ISO 26423:2009
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of coating thickness by crater-grinding method
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of coating thickness by crater-grinding method
ISO 26423:2009 specifies a method for the determination of the thickness of ceramic coatings by a crater grinding method, which includes the grinding of a spherical cavity and subsequent microscopic examination of the crater. Because of the uncertainty introduced into the measurement of crater dimensions, the test is not suitable for use where the surface roughness of the coating and/or substrate exceeds 20 % of the coating thickness.
Céramiques techniques — Détermination de l'épaisseur de revêtement par la méthode de meulage de cratère
L'ISO 26423:2009 spécifie une méthode permettant de déterminer l'épaisseur de revêtements céramiques par une méthode de meulage d'un cratère qui comprend l'obtention par abrasion d'une cavité sphérique suivie d'un examen microscopique du cratère. En raison de l'incertitude introduite dans le mesurage des dimensions du cratère, l'essai n'est pas approprié lorsque la rugosité de la surface du revêtement et/ou du substrat dépasse 20 % de l'épaisseur du revêtement.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 26423
First edition
2009-01-15
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of coating thickness by
crater-grinding method
Céramiques techniques — Détermination de l'épaisseur de revêtement
par la méthode de meulage de cratère
Reference number
©
ISO 2009
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols . 1
4 Principle. 3
5 Sampling. 3
6 Test procedure . 3
6.1 General. 3
6.2 Preparation for the test . 4
6.3 Test parameters . 4
6.4 Example of test parameters. 5
7 Microscopic examination and measurement. 5
7.1 Examination. 5
7.2 Measurement. 5
8 Calculations. 6
9 Uncertainty and sources of error. 7
10 Test report . 7
Annex A (informative) Errors associated with using different formulae for calculating film
thickness . 9
Annex B (informative) Estimating measurement uncertainty and errors. 12
Bibliography . 15
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 26423 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 26423:2009(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of coating thickness by crater-
grinding method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the thickness of ceramic coatings by a
crater-grinding method, which includes the grinding of a spherical cavity and subsequent microscopic
examination of the crater.
Because of the uncertainty introduced into the measurement of crater dimensions, the test is not suitable for
use where the surface roughness of the coating and/or substrate exceeds 20 % of the coating thickness.
NOTE An alternative method for measurement of thickness, using a contact probe profilometer, is given in
ISO 18452.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3290-1, Rolling bearings — Balls — Part 1: Steel balls
ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Symbols
For the purpose of this document, the following symbols apply.
D best estimate of the outer diameter of the crater, at the surface of the coating, in micrometres (see
Figure 1);
d best estimate of the inner diameter of the crater, defined by the bottom of the coating layer, in
micrometres (see Figure 1);
h thickness of the coating, in micrometres (see Figure 1);
m subscript indicating mean value (D , d , X , Y ).
m m m m
r radius of the ball, in micrometres (see Figure 1);
b
r radius of curvature of specimen;
s
l total penetration depth of the ball, in micrometres (see Figure 1);
T
l penetration depth of the ball in the substrate, in micrometres (see Figure 1);
t
X distance, on a coplanar projection of the two craters, between the periphery of the outer crater and a
diametrically equivalent point on the same side of the inner crater, in micrometres (see Figure 1);
Y distance, on a coplanar projection of the two craters, between the periphery of the outer crater and a
diametrically equivalent point on the opposite side of the inner crater, in micrometres (see Figure 1).
Key
1 coating
2 substrate
Figure 1 — Principal dimensions used in the test method
2 © ISO 2009 – All rights reserved
4 Principle
Coating thickness often plays a major role in the performance of coated tools and machine parts. Many
different techniques have been developed for assessing the coating thickness. Among these, the crater-
grinding method and the step height method (see ISO 18452) are easy to perform and applicable to most
coated systems.
The method is simple and straightforward. A crater is ground into the coated part by means of a rotating ball
wetted by an abrasive slurry. The thickness of the coating is derived from the ball and crater dimensional
characteristics. Contrast between the different materials constituting the coating and substrate is a
prerequisite for the method, to enable detection of the interface between the coating and the surface.
Test specimens should be either flat or cylindrical. Flatness can be considered as sufficient if the local
specimen radius of curvature, r , satisfies the relation r > 100 × r (for error u 1 %).
s s b
5 Sampling
A representative test specimen of the product under test shall be used. Test pieces shall be coated original
items or, where this is not possible, items made in the same way as the batch to be tested. For large parts,
separate manufacturing of the test piece may be necessary.
6 Test procedure
6.1 General
A ball wetted by an abrasive slurry is rotated against the surface of the test piece. A spherical wear crater is
produced, and the test is finished when the depth of penetration of the spherical crater is greater than the
coating thickness. The coating thickness is then derived from the dimensions of the wear scars (full crater and
substrate crater diameters) and the ball diameter.
Different test rig set-ups may be used. The ball can be rotated freely on a drive shaft, whereby its mass is
used to produce the contact load, or it may be clamped in the drive axis while the specimen is loaded by
means of a lever system. A typical arrangement is shown in Figure 2.
