ISO 14869-1:2001

Soil quality - Dissolution for the determination of total element content - Part 1: Dissolution with hydrofluoric and perchloric acids

Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des teneurs élémentaires totales — Partie 1: Mise en solution par l'acide fluorhydrique et l'acide perchlorique

La présente partie de l'ISO 14869 spécifie une méthode de mise en solution totale, par l'acide fluorhydrique et l'acide perchlorique, des éléments suivants dans les sols: AI, Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, Sr, V et Zn. Le présent mode opératoire peut aussi être utilisé pour doser ultérieurement d'autres éléments, sous réserve que leur concentration soit suffisante par rapport à la sensibilité des méthodes de mesurage. La faible concentration d'acide dans la solution finale permet d'utiliser un large éventail d'instruments de dosage et l'évaporation du silicium simplifie les méthodes d'analyse.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 25-Apr-2001
• ICS: 13.080.10 - Chemical characteristics of soils
• Technical Committee: ISO/TC 190/SC 3 - Chemical and physical characterization
• Drafting Committee: ISO/TC 190/SC 3/WG 1 - Inorganic analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 20-Oct-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO 14869-1:2001 is an international standard developed by the International Organization for Standardization (ISO) that specifies a method for total element content determination in soil using dissolution with hydrofluoric and perchloric acids. This method focuses on the complete dissolution of soil samples to enable accurate measurement of a broad range of elemental concentrations, crucial for assessing soil quality. The procedure ensures that silicate matrices are effectively broken down, facilitating the analysis of elements such as Al, Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, Sr, V, and Zn.

Key Topics

• Scope and Application
  The standard defines a total dissolution method for elements in soil using a combination of hydrofluoric (HF) and perchloric (HClO4) acids. It allows for subsequent detection of other elements provided their concentration exceeds instrument sensitivity.

• Sample Preparation
  Soil samples must be dried, ground finely, and subjected to pretreatment to oxidize organic matter either by calcination at 450 °C or treatment with nitric acid to prevent hazardous reactions during digestion.

• Digestion Procedure
  A precise quantity of soil is digested using HF and HClO4 acids to dissolve silicates and other minerals. The dissolution results in volatilization of silicon as SiF4, simplifying subsequent analytical procedures.

• Safety Considerations
  Use of hydrofluoric and perchloric acids mandates strict safety protocols due to their high toxicity and corrosiveness. Protective equipment such as gloves, eyewear, and fume hoods are required.

• Reagents and Equipment
  The standard lists required high-purity reagents including HF, HClO4, HCl, and HNO3, as well as analytical balances, PTFE capsules, crucibles, and hotplates. Proper maintenance and handling of these materials ensure reliable results.

• Quality Control
  A blank digestion must accompany each analytical batch to assess contamination and method consistency. The presence of undissolved residues must be documented, and further treatment steps are available to improve dissolution.

• Reporting Requirements
  Test reports should reference ISO 14869-1, specify sample details, describe any deviations or issues encountered, and note residual solids that may affect total element content determination.

Applications

The ISO 14869-1 method is widely used in environmental monitoring, agricultural soil testing, and geochemical investigations where accurate total elemental content data is necessary. The approach supports:

• Soil fertility assessment by quantifying nutrient elements.
• Pollution evaluation through precise measurement of heavy metals and contaminants.
• Research studies involving soil chemistry and mineralogy.
• Regulatory compliance to meet soil quality guidelines and standards.

This standardized dissolution process is compatible with various spectrometric methods-including ICP-MS, AAS, and colorimetry-due to the final acid dilution and removal of problematic silicate matrices.

Related Standards

• ISO 14869-2: Soil quality - Dissolution for the determination of total element content - Part 2: Dissolution by alkaline fusion
  Complements Part 1 by providing an alternative digestion method suitable for refractory soils or when acid digestion is inadequate.

• ISO 11464: Soil quality - Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
  Specifies preparation techniques to ensure representative and contaminant-free soil samples for analysis.

• ISO 11465: Soil quality - Determination of dry matter and water content
  Provides gravimetric methods essential for establishing sample dry weight prior to dissolution.

• ISO 3696: Water for analytical laboratory use - Specification and test methods
  Defines water purity requirements critical for preparing reagents and dilutions in soil dissolution procedures.

