Wool -- Determination of cysteic acid content of wool hydrolysates by paper electrophoresis and colorimetry

Cysteic acid is one of the oxidation products of the amino acids cystine and cysteine. The cysteic acid content of raw wool is normally very low. It increases with photochemical degradation (weathering). Finishing processes such as bleaching or chlorination always result in an increase in cysteic acid. The severity of any kind of oxidation may be determined directly by quantitative determination of cysteic acid. Applicable to all-wool textiles in any form before and after dyeing - for example, loose wool, sliver, slubbing, yarn or fabric.

Laine -- Détermination de la teneur en acide cystéique dans les hydrolysats de laine par électrophorèse sur papier et colorimétrie

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Publication Date
30-Apr-1975
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-May-1975
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ISO 2915:1975 - Wool -- Determination of cysteic acid content of wool hydrolysates by paper electrophoresis and colorimetry
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ISO 2915:1975 - Laine -- Détermination de la teneur en acide cystéique dans les hydrolysats de laine par électrophorese sur papier et colorimétrie
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ISO 2915:1975 - Laine -- Détermination de la teneur en acide cystéique dans les hydrolysats de laine par électrophorese sur papier et colorimétrie
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL STANDARD.

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAJI OPI-AHti3AUMfl I-IO CTAHAAPTM3ALWM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Determination of cysteic acid content of wool
wo01 -
hydrolysates by Paper electrophoresis and colorimetry

LXtermina tion de Ia teneur en acide cysteique dans les hydrolysa ts de laine par &ctropho&e Sur

Lake -
papier et colorime trie
First edition - 1975-05-01
UDC 677.31 : 677.01 Ref. No. ISO 29154975 (E)

Descriptors : textile, wool, Chemical analysis, determination of content, cysteic acids, electrophoresis analysis, colorimetric analysis.

Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD

ISO (the International Qrganization for Standardization) is a worldwide federation

of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2915 was drawn up by Technical Committee
lSQ/TC 38, Textiles, and circulated to the Member Bodies in December 1972.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
Bulgaria Iran Spain
Canada Israel Sweden
Czechoslovakia Japan Switzerland
Netherlands
Denmark Thailand
New Zealand Turkey
Egypt, Arab Rep. of
Norway United Kingdom
Finland
France Poland U.S.S. w.
6ermany Portugal
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardization, 1975 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2915-1975 (E)
Wool- Determination of cysteic acid content of wool
hydrolysates by Paper electrophoresis and colorimetry
3.2 Hydrochlorit acid, 5,7 N solution made from
0 INTRODUCTION
concentrated hydrochloric acid, p 1,19 g/ml, azeotropically
This International Standard is based on the IWTO test
distilled.
method 23-70, drawn up by the International Wool Textile
Organization.
3.3 Ninhydrin-Cadmium reagent.
Cysteic acid is one of the Oxidation products of the amino
Dissolve 100 mg of Cadmium acetate in 10 ml of water, and
acids cystine and cysteine. The cysteic acid content of raw
add consecutively 5 ml of glacial acetic acid, 100 ml of
wo01 is normally very low; it increases with photochemical
acetone and 1 g of ninhydrin. The reagent may be kept for
Finishing processes such as
degradation (weathering).
one week in a brown bottle in a refrigerator. Esch Portion
bleaching or chlorination always result in an increase in
of reagent used for staining shall be used once only.
cysteic acid.
The severity of any kind of Oxidation may be determined
3.4 Buffer Solution, pH 3,5.
directly by quantitative determination of cysteic acid. In
Dissolve IO ml of pyridine and 100 ml of glacial acetic acid
certain instances it may be useful to make comparative tests
in 890 ml of distilled water. The buffer solution must be
on corresponding samples of untreated material, or material
renewed after f ive Separations.
not subject to complaint.
3.5 Cysteic acid Standard solution.
Dissolve 110,6mg of cysteic acid monohydrate
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
(corresponding to 100 mg of anhydrous cysteic acid) in
This International Standard specifies a method for the
distilled water in a 100 ml measuring flask. Before
determination of the cysteic acid content of wool
weighing, dry the cysteic acid for 24 h at approximately
hydrolysates using Paper electrophoresis and colorimetry.
70 “C in a drying Pistol over phosphorus pentoxide.
The method is applicable to all-wool textiles in any form
3.6 Barium chloride solution.
before or after dyeing - for example, loose wool, sliver,

slubbing, yarn or fabric. When testing blends, the Dissolve 2,5 g of barium chloride dihydrate (BaC12.2H20)