Alternatively, a wheel instead of a ball may be used, in which case the sample shall also be rotated (this is the
same principle as used with dimple grinders for the preparation of TEM specimens).
Different abrasives (e.g. diamond, alumina, silica) can be used, and commercially available suspensions
based on alcohol, oil or water may be applied. The abrasive slurry may be smeared onto the ball surface prior
to testing, but more repeatable measurements are achieved when the abrasive slurry is drip-fed into the
contact region, e.g. by peristaltic pumping of a stirred suspension. The grain size of the abrasive shall be
small enough to avoid roughening of the crater borders. For example, 1 µm diamond paste suspended in
ethanol is often used.
Key
1 ball
2 specimen
Other orientations may also be used.
Figure 2 — Example of test assembly
6.2 Preparation for the test
Ensure that the specimen and ball are clean. Ultrasonic cleaning for 5 min in fresh petroleum ether followed
by drying in ambient air is usually sufficient. The suitability of the ball shall be determined by measuring 10
diameters at random. A ball shall be rejected if the difference between any two measurements exceeds 5 µm
(the maximum allowable value of V for grade G 200 balls as given in ISO 3290-1), or if scratches visible to
DWS
the naked eye are present on the surface. Prepare a slurry of abrasive particles in a diluting agent. Position
the test piece on a stable support.
The abrasive slurry should be well stirred to ensure a uniform dispersion of abrasive particles.
Hardened steel balls for rolling bearings, having a specified diameter and surface finish in accordance with
ISO 3290-1, can be used.
6.3 Test parameters
The test-specific parameters include:
a) ball diameter;
b) contact load;
c) sliding speed;
d) composition and concentration of the abrasive suspension;
e) slurry feed rate;
f) duration of the test.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
The specimen-specific parameters include:
⎯ surface quality (roughness, cleanliness); and
⎯ optical contrast between coating(s) and substrate.
6.4 Example of test parameters
Typical operating parameters are as follows:
a) ball diameter: 25 mm;
b) contact load: 0,25 N;
c) rotational speed of ball: 100 r/min;
d) composition of the abrasive slurry: 1 µm grain size diamond paste suspended in ethanol, 1:4
concentration
e) slurry feed rate: 20 drops/min; and
f) test duration: 5 min.
NOTE Optimum test conditions will differ for different specimens. The above conditions are typical for thin (3 µm to
5 µm thickness) hard coatings on metallic substrates, but will depend on the wear resistance and thickness of the coating,
etc. For these and other coatings, it might be necessary to make trial craters under a range of conditions to determine
parameters suitable for the production of circular craters of sufficient depth to clearly delineate the substrate/coating
interface.
7 Microscopic examination and measurement
7.1 Examination
It is mandatory to clean the specimen prior to examination (see 6.2).
An imaging technique with calibrated size measurement shall be used. Examine the ground cavity at the
highest magnification at which the complete worn crater is visible.
Focus the microscope on the concentric patterns and if necessary adjust the illumination to obtain maximum
contrast.
Usually an optical reflected-light microscope is used, but any other imaging technique
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 26423
Première édition
2009-01-15
Céramiques techniques —
Détermination de l’épaisseur de
revêtement par la méthode de
meulage de cratère
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of coating thickness by crater-grinding method
Numéro de référence
©
ISO 2009
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles . 1
4 Principe . 2
5 Échantillonnage . 3
6 Mode opératoire d’essai. 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Préparation en vue de l’essai . 4
6.3 Paramètres d’essai . 4
6.4 Exemple de paramètres d’essai . 5
7 Examen microscopique et mesurage . 5
7.1 Examen . 5
7.2 Mesurage . 5
8 Calculs . 7
9 Incertitude et sources d’erreur . 7
10 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Erreurs associées à l’utilisation de différentes formules pour le
calcul de l’épaisseur du film . 9
Annexe B (informative) Estimation de l’incertitude de mesure et des erreurs .12
Bibliographie .15
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 26423 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 26423:2009(F)
Céramiques techniques — Détermination de l’épaisseur de
revêtement par la méthode de meulage de cratère
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de déterminer l’épaisseur de
revêtements céramiques par une méthode de meulage d’un cratère qui comprend l’obtention par
abrasion d’une cavité sphérique suivie d’un examen microscopique du cratère.
En raison de l’incertitude introduite dans le mesurage des dimensions du cratère, l’essai n’est pas
approprié lorsque la rugosité de la surface du revêtement et/ou du substrat dépasse 20 % de l’épaisseur
du revêtement.
NOTE Une autre méthode de mesure de l’épaisseur, à l’aide d’un profilomètre à contact, est décrite dans
l’ISO 18452.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3290-1, Roulements — Billes — Partie 1: Billes de roulement en acier
ISO/IEC 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.