---

Keywords: ISO 14869-1, soil quality, total element content, hydrofluoric acid digestion, perchloric acid, soil dissolution method, soil elemental analysis, soil chemical testing, environmental monitoring, soil contamination, soil sample preparation, ICP-MS soil analysis, soil digestion safety, soil standardization.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14869-1
First edition
2001-04-15
Soil quality — Dissolution for the
determination of total element content —
Part 1:
Dissolution with hydrofluoric and
perchloric acids
Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des teneurs
élémentaires totales —
Partie 1: Mise en solution par l'acide fluorhydrique et l'acide perchlorique
Reference number
©
ISO 2001
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Foreword
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member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 14869 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14869-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee
SC 3, Chemical methods and soil characteristics.
ISO 14869 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Dissolution for the determination of
total element content:
Part 1: Dissolution with hydrofluoric and perchloric acids
Part 2: Dissolution by alkaline fusion
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14869-1:2001(E)
Soil quality — Dissolution for the determination of total element
content —
Part 1:
Dissolution with hydrofluoric and perchloric acids
WARNING — Several stages in the procedure of this part of ISO 14869 are potentially hazardous, especially
those involving hydrofluoric and perchloric acids. Users should familiarize themselves with the necessary
safety precautions and, where appropriate, any legal requirements for their use. If in doubt, seek
professional advice.
1 Scope
This part of ISO 14869 specifies a method for the complete dissolution, using hydrofluoric and perchloric acids, of
the following elements in soils:
� Al,Ba,Cd,Ca, Cs,Cr,Co,Cu,Fe,K,Li, Mg,Mn,Na,Ni, P, Pb,Sr,V,Zn.
This procedure may be appropriate for the subsequent determination of other elements provided their
concentrations are high enough relative to the sensitivity of the methods of measurement.
The low acid concentration of the final solution allows the use of a large range of analytical devices and the
volatilization of silicon simplifies analytical procedures.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 14869. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 14869 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 11464:1994, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis.
ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on mass basis — Gravimetric
method.
1)
ISO 14869-2:— , Soil quality — Dissolution for the determination of total element content — Part 2: Dissolution by
alkaline fusion.
1) To be published.
3Principle
The dried and ground sample is pre-treated to destroy organic matter, and then digested with a mixture of
hydrofluoric and perchloric acids. After evaporation to near dryness, the residue is dissolved in dilute hydrochloric
or nitric acid.
Hydrofluoric acid decomposes silicates by the reaction of F with Si to form volatile SiF . As it evaporates last,
perchloric acid forms readily-soluble perchlorate salts.
To minimize the danger of acid ejection due to violent oxidation of organic matter by perchloric acid, two alternative
procedures have been adopted to destroy organic matter prior to digestion:
� dry ashing at 450 °C(see 6.1.2);
� pretreatment with nitric acid (see 6.1.3).
NOTE The method using dry ashing for the destruction of organic matter has been applied to reference soils and
compared with other methods for the determination of total content. No significant loss of elements has been detected but, when
the presence of volatile organometallic compounds is suspected, only nitric acid pre-treatment should be used.
4 Reagents
The reagents used shall meet the purity requirements of the subsequent analysis.
4.1 Water,complyingwithgrade2ofISO3696.
�1 �1
4.2 Hydrofluoric acid, c(HF) = 27,8 mol�l , � =1,16g�ml
�1 �1
4.3 Perchloric acid, c(HClO )=11,6mol�l , � =1,67g�ml
�1 �1
4.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 12,1 mol�l , � =1,19g�ml
�1 �1
4.5 Nitric acid, c(HNO )=15,2mol�l , � =1,41g�ml
�1
4.6 Nitric acid, c(HNO )=1,5mol�l , dilute 100 ml of nitric acid (4.5) with water to make 1 l.
5 Apparatus
5.1 Mill, capable of grinding dried soils without contamination by elements of interest.
5.2 Drying oven and desiccator, for the determination of dry matter conforming to ISO 11465.
5.3 Analytical balance, capable of weighing accurately to 0,000 1 g.
5.4 Crucible, of fused silica or platinum with an approximate capacity of 1
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14869-1
Première édition
2001-04-15
Qualité du sol — Mise en solution pour la
détermination des teneurs élémentaires
totales —