Proportion of wool must be known exactly. The method is in distilled water in a 100 ml measuring flask.

also applicable to wool after carbonizing.
4 APPARATUS
2 PRINCIPLE
4.1 Weighing bottles.
followed by Separation of the
Hydrolysis of the wool,
cysteic acid present in the resultant hydrolysate from the
4.2 Analytical balance, accurate to 0,000 2 g.
other amino acids by Paper electrophoresis. Staining of the
Paper Strip and elution of the zone containing the cysteic
4.3 Ventilated drying oven for drying and hydrolysing the
acid. Colorimetric determination of the cysteic acid content
test specimens at 105 -t 2 “C and for drying the Paper Strips
by comparison with a known amount of cysteic acid
at 70 “C.
applied to the Paper Strip at the Same time.
4.4 Desiccator.
3 REAGENTS
4.5 Thick-walled glass tube, diameter approximately 2 em,
length 30 cm.
During the analysis, use only reagents of analytical reagent
grade and only distilled water or water of equivalent
4.6 Forceps and glass rod.
purity.
4.7 Blow-Pipe.
3.1 -Methanol.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2915-1975 (E)
Remove all vegetable matter and other foreign substances
4.8 Glass Cutter.
from samples of loose wool, roving, etc. Dissect samples of
or cloth before extraction into short lengths
yarn
4.9 Pipette, 20 ml.
(approximately 1 cm) of yarn. Felted materials that cannot
be dissected into yarn must first be tut up into small pieces.
4.10 Pipettes, 2 X 1 ml.
Extract the Sample with dichloromethane for 1 h in a
Soxhlet apparatus, at a minimum rate of 6 cycles per hour
4.11 Calibrated precision pipettes, 0,Ol ml.
and evaporate the dichloromethane from the cleaned
Sample.
4.12 Round-bottomed flasks, 100 ml and 250 ml.
4.13 Measuring flask, 100 ml.
4.14 Measuring flasks, 2 X 5 ml. 6 PROCEDURE
4.15
Beaker, 250 ml.
6.1 Weighing of test specimens
4.16
Rotary evaporator. Weigh successively, to an accuracy of 0,000 2 g, the three
test specimens described in clause 5. Use two test specimens
for determining the dry mass (see 6.2) and the other test
4.17 Electrophoresis chamber and power
SUPPlY
specimen for preparing a hydrolysate (see 6.3).
equipment.
4.18 Filter Paper Strips or sheets (Whatman No. 1,
6.2 Determination of dry mass
Schleicher and Schull No. 2043 aMgl or other Paper of
similar qua! ity).
Transfer each test specimen to a weighing bottle (4.1) and
dry in the drying oven (4.3) at 105 + 2 “C. Stopper the
weighing bottles, place them in the desiccator (4.4), allow
4.19 Test tubes with stand.
to cool and weigh. Repeat these drying and weighing
operations until constant mass is attained.1)
4.20 Glass dishes.
Remove the test specimens from the weighing bottles,
weigh the weighing bottles and hence determine the dry
4.21 Spectrophotometer or filterphotometer with a filter
mass of the test specimens. Calculate, by Proportion, the
having maximum absorption at 500 + 10 nm.
dry mass of the hydrolysate test specimen.
The instrument shall be capable of measuring the Optical
density over the range 0 to 0,7 correct to O,Oi, the next
6.3 Hydrolysis
decimal place being estimated.
The hydrolysis shall be carried out according to one of the
following methods :
4.22 Thermostatically controlled oil bath (high boiling