D meilleure estimation du diamètre extérieur du cratère, au niveau de la surface du revêtement, en
micromètres (voir Figure 1);
d meilleure estimation du diamètre intérieur du cratère, défini par la base de la couche de revête-
ment, en micromètres (voir Figure 1);
h épaisseur du revêtement, en micromètres (voir Figure 1);
m indice indiquant une valeur moyenne (D , d , X , Y );
m m m m
r rayon de la bille, en micromètres (voir Figure 1);
b
r rayon de courbure de l’éprouvette;
s
l profondeur totale de pénétration de la bille, en micromètres (voir Figure 1);
T
l profondeur de pénétration de la bille dans le substrat, en micromètres (voir Figure 1);
t
X distance, sur une projection coplanaire des deux cratères, entre la périphérie du cratère exté-
rieur et un point équivalent diamétralement du même côté du cratère intérieur, en micromètres
(voir Figure 1);
Y distance, sur une projection coplanaire des deux cratères, entre la périphérie du cratère exté-
rieur et un point équivalent diamétralement du côté opposé du cratère intérieur, en micromètres
(voir Figure 1).
Légende
1 revêtement
2 substrat
Figure 1 — Principales dimensions utilisées dans la méthode d’essai
4 Principe
L’épaisseur du revêtement joue souvent un rôle essentiel dans la performance d’outils et de pièces de
machines recouverts d’un revêtement. Plusieurs techniques différentes ont été mises au point pour
évaluer l’épaisseur d’un revêtement. Parmi celles-ci, la méthode d’abrasion d’un cratère et la méthode
de la hauteur de décrochement (voir l’ISO 18452) sont des méthodes faciles à réaliser et qui s’appliquent
à la plupart des systèmes revêtus.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
Cette méthode est simple et directe. Un cratère est obtenu par abrasion de la pièce revêtue à l’aide d’une
bille en rotation baignée de suspension abrasive. L’épaisseur du revêtement est obtenue à partir des
caractéristiques dimensionnelles de la bille et du cratère. Dans le cadre de cette méthode, le contraste
entre les différents matériaux qui composent le revêtement et le substrat est une condition préalable
pour pouvoir détecter l’interface revêtement/surface.
Il convient que les éprouvettes soient plates ou cylindriques. La planéité peut être considérée comme
suffisante si le rayon de courbure local de l’éprouvette, r , satisfait la relation r > 100 × r (pour une
s s b
erreur ≤ 1 %).
5 Échantillonnage
Une éprouvette représentative du produit soumis à l’essai doit être utilisée. Les éprouvettes d’essai
doivent être des articles revêtus d’origine ou, lorsque cela n’est pas possible, des articles préparés de la
même manière que le lot soumis à l’essai. Pour des pièces de grandes dimensions, il peut être nécessaire
de fabriquer l’éprouvette séparément.
6 Mode opératoire d’essai
6.1 Généralités
Une bille baignée d’une suspension abrasive est frottée selon un mouvement de rotation contre la
surface de la pièce d’essai. Un cratère d’usure sphérique est ainsi obtenu. L’essai arrive à son terme
lorsque la profondeur de pénétration du cratère sphérique est supérieure à l’épaisseur du revêtement.
L’épaisseur du revêtement est alors obtenue à partir des dimensions des rides d’usure (diamètres du
cratère entier et du cratère du substrat) et du diamètre de la bille.
Il est possible d’utiliser différentes configurations de banc d’essai La bille peut effectuer des mouvements
de rotation librement sur un arbre d’entraînement, dont la masse est utilisée pour produire la charge de
contact, ou bien elle peut être fixée à un axe d’entraînement tandis que l’éprouvette est mise en charge
au moyen d’un système de levier. Un montage type est représenté à la Figure 2.
Une autre solution peut consister à utiliser une roue à la place d’une bille, auquel cas il faut également
faire pivoter l’échantillon (il s’agit du même principe que celui du rectificateur de dépression de l’émail
pour la préparation des éprouvettes MET).
Il est possible d’utiliser différents abrasifs (diamant, alumine, silice par exemple) et d’appliquer des
suspensions disponibles dans le commerce à base d’alcool, d’huile ou d’eau. La surface de la bille peut être
enduite de suspension abrasive avant l’essai, mais des mesures plus répétables sont obtenues lorsque la
suspension abrasive est directement entraînée vers la zone de contact, par pompage péristaltique d’une
suspension mélangée par exemple. La taille des grains de l’abrasif doit être suffisamment petite pour
éviter la rugosification des limites du cratère. Par exemple, une pâte de diamant d’une taille de grain
de 1 µm en suspension dans de l’éthanol est souvent utilisée.
Légende
1 bille
2 éprouvette
D’autres orientations peuvent également être utilisées.
Figure 2 — Exemple d’assemblage d’essai
6.2 Préparation en vue de l’essai
S’assurer que l’éprouvette et la bille sont propres. Un nettoyage par ultrasons pendant 5 min dans
de l’éther de pétrole frais, suivi d’un séchage à l’air ambiant, est généralement suffisant. Déterminer
l’aptitude à l’emploi de la bille en mesurant 10 diamètres au hasard. Rejeter une bille si la différence
entre deux mesures dépasse 5 µm (valeur maximale admise de V pour des billes de grade G 200,
DWS
indiquée dans l’ISO 3290-1), ou si sa surface présente des rayures visibles à l’œil nu. Préparer une
suspension de particules abrasives dans du
...
Questions, Comments and Discussion
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