ISO 2865:1973

Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of boron content — Curcumin spectrophotometric method

Applicable to products having boron oxide contents of more than 0.0006 % (m/m). With sufficiently sensitive apparatus, the lower limit of application may be extended to 0.00008 % (m/m). The test portion is dissolved in phosphoric acid. Separation of the boron by distillation as methyl borate. Formation of a red coloured complex between the boron and the curcumin reagent at pH 7. Spectrophotometric measurement of the complex at a wavelength of about 550 nm.

Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du bore — Méthode spectrophotométrique à la curcumine

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Nov-1973
• ICS: 71.100.10 - Materials for aluminium production
• Technical Committee: ISO/TC 226 - Materials for the production of primary aluminium
• Drafting Committee: ISO/TC 226 - Materials for the production of primary aluminium
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Jan-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPI-AHki3ALWlI l-IO CTAHAAPTM3ALJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium oxide primarily used for the production of
aluminium - Determination of boron content - Curcumin
spectrophotometric method
First edition - 1973-12-15
Ref. No. IS0 2865-1973 (E)
UDC 661.862.22 : 546.27 : 543.42
Descriptors : aluminium oxide, chemical analysis, determination of content, boron, spectrophotometry.
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2865 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in August 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Ireland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Sweden
Czechoslovakia Italy Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Mexico Thailand
France New Zealand Turkey
United Kingdom
Germany Poland
Portugal U.S.S.R.
Hungary
India Romania
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Netherlands
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 28654973 (E)
Aluminium oxide primarily used for the production of
aluminium - Determination of boron content - Curcumin
spectrophotometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.3 Ethanol, p approximately 0,81 g/ml.
This International Standard specifies a curcumin
4.4 Glycerol, alkaline solution.
spectrophotometric method for the determination of the
Dissolve 1 g of sodium hydroxide and 0,l g of sodium
boron content of aluminium oxide primarily used for the
chloride in about 100 ml of water to which has been added
production of aluminium.
3,0 ml of glycerol. Store this solution in a silica flask.
The method is applicable to boron contents, expressed as
boron oxide (B,O,), greater than 0,000 6 % (i.e. 0,000 2 %
4.5 Curcumin reagent solution.
expressed as boron (B)).
Add to a 250 ml silica one-mark volumetric flask :
NOTE - The sensitivity of the method, as may be gathered from
- 175 ml of the ethanol (4.3);
the calibration curve, is in fact higher. In the case of a very low I
blank reading, and with sufficiently sensitive apparatus, the lower
- 3,75 g of oxalic acid [(COOH)2.2H20];
limit of application of the method may be extended to 0,000 08 %
of boron oxide (B203), corresponding to 0,000 025 % of boron (B).
- 6,25 ml of hydrochloric acid solution,
p approximately I,19 g/ml, about 38 % (m/m) solution;
- 19 ml of water;
2 REFERENCE
- 0,087 5 g of curcumin.
I SO/R 802, Aluminium oxide primarily used for the
production of aluminium - Preparation and storage of test
Shake until completely dissolved, dilute to the mark with
samples.
the ethanol (4.3) and mix.
Store in the dark and at about 20 “C. This solution is stable
3 PRINCIPLE
for at least 2 months.
Dissolution of a test portion in phosphoric acid. Separation
of the boron by distillation as methyl borate. Formation of 4.6 Boron, standard solution, corresponding to 0,08 g of
B,O, per litre.
a red-coloured complex between the boron and the
curcumin reagent at pH 7.
Weigh, to the nearest 0,000 1 gl 0,142 1 g of boric acid
(H,BO,). Transfer to a silica beaker of convenient capacity
Spectrophotometric measurement of the complex at a
wavelength of about 550 nm. (for example 200 ml) and dissolve in water. Transfer the
solution quantitatively to a 1 000 ml silica one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
4 REAGENTS
I ml of this standard solution corresponds to 0,08 mg of
B2°3*
Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used
in the test.
4.7 Boron, standard solution, corresponding to 0,000 8 g
Of B2O3 per litre.
4.1 Orthophosphoric acid, p approximately I,70 g/ml,
about 85 % (m/m) solution.