Point) or hot-plate fitted with asbestos plate (see 6.3). a) Place the weighed test specimen for hydrolysis (6.1)

and 20 ml of 5,7 N hydrochloric acid solution (3.2) in a
100 ml round-bottomed flask (4.12) fitted with the
4.23 Reflux condenser.
reflux condenser (4.23). Heat the flask for 4 h at 105 “C
in the thermostatically controlled oil bath (4.22). A
hot-plate, in conjunction with an asbestos plate, may be
used instead of an oil bath. Insert the round-bottomed
5 SAMPLING AND PREPARATION OF TEST
flask through a hole in the asbestos plate so that the
SPECIMENS
liquid level is still visible above this plate; the bottom of
the flask must not tauch the hot-plate.
Take a Sample representative of the material to be tested,
and sufficiently large to provide for the following test
b) Place the weighed test specimen for hydrolysis (6.1)
specimens :
in a thick-walled glass tube (4.5) and add 20 ml of 5,7 N
hydrochloric acid solution by pipette (4.9). Seal the
two test specimens each of mass approximately 1 g
tube with the blow-pipe (4.7), and heat at 105 “C in the
for deter
...

NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEX)JYHAPOAHAII OPrAHM3ALWifl l-I0 CTAHjJAPTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Laine - Détermination de la teneur en acide cystéique dans
les hydrolysats de laine par électrophorèse sur papier et ’
calorimétrie

Wool - Determination of cysteic acid content of wool hydrolysates by paper electrophoresis and colorimetry

Première édition - 1975-05-01
Réf. no : ISO 29154975 (F)
CDU 677.31 : 677.01

Descripteurs : textile, laine, analyse chimique, dosage, acide cystéique, méthode par électrophorèse, méthode calorimétrique.

Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2915 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 38, Textiles, et soumise aux Comités Membres en décembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comité Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Portugal
Allemagne Hongrie
Roumanie
Australie Inde
Royaume-Uni
Belgique Iran Suède
Bulgarie Israël Suisse
Canada Japon Tchécoslovaquie
Danemark Norvège Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.R.S.S.
Finlande
Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME IN-l’-ERNATIONALE ISO 2915-1975 (F)
- Détermination de la teneur en acide cystéique dans
Laine
les hydrolysats de laine par électrophorèse sur papier et
calorimétrie
0 INTRODUCTION 3.1 Méthanol.
La présente Norme Internationale reprend le contenu de la
3.2 Acide chlorhydrique, solution 5’7 N, obtenue par
méthode FLI-23-70, mise au point par la Fédération
distillation azéotropique à partir d’acide chlorhydrique
lainière internationale (F LI).
concentré’ p 1,19 g/ml.
L’acide cysteique est l’un des produits d’oxydation des
3.3 éactif ninhydrine-cadmium.
acides arninés cystine et cystéine. La teneur en acide
cystéique de la laine brute est nsrmalement extrêmement
Dissoudre 100 mg d’acétate de cadmium dans 10 ml d’eau,
dégradation photochimique
faible; elle augmente par
ajouter successivement 5 ml d’acide acétique cristallisable,
Les traitements d’apprêt,
(exposition aux intempéries).
100 ml d’acétone et 1 g de ninhydrine. Le réactif peut être
tels que l’éclaircissement, le blanchiment ou le chiorage’
conservé en flacon brun, au réfrigérateur, durant une
entraînent toujours une augmentation de la teneur en acide
semaine. N’utiliser qu’une seule fois la fraction de réactif
cystéique.
prélevée pour une révélation colorée déterminée.
Le dosage quantitatif de l’acide cystéique permet de
3.4 Solution tampon, à pH 3’5.
déterminer directement le degré de l’oxydâtion, quelquefois
sa nature. Exceptionnellement, il peut être utile de
Dissoudre 10 ml de pyridine et 100 ml d’acide acétique
contrôler, à titre de comparaison, les matières textiles non
cristallisable dans 890 ml d’eau distillée. Renouveier la
traitées ou non dégradées.
solution tampon toutes les cinq séparations.
3.5 Acide cystéique, solution étalon.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATIION
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre, dans de l’eau
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
distii lée, II 0’6 mg d’acide cystéique monohydraté
détermination de la teneur en acide cystéique des
(correspondant à 100 mg d’acide cystéique anhydre). Avant
par électrophorèse sur papier et
hydrolysats de laine’
pesage, sécher l’acide cystéique en le maintenant 24 h à
calorimétrie.
70 “C environ sur de l’anhydride phosphorique, dans un
La méthode est applicable directement à la laine pure,
appareillage approprié (par exemple pistolet).
teinte ou non teinte, sous quelque forme que ce soit,
c’est-à-dire en bourre, ruban, mèche, fil ou étoffe. Dans le
3.6 Chlorure de baryum, solution.
cas de mélanges, ii convient de déterminer exactement le
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre dans de l’eau
pourcentage de laine. La méthode s’applique également aux
distillée, 2’5 g de chlorure de baryum dihydraté
laines carbonisées.
(BaCl,.2H,O).
2 PRINCIPE
4 APPAREILLAGE
Après l’hydrolyse d’une prise d’essai de la laine à contrôler,
séparation de l’acide cystéique, existant dans I’hydroiysat,
4.1 Vases à peser.
des autres acides aminés par électrophorèse sur papier.
Coloration de la bande de papier, puis éiution de la zone
4.2 Balance analytique, précise à 0,000 2 g.
renfermant l’acide cystéique. Par comparaison avec une
quantité déterminée d’acide cystéique déposé en même
4.3 Étuve ventilée, réglable à 105 + 2 “C pour le séchage et
temps, détermination par calorimétrie de la teneur en acide
l’hydrolyse des prises d’essai à analyser, et à 70 “C pour le
cystéique.
séchage du papier.
3 RÉACTIFS
4.4 Dessiccateur.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
4.5 Tube en verre à paroi épaisse, de diamètre 2 cm envi-
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
ron et de longueur 30 cm.
pureté équivalente.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2915-1975 (F)
Éliminer toutes les impuretés végétales et autres substances
4.6 Pince et baguette en verre.
étrangères de la laine en bourre. Réduire à l’état de fil de
courte longueur (1 cm environ) les échantillons de fil ou
4.7 Chalumeau.
d’étoffe. Les matières feutrées, qui ne peuvent être réduites
à l’état de fil, doivent être coupées en petits morceaux.
4.8 Couteau à verre,
Extraire l’échantillon, par du dichlorométhane, durant 1 h
dans un extracteur Soxhlet, à vitesse minimale de 6 cycles à
4.9 Pipette, de 20 ml
l’heure, et laisser évaporer le dichlorométhane de
l’échantillon nettoyé.
4.10 Pipettes, deux de 1 ml.
4.11 Pipettes de précision, de 0,Ol ml.
6 MODE OPÉRATOIRE
4.12 Ballons à fond rond, de 100 ml et de 250 ml.
6.1 Pesage des prises d’essai
Peser, successivement, à 0,000 2 g près, les trois prises
4.13 Fiole jaugée, de 100 ml.
d’essai décrites dans le chapitre 5. Utiliser deux d’entre elles
pour déterminer la masse déshydratée (voir 6.2), et l’autre
4.14 Fioles jaugées, deux de 5 ml.
pour préparer I’hydrolysat (voir 6.3).
4.15 Bécher, de 250 ml.
6.2 Détermination de la masse déshydratée
4.16 Evaporateur rotatif.
Introduire chacune des deux prises d’essai dans un vase à
peser (4.1), et les sécher à 105 * 2 “C dans l’étuve (4.3).
4.17 Chambre d’électrophorèse et appareil d’alimentation
Puis boucher les vases et les laisser refroidir dans le
électrique.
dessiccateur (4.4), et peser. Répéter ces opérations jusqu’à
masse constante.1 )
4.18 Bandes ou feuilles de papier filtre (Whatman No 1,
ou Schleicher et Schull No 2043 aMgl ou tout autre papier
Retirer les prises d’essai des vases à peser, peser les vases
de même qualité).
vides, et en déduire la masse déshydratée des prises d’essai.
Calculer alors, par proportion, la masse déshydratée de la
4.19 Tube à essais et support
prise d’essai pour I’hydrolysat.
Cuve de teinture ou cuve en verre.
4.20
6.3 Hydrolyse
4.21 Spectrophotomètre ou photomètre, muni d’un filtre
L’hydrolyse doit être effectuée selon l’une des méthodes
ayant une absorption maximale à une longueur d’onde de suivantes :
500* IOnm.
a) Introduire la prise d’essai (6.1) pesée et destinée à
L’appareil doit permettre de lire les densités optiques dans
l’hydrolyse, et 20 ml de la solution d’acide
une zone comprise entre 0 et 0,7, à 0,Ol près, et d’évaluer
chlorhydrique (3.2) dans un ballon à fond rond de

