beakers, 500 ml capacity, suitable for preparation of ammonium citrate leach solution, and 50 ml
capacity, with watch glasses to fit, of a form that is compatible with filters of the diameter used in the sampler (see
6.2 of ISO 15202-1:2000), for preparation of test solutions.
NOTE 1 Beakers are not required if the leach step is carried out in the sampler (see NOTE in B.6.2.2).
NOTE 2 It is preferable to reserve a set of beakers for use in the sample dissolution methods specified in this annex and
other annexes of this part of ISO 15202. Heavily contaminated beakers in general usage might not be satisfactorily cleaned by
the method specified in 8.2. If such beakers are to be used, it is strongly recommended that they are cleaned under the test
conditions before use. This should be done by adding the appropriate reagents and taking through the sample dissolution
method concerned.
B.5.2.2 One-mark volumetric flasks, 10 ml capacity for preparation of test solutions and 1 l capacity for
preparation of ammonium citrate leach solution.
NOTE 10 ml volumetric flasks are not required if test solutions are to be made up in graduated test tubes (see B.6.3.3) or if
undissolved material is to be removed using a syringe filter (see B.6.4), and a 1 l volumetric flask is only required if ammonium
citrate leach solution is to be prepared (see NOTE in B.4.2).
B.5.3 Plastic labware
B.5.3.1 Disposable test tubes, polypropylene, graduated, 10 ml capacity, with push-fit closures and
preferably compatible with the autosampler tube racks of the ICP-AES instrument.
NOTE Test tubes without graduation are satisfactory if the samples are made up in volumetric flasks (see B.6.3.3).
B.5.3.2 Syringes, disposable, polypropylene, 5 ml capacity, suitable for use with disposable syringe filters
(B.5.3.3).
NOTE Disposable syringes are not required if suction filtration equipment is used to remove undissolved particulate from
the sample solutions (see B.6.3).
B.5.3.3 Syringe filters, disposable, polypropylene, incorporating a suitable membrane filter (e.g.
polypropylene) with a pore size of 0,8µm or less, for use with disposable syringes (B.5.3.2).
NOTE Disposable syringe filters are not required if suction filtration equipment is used to remove undissolved particulate
from the sample solutions (see B.6.3).
B.5.4 Forceps, as specified in 8.3.
B.5.5 Piston operated volumetric apparatus, as specified in 8.4, for dispensing leach solution (see B.6.2.2,
B.6.3.2, B.6.3.3 and B.6.4.1).
B.5.6 Water bath, with temperature control, and preferably equipped with integral sample shaker.
NOTE If the water bath is not fitted with an integral sample shaker, a waterproof magnetic stirrer may be placed in the
bottom of the water bath and the sample solutions stirred using polypropylene encapsulated magnetic followers.
B.5.7 Suction filtration equipment
NOTE Suction filtration equipment is not required if disposable syringe filters are used to remove undissolved particulate
from the sample solutions (see B.6.4).
B.5.7.1 Suction filtration apparatus, typically a water-operated or electrically driven vacuum pump,
connected to a conical flask fitted with a filter funnel/support assembly (see Figure B.1).
NOTE Alternative suction filtration apparatus is commercially available that permits simultaneous vacuum filtration of
multiple sample solutions.
B.5.7.2 Membrane filters, of a diameter suitable for use with the suction filtration apparatus (B.5.7.1).
NOTE The membrane filters used should be selected carefully, taking full account of any possible reaction of the analyte
with the filter material or contaminant of the filter (see B.2.2). Consideration should also be given to the fact that the filters used
should preferably be soluble in any subsequent sample preparation method for determination of total metals and metalloids (see
A.5 of ISO 15202-1:2000).
B.6 Procedure
B.6.1 Selection of leach solution
B.6.1.1 Select a suitable leach solution according to the nature of the soluble metal and/or metalloid
compounds of interest, and taking full account of the definition of “soluble” as it applies in the case of relevant
national occupational exposure limits.
NOTE National occupational exposure limits for soluble metal and/or metalloid compounds typically apply to water-soluble
compounds. However, some nations have established limit values that relate to the use of a specific leach solution and/or leach
conditions in the sample dissolution method.
B.6.1.2 For most metals and metalloids which have been assigned occupational exposure limits for soluble
compounds (e.g. aluminium, barium, molybdenum, platinum, rhodium, silver, thallium, tungsten and uranium), use
water (B.4.1) to leach the sample filter.
B.6.1.3 For soluble nickel compounds, use ammonium citrate solution (B.4.2) to leach the sample filter.
NOTE Ammonium citrate solution is preferred to water for leaching soluble nickel compounds because of its buffering and
chelating properties (see reference [7] in the bibliography). It minimizes changes in pH during leaching and hydrolysis of higher
valency state ions. Since citrato complexes of nickel are relatively weak, the solubility of “insoluble” nickel compounds is
unaffected.
B.6.1.4 Follow the instructions given in national standards or regulations, if these prescribe that a specific
leach solution and/or leach conditions is to be used when measuring the soluble compounds of a particular metal
or metalloid.
B.6.2 Preparation of sample solutions
NOTE It is advisable to wear disposable gloves (B.5.1) during sample preparation in order to avoid the possibility of
contamination from the hands.
10 © ISO 2001 – All rights reserved

Key
1 Filter funnel
2 Membrane filter
3 Fritted glass base
4 Stopper
5 Spring clamp
6 Filtering flask, 250 ml
7 Test tube, 16 mm � 95 mm
Figure B.1 — Example of a suction filtration apparatus
B.6.2.1 Open the filter transport cassettes, sampler filter cassettes or samplers (see 8.5 of ISO 15202-1:2000)
and transfer each filter into an individual, labelled 50 ml beaker (B.5.2.1) using clean flat-tipped forceps (B.5.4).
Follow the same procedure for the blank filters (see 8.2.4 of ISO 15202-1:2000).
B.6.2.2 Accurately pipette 5 ml of leach solution (see B.6.1) into each beaker. If the sampler used was of a
type in which airborne particles deposited on the internal surfaces of the filter cassette or sampler form part of the
sample (see NOTE 2 in 6.1.1 of ISO 15202-1:2000), use the leach solution to carefully wash any particulate
material adhering to the internal surfaces of the sampler into the beaker.
NOTE Alternatively, the leach may be carried out in the sampler, if it is watertight when the sample outlet orifice is sealed
with its protective plug and if it is of sufficient capacity. In this case, leach solution should be added to each sampler via the air
inlet orifice and the samplers should be positioned in the water bath in a suitable manner, so that spillage and contamination of
the sample solutions is avoided.
B.6.2.3 Cover each beaker with a watch glass, place in a water bath (B.5.6) at 37 °C � 2 °C and agitate for
60 min, ensuring that the sample filters are fully immersed throughout the leach period. Do not use ultrasonic
agitation to promote sample dissolution.
B.6.2.4 Remove undissolved material from the sample solution using suction filtration equipment, following the
method specified in B.6.3, or using a syringe filter, following the method specified in B.6.4.
NOTE If a test solution is also to be prepared for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds, it
is necessary to use the method using suction filtration equipment specified in B.6.3.
B.6.3 Removal of undissolved material from the sample solution using suction filtration equipment
B.6.3.1 Filter each sample solution (B.6.2.3) through a membrane filter (B.5.7.2) using suction filtration
apparatus (B.5.7.1), collecting the filtrate in an individual, labelled, 10 ml test tube (B.5.3.1).
NOTE If the leach was carried out in the sampler, the sample filter may be used to filter the sample solution. This can be
achieved by using flexible plastic tubing to connect the air outlet orifice of the sampler directly to the suction filtration apparatus
(B.5.7.1), having substituted the filter funnel/support assembly with a short length of glass or plastic tubing.
B.6.3.2 Rinse the sample filter and beaker with three 1 ml aliquots of leach solution (see B.6.1), allowing the
liquid to completely drain from the filter funnel between washings.
B.6.3.3 Remove the test tube from the suction filtration apparatus and accurately pipette 1 ml of nitric acid
(7.2) to stabilize the solution of the metals and metalloids of interest.
B.6.3.4
Either:
a) dilute to the 10 ml graduation of the test tube with leach solution (see B.6.1), close the tube with its push-fit
closure, and mix thoroughly to produce the test solution;
or
b) quantitatively transfer the filtrate (B.6.3.2) to a 10 ml volumetric flask (B.5.2.2), rinsing out the test tube with a
further 1 ml of leach solution (see B.6.1). Dilute to the mark with leach solution, stopper, and mix thoroughly to
produce the test solution.
NOTE The sample solution may be made up to a larger volume if more than 10 ml of test solution is required for analysis.
B.6.3.5 If results are also required for total metals and metalloids and their compounds (see 9.3), retain the
sample filters and the secondary filters (the membrane filters used for filtration of the leach solution) for subsequent
analysis (see B.6.6).
12 © ISO 2001 – All rights reserved

B.6.4 Removal of undissolved material from the sample solution using a syringe filter
B.6.4.1 Accurately pipette a further 4 ml of leach solution (see B.6.1) into each beaker (B.6.2.3) and swirl to
mix.
B.6.4.2 Accurately pipette 0,5 ml of nitric acid (7.2) into a test tube (B.5.3.1) to stabilize the solution of the
metals and metalloids of interest.