Place IO,0 ml of the standard boron solution (4.6) in a
1 000 ml silica one-mark volumetric flask, dilute to the
4.2 Methanol, p approximately 0,79 g/ml. mark and mix.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 28654973 (E)
NOTE - Before use, wash the dish carefully first with an
1 ml of this standard solution corresponds to 0,8 pg of
approximately 10 N hydrochloric acid solution and then with the
B2°3m
methanol (4.2). Use different dishes for :
Prepare this solution just before use. -
the blank test;
- test portions of B2O3 contents less than 13 ,ug;
4.8 Thymol blue solution, 0,5 g/l.
- test portions of B2O3 contents greater than 13 pg;
Dissolve 0,05 g of thymol blue in water and dilute to
100 ml.
Glycerol or silicone oil bath.
5.7
5.8 Spectrophotometer.
5 APPARATUS
6 PROCEDURE
Ordinary laboratory apparatus and :
6.1 Test portion
5.1 Silica apparatus, for the boron distillation.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the laboratory sample,
The apparatus (an example of which is shown in Figures 1
dried at 300 “C, prepared as described in clause 2.3 of
and 2) comprises :
ISOIR 802.
5.1.1 Distillation flask, 250 ml with a ground neck;
6.2 Blank test
NOTE - The flask shall be replaced as soon as it shows signs of
Carry out at the same time and following the same
attack by phosphoric acid.
procedure a blank test in the absence of pure aluminium
oxide, using the same quantities of all reagents used in the
Guard tube, bent and fitted with ground joints;
5.1.2
test.
5.1.3 Adaptor, with three ground joints;
6.3 Preparation of the calibration curve
5.1.4 Cylindrical dropping funnel, with ground joint and
6.3.1 Preparation of standard calorimetric solutions,
stopper;
referring to spectrophotometric measurements made with
an optical path length of 2 cm.
5.1.5 Connector, with two ground joints;
Into a series of five platinum dishes (5.6) add the volumes
5.1.6 Liebig condenser, with ground joints (effective
of the standard boron solution (4.7) indicated in the
length, about 400 mm).
following table.
NOTE - Use different apparatus for the distillation of :
Standard Corresponding mass
I T
- the blank test;
of B303
-
test portions of B2O3 contents less than 13 pg;
- test portions of B2O3 contents greater than 13 pg.
Carefully wash the apparatus before use by heating 100 ml
W3
of an approximately 10 N hydrochloric acid solution to
4,o 3,2
boiling and, after rejecting this solution, distilling 100 ml of
the methanol (4.2), acidified with hydrochloric acid. W
64
12,0 93
5.2 Silica beaker, capacity about 250 ml.
* compensation solution
Add to each dis
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEXJlYHAPOAHA(I OPl-AHM3ALUiR n0 CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
de l’aluminium - Dosage du bore -
Méthode spectrophoto-
métrique à la curcumine
Première édition - 1973-I 2-15
Réf. No : ISO 2865-1973 (F)
CDU 661.862.22 : 546.27 : 543.42
oxyde d’aluminium, analyse chimique, dosage, bore, spectrophotométrie.
Descripteurs :
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques KO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2865 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en août 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Irlande Royaume-Uni
Allemagne Israël Suède
Italie Suisse
Autriche
Belgique Mexique Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
France Pologne Turquie
Hongrie Portugal U.R.S.S.
Inde Roumanie
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 28654973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
de l’aluminium - Dosage du bore - Méthode spectrophoto-
métrique à la curcumine
4.2 Méthanol, p 0,79 g/ml environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.3 Éthanol, p 0,81 g/ml environ.
spectrophotométrique à la curcumine de dosage du bore,
dans l’oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
4.4 Glycérol, solution alcaline
production de l’aluminium.
Dissoudre 1 g d’hydroxyde de sodium et 0,l g de chlorure
La méthode est apolicable aux teneurs en bore exprimé en
de sodium dans environ 100 ml d’eau additionnée de 3,0 ml
oxyde de bore (B,‘O,). supérieures à 0,000 6 % c’est-à-dire
de glyc&ol. Conserver la solution dans une fiole en quartz.
supérieures à 0,000 2 % de bore (B).
4.5 Curcumine, solution réactive.
NOTE - La sensibilité de la méthode, comme il ressort de la courbe
d’étalonnage, est en réalité supérieure. Dans le cas d’un essai à blanc
Introduire, dans une fiole jaugée en quartz de 250 ml de
très faible, avec un appareil suffisamment sensible, la limite
capacité :
inférieure d’application de la méthode peut être abaissée jusqu’à
0,000 08 % d’oxyde de bore (BzO$, correspondant )a 0,000 025 %
-
175 ml d’éthanol (4.3);
de bore (B).