la décimale suivante. 100 ml, sur lequel s’adapte un réfrigérant à reflux (4.23).

Immerger le ballon dans le bain thermostatique (4.22)
4.22 Bain thermostatique, rempli #huile à point
rempli d’huile à point d’ébullition élevé, et hydrolyser
d’ébullition élevé,, ou plaque chauffante, munie d’une
durant 4 h à 105 “C. À la place du bain d’huile, on peut
plaque en amiante (voir 6.3).
également utiliser une plaque chauffante conjointement
avec une plaque en amiante. Introduire le ballon à fond
4.23 Réfrigérant à reflux. rond dans un trou ménagé dans la plaque en amiante de
facon que le niveau du liquide reste visible et que le fond
du ballon ne soit pas en contact avec la plaque
5 PRÉLÈVEMENT DE L’ÉCHANTILLON ET
chauffante.
PRÉPARATION DES PRISES D’ESSAI
b) Introduire la prise d’essai (6.1) pesée et destinée à
Prélever, sur le lot à étudier, un échantillon représentatif, en
d’acide
I ‘hydrolyse, et 20 ml de la solution
quantité suffisante pour obtenir les prises d’essai suivantes :
chlorhydrique (3.2) mesurés avec la pipette (4.9), dans te
tube en verre à paroi épaisse (4.5). Sceller le tube au
- deux prises d’essai, chacune de masse 1 g environ,
chalumeau (4.7) et laisser 24 h dans l’étuve à 105 “C.
pour la détermination de la masse déshydratée;
Pendant cette période, agiter le tube plusieurs fois
jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de résidu de fibres dans
- une prise d’essai de masse 1 g environ, pour la
l’hydrolysat.
préparation de I’hydrolysat.

1) La masse constante est obtenue lorsque la masse de la prise d’essai ne varie pas de plus de 0,000 2 après un nouveau séchage durant 30

...

NORME INTERNATIONALE

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Laine - Détermination de la teneur en acide cystéique dans
les hydrolysats de laine par électrophorèse sur papier et ’
calorimétrie

Wool - Determination of cysteic acid content of wool hydrolysates by paper electrophoresis and colorimetry

Première édition - 1975-05-01
Réf. no : ISO 29154975 (F)
Y CDU 677.31 : 677.01

Descripteurs : textile, laine, analyse chimique, dosage, acide cystéique, méthode par électrophorèse, méthode calorimétrique.