B.6.4.3 Draw up approximately 5 ml of each sample solution (B.6.4.1) into a syringe (B.5.3.2).
B.6.4.4 Fit each syringe with a syringe filter (B.5.3.3) and dispense the sample solution through the filter into
the test tube (B.6.4.2) until the liquid reaches the 5 ml graduation of the test tube. Then close the tube with its
push-fit closure and mix thoroughly to produce the test solution.
B.6.4.5 Repeat the process B.6.4.2 through B.6.4.4 to filter a further aliquot of the sample solution if more than
5 ml of test solution is required to determine the elements of interest in the analytical step (see ISO 15202-3),
adding sufficient nitric acid (7.2) to maintain a final test solution matrix of 1 + 9 nitric acid.
B.6.4.6 Dispose of the syringes and syringe filters after filtering one sample solution. Do not re-use to filter
more sample solutions.
B.6.5 Analysis
Analyse the test solutions using the method specified in ISO 15202-3.
B.6.6 Further action to be taken when results are also required for metals and metalloids and their
insoluble compounds or for total metals and metalloids and their compounds
B.6.6.1 Process the sample filters and the secondary filters (B.6.3.5), if applicable,
...

SLOVENSKI STANDARD
01-maj-2002
=UDNQDGHORYQHPPHVWX'RORþHYDQMHNRYLQLQSRONRYLQYOHEGHþLKGHOFLK]
DWRPVNRHPLVLMVNRVSHNWURPHWULMR]LQGXNWLYQRVNORSOMHQRSOD]PRGHO3ULSUDYD
Y]RUFHY
Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation
Air des lieux de travail - Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage
inductif - Partie 2: Préparation des échantillons
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 15202-2:2001
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15202-2
First edition
2001-07-15
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans
les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2: Préparation des échantillons
Reference number
©
ISO 2001
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.ch
Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved

Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Requirements.4
6 Reactions.4
7 Reagents.4
8 Laboratory apparatus.4
9 Procedure .5
9.1 Soluble metal and metalloid compounds.5
9.2 Total metals and metalloids and their compounds.5
9.3 Mixed exposure.5
10 Special cases .6
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample dissolution
method.6
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during transportation .6
11 Laboratory records.6
Annex A (informative) Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids.7
Annex B (normative) Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds.8
Annex C (normative) Sample dissolution using nitric acid and hydrochloric acid on a hotplate.14
Annex D (normative) Sample dissolution using hydrofluoric and nitric acids and ultrasonic agitation.17
Annex E (normative) Sample dissolution based on the use of sulfuric acid and hydrogen peroxide on
a hotplate.20
Annex F (normative) Sample dissolution based on the use of nitric acid and perchloric acid on a
hotplate.24
Annex G (normative) Sample dissolution in a closed vessel microwave digestion system.28
Annex H (normative) Action to be taken when there is visible, undissolved, particulate material after
sample dissolution .33
Bibliography.37
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 15202 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15202-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee
SC 2, Workplace atmospheres.
ISO 15202 consists of the following parts, under the general title Workplace air — Determination of metals and
metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry:
— Part 1: Sampling
— Part 2: Sample preparation
— Part 3: Analysis
Annexes B to H form a normative part of this part of ISO 15202. Annex A is for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved

Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation to toxic metals and metalloids.
Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of measures taken
to control workers' exposure, and this is generally achieved by making workplace air measurements. This part of
ISO 15202 has been published in order to make available a method for making valid exposure measurements for a
wide range of metals and metalloids in use in industry. It will be of benefit to agencies concerned with health and
safety at work, industrial hygienists and other public health professionals, analytical laboratories, industrial users of
metals and metalloids and their workers.
ISO 15202, published in three parts, specifies a generic method for the determination of the mass concentration of
metals and metalloids in the workplace air using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-
AES).
ISO 15202-1 gives details of relevant International, European and National Standards which specify characteristics,
performance requirements and test methods relating to sampling equipment. It also augments guidance provided
elsewhere on assessment strategy and measurement strategy, as well as specifying a method for collecting
samples of airborne particulate matter for subsequent chemical analysis.
This part of ISO 15202 describes a number of procedures for preparing sample solutions for analysis by ICP-AES.
ISO 15202-3 gives requirements and test methods for the analysis of sample solutions by ICP-AES.
It has been assumed in the drafting of this part of ISO 15202 that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15202-2:2001(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry —
Part 2:
Sample preparation
1 Scope
1.1 This part of ISO 15202 specifies a number of alternative methods for preparing test solutions from samples
of airborne particulate matter collected using the method specified in ISO 15202-1, for subsequent determination of
metals and metalloids by ICP-AES using the method specified in ISO 15202-3.
NOTE The sample preparation methods described in this part of ISO 15202 are generally suitable for use with analytical
techniques other than ICP-AES, e.g. atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry
(ICP-MS).
1.2 The method specified in annex B is applicable when making measurements for comparison with limit values
for soluble metal or metalloid compounds.
1.3 One or more of the sample dissolution methods specified in annexes C through G are applicable when
making measurements for comparison with limit values for total metals and metalloids and their compounds.
Information on the applicability of individual methods is given in the scope of the annex in which the method is
specified.
1.4 The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
reference [1] in the bibliography) and for which one or more of the sample dissolution methods specified in this part
of ISO 15202 are applicable. However, there is no information available on the effectiveness of any of the specified
sample dissolution methods for those elements in italics.
Aluminium Calcium Magnesium Selenium Tungsten
Antimony Chromium Manganese Silver Uranium
Arsenic Cobalt Mercury Sodium Vanadium
Barium Copper Molybdenum Strontium Yttrium
Beryllium Hafnium Nickel Tantalum Zinc
Bismuth Indium Phosphorus Tellurium Zirconium
Boron Iron Platinum Thallium
Caesium Lead Potassium Tin
Cadmium Lithium Rhodium Titanium
ISO 15202 is not applicable to the determination of elemental mercury, since mercury vapour is not collected using
the sampling method specified in ISO 15202-1.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 15202. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 15202 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3585:1998, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
1)
ISO 8655-1:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations.
1)
ISO 8655-2:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes.
1)
ISO 8655-5:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers.
1)
ISO 8655-6:— , Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric test methods.
ISO 11174:1996, Workplace air — Determination of particulate cadmium and cadmium compounds — Flame and
electrothermal atomic absorption spectrometric method.
ISO 15202-1:2000, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling.
1)
ISO 15202-3:— , Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 3: Analysis.
1)
EN 13890:— , Workplace atmospheres — Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles
— Requirements and test methods.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 15202, the following terms and definitions apply.
3.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that sample,
expressed as a percentage
3.2
exposure
�by inhalation�
situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.3
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air
1) To be published
2 © ISO 2001 – All rights reserved

3.4
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in air, including storage and transportation of
the sample
3.5
sampling instrument
sampler
device for collecting airborne particles
NOTE Instruments used to collect airborne particles are frequently referred to by a number of other terms, e.g. sampling
heads, filter holders, filter cassettes etc.
3.6
sample dissolution
process of obtaining a solution containing the analytes of interest from a sample
NOTE This may or may not involve complete dissolution of the sample.
3.7
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
3.8
sample solution
solution prepared by the process of sample dissolution, but needing to be subjected to further operations in order to
produce a test solution which is ready for analysis
3.9
test solution
solution prepared by the process of sample dissolution and subjected to any further operations required to bring it
into a state in which it is ready for analysis
3.10
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[2]
[EN 1540:1998]
4Principle
4.1 Airborne particles containing metals and metalloids are collected by drawing a measured volume of air
through a filter mounted in a sampler designed to collect an appropriate size fraction of airborne particles, using the
method specified in ISO 15202-1.
4.2 An appropriate and suitable sample dissolution method is selected from those specified in annexes B
through G, taking into consideration the metals and metalloids which are to be determined, the limit values that
have been set for those metals and metalloids, the applicability of the methods for dissolution of the metals and
metalloids of interest from materials which could be present in the test atmosphere and the availability of the
required laboratory apparatus.
4.3 The filter and collected sample are then treated to dissolve the metals and metalloids of interest using the
selected sample dissolution method.
4.4 The resultant solution is subsequently analysed for the metals and metalloids of interest by inductively
coupled plasma-atomic emission spectrometry using the method specified in ISO 15202-3.
5 Requirements
The measuring procedure as a whole (covered by ISO 15202-1, ISO 15202-2 and ISO 15202-3) shall comply with
any relevant International, European or National Standards that specify performance requirements for measuring
[3]
chemical agents in workplace air (for example EN 482 and EN 13890).
6 Reactions
In general, the majority of particulate metals and metalloids and particulate metal and metalloid compounds which
are commonly of interest in samples of workplace air are converted to water-soluble ions by one or more of the
sample dissolution methods specified in this part of ISO 15202. However, if there is any doubt about whether a
method will exhibit the required analytical recovery for a particular application, it is necessary to investigate this
before proceeding with the method (see clause 10).
7 Reagents
Details of reagents that are required for individual methods are given in annexes B through H.
During the analysis, use only reagents of analytical grade and only water as specified in 7.1.