- 3,75 g d’acide oxalique [(COOH),.2H20];
- 6,25 mi d’une solution d’acide chlorhydrique
p 1 ,19 g/ml environ, solution à 38 % m/m environ;
2 RÉFÉRENCE
- 19 ml d’eau;
I SO/ R 802, 0x yde d’aluminium principalement utilisé pour
- Préparation et conservation
la production de l’aluminium
- 0,087 5 g de curcumine
des échantillons pour essai.
Agiter jusq1.G complète dissolution, compléter au volume
avec I’éthanol (4.3), et homogénéiser.
Conserver la solution à l’abri de la lumière, et à 20 “C
3 PRINCIPE
environ. Cette solution est stable durant 2 mois au moins.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide
4.6 Bore, solution étalon correspondant à 0,08 g de B,O,
phosphorique. Séparation du bore par distillation sous
par I i tre.
Formation d’un complexe de
forme de méthyl borate.
coloration rouge entre le bore et le réactif curcumine, à
Peser à 0,000 1 g près, 0,142 1 g d’acide borique (H,BO&
pH 7.
Les introduire dans un bécher en quartz de capacité
convenable (200 ml, par exemple), et les dissoudre avec de
Mesu rage spectrophotométrique du complexe à une
l’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
longueur d’onde aux environs de 550 nm.
jaugée en quartz de 1 000 ml, comuléter au volume et
homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,08 mg de B203.
4 RÉACTIFS
4.7 Bore, solution étalon correspondant à 0,000 8 g de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
B203 par litre.
l’eau de pureté équivalente.
Prélever 10,O ml de la solution étalon de bore (4.6), les
environ introduire dans une fiole jaugée en quartz de 1 000 ml,
4.1 Acide orthophosphorique, p 1,70 g/ml
compléter au volume et homogénéiser.
solution à 85 % (mlm) environ.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2865-1973 (F)
NOTE - Avant l’emploi, laver soigneusement les capsules avec une
1 ml de cette solution étalon contient 0,8 pg de B203.
solution d’acide chlorhydrique 10 N environ puis avec du méthanol
(4.2). Utiliser des capsules distinctes pour :
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
- l’essai à blanc;
- les prises d’essai contenant moins de 13 pg de B2O3;
Bleu de thymol, solution à 0,5 g/l.
4.8
- les prises d’essai contenant plus de 13 pg de B2O3.
Dissoudre O,O5 g de bleu de thymol dans de i’eau, et
compléter le volume à 100 ml.
5.7 Bain au glycérol OU à I’huile de silicone.
5.8 Spectrophotomètre.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et :
6 MODE OPÉRATOIRE
6.1 Prise d’essai
5.1 Appareillage en quartz, pour la distillation du bore.
Peser à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon séché à 300 “C
L’appareillage (voir, à titre d’exemple, les figures 1 et 2) est
préparé d’après le paragraphe 2.3 de ISO/R 802.
constitué par :
6.2 Essai à blanc
5.1.1 Ballonà distiller, de 250 ml, à col rodé;
Effectuer parallèlement, et suivant le même mode
NOTE - Remplacer ce ballon dès qu’il présente des signes d’attaque
à blanc en l’absence d’oxyde
opératoire, un essai
par l’acide phosphorique.
d’aluminium pur, avec les mêmes quantités de tous les
réactifs que celles employées pour le dosage.
5.1.2 Tube de protection, coudé, muni de joints rodés;
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.1.3 Raccord, avec trois joints rodés;
6.3.1 Préparations des solutions témoins, rapportées à des
5.1.4 Entonnoir cylindrique à robinet, muni de joint et de
mesu rages spectrophotométriques effectués avec un
bouchon rodé;
parcours optique de 2 cm.
5.1.5 Raccord coudé, à deux joints rodés; Dans une série de cinq capsules en platine (5.6) introduire
les volumes de la solution étalon de bore (4.7)’ indiquées
dans le tableau suivant :
Réfrigérant de Liebig, à joints rodés (longueur utile,
5.1.6
v
400 mm environ).