Prix basé sur 5 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2915 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 38, Textiles, et soumise aux Comités Membres en décembre 1972.
Elle a été approuvée par les Comité Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Portugal
Allemagne Hongrie Roumanie
Australie Inde Royaume-Uni
Belgique
Iran Suède
Bulgarie Israël Suisse
Canada Japon Tchécoslovaquie
Danemark Norvège Thaïlande
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.R.S.S.
Finlande Pologne
Aucun Comité Membre n‘a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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NORME IN-l’-ERNATIONALE ISO 2915-1975 (F)
- Détermination de la teneur en acide cystéique dans
Laine
les hydrolysats de laine par électrophorèse sur papier et
calorimétrie
0 INTRODUCTION 3.1 Méthanol.
La présente Norme Internationale reprend le contenu de la
3.2 Acide chlorhydrique, solution 5’7 N, obtenue par
méthode FLI-23-70, mise au point par la Fédération
distillation azéotropique à partir d’acide chlorhydrique
lainière internationale (F LI).
concentré’ p 1,19 g/ml.
L’acide cysteique est l’un des produits d’oxydation des
3.3 éactif ninhydrine-cadmium.
acides aminés cystine et cystéine. La teneur en acide
cystéique de la laine brute est normalement extrêmement
Dissoudre 100 mg d’acétate de cadmium dans 10 ml d’eau,
dégradation photochimique
faible; elle augmente par
ajouter successivement 5 ml d’acide acétique cristallisable,
Les traitements d’apprêt,
(exposition aux intempéries).
100 ml d’acétone et 1 g de ninhydrine. Le réactif peut être
tels que l’éclaircissement,
le blanchiment ou le chlorage’
conservé en flacon brun, au réfrigérateur, durant une
entraînent toujours une augmentation de la teneur en acide
semaine. N’utiliser qu’une seule fois la fraction de réactif
cystéique.
prélevée pour une révélation colorée déterminée.
Le dosage quantitatif de l’acide cystéique permet de
3.4 Solution tampon, à pH 3’5.
déterminer directement le degré de l’oxydâtion, quelquefois
sa nature. Exceptionnellement, il peut être utile de
Dissoudre 10 ml de pyridine et 100 ml d’acide acétique
contrôler, à titre de comparaison, les matières textiles non
cristallisable dans 890 ml d’eau distillée. Renouveier la
traitées ou non dégradées.
solution tampon toutes les cinq séparations.
3.5 Acide cystéique, solution étalon.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATIION
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre, dans de l’eau
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
distii lée, II 0’6 mg d’acide cystéique monohydraté
détermination de la teneur en acide cystéique des
(correspondant à 100 mg d’acide cystéique anhydre). Avant
hydroiysats de laine’ par électrophorèse sur papier et
pesage, sécher l’acide cystéique en le maintenant 24 h à
calorimétrie.
70 “C environ sur de l’anhydride phosphorique, dans un
La méthode est applicable directement à la laine pure,
appareillage approprié (par exemple pistolet).
teinte ou non teinte, sous quelque forme que ce soit,
c’est-à-dire en bourre, ruban, mèche, fil ou étoffe. Dans le
3.6 Chlorure de baryum, solution.
cas de mélanges, ii convient de déterminer exactement le
Dans une fiole jaugée de 100 ml, dissoudre dans de l’eau
pourcentage de laine. La méthode s’applique également aux
distillée, 2’5 g de chlorure de baryum dihydraté
laines carbonisées.
(BaCl,.2H,O).
2 PRINCIPE
4 APPAREILLAGE
Après l’hydrolyse d’une prise d’essai de la laine à contrôler,
séparation de l’acide cystéique, existant dans I’hydrolysat,
4.1 Vases à peser.
des autres acides aminés par électrophorèse sur papier.
Coloration de la bande de papier, puis éiution de la zone
4.2 Balance analytique, précise à 0,000 2 g.
renfermant l’acide cystéique. Par comparaison avec une
quantité déterminée d’acide cystéique déposé en même
4.3 Étuve ventilée, réglable à 105 + 2 “C pour le séchage et
temps, détermination par calorimétrie de la teneur en acide
l’hydrolyse des prises d’essai à analyser, et à 70 “C pour le
cystéique.
séchage du papier.
3 REACTIFS
4.4 Dessiccateur.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
4.5 Tube en verre à paroi épaisse, de diamètre 2 cm envi-
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
ron et de longueur 30 cm.
pureté équivalente.
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Éliminer toutes les impuretés végétales et autres substances
4.6 Pince et baguette en verre.
étrangères de la laine en bourre. Réduire à l’état de fil de
courte longueur (1 cm environ) les échantillons de fil ou
4.7 Chalumeau.
d’étoffe. Les matières feutrées, qui ne peuvent être réduites
à l’état de fil, doivent être coupées en petits morceaux.
4.8 Couteau à verre.
Extraire l’échantillon, par du dichlorométhane, durant 1 h
dans un extracteur Soxhlet, à vitesse minimale de 6 cycles à
4.9 Pipette, de 20 ml.
l’heure, et laisser évaporer le dichlorométhane de
l’échantillon nettoyé.
4.10 Pipettes, deux de 1 ml.
4.11 Pipettes de précision, de 0’01 ml.
6 MODE OPÉRATOIRE
4.12 Ballons à fond rond, de 100 ml et de 250 ml.
6.1 Pesage des prises d’essai
Peser, successivement, à 0,000 2 g près, les trois prises
4.13 Fiole jaugée, de 100 ml.
d’essai décrites dans le chapitre 5. Utiliser deux d’entre elles
pour déterminer la masse déshydratée (voir 6.2)’ et l’autre
4.14 Fioles jaugées, deux de 5 ml.
pour préparer I’hydrolysat (voir 6.3).
4.15 Bécher, de 250 ml.
6.2 Détermination de la masse déshydratée
4.16 Évaporateur rotatif.
Introduire chacune des deux prises d’essai dans un vase à
peser (4.1)’ et les sécher à 105 * 2 “C dans l’étuve (4.3).
4.17 Chambre d’électrophorèse et appareil d’alimentation
Puis boucher les vases et les laisser refroidir dans le
électrique.
dessiccateur (4.4)’ et peser. Répéter ces opérations jusqu’à
masse constante.1 )
4.18 Bandes ou feuilles de papier filtre (Whatman No 1,
ou Schleicher et Schull No 2043 aMgl ou tout autre papier
Retirer les prises d’essai des vases à peser, peser les vases
de même qualité).
vides, et en déduire la masse déshydratée des prises d’essai.
Calculer alors, par proportion, la masse déshydratée de la
4.19 Tube à essais et support
prise d’essai pour I’hydrolysat.
Cuve de teinture ou cuve en verre.
4.20
6.3 Hydrolyse
4.21 Spectrophotomètre ou photomètre, muni d’un filtre
L’hydrolyse doit être effectuée selon l’une des méthodes
ayant une absorption maximale à une longueur d’onde de suivantes :
500* IOnm.
a) Introduire la prise d’essai (6.1) pesée et destinée à
L’appareil doit permettre de lire les densités optiques dans
l’hydrolyse, et 20 ml de la solution d’acide
une zone comprise entre 0 et 0’7, à 0,Ol près, et d’évaluer
chlorhydrique (3.2) dans un ballon à fond rond de