7.1 Water, complying with the requirements for ISO 3696 grade 2 water (electrical conductivity less than
0,1 mS/m and resistivity greater than 0,01 M��mat25 °C).
NOTE It is recommended that the water used be obtained from a water purification system that delivers ultrapure water
having a resistivity greater than 0,18 M��m (usually expressed by manufacturers of water purification systems as 18 M��cm).
7.2 Nitric acid (HNO ), concentrated,� about 1,42 g/ml, about 70 % (m/m).
The concentration of the metals and metalloids of interest shall be less than 0,1µg/ml.
NOTE It might be necessary to use nitric acid of higher purity in order to obtain an adequate detection limit for some metals
and metalloids.
WARNING — Concentrated nitric acid is corrosive and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant. Avoid
exposure by contact with the skin or eyes, or by inhalation of fumes. Use suitable personal protective
equipment (including suitable gloves, face shield or safety spectacles, etc) when working with the
concentrated or dilute nitric acid and carry out sample dissolution with concentrated nitric acid in open
vessels in a fume hood.
7.3 Nitric acid, diluted 1 + 9
Carefully and slowly begin adding 50 ml of concentrated nitric acid (7.2) to 450 ml of water (7.1) in a 1 l
polypropylene bottle (8.5). Add the acid in small aliquots. Between additions, swirl to mix and run cold tap water
over the side of the bottle to cool the contents. Do not allow tap water to contaminate the contents of the bottle.
When addition of the concentrated nitric acid is complete, swirl the bottle to mix the contents, allow to cool to room
temperature, close the bottle with its screw cap and mix thoroughly.
8 Laboratory apparatus
NOTE Details of laboratory apparatus that is required for individual methods are given in annexes B through H.
Ordinary laboratory apparatus and
8.1 Disposable gloves, impermeable, to avoid the possibility of contamination from the hands and to protect
them from contact with toxic and corrosive substances. PVC gloves are suitable.
4 © ISO 2001 – All rights reserved

8.2 Glassware, beakers and one-mark volumetric flasks complying with the requirements of ISO 1042, made of
borosilicate glass 3.3 complying with the requirements of ISO 3585, cleaned before use by soaking in 1 + 9 nitric
acid (7.3) for at least 24 h and then rinsing thoroughly with water (7.1).
NOTE Alternatively, the glassware may be cleaned with a suitable laboratory detergent using a laboratory washing
machine.
8.3 Forceps, flat-tipped, for unloading filters from samplers or from filter transport cassettes.
8.4 Piston-operated volumetric instruments, complying with the requirements of ISO 8655-1 and tested in
accordance with ISO 8655-6; pipettors complying with the requirements of ISO 8655-2 and dispensers complying
with the requirements of ISO 8655-5, for dispensing leach solution, acids etc.
8.5 Polypropylene bottle, 1 l capacity, with leakproof screw cap.
NOTE A bottle made of an alternative plastic may be used provided that it is suitable for the intended use (see 7.3).
9 Procedure
9.1 Soluble metal and metalloid compounds
9.1.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds, use
the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for analysis by the method specified in
ISO 15202-3.
9.1.2 Alternatively, if it is known that no insoluble compounds of the metals and/or metalloids of interest are used
in the workplace and that none are produced in the processes carried out, prepare test solutions for analysis by the
method specified in ISO 15202-3, using one of sample dissolution methods for total metals and metalloids and their
compounds prescribed in annexes C through G, and compare results with the limit value for the soluble metals
and/or metalloids concerned.
NOTE The methods prescribed in annexes C through G are not specific for soluble metal and/or metalloid compounds.
However, in the circumstances described above, they may be used as an alternative to the method described in annex B, if this
is more convenient.
9.2 Total metals and metalloids and their compounds
9.2.1 If the results are required for comparison with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, select a suitable sample dissolution method from those specified in annexes C through G. Take into
consideration the applicability of each method for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials
which could be present in the test atmosphere (refer to the clause on the effectiveness of the sample dissolution
method in the annex in which the method is specified) and the availability of the required laboratory apparatus.
9.2.2 Use the selected sample dissolution method to prepare test solutions for analysis of total metals and
metalloids and their compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3 Mixed exposure
9.3.1 If results are required for comparison with limit values for soluble metal and/or metalloid compounds and
with limit values for metals and/or metalloids and their insoluble compounds, or for comparison with limit values for
soluble metal and/or metalloid compounds and with limit values for total metals and/or metalloids and their
compounds, follow the instructions given in 9.3.2 and 9.3.3.
9.3.2 Use the sample dissolution method specified in annex B to prepare test solutions for determination of
soluble metal and metalloid compounds by the method specified in ISO 15202-3.
9.3.3 Select a suitable sample dissolution method for total metals and metalloids and compounds (see 9.2). Use
this to treat undissolved material from the method for soluble metal and metalloid compounds (see B.6.6.1) and
prepare test solutions for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds by the method
specified in ISO 15202-3.
10 Special cases
10.1 Action to be taken if there is doubt about the effectiveness of the selected sample
dissolution method
10.1.1 If there is any doubt about whether the selected sample dissolution method will exhibit the required
analytical recovery when used for dissolution of the metals and metalloids of interest from materials which could be
present in the test atmosphere, determine its effectiveness for that particular application. For total metals and
metalloids, this may be achieved by analysing a bulk sample of known composition which is similar in nature to the
materials being used or produced in the workplace, e.g. a certified reference material. For soluble metals and
metalloids, analytical recovery is best determined by analysing filters spiked with solution containing a known mass
of the soluble compound of interest.
NOTE In designing an experiment to determine the effectiveness of a sample dissolution method, it should be recognized
that the particle size of a bulk sample could have a significant influence on the efficiency of its dissolution. Furthermore,
microgram amounts of relatively insoluble material are frequently much more easily dissolved than bulk amounts.
10.1.2 If the analytical recovery is less than the minimum acceptable value prescribed in EN 13890, investigate
the use of an alternative sample dissolution method. This may be a method not specified in this part of ISO 15202 if
it can be demonstrated that its analytical recovery meets the requirements of EN 13890.
10.1.3 Do not use a correction factor to compensate for an apparently ineffective sample dissolution method,
since this might equally lead to erroneous results.
10.2 Action to be taken when particles have become dislodged from the filter during
transportation
When the filter transport cassettes or samplers are opened, it is advisable to look for evidence that particles have
become dislodged from the filter during transportation. If this appears to have occurred, consider whether to discard
the sample as invalid or whether to wash the internal surfaces of the filter transport cassette or sampler into the
sample dissolution vessel in order to recover the material concerned.
11 Laboratory records
11.1 Record details of all reagent sources (lot numbers) used for sample preparation.
11.2 Record details of laboratory apparatus used for sample preparation, where this is relevant, e.g. the serial
number of equipment when there is more than one item of equipment of the same type in the laboratory.
11.3 Record any deviations from the specified methods.
11.4 Record any unusual events or observations during sample preparation.
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Annex A
(informative)
Safety precautions to be observed when using hydrofluoric and perchloric
acids
A.1 Special precautions to be observed when using hydrofluoric acid
A.1.1 Take extreme care when using hydrofluoric acid. Ensure that the nature and seriousness of hydrofluoric
acid burns is understood before commencing work with this substance.
NOTE 1 The burning sensation associated with many concentrated acid burns is not immediately apparent on exposure to
hydrofluoric acid and might not be felt for several hours. Relatively dilute solutions of hydrofluoric acid can also be absorbed
through the skin, with serious effects similar to those resulting from exposure to the concentrated acid.
NOTE 2 When using hydrofluoric acid, it is recommended that a pair of disposable gloves is worn underneath suitable rubber
gloves to provide added protection for the hands.
A.1.2 Carry hydrofluoric acid burn cream (containing calcium gluconate) at all times whilst working with
hydrofluoric acid and for 24 h afterwards. Apply the cream to any contaminated skin, after washing the affected
area with copious amounts of water. Obtain medical advice immediately in case of an accident.
A.2 Special precautions to be observed when using perchloric acid
A.2.1 Perchloric acid forms explosive compounds with organics and with many metal salts. When performing
sample dissolution using this acid, ensure that any organic material present is destroyed, e.g. by heating with nitric
acid before addition of perchloric acid.
A.2.2 Do not allow perchloric acid solutions containing high concentrations of metal salts to boil dry.
A.2.3 Perform sample digestions using a special fume cupboard designed for the use of perchloric acid and
incorporating a scrubbing system to remove acid vapours from exhaust gases so as to prevent the possibility of
potentially explosive material accumulating in ducts.
Annex B
(normative)
Sample dissolution method for soluble metal and metalloid compounds
B.1 Scope
B.1.1 This annex specifies a method for the dissolution of soluble metal and metalloid compounds using a
suitable leach solution.
B.1.2 The method is applicable in all instances, except when use of a specific leach solution and/or leach
conditions is prescribed in National Standards or Regulations.
B.1.3 Metals and metalloids for which limit values for soluble compounds have typically been set (see reference
[1] in the bibliography) and for which the sample dissolution method specified in this annex is applicable, are listed
below:
Aluminium Molybdenum Platinum Silver Tungsten
Barium Nickel Rhodium Thallium Uranium
NOTE 1 The sample dissolution method specified in this annex can also be used for the dissolution of soluble zinc
compounds, e.g. for determination of zinc chloride in the presence of zinc oxide in galvanizing fume.