Solution etalon de Masse correspondante
de B203
bore (4.7)
NOTE - Utiliser des appareillages distincts pour la distillation de :
- l’essai à blanc;
ml
PS
I
- les prises d’essai contenant moins de 13 pg de B2O3;
0” 0
- les prises d’essai contenant plus de 13 pg de B2O3.
1 ,o 03
Laver soigneusement I’appareillaqe avant I’emnloi, en
4,o 3,2
chauffant à l’ébullition 100 ml‘ d’une solution 10 N
8,O 64
environ d’acide chlorhydrique et, après avoir rejeté la
12,o
36
solution chlorhydrique, en distillant 100 ml de méthanol
.
(4.2) acidifié par de l’acide chlorhydrique.
* solution de compensation
Ajouter, dans chaque capsule, 3,0 ml de la solution alcaline
52 Bécher en quartz, capacité 250 ml environ. de glycérol (4.4).
NOTE 1 - Lorsque 4 ml de la solution alcaline de glycérol (4.4)
sont utilisés pour le dosage (voir 6.4.21, utiliser ce même volume
5.3 Bain d’eau, réglable à 55 k 1 “C (voir Figure 3).
pour l’établissement de l
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION +lEXJlYHAPOAHA(I OPl-AHM3ALUiR n0 CTAH~[e-mail] INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
de l’aluminium - Dosage du bore -
Méthode spectrophoto-
métrique à la curcumine
Première édition - 1973-I 2-15
Réf. No : ISO 2865-1973 (F)
CDU 661.862.22 : 546.27 : 543.42
oxyde d’aluminium, analyse chimique, dosage, bore, spectrophotométrie.
Descripteurs :
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques KO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisatio ns internationales, gouver nementales et
les, en liaison avec I’ISO, participent éga lement aux travaux.
gouvernementa
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2865 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en août 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Irlande Royaume-Uni
Afrique du Sud, Rép. d’
Israël Suède
Allemagne
Italie Suisse
Autriche
Mexique Tchécoslovaquie
Belgique
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Thaïlande
France Pologne Turquie
Hongrie Portugal U.R.S.S.
Inde Roumanie
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 28654973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la production
de l’aluminium - Dosage du bore - Méthode spectrophoto-
métrique à la curcumine
4.2 Méthanol, p 0,79 g/ml environ.
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
4.3 Éthanol, p 0,81 g/ml environ.
spectrophotométrique à la curcumine de dosage du bore,
dans l’oxyde d’aluminium principalement utilisé pour la
4.4 Glycérol, solution alcaline.
production de l’aluminium.
Dissoudre 1 g d’hydroxyde de sodium et 0,l g de chlorure
La méthode est apolicable aux teneurs en bore exprimé en
de sodium dans environ 100 ml d’eau additionnée de 3,0 ml
oxyde de bore (B,‘O,). supérieures à 0,000 6 % c’est-à-dire
de glyc&ol. Conserver la solution dans une fiole en quartz.
supérieures à 0,000 2 % de bore (B).
4.5 Curcumine, solution réactive.
NOTE - La sensibilité de la méthode, comme il ressort de la courbe
d’étalonnage, est en réalité supérieure. Dans le cas d’un essai à blanc
Introduire, dans une fiole jaugée en quartz de 250 ml de
très faible, avec un appareil suffisamment sensible, la limite
capacité :
inférieure d’application de la méthode peut être abaissée jusqu’à
0,000 08 % d’oxyde de bore (BzO$, correspondant )a 0,000 025 %
-
175 ml d’éthanol (4.3);
de bore (B).
- 3,75 g d’acide oxalique [(COOH)Z.2H20];
- 6,25 mi d’une solution d’acide chlorhydrique
p 1 ,19 g/ml environ, solution à 38 % m/m environ;
2 RÉFÉRENCE
- 19 ml d’eau;
I SO/ R 802, 0x yde d’aluminium principalement utilisé pour
- Préparation et conservation
la production de l’aluminium
- 0,087 5 g de curcumine.
des échantillons pour essai.
Agiter jusq1.G complète dissolution, compléter au volume
avec I’éthanol (4.3), et homogénéiser.
Conserver la solution à l’abri de la lumière, et à 20 “C
3 PRINCIPE
environ. Cette solution est stable durant 2 mois au moins.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque à l’acide
4.6 Bore, solution étalon correspondant à 0,08 g de B,O,
phosphorique. Séparation du bore par distillation sous
par I i tre.