la décimale suivante. 100 ml, sur lequel s’adapte un réfrigérant à reflux (4.23).

Immerger le ballon dans le bain thermostatique (4.22)
4.22 Bain thermostatique, rempli #huile à point
rempli d’huile à point d’ébullition élevé, et hydrolyser
d’ébullition élevé,, ou plaque chauffante, munie d’une
durant 4 h à 105 “C. À la place du bain d’huile, on peut
plaque en amiante (voir 6.3).
également utiliser une plaque chauffante conjointement
avec une plaque en amiante. Introduire le ballon à fond
4.23 Réfrigérant à reflux. rond dans un trou ménagé dans la plaque en amiante de
facon que le niveau du liquide reste visible et que le fond
du ballon ne soit pas en contact avec la plaque
5 PRÉLÈVEMENT DE L’ÉCHANTILLON ET
chauffante.
PRÉPARATION DES PRISES D’ESSAI
b) Introduire la prise d’essai (6.1) pesée et destinée à
Prélever, sur le lot à étud ier, un échantillon représentatif, e
d’acide
I ‘hydrolyse, et 20 ml de la solution
quantité suffisante pour obteni r les prises d’essai suivantes
chlorhydrique (3.2) mesurés avec la pipette (4.9)’ dans le
tube en verre à paroi épaisse (4.5). Sceller le tube au
d ‘essai, ch acune de masse 1 g environ,
- deux prises
chalumeau (4.7) et laisser 24 h dans l’étuve à 105 “C.
na tion de la masse déshydratée
pour la détermi
Pendant cette période, agiter le tube plusieurs fois
jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de résidu de fibres dans
- une prise d’essai de masse 1 g environ, pour la
l’hydrolysat.
préparation de I’hydrolysat.

La masse constante est obtenue lorsque la masse de la prise d’essai ne varie pas de plus de 0,000 2 après un nouveau séchage durant 30 min

au moins.
...

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