NOTE 2 A number of measurement methods for soluble compounds have been published and some examples of these are
given in references [4], [5] and [6] in the bibliography.
B.2 Effectiveness of the sample dissolution method
B.2.1 Soluble compounds of metals and metalloids are essentially defined by the specific leach solutions and
leach conditions used in the measurement methods prescribed for their determination. (This is because, except for
compounds that are very soluble or very insoluble in water, solubility can be dependent upon the nature of the
leach solution and parameters such as particle size, solute/solvent ratio, temperature, etc.) Consequently, the
sample dissolution method, by definition, gives the desired result.
B.2.2 Although the sample dissolution method for soluble compounds prescribed in this part of ISO 15202 is
design-based, there are circumstances in which it can give incorrect results. In particular, this can occur if a soluble
compound reacts with the filter material, or a contaminant on the filter, to produce an insoluble compound. For
example, a low recovery will be obtained for soluble silver compounds if the filter used is contaminated with
chloride. It is therefore important that proper consideration is given to chemical compatibility when selecting a filter
for collecting samples of soluble compounds (see annex A of ISO 15202-1:2000). If it is believed that there could
be a chemical compatibility problem, tests should be performed to confirm that analytical recovery is satisfactory
before samples are collected (see 10.1.1).
B.3 Principle
B.3.1 Soluble metal and metalloid compounds are dissolved by treating the filter and collected sample with a
suitable leach solution and agitating in a water bath at 37 °C � 2 °C for 60 min.
B.3.2 The resultant sample solution is filtered through a membrane filter to remove undissolved particulate
material and to produce a test solution for analysis using the method specified in ISO 15202-3.
8 © ISO 2001 – All rights reserved

B.4 Reagents
B.4.1 Water, as specified in 7.1.
B.4.2 Ammonium citrate leach solution,17g/l(NH ) HC H O and 5 g/l C H O .H O.
4 2 6 5 7 6 8 7 2
Weigh 17 g of di-ammonium hydrogen citrate, (NH ) HC H O , and 5 g of citric acid monohydrate, C H O .H O,
4 2 6 5 7 6 8 7 2
into a 500 ml beaker. Add 250 ml water (B.4.1) and swirl to dissolve. Quantitatively transfer the solution into a 1 l
volumetric flask, dilute to the mark with water, stopper and mix thoroughly. Check and, if necessary, adjust the pH
of the solution to 4.4 with ammonia or citric acid.
NOTE This leach solution is required only when soluble nickel compounds are to be determined (see B.6.1.3).
B.5 Laboratory apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
B.5.1 Disposable gloves, as specified in 8.1.
B.5.2 Glassware, as specified in 8.2.
B.5.2.1 Beakers, 500 ml capacity, suitable for preparation of ammonium citrate leach solution, and 50 ml
capacity, with watch glasses to fit, of a form that is compatible with filters of the diameter used in the sampler (see
6.2 of ISO 15202-1:2000), for preparation of test solutions.
NOTE 1 Beakers are not required if the leach step is carried out in the sampler (see NOTE in B.6.2.2).
NOTE 2 It is preferable to reserve a set of beakers for use in the sample dissolution methods specified in this annex and
other annexes of this part of ISO 15202. Heavily contaminated beakers in general usage might not be satisfactorily cleaned by
the method specified in 8.2. If such beakers are to be used, it is strongly recommended that they are cleaned under the test
conditions before use. This should be done by adding the appropriate reagents and taking through the sample dissolution
method concerned.
B.5.2.2 One-mark volumetric flasks, 10 ml capacity for preparation of test solutions and 1 l capacity for
preparation of ammonium citrate leach solution.
NOTE 10 ml volumetric flasks are not required if test solutions are to be made up in graduated test tubes (see B.6.3.3) or if
undissolved material is to be removed using a syringe filter (see B.6.4), and a 1 l volumetric flask is only required if ammonium
citrate leach solution is to be prepared (see NOTE in B.4.2).
B.5.3 Plastic labware
B.5.3.1 Disposable test tubes, polypropylene, graduated, 10 ml capacity, with push-fit closures and
preferably compatible with the autosampler tube racks of the ICP-AES instrument.
NOTE Test tubes without graduation are satisfactory if the samples are made up in volumetric flasks (see B.6.3.3).
B.5.3.2 Syringes, disposable, polypropylene, 5 ml capacity, suitable for use with disposable syringe filters
(B.5.3.3).
NOTE Disposable syringes are not required if suction filtration equipment is used to remove undissolved particulate from
the sample solutions (see B.6.3).
B.5.3.3 Syringe filters, disposable, polypropylene, incorporating a suitable membrane filter (e.g.
polypropylene) with a pore size of 0,8µm or less, for use with disposable syringes (B.5.3.2).
NOTE Disposable syringe filters are not required if suction filtration equipment is used to remove undissolved particulate
from the sample solutions (see B.6.3).
B.5.4 Forceps, as specified in 8.3.
B.5.5 Piston operated volumetric apparatus, as specified in 8.4, for dispensing leach solution (see B.6.2.2,
B.6.3.2, B.6.3.3 and B.6.4.1).
B.5.6 Water bath, with temperature control, and preferably equipped with integral sample shaker.
NOTE If the water bath is not fitted with an integral sample shaker, a waterproof magnetic stirrer may be placed in the
bottom of the water bath and the sample solutions stirred using polypropylene encapsulated magnetic followers.
B.5.7 Suction filtration equipment
NOTE Suction filtration equipment is not required if disposable syringe filters are used to remove undissolved particulate
from the sample solutions (see B.6.4).
B.5.7.1 Suction filtration apparatus, typically a water-operated or electrically driven vacuum pump,
connected to a conical flask fitted with a filter funnel/support assembly (see Figure B.1).
NOTE Alternative suction filtration apparatus is commercially available that permits simultaneous vacuum filtration of
multiple sample solutions.
B.5.7.2 Membrane filters, of a diameter suitable for use with the suction filtration apparatus (B.5.7.1).
NOTE The membrane filters used should be selected carefully, taking full account of any possible reaction of the analyte
with the filter material or contaminant of the filter (see B.2.2). Consideration should also be given to the fact that the filters used
should preferably be soluble in any subsequent sample preparation method for determination of total metals and metalloids (see
A.5 of ISO 15202-1:2000).
B.6 Procedure
B.6.1 Selection of leach solution
B.6.1.1 Select a suitable leach solution according to the nature of the soluble metal and/or metalloid
compounds of interest, and taking full account of the definition of “soluble” as it applies in the case of relevant
national occupational exposure limits.
NOTE National occupational exposure limits for soluble metal and/or metalloid compounds typically apply to water-soluble
compounds. However, some nations have established limit values that relate to the use of a specific leach solution and/or leach
conditions in the sample dissolution method.
B.6.1.2 For most metals and metalloids which have been assigned occupational exposure limits for soluble
compounds (e.g. aluminium, barium, molybdenum, platinum, rhodium, silver, thallium, tungsten and uranium), use
water (B.4.1) to leach the sample filter.
B.6.1.3 For soluble nickel compounds, use ammonium citrate solution (B.4.2) to leach the sample filter.
NOTE Ammonium citrate solution is preferred to water for leaching soluble nickel compounds because of its buffering and
chelating properties (see reference [7] in the bibliography). It minimizes changes in pH during leaching and hydrolysis of higher
valency state ions. Since citrato complexes of nickel are relatively weak, the solubility of “insoluble” nickel compounds is
unaffected.
B.6.1.4 Follow the instructions given in national standards or regulations, if these prescribe that a specific
leach solution and/or leach conditions is to be used when measuring the soluble compounds of a particular metal
or metalloid.
B.6.2 Preparation of sample solutions
NOTE It is advisable to wear disposable gloves (B.5.1) during sample preparation in order to avoid the possibility of
contamination from the hands.
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Key
1 Filter funnel
2 Membrane filter
3 Fritted glass base
4 Stopper
5 Spring clamp
6 Filtering flask, 250 ml
7 Test tube, 16 mm � 95 mm
Figure B.1 — Example of a suction filtration apparatus
B.6.2.1 Open the filter transport cassettes, sampler filter cassettes or samplers (see 8.5 of ISO 15202-1:2000)
and transfer each filter into an individual, labelled 50 ml beaker (B.5.2.1) using clean flat-tipped forceps (B.5.4).
Follow the same procedure for the blank filters (see 8.2.4 of ISO 15202-1:2000).
B.6.2.2 Accurately pipette 5 ml of leach solution (see B.6.1) into each beaker. If the sampler used was of a
type in which airborne particles deposited on the internal surfaces of the filter cassette or sampler form part of the
sample (see NOTE 2 in 6.1.1 of ISO 15202-1:2000), use the leach solution to carefully wash any particulate
material adhering to the internal surfaces of the sampler into the beaker.
NOTE Alternatively, the leach may be carried out in the sampler, if it is watertight when the sample outlet orifice is sealed
with its protective plug and if it is of sufficient capacity. In this case, leach solution should be added to each sampler via the air
inlet orifice and the samplers should be positioned in the water bath in a suitable manner, so that spillage and contamination of
the sample solutions is avoided.