Formation d’un complexe de
forme de méthyl borate.
coloration rouge entre le bore et le réactif curcumine, à
Peser à 0,000 1 g près, 0,142 1 g d’acide borique (H,B03).
pH 7.
Les introduire dans un bécher en quartz de capacité
convenable (200 ml, par exemple), et les dissoudre avec de
Mesu rage spectrophotométrique du complexe à une
l’eau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
longueur d’onde aux environs de 550 nm.
jaugée en quartz de 1 000 ml, comuléter au volume et
homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,08 mg de B203.
4 RÉACTIFS
4.7 Bore, solution étalon correspondant à 0,000 8 g de
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
B203 par litre.
l’eau de pureté équivalente.
Prélever 10,O ml de la solution étalon de bore (4.6), les
environ introduire dans une fiole jaugée en quartz de 1 000 ml,
4.1 Acide orthophosphorique, p 1,70 g/ml
compléter au volume et homogénéiser.
solution à 85 % (mlm) environ.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2865-1973 (F)
- Avant l’emploi, laver soigneusement les capsules avec une
NOTE
1 ml de cette solution étalon contient 0,8 pg de B203.
solution d’acide chlorhydrique 10 N environ puis avec du méthanol
(4.2). Utiliser des capsules distinctes pour :
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
- l’essai à blanc;
-
les prises d’essai contenant moins de 13 pg de B2O3;
4.8 Bleu de thymol, solution à 0,5 g/l.
- les prises d’essai contenant plus de 13 pg de B2O3.
Dissoudre 0,05 g de bleu de thymol dans de i’eau, et
compléter le volume à 100 ml.
5.7 Bain au glycérol ou à I’huile de silicone.
5.8 Spectrophotomètre.
5 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et :
6 MODE OPÉRATOIRE
6.1 Prise d’essai
5.1 Appareillage en quartz, pour la distillation du bore.
Peser à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon séché à 300 “C
L’appareillage (voir, à titre d’exemple, les figures 1 et 2) est
préparé d’après le paragraphe 2.3 de ISO/R 802.
constitué par :
6.2 Essai à blanc
5.1.1 Ballonà distiller, de 250 ml, à col rodé;
Effectuer parallèlement, et suivant le même mode
NOTE - Remplacer ce ballon dès qu’il présente des signes d’attaque
opératoire, un essai à blanc en l’absence d’oxyde
par l’acide phosphorique.
d’aluminium pur, avec les mêmes quantités de tous les
réactifs que celles employées pour le dosage.
5.12 Tube de protection, coudé, muni de joints rodés;
6.3 Établissement de la courbe d’étalonnage
5.1.3 Raccord, avec trois joints rodés;
6.3.1 Préparations des solutions témoins, rapportées à des
5.1.4 Entonnoir cylindrique à robinet, muni de joint et de
avec un
mesu rages spectrophotométriques effectués
bouchon rodé;
parcours optique de 2 cm.
Dans une série de cinq capsules en platine (5.6) introduire
5.1.5 Raccord coudé, à deux joints rodés;
les volumes de la solution étalon de bore (4.7)’ indiquées
dans le tableau suivant :
5.1.6 Réfrigérant de Liebig, à joints rodés (longueur utile,
v
400 mm environ).
Masse correspondante
Solution etalon de
bore (4.7) de B203
Utiliser des appareillages distincts pour la distillation de :
NOTE -
- l’essai à blanc;
ml
PS
- les prises d’essai contenant moins de 13 pg de B2O3;
0
- les prises d’essai contenant plus de 13 pg de B2O3.
03
Laver soigneusement I’appareillaqe avant I’emnloi, en
32
chauffant à l’ébullition 100 ml‘ d’une solution 10 N
64
environ d’acide chlorhydrique et, après avoir rejeté la
W
solution chlorhydrique, en distillant 100 ml de méthanol
(4.2) acidifié par de l’acide chlorhydrique.
solution de compensation
Ajouter, dans chaque capsule, 3,0 ml de la solution alcaline
de glycérol (4.4).
52 Bécher en quartz, capacité 250 ml environ.
NOTE 1 - Lorsque 4 ml de la solution alcaline de glycérol (4.4)
sont utilisés p
...