Partie 1:
Mise en solution par l’acide fluorhydrique
et l’acide perchlorique
Soil quality — Dissolution for the determination of total element content —
Part 1: Dissolution with hydrofluoric and perchloric acids
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Imprimé en Suisse
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 14869 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14869-1 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol,
sous-comité SC 3, Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L'ISO 14869 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Mise en solution
pour la détermination des teneurs élémentaires totales:
— Partie 1: Mise en solution par l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique
— Partie 2: Mise en solution par fusion alcaline
NORME INTERNATIONALE ISO 14869-1:2001(F)
Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des
teneurs élémentaires totales —
Partie1:
Mise en solution par l’acide fluorhydrique et l’acide perchlorique
AVERTISSEMENT — Plusieurs étapes du mode opératoiredelaprésente partie de l’ISO 14869 peuvent être
dangereuses, en particulier celles qui impliquent l’utilisation d’acide fluorhydrique et d’acide perchlorique.
Il convient que les utilisateurs se familiarisent avec les précautions de sécurité nécessaires et, le cas
échéant, avec les exigences légales relatives à l’emploi de ces produits. En cas de doute, consulter l’avis
d’un professionnel.
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 14869 spécifie une méthode de mise en solution totale, par l'acide fluorhydrique et
l'acide perchlorique, des éléments suivants dans les sols:
Al,Ba,Cd,Ca, Cs,Cr,Co,Cu,Fe,K,Li, Mg,Mn,Na,Ni, P, Pb,Sr,VetZn.
Le présent mode opératoire peut aussi être utilisé pour doser ultérieurement d’autres éléments, sous réserve que
leur concentration soit suffisante par rapport à la sensibilité des méthodes de mesurage.
La faible concentration d'acide dans la solution finale permet d'utiliser un large éventail d'instruments de dosage et
l'évaporation du silicium simplifie les méthodes d'analyse.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 14869. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 14869 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 11464:1994, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques.
ISO 11465:1993, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique.
1)
ISO 14869-2:— , Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des teneurs élémentaires totales —
Partie 2: Mise en solution par fusion alcaline.
1) À publier.
3Principe
Un échantillon séché et broyé est soumis à un traitement préalable pour destruction des matières organiques, puis
digéré au moyend'unmélange d'acide fluorhydrique et d'acide perchlorique. Après évaporation jusqu'à siccité
presque totale, le résidu est mis en solution dans de l'acide nitrique ou chlorhydrique dilué.
L'acide fluorhydrique décompose les silicates par réaction de F avec Si pour donner du SiF volatil. Étant donné
qu’il s'évapore en dernier, l'acide perchlorique donne des sels de perchlorate aisément solubles.
Pour réduire au minimum le danger liéà une projection d'acide due à l'oxydation violente des matières organiques
par l'acide perchlorique, deux modes opératoires ont été adoptés pour détruire les matières organiques avant la
digestion:
� calcination à 450 °C (voir 6.1.2);
� traitement préalable à l'acide nitrique (voir 6.1.3).
NOTE La méthode de destruction des matières organiques par calcination a été appliquée aux sols de référence et
comparée à d'autres méthodes permettant la détermination de la teneur totale. Aucune perte significative d'éléments n'a été
détectée, toutefois, lorsque l'on suspecte la présence de composés organométalliques volatils, il est recommandé de n'utiliser
que le traitement préalable à l'acide nitrique.
4Réactifs
Les réactifs utilisés doivent satisfaire aux exigences de pureté de l'analyse décrite dans la présente partie de
l'ISO 14869.
4.1 Eau, conforme à la qualité 2 de l'ISO 3696.
–1 –1
4.2 Acide fluorhydrique, c(HF) = 27,8 mol·l , �=1,16g·ml .
–1 –1
4.3 Acide perchlorique, c(HClO ) = 11,6 mol·l , �=1,67g·ml .
–1 –1
4.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) ) = 12,1 mol·l , �=1,19g·ml .
–1 –1
4.5 Acide nitrique, c(HNO )=15,2mol·l , �=1,41g·ml .
–1
4.6 Acide nitrique, c(HNO ) = 1,5 mol·l ; diluer 100 ml d’acide nitrique (4.5) avec de l’eau pour compléter à 1l.
5 Appareillage
5.1 Broyeur, capable de broyer des sols séchés sans contamination par les éléments dosés.
5.2 Étuve de séchage et dessiccateur, permettant de déterminer la teneur en matière sèche conformément à
l'ISO 11465.
5.3 Balance analytique, ayant un échelon de résolution de 0,000 1 g.
5.4 Creuset, en silice fondue ou en platine, ayant une capacité approximative de 10 ml. Bien qu’ils soient plus
chers, il est possible d’utiliser des creusets en platine de plus grande capacité (au moins 30 ml) pendant
...