B.6.2.3 Cover each beaker with a watch glass, place in a water bath (B.5.6) at 37 °C � 2 °C and agitate for
60 min, ensuring that the sample filters are fully immersed throughout the leach period. Do not use ultrasonic
agitation to promote sample dissolution.
B.6.2.4 Remove undissolved material from the sample solution using suction filtration equipment, following the
method specified in B.6.3, or using a syringe filter, following the method specified in B.6.4.
NOTE If a test solution is also to be prepared for determination of metals and metalloids and their insoluble compounds, it
is necessary to use the method using suction filtration equipment specified in B.6.3.
B.6.3 Removal of undissolved material from the sample solution using suction filtration equipment
B.6.3.1 Filter each sample solution (B.6.2.3) through a membrane filter (B.5.7.2) using suction filtration
apparatus (B.5.7.1), collecting the filtrate in an individual, labelled, 10 ml test tube (B.5.3.1).
NOTE If the leach was carried out in the sampler, the sample filter may be used to filter the sample solution. This can be
achieved by using flexible plastic tubing to connect the air outlet orifice of the sampler directly to the suction filtration apparatus
(B.5.7.1), having substituted the filter funnel/support assembly with a short length of glass or plastic tubing.
B.6.3.2 Rinse the sample filter and beaker with three 1 ml aliquots of leach solution (see B.6.1), allowing the
liquid to completely drain from the filter funnel between washings.
B.6.3.3 Remove the test tube from the suction filtration apparatus and accurately pipette 1 ml of nitric acid
(7.2) to stabilize the solution of the metals and metalloids of interest.
B.6.3.4
Either:
a) dilute to the 10 ml graduation of the test tube with leach solution (see B.6.1), close the tube with its push-fit
closure, and mix thoroughly to produce the test solution;
or
b) quantitatively transfer the filtrate (B.6.3.2) to a 10 ml volumetric flask (B.5.2.2), rinsing out the test tube with a
further 1 ml of leach solution (see B.6.1). Dilute to the mark with leach solution, stopper, and mix thoroughly to
produce the test solution.
NOTE The sample solution may be made up to a larger volume if more than 10 ml of test solution is required for analysis.
B.6.3.5 If results are also required for total metals and metalloids and their compounds (see 9.3), retain the
sample filters and the secondary filters (the membrane filters used for filtration of the leach solution) for subsequent
analysis (see B.6.6).
12 © ISO 2001 – All rights reserved

B.6.4 Removal of und
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15202-2
Première édition
2001-07-15
Air des lieux de travail — Détermination
des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air par
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma à couplage inductif —
Partie 2:
Préparation des échantillons
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne
particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry —
Part 2: Sample preparation
Numéro de référence
©
ISO 2001
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E-mail [e-mail]
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .2
3Termesetdéfinitions.2
4 Principe.3
5 Exigences .4
6Réactions.4
7Réactifs .4
8 Appareillage de laboratoire .5
9 Mode opératoire.5
9.1 Composés solubles de métaux et métalloïdes.5
9.2 Métaux et métalloïdes totaux et leurs composés.6
9.3 Exposition mixte .6
10 Cas particuliers.6
10.1 Action à mener s'il existe un doute concernant l'efficacité de la méthode de mise en solution
d’échantillon choisie .6
10.2 Action à mener lorsque les particules se sont détachées du filtre pendant le transport.7
11 Enregistrements de laboratoire.7
Annexe A (informative) Précautions de sécuritéà respecter lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique
et perchlorique.8
Annexe B (normative) Méthode de mise en solution d’échantillon pour les composés solubles de
métaux et métalloïdes .9
Annexe C (normative) Mise en solution d’échantillon à l'aide d'acide nitrique et d'acide chlorhydrique
sur plaque chauffante .16
Annexe D (normative) Mise en solution d’échantillon à l'aide d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique
par agitation par ultrasons .20
Annexe E (normative) Mise en solution fondée sur l'utilisation d'acide sulfurique et de peroxyde
d'hydrogène sur plaque chauffante.23
Annexe F (normative) Mise en solution fondée sur l'utilisation d'acide nitrique et d'acide perchlorique
sur plaque chauffante .27
Annexe G (normative) Mise en solution d’échantillon dans un système de digestion par micro-ondes
en récipient fermé.31
Annexe H (normative) Action à mener en présence de particules visibles, non dissoutes, aprèsmise
en solution d’échantillon .37
Bibliographie .42
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 15202 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15202-2 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-
comité SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 15202 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma à couplage inductif:
— Partie 1: Échantillonnage
— Partie 2: Préparation des échantillons
— Partie 3: Analyse
Les annexes B à H constituent des éléments normatifs de la présente partie de l’ISO 15202. L’annexe A est
donnée uniquement à titre d’information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés

Introduction
La santé des travailleurs dans de nombreuses industries est mise en danger du fait de l’exposition par inhalation
de métaux et de métalloïdes toxiques. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique ont
besoin de déterminer l’efficacité des mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs, et ceci s’effectue
en général en faisant des mesurages de l’air du lieu de travail. La présente partie de l’ISO 15202 a été publiéeafin
de rendre disponible une méthode permettant d’effectuer des mesurages valables portant sur l’exposition à une
large gamme de métaux et de métalloïdes utilisésdans l’industrie. Elle sera utile aux organismes concernés par la
santé et la sécuritésur lelieudetravail,aux hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique, aux
laboratoires d’analyses, aux industriels utilisateurs de métaux et métalloïdes et à leurs employés, etc.
L’ISO 15202, publiée en trois parties, spécifie une méthode générique pour la détermination de la concentration en
masse des métaux et métalloïdes sur le lieu de travail en utilisant la spectrométrie d’émission atomique avec
plasma à couplage inductif (abréviation en anglais ICP-AES).
L’ISO 15202-1 donne les détails des Normes internationales, européennes et nationales appropriées qui spécifient
les caractéristiques, les exigences de performance et les méthodes d'essai se rapportant à l’équipement
d’échantillonnage, complète les conseils donnés par ailleurs sur la stratégie d’évaluation et la stratégie de
mesurage et spécifie une méthodedeprélèvement d’échantillons de matière particulaire en suspension dans l’air
en vue d’une analyse chimique ultérieure.
La présente partie de l’ISO 15202 décrit plusieurs méthodes de préparation des solutions d’échantillons pour
analyse par ICP-AES.
L’ISO 15202-3 donne des exigences et des méthodes d'essai pour l’analyse de solutions d’échantillons par
ICP-AES.
Lors de l’élaboration de la présentepartiede l’ISO 15202, il a été supposé que les personnes chargées de
l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus ont les qualifications et l’expérience
appropriées.
NORME INTERNATIONALE ISO 15202-2:2001(F)
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes
dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma à couplage inductif —
Partie 2:
Préparation des échantillons
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 15202 spécifie plusieurs méthodes alternatives de préparation de solutions
d'essai à partir d'échantillons de matière particulaire en suspension dans l'air prélevés en utilisant la méthode
spécifiée dans l'ISO 15202-1, en vue du dosage des métaux et métalloïdes par ICP-AES à l’aide de la méthode
spécifiée dans l'ISO 15202-3.
NOTE Les méthodes de préparation d’échantillons décrites dans la présente partie de l’ISO 15202 sont généralement
appropriées pour une utilisation conjointe avec d’autres techniques d’analyse que l’ICP-AES, par exemple la spectrométrie
d’absorption atomique (abréviation anglaise AAS) et la spectrométrie de masse à plasma inductif (abréviation anglaise ICP-
MS).
1.2 La méthode spécifiée dans l'annexe B est applicable pour effectuer des mesurages de comparaison avec
des valeurs limites des composés solubles de métaux ou métalloïdes.
1.3 Uneouplusieurs méthodes de mise en solution d’échantillon spécifiées dans les annexes C à G sont
applicables pour effectuer des mesurages de comparaison avec des valeurs limites de métaux et métalloïdes
totaux et leurs composés. Des informations concernant les possibilités d'application des méthodes individuelles
sont données dans le domaine d'application de l'annexe dans laquelle la méthode est spécifiée.
1.4 La liste suivante est une liste non exhaustive des métaux et métalloïdes pour lesquels des valeurs limites ont
été déterminées (voir la référence [1] dans la bibliographie), et pour lesquels au moins une des méthodes de mise
en solution d’échantillon spécifiées dans la présente partie de l'ISO 15202 est applicable. Il n'existe cependant pas
d'informations disponibles sur l'efficacité de l'ensemble de ces méthodes de mise en solution d’échantillon
spécifiées pour les éléments indiqués en italique.
Aluminium Calcium Magnésium Sélénium Tungstène
Antimoine Chrome Manganèse Argent Uranium
Arsenic Cobalt Mercure Sodium Vanadium
Baryum Cuivre Molybdène Strontium Yttrium
Béryllium Hafnium Nickel Tantale Zinc
Bismuth Indium Phosphore Tellure Zirconium
Bore Fer Platine Thallium
Césium Plomb Potassium Étain
Cadmium Lithium Rhodium Titane
L'ISO 15202 n'est pas applicable pour la détermination du mercure élémentaire, dans la mesure où lesvapeursde
mercure ne sont pas recueillies en utilisant la méthode d'échantillonnage spécifiée dans l'ISO 15202-1.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 15202. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 15202 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3585:1998, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
1)
ISO 8655-1:— , Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l’utilisateur.
1)
ISO 8655-2:— Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston.
1)
ISO 8655-5:— , Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs.
1)
ISO 8655-6:— , Instruments volumétriques à piston — Partie 6: Essais gravimétriques.
ISO 11174:1996, Air des lieux de travail — Dosage du cadmium particulaire et des composés particulaires du
cadmium — Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme et méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique.
ISO 15202-1:2000, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l’air par spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif—Échantillonnage.
1)
ISO 15202-3:— , Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l’air par spectrométrie d’émission atomique avec plasma à couplage inductif — Analyse.
1)
EN 13890:— , Atmosphères des lieux de travail — Procédures de mesurage des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air — Exigences et méthodes d'essai.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 15202, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
récupération analytique
rapport entre la masse d'analyte mesurée lors de l'analyse d'un échantillon et la masse connue d'analyte dans cet
échantillon, exprimé en pourcentage
1) À publier.
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3.2
exposition
�par inhalation�
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
3.3
valeur limite
chiffrederéférence pour la concentration d'un agent chimique dans l'air
3.4
mode opératoire de mesurage
mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse pour un ou plusieurs agents chimiques dans l'air, incluant la
conservation et le transport de l'échantillon
3.5
instrument d'échantillonnage
échantillonneur
dispositif destinéà recueillir les particules en suspension dans l'air
NOTE Les instruments utilisés pour recueillir les particules en suspension dans l'air sont fréquemment désignés par
d'autres termes, tels que têtes de prélèvement, porte-filtre, cassettes de filtre, etc.
3.6
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir une solution contenant les analytes étudiés à partir d'un échantillon
NOTE Ce processus peut ou non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon.
3.7
préparation de l’échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à l'analyse, y
compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable si nécessaire
3.8
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d’échantillon, mais devant être soumise à d'autres
opérations afin de produire une solution d'essai prête pour l'analyse
3.9
solution d'essai
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d’échantillon et soumise à toutes autres opérations
nécessaires pour l'amener à un état dans lequel elle est prête pour l'analyse
3.10
lieu de travail
emplacement ou emplacements défini(s) dans le(s)quel(s) les activités du travail sont effectuées
[2]
[EN 1540:1998]
4Principe
4.1 Les particules en suspension dans l’air contenant des métaux et métalloïdes sont recueillies par passage
d’un volume d’air mesuréà travers un filtre monté dans un échantillonneur étudié pour retenir une fraction de taille
appropriée des particules dans l’air, en utilisant la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-1.
4.2 Une méthode de mise en solution d’échantillon appropriéeet adéquate est choisie parmi celles spécifiées
dans les annexes B à G, en tenant compte des métaux et métalloïdes à déterminer, des valeurs limites ayant été
déterminées pour ces métaux et métalloïdes, des possibilités d'application de ces méthodes de mise en solution
des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l'atmosphère d'essai, ainsi que de la disponibilité de l’appareillage de laboratoire nécessaire.
4.3 Le filtre et l'échantillon recueilli sont alors traités pour mettre en solution les métaux et métalloïdes étudiésen
utilisant la méthode de mise en solution d’échantillon choisie.
4.4 La solution obtenue est ensuite analyséepour déterminer les métaux et métalloïdes étudiéspar la méthode
de spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif décrite dans l'ISO 15202-3.
5 Exigences
Le mode opératoire de mesurage dans son ensemble (couvert par l'ISO 15202-1, la présente partie de l'ISO 15202
et l'ISO 15202-3) doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale applicable qui spécifie
les exigences de performance concernant le mesurage des agents chimiques présents dans l’air des lieux de
[3]
travail (par exemple l’EN 482 et l’EN 13890).
6Réactions
En général, la majorité des particules de métaux et métalloïdes et des particules de composésdemétaux et
métalloïdes qui sont communément étudiésdansles échantillons d'air des lieux de travail, est convertie en ions
solubles dans l'eau par au moins l'une des méthodes de mise en solution spécifiées dans la présente partie de
l'ISO 15202. Cependant, s'il existe le moindre doute concernant la capacité de la méthode à obtenir la récupération
analytique nécessaire pour une application particulière, il est alors nécessaire d'étudier ce problème avant de
poursuivre avec cette méthode (voir article 10).
7Réactifs
Des détails concernant les réactifs nécessaires pour les méthodes individuelles sont donnés dans les
annexes B à H.
Lors de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique, et uniquement de l'eau telle que spécifiée
en 7.1.
7.1 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696, de qualité 2 (conductivitéélectrique inférieure à 0,1 mS/m et
résistivité supérieure à 0,01 M��m à 25 °C).
NOTE Il est recommandé d'utiliser une eau ayant été traitéedans un système de purification fournissant une eau
ultrapure, de résistivité supérieure à 0,18 M��m (les fabricants expriment généralement cette valeur en M��cm: 18 M��cm).
7.2 Acide nitrique (HNO ), concentré,� environ 1,42 g/ml, environ 70 % (m/m).
La teneur en métaux et métalloïdes étudiésdoit être inférieure à 0,1µg/ml.
NOTE Il peut s'avérer nécessaire d'utiliser un acide nitrique de pureté supérieure afin d'obtenir une limite de détection
adéquate pour certains métaux et métalloïdes.
AVERTISSEMENT L'acide nitrique concentré est corrosif et comburant, et les fumées d'acide nitrique
sont irritantes. Éviter toute exposition par contact avec la peau ou les yeux, ou par inhalation de fumées.
Utiliser un équipement de protection individuelle (y compris gants appropriés, écran facial ou lunettes de
protection, etc.) pour tout travail avec de l'acide nitrique concentré ou dilué, et effectuer la mise en solution
d’échantillon avec de l'acide nitrique concentré dans des récipients ouverts sous une hotte.
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7.3 Acide nitrique, dilué 1 � 9.
Commencer par ajouter soigneusement et lentement 50 ml d'acide nitrique concentré (7.2) à 450 ml d'eau (7.1)
dans une bouteille en polypropylène de 1 l (8.5). Verser l'acide par petites aliquotes. Entre les ajouts, faire tourner
pour mélanger, et faire couler de l'eau courante froide sur la paroi de la bouteille pour refroidir le contenu.
Empêcher l'eau courante de contaminer le contenu de la bouteille. Après versement de l'acide nitrique concentré,
faire tourner la bouteille pour mélanger le contenu, laisser refroidir à température ambiante, fermer la bouteille avec
son bouchon à vis et mélanger énergiquement.
8 Appareillage de laboratoire
NOTE Des détails concernant l’appareillage de laboratoire nécessaire pour les méthodes individuelles sont donnés dans
les annexes B à H.
Matériel courant de laboratoire, et
8.1 Gants à usage unique, imperméables, pour empêcher toute possibilité de contamination par les mains, et
pour les protéger contre le contact avec des substances toxiques et corrosives. Des gants en PVC sont adéquats.
8.2 Verrerie, béchers et fioles jaugées à un trait conformes aux exigences de l'ISO 1042, en verre
borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de l'ISO 3585, nettoyés avant utilisation par trempage dans de l'acide
nitrique 1 � 9 (7.3) pendant au moins 24 h puis rinçage abondant avec de l'eau (7.1).
NOTE Ou bien, la verrerie peut être nettoyéeavec un détergent de laboratoire en utilisant une machine à laver de
laboratoire.
8.3 Pinces, à bout plat, pour placer et retirer les filtres des échantillonneurs ou des cassettes de transport de
filtre.
8.4 Instruments volumétriques à piston, conformes aux exigences de l'ISO 8655-1, et soumis à essai
conformément à l'ISO 8655-6; des pipettes conformes aux exigences de l'ISO 8655-2 et des distributeurs
conformes aux exigences de l'ISO 8655-5, pour délivrer la solution de lixiviation, les acides, etc.
8.5 Bouteille en polypropylène, d'une capacité de 1 l, munie d'un bouchon à vis étanche.
NOTE Une bouteille fabriquée dans un plastique différent peut être utilisée sous réserve qu'elle soit adéquate pour
l'utilisation prévue (voir 7.3).
9 Mode opératoire
9.1 Composés solubles de métaux et métalloïdes
9.1.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de
métaux et/ou métalloïdes, utiliser la méthode de mise en solution spécifiée dans l'annexe B pour préparer les
solutions d'essai destinées à l'analyse par la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
9.1.2 Lorsqu'il est certain qu'aucun composé insoluble des métaux et/ou de métalloïdes étudiés n'est utilisé sur
le lieu de travail ni produit dans les processus mis en œuvre, une autre méthode consiste à préparer des solutions
d'essai pour analyse à l'aide de la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3, en utilisant une des méthodes de mise
en solution d’échantillon pour les métaux et métalloïdes totaux et leurs composésspécifiées dans les annexes C à
G, et comparer les résultats avec les valeurs limites des métaux et/ou métalloïdes solubles concernés.
NOTE Les méthodes spécifiées dans les annexes C à G ne sont pas spécifiques aux composéssolubles de métaux et/ou
métalloïdes. Toutefois, dans les circonstances décrites ci-devant, elles peuvent être utilisées comme méthode alternative à la
méthode décrite dans l’annexe B, si cela s'avère plus pratique.
9.2 Métaux et métalloïdes totaux et leurs composés
9.2.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les métaux et/ou métalloïdes
totaux et leurs composés, choisir une méthode de mise en solution d’échantillon adéquate parmi celles spécifiées
dans les annexes C à G. Tenir compte des possibilités d'application de chaque méthode pour la mise en solution
des métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l'atmosphère d'essai (se reporter à l'article sur l'efficacité de la méthodede miseensolutiond’échantillon dans
l'annexe spécifiant la méthode donnée), ainsi que de la disponibilité des instruments de laboratoire nécessaires.
9.2.2 Utiliser la méthode de mise en solution d’échantillon pour préparer des solutions d'essai destinées à
l'analyse des métaux et métalloïdes totaux et leurs composés par la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
9.3 Exposition mixte
9.3.1 S’il est nécessaire de comparer des résultats avec des valeurs limites pour les composés solubles de
métaux et/ou métalloïdes et de leurs composés insolubles, ou pour la comparaison avec des valeurs limites de
composés solubles de métaux et/ou métalloïdes et avec des valeurs limites pour les métaux et/ou métalloïdes
totaux et leurs composés, suivre les instructions données en 9.3.2 et 9.3.3.
9.3.2 Utiliser la méthode de mise en solution d’échantillon spécifiée dans l'annexe B pour préparer des solutions
d'essai permettant de déterminer des composés solubles de métaux et métalloïdes par la méthode spécifiéedans
l'ISO 15202-3.
9.3.3 Choisir une méthode de mise en solution d’échantillon adéquate pour les métaux et métalloïdes totaux et
leurs composés (voir 9.2). L'utiliser pour le traitement de matériaux non solubilisés par la méthode utilisée pour les
composés solubles de métaux et métalloïdes (voir B.6.6.1) et préparer des solutions d'essai permettant de
déterminer des métaux et métalloïdes et leurs composés insolubles par la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
10 Cas particuliers
10.1 Action à mener s'il existe un doute concernant l'efficacité de la méthode de mise en solution
d’échantillon choisie
10.1.1 S'il existe le moindre doute concernant l'efficacité de la méthodedemiseensolution d’échantillon choisie
pour obtenir la récupération analytique requise, lorsque cette méthode est utilisée pour la mise en solution des
métaux et métalloïdes étudiés en fonction de la nature des matériaux qui pourraient être présents dans
l'atmosphère d'essai, déterminer alors son efficacité pour cette application particulière. À cet effet, dans le cas des
métaux et métalloïdes totaux, il est possible d’analyser un échantillon massif de composition connue de nature
similaire aux matériaux utilisés ou produits sur le lieu de travail, par exemple un matériau de référence certifié.
Pour la récupération analytique des métaux et métalloïdes solubles, on obtient de meilleurs résultats en analysant
des filtres dopés à l’aide d’une solution contenant une quantité connue des composés solubles étudiés.
NOTE Lors de l'élaboration d'une expérience destinée à déterminer l'efficacité d'une méthode de mise en solution
d’échantillon, il convient de noter que la granulométrie d'un échantillon massif pourrait avoir un effet significatif sur l'efficacité de
la mise en solution. De plus, il est souvent plus facile de mettre en solution quelques microgrammes de matériaux relativement
insolubles qu’un échantillon massif.
10.1.2 Si la récupération analytique est inférieure à la valeur acceptable minimale spécifiée dans l’EN 13890,
étudier l'utilisation d'une autre méthode de mise en solution d’échantillon. Celle-ci peut ne pas être une méthode
spécifiée dans la présentepartiedel’ISO 15202, s'il peut être démontré quesarécupération analytique répond aux
exigences de l’EN 13890.
10.1.3 Ne pas utiliser de coefficient de correction pour compenser l’inefficacité supposéed’une méthodedemise
en solution, dans la mesure où ceci pourrait également entraîner des résultats erronés.
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10.2 Action à mener lorsque les particules se sont détachées du filtre pendant le transport
Lorsque les cassettes de transport de filtre ou les échantillonneurs sont ouverts, il est recommandé de rechercher
tout signe permettant de conclure que des particules se sont détachées du filtre pendant le transport. Si cela est
avéré, choisir entre l'éliminationdel'échantillon considéré invalide ou le nettoyage des surfaces intérieures de la
cassette de transport de filtre ou de l'échantillonneur dans le récipient de mise en solution d’échantillon afin de
récupérer le matériau concerné.
11 Enregistrements de laboratoire
11.1 Enregistrer les détails concernant toutes les sources de réactifs (numéros de lot) utilisées pour la préparation
des échantillons.
11.2 Enregistrer les détails concernant l’appareillage de laboratoire utilisé pour la préparation des échantillons, si
nécessaire, par exemple le numéro de série des équipements lorsqu'il y a plus d'une pièce d'équipement du même
type dans le laboratoire.
11.3 Enregistrer tout écart par rapport aux méthodes spécifiées.
11.4 Enregistrer tout événement ou observation inhabituel(le) lors de la préparation des échantillons.
Annexe A
(informative)
Précautions de sécuritéà respecter lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique
et perchlorique
A.1 Précautions spéciales à respecter lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique
A.1.1 Prendre d'extrêmes précautions lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique. S'assurer que la nature et la
gravité de brûlures d'acide fluorhydrique sont connues avant de commencer à travailler avec cette substance.
NOTE 1 La sensation de brûlure liée à de nombreuses brûlures à l'acide concentré n'apparaît pas immédiatement après
exposition à l'acide fluorhydrique, et peut ne pas apparaître avant plusieurs heures. Des solutions relativement diluées d'acide
fluorhydrique peuvent également être absorbées par la peau, avec des conséquences sérieuses similaires à celles résultant
d'une exposition à l'acide concentré.
NOTE 2 Lors de l'utilisation d'acide fluorhydrique, il est recommandé de porter une paire de gants à usage unique sous une
paire de gants en caoutchouc adéquate pour fournir une protection supplémentaire pour les mains.
A.1.2 Avoir à portéedemainune crème contre les brûlures d'acide fluorhydrique (contenant du gluconate de
calcium) à tout moment pendant tout travail avec de l'acide fluorhydrique et pendant encore 24 h après. Appliquer
la crème sur toute peau contaminée après avoir abondamment lavéà l'eau la surface affectée. Consulter
immédiatement un médecin en cas d'accident.
A.2 Précautions spéciales à respecter lors de l'utilisation d'acide perchlorique
A.2.1 L'acide perchlorique forme des composés explosifs avec des matériaux organiques et de nombreux sels
métalliques. Lors de la mise en solution d’échantillon utilisant cet acide, s'assurer que tout matériau organique
présent est détruit, par exemple en chauffant avec de l'acide nitrique, avant de verser de l'acide perchlorique.
A.2.2 Ne pas laisser bouillir jusqu'à extrait sec des solutions d'acide perchlorique contenant des teneurs élevées
en sels métalliques.
A.2.3 Effectuer des digestions d'échantillons en utilisant une hotte conçue pour l'utilisation d'acide perchlorique
et comprenant un système d'épuration pour éliminer les vapeurs d'acide des gaz d'échappement de manière à
empêcher toute possibilité d'accumulation de matières potentiellement explosibles dans les conduits.
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Annexe B
(normative)
Méthode de mise en solution d’échantillon pour les composés solubles de
métaux et métalloïdes
B.1 Domaine d'application
B.1.1 La présente annexe spécifie une méthode de mise en solution des composés solubles de métaux et
métalloïdes utilisant une solution de lixiviation adéquate.
B.1.2 Cette méthode est applicable dans tous les cas, sauf lorsqu'une solution de lixiviation et/ou des conditions
de lixiviation spécifiques sont spécifiées dans des normes ou réglementations nationales.
B.1.3 Les métaux et métalloïdes pour lesquels les valeurs limites de leurs composés solubles ont généralement
étéétablies (voir référence [1] dans la bibliographie), et pour lesquels la méthode de mise en solution d’échantillon
spécifiée dans la présente annexe est applicable, sont énumérés ci-dessous:
Aluminium Molybdène Platine Argent Tungstène
Baryum Nickel Rhodium Thallium Uranium
NOTE 1 La méthode de miseensolutiond’échantillon spécifiéedansla présente annexe peut également être utilisée pour
la mise en solution de composés solubles de zinc, par exemple pour le dosage du chlorure de zinc lorsque de l'oxyde de zinc
est présent dans les fumées émises lors d’une galvanisation.
NOTE 2 Plusieurs méthodes de mesurage des composés solubles ont été publiées et des exemples de ces méthodes sont
donnés à titre de référence en [4], [5] et [6] de la bibliographie.
B.2 Efficacité de la méthode de mise en solution d’échantillon
B.2.1 Les «composés solubles» de métaux et métalloïdes se définissent essentiellement par les solutions de
lixiviation spécifiques et les conditions de lixiviation utilisées pour les méthodes de mesurage spécifiées pour leur
détermination. (Ceci parce que, excepté les composéstrès solubles ou très insolubles dans l'eau, la solubilité peut
dépendre de la nature de la solution de lixiviation et de paramètres tels que la granulométrie, le rapport
soluté/solvant, la température, etc.) En conséquence, la méthode de mise en solution d’échantillon donne, par
définition, le résultat attendu.
B.2.2 Bien que la méthodede miseensolutiond’échantillon des composés solubles spécifiée dans la présente
norme soit définie par elle-même, elle peut, dans certains cas, donner des résultats erronés. C’est le cas,
notamment, lorsqu'un composé soluble réagit avec le matériau du filtre ou un contaminant présent sur le filtre,
créant ainsi un composé insoluble. Par exemple, pour les composésd’argent solubles, le taux de récupération sera
faible si le filtre utilisé est contaminé par du chlorure. Il est par conséquent important de tenir compte de la
compatibilité chimique lors du choix d’un filtre pour le prélèvement des échantillons de composés solubles (voir
l’annexe A de l’ISO 15202-1:2000). Lorsqu’un problème de compatibilité chimique est susceptible d’apparaître, il
convient procéder à des essais pour s’assurer que le taux de récupération analytique est satisfaisant avant de
prélever les échantillons (voir 10.1.1).
B.3 Principe
B.3.1 Les composés solubles de métaux et métalloïdes sont dissous en traitant le filtre et l'échantillon recueilli à
l'aide d'une solution de lixiviation adéquate et en agitant dans un bain-marie à 37 °C � 2 °C pendant 60 min.
B.3.2 La solution d’échantillon obtenue est filtrée à travers un filtre à membrane pour retirer tout matériau non
dissous et produire une solution d'essai pour analyse en utilisant la méthode spécifiée dans l'ISO 15202-3.
B.4 Réactifs
B.4.1 Eau, comme spécifié en 7.1.
B.4.2 Solution de lixiviation au citrate d'ammonium, 17 g/l (NH ) HC H O et 5 g/l C H O .H O.
4 2 6 5 7 6 8 7 2
Peser 17 g de citrate d'hydrogène di-ammonium (NH ) HC H O , et 5 g d'acide citrique monohydraté,
4 2 6 5 7
C H O .H O, dans un bécher de 500 ml. Ajouter 250 ml d'eau (B.4.1) et faire tourner pour dissoudre. Transférer
6 8 7 2
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 l, diluer avec de l'eau jusqu'au trait, boucher et mélanger
énergiquement. Vérifier et, si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 4.4 avec de l'ammoniaque ou de l'acide
citrique.
NOTE Cette solution de lixiviation est nécessaire uniquement lorsque des composés solubles de nickel doivent être
déterminés (voir B.6.1.3).
B.5 Appareillage de laboratoire
Matériel courant de laboratoire, et
B.5.1 Gants à usage unique, comme spécifié en 8.1.
B.5.2 Verrerie, comme spécifié en 8.2.
B.5.2.1 Béchers, d'une capacité de 500 ml, appropriés pour la préparation de la solution de lixiviation de
citrate d'ammonium, et d'une capacité de 50 ml, avec verre de montre adapté, d'une forme compatible avec des
filtres du diamètre utilisé dans l'échantillonneur (voir 6.2 de l'ISO 15202-1:2000), pour la préparation de solutions
d'essai.
NOTE 1 Les béchers ne sont pas nécessaires si l'étape de lixiviation est effectuée dans l'échantillonneur (voir la note en
B.6.2.2).
NOTE 2 Il est préférablederéserver un ensemble de béchers à utiliser dans les méthodes de mise en solution d’échantillon
spécifiées dans la présente annexe et dans les autres annexes de la présente partie de l'ISO 15202. Des béchers très
contaminés lors d'utilisations générales peuvent ne pas être nettoyés de manière satisfaisante par la méthode spécifiéeen 8.2.
Si de tels béchers doivent être utilisés, il est fortement recommandé de les nettoyer dans les conditions d'essai avant de les
utiliser. Pour ce faire, il convient généralement d'ajouter des réactifs appropriés et de poursuivre la méthode de mise en solution
d’échantillon concernée.
B.5.2.2 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité de 10 ml pour la préparation de solutions d'essai et d'une
capacité de 1 l pour la préparation d'une solution de lixiviation de citrate d'ammonium.
NOTE Les fioles jaugées de 10 ml ne sont pas nécessaires si des solutions d'essai doivent être élaborées dans des tubes
à essai gradués (voir B.6.3.3) ou si un matériau non dissous doit être retiré en utilisant un filtre à seringue (voir B.6.4), et une
fiole jaugéede1l est nécessaire uniquement lorsqu'une solution de lixiviation de citrate d'ammonium doit être préparée (voir la
noteenB.4.2).
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B.5.3 Verrerie de laboratoire en plastique
B.5.3.1 Tubes à essai à usage unique, en polypropylène, gradués, d'une capacité de 10 ml, avec des
fermetures à emboîtement et de préférence compatibles avec les porte-tubes du passeur d'échantillons de
l'instrument ICP-AES.
NOTE Les tubes à essai non gradués sont satisfaisants si les échantillons sont élaborés dans des fioles jaugées (voir
B.6.3.3).
B.5.3.2 Seringues, à usage unique, en polypropylène, d'une capacité de 5 ml, adéquates pour être utilisées
avec des filtres à seringue à usage unique (B.5.3.3).
NOTE Des seringues à usage unique ne sont pas nécessaires si un équipement de filtration sous vide est utilisé pour
éliminer les particules non dissoutes provenant des solutions d'échantillons (voir B.6.3).
B.5.3.3 Filtres à seringue, à usage unique, en polypropylène, incorporant un filtre à membrane adéquat (par
exemple en polypropylène) avec une taille de pore inférieure ou égale à 0,8µm, utilis és avec des seringues à
usage unique (B.5.3.2).
NOTE Des filtres à seringue à usage unique ne sont pas nécessaires si un équipement de filtration sous vide est utilisé
pour éliminer les particules non dissoutes provenant des solutions d'échantillons (voir B.6.3).
B.5.4 Pinces, comme spécifié en 8.3.
B.5.5 Distributeur volumétrique à piston, comme spécifié en 8.4, pour délivrer la solution de lixiviation (voir
B.6.2.2, B.6.3.2, B.6.3.3 et B.6.4.1).
B.5.6 Bain-marie, avec contrôle de température, de préférence équipé d'un agitateur d'échantillons intégré.
NOTE Si le bain-marie n'est pas muni d'un agitateur d'échantillon intégré, un agitateur magnétique étanche peut être placé
dans le fond du bain-marie et les solutions d'échantillons agitées en utilisant des barreaux magnétiques encapsulésen
polypropylène.
B.5.7 Équipement de filtration sous vide
NOTE Aucun équipement de filtration par aspiration n'est nécessaire si des filtres à seringue à usage unique sont utilisés
pour éliminer les particules non dissoutes provenant des solutions d'échantillons (voir B.6.4).
B.5.7.1 Appareil de filtration sous vide, généralement pompe à vide actionnéepar l’eauoul’électricité,
raccordée à une fiole conique munie d'un montage support de filtre/entonnoir (voir la Figure B.1).
NOTE Un autre appareil de filtration sous vide est disponible sur le marché et permet la filtration sous vide simultanéede
solutions d'échantillons multiples.
B.5.7.2 Filtres à membrane, d'un diamètre adéquat pour être utilisés avec l'appareil de filtration sous vide
(B.5.7.1).
NOTE Il convient de choisir soigneusement les filtres à membrane utilisés, en tenant compte de toute réaction éventuelle
de l’analyte avec le matériau du filtre ou le contaminant présent sur le filtre (voir B.2.2). Il convient de garder à l’esprit qu’il est
préférable d'utiliser des filtres qui sont solubles dans toute phase ultérieure du mode opératoire de préparation d’échantillon
utilisé lors du dosage des métaux et métalloïdes totaux (voir l’article A.5 de l’ISO 15202-1:2000).
Légende
1 Entonnoir de filtration
2 Filtre à membrane
3 Baseenverre fritté
4 Bouchon en caoutchouc
5 Griffe à ressort
6 Fiole à vide de 250 ml
7 Tube à essai 16 mm � 95 mm
Figure B.1 — Exemple d'appareil de filtration sous vide
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B.6 Mode opératoire
B.6.1 Choix de la solution de lixiviation
B.6.1.1 Choisir une solution de lixiviation adéquate selon la nature des composés solubles des métaux et/ou
métalloïdes étudiés, et en tenant compte de la définition de «soluble» telle qu'elle s'applique dans le cas des limites
d'exposition professionnelle nationales.
NOTE Les limites d'exposition professionnelle nationales pour les composéssolublesde métaux et/ou métalloïdes
s'appliquent généralement aux composés solubles dans l'eau. Cependant, certains États ont établi des valeurs limites liées à
l'utilisation d'une solution de lixiviation spécifique et/ou des conditions de lixiviation dans la méthode demiseen solution
d’échantillon.
B.6.1.2 Pour la plupart des métaux et métalloïdes auxquels ont été attribuées des valeurs limites d'exposition
professionnelle pour leurs